K 8809：2020
（1）
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 種類······························································································································· 2
4 性質······························································································································· 2
4.1 性状 ···························································································································· 2
4.2 定性方法 ······················································································································ 2
5 品質······························································································································· 3
6 試験方法························································································································· 3
6.1 一般事項 ······················································································································ 3
6.2 純度［C6H4(COOK)(COOH)］及び純度［C6H4(COOK)(COOH)］（乾燥後） ······························ 3
6.3 水溶状 ························································································································· 4
6.4 水分 ···························································································································· 5
6.5 乾燥減量（120 ℃） ······································································································· 5
6.6 塩化物（Cl） ················································································································ 5
6.7 硫黄化合物（SO4として） ······························································································· 6
6.8 塩化物（Cl）及び硫黄化合物（SO4として） ······································································· 7
6.9 ナトリウム（Na） ·········································································································· 9
6.10 銅（Cu），鉛（Pb）及び鉄（Fe） ···················································································· 9
7 容器······························································································································ 13
8 表示······························································································································ 13
附属書JA（参考）JISと対応国際規格との対比表 ······································································ 14
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（2）
まえがき
この規格は，産業標準化法第16条において準用する同法第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人
日本試薬協会（JRA）及び一般財団法人日本規格協会（JSA）から，産業標準原案を添えて日本産業規格を
改正すべきとの申出があり，日本産業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本産業規格で
ある。これによって，JIS K 8809:2014は改正され，この規格に置き換えられた。
なお，令和2年8月19日までの間は，産業標準化法第30条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において，JIS K 8809:2014を適用してもよい。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
日本産業規格 JIS
