K 8703：2011
（1）
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲 ························································································································· 1
2 引用規格 ························································································································· 1
3 種類······························································································································· 2
4 性質······························································································································· 3
4.1 性状 ···························································································································· 3
4.2 定性方法 ······················································································································ 3
5 品質······························································································································· 3
6 試験方法 ························································································································· 3
6.1 一般事項 ······················································································································ 3
6.2 純度（TiO2） ················································································································ 3
6.3 水可溶分 ······················································································································ 6
6.4 塩酸可溶分 ··················································································································· 6
6.5 強熱減量 ······················································································································ 7
6.6 塩化物（Cl） ················································································································ 7
6.7 硝酸塩（NO3） ·············································································································· 8
6.8 りん酸塩（PO4） ··········································································································· 9
6.9 硫酸塩（SO4） ············································································································· 10
6.10 鉛（Pb）及び鉄（Fe） ································································································· 11
6.11 ひ素（As） ················································································································· 13
7 容器······························································································································ 15
8 表示······························································································································ 15
K 8703：2011
（2）
まえがき
この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，社団法人日本試薬
協会（JRA）及び財団法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと
の申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これに
よって，JIS K 8703:1992は改正され，この規格に置き換えられた。
なお，平成23年12月21日までの間は，工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJIS
マーク表示認証において，JIS K 8703:1992によることができる。
また，令和2年10月20日，産業標準化法第17条又は第18条の規定に基づく確認公示に際し，産業標
