K 8496:2019
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 種類······························································································································· 2
4 性質······························································································································· 2
4.1 性状 ···························································································································· 2
4.2 定性方法 ······················································································································ 2
5 品質······························································································································· 2
6 試験方法························································································································· 3
6.1 一般事項 ······················································································································ 3
6.2 純度(C9H11NO) ··········································································································· 3
6.3 エタノール溶状 ············································································································· 3
6.4 エタノール溶状(色) ···································································································· 4
6.5 希塩酸溶状 ··················································································································· 4
6.6 希塩酸溶状(色) ·········································································································· 5
6.7 融点 ···························································································································· 5
6.8 強熱残分(硫酸塩) ······································································································· 5
7 容器······························································································································· 5
8 表示······························································································································· 5
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
まえがき
この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正
すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって,JIS K 8496:1994は改正され,この規格に置き換えられた。
なお,平成31年8月19日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において,JIS K 8496:1994を適用してもよい。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
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日本工業規格 JIS
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p-ジメチルアミノベンズアルデヒド(試薬)
p-Dimethylaminobenzaldehyde (Reagent)
C9H11NO FW:149.19
1
適用範囲
この規格は,試薬として用いるp-ジメチルアミノベンズアルデヒドについて規定する。
注記 別名:4-(ジメチルアミノ)ベンズアルデヒド
2
引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0064 化学製品の融点及び溶融範囲測定方法
JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
JIS K 0068 化学製品の水分測定方法
JIS K 0071-1 化学製品の色試験方法−第1部:ハーゼン単位色数(白金−コバルトスケール)
JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
JIS K 0117 赤外分光分析通則
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8042 アニリン(試薬)
JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
JIS K 8142 塩化鉄(III)六水和物(試薬)
JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
JIS K 8180 塩酸(試薬)
JIS K 8223 過塩素酸(試薬)
JIS K 8355 酢酸(試薬)
JIS K 8541 硝酸(試薬)
JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
JIS K 8886 無水酢酸(試薬)
JIS K 8951 硫酸(試薬)
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種類
種類は,特級とする。
4
性質
4.1
性状
p-ジメチルアミノベンズアルデヒドは,白又はうすい黄の結晶又は結晶性の粉末で,エタノール(99.5)
及びジエチルエーテルにやや溶けやすく,水に溶けにくい。うすい塩酸に溶ける。
4.2
定性方法
試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数1 675 cm-1,1 608 cm-1,1 557 cm-1,
1 377 cm-1,1 235 cm-1,1 173 cm-1,825 cm-1,733 cm-1及び597 cm-1付近に主な吸収ピークを認める。この
場合,試料調製は,JIS K 0117の5.2 b)(錠剤法)による。錠剤の調製に臭化カリウムを用いたときの赤
外吸収スペクトルの例を図1に示す。
図1−赤外吸収スペクトルの例
5
品質
品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
規格値
試験方法
純度(C9H11NO)
質量分率 %
99.0以上
6.2
エタノール溶状
−
試験適合
6.3
エタノール溶状(色)
ハーゼン単位
60以下
6.4
希塩酸溶状
−
試験適合
6.5
希塩酸溶状(色)
−
試験適合
6.6
融点
℃
73〜75
6.7
強熱残分(硫酸塩)
質量分率 %
0.05以下
6.8
3
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試験方法
6.1
一般事項
試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2
純度(C9H11NO)
純度(C9H11NO)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 酢酸(非水滴定用) JIS K 8042に規定するアニリン1 gをはかりとり,JIS K 8355に規定する酢酸
を加えて溶かし,酢酸を加えて100 mLにしたものをA液とする。A液25 mLを正確にとり,0.1 mol/L
