K 8587：2018
（1）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 種類······························································································································· 2
4 性質······························································································································· 2
4.1 性状 ···························································································································· 2
4.2 定性方法 ······················································································································ 2
5 品質······························································································································· 2
6 試験方法························································································································· 3
6.1 一般事項 ······················································································································ 3
6.2 純度（HOSO2NH2） ······································································································· 3
6.3 水溶状 ························································································································· 4
6.4 強熱残分（硫酸塩） ······································································································· 4
6.5 塩化物（Cl） ················································································································ 4
6.6 銅（Cu），鉛（Pb）及び鉄（Fe）······················································································ 7
7 容器······························································································································ 10
8 表示······························································································································ 10
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（2）
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まえがき
この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人日本
試薬協会（JRA）及び一般財団法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正
すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって，JIS K 8587:1994は改正され，この規格に置き換えられた。
なお，平成30年8月19日までの間は，工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において，JIS K 8587:1994によることができる。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
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日本工業規格 JIS
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アミド硫酸（試薬）
Amidosulfuric acid (Reagent)
HOSO2NH2 FW：97.09
1
適用範囲
この規格は，試薬として用いるアミド硫酸について規定する。
注記 別名：スルファミン酸
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
JIS K 0116 発光分光分析通則
JIS K 0117 赤外分光分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 0127 イオンクロマトグラフィー通則
JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
JIS K 0970 ピストン式ピペット
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8102 エタノール（95）（試薬）
JIS K 8150 塩化ナトリウム（試薬）
JIS K 8180 塩酸（試薬）
JIS K 8541 硝酸（試薬）
JIS K 8550 硝酸銀（試薬）
JIS K 8563 硝酸鉛（II）（試薬）
JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）
JIS K 8603 ソーダ石灰（試薬）
JIS K 8622 炭酸水素ナトリウム（試薬）
JIS K 8625 炭酸ナトリウム（試薬）
JIS K 8842 ブロモチモールブルー（試薬）
JIS K 8951 硫酸（試薬）
JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄（III）・12水（試薬）