準化法の用語に合わせ，規格中“日本工業規格”を“日本産業規格”に改めた。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
日本産業規格 JIS
K 8703：2011
酸化チタン（IV）（試薬）
Titanium (IV) oxide（Reagent）
TiO2 FW：79.88
序文
この規格は，1956年に制定され，その後3回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は1992年に
行われたが，その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。
なお，対応国際規格は現時点で制定されていない。
1
適用範囲
この規格は，試薬として用いる酸化チタン（IV）について規定する。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS H 6201 化学分析用白金るつぼ
JIS H 6202 化学分析用白金皿
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8005 容量分析用標準物質
JIS K 8012 亜鉛（試薬）
JIS K 8044 三酸化二ひ素（試薬）
JIS K 8085 アンモニア水（試薬）
JIS K 8101 エタノール（99.5）（試薬）
JIS K 8102 エタノール（95）（試薬）
JIS K 8103 ジエチルエーテル（試薬）
JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（試薬）
JIS K 8116 塩化アンモニウム（試薬）
JIS K 8136 塩化すず（II）二水和物（試薬）
JIS K 8150 塩化ナトリウム（試薬）
JIS K 8155 塩化バリウム二水和物（試薬）
2
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JIS K 8180 塩酸（試薬）
JIS K 8230 過酸化水素（試薬）
JIS K 8284 くえん酸水素二アンモニウム（試薬）
JIS K 8355 酢酸（試薬）
JIS K 8374 酢酸鉛（II）三水和物（試薬）
JIS K 8377 酢酸ブチル（試薬）
JIS K 8454 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物（試薬）
JIS K 8487 ジフェニルアミン（試薬）
JIS K 8541 硝酸（試薬）
JIS K 8548 硝酸カリウム（試薬）
JIS K 8550 硝酸銀（試薬）
JIS K 8562 硝酸ナトリウム（試薬）
JIS K 8563 硝酸鉛（II）（試薬）
JIS K 8566 硝酸ビスマス五水和物（試薬）
JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）
JIS K 8580 すず（試薬）
JIS K 8615 炭酸カリウム（試薬）
JIS K 8625 炭酸ナトリウム（試薬）
JIS K 8736 エリオクロムブラックT（試薬）
JIS K 8777 ピリジン（試薬）
JIS K 8783 二硫酸カリウム（試薬）
JIS K 8810 1-ブタノール（試薬）
JIS K 8905 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物（試薬）
JIS K 8913 よう化カリウム（試薬）
JIS K 8951 硫酸（試薬）
JIS K 8962 硫酸カリウム（試薬）
JIS K 8972 硫酸水素カリウム（試薬）
JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄（III）・12水（試薬）
JIS K 9007 りん酸二水素カリウム（試薬）
JIS K 9512 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀（試薬）
JIS K 9563 キシレノールオレンジ（試薬）
JIS P 3801 ろ紙（化学分析用）
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS Z 0701 包装用シリカゲル乾燥剤
JIS Z 8802 pH測定方法
3
種類
種類は，特級とする。
3
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4
性質
4.1
性状
酸化チタン（IV）は，白からほとんど白の粉末で，熱硫酸，ふっ化水素酸に溶解する。また，二硫酸カ
リウムと融解すると可溶性塩となる。
4.2
定性方法
試料0.2 gを白金るつぼにとり，硫酸15 ml及び硫酸アンモニウム10 gを加えて加熱溶解し，冷却後，
水100 mlを加える。この溶液に過酸化水素0.2 mlを加えると黄赤が現れる。
5
品質
品質は，箇条6によって試験したとき，表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
規格値
試験方法
純度（TiO2）
質量分率 %
99.0以上
6.2
水可溶分
質量分率 %
0.05以下
6.3
塩酸可溶分
質量分率 %
0.1以下
6.4
強熱減量
質量分率 %
0.5以下
6.5
塩化物（Cl）
質量分率 %
0.005以下
6.6
硝酸塩（NO3）
質量分率 %
0.005以下
6.7
りん酸塩（PO4）
質量分率 %
0.005以下
6.8
硫酸塩（SO4）
質量分率 %
0.02以下
6.9
鉛（Pb）
質量分率 %
0.002以下
6.10
ひ素（As）
質量分率 ppm
5以下
6.11
鉄（Fe）
質量分率 %
0.005以下
6.10
6
試験方法
6.1
一般事項
試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2
純度（TiO2）
純度（TiO2）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
2) 二硫酸カリウム JIS K 8783に規定するもの。
3) アンモニア性塩化アンモニウム溶液 JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム7 gにJIS K 8085に
規定するアンモニア水（質量分率28.0〜30.0 %）57 ml及び水を加えて溶かし，水で100 mlにする。
4) エリオクロムブラックT希釈粉末 JIS K 8736に規定するエリオクロムブラックT 0.10 g及びJIS K
8150に規定する塩化ナトリウム10 gを混合する。希釈粉末は，褐色ガラス製瓶に保存する。
5) 塩酸（1＋3） JIS K 8180に規定する塩酸の体積1と水の体積3とを混合する。
6) キシレノールオレンジ溶液 JIS K 9563に規定するキシレノールオレンジ0.10 gに水を加えて溶か
し，水で100 mlにする。溶液は，褐色ガラス製瓶などに密栓して保存する。
7) 硝酸（1＋2） JIS K 8541に規定する硝酸（質量分率60〜61 %）の体積1と水の体積2とを混合す
る。
