K 8680:2006
(1)
まえがき
この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出
があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって,JIS K 8680:1996は改正され,この規格に置き換えられる。
改正に当たっては,日本工業規格と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical
analysis―Part 2: Specifications―First seriesを基礎として用いた。
また,令和2年10月20日,産業標準化法第17条又は第18条の規定に基づく確認公示に際し,産業標
準化法の用語に合わせ,規格中“日本工業規格”を“日本産業規格”に改めた。
この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会
は,このような技術的な性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用
新案登録出願にかかわる確認について,責任をもたない。
JIS K 8680には,次に示す附属書がある。
附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表
K 8680:2006
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1. 適用範囲 ························································································································ 1
2. 引用規格 ························································································································ 1
3. 一般事項 ························································································································ 1
4. 種類 ······························································································································ 1
5. 性質 ······························································································································ 1
5.1 性状 ···························································································································· 2
5.2 定性方法 ······················································································································ 2
6. 品質 ······························································································································ 2
7. 試験方法 ························································································································ 3
7.1 試験条件及び試験結果 ···································································································· 3
7.2 純度 (C6H5CH3)(GC) ····································································································· 3
7.3 密度(20 ℃) ··············································································································· 3
7.4 屈折率n 2D0 ···················································································································· 3
7.5 水分 ···························································································································· 3
7.6 不揮発物 ······················································································································ 3
7.7 酸(HClとして) ·········································································································· 3
7.8 塩基(NaOHとして) ···································································································· 3
7.9 硫黄化合物(Sとして) ·································································································· 3
