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K 8552:2017  

(1) 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

目 次 

ページ 

1 適用範囲························································································································· 1 

2 引用規格························································································································· 1 

3 種類······························································································································· 2 

4 性質······························································································································· 2 

4.1 性状 ···························································································································· 2 

4.2 定性方法 ······················································································································ 2 

5 品質······························································································································· 2 

6 試験方法························································································································· 2 

6.1 一般事項 ······················································································································ 2 

6.2 純度[Co(NO3)2・6H2O] ·································································································· 3 

6.3 水溶状 ························································································································· 4 

6.4 pH(50 g/L,25 ℃) ······································································································ 4 

6.5 塩化物(Cl) ················································································································ 5 

6.6 硫酸塩(SO4) ·············································································································· 5 

6.7 ナトリウム(Na)及びカリウム(K)················································································ 6 

6.8 銅(Cu)及び鉛(Pb) ··································································································· 7 

6.9 カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),マンガン(Mn)及び鉄(Fe) ··············································· 8 

6.10 ニッケル(Ni) ············································································································ 9 

6.11 銅(Cu),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),マンガン(Mn),鉄(Fe)及びニッケル(Ni) ········ 10 

7 容器······························································································································ 12 

8 表示······························································································································ 12 

K 8552:2017  

(2) 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

まえがき 

この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。 

これによって,JIS K 8552:1995は改正され,この規格に置き換えられた。 

なお,平成29年8月19日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ

ーク表示認証において,JIS K 8552:1995によることができる。 

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。 

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

日本工業規格          JIS 

K 8552:2017 

硝酸コバルト(II)六水和物(試薬) 

Cobalt(II) nitrate hexahydrate 

Co(NO3)2・6H2O  FW:291.03 

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる硝酸コバルト(II)六水和物について規定する。 

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。 

JIS K 0050 化学分析方法通則 

JIS K 0116 発光分光分析通則 

JIS K 0121 原子吸光分析通則 

JIS K 1107 窒素 

JIS K 8001 試薬試験方法通則 

JIS K 8085 アンモニア水(試薬) 

JIS K 8102 エタノール(95)(試薬) 

JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8121 塩化カリウム(試薬) 

JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8152 塩化ニッケル(II)六水和物(試薬) 

JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8160 塩化マンガン(II)四水和物(試薬) 

JIS K 8180 塩酸(試薬) 

JIS K 8541 硝酸(試薬) 

JIS K 8550 硝酸銀(試薬) 

JIS K 8563 硝酸鉛(II)(試薬) 

JIS K 8617 炭酸カルシウム(試薬) 

JIS K 8847 ヘキサメチレンテトラミン(試薬) 

JIS K 8953 硫酸亜鉛七水和物(試薬) 

JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬) 

JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水(試薬) 

JIS K 8983 硫酸銅(II)五水和物(試薬) 

JIS K 9502 L(+)-アスコルビン酸(試薬) 

JIS K 9563 キシレノールオレンジ(試薬) 

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K 8552:2017  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

JIS P 3801 ろ紙(化学分析用) 

JIS R 3503 化学分析用ガラス器具 

JIS R 3505 ガラス製体積計 

JIS Z 8802 pH測定方法 

種類 

種類は,特級とする。 

性質 

4.1 

性状 

硝酸コバルト(II)六水和物は,赤褐色の結晶で,潮解性があり,水及びエタノール(99.5)に溶けやす

い。 

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。 

a) 試料0.2 gに水 20 mLを加えて溶かす(A液)。A液5 mLに硫酸5 mLを加え,硫酸鉄(II)溶液(100 

g/L)2 mLを積層させると二つの液の境界面に褐色の輪帯が現れる。 

b) A液10 mLに水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)1 mLを加えると,青い沈殿が生じる。 

品質 

品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。 

表1−品質 

項目 

規格値 

試験方法 

純度[Co(NO3)2・6H2O] 

