K 8443:2007
(1)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲 ························································································································· 1
2 引用規格 ························································································································· 1
3 一般事項 ························································································································· 1
4 種類······························································································································· 1
5 性質······························································································································· 1
5.1 性状 ···························································································································· 1
5.2 定性方法 ······················································································································ 2
6 品質······························································································································· 2
7 試験及び検査方法 ············································································································· 2
7.1 試験及び検査方法の条件並びに結果 ··················································································· 2
7.2 純度(KCN) ················································································································ 2
7.3 水溶状 ························································································································· 2
7.4 炭酸塩(CO3) ·············································································································· 3
7.5 塩化物(Cl) ················································································································ 3
7.6 りん酸塩(PO4) ··········································································································· 3
7.7 硫酸塩(SO4) ·············································································································· 3
7.8 硫化物(S) ·················································································································· 3
7.9 チオシアン酸塩(SCN) ································································································· 4
7.10 ナトリウム(Na) ········································································································ 4
7.11 鉛(Pb)····················································································································· 4
7.12 鉄(Fe) ····················································································································· 4
8 記録······························································································································· 4
9 容器······························································································································· 5
10 貯蔵方法 ······················································································································· 5
11 表示 ····························································································································· 5
12 取扱い上の注意事項 ········································································································ 5
附属書JA(参考)JISと対応する国際規格との対比表 ································································· 6
K 8443:2007
(2)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
まえがき
この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申
出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって,JIS K 8443:1994は改正され,この規格に置き換えられた。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は
もたない。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
日本工業規格
JIS
K 8443:2007
シアン化カリウム(試薬)
Potassium cyanide (Reagent)
KCN FW : 65.12
序文
この規格は,1987年に第1版として発行されたISO 6353-3,Reagents for chemical analysis−Part 3:
Specifications−Second seriesを基に作成した日本工業規格であるが,対応国際規格の規定の一部に市場の実