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フタル酸水素カリウム（試薬）
Potassium hydrogen phthalate (Reagent)
C8H5KO4 FW：204.22
序文
この規格は，1987年に第1版として発行されたISO 6353-3を基とし，技術の進歩を反映し，技術的内
容を変更して作成した日本産業規格である。
なお，この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は，対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて，附属書JAに示す。
1
適用範囲
この規格は，試薬として用いるフタル酸水素カリウムについて規定する。
注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を，次に示す。
ISO 6353-3:1987，Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series R82
Potassium hydrogen phthalate（MOD）
なお，対応の程度を表す記号“MOD”は，ISO/IEC Guide 21-1に基づき，“修正している”
ことを示す。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS H 6202 化学分析用白金皿
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0068 化学製品の水分測定方法
JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
JIS K 0116 発光分光分析通則
JIS K 0117 赤外分光分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 0127 イオンクロマトグラフィー通則
JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
JIS K 0970 ピストン式ピペット
2
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JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8085 アンモニア水（試薬）
JIS K 8102 エタノール（95）（試薬）
JIS K 8155 塩化バリウム二水和物（試薬）
JIS K 8180 塩酸（試薬）
JIS K 8230 過酸化水素（試薬）
JIS K 8284 くえん酸水素二アンモニウム（試薬）
JIS K 8377 酢酸ブチル（試薬）
JIS K 8454 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物（試薬）
JIS K 8541 硝酸（試薬）
JIS K 8550 硝酸銀（試薬）
JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）
JIS K 8625 炭酸ナトリウム（試薬）
JIS K 8873 ホルムアミド（試薬）
JIS K 8891 メタノール（試薬）
JIS P 3801 ろ紙（化学分析用）
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS Z 0701 包装用シリカゲル乾燥剤
JIS Z 8802 pH測定方法
3
種類
種類は，特級及びpH標準液用とする。
4
性質
4.1
性状
フタル酸水素カリウムは，白い結晶又は結晶性粉末で，水に溶けやすく，エタノール（99.5）及びジエ
チルエーテルにやや溶けにくい。
4.2
定性方法
定性方法は，次による。
a) 炎色試験は，直径約0.8 mmの白金線の先端から約30 mmまでを塩酸（1＋1）に浸し，炎の長さ約120
mm，内炎の長さ約30 mm程度としたガスバーナーの無色炎中に入れた後，放冷する。この操作を炎
に色が現れなくなるまで繰り返す。白金線の先端約5 mmを水で浸し，少量の試料を付着させたもの
をガスバーナーの無色炎中に入れると，炎をコバルトガラスで透かして見るとき紫が現れる。
b) 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117に従って測定すると，波数1 949 cm-1，1 667 cm-1，1 600 cm-1，
1 566 cm-1，1 465 cm-1，1 378 cm-1，1 284 cm-1，1 152 cm-1，1 094 cm-1，853 cm-1，811 cm-1，763 cm-1及
び720 cm-1付近に主な吸収ピークを認める。この場合，試料調製は，JIS K 0117の5.3 c)（ペースト法）
による。試料の調製に流動パラフィン（Nujol）を用いたときの赤外吸収スペクトルの例を図1に示す。
3
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［出典：国立研究開発法人産業技術総合研究所の有機化合物のスペクトルデータベース（SDBS）
（チャート上にピークの波形を追記）］
図1−赤外吸収スペクトルの例
5
品質
品質は，箇条6によって試験したとき，表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
規格値
試験方法
特級
pH標準液用
純度［C6H4(COOK)(COOH)］
質量分率 %
99.8〜100.2
−
6.2
純度［C6H4(COOK)(COOH)］（乾燥後）
質量分率 %
−
99.9〜100.1
6.2
水溶状
−
試験適合
試験適合
6.3
水分
質量分率 %
−
0.10 以下
6.4
乾燥減量（120 ℃）
質量分率 %
0.05 以下
−
6.5
塩化物（Cl）
質量分率 %
0.002 以下
0.002 以下
6.6又は6.8
硫黄化合物（SO4として）
質量分率 %
0.006 以下
0.006 以下
6.7又は6.8
ナトリウム（Na）
質量分率 %
0.01 以下
0.01 以下
6.9
銅（Cu）
質量分率 ppm
5 以下
5 以下
6.10
鉛（Pb）
質量分率 ppm
5 以下
5 以下
6.10
鉄（Fe）
質量分率 ppm
5 以下
5 以下
6.10
6
試験方法
6.1
一般事項
試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2
純度［C6H4(COOK)(COOH)］及び純度［C6H4(COOK)(COOH)］（乾燥後）
