K 8872:2008
(1)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲 ························································································································· 1
2 引用規格 ························································································································· 1
3 一般事項 ························································································································· 2
4 種類······························································································································· 2
5 性質······························································································································· 2
5.1 性状 ···························································································································· 2
5.2 定性方法 ······················································································································ 2
6 品質······························································································································· 2
7 試験及び検査方法 ············································································································· 2
7.1 試験及び検査方法の条件及びその結果 ················································································ 2
7.2 濃度 (HCHO) ················································································································ 2
7.3 外観 ···························································································································· 3
7.4 密度 (20 ℃) ················································································································· 3
7.5 強熱残分(硫酸塩) ······································································································· 3
7.6 酸(HCOOHとして) ···································································································· 3
7.7 塩化物 (Cl) ··················································································································· 3
7.8 硫酸塩 (SO4) ················································································································· 3
7.9 銅 (Cu) ························································································································ 4
7.10 鉛 (Pb) ······················································································································· 4
7.11 鉄 (Fe) ······················································································································· 4
7.12 メタノール(安定剤) ··································································································· 4
8 容器······························································································································· 5
9 表示······························································································································· 5
10 取扱い上の注意事項 ········································································································ 6
附属書JA(参考)JISと対応する国際規格との対比表 ································································· 7
K 8872:2008
(2)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
まえがき
この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申
出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって,JIS K 8872:1994は改正され,この規格に置き換えられた。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は
もたない。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
日本工業規格
JIS
K 8872:2008
ホルムアルデヒド液(試薬)
Formaldehyde solution (Reagent)
HCHO FW:30.03
序文
この規格は,1987年に第1版として発行されたISO 6353-3を基に作成した日本工業規格であるが,対
応国際規格の規定の一部を技術的に改良をしたため,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。
なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。
警告 この規格の使用者は,試験室での作業に精通するように努めなければならない。また,この規
格の使用に関連して起こるすべての安全上の問題は記載していないので,MSDS(化学物質等
安全データシート)などを参考にして,安全及び健康に留意した適切な措置をとらなければな
らない。
1
適用範囲
この規格は,試薬として用いるホルムアルデヒド液について規定する。
注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3:Specifications−Second series (MOD)
なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21に基づき,修正していることを示
す。
2
引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 0061 化学製品の密度及び比重測定方法
JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
JIS K 0114 ガスクロマトグラフ分析通則
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8101 エタノール(99.5)(試薬)
JIS K 8891 メタノール(試薬)
2
K 8872:2008
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3
一般事項
試験及び検査方法の一般的な事項は,JIS K 8001による。
4
種類
種類は,特級とする。
5
性質
5.1
性状
ホルムアルデヒド液は,無色又はほとんど無色の透明な液体で,刺激性のにおいがある。長期間保存す
ると,パラホルムアルデヒドが生成して寒冷時には濁る。水及びエタノールに極めて溶けやすい。通常,
安定剤としてメタノールを質量分率5.0〜10.0 %含む。
注記 濁り又はわずかに沈殿が生じたときは,上澄み液又はろ過した液を用いる。
5.2
定性方法
定性方法は,次による。
a) 試料1 mlに水10 mlを加え,更に硫酸 (1+10)1 ml及びフクシン亜硫酸溶液0.5 mlを加えて放置する
と,液は紫紅色になる。
b) サリチル酸0.1 gを硫酸5 mlに溶かし,試料0.2 mlを加えると赤が現れ,この液を加熱すると濃い赤
になる。
6
品質
品質は,箇条7 によって試験及び検査したとき,表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
規格値
濃度 (HCHO)
質量分率 %
36.0〜38.0
外観
ハーゼン単位
10以下
密度 (20 ℃)
g/ml
1.085〜1.100
強熱残分(硫酸塩)
質量分率 %
0.002以下
酸(HCOOHとして) 質量分率 %
0.04以下
塩化物 (Cl)
質量分率 ppm
2以下
硫酸塩 (SO4)
質量分率 %
0.002以下
銅 (Cu)
質量分率 ppm
2以下
鉛 (Pb)
質量分率 ppm
2以下
鉄 (Fe)
質量分率 ppm
2以下
メタノール(安定剤) 質量分率 %
5.0〜10.0
7
試験及び検査方法
7.1
試験及び検査方法の条件及びその結果
試験及び検査方法の環境は,JIS K 8001の3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は,
必要に応じて実施する。また,表1で規定する各品質項目は,次の各試験及び検査方法によって行う。得
られる測定値の計算方法及び規格値に対する判定は,JIS K 8001の3.5(測定値)によって行い,これに適
合しなければならない。
7.2
濃度 (HCHO)
3
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
操作及び計算は,次による。
a) 操作 水5 mlをはかり瓶にとり,0.1 mgのけたまで質量をはかり,試料1 gを加えた後に再び0.1 mg
のけたまで質量をはかる。水で全量フラスコ100 mlに移し入れて水を標線まで加えて,振り混ぜる。
この液10 mlを正確にとり,0.05 mol/l よう素溶液50 mlを正確に加え,更に1 mol/l 水酸化ナトリウ
ム溶液(ファクターは必要なし。)20 mlを加え,15分間放置した後,硫酸 (1+5) 5 mlを加え,0.1 mol/l
チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。終点付近で指示薬として,でんぷん溶液を加える。終点は,液
の色が無色に変わる点とする。
別に,同一条件で空試験を行う。
b) 計算
100
100
10
)
(
)
(
3
501
001
0
1
2
1
2
×
×
×
×
=
m
m
f
V
V
.
