K 8960:2008
(1)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲 ························································································································· 1
2 引用規格 ························································································································· 1
3 一般事項 ························································································································· 1
4 種類······························································································································· 1
5 性質······························································································································· 1
5.1 性状 ···························································································································· 1
5.2 定性方法 ······················································································································ 2
6 品質······························································································································· 2
7 試験及び検査方法 ············································································································· 2
7.1 試験及び検査方法の条件及び結果······················································································ 2
7.2 純度 [(NH4)2SO4] ··········································································································· 2
7.3 水溶状 ························································································································· 2
7.4 強熱残分(硫酸塩) ······································································································· 2
7.5 pH (50 g/l, 25 ℃) ············································································································ 3
7.6 塩化物 (Cl) ··················································································································· 3
7.7 硝酸塩 ························································································································· 3
7.8 りん酸塩 (PO4) ·············································································································· 3
7.9 ナトリウム (Na) ············································································································ 3
7.10 カリウム (K) ··············································································································· 3
7.11 銅 (Cu) ······················································································································· 3
7.12 マグネシウム (Mg) ······································································································· 4
7.13 カルシウム (Ca) ··········································································································· 4
7.14 鉛 (Pb) ······················································································································· 4
7.15 ひ素 (As) ···················································································································· 4
7.16 鉄 (Fe) ······················································································································· 4
8 容器······························································································································· 4
9 表示······························································································································· 5
附属書JA(参考)JISと対応する国際規格との対比表 ································································· 6
K 8960:2008
(2)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
まえがき
この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)及び財団法人日本規格協会 (JSA) から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの
申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これによ
って,JIS K 8960 : 1996は改正され,この規格に置き換えられた。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は
もたない。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
日本工業規格 JIS
K 8960:2008
硫酸アンモニウム(試薬)
Ammonium sulfate (Reagent)
(NH4)2SO 4 FW : 132.14
序文
この規格は,1987年に第1版として発行されたISO 6353-3を基に作成した日本工業規格であるが,対
応国際規格の規定の一部を技術的に変更して作成した日本工業規格である。
なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。
1
適用範囲
この規格は,試薬として用いる硫酸アンモニウムについて規定する。
注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
ISO 6353-3 : 1987,Reagents for chemical analysis−Part 3 : Specifications−Second series (MOD)
なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21に基づき,修正していることを示
す。
2
引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8872 ホルムアルデヒド液(試薬)
JIS K 8951 硫酸(試薬)
JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)
3
一般事項
試験及び検査方法の一般的な事項は,JIS K 8001による。
4
種類
種類は,特級とする。
5
性質
5.1
性状
硫酸アンモニウムは,無色の結晶又は白い塊状で,水に溶けやすく,エタノールにほとんど溶けない。
2
K 8960:2008
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5.2
定性方法
定性方法は,次による。
a) 試料1 gに水20 mlを加えて溶かす(A液)。A液5 mlに水酸化ナトリウム溶液 (300 g/l) 1 mlを加え
て加熱するとアンモニアが発生する。
b) A液5 mlに塩化バリウム溶液 (100 g/l) 1 mlを加えると白い沈殿が生じる。
6
品質
品質は,箇条7によって試験及び検査したとき,表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
規格値
純度 [(NH4)2SO4]
質量分率 %
99.5以上
水溶状
試験適合
強熱残分(硫酸塩)
質量分率 %
0.01以下
pH (50 g/l, 25 ℃)
4.8〜6.0
塩化物 (Cl)
質量分率 ppm
5以下
硝酸塩
試験適合
りん酸塩 (PO4)
質量分率 ppm
3以下
ナトリウム (Na)
質量分率 %
0.005以下
カリウム (K)
質量分率 %
0.005以下
銅 (Cu)
質量分率 ppm
2以下
マグネシウム (Mg)
質量分率 ppm
5以下
カルシウム (Ca)
質量分率 %
0.001以下
鉛 (Pb)
質量分率 ppm
2以下
ひ素 (As)
質量分率 ppm
0.2以下
鉄 (Fe)
質量分率 ppm
5以下
7
試験及び検査方法
7.1
試験及び検査方法の条件及び結果
試験及び検査方法の環境は,JIS K 8001の3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は,
必要に応じて実施する。また,表1で規定する各品質項目は,次の各試験及び検査方法によって行う。得
られる測定値の計算方法及び規格値に対する判定は,JIS K 8001の3.5(測定値)によって行い,これに適
