K 8514：2011
（1）
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲 ························································································································· 1
2 引用規格 ························································································································· 1
3 種類······························································································································· 2
4 性質······························································································································· 2
4.1 性状 ···························································································································· 2
4.2 定性方法 ······················································································································ 3
5 品質······························································································································· 3
6 試験方法 ························································································································· 3
6.1 一般事項 ······················································································································ 3
6.2 純度（NaBr）（乾燥後） ·································································································· 3
6.3 水溶状 ························································································································· 6
6.4 乾燥減量（105 ℃） ······································································································· 6
6.5 pH（50 g/l，25 ℃） ······································································································· 6
6.6 臭素酸塩 ······················································································································ 7
6.7 塩化物（Cl） ················································································································ 9
6.8 よう化物 ······················································································································ 9
6.9 硫酸塩（SO4） ············································································································· 10
6.10 重金属（Pbとして） ···································································································· 10
6.11 カリウム（K） ············································································································ 11
6.12 マグネシウム（Mg）及びカルシウム（Ca） ····································································· 12
6.13 バリウム（Ba） ·········································································································· 13
6.14 鉄（Fe） ···················································································································· 15
6.15 窒素化合物（Nとして） ······························································································· 16
6.16 過マンガン酸還元性物質（Oとして） ············································································· 20
7 容器······························································································································ 21
8 表示······························································································································ 21
K 8514：2011
（2）
まえがき
この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，社団法人日本試薬
協会（JRA）及び財団法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと
の申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これに
よって，JIS K 8514:1992は改正され，この規格に置き換えられた。
なお，平成23年12月21日までの間は，工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJIS
マーク表示認証において，JIS K 8514:1992によることができる。
また，令和2年10月20日，産業標準化法第17条又は第18条の規定に基づく確認公示に際し，産業標
準化法の用語に合わせ，規格中“日本工業規格”を“日本産業規格”に改めた。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
日本産業規格 JIS
K 8514：2011
臭化ナトリウム（試薬）
Sodium bromide（Reagent）
NaBr FW：102.89
序文
この規格は，1953年に制定され，その後5回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は，1992年に
行われたが，その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。
なお，対応国際規格は，現時点で制定されていない。
1
適用範囲
この規格は，試薬として用いる臭化ナトリウムについて規定する。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0116 発光分光分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 0970 プッシュボタン式液体用微量体積計
JIS K 1107 窒素
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8005 容量分析用標準物質
JIS K 8034 アセトン（試薬）
JIS K 8085 アンモニア水（試薬）
JIS K 8102 エタノール（95）（試薬）
JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（試薬）
JIS K 8121 塩化カリウム（試薬）
JIS K 8142 塩化鉄（III）六水和物（試薬）
JIS K 8150 塩化ナトリウム（試薬）
