JISK8537:2015 （＋）－酒石酸水素カリウム（試薬）

K 8537：2015

（1）

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

ページ

1 適用範囲························································································································· 1

2 引用規格························································································································· 1

3 種類······························································································································· 2

4 性質······························································································································· 2

4.1 性状 ···························································································································· 2

4.2 定性方法 ······················································································································ 2

5 品質······························································································································· 4

6 試験方法························································································································· 4

6.1 一般事項 ······················································································································ 4

6.2 純度（C4H5KO6） ·········································································································· 4

6.3 希アンモニア水溶状 ······································································································· 5

6.4 塩化物（Cl） ················································································································ 6

6.5 りん酸塩（PO4） ··········································································································· 7

6.6 硫黄化合物（SO4として） ······························································································· 8

6.7 ナトリウム（Na） ·········································································································· 9

6.8 銅（Cu），亜鉛（Zn）及び鉛（Pb） ················································································· 10

6.9 カルシウム（Ca） ········································································································· 12

6.10 鉄（Fe） ···················································································································· 13

6.11 アンモニウム（NH4） ··································································································· 14

7 容器······························································································································ 18

8 表示······························································································································ 18

K 8537：2015

（2）

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まえがき

この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人日本

試薬協会（JRA）及び一般財団法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって，JIS K 8537:1995は改正され，この規格に置き換えられた。

なお，平成27年9月19日までの間は，工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ

ーク表示認証において，JIS K 8537:1995によることができる。

この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について，責任はもたない。

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日本工業規格 JIS

K 8537：2015

(＋)-酒石酸水素カリウム（試薬）

Potassium hydrogen (+)-tartrate (Reagent)

C4H5KO6 FW：188.18

適用範囲

この規格は，試薬として用いる(＋)-酒石酸水素カリウムについて規定する。

引用規格

次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。

JIS H 6202 化学分析用白金皿

JIS K 0050 化学分析方法通則

JIS K 0115 吸光光度分析通則

JIS K 0117 赤外分光分析方法通則

JIS K 0121 原子吸光分析通則

JIS K 1107 窒素

JIS K 8001 試薬試験方法通則

JIS K 8005 容量分析用標準物質

JIS K 8034 アセトン（試薬）

JIS K 8085 アンモニア水（試薬）

JIS K 8102 エタノール（95）（試薬）

JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（試薬）

JIS K 8116 塩化アンモニウム（試薬）

JIS K 8136 塩化すず（II）二水和物（試薬）

JIS K 8150 塩化ナトリウム（試薬）

JIS K 8155 塩化バリウム二水和物（試薬）

JIS K 8180 塩酸（試薬）

JIS K 8230 過酸化水素（試薬）

JIS K 8252 ペルオキソ二硫酸アンモニウム（試薬）

JIS K 8355 酢酸（試薬）

JIS K 8377 酢酸ブチル（試薬）

K 8537：2015

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JIS K 8454 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物（試薬）

JIS K 8541 硝酸（試薬）

JIS K 8550 硝酸銀（試薬）

JIS K 8563 硝酸鉛（II）（試薬）

JIS K 8574 水酸化カリウム（試薬）

JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）

JIS K 8603 ソーダ石灰（試薬）

JIS K 8617 炭酸カルシウム（試薬）

JIS K 8625 炭酸ナトリウム（試薬）

JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物（試薬）

JIS K 8659 でんぷん（溶性）（試薬）

JIS K 8780 ピロガロール（試薬）

JIS K 8798 フェノール（試薬）

JIS K 8799 フェノールフタレイン（試薬）

JIS K 8810 1-ブタノール（試薬）

JIS K 8842 ブロモチモールブルー（試薬）

JIS K 8905 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物（試薬）

JIS K 8913 よう化カリウム（試薬）

JIS K 8951 硫酸（試薬）

JIS K 8953 硫酸亜鉛七水和物（試薬）

JIS K 8962 硫酸カリウム（試薬）

JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄（III）・12水（試薬）

JIS K 8983 硫酸銅（II）五水和物（試薬）

JIS K 9000 チオシアン酸アンモニウム（試薬）

JIS K 9007 りん酸二水素カリウム（試薬）

JIS P 3801 ろ紙（化学分析用）

JIS R 3503 化学分析用ガラス器具

JIS Z 8802 pH測定方法

種類

種類は，特級とする。

性質

4.1

性状

(＋)-酒石酸水素カリウムは，白い結晶性粉末で，水，エタノール及びジエチルエーテルにはほとんど溶

けず，熱水にやや溶けにくい。アンモニア水（1＋10）で溶かした試料溶液（50 g/L）の比旋光度 [α]D20は，

約＋34°である。

4.2

定性方法

定性方法は，次による。

a) 炎色試験は，直径約0.8 mmの白金線の先端から約30 mmまでを塩酸（1＋1）に浸し，炎の長さ約120

K 8537：2015

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mm，内炎の長さ約30 mm程度としたガスバーナーの無色炎中に，内炎の最上部から約10 mmの位置

