K 8963：2015
（1）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
1 適用範囲 ························································································································· 1
2 引用規格 ························································································································· 1
3 種類······························································································································· 2
4 性質······························································································································· 2
4.1 性状 ···························································································································· 2
4.2 定性方法 ······················································································································ 2
5 品質······························································································································· 2
6 試験方法 ························································································································· 3
6.1 一般事項 ······················································································································ 3
6.2 純度（CaSO4･2H2O） ····································································································· 3
6.3 希塩酸溶状 ··················································································································· 5
6.4 酸（H2SO4として）又は塩基［Ca(OH)2として］ ································································· 6
6.5 炭酸塩 ························································································································ 10
6.6 塩化物（Cl） ··············································································································· 10
6.7 硝酸塩 ························································································································ 10
6.8 重金属（Pbとして） ····································································································· 11
6.9 ナトリウム（Na） ········································································································· 12
6.10 カリウム（K）及びマグネシウム（Mg）·········································································· 13
6.11 ひ素（As） ················································································································· 14
6.12 鉄（Fe） ···················································································································· 16
7 容器······························································································································ 17
8 表示······························································································································ 17
K 8963：2015
（2）
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まえがき
この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人日本
試薬協会（JRA）及び一般財団法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正
すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって，JIS K 8963:1994は改正され，この規格に置き換えられた。
なお，平成27年9月19日までの間は，工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において，JIS K 8963:1994によることができる。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
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日本工業規格 JIS
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硫酸カルシウム二水和物（試薬）
Calcium sulfate dihydrate (Reagent)
CaSO4･2H2O FW：172.17
1
適用範囲
この規格は，試薬として用いる硫酸カルシウム二水和物について規定する。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 1107 窒素
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8005 容量分析用標準物質
JIS K 8012 亜鉛（試薬）
JIS K 8044 三酸化二ひ素（試薬）
JIS K 8085 アンモニア水（試薬）
JIS K 8092 インジゴカルミン（試薬）
JIS K 8102 エタノール（95）（試薬）
JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（試薬）
JIS K 8116 塩化アンモニウム（試薬）
