K 8812:2014
(1)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 種類······························································································································· 2
4 性質······························································································································· 2
4.1 性状 ···························································································································· 2
4.2 定性方法 ······················································································································ 2
5 品質······························································································································· 3
6 試験方法························································································································· 3
6.1 一般事項 ······················································································································ 3
6.2 純度[CH3CH2CH(OH)CH3](GC) ·················································································· 3
6.3 水溶状 ························································································································· 4
6.4 密度(20 ℃) ··············································································································· 4
6.5 屈折率
20
D
n····················································································································· 4
6.6 水分 ···························································································································· 5
6.7 不揮発物 ······················································································································ 5
6.8 酸(CH3COOHとして) ································································································· 5
7 容器······························································································································· 7
8 表示······························································································································· 8
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(2)
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まえがき
この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正
すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって,JIS K 8812:1995は改正され,この規格に置き換えられた。
なお,平成26年9月19日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において,JIS K 8812:1995によることができる。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
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日本工業規格 JIS
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2-ブタノール(試薬)
2-Butanol (Reagent)
CH3CH2CH(OH)CH3 FW:74.12
序文
この規格は,1966年に制定され,その後4回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は1995年に
行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。
なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。
1
適用範囲
この規格は,試薬として用いる2-ブタノールについて規定する。
警告 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。
この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。
この規格の利用者は,SDS(安全データシート),MSDS(化学物質等安全データシート:JIS Z
7250−2012年廃止,猶予期間2016年まで)などを参考にして各自の責任において安全及び健
康に対する適切な措置をとらなければならない。
2-ブタノールは,引火性が強いため火気を避ける。また,有害性もあり,蒸気を吸入しない
ようにし,液を目に入れないように,また,皮膚・粘膜等に付着しないように注意する。
2
引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0061 化学製品の密度及び比重測定方法
JIS K 0062 化学製品の屈折率測定方法
JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
JIS K 0068 化学製品の水分測定方法
JIS K 0114 ガスクロマトグラフィー通則
JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
JIS K 1107 窒素
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8005 容量分析用標準物質
JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
JIS K 8180 塩酸(試薬)
2
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JIS K 8541 硝酸(試薬)
JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
JIS K 8574 水酸化カリウム(試薬)
JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
JIS K 8603 ソーダ石灰(試薬)
JIS K 8842 ブロモチモールブルー(試薬)
JIS K 9007 りん酸二水素カリウム(試薬)
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS R 3505 ガラス製体積計
3
種類
種類は,特級とする。
4
性質
4.1
性状
2-ブタノールは,無色の液体で,特異なにおいがあり,エタノール及びジエチルエーテルに極めて溶け
やすい。沸点は約100 ℃である。
4.2
定性方法
試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117に従って測定すると,波数3 358 cm-1,2 968 cm-1,2 930 cm-1,
2 880 cm-1,1 460 cm-1,1 375 cm-1,1 109 cm-1,991 cm-1,913 cm-1及び644 cm-1付近に主な吸収ピークを認
める。試料調製をJIS K 0117の5.4 a)(液膜法)によって行い,窓板に臭化カリウムを用いたときの赤外
