K 8540：2016
（1）
目 次
ページ
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 種類······························································································································· 2
4 性質······························································································································· 2
4.1 性状 ···························································································································· 2
4.2 定性方法 ······················································································································ 3
5 品質······························································································································· 3
6 試験方法························································································································· 4
6.1 一般事項 ······················································································································ 4
6.2 純度（C4H4Na2O6･2H2O） ······························································································· 4
6.3 水溶状 ························································································································· 6
6.4 pH（50 g/L，25 ℃） ······································································································ 7
6.5 塩化物（Cl） ················································································································ 7
6.6 りん酸塩（PO4） ··········································································································· 8
6.7 硫黄化合物（SO4として） ······························································································· 9
6.8 銅（Cu），亜鉛（Zn），鉛（Pb）及び鉄（Fe） ··································································· 10
6.9 カルシウム（Ca） ········································································································· 12
6.10 アンモニウム（NH4） ·································································································· 13
7 容器······························································································································ 17
8 表示······························································································································ 17
K 8540：2016
（2）
まえがき
この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人日本
試薬協会（JRA）及び一般財団法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正
すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって，JIS K 8540:1995は改正され，この規格に置き換えられた。
なお，平成28年9月21日までの間は，工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において，JIS K 8540:1995によることができる。
また，令和2年10月20日，産業標準化法第17条又は第18条の規定に基づく確認公示に際し，産業標
準化法の用語に合わせ，規格中“日本工業規格”を“日本産業規格”に改めた。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
日本産業規格 JIS
K 8540：2016
(+)-酒石酸ナトリウム二水和物（試薬）
Sodium (+)-tartrate dihydrate (Reagent)
C4H4Na2O6･2H2O FW：230.08
1
適用範囲
この規格は，試薬として用いる(+)-酒石酸ナトリウム二水和物について規定する。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS H 6202 化学分析用白金皿
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0068 化学製品の水分測定方法
JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 1107 窒素
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8005 容量分析用標準物質
JIS K 8034 アセトン（試薬）
JIS K 8042 アニリン（試薬）
JIS K 8051 3-メチル-1-ブタノール（試薬）
JIS K 8085 アンモニア水（試薬）
JIS K 8102 エタノール（95）（試薬）
JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（試薬）
JIS K 8116 塩化アンモニウム（試薬）
JIS K 8136 塩化すず（II）二水和物（試薬）
JIS K 8150 塩化ナトリウム（試薬）
JIS K 8155 塩化バリウム二水和物（試薬）
2
K 8540：2016
JIS K 8180 塩酸（試薬）
JIS K 8223 過塩素酸（試薬）
JIS K 8230 過酸化水素（試薬）
JIS K 8264 ぎ酸（試薬）