JIS K 8121 塩化カリウム（試薬）
JIS K 8136 塩化すず（II）二水和物（試薬）
JIS K 8150 塩化ナトリウム（試薬）
JIS K 8180 塩酸（試薬）
JIS K 8201 塩化ヒドロキシルアンモニウム（試薬）
JIS K 8202 塩化1,10-フェナントロリニウム一水和物（試薬）
JIS K 8295 グリセリン（試薬）
JIS K 8355 酢酸（試薬）
JIS K 8359 酢酸アンモニウム（試薬）
JIS K 8371 酢酸ナトリウム三水和物（試薬）
JIS K 8374 酢酸鉛（II）三水和物（試薬）
2
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JIS K 8541 硝酸（試薬）
JIS K 8550 硝酸銀（試薬）
JIS K 8563 硝酸鉛（II）（試薬）
JIS K 8574 水酸化カリウム（試薬）
JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）
JIS K 8580 すず（試薬）
JIS K 8603 ソーダ石灰（試薬）
JIS K 8736 エリオクロムブラックT（試薬）
JIS K 8776 2-ヒドロキシ-1-(2-ヒドロキシ-4-スルホ-1-ナフチルアゾ)-3-ナフトエ酸（試薬）
JIS K 8777 ピリジン（試薬）
JIS K 8842 ブロモチモールブルー（試薬）
JIS K 8891 メタノール（試薬）
JIS K 8913 よう化カリウム（試薬）
JIS K 8949 硫化ナトリウム九水和物（試薬）
JIS K 8951 硫酸（試薬）
JIS K 8962 硫酸カリウム（試薬）
JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄（III）・12水（試薬）
JIS K 8995 硫酸マグネシウム七水和物（試薬）
JIS K 9007 りん酸二水素カリウム（試薬）
JIS K 9512 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀（試薬）
JIS P 3801 ろ紙（化学分析用）
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS R 3505 ガラス製体積計
3
種類
種類は，特級とする。
4
性質
4.1
性状
硫酸カルシウム二水和物は，白い結晶性粉末で，水に溶けにくく，エタノールにはほとんど溶けない。
4.2
定性方法
定性方法は，次による。
a) 試料1 gに水100 mLを加えてよく振り混ぜた後，ろ過する（A液）。A液10 mLに塩化バリウム溶液
（100 g/L）1 mLを加えると，白い沈殿が生じる。
b) A液10 mLにしゅう酸アンモニウム溶液（40 g/L）5 mLを加えると，白い沈殿が生じる。
5
品質
品質は，箇条6によって試験したとき，表1に適合しなければならない。
3
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表1−品質
項目
規格値
試験方法
純度（CaSO4･2H2O）
質量分率 %
98.0以上
6.2
希塩酸溶状
試験適合
6.3
酸（H2SO4として）
質量分率 %
0.001以下
6.4
塩基［Ca(OH)2として］ 質量分率 %
0.001以下
6.4
炭酸塩
試験適合
6.5
塩化物（Cl）
質量分率 %
0.003以下
6.6
硝酸塩
試験適合
6.7
重金属（Pbとして）
質量分率 %
0.001以下
6.8
ナトリウム（Na）
質量分率 %
0.2以下
6.9
カリウム（K）
質量分率 %
0.01以下
6.10
マグネシウム（Mg）
質量分率 %
0.01以下
6.10
ひ素（As）
質量分率 ppm
1以下
6.11
鉄（Fe）
質量分率 %
0.001以下
6.12
6
試験方法
6.1
一般事項
試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2
純度（CaSO4･2H2O）
純度（CaSO4･2H2O）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) アンモニア性塩化アンモニウム溶液（pH10） JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム7 gにJIS K
8085に規定するアンモニア水（質量分率28.0 %〜30.0 %）57 mL及び水を加えて溶かし，水で100 mL
にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に密栓して保存する。
2) エリオクロムブラックT希釈粉末（必要な場合に用いる。） JIS K 8736に規定するエリオクロムブ
ラックT 0.10 g及びJIS K 8150に規定する塩化ナトリウム10 gを混合する。褐色ガラス製瓶に保存
する。
3) エリオクロムブラックT溶液（必要な場合に用いる。） JIS K 8736に規定するエリオクロムブラッ
クT 0.5 gをJIS K 8891に規定するメタノールに溶かして100 mLにする。これにJIS K 8201に規定
する塩化ヒドロキシルアンモニウム0.5 gを加えて溶かす。褐色ガラス製瓶に保存する。
4) 塩酸（2＋1） JIS K 8180に規定する塩酸（特級）の体積2と水の体積1とを混合する。
5) 塩酸（1＋3） JIS K 8180に規定する塩酸（特級）の体積1と水の体積3とを混合する。
6) 硝酸（1＋2） JIS K 8541に規定する硝酸（質量分率60 %〜61 %，特級）の体積1と水の体積2と
を混合する。
7) 水酸化カリウム溶液（100 g/L） JIS K 8574に規定する水酸化カリウム11.8 gを水に溶かし，水で
100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
8) 2-ヒドロキシ-1-(2-ヒドロキシ-4-スルホ-1-ナフチルアゾ)-3-ナフトエ酸希釈粉末（HSNN希釈粉末）
JIS K 8776に規定する2-ヒドロキシ-1-（2-ヒドロキシ-4-スルホ-1-ナフチルアゾ）-3-ナフトエ酸
（HSNN）0.20 gにJIS K 8962に規定する硫酸カリウム10 gを混合する。褐色ガラス製瓶に保存す
る。
9) 0.01 mol/L 亜鉛溶液（Zn：0.653 8 g/L） 0.01 mol/L 亜鉛溶液の調製及び計算は，次による。
4
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9.1) 調製 調製は，認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の亜鉛を用い，次
のとおり行う。
9.1.1) 認証標準物質1)の亜鉛を用いる場合は，認証書に定める方法で使用する。
9.1.2) 容量分析用標準物質の亜鉛を用いる場合は，試験成績書などに記載された方法で乾燥する。
9.1.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質の亜鉛0.33 gを0.1 mgの桁まではかりとり，共通すり合
わせ冷却管が付けられる三角フラスコ300 mLに移し，水25 mL及び硝酸（1＋2）25 mLを加え，
冷却管を付けて水浴上で加熱して溶かす。次に，穏やかに煮沸して窒素酸化物を除いた後，放冷
し，全量フラスコ500 mLに移し，溶かすのに使用した三角フラスコ及び冷却管を水洗し，洗液
を先の全量フラスコ500 mLに加え，更に水を標線まで加えて混合した後，気密容器に入れて保
存する。
注1) 認証標準物質を供給する者として，独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン
ター（NMIJ），米国国立標準技術研究所（NIST）などの国家計量機関及び認証標準物質
生産者がある。
9.2) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
100
0
9
.326
0
1
A
m
f
×
=
ここに，
f1： 0.01 mol/L 亜鉛溶液のファクター
m： はかりとった亜鉛の質量（g）
A： 亜鉛の純度（質量分率 %）
0.326 90： 0.01 mol/L 亜鉛溶液500 mL中の亜鉛の相当質量（g）
10) 0.01 mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液（0.01 mol/L EDTA2Na溶液）
（C10H14O8N2Na2O8･2H2O：3.722 g/L） 0.01 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液
