K 8979:2008
(1)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 一般事項························································································································· 1
4 種類······························································································································· 2
5 性質······························································································································· 2
5.1 性状 ···························································································································· 2
5.2 定性方法 ······················································································································ 2
6 品質······························································································································· 2
7 試験及び検査方法 ············································································································· 2
7.1 試験及び検査方法の条件及び結果······················································································ 2
7.2 純度[Fe (NH4)2 (SO4)2・6H2O] ······················································································· 3
7.3 希硫酸溶状 ··················································································································· 3
7.4 pH (50 g/l,25 ℃) ·········································································································· 3
7.5 塩化物 (Cl) ··················································································································· 3
7.6 りん酸塩 (PO4) ·············································································································· 3
7.7 ナトリウム (Na) ············································································································ 4
7.8 カリウム (K)················································································································· 4
7.9 銅 (Cu) ························································································································ 4
7.10 マグネシウム (Mg) ······································································································· 4
7.11 カルシウム (Ca) ··········································································································· 4
7.12 亜鉛 (Zn) ···················································································································· 5
7.13 鉛 (Pb) ······················································································································· 5
7.14 マンガン (Mn) ············································································································· 5
7.15 鉄 (Ⅲ) (Fe3+) ··············································································································· 5
8 容器······························································································································· 5
9 表示······························································································································· 5
附属書JA(参考)JISと対応する国際規格との対比表 ································································· 7
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(2)
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まえがき
この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申
出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって,JIS K 8979:1996は改正され,この規格に置き換えられた。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は
もたない。
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日本工業規格
JIS
K 8979:2008
硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)六水和物(試薬)
Ammonium iron (Ⅱ) sulfate hexahydrate (Reagent)
Fe(NH4)2(SO4)2・6H2O FW:392.14
序文
この規格は,1987年に第1版として発行されたISO 6353-3を基に作成した日本工業規格であるが,対
応国際規格の規定の一部を技術的に変更して作成した日本工業規格である。
なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。
1
適用範囲
この規格は,試薬として用いる硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)六水和物1) について規定する。
注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3:Specifications−Second series (MOD)
なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21に基づき,修正していることを示
す。
注1) 別名:モール塩
2
引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8136 塩化すず(Ⅱ)二水和物(試薬)
JIS K 8180 塩酸(試薬)
JIS K 8322 クロロホルム(試薬)
JIS K 8810 1-ブタノール(試薬)
JIS K 9005 りん酸(試薬)
JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)
3
一般事項
試験及び検査方法の一般的な事項は,JIS K 8001による。
2
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4
種類
種類は,特級とする。
5
性質
5.1
性状
硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)六水和物は,うすい青緑の結晶又は結晶性粉末で,水に溶けやすく,エタノー
ルにほとんど溶けない。
5.2
定性方法
定性方法は,次による。
a) 試料0.1 gに水20 mlを加えて溶かす(A液)。A液5 mlに塩化バリウム溶液(100 g/l) 1 mlを加えると,
白い沈殿が生じる。
b) A液5 mlにヘキサシアノ鉄(Ⅲ)酸カリウム溶液(50 g/l) 1 mlを加えると,濃い青が現れる。
c) A液10 mlに水酸化ナトリウム溶液(300 g/l) 1 mlを加えると褐色の沈殿が生じ,これを熱するとアン
モニアが発生する。
6
品質
品質は,箇条7によって試験及び検査したとき,表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
規格値
純度[Fe (NH4)2 (SO4)2・
6H2O]
質量分率 %
99.0 以上
希硫酸溶状
試験適合
pH (50 g/l,25 ℃)
3.0〜5.0
塩化物 (Cl)
質量分率 %
0.001 以下
りん酸塩 (PO4)
質量分率 %
0.001 以下
ナトリウム (Na)
質量分率 %
0.01 以下
カリウム (K)
質量分率 %
0.01 以下
銅 (Cu)
質量分率 %
0.001 以下
マグネシウム (Mg)
質量分率 %
0.01 以下
カルシウム (Ca)
質量分率 %
0.01 以下
亜鉛 (Zn)
質量分率 %
0.003 以下
鉛 (Pb)
質量分率 %
0.002 以下
マンガン (Mn)
質量分率 %
0.02 以下
鉄 (Ⅲ) (Fe3+)
質量分率 %
0.02 以下
7
試験及び検査方法
7.1
試験及び検査方法の条件及び結果
試験及び検査方法の環境は,JIS K 8001の3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は,
必要に応じて実施する。また,表1で規定する各品質項目は,次の各試験及び検査方法によって行う。得
られる測定値の計算方法及び規格値に対する判定は,JIS K 8001の3.5(測定値)によって行い,これに適
3
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合しなければならない。
7.2
純度[Fe (NH4)2 (SO4)2・6H2O]
試料1 gを0.1 mgのけたまではかりとり,溶存酸素を含まない水50 ml及び硫酸(1+5)15 mlを加えて