JIS K 8983 硫酸銅（II）五水和物（試薬）
2
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3
種類
種類は，特級とする。
4
性質
4.1
性状
アミド硫酸は，白の結晶又は結晶性粉末で，冷水中で徐々に，80 ℃以上では速やかに加水分解して，硫
酸水素アンモニウムになる。水に溶けやすく，エタノール（99.5）に溶けにくい。
4.2
定性方法
定性方法は，次による。
a) 試料1 gに水20 mLを加えて溶かし，沸騰するまで加熱後，塩化バリウム溶液（100 g/L）5mLを加え
ると白い沈殿が生じる。
b) 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117に従って測定すると，波数3 152 cm−1，2 453 cm−1，1 542 cm−1，
1 450 cm−1，1 318 cm−1，1 069 cm−1，690 cm−1及び545 cm−1付近に主な吸収ピークを認める。試料調
製をJIS K 0117の5.3 a)（錠剤法）によって行い，錠剤の調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸
収スペクトルの例を，図1に示す。
図1−赤外吸収スペクトルの例
注記 図1は，国立研究開発法人産業技術総合研究所のスペクトルデータベースシステム（SDBS）か
ら引用したもので，ピーク上に波数表示を追加している。
5
品質
品質は，箇条6によって試験したとき，表1に適合しなければならない。
3
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表1−品質
項目
規格値
試験方法
純度（HOSO2NH2）
質量分率 %
99.5以上
6.2
水溶状
−
試験適合
6.3
強熱残分（硫酸塩）
質量分率 %
0.005 以下
6.4
塩化物（Cl）
質量分率 ppm
5 以下
6.5
銅（Cu）
質量分率 ppm
5 以下
6.6
鉛（Pb）
質量分率 ppm
5 以下
6.6
鉄（Fe）
質量分率 ppm
5 以下
6.6
6
試験方法
6.1
一般事項
試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2
純度（HOSO2NH2）
純度（HOSO2NH2）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをはかりとり，JIS
K 8102に規定するエタノール（95）50 mLを加えて溶かし，水を加えて100 mLにしたもの。褐色
ガラス製瓶に保存する。
2) 1 mol/L水酸化ナトリウム溶液（NaOH：40.00 g/L） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用
い，JIS K 8001のJA.6.4 r) 1)（1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液）に従って調製，標定及び計算する。
b) 装置 主な装置は，次による。
− 自動滴定装置（必要な場合に用いる。） 電位差滴定の機能をもち，最小吐出量が0.01 mL以下のも
の。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料2.5 gをビーカー100 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり，水40 mLを加えて溶かし，指示薬
としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え，1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。
2) 終点は，液の色が黄から青みの緑に変わる点とする。
3) または，JIS K 0113の5.（電位差滴定方法）によって，指示薬を用いず，指示電極にガラス電極，
参照電極に銀−塩化銀電極を用いて，又は指示電極と参照電極とを組み合わせた複合電極を用いて
1 mol/L水酸化ナトリウム溶液で滴定する。
4) 終点は，変曲点とする。
d) 計算 純度（HOSO2NH2）は，次の式によって算出する。
100
09
097
.0
×
×
×
=
m
f
V
A
ここに，
A： 純度（HOSO2NH2）（質量分率 %）
V： 滴定に要した1 mol/L水酸化ナトリウム溶液の体積（mL）
f： 1 mol/L水酸化ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとった試料の質量（g）
0.097 09： 1 mol/L水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当する
HOSO2NH2の質量を示す換算係数（g/mL）
4
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6.3
水溶状
水溶状の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） JIS K 8541に規定する硝酸（質量分率60 %〜61 %，特級）の体積1と水の体積2と
を混合したもの。
2) 硝酸銀溶液（20 g/L） JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mLにしたもの。褐色
ガラス製瓶に保存する。
3) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）を調製する場合，JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム
1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，更に水を標線まで加えて混合す
る。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準“澄明”は，次による。
澄明の限度標準の調製は，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管［c)
参照］にはかりとり，水10 mL，硝酸（1＋2）1 mL及び硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加え，水を加え
て20 mLとし，振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は，次による。
− 共通すり合わせ平底試験管 濁り，ごみなどの有無が確認しやすい大きさで，目盛のあるもの。例
として，容量50 mL，直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水を加えて溶かし20 mL
にする。
2) 直後に，試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また，ごみ，浮遊物などの異物の有無を共通すり
合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し，次の1)及び2)に適合するとき，“水溶状：試験適合（規格値）”とする。