の調製，標定及び計算は，次による。
10.1) 調製 JIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（EDTA2Na）
3.8 gをはかりとり，水1 000 mLを加えて溶かした後，ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に入れ
て保存する。
10.2) 標定 標定は，次のとおり行う。
0.01 mol/L 亜鉛溶液25 mLをコニカルビーカー200 mLなどに正確にとり，水75 mLを加えて，
アンモニア性塩化アンモニウム溶液5 mL及び指示薬としてエリオクロムブラックT希釈粉末0.02
g〜0.03 g又はエリオクロムブラックT溶液2，3滴を加え，10.1)で調製した0.01 mol/L EDTA2Na
溶液で滴定する。終点は，液の色が赤から赤紫を経て赤味のない青に変わった点とする。
10.3) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
V
f
f
25
1×
=
ここに，
f： 0.01 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
f1： 0.01 mol/L 亜鉛溶液のファクター
V： 滴定に要した0.01 mol/L EDTA2Na溶液の体積（mL）
b) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料0.5 gを0.1 mgの桁までビーカー100 mLなどにはかりとり，塩酸（2＋1）5 mL及び水30 mL
を加え，加熱して溶かし，冷却し，全量フラスコ250 mLに移し，水を標線まで加えて混合する（S
液）。
5
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2) S液25 mL（試料量0.05 g）をコニカルビーカー200 mLなどに正確にとり，水酸化カリウム溶液（100
g/L）で中和し，水75 mL及び水酸化カリウム溶液（100 g/L）12 mLを加え，0.01 mol/L EDTA2Na
溶液で滴定する。指示薬は，HSNN希釈粉末0.05 gを加える。終点は，液の色が赤から赤紫を経て
赤味のない青に変わった点とする。
c) 計算 純度（CaSO4･2H2O）は，次の式を用いて計算する。
100
250
/
25
7
721
001
.0
×
×
×
×
=
m
f
V
A
ここに，
A： 純度（CaSO4･2H2O）（質量分率 %）
V： 滴定に要した0.01 mol/L EDTA2Na溶液の体積（mL）
f： 0.01 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
m： はかりとった試料の質量（g）
0.001 721 7： 0.01 mol/L EDTA2Na溶液1 mLに相当するCaSO4･2H2O
の質量を示す換算係数（g/mL）
6.3
希塩酸溶状
希塩酸溶状の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸 JIS K 8180に規定する特級のもの。
2) 硝酸（1＋2） 6.2 a) 6)による。
3) 硝酸銀溶液（20 g/L） JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり，水に溶かして100 mLにする。
褐色ガラス製瓶に保存する。
4) 塩化物標準液
4.1) 塩化物標準液（Cl：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
4.1.1) 計量標準供給制度［JCSS 2)］に基づく標準液で，酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致し
た場合に用い，必要な場合は，適切な方法で希釈して使用する（以下，“JCSSに基づく標準液”
という。）。
4.1.2) JCSS以外の認証標準液で酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い，必要な
場合は，適切な方法で希釈して使用する。ただし，JCSS以外の認証標準液がない場合は，市販
の標準液を用いる（以下，JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて，“JCSS以外の
認証標準液など”という。）。
4.1.3) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加え
て溶かし，水を標線まで加えて混合する。
注2) JCSSは，Japan Calibration Service Systemの略称である。
4.2) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） 塩化物標準液（Cl：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mL
に正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準“わずかな微濁”は，次による。
塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）1.2 mLを共通すり合わせ平底試験管［c) 1)参照］にとり，水10 mL，
硝酸（1＋2）1 mL及び硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加え，更に水を加えて20 mLとし，振り混ぜてか
ら15分間放置する。
c) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 濁り，ごみなどの有無が確認しやすい大きさで，目盛のあるもの。例
として，容量50 mL，直径約23 mmのもの。
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2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ，蒸発皿，ビーカーなどを載せられるもの。
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料0.5 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，JIS K 8180に規定する塩
酸（特級）3 mL及び水17 mLを加えて水浴上で加熱して溶かし，冷却後，水で20 mLにする。
2) 直後に，試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。
e) 判定 d)によって操作し，次に適合するとき，“希塩酸溶状：試験適合”とする。
試料溶液の濁りは，b)の濁りより濃くない。
6.4
酸（H2SO4として）又は塩基［Ca(OH)2として］
酸（H2SO4として）又は塩基［Ca(OH)2として］の試験方法は，次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
2) 塩酸（0.02 mol/L） JIS K 8180に規定する塩酸（特級）0.9 mLをとり，水で500 mLにする。
3) 水酸化カリウム溶液（250 g/L）（必要な場合に用いる。） JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4
gをはかりとり，水に溶かして100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
4) 水酸化ナトリウム溶液（0.02 mol/L） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム0.4 gをはかりとり，
水で500 mLとする。
5) 二酸化炭素を除いた水 次のいずれか，又はそれらを組み合わせたものを用い，使用時に調製する。
5.1) 水をフラスコに入れ，加熱し，沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め，フ
ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に，ガス洗浄瓶に水酸化カリ
ウム溶液（250 g/L）を入れたもの，又はソーダ石灰管（JIS K 8603に規定するソーダ石灰を入れ
た管）を連結して空気中の二酸化炭素を遮り，冷却したもの。
5.2) 水をフラスコに入れ，水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