質量分率 % 

98.0 以上 

6.2 

水溶状 

− 

試験適合 

6.3 

pH(50 g/L,25 ℃) 

− 

3.0 以上 

6.4 

塩化物(Cl) 

質量分率 % 

0.002 以下 

6.5 

硫酸塩(SO4) 

質量分率 % 

0.01 以下 

6.6 

ナトリウム(Na) 

質量分率 % 

0.05 以下 

6.7 

カリウム(K) 

質量分率 % 

0.05 以下 

6.7 

銅(Cu) 

質量分率 % 

0.001 以下 

6.8又は6.11 

カルシウム(Ca) 

質量分率 % 

0.005 以下 

6.9又は6.11 

亜鉛(Zn) 

質量分率 % 

0.002 以下 

6.9又は6.11 

鉛(Pb) 

質量分率 % 

0.001 以下 

6.8 

マンガン(Mn) 

質量分率 % 

0.005 以下 

6.9又は6.11 

鉄(Fe) 

質量分率 % 

0.002 以下 

6.9又は6.11 

ニッケル(Ni) 

質量分率 % 

0.05 以下 

6.10又は6.11 

試験方法 

6.1 

一般事項 

一般事項は,次による。 

a) 試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

b) 使用するガラス器具は,特に規定がない場合は,JIS R 3503及びJIS R 3505による。 

c) 使用する標準液は,計量計測トレーサビリティが確保された標準液を,使用用途に合致することを確

認し,必要ならば希釈して使用する。このような標準液がない場合,使用用途に合致することを確認

して市販の標準液を用いるか,又は調製したものを用いる。 

注記1 計量計測トレーサビリティが確保された標準液としては,計量標準供給制度[JCSS(Japan 

Calibration Service System)]に基づく標準液,国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標

準総合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST),ドイツ連邦材料試験研究所

(BAM)などが供給する標準液及びこれらへの計量計測トレーサビリティが確保された市

販の認証標準液がある。 

d) 滴定用溶液の調製及び標定は,JIS K 8001の附属書JA(試験用溶液類の調製方法及び滴定用溶液類の

調製及び標定)による。市販品を用いる場合は,使用用途に合致することを確認する。 

注記2 計量計測トレーサビリティが確保された滴定用溶液としては,ISO/IEC 17025に基づく認

定試験所が認定の範囲で値付けした市販の滴定用溶液がある。 

6.2 

純度[Co(NO3)2・6H2O] 

純度[Co(NO3)2・6H2O]の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) ヘキサメチレンテトラミン JIS K 8847に規定するもの。 

2) L(+)-アスコルビン酸溶液(50 g/L) JIS K 9502に規定するL(+)-アスコルビン酸5 gをはかりとり,

水100 mLを加えて溶かす。使用時に調製する。 

3) アンモニア水(1+10) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %〜30.0 %)の体積1

と水の体積10とを混合する。 

4) 塩酸(1+10) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積10とを混合する。 

5) キシレノールオレンジ溶液 JIS K 9563に規定するキシレノールオレンジ0.10 gをはかりとり,水

を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。 

6) 0.01 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.01 mol/L EDTA2Na溶液) 

(C10H14O8N2Na2・2H2O:3.722 g/L) JIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリ

ウム二水和物を用いて6.1 d)による。 

b) 装置 主な装置は,次による。 

自動滴定装置(必要な場合に用いる。) 光度滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

試料0.8 gを全量フラスコ250 mLに0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで

加えて混合する。その25 mLを正確にとり,水60 mL,L(+)-アスコルビン酸溶液(50 g/L)2 mL及び

ヘキサメチレンテトラミン1 gを加え,よく混ぜる。塩酸(1+10)又はアンモニア水(1+10)を加

えてpH 5.4に調節する。指示薬としてキシレノールオレンジ溶液0.3 mLを加え,0.01 mol/L EDTA2Na

溶液で滴定する。終点付近では,10秒以上の間隔を置いてゆっくりと滴加する。終点は,液の色が赤

紫から黄に変わった点とする。 

または,光度滴定によって波長520 nm〜550 nmで,0.01 mol/L EDTA2Na溶液で滴定する。終点は,

変曲点とする。 

d) 計算 純度[Co(NO3)2・6H2O]は,次の式を用いて計算する。 

K 8552:2017  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

100

250

25

910

002

.0

×

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに, 

A: 純度[Co(NO3)2・6H2O](質量分率 %) 