に水平に入れた後，放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に白金線の先端約

5 mmを水で浸し，少量の試料を付着させたものをガスバーナーの無色炎中に入れ，コバルトガラス

で透かして見るとき紫が現れる。

b) 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117に従って測定すると，波数3 320 cm-1，2 975 cm-1，1 720 cm-1，

1 566 cm-1，1 410 cm-1，1 306 cm-1，1 213 cm-1，1 135 cm-1，1 068 cm-1，904 cm-1，789 cm-1，678 cm-1

及び484 cm-1付近に主な吸収ピークを認める。試料調製をJIS K 0117の5.3 a)（錠剤法）によって行

い，調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を図1に示す。

図1−赤外吸収スペクトルの例

注記図1は，独立行政法人産業技術総合研究所のスペクトルデータベースシステム（SDBS）から引

用したものである。

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品質

品質は，箇条6によって試験したとき，表1に適合しなければならない。

表1−品質

項目

規格値

試験方法

純度（C4H5KO6）

質量分率 %

99.5以上

6.2

希アンモニア水溶状

試験適合

6.3

塩化物（Cl）

質量分率 %

0.002以下

6.4

りん酸塩（PO4）

質量分率 %

0.002以下

6.5

硫黄化合物（SO4として）

質量分率 %

0.005以下

6.6

ナトリウム（Na）

質量分率 %

0.1以下

6.7

銅（Cu）

質量分率 ppm

1以下

6.8

カルシウム（Ca）

質量分率 %

0.005以下

6.9

亜鉛（Zn）

質量分率 ppm

2以下

6.8

鉛（Pb）

質量分率 ppm

1以下

6.8

鉄（Fe）

質量分率 ppm

5以下

6.10

アンモニウム（NH4）

質量分率 %

0.002以下

6.11

試験方法

6.1

一般事項

試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2

純度（C4H5KO6）

純度（C4H5KO6）の試験方法は，次による。

a) 試験用溶液類試験用溶液類は，次のものを用いる。

1) 水酸化カリウム溶液（250 g/L）（必要な場合に用いる。） JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4

gを水に溶かして100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

2) 二酸化炭素を除いた水次のいずれか，又はそれらを組み合わせたものを用い，使用時に調製する。

2.1) 水をフラスコに入れ，加熱し，沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め，フ

ラスコの口に時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に，ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液（250 g/L）を入れたもの，又はソーダ石灰管（JIS K 8603に規定するソーダ石灰を入れ

た管）を連結して空気中の二酸化炭素を遮り，冷却したもの。

2.2) 水をフラスコに入れ，水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。

2.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて，水から二酸化炭素を除いたもの。

2.4) 18 MΩ･cm以上の抵抗率のある水を，JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな

いように採取したもの。ただし，採水後速やかに用いる。

3) フェノールフタレイン溶液 JIS K 8799に規定するフェノールフタレイン1.0 gをJIS K 8102に規

定するエタノール（95）90 mLに溶かし，水で100 mLにする。

4) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをJIS K 8102に規

定するエタノール（95）50 mLに溶かし，水で100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。

5) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液（NaOH：40.00 g/L） 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製，標定及

び計算は，次による。

5.1) 調製 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレン製気密容器500 mLにはかり

K 8537：2015

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とり，二酸化炭素を除いた水150 mLを加えて溶かした後，二酸化炭素を遮り4〜5日間放置する。

その液54 mLをポリエチレンなどの樹脂製気密容器1 000 mLにとり，二酸化炭素を除いた水を加

えて1 000 mLとし，混合する。必要な場合は，ソーダ石灰管（JIS K 8603に規定するソーダ石灰

を入れた管）を付けて保存する。

5.2) 標定認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用い，次の

とおり行う。

5.2.1) 認証標準物質1) のアミド硫酸を用いる場合は，認証書に定める方法で使用する。

5.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は，試験成績書などに記載された方法で乾燥する。

5.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のアミド硫酸2.4 g〜2.6 gを0.1 mgの桁まではかりとり

コニカルビーカー100 mLに移し，水25 mLを加えて溶かした後，指示薬としてブロモチモール

ブルー溶液数滴を加え，5.1) で調製した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は，液

の色が黄から青みの緑に変わる点とする。

注1) 認証標準物質を供給する者として，独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン

ター（NMIJ），米国国立標準技術研究所（NIST）などの国家計量機関及び認証標準物質

生産者がある。

5.3) 計算ファクターは，次の式によって算出する。

100

097

ここに，

f： 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター

m：はかりとったアミド硫酸の質量（g）

A：アミド硫酸の純度（質量分率 %）

V：滴定に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積（mL）

0.097 09： 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するアミド硫

酸の質量を示す換算係数（g/mL）

b) 操作操作は，次のとおり行う。

試料5 gを0.1 mgの桁まではかりとり，二酸化炭素を除いた水200 mLを加えて加熱して溶かし，

1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液をビュレットから約20 mL滴加する。冷却後，同じビュレットから

1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で引き続き滴定する。指示薬にはフェノールフタレイン溶液を使用す