5.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて，水から二酸化炭素を除いたもの。
5.4) 18 MΩ･cm以上の抵抗率のある水を，JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな
いように採取したもの。ただし，採水後速やかに用いる。
6) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをはかりとり，JIS
K 8102に規定するエタノール（95）50 mLに溶かし，水で100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存
する。
7) 緩衝液（pH 6.8）（りん酸二水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液） 0.1 mol/L りん酸二水素カ
リウム溶液50 mL及び0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液11.82 mLを全量フラスコ100 mLにとり，
二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。
7.1) 0.1 mol/L りん酸二水素カリウム溶液 JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム（pH標準液
用）6.80 g（質量分率100 %としての相当質量）を全量フラスコ500 mLにはかりとり，適量の二
酸化炭素を除いた水で溶かし，二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。
7.2) 0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液 二酸化炭素を除いた水30 mLをポリエチレンなどの樹脂製瓶
100 mLに入れ，JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム36 gを少量ずつ加えて溶かし，栓をして
4，5日放置する。その上澄み液10 mLをポリエチレンなどの樹脂製瓶1 000 mLにとり，二酸化炭
素を除いた水1 000 mLを加え，A液とする。JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド
硫酸は，試験成績書などに従って乾燥する。その0.4 g〜0.5 gを0.1 mgの桁まではかりとり，コニ
カルビーカー100 mLに移し，水25 mLを加えて溶かした後，指示薬としてブロモチモールブルー
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
溶液数滴を加え，A液で滴定する。終点は，液の色が黄から青みの緑になる点とする。A液のフ
ァクターを計算した後，A液を全量フラスコ500 mL（ポリプロピレン製など耐塩基性のもの）に
標線まで入れ，それにファクターが1.000になるように計算量の水を正確に加える。
ファクターは，次の式によって算出する。
100
19
4
019
.0
A
V
m
f
×
×
=
ここに，
f： 0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとったアミド硫酸の質量（g）
A： アミド硫酸の純度（質量分率 %）
V： 滴定に要した0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
（mL）
0.019 419： 0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するアミド
硫酸の質量を示す換算係数（g/mL）
加える水の体積は，次の式によって算出する。
500
)
000
.1
(
×
−
=f
V
ここに，
V： 加える水の体積（mL）
f： 標定によって求められたファクター
8) 0.05 mol/L 塩酸（HCl：1.823 g/L） 0.05 mol/L 塩酸の調製は，1 mol/L 塩酸10 mLを全量フラスコ
200 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合した後，気密容器に入れて保存する。
なお，ファクターが必要な場合は，希釈前の1 mol/L 塩酸のファクターをそのまま用い，1 mol/L 塩
酸の調製，標定及び計算は，次による。
8.1) 調製 JIS K 8180に規定する塩酸（特級）90 mLをとり，水を加えて1 000 mLとし，混合した後，
気密容器に入れて保存する。
8.2) 標定 標定は，認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム
を用い，次のとおり行う。
8.2.1) 認証標準物質1)の炭酸ナトリウムを用いる場合は，認証書に定める方法で使用する。
8.2.2) 容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを用いる場合は，試験成績書などに記載された方法で乾燥
する。
8.2.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム1.3 g〜1.4 gを0.1 mgの桁まではかり
とり，コニカルビーカー200 mLなどに移し，水20 mLを加えて溶かす。指示薬としてブロモフ
ェノールブルー溶液数滴を加え，8.1)で調製した1 mol/L 塩酸で滴定する。この場合，終点付近
で煮沸して二酸化炭素を除き，冷却した後，引き続き滴定を行う。終点は，液の色が青紫から青
みの緑になる点とする。
8.3) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
100
99
052
.0
A
V
m
f
×
×
=
ここに，
f： 1 mol/L 塩酸のファクター
m： はかりとった炭酸ナトリウムの質量（g）
A： 炭酸ナトリウムの純度（質量分率 %）
V： 滴定に要した1 mol/L 塩酸の体積（mL）
0.052 99： 1 mol/L 塩酸1 mLに相当する炭酸ナトリウムの質量を示
す換算係数（g/mL）
9) 0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液（NaOH：2.000 g/L） 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液10 mLを全
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量フラスコ200 mLに正確にとり，二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後，ポリエチ
レンなどの樹脂製気密容器に入れる。使用時に調製する。
なお，ファクターが必要な場合は，希釈前の1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクターをその
まま用い，1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製，標定及び計算は，次による。
9.1) 調製 調製は，次のいずれかによる。
9.1.1) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム（質量分率100 %として）40 gを，ポリエチレンなどの
樹脂製容器にはかりとり，二酸化炭素を除いた水100 mLを加えて溶かし，冷却後，ポリエチレ
ンなどの樹脂製気密容器に移し，一昼夜以上放置する。その液をポリエチレンなどの樹脂製容器
1 000 mLに移し，二酸化炭素を除いた水を加えて1 000 mLとし，混合する。この液は，ポリエ
チレンなどの樹脂製気密容器に保存する。
9.1.2) 高純度水酸化ナトリウム溶液（質量分率100 %として）又は半導体用水酸化ナトリウム溶液（質
量分率100 %として）40 gを，二酸化炭素を除いた水1 000 mLに溶かし，その液を約1時間か
くはん（攪拌）する（必要があれば，約24時間放置後，0.2 μmのフィルターでろ過する。）。こ
の液は，ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。
9.1.3) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレンなどの樹脂製気密容器500 mLに
はかりとり，二酸化炭素を除いた水150 mLを加えて溶かした後，一昼夜以上放置する。その液
54 mLをポリエチレンなどの樹脂製気密容器1 000 mLにとり，二酸化炭素を除いた水を加えて