JIS K 8355 酢酸（試薬）
JIS K 8377 酢酸ブチル（試薬）
JIS K 8454 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物（試薬）
JIS K 8541 硝酸（試薬）
JIS K 8550 硝酸銀（試薬）
JIS K 8563 硝酸鉛（II）（試薬）
JIS K 8574 水酸化カリウム（試薬）
JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）
JIS K 8603 ソーダ石灰（試薬）
JIS K 8617 炭酸カルシウム（試薬）
JIS K 8625 炭酸ナトリウム（試薬）
JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物（試薬）
JIS K 8659 でんぷん（溶性）（試薬）
JIS K 8780 ピロガロール（試薬）
JIS K 8798 フェノール（試薬）
JIS K 8810 1-ブタノール（試薬）
JIS K 8886 無水酢酸（試薬）
JIS K 8905 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物（試薬）
JIS K 8913 よう化カリウム（試薬）
JIS K 8951 硫酸（試薬）
JIS K 8953 硫酸亜鉛七水和物（試薬）
JIS K 8962 硫酸カリウム（試薬）
JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄（III）・12水（試薬）
JIS K 8983 硫酸銅（II）五水和物（試薬）
JIS K 9007 りん酸二水素カリウム（試薬）
JIS P 3801 ろ紙（化学分析用）
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS R 3505 ガラス製体積計
JIS Z 8802 pH測定方法
3
種類
種類は，特級とする。
4
性質
4.1
性状
(+)-酒石酸ナトリウム二水和物は，無色の結晶又は白い結晶性の粉末で，水に溶けやすく，エタノール
3
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（99.5）及びジエチルエーテルにほとんど溶けない。その水溶液（100 g/L）の比旋光度[α]D20は，約＋26°
である。
4.2
定性方法
定性方法は，次による。
a) 炎色試験は，直径約0.8 mmの白金線の先端から約30 mmまでを塩酸（1＋1）に浸し，炎の長さ約120
mm，内炎の長さ約30 mm程度としたガスバーナーの無色炎中に，内炎の最上部から約10 mmの位置
に水平に入れた後，放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に，白金線の先端
約5 mmを水で浸し，少量の試料を付着させたものをガスバーナーの無色炎中に入れると黄色が現れ
る。
b) 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117に従って測定すると，波数3 399 cm-1，1 621 cm-1，1 411 cm-1，
1 342 cm-1，1 112 cm-1，1 066 cm-1及び922 cm-1付近に主な吸収ピークを認める。試料調製をJIS K 0117
の5.3 a)（錠剤法）によって行い，調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を図1
に示す。
図1−赤外吸収スペクトルの例
注記 図1は，国立研究開発法人産業技術総合研究所のスペクトルデータベースシステム（SDBS）か
ら引用したもので，チャート上に波数表示を追加している。
5
品質
品質は，箇条6によって試験したとき，表1に適合しなければならない。
4
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表1−品質
項目
規格値
試験方法
純度（C4H4Na2O6･2H2O）
質量分率 %
99.0以上
6.2
水溶状
試験適合
6.3
pH（50 g/L，25 ℃）
7.0〜9.0
6.4
塩化物（Cl）
質量分率 %
0.002以下
6.5
りん酸塩（PO4）
質量分率 %
0.002以下
6.6
硫黄化合物（SO4として）
質量分率 %
0.005以下
6.7
銅（Cu）
質量分率 ppm
1以下
6.8
カルシウム（Ca）
質量分率 %
0.005以下
6.9
亜鉛（Zn）
質量分率 ppm
2以下
6.8
鉛（Pb）
質量分率 ppm
1以下
6.8
鉄（Fe）
質量分率 %
0.001以下
6.8
アンモニウム（NH4）
質量分率 %
0.002以下
6.10
6
試験方法
6.1
一般事項
試験方法の一般事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。
使用するガラス器具は，個別に規定された場合を除き，JIS R 3503及びJIS R 3505による。
6.2
純度（C4H4Na2O6･2H2O）
純度（C4H4Na2O6･2H2O）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) ぎ酸（質量分率98 %以上） JIS K 8264に規定するもの。
2) 酢酸（非水滴定用） JIS K 8042に規定するアニリン1 gをJIS K 8355に規定する酢酸で溶かし，酢
酸で100 mLにしたものをA液とする。A液25 mLを正確にとり，0.1 mol/L 過塩素酸（酢酸溶媒）
で電位差滴定したときの滴定量をV1 mLとする。また，A液25 mLを正確にとり，酢酸75 mLを加
え0.1 mol/L 過塩素酸（酢酸溶媒）で電位差滴定したときの滴定量をV2 mLとする。V2−V1は，0.1 mL
以下である。
なお，酢酸（非水滴定用）の水分測定は，JIS K 0068の6.3.5 a)（直接滴定）による。試料10 g
を用いる。この場合，滴定溶媒はメタノールに代えて，クロロホルムとアルキレンカーボネートと
を主成分とするカールフィッシャー用脱水溶剤40 mLを用いる。
3) 0.1 mol/L 過塩素酸（酢酸溶媒）（HClO4：10.05 g/L） 0.1 mol/L 過塩素酸（酢酸溶媒）の調製，標定
及び計算は，次による。
3.1) 調製 あらかじめ水分を測定した酢酸（非水滴定用）1 000 gをはかりとる。濃度が既知のJIS K
8223に規定する過塩素酸（質量分率70.0 %〜72.0 %）14 gを加え，次の式によって算出したJIS K
8886に規定する無水酢酸a gを加え混合した後，気密容器に入れて保存する。調製後1時間以上
放置したものを用いる。
7.5
5.0
100
14
100
000
1
2
1
×
−
×
+
×
=
W
W
a
ここに，
a： 無水酢酸の質量（g）（水を質量分率0.05 %に調節するた
めの量）
W1： 酢酸（非水滴定用）の水分（質量分率 %）
5
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W2： ［100−過塩素酸の濃度（質量分率 %）］から求めた過塩
素酸の水分（質量分率 %）
0.5： 調製する0.1 mol/L 過塩素酸（酢酸溶媒）1 000 mL中の
水分の質量（g）
5.7： 水分量を無水酢酸量に換算するための係数
3.2) 標定 認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のフタル酸水素カリウムを
用い，次のとおり行う。
3.2.1) 認証標準物質1) のフタル酸水素カリウムを用いる場合は，認証書に規定する方法で使用する。
3.2.2) 容量分析用標準物質のフタル酸水素カリウムを用いる場合は，試験成績書又は添付文書に従って
乾燥する。
3.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のフタル酸水素カリウム0.5 g〜0.6 gを0.1 mgの桁まで
はかりとり，コニカルビーカー200 mLなどに移し，酢酸（非水滴定用）50 mLを加え，JIS K 0113
の5.（電位差滴定方法）によって，指示電極にガラス電極，参照電極に銀−塩化銀電極，又はこ