る。終点は，液の色が微紅色に変わる点とする。

c) 計算計算は，次による。

100

188

ここに，

A：純度（C4H5KO6）（質量分率 %）

m：はかりとった試料の質量（g）

f： 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター

V：滴定に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積（mL）

0.188 18： 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するC4H5KO6

の質量を示す換算係数（g/mL）

6.3

希アンモニア水溶状

希アンモニア水溶状の試験方法は，次による。

a) 試験用溶液類試験用溶液類は，次のものを用いる。

1) アンモニア水（1＋7） JIS K 8085に規定するアンモニア水（質量分率28.0 %〜30.0 %）の体積1と

K 8537：2015

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

水の体積7とを混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

2) 硝酸（1＋2） JIS K 8541に規定する硝酸（質量分率60 %〜61 %，特級）の体積1と水の体積2と

を混合する。

3) 硝酸銀溶液（20 g/L） JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mLにする。溶液は，

褐色ガラス製瓶に保存する。

4) 塩化物標準液

4.1) 塩化物標準液（Cl：1 mg/mL）次のいずれかのものを用いる。

4.1.1) 計量標準供給制度［JCSS 2)］に基づく標準液で，酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い，必要な場合は，適切な方法で希釈して使用する（以下，“JCSSに基づく標準液”

という。）。

4.1.2) JCSS以外の認証標準液で酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い，必要な

場合は，適切な方法で希釈して使用する。ただし，JCSS以外の認証標準液がない場合は，市販

の標準液を用いる（以下，JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて，“JCSS以外の

認証標準液など”という。）。

4.1.3) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加え

て溶かし，水を標線まで加えて混合する。

注2) JCSSは，Japan Calibration Service Systemの略称である。

4.2) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）塩化物標準液（Cl：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mL

に正確にとり，水を標線まで加えて混合する。

b) 濁りの程度の適合限度標準濁りの程度の適合限度標準“澄明”は，次による。

塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管［c) 参照］にとり，水10 mL，

硝酸（1＋2）1 mL及び硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加え，更に水を加えて20 mLとし，振り混ぜて

から15分間放置する。

c) 器具主な器具は，次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管濁り，ごみなどの有無が確認しやすい大きさで，目盛のあるもの。例

として，容量50 mL，直径約23 mmのもの。

d) 操作操作は，次のとおり行う。

1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，アンモニア水（1＋7）を

加えて溶かし，アンモニア水（1＋7）で20 mLにする。

2) 直後に，試料溶液の濁りの程度をb) と比較する。また，ごみ，浮遊物などの異物の有無を共通す

り合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。

e) 判定 d) によって操作し，次の1) 及び2) に適合するとき，“希アンモニア水溶状：試験適合”とす

る。

1) 試料溶液の濁りは，b) の濁りより濃くない。

2) 試料溶液には，ごみ，浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4

塩化物（Cl）

塩化物（Cl）の試験方法は，次による。

a) 試験用溶液類試験用溶液類は，次のものを用いる。

1) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 2) による。

2) 硝酸銀溶液（20 g/L） 6.3 a) 3) による。

K 8537：2015

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

3) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） 6.3 a) 4.2) による。

b) 器具主な器具は，次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。

c) 操作操作は，次のとおり行う。

1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水10 mL及び硝酸（1＋

2）5 mLを加えて溶かし，水で20 mLにする。

2) 比較溶液の調製は，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）2.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり，

硝酸（1＋2）5 mLを加えて，水で20 mLにする。

3) 試料溶液及び比較溶液に，硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加えて振り混ぜた後，15分間放置する。

4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して，濁りを比較する。

d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“塩化物（Cl）：質量分率0.002 %以下（規格値）”とす

る。

試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.5

りん酸塩（PO4）

りん酸塩（PO4）の試験方法は，次による。

a) 試薬及び試験用溶液類試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。

1) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。

2) 1-ブタノール JIS K 8810に規定するもの。

3) 塩化すず（II）溶液（りん酸定量用） JIS K 8136に規定する塩化すず（II）二水和物40 gをJIS K 8180

に規定する塩酸（ひ素分析用）60 mLに溶かす。この1 mLを硫酸（1＋30）で250 mLにする。使

用時に調製する。

4) 塩酸（ひ素分析用）（2＋1） JIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）の体積2と水の体積1とを

混合する。

5) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液（りん酸定量用） JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アン

モニウム四水和物10.6 g，水70 mL及びJIS K 8085に規定するアンモニア水（質量分率28.0 %〜

30.0 %）7 mLを加えて加熱しないで溶かし，水で100 mLにする。これをろ過後，ろ液に水を加え

200 mLにする。さらに，硫酸（1＋5）10 mLを加える。

七モリブデン酸六アンモニウム溶液（りん酸定量用）の洗浄は，これを分液漏斗に移しJIS K 8810

に規定する1-ブタノール30 mLを加え1〜2分間激しく振り混ぜる。放置後，上層（1-ブタノール

相）と下層（水相）とを分離する（水相を保存する。）。

洗浄操作で分離した上層（1-ブタノール相）を硫酸（1＋5）15 mLで洗い，下層（硫酸相）を除

去する操作を2回行った後，上層（1-ブタノール相）に塩化すず（II）溶液（りん酸定量用）15 mL

を加え30秒間振り放置し，上層（1-ブタノール相）に青が現れないことを確認する。

なお，上層（1-ブタノール相）に青が現れた場合は，保存水相の洗浄及び確認を繰り返す。ポリ

エチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

6) 硫酸（1＋5）水の体積5を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に

加える。

7) 硫酸（1＋30）水の体積30を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々

に加える。

K 8537：2015

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

8) りん酸塩標準液

8.1) りん酸塩標準液（PO4：1 mg/mL）次のいずれかのものを用いる。

8.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1) に準じる。

8.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2) に準じる。

8.1.3) JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム1.43 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水

