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K 8529:2016  

(1) 

目 次 

ページ 

序文 ··································································································································· 1 

1 適用範囲························································································································· 1 

2 引用規格························································································································· 1 

3 種類······························································································································· 2 

4 性質······························································································································· 2 

4.1 性状 ···························································································································· 2 

4.2 定性方法 ······················································································································ 2 

5 品質······························································································································· 2 

6 試験方法························································································································· 3 

6.1 一般事項 ······················································································································ 3 

6.2 純度(Br2) ·················································································································· 3 

6.3 水溶状 ························································································································· 4 

6.4 不揮発物 ······················································································································ 5 

6.5 塩素(Cl) ··················································································································· 5 

6.6 よう素(I) ·················································································································· 6 

6.7 硫酸塩(SO4) ·············································································································· 7 

6.8 重金属(Pbとして) ······································································································ 7 

6.9 鉄(Fe) ······················································································································ 8 

6.10 有機性物質 ·················································································································· 9 

7 容器······························································································································ 10 

8 表示······························································································································ 10 

附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表 ······································································ 11 

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(2) 

まえがき 

この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。 

これによって,JIS K 8529:2007は改正され,この規格に置き換えられた。 

なお,平成28年9月21日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ

ーク表示認証において,JIS K 8529:2007によることができる。 

また,令和2年10月20日,産業標準化法第17条又は第18条の規定に基づく確認公示に際し,産業標

準化法の用語に合わせ,規格中“日本工業規格”を“日本産業規格”に改めた。 

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。 

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。 

日本産業規格          JIS 

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臭素(試薬) 

Bromine (Reagent) 

Br2  FW:159.808 

序文 

この規格は,1987年に第1版として発行されたISO 6353-3,Reagents for chemical analysis−Part 3: 

Specifications−Second series R 51 Bromineを基とし,技術の進歩を反映し,技術的内容を変更して作成した

日本産業規格である。 

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。 

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる臭素について規定する。 

警告1 臭素は,有毒で粘膜及び皮膚を侵すため,これを吸入しないようにドラフト内で扱う。 

警告2 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とす

る。この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするもので

はない。この規格の利用者は,SDS(安全データシート),MSDS(化学物質等安全データシ

ート:JIS Z 7250は,2012年に廃止され,JIS Z 7253に移行。JIS Z 7250:2010に従ってよい

猶予期間2016年まで)などを参考にして各自の責任において安全及び健康に対する適切な措

置をとらなければならない。 

注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。 

ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series R 51 Bromine

(MOD) 

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”

ことを示す。 

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。 

JIS K 0050 化学分析方法通則 

JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法 

JIS K 8001 試薬試験方法通則 

JIS K 8005 容量分析用標準物質 

JIS K 8051 3-メチル-1-ブタノール(試薬) 

JIS K 8102 エタノール(95)(試薬) 

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JIS K 8121 塩化カリウム(試薬) 

JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8180 塩酸(試薬) 

JIS K 8201 塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬) 

JIS K 8202 塩化1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬) 

JIS K 8253 ペルオキソ二硫酸カリウム(試薬) 

JIS K 8295 グリセリン(試薬) 

JIS K 8359 酢酸アンモニウム(試薬) 

JIS K 8371 酢酸ナトリウム三水和物(試薬) 

JIS K 8506 臭化カリウム(試薬) 

JIS K 8541 硝酸(試薬) 

JIS K 8550 硝酸銀(試薬) 

JIS K 8563 硝酸鉛(II)(試薬) 

JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬) 

JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬) 

JIS K 8913 よう化カリウム(試薬) 

JIS K 8949 硫化ナトリウム九水和物(試薬) 

JIS K 8951 硫酸(試薬) 

JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬) 

JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水(試薬) 

JIS R 3503 化学分析用ガラス器具 

JIS R 3505 ガラス製体積計 

種類 

種類は,特級とする。 

性質 

4.1 

性状 

臭素は,暗い赤褐色の揮発性の液体で,刺激性の臭いがある。エタノールに溶けやすく,水にやや溶け

やすい。密度は,約3.10 g/mLである。 

4.2 

定性方法 

試料0.1 mLに水50 mLを加えて溶かし,その1 mLによう化カリウム溶液(100 g/L)1 mL及びヘキサ

ン5 mLを加えて振り混ぜると,上層(ヘキサン層)は紫になる。 

品質 

品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。 

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表1−品質 

項目 

規格値 

試験方法 

純度(Br2) 

質量分率 % 

99.0以上 

6.2 

水溶状 

試験適合 

6.3 

不揮発物 

質量分率 % 

0.005以下 

6.4 

塩素(Cl) 