1 000 mLとし，混合する。この液は，ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。
9.2) 標定 認証標準物質1)のアミド硫酸の必要量を認証書に記載の条件で，又は容量分析用標準物質の
アミド硫酸の必要量を試験成績書若しくは添付文書に記載された乾燥条件で，乾燥する。その2.4
g〜2.6 gを0.1 mgの桁まではかりとり，コニカルビーカー100 mLなどに移し，水25 mLを加えて
溶かした後，指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え，9.1.1)で調製した1 mol/L 水酸
化ナトリウム溶液で滴定する。終点は，液の色が黄から青みの緑に変わる点とする，又はJIS K 0113
の5.（電位差滴定方法）によって，指示電極にガラス電極，参照電極に銀−塩化銀電極を用いて，
9.1.1)で調製した1 mol/L水酸化ナトリウム溶液で滴定を行う。終点は変曲点とする。
9.3) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
100
09
097
.0
A
V
m
f
×
×
=
ここに，
f： 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとったアミド硫酸の質量（g）
A： アミド硫酸の純度（質量分率 %）
V： 滴定に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積（mL）
0.097 09： 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するアミド硫
酸の質量を示す換算係数（g/mL）
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ三角フラスコ100 mL JIS R 3503に規定するもの。
2) ミクロビュレット又はメスピペット JIS R 3505に規定する，最小目盛が0.01 mLのもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，あらかじめ窒素を約200 mL/minで，約2分間通じて空気を置換した共通すり合
わせ三角フラスコ100 mLに二酸化炭素を除いた水50 mLを加え，ブロモチモールブルー溶液3滴
を加え，窒素を液面に流しながら，水酸化ナトリウム溶液（0.02 mol/L）又は塩酸（0.02 mol/L）で
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ミクロビュレット又はメスピペットを用いて，液の色が中間色3)になるまで中和し，試料5.0 gを速
やかに加えて，5分間煮沸し，冷却後，液の色を共通すり合わせ三角フラスコの側面から観察する。
注3) 緩衝液（pH 6.8）50 mLを共通すり合わせ三角フラスコ100 mLにとり，ブロモチモールブ
ルー溶液3滴を加えたときの液の色。
2) 試料溶液の色が，中間色から酸性色（黄）となる場合は，続けて共通すり合わせ三角フラスコ100 mL
に窒素を液面に流しながら，0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液0.02 mLを加えて，液の色を共通す
り合わせ三角フラスコの側面から観察する。ただし，0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクタ
ーが1.00でない場合は，加える体積を補正する。
3) 試料溶液の色が，中間色からアルカリ性色（青）となる場合は，続けて共通すり合わせ三角フラス
コ100 mLに窒素を液面に流しながら，0.05 mol/L 塩酸を加えて酸性色（黄）になった後，更に0.1 mL
を加える（全滴定量V1 mL）。その溶液を5分間煮沸し，冷却後，0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液
で中間色3)になるまで中和する（滴定量V2 mL）。ただし，0.05 mol/L 塩酸及び0.05 mol/L 水酸化ナ
トリウム溶液のファクターが1.00でない場合は，加える体積を補正する。
d) 判定 c)によって操作し，次の1)に適合するとき，“酸（H2SO4として）：質量分率0.001 %以下（規格
値），又は2)に適合するとき，“塩基［Ca(OH)2として］：質量分率0.001 %以下（規格値）”とする。
1) 試料溶液の色が，中間色から酸性色（黄）となる場合，c) 2)の操作で得られた試料溶液から得られ
た色は，中間色からアルカリ性色（青）になる。
2) 試料溶液の色が，中間色からアルカリ性色（青）の場合，c) 3)の操作の滴定量の差（V1−V2）は，
0.03 mL以下である。
注記1 酸（H2SO4として）の含有率（質量分率 %）を求める場合は，次の式によって計算する。
100
0
452
002
.0
×
×
×
=
m
f
V
A
ここに，
A： 酸（H2SO4として）の含有率（質量分率 %）
V： 滴定に要した0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
（mL）
f： 0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
（＝1 mol/L水酸化ナトリウム溶液のファクター）
m： はかりとった試料の質量（g）
0.002 452 0： 0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当する
H2SO4の質量を示す換算係数（g/mL）
注記2 塩基［Ca(OH)2として］の含有率（質量分率 %）を求める場合は，次の式によって計算
する。
100
)
(
2
852
001
.0
2
2
1
1
×
×
−
×
×
=
m
f
V
f
V
A
ここに，
A： 塩基［Ca(OH)2として］の含有率（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.05 mol/L 塩酸の体積（mL）
V2： 滴定に要した0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
（mL）
f1： 0.05 mol/L 塩酸のファクター（＝1 mol/L 塩酸のファク
ター）
f2： 0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
（＝1 mol/L水酸化ナトリウム溶液のファクター）
m： はかりとった試料の質量（g）
0.001 852 2： 0.05 mol/L 塩酸1 mLに相当するCa(OH)2の質量を示す
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換算係数（g/mL）
6.5
炭酸塩
炭酸塩の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
塩酸（2＋1） 6.2 a) 4)による。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) 1)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水5 mLを加えて，振り
混ぜた後，放置する。
2) 試料溶液に塩酸（2＋1）2 mLを加え，共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から泡の発生を観
察する。
d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“炭酸塩：試験適合”とする。
試料溶液から得られた液は，泡の発生を認めない。
6.6
塩化物（Cl）
塩化物（Cl）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸 JIS K 8541に規定する硝酸（質量分率60 %〜61 %，特級）のもの。
2) 硝酸銀溶液（20 g/L） 6.3 a) 3)による。
3) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） 6.3 a) 4.2)による。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) 1)による。
2) 洗浄ろ紙（5種C） JIS K 8001の5.8 f) に規定するもの。この場合，ろ紙はJIS P 3801の5種Cを
用いる。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水40 mL及び硝酸6 mL
を加えて溶かし，水を加えて50 mLにし，5分間放置する。放置後，洗浄ろ紙（5種C）を用いてろ