を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。

8.2) りん酸塩標準液（PO4：0.01 mg/mL）りん酸塩標準液（PO4：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000

mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。

b) 器具及び装置主な器具及び装置は，次のとおりとする。

1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。

2) 白金皿 JIS H 6202に規定するもの

3) 水浴沸騰水浴として使用することができ，蒸発皿，ビーカーなどを載せられるもの。

4) 電気炉（550±50）℃に調節できるもの。

5) 分液漏斗100 mL JIS R 3503に規定するもの。

c) 操作操作は，次のとおり行う。

1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを白金皿にはかりとり，熱板上で徐々に加熱し炭化させ放冷する。水

2 mLを加えて水浴上で蒸発乾固した後，熱板上に移し，徐々に加熱した後，電気炉に入れ（550±

50）℃で強熱灰化し，放冷する。水10 mL及び過酸化水素1 mLを加え，数分間煮沸し，塩酸（ひ

素分析用）（2＋1）5 mLを加え，水浴上で蒸発乾固する。少量の水を用いて共通すり合わせ平底試

験管に移し，水を加えて30 mLにする。

2) 比較溶液の調製は，りん酸塩標準液（PO4：0.01 mg/mL）2.0 mLを白金皿にとり，過酸化水素1 mL

及び塩酸（ひ素分析用）（2＋1）5 mLを加えて，水浴上で蒸発乾固する。少量の水を用いて共通す

り合わせ平底試験管に移し，水を加えて30 mLにする。

3) 試料溶液及び比較溶液に，硫酸（1＋5）1 mLを加え，分液漏斗100 mLに移す。それぞれの分液漏

斗100 mLに，七モリブデン酸六アンモニウム溶液（りん酸定量用）1.5 mL及び1-ブタノール20 mL

を加えて2分間激しく振り混ぜる。放置後，上層（1-ブタノール相）と下層（水相）とを分離する。

下層（水相）を捨てる。洗浄は，上層（1-ブタノール相）に硫酸（1＋30）10 mLを加えて2分間激

しく振り混ぜる。放置後，上層（1-ブタノール相）と下層（水相）とを分離する。下層（水相）を

捨てる。この洗浄操作は4回行う。上層（1-ブタノール相）に塩化すず（II）溶液（りん酸定量用）

15 mLを加えて30秒間激しく振り混ぜる。放置後，上層（1-ブタノール相）と下層（水相）とを分

離する。上層（1-ブタノール相）を共通すり合わせ平底試験管に移す。

4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して青を比較する。

d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“りん酸塩（PO4）：質量分率0.002 %以下（規格値）”

とする。

試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の青より濃くない。

6.6

硫黄化合物（SO4として）

硫黄化合物（SO4として）の試験方法は，次による。

a) 試薬及び試験用溶液類試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。

1) エタノール（95） JIS K 8102に規定するもの。

K 8537：2015

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

2) 過酸化水素 6.5 a) 1) による。

3) 塩化バリウム溶液（100 g/L） JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして

100 mLにする。

4) 塩酸（2＋1） JIS K 8180に規定する塩酸（特級）の体積2と水の体積1とを混合する。

5) 硫酸塩標準液

5.1) 硫酸塩標準液（SO4：1 mg/mL）次のいずれかのものを用いる。

5.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1) に準じる。

5.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2) に準じる。

5.1.3) JIS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて

溶かし，水を標線まで加えて混合する。

5.2) 硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL）硫酸塩標準液（SO4：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mL

に正確にとり，水を標線まで加えて混合する。

b) 器具及び装置主な器具及び装置は，次のとおりとする。

1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。

2) ろ紙（5種C） JIS P 3801に規定するもの。

3) 白金皿 6.5 b) 2) による。

4) 水浴 6.5 b) 3) による。

5) 電気炉（600±50）℃に調節できるもの。

c) 操作操作は，次のとおり行う。

1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gを白金皿にはかりとり，水10 mLを加える。

2) 比較溶液の調製は，硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL）10.0 mLを白金皿にとる。