合しなければならない。
7.2
純度 [(NH4)2SO4]
JIS K 8872に規定するホルムアルデヒド液25 mlに水50 mlを加え,フェノールフタレイン溶液を指示
薬として0.1 mol/l水酸化ナトリウム溶液で中和した後,0.1 mgのけたまではかりとった試料1.6 gを加え
て溶かす。次に,ビュレットを用いて1 mol/l水酸化ナトリウム溶液20 mlを加えて1時間放置した後,1 mol/l
水酸化ナトリウム溶液で滴定を続ける。終点は,液の色が無色から紅色に変わる点とする。この場合は,1
mol/l水酸化ナトリウム溶液1 mlは,0.066 07 g (NH4)2SO4に相当する。
7.3
水溶状
水溶状は,JIS K 8001の5.2(溶状)による。この場合,試料は2 gを用い,濁りの程度の適合限度標準
は (a)(澄明)を用いる。
7.4
強熱残分(硫酸塩)
強熱残分は,JIS K 0067の4.4.4(操作)(4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。この場合,
3
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試料10 g及びJIS K 8951に規定する硫酸0.5 mlを用いる。
7.5
pH (50 g/l, 25 ℃)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料溶液 試料5.0 gを二酸化炭素を含まない水に溶かして100 mlにする。
b) 操作 JIS K 8001の5.5 (pH) (2)(操作)による。
7.6
塩化物 (Cl)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料4.0 gに水を加えて溶かし20 mlにする。
b) 標準側溶液 塩化物標準液 (Cl : 0.01 mg/ml) 2.0 mlに水を加えて20 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.7[塩化物 (Cl)](1)(比濁法)による。
7.7
硝酸塩
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料溶液 試料3.0 gに水を加えて溶かし10 mlにする。
b) 操作 JIS K 8001の5.10[硝酸塩 (NO3)](1)(インジゴカルミン法)による。この場合,インジゴカ
ルミン溶液 (1.8 g/l) 0.10 mlを用いる。NO3として質量分率約0.003 %以下である。
7.8
りん酸塩 (PO4)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料3.0 gを白金皿にとり,水10 ml及び炭酸ナトリウム溶液 (100 g/l) 2 mlを加え,水
浴上で蒸発乾固する。これを加熱板上で徐々に加熱し,更に強熱した後,放冷し,水5 ml及び塩酸 (2
+1) 2 mlを加え水浴上で蒸発乾固した後,水10 mlを加えて溶かす。必要ならばJIS P 3801に規定す
るろ紙(5種C)を用いてろ過し,少量の水でろ紙を洗い,ろ液及び洗液に水を加えて20 mlにする。
b) 標準側溶液 りん酸塩標準液 (PO4 : 0.01 mg/ml) 0.90 mlに炭酸ナトリウム溶液 (100 g/l) 2 ml及び塩酸
(2+1) 2 mlを加え,水浴上で蒸発乾固した後,水を加えて20 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.13[りん酸塩 (PO4)](1)(比色法)による。
7.9
ナトリウム (Na)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料2.0 gに塩酸 (2+1) 1 ml及び水を加えて溶かし100 mlにする(X液)(X液は,7.10
にも用いる。)。
b) 標準側溶液 試料2.0 gに塩酸 (2+1) 1 ml,ナトリウム標準液 (Na : 0.1 mg/ml) 1.0 ml,カリウム標準
液 (K : 0.1 mg/ml) 1.0 ml及び水を加えて溶かし100 mlにする(Y液)(Y液は,7.10にも用いる。)。
c) 操作 JIS K 8001の5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)(操作)による。
7.10 カリウム (K)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 7.9のX液を用いる。
b) 標準側溶液 7.9のY液を用いる。
c) 操作 JIS K 8001の5.31 (1) (d)による。
7.11 銅 (Cu)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料10 gに塩酸 (2+1) 1 ml及び水を加えて溶かし80 mlにする。
b) 標準側溶液 試料10 gに銅標準液 (Cu : 0.01 mg/ml) 2.0 ml,鉛標準液 (Pb : 0.01 mg/ml) 2.0 ml,鉄標準
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液 (Fe : 0.01 mg/ml) 5.0 ml,塩酸 (2+1) 1 ml及び水を加えて溶かし80 mlにする。
c) 空試験用溶液 塩酸 (2+1) 1 mlに水を加えて5 mlにする。
d) 操作 JIS K 8001の5.31 (2)(抽出液噴霧法)(d)(操作)による(操作の途中で得られるX液,Y液
及びZ液は7.14及び7.16にも用いる。)。
7.12 マグネシウム (Mg)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料2.0 gに塩酸 (2+1) 1 ml及び水を加えて溶かし100 mlにする(X液)(X液は,7.13
にも用いる。)。
b) 標準側溶液 試料2.0 gに塩酸 (2+1) 1 ml,マグネシウム標準液 (Mg : 0.01 mg/ml) 1.0 ml,カルシウム
標準液 (Ca : 0.01 mg/ml) 2.0 ml及び水を加えて溶かし100 mlにする(Y液)(Y液は,7.13にも用い
る。)。
c) 操作 JIS K 8001の5.31 (1) (d)による。