JIS K 8155 塩化バリウム二水和物（試薬）
JIS K 8180 塩酸（試薬）
JIS K 8201 塩化ヒドロキシルアンモニウム（試薬）
2
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JIS K 8202 塩化1,10-フェナントロリニウム一水和物（試薬）
JIS K 8247 過マンガン酸カリウム（試薬）
JIS K 8295 グリセリン（試薬）
JIS K 8355 酢酸（試薬）
JIS K 8359 酢酸アンモニウム（試薬）
JIS K 8371 酢酸ナトリウム三水和物（試薬）
JIS K 8541 硝酸（試薬）
JIS K 8548 硝酸カリウム（試薬）
JIS K 8550 硝酸銀（試薬）
JIS K 8563 硝酸鉛（II）（試薬）
JIS K 8574 水酸化カリウム（試薬）
JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）
JIS K 8603 ソーダ石灰（試薬）
JIS K 8613 炭酸アンモニウム（試薬）
JIS K 8617 炭酸カルシウム（試薬）
JIS K 8625 炭酸ナトリウム（試薬）
JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物（試薬）
JIS K 8653 デバルダ合金（試薬）
JIS K 8659 でんぷん（溶性）（試薬）
JIS K 8723 ニトロベンゼン（試薬）
JIS K 8780 ピロガロール（試薬）
JIS K 8798 フェノール（試薬）
JIS K 8830 ウラニン（試薬）
JIS K 8913 よう化カリウム（試薬）
JIS K 8949 硫化ナトリウム九水和物（試薬）
JIS K 8951 硫酸（試薬）
JIS K 8962 硫酸カリウム（試薬）
JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄（III）・12水（試薬）
JIS K 8995 硫酸マグネシウム七水和物（試薬）
JIS K 9000 チオシアン酸アンモニウム（試薬）
JIS P 3801 ろ紙（化学分析用）
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS Z 8802 pH測定方法
3
種類
種類は，特級とする。
4
性質
4.1
性状
臭化ナトリウムは，白い結晶又は結晶性粉末で吸湿性があり，水に溶けやすく，エタノールにやや溶け
3
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やすい。
4.2
定性方法
定性方法は，次による。
a) 試料1 gに水100 mlを加えて溶かす（A液）。A液10 mlに塩酸（1＋5）1 ml及びp-トルエンスルホン
クロロアミドナトリウム溶液（10 g/l）1 mlを加え，更にヘキサン5 mlを加えて振り混ぜると，ヘキ
サン相に黄褐色が現れる。
b) 炎色試験は，直径約0.8 mmの白金線を先端から約30 mmまで塩酸（1＋1）に浸し，炎の長さ約120 mm，
内炎の長さ約30 mm程度としたガスバーナーの無色炎中に，内炎の最上部から約10 mmの位置に水
平に入れた後，放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に，A液に白金線の先
端約5 mmを浸し，ガスバーナーの無色炎中に入れると黄色が現れる。
5
品質
品質は，箇条6によって試験したとき，表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
規格値
試験方法
純度（NaBr）（乾燥後）
質量分率 %
99.5以上
6.2
水溶状
試験適合
6.3
乾燥減量（105 ℃）
質量分率 %
1.0以下
6.4
pH（50 g/l，25 ℃）
5.0〜8.0
6.5
臭素酸塩
試験適合
6.6
塩化物（Cl）
質量分率 %
0.2以下
6.7
よう化物
試験適合
6.8
硫酸塩（SO4）
質量分率 %
0.005以下
6.9
重金属（Pbとして）
質量分率 ppm 5以下
6.10
カリウム（K）
質量分率 %
0.05以下
6.11
マグネシウム（Mg）
質量分率 %
0.001以下
6.12
カルシウム（Ca）
質量分率 %
0.001以下
6.12
バリウム（Ba）
質量分率 %
0.002以下
6.13
鉄（Fe）
質量分率 ppm 3以下
6.14
窒素化合物（Nとして）
質量分率 %
0.001以下
6.15
過マンガン酸還元性物質（Oとして）
質量分率 ppm 2以下
6.16
6
試験方法
6.1
一般事項
試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2
純度（NaBr）（乾燥後）
純度（NaBr）（乾燥後）の試験方法は，6.2.1（第1法 電位差滴定法）又は6.2.2（第2法 指示薬を用
いる滴定法）のいずれかによる。
6.2.1
第1法 電位差滴定法
電位差滴定法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) ウラニン溶液 JIS K 8830に規定するウラニン0.20 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス製
4
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瓶に保存する。
2) 0.1 mol/l 硝酸銀溶液（AgNO3：16.99 g/l） 0.1 mol/l 硝酸銀溶液の調製，標定及び計算は，次によ
る。
2.1) 調製 JIS K 8550に規定する硝酸銀17 gをはかりとり，水1 000 mlを加えて溶かした後，遮光し
た気密容器に入れて暗所に保存する。
2.2) 標定 標定は，認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の塩化ナトリウム
を用い，次のとおり行う。
2.2.1) 認証標準物質1) の塩化ナトリウムを用いる場合は，認証書に定める方法で使用する。
2.2.2) 容量分析用標準物質の塩化ナトリウムを用いる場合は，必要量を600 ℃で約60分間乾燥した後，
デシケーターに入れて放冷する。
2.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質の塩化ナトリウムの0.14〜0.17 gを0.1 mgの桁までは
かりとり，コニカルビーカー200 mlに移し，水50 mlを加えて溶かす。指示薬としてウラニン溶
液数滴を加え，2.1)で調製した液で滴定する。終点は，液の色が赤みを帯びる点とする。
注1) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で，不確かさが算出され国際単
位系（SI）へのトレーサビリティが保証されたもの。ただしこれらが入手できない場合
には，含有率が明らかな市販の標準物質も用いることができ，その説明書に従って使用
する。
なお，認証標準物質の供給者として，独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合
センター（NMIJ），米国国立標準技術研究所（NIST）などの国家計量機関及び認証標準
物質生産者がある。
2.3) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
100
844
005
.0
A
V
m
f
×
×
=
ここに，
f： 0.1 mol/l 硝酸銀溶液のファクター
m： はかりとった塩化ナトリウムの質量（g）
A： 塩化ナトリウムの純度（質量分率 %）
V： 滴定に要した0.1 mol/l 硝酸銀溶液の体積（ml）
0.005 844： 0.1 mol/l 硝酸銀溶液1 mlに相当する塩化ナトリウムの
質量（g）
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
電位差滴定装置 JIS K 0113の5.（電位差滴定方法）に規定するもの。ただし，指示電極は銀電極
を，参照電極は硫酸水銀電極を用いる。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
ビーカー200 mlなどに6.4の残分0.2 g又は0.4 gを0.1 mgの桁まではかりとり，水50 mlを加えて
溶かす。電位差滴定装置を用いて0.1 mol/l 硝酸銀溶液で滴定する。
d) 計算 純度（NaBr）（乾燥後）は，次の式によって算出する。
100
289
010
.0
×
×
×
=
m
f
V
A
ここに，
A： 純度（NaBr）（乾燥後）（質量分率 %）
V： 滴定に要した0.1 mol/l 硝酸銀溶液の体積（ml）
f： 0.1 mol/l 硝酸銀溶液のファクター
m： はかりとった試料の質量（g）
5
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0.010 289： 0.1 mol/l 硝酸銀溶液1 mlに相当する臭化ナトリウムの
質量（g）
6.2.2
第2法 指示薬を用いる滴定法
指示薬を用いる滴定法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸 JIS K 8541に規定するもの。
2) 硝酸（1＋2） 硝酸（質量分率60〜61 %）の体積1と水の体積2とを混合する。
3) 硫酸アンモニウム鉄（III）溶液 JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄（III）・12水10 gに硝
酸（1＋2）10 ml及び水80 mlを加えて溶かす。
4) 0.1 mol/l 硝酸銀溶液（AgNO3：16.99 g/l） 6.2.1 a) 2)による。
5) 0.1 mol/l チオシアン酸アンモニウム溶液（NH4SCN：7.612 g/l） 0.1 mol/l チオシアン酸アンモニ
ウム溶液の調製，標定及び計算は，次による。
5.1) 調製 JIS K 9000に規定するチオシアン酸アンモニウム8 gをはかりとり，水1 000 mlを加えて溶
かした後，気密容器に入れて保存する。
5.2) 標定 0.1 mol/l 硝酸銀溶液25 mlをコニカルビーカー200 mlに正確にはかりとり，水25 ml，硝酸