過し，ろ液25 mL（試料量0.5 g）を共通すり合わせ平底試験管にとる。
2) 比較溶液の調製は，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）1.5 mL及び硝酸3 mLを共通すり合わせ平底
試験管にとり，水を加えて25 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加えて振り混ぜた後，15分間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側面から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“塩化物（Cl）：質量分率0.003 %以下（規格値）”とす
る。
試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.7
硝酸塩
硝酸塩の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
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2) 塩酸（2＋1） 6.2 a) 4)による。
3) インジゴカルミン溶液（1.8 g/L） JIS K 8092に規定するインジゴカルミン（質量分率100 %として
の相当量）0.18 gに塩酸（2＋1）15 mL及び水を加えて溶かし，水で100 mLにする。褐色ガラス製
瓶に保存し，30日以内に使用する。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) 1)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水10 mLを加える。
2) 試料溶液にインジゴカルミン溶液（1.8 g/L）0.10 mLを加える。これに硫酸10 mLを振り混ぜなが
ら徐々に加え，10分間放置後，液の色を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“硝酸塩：試験適合”とする。
試料溶液から得られた液は，青を保つ。
6.8
重金属（Pbとして）
重金属（Pbとして）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸 6.3 a) 1)による。
2) 塩酸（2＋1） 6.2 a) 4)による。
3) 酢酸ナトリウム溶液（200 g/L） JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物33.2 gを水に溶か
して100 mLにする。
4) 硝酸（1＋2） 6.2 a) 6)による。
5) 硫化ナトリウム・グリセリン溶液 JIS K 8295に規定するグリセリン30 mLに水10 mLを加えた溶
液にJIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物5 gを加えて溶かす。放置後，その上澄み液を
用いる。冷所に保存し3か月以内に使用する。
6) 鉛標準液
6.1) 鉛標準液（Pb：1 mg/mL） 次のいずれかを用いる。
6.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1) に準じる。
6.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2) に準じる。
6.1.3) JIS K 8563に規定する硝酸鉛（II）1.60 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）
25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
6.2) 鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL） 鉛標準液（Pb：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確に
とり，硝酸（1＋2）25 mLを加え，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) 1)による。
2) 蒸発皿 JIS R 3503に規定するもの。
3) ろ紙（5種C） JIS P 3801に規定するもの。
4) 水浴 6.3 c) 2)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料5.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり，塩酸5 mL及び水40 mLを加
え，5分間煮沸し，冷却後，ろ紙（5種C）を用いてろ過し，熱水で洗浄する。ろ液と洗液を合わせ
て蒸発皿にとり，水浴上で蒸発乾固させ，水を加えて50 mLとし，ろ紙（5種C）を用いてろ過す
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る（B液）。B液30 mL（試料量3.0 g）を，共通すり合わせ平底試験管にとる。
2) 比較溶液の調製は，塩酸2 mLを水浴上で蒸発乾固し，少量の水で共通すり合わせ平底試験管に移
し，更に，B液10 mL（試料量1.0 g）及び鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL）2 mLを加えて，水で30 mL
にする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，塩酸（2＋1）0.5 mLを加えた後，酢酸ナトリウム溶液（200 g/L）でpH
約3.5に調節し，水を加えて40 mLにする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液0.05 mLを加えて振
り混ぜた後，5分間放置する。
4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側面から観察して，暗色を比較する。
d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“重金属（Pbとして）：質量分率0.001 %以下（規格値）”
とする。
試料溶液から得られた液の暗色は，比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。
6.9
ナトリウム（Na）
ナトリウム（Na）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.2 a) 4)による。
2) ナトリウム標準液
2.1) ナトリウム標準液（Na：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
2.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1) に準じる。
2.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2) に準じる。
2.1.3) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加え
て溶かし，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
2.2) ナトリウム標準液（Na：0.01 mg/mL） ナトリウム標準液（Na：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ
1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は，JIS K 0121に規定するもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり，塩酸（2＋1）5 mL及び水30 mL
を加えて加熱して溶かし，冷却後，全量フラスコ100 mLに移し，水を標線まで加えて混合する（C
液，C液は6.10の試験にも用いる。）。C液5 mL（試料量0.05 g）を全量フラスコ100 mLに正確に
とり，水を標線まで加えて混合する（X液）。
2) 比較溶液の調製は，C液5 mL（試料量0.05 g）を全量フラスコ100 mLに正確にとり，ナトリウム
標準液（Na：0.01 mg/mL）10 mLを加え，水を標線まで加えて混合する（Y液）。
3) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をフレーム中に噴霧し，ナトリウムの測定波長589.0 nm
付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し，ナトリ