純度［C6H4(COOK)(COOH)］及び純度［C6H4(COOK)(COOH)］（乾燥後）の試験方法は，次による。
4
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a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次による。
・ 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液（NaOH：40.00 g/L） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用
い，JIS K 8001のJA.6.4 r) 1)（1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液）に従って，調製，標定及び計算し
たもの。
b) 装置 主な装置は，次による。
・ 自動滴定装置 電位差滴定の機能をもち，最小吐出量が0.01 mL以下のもの。
c) 操作 操作は，次による。
1) 試料3.5 gをコニカルビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり，水100 mLを加えて溶か
す。ただし，pH標準液用の場合は，120 ℃で1時間乾燥した試料を用いる。
2) JIS K 0113の5.（電位差滴定方法）によって，指示電極にガラス電極，参照電極に銀−塩化銀電極，
又は同等の性能をもつ複合電極などを用いて1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定を行う。この場
合，終点は，変曲点とする。
d) 計算 純度［C6H4(COOK)(COOH)］及び純度［C6H4(COOK)(COOH)］（乾燥後）は，次の式によって
算出する。
100
22
204
.0
×
×
×
=
m
f
a
A
ここに，
A： 純度［C6H4(COOK)(COOH)］及び
純度［C6H4(COOK)(COOH)］（乾燥後）（質量分率 %）
a： 滴定量（mL）
f： 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとった試料の質量（g）
0.204 22： 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当する
C6H4(COOK)(COOH)の質量を示す換算係数（g/mL）
6.3
水溶状
水溶状の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次による。
1) 硝酸（1＋2） JIS K 8541に規定する硝酸（質量分率60 %〜61 %，特級）の体積1と水の体積2と
を混合したもの。
2) 硝酸銀溶液（20 g/L） JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり，水を加えて溶かし，更に水
を加えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
3) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は，“澄明”を用いる。
澄明の限度標準の調製は，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管［c)
参照］にとり，水10 mL，硝酸（1＋2）1 mL及び硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加え，更に水を加えて
20 mLとし，振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は，次による。
・ 共通すり合わせ平底試験管 容量50 mL，直径約24 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は，次による。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水を加えて溶かし，更に
水を加えて20 mLにする。
2) 試料を溶かした直後に，試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また，ごみ，浮遊物などの異物の
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有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 次の1)及び2)に適合するとき，“水溶状：試験適合（規格値）”とする。
1) 試料溶液の濁りは，b)の濁りより濃くない。
2) 試料溶液には，ごみ，浮遊物などの異物をほとんど認めない。
6.4
水分
水分の試験方法は，JIS K 0068の6.3（容量滴定法）による。この場合，試料1.0 gをはかりとり，滴定
溶媒はJIS K 8891に規定するメタノールの体積1とJIS K 8873に規定するホルムアミドの体積3とを混合
したもの又は装置製造業者が推奨するものとする。
6.5
乾燥減量（120 ℃）
乾燥減量（120 ℃）の試験方法は，次による。
a) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次による。
1) 平形はかり瓶 JIS R 3503の付図57に規定するもの又は類似のもので，試料を入れた場合，試料の
厚さが5 mm以下になる容量のもの。
2) デシケーター 乾燥剤としてJIS Z 0701に規定するシリカゲル（A形1種）を入れたもの。
3) 定温乾燥器 120 ℃±2 ℃に調節できるもの。
b) 操作 操作は，次による。
1) 試料4.0 gをあらかじめ恒量にした平形はかり瓶（W0 g）に0.1 mgの桁まではかりとる（W1 g）。こ
の場合，試料量m gは，（W1−W0）gとする。
なお，試料の質量を別途はかり込んでから平形はかり瓶に加えてもよい（m g）。
2) 平形はかり瓶をはかり瓶の蓋をずらすなどし，定温乾燥器に入れ，120 ℃で1時間乾燥する。
3) 乾燥後，平形はかり瓶に蓋をしてデシケーターに入れ，室温まで放冷する。
4) 平形はかり瓶を，デシケーターから取り出し，その質量を0.1 mgの桁まではかる（W2 g）。
c) 計算 乾燥減量は，次の式によって算出する。
100
2
1
×
−
=
m
W
W
B
ここに，
B： 乾燥減量（質量分率 %）
d) 判定 計算して得られた値が規格値以下であるとき，“乾燥減量（120 ℃）：質量分率0.05 %以下（規
格値）”とする。
6.6
塩化物（Cl）
