K 8922:2008
(1)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 一般事項························································································································· 2
4 種類······························································································································· 2
5 性質······························································································································· 2
5.1 性状 ···························································································································· 2
5.2 定性方法 ······················································································································ 2
6 品質······························································································································· 2
7 試験及び検査方法 ············································································································· 2
7.1 試験及び検査方法の条件及びその結果················································································ 2
7.2 純度 (KIO3) ·················································································································· 3
7.3 水溶状 ························································································································· 3
7.4 乾燥減量 (105 ℃) ·········································································································· 3
7.5 pH (50 g/l,25 ℃) ·········································································································· 3
7.6 塩化物,塩素酸塩,臭化物及び臭素酸塩(Clとして) ·························································· 3
7.7 よう化物 (I) ·················································································································· 3
7.8 硫酸塩 (SO4) ················································································································· 3
7.9 窒素化合物(Nとして)·································································································· 4
7.10 重金属(Pbとして) ····································································································· 4
7.11 ナトリウム (Na) ··········································································································· 4
7.12 鉄 (Fe) ······················································································································· 4
8 容器······························································································································· 5
9 表示······························································································································· 5
10 取扱い上の注意事項 ········································································································ 5
附属書JA(参考)JISと対応する国際規格との対比表 ································································· 6
K 8922:2008
(2)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
まえがき
この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申
出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって,JIS K 8922:1996は改正され,この規格に置き換えられた。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は
もたない。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
日本工業規格 JIS
K 8922:2008
よう素酸カリウム(試薬)
Potassium iodate (Reagent)
KIO3 FW : 214.00
序文
この規格は,1987年に第1版として発行されたISO 6353-3を基に作成した日本工業規格であるが,対
応国際規格の規定の一部を技術的に改良をしたため,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。
なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。
警告 この規格の使用者は,試験室での作業に精通するように努めなければならない。また,この規
格の使用に関連して起こるすべての安全上の問題は記載していないので,MSDS(化学物質等
安全データシート)などを参考にして安全及び健康に留意した適切な措置をとらなければなら
ない。
1
適用範囲
この規格は,試薬として用いるよう素酸カリウムについて規定する。
注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3:Specifications−Second series (MOD)
なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21に基づき,修正していることを示
す。
2
引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8085 アンモニア水(試薬)
JIS K 8322 クロロホルム(試薬)
JIS K 8541 硝酸(試薬)
JIS K 8913 よう化カリウム(試薬)
JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)
2
K 8922:2008
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
3
一般事項
試験及び検査方法の一般的な事項は,JIS K 8001による。
4
種類
種類は,特級とする。
5
性質
5.1
性状
よう素酸カリウムは,白い結晶又は結晶性粉末で,水にやや溶けやすく,エタノールにほとんど溶けな
い。
5.2
定性方法
定性方法は,次による。
a) 試料0.1 gに水100 mlを加えて溶かす(A液)。A液5 mlに硝酸銀溶液(20 g/l)1滴を加えると,白い沈
殿が生じる。A液5 mlに塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)1滴を加えて加熱すると,よう素
を遊離する。
b) 試料0.5 gに水10 mlを加えて,加熱して溶かし,JIS K 8001の5.29(炎色試験)(1)(アルカリ金属及
びアルカリ土類金属試験法)によると,紫が現れる。
6
品質
品質は,箇条7によって試験及び検査したとき,表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
規格値
純度 (KIO3)
質量分率 %
99.7 以上
水溶状
試験適合
乾燥減量 (105 ℃)
質量分率 %
0.05 以下
pH (50 g/l,25 ℃)
5.0〜8.0
塩化物,塩素酸塩,臭化
物及び臭素酸塩
(Clとして)
質量分率 %
0.02 以下
よう化物 (I)
質量分率 %
0.002 以下
硫酸塩 (SO4)
質量分率 %
0.005 以下
窒素化合物(Nとして) 質量分率 %
0.002 以下
重金属(Pbとして)
質量分率 ppm
5 以下
ナトリウム (Na)
質量分率 %
0.005 以下
鉄 (Fe)
質量分率 %
0.001 以下
7
試験及び検査方法
7.1
試験及び検査方法の条件及びその結果
試験及び検査方法の環境は,JIS K 8001の3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は,
必要に応じて実施する。また,表1で規定する各品質項目は,次の各試験及び検査方法によって行う。得
3
K 8922:2008
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
られる測定値の計算方法及び規格値に対する判定は,JIS K 8001の3.5(測定値)によって行い,これに適
合しなければならない。
7.2
純度 (KIO3)