ウムの吸光度を測定し，X液の指示値（n1）及びY液の指示値（n2）を読み取る。
4) 測定結果は，X液の指示値n1をY液の指示値n2からX液の指示値n1を引いたn2−n1と比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“ナトリウム（Na）：質量分率0.2 %以下（規格値）”と
する。
n1は，n2−n1より大きくない。
13
K 8963：2015
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
注記 ナトリウムの含有率（質量分率 %）を求める場合は，次の式によって計算する。
100
000
1
1
2
1
×
×
−
×
=m
n
n
n
B
A
ここに，
A： ナトリウムの含有率（質量分率 %）
B： 用いた標準液中のナトリウムの質量（mg）
m： はかりとった試料の質量（g）
6.10 カリウム（K）及びマグネシウム（Mg）
カリウム（K）及びマグネシウム（Mg）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.2 a) 4)による。
2) カリウム標準液及びマグネシウム標準液
2.1) カリウム標準液（K：1 mg/mL）及びマグネシウム標準液（Mg：1 mg/mL） 次のいずれかのもの
を用いる。
2.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1) に準じる。
2.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2) に準じる。
2.1.3) カリウム標準液（K：1 mg/mL）及びマグネシウム標準液（Mg：1 mg/mL）を調製する場合 調
製は，次による。
2.1.3.1) カリウム標準液（K：1 mg/mL） JIS K 8121に規定する塩化カリウム1.91 gを全量フラスコ
1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなど
の樹脂製瓶に保存する。
2.1.3.2) マグネシウム標準液（Mg：1 mg/mL） JIS K 8995に規定する硫酸マグネシウム七水和物10.1 g
を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）15 mL及び水を加えて溶かし，水を標線
まで加えて混合する。
2.2) カリウム標準液（K：0.01 mg/mL）及びマグネシウム標準液（Mg：0.01 mg/mL） 次のものを用
いる。
2.2.1) カリウム標準液（K：0.01 mg/mL） カリウム標準液（K：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000
mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
2.2.2) マグネシウム標準液（Mg：0.01 mg/mL） マグネシウム標準液（Mg：1 mg/mL）10 mLを全量フ
ラスコ1 000 mLに正確にとり，塩酸（2＋1）15 mLを加え，水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
フレーム原子吸光分析装置 6.9 b)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
表2−分析種の測定波長の例
単位 nm
分析種
測定波長
カリウム（K）
766.5
マグネシウム（Mg）
285.2
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，6.9 c) 1)のC液25 mL（試料量0.25 g）を全量フラスコ50 mLに正確にとり，水
14
K 8963：2015
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
を標線まで加えて混合する（X液）。
2) 比較溶液の調製は，6.9 c) 1)のC液25 mL（試料量0.25 g）を全量フラスコ50 mLに正確にとり，カ
リウム標準液（K：0.01 mg/mL）2.5 mL及びマグネシウム標準液（Mg：0.01 mg/mL）2.5 mLを加え，
水を標線まで加えて混合する（Y液）。
3) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をフレーム中に噴霧し，表2に示す測定波長付近で吸光
度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し，分析種の吸光度を
測定し，X液の指示値（n1）及びY液の指示値（n2）を読み取る。
4) 測定結果は，X液の指示値n1をY液の指示値n2からX液の指示値n1を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し，次に適合するとき，“カリウム（K）：質量分率0.01 %以下（規格値），マグ
ネシウム（Mg）：質量分率0.01 %以下（規格値）”とする。
n1は，n2−n1より大きくない。
注記 分析種の含有率（質量分率 %）は，6.9 d)の注記に準じて求めることができる。
6.11 ひ素（As）
ひ素（As）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 亜鉛（ひ素分析用） JIS K 8012に規定する粒径150 μm〜1 400 μmのもの。
2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
3) 塩化すず（II）溶液（ジエチルジチオカルバミド酸銀法用）［塩化すず（II）溶液（AgDDTC法用）］
JIS K 8136に規定する塩化すず（II）二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）に
溶かし，塩酸（ひ素分析用）で100 mLにする。JIS K 8580に規定する小粒状のすず2，3個を加え
て保存し，使用時に水で10倍にうすめる。褐色ガラス製瓶に保存する。
4) 塩酸（ひ素分析用）（1＋1） JIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）の体積1と水の体積1とを
混合する。
5) 塩酸（ひ素分析用）（1＋3）（必要な場合に用いる。） JIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）の
体積1と水の体積3とを混合する。
6) 酢酸鉛（II）溶液（100 g/L） JIS K 8374に規定する酢酸鉛（II）三水和物11.6 gを水に溶かして100
mLにした後，JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加える。
7) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液（AgDDTC・ピリジン溶液） JIS K 9512に規定
するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをJIS K 8777に規定するピリジンに溶かし，ピリジ
ンで100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
8) 水酸化ナトリウム溶液（100 g/L）（必要な場合に用いる。） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウ
ム10.3 gを水に溶かして100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
9) よう化カリウム溶液（200 g/L） JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 mL
にする。使用時に調製する。
10) ひ素標準液
10.1) ひ素標準液（As：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
10.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1)に準じる。
10.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2)に準じる。
10.1.3) JIS K 8044に規定する三酸化二ひ素1.32 gに水酸化ナトリウム溶液（100 g/L）6 mLを加えて溶
かし，水で500 mLにする。塩酸（ひ素分析用）（1＋3）でpH 3〜5に調節した後，水で全量フラ