塩化物（Cl）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次による。
1) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1)による。
2) 硝酸銀溶液（20 g/L） 6.3 a) 2)による。
3) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） 6.3 a) 3)による。
b) 器具 主な器具は，次による。
1) 共通すり合わせ平底試験管
6.3 c)による。
2) 吸引ろ過装置 JIS R 3503の付図64に規定するろ過板の細孔記号G3のるつぼ形ガラスろ過器，付
図65に規定するろ過板の細孔記号G3のブフナー漏斗形ガラスろ過器，又は付図66に規定するろ
過板の細孔記号G3の漏斗形ガラスろ過器のいずれかと付図37の吸引ろ過瓶などとを組み合わせた
もの。
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c) 操作 操作は，次による。
1) 試料溶液の調製は，試料1.5 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水10 mLを加えて加熱
して溶かし，冷却後，硝酸（1＋2）5 mLを加え，10 ℃以下に冷却し，フタル酸を沈殿させる。吸
引ろ過を行い，ろ液を共通すり合わせ平底試験管に受け，沈殿を10 ℃以下の水5 mLで洗い，洗液
をろ液に合わせ，水を加えて20 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，試料0.5 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水5 mLを加えて加熱し
て溶かし，冷却後，硝酸（1＋2）5 mLを加え，10 ℃以下に冷却し，フタル酸を沈殿させる。吸引
ろ過を行い，ろ液を共通すり合わせ平底試験管に受け，沈殿を10 ℃以下の水5 mLで洗い，洗液を
ろ液に合わせ，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）2.0 mLを加え，水を加えて20 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加えて振り混ぜた後，15分間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側方から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが，比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき，“塩化物
（Cl）：質量分率0.002 %以下（規格値）”とする。
6.7
硫黄化合物（SO4として）
硫黄化合物（SO4として）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次による。
1) エタノール（95） JIS K 8102に規定するもの。
2) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
3) 塩酸（2＋1） JIS K 8180に規定する塩酸（特級）の体積2と水の体積1とを混合したもの。
4) 塩化バリウム溶液（100 g/L） JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かし，
更に水を加えて100 mLにしたもの。
5) 炭酸ナトリウム溶液（100 g/L） JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム（特級）10 gに水を加えて
溶かし，更に水を加えて100 mLにしたもの。
6) 硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次による。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
2) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Cのもの。
3) 白金皿 JIS H 6202に規定する50番などのもの。
4) 水浴 沸騰水浴として使用することができ，蒸発皿，ビーカーなどを載せられるもの。
5) 電気炉又は湿式灰化装置 600 ℃±50 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は，次による。
1) 試料2.0 gを白金皿にはかりとり，水10 mL及び炭酸ナトリウム溶液（100 g/L）15 mLを加えて溶
かす。沸騰水浴上で蒸発乾固し，熱板（ホットプレート）上に移し，徐々に加熱し，炭化させ，放
冷する。水約2 mLを加え，再び沸騰水浴上で蒸発乾固し，熱板（ホットプレート）上に移し，徐々
に加熱し，電気炉又は湿式灰化装置に移し，600 ℃±50 ℃で炭化物が灰化するまで強熱し，放冷す
る。水10 mL及び過酸化水素1 mLを加え，数分間煮沸させ，塩酸（2＋1）5 mLを加え，沸騰水浴
上で蒸発乾固し，水を加えて共通すり合わせ平底試験管に移し，水を加えて40 mLにする（A液）。
2) 硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL）12 mL及び炭酸ナトリウム溶液（100 g/L）15 mLを白金皿にとる。
沸騰水浴上で蒸発乾固し，熱板（ホットプレート）上に移し，徐々に加熱し，炭化させ，放冷する。
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水約2 mLを加え，再び沸騰水浴上で蒸発乾固し，熱板（ホットプレート）上でに移し，徐々に加
熱し，電気炉又は湿式灰化装置に移し，600 ℃±50 ℃で炭化物が灰化するまで強熱し，放冷する。
水10 mL及び過酸化水素1 mLを加え，数分間煮沸させ，塩酸（2＋1）5 mLを加え，沸騰水浴上で
蒸発乾固し，水を加えて共通すり合わせ平底試験管に移し，水を加えて40 mLにする（B液）。
3) 試料溶液の調製は，A液20 mL（試料量1.0 g）を共通すり合わせ平底試験管にとる。ただし，A液
に不溶物を認める場合，ろ紙を用いてろ過し，最初のろ液約10 mLを捨て，次の20 mLを共通すり
合わせ平底試験管に受ける。
4) 比較溶液の調製は，B液20 mLを共通すり合わせ平底試験管にとる。
5) 試料溶液及び比較溶液に，塩酸（2+1）0.3 mL及び水を加えて25 mLにする。エタノール（95）3 mL
