K 8870:2017
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 種類······························································································································· 2
4 性質······························································································································· 2
4.1 性状 ···························································································································· 2
4.2 定性方法 ······················································································································ 2
5 品質······························································································································· 3
6 試験方法························································································································· 3
6.1 一般事項 ······················································································································ 3
6.2 純度(C9H6O4) ············································································································· 3
6.3 水溶状 ························································································································· 4
6.4 強熱残分(硫酸塩) ······································································································· 5
6.5 pH(10 g/L,25 ℃) ······································································································ 5
6.6 アミノ酸分析適合性 ······································································································· 5
6.7 鋭敏度 ························································································································· 6
7 容器······························································································································· 7
8 表示······························································································································· 7
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まえがき
この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正
すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって,JIS K 8870:2012は改正され,この規格に置き換えられた。
なお,平成29年8月19日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において,JIS K 8870:2012によることができる。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
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日本工業規格 JIS
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ニンヒドリン(試薬)
Ninhydrin
C9H6O4 FW:178.14
1
適用範囲
この規格は,試薬として用いるニンヒドリンについて規定する。
注記 化学名:2,2-ジヒドロキシ-1H-インデン1,3(2H)-ジオン
警告1 吸い込んだり,眼,皮膚及び衣類に触れないように適切な保護具を着用する。特に,皮膚に
付着すると着色するので注意して取り扱う。
警告2 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とす
る。この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするもので
はない。この規格の利用者は,SDS(安全データシート)などを参考にして各自の責任にお
いて安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。
2
引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
JIS K 1107 窒素
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
JIS K 8201 塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)
JIS K 8291 グリシン(試薬)
JIS K 8355 酢酸(試薬)
JIS K 8371 酢酸ナトリウム三水和物(試薬)
JIS K 8541 硝酸(試薬)
JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
O
O
OH
OH
2
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JIS K 8777 ピリジン(試薬)
JIS K 8895 2-メトキシエタノール(試薬)
JIS K 8951 硫酸(試薬)
JIS K 9502 L(+)-アスコルビン酸(試薬)
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS R 3505 ガラス製体積計
JIS Z 8802 pH測定方法
3
種類
種類は,特級とする。
4
性質
4.1
性状
ニンヒドリンは,白からうすい黄又はうすい紅色を帯びた白色の結晶又は結晶性粉末で,エタノール
(99.5)に溶けやすく,水にやや溶けにくく,ジエチルエーテルに溶けにくい。融点は,約240 ℃(分解)
である。
4.2
定性方法
試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数3 245 cm-1,1 748 cm-1,1 719 cm-1,
1 593 cm-1,1 186 cm-1,1 063 cm-1及び741 cm-1付近に主な吸収ピークを認める。この場合,試料調製はJIS
K 0117の5.3(粉体)a)(錠剤法)による。錠剤の調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクト
ルの例を図1に示す。
図1−赤外吸収スペクトルの例
注記 図1は,国立研究開発法人産業技術総合研究所のスペクトルデータベースシステム(SDBS)か
ら引用したもので,チャート上に波数表示を追加している。
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品質
品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
規格値
試験方法
純度(C9H6O4)
質量分率 %
98.0以上
6.2
水溶状
−
試験適合
6.3
強熱残分(硫酸塩)
質量分率 %
0.1以下
6.4
pH(10 g/L,25 ℃)
−
4.0〜5.5
6.5
アミノ酸分析適合性
E440
吸光度
0.14以下
6.6
E460
吸光度
0.04以下
E570
吸光度
0.01以下
鋭敏度
−
試験適合
6.7
6
試験方法
6.1
一般事項
一般事項は,次による。
a) 試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。
b) 使用するガラス器具は,特に規定がない場合は,JIS R 3503及びJIS R 3505による。
c) 使用する標準液は,計量計測トレーサビリティが確保された標準液を,使用用途に合致することを確
認し,必要ならば希釈して使用する。このような標準液がない場合,使用用途に合致することを確認
して市販の標準液を用いるか,又は調製したものを用いる。
注記1 計量計測トレーサビリティが確保された標準液としては,計量標準供給制度[JCSS(Japan
Calibration Service System)]に基づく標準液,国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標
準総合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST),ドイツ連邦材料試験研究所
(BAM)などが供給する標準液及びこれらへの計量計測トレーサビリティが確保された市
販の認証標準液がある。
d) 滴定用溶液の調製及び標定は,JIS K 8001の附属書JA(試験用溶液類の調製方法及び滴定用溶液類の
調製及び標定)による。市販品を用いる場合は,使用用途に合致することを確認する。
注記2 計量計測トレーサビリティが確保された滴定用溶液としては,ISO/IEC 17025に基づく認
定試験所が認定の範囲で値付けした市販の滴定用溶液がある。
6.2
純度(C9H6O4)
純度(C9H6O4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
2) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニウム25 gを
はかりとり,水50 mLを加えて溶かし,JIS K 8102に規定するエタノール(95)を加えて300 mL
にする。
3) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH:40.00 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用