吸収スペクトルの例を図1に示す。
図1−赤外吸収スペクトルの例
注記 図1は,独立行政法人産業技術総合研究所のSDBSから引用したものである。
3
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品質
品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
規格値
試験方法
純度[CH3CH2CH(OH)CH3](GC) 質量分率 %
99.0以上
6.2
水溶状
試験適合
6.3
密度(20 ℃)
g/ml
0.806〜0.808
6.4
屈折率
20
D
n
1.396〜1.398
6.5
水分
質量分率 %
0.2以下
6.6
不揮発物
質量分率 %
0.001以下
6.7
酸(CH3COOHとして)
質量分率 %
0.003以下
6.8
6
試験方法
6.1
一般事項
試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2
純度[CH3CH2CH(OH)CH3](GC)
純度[CH3CH2CH(OH)CH3](GC)の試験方法は,次による。
a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) マイクロシリンジ又は試料導入装置 少量の定容量の測定溶液をガスクロマトグラフのカラムに導
入するマイクロシリンジ又は装置。
2) ガスクロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0114に規定するもの。
b) 分析条件 分析条件は,次による。
なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても
よい。
1) 検出器の種類 水素炎イオン化検出器
2) 固定相液体名 ジメチルポリシロキサン
3) 固定相液体の膜厚 3.0 µm
4) カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ 石英ガラス,0.53 mm及び30 m
5) 設定温度 カラム槽
80 ℃から毎分5 ℃で180 ℃まで昇温する。
試料気化室 180 ℃
検出器槽
180 ℃
6) キャリヤーガスの種類及び流量 ヘリウム 2 ml/min
7) 試料の導入方式 スプリット注入法(スプリット比 1:80)
8) 試料の導入量 1.0 µl
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料の導入及びそのクロマトグラムの記録 試料をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガ
スクロマトグラフに導入してクロマトグラムを記録する。
なお,あらかじめ2-ブタノールの保持時間を確認しておく。
2) ピーク面積の測定 クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114の11.3 a)(データ処理ソフ
ト又はデータ処理装置を用いる方法)による。
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d) 定量法 検出したピークの面積を測定し,JIS K 0114の11.5(面積百分率法)によって純度
[CH3CH2CH(OH)CH3](GC)を求める。
6.3
水溶状
水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %)の体積1と水の体積2とを混合
する。
2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
製瓶に保存する。
3) 塩化物標準液
3.1) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 1)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。
3.1.2) JCSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
の標準液を用いる。
3.1.3) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,水を加えて
溶かし,水を標線まで加えて混合する。
注1) JCSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
3.2) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに
正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準“澄明”は,次による。
塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管[c)参照]にはかりとり,水10
ml,硝酸(1+2)1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜて
から15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
として,容量50 ml,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,試料2 mlを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水で
20 mlとする。
2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり
合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。
1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。
6.4
密度(20 ℃)
密度(20 ℃)の試験方法は,JIS K 0061の7.2(比重瓶法)又は7.3(振動式密度計法)による。
6.5
屈折率
20
D
n
屈折率
20
D
nの試験方法は,JIS K 0062による。
5
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6.6
水分
水分の試験方法は,JIS K 0068の6.3(容量滴定法)又は,6.4(電量滴定法)による。
なお,容量滴定法の場合,試料5.0 g(6.2 ml)をはかりとり,滴定溶媒はメタノールとする。電量滴定
法の場合,試料1.0 g(1.2 ml)をはかりとる。
6.7
不揮発物
不揮発物の試験方法は,JIS K 0067の4.3.4(1)(第1法 水浴上で加熱蒸発する方法)による。ただし,
この場合,試料100 g(124.0 ml)をはかりとり,必要ならば,蒸発させる容器に適量ずつ入れて,試料の
全てを蒸発させる。
6.8
酸(CH3COOHとして)
酸(CH3COOHとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬,ガス及び試験用溶液類 試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
2) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの(必要な場合に用いる。)。
3) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
4) 塩酸(0.05 mol/l) JIS K 8180に規定する塩酸0.9 mlをはかりとり,水で200 mlにする。
5) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
にする(必要な場合に用いる。)。高密度ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存する。
6) 二酸化炭素を除いた水 次の6.1)〜6.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
い,使用時に調製する。
6.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
したもの。
6.2) 水をフラスコに入れ,水の中に窒素を15分間以上通じたもの。
6.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。
6.4) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取
したもの。採水後速やかに用いる。
7) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをエタノール(95)
50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
8) 緩衝液(pH 6.8)(りん酸二水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液) 0.1 mol/l りん酸二水素カ
リウム溶液50 ml及び0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液11.82 mlを全量フラスコ100 mlにはかりとり,
二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。
8.1) 0.1 mol/l りん酸二水素カリウム溶液 JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム(pH標準液
用)6.80 g(質量分率100 %としての相当質量)を全量フラスコ500 mlに入れ,適量の二酸化炭素