3) 試料溶液及び比較溶液は，それぞれ水浴上で蒸発乾固した後，熱板上に移し，徐々に加熱して炭化

させ放冷する。水約2 mLを加え再び水浴上で蒸発乾固した後，熱板上に移し，徐々に加熱した後，

電気炉に入れ（600±50）℃で強熱し，放冷する。水10 mL及び過酸化水素1 mLを加え，数分間煮

沸後，塩酸（2＋1）5 mLを加え，水浴上で蒸発乾固し，水を加えて40 mLにする。乾いたろ紙（5

種C）を用いてろ過し，初めのろ液10 mLを捨て，次のろ液20 mLを共通すり合わせ平底試験管に

とり，塩酸（2＋1）0.3 mL及び水を加えて25 mLにする。次にエタノール（95）3 mL及び塩化バ

リウム溶液（100 g/L）2 mLを加えて振り混ぜた後，30分間放置する。

4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して濁りを比較する。

d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“硫黄化合物（SO4として）：質量分率0.005 %以下（規

格値）”とする。

試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7

ナトリウム（Na）

ナトリウム（Na）の試験方法は，次による。

a) 試験用溶液類試験用溶液類は，次のものを用いる。

1) ナトリウム標準液

1.1) ナトリウム標準液（Na：1 mg/mL）次のいずれかのものを用いる。

1.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1) に準じる。

1.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2) に準じる。

K 8537：2015

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

1.1.3) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加え

て溶かし，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

1.2) ナトリウム標準液（Na：0.01 mg/mL）ナトリウム標準液（Na：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ

1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

b) 装置主な装置は，次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置装置の構成は，JIS K 0121に規定するもの。

c) 操作操作は，次のとおり行う。

1) 試料溶液の調製は，試料0.50 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標

線まで加えて混合する（A液）。A液5 mL（試料量0.025 g）を全量フラスコ100 mLにとり，水を

標線まで加えて混合する（X液）。

2) 比較溶液の調製は，A液5 mL（試料量0.025 g）及びナトリウム標準液（Na：0.01 mg/mL）2.5 mL

を全量フラスコ100 mLにとり，水を標線まで加えて混合する（Y液）。

3) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をフレーム中に噴霧し，測定波長589.0 nm付近で吸光度

が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し，ナトリウムの吸光度

を測定する。X液の指示値（n1）及びY液の指示値（n2）を読み取る。

4) 測定結果は，X液の指示値（n1）を，Y液の指示値（n2）からX液の指示値（n1）を引いたn2−n1

と比較する。

d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“ナトリウム（Na）：質量分率0.1 %以下（規格値）と

する。

n1は，n2−n1より大きくない。

注記ナトリウムの含有率（質量分率 %）は，次の式によって求めることができる。

100

000

−

ここに，

A：ナトリウムの含有率（質量分率 %）

B：用いた標準液中のナトリウムの質量（mg）

m：はかりとった試料の質量（g）

6.8

銅（Cu），亜鉛（Zn）及び鉛（Pb）

銅（Cu），亜鉛（Zn）及び鉛（Pb）の試験方法は，次による。

a) 試薬及び試験用溶液類試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。

1) アンモニア水 JIS K 8085に規定するアンモニア水で，質量分率28.0 %〜30.0 %のもの。

2) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。

3) アンモニア水（2＋3） JIS K 8085に規定するアンモニア水（質量分率28.0 %〜30.0 %）の体積2と

水の体積3とを混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

4) 塩酸（2＋1） 6.6 a) 4) による。

5) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液（10 g/L）［NaDDTC溶液（10 g/L）］ JIS K 8454

に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gを水に溶かして100 mLにす

る。

6) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 2) による。

7) 銅標準液，亜鉛標準液及び鉛標準液

K 8537：2015

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

7.1) 銅標準液（Cu：1 mg/mL），亜鉛標準液（Zn：1 mg/mL）及び鉛標準液（Pb：1 mg/mL）次のい

ずれかのものを用いる。

7.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1) に準じる。

7.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2) に準じる。

7.1.3) 銅標準液（Cu：1 mg/mL），亜鉛標準液（Zn：1 mg/mL）及び鉛標準液（Pb：1 mg/mL）を調製

する場合調製は，次による。

7.1.3.1) 銅標準液（Cu：1 mg/mL） JIS K 8983に規定する硫酸銅（II）五水和物3.93 gを全量フラスコ

1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合

する。

7.1.3.2) 亜鉛標準液（Zn：1 mg/mL） JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和物4.40 gを全量フラスコ

1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合

する。

7.1.3.3) 鉛標準液（Pb：1 mg/mL） JIS K 8563に規定する硝酸鉛（II）1.60 gを全量フラスコ1 000 mL

にはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。

7.2) 銅標準液（Cu：0.01 mg/mL），亜鉛標準液（Zn：0.01 mg/mL）及び鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL）

次のものを用いる。

7.2.1) 銅標準液（Cu：0.01 mg/mL）銅標準液（Cu：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確

にとり，硝酸（1＋2）25 mLを加え，水を標線まで加えて混合する。

7.2.2) 亜鉛標準液（Zn：0.01 mg/mL）亜鉛標準液（Zn：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mLに

正確にとり，硝酸（1＋2）25 mLを加え，水を標線まで加えて混合する。

7.2.3) 鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL）鉛標準液（Pb：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確

