K 8545:2007
(1)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲 ························································································································· 1
2 引用規格 ························································································································· 1
3 一般事項 ························································································································· 1
4 種類······························································································································· 1
5 性質······························································································································· 2
5.1 性状 ···························································································································· 2
5.2 定性方法 ······················································································································ 2
6 品質······························································································································· 2
7 試験及び検査方法 ············································································································· 2
7.1 試験及び検査方法の条件並びに結果 ··················································································· 2
7.2 純度 (NH4NO3) ·············································································································· 2
7.3 水溶状 ························································································································· 2
7.4 強熱残分(硫酸塩) ······································································································· 3
7.5 pH (50 g/l,25 ℃) ·········································································································· 3
7.6 塩化物 (Cl) ··················································································································· 3
7.7 亜硝酸塩 (NO2) ············································································································· 3
7.8 りん酸塩 (PO4) ·············································································································· 3
7.9 硫酸塩 (SO4) ················································································································· 3
7.10 銅 (Cu)······················································································································· 3
7.11 カルシウム (Ca) ··········································································································· 4
7.12 鉛 (Pb) ······················································································································· 4
7.13 鉄 (Fe) ······················································································································· 4
8 記録······························································································································· 4
9 容器······························································································································· 4
10 表示 ····························································································································· 4
11 取扱い上の注意事項 ········································································································ 5
附属書JA(参考)JISと対応する国際規格との対比表 ································································· 6
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K 8545:2007
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まえがき
この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申
出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって,JIS K 8545:1996は改正されこの規格に置き換えられた。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は
もたない。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
日本工業規格 JIS
K 8545:2007
硝酸アンモニウム(試薬)
Ammonium nitrate (Reagent)
NH4NO3 FW : 80.04
序文
この規格は,1987年に第1版として発行されたISO 6353-3,Reagents for chemical analysis−Part 3:
Specifications−Second seriesを基に作成した日本工業規格であるが,対応国際規格の規定の一部に市場の実
態を反映していない部分があるため,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。
なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。
1
適用範囲
この規格は,試薬として用いる硝酸アンモニウムについて規定する。
注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series (MOD)
なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21に基づき,修正していることを示
す。
2
引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8872 ホルムアルデヒド液(試薬)
JIS K 8951 硫酸(試薬)
3
一般事項
試験及び検査方法の一般的な事項は,JIS K 8001による。
4
種類
種類は,特級とする。
2
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5
性質
5.1
性状
硝酸アンモニウムは,無色の結晶又は白い結晶性粉末で,吸湿性があり,水に極めて溶けやすく,エタ
ノールにやや溶けやすい。
5.2
定性方法
定性方法は,次による。
a) 試料1 gに水20 mlを加えて溶かす(A液)。A液10 mlに硫酸10 mlを加え冷却した後,硫酸鉄(Ⅱ)
溶液 (100 g/l) 2 mlを積層させると,二つの液の境界面に褐色の輪帯が現れる。
b) A液10 mlに水酸化ナトリウム溶液 (100 g/l) 2 mlを加えて約70 ℃に加熱すると,アンモニアが発生
する。
6
品質
品質は,箇条7によって試験及び検査したとき,表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
規格値
純度 (NH4NO3)
質量分率 %
99.0以上
水溶状
試験適合
強熱残分(硫酸塩)
質量分率 %
0.01以下
pH (50 g/l,25 ℃)
4.5〜6.0
塩化物 (Cl)
質量分率 ppm
3以下
亜硝酸塩 (NO2)
質量分率 ppm
2以下
りん酸塩 (PO4)
質量分率 ppm
2以下
硫酸塩 (SO4)
質量分率 %
0.002以下
銅 (Cu)
質量分率 ppm
2以下
カルシウム (Ca)
質量分率 %
0.001以下
鉛 (Pb)
質量分率 ppm
3以下
鉄 (Fe)
質量分率 ppm
2以下
7
試験及び検査方法
7.1
試験及び検査方法の条件並びに結果
試験及び検査方法の環境は,JIS K 8001の3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は
必要に応じて実施する。また,表1で規定する各品質項目の試験及び検査は,次の各試験及び検査方法に
よって行い,得られる測定値の計算方法及び規格値に対する判定は,JIS K 8001の3.5(測定値)による。
7.2
純度 (NH4NO3)
JIS K 8872に規定するホルムアルデヒド液25 mlに水50 mlを加え,フェノールフタレイン溶液を指示
薬として0.1 mol/l水酸化ナトリウム溶液で中和した後,試料約2 gを0.1mgのけたまではかりとり,水を
加えて溶かし,ビュレットを用いて1 mol/l水酸化ナトリウム溶液20 mlを加えて,1時間放置した後,1 mol/l
水酸化ナトリウム溶液で滴定を続ける。終点は,液の色が無色から紅色に変わる点とする。この場合,1 mol/l
水酸化ナトリウム溶液1 mlは,0.080 04 g NH4NO3 に相当する。
7.3
水溶状
水溶状は,JIS K 8001の5.2(溶状)による。この場合,試料は2 gを用い,濁りの程度の適合限度標準
はJIS K 8001の5.2(1)(濁りの程度の適合限度標準)(a)(澄明)を用いる。
3
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7.4
強熱残分(硫酸塩)
強熱残分は,JIS K 0067の4.4.4(操作)(4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。この場合,
試料10 g及びJIS K 8951に規定する硫酸0.5 mlを用いる。
7.5
pH (50 g/l,25 ℃)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料溶液 試料5.0 gに二酸化炭素を含まない水を加えて溶かして100 mlにする。
b) 操作 JIS K 8001の5.5 (pH) (2)(操作)による。
7.6
塩化物 (Cl)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料5.0 gに水を加えて溶かして20 mlにする。
b) 標準側溶液 塩化物標準液 (Cl:0.01 mg/ml)1.5 mlに水を加えて20 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.7[塩化物 (Cl)](1)(比濁法)による。
7.7
亜硝酸塩 (NO2)
溶液の調製,操作及び判定は,次による。
a) 試料側溶液 試料5.0 gに水を加えて溶かして15 mlにする。
b) 標準側溶液 試料1.0 gに水10 mlを加えて溶かし,亜硝酸塩標準液 (NO2:0.01 mg/ml) 0.80 ml及び水
を加えて15 mlにする。
c) 操作 試料側溶液,標準側溶液それぞれに,硫酸 (1+5) 0.5 ml,二塩化 m−フェニレンジアンモニウ
ム溶液 (5 g/l) 1 ml及び水を加えて20 mlにして,振り混ぜる。
d) 判定 試料側の色は,標準側の黄色より濃くない。
7.8