を除いた水で溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加える。
注記1 0.1 mol/l りん酸二水素カリウム溶液の調製は,JIS K 8001の表JB.6(緩衝液調製用溶
液)と同じである。
8.2) 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液 二酸化炭素を除いた水30 mlをポリエチレン製瓶100 mlに入れ,
JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム36 gを少量ずつ加えて溶かし,栓をして4〜5日間放置す
る。その上澄み液10 mlをポリエチレン製瓶1 000 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水1 000
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mlを加え,A液とする。JIS K 8005に規定するアミド硫酸は,試験成績書などに従って乾燥する。
その0.4 g〜0.5 gを0.1 mgの桁まではかりとり,コニカルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加え
て溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え,A液で滴定する。終点は,
液の色が黄から青みの緑になる点とする。A液のファクターを計算した後,A液を全量フラスコ
500 ml(ポリプロピレン製など耐塩基性のもの)に標線まで入れ,それにファクターが1.000にな
るように計算量の水を正確に加える。加える水の体積は,次の式によって算出する。
500
)
000
.1
(
×
−
=f
V
ここに,
V: 加える水の体積(ml)
f: 標定によって求められたファクター
注記2 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8001の表JB.6(緩衝液調製用溶液)
と同じである。
9) 0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH:2.000 g/l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液10 mlを全量フ
ラスコ200 mlに正確にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチ
レン気密容器に入れる。使用時に調製する。
なお,ファクターが必要な場合は,希釈前の1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクターをその
まま用いる。
注記3 0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8001のJA.5.3(滴定用溶液を希釈して
用いる場合の調製)c) 1)と同じである。
9.1) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH:40.00 g/l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及
び計算は,次による。
注記4 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用
溶液の調製,標定及び計算)r) 1)と同じである。
9.1.1) 調製 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gを高密度ポリエチレンなどの樹脂製の気密
容器500 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水150 mlを加えて溶かした後,二酸化炭素を遮
り4〜5日間放置する。その上澄み液54 mlを高密度ポリエチレンなどの樹脂製の気密容器1 000
mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加えて1 000 mlとし,混合する。必要ならば,ソー
ダ石灰管を付けて保存する。
9.1.2) 標定 標定は,認証標準物質2)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用
い,次のとおり行う。
9.1.2.1) 認証標準物質2)のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
9.1.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,試験成績書に従って乾燥する。
9.1.2.3) 認証標準物質2)又は容量分析用標準物質のアミド硫酸2.4 g〜2.6 gを0.1 mgの桁まではかりコ
ニカルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブ
ルー溶液数滴を加え,9.1.1)で調製した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液
の色が黄から青みの緑になる点とする。
注2) 認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セ
ンター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準
物質生産者がある。
9.1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
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100
09
097
0
A
V
.
m
f
×
×
=
ここに,
f: 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m: はかりとったアミド硫酸の質量(g)
A: アミド硫酸の純度(質量分率 %)
V: 滴定に要した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
0.097 09: 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫酸
の質量を示す換算係数(g/ml)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ三角フラスコ300 ml JIS R 3503に規定するもの。
2) メスピペット又はミクロビュレット JIS R 3505に規定する,最小目盛が0.01 mlのもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,あらかじめ窒素を約200 ml/minで,約2分間通じて空気を置換した共通すり合
わせ三角フラスコ300 mlに,試料の約10 mlをはかりとり,直ちに二酸化炭素を除いた水150 ml
を加え,ブロモチモールブルー溶液3滴を加える。窒素を液面に流しながら,液の色が中間色3)に
なるまで,0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液又は塩酸(0.05 mol/l)でメスピペット又はミクロビュ
レットを用いて中和し,試料10 g(12.4 ml)を加えて,液の色を共通すり合わせ三角フラスコの側
面から観察する。
注3) 緩衝液(pH 6.8)170 mlを共通すり合わせ三角フラスコ300 mlにはかりとり,ブロモチモ
ールブルー溶液3滴を加えたときの液の色。
2) 試料溶液の色が,中間色から酸性色となる場合は,続けて窒素を液面に流しながら,0.05 mol/l 水
酸化ナトリウム溶液0.10 mlを加えて,液の色を共通すり合わせ三角フラスコの側面から観察する。
ただし,0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクターが1.00でない場合は,加える体積を補正す
る。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“酸(CH3COOHとして):質量分率0.003 %
以下(規格値)”とする。
1) 操作c)1) から得られた液の色は,中間色からアルカリ性色になる。
2) 操作c)2) から得られた液の色は,中間色からアルカリ性色になる。
注記5 c) 2)の場合の酸(CH3COOHとして)の含有率(質量分率 %)を求める場合は,次の式に
よって計算する。
100
6
002
003
0
×
×
×
=
m
f
V
.
A
ここに,
A: 酸(CH3COOHとして)の含有率(質量分率 %)
V: 滴定に要した0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積
(ml)
f: 0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m: はかりとった試料の質量(g)
0.003 002 6: 0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当する
CH3COOHの質量を示す換算係数(g/ml)
7
容器
容器は,気密容器とする。
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8
表示
容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格番号
b) 名称 “2-ブタノール”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)
内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号