1) 試料溶液の濁りは，b)の濁りより濃くない。
2) 試料溶液には，ごみ，浮遊物などの異物をほとんど認めない。
6.4
強熱残分（硫酸塩）
強熱残分（硫酸塩）の試験方法は，JIS K 0067の4.4.4（4）（第4法 硫酸塩として強熱する方法）によ
る。この場合，試料20 gをはかりとり，JIS K 8951に規定する硫酸0.5 mLを加え，強熱温度は，600 ℃
±50 ℃とし，強熱残分は，0.1 mgの桁まではかる。
6.5
塩化物（Cl）
塩化物（Cl）の試験方法は，6.5.1又は6.5.2のいずれかによる。
6.5.1
塩化銀比濁法
塩化銀比濁法の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1)による。
2) 硝酸銀溶液（20 g/L） 6.3 a) 2)による。
3) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） 6.3 a) 3)による。
b) 器具 主な器具は，次による。
− 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
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c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水を加えて溶かし，水を
加えて20 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）1.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり，
水を加えて20 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，硝酸（1＋2）3 mL及び硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加えて振り混ぜた後，
15分間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側方から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，試料溶液から得られた液の濁りが，比較溶液から得られた液の白濁より濃
くないとき，“塩化物（Cl）：質量分率5 ppm以下（規格値）”とする。
6.5.2
イオンクロマトグラフィー
イオンクロマトグラフィーの試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 水酸化ナトリウム溶液（4 mol/L）（必要な場合に用いる。） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウ
ム330 gをポリエチレン製気密容器500 mLにはかりとり，二酸化炭素を除いた水300 mLを加えて
溶かした後，二酸化炭素を遮り4〜5日間放置する。その液216 mLをポリエチレン製などの樹脂製
の気密容器1 000 mLにとり，二酸化炭素を除いた水を加えて1 000 mLとし混合したもの。この液
は，ソーダ石灰管（JIS K 8603に規定するソーダ石灰を入れた管）を付けて保存する。
注記1 水酸化ナトリウム溶液（4 mol/L）は，希釈して溶離液として用いる。市販のイオンクロ
マトグラフィー用水酸化ナトリウム溶液（4 mol/L）を用いる場合は，その溶液中に分析
対象の元素及び妨害元素が存在しないことを確認し，使用目的に一致した場合，市販の
ものを用いてもよい。溶離液自動調製システムによって，水酸化ナトリウム溶液の濃度
を自動調製装置で調製し，グラジエント法を行ってもよい。
2) 炭酸水素ナトリウム溶液（1 mol/L）（必要な場合に用いる。） JIS K 8622に規定する炭酸水素ナト
リウム84.01 gをポリエチレン製などの容器1 000 mLにはかりとり，二酸化炭素を除いた水1 000 mL
を加えて溶かしたもの。樹脂製の気密容器で保存する。
注記2 炭酸水素ナトリウム溶液（1 mol/L）は，希釈して溶離液として用いる。市販のイオンク
ロマトグラフィー用炭酸水素ナトリウム溶液（1 mol/L）を用いる場合は，その溶液中に
分析対象の元素及び妨害元素が存在しないことを確認し，使用目的に一致した場合は，
市販のものを用いてもよい。
3) 炭酸ナトリウム溶液（1 mol/L）（必要な場合に用いる。） JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム
105.99 gをポリエチレン製などの容器1 000 mLにはかりとり，二酸化炭素を除いた水1 000 mLを
加えて溶かしたもの。樹脂製の気密容器で保存する。
注記3 炭酸ナトリウム溶液（1 mol/L）は，希釈して溶離液として用いる。市販のイオンクロマ
トグラフィー用炭酸ナトリウム溶液（1 mol/L）を用いる場合は，その溶液中に分析対象
の元素及び妨害元素が存在しないことを確認し，使用目的に合致した場合，市販のもの
を用いてもよい。
4) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)（二酸化炭素を除いた水）による。
5) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） 6.3 a) 3)による。
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b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次による。
1) ろ過用カートリッジ（必要な場合に用いる。） 孔径約0.2 μmのメンブランフィルターを装着したも
ので，JIS K 0557に規定するA4の水で洗浄したもの。
2) 試料調製用シリンジ（必要な場合に用いる。） 1 mL〜2.5 mLの容量をもつもの。
注記4 溶液中のごみなどを除くために，ろ過用カートリッジとともに用いて，溶液をろ過する。
3) 試料導入装置 ループインジェクト方式で，容量5 μL〜200 μLのもので，イオンクロマトグラフに
試料の一定量を再現よく導入できるもの。
4) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
5) イオンクロマトグラフ JIS K 0127に規定するもので，サプレッサーをもつもの。
c) 試験条件 試験条件は，次による。
なお，別の試験条件でも同等の試験結果が得られることが確認されている場合には，その条件を用
いてもよい。
1) 検出器の種類 恒温槽内に設置された又は温度補償機能付き電気伝導度検出器
2) カラム充塡剤 基材に陰イオン交換体を表面被覆したもの。
3) 分離カラム 内径2 mm〜5 mm，長さ10 cm〜25 cmのステンレス鋼製又は合成樹脂製のもので，分
離カラムの汚染を防ぐため，プレカラムを接続したもの。
4) カラム温度 使用するカラムに適した温度に設定する。
5) 溶離液 溶離液は，装置の種類及びカラムに充塡した陰イオン交換体の種類によって異なるので，
塩化物イオン（Cl-）が分離度1)1.3以上で分離できるものを用いる。また，イオンクロマトグラフは
性能として分離度（R）が1.3以上なければならないため，定期的に確認する。