2 ml及びJIS K 8723に規定するニトロベンゼン10 mlを加える。指示薬として硫酸アンモニウム
鉄（III）溶液数滴を加え，よく振り混ぜながら5.1)で調製した液で滴定する。終点は液の色が褐
色となる点とする。
5.3) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
V
f
f
25
1
×
=
ここに，
f1： 0.1 mol/l チオシアン酸アンモニウム溶液のファクター
f： 0.1 mol/l 硝酸銀溶液のファクター
V： 滴定に要した0.1 mol/l チオシアン酸アンモニウム溶液の
体積（ml）
b) 操作 操作は，次のとおり行う。
6.4の残分0.3 gをコニカルビーカー200 mlなどに0.1 mgの桁まではかりとり，水50 mlを加えて溶
かす。0.1 mol/l 硝酸銀溶液40 mlを正確にはかりとり，コニカルビーカーなどを振り混ぜながら徐々
に加える。硝酸（1＋2）9 ml及び指示薬として硫酸アンモニウム鉄（III）溶液3 mlを加え，0.1 mol/l チ
オシアン酸アンモニウム溶液で滴定する。終点は，液の色が褐色となる点とする。別に同一条件で空
試験を行って，滴定量を補正する。
c) 計算 計算は，次による。
(
)
100
289
010
.0
1
1
2
×
×
−
×
=
m
f
V
V
A
ここに，
A： 純度（NaBr）（乾燥後）（質量分率 %）
V2： 空試験に要した0.1 mol/l チオシアン酸アンモニウム溶
液の体積（ml）
V1： 滴定に要した0.1 mol/l チオシアン酸アンモニウム溶液
の体積（ml）
f1： 0.1 mol/l チオシアン酸アンモニウム溶液のファクター
m： はかりとった試料の質量（g）
0.010 289： 0.1 mol/l 硝酸銀溶液1 mlに相当する臭化ナトリウムの
質量（g）
6
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6.3
水溶状
水溶状の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） 6.2.2 a) 2)による。
2) 硝酸銀溶液（20 g/l） JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
製瓶に保存する。
3) 塩化物標準液
3.1) 塩化物標準液（Cl：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
3.1.1) 計量標準供給制度［JCSS2)］に基づく標準液で，酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致し
た場合に用い，必要な場合は，適切な方法で希釈して使用する（以下，“JCSSに基づく標準液”
という。）。
3.1.2) JCSS以外の認証標準液で酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い，必要な
場合は，適切な方法で希釈して使用する。ただし，JCSS以外の認証標準液がない場合は，市販
の標準液を用いる（以下，JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて，“JCSS以外の
認証標準液など”という。）。
3.1.3) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり，水を加えて溶かし，
水を標線まで加えて混合する。
注2) JCSSは，Japan Calibration Service Systemの略称である。
3.2) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/ml） 塩化物標準液（Cl：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 ml
に正確にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準（“澄明”）は，次による。
塩化物標準液（Cl：0.01 mg/ml）0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり，水10 ml，硝酸（1＋2）
1 ml及び硝酸銀溶液（20 g/l）1 mlを加え，更に水を加えて20 mlとし，振り混ぜてから15分間放置
する。
c) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 例として，容量50 ml，直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり，水を加えて溶かし20 mlにする。
2) 直後に，試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また，ごみ，浮遊物などの異物の有無を共通すり
合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し，次の1)及び2)に適合するとき，“水溶状：試験適合”とする。
1) 試料溶液の濁りは，b)の濁りより濃くない。
2) 試料溶液には，ごみ，浮遊物などの異物をほとんど認めない。
6.4
乾燥減量（105 ℃）
乾燥減量は，JIS K 0067の4.1.4 (1)（第1法 大気圧下で加熱乾燥する方法）による。この場合は，軽
く砕いた試料1.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり，105 ℃で4時間乾燥する（残分は6.2に用いる。）。
6.5
pH（50 g/l，25 ℃）
pH（50 g/l，25 ℃）の試験方法は，次による。
a) 試薬，ガス及び試験用溶液類 試薬，ガス及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの（必要な場合に用いる。）。
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2) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
3) 水酸化カリウム溶液（250 g/l） JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
にする（必要な場合に用いる。）。ポリエチレン製瓶などに保存する。
4) 二酸化炭素を除いた水 次の4.1)〜4.4)のいずれか，又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
い，使用時に調製する。
4.1) 水をフラスコに入れ，加熱し，沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め，フ
ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に，ガス洗浄瓶に水酸化カリ
ウム溶液（250 g/l）を入れたもの，又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り，冷却
したもの。
4.2) 水をフラスコに入れ，水の中に窒素を15分間以上通じたもの。
4.3) 水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。
4.4) 新鮮な18 MΩ･cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を，窒素を通じた三角フラスコに泡立
てないように採取したもの。
5) pH標準液 pH標準液は，JCSS2)に基づくpH標準液（第2種以上のもの。），JCSS以外の認証され
たpH標準液又はJIS Z 8802に規定する調製pH標準液のいずれかを用いる。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
1) 恒温水槽 25±0.5 ℃に調節できるもの。
2) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上のもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料5.0 gを全量フラスコ100 mlにとり，二酸化炭素を除いた水を加えて溶か
し，水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。
2) pHの測定は，JIS Z 8802の7.2（測定方法）による。この場合，液温25±0.5 ℃の恒温水槽につ（浸）
けた試料溶液の液面上に窒素を流し，かき混ぜながら測る。
6.6
臭素酸塩
臭素酸塩の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 水酸化ナトリウム溶液（300 g/l） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
100 mlにする（必要な場合に用いる。）。ポリエチレン製瓶などに保存する。
2) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん（溶性）1.0 gに水10 mlを加えてかき混ぜながら熱
水200 ml中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し10日以内に使
用する。
3) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8780に規定するピロガロール10 gを水酸化ナトリウ
ム溶液（300 g/l）80 mlに溶かし，更に水酸化ナトリウム溶液（300 g/l）を加えて全量を100 mlにす
る（必要な場合に用いる。）。この溶液は使用時に調製する。
4) よう化カリウム溶液（100 g/l） JIS K 8913に規定するよう化カリウム1.0 gを水に溶かして10 ml
にする。使用時に調製する。
5) 溶存酸素を除いた水 次の5.1)〜5.5)のいずれか，又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
い，使用時に調製する。