りん酸塩 (PO4)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料5.0 gを白金皿にとり,炭酸ナトリウム溶液 (100 g/l) 2 mlを加え,水浴上で蒸発乾
固する。これを徐々に強熱した後に放冷し,水5 ml及び塩酸 (2+1) 2 mlを加えて水浴上で蒸発乾固
し,水を加えて20 mlにする。
b) 標準側溶液 りん酸塩標準液 (PO4:0.01 mg/ml) 1.0 ml,炭酸ナトリウム溶液 (100 g/l) 2 ml及び塩酸 (2
+1) 2 mlを水浴上で蒸発乾固し,水を加えて20 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.13[りん酸塩 (PO4)](1)(比色法)による。
7.9
硫酸塩 (SO4)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料3.0 gに水10 ml及び炭酸ナトリウム溶液 (100 g/l) 1 mlを加え,水浴上で蒸発乾固
し,更に硝酸アンモニウムが完全に揮散するまで加熱板上で加熱し,放冷する。これに塩酸 (2+1) 2 ml
を加え水浴上で蒸発乾固し,放冷する。これに塩酸 (2+1) 0.3 ml及び水を加えて25 mlにする。
b) 標準側溶液 硫酸塩標準液 (SO4:0.01 mg/ml) 6.0 ml,炭酸ナトリウム溶液 (100 g/l) 1 ml及び塩酸(2
+1) 2 mlを水浴上で蒸発乾固し,放冷する。これに塩酸 (2+1) 0.3 ml及び水を加えて25 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.15[硫酸塩 (SO4)](1)(比濁法)による。
7.10 銅 (Cu)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料10 gに水50 mlを加えて溶かし,塩酸 (2+1) 1 ml及び水を加えて80 mlにする。
b) 標準側溶液 試料10 gに水50 mlを加えて溶かし,銅標準液 (Cu:0.01 mg/ml) 2.0 ml,鉛標準液 (Pb:
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
0.01 mg/ml) 3.0 ml,鉄標準液 (Fe:0.01 mg/ml) 2.0 ml,塩酸 (2+1) 1 ml及び水を加えて80 mlにする。
c) 空試験用溶液 塩酸 (2+1) 1 mlに水を加えて5 mlにする。
d) 操作 JIS K 8001の5.31(原子吸光法)(2)(抽出液噴霧法)(d)(操作)による(操作の途中で得られ
るX液,Y液及びZ液は7.12及び7.13にも用いる。)。
7.11 カルシウム (Ca)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料5.0 gに水20 mlを加えて溶かし,塩酸 (2+1) 1 ml及び水を加えて100 mlにする(X
液)。
b) 標準側溶液 試料5.0 gに水20 mlを加えて溶かし,塩酸 (2+1) 1 ml,カルシウム標準液 (Ca:0.01
mg/ml) 5.0 ml及び水を加えて100 mlにする(Y液)。
c) 操作 JIS K 8001の5.31 (1)(直接噴霧法)(d)(操作)による。
7.12 鉛 (Pb)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 7.10のX液を用いる。
b) 標準側溶液 7.10のY液を用いる。
c) 空試験用溶液 7.10のZ液を用いる。
d) 操作 JIS K 8001の5.31 (2) (d) ③による。
7.13 鉄 (Fe)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 7.10のX液を用いる。
b) 標準側溶液 7.10のY液を用いる。
c) 空試験用溶液 7.10のZ液を用いる。
d) 操作 JIS K 8001の5.31 (2) (d) ③による。
8
記録
記録は,JIS K 0050の12.(記録)による。
9
容器
容器は,気密容器とする。
10 表示
容器には,次の事項を表示する。
a) 名称“硝酸アンモニウム”及び“試薬”の文字
b) 種類
c) 化学式及び式量
d) 純度
e) 内容量
f)
製造番号
g) 製造年月又はその略号
h) 製造業者名又はその略号
5
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11 取扱い上の注意事項
硝酸アンモニウムは強酸化性なので,特に火気,強酸,還元剤及び有機物との接触を避け,衝撃を与え
ないようにする。
警告 この規格の使用者は,試験室での作業に精通するように努めなければならない。また,この規格
の使用に関連して起こるすべての安全上の問題は記載していないので,MSDS(化学物質等安全
データシート)などを参考にして安全及び健康に留意した適切な措置をとらなければならない。
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附属書JA
(参考)
JISと対応する国際規格との対比表
JIS K 8545:2007 硝酸アンモニウム(試薬)
ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3:Specifications−Second
series
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ)
国際規
格番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との差異の箇条ごとの
評価及びその内容
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差異
の理由及び今後の対策
箇条番号及び
名称
内容
箇条番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
1 適用範囲
試薬として用い
る硝酸アンモニ
ウムについて規
定。
1
化学分析用試薬57品目
の仕様について規定。
変更
JISは1品目の1規格。
試薬の規格使用者が各規格を多く
引用しやすくするために1品目1
規格としている。
なお,対応国際規格は20年以上
見直しが行われていないため市場
の実態に合わない。国際規格の改正
を検討する。
2 引用規格
3 一般事項
JIS K 8001によ
る。
―
―
追加
項目を追加。
編集上の差異であり,技術的な差異
はない。
4 種類
―
―
追加
種類の項目を追加。
JISは種類として“特級”だけなの
で,ISO規格と技術的な差異はな
い。
5 性質
―
―
追加
性質の項目を追加。
一般的な説明事項であり,技術的差
異はない。
6 品質
R 44.1
変更
1) 品質に差異のある項目:塩
化物,亜硝酸塩,りん酸塩,
硫酸塩,カルシウム,鉄。
2) 追加した項目:水溶状
3) ISO規格の重金属をJISは
銅,鉛に変更。
ISO規格は,長期間内容の見直しが
行われず国際市場でISO規格品が
用いられることはほとんどない。ま
た,技術的差異も軽微1)2)3)である。
R 44.2
試験溶液
変更
JISは,試験及び検査方法の
該当項目ごとに規定。
編集上の差異であり,技術的な差異
は軽微。
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ)
国際規