4
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8) 水酸化ナトリウム溶液（100 g/l） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gを水に溶かして
100 mlにする。ポリエチレン製瓶などに保存する。
9) 硫酸（1＋2） 水の体積2を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
に加える。
10) 0.01 mol/l 亜鉛溶液（Zn：0.653 8 g/l） 0.01 mol/l 亜鉛溶液の調製及び計算は，次による。
10.1) 調製 調製は，認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の亜鉛を用い，次
のとおり行う。
10.1.1) 認証標準物質1) の亜鉛を用いる場合は，認証書に定める方法で使用する。
10.1.2) 容量分析用標準物質の亜鉛を用いる場合は，必要量を塩酸（1＋3），水，JIS K 8101に規定する
エタノール（99.5）及びJIS K 8103に規定するジエチルエーテルで順次洗った後，直ちに上口デ
シケーター（減圧デシケーター）に入れて，上口デシケーター内圧2.0 kPa以下で数分間保った
後，減圧下で約12時間乾燥する。
10.1.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質の亜鉛の0.33 gを0.1 mgの桁まではかりとり，共通すり
合わせ冷却管が付けられる三角フラスコ300 mlに移し，水25 ml及び硝酸（1＋2）25 mlを加え，
冷却管を付けて水浴上で加熱して溶かす。次に，穏やかに煮沸して窒素酸化物を除いた後，放冷
し，全量フラスコ500 mlに移し，溶かすのに使用した三角フラスコ及び冷却管を水洗し，洗液
を先の全量フラスコ500 mlに加え，更に水を標線まで加えて混合した後，気密容器に入れて保
存する。
注1) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で，不確かさが算出され国際単
位系（SI）へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし，認証書のある標準物質を
入手できない場合には，含有率が明らかな市販の標準物質も用いることができ，その説
明書に従って使用する。
なお，認証標準物質の供給者としては，独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総
合センター（NMIJ），米国国立標準技術研究所（NIST）などの国家計量機関及び認証標
準物質生産者がある。
10.2) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
100
90
326
.0
1
A
m
f
×
=
ここに，
f1： 0.01 mol/l 亜鉛溶液のファクター
m： はかりとった亜鉛の質量（g）
A： 亜鉛の純度（質量分率 %）
0.326 90： 0.01 mol/l 亜鉛溶液500 ml中の亜鉛の相当質量（g）
11) 0.01 mol/l エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液（0.01 mol/l EDTA2Na溶液）
（C10H14O8N2Na2・2H2O：3.722 g/l） 0.01 mol/l エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液
の調製，標定及び計算は，次による。
11.1) 調製 JIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物3.8 gをはか
りとり，水1 000 mlを加えて溶かした後，ポリエチレン製などの気密容器に入れて保存する。
11.2) 標定 0.01 mol/l 亜鉛溶液25 mlをコニカルビーカー200 mlに正確にはかりとる。水75 mlを加え
た後，11.1) で調製した液20 mlをビュレットを用いて加える（このビュレットは，pHを調節し
た後の滴定に再び用いる。）。次に，水酸化ナトリウム溶液（100 g/l）でpH 6〜8に調節する。ア
5
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ンモニア性塩化アンモニウム溶液2 ml及び指示薬としてエリオクロムブラックT希釈粉末0.05 g
を加え，11.1) で調製した液で滴定する。終点は，液の色が赤から青に変わる点とする。
11.3) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
V
f
f
25
1
2
×
=
ここに，
f2： 0.01 mol/l EDTA2Na溶液のファクター
f1： 0.01 mol/l 亜鉛溶液のファクター
V： 滴定に要した0.01 mol/l EDTA2Na溶液の体積（ml）
12) 0.01 mol/l 硝酸ビスマス溶液［Bi(NO3)3・5H2O：4.85 g/l］ 0.01 mol/l 硝酸ビスマス溶液の調製，
標定及び計算は，次による。
12.1) 調製 JIS K 8566に規定する硝酸ビスマス五水和物4.9 gをはかりとり，硝酸（1＋2）20 mlを加
え，水1 000 mlを加えて溶かした後，気密容器に入れて保存する。
12.2) 標定 12.1) で調製した溶液25 mlをコニカルビーカー200 mlなどに正確にはかりとり，硝酸（1
＋2）を用いてpH 1〜2に調節する。指示薬としてキシレノールオレンジ溶液数滴を加え，0.01 mol/l
EDTA2Na溶液で滴定する。終点は，液の色が赤から黄色に変わる点とする。
12.3) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
25
2V
f
f
×
=
ここに，
f： 0.01 mol/l 硝酸ビスマス溶液のファクター
f2： 0.01 mol/l EDTA2Na溶液のファクター
V： 滴定に要した0.01 mol/l EDTA2Na溶液の体積（ml）
b) 器具など 主な器具は，次のとおりとする。
白金皿50番 JIS H 6202に規定するもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料0.2 gを白金皿50番に0.1 mgの桁まではかりとり，二硫酸カリウム4 gを加え，蓋で覆い徐々
に加熱する。さらに，白金皿を800〜850 ℃で30分間強熱する。放冷後，硫酸（1＋2）10 mlを加
え，加熱し，溶融物を懸濁させる。放冷後，ビーカー200 mlに移し，白金皿を水で洗い先の液に合
わせ，硫酸（1＋2）20 ml及び水を加えて約100 mlにし，加熱溶解する。放冷後，全量フラスコ250
mlに移し入れ，溶かすために使用したビーカーを水洗し，洗液を先の全量フラスコ250 mlに加え，
更に水を標線まで加えて混合する。
2) その25 mlをコニカルビーカー200 mlなどに正確にはかりとり，過酸化水素0.3 ml及び0.01 mol/l