溶かし,JIS K 9005に規定するりん酸2 mlを加えた後,0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。
終点は,液の色がうすい紅色を持続する点とする。
別に,同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。この場合,0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液1
mlは,0.039 214 g Fe(NH4)2(SO4)2・6H2Oに相当する。
7.3
希硫酸溶状
希硫酸溶状は,試料1 gに水 10 ml及び硫酸(1+5)1 mlを加えて溶かし,水を加えて20 mlにする。
濁りの程度の適合限度標準は,JIS K 8001の5.2(溶状)(1)(濁りの程度の適合限度標準)(a)(澄明)を
用いる。
7.4
pH (50 g/l,25 ℃)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料溶液 試料5.0 gを二酸化炭素を含まない水に溶かして100 mlにする。
b) 操作 JIS K 8001の5.5 (pH) (2)(操作)による。
7.5
塩化物 (Cl)
溶液の調製,操作及び判定は,次による。
a) 試料側溶液 試料3.0 gに水15 mlを加えて溶かし,硝酸(1+2)12 mlを加え,赤褐色のガスが発生
しなくなるまで煮沸した後,冷却し,水を加えて60 mlにする(B液)。B液20 ml(試料量1.0 g)を
用いる。
b) 標準側溶液 B液20 mlに硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,水浴中で10分間加熱した後,冷却し,
洗浄ろ紙[JIS P 3801に規定するろ紙(化学分析用)(5種C)]を用いてろ過した後,ろ紙を水5 ml
で洗い,ろ液と洗液とを合わせる。
c) 操作 試料側溶液に硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,標準側溶液に塩化物標準液(Cl:0.01 mg /ml)
1.0 mlを加え,それぞれに水を加えて30 mlとし,15分間放置する。
d) 判定 試料側の濁りは,標準側の白濁より濃くない。
7.6
りん酸塩 (PO4)
溶液の調製,操作及び判定は,次による。
a) 試料側溶液 試料2.0 gに水10 mlを加えて溶かし,硝酸(1+2)6 mlを加え,水浴上で蒸発乾固した
後,硝酸(1+2)8 ml及び水を加えて20 mlにする。その10 ml(試料量1.0 g)に水を加えて20 ml
にする。
b) 標準側溶液 硝酸(1+2)3 mlを水浴上で蒸発乾固した後,りん酸塩標準液(PO4:0.01 mg/ml)1.0 ml,
硝酸(1+2)4 ml及び水を加えて20 mlにする。
c) 操作 試料側溶液,標準側溶液それぞれを分液漏斗100 mlに移し,七モリブデン酸六アンモニウム溶
液(100 g/l)2 mlを加え,約5分間放置する。クロロホルム・1-ブタノール混液2) 10 mlを加えて1分
間振り混ぜた後,再び放置する。分離したクロロホルム・1-ブタノール混液相を共通すり合わせ平底試
験管に移し,再び水相にクロロホルム・1-ブタノール混液5 mlを加えて1分間振り混ぜた後,放置す
る。分離したクロロホルム・1-ブタノール混液相を前の共通すり合わせ平底試験管に移し,水相は捨て
る。共通すり合わせ平底試験管の全クロロホルム・1-ブタノール混液に塩化すず(Ⅱ)溶液(10 g/l)3) 10 ml
加えて1分間振り混ぜた後,放置する。
4
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注2) クロロホルム・1-ブタノール混液の調製は,JIS K 8322に規定するクロロホルム75 mlにJIS K
8810に規定する1-ブタノール25 mlを加える。
3) 塩化すず(Ⅱ)溶液(10 g/l)の調製は,JIS K 8136に規定する塩化すず(Ⅱ)二水和物10 gにJIS K
8180に規定する塩酸50 ml及び水を加えて溶かし,100 mlにする。使用時に,この液10 mlに
水を加えて100 mlにする。
d) 判定 試料側の水相の色は,標準側の青より濃くない。
7.7
ナトリウム (Na)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料1.0 gに水 30 ml及び塩酸(2+1)2 mlを加えて溶かし,水を加えて100 mlにする
(X液)(X液は,7.8にも用いる。)。
b) 標準側溶液 試料1.0 gに水 30 ml,塩酸(2+1)2 ml,ナトリウム標準液(Na:0.1 mg/ml)1.0 ml,
カリウム標準液(K:0.1 mg/ml)1.0 ml及び水を加えて溶かし,水を加えて100 mlにする(Y液)(Y
液は,7.8にも用いる。)。
c) 操作 JIS K 8001の5.30(炎光光度法)(3)(操作)による。
7.8
カリウム (K)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 7.7のX液を用いる。
b) 標準側溶液 7.7のY液を用いる。
c) 操作 JIS K 8001の5.30 (3) による。
7.9
銅 (Cu)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料10 gに水 30 ml及び塩酸(2+1)20 mlを加えて溶かし,水を加えて100 mlにする
(X液)(X液は,7.13にも用いる。)。
b) 標準側溶液 試料10 gに水30 ml,塩酸(2+1)20 ml,銅標準液(Cu:0.01 mg/ml)10 ml及び鉛標準
液(Pb:0.01 mg/ml)20 mlを加えて溶かし,水を加えて100 mlにする(Y液)(Y液は,7.13にも用
いる。)。
c) 操作 JIS K 8001の5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)(操作)による。
7.10 マグネシウム (Mg)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料1.0 gに水 30 ml及び塩酸(2+1)2 mlを加えて溶かし,水を加えて100 mlにする