V: 滴定に要した0.01 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL) 

f: 0.01 mol/L EDTA2Na溶液のファクター 

m: はかりとった試料の質量(g) 

0.002 910 3: 0.01 mol/L EDTA2Na溶液1 mLに相当するCo(NO3)2・6H2O

の質量を示す換算係数(g/mL) 

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級)の体積1と水の体積2と

を混合する。 

2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加

えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。 

3) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL) 6.1 c)による。 

なお,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ

ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“ほとんど澄明”を用いる。 

ほとんど澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)0.5 mLを共通すり合わせ平底

試験管[6.3 c)参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,

水を加えて20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。 

c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。 

共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて20 mLにす

る。 

2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す

り合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。 

e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状:試験適合(規格値)”とする。 

1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。 

2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。 

6.4 

pH(50 g/L,25 ℃) 

pH(50 g/L,25 ℃)の試験方法は,次による。 

a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。 

2) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。 

b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。 

K 8552:2017  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

1) 恒温水槽 25 ℃±0.5 ℃に調節できるもの。 

2) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え

て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにと

る。 

2) pHの測定は,JIS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温25 ℃±0.5 ℃の恒温水槽につ

けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。 

6.5 

塩化物(Cl) 

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。 

2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2)による。 

3) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL) 6.3 a) 3)による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。 

2) 洗浄ろ紙 JIS P 3801に規定するろ紙(5種Cなど)を硝酸(1+2)50 mLずつで2回洗い,更に

水50 mLずつで2回洗ったもので,その最終洗液20 mLを試験管にとり,硝酸(1+2)1 mL及び

硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて15分間放置後に澄明[6.3 b)で塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)

0.2 mLを用いる。]であることを確認する。必要であれば,洗浄を繰り返す。 

3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 mL及び硝酸(1+

2)5 mLを加えて溶かし,水を加えて20 mLにする。 

2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管などにはかりとり,水15 mL及び硝酸

銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,沸騰水浴中で10分間加熱し,冷却後,洗浄ろ紙を用いてろ過し,

ろ液を共通すり合わせ平底試験管に受ける。ろ紙を水5 mLで洗い,共通すり合わせ平底試験管の

ろ液に合わせた後,硝酸(1+2)3 mLを共通すり合わせ平底試験管に加えて振り混ぜ,水を加えて

20 mLにする。 

3) 試料溶液に硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,比較溶液に塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)2.0 mL

を加えて振り混ぜた後,水を加えて25 mLとし,15分間放置する。 

4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。 

d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl):質量分率0.002 %以下(規格値)”とす

る。 

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。 

6.6 

硫酸塩(SO4) 

硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。 

K 8552:2017  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

2) 塩酸 JIS K 8180に規定する特級。 

3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。 

4) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,

水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。 

5) 硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL) 6.1 c)による。 

なお,硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム

1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。 

2) ろ紙 JIS P 3801に規定するろ紙(5種Cなど)。 

3) 水浴 6.5 b) 3)による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料1.0 gを蒸発皿などにはかりとり,塩酸3 mL及び水10 mLを加え,沸騰水浴上で蒸発乾固し,

塩酸1 mLを加えて再び沸騰水浴上で蒸発乾固する。塩酸(2+1)0.6 mL及び水を加えて40 mLに

する(C液)。 

2) 試料溶液の調製は,C液20 mL(試料量0.5 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,エタノール(95)