試料1 gを0.1 mgのけたまではかりとり,水を加えて溶かした後に全量フラスコ250 mlに入れ,水を標
線まで加える。その25 mlを正確に共通すり合わせ三角フラスコ200 mlにとり,水30 ml,JIS K 8913に
規定するよう化カリウム3 g及び硫酸(1+5)5 mlを加え,直ちに栓をして暗所に5分間放置し,0.1 mol/l
チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定し,終点の近くででんぷん溶液を指示薬として加え,滴定を続ける。終点
は,液の色が青から無色に変わる点とする。この場合,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlは,0.003 5667
g KIO3に相当する。
別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
7.3
水溶状
水溶状は,JIS K 8001の5.2(溶状)による。この場合,試料は1 gを用い,加熱して溶かした後、冷却
する。濁りの程度の適合限度標準は(a)(澄明)を用いる。
7.4
乾燥減量 (105 ℃)
乾燥減量は,JIS K 0067の4.1.4(操作)(1)(第1法 大気圧下で加熱乾燥する方法)による。この場合,
試料4 gを0.1 mgのけたまではかりとり,105 ℃で2時間乾燥する。
7.5
pH (50 g/l,25 ℃)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料溶液 試料5.0 gを二酸化炭素を含まない水に溶かして100 mlにする。
b) 操作 JIS K 8001の5.5(pH)(2)(操作)による。
7.6
塩化物,塩素酸塩,臭化物及び臭素酸塩(Clとして)
溶液の調製,操作及び判定は,次による。
a) 試料側溶液 試料0.25 gに水を加えて溶かし,15 mlにする。
b) 標準側溶液 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)5.0 mlに水を加えて15 mlにする。
c) 操作 試料側溶液及び標準側溶液に亜硫酸水1) 20 mlを加えて水浴上で30分間加熱した後,更に沸騰
するまで加熱する。これを冷却した後にJIS K 8085に規定するアンモニア水(濃度が質量分率25 %
のもの。)10 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)20 mlを加え,水で70 mlにし,洗浄ろ紙[JIS P 3801に規定
するろ紙(化学分析用)(5種C)]でろ過してそれぞれのろ液35 mlをとり,JIS K 8541に規定する硝
酸(濃度が質量分率65 %のもの。)6 mlを加えて酸性にし,5分間放置する。
注1) 亜硫酸水は,濃度(SO2として)が質量分率5.0 %以上のものを用いる。
d) 判定 試料側の濁りは,標準側の濁りより濃くない。
7.7
よう化物 (I)
溶液の調製,操作及び判定は,次による。
a) 試料側溶液 試料1.5 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし,30 mlにする。
b) 標準側溶液 試料0.5 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし,よう化物標準液(I:
0.01 mg/ml)2.0 ml及び水を加えて30 mlにする。
c) 操作 試料側溶液及び標準側溶液それぞれに,0.5 mol/l 硫酸1 ml及びJIS K 8322に規定するクロロ
ホルム1 mlを加え激しく振り混ぜる。
d) 判定 試料側のクロロホルム相の色は,標準側のクロロホルム相の紅色より濃くない。
7.8
硫酸塩 (SO4)
4
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料1.0 gに水10 ml,炭酸ナトリウム溶液(100 g/l)0.2 ml及び塩酸(2+1)10 mlを加
え,水浴上で徐々に蒸発乾固する。これを加熱板上で10分間加熱し,放冷する。さらに,よう素の色
が消えるまで,水10 ml及び塩酸(2+1)5 mlを加えて水浴上で蒸発乾固を繰り返した後に,塩酸(2
+1)0.3 ml及び水を加えて25 mlにする。
b) 標準側溶液 炭酸ナトリウム溶液(100 g/l)0.2 ml及び試料側で分解に用いた量の塩酸(2+1)を加
え,水浴上で蒸発乾固する。これに硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/ml)5.0 ml,塩酸(2+1)0.3 ml及
び水を加えて25 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.15[硫酸塩(SO4)](1)(比濁法)による。
7.9
窒素化合物(Nとして)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料1.0 gに水を加えて溶かし,140 mlにする。
b) 標準側溶液 窒素標準液(N:0.01 mg/ml)2.0 mlに水を加えて140 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.12[窒素化合物(Nとして)](4)(蒸留−インドフェノール青法)による。
7.10 重金属(Pbとして)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料6.0 gに水20 ml及び塩酸(2+1)20 mlを加え,加熱板上で蒸発乾固する。これに
水 10 ml及び塩酸(2+1)10 mlを加え,再び加熱板上で蒸発乾固する。さらに,よう素の色が消え
るまで水10 mlを加えて加熱板上で蒸発乾固を繰り返した後に,水を加えて30 mlにする(B液)(B