EDTA2Na溶液40 mlを正確に加える。20 ℃以下に保ちながら硝酸（1＋2）でpH 1〜2に調節し，
キシレノールオレンジ溶液5滴を加えて0.01 mol/l 硝酸ビスマス溶液で滴定する。終点は，液の色
が黄から黄赤に変わる点とする。
別にコニカルビーカー200 mlなどに過酸化水素0.3 ml及び0.01 mol/l EDTA2Na溶液40 mlを正確
に加え，同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
d) 計算 純度（TiO2）は，次の式によって算出する。
100
250
/
25
)
(
8
798
000
.0
1
2
×
×
×
−
×
=
m
f
V
V
A
ここに，
A： 純度（TiO2）（質量分率 %）
6
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V2： 空試験に要した0.01 mol/l 硝酸ビスマス溶液の体積
（ml）
V1： 滴定に要した0.01 mol/l 硝酸ビスマス溶液の体積（ml）
f： 0.01 mol/l 硝酸ビスマス溶液のファクター
m： はかりとった試料の質量（g）
0.000 798 8： 0.01 mol/l EDTA2Na溶液1 mlに相当するTiO2の質量
（g）
6.3
水可溶分
水可溶分の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
塩化アンモニウム溶液（100 g/l） JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム10 gを水に溶かして100
mlにする。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 蒸発皿 JIS R 3503に規定するもの。
2) ろ紙（5種C） JIS P 3801に規定するもの。
3) 電気炉 650±50 ℃に調節できるもの。
4) 水浴 沸騰水浴として使用することができ，蒸発皿，ビーカーなどを載せられるもの。
5) デシケーター 乾燥剤としてJIS Z 0701に規定するシリカゲル（A形1種）を入れた物質を乾燥す
る容器。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料4 gを三角フラスコ200 mlなどに0.1 mgの桁まではかりとり，水50 mlを
加え，2分間激しく振り混ぜる。一日放置後に塩化アンモニウム溶液（100 g/l）2 mlを加え，よく
振り混ぜる［二酸化チタン（IV）が沈着しないときは，更に2 mlを加える］。さらに，水を加えて
100 mlとし，振り混ぜる。
2) 電気炉で恒量にした蒸発皿の質量をはかり（W1 g），ろ紙（5種C）を2枚重ねて試料溶液をろ過す
る。初めのろ液約10 mlは捨て，ろ液50 ml（試料2 g）をこの蒸発皿にとり，水浴上で蒸発乾固す
る。
3) 電気炉で約650 ℃で恒量になるまで強熱し，デシケーター中で放冷し，再び蒸発皿の質量をはかる
（W2 g）。
d) 計算 水可溶分は，次の式によって算出する。
100
1
2
×
−
=
m
W
W
A
ここに，
A： 水可溶分（質量分率 %）
m： はかりとった試料の質量（g）
W1： 恒量にした蒸発皿の質量（g）
W2： 恒量にした残分及び蒸発皿の質量（g）
6.4
塩酸可溶分
塩酸可溶分の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
塩酸（1＋20） JIS K 8180に規定する塩酸の体積1と水の体積20とを混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 蒸発皿 6.3 b) 1) による。
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2) ろ紙（5種C） 6.3 b) 2) による。
3) 電気炉 6.3 b) 3) による。
4) 水浴 6.3 b) 4) による。
5) デシケーター 6.3 b) 5) による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料4 gを三角フラスコ200 mlなどに0.1 mgの桁まではかりとり，塩酸（1＋
20）100 mlを加えて，ときどき振り混ぜながら水浴上で30分加熱後，放冷し，水を加えて100 ml
にする。
2) 電気炉で恒量にした蒸発皿の質量をはかり（W1 g），ろ紙（5種C）を2枚重ねて試料溶液をろ過す
る。初めのろ液約10 mlは捨て，ろ液50 ml（試料2 g）をこの蒸発皿にとり，水浴上で蒸発乾固す
る。
3) 電気炉で約650 ℃で恒量になるまで強熱し，デシケーター中で放冷し，再び蒸発皿の質量をはかる
（W2 g）。
d) 計算 塩酸可溶分は，次の式によって算出する。
100
1
2
×
−
=
m
W
W
A
ここに，
A： 塩酸可溶分（質量分率 %）
m： はかりとった試料の質量（g）
W1： 恒量にした蒸発皿の質量（g）
W2： 恒量にした残分及び蒸発皿の質量（g）
6.5
強熱減量
強熱減量は，JIS K 0067の4.2.3（操作）による。この場合，試料1.0 gを白金るつぼに0.1 mgの桁まで
はかりとり，900〜950 ℃で強熱する。
6.6
塩化物（Cl）
塩化物（Cl）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） 6.2 a) 7) による。
2) 硝酸銀溶液（20 g/l） JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
製瓶に保存する。
3) 塩化物標準液
3.1) 塩化物標準液（Cl：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
3.1.1) 計量標準供給制度［JCSS 2)］に基づく標準液で，酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致し
た場合に用い，必要な場合は，適切な方法で希釈して使用する（以下，“JCSSに基づく標準液”
という。）。
3.1.2) JCSS以外の認証標準液で，酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い，必要
な場合は，適切な方法で希釈して使用する。ただし，JCSS以外の認証標準液がない場合は，市
販の標準液を用いる（以下，JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて，“JCSS以外
の認証標準液など”という。）。
3.1.3) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり，水を加えて溶かし，
水を標線まで加えて混合する。
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注2) JCSSは，Japan Calibration Service Systemの略称である。
