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K 8488:2011  

(1) 

目 次 

ページ 

序文 ··································································································································· 1 

1 適用範囲 ························································································································· 1 

2 引用規格 ························································································································· 1 

3 種類······························································································································· 1 

4 性質······························································································································· 2 

4.1 性状 ···························································································································· 2 

4.2 定性方法 ······················································································································ 2 

5 品質······························································································································· 2 

6 試験方法 ························································································································· 3 

6.1 一般事項 ······················································································································ 3 

6.2 アセトン溶状 ················································································································ 3 

6.3 融点 ···························································································································· 4 

6.4 乾燥減量(シリカゲル・減圧)························································································· 4 

6.5 強熱残分(硫酸塩) ······································································································· 4 

6.6 クロム分析適合性 ·········································································································· 4 

7 容器······························································································································· 5 

8 表示······························································································································· 5 

K 8488:2011  

(2) 

まえがき 

この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これに

よって,JIS K 8488:1992は改正され,この規格に置き換えられた。 

なお,平成23年12月21日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJIS

マーク表示認証において,JIS K 8488:1992によることができる。 

また,令和2年10月20日,産業標準化法第17条又は第18条の規定に基づく確認公示に際し,産業標

準化法の用語に合わせ,規格中“日本工業規格”を“日本産業規格”に改めた。 

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。 

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。 

  

日本産業規格          JIS 

K 8488:2011 

1,5-ジフェニルカルボノヒドラジド(試薬) 

1,5-Diphenylcarbonohydrazide(Reagent) 

C13H14N4O  FW:242.28 

序文 

この規格は,1955年に制定され,その後5回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は1992年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。 

なお,対応国際規格は,現時点で制定されていない。 

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる1,5-ジフェニルカルボノヒドラジド1) について規定する。 

注1) 別名:ジフェニルカルバジド 

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。 

JIS K 0050 化学分析方法通則 

JIS K 0064 化学製品の融点及び溶融範囲測定方法 

JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法 

JIS K 0115 吸光光度分析通則 

JIS K 0117 赤外分光分析方法通則 

JIS K 8001 試薬試験方法通則 

JIS K 8034 アセトン(試薬) 

JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8517 二クロム酸カリウム(試薬) 

JIS K 8541 硝酸(試薬) 

JIS K 8550 硝酸銀(試薬) 

JIS K 8951 硫酸(試薬) 

JIS K 9009 りん酸二水素ナトリウム二水和物(試薬) 

種類 

種類は,特級とする。 

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K 8488:2011  

  

性質 

4.1 

性状 

1,5-ジフェニルカルボノヒドラジドは,白い結晶性粉末で空気中では次第に紅色になる。酢酸にやや溶

けやすく,アセトンにやや溶けにくく,エタノールに溶けにくく,水及びジエチルエーテルにはほとんど

溶けない。 

4.2 

定性方法 

試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数3 362 cm−1,3 272 cm−1,1 657 cm−1,

1 601 cm−1,1 493 cm−1,1 244 cm−1,886 cm−1,749 cm−1,694 cm−1及び502 cm−1付近に主な吸収ピーク

を認める。この場合,試料調製はJIS K 0117の5.3(粉体)のa)(錠剤法)による。錠剤の調製に臭化カ

リウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を図1に示す。 

図1−赤外吸収スペクトルの例 

品質 

品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。 

表1−品質 

項目 

規格値 

試験方法 

アセトン溶状 

試験適合 

6.2 

融点 

℃ 

171〜175 

6.3 

乾燥減量(シリカゲル・減圧) 質量分率 % 

1.0以下 

6.4 

強熱残分(硫酸塩) 

質量分率 % 

0.05以下 

6.5 

クロム分析適合性 

6.6 

 発色適合性 

吸光度[Cr(VI):0.01 mmol/l] 0.42以上 

 空試験適合性 

吸光度 

0.01以下 

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試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。 

6.2 

アセトン溶状 

アセトン溶状の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) アセトン JIS K 8034に規定するもの。 

2) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率 60〜61 %)の体積1と水の体積2とを混合

する。 

3) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。溶液は,褐

色ガラス製瓶に保存する。 

4) 塩化物標準液 

4.1) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。 

4.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”