れらの複合電極を用いて，3.1) で調製した0.1 mol/L 過塩素酸（酢酸溶媒）で電位差滴定を行う。
終点は，変曲点とする。
別に，酢酸（非水滴定用）50 mLをコニカルビーカー200 mLなどにとり，同一条件で空試験
を行って滴定量を補正する。
注1) 認証標準物質を供給する者として，国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標準総合
センター（NMIJ），米国国立標準技術研究所（NIST）などの国家計量機関及び認証標準
物質生産者がある。
3.3) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
(
)100
422
020
.0
2
1
A
V
V
m
f
×
−
×
=
ここに，
f： 0.1 mol/L 過塩素酸（酢酸溶媒）のファクター
m： はかりとったフタル酸水素カリウムの質量（g）
A： フタル酸水素カリウムの純度（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸（酢酸溶媒）の体積
（mL）
V2： 空試験に要した0.1 mol/L 過塩素酸（酢酸溶媒）の体積
（mL）
0.020 422： 0.1 mol/L 過塩素酸（酢酸溶媒）1 mLに相当するフタル
酸水素カリウムの質量を示す換算係数（g/mL）
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
電位差滴定装置 装置の構成は，JIS K 0113に規定するもの。指示電極にガラス電極，参照電極に
銀−塩化銀電極，又はこれらの複合電極を用いる。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
試料0.2 gをビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり，ぎ酸（質量分率98 %以上）5 mL
を加えて溶かす。これに酢酸（非水滴定用）50 mLを加え，0.1 mol/L 過塩素酸（酢酸溶媒）でJIS K
0113の5. によって電位差滴定を行う。終点は，変曲点とする。
別に，同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
d) 計算 純度（C4H4Na2O6･2H2O）は，次の式によって計算する。
(
)
100
504
011
.0
2
1
×
×
−
×
=
m
f
V
V
A
6
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ここに，
A： 純度（C4H4Na2O6･2H2O）（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸（酢酸溶媒）の体積
（mL）
V2： 空試験の滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸（酢酸溶媒）
の体積（mL）
f： 0.1 mol/L 過塩素酸（酢酸溶媒）のファクター
m： はかりとった試料の質量（g）
0.011 504： 0.1 mol/L 過塩素酸（酢酸溶媒）1 mLに相当する
C4H4Na2O6･2H2Oの質量を示す換算係数（g/mL）
6.3
水溶状
水溶状の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） JIS K 8541に規定する硝酸（質量分率60 %〜61 %，特級）の体積1と水の体積2と
を混合する。
2) 硝酸銀溶液（20 g/L） JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mLにする。褐色ガラ
ス製瓶に保存する。
3) 塩化物標準液
3.1) 塩化物標準液（Cl：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
3.1.1) 計量標準供給制度［JCSS 2)］に基づく標準液で，酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致し
た場合に用い，必要な場合は，適切な方法で希釈して使用する（以下，“JCSSに基づく標準液”
という。）。
3.1.2) JCSS以外の認証標準液で，酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い，必要
な場合は，適切な方法で希釈して使用する。ただし，JCSS以外の認証標準液がない場合は，市
販の標準液を用いる（以下，JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて，“JCSS以外
の認証標準液など”という。）。
3.1.3) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加え
て溶かし，水を標線まで加えて混合する。
注2) JCSSは，Japan Calibration Service Systemの略称である。
3.2) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） 塩化物標準液（Cl：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mL
に正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は，“ほとんど澄明”を用いる。
塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）0.5 mLを共通すり合わせ平底試験管［c) 参照］にとり，水10 mL，
硝酸（1＋2）1 mL及び硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加え，更に水を加えて20 mLとし，振り混ぜて
から15分間放置する。
c) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 濁り，ごみなどの有無が確認しやすい大きさで，目盛のあるもの。例
として，容量50 mL，直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水を加えて溶かし20 mL
にする。
2) 直後に，試料溶液の濁りの程度をb) と比較する。また，ごみ，浮遊物などの異物の有無を上方又
は側面から観察する。
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e) 判定 d) によって操作し，次の1) 及び2) に適合するとき，“水溶状：試験適合”とする。
1) 試料溶液の濁りは，b) の濁りより濃くない。
2) 試料溶液には，ごみ，浮遊物などの異物をほとんど認めない。
6.4
pH（50 g/L，25 ℃）
pH（50 g/L，25 ℃）の試験方法は，次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
2) 水酸化カリウム溶液（250 g/L）（必用な場合に用いる。） JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4
gを水に溶かして100 mLにする。ポリエチレン製瓶などに保存する。
3) 二酸化炭素を除いた水 次のいずれか，又はそれらを組み合わせたものを用い，使用時に調製する。
3.1) 水をフラスコに入れ，加熱し，沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め，フ
ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に，ガス洗浄瓶に水酸化カリ
ウム溶液（250 g/L）を入れたもの，又はソーダ石灰管（JIS K 8603に規定するソーダ石灰を入れ
た管）を連結して空気中の二酸化炭素を遮り，冷却したもの。
3.2) 水をフラスコに入れ，水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
3.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。