7.10 チオフェン ·················································································································· 4
7.11 硫酸着色物質 ··············································································································· 4
8. 容器 ······························································································································ 4
9. 表示 ······························································································································ 4
10. 取扱い上の注意事項 ······································································································· 4
附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表 ····································································· 5
日本産業規格 JIS
K 8680:2006
トルエン(試薬)
Toluene
C6H5CH3 FW : 92.14
序文 この規格は,1983年に第1版として発行されたISO 6353-2,Reagents for chemical analysis―Part 2:
Specifications―First seriesを翻訳し,技術的内容を変更して作成した日本産業規格である。
なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変
更の一覧表をその説明を付けて,附属書に示す。
1. 適用範囲 この規格は,試薬として用いるトルエンについて規定する。
備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
(修正している),NEQ(同等でない)とする。
ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis―Part 2: Specifications―First series(MOD)
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 0061 化学製品の密度及び比重測定方法
JIS K 0062 化学製品の屈折率測定方法
JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
JIS K 0068 化学製品の水分測定方法
JIS K 0114 ガスクロマトグラフ分析通則
JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
JIS K 8891 メタノール(試薬)
JIS K 8951 硫酸(試薬)
JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬)
3. 一般事項 試験方法の一般的な事項は,JIS K 8001による。
4. 種類 種類は,特級とする。
5. 性質
CH3
2
K 8680:2006
5.1
性状 トルエンは,無色透明,揮発性の液体で,特異なにおいがある。エタノール及びジエチルエ
ーテルに極めて溶けやすく,水にほとんど溶けない。沸点は約111 ℃である。
5.2
定性方法 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数3 030 cm-1,2 920 cm-1,
1 605 cm-1,1 496 cm-1,729 cm-1,694 cm-1及び465 cm-1付近に主な吸収を認める。この場合,試料調製は
JIS K 0117の5.4 a)(液膜法)による。窓板に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの一例を図
1に示す。
図 1 赤外吸収スペクトルの一例
6. 品質 品質は,7. によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
表 1 品質
項目
規格値
純度(C6H5CH3)(GC)
密度(20 ℃)
屈折率 n2D0
質量分率 %
g/ml
99.5以上
0.864〜0.868
1.496〜1.498
水分
不揮発物
酸(HClとして)
塩基(NaOHとして)
硫黄化合物(Sとして)
チオフェン
硫酸着色物質
質量分率 %
質量分率 %
質量分率 %
質量分率 %
質量分率 %
0.03以下
0.001以下
0.001以下
0.001以下
0.003以下
試験適合
試験適合
4 000
3 000
2 000
1 000
3
K 8680:2006
7. 試験方法
7.1
試験条件及び試験結果 JIS K 8001の3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は必
要に応じ実施する。また,表1で規定する各品質項目の試験は,次の各試験方法により行い,得られる計
算値及び操作結果は,JIS K 8001の3.5(測定値)による。
7.2
純度 (C6H5CH3)(GC) 一般的な事項は,JIS K 0114によるほか,次による。
a) 分析条件 一例を,次に示すが,これと同等の性能の条件でも良い。
検出器の種類:水素炎イオン化検出器
固定相液体名:メチルシリコーン
固定相液体の膜厚:5.0 μm
カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ:石英ガラス,0.53 mm,30 m
温度設定:カラム槽:70 ℃で5分間保持した後,毎分10 ℃の割合で200 ℃まで昇温して,2分間保
持する。
検出器槽:200 ℃
試料気化室:200 ℃
キャリヤーガスの種類及び流量:ヘリウム,5 ml/min
試料量及び試料導入方法:0.2 μl,直接注入法
b) 定量方法 JIS K 0114の11.3 b)(データ処理装置を用いる方法)によって,各成分のピーク面積を測