(X液)(X液は, 7.12にも用いる。)。
b) 標準側溶液 試料1.0 gに水 30 ml,塩酸(2+1)2 ml,マグネシウム標準液(Mg:0.1 mg/ml)1.0 ml
及び亜鉛標準液(Zn:0.01 mg/ml)3.0 mlを加えて溶かし,水を加えて100 mlにする(Y液)(Y液は,
7.12にも用いる。)。
c) 操作 JIS K 8001の5.31 (1) (d) による。
7.11 カルシウム (Ca)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料5.0 gに水 30 ml及び塩酸(2+1)10 mlを加えて溶かし,水を加えて100 mlにする
(X液)。
b) 標準側溶液 試料5.0 gに水 30 ml,塩酸(2+1)10 ml及びカルシウム標準液(Ca:0.1 mg/ml)5.0 ml
5
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を加えて溶かし,水を加えて100 mlにする(Y液)。
c) 操作 JIS K 8001の5.31 (1) (d) による。
7.12 亜鉛 (Zn)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 7.10のX液を用いる。
b) 標準側溶液 7.10のY液を用いる。
c) 操作 JIS K 8001の5.31 (1) (d)による。
7.13 鉛 (Pb)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 7.9のX液を用いる。
b) 標準側溶液 7.9のY液を用いる。
c) 操作 JIS K 8001の5.31 (1) (d) による。
7.14 マンガン (Mn)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料1.0 gに水 30 ml及び塩酸(2+1)2 mlを加えて溶かし,水を加えて100 mlにする
(X液)。
b) 標準側溶液 試料1.0 gに水30 ml,塩酸(2+1)2 ml及びマンガン標準液(Mn:0.01 mg/ml)20 ml
を加えて溶かし,水を加えて100 mlにする(Y液)。
c) 操作 JIS K 8001の5.31 (1) (d) による。
7.15 鉄 (Ⅲ) (Fe3+)
溶液の調製,操作及び判定は,次による。
a) 試料側溶液 試料1.0 gに溶存酸素を含まない水20 ml及び硫酸(1+5)1 mlを加えて溶かし,更に溶
存酸素を含まない水を加えて100 mlにする。その10 ml(試料量0.1 g)に溶存酸素を含まない水を加
えて20 mlにする。
b) 標準側溶液 硫酸(1+5)0.1 mlに鉄 (Ⅲ) 標準液(Fe3+:0.01 mg/ml)2.0 ml及び水を加えて20 ml
にする。
c) 操作 試料側溶液,標準側溶液それぞれに塩酸(2+1)3 ml及びチオシアン酸アンモニウム溶液 (100
g/l) 2 mlを加える。
d) 判定 試料側の色は,標準側の赤より濃くない。
8
容器
容器は,気密容器とする。
9
表示
容器には,次の事項を表示する。
a) 名称 “硫酸アンモニウム鉄 (Ⅱ) 六水和物”及び“試薬”の文字
b) 種類
c) 化学式及び式量
d) 純度
e) 内容量
6
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f)
製造番号
g) 製造業者名又はその略号
附属書JA
(参考)
JISと対応する国際規格との対比表
JIS K 8979:2008 硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)六水和物(試薬)
ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3:Specifications−Second
series
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ)国際規
格番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
(Ⅴ) JISと国際規格との技術
的差異の理由及び今後の対
策
箇条番号及び名称
内容
箇条番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
1 適用範囲
試薬として用いる
硫酸アンモニウム
鉄(Ⅱ)六水和物につ
いて規定。
1
化学分析用試
薬57品目の仕
様について規
定。
変更
JISは1品目1規格。
試薬の規格使用者が各規格
を多く引用しやすくするた
めに1品目1規格としてい
る。
なお,対応国際規格は20
年以上見直しが行われてい
ないため市場の実態に合わ
ない。国際規格の改正提案を
検討する予定。
2 引用規格
3 一般事項
JIS K 8001による。
−
−
追加
項目を追加。
編集上の差異であり,技術的
な差異はない。
4 種類
−
−
追加
種類の項目を追加。
JISは種類として“特級”だ
けなので,ISO規格と技術的
な差異はない。
5 性質
−
−
追加
性質の項目を追加。
一般的な説明事項であり,技
術的差異はない。
6 品質
R 42.1
変更
1) 品質に差異のある項目:りん酸
塩,銅,マンガン。
2) 追加した項目:希硫酸溶状
ISO規格は,長期間内容の見
直しが行われず,国際市場で
ISO規格品が用いられるこ
とはほとんどない。また,技
術的差異も軽微a) b) c) であ
る。
3
3
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:
2
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(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ)国際規
格番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
(Ⅴ) JISと国際規格との技術
的差異の理由及び今後の対
策
箇条番号及び名称
内容
箇条番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
−
R 42.2
試験溶液
変更
JISは,該当項目ごとに規定。
編集上の差異であり,技術的
な差異は軽微。
7 試験及び検査方法