A
−
−
ここに,
A: 濃度 (HCHO)(質量分率 %)
V2: 空試験の0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液の滴定量
(ml)
V1: 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の滴定量 (ml)
f : 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
2
m: 試料を加えて再びはかったときの質量 (g)
1
m: 水5 mlを入れたはかり瓶の質量 (g)
0.001 501 3: 0.05 mol/l よう素溶液1 ml のHCHO相当質量 (g)
7.3
外観
操作及び判定は,次による。
a) 操作 JIS K 8001の5.1(外観)(2)(液体試料の場合)による。
b) 判定 適合限度標準10番の色より濃くない。
7.4
密度 (20 ℃)
密度は,JIS K 0061の7.2(比重瓶法)又は7.3(振動式密度計法)による。
7.5
強熱残分(硫酸塩)
強熱残分は,JIS K 0067の4.4.4(操作)(4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。この場合,
試料50 gを用いる。
7.6
酸(HCOOHとして)
試料10 gに二酸化炭素を含まない水10 ml及び指示薬としてフェノールフタレイン溶液2〜3滴を加えた
後,0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が無色から紅色に変わる点とする。この
場合,0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlは,0.004 603 g HCOOH に相当する。
7.7
塩化物 (Cl)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料5.0 gに水を加えて20 mlにする。
b) 標準側溶液 塩化物標準液 (Cl:0.01 mg/ml)1.0 mlに水を加えて20 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.7[塩化物 (Cl)](1)(比濁法)による。
7.8
硫酸塩 (SO4)
4
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料3.0 gに塩酸(2+1)0.3 ml及び水を加えて25 mlにする。
b) 標準側溶液 硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/ml)6.0 mlに塩酸(2+1)0.3 mlを加え,更に水を加えて25 ml
にする。
c) 操作 JIS K 8001の5.15[硫酸塩(SO4)](1)(比濁法)による。
7.9
銅 (Cu)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料20 gに塩酸 (2+1)1 ml及び水を加えて50 mlにする(X液)(X液は,7.10及び7.11
にも用いる。)。
b) 標準側溶液 試料20 gに塩酸 (2+1)1 ml,銅標準液 (Cu:0.01 mg/ml)4.0 ml,鉛標準液 (Pb:0.01
mg/ml)4.0 ml,鉄標準液 (Fe:0.01 mg/ml)4.0 ml及び水を加えて50 mlにする(Y液)(Y液は,7.10
及び7.11にも用いる。)。
c) 操作 JIS K 8001の5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)(操作)による。
7.10 鉛 (Pb)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 7.9のX液を用いる。
b) 標準側溶液 7.9のY液を用いる。
c) 操作 JIS K 8001の5.31 (1) (d)による。
7.11 鉄 (Fe)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 7.9のX液を用いる。
b) 標準側溶液 7.9のY液を用いる。
c) 操作 JIS K 8001の5.31 (1) (d)による。
7.12 メタノール(安定剤)
一般的な事項は,JIS K 0114によるほか,次による。
a) 分析条件 一例を,次に示すが,これと同等の性能の条件でもよい。
検出器の種類 水素炎イオン化検出器
固定相液体名 メチルシリコーン
固定相液体の膜厚 5.0 μm
カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ 石英ガラス,0.53 mm,30 m
温度設定:カラム槽:40 ℃
検出器槽:150 ℃
試料気化室:150 ℃
キャリヤーガスの種類及び流量 ヘリウム,6 ml/min
試料量及び試料導入方法 0.2 μl,直接注入法
b) 試料溶液の調製 試料50.0 gを全量フラスコ50 mlにとり,JIS K 8101に規定するエタノール
(99.5)1.00 gを正確に加え,水を標線まで加える。
c)
標準溶液の調製
標準溶液Ⅰ
JIS K 8891に規定するメタノール2.50 g及びJIS K 8101に規定するエタノール (99.5)
1.00 gを全量フラスコ50 mlにとり,水を標線まで加える。
5
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標準溶液Ⅱ
JIS K 8891に規定するメタノール3.75 g及びJIS K 8101に規定するエタノール (99.5)
1.00 gを全量フラスコ50 mlにとり,水を標線まで加える。