にとり，硝酸（1＋2）25 mLを加え，水を標線まで加えて混合する。

b) 器具及び装置主な器具及び装置は，次のとおりとする。

1) 分液漏斗200 mL JIS R 3503に規定するもの。

2) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。

3) フレーム原子吸光分析装置 6.7 b) による。

c) 分析種の測定波長分析種の測定波長の例を表2に示す。

表2−分析種の測定波長の例

単位 nm

分析種

測定波長

銅（Cu）

324.8

亜鉛（Zn）

213.9

鉛（Pb）

283.3

d) 操作操作は，次のとおり行う。

1) 試料溶液の調製は，試料10 gをビーカー100 mLなどにはかりとり，水75 mL及びアンモニア水4 mL

を加えて溶かし，塩酸（2＋1）4 mLを加え，水で100 mLとし，pH計を用いて，アンモニア水（2

＋3）でpH 8.5に調節し，NaDDTC溶液（10 g/L）5 mLを直ちに加え，水で120 mLとする。

2) 比較溶液の調製は，試料10 gをビーカー100 mLなどにはかりとり，水75 mL及びアンモニア水4 mL

K 8537：2015

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

を加えて溶かし，銅標準液（Cu：0.01 mg/mL）1.0 mL，亜鉛標準液（Zn：0.01 mg/mL）2.0 mL，鉛

標準液（Pb：0.01 mg/mL）1.0 mL及び塩酸（2＋1）4 mLを加え，水で100 mLとし，pH計を用い

て，アンモニア水（2＋3）でpH 8.5に調節し，NaDDTC溶液（10 g/L）5 mLを直ちに加え，水で

120 mLとする。

3) 空試験溶液の調製は，アンモニア水4 mL及び塩酸（2＋1）4 mLを加え，水で10 mLとする。

4) 試料溶液及び比較溶液のそれぞれを，分液漏斗200 mLに入れ酢酸ブチル20 mLを加えた後，1分間

激しく振り混ぜ，二層に分かれるまで放置する。この上層（酢酸ブチル相）を分取する。試料溶液

からの上層（酢酸ブチル相）をX液とし，下層（水相）は保存する。比較溶液からの上層（酢酸ブ

チル相）をY液とし，下層（水相）は捨てる。

5) 保存していた試料溶液からの水相を分液漏斗200 mLにとり，酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激

しく振り混ぜ，二層に分かれるまで放置して下層（水相）を分取する。この場合の上層（酢酸ブチ

ル相）は捨てる。再び，水相に酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ，二層に分かれる

まで放置して下層（水相）を分取し，上層（酢酸ブチル相）は捨てる。ここで得た水相に3) の空

試験溶液を加え，pH計を用いて，アンモニア水（2＋3）でpH 8.5に調節し，NaDDTC溶液（10 g/L）

5 mLを直ちに加え，酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ，二層に分かれるまで放置

し，上層（酢酸ブチル相）を分取してZ液とする。

6) フレーム原子吸光分析装置は，あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき，

Y液をフレーム中に噴霧し，表2に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液，

Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し，分析種の吸光度を測定し，X液の指示値（n1），Y液

の指示値（n2）及びZ液の指示値（n3）を読み取る。

7) 測定結果は，X液の指示値からZ液の指示値を引いた（n1−n3）とY液の指示値からX液の指示値

を引いた（n2−n1）とを比較する。

e) 判定 d) によって操作し，次に適合するとき，“銅（Cu）：質量分率1 ppm以下（規格値），亜鉛（Zn）：

質量分率2 ppm以下（規格値），鉛（Pb）：質量分率1 ppm以下（規格値）”とする。

n1−n3は，n2−n1より大きくない。

注記分析種の含有率（質量分率 ppm）は，次の式によって求めることができる。

000

−

ここに，

A：分析種の含有率（質量分率 ppm）

B：用いた標準液中の分析種の質量（mg）

m：はかりとった試料の質量（g）

6.9

カルシウム（Ca）

カルシウム（Ca）の試験方法は，次による。

a) 試薬及び試験用溶液類試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。

1) 塩酸（2＋1） 6.6 a) 4) による。

2) カルシウム標準液

2.1) カルシウム標準液（Ca：1 mg/mL）次のいずれかのものを用いる。

2.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1) に準じる。

2.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2) に準じる。

K 8537：2015

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

2.1.3) JIS K 8617に規定する炭酸カルシウム2.50 gをはかりとり，水50 mL及び塩酸（2＋1）15 mLを

加え，沸騰しない程度に加熱して溶かし，更に二酸化炭素を除き，冷却する。これを全量フラス

コ1 000 mLに移し，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

2.2) カルシウム標準液（Ca：0.01 mg/mL）カルシウム標準液（Ca：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ

1 000 mLに正確にとり，塩酸（2＋1）15 mLを加え，更に水を標線まで加えて混合する。ポリエ

チレンなどの樹脂製瓶に保存する。

b) 装置主な装置は，次のとおりとする。

フレーム原子吸光分析装置 6.7 b) による。

c) 操作操作は，次のとおり行う。

1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，水30 mL及び塩酸（2＋1）3 mL

を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する（X液）。

2) 比較溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，水30 mL及び塩酸（2＋1）3 mL

を加えて溶かし，カルシウム標準液（Ca：0.01 mg/mL）5.0 mLを加え，水を標線まで加えて混合す

る（Y液）。

3) 空試験溶液の調製は，塩酸（2＋1）3 mLを全量フラスコ100 mLにとり，水を標線まで加える（Z

液）。

4) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をフレーム中に噴霧し，測定波長422.7 nm付近で吸光度