及び塩化バリウム溶液（100 g/L）2 mLを加えて振り混ぜた後，30分間放置する。
6) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側方から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが，比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき，“硫黄化
合物（SO4として）：質量分率0.006 %以下（規格値）”とする。
6.8
塩化物（Cl）及び硫黄化合物（SO4として）
塩化物（Cl）及び硫黄化合物（SO4として）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次による。
1) 溶離液 溶離液は，装置の種類及びカラムに充塡した陰イオン交換体の種類によって異なるので，
塩化物イオン（Cl-）及び硫酸イオン（SO42-）のそれぞれが分離度1.3以上で分離できるものを用い
る。また，イオンクロマトグラフは性能として分離度（R）は1.3以上なければならないため，定期
的に確認する。溶離液は，脱気するか，又は脱気した水を用いて調製するとよい。操作中，溶離液
に新たな気体が溶け込むことを避けるための対策を講じる。
分離度を求めるには，溶離液を一定の流量（例えば，0.5 mL/min〜2 mL/min）で流す。クロマト
グラムのピーク高さがほぼ同程度となるような濃度の陰イオン混合溶液を調製して，クロマトグラ
ムを作成し，次の式によって算出する。
2
1
R1
R2
)
(
2
W
W
t
t
R
＋
−
×
=
ここに，
tR1： 第1ピークの保持時間（秒）
tR2： 第2ピークの保持時間（秒）tR2＞tR1
W1： 第1ピークのピーク幅（秒）
W2： 第2ピークのピーク幅（秒）
2) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)（二酸化炭素を除いた水）による。
3) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） 6.3 a) 3)による。
4) 硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL） 6.7 a) 6)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次による。
1) メンブランフィルター 孔径約0.2 μmのもので，JIS K 0557に規定するA4の水で洗浄したもの。
2) 試料調製用シリンジ 1 mL〜2.5 mLの容量をもつもの。溶液中のごみなどを除くために，メンブラ
ンフィルターとともに用いて，溶液をろ過する。
3) 試料導入装置 ループインジェクト方式で，容量5 μL〜200 μLのもので，イオンクロマトグラフに
試料の一定量を再現よく導入できるもの。
8
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4) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
5) イオンクロマトグラフ 装置の構成は，JIS K 0127に規定するもので，サプレッサーをもつもの。
c) 分析条件 分析条件は，次による。
なお，別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には，その条件を用いても
よい。
1) 検出器の種類 恒温槽内に設置された又は温度補償機能付き電気伝導度検出器。
2) カラム充塡剤 基材に陰イオン交換体を表面被覆したもの。
3) 分離カラム 分離カラムは，次による。
・内径 2 mm〜5 mm
・長さ 10 cm〜25 cm
・材質 ステンレス鋼製又は合成樹脂製
4) ガードカラム 分離カラムを劣化などから守るカラム。試料又は移動相に含まれるきょう雑物・不
純物による分離カラムの汚染，劣化などを防ぐ目的で，分離カラムの上流（通常，インジェクター
と分離カラムとの間）に接続する。通常，サイズの小さなカラムを用いる。
5) カラム温度 使用するカラムの仕様に適し，ピークの分離が確保できる温度に設定する。
6) 溶離液の流量 カラムの最適流量に設定する。
7) 再生液 再生液は，あらかじめ分離カラムと組み合わせてベースラインの位置及びピーク感度の確
認を行い，サプレッサーの性能を確保する。
8) 再生液の流量 サプレッサーの能力が維持できる最適流量。
9) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 適切な注入量を選択する。
d) 操作 操作は，次による。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，二酸化炭素を除いた水を加え
て溶かし，更に二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合し，必要ならば，孔径約0.2 μmのメン
ブランフィルターでろ過する。
2) 検量線溶液の調製は，4個の全量フラスコ100 mLそれぞれに，ピストン式ピペットで，表2に示す
各標準液の体積を4段階はかりとり，二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合し，必要ならば，
孔径約0.2 μmのメンブランフィルターでろ過する（それぞれ，Y0液，Y1液，Y2液及びY3液とする。）。
表2−採取する標準液の体積
標準液
mg/mL
採取量 mL
Y0
Y1
Y2
Y3
塩化物標準液（Cl）
0.01
0
1.0
2.0
3.0
硫酸塩標準液（SO4）
0.01
0
3.0
6.0
9.0
3) イオンクロマトグラフを作動できる状態にし，分離カラムに溶離液を一定の流量で流しておく。サ
プレッサーを必要とする装置では，再生液を一定の流量で流しておく。
4) 試料溶液及びY0液からY3液の一定量を，試料導入装置を用いてイオンクロマトグラフに注入して，
クロマトグラムを記録する。
なお，あらかじめ塩化物イオン（Cl-）及び硫酸イオン(SO42-）のピークの保持時間は，確認して
おく。
9
K 8809：2020
e) 計算 JIS K 0127の9.5.2（絶対検量線法）によって検量線を作成し，分析種の含有率を算出する。
f)
判定 得られた含有率が，規格値を満足しているとき，“塩化物（Cl）：質量分率0.002 %以下（規格
値），硫黄化合物（SO4として）：質量分率0.006 %以下（規格値）”とする。
6.9
ナトリウム（Na）