質量分率 % 

0.05以下 

6.5 

よう素(I) 

質量分率 % 

0.001以下 

6.6 

硫酸塩(SO4) 

質量分率 % 

0.005以下 

6.7 

重金属(Pbとして) 

質量分率 ppm 

2以下 

6.8 

鉄(Fe) 

質量分率 ppm 

2以下 

6.9 

有機性物質 

試験適合 

6.10 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。 

使用するガラス器具は,特に規定されていない場合は,JIS R 3503及びJIS R 3505による。 

6.2 

純度(Br2) 

純度(Br2)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) よう化カリウム JIS K 8913に規定するもの。 

2) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O:24.82 g/L) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。 

2.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナ

トリウム0.2 gをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mLを加えて溶かした後,気密容器に入

れて保存する。調製後2日間放置したものを用いる。 

なお,防腐剤は,適切な量のJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノール などを用いるか,

それらを炭酸ナトリウムと併用してもよい。 

2.2) 標定 標定は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムの必要量を,認証書などの添付書類に記載された条件で乾燥する。その0.9 g〜1.1 gを全量フラ

スコ250 mLに0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

その25 mLを共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに正確にとり,水100 mLを加える。次に,よ

う化カリウム2 gを加えて溶かした後,速やかに硫酸(1+1)2 mLを加え,直ちに栓をして穏や

かに振り混ぜて,暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,2.1) で調製した0.1 

mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がう

すい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点は,液の青が消える点とする。 

別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに水125 mL及びよう化カリウム2 gをとり,硫酸

(1+1)2 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置し,同一条件で空

試験を行って滴定量を補正する。 

注1) 認証標準物質を供給する者として,国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標準総合

センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準

物質生産者がある。 

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2.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。 

(

)100

7

566

003

.0

250

/

25

2

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=

ここに, 

f: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター 

m: はかりとったよう素酸カリウムの質量(g) 

A: よう素酸カリウムの純度(質量分率 %) 

V1: 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(mL) 

V2: 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(mL) 

0.003 566 7: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する

よう素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/mL) 

b) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 共通すり合わせ三角フラスコ100 mLによう化カリウム15 gをとり,水30 mLを加えて溶かし,こ

の質量を0.1 mgの桁まではかる。試料2 g(0.64 mL)を加え,再び質量を0.1 mgの桁まではかる。 

2) 速やかに全量フラスコ250 mLに移し,水を標線まで加え混合する。その25 mLを正確にとり,で

んぷん溶液を指示薬として0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液

は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点は,液の青が消える点と

する。別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。 

c) 計算 純度(Br2)は,次の式によって計算する。 

(

)

100

250

25

990

007

.0

2

1

×

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに, 

A: 純度(Br2)(質量分率 %) 

V1: 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

(mL) 

V2: 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(mL) 

f: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター 

m: はかりとった試料の質量(g) 

0.007 990: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1mL に相当するBr2

の質量を示す換算係数(g/mL) 

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級)の体積1と水の体積2と

を混合する。 

2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加

えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。 

3) 塩化物標準液(Cl:1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。 

3.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,使用目的に合致した場合に用い,必要な場合は,

適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”という。)。 

3.2) JCSS以外の認証標準液で,使用目的に合致した場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈し

て使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販の標準液を用いる(以下,JCSS

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以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて“JCSS以外の認証標準液など”という。)。 

3.3) 塩化物標準液(Cl:1 mg/mL)を調製する場合 JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを

全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。 

注2) JCSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。 

4) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL) 塩化物標準液(Cl:1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの適合限度標準は,“澄明”を用いる。 

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c) 参照]にとり,水10 mL,

硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて20 mLとし,振り混ぜて

から15分間放置する。 

c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。 

共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量50 mL,直径約23 mmのもの。 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水20 mLを加えて溶か

す。 

2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す

り合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。 

e) 判定 d) によって操作し,次の1) 及び2) に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。 

1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。 

2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。 

6.4 

不揮発物 

不揮発物の試験方法は,JIS K 0067の4.3.1 (1)(第1法 水浴上で加熱蒸発する方法)による。この場

合,試料20 gを用いる。残分は,6.8の試験に用いる。 

6.5 

塩素(Cl) 

塩素(Cl)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 臭化カリウム溶液(1 g/L) JIS K 8506に規定する臭化カリウム1.0 gをはかりとり,水を加えて溶