5.1) 水をフラスコに入れ，加熱し，沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め，フ
ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に，ガス洗浄瓶にピロガロー
8
K 8514：2011
ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り，冷却したもの。
5.2) 水をフラスコに入れ，水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
5.3) 水から酸素分離膜をもつガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。
5.4) 水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。
5.5) 新鮮な18 MΩ･cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を，窒素を通じた三角フラスコに泡立
てないように採取したもの。
注記 脱イオン化された水を用いる場合，脱イオン装置によっては酸素を含む場合があるので，
溶存酸素が除かれていることを確認する。
6) 0.5 mol/l 硫酸（H2SO4：49.04 g/l） 0.5 mol/l 硫酸の調製，標定及び計算は，次による。
6.1) 調製 水1 000 mlをビーカーにはかりとり，JIS K 8951に規定する硫酸30 mlをかき混ぜながら
徐々に加えて放冷した後，気密容器に入れて保存する。
6.2) 標定 標定は，認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム
を用い，次のとおり行う。
6.2.1) 認証標準物質1) の炭酸ナトリウムを用いる場合は，認証書に定める方法で使用する。
6.2.2) 容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを用いる場合は，必要量を白金るつぼに入れて600±
10 ℃3) で約60分間加熱した後，デシケーターに入れて放冷する。
6.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム1.5〜1.6 gを0.1 mgの桁まではかり
とり，コニカルビーカー200 mlに移し，水20 mlを加えて溶かす。指示薬としてブロモフェノー
ルブルー溶液数滴を加え，6.1)で調製した液で滴定する。この場合，終点付近で煮沸して二酸化
炭素を除き，冷却した後に滴定を行う。終点は，液の色が青紫から青みの緑になる点とする。
注3) 600±50 ℃で加熱した場合は，含量率（認証値）が±0.02 %程度変化することが予想さ
れる。最終的に必要とする精度によっては，不確かさを考慮する必要がある。
6.3) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
100
99
052
.0
A
V
m
f
×
×
=
ここに，
f： 0.5 mol/l 硫酸のファクター
m： はかりとった炭酸ナトリウムの質量（g）
A： 炭酸ナトリウムの純度（質量分率 %）
V： 滴定に要した0.5 mol/l 硫酸の体積（ml）
0.052 99： 0.5 mol/l 硫酸1 mlに相当する炭酸ナトリウムの質量（g）
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり，溶存酸素を除いた水10 mlを加
えて振り混ぜて溶かす。これに，よう化カリウム溶液（100 g/l）0.1 ml，でんぷん溶液1 ml及び0.5
mol/l 硫酸0.25 mlを加えて栓をして振り混ぜた後，10分間放置する。ただし，0.5 mol/l 硫酸のフ
ァクターが1.00でない場合は，加える体積を補正する。
2) 白の背景を用いて，試料溶液を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“臭素酸塩：試験適合”とする。
試料溶液の色に青が現れない。
6.7
塩化物（Cl）
9
K 8514：2011
塩化物（Cl）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸 6.2.2 a) 1)による。
2) アンモニア水（2＋3） JIS K 8085に規定するアンモニア水（質量分率28.0〜30.0 %）の体積2と
水の体積3とを混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
3) 硝酸銀溶液（50 g/l） JIS K 8550に規定する硝酸銀5 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
製瓶に保存する。
4) 炭酸アンモニウム溶液（飽和） JIS K 8613に規定する炭酸アンモニウム22 gを水に溶かして100 ml
にする。ポリエチレン製瓶などに保存する。
5) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/ml） 6.3 a) 3.2)による。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
2) ろ紙（5種C） JIS P 3801に規定するもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり，水25 mlを加えて溶かし，僅か
にアルカリ性になるまでアンモニア水（2＋3）を加える。この液に水を加えて50 mlにする（B液）。
B液10 ml（試料量0.2 g）をビーカー100 mlなどにとる。
2) 比較溶液の調製は，B液5 ml（試料量0.1 g）及び塩化物標準液（Cl：0.01 mg/ml）20 mlをビーカー
100 mlなどにとる。
3) 試料溶液及び比較溶液に，炭酸アンモニウム溶液（飽和）30 mlを加える。硝酸銀溶液（50 g/l）30 ml
を振り混ぜながら徐々に加え，水を加えて100 mlとする。それぞれをろ紙（5種C）を用いてろ過
し，最初のろ液約20 mlは捨てた後，ろ液を共通すり合わせ平底試験管にとる。
4) それぞれのろ液5 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり，水を加えて30 mlとし，硝酸5 mlを加え
て振り混ぜた後，15分間放置する。
5) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側面から観察して比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“塩化物（Cl）：質量分率0.2 %以下（規格値）”とする。
試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.8
よう化物
よう化物の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
2) 塩化鉄（III）溶液（100 g/l） JIS K 8142に規定する塩化鉄（III）六水和物16.7 gに塩酸（2＋1）
9 ml及び水を加えて溶かし，水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
3) でんぷん溶液 6.6 a) 2)による。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり，水20 mlを加えて溶かす。これ
に塩化鉄（III）溶液（100 g/l）0.15 ml及びでんぷん溶液0.15 mlを加えて栓をして振り混ぜた後，
10
K 8514：2011
10分間放置する。
2) 白の背景を用いて，試料溶液の色を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“よう化物：試験適合”とする。
試料溶液に青が現れない。
6.9
硫酸塩（SO4）
硫酸塩（SO4）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) エタノール（95） JIS K 8102に規定するもの。
2) 塩化バリウム溶液（100 g/l） JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
100 mlにする。
3) 塩酸（2＋1） 6.8 a) 1)による。
4) 硫酸塩標準液
4.1) 硫酸塩標準液（SO4：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
4.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
4.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
4.1.3) JIS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mlにとり，水を加えて溶かし，
水を標線まで加えて混合する。
4.2) 硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/ml） 硫酸塩標準液（SO4：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 ml
に正確にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり，水15 mlを加えて溶かし，塩酸
（2＋1）0.3 ml及び水を加えて25 mlにする。
2) 比較溶液の調製は，硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/ml）5.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり，
塩酸（2＋1）0.3 ml及び水を加えて25 mlにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，エタノール（95）3 ml及び塩化バリウム溶液（100 g/l）2 mlを加えて振
