K 8615:2007
(1)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲 ························································································································· 1
2 引用規格 ························································································································· 1
3 一般事項 ························································································································· 1
4 種類······························································································································· 1
5 性質······························································································································· 1
5.1 性状 ···························································································································· 1
5.2 定性方法 ······················································································································ 2
6 品質······························································································································· 2
7 試験及び検査方法 ············································································································· 2
7.1 試験及び検査方法の条件並びに結果 ··················································································· 2
7.2 純度 (K2CO3)(強熱後) ································································································· 2
7.3 水溶状 ························································································································· 2
7.4 強熱減量 ······················································································································ 2
7.5 塩化物 (Cl) ··················································································································· 3
7.6 りん酸塩 (PO4) ·············································································································· 3
7.7 けい酸塩(SiO2として) ································································································· 3
7.8 硫酸塩 (SO4) ················································································································· 3
7.9 窒素化合物(Nとして)·································································································· 3
7.10 ナトリウム (Na) ··········································································································· 3
7.11 銅 (Cu) ······················································································································· 4
7.12 マグネシウム (Mg) ······································································································· 4
7.13 カルシウム (Ca) ··········································································································· 4
7.14 亜鉛 (Zn) ···················································································································· 4
7.15 鉛 (Pb) ······················································································································· 4
7.16 鉄 (Fe) ······················································································································· 4
8 記録······························································································································· 5
9 容器······························································································································· 5
10 表示 ····························································································································· 5
附属書JA(参考)JISと対応する国際規格との対比表 ································································· 6
K 8615:2007
(2)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
まえがき
この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申
出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって,JIS K 8615:1994は改正されこの規格に置き換えられた。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は
もたない。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
日本工業規格 JIS
K 8615:2007
炭酸カリウム(試薬)
Potassium carbonate (Reagent)
K2CO3 FW:138.21
序文
この規格は,1987年に第1版として発行されたISO 6353-3,Reagents for chemical analysis−Part 3:
Specifications−Second seriesを基に作成した日本工業規格であるが,対応国際規格の規定の一部に市場の実
態を反映していない部分があるため,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。
なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。
1
適用範囲
この規格は,試薬として用いる炭酸カリウムについて規定する。
注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series (MOD)
なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21に基づき,修正していることを示
す。
2
引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
JIS K 8001 試薬試験方法通則
3
一般事項
試験及び検査方法の一般的な事項は,JIS K 8001による。
4
種類
種類は,特級とする。
5
性質
5.1
性状
2
K 8615:2007
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
炭酸カリウムは,白い結晶で吸湿性がある,水に溶けやすく,エタノールにほとんど溶けない。
5.2
定性方法
定性方法は,次による。
a) 試料5 gに水50 mlを加えて溶かす(A液)。A液10 mlに塩酸 (1+3) 20 mlを加えると気泡が生じる。
b) A液を用いてJIS K 8001の5.29(炎色試験)(1)(アルカリ金属及びアルカリ土類金属試験方法)によ
ると,紫が現れる。
6
品質
品質は,箇条7によって試験及び検査したとき,表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
規格値
純度 (K2CO3)(強熱後)
質量分率 %
99.5以上
水溶状
試験適合
強熱減量
質量分率 %
1.5以下
塩化物 (Cl)
質量分率 %
0.003以下
りん酸塩 (PO4)
質量分率 %
0.002以下
けい酸塩(SiO2として)
質量分率 %
0.005以下
硫酸塩 (SO4)
質量分率 %
0.003以下
窒素化合物(Nとして)
質量分率 %
0.001以下
ナトリウム (Na)
質量分率 %
0.05以下
銅 (Cu)
質量分率 ppm
5以下
マグネシウム (Mg)
質量分率 ppm
5以下
カルシウム (Ca)
質量分率 %
0.001以下
亜鉛 (Zn)
質量分率 ppm
2以下
鉛 (Pb)
質量分率 ppm
5以下
鉄 (Fe)
質量分率 ppm
5以下
7
試験及び検査方法
7.1
試験及び検査方法の条件並びに結果
試験及び検査方法の環境は,JIS K 8001の3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は
必要に応じて実施する。また,表1で規定する各品質項目の試験及び検査は,次の各試験及び検査方法に
よって行い,得られる測定値の計算方法及び規格値に対する判定は,JIS K 8001の3.5(測定値)による。
7.2
純度 (K2CO3)(強熱後)
7.4の残分1 gを0.1 mgのけたまではかりとり,水20 mlを加えて溶かす。ブロモフェノールブルー溶液