3 mLを加える。 

3) 比較溶液の調製は,C液20 mL(試料量0.5 g)をビーカー100 mLなどにとり,塩化バリウム溶液(100 

g/L)2 mLを加え,沸騰するまで加熱する。1時間放置後にろ過し,ろ液を共通すり合わせ平底試

験管にとり,エタノール(95)3 mLを加える。 

4) 試料溶液に塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加え,比較溶液に,硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL)

5 mLを加え,水を加えて30 mLにし,振り混ぜた後,1時間放置する。 

5) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。 

d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4):質量分率0.01 %以下(規格値)”とす

る。 

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。 

6.7 

ナトリウム(Na)及びカリウム(K) 

ナトリウム(Na)及びカリウム(K)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) ナトリウム標準液(Na:0.01 mg/mL) 6.1 c)による。 

なお,ナトリウム標準液(Na:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナト

リウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合

する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエ

チレンなどの樹脂製瓶に保存する。 

2) カリウム標準液(K:0.01 mg/mL) 6.1 c)による。 

なお,カリウム標準液(K:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8121に規定する塩化カリウ

ム1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

などの樹脂製瓶に保存する。 

b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。 

フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。 

c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。 

表2−分析種の測定波長の例 

分析種 

測定波長 nm 

ナトリウム(Na) 

589.0 

カリウム(K) 

766.5 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料0.2 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線

まで加えて混合する(X液)。 

2) 比較溶液の調製は,試料0.2 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,ナトリウム標準液(Na:0.01 

mg/mL)10 mL及びカリウム標準液(K:0.01 mg/mL)10 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで

加えて混合する(Y液)。 

3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表2に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を

測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。 

4) 測定結果は,X液からの指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。 

e) 判定 d) によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na):質量分率0.05 %以下(規格値),

カリウム(K):質量分率0.05 %以下(規格値)”とする。 

n1は,n2−n1より大きくない。 

注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。 

100

000

 1

1

2

1

×

×

×

=m

n

n

n

B

A

ここに, 

A: 分析種の含有率(質量分率 %) 

B: 用いた標準液中の分析種の質量(mg) 

m: はかりとった試料の質量(g) 

6.8 

銅(Cu)及び鉛(Pb) 

銅(Cu)及び鉛(Pb)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 3)による。 

2) 銅標準液(Cu:0.01 mg/mL) 6.1 c)による。 

なお,銅標準液(Cu:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水

和物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水

を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 

mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。 

3) 鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL) 6.1 c)による。 

なお,鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mLを加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に

水を標線まで加えて混合する。 

b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。 

フレーム原子吸光分析装置 6.7 b)による。 

c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。 

表3−分析種の測定波長の例 

分析種 

測定波長 nm 

銅(Cu) 

324.8 

鉛(Pb) 

283.3 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)5 mL及び水を加

えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。 

2) 比較溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)5 mL,銅標準液

(Cu:0.01 mg/mL)5.0 mL,鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)5.0 mL及び水を加えて溶かし,水を標線

まで加えて混合する(Y液)。 

3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表3に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を

測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。 

4) 測定結果は,X液の指示値n1とY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。 

e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“銅(Cu):質量分率0.001 %以下(規格値),鉛(Pb):

質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。 

n1は,n2−n1より大きくない。 

注記 分析種の含有率は,6.7 e)の注記によって求めることができる。 

6.9 

カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),マンガン(Mn)及び鉄(Fe) 

カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),マンガン(Mn)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 3)による。 

2) カルシウム標準液(Ca:0.01 mg/mL) 6.1 c)による。 

なお,カルシウム標準液(Ca:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8617に規定する炭酸カル