3.4) 18 MΩ･cm以上の抵抗率のある水を，JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな
いように採取したもの。ただし，採水後速やかに用いる。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
1) 恒温水槽 （25.0±0.5）℃に調節できるもの。
2) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，二酸化炭素を除いた水を加え
て溶かし，二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにと
る。
2) pHの測定は，JIS Z 8802の8.2（測定方法）による。この場合，液温（25.0±0.5）℃の恒温水槽に
つけた試料溶液の液面上に窒素を流し，かき混ぜながらはかる。
6.5
塩化物（Cl）
塩化物（Cl）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1) による。
2) 硝酸銀溶液（20 g/L） 6.3 a) 2) による。
3) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） 6.3 a) 3.2) による。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水を加えて溶かし，20 mL
にする。
2) 比較溶液の調製は，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）2.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり，
水を加えて20 mLにする。
8
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3) 試料溶液及び比較溶液に，硝酸（1＋2）5 mL及び硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加えて振り混ぜた後，
15分間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側面から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“塩化物（Cl）：質量分率0.002 %以下（規格値）”とす
る。
試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.6
りん酸塩（PO4）
りん酸塩（PO4）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
2) 1-ブタノール JIS K 8810に規定するもの。
3) 塩酸（2＋1） JIS K 8180に規定する塩酸（特級）の体積2と水の体積1とを混合する。
4) 塩化すず（II）溶液（りん酸定量用） JIS K 8136に規定する塩化すず（II）二水和物40 gをJIS K 8180
に規定する塩酸（ひ素分析用）60 mLに溶かす。この1 mLを硫酸（1＋30）で250 mLにする。使
用時に調製する。
5) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液（りん酸定量用） JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アン
モニウム四水和物10.6 g，水70 mL及びJIS K 8085に規定するアンモニア水（質量分率28.0 %〜
30.0 %）7 mLを加えて加熱しないで溶かし，水で100 mLにする。これをろ過後，ろ液に水を加え
200 mLにする。さらに，硫酸（1＋5）10 mLを加える。
七モリブデン酸六アンモニウム溶液（りん酸定量用）の洗浄は，これを分液漏斗に移し，JIS K 8810
に規定する1-ブタノール30 mLを加え1〜2分間激しく振り混ぜる。放置後，上層（1-ブタノール
相）と下層（水相）とを分離する（水相を保存する。）。
洗浄操作で分離した上層（1-ブタノール相）を硫酸（1＋5）15 mLで洗い，下層（硫酸相）を除
去する操作を2回行った後，1-ブタノール相に塩化すず（II）溶液（りん酸定量用）15 mLを加え
30秒間振り放置し，1-ブタノール相に青が現れないことを確認する。
なお，1-ブタノール相に青が現れた場合は，保存した水相の洗浄及び確認を繰り返す。ポリエチ
レンなどの樹脂製瓶に保存する。
6) 硫酸（1＋5） 水の体積5を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
加える。
7) 硫酸（1＋30） 水の体積30を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
に加える。
8) りん酸塩標準液
8.1) りん酸塩標準液（PO4：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
8.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
8.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
8.1.3) JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム1.43 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水
を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
8.2) りん酸塩標準液（PO4：0.01 mg/mL） りん酸塩標準液（PO4：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000
mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
9
K 8540：2016
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
2) 白金皿 JIS H 6202に規定するもの。
3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ，蒸発皿，ビーカーなどを載せられるもの。
4) 電気炉 （550±50）℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを白金皿にはかりとり，熱板（ホットプレート）上で徐々に加熱し炭
化させ放冷する。水2 mLを加えて水浴上で蒸発乾固した後，熱板（ホットプレート）上に移し，
徐々に加熱し，電気炉に入れ（550±50）℃で強熱し，放冷する。水10 mL及び過酸化水素1 mLを
加え，数分間煮沸する。塩酸（2＋1）2 mLを加え，水浴上で蒸発乾固し，水10 mLを加えて溶か
し，少量の水を用いて共通すり合わせ平底試験管にとり，水を加えて30 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，りん酸塩標準液（PO4：0.01 mg/mL）2.0 mLを白金皿にとり，過酸化水素1 mL
及び塩酸（2＋1）2 mLを加えて，水浴上で蒸発乾固する。これに水10 mLを加えて溶かし，少量
の水を用いて共通すり合わせ平底試験管にとり，水を加えて30 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，硫酸（1＋5）1 mLを加えて分液漏斗100 mLに移し，七モリブデン酸六
アンモニウム溶液（りん酸定量用）1.5 mL及び1-ブタノール20 mLを加えて2分間激しく振り混ぜ
る。放置後，上層（1-ブタノール相）と下層（水相）とを分離する。下層（水相）を捨てる。洗浄
は，上層（1-ブタノール相）に硫酸（1＋30）10 mLを加えて2分間激しく振り混ぜる。放置後，上
層（1-ブタノール相）と下層（水相）とを分離する。下層（水相）を捨てる。この洗浄操作は4回