3.2) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/ml） 塩化物標準液（Cl：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 ml
に正確にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 例として，容量50 ml，直径約23 mmで目盛のあるもの。
2) ろ紙（5種C） 6.3 b) 2) による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gをビーカー200 mlなどにとり，水50 ml及び硝酸（1＋2）25 mlを加
えて10分間煮沸する。冷却後，水を加えて100 mlにする。ろ紙（5種C）でろ過し，初めのろ液約
10 mlは捨て，ろ液20 ml（試料量0.4 g）を共通すり合わせ平底試験管に移す。
2) 比較溶液の調製は，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/ml）2.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり，水
10 ml及び硝酸（1＋2）5 mlを加えて，水を加えて20 mlとする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，硝酸銀溶液（20 g/l）1 mlを加え，振り混ぜた後15分間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側方から観察して濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“塩化物（Cl）：質量分率0.005 %以下（規格値）”とす
る。
試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.7
硝酸塩（NO3）
硝酸塩（NO3）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) ジフェニルアミン JIS K 8487に規定するもの。
2) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
3) 硝酸塩標準液
3.1) 硝酸塩標準液（NO3：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
3.1.1) JCSSに基づく標準液 6.6 a) 3.1.1) に準じる。
3.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.6 a) 3.1.2) に準じる。
3.1.3) JIS K 8548に規定する硝酸カリウム1.63 g（110 ℃で乾燥したもの）を全量フラスコ1 000 mlに
とり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
3.2) 硝酸塩標準液（NO3：0.01 mg/ml） 硝酸塩標準液（NO3：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 ml
に正確にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.6 b) 1) による。
2) ろ紙（5種C） 6.3 b) 2) による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gをビーカー100 mlなどにとり，水20 mlを加えて5分間煮沸する。冷
却後，水を加えて20 mlにする。ろ紙（5種C）でろ過し，ろ液5 ml（試料量0.5 g）を共通すり合
わせ平底試験管に移す。
2) 比較溶液の調製は，硝酸塩標準液（NO3：0.01 mg/ml）2.5 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり，
水を加えて5 mlにする。
9
K 8703：2011
3) 試料溶液及び比較溶液は，それぞれ5 ℃以下に冷却しながら硫酸20 mlを約30 ℃を超えないよう
に徐々に加え，ジフェニルアミン25 mgを加えて振り混ぜた後20分間放置する。
4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側面から観察して青を比較する。
d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“硝酸塩（NO3）：質量分率0.005 %以下（規格値）”と
する。
試料溶液から得られた液の青は，比較溶液から得られた液の青より濃くない。
6.8
りん酸塩（PO4）
りん酸塩（PO4）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸ナトリウム JIS K 8562に規定するもの。
2) 炭酸カリウム JIS K 8615に規定するもの。
3) 炭酸ナトリウム JIS K 8625に規定するもの。
4) 塩化すず（II）溶液（りん酸定量用） JIS K 8136に規定する塩化すず（II）二水和物40 gをJIS K
8180に規定する塩酸（ひ素分析用）60 mlに溶かす。その1 mlを硫酸（1＋30）で250 mlにする。
使用時に調製する。
5) 炭酸ナトリウム溶液（50 g/l） ポリエチレン製容器などを用いて，炭酸ナトリウム5.0 gを水に溶
かして100 mlにする。ポリエチレン製瓶などに保存する。
6) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液（りん酸定量用） JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六ア
ンモニウム四水和物10.6 gに水70 ml及びJIS K 8085に規定するアンモニア水（質量分率28.0〜
30.0 %）7 mlを加えて加熱しないで溶かし，水で100 mlにする。ろ過後，ろ液に水を加え200 ml
にする。さらに，硫酸（1＋5）10 mlを加える。洗浄は，これを分液漏斗に移し，JIS K 8810に規
定する1-ブタノール30 mlを加え1〜2分間激しく振り混ぜる。放置後，上層（1-ブタノール相）と
下層（水相）とを分離する（水相を保存する。）。
洗浄操作で分離した1-ブタノール相を硫酸（1＋5）15 mlで洗い，下層（硫酸相）を除去する操
作を2回行った後，1-ブタノール相に塩化すず（II）溶液（りん酸定量用）15 mlを加え30秒間振
り混ぜて放置し，1-ブタノール相に青が現れないことを確認する。
なお，1-ブタノール相に青が現れた場合は，保存水相の洗浄及び確認を繰り返す。
7) 硫酸（1＋2） 6.2 a) 9) による。
8) 硫酸（1＋5） 水の体積5を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
に加える。
9) 硫酸（1＋30） 水の体積30を冷却してかき混ぜながら，硫酸の体積1を徐々に加える。
10) りん酸塩標準液
10.1) りん酸塩標準液（PO4：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