7.1 試験及び検査方
法の条件及び結果
−
−
追加
一般的な試験及び検査方法
の条件及び結果に関する事
項であり,技術的な差異はな
い。
7.2 純度
[Fe (NH4)2(SO4)2・
6H2O]
酸化還元滴定法
R 42.3.1
酸化還元滴定
法
変更
試薬の量及び試薬溶液の濃度を変
更。
技術的な差異は軽微であり,
対策は考慮しない。
7.3 希硫酸溶状
−
−
追加
1) 項目を追加。
2) JIS K 8001の5.2を引用。
品質確保のために必要。ISO
規格の見直し時に,改正提案
の検討を行う予定。
7.4 pH(50 g/l,25 ℃) 溶液濃度はg/lで規
定。
R 42.3.2
溶液濃度は
g/gで規定。
変更
ISO規格の溶液濃度はg/gで規定,
JISはg/lで規定。
JISは操作性から溶液濃度を
g/lで規定。ISO規格の見直
し時に,改正提案の検討を行
う予定。
7.5 塩化物(Cl)
比濁法
R 42.3.3
比濁法
変更
試料の量,操作などを変更。
技術的な差異は軽微であり,
対策は考慮しない。
7.6 りん酸塩(PO4)
抽出比色法
R 42.3.4
抽出比色法
変更
試料の量,試薬などを変更。
7.7 ナトリウム(Na) 炎光光度法
R 42.3.7
炎光光度法
変更
1) 試料の量,試薬溶液などを変更。
2) JIS K 8001の5.30を引用。
技術的な差異は軽微であり,
対策は考慮しない。
7.8 カリウム(K)
炎光光度法
R 42.3.7
炎光光度法
変更
7.9 銅(Cu)
原子吸光法
R 42.3.5
原子吸光法
変更
1) 試薬溶液などを変更。
2) JIS K 8001の5.31を引用。
技術的な差異は軽微であり,
対策は考慮しない。
7.10 マグネシウム
(Mg)
原子吸光法
R 42.3.5
原子吸光法
変更
7.11 カルシウム
(Ca)
原子吸光法
R 42.3.5
原子吸光法
変更
7.12 亜鉛(Zn)
原子吸光法
R 42.3.5
原子吸光法
変更
7.13 鉛(Pb)
原子吸光法
R 42.3.5
原子吸光法
変更
7.14 マンガン(Mn)
原子吸光法
R 42.3.5
原子吸光法
変更
7.15 鉄 (Ⅲ) (Fe3+)
チオシアン酸鉄(Ⅲ)
比色法
R 42.3.6
5-スルホサリ
チル酸鉄(Ⅲ)
比色法
変更
試料の量,試薬などを変更。
技術的な差異は軽微であり,
対策は考慮しない。
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K
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ) 国際規
格番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
(Ⅴ) JISと国際規格との技術
的差異の理由及び今後の対
策
箇条番号及び名称
内容
箇条番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
8 容器
−
−
追加
項目を追加。
規格適合性を評価する関係
で必要な項目を追加。
9 表示
−
−
追加
項目を追加。
注a) 理由:軽微な技術的差異。箇条6(品質)の(Ⅳ)欄の1)及び2)は,いずれも一般用途の試薬としては軽微な技術的差異であり,この差が取引上の障害になる可能
性はほとんどない。ISO規格,JISとも品質項目の設定・品質水準の設定は,市場での長い使用実績・経験を踏まえたものである。ISO規格とJISとの質量分率
ppm〜質量分率pptレベルの不純物のごくわずかの差異は,経験上,一般用途の試薬としては実用上差し支えないものと考えられる。
なお,不純物のごくわずかの差異がどのような影響を及ぼすか,あらゆる用途を想定して検証することは現実的ではない。この(Ⅳ)の1)及び2)の品質項目及
び品質水準が不満足な場合は,通常,JIS試薬,ISO規格試薬とも対応できない。この場合,対応策としては,目的に合致した高純度試薬など特殊用途の試薬を
使用することになる。
b) ISO試薬規格の状況:ISO規格の試薬は,規格の維持管理が行われていない(規格制定後約20年経過)。このため,ISO規格の内容が現在の市場の要求にこた
えているかどうかの検討が行われていない(JISとの差)。また,ISO規格の試薬は,我が国だけではなく,国際市場でも商取引がほとんどなく国際規格として
の存在意義が乏しい。
c) 今後の対策:注a) 及び注b) の理由から,当面,対策を考慮しない。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6353-3:1987,MOD
被引用法規
食品・添加物等の規格基準(昭和34年厚生省告示第370号)
第十五改正日本薬局方(平成18年厚生労働省告示第285号)
飼料及び飼料添加物の成分規格(昭和51年農林省令第35号)
普通肥料の公定規格(昭和61年農林水産省告示第284号)附2 農業環境技術研究所法
関連する法規
労働安全衛生法施行令(平成13年政令第78号)−第18条の2 名称等を通知すべき有害物
関連する外国規格
アメリカ Reagent Chemicals−American Chemical Society Specifications ACS 10版(2006)
イギリス British Standards BS 6376-3(1989)
韓国 韓国産業規格(Korean Standards) KS M 8354(2000),KS M ISO 6353-3(2002)
中国 国家標準(Guojia Biaozhum) GB/T 661(1992)
フランス Norme Française(フランス標準) NF ISO 6353-3(1988)
ロシア Gosdarstvennye Standarty(国家標準) GOST 4208(1972)
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。
− 追加………………国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更………………国際規格の規定内容を変更している。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。
− MOD…………… 国際規格を修正している。
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。