K 8893:2020
(1)
目 次
ページ
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 種類······························································································································· 1
4 性質······························································································································· 1
4.1 性状 ···························································································································· 1
4.2 定性方法 ······················································································································ 1
5 品質······························································································································· 2
6 試験方法························································································································· 2
6.1 一般事項 ······················································································································ 2
6.2 水溶状 ························································································································· 2
6.3 吸光度(5 mg/L,pH 4.8)(乾燥後) ················································································· 3
6.4 乾燥減量(105 ℃) ········································································································ 4
6.5 強熱残分(硫酸塩)(乾燥後) ·························································································· 4
6.6 変色範囲(pH) ············································································································ 5
7 容器······························································································································· 5
8 表示······························································································································· 5
K 8893:2020
(2)
まえがき
この規格は,産業標準化法第16条において準用する同法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人
日本試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,産業標準原案を添えて日本産業規格を
改正すべきとの申出があり,日本産業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本産業規格で
ある。これによって,JIS K 8893:1996は改正され,この規格に置き換えられた。
なお,令和2年8月19日までの間は,産業標準化法第30条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において,JIS K 8893:1996を適用してもよい。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
日本産業規格 JIS
K 8893:2020
メチルオレンジ(試薬)
Methyl orange (Reagent)
C14H14N3NaO3S FW:327.33
1
適用範囲
この規格は,試薬として用いるメチルオレンジについて規定する。
注記 別名:4-[4-(ジメチルアミノ)フェニルアゾ]ベンゼンスルホン酸ナトリウム塩,アシッドオレン
ジ52,オレンジIII,ヘリアンチン
2
引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0117 赤外分光分析通則
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8541 硝酸(試薬)
JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
JIS K 8951 硫酸(試薬)
JIS R 1301 化学分析用磁器るつぼ
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS Z 0701 包装用シリカゲル乾燥剤
3
種類
種類は,特級とする。
4
性質
4.1
性状
メチルオレンジは,鮮やかな黄赤から暗い褐色の結晶又は粉末で,水に溶けにくく,エタノール(99.5)
及びジエチルエーテルにほとんど溶けない。
4.2
定性方法
定性方法は,次による。
a) 炎色試験は,直径約0.8 mmの白金線の先端から約30 mmまでを塩酸(1+1)に浸し,炎の長さ約120
2
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mm,内炎の長さ約30 mm程度としたガスバーナーの無色炎中に入れた後,放冷する。この操作を炎
に色が現れなくなるまで繰り返す。白金線の先端約5 mmを水で浸し,少量の試料を付着させたもの
をガスバーナーの無色炎中に入れると黄が現れる。
b) 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117に従って測定すると,波数1 608 cm-1,1 520 cm-1,1 366 cm-1,
1 196 cm-1,1 121 cm-1,1 036 cm-1,1 009 cm-1,817 cm-1,698 cm-1,625 cm-1及び577 cm-1付近に主な
吸収ピークを認める。この場合,試料調製は,JIS K 0117の5.2 b)(錠剤法)による。錠剤の調製に
臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を図1に示す。
図1−赤外吸収スペクトルの例
5
品質
品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
規格値
試験方法
水溶状
−
試験適合
6.2
吸光度(5 mg/L,pH 4.8)(乾燥後)
−
試験適合
6.3
乾燥減量(105 ℃)
質量分率 %
15.0以下
6.4
強熱残分(硫酸塩)(乾燥後)
質量分率 %
20.0〜23.0
6.5
変色範囲(pH)
−
試験適合
6.6
6
試験方法
6.1
一般事項
試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2
水溶状
水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
3
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1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級)の体積1と水の体積2と
を混合したもの。