かし,水を加えて1 000 mLにする。 

2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2) による。 

3) ペルオキソ二硫酸カリウム溶液(10 g/L) JIS K 8253に規定するペルオキソ二硫酸カリウム1.0 g

をはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。 

4) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に

加える。 

5) 塩化物標準液(Cl:1 mg/mL) 6.3 a) 3) による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。 

2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,コニカルビーカー300 mLなどに水35 mL,硫酸(1+5)0.5 mL及び臭化カリウ

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ム溶液(1 g/L)5 mLを加えて振り混ぜる。これに試料3.0 g(約1 mL)を加え,水浴上で無色にな

るまで加熱する。ペルオキソ二硫酸カリウム溶液(10 g/L)2.5 mLを加え,器壁を少量の水で洗い,

水浴上で15分間加熱する。冷却後,水を加えて全量を100 mLとし,その1 mLをとり,水を加え

て20 mLとする(試料量0.03 g)。 

2) 比較溶液の調製は,コニカルビーカー300 mLなどに水35 mL,硫酸(1+5)0.5 mL及び臭化カリウ

ム溶液(1 g/L)5 mLを加えて振り混ぜる。これに塩化物標準液(Cl:1 mg/mL)1.5 mLを加え,水

浴上で約半量となるまで加熱する。ペルオキソ二硫酸カリウム溶液(10 g/L)2.5 mLを加え,器壁

を少量の水で洗い,水浴上で15分間加熱する。冷却後,水を加えて全量を100 mLとし,その1 mL

をとり,水を加えて20 mLとする。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,15分間放置する。 

4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。 

d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“塩素(Cl):質量分率0.05 %以下(規格値)”とする。 

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。 

6.6 

よう素(I) 

よう素(I)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩化カリウム溶液(100 g/L) JIS K 8121に規定する塩化カリウム10 gをはかりとり,水を加えて

溶かし,水を加えて100 mLにする。 

2) よう化カリウム溶液(100 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム10 gをはかりとり,水を加

えて溶かし,水を加えて100 mLにする。使用時に調製する。 

3) 硫酸(1+5) 6.5 a) 4) による。 

4) よう化物標準液(I:0.01 mg/mL) JIS K 8913に規定するよう化カリウム1.31 gを全量フラスコ 

1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フ

ラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。 

b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。 

沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。 

c) 操作 操作は,排気に注意して次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,コニカルビーカー300 mLなどに水50 mL及び塩化カリウム溶液(100 g/L)1 mL

をとり,試料10.5 g(約3.5 mL)をはかりとる。 

2) 比較溶液の調製は,コニカルビーカー300 mLなどに水50 mL及び塩化カリウム溶液(100 g/L)1 mL

をとり,試料0.5 g(約0.16 mL)をはかりとり,よう化物標準液(I:0.01 mg/mL)10 mLを加える。 

3) 試料溶液,比較溶液それぞれに沸騰石を入れホットプレート上で無色になるまで穏やかに煮沸する

(液量が50 mLを保つように時々水を加える。)。冷却後,よう化カリウム溶液(100 g/L)5 mL及び

硫酸(1+5)5 mLを加える。 

4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液をコニカルビーカーなどの側

面から観察し,黄を比較する。 

d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“よう素(I):質量分率0.001 %以下(規格値)”とす

る。 

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液の黄より濃くない。 

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6.7 

硫酸塩(SO4) 

硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。 

2) 塩酸 JIS K 8180に規定する特級。 

3) 硝酸 JIS K 8541に規定する特級で,質量分率60 %〜61 %のもの。 

4) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,

水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。 

5) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。 

6) 硫酸塩標準液(SO4:1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。 

6.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1) に準じる。 

6.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.2) に準じる。 

6.3) 硫酸塩標準液(SO4:1 mg/mL)を調製する場合 JIS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全

量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。 

7) 硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL) 硫酸塩標準液(SO4:1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。 

2) 水浴 6.5 b) 2) による。 

c) 操作 操作は,排気に注意して次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 g(約0.32 mL)をビーカー10 mLなどにはかりとり,硝酸1 mLを加え

30分間放置後,水浴上で蒸発乾固する。塩酸2滴を加え,水浴上で蒸発乾固する。冷却後,塩酸(2

+1)0.3 mLを加えて溶かし,少量の水で共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて25 mLに

する。 

2) 比較溶液の調製は,ビーカー10 mLなどに硝酸1 mLをとり,塩酸2滴を加え水浴上で蒸発乾固する。

冷却後,塩酸(2+1)0.3 mLを加え,少量の水で共通すり合わせ平底試験管に移し,硫酸塩標準液

(SO4:0.01 mg/mL)5.0 mL及び水を加えて25 mLにする。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて

振り混ぜた後,30分間放置する。 

4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。 

d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4):質量分率0.005 %以下(規格値)”と

する。 

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。 

6.8 

重金属(Pbとして) 

重金属(Pbとして)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩酸(2+1) 6.7 a) 5) による。 

2) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。 

3) 酢酸ナトリウム溶液(200 g/L) JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物33.2 gをはかりと

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K 8529:2016  

り,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。 

4) 硫化ナトリウム・グリセリン溶液 JIS K 8295に規定するグリセリン30 mLに水10 mLを加えた溶

液にJIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物5 gを加えて溶かす。放置後,上澄み液を用い

る。冷所に保存し,3か月以内に使用する。 

5) 鉛標準液(Pb:1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。 

5.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1) に準じる。 

5.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.2) に準じる。 

5.3) 鉛標準液(Pb:1 mg/mL)を調製する場合 JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラ

スコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)1 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合

する。 

6) 鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL) 鉛標準液(Pb:1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確に

とり,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。 

2) pH試験紙 pHの測定に用いる,ろ紙に酸塩基指示薬をしみ込ませた試験紙。 

3) 水浴 6.5 b) 2) による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,6.4の不揮発物(試料量20 g)の残分に硝酸(1+2)3 mLを加え,水浴上で蒸

発乾固する。放冷後,塩酸(2+1)0.5 mL及び水15 mLを加えて加熱して溶かす。放冷後,共通す

り合わせ平底試験管に移し,水を加えて20 mLにする。 

2) 比較溶液の調製は,硝酸(1+2)3 mLを加え,水浴上で蒸発乾固する。放冷後,塩酸(2+1)0.5 mL

及び水15 mLを加えて加熱して溶かす。放冷後,共通すり合わせ平底試験管に移し,鉛標準液(Pb:

0.01 mg/mL)4.0 mL及び水を加えて20 mLにする。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,塩酸(2+1)0.5 mLを加えた後,pH試験紙を用いて,酢酸ナトリウム

溶液(200 g/L)でpH約3.5に調節し,水を加えて30 mLにする。硫化ナトリウム・グリセリン溶

液0.05 mLを加え,5分間放置する。 

4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,暗色を比較する。 

d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“重金属(Pbとして):質量分率2 ppm以下(規格値)”

とする。 

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。 

6.9 

鉄(Fe) 

鉄(Fe)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L) JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ

ウム10 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。 

2) 塩酸(2+1) 6.7 a) 5) による。 

3) 酢酸アンモニウム溶液(250 g/L) JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム25 gをはかりとり,水

を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。 

4) 1,10-フェナントロリン溶液(2 g/L) JIS K 8202に規定する塩化1,10-フェナントロリニウム一水和

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K 8529:2016  

物0.28 gをはかりとり,JIS K 8102に規定するエタノール(95)10 mLを加えて溶かし,水を加え

て100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。 

5) 鉄標準液(Fe:1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。 

5.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1) に準じる。 

5.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.2) に準じる。 

5.3) 鉄標準液(Fe:1 mg/mL)を調製する場合 JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12

水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)3 mL及び水を加えて溶かし,水を

標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。 

6) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL) 鉄標準液(Fe:1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確に

とり,塩酸(2+1)3 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。 

b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。 

1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。 

2) 水浴 6.5 b) 2) による。 

c) 操作 操作は,排気に注意して次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料5.0 g(約1.6 mL)を10 mLビーカーなどにはかりとり,水浴上で蒸発乾固

する。冷却後,塩酸(2+1)1 mL及び水10 mLを加えて溶かす。共通すり合わせ平底試験管に移

し,水を加えて15 mLにする。 

2) 比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)1.0 mL及び塩酸(2

+1)1 mLを加え,水を加えて15 mLにする。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L)1 mLを加えて,5分間放

置後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/L)1 mL,酢酸アンモニウム溶液(250 g/L)5 mL及び水を

加えて25 mLとし,20 ℃〜30 ℃で15分間放置する。 

4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。 

d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“鉄(Fe):質量分率2 ppm以下(規格値)”とする。 

試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。 

6.10 

有機性物質 

有機性物質の試験は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

水酸化ナトリウム溶液(100 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gをはかりとり,

水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。 

b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。 

共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料3 g(約1 mL)を共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水酸化ナトリ