が最大となる波長を設定する。X液，Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し，カルシウムの

吸光度を測定し，X液の指示値（n1），Y液の指示値（n2）及びZ液の指示値（n3）を読み取る。

5) 測定結果は，X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3を，Y液の指示値からX液の指示値を

引いたn2−n1と比較する。

d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“カルシウム（Ca）：質量分率0.005 %以下（規格値）”

とする。

n1−n3は，n2−n1より大きくない。

注記カルシウムの含有率（質量分率 %）は，6.7 d) の注記に準じて求めることができる。

6.10

鉄（Fe）

鉄（Fe）の試験方法は，次による。

a) 試薬及び試験用溶液類試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。

1) ペルオキソ二硫酸アンモニウム JIS K 8252に規定するもの。

2) 塩酸（2＋1） 6.6 a) 4) による。

3) チオシアン酸アンモニウム溶液（100 g/L） JIS K 9000に規定するチオシアン酸アンモニウム10 g

を水に溶かして100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。

4) 鉄標準液

4.1) 鉄標準液（Fe：1 mg/mL）次のいずれかのものを用いる。

4.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1) に準じる。

4.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2) に準じる。

4.1.3) 鉄標準液（Fe：1 mg/mL） JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄（III）･12水8.63 gを全

量フラスコ1 000 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）3 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加

えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。

4.2) 鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL）鉄標準液（Fe：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確に

K 8537：2015

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

とり，塩酸（2＋1）3 mLを加え，水を標線まで加えて混合する。

b) 器具及び装置主な器具及び装置は，次のとおりとする。

共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。

c) 操作操作は，次のとおり行う。

1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水10 mL及び塩酸（2＋

1）5 mLを加えて溶かし，水で25 mLとする。

2) 比較溶液の調製は，鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL）1.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり，塩酸

（2＋1）5 mLを加え，水で25 mLとする。

3) 試料溶液及び比較溶液に，ペルオキソ二硫酸アンモニウム0.03 g及びチオシアン酸アンモニウム溶

液（100 g/L）2 mLを加えて30秒間激しく振り混ぜる。

4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して，黄みの赤を比較する。

d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“鉄（Fe）：質量分率5 ppm以下（規格値）”とする。

試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

6.11 アンモニウム（NH4）

アンモニウム（NH4）の試験方法は，次による。

a) 試薬及び試験用溶液類試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。

1) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液（インドフェノール青法用）［EDTA2Na溶液（イ

ンドフェノール青法用）］ JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mLに溶かす。これ

にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし，

水で100 mLにする。

2) 吸収液図2の受器Hに硫酸（1＋15）2 mLに水18 mLを加える。

なお，吸収液を調製した受器Hは，試験に必要な数を準備する。

3) 酢酸（1＋1） JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。

4) 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素質量分率約1 %）次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素質

量分率5 %〜12 %）の有効塩素を使用時に定量し，有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう

すめる。冷暗所に保存し，30日以内に使用する。

有効塩素の定量方法次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素質量分率5 %〜12 %）10 gを0.1 mg

の桁まではかりとり，全量フラスコ200 mLに移し，水を標線まで加えて混合する。その20 mLを

共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり，水100 mL，JIS K 8913に規定するよう化カリ

ウム2 g及び酢酸（1＋1）6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後，指示薬とし

てでんぷん溶液を用い，0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合，でんぷん溶液は，

終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点は，液の青が消えた点とする。

別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

有効塩素濃度は，次の式によって求める。

100

200

)

(

545

003

−

ここに，

A：次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素質量分率5 %〜

12 %）の有効塩素濃度（Cl）（質量分率 %）

V1：滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体

K 8537：2015

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

積（mL）

V2：空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積（mL）

f： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m：はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素質

量分率5 %〜12 %）の質量（g）

0.003 545 3： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するCl

の質量を示す換算係数（g/mL）

5) 水酸化ナトリウム溶液（300 g/L） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして

100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。

6) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん（溶性）1.0 gに水10 mLを加えてかき混ぜながら熱

水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し，10日以内に

使用する。

7) ナトリウムフェノキシド溶液水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）18 mLをビーカー200 mLにとる。

冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後，更にJIS K

8034に規定するアセトン4 mLを加え，水で100 mLにする。使用時に調製する。

8) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液（必要な場合に用いる。） JIS K 8780に規定するピロガロー

ル10 gを水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）80 mLに溶かし，更に水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）