液は,7.12にも用いる。)。B液15 ml(試料量3.0 g)に水を加えて20 mlにする。
b) 標準側溶液 塩酸(2+1)10 mlを加熱板上で蒸発乾固する。これにB液5 ml(試料量1.0 g),鉛標
準液(Pb:0.01 mg/ml)1.0 ml及び水を加えて20 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.24[重金属(Pbとして)](1)(硫化ナトリウム法)による。
7.11 ナトリウム (Na)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料1.0 gを石英ガラス製蒸発皿にとり,塩酸(1+3)10 mlを加え,水浴上で蒸発乾固
する。これに塩酸(1+3)10 mlを加え,再び水浴上で蒸発乾固した後,水を加えて100 mlにする(X
液)。
b) 標準側溶液 試料1.0 gを石英ガラス製蒸発皿にとり,ナトリウム標準液(Na:0.1 mg/ml)0.5 ml及
び塩酸(1+3)10 mlを加え,水浴上で蒸発乾固する。これに塩酸(1+3)10 mlを加え,再び水浴上
で蒸発乾固した後,水を加えて100 mlにする(Y液)。
c) 操作 JIS K 8001の5.30(炎光光度法)(3)(操作)による。
7.12 鉄 (Fe)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 7.10のB液5 ml(試料量1.0 g)に塩酸(2+1)1 mlを加え,水で15 mlにする。
b) 標準側溶液 塩酸(2+1)5 mlを水浴上で蒸発乾固し,鉄(Ⅲ)標準液(Fe3+:0.01 mg/ml)1.0 ml及び
塩酸(2+1)1 mlを加え,水で15 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.22[鉄(Fe)](2)(1,10-フェナントロリン法)による。
5
K 8922:2008
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
8
容器
容器は,気密容器とする。
9
表示
容器には,次の事項を表示する。
a) 名称 “よう素酸カリウム”及び“試薬”の文字
b) 種類
c) 化学式及び式量
d) 純度
e) 内容量
f)
製造番号
g) 製造業者名又はその略号
10 取扱い上の注意事項
よう素酸カリウムは,強酸化性物質なので,有機物質との接触及び衝撃は避ける。
附属書JA
(参考)
JISと対応する国際規格との対比表
JIS K 8922 :2008 よう素酸カリウム(試薬)
ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second
series
(Ⅰ)JISの規定
(Ⅱ)
国際規格
番号
(Ⅲ)国際規格の規定
(Ⅳ)JISと国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容
(Ⅴ)JISと国際規格との技
術的差異の理由及び今後の
対策
箇条番号及
び名称
内容
箇条番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
1 適用範囲
試薬として用いるよ
う素酸カリウムにつ
いて規定。
1
化学分析用試薬57品目
の仕様について規定。
変更
JISは1品目1規格。
試薬の規格使用者が各規格
を多く引用しやすくするた
めに1品目1規格としてい
る。
なお,対応国際規格は,
20年以上見直しが行われて
いないため市場の実態に合
わない。国際規格の改正提
案を検討する予定。
2 引用規格
3 一般事項
JIS K 8001による。
−
−
追加
項目を追加。
編集上の差異であり,技術
的な差異はない。
4 種類
−
−
追加
種類の項目を追加。
JISは種類として,“特級”
だけなので,ISO規格と技
術的な差異はない。
5 性質
−
−
追加
性質の項目を追加。
一般的な説明事項であり,
技術的差異はない。
6 品質
R 83.1
変更
1) 品質に差異のある項目:
ナトリウム
2) 追加した項目:水溶状
ISO規格は,長期間内容の
見直しが行われず国際市場
でISO規格品が用いられる
ことはほとんどない。また,
技術的差異も軽微a)b)c)で
ある。
6
K
8
9
2
2
:
2
0
0
8
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(Ⅰ)JISの規定
(Ⅱ)
国際規格
番号
(Ⅲ)国際規格の規定
(Ⅳ)JISと国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容
(Ⅴ)JISと国際規格との技
術的差異の理由及び今後の
対策
箇条番号及
び名称
内容
箇条番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
−
R 83.2.1
R 83.2.2
R 83.2.3
試験溶液
変更
JISは,試験及び検査方法の該当
項目で個別に規定。
編集上の差異であり,技術
的な差異はない。
7 試験及び
検査方法
7.1 試験及
び検査方法
の条件及び
その結果
R 83.3
追加
一般的な試験及び検査方法
の条件並びに結果に関する
事項であり,技術的な差異
はない。
7.2純度
(KIO3)
酸化還元滴定法
R 83.3.1
酸化還元滴定法
変更
1) 試料の量などを変更。
2) JISは,空試験を行う。
技術的差異は軽微であり,
対策は考慮しない。
7.3水溶状
−
−
追加
項目を追加。
品質確保のために必要。
ISO規格の見直し時に,改
正提案の検討を行う予定。
7.4乾燥減量
(105 ℃)
105 ℃で2時間乾
燥。
R 83.3.10
130 ℃で恒量になるま
で乾燥。
変更
試料の量及び乾燥温度などを
変更。
技術的差異は軽微であり,
対策は考慮しない。