定し,JIS K 0114の11.5(面積百分率法)によって純度を算出する。
7.3
密度(20 ℃) JIS K 0061の7.2(比重瓶法)又は7.3(振動式密度計法)による。
7.4
屈折率
20
D
n JIS K 0062による。
7.5
水分 JIS K 0068の6.(カールフィッシャー滴定法)6.3.5 a)(直接滴定)による。この場合,試料
10 gをとり,滴定溶媒はJIS K 8891に規定するメタノールとする。
7.6
不揮発物 JIS K 0067の4.3.4(1)(第1法 水浴上で加熱蒸発する方法)による。この場合,試料100
gを用いる。
7.7
酸(HClとして) 7.8による。
7.8 塩基(NaOHとして) JIS K 8001の5.6(酸,塩基)(2)(非水溶性有機溶媒の場合)による。この
場合,a g (a ml) は25 g (29 ml),V1 mlは0.14 ml,V2 mlは0.13 mlとする。
参考 V1(0.05 mol/l 水酸化ナトリウム溶液)1 mlは,0.001 823 0 g HClに相当する。
V2(0.05 mol/l 塩酸)1 mlは,0.002 000 g NaOHに相当する。
7.9
硫黄化合物(Sとして) 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料2.0 gを共通すり合わせ還流冷却器を付けた蒸留フラスコにとり,水酸化カリウム・
エタノール溶液(30 g/l) 10 mlを加え,30分間加熱還流させた後,冷却器を通して水20 mlを加え,冷
却器を取り外し,蒸発乾固する。これに飽和臭素水5 mlを加え,15分間水浴上で加熱した後,塩酸(1
+3) で中和し,更に塩酸(1+3) 1 mlを加え,煮沸して臭素を除き,全量が約5 mlになるまで濃縮し
た後,水酸化ナトリウム溶液(100 g/l) で中和して,塩酸(2+1) 0.3 ml及び水を加えて25 mlにする。
b) 標準側溶液 硫黄標準液(S:0.01 mg/ml)(1) 6.0 mlを共通すり合わせ還流冷却器を付けた蒸留フラスコ
にとり,水酸化カリウム・エタノール溶液(30 g/l) 10 mlを加え,30分間加熱還流させた後,冷却器を
通して水20 mlを加え,冷却器を取り外し,蒸発乾固する。これに飽和臭素水5 mlを加え,15分間水
浴上で加熱した後,塩酸(1+3)で中和し,更に塩酸(1+3) 1 mlを加え,煮沸して臭素を除き,全量が
約5 mlになるまで濃縮した後,水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)で中和して,塩酸(2+1) 0.3 ml及び水を
4
K 8680:2006
加えて25 mlにする。
c) 操作 試料側溶液,標準側溶液それぞれに,JIS K 8102に規定するエタノール(95) 3 ml及び塩化バリ
ウム溶液(種晶溶液)2 mlを加えて振り混ぜた後,30分間放置する。
d) 判定 試料側の濁りは,標準側の白濁より濃くないこと。
注(1) 硫黄標準液(S:0.01 mg/ml)の調製は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム5.44 gに水を加えて
溶かし1 000 mlにする。この液10 mlに水を加えて1 000 mlにする。
7.10 チオフェン 試料17 gにJIS K 8951に規定する硫酸10 ml及び2,3-インドリンジオン・硫酸溶液0.5
mlを加え,2分間激しく振り混ぜた後,1時間放置したとき,硫酸層は黄色にとどまり,緑から青になら
ないこと[チオフェン(C4H4Sとして):約質量分率1 ppm以下]。
7.11 硫酸着色物質 JIS K 8001の5.26(3)(b)(硫酸と混和しない液体の場合)による。この場合,試料15
ml及びJIS K 8951に規定する硫酸5 mlを用い,試料層及び硫酸層の色は,比色標準液Aの色より濃くな
いこと。
8. 容器 容器は,遮光した気密容器とする。
9. 表示 容器には,次の事項を表示する。
a) 名称“トルエン”及び“試薬”の文字
b) 種類
c) 化学式及び式量
d) 純度
e) 内容量
f)
製造番号
g) 製造業者名又はその略号
10. 取扱い上の注意事項 トルエンは引火性が強いので火気を避ける。また,有害なので,蒸気を吸入し
ないようにし,粘膜及び皮膚に付着しないようにする。
5
K 8680:2006
附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表
JIS K 8680:2006 トルエン(試薬)
ISO 6353-2:1983, 化学分析用試薬―第2部:仕様−第1シリーズ
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ) 国際
規格番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の
項目ごとの評価及びその内容
表示箇所:本体
表示方法:点線の下線又は側線
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差異の理由
及び今後の対策
項目
番号
内容
項目
番号
内容
項目ごと
の評価
技術的差異の内容
1. 適用
範囲
試薬として用いるトルエ
ンについて規定。
1
化学分析用試薬40品
目の仕様について規
定。
MOD/変更
JISは1品目1規格。 試薬の規格使用者が各規格を多く引用
しやすくするために1品目1規格とし
ている。
なお,対応国際規格は20年以上見直
しがされていないため市場の実態に合
わない。国際規格の改正提案を検討す
る。
2. 引用
規格
JIS K 0061
JIS K 0062
JIS K 0067
JIS K 0068
JIS K 0114
JIS K 0117
JIS K 8001
JIS K 8102
JIS K 8891
JIS K 8951
JIS K 8962
1
ISO 6353-1
MOD/追加
ISO規格1件を削除
し,追加・引用,基本
的には同等内容。
該当する対比項目を参照。
3. 一般
事項
JIS K 8001による。
―
―
MOD/追加
項目を追加。
JIS K 8001を引用
編集上の差異であり,技術的な差異は
ない。
4. 種類
―
―
MOD/追加
種類の項目を追加。
JISは種類として“特級”だけなので,
ISO規格と技術的な差異はない。
5. 性質
―
―
MOD/追加
トルエンの性質の項
を追加。
一般的な説明事項であり,技術的な差
異はない。
5
K
8
6
8
0
:
2
0
0
6
6
K 8680:2006