過塩素酸(酢酸溶液)で電位差滴定を行ったときの滴定量をV1 mLとする。また,A液25 mLを正
確にとり,酢酸75 mLを加え,0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)で電位差滴定を行ったときの滴定
量をV2 mLとする。V2−V1は,0.1 mL以下である。
なお,酢酸(非水滴定用)の水分測定は,JIS K 0068の6.3.5 a)(直接滴定)によって,試料10 g
を用いる。この場合,滴定溶液はメタノールに代えて,クロロホルムとアルキレンカーボネートと
を主成分とするカールフィッシャー用脱水溶剤40 mLを用いる。
2) 0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)(HClO4:10.05 g/L) JIS K 8223に規定する過塩素酸(質量分率70.0 %
〜72.0 %)及びJIS K 8886に規定する無水酢酸を用い,JIS K 8001のJA.6.4 f)[0.1 mol/L 過塩素酸
(酢酸溶液)]に従って,調製,標定及び計算する。
b) 装置 主な装置は,次による。
・ 電位差滴定装置 装置の構成は,JIS K 0113に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料0.35 gをビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,酢酸(非水滴定用)50 mLを加
えて溶かし,指示電極にガラス電極及び参照電極に銀−塩化銀電極又はそれらを組み合わせた複合
電極若しくは金属電極を用い,0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)でJIS K 0113の5.(電位差滴定方
法)によって電位差滴定を行う。
2) 終点は,変曲点とする。
3) 別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
d) 計算 純度(C9H11NO)は,次の式によって算出する。
100
)
(
919
014
.0
2
1
×
×
−
×
=
m
f
V
V
A
ここに,
A: 純度(C9H11NO)(質量分率 %)
V1: 滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)の体積
(mL)
V2: 空試験の滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)
の体積(mL)
f: 0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)のファクター
m: はかりとった試料の質量(g)
0.014 919: 0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)1 mLに相当する純度
C9H11NOの質量を示す換算係数(g/mL)
6.3
エタノール溶状
エタノール溶状の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
4
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
2) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級)の体積1と水の体積2と
を混合したもの。
3) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
4) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
なお,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)
参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加えて20 mL
とし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
・ 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,エタノール(95)20 mL
を加えて溶かす。
2) 試料溶液は,試料を溶かした直後に試料溶液の濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物
などの異物の有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 次の1) 及び2) に適合するとき,“エタノール溶状:試験適合(規格値)”とする。
1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。
6.4
エタノール溶状(色)
エタノール溶状(色)の試験方法は,次による。
a) 試薬 試薬は,次のものを用いる。
・ エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
b) 色の適合限度標準 JIS K 0071-1のハーゼン単位色数60番のもの。
c) 器具 主な器具は,次による。
・ 比色管 例えば,容量100 mL,直径23 mm〜30 mm,高さ250 mm〜370 mmで100 mLの目盛のあ
るもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,試料4.0 gを比色管にはかりとり,エタノール(95)100 mLを加えて溶かす。
2) 試料溶液は,試料を溶かした直後に色の程度をb) と比較する。
e) 判定 試料溶液の色がb) の色より濃くないとき,“エタノール溶状(色):ハーゼン単位色数60以下
(規格値)”とする。
6.5
希塩酸溶状
希塩酸溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 塩酸(1+5) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積5とを混合する。
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
2) 硝酸(1+2) 6.3 a) 2) による。
3) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 3) による。
4) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL) 6.3 a) 4) による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 6.3 b) による。
c) 器具 主な器具は,次による。
・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,塩酸(1+5)20 mLを加えて溶かす(6.6の
試験に用いる。)。
2) 試料を溶かした直後に,試料溶液の濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物
の有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 次の1) 及び2) に適合するとき,“希塩酸溶状:試験適合(規格値)”とする。
1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。
6.6
希塩酸溶状(色)
希塩酸溶状(色)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
・ 塩化鉄(III)比色原液 JIS K 8142に規定する塩化鉄(III)六水和物45.0 gをビーカー1 000 mLに
はかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ1 000 mLに移し,更に塩酸(1+39)を
標線まで加えて混合したもの。
なお,塩酸(1+39)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積39とを
混合する。
b) 色の適合限度標準 塩化鉄(III)比色原液5.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて
20 mLにする。
c) 器具 主な器具は,次による。
・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
d) 操作 6.5 d) 1) の試料溶液の色をb) と比較する。
e) 判定 試料溶液の色がb) の色より濃くないとき,“希塩酸溶状(色):試験適合(規格値)”とする。
6.7
融点
融点の試験方法は,JIS K 0064の3.(融点測定方法)による。
6.8
強熱残分(硫酸塩)
強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067の4.4.4 (4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)によ
る。この場合,試料2.0 gをはかりとり,JIS K 8951に規定する硫酸1 mLを加え,強熱温度は,600 ℃±
50 ℃とし,強熱残分は,0.1 mgの桁まではかる。
7
容器
容器は,遮光した気密容器とする。
8
表示
容器には,次の事項を表示する。
6
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
a) 日本工業規格番号
b) 名称“p-ジメチルアミノベンズアルデヒド”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)
内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号