り混ぜた後，1時間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側面から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“硫酸塩（SO4）：質量分率0.005 %以下（規格値）”とす
る。
試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.10 重金属（Pbとして）
重金属（Pbとして）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.8 a) 1)による。
2) 硝酸（1＋2） 6.2.2 a) 2)による（必要な場合に用いる。）。
3) 酢酸ナトリウム溶液（200 g/l） JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物33.2 gを水に溶か
して100 mlにする。
11
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4) 硫化ナトリウム・グリセリン溶液 JIS K 8295に規定するグリセリン30 mlに水10 mlを加えた溶
液にJIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物5 gを加えて溶かす。放置後上澄み液を用いる。
冷所に保存し3か月以内に使用する。
5) 鉛標準液
5.1) 鉛標準液（Pb：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
5.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
5.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
5.1.3) JIS K 8563に規定する硝酸鉛（II）1.60 gを全量フラスコ1 000 mlにとり，硝酸（1＋2）1 ml及
び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
5.2) 鉛標準液（Pb：0.01 mg/ml） 鉛標準液（Pb：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
はかりとり，水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料6.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり，水を加えて溶かし30 mlにする
（C液）。C液20 ml（試料量4.0 g）を共通すり合わせ平底試験管にとる。
2) 比較溶液の調製は，C液5 ml（試料量1.0 g）及び鉛標準液（Pb：0.01 mg /ml）1.5 mlを共通すり合
わせ平底試験管にとり，水を加えて20 mlにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，塩酸（2＋1）0.5 mlを加えた後，酢酸ナトリウム溶液（200 g/l）でpH約
3.5に調節し，水を加えて30 mlにする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液0.05 mlを加え5分間放
置する。
4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側面から観察して暗色を比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“重金属（Pbとして）：質量分率5 ppm以下（規格値）”
とする。
試料溶液から得られた液の暗色は，比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。
6.11 カリウム（K）
カリウム（K）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) カリウム標準液
1.1) カリウム標準液（K：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
1.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
1.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
1.1.3) JIS K 8121に規定する塩化カリウム1.91 gを全量フラスコ1 000 mlにとり，水を加えて溶かし，
水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
1.2) カリウム標準液（K：0.01 mg/ml） カリウム標準液（K：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 ml
に正確にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
フレーム原子吸光分析装置 JIS K 0121に規定するもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
12
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1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ100 mlにとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加
えて混合する（D液）。D液10 ml（試料量0.1 g）を全量フラスコ100 mlにとり，水を標線まで加
えて混合する（X液）。
2) 比較溶液の調製は，D液10 mlを全量フラスコ100 mlにとり，カリウム標準液（K：0.01 mg/ml）5.0
ml及び水を標線まで加えて混合する（Y液）。
3) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をフレーム中に噴霧し，測定波長766.5 nm付近で吸光度
が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し，カリウムの吸光度を
測定し，X液の指示値（n1）及びY液の指示値（n2）を読み取る。
4) 測定結果は，X液の指示値n1とY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“カリウム（K）：質量分率0.05 %以下（規格値）”とす
る。
n1は，n2−n1より大きくない。
注記 カリウムの含有率（質量分率 %）は，次の式によって求めることができる。
100
000
1
1
2
1
×
×
−
×
=m
n
n
n
B
A
ここに，
A： カリウムの含有率（質量分率 %）
B： 用いた標準液中のカリウムの質量（mg）
m： はかりとった試料の質量（g）
6.12 マグネシウム（Mg）及びカルシウム（Ca）
マグネシウム（Mg）及びカルシウム（Ca）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.8 a) 1)による。
2) マグネシウム標準液及びカルシウム標準液
2.1) マグネシウム標準液（Mg：1 mg/ml）及びカルシウム標準液（Ca：1 mg/ml） 次のいずれかのも
のを用いる。
2.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
2.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
2.1.3) マグネシウム標準液（Mg：1 mg/ml）及びカルシウム標準液（Ca：1 mg/ml）を調製する場合
2.1.3.1) マグネシウム標準液（Mg：1 mg/ml） JIS K 8995に規定する硫酸マグネシウム七水和物10.1 g
を全量フラスコ1 000 mlにとり，塩酸（2＋1）15 ml及び水を加えて溶かし，水を標線まで加
えて混合する。
2.1.3.2) カルシウム標準液（Ca：1 mg/ml） JIS K 8617に規定する炭酸カルシウム2.50 gに水50 ml
及び塩酸（2＋1）15 mlを加え，沸騰しない程度に加熱して溶かし，更に二酸化炭素を除き，
冷却する。これを全量フラスコ1 000 mlに移し，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン
製瓶などに保存する。
2.2) マグネシウム標準液（Mg：0.01 mg/ml）及びカルシウム標準液（Ca：0.01 mg/ml） 次のものを
用いる。
2.2.1) マグネシウム標準液（Mg：0.01 mg/ml） マグネシウム標準液（Mg：1 mg/ml）10 mlを全量フ
ラスコ1 000 mlに正確にはかりとり，塩酸（2＋1）15 mlを加え，更に水を標線まで加えて混合
13
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する。
2.2.2) カルシウム標準液（Ca：0.01 mg/ml） カルシウム標準液（Ca：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ
1 000 mlに正確にはかりとり，塩酸（2＋1）15 mlを加え，更に水を標線まで加えて混合する。
ポリエチレン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
フレーム原子吸光分析装置 6.11 b)による。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を表2に示す。
表2−分析種及び測定波長の例
単位 nm
分析種
測定波長
マグネシウム
Mg
285.2
カルシウム
Ca
422.7
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ100 mlにとり，塩酸（2＋1）5 ml及び水を加えて溶
かし，水を標線まで加えて混合する（X液）。
2) 比較溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ100 mlにとり，塩酸（2＋1）5 ml，マグネシウム標