標準溶液Ⅲ
JIS K 8891に規定するメタノール5.00 g及びJIS K 8101に規定するエタノール (99.5)
1.00 gを全量フラスコ50 mlにとり,水を標線まで加える。
d) 計算 あらかじめ,メタノールの既知量 (Mx) にエタノールの既知量 (Ms) を加えた標準溶液Ⅰ,標
準溶液Ⅱ及び標準溶液Ⅲのクロマトグラムを記録し,ピーク面積を測定する。横軸にMxとMsとの比
Ms
Mxをとり,縦軸にメタノールのピーク面積 (Ax) とエタノールのピーク面積 (As) との比As
Axを
とって,図1のような関係線を作成する。
図 1−標準溶液Ⅰ,標準溶液Ⅱ及び標準溶液Ⅲによる関係線
次に,試料溶液を用いて,同一条件のもとでクロマトグラムを記録する。
クロマトグラムからメタノールのピーク面積 (A'x)とエタノールのピーク面積 (A's) との比
=
s
A'x
A'
y
を求め,関係線からメタノールの質量 (M'x)とエタノールの質量 (M's)との比 =
s
M'
x
M'
x
を
求めて,次の式によってメタノールの含有率c(質量分率 %)を算出する。
100
50.0
1.00×
×
=x
c
ここに,
c: メタノールの含有率(質量分率 %)
x: 図1の関係線から求めたメタノールの質量とエタノールの質
量との比
50.0: 試料の質量 (g)
1.00: エタノール (99.5) の質量 (g)
8
容器
容器は,遮光した気密容器とする。
9
表示
容器には,次の事項を表示する。
a) 名称 “ホルムアルデヒド液”及び“試薬”の文字
b) 種類
c) 化学式及び式量
6
K 8872:2008
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d) 濃度
e) 内容量
f)
製造番号
g) 製造年月又はその略号
h) 製造業者名又はその略号
10 取扱い上の注意事項
ホルムアルデヒド液は,有害なので,蒸気を吸入しないようにし,粘膜及び皮膚に付着しないようにす
る。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
附属書JA
(参考)
JISと対応する国際規格との対比表
JIS K 8872:2008 ホルムアルデヒド液(試薬)
ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3:Specifications−Second
series
(Ⅰ)JISの規定
(Ⅱ)
国際規格
番号
(Ⅲ)国際規格の規定
(Ⅳ)JISと国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容
(Ⅴ)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号及び
名称
内容
箇条番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
1 適用範囲
試薬として用
いるホルムア
ルデヒド液に
ついて規定。
1
化学分析用試薬57品目
の仕様について規定。
変更
JISは1品目1規格。
試薬の規格使用者が各規格を多く
引用しやすくするために1品目1
規格としている。
なお,対応国際規格は20年以上
見直しが行われていないため市場
の実態に合わない。国際規格の改
正提案を検討する予定。
2 引用規格
3 一般事項
JIS K 8001に
よる。
−
−
追加
項目を追加。
編集上の差異であり,技術的な差
異はない。
4 種類
−
−
追加
種類の項目を追加。
JISは種類として“特級”だけなの
で,ISO規格と技術的な差異はな
い。
5 性質
−
−
追加
性質の項目を追加。
一般的な説明事項であり,技術的
差異はない。
6 品質
R 63.1
変更
1) 品質に差異のある項目:濃
度,密度,強熱残分(硫酸
塩),メタノール(安定剤)
2) 追加した項目:銅
3) ISO規格の酸(H+のミリモ
ルとして)をJISは酸
(HCOOHとして)に変更。
ISO規格は,長期間内容の見直し
が行われず国際市場でISO規格品
が用いられることはほとんどな
い。また,技術的差異も軽微a) b) c)
である。
7
K
8
8
7
2
:
2
0
0
8
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(Ⅰ)JISの規定
(Ⅱ)
国際規格
番号
(Ⅲ)国際規格の規定
(Ⅳ)JISと国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容
(Ⅴ)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号及び
名称
内容
箇条番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
7 試験及び検査
方法
7.1試験及び検査
方法の条件及
びその結果
R 63.2
追加
一般的な試験及び検査方法の条件
並びに結果に関する事項であり,
技術的な差異はない。
7.2濃度 (HCHO) 酸化還元滴定
法
R 63.2.3
酸化後に中和滴定法。
変更
ISO規格は酸化後に中和滴定
法,JISは酸化還元滴定法に変
更。
技術的差異は軽微であり,対策は
考慮しない。
7.3外観
R 63.2.1
変更
JIS K 8001の5.1を引用。
技術的差異は軽微であり,対策は
考慮しない。
7.4密度 (20 ℃) 比重瓶法又は
振動式密度計
法
R 63.2.2
比重瓶法
変更
JIS K 0061を引用。
精度の高い振動式密度計法を
選択できるようにした。
ISO規格の見直し時に,改正提案
の検討を行う予定。
7.5強熱残分(硫
酸塩)
硫酸塩として