シウム2.50 gをはかりとり,水50 mL及び塩酸(2+1)15 mLを加え,沸騰しない程度に加熱して

溶かし,更に二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加

えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸(2+1)15 mLを加え,

更に水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶

に保存する。 

3) 亜鉛標準液(Zn:0.01 mg/mL) 6.1 c)による。 

なお,亜鉛標準液(Zn:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和

物4.40 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。 

4) マンガン標準液(Mn:0.01 mg/mL) 6.1 c)による。 

なお,マンガン標準液(Mn:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8160に規定する塩化マンガ

ン(II)四水和物3.60 gをはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加えて溶かし,水を加えて1 000 

mLにする。この液10 mLを正確にとり,硝酸(1+2)15 mL及び水を加えて1 000 mLにする。 

5) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL) 6.1 c)による。 

なお,鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム

鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸

(1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。 

b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。 

フレーム原子吸光分析装置 6.7 b)による。 

c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表4に示す。 

表4−分析種の測定波長の例 

分析種 

測定波長 nm 

カルシウム(Ca) 

422.7 

亜鉛(Zn) 

213.9 

マンガン(Mn) 

279.5 

鉄(Fe) 

248.3 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)5 mL及び水を加

えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。 

2) 比較溶液の調製は,試料2.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)5 mL,カルシウ

ム標準液(Ca:0.01 mg/mL)10 mL,亜鉛標準液(Zn:0.01 mg/mL)4.0 mL,マンガン標準液(Mn:

0.01 mg/mL)10 mL及び鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)4.0 mLを加え,水を加えて溶かし,水を標線

まで加えて混合する(Y液)。 

3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表4に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を

測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。 

4) 測定結果は,X液の指示値n1とY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。 

e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“カルシウム(Ca):質量分率0.005 %以下(規格値),

亜鉛(Zn):質量分率0.002 %以下(規格値),マンガン(Mn):質量分率0.005 %以下(規格値),鉄

(Fe):質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。 

n1は,n2−n1より大きくない。 

注記 分析種の含有率は,6.7 e)の注記によって求めることができる。 

6.10 ニッケル(Ni) 

ニッケル(Ni)の試験方法は,次による。 

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10 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 3)による。 

2) ニッケル標準液(Ni:0.01 mg/mL) 6.1 c)による。 

なお,ニッケル標準液(Ni:0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8152に規定する塩化ニッケル

(II)六水和物4.05 g(質量分率100 %としての相当量)を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,

硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フ

ラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を標線まで加えて混合する。 

b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。 

フレーム原子吸光分析装置 6.7 b)による。 

c) ニッケル(Ni)の測定波長 ニッケル(Ni)の測定波長の例を表5に示す。 

表5−ニッケル(Ni)の測定波長の例 

分析種 

測定波長 nm 

ニッケル(Ni) 

232.0 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料0.2 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)0.5 mL及び水を

加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。 

2) 比較溶液の調製は,試料0.2 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,ニッケル標準液(Ni:0.01 

mg/mL)10 mL,塩酸(2+1)0.5 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(Y液)。 

3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表5に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,ニッケルの吸光度

を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。 

4) 測定結果は,X液からの指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。 

e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“ニッケル(Ni):質量分率0.05 %以下(規格値)”とす

る。 

n1は,n2−n1より大きくない。 

注記 ニッケルの含有率は,6.7 e)の注記によって求めることができる。 

6.11 銅(Cu),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),マンガン(Mn),鉄(Fe)及びニッケル(Ni) 

銅(Cu),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),マンガン(Mn),鉄(Fe)及びニッケル(Ni)の試験方法は,

次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸 JIS K 8541(質量分率60 %〜61 %,特級)に規定するもの。 

2) イットリウム標準液(Y:1 mg/mL) 6.1 c)による。 

なお,イットリウム標準液(Y:1 mg/mL)を調製する場合は,次のいずれかを用いる。 

2.1) 硝酸イットリウム(III)六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはか

りとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。 

2.2) 酸化イットリウム(III)(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,JIS 

K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級)75 mLを加えて,熱板(ホットプレート)