準液（Mg：0.01 mg/ml）1.0 ml，カルシウム標準液（Ca：0.01 mg/ml）1.0 ml及び水を加えて溶かし，
水を標線まで加えて混合する（Y液）。
3) 空試験溶液の調製は，全量フラスコ100 mlに塩酸（2＋1）5 ml及び水を標線まで加えて混合する（Z
液）。
4) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をフレーム中に噴霧して，表2に示す測定波長付近で吸
光度が最大となる波長を設定する。X液，Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し，分析種の
吸光度を測定し，X液の指示値（n1），Y液の指示値（n2）及びZ液の指示値（n3）を読み取る。
5) 測定結果は，X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3とY液の指示値からX液の指示値を
引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 d)によって操作し，次に適合するとき，“マグネシウム（Mg）：質量分率0.001 %以下（規格値）
及びカルシウム（Ca）：質量分率0.001 %以下（規格値）”とする。
n1−n3は，n2−n1より大きくない。
注記 分析種の含有率（質量分率 %）は，次の式によって求めることができる。
100
000
1
1
2
3
1
×
×
−
−
×
=m
n
n
n
n
B
A
ここに，
A： 分析種の含有率（質量分率 %）
B： 用いた標準液中の分析種の質量（mg）
m： はかりとった試料の質量（g）
6.13 バリウム（Ba）
バリウム（Ba）の試験方法は，6.13.1又は6.13.2のいずれかを用いる。
6.13.1 第1法 ICP発光分光分析法
ICP発光分光分析法は，次による。
14
K 8514：2011
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸 6.2.2 a) 1)による。
2) 硝酸（1＋2） 6.2.2 a) 2)による。
3) 硝酸（1 mol/l） JIS K 8541に規定する硝酸（質量分率60〜61 %）104 mlを全量フラスコ1 000 ml
にとり，水を標線まで加えて混合する。
4) イットリウム標準液
4.1) イットリウム標準液（Y：1 mg/ml） 硝酸イットリウム（質量分率100 %としての相当量）3.09 g
を全量フラスコ1 000 mlにとり，硝酸（1 mol/l）を加えて溶かし，更に，硝酸（1 mol/l）を標線ま
で加えて混合する。
4.2) イットリウム標準液（Y：0.01 mg /ml） イットリウム標準液（Y：1 mg/ml）10 mlを全量フラス
コ1 000 mlに正確にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存す
る。使用時に調製する。
注記 イットリウム標準液（Y：0.01 mg/ml）は，ICP発光分光分析法で発光強度を補正するための
内標準物質として添加する。
5) バリウム標準液
5.1) バリウム標準液（Ba：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
5.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
5.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
5.1.3) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物1.78 gを全量フラスコ1 000 mlにとり，硝酸（1＋2）
25 ml及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
5.2) バリウム標準液（Ba：0.01 mg/ml） バリウム標準液（Ba：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000
mlに正確にはかりとり，硝酸（1＋2）25 ml及び水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) プッシュボタン式液体用微量体積計 JIS K 0970に規定するもの。
2) ICP発光分光分析装置 JIS K 0116に規定するもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料3.0 gを全量フラスコ100 mlにとり，水10 mlを加えて溶かし，硝酸1 ml，
イットリウム標準液（Y：0.01 mg/ml）1 mlを加え，水を標線まで加えて混合する（X液）。
2) 3個の全量フラスコ100 mlに硝酸1 ml，イットリウム標準液（Y：0.01 mg/ml）1 ml及び水10 ml
を加えて溶かし，バリウム標準液（Ba：0.01 mg/ml）をプッシュボタン式液体用微量体積計で表3
に示す3段階にとり，水を標線まで加えて混合する（Y1液，Y2液及びY3液）。
表3−採取する標準液の体積
標準液
mg/ml
採取量 μl
Y1
Y2
Y3
バリウム標準液（Ba）
0.01
4 000
6 000
8 000
3) 空試験溶液の調製は，全量フラスコ100 mlに硝酸1 ml及びイットリウム標準液（Y：0.01 mg/ml）1
mlをとり，水を標線まで加えて混合する（Z液）。
4) ICP発光分光分析装置の一般事項は，JIS K 0116の5.（ICP発光分光分析）による。
5) ICP発光分光分析装置は，高周波プラズマを点灯するなどによって，発光強度を測定できる状態に
15
K 8514：2011
する。測定波長には，バリウム455.403 nm，イットリウム371.030 nmなどがある。
6) Z液，X液，Y1液，Y2液及びY3液を噴霧し，発光強度を測定する。
d) 計算 JIS K 0116の5.8.3（定量法）のa) 2)（強度比法）によって検量線を作成し，含有率を計算する。
e) 判定 c)によって操作し，d)によって計算し，次に適合するとき，“バリウム（Ba）：質量分率0.002 %
以下（規格値）”とする。
計算して得られた含有率が，規格値を満足している。
6.13.2 第2法 フレーム原子吸光法
フレーム原子吸光法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.8 a) 1)による。
2) バリウム標準液（Ba：0.01 mg/ml） 6.13.1 a) 5.2)による。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
フレーム原子吸光分析装置 6.11 b)による。
注記 アセチレン・空気フレームを用いても装置感度が不足する場合は，アセチレン・一酸化二窒
素の高温フレームを用いる。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ100 mlにとり，塩酸（2＋1）5 ml及び水を加えて溶
かし，水を標線まで加えて混合する（X液）。
2) 比較溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ100 mlにとり，塩酸（2＋1）5 ml，バリウム標準液
（Ba：0.01 mg/ml）2.0 ml及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する（Y液）。
3) 空試験溶液の調製は，全量フラスコ100 mlに塩酸（2＋1）5 ml及び水を標線まで加えて混合する（Z
液）。
4) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をフレーム中に噴霧し，測定波長553.6 nm付近で吸光度
が最大となる波長を設定する。X液，Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し，バリウムの吸
光度を測定し，X液の指示値（n1），Y液の指示値（n2）及びZ液の指示値（n3）を読み取る。
5) 測定結果は，X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3とY液の指示値からX液の指示値を
引いたn2−n1とを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“バリウム（Ba）：質量分率0.002 %以下（規格値）”と
する。
n1−n3は，n2−n1より大きくない。
注記 バリウムの含有率（質量分率 %）は，6.12 e)の注記に準じて求めることができる。
6.14 鉄（Fe）
鉄（Fe）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液（100 g/l） JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ
ウム10 gを水に溶かして100 mlにする。
2) 塩酸（2＋1） 6.8 a) 1)による。
3) 酢酸アンモニウム溶液（250 g/l） JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム25 gを水に溶かして100
mlにする。
4) 1,10-フェナントロリン溶液（2 g/l） JIS K 8202に規定する塩化1,10-フェナントロリニウム一水和
16
K 8514：2011
物0.28 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
5) 鉄（III）標準液
5.1) 鉄（III）標準液（Fe：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
5.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
5.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