7.13 カルシウム (Ca)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 7.12のX液を用いる。
b) 標準側溶液 7.12のY液を用いる。
c) 操作 JIS K 8001の5.31 (1) (d)による。
7.14 鉛 (Pb)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 7.11のX液を用いる。
b) 標準側溶液 7.11のY液を用いる。
c) 空試験用溶液 7.11のZ液を用いる。
d) 操作 JIS K 8001の5.31 (2) (d) ③による。
7.15 ひ素 (As)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料3.0 gを水素化ひ素発生瓶100 mlに入れ,水を加えて溶かし20 mlにする。
b) 標準側溶液 ひ素標準液 (As : 0.001 mg/ml) 0.60 mlを水素化ひ素発生瓶100 mlに入れ,水を加えて
20 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.19[ひ素 (As)](3)[N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法(AgDDTC法)]に
よる。
7.16 鉄 (Fe)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 7.11のX液を用いる。
b) 標準側溶液 7.11のY液を用いる。
c) 空試験用溶液 7.11のZ液を用いる。
d) 操作 JIS K 8001の5.31 (2) (d) ③による。
8
容器
容器は,気密容器とする。
5
K 8960:2008
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表示
容器には,次の事項を表示する。
a) 名称 “硫酸アンモニウム”及び“試薬”の文字
b) 種類
c) 化学式及び式量
d) 純度
e) 内容量
f)
製造番号
g) 製造業者名又はその略号
6
K 8960:2008
附属書JA
(参考)
JISと対応する国際規格との対比表
JIS K 8960 : 2008 硫酸アンモニウム(試薬)
ISO 6353-3 : 1987,Reagents for chemical analysis−Part 3 : Specifications−Second
series
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ)国際規
格番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策
箇条番号及び名称
内容
箇条番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
1 適用範囲
試薬として用いる
硫酸アンモニウム
について規定。
1
化学分析用試
薬57品目の
仕様について
規定。
変更
JISは1品目1規格。
試薬の規格使用者が各規格を多
く引用しやすくするために1品
目1規格としている。
なお,対応国際規格は20年以
上見直しが行われていないため
市場の実態に合わない。国際規
格の改正提案を検討する予定。
2 引用規格
3 一般事項
JIS K 8001によ
る。
−
−
追加
項目を追加。
編集上の差異であり,技術的な
差異はない。
4 種類
−
−
追加
種類の項目を追加。
JISは種類として“特級”だけな
ので,ISO規格と技術的な差異
はない。
5 性質
−
−
追加
性質の項目を追加。
一般的な説明事項であり,技術
的差異はない。
6 品質
R 45.1
変更
1) 品質に差異のある項目:
純度及びりん酸塩。
2) 追加した項目:水溶状,
硝酸塩,ナトリウム,カ
リウム,マグネシウム及
びカルシウム。
3) ISO規格の重金属をJIS
は鉛及び銅に変更。
ISO規格は,長期間内容の見直
しが行われず,国際市場でISO
規格品が用いられることはほと
んどない。また,技術的差異も
軽微a) b) c) である。
2
K
8
9
6
0
:
2
0
0
8
2
K
8
9
6
0
:
2
0
0
8
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ)国際規
格番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策
箇条番号及び名称
内容
箇条番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
−
R 45.2
試験溶液
変更
JISは,該当項目ごとに規定。 編集上の差異であり,技術的な
差異は軽微。
7 試験及び検査方法
7.1試験及び検査方
法の条件及び結果
R 45.3
追加
項目を追加。
一般的な試験及び検査方法の条
件及び結果に関する事項であ
り,技術的な差異はない。
7.2 純度 [(NH4)2SO4] 滴定法
R 45.3.1
滴定法
変更
試料の量,操作法などを変更。 技術的な差異は軽微であり,対
策は考慮しない。
7.3 水溶状
−
−
追加
項目を追加。
品質確保のために必要。
ISO規格の見直し時に,改正提
案の検討を行う予定。
7.4強熱残分(硫酸
塩)
硫酸塩として強熱
する方法。
R 45.3.2
硫酸塩として
強熱する方
法。
変更
1) 強熱温度などを変更。
2) JIS K 0067の4.4.4を引
用。
技術的な差異は軽微であり,対
策は考慮しない。
7.5 pH (50 g/l, 25 ℃)
溶液濃度はg/lで
規定。
R 45.3.3
溶液濃度は質
量分率%で規
定。
変更
1) ISO規格は溶液濃度を質
量分率%で規定,JISは溶
液濃度をg/lで規定。
2) JIS K 8001の5.5を引用。
JISは操作性から溶液濃度をg/l
で規定。ISO規格の見直し時に,
改正提案の検討を行う予定。
7.6 塩化物 (Cl)
比濁法
R 45.3.4
比濁法
変更
1) 試料の量,試薬溶液の濃
度を変更。
2) JIS K 8001の5.7を引用。
技術的な差異は軽微であり,対
策は考慮しない。
7.7 硝酸塩
インジゴカルミン
法
−
−
追加
項目を追加。
品質確保のために必要。
ISO規格の見直し時に,改正提
案の検討を行う予定。