行う。1-ブタノール相に塩化すず（II）溶液（りん酸定量用）15 mLを加えて30秒間激しく振り混
ぜる。放置後，上層（1-ブタノール相）と下層（水相）とを分離する。上層（1-ブタノール相）を
共通すり合わせ平底試験管に移す。
4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側面から観察して，青を比較する。
d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“りん酸塩（PO4）：質量分率0.002 %以下（規格値）”
とする。
試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の青より濃くない。
6.7
硫黄化合物（SO4として）
硫黄化合物（SO4として）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) エタノール（95） JIS K 8102に規定するもの。
2) 過酸化水素 6.6 a) 1) による。
3) 塩化バリウム溶液（100 g/L） JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
100 mLにする。
4) 塩酸（2＋1） 6.6 a) 3) による。
5) 硫酸塩標準液
5.1) 硫酸塩標準液（SO4：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
5.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
5.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
5.1.3) JIS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて
10
K 8540：2016
溶かし，水を標線まで加えて混合する。
5.2) 硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL） 硫酸塩標準液（SO4：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mL
に正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
2) ろ紙（5種C） JIS P 3801に規定するもの。
3) 白金皿 6.6 b) 2) による。
4) 水浴 6.6 b) 3) による。
5) 電気炉 （600±50）℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gを白金皿にはかりとり，水10 mLを加える。
2) 比較溶液の調製は，硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL）10.0 mLを白金皿にとる。
3) 試料溶液及び比較溶液は，それぞれ水浴上で蒸発乾固した後，熱板（ホットプレート）上に移し，
徐々に加熱して炭化させ放冷する。水約2 mLを加え再び水浴上で蒸発乾固した後，熱板（ホット
プレート）上に移し，徐々に加熱した後，電気炉に入れ（600±50）℃で強熱し，放冷する。水10 mL
及び過酸化水素1 mLを加え，数分間煮沸後，塩酸（2＋1）5 mLを加え，水浴上で蒸発乾固し，水
を加えて40 mLにする。乾いたろ紙（5種C）を用いてろ過し，初めのろ液10 mLを捨て，次のろ
液20 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり，塩酸（2＋1）0.3 mL及び水を加えて25 mLにする。
次に，エタノール（95）3 mL及び塩化バリウム溶液（100 g/L）2 mLを加えて振り混ぜた後，30分
間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側面から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“硫黄化合物（SO4として）：質量分率0.005 %以下（規
格値）”とする。
試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.8
銅（Cu），亜鉛（Zn），鉛（Pb）及び鉄（Fe）
銅（Cu），亜鉛（Zn），鉛（Pb）及び鉄（Fe）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
2) アンモニア水（2＋3） JIS K 8085に規定するアンモニア水（質量分率28.0 %〜30.0 %）の体積2と
水の体積3とを混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
3) 塩酸（2＋1） 6.6 a) 3) による。
4) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液（10 g/L）［NaDDTC溶液（10 g/L）］ JIS K 8454
に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gを水に溶かして100 mLにす
る。
5) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1) による。
6) 銅標準液，亜鉛標準液，鉛標準液及び鉄標準液
6.1) 銅標準液（Cu：1 mg/mL），亜鉛標準液（Zn：1 mg/mL），鉛標準液（Pb：1 mg/mL）及び鉄標準
液（Fe：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
6.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
11
K 8540：2016
6.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
6.1.3) 銅標準液（Cu：1 mg/mL），亜鉛標準液（Zn：1 mg/mL），鉛標準液（Pb：1 mg/mL）及び鉄標
準液（Fe：1 mg/mL）を調製する場合
6.1.3.1) 銅標準液（Cu：1 mg/mL） JIS K 8983に規定する硫酸銅（II）五水和物3.93 gを全量フラスコ
1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合
する。
6.1.3.2) 亜鉛標準液（Zn：1 mg/mL） JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和物4.40 gを全量フラスコ
1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合
する。
6.1.3.3) 鉛標準液（Pb：1 mg/mL） JIS K 8563に規定する硝酸鉛（II）1.60 gを全量フラスコ1 000 mL
にはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
6.1.3.4) 鉄標準液（Fe：1 mg/mL） JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄（III）・12水8.63 gを全
量フラスコ1 000 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）3 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで
加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
6.2) 銅標準液（Cu：0.01 mg/mL），亜鉛標準液（Zn：0.01 mg/mL），鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL）及
び鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL） 次のものを用いる。
6.2.1) 銅標準液（Cu：0.01 mg/mL） 銅標準液（Cu：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確