格番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との差異の箇条ごとの
評価及びその内容
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差異
の理由及び今後の対策
箇条番号及び名
称
内容
箇条番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
7 試験及び検査
方法
7.1 試験及び検
査方法の条件並
びに結果
追加
一般的な試験及び検査方法の条件
並びに結果に関する事項であり,技
術的な差異はない。
7.2 純度
(NH4NO3)
滴定法
R 44.3.1
滴定法
変更
試料量,操作法を変更。
技術的な差異は軽微であり,対策は
考慮しない。
7.3 水溶状
追加
項目を追加。
品質確保のために必要。
ISO規格の見直し時に,改正提案の
検討を行う予定。
7.4 強熱残分(硫
酸塩)
強熱温度500
±50 ℃で1
時間の強熱。
R 44.3.2
強熱温度650±
50 ℃で15分間の
強熱。
変更
1) 試薬量などを変更。
2) JIS K 0067を引用。
技術的な差異は軽微であり,対策は
考慮しない。
7.5 pH
(50 g/l,25 ℃)
溶液濃度は
g/lで規定。
R 44.3.3
溶液濃度は質量分
率%で規定。
変更
1) ISO規格は質量分率%で規
定,JISはg/lで規定。
2) JIS K 8001の5.5を引用。
JISは操作性から溶液濃度をg/lで
規定。ISO規格の見直し時に,改正
提案の検討を行う予定。
7.6 塩化物 (Cl)
比濁法
R 44.3.5
比濁法
変更
1) 試薬量,標準液量を変更。
2) JIS K 8001の5.7を引用。
技術的な差異は軽微であり,対策は
考慮しない。
7.7 亜硝酸塩
(NO2)
比色法
R 44.3.6
比色法
変更
試料量,操作法を変更。
7.8 りん酸塩
(PO4)
比色法
R 44.3.7
抽出比色法
変更
1) 試料量,操作法を変更。
2) JIS K 8001の5.13を引用。
7.9 硫酸塩
(SO4)
比濁法
R 44.3.8
種晶添加比濁法
変更
1) 種晶添加比濁法を比濁法
に変更。
2) JIS K 8001の5.15を引用。
7.10 銅 (Cu)
原子吸光法
(抽出液噴
霧法)
R 44.3.10
重金属(Pbとして)
比濁法
変更
1) 試料量,操作法を変更。
2) JIS K 8001の5.31を引用。
使用者によって具体的な情報を提
供するためにJISとして必要。ISO
規格の見直し時に,追加提案の検討
を行う予定。
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ)
国際規
格番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との差異の箇条ごとの
評価及びその内容
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差異
の理由及び今後の対策
箇条番号及び
名称
内容
箇条番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
7.11 カルシウ
ム (Ca)
原子吸光法(直
接噴霧法)
R 44.3.4
原子吸光法(直接噴霧
法)
変更
1) 試料量などを変更。
2) JIS K 8001の5.31を引用。
技術的な差異は軽微であり,対策は
考慮しない。
7.12 鉛 (Pb)
原子吸光法(抽
出液噴霧法)
R 44.3.10
重金属(Pbとして)
比濁法
変更
1) 試料量,操作法を変更。
2) JIS K 8001の5.31を引用。
使用者によって具体的な情報を提
供するためにJISとして必要。ISO
規格の見直し時に,追加提案の検討
を行う予定。
7.13 鉄 (Fe)
原子吸光法(抽
出液噴霧法)
R 44.3.9
原子吸光法(直接噴霧
法)
変更
1) ISO規格は試料に強熱残分
を使用。
2) JIS K 8001の5.31を引用。
技術的な差異は軽微であり,対策は
考慮しない。
8 記録
―
追加
項目を追加。
規格適合性を評価する関係で必要
な項目を追加。
9 容器
―
追加
項目を追加。
10 表示
―
追加
項目を追加。
11取扱い上の
注意事項
追加
項目を追加。
注1) 理由:軽微な技術的差異。箇条6(品質)の(Ⅳ)欄の1)〜3)は,いずれも一般用途の試薬としては軽微な技術的差異であり,この差が取引上の障害になる可能
性はほとんどない。ISO規格,JISとも品質項目の設定・品質水準の設定は,市場での長い使用実績・経験を踏まえたものである。ISO規格とJISとの質量分
率ppm〜質量分率pptレベルの不純物のごくわずかの差異は,経験上,一般用途の試薬としては実用上差し支えないものと考えられる。
なお,不純物のごくわずかの差異がどのような影響を及ぼすか,あらゆる用途を想定して検証することは現実的ではない。この(Ⅳ)の1)〜3)の品質項目及び
品質水準が不満足な場合は,通常,JIS試薬,ISO規格試薬とも対応できない。この場合,対応策としては,目的にあった高純度試薬など特殊用途の試薬を使
用することになる。
2) ISO試薬規格の状況:ISO規格の試薬は,規格の維持管理が行われていない(規格制定後約20年経過)。このため,ISO規格の内容が現在の市場の要求にこた
えているかどうかの検討が行われていない(JISとの差)。また,ISO規格の試薬は,我が国だけではなく,国際市場でも商取引がほとんどなく国際規格とし
ての存在意義が乏しい。
3) 今後の対策:注1)及び注2)の理由から,当面,対策を考慮しない。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6353-3:1987,MOD
3
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
被引用法規
第十四改正日本薬局方(平成13年厚生労働省告示第111号)
食品・添加物等の規格基準(昭和34年厚生省告示第370号)
作物残留に係る農薬登録保留基準(昭和48年環境庁告示第46号)
普通肥料の公定規格(昭和41年農林省告示第284号) 附2 農業環境技術研究所法
関連する法規
消防法−第2条危険物第1類硝酸塩類第3種酸化性固体 (50 Kg)
労働安全衛生法−施行令別表1危険物(酸化性のもの)
関連する外国規格
アメリカ Reagent Chemicals−American Chemical Society Specifications ACS (2000)
イギリス British Standards BS 6376-3 (1989)
韓国 韓国産業規格 (Korean Standards) KS M 8018 (1996) KS M ISO 6353-3 (2002)
中国 国家標準 (Guojia Biazhum) GB/T 622 (1989)
フランス Norme Française(フランス標準) NF ISO 6353-3 (1988)
ロシア Gosdarstvennye Standarty(国家標準) GOST 3118 (1977)
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。
− 追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。
− MOD…………… 国際規格を修正している。
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