2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,更に水
を加えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
3) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)
参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて
20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
・ 共通すり合わせ平底試験管 容量50 mL,直径約24 mmで,目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次による。
1) 試料0.10 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,水80 mLを加えて,温めて溶かし,冷却後,水を
加えて100 mLにする(A液)(6.6の試験にも用いる。)。
2) A液20 mLを共通すり合わせ平底試験管にとる。
3) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を,共通す
り合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状:試験適合(規格値)”とする。
1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。
6.3
吸光度(5 mg/L,pH 4.8)(乾燥後)
吸光度(5 mg/L,pH 4.8)(乾燥後)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
・ 緩衝液(pH 4.8) JIS K 8001のJA.7(緩衝液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
1) 吸収セル 光路長が10 mmのもの。
2) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次による。
1) 試料溶液の調製は,6.4の残分0.01 gをビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,水80 mL
を加えて,温めて溶かし,冷却後,全量フラスコ100 mLに移し,水でビーカーを洗い,洗液を全
量フラスコ100 mLに合わせ,水を標線まで加えて混合する。その5 mLを全量フラスコ100 mLに
正確にとり,緩衝液(pH 4.8)を標線まで加えて混合し,約5分間放置する。
2) 緩衝液(pH 4.8)を対照として,試料溶液の波長464 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波
長における吸収の測定)によって測定する。
d) 計算 吸光度(5 mg/L,pH 4.8)(乾燥後)は,次の式によって算出する。
S
A
E
01
.0
×
=
ここに,
E: 吸光度(5 mg/L,pH4.8)(乾燥後)
A: 測定された吸光度
S: はかりとった試料の質量(g)
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0.01: 既定の試料量(g)
e) 判定 吸光度が,0.33以上のとき,“吸光度(5 mg/L,pH 4.8)(乾燥後):試験適合(規格値)”とす
る。
6.4
乾燥減量(105 ℃)
乾燥減量(105 ℃)の試験方法は,次による。
a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
1) 平形はかり瓶 JIS R 3503の付図57に規定するもの又は類似のもので,試料を入れた場合,試料の
厚さが5 mm以下になる容量のもの。
2) デシケーター 乾燥剤としてJIS Z 0701に規定するシリカゲル(A形1種)を入れたもの。
3) 定温乾燥器 105 ℃±2 ℃に調節できるもの。
b) 操作 操作は,次による。
1) 試料1.0 gをあらかじめ恒量にした平形はかり瓶(W0 g)に0.1 mgの桁まではかりとる(W1 g)。こ
の場合,試料量m gは,(W1−W0)gとする。
なお,試料の質量を別途はかり込んでから平形はかり瓶に加えてもよい(m g)。
2) 平形はかり瓶の蓋をずらすなどし,定温乾燥器に入れ,105 ℃で4時間乾燥する。
3) 乾燥後,平形はかり瓶に蓋をしてデシケーターに入れ,室温まで放冷する。
4) その質量を0.1 mgの桁まではかる(W2 g)(残分は,6.3及び6.5の試験に用いる。)。
c) 計算 乾燥減量(105 ℃)は,次の式によって算出する。
100
2
1
×
−
=
m
W
W
A
ここに,
A: 乾燥減量(105 ℃)(質量分率 %)
d) 判定 計算して得られた値が規格値以下であるとき,“乾燥減量(105 ℃):質量分率15.0 %以下(規
格値)”とする。
6.5
強熱残分(硫酸塩)(乾燥後)
強熱残分(硫酸塩)(乾燥後)の試験方法は,次による。
a) 試薬 試薬は,次による。
・ 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
1) るつぼ JIS R 1301に規定する磁器るつぼ。るつぼの大きさは,試料がその容量の1/3以下になる
もの。
2) デシケーター 6.4 a) 2)による。
3) 電気炉又は湿式灰化装置 500 ℃±50 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次による。
なお,有害な硫酸ミストが発生するため,排気に注意する。
1) 6.4の残分0.5 gをあらかじめ恒量としたるつぼ(W3 g)に0.1 mgの桁まではかりとる(W4 g)。こ
の場合,試料量m gは,(W4−W3)gとする。
なお,試料の質量を別途はかり込んでからるつぼに加えてもよい(m g)。
2) 硫酸0.5 mLを可能な限り試料全体に行き渡るように加える。
3) 熱板(ホットプレート)上又は湿式灰化装置で硫酸の白いミストが生じなくなるまで加熱する。炭
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化が不十分な場合,冷却後に硫酸1 mLを加え,再び硫酸の白いミストが生じなくなり,炭化する
まで加熱する。
4) るつぼを電気炉又は湿式灰化装置で,500 ℃±50 ℃で炭化物が無くなるまで強熱する。
5) 電気炉又は湿式灰化装置から取り出したるつぼを速やかにデシケーターに入れる。
なお,強熱後のるつぼをデシケーターに入れるとデシケーター内部の空気が膨張し,デシケータ
ーの蓋が落下しやすいため,蓋をずらして空気を抜くとよい。
6) デシケーター内で放冷後,るつぼを取り出し,0.1 mgの桁まで質量をはかる(W5 g)。
d) 計算 強熱残分(硫酸塩)(乾燥後)は,次の式によって算出する。
100
3
5
×
−
=
m
W
W
B
ここに,
B: 強熱残分(硫酸塩)(乾燥後)(質量分率 %)
注記 メチルオレンジに理論上含まれるナトリウムから計算した強熱残分(硫酸塩)は,21.7 %で
ある。
e) 判定 計算して得られた値が規格値以内であるとき,“強熱残分(硫酸塩)(乾燥後):質量分率20.0 %
〜23.0 %(規格値)”とする。
6.6
変色範囲(pH)
変色範囲(pH)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
1) 緩衝液(pH 3.1) JIS K 8001のJA.7(緩衝液)による。
2) 緩衝液(pH 4.4) JIS K 8001のJA.7(緩衝液)による。
b) 器具 主な器具は,次による。
・ 共通すり合わせ平底試験管 6.2 c)による。
c) 操作 操作は,次による。
1) 2本の共通すり合わせ平底試験管の一方に緩衝液(pH 3.1)10 mLをとり,もう一方の共通すり合わ
せ平底試験管に緩衝液(pH 4.4)10 mLをとり,6.2のA液0.5 mLをそれぞれに加えて,混合する。
2) 直ちに,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から色を観察する。
d) 判定 次の1)及び2)に適合するとき,“変色範囲(pH):試験適合(規格値)”とする。
1) 緩衝液(pH 3.1)の溶液の色は,赤又は黄みの赤となる。
2) 緩衝液(pH 4.4)の溶液の色は,黄又は赤みの黄となる。
7
容器
容器は,気密容器とする。
8
表示
容器には,次の事項を表示する。
a) この規格の番号
b) 名称“メチルオレンジ”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
6
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e) 内容量
f)
製造番号
g) 製造業者名又はその略号