にとり，硝酸（1＋2）25 mLを加え，更に水を標線まで加えて混合する。
6.2.2) 亜鉛標準液（Zn：0.01 mg/mL） 亜鉛標準液（Zn：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mLに
正確にとり，硝酸（1＋2）25 mLを加え，更に水を標線まで加えて混合する。
6.2.3) 鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL） 鉛標準液（Pb：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確
にとり，硝酸（1＋2）25 mLを加え，更に水を標線まで加えて混合する。
6.2.4) 鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL） 鉄標準液（Fe：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確
にとり，塩酸（2＋1）3 mLを加え，水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 分液漏斗500 mL JIS R 3503に規定するもの。
2) pH計 6.4 b) 2) による。
3) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は，JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
表2−分析種の測定波長の例
分析種
測定波長 nm
銅（Cu）
324.8
亜鉛（Zn）
213.9
鉛（Pb）
283.3
鉄（Fe）
248.3
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料10 gをビーカー100 mLなどにはかりとり，水80 mL及び塩酸（2＋1）3 mL
を加え，pH計を用いて，アンモニア水（2＋3）でpH8.5に調節し，更に水を加えて100 mLにする。
12
K 8540：2016
2) 比較溶液の調製は，試料10 gをビーカー100 mLなどにはかりとり，水70 mL，銅標準液（Cu：0.01
mg/mL）1.0 mL，亜鉛標準液（Zn：0.01 mg/mL）2.0 mL，鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL）1.0 mL，鉄
標準液（Fe：0.01 mg/mL）10.0 mL及び塩酸（2＋1）4 mLを加え，pH計を用いて，アンモニア水（2
＋3）でpH8.5に調節し，更に水を加えて100 mLにする。
3) 空試験溶液の調製は，塩酸（2＋1）4 mLに，水を加えて5 mLとする。
4) 試料溶液及び比較溶液を，pH計を用いて，塩酸（2＋1）でpH約5.5に調節し，更にNaDDTC溶液
（10 g/L）5 mLを直ちに加え，水を加えて400 mLにする。
5) これらの溶液それぞれを，分液漏斗500 mLに入れ，酢酸ブチル20 mLを加えた後，1分間激しく振
り混ぜ，二層に分かれるまで放置する。この上層（酢酸ブチル相）を分取する。試料溶液からの酢
酸ブチル相をX液とし，下層（水相）は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相をY液とし，下層
（水相）は捨てる。
6) 保存していた試料溶液からの水相を分液漏斗500 mLにとり，酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激
しく振り混ぜ，二層に分かれるまで放置して下層（水相）を分取する。この場合の上層（酢酸ブチ
ル相）は捨てる。再び，水相に酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ，二層に分かれる
まで放置して下層（水相）を分取し，上層（酢酸ブチル相）は捨てる。ここで得た水相に3) の空
試験溶液を加え，pH計を用いて，塩酸（2＋1）又はアンモニア水（2＋3）でpH5.5に調節する。さ
らに，NaDDTC溶液（10 g/L）5 mLを直ちに加え，酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混
ぜ，二層に分かれるまで放置し，上層（酢酸ブチル相）を分取してZ液とする。
7) フレーム原子吸光分析装置は，あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき，
Y液をフレーム中に噴霧し，表2に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液，
Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し，分析種の吸光度を測定し，X液の指示値n1，Y液の
指示値n2及びZ液の指示値n3を読み取る。
8) 測定結果は，X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3とY液の指示値からX液の指示値を
引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 d) によって操作し，次に適合するとき，“銅（Cu）：質量分率1 ppm以下（規格値），亜鉛（Zn）：
質量分率2 ppm以下（規格値），鉛（Pb）：質量分率1 ppm以下（規格値），鉄（Fe）：質量分率0.001 %
以下（規格値）”とする。
n1−n3は，n2−n1より大きくない。
注記 分析種の含有率（質量分率 ppm）は，次の式によって求めることができる。
なお，質量分率 ppmから質量分率 %を求める場合は，Aに10-4を乗じる。
6
1
2
3
1
10
000
1
×
×
−
−
×
=m
n
n
n
n
B
A
ここに，
A： 分析種の含有率（質量分率 ppm）
B： 用いた標準液中の分析種の質量（mg）
m： はかりとった試料の質量（g）
6.9
カルシウム（Ca）
カルシウム（Ca）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.6 a) 3) による。
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K 8540：2016
2) カルシウム標準液
2.1) カルシウム標準液（Ca：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
2.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
2.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
2.1.3) JIS K 8617に規定する炭酸カルシウム2.50 gをはかりとり，水50 mL及び塩酸（2＋1）15 mLを
加え，沸騰しない程度に加熱して二酸化炭素を除き，冷却する。これを全量フラスコ1 000 mL
に移し，水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの樹
脂製瓶に保存する。
2.2) カルシウム標準液（Ca：0.01 mg/mL） カルシウム標準液（Ca：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ
1 000 mLに正確にとり，塩酸（2＋1）15 mLを加え，更に水を標線まで加えて混合する。カルシ
ウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
フレーム原子吸光分析装置 6.8 b) 3) による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，水を標線まで加えて混合する
（X液）。
2) 比較溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，カルシウム標準液（Ca：0.01
mg/mL）5.0 mL及び水を標線まで加えて混合する（Y液）。