10.1.1) JCSSに基づく標準液 6.6 a) 3.1.1) に準じる。
10.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.6 a) 3.1.2) に準じる。
10.1.3) JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム1.43 gを全量フラスコ1 000 mlにとり，水を加え
て溶かし，水を標線まで加えて混合する。
10.2) りん酸塩標準液（PO4：0.01 mg/ml） りん酸塩標準液（PO4：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000
mlに正確にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。
10
K 8703：2011
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
1) 白金皿50番 6.2 b) による。
2) 共通すり合わせ平底試験管 6.6 b) 1) による。
3) ろ紙（5種C） 6.3 b) 2) による。
4) 電気炉（必要な場合に用いる。） 6.3 b) 3) による。
5) 水浴 6.3 b) 4) による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料0.50 gを白金皿50番にとり，炭酸ナトリウム2 g，炭酸カリウム3 g及び
硝酸ナトリウム0.1 gを加えて混合し，完全に融解するまで800〜850 ℃で強熱した後，放冷する。
これに，水30 mlを加えてかき混ぜながら水浴上で加熱して塊状の部分をポリエチレン製などの棒
で崩して溶かした後，放冷する。次に，ポリエチレン製などの受器及び漏斗を用いて，ろ紙（5種
C）でろ過し，ろ紙を炭酸ナトリウム溶液（50 g/l）10 mlで洗い，ろ液と洗液とを合わせて硫酸（1
＋2）で中和した後，水で50 mlにする。これを必要ならば，ろ過し，その20 ml（試料量0.2 g）を
共通すり合わせ平底試験管にとる。
2) 比較溶液の調製は，炭酸ナトリウム0.8 g，炭酸カリウム1.2 g及び硝酸ナトリウム0.04 gを共通す
り合わせ平底試験管にとり，炭酸ナトリウム溶液（50 g/l）4 ml及び水10 mlを加えて溶かし，硫酸
（1＋2）で中和した後，冷却する。これに，りん酸塩標準液（PO4：0.01 mg/ml）1.0 mlを加えて水
で20 mlにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，硫酸（1＋5）2.5 ml及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液（りん酸定
量用）1 mlを加えて振り混ぜて3分間放置する。これに塩化すず（II）溶液（りん酸定量用）1 ml
を加えて振り混ぜた後，10分間放置する。
4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側面から観察して青を比較する。
d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“りん酸塩（PO4）：質量分率0.005 %以下（規格値）”
とする。
試料溶液から得られた液の青は，比較溶液から得られた液の青より濃くない。
6.9
硫酸塩（SO4）
硫酸塩（SO4）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) エタノール（95） JIS K 8102に規定するもの。
2) 塩化バリウム溶液（100 g/l） JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
100 mlにする。
3) 塩酸（2＋1） JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
4) 硫酸塩標準液
4.1) 硫酸塩標準液（SO4：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
4.1.1) JCSSに基づく標準液 6.6 a) 3.1.1) に準じる。
4.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.6 a) 3.1.2) に準じる。
4.1.3) JIS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mlにとり，水を加えて溶かし，
水を標線まで加えて混合する。
4.2) 硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/ml） 硫酸塩標準液（SO4：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 ml
11
K 8703：2011
正確にはかりにとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.6 b) 1) による。
2) ろ紙（5種C） 6.3 b) 2) による。
3) 水浴 6.3 b) 4) による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，ビーカー100 mlなどに試料2.0 gをとり，塩酸（2＋1）10 ml及び水30 mlを加
え，煮沸する。冷却後，水を加えて40 mlにする。ろ紙（5種C）でろ過し，ろ液10 ml（試料量0.5
g）を水浴上で蒸発乾固し，塩酸（2＋1）0.3 mlを加え，水を加えて25 mlにする。
2) 比較溶液の調製は，ビーカー100 mlなどに塩酸（2＋1）2.5 mlを加え，水浴上で蒸発乾固する。硫
酸塩標準液（SO4：0.01 mg/ml）10.0 ml及び塩酸（2＋1）0.3 ml及び水を加えて25 mlにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，エタノール（95）3 ml及び塩化バリウム溶液（100 g/l）2 mlを加えて振
り混ぜた後，30分間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察し
て，濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“硫酸塩（SO4）：質量分率0.02 %以下（規格値）”とす
る。
試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.10 鉛（Pb）及び鉄（Fe）
鉛（Pb）及び鉄（Fe）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
2) 二硫酸カリウム 6.2 a) 2) による。
3) アンモニア水（2＋3） JIS K 8085に規定するアンモニア水（質量分率28.0〜30.0 %）の体積2と
水の体積3とを混合する（必要な場合に用いる。）。ポリエチレン製瓶などに保存する。
4) 塩酸（2＋1） 6.9 a) 3) による（必要な場合に用いる。）。