ナトリウム（Na）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次による。
・ ナトリウム標準液（Na：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
b) 装置 主な装置は，次による。
・ フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は，JIS K 0121に規定するもの。
c) ナトリウムの測定波長 ナトリウムの測定波長の例を表3に示す。
表3−ナトリウムの測定波長の例
分析種
測定波長 nm
ナトリウム（Na）
589.0
d) 操作 操作は，次による。
1) 試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，更に水を標線まで加えて混合
する（C液）。
2) 試料溶液の調製は，C液20 mL（試料量0.2 g）を全量フラスコ100 mLにとり，水を標線まで加え
て混合する（X液）。
3) 比較溶液の調製は，C液20 mL（試料量0.2 g）を全量フラスコ100 mLにとり，ナトリウム標準液
（Na：0.01 mg/mL）2.0 mLを加え，水を標線まで加えて混合する（Y液）。
4) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し，表3に示す測
定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
ーム中に噴霧し，分析種の吸光度を測定し，X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
5) 測定結果は，X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 n1が，n2−n1より大きくないとき，“ナトリウム（Na）：質量分率0.01 %以下（規格値）”とす
る。
注記 ナトリウム（Na）の含有率（質量分率 %）は，次の式によって，おおよその値を求め
ることができる。
なお，含有率を質量分率 ppmに換算する必要がある場合は，Aに104を乗じる。
100
000
1
1
2
1
×
×
−
×
=m
n
n
n
B
A
ここに，
A： 分析種の含有率（質量分率 %）
B： 用いた標準液中の分析種の質量（mg）
m： X液中の試料の質量（g）
6.10 銅（Cu），鉛（Pb）及び鉄（Fe）
6.10.1 一般
10
K 8809：2020
銅（Cu），鉛（Pb）及び鉄（Fe）の試験方法は，6.10.2又は6.10.3のいずれかによる。
6.10.2 抽出−フレーム原子吸光分析法
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次による。
1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
2) アンモニア水（2＋3） JIS K 8085に規定するアンモニア水（質量分率28.0 %〜30.0 %）の体積2
と水の体積3とを混合したもの。ポリエチレン製瓶などに保存する。
3) 塩酸（2＋1） 6.7 a) 3)による。
4) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液（10 g/L）［NaDDTC溶液（10 g/L）］ JIS K 8454
に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gを水に溶かして100 mLにす
る。
5) くえん酸水素二アンモニウム溶液（200 g/L） JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
20 gをはかりとり，水を加えて溶かし，水を加えて100 mLにする。
6) 銅標準液（Cu：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
7) 鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
8) 鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
b) 装置 主な装置は，次による。
1) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
2) フレーム原子吸光分析装置 6.9 b)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表4に示す。
表4−分析種の測定波長の例
分析種
測定波長 nm
銅（Cu）
324.8
鉛（Pb）
283.3
鉄（Fe）
248.3
d) 操作 操作は，次による。
1) 試料溶液の調製は，試料5.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり，水を加えて溶かし，更に水を
加えて80 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，試料5.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり，銅標準液（Cu：0.01 mg/mL）
2.5 mL，鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL）2.5 mL，鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL）2.5 mL，及び水を加え
て溶かし，更に水を加えて80 mLにする。
3) 空試験溶液の調製は，水を5 mLとる。
4) 試料溶液及び比較溶液にくえん酸水素二アンモニウム溶液（200 g/L）2 mLを加え，pH計を用いて，
塩酸（2＋1）又はアンモニア水（2＋3）でpH5.5に調節し，更にNaDDTC溶液（10 g/L）5 mLを直
ちに加え，水を加えて100 mLにする。
5) これらの溶液それぞれを，分液漏斗200 mLに入れ，酢酸ブチル20 mLを加えた後，1分間激しく振
り混ぜ，二層に分かれるまで放置する。この上層（酢酸ブチル相）を分取する。試料溶液からの酢
酸ブチル相をX液とし，下層（水相）は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相をY液とし，下層
（水相）は捨てる。
11
K 8809：2020
6) 保存していた試料溶液からの水相を分液漏斗200 mLに入れ，酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激