3) 空試験溶液の調製は，全量フラスコ100 mLに水を標線まで加える（Z液）。
4) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をフレーム中に噴霧し，測定波長422.7 nm付近で吸光度
が最大となる波長を設定する。X液，Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し，カルシウムの
吸光度を測定し，X液の指示値n1，Y液の指示値n2及びZ液の指示値n3を読み取る。
5) 測定結果は，X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3を，Y液の指示値からX液の指示値を
引いたn2−n1と比較する。
d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“カルシウム（Ca）：質量分率0.005 %以下（規格値）”
とする。
n1−n3は，n2−n1より大きくない。
注記 カルシウムの含有率（質量分率 %）は，6.8 e) の注記に準じて求めることができる。
なお，質量分率 ppmから質量分率 %を求める場合は，Aに10-4を乗じる。
6.10
アンモニウム（NH4）
アンモニウム（NH4）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液（インドフェノール青法用）［EDTA2Na溶液（イ
ンドフェノール青法用）］ JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mLに溶かす。これ
にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし，
水で100 mLにする。
2) 吸収液 図2の受器Hに硫酸（1＋15）2 mL及び水18 mLを加える。
なお，吸収液を調製した受器Hは，試験に必要な数を準備する。
3) 酢酸（1＋1） JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
4) 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率約1 %） 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質
14
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量分率5 %〜12 %）の有効塩素を使用時に定量し，有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
すめる。冷暗所に保存し，30日以内に使用する。
有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率5 %〜12 %）10 gを0.1 mg
の桁まではかりとり，全量フラスコ200 mLに移し，水を標線まで加えて混合する。その20 mLを
共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり，水100 mL，JIS K 8913に規定するよう化カリ
ウム2 g及び酢酸 （1＋1）6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後，指示薬と
してでんぷん溶液を用い，0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合，でんぷん溶液
は，終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点は，液の青が消えた点と
する。
別に，同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
(
)
100
200
/
20
3
545
003
.0
2
1
×
×
×
×
−
=
m
f
V
V
A
ここに，
A： 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率5 %
〜12 %）の有効塩素濃度（Cl）（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積（mL）
V2： 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積（mL）
f： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素
質量分率5 %〜12 %）の質量（g）
0.003 545 3： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する
Clの質量を示す換算係数（g/mL）
5) 水酸化ナトリウム溶液（300 g/L） 水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして100 mLにする。ポリエ
チレンなどの樹脂製瓶に保存する。
6) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん（溶性）1.0 gに水10 mLを加えてか
き混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存
し，10日以内に使用する。
7) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）18 mLをビーカー200 mLにとる。
冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後，更にJIS K
8034に規定するアセトン4 mLを加え，水で100 mLにする。使用時に調製する。
8) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液（必要な場合に用いる。） JIS K 8780に規定するピロガロー
ル10 gを水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）80 mLに溶かし，更に水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）
を加えて全量を100 mLにする。使用時に調製する。
9) 溶存酸素を除いた水 次のいずれか，又はそれらを組み合わせたものを用い，使用時に調製する。
9.1) 水をフラスコに入れ，加熱し，沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め，フ
ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に，ガス洗浄瓶にピロガロー
ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り，冷却したもの。
9.2) 水をフラスコに入れ，水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
9.3) 水から酸素分離膜をもつガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。
9.4) 水を超音波振動装置を用いて十分に脱気したもの。
9.5) 18 MΩ･cm以上の抵抗率のある水を，JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな
15
K 8540：2016
いように採取したもの。ただし，採水後速やかに用いる。
10) 硫酸（1＋1） 水の体積1を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
に加える。
11) 硫酸（1＋15） 水の体積15を冷却してかき混ぜながら，硫酸の体積1を徐々に加える。
12) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液（Na2S2O3･5H2O：24.82 g/L） 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶
液の調製，標定及び計算は，次による。