5) くえん酸水素二アンモニウム溶液（100 g/l） JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
10 gを水に溶かして100 mlにする。
6) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液（10 g/l）［NaDDTC溶液（10 g/l）］ JIS K 8454
に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gを水に溶かして100 mlにす
る。使用時に調製する。
7) 硝酸（1＋2） 6.2 a) 7) による。
8) 硫酸（1＋2） 6.2 a) 9) による。
9) 鉛標準液及び鉄標準液
9.1) 鉛標準液（Pb：1 mg/ml）及び鉄標準液（Fe：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
9.1.1) JCSSに基づく標準液 6.6 a) 3.1.1) に準じる。
9.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.6 a) 3.1.2) に準じる。
9.1.3) 鉛標準液（Pb：1 mg/ml）及び鉄標準液（Fe：1 mg/ml）を調製する場合
9.1.3.1) 鉛標準液（Pb：1 mg/ml） JIS K 8563に規定する硝酸鉛（II）1.60 gを全量フラスコ1 000 ml
にとり，硝酸（1＋2）25 ml及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
12
K 8703：2011
9.1.3.2) 鉄標準液（Fe：1 mg/ml） JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄（III）・12水8.63 gを全
量フラスコ1 000 mlにとり，硝酸（1＋2）25 ml及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて
混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
9.2) 鉛標準液（Pb：0.01 mg/ml）及び鉄標準液（Fe：0.01 mg/ml） 次のものを用いる。
9.2.1) 鉛標準液（Pb：0.01 mg/ml） 鉛標準液（Pb：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
はかりとり，硝酸（1＋2）25 mlを加え，更に水を標線まで加えて混合する。
9.2.2) 鉄標準液（Fe：0.01 mg/ml） 鉄標準液（Fe：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
はかりとり，硝酸（1＋2）25 mlを加え，更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に
保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 分液漏斗200 ml JIS R 3503に規定するもの。
2) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの（必要な場合に用いる。）。
3) フレーム原子吸光分析装置 JIS K 0121に規定するもの。
4) 白金るつぼ30番 JIS H 6201に規定するもの。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を表2に示す。
表2−分析種及び測定波長の例
単位 nm
分析種
測定波長
鉛 Pb
283.3
鉄 Fe
248.3
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，白金るつぼ30番に試料0.2 gをとり，二硫酸カリウム4 gを加え，徐々に加熱
する。さらに，白金るつぼを800〜850 ℃で30分間強熱する。放冷後，硫酸（1＋2）30 mlを加え，
加熱し，溶融物を懸濁させる。放冷後，ビーカー200 mlなどに移し，加熱溶解する。放冷後，水を
加えて50 mlにする。
2) 比較溶液の調製は，白金るつぼ30番に試料0.2 gをとり，二硫酸カリウム4 gを加え，徐々に加熱
する。さらに，白金るつぼを800〜850 ℃で30分間強熱する。放冷後，硫酸（1＋2）30 mlを加え，
加熱し，溶融物を懸濁させる。放冷後，ビーカー200 mlなどに移し，鉛標準液（Pb：0.01 mg/ml）
0.4 ml及び鉄標準液（Fe：0.01 mg/ml）1.0 mlを加え，加熱溶解する。放冷後，水を加えて50 mlに
する。
3) 空試験溶液の調製は，白金るつぼ30番に二硫酸カリウム4 g及び硫酸（1＋2）30 mlを加え，水を
加えて50 mlにする。
4) 試料溶液，比較溶液及び空試験溶液に，くえん酸水素二アンモニウム溶液（100 g/l）2 mlを加え，
塩酸（2＋1）又はアンモニア水（2＋3）でpH 5.5に調節し，更にNaDDTC溶液（10 g/l）5 mlを直
ちに加え，水を加えて100 mlにする。
5) これらの溶液それぞれを，分液漏斗200 mlに入れ，酢酸ブチル20 mlを加えた後，1分間激しく振
り混ぜ，二層に分かれるまで放置する。この上層（酢酸ブチル相）を分離してとる。試料溶液から
の酢酸ブチル相をX液，比較溶液からの酢酸ブチル相をY液とし，空試験溶液からの酢酸ブチル相
13
K 8703：2011
をZ液とする。
6) フレーム原子吸光分析装置は，あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき，
Y液をフレーム中に噴霧し，表2に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液，
Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し，分析種の吸光度を測定し，X液の指示値（n1），Y液
の指示値（n2）及びZ液の指示植（n3）を読み取る。
7) 測定結果は，X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3と，Y液の指示値からX液の指示値を
引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 d) によって操作し，次に適合するとき，“鉛（Pb）：0.002 %以下（規格値），鉄（Fe）：質量分
率0.005 %以下（規格値）”とする。
n1−n3は，n2−n1より大きくない。
注記 分析種の含有率（質量分率 %）は，次の式によって求めることができる。
100
000
1
1
2
3
1
×
×
−
−
×
=m
n
n
n
n
B
A
ここに，
A： 分析種の含有率（質量分率 %）
B： 用いた標準液中の分析種の質量（mg）
m： はかりとった試料の質量（g）
6.11 ひ素（As）
ひ素（As）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 亜鉛（ひ素分析用） JIS K 8012に規定する粒径150〜1 400 μmのもの。