3滴を加え,0.5 mol/l塩酸で滴定する。終点付近で煮沸して二酸化炭素を除去し,冷却後に滴定する。終
点は,液の色が青紫から青みの緑になる点とする。この場合,0.5 mol/l塩酸1 mlは,0.034 552 g K2CO3 に
相当する。
7.3
水溶状
水溶状は,JIS K 8001の5.2(溶状)による。この場合,試料2 gを用い,濁りの程度の適合限度標準は
JIS K 8001の5.2 (1)(濁りの程度の適合限度標準)(a)(澄明)を用いる。
7.4
強熱減量
強熱減量は,JIS K 0067の4.2.3(操作)による。この場合,試料2 gを0.1 mgのけたまではかりとる(残
3
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
分は,7.2に用いる。)。
7.5
塩化物 (Cl)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料0.5 gに水15 ml及び硝酸 (1+2) 2.5 mlを徐々に加え,二酸化炭素の泡が発生しな
くなるまで穏やかに煮沸する。これを冷却し,水を加えて20 mlにする。
b) 標準側溶液 塩化物標準液 (Cl:0.01 mg/ml) 1.5 mlに水15 ml及び硝酸 (1+2) 2.5 mlを加え,更に水
を加えて20 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.7[塩化物 (Cl)](1)(比濁法)による。
7.6
りん酸塩 (PO4)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料1.0 gに水20 ml及び塩酸 (2+1) 3 mlを徐々に加える。これを水浴上で蒸発乾固し,
水を加えて20 mlにする。
b) 標準側溶液 りん酸塩標準液 (PO4:0.01 mg/ml) 2.0 ml及び塩酸 (2+1) 3 mlを水浴上で蒸発乾固し,
水を加えて20 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.13[りん酸塩 (PO4)](1)(比色法)による。
7.7
けい酸塩(SiO2として)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料0.50 gをポリエチレン製ビーカー100 mlにとり,水10 mlを加えて溶かし,塩酸 (1
+1) 1 ml及び水を加えて20 mlにする。
b) 標準側溶液 塩酸 (1+1) 1 mlをポリエチレン製ビーカー100 mlにとり,水浴上で蒸発乾固し,けい
酸塩準液 (SiO2:0.01 mg/ml) 2.5 ml及び水を加えて20 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.14[けい酸塩 (SiO2)](1)(比色法)による。
7.8
硫酸塩 (SO4)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料1.0 gに水10 ml及び塩酸 (2+1) 3 mlを加え,水浴上で蒸発乾固し,水を加えて20
mlにする。
b) 標準側溶液 硫酸塩標準液 (SO4:0.01 mg/ml) 3.0 mlに塩酸 (2+1) 3 mlを加え,水浴上で蒸発乾固し,
水を加えて20 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.15[硫酸塩 (SO4)](1)(比濁法)による。
7.9
窒素化合物(Nとして)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料1.0 gに水を加えて溶かして140 mlにする。
b) 標準側溶液 窒素標準液 (N:0.01 mg/ml) 1.0 mlに水を加えて140 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.12[窒素化合物(Nとして)](4)(蒸留−インドフェノール青法)による。
7.10 ナトリウム (Na)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料1.0 gをポリエチレン製ビーカー200 mlにとり,水50 ml及び塩酸 (2+1) 3 mlを徐々
に加えて溶かし,水を加えて100 mlにする(S液)。
S液10 ml(試料量0.1 g)に水を加えて100 mlにする(X液)。
b) 標準側溶液 S液10 mlにナトリウム標準液 (Na:0.1 mg/ml) 0.50 ml及び水を加えて100 mlにする(Y
4
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
液)。
c) 操作 JIS K 8001の5.30(炎光光度法)による。
7.11 銅 (Cu)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料5.0 gに水25 ml及び塩酸 (2+1) 10 mlを徐々に加えて,1分間煮沸する。これを冷
却した後,水を加えて80 mlにする。
b) 標準側溶液 試料5.0 gに水25 ml及び塩酸 (2+1) 10 mlを徐々に加え,更に銅標準液 (Cu:0.01 mg/ml)
2.5 ml,亜鉛標準液 (Zn:0.01mg/ml) 1.0 ml,鉛標準液 (Pb:0.01 mg/ml) 2.5 ml及び鉄標準液 (Fe:0.01
mg/ml) 2.5 mlを加えて,1分間煮沸する。これを冷却した後,水を加えて80 mlにする。
c) 空試験用溶液 塩酸 (2+1) 9 mlを水浴上で蒸発乾固し,塩酸 (2+1) 1 ml及び水を加えて5 mlにする。
d) 操作 JIS K 8001の5.31(原子吸光法)(2)(抽出液噴霧法)(d)(操作)③による(操作の途中で得ら
れるX液,Y液及びZ液は,7.14,7.15及び7.16にも用いる。)。
7.12 マグネシウム (Mg)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料2.0 gをポリエチレン製ビーカー200 mlにとり,水50 ml及び塩酸 (2+1) 6 mlを徐々
に加え,水浴上で10分間加熱する。これを冷却した後,水を加えて100 mlにする(X液)(X液は,
7.13にも用いる。)。
b) 標準側溶液 試料2.0 gをポリエチレン製ビーカー200 mlにとり,水50 ml及び塩酸 (2+1) 6 mlを徐々