12.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸
ナトリウム0.2 gをはかりとり，溶存酸素を除いた水1 000 mLを加えて溶かした後，気密容器に
入れて保存する。調製後2日間放置したものを用いる。
なお，防腐剤は，適切な量のJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールなどを用いるか，
それらを炭酸ナトリウムと併用してもよい。
12.2) 標定 標定は，認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ
ムを用い，次のとおり行う。
12.2.1) 認証標準物質1) のよう素酸カリウムを用いる場合は，認証書に規定する方法で使用する。
12.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムの必要量を，認証書などの添付書類に記載された条件
で乾燥する。
12.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.9 g〜1.1 gを全量フラスコ250
mLに0.1 mgの桁まではかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。その25 mL
を共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに正確にとり，水100 mLを加える。次に，JIS K 8913
に規定するよう化カリウム2 g及び硫酸（1＋1）2 mLを加え，直ちに栓をして穏やかに振り混
ぜて，暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い，12.1) で調製した0.1 mol/L
チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合，でんぷん溶液は，終点間際で液の色がうすい
黄になったときに約0.5 mLを加える。終点は，液の青が消える点とする。
別に，共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに水125 mL，よう化カリウム2 g及び硫酸（1＋
1）2 mLを加え，直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて，暗所に5分間放置し，同一条件で空試
験を行って滴定量を補正する。
12.3) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
(
)100
7
566
003
.0
250
/
25
2
1
A
V
V
m
f
×
−
×
×
=
ここに，
f： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとったよう素酸カリウムの質量（g）
A： よう素酸カリウムの純度（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積（mL）
V2： 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積（mL）
0.003 566 7： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するよ
う素酸カリウムの質量を示す換算係数（g/mL）
13) アンモニウム標準液
13.1) アンモニウム標準液（NH4：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
13.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
13.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
16
K 8540：2016
13.1.3) JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム2.97 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加
えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
13.2) アンモニウム標準液（NH4：0.01 mg/mL） アンモニウム標準液（NH4：1 mg/mL）10 mLを全量
フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料，対照液などを入れる容器で，光路長が10 mmのもの。
2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
3) 沸騰石（必要な場合に用いる。） 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。
4) 恒温水槽 20 ℃〜25 ℃に調節できるもの。
5) 蒸留装置 例を図2に示す。
6) 分光光度計 装置の構成は，JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，蒸留フラスコAに試料1.0 gをはかりとり，水約140 mLを加える。
2) 比較溶液の調製は，蒸留フラスコAにアンモニウム標準液（NH4：0.01 mg/mL）2.0 mLをとり，水
約140 mLを加える。
3) 空試験溶液の調製は，蒸留フラスコAに水約140 mLを加える。
4) 試料溶液，比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2，3粒を入れる（必要がない場合加えない。）。a) 2) で
調製した吸収液を入れた受器Hに逆流止めGの先端を浸し，蒸留装置に連結する。これに水酸化ナ
トリウム溶液（300 g/L）10 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗い（必要が
なければ，洗浄しない。），すり合わせコックCを閉じる。加熱蒸留して初留約75 mLをとり，水を
加えて100 mLにする（試料溶液から得られた液をX液，比較溶液から得られた液をY液及び空試
験溶液から得られた液をZ液とする。）。
5) X液10 mL，Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり，EDTA2Na
溶液（インドフェノール青法用）1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率約1 %）2.5 mLを加え，更に水を加
えて25 mLにし，20 ℃〜25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
6) X液及びY液から得られた液は，Z液から得られた液を対照液とし，吸収セルを用いて，分光光度
計で波長630 nm付近の吸収極大の波長における吸光度を，JIS K 0115の6.（特定波長における吸収
の測定）によって測定し，比較する。
d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“アンモニウム（NH4）：質量分率0.002 %以下（規格
値）”とする。
X液から得られた液の吸光度は，Y液から得られた液の吸光度より大きくない。
17
K 8540：2016
A：
B：
C：
D：
E：
F：
G：
H：
I：
J：
K：
L：
蒸留フラスコ500 mL
連結導入管
すり合わせコックK-16
注入漏斗
ケルダール形トラップ球（E'：小孔）
球管冷却器300 mm
逆流止め（約50 mL）
受器（有栓形メスシリンダー100 mL）
共通すり合わせ
共通テーパー球面すり合わせ
押さえばね
ヒーター
図2−蒸留装置の例
7
容器
容器は，気密容器とする。
8
表示
容器には，次の事項を表示する。
a) 日本産業規格番号
b) 名称“(+)-酒石酸ナトリウム二水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)
内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号