2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
3) 硫酸水素カリウム JIS K 8972に規定するもの。
4) 塩化すず（II）溶液（N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用）［塩化すず（II）溶液（AgDDTC法
用）］ JIS K 8136に規定する塩化すず（II）二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分
析用）に溶かし，塩酸（ひ素分析用）で100 mlにする。小粒のJIS K 8580に規定する粒状のすず2
〜3個を加えて保存し，使用時に水で10倍にうすめる。褐色ガラス製瓶に保存する。
5) 塩酸（ひ素分析用）（1＋1） 塩酸（ひ素分析用）の体積1と水の体積1とを混合する。
6) 塩酸（ひ素分析用）（1＋3） 塩酸（ひ素分析用）の体積1と水の体積3とを混合する（必要な場合
に用いる。）。
7) くえん酸水素二アンモニウム溶液（450 g/l） JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
45 gを水に溶かして100 mlにする。
8) 酢酸鉛（II）溶液（100 g/l） JIS K 8374に規定する酢酸鉛（II）三水和物11.7 gを水に溶かして100
mlにした後，JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mlを加える。
9) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液（AgDDTC・ピリジン溶液） JIS K 9512に規
定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをピリジンに溶かし，ピリジンで100 mlにする。
褐色ガラス製瓶に入れ，冷所に保存する。
10) 水酸化ナトリウム溶液（100 g/l） 6.2 a) 8) による（必要な場合に用いる。）。
11) よう化カリウム溶液（200 g/l） JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 ml
にする。使用時に調製する。
14
K 8703：2011
12) ひ素標準液
12.1) ひ素標準液（As：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
12.1.1) JCSSに基づく標準液 6.6 a) 3.1.1) に準じる。
12.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.6 a) 3.1.2) に準じる。
12.1.3) JIS K 8044に規定する三酸化二ひ素1.32 gに水酸化ナトリウム溶液（100 g/l）6 ml及び水500 ml
を加えて溶かす。塩酸（ひ素分析用）（1＋3）でpH 3〜5に調節した後，水で全量フラスコ1 000
mlに移し，水を標線まで加えて混合する。
12.2) ひ素標準液（As：0.001 mg/ml） ひ素標準液（As：1 mg/ml）25 mlを全量フラスコ250 mlに正
確にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。その10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確には
かりとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料，対照液などを入れる容器で，光路長が10 mmのもの。
2) 白金皿50番 6.2 b) による。
3) 水浴 6.3 b) 4) による。
4) ひ素試験装置 例を図1に示す。
5) 分光光度計 JIS K 0115に規定するもの（必要な場合に用いる。）。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料0.20 gを白金皿50番にとり，硫酸水素カリウム2 gを加え，蓋で覆い徐々
に加熱し，更に加熱を続けて試料を融解し，放冷する。放冷後，くえん酸水素二アンモニウム溶液
（450 g/l）6 ml及び水10 mlを加え，沸騰水浴上で加熱して溶かす。これを水素化ひ素発生瓶100 ml
に移す。
2) 比較溶液の調製は，水素化ひ素発生瓶100 mlに硫酸水素カリウム2 g，くえん酸水素二アンモニウ
ム溶液（450 g/l）6 ml及び水10 mlを加え，ひ素標準液（As：0.001 mg/ml）1.0 mlを加える。
3) 空試験溶液の調製は，比較溶液の調製と同一操作を行う。ただし，ひ素標準液（As：0.001 mg/ml）
は加えない。
4) 試料溶液，比較溶液及び空試験溶液に，塩酸（ひ素分析用）（1＋1）5 mlを加え，水で40 mlにする。
これらによう化カリウム溶液（200 g/l）15 ml及び塩化すず（II）溶液（AgDDTC法用）5 mlを加え
て振り混ぜ，10分間放置する。次に亜鉛（ひ素分析用）3 gを加え，直ちに水素化ひ素発生瓶100 ml
と導管B（あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mlを入れ，導管Bと水素
化ひ素吸収管Cとを連結しておく。）とを連結して約25 ℃の水中で約1時間放置した後，水素化ひ
素吸収管Cを離し，ピリジンを5 mlの標線まで加える。
5) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管Cの上方
又は側方から観察して，赤を比較する。
なお，必要があれば吸収セルを用い，分光光度計で波長510 nm付近の吸収極大の波長における吸
光度を空試験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液としてJIS K 0115の6.（特定波長におけ
る吸収の測定）によって測定する。
d) 判定 c) によって操作し，次の1) 又は2) に適合するとき，“ひ素（As）：質量分率5 ppm以下（規
格値）”とする。
1) 試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
2) 試料溶液から得られた液の吸光度は，比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
15
K 8703：2011
単位 mm
A： 水素化ひ素発生瓶100 ml
B ： 導管
C ： 水素化ひ素吸収管
D： ゴム栓又はすり合わせ
E ： 酢酸鉛（II）溶液（100 g/l）
で湿したガラスウール
F ： 40 mlの標線
G： 5 mlの標線
図1−ひ素試験装置の例
7
容器
容器は，気密容器とする。
8
表示
容器には，次の事項を表示する。
a) 日本産業規格番号
b) 名称 “酸化チタン（IV）”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)
内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号