に加え,水浴上で10分間加熱する。これを冷却し,マグネシウム標準液 (Mg:0.01 mg/ml) 1.0 ml,カ
ルシウム標準液 (Ca:0.01 mg/ml) 2.0 ml及び水を加えて100 mlにする(Y液)(Y液は,7.13にも用
いる。)。
c) 操作 JIS K 8001の5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)(操作)による。
7.13 カルシウム (Ca)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 7.12のX液を用いる。
b) 標準側溶液 7.12のY液を用いる。
c) 操作 JIS K 8001の5.31 (1) (d) による。
7.14 亜鉛 (Zn)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 7.11のX液を用いる。
b) 標準側溶液 7.11のY液を用いる。
c) 空試験用溶液 7.11のZ液を用いる。
d) 操作 JIS K 8001の5.31 (2) (d) ③による。
7.15 鉛 (Pb)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 7.11のX液を用いる。
b) 標準側溶液 7.11のY液を用いる。
c) 空試験用溶液 7.11のZ液を用いる。
d) 操作 JIS K 8001の5.31 (2) (d)③による。
7.16 鉄 (Fe)
5
K 8615:2007
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 7.11のX液を用いる。
b) 標準側溶液 7.11のY液を用いる。
c) 空試験用溶液 7.11のZ液を用いる。
d) 操作 JIS K 8001の5.31 (2) (d) ③による。
8
記録
記録は,JIS K 0050の12.(記録)による。
9
容器
容器は,気密容器とする。
10 表示
容器には,次の事項を表示する。
a) 名称 “炭酸カリウム”及び“試薬”の文字
b) 種類
c) 化学式及び式量
d) 純度
e) 内容量
f) 製造番号
g) 製造年月又はその略号
h) 製造業者名又はその略号
6
K 8615:2007
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
附属書JA
(参考)
JISと対応する国際規格との対比表
JIS K 8615:2007 炭酸カリウム(試薬)
ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ)
国際規格
番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の箇条ご
との評価及びその内容
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差異
の理由及び今後の対策
箇条番号
及び名称
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
1適用範
囲
試薬として用いる
炭酸カリウムにつ
いて規定。
1
化学分析用試薬57品目
の仕様について規定。
変更
JISは1品目の1規格。
試薬の規格使用者が各規格を多く引
用しやすくするために1品目1規格
としている。
なお,対応国際規格は20年以上見
直しが行われていないため市場の実
態に合わない。国際規格の改正提案
を検討する予定。
2引用規
格
3一般事
項
JIS K 8001による。
―
―
追加
項目を追加。
JIS K 8001を引用。
編集上の差異であり,技術的な差異
ではない。
4種類
―
―
追加
種類の項目を追加。
JISは種類として“特級”だけなの
で,ISO規格と技術的な差異はない。
5性質
―
―
追加
性質の項目を追加。
一般的な説明事項であり,技術的な
差異はない。
3
K
8
6
1
5
:
2
0
0
7
7
K 8615:2007
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ)
国際規格
番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の箇条ご
との評価及びその内容
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差異
の理由及び今後の対策
箇条番号及び
名称
内容
箇条番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
6品質
R76
変更
1) 品質に差異のある項目:純度,
けい酸塩,りん酸塩,マグネ
シウム,カルシウム。
2) 追加した項目:亜鉛。
3) ISO規格の水不溶分をJISは
水溶状に,乾燥減量を強熱減
量に変更。
ISO規格は,長期間内容の見直しが
行われず国際市場でISO規格品が用
いられることはほとんどない。また,
技術的差異も軽微1)2)3)である。
7試験及び検査
方法
7.1試験及び検
査方法の条件
並びに試験結
果
―
追加
一般的な試験及び検査方法の条件並
びに結果に関する事項であり,技術
的な差異はない。
7.2純度
(K2CO3)
(強熱後)
中和滴定法
R76.2.1
中和滴定法
変更
試料量,滴定用溶液の濃度など
を変更。
技術的な差異は軽微であり,対策は
考慮しない。
7.3水溶状
R76.2.2
水不溶分
変更
1) 試料の量,操作などを変更。
2) JIS K 8001の5.2を引用。
JISは,操作性から水溶状に変更。
ISO規格の見直し時に,改正提案の
検討を行う予定。
7.4強熱減量
強熱減量
(650 ℃)
R76.2.9
乾燥減量 (300 ℃) 変更
加熱する温度を変更。
技術的な差異は軽微であり,対策は
考慮しない。
7.5塩化物 (Cl) 比濁法
R76.2.3
比濁法
変更
1) 試料量などを変更。
2) JIS K 8001の5.7を引用。
7.6りん酸塩
(PO4)
比色法
R76.2.4
比色法
(りん酸塩及びけ
い酸塩として)
変更
1) 試薬,操作などを変更。
2) JIS K 8001の5.13を引用。
7.7けい酸塩
(SiO2として)
比色法
R76.2.4
比色法
(りん酸塩及びけ
い酸塩として)
変更
1) 試料量,操作などを変更。
2) JIS K 8001の5.14を引用。
7.8硫酸塩