注記5 溶離液は，脱気するか，又は脱気した水を用いて調製するとよい。操作中，溶離液に新
たな気体が溶け込むのを避けるための対策を講じるとよい。
注1) 分離度を求めるには，溶離液を一定の流量（例えば，1 mL/min〜2 mL/min）で流す。クロ
マトグラムのピーク高さがほぼ同程度となるような濃度の陰イオン混合溶液を調製して，
クロマトグラムを作成し，次の式によって算出する。
2
1
R1
R2
)
(
2
W
W
t
t
R
＋
−
×
=
tR2＞tR1
ここに，
tR1： 第1ピークの保持時間（秒）
tR2： 第2ピークの保持時間（秒）
W1： 第1ピークのピーク幅（秒）
W2： 第2ピークのピーク幅（秒）
6) 溶離液の流量 カラムの最適流量に設定する。
7) 再生液 再生液は，サプレッサーを用いる場合に使用するが，装置の種類及びサプレッサーの種類
によって異なる。あらかじめ分離カラムと組み合わせて分析ピーク位置の分離の確認を行い，再生
液の性能を確認する。
注記6 超純水，10 mmol/L〜200 mmol/L硫酸などを使用する。
8) 再生液の流量 サプレッサーの能力が維持できる最適流量。
9) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 適切な注入量を選択する。
10) 溶出方法 グラジエント溶出法による場合，その条件の例を，表2に示す。
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表2−グラジエント溶出の条件の例
時間（分）
0
2
10
20
30
35
水酸化ナトリウム濃度（mmol/L）
2.0
2.0
5.0
15.0
40.0
40.0
d) 操作 操作は，次による。
1) 試料溶液の調製は，試料0.10 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，二酸化炭素を除いた水を加
えて溶かし，二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合し，必要ならば，孔径約0.2 μmのメンブ
ランフィルターでろ過する。
2) 検量線溶液の調製は，6個の全量フラスコ100 mLそれぞれに，ピストン式ピペットで，表3に示す
塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）の体積を6段階はかりとり，二酸化炭素を除いた水を標線まで加
えて混合し，必要ならば，孔径約0.2 μmのメンブランフィルターでろ過する（それぞれ，Y0液，
Y1液，Y2液及びY3液とする。）。
表3−採取する標準液の体積
標準液
mg/mL
採取量 μL
Y0
Y1
Y2
Y3
塩化物標準液（Cl）
0.01
0
10
50
100
3) イオンクロマトグラフを作動できる状態にし，分離カラムに溶離液を一定の流量で流しておく。サ
プレッサーを必要とする装置では，再生液を一定の流量で流しておく。
4) Y0液，Y1液，Y2液，Y3液及び試料溶液の一定量を，試料導入装置を用いてイオンクロマトグラフ
に注入して，クロマトグラムを記録する。
なお，あらかじめ塩化物イオン（Cl-）のピークの保持時間は，確認しておく。
e) 計算 JIS K 0127の9.5.2（絶対検量線法）によって検量線を作成し，分析種の含有率を算出する。
f)
判定 d)によって操作し，e)によって計算して得られた含有率が，規格値を満足しているとき，“塩化
物（Cl）：質量分率5 ppm以下（規格値）”とする。
6.6
銅（Cu），鉛（Pb）及び鉄（Fe）
銅（Cu），鉛（Pb）及び鉄（Fe）の試験方法は，6.6.1又は6.6.2のいずれかによる。
6.6.1
フレーム原子吸光法
銅（Cu），鉛（Pb）及び鉄（Fe）のフレーム原子吸光法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） JIS K 8180に規定する塩酸（特級）の体積2と水の体積1とを混合したもの。
2) 銅標準液（Cu：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，銅標準液（Cu：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8983に規定する硫酸銅（II）五水
和物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水
を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，硝酸（1＋2）25
mLを加え，水を標線まで加えて混合する。
3) 鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8563に規定する硝酸鉛（II）1.60 g
を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）1 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで
8
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加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合す
る。使用時に調製する。
4) 鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
鉄（III）・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）3 mL及び水を加えて溶
かし，水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，塩酸（2
＋1）3 mLを加え，更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は，次による。
− フレーム原子吸光分析装置 JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表4に示す。
表4−分析種の測定波長の例
分析種
測定波長 nm
銅（Cu）
324.8
鉛（Pb）
283.3
鉄（Fe）
248.3
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料5 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）1 mLを加え，水
を標線まで加えて混合する（X液）。
2) 比較溶液の調製は，試料5 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）1 mL，銅標準液（Cu：
0.01 mg/mL）2.5 mL，鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL）2.5 mL，鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL）2.5 mLを
加え，水を標線まで加えて混合する（Y液）。
3) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し，表4に示す測