という。)。 

4.1.2) JCSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の

認証標準液など”という。)。 

4.1.3) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。 

注2) JCSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。 

4.2) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。 

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)

1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置

する。 

c) 器具 主な器具は,次のものを用いる。 

共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 ml,直径約23 mmで目盛のあるもの。 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料0.50 gをビーカー100 mlなどにとり,アセトン30 mlを加え,温めて溶か

し,冷却する。これを,アセトンで全量フラスコ50 mlに移し,アセトンを標線まで加えて混合す

る(試料溶液は,6.6の試験にも用いる。)。 

2) 試料溶液を共通すり合わせ平底試験管に20 mlとり,その直後に濁りの程度をb) と比較する。また,

ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は側方から観察する。 

e) 判定 d) によって操作し,次の1) 及び2) に適合するとき,“アセトン溶状:試験適合”とする。 

1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。 

2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。 

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6.3 

融点 

融点は,JIS K 0064の3.1(目視による方法)又は3.2(光透過量の測定による方法)による。試料は,

6.4の残分を用いる。 

6.4 

乾燥減量(シリカゲル・減圧) 

乾燥減量は,JIS K 0067の4.1.4 (4)(第4法 減圧下で乾燥剤を用いて乾燥する方法)による。この場

合,試料0.50 gを0.1 mgの桁まではかりとる(残分は6.3の試験に用いる。)。 

6.5 

強熱残分(硫酸塩) 

強熱残分(硫酸塩)は,JIS K 0067の4.4.4 (4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。この場

合,試料2.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり,JIS K 8951に規定する硫酸1.0 mlを加えて操作し,強熱温

度は600±50 ℃とする。 

6.6 

クロム分析適合性 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却しながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に加えて混

合する。 

2) りん酸二水素ナトリウム溶液(4 mol/l) JIS K 9009に規定するりん酸二水素ナトリウム二水和物

62.4 gをビーカー200 mlにとり,水を加えて溶かし,全量フラスコ100 mlに移し,水を標線まで加

えて混合する。 

3) 二クロム酸塩標準液 

3.1) 二クロム酸塩標準液(Cr2O7:1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。 

3.1.1) JCSSに基づく標準液 6.2 a) 4.1.1) に準じる。 

3.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.2 a) 4.1.2) に準じる。 

3.1.3) JIS K 8517に規定する二クロム酸カリウム1.36 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶

かし,水を標線まで加えて混合する。 

3.2) 二クロム酸塩標準液(Cr2O7:0.01 mg/ml) 二クロム酸塩標準液(1 mg/ml)10 mlを全量フラス

コ1 000 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。 

2) 分光光度計 JIS K 0115に規定するもの。 

c) 操作 発色適合性及び空試験適合性の操作は,次のとおり行う。 

1) 発色適合性 

1.1) 試料溶液の調製は,全量フラスコ50 mlに水20 ml,二クロム酸塩標準液(Cr2O7:0.01 mg/ml)5.40 

ml,硫酸(1+5)2 ml及び6.2 d) 1) の試料溶液0.50 mlを加えて直ちに振り混ぜた後,1分間放置

する。これに,りん酸二水素ナトリウム溶液(4 mol/l)5 mlを加え,水を標線まで加えて混合し,

5分間放置する。 

1.2) 空試験溶液の調製は,二クロム酸塩標準液を除いて試料溶液の調製と同一操作を行う[この空試

験溶液は,2) にも使用する。]。 

1.3) 吸収セルを用い,分光光度計で波長540 nm付近の吸収極大の波長における試料溶液の吸光度を,

空試験溶液を対照液としてJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定する。 

2) 空試験適合性 吸収セルを用い,波長540 nmにおける空試験溶液の吸光度を,水を対照液として

JIS K 0115の6. によって測定する。 

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容器 

容器は,遮光した気密容器とする。 

表示 

容器には,次の事項を表示する。 

a) 日本産業規格番号 

b) 名称 “1,5-ジフェニルカルボノヒドラジド”及び“試薬”の文字 

c) 種類 

d) 化学式及び式量 

e) 内容量 

f) 

製造番号 

g) 製造年月又はその略号 

h) 製造業者名又はその略号