(SO4)
比濁法
R76.2.5
比濁法(硫黄化合物
として)
変更
1) 操作などを変更。
2) JIS K 8001の5.15を引用。
3
K
8
6
1
5
:
2
0
0
7
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ)
国際規格
番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の箇条ご
との評価及びその内容
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差異
の理由及び今後の対策
箇条番号
及び名称
内容
箇条番号
内容
箇条ごとの
評価
技術的差異の内容
7.9窒素化
合物(Nと
して)
蒸留−インドフェ
ノール青法
R76.2.6
蒸留−ネスラー法
変更
1) ISO規格は蒸留−ネスラー
法,JISは蒸留−インドフ
ェノール青法。JISは水銀
試薬を有害性の少ない試
薬に変更。
2) JIS K 8001の5.12を引用。
ISO規格のネスラー法は環境・安全
上,変更が必要。ISO規格の見直し
時に,改正提案の検討を行う予定。
7.10ナト
リウム
(Na)
炎光光度法
R76.2.8
炎光光度法
変更
1) 酸濃度などを変更。
2) JIS K 8001の5.30を引用。
技術的な差異は軽微であり,対策は
考慮しない。
7.11銅
(Cu)
原子吸光法
R76.2.8
原子吸光法
変更
1) 試料量などを変更。
2) JIS K 8001の5.31を引用。
7.12マグ
ネシウム
(Mg)
原子吸光法
R76.2.8
原子吸光法
変更
1) 試料量などを変更。
2) JIS K 8001の5.31を引用。
7.13カル
シウム
(Ca)
原子吸光法
R76.2.8
原子吸光法
変更
1) 試料量などを変更。
2) JIS K 8001の5.31を引用。
JISは,定期的に見直しを行ってい
るが,ISO規格は,長年見直しが行
われていないことから実績のある従
来のJIS法を踏襲。技術的な差異は
軽微であり,対策は考慮しない。
7.14亜鉛
(Zn)
原子吸光法
―
追加
項目を追加。
品質確保のために必要。
ISO規格の見直し時に,改正提案の
検討を行う予定。
7.15鉛
(Pb)
原子吸光法
R76.2.8
原子吸光法
変更
1) 試料量などを変更。
2) JIS K 8001の5.31を引用。
技術的な差異は軽微であり,対策は
考慮しない。
7.16鉄
(Fe)
原子吸光法
R76.2.8
原子吸光法
変更
1) 試料量などを変更。
2) JIS K 8001の5.31を引用。
8記録
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追加
項目を追加。
規格適合性を評価する関係で必要な
項目を追加。
9容器
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追加
項目を追加。
10表示
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追加
項目を追加。
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K 8615:2007
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
注1) 理由:軽微な技術的差異。箇条6(品質)の(Ⅳ)欄の1) 〜3) は,いずれも一般用途の試薬としては軽微な技術的差異であり,この差が取引上の障害になる可
能性はほとんどない。ISO規格,JISとも品質項目の設定・品質水準の設定は,市場での長い使用実績・経験を踏まえたものである。ISO規格とJISとのppm
〜pptレベルの不純物のごくわずかの差異は,経験上,一般用途の試薬としては実用上差し支えないものと考えられる。
なお,不純物のごくわずかの差異がどのような影響を及ぼすか,あらゆる用途を想定して検証することは現実的ではない。この(Ⅳ)の1) 〜3) の品質項目
及び品質水準が不満足な場合は,通常,JIS試薬,ISO規格試薬とも対応できない。この場合,対応策としては,目的にあった高純度試薬など特殊用途の試薬
を使用することになる。
2) ISO試薬規格の状況:ISO規格の試薬は,規格の維持管理が行われていない(規格制定後約20年経過)。このため,ISO規格の内容が現在の市場の要求にこた
えているかどうかの検討が行われていない(JISとの差)。また,ISO規格の試薬は,我が国だけではなく,国際市場でも商取引がほとんどなく国際規格とし
ての存在意義が乏しい。
3) 今後の対策:注1)及び注2)の理由から,当面,対策を考慮しない。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6353-3:1987,MOD
被引用法規
食品・添加物等の規格基準(昭和34年厚生省告示第370号)
医薬品等に使用することができるタール色素(昭和41年厚生省令第30号)
第十四改正日本薬局方(平成13年厚生労働省告示第111号)
作物残留に係る農薬登録保留基準(昭和48年環境庁告示第46号)
水質汚濁に係る農薬登録保留基準(平成5年環境庁告示第35号)
飼料及び飼料添加物の成分規格(昭和51年農林省令第35号)
関連する外国規格
アメリカ Reagent Chemicals−American Chemical Society Specifications ACS (2000)
イギリス British Standards BS 6376-3 (1989)
韓国 韓国産業規格 (Korean Standards) KS M 8069 (1999) KS M ISO 6353-3 (2002)
中国 国家標準 (Guojia Biaozhum) GB/T 1397 (1995)
フランス Norme Française(フランス標準) NF ISO 6353-3 (1988)
ロシア Gosdarstvennye Standarty(国家標準) GOST 4221 (1976)
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。
− 追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。
− MOD…………… 国際規格を修正している。
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