7.8 りん酸塩 (PO4)
比色法
R 45.3.5
比色法
変更
1) 試料の量,操作法などを
変更。
2) JIS K 8001の5.13を引
用。
技術的な差異は軽微であり,対
策は考慮しない。
2
K
8
9
6
0
:
2
0
0
8
2
K
8
9
6
0
:
2
0
0
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ) 国際規
格番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策
箇条番号及び名称
内容
箇条番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
7.9 ナトリウム (Na) 原子吸光法(直接
噴霧法)
−
−
追加
項目を追加。
品質確保のために必要。
ISO規格の見直し時に,改正提
案の検討を行う予定。
7.10 カリウム (K)
原子吸光法(直接
噴霧法)
−
−
追加
項目を追加
7.11 銅 (Cu)
原子吸光法(抽出
液噴霧法)
R 45.3.8
重金属(Pbと
して)
変更
1) ISO規格は比濁法,JIS
は原子吸光法に変更。
2) JIS K 8001の5.31を引
用。
使用者により具体的な情報を提
供するためにJISとして必要。
ISO規格の見直し時に,追加提
案の検討を行う予定。
7.12 マグネシウム
(Mg)
原子吸光法(直接
噴霧法)
−
−
追加
項目を追加。
品質確保のために必要。
ISO規格の見直し時に,改正提
案の検討を行う予定。
7.13 カルシウム (Ca) 原子吸光法(直接
噴霧法)
−
−
追加
項目を追加。
7.14 鉛 (Pb)
原子吸光法(抽出
液噴霧法)
R 45.3.8
重金属(Pbと
して)
変更
1) ISO規格は比濁法,JIS
は原子吸光法。
2) JIS K 8001の5.31を引
用。
使用者により具体的な情報を提
供するためにJISとして必要。
ISO規格の見直し時に,追加提
案の検討を行う予定。
7.15 ひ素 (As)
AgDDTC法
R 45.3.6
AgDDTC法
変更
1) 試料の量,試薬溶液の濃
度などを変更。
2) JIS K 8001の5.19を引
用。
技術的な差異は軽微であり,対
策は考慮しない。
7.16 鉄 (Fe)
原子吸光法(抽出
液噴霧法)
R 45.3.7
原子吸光法
(直接噴霧
法)
変更
1) 試料の前処理などを変
更。
2) JIS K 8001の5.31を引
用。
8 容器
−
−
追加
項目を追加。
規格適合性を評価する関係で必
要な項目を追加。
9 表示
−
−
追加
項目を追加。
2
K
8
9
6
0
:
2
0
0
8
2
K
8
9
6
0
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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K 8960:2008
注a) 理由:軽微な技術的差異。箇条6(品質)の (Ⅳ) 欄の1) 〜3) は,いずれも一般用途の試薬としては軽微な技術的差異であり,この差が取引上の障害になる可
能性はほとんどない。ISO規格,JISとも品質項目の設定・品質水準の設定は,市場での長い使用実績・経験を踏まえたものである。ISO規格とJISとの質量分
率ppm〜質量分率pptレベルの不純物のごくわずかの差異は,経験上,一般用途の試薬としては実用上差し支えないものと考えられる。
なお,不純物のごくわずかの差異がどのような影響を及ぼすか,あらゆる用途を想定して検証することは現実的ではない。この (Ⅳ) 欄の1) 〜3) の品質項目
及び品質水準が不満足な場合は,通常,JIS試薬,ISO規格試薬とも対応できない。この場合,対応策としては,目的に合致した高純度試薬など特殊用途の試薬
を使用することになる。
b) ISO試薬規格の状況:ISO規格の試薬は,規格の維持管理が行われていない(規格制定後約20年経過)。このため,ISO規格の内容が現在の市場の要求にこたえ
ているかどうかの検討が行われていない(JISとの差)。また,ISO規格の試薬は,我が国だけではなく,国際市場でも商取引がほとんどなく国際規格としての
存在意義が乏しい。
c) 今後の対策:注a) 及び注b) の理由から,当面,対策を考慮しない。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6353-3 : 1987,MOD
被引用法規
医薬品等に使用することができるタール色素(昭和41年厚生省令第30号)
生物学的製剤基準(平成5年厚生省告示第217号)
第十五改正日本薬局方(平成18年厚生労働省告示第285号)
飼料及び飼料添加物の成分規格(昭和51年農林省令第35号)
普通肥料の公定規格(昭和61年農林水産省告示第284号) 附2 農業環境技術研究所法
関連する外国規格
アメリカ Reagent Chemicals−American Chemical Society Specifications ACS 10 版 (2006)
イギリス British Standards BS 6376-3 (1989)
韓国
韓国産業規格 (Korean Standards) KS M 8231 (1996) KS M ISO 6353-3 (2002)
中国
国家標準 (Guojia Biaozhum) GB/T 1396 (1993)
チェコ
Ceskych Technickych Norem(チェコ技術標準) CN 68-5351 (1976)
フランス Norme Française(フランス標準) NF ISO 6353-3 (1988)
ロシア
Gosdarstvennye Standarty(国家標準) GOST 3769 (1978)
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。
− 追加………………国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更………………国際規格の規定内容を変更している。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。
− MOD…………… 国際規格を修正している。
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。