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ) 国際
規格番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の
項目ごとの評価及びその内容
表示箇所:本体
表示方法:点線の下線又は側線
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差異の理由
及び今後の対策
項目
番号
内容
項目
番号
内容
項目ごと
の評価
技術的差異の内容
6. 品質
R 39.1
MOD/変更
1) 品質に差異のある
項目:密度,水分,
不揮発物及び塩
基。
2) 追加した項目:屈
折率
ISO規格は,長期間内容の見直しが行
われず国際市場でISO規格品が用いら
れることはほとんどない。また,技術
的差異も軽微(1)(2)(3)である。
7.試験方
法
7.1 試験
条件及び
試験結果
R39.2
MOD/追加
一般的な試験条件及び試験結果に関す
る事項であり,技術的な差異はない。
7.2純度
(C6H5CH
3)(GC)
ガスクロマトグラフ法
R 39.2.2
ガスクロマトグラフ
法
MOD/変更
分析条件などを変更。 国際的にも広く普及しているキャピラ
リーカラム法に変更。
ISO規格の見直し時に,改正提案の検
討を行う予定。
7.3密度
(20 ℃)
比重瓶法又は振動式密度
計法
R 39.2.1
比重瓶法
MOD/選択
JIS K 0061の項目を追
加。
精度の高い振動式密度計法を選択でき
るようにした。
ISO規格の見直し時に,改正提案の検
討を行う予定。
7.4屈折
率
20
nD
―
―
MOD/追加
項目を追加
JIS K 0062を引用。
JISとして必要。
ISO規格の見直し時に,改正提案の検
討を行う予定。
7.5水分
カールフィッシャー滴定
法
R 39.2.8
カールフィッシャー
滴定法
MOD/変更
1) 試料の量を変更。
2) JIS K 0068を引
用。
JISは,定期的に見直しを行っている
が,ISO規格は,長年見直しが行われ
ていないことから実績のある従来の
JIS法を踏襲。技術的な差異は軽微であ
り,対策は考慮しない。
7.6不揮
発物
水浴上加熱蒸発法
R 39.2.3
水浴上加熱蒸発法
MOD/変更
1) 試料の量を変更。
2) JIS K 0067を引
用。
6
K
8
6
8
0
:
2
0
0
6
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(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ) 国際
規格番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の
項目ごとの評価及びその内容
表示箇所:本体
表示方法:点線の下線又は側線
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差異の理由
及び今後の対策
項目
番号
内容
項目
番号
内容
項目ごと
の評価
技術的差異の内容
7.7
酸
(HClと
して)
中和滴定法
R 39.2.4
中和滴定法
MOD/変更
試料の量,指示薬及び
操作法を変更。
JISは,定期的に見直しを行っている
が,ISO規格は,長年見直しが行われ
ていないことから実績のある従来の
JIS法を踏襲。技術的な差異は軽微であ
り,対策は考慮しない。
7.8塩基
(NaOH
として)
中和滴定法
R 39.2.4
中和滴定法
MOD/変更
試料の量,指示薬及び
操作法を変更。
7.9硫黄
化合物
(Sとし
て)
硫酸塩による比濁法
R 39.2.6
硫酸塩による比濁法
MOD/変更
試薬の調製方法を変
更。
7.10チオ
フェン
2,3-インドリンジオン比色
法
R 39.2.7
2,3-インドリンジオ
ン比色法
MOD/変更
試料の量,試薬の調製
方法及び操作法を変
更。。
7.11硫酸
着色物質
R 39.2.5
MOD/変更
操作温度,試料層及び
硫酸層の色を変更。
8.容器
―
―
MOD/追加
項目を追加
規格適合性を評価する関係で必要な項
目を追加。
9.表示
―
―
MOD/追加
項目を追加
10.取扱
い上の注
意事項
―
―
MOD/追加
項目を追加
7
K
8
6
8
0
:
2
0
0
6
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注(1) 理由:軽微な技術的差異。6.品質の(Ⅳ)欄の1)〜2)は,いずれも一般用途の試薬としては軽微な技術的差異であり,この差が取引上の障害になる可能性はほと
んどない。ISO規格,JISとも品質項目の設定・品質水準の設定は,市場での長い使用実績・経験を踏まえたものである。ISO規格とJISとの質量分率ppm〜質
量分率pptレベルの不純物のごくわずかの差異は,経験上,一般用途の試薬としては実用上差し支えないものと考えられる。
なお,不純物のごくわずかの差異がどのような影響を及ぼすか,あらゆる用途を想定して検証することは現実的ではない。 (Ⅳ)の1)〜2)の品質項目及び品質水
準が不満足な場合は,通常,JIS試薬,ISO規格試薬とも対応できない。この場合,対応策としては,目的にあった高純度試薬など特殊用途の試薬を使用するこ
とになる。
(2) ISO試薬規格の状況:ISO規格の試薬は,規格の維持管理が行われていない(規格制定後約20年経過)。このため,ISO規格の内容が現在の市場の要求に応えて
いるかどうかの検討が行われていない(JISとの差)。また,ISO規格の試薬は,我が国だけではなく,国際市場でも商取引がほとんどなく国際規格としての存
在意義がとぼしい。
(3) 今後の対策:(1)及び(2)の理由から,当面,対策を考慮しない。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価:MOD
備考1. 項目ごとの評価欄の記号の意味は,次のとおりである。
― MOD/追加……… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
― MOD/変更……… 国際規格の規定内容を変更している。
― MOD/選択……… 国際規格の規定内容と別の選択肢がある。
2.
JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次のとおりである。
― MOD…………… 国際規格を修正している。
8
K
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6
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0
:
2
0
0
6