7.5 pH(50
g/l,25 ℃)
溶液濃度はg/lで規
定。
R 83.3.2
溶液濃度は質量分率%
で規定。
変更
1) ISO規格は質量分率%で
規定,JISはg/lで規定。
2) JIS K 8001の5.5を引用。
JISは操作性から溶液濃度
をg/lで規定。ISO規格の見
直し時に,改正提案の検討
を行う予定。
7.6塩化物,
塩素酸塩,臭
化物及び臭
素酸塩(Cl
として)
比濁法
R 83.3.3
比濁法
変更
試薬溶液の濃度などを変更。
技術的差異は軽微であり,
対策は考慮しない。
7.7よう化物
(I)
比色法
R 83.3.4
比色法
変更
試料の量などを変更。
7.8硫酸塩
(SO4)
比濁法
R 83.3.5
種晶添加比濁法
変更
1) ISO規格は種晶添加比濁
法,JISは比濁法。
2) JIS K 8001の5.15を引用。
(Ⅰ)JISの規定
(Ⅱ)
国際規格
(Ⅲ)国際規格の規定
(Ⅳ)JISと国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容
(Ⅴ)JISと国際規格との技
術的差異の理由及び今後の
7
K
8
9
2
2
:
2
0
0
8
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
箇条番号及
び名称
内容
番号
箇条番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
対策
7.9窒素化合
物(Nとし
て)
蒸留−インドフェノ
ール青法
R 83.3.6
蒸留−ネスラー法
変更
1) ISO規格は蒸留―ネスラ
ー法,JISは蒸留―インド
フェノール青法。JISは水
銀試薬を有害性の少ない
試薬に変更。
2) JIS K 8001の5.12を引用。
ISO規格のネスラー法は環
境・安全上,変更が必要。
ISO規格の見直し時に,改
正提案の検討を行う予定。
7.10重金属
(Pbとして)
硫化ナトリウム法
R 83.3.7
硫化水素法
変更
1) 試料の量などを変更。
2) JIS K 8001の5.24を引用。
技術的な差異は軽微であ
り,対策は考慮しない。
7.11ナトリ
ウム (Na)
炎光光度法
R 83.3.9
炎光光度法
変更
1) 試料の量などを変更。
2) JIS K 8001の5.30を引用。
7.12鉄 (Fe)
1,10-フェナントロリ
ン法
R 83.3.8
1,10-フェナントロリン法 変更
1) 試料の量などを変更。
2) JIS K 8001の5.22を引用。
8容器
−
−
追加
項目を追加。
規格適合性を評価する関係
で必要な項目を追加。
9表示
−
−
追加
項目を追加。
10取扱い上
の注意事項
−
−
追加
項目を追加。
注a) 理由:軽微な技術的差異。箇条6(品質)の(Ⅳ)欄の1)及び2)は,いずれも一般用途の試薬としては軽微な技術的差異であり,この差が取引上の障害になる
可能性はほとんどない。ISO規格,JISとも品質項目の設定・品質水準の設定は,市場での長い使用実績・経験を踏まえたものである。ISO規格とJISとの
質量分率ppm〜質量分率pptレベルの不純物のごくわずかの差異は,経験上,一般用途の試薬としては実用上差し支えないものと考えられる。
なお,不純物のごくわずかの差異がどのような影響を及ぼすか,あらゆる用途を想定して検証することは現実的ではない。この(Ⅳ)の1)及び2)の品質項
目及び品質水準が不満足な場合は,通常,JIS試薬,ISO規格試薬とも対応できない。この場合,対応策としては,目的に合致した高純度試薬など特殊用途
の試薬を使用することになる。
b) ISO試薬規格の状況:ISO規格の試薬は,規格の維持管理が行われていない(規格制定後約20年経過)。このため,ISO規格の内容が現在の市場の要求に
こたえているかどうかの検討が行われていない(JISとの差)。また,ISO規格の試薬は,我が国だけではなく,国際市場でも商取引がほとんどなく国際規
格としての存在意義が乏しい。
c) 今後の対策:注a)及び注b)の理由から,当面,対策を考慮しない。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6353-3:1987,MOD
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
被引用法規
第十五改正日本薬局方(平成18年厚生労働省告示第285号)
飼料及び飼料添加物の成分規格(昭和51年農林省令第35号)
関連する法規
消防法(昭和23年法律第186号)−危険物 第1類「よう素酸塩類」 第1種酸化性固体
関連する外国規格
アメリカ Reagent Chemicals−American Chemical Society Specifications ACS 10版(2006)
イギリス British Standards BS 6376-3(1989)
韓国 韓国産業規格(Korean Standards) KS M 8015(1996) KS M ISO 6353-3(2002)
中国 国家標準(Guojia Biaozhum) GB/T 651(1993)
チェコ Ceskych Technickych Norem(チェコ技術標準) CN 68-4987(1969)
フランス Norme Française(フランス標準) NF ISO 6353-3(1988)
ロシア Gosdarstvennye Standarty(国家標準) GOST 4202(1975)
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。
− 追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。
− MOD………………国際規格を修正している。
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