い,6.1 d)による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
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1) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
2) 電位差滴定装置 装置の構成は,JIS K 0113に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
試料1 gを共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに0.1 mgの桁まではかりとり,塩化ヒドロキシル
アンモニウム溶液60 mLを加えて溶かす。共通すり合わせ還流冷却器を付けて,水浴上で30分間加
熱した後,放冷する。還流冷却器をエタノール(95)10 mLで洗い,液をビーカー200 mLなどに移す。
共通すり合わせ三角フラスコをエタノール(95)15 mLで洗い,洗液を合わせる。1 mol/L 水酸化ナ
トリウム溶液で,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって滴定を行う。
または,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩
化銀電極を用いて,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は変曲点とする。
別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
d) 計算 純度(C9H6O4)は,次の式によって算出する。
100
38
059
.0
2
1
×
×
×
=
m
f
V
V
A
)
−
(
ここに,
A: 純度(C9H6O4)(質量分率 %)
V1: 滴定に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
(mL)
V2: 空試験に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
(mL)
f: 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m: はかりとった試料の質量(g)
0.059 38: 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するC9H6O4
の質量を示す換算係数(g/mL)
6.3
水溶状
水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級)の体積1と水の体積2と
を混合する。
2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
えて100 mLにする。溶液は,褐色ガラス製瓶に保存する。
3) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
なお,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム
1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準“澄明”は,次による。
澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[6.3
c)参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加えて20
mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 mL,直径23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水80 mLを加えて溶かし,水
を標線まで加えて混合する(S液)(S液は,6.7の鋭敏度の試験にも用いる。)。
2) S液20 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物
などの異物の有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状:試験適合(規格値)”とする。
1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。
6.4
強熱残分(硫酸塩)
強熱残分(硫酸塩)は,JIS K 0067の4.4.4 (4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。この場
合,試料1.0 gをはかりとり,JIS K 8951に規定する硫酸0.5 mLを加えて灰化し,放冷する。再び,JIS K
8951に規定する硫酸0.5 mLを加え,白煙が出なくなるまで加熱した後,600 ℃±50 ℃で強熱する。強熱
残分は,0.1 mgの桁まではかる。
6.5
pH(10 g/L,25 ℃)
pH(10 g/L,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類には,次のものを用いる。
1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
2) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
1) 恒温水槽 25 ℃±0.5 ℃に調節できるもの。
2) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え
て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにと
る。
2) pHの測定は,JIS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温25 ℃±0.5 ℃の恒温水槽にひ
たした試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。
6.6
アミノ酸分析適合性
アミノ酸分析適合性の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
酢酸−酢酸ナトリウム−2-メトキシエタノール溶液 JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和
物25 gをはかりとり,水30 mL及びJIS K 8355に規定する酢酸5 mLを加えて溶かして煮沸する。JIS
K 1107に規定する窒素を通じながら冷却した後,水を加えて50 mLにする。その溶液15 mLにJIS K
8895に規定する2-メトキシエタノール45 mLを加え,かき混ぜながら窒素を通じて酸素を除く。
注記 2-メトキシエタノール中に過酸化物が含まれていると,分析値に誤差が生じる。必要であ
れば,過酸化物を確認する。
なお,過酸化物の試験方法は,次による。
試料20 gを共通すり合わせ三角フラスコ200 mLなどにはかりとり,よう化カリウム溶
液(100 g/L)10 mL及び硫酸(1+5)5 mLを加えてかき混ぜ,5分間暗所に放置する。水
60 mLを加えでんぷん溶液を指示薬として,0.02 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定す
る。滴定量は,0.3 mLを超えない。
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b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のものを用いる。
1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
2) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,試料0.50 gを全量フラスコ50 mLにはかりとり,必要があれば窒素を通じなが
ら酢酸−酢酸ナトリウム−2-メトキシエタノール溶液を加えて溶かし,更に酢酸−酢酸ナトリウム
−2-メトキシエタノール溶液を標線まで加え混合する。
2) 吸収セルを用い,分光光度計で波長440 nm,460 nm及び570 nmにおける試料溶液の吸光度を,酢
酸−酢酸ナトリウム−2-メトキシエタノール溶液を対照液としてJIS K 0115の6.(特定波長におけ
る吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)〜3)に適合するとき,“アミノ酸分析適合性:吸光度(E440)は0.14
以下,吸光度(E460)は0.04以下,及び吸光度(E570)は0.01以下(規格値)”とする。
1) 波長440 nm付近の吸光度(E440)は0.14以下。
2) 波長460 nm付近の吸光度(E460)は0.04以下。
3) 波長570 nm付近の吸光度(E570)は0.01以下。
6.7
鋭敏度
鋭敏度の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
2) L(+)-アスコルビン酸溶液(0.5 g/L) JIS K 9502に規定するL(+)-アスコルビン酸0.5 gをはかりと
り,水を加えて溶かし,水を加えて1 000 mLにする。
3) グリシン溶液(50 mg/L) JIS K 8291に規定するグリシン50 mgをはかりとり,水を加えて溶かし,
水を加えて1 000 mLにする。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,試験管などを浸せきできるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,6.3) d) 1)で調製したS液1.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,これに水
1 mL,グリシン溶液(50 mg/L)0.20 mL,ピリジン1 mL及びL(+)-アスコルビン酸溶液(0.5 g/L)
1 mLを加える。
2) 空試験溶液の調製は,6.3) d) 1)で調製したS液1.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,これに
水1 mL,ピリジン1 mL及びL(+)-アスコルビン酸溶液(0.5 g/L)1 mLを加える。
3) 試料溶液及び空試験溶液を沸騰水浴中で25分間加熱する。水冷した後,約2分間激しく振り混ぜ,
水を加えて20 mLにする。
4) 白の背景を用いて,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から試料溶液及び空試験溶液から得
られた液の色を観察する。
d) 判定 c)によって操作し,次に1)及び2)に適合するとき,“鋭敏度:試験適合(規格値)”とする。
1) 試料溶液から得られた液には,青紫が現れる。
2) 空試験溶液から得られた液は,僅かに着色しても青紫が現れない1)。
注1) 青紫が現れるときは,ピリジン及びL(+)-アスコルビン酸溶液(0.5 g/L),又は両試薬を新
7
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
たに取り替えて試験を行う。
7
容器
容器は,遮光した気密容器とする。
8
表示
容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格番号
b) 名称“ニンヒドリン”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)
内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号