5.1.3) JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄（III）・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mlにとり，
塩酸（2＋1）3 ml及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存
する。
5.2) 鉄（III）標準液（Fe：0.01 mg/ml） 鉄（III）標準液（Fe：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000
mlに正確にはかりとり，塩酸（2＋1）3 mlを加え，更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラ
ス製瓶に保存する。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり，塩酸（2＋1）1 ml及び水を加
えて溶かし15 mlにする。
2) 比較溶液の調製は，鉄（III）標準液（Fe：0.01 mg/ml）0.60 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり，
塩酸（2＋1）1 ml及び水を加えて15 mlにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液（100 g/l）1 mlを加えて，5分間放
置した後，1,10-フェナントロリン溶液（2 g/l）1 ml，酢酸アンモニウム溶液（250 g/l）5 ml及び水
を加えて25 mlとし，20〜30 ℃で15分間放置する。
4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側面から観察して黄みの赤を比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“鉄（Fe）：質量分率3 ppm以下（規格値）”とする。
試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。
6.15 窒素化合物（Nとして）
窒素化合物（Nとして）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
2) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液（インドフェノール青法用）［EDTA2Na溶液（イ
ンドフェノール青法用）］ JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mlに溶かす。これ
にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし，
水で100 mlにする。
3) 酢酸（1＋1） JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
4) 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素質量分率約1 %） 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素質
量分率5〜12 %）の有効塩素を使用時に定量し，有効塩素が質量分率約1 %になるように水でうす
める。この溶液は，冷暗所に保存し，30日以内に使用する。
4.1) 有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素質量分率5〜12 %）10 gを0.1 mgの
桁まではかりとり，全量フラスコ200 mlに移し，水を標線まで加える。その20 mlを共通すり合
わせ三角フラスコ300 mlに正確にはかりとり，水100 ml，JIS K 8913に規定するよう化カリウム
17
K 8514：2011
2 g及び酢酸（1＋1）6 mlを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後，0.1 mol/lチオ硫
酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合，でんぷん溶液は，終点間際で液の色がうすい黄になっ
たときに約0.5 mlを加える。終点は，液の青が消える点とする。
別に，同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
100
200
/
20
3
545
003
.0
)
(
2
1
×
×
×
×
−
=
m
f
V
V
A
ここに，
A： 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素質量分率5〜
12 %）の有効塩素濃度（Cl）（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積（ml）
V2： 空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積（ml）
f： 0.1 mol/ l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素
質量分率5〜12 %）の質量（g）
0.003 545 3： 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 ml に相当する
Cl質量（g）
5) 水酸化ナトリウム溶液（300 g/l） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
100 mlにする。ポリエチレン製瓶などに保存する。
6) でんぷん溶液 6.6 a) 2)による。
7) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液（300 g/l）18 mlをビーカー200 mlにとる。冷
水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後，更にJIS K 8034
に規定するアセトン4 mlを加え，水で100 mlにする。使用時に調製する。
8) 硫酸（1＋1） 水の体積1を冷却し，かき混ぜながら，これにJIS K 8951に規定する硫酸の体積1
を徐々に加える。
9) 硫酸（1＋15） 水の体積15を冷却し，かき混ぜながら，硫酸の体積1を徐々に加える。
10) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液（Na2S2O3・5H2O：24.82 g/l） 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液
の調製，標定及び計算は，次による。
10.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナ
トリウム0.2 gをはかりとり，溶存酸素を除いた水1 000 mlを加えて溶かした後，気密容器に入れ
て保存する。調製後2日間放置したものを用いる。
10.2) 標定 標定は，認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ
ムを用い，次のとおり行う。
10.2.1) 認証標準物質1) のよう素酸カリウムを用いる場合は，認証書に定める方法で使用する。
10.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は，必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて，
130 ℃で約2時間乾燥した後，デシケーターに入れて放冷する。
10.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.9〜1.1 gを全量フラスコ250 ml
に0.1 mgの桁まではかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。その25 ml
を共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに正確にはかりとり，水100 mlを加える。次に，JIS K 8913
に規定するよう化カリウム2 g及び硫酸（1＋1）2 mlを加え，直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ
て，暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い，10.1)で調製した液で滴定する。
この場合，でんぷん溶液は，終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mlを加える。終
18
K 8514：2011
点は，液の青が消える点とする。
別に，共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに水125 ml及びよう化カリウム2 gをはかりとり，
硫酸（1＋1）2 mlを加え，直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて，暗所に5分間放置し，同一条件
で空試験を行って滴定量を補正する。
10.3) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
100
)
(
7
566
003
.0
250
/
25
2
1
A
V
V
m
f
×
−
×
×
=
ここに，
f： 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとったよう素酸カリウムの質量（g）
A： よう素酸カリウムの純度（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積（ml）
V2： 空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積（ml）
0.003 566 7： 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するよ
う素酸カリウムの質量（g）
11) 窒素標準液
11.1) 窒素標準液（N：1 mg/ml） JIS K 8548に規定する硝酸カリウム7.22 gを全量フラスコ1 000 ml
にとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
11.2) 窒素標準液（N：0.01 mg/ml） 窒素標準液（1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確には
かりとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料，対照液などを入れる容器で，光路長が10 mmのもの。
2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
3) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。
4) 恒温水槽 20〜25 ℃に調節できるもの。
5) 蒸留装置 例を図1に示す。
6) 分光光度計 JIS K 0115に規定するもの。
単位 mm
19
K 8514：2011
単位 mm
A：
B：
C：
D：
E：
F：
G：
H：
I：
J：
K：
L：
蒸留フラスコ500 ml
連結導入管
すり合わせコックK-16
注入漏斗
ケルダール形トラップ球（E'：小孔）
球管冷却器300 mm
逆流止め（約50 ml）
受器（有栓形メスシリンダー100 ml）
共通すり合わせ
共通テーパー球面すり合わせ
押さえばね
ヒーター
図1−蒸留装置の例
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，蒸留フラスコAに試料1.0 gをとり，水を140 ml加えて溶かす。
2) 比較溶液の調製は，蒸留フラスコAに窒素標準液（N：0.01 mg/ml）1.0 mlをとり，水を加えて140
mlとする。
3) 空試験溶液は，蒸留フラスコAに水140 mlを入れる。
4) 試料溶液，比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2〜3粒を入れる。受器Hに吸収液［硫酸（1＋15）2 ml
に水18 mlを加える。］を入れ，逆流止めGの先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを入
れ，直ちに蒸留装置に連結する。これに水酸化ナトリウム溶液（300 g/l）10 mlを注入漏斗Dから
加える。注入漏斗Dを水10 mlで洗い，すり合わせコックCを閉じる。加熱して蒸留し，初留約75
mlをとり，水を加えて100 mlにする（試料溶液から得られた液をX液，比較溶液から得られた液
をY液及び空試験溶液から得られた液をZ液とする。）。
5) X液10 ml，Y液10 ml及びZ液10 mlをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり，EDTA2Na溶
液（インドフェノール青法用）1 ml及びナトリウムフェノキシド溶液4 mlを加えてよく振り混ぜる。
これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素質量分率約1 %）2.5 mlを加え，更に水を加えて25 ml
にし，20〜25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
6) X液及びY液から得られた液は，Z液から得られた液を対照液とし，吸収セルを用いて，分光光度
計で波長630 nm付近の吸収極大の波長における吸光度をJIS K 0115の6.（特定波長における吸収
20
K 8514：2011
の測定）によって測定し，比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“窒素化合物（Nとして）：質量分率0.001 %以下（規格
値）”とする。
X液から得られた液の吸光度は，Y液から得られた液の吸光度より大きくない。
6.16 過マンガン酸還元性物質（Oとして）
過マンガン酸還元性物質（Oとして）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硫酸（1＋1） 水の体積1を冷却し，かき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
に加える。
2) 0.002 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液（KMnO4：0.316 1 g/l） 0.002 mol/l 過マンガン酸カリウム
溶液の調製は，次による。
2.1) 0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液（KMnO4：3.161 g/l） 0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶
液の調製，標定及び計算は，次による。
2.1.1) 調製 JIS K 8247に規定する過マンガン酸カリウム3.2 gをビーカー2 000 mlにはかりとり，水
1 050 mlを加えて1〜2時間穏やかに煮沸した後，約18時間暗所に放置する。その上澄み液をJIS
R 3503に規定するブフナー漏斗形ガラスろ過器（17G4又は25G4）を用いてろ過する。この場
合，ブフナー漏斗形ガラスろ過器は，ろ過の前後に水洗はしない。約30分間水蒸気洗浄した褐
色の気密容器に保存する。
2.1.2) 標定 標定は，認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のしゅう酸ナト
リウムを用い，次のとおり行う。
2.1.2.1) 認証標準物質1) のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は，認証書に定める方法で使用する。
2.1.2.2) 容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は，必要量を200 ℃で約60分間乾燥
した後，デシケーターに入れて放冷する。
2.1.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウム0.20〜0.24 gを0.1 mgの桁まで
はかりとり，コニカルビーカー500 mlに移し，水200 mlを加えて溶かす。硫酸（1＋1）20 ml
を加え，液温を25〜30 ℃にし，緩くかき混ぜながら2.1.1)で調製した液を，滴定所要量の約2
ml手前までビュレットのコックを全開にして加え，液の紅色が消えるまで放置する。次に，50
〜60 ℃に加熱し，引き続き滴定する。終点は，液のうすい紅色が約30秒間残る点とする。
別に，水200 ml及び硫酸（1＋1）20 mlをコニカルビーカー500 mlにはかりとり，50〜60 ℃
に加熱し，同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
2.1.3) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
(
)100
00
7
006
.0
2
1
A
V
V
m
f
×
×
=
−
ここに，
f： 0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液のファクター
m： はかりとったしゅう酸ナトリウムの質量（g）
A： しゅう酸ナトリウムの純度（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液の体
積（ml）
V2： 空試験に要した0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液の
体積（ml）
0.006 700： 0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液1 mlに相当するし
ゅう酸ナトリウムの質量（g）
21
K 8514：2011
2.2) 調製 0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液10 mlを全量フラスコ100 mlに正確にはかりとり，水
を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。ファクターは，0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム
溶液のファクターを用いる。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ三角フラスコ JIS R 3503に規定するもの。
2) 恒温水槽 20±5 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，共通すり合わせ三角フラスコなどに試料10 gをとり，水50 mlに溶かす。これ
に0.002 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液0.20 mlを加えて栓をして振り混ぜ，光を遮り，液温約20
±5 ℃で10分間放置する。ただし，0.002 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液のファクターが1.00で
ない場合は，加える体積を補正する。
2) 白の背景を用いて，試料溶液の色を共通すり合わせ三角フラスコの上方又は側面から試料溶液を観
察する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“過マンガン酸還元性物質（Oとして）：質量分率2 ppm
以下（規格値）”とする。
試料溶液の色は紅色を保つ。
注記 0.002 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液1 mlは，0.000 080 00 g Oに相当する。
7
容器
容器は，気密容器とする。
8
表示
容器には，次の事項を表示する。
a) 日本産業規格番号
b) 名称 “臭化ナトリウム”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)
内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i)
製造業者名又はその略号