定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
ーム中に噴霧し，分析種の吸光度を測定し，X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
4) 測定結果は，X液の指示値n1とY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 d)によって操作し，n1がn2−n1より大きくないとき，“銅（Cu）：質量分率5 ppm以下（規格値），
鉛（Pb）：質量分率5 ppm以下（規格値），鉄（Fe）：質量分率5 ppm以下（規格値）”とする。
注記 分析種の含有率（質量分率 %）は，次の式によっておおよその参考値を求めることができる。
なお，含有率を質量分率 ppmに換算する必要がある場合は，Aに10 000を乗じる。
100
000
1
1
2
1
×
×
−
×
=a
n
n
n
B
A
ここに，
A： 分析種の含有率（質量分率 %）
B： 用いた標準液中の分析種の質量（mg）
a： はかりとった試料の質量（g）
6.6.2
ICP発光分光分析法
銅（Cu），鉛（Pb）及び鉄（Fe）のICP発光分光分析法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1)による。
9
K 8587：2018
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
2) イットリウム標準液（Y：1 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，イットリウム標準液（Y：1 mg/mL）を調製する場合は，次のいずれかによる。
2.1) 硝酸イットリウム（III）六水和物（質量分率99.9 %以上）4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはか
りとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
2.2) 酸化イットリウム（III）（質量分率99.99 %以上）1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり，JIS
K 8541に規定する硝酸（質量分率60 %〜61 %，特級）75 mLを加えて，熱板（ホットプレート）
上で加熱し溶解させ，全量フラスコ1 000 mLに移し，ビーカー200 mLなどを洗い，洗液を全量フ
ラスコ1 000 mLに加えた後，水を標線まで加えて混合する。
注記 イットリウム標準液は，ICP発光分光分析法で発光強度を補正するための内標準である。市
販のイットリウム標準液（Y：1 mg/mL）は，使用目的に合致した場合には，市販のものを用
いてもよい。
3) 銅標準液（Cu：0.01 mg/mL） 6.6.1 a) 2)による。
4) 鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL） 6.6.1 a) 3)による。
5) 鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL） 6.6.1 a) 4)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次による。
1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
2) ICP発光分光分析装置 装置の構成は，JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種及び内標準イットリウムの測定波長 分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を表5に
示す。
なお，別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には，その条件を用いてもよい。
表5−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例
測定元素
測定波長 nm
銅（Cu）
324.754
鉛（Pb）
220.353
鉄（Fe）
238.204
イットリウム（Y）
360.074
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，全量フラスコ100 mLに試料1.0 gをとり，水10 mLを加えて溶かし，硝酸（1
＋2）2 mL，イットリウム標準液（Y：1 mg/mL）100 μL及び水を標線まで加え混合する（X液）。
2) 全量フラスコ100 mLを3個準備する。それぞれに硝酸（1＋2）2 mL，イットリウム標準液（Y：1
mg/mL）100 μL及び水10 mLを加えて溶かし，ピストン式ピペットなどを用いて，表6に示す各標
準液の体積を3段階加え，水を標線まで加え混合する（それぞれ，Y1液，Y2液及びY3液とする。）。
表6−採取する標準液の体積
標準液
mg/mL
採取量 μL
Y1
Y2
Y3
銅標準液（Cu）
0.01
250
500
750
鉛標準液（Pb）
0.01
250
500
750
鉄標準液（Fe）
0.01
250
500
750
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K 8587：2018
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
3) 空試験溶液の調製は，全量フラスコ100 mLに硝酸（1＋2）2 mL及びイットリウム標準液（Y：1
mg/mL）100 μLをとり，水を標線まで加え混合する（Z液）。
4) ICP発光分光分析装置は，高周波プラズマを点灯するなどによって，発光強度を測定できる状態に
する。
5) 同一分析種ごとに複数波長を選択し，Y1液，Y2液及びY3液を用いて，関係線を作成し，関係線の
y切片が低く，感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合，分析結果に
対する影響（定量限界，再現精度）を考慮して選択する。
6) Z液，X液，Y1液，Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し，分析種及び内標準イットリウ
ムの発光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3 a) 2)［強度比法（内標準法）］によって検量線を作成し，分析種の含有率を
計算する。
f)
判定 d)によって操作し，e)によって計算して得られた含有率が，規格値を満足しているとき，“銅
（Cu）：質量分率5 ppm以下（規格値），鉛（Pb）：質量分率5 ppm以下（規格値），鉄（Fe）：質量分
率5 ppm以下（規格値）”とする。
7
容器
容器は，気密容器とする。
8
表示
容器には，次の事項を表示する。
a) 日本工業規格番号
b) 名称“アミド硫酸”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)
内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号