を加えて全量を100 mLにする。使用時に調製する。

9) 溶存酸素を除いた水次のいずれか，又はそれらを組み合わせたものを用い，使用時に調製する。

9.1) 水をフラスコに入れ，加熱し，沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め，フ

ラスコの口に時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に，ガス洗浄瓶にピロガロー

ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り，冷却したもの。

9.2) 水をフラスコに入れ，水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。

9.3) 酸素分離膜をもつガス分離管を用いて，水から溶存酸素を除いたもの。

9.4) 水を超音波振動装置を用いて十分に脱気したもの。

9.5) 18 MΩ･cm以上の抵抗率のある水を，JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな

いように採取したもの。ただし，採水後速やかに用いる。

10) 硫酸（1＋1）水の体積1を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々

に加える。

11) 硫酸（1＋15）水の体積15を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々

に加える。

12) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液（Na2S2O3･5H2O：24.82 g/L） 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶

液の調製，標定及び計算は，次による。

12.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸

ナトリウム0.2 gをはかりとり，溶存酸素を除いた水1 000 mLを加えて溶かした後，気密容器に

入れて保存する。調製後2日間放置したものを用いる。

12.2) 標定標定は，認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い，次のとおり行う。

12.2.1) 認証標準物質1) のよう素酸カリウムを用いる場合は，認証書に定める方法で使用する。

12.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は，試験成績書などに記載された方法で

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乾燥する。

12.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.9 g〜1.1 gを全量フラスコ250

mLに0.1 mgの桁まではかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。その25 mL

を共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに正確にとり，水100 mLを加える。次に，JIS K 8913

に規定するよう化カリウム2 g及び硫酸（1＋1）2 mLを加え，直ちに栓をして穏やかに振り混

ぜて，暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い，12.1) で調製した0.1 mol/L チ

オ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合，でんぷん溶液は，終点間際で液の色がうすい黄

になったときに約0.5 mLを加える。終点は，液の青が消えた点とする。

別に，共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに水125 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カ

リウム2 gをはかりとり，硫酸（1＋1）2 mLを加え，直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて，暗

所に5分間放置し，同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

12.3) 計算ファクターは，次の式によって算出する。

(

)100

566

003

250

−

ここに，

f： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター

m：はかりとったよう素酸カリウムの質量（g）

A：よう素酸カリウムの純度（質量分率 %）

V1：滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積（mL）

V2：空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積（mL）

0.003 566 7： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するよ

う素酸カリウムの質量を示す換算係数（g/mL）

13) アンモニウム標準液

13.1) アンモニウム標準液（NH4：1 mg/mL）次のいずれかのものを用いる。

13.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1) に準じる。

13.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2) に準じる。

13.1.3) JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム2.97 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加

えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。

13.2) アンモニウム標準液（NH4：0.01 mg/mL）アンモニウム標準液（NH4：1 mg/mL）10 mLを全量

フラスコ1 000 mLに正確に入れ，水を標線まで加えて混合する。

b) 器具及び装置主な器具及び装置は，次のとおりとする。

1) 吸収セル光の吸収を測定するために試料，対照液などを入れる容器で，光路長が10 mmのもの。

2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。

3) 沸騰石液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。

4) 恒温水槽 20 ℃〜25 ℃に調節できるもの。

5) 蒸留装置例を図2に示す。

6) 分光光度計装置の構成は，JIS K 0115に規定するもの。

c) 操作操作は，次のとおり行う。

1) 試料溶液の調製は，蒸留フラスコAに試料1.5 gをはかりとり，水約140 mLを加える。

2) 比較溶液の調製は，蒸留フラスコAにアンモニウム標準液（NH4：0.01 mg/mL）3.0 mLをとり，水

約140 mLを加える。

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3) 空試験溶液の調製は，蒸留フラスコAに水約140 mLを加える。

4) 試料溶液，比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2，3粒を入れる。a) 2) で調製した吸収液を入れた受

器Hに逆流止めGの先端を浸し，蒸留装置に連結する。これに水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）

10 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗い，すり合わせコックCを閉じる。

加熱して初留約75 mLをとり，水を加えて100 mLにする（試料溶液から得られた液をX液，比較

溶液から得られた液をY液及び空試験溶液から得られた液をZ液とする。）。

5) X液10 mL，Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり，EDTA2Na

溶液（インドフェノール青法用）1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混

ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素質量分率約1 %）2.5 mLを加え，更に水を加

えて25 mLとし，20 ℃〜25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。

6) X液及びY液から得られた液は，Z液から得られた液を対照液とし，吸収セルを用いて，分光光度

計で波長630 nm付近の吸収極大の波長における吸光度を，JIS K 0115の6.（特定波長における吸収

の測定）によって測定し，比較する。

d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“アンモニウム（NH4）：質量分率0.002 %以下（規格

値）”とする。

X液から得られた液の吸光度は，Y液から得られた液の吸光度より大きくない。

単位 mm

A：

B：
C：

D：

E：

F：

G：
H：

I：

J：

K：

L：

蒸留フラスコ500 mL
連結導入管
すり合わせコックK-16
注入漏斗
ケルダール形トラップ球（E'：小孔）
球管冷却器300 mm
逆流止め（約50 mL）
受器（有栓形メスシリンダー100 mL）
共通すり合わせ
共通テーパー球面すり合わせ
押さえばね
ヒーター

図2−蒸留装置の例