強熱する方
法。
R 63.2.5
強熱残分
変更
1) JISは残分を硫酸塩に変更。
2) JIS K 0067を引用。
技術的差異は軽微であり,対策は
考慮しない。
7.6酸
(HCOOHとして)
R 63.2.6
変更
試料の量などを変更。
7.7塩化物 (Cl)
比濁法
R 63.2.7
比濁法
変更
1) 溶液の量などを変更。
2) JIS K 8001の5.7を引用。
7.8硫酸塩 (SO4)
比濁法
R 63.2.8
種晶添加比濁法
変更
1) ISO規格は種晶添加比濁法,
JISは比濁法に変更。
2) JIS K 8001の5.15を引用。
7.9 銅 (Cu)
−
−
追加
項目を追加。
品質確保のために必要。
ISO規格の見直し時に,改正提案
の検討を行う予定。
7.10 鉛 (Pb)
原子吸光法
R 63.2.9
原子吸光法
変更
1) 試料の量,酸濃度などを変
更。
2) JIS K 8001の5.31を引用。
技術的差異は軽微であり,対策は
考慮しない。
7.11 鉄 (Fe)
原子吸光法
R 63.2.9
原子吸光法
変更
8
K
8
8
7
2
:
2
0
0
8
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(Ⅰ)JISの規定
(Ⅱ)
国際規格
番号
(Ⅲ)国際規格の規定
(Ⅳ)JISと国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容
(Ⅴ)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号及び
名称
内容
箇条番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
7.12 メタノール
(安定剤)
ガスクロマト
グラフィー
R 63.2.4
ガスクロマトグラフィー 変更
1) 分析条件などを変更。
2) JIS K 0114を引用。
国際的にも広く普及しているキャ
ピラリーカラム法に変更。
ISO規格の見直し時に,改正提案
の検討を行う予定。
8 容器
−
−
追加
項目を追加。
規格適合性を評価する関係で必要
な項目を追加。
9 表示
−
−
追加
項目を追加。
10取扱い上の注
意事項
−
−
追加
項目を追加。
注a) 理由:軽微な技術的差異。箇条6(品質)の(Ⅳ)欄の1)〜3)は,いずれも一般用途の試薬としては軽微な技術的差異であり,この差が取引上の障害になる可
能性はほとんどない。ISO規格,JISとも品質項目の設定・品質水準の設定は,市場での長い使用実績・経験を踏まえたものである。ISO規格とJISとの質量
分率ppm〜質量分率pptレベルの不純物のごくわずかの差異は,経験上,一般用途の試薬としては実用上差し支えないものと考えられる。
なお,不純物のごくわずかの差異がどのような影響を及ぼすか,あらゆる用途を想定して検証することは現実的ではない。この(Ⅳ)の1)〜3)の品質項目及び
品質水準が不満足な場合は,通常,JIS試薬,ISO規格試薬とも対応できない。この場合,対応策としては,目的に合致した高純度試薬など特殊用途の試薬を
使用することになる。
b) ISO試薬規格の状況:ISO規格の試薬は,規格の維持管理が行われていない(規格制定後約20年経過)。このため,ISO規格の内容が現在の市場の要求にこた
えているかどうかの検討が行われていない(JISとの差)。また,ISO規格の試薬は,我が国だけではなく,国際市場でも商取引がほとんどなく国際規格として
の存在意義が乏しい。
c) 今後の対策:注a)及び注b)の理由から,当面,対策を考慮しない。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6353-3:1987,MOD
被引用法規
第十五改正日本薬局方(平成18年厚生労働省告示第285号)
食品・添加物等の規格基準(昭和34年厚生省告示第370号)
飼料及び飼料添加物の成分規格(昭和51年農林省令第35号)
普通肥料の公定規格(昭和61年農林水産省告示第284号)附2 農業環境技術研究所法
関連する法規
毒物及び劇物取締法(昭和23年法律第303号)―劇物
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
関連する外国規格
アメリカ Reagent Chemicals−American Chemical Society Specifications ACS(2000)
イギリス British Standards BS 6376-3(1989)
韓国 韓国産業規格 (Korean Standards) KS M 8485(1998),KS M ISO 6353-3(2002)
中華人民共和国 国家標準 (Guojia Biaozhum) GB/T 685(1993)
フランス Norme Française(フランス標準) NF ISO 6353-3(1988)
チェコ Ceskych Technickych Norem (チェコ技術標準) CN 68-6236(1975)
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。
− 追加 ················ 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更 ················ 国際規格の規定内容を変更している。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。
− MOD················ 国際規格を修正している。
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