しく振り混ぜ，二層に分かれるまで放置して下層（水相）を分取する。この場合の上層（酢酸ブチ
ル相）は捨てる。再び，水相に酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ，二層に分かれる
まで放置して下層（水相）を分取し，上層（酢酸ブチル相）は捨てる。ここで得た水相に3)の空試
験溶液を加え，pH計を用いて，塩酸（2＋1）又はアンモニア水（2＋3）でpH5.5に調節する。さら
に，NaDDTC溶液（10 g/L）5 mLを直ちに加え，酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ，
二層に分かれるまで放置し，上層（酢酸ブチル相）を分取してZ液とする。
7) フレーム原子吸光分析装置は，あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してアセチレン−空気フレームの状態
を最適にしておき，Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し，表4に示す測定波長付近で吸光
度が最大となる波長を設定する。X液，Y液及びZ液をそれぞれアセチレン−空気フレーム中に噴
霧し，分析種の吸光度を測定し，X液の指示値n1，Y液の指示値n2及びZ液の指示植n3を読み取
る。
8) 測定結果は，X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3とY液の指示値からX液の指示値を
引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 n1−n3が，n2−n1より大きくないとき，“銅（Cu）：質量分率5 ppm以下（規格値），鉛（Pb）：
質量分率5 ppm以下（規格値），鉄（Fe）：質量分率5 ppm以下（規格値）”とする。
注記 分析種の含有率（質量分率 ppm）は，次の式によって，おおよその値を求めることができ
る。
6
1
2
3
1
10
000
1
×
×
−
−
×
=m
n
n
n
n
B
A
ここに，
A： 分析種の含有率（質量分率 ppm）
B： 用いた標準液中の分析種の質量（mg）
m： はかりとった試料の質量（g）
6.10.3 ICP発光分光分析法
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次による。
1) 硝酸（2＋1） JIS K 8541に規定する硝酸（質量分率60 %〜61 %，特級）の体積2と水の体積1と
を混合したもの。
2) イットリウム標準液（Y：1 mg/mL） 次のいずれかの方法で調製されたもの。
なお，使用目的に合致した場合には，市販のものを用いてもよい。
2.1) 硝酸イットリウム（III）六水和物（質量分率99.9 %以上）4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはか
りとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，更に水を標線まで加えて混合する。
2.2) 酸化イットリウム（III）（質量分率99.99 %以上）1.27gをビーカー200 mLなどにはかりとり，JIS
K 8541に規定する硝酸（質量分率60 %〜61 %，特級）75 mLを加えて，熱板（ホットプレート）
上で加熱し溶解させ，全量フラスコ1 000 mLに移し，ビーカー200 mLなどを洗い，洗液を先の全
量フラスコ1 00 mLに加えた後，水を標線まで加えて混合する。
3) インジウム標準液（In：1 mg/mL） 次の方法で調製されたもの。
インジウム（質量分率99.9 %以上）1.00 gをビーカー200 mLなどにはかりとり，硝酸（1＋1）100
mLを加えて，熱板（ホットプレート）上で穏やかに加熱し溶解させ，冷却後，全量フラスコ1 000
mLに移し，ビーカー200 mLなどを洗い，洗液を先の全量フラスコ1 000 mLに加えた後，水を標線
12
K 8809：2020
まで加えて混合する。
なお，使用目的に合致した場合には，市販のものを用いてもよい。
4) 銅標準液（Cu：0.01 mg/mL） 6.10.2 a) 6)による。
5) 鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL） 6.10.2 a) 7)による。
6) 鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL） 6.10.2 a) 8)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次による。
1) ピストン式ピペット 6.8 b) 4)による。
2) ICP発光分光分析装置 装置の構成は，JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種並びに内標準イットリウム及びインジウムの測定波長 分析種並びに内標準イットリウム及
びインジウムの測定波長の例を表5に示す。
なお，別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には，その条件を用いてもよい。この場合，波
長を変更して，内標準で補正する場合，原子線を測定する際には原子線の内標準元素を選択し，イオ
ン線を測定する際にはイオン線の内標準元素を選択する。
表5−分析種並びに内標準イットリウム及びインジウムの測定波長の例
測定元素
測定波長 nm
用いる内標準
銅（Cu）
327.395
In
鉛（Pb）
217.000
In
鉄（Fe）
238.204
Y
イットリウム（Y）
360.074
−
インジウム（In）
325.609
−
d) 操作 操作は，次による。
1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，硝酸（2＋1）1 mL及び水30 mL
を加えて溶かし，イットリウム標準液（Y：1 mg/mL）50 µL及びインジウム標準液（In：1 mg/mL）
50 µLを加え，水を標線まで加えて混合する（X液）。
2) 検量線溶液の調製は，4個の全量フラスコ100 mLのそれぞれに，ピストン式ピペットを用いて表6
に示す各標準液の体積をとり，硝酸（2＋1）1 mL，イットリウム標準液（Y：1 mg/mL）50 µL及び
インジウム標準液（In：1 mg/mL）50 µLを加え，水を標線まで加えて混合する（それぞれ，Y0液，
Y1液，Y2液及びY3液とする。）。
表6−採取する標準液の体積
標準液
mg/mL
採取量 mL
Y0
Y1
Y2
Y3