上で加熱し溶解させ,全量フラスコ1 000 mLに移し,ビーカー200 mLなどを洗い,洗液を全量フ

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

ラスコ1 000 mLに加えた後,水を標線まで加えて混合する。 

注記 イットリウム標準液(Y:1 mg/mL)は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するための

内標準元素として添加する。市販のイットリウム標準液(Y:1 mg/mL)が使用目的に合致

した場合,市販のものを用いてもよい。 

3) カルシウム標準液(Ca:0.01 mg/mL) 6.9 a) 2)による。 

4) 銅標準液(Cu:0.01 mg/mL) 6.8 a) 2)による。 

5) 亜鉛標準液(Zn:0.01 mg/mL) 6.9 a) 3)による。 

6) マンガン標準液(Mn:0.01 mg/mL) 6.9 a) 4)による。 

7) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL) 6.9 a) 5)による。 

8) ニッケル標準液(Ni:0.01 mg/mL) 6.10 a) 2)による。 

b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。 

ICP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。 

c) 分析種及び内標準イットリウムの測定波長 分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を表6に

示す。 

なお,別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には,その条件を用いてもよい。 

表6−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例 

分析種 

測定波長 nm 

銅(Cu) 

324.752 

カルシウム(Ca) 

317.933 

亜鉛(Zn) 

213.857 

マンガン(Mn) 

257.610 

鉄(Fe) 

259.939 

ニッケル(Ni) 

221.648 

イットリウム(Y) 

360.074 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する

(A液)。 

2) 試料溶液の調製は,全量フラスコ50 mLにA液10 mL(試料量0.1 g)を正確にとり,硝酸0.5 mL

及びイットリウム標準液(Y:1 mg/mL)0.5 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(X液)。 

3) 全量フラスコ50 mLを3本用意する。それぞれにA液10 mLを正確にとり,硝酸0.5 mL,イット

リウム標準液(Y:1 mg/mL)0.5 mLを加えて混合し,各標準液を表7に示す体積を3段階とり,

水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y1液,Y2液及びY3液とする。)。 

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K 8552:2017  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

表7−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/mL 

採取量 mL 

Y1 

Y2 

Y3 

銅標準液(Cu) 

0.01 

0.05 

0.1 

0.2 

カルシウム標準液(Ca) 

0.01 

0.25 

0.5 

1.0 

亜鉛標準液(Zn) 

0.01 

0.1 

0.2 

0.4 

マンガン標準液(Mn) 

0.01 

0.25 

0.5 

1.0 

鉄標準液(Fe) 

0.01 

0.1 

0.2 

0.4 

ニッケル標準液(Ni) 

0.01 

2.5 

5.0 

10.0 

4) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ50 mLに硝酸0.5 mL,イットリウム標準液(Y:1 mg/mL)0.5 mL

及び水を標線まで加えて混合する(Z液)。 

5) ICP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。 

6) ICP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。 

7) 同一分析種ごとに複数波長を選択し,Y1液,Y2液及びY3液を用いて,関係線を作成し,関係線の

y切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析結果に

対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。 

8) Z液,X液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種の発光強度を測定する。 

e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa) 2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,分析種の含有率

を計算する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“銅(Cu):質量分率0.001 %以下(規

格値),カルシウム(Ca):質量分率0.005 %以下(規格値),亜鉛(Zn):質量分率0.002 %以下(規格

値),マンガン(Mn):質量分率0.005 %以下(規格値),鉄(Fe):質量分率0.002 %以下(規格値),

ニッケル(Ni):質量分率0.05 %以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

容器 

容器は,気密容器とする。 

表示 

容器には,次の事項を表示する。 

a) 日本工業規格番号 

b) 名称“硝酸コバルト(II)六水和物”及び“試薬”の文字 

c) 種類 

d) 化学式及び式量 

e) 純度 

f) 

内容量 

g) 製造番号 

h) 製造年月又は略号 

i) 

製造業者名又はその略号