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スコ1 000 mLに移し，水を標線まで加えて混合する。
10.2) ひ素標準液（As：0.001 mg/mL） ひ素標準液（As：1 mg/mL）25 mLを全量フラスコ250 mLに正
確にとり，水を標線まで加えて混合する。その10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水
を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 吸収セル（必要な場合に用いる。） 光の吸収を測定するために試料，対照液などを入れる容器で，
光路長が10 mmのもの。
2) ひ素試験装置 例を図1に示す。
3) 分光光度計（必要な場合に用いる。） 装置の構成は，JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを水素化ひ素発生瓶100 mLにはかりとり，塩酸（ひ素分析用）（1＋
1）10 mL及び水20 mLを加え，加熱して溶かす。冷却後，水で40 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，ひ素標準液（As：0.001 mg/mL）1.0 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとり，塩
酸（ひ素分析用）（1＋1）10 mLを加え，水で40 mLにする。
3) 空試験溶液の調製は，塩酸（ひ素分析用）（1＋1）10 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとり，水で
40 mLにする（吸光度を測定する場合に調製する。）。
4) 試料溶液，比較溶液及び空試験溶液に，よう化カリウム溶液（200 g/L）15 mL及び塩化すず（II）
溶液（AgDDTC法用）5 mLを加えて振り混ぜ，10分間放置する。次に亜鉛（ひ素分析用）3 gを加
え，直ちに水素化ひ素発生瓶100 mLと導管B（あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリ
ジン溶液5 mLを入れ，導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。）とを連結して約25 ℃の
水中で約1時間放置した後，水素化ひ素吸収管Cを離しピリジンを5 mLの標線まで加える。
5) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管Cの上方
又は側面から観察して赤を比較する。
なお，必要があれば吸収セルを用い，分光光度計で波長519 nm付近の吸収極大の波長における吸
光度を，空試験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液として，JIS K 0115の6.（特定波長に
おける吸収の測定）によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し，次の1)又は2)に適合するとき，“ひ素（As）：質量分率1 ppm以下（規格値）”
とする。
1) 試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
2) 試料溶液から得られた液の吸光度は，比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
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単位 mm
A：
B：
C：
D：
E：
F：
G：
水素化ひ素発生瓶100 mL
導管
水素化ひ素吸収管
ゴム栓又はすり合わせ
酢酸鉛（II）溶液（100 g/L）で
湿したガラスウール
40 mLの標線
5 mLの標線
図1−ひ素試験装置の例
6.12 鉄（Fe）
鉄（Fe）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸 6.3 a) 1)による。
2) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液（100 g/L） JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ
ウム10 gを水に溶かして100 mLにする。
3) 塩酸（2＋1） 6.2 a) 4)による。
4) 酢酸アンモニウム溶液（250 g/L） JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム25 gを水に溶かして
100 mLにする。
5) 1,10-フェナントロリン溶液（2 g/L） JIS K 8202に規定する塩化1,10-フェナントロリニウム一水和
物0.28 gを水に溶かして100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
6) 鉄標準液
6.1) 鉄標準液（Fe：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
6.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1) に準じる。
6.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2) に準じる。
6.1.3) JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄（III）・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかり
とり，塩酸（2＋1）3 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
6.2) 鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL） 鉄標準液（Fe：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確に
とり，塩酸（2＋1）3 mLを加え，更に水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) 1)による。
2) 蒸発皿 6.8 b) 2)による。
3) 水浴 6.3 c) 2)による。
4) ろ紙（5種C） 6.8 b) 3)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
1) 試料1.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり，塩酸1 mL及び水20 mLを加え，5分間煮沸し，冷
却後，水を加えて20 mLとし，ろ紙（5種C）を用いてろ過する（D液）。D液10 mL（試料量0.50
g）を蒸発皿にとり，水浴上で蒸発乾固し，少量の水で共通すり合わせ平底試験管に移し，塩酸（2
＋1）1 mLを加えて水で15 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，塩酸0.5 mLを蒸発皿にとり，水浴上で蒸発乾固し，少量の水で共通すり合わせ
平底試験管に移し，塩酸（2＋1）1 mL及び鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL）0.50 mLを加えて水で15 mL
にする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液（100 g/L）1 mLを加えて，5分間放
置した後，1,10-フェナントロリン溶液（2 g/L）1 mL，酢酸アンモニウム溶液（250 g/L）5 mL及び
水を加えて25 mLとし，20 ℃〜30 ℃で15分間放置する。
4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側面から観察して，黄みの赤を比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“鉄（Fe）：質量分率0.001 %以下（規格値）”とする。
試料溶液から得られた液の黄みの赤は，比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。
7
容器
容器は，気密容器とする。
8
表示
容器には，次の事項を表示する。
a) 日本工業規格番号
b) 名称 “硫酸カルシウム二水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)
内容量
g) 製造番号
h) 製造業者又はその略号