銅標準液（Cu）
0.01
0
0.5
1.0
1.5
鉛標準液（Pb）
0.01
0
0.5
1.0
1.5
鉄標準液（Fe）
0.01
0
0.5
1.0
1.5
3) ICP発光分光分析装置の一般事項は，JIS K 0116の箇条4（ICP発光分光分析）による。
4) ICP発光分光分析装置は，アルゴンプラズマを点灯するなどによって，発光強度を測定できる状態
にする。
13
K 8809：2020
5) 同一分析種ごとに複数波長を選択し，Y0液，Y1液，Y2液及びY3液を用いて，関係線を作成し，関
係線のy切片が低く，感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合，分析
結果に対する影響（定量限界，再現精度）を考慮して選択する。
6) Z液，X液，Y0液，Y1液，Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し，分析種及び内標準の発
光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3 a) 2)［強度比法（内標準法）］によって検量線を作成し，分析種の含有率を
計算する。
f)
判定 計算して得られた含有率が，規格値を満足しているとき，“銅（Cu）：質量分率5 ppm以下（規
格値），鉛（Pb）：質量分率5 ppm以下（規格値），鉄（Fe）：質量分率5 ppm以下（規格値）”とする。
7
容器
容器は，気密容器とする。
8
表示
容器には，次の事項を表示する。
a) この規格の番号
b) 名称“フタル酸水素カリウム”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)
内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号（pH標準液用に適用する。）
i)
製造業者名又はその略号
14
K 8809：2020
附属書JA
（参考）
JISと対応国際規格との対比表
JIS K 8809:2020 フタル酸水素カリウム（試薬）
ISO 6353-3:1987，Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series
R82 Potassium hydrogen phthalate
(I)JISの規定
(II)
国際
規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
1適用範囲
R82
化学分析用試薬40
品目の仕様について
規定。
変更
JISは1品目1規格で，この規格で
は，試薬として用いるフタル酸水素
カリウムについて規定。
試薬の規格使用者が各規格を引用
しやすくするために1品目1規格
としている。
2引用規格
追加
引用規格を追加。
一般的な説明事項であり，技術上
の差はない。
3種類
追加
種類の項目を追加。
JISは種類として“特級”及び”pH
標準液用”であるが，ISO規格と
技術的な差異はない。
4性質
追加
項目を追加。
一般的な説明事項であり，技術上
の差はない。
5品質
R82.1
変更
変更した項目：純度，乾燥減量，硫
黄化合物（SO4として）
追加した項目：水溶状，水分
ISO規格は，長期間，内容の見直
しが行われず,国際市場でISO規
格品が用いられることはほとんど
ない。また，技術的差異も軽微で
ある。
6試験方法 6.1 一般事項
追加
項目を追加し，JIS K 0050，JIS K
8001を引用。
編集上の差異であり，技術上の差
異ではない。
6.2 純度
［C6H4(COOK)(COOH)］
及び純度
［C6H4(COOK)(COOH)］
（乾燥後）
R82.3.1
中和滴定（指示薬法） 変更
試料量及び終点検出方法（電位差滴
定法）などを変更。
JISは，定期的に見直しを行って
いるが，ISO規格は，長年見直し
が行われていないことから実績の
ある従来のJIS法を踏襲。技術的
な差異は軽微であり，対策は考慮
しない。
3
K
8
8
0
9
：
2
0
2
0
15
K 8809：2020
(I)JISの規定
(II)
国際
規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
6試験方法
（続き）
6.3 水溶状
追加
項目（比濁法）を追加。
品質の保証に必要なため追加。
6.4 水分
追加
項目（カールフィッシャー滴定法）
を追加。
6.5 乾燥減量（120 ℃）
R82.3.7
重量法（105 ℃）
変更
乾燥温度を変更。
JISは，定期的に見直しを行って
いるが，ISO規格は，長年見直し
が行われていないことから実績の
ある従来のJIS法を踏襲。技術的
な差異は軽微であり，対策は考慮
しない。
6.6 塩化物（Cl）
R82.3.2
塩化銀比濁法
変更
試料量及び試薬濃度を変更。
6.7 硫黄化合物（SO4と
して）
R82.3.3
変更
試料量及び試薬濃度を変更。全硫黄
を硫黄化合物に変更。
6.8 塩化物（Cl）及び硫
黄化合物（SO4として）
追加
イオンクロマトグラフィーを追加
技術上の差異は軽微であり，対策
は考慮しない。
6.9 ナトリウム（Na）
R82.3.6
炎光光度法
変更
原子吸光分析法に変更。
6.10 銅（Cu），鉛（Pb）
及び鉄（Fe）
R82.3.4重
金属
R82.3.5鉄
重金属：硫化ナトリ
ウム比色法
鉄：1,10-フェナント
ロリン比色法
変更／
追加
重金属を銅及び鉛に分割。試験方法
は，フレーム原子吸光分析法及び
ICP発光分光分析法に変更。
7容器
追加
項目を追加。
規格適合性を評価する関係で必要
な項目を追加。
8表示
追加
項目を追加。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価：ISO 6353-3:1987，MOD
関連する外国規格
REAGENT CHEMICALS−American Chemical Society Specifications ACS（2010）
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は，次による。
− 追加 ················ 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更 ················ 国際規格の規定内容を変更している。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は，次による。
− MOD ··············· 国際規格を修正している。
3
K
8
8
0
9
：
2
0
2
0