ウム溶液(100 g/L)25 mLを加え振り混ぜて溶かす。水25 mLを加え,密栓して18時間放置する。 

2) 試料溶液を,白の背景を用いて,試料溶液を,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察

する。 

d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“試験適合”とする。 

試料溶液に油滴又は皮膜が生じない。 

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10 

K 8529:2016  

容器 

容器は,遮光した気密容器とする。 

表示 

容器には,次の事項を表示する。 

a) 日本産業規格番号 

b) 名称“臭素”及び“試薬”の文字 

c) 種類 

d) 化学式及び式量 

e) 純度 

f) 

内容量 

g) 製造番号 

h) 製造年月又はその略号 

i) 

製造業者名又はその略号 

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11 

K 8529:2016  

附属書JA 

(参考) 

JISと対応国際規格との対比表 

JIS K 8529:2016 臭素(試薬) 

ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series 
R 51 Bromine 

(I)JISの規定 

(II) 
国際 
規格 
番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容 

(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

1 適用範囲 

試薬として用いる
臭素について規定 

R51 

化学分析用試薬40品目
の仕様について規定。 

変更 

JISは1品目1規格。 

試薬の規格使用者が各規格を多く
引用しやすくするために1品目1
規格としている。 
なお,対応国際規格は,25年以上
見直しをされていないため市場の
実態に合わない。国際規格の改正
提案を検討する。 

2 引用規格 

3 種類 

追加 

種類の項目を追加。 

JISは種類として“特級”だけな
ので,ISO規格と技術的な差異は
ない。 

4 性質 

追加 

項目を追加。 

一般的な説明事項であり,技術上
の差異はない。 

5 品質 

R51.1 

追加 

追加した項目:水溶状。 

ISO規格は,長期間内容の見直し
が行われず,国際市場でISO規格
品が用いられることはほとんどな
い。また,技術的差異も軽微であ
る。 

6 試験方法 

6.1 一般事項 JIS K 0050,JIS K 

8001,JIS R 3503
及びJIS R 3505に
よる。 

追加 

項目を追加。 

編集上の差異であり,技術上の差
異ではない。 

3

K

 8

5

2

9

2

0

1

6

background image

12 

K 8529:2016  

(I)JISの規定 

(II) 
国際 
規格 
番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容 

(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

6.2 

(Br2) 

酸化還元滴定 

R51.3.1 

酸化還元滴定 

変更 

試料量及び操作を変更。 

技術的な差異は軽微であり,対策
は考慮しない。 

6.3 水溶状 

追加 

項目を追加。 

用途上で必要。ISO規格の見直し
時に,追加提案の検討を行う予定。 

6.4 不揮発物 重量法 

R51.3.8 

一致 

6.5 塩素(Cl) 塩化銀比濁法 

R51.3.2 

チオシアン酸アンモニ
ウム比色法 

変更 

試料量,試薬溶液などを変更。 

JISは,定期的に見直しを行って
いるが,ISO規格は,長年見直し
が行われていないことから,実績
のある従来のJIS法を踏襲。技術
的な差異は軽微であり,対策は考
慮しない。 

6.6 よう素

(I) 

比色法 

R51.3.3 

比色法 

変更 

試料量,試薬溶液などを変更。 

6.7 硫酸塩

(SO4) 

硫酸バリウム比濁
法 

R51.3.4 

硫酸バリウム比濁法 

変更 

試料量,試薬溶液などを変更。 

6.8 重金属

(Pbとして) 

硫化ナトリウム比
色法 

R51.3.5 

硫化水素比色法 

変更 

JISは有害性の少ない試薬に変更。 有害物質の使用を避けるため変

更。ISO規格の見直し時に,改正
提案を行う予定。 

6.9 鉄(Fe) 1,10-フェナントロ

リン比色法 

R51.3.6 

1,10-フェナントロリン
比色法 

変更 

試料量,試薬溶液などを変更。 

JISは,定期的に見直しを行って
いるが,ISO規格は,長年見直し
が行われていないことから,実績
のある従来のJIS法を踏襲。技術
的な差異は軽微であり,対策は考
慮しない。 

6.10 有機性
物質 

目視法 

R51.3.7 

目視法 

変更 

試薬溶液などを変更。 

7 容器 

追加 

項目を追加。 

規格適合性を評価する関係で必要
な項目を追加。 

8 表示 

追加 

項目を追加。 

JISと国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6353-3:1987,MOD 

関連する外国規格 

REAGENT CHEMICALS−American Chemical Society Specifications ACS(2010) 

3

K

 8

5

2

9

2

0

1

6

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13 

K 8529:2016  

注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。 

− 一致 ················ 技術的差異がない。 
− 追加 ················ 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
− 変更 ················ 国際規格の規定内容を変更している。 

注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。 

− MOD ··············· 国際規格を修正している。 

3

K

 8

5

2

9

2

0

1

6