態を反映していない部分があるため,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。
なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。
1
適用範囲
この規格は,試薬として用いるシアン化カリウムについて規定する。
注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second series (MOD)
なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21に基づき,修正していることを示
す。
2
引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8230 過酸化水素(試薬)
3
一般事項
試験及び検査方法の一般的な事項は,JIS K 8001による。
4
種類
種類は,特級とする。
5
性質
5.1
性状
2
K 8443:2007
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シアン化カリウムは,無色若しくは白い結晶性粉末又は塊で,吸湿性があり,水に溶けやすく,エタノ
ールにやや溶けにくい。酸及び光によって分解する。水溶液は,塩基性である。
警告 シアン化カリウムは猛毒であり,酸によって猛毒で引火性のシアン化水素が発生するので,取
扱いはドラフト内で行わなければならない。
5.2
定性方法
定性方法は,次による。
a) 試料0.5 gに水30 mlを加えて溶かす(A液)。A液10 mlに水酸化ナトリウム溶液(100 g/l)1 ml及び
硫酸鉄(Ⅱ)溶液(100 g/l)0.2 mlを加えて加熱し冷却後,塩化鉄(Ⅲ)溶液(100 g/l)0.2 ml及び塩
酸(2+1)1 mlを加えると,青い沈殿が生じる。
b) A液を用いて,JIS K 8001の5.29(炎色試験)(1)(アルカリ金属及びアルカリ土類金属試験法)を行
うと紫が現れる。
6
品質
品質は,箇条7によって試験及び検査したとき,表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
規格値
純度(KCN)
質量分率 %
98.0以上
水溶状
試験適合
炭酸塩(CO3)
質量分率 %
0.7以下
塩化物(Cl)
質量分率 %
0.05以下
りん酸塩(PO4)
質量分率 %
0.01以下
硫酸塩(SO4)
質量分率 %
0.01以下
硫化物(S)
質量分率 %
0.001以下
チオシアン酸塩(SCN)
質量分率 %
0.01以下
ナトリウム(Na)
質量分率 %
0.5以下
鉛(Pb)
質量分率ppm
5以下
鉄(Fe)
質量分率 %
0.003以下
7
試験及び検査方法
7.1
試験及び検査方法の条件並びに結果
試験及び検査方法の環境は,JIS K 8001の3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は,
必要に応じて実施する。また,表1で規定する各品質項目の試験及び検査は,次の各試験及び検査方法に
よって行い,得られる測定値の計算方法及び規格値に対する判定は,JIS K 8001の3.5(測定値)による。
警告 シアン化カリウムは猛毒であり,酸性にすると猛毒のシアン化水素が発生する。試験及び検査
方法において,シアン化水素が発生する場合はドラフト内で行うことを明記したが,それ以外
の項目も安全のために可能な範囲で,ドラフト内で作業するのが好ましい。
7.2
純度(KCN)
純度の定量法は,次による。
試料0.5 gを0.1 mgのけたまではかりとり,水30 mlを加えて溶かし,よう化カリウム溶液(100 g/l)0.2
ml及びアンモニア水(2+3)3 mlを加え,0.1 mol/l硝酸銀溶液で滴定する。終点は,わずかな濁りが持続
する点とする。この場合,0.1 mol/l硝酸銀溶液1 mlは,0.013 024 g KCNに相当する。
7.3
水溶状
3
K 8443:2007
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
水溶状は,JIS K 8001の5.2(溶状)による。この場合,試料は1 gを用いる。濁りの程度の適合限度標
準はJIS K 8001の5.2(1)(濁りの程度の適合限度標準)(b)(ほとんど澄明)を用いる。
7.4
炭酸塩(CO3)
溶液の調製,操作及び判定は,次による。
a) 試料側溶液 試料1.0 gに二酸化炭素を含まない水を加えて溶かし,100 mlにする。その10 ml(試料
量0.1 g)を用いる。
b) 標準側溶液 炭酸塩標準液(CO3:0.1 mg/ml)7.0 mlに二酸化炭素を含まない水を加えて10 mlにする。
c) 操作 試料側溶液及び標準側溶液それぞれに,アンモニア水(2+3)2.5 ml及び塩化バリウム溶液(100
g/l)5 mlを加える。
d) 判定 試料側の濁りは,標準側の白濁より濃くない。
7.5
塩化物(Cl)
溶液の調製,操作及び判定は,次による。
a) 試料側溶液 試料0.5 gに水を加えて溶かし,水で100 mlにする。その10 ml(試料量0.05 g)を用い
る。
b) 標準側溶液 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)2.5 mlに水を加えて10 mlにする。
c) 操作 試料側溶液及び標準側溶液それぞれを,ビーカー50 mlに入れ,JIS K 8230に規定する過酸化
水素2 mlを加え時計皿でふたをして水浴上で20分間加熱した後,冷却し,水を加えて20 mlにする。
硝酸(1+2)5 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1mlを加え15分間放置する。
d) 判定 試料側の濁りは,標準側の白濁より濃くない。
7.6
りん酸塩(PO4)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料0.1 gに水5 ml及び塩酸(2+1)2 mlを加えて水浴上で蒸発乾固した後,塩酸(2
+1)4 mlを加え,再び水浴上で蒸発乾固し,水を加えて20 mlにする。
警告 猛毒のシアン化水素が発生するのでドラフト内で行う。
b) 標準側溶液 塩酸(2+1)6 mlを水浴上で蒸発乾固した後,りん酸塩標準液(PO4:0.01 mg/ml)1.0 ml
及び水を加えて20 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.13[りん酸塩(PO4)](1)(比色法)による。
7.7
硫酸塩(SO4)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料1.0 gに水5 ml及び塩酸(2+1)5 mlを加えて水浴上で蒸発乾固した後,塩酸(2
+1)5 mlを加え,再び水浴上で蒸発乾固し,水を加えて20 mlにする(必要ならばろ過する。)。その
10 ml(試料量0.5 g)に塩酸(2+1)0.3 ml及び水を加えて25 mlにする。
警告 猛毒のシアン化水素が発生するのでドラフト内で行う。
b) 標準側溶液 塩酸(2+1)5 mlを水浴上で蒸発乾固した後,硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/ml)5.0 ml
及び塩酸(2+1)0.3 mlを加え,更に水を加えて25 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.15[硫酸塩(SO4)](1)(比濁法)による。
7.8
硫化物(S)
溶液の調製,操作及び判定は,次による。
a) 試料側溶液 試料1.0 gに水を加えて溶かし,水で10 mlにする。
b) 標準側溶液 硫化物標準液(S:0.01 mg/ml)1.0 mlに水を加えて10 mlにする。
4
K 8443:2007
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
c) 操作 試料側溶液及び標準側溶液それぞれに,塩基性酢酸鉛(Ⅱ)溶液0.3 mlを加える。
d) 判定 試料側の色は,標準側の色より暗くない。
7.9
チオシアン酸塩(SCN)
溶液の調製,操作及び判定は,次による。
a) 試料側溶液 試料1.0 gに水を加えて溶かし,水で10 mlにする。
b) 標準側溶液 チオシアン酸塩標準液(SCN:0.01 mg/ml)10mlを用いる。
c) 操作 試料側溶液及び標準側溶液それぞれに,塩酸(2+1)3 ml及び塩化鉄(Ⅲ)溶液(100 g/l)0.05
mlを加える。
警告 猛毒のシアン化水素が発生するのでドラフト内で行う。
d) 判定 試料側の色は,標準側の色より赤くない。
7.10 ナトリウム(Na)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料0.2 gを白金皿にとり,水5 ml及び塩酸(2+1)5 mlを加えて水浴上で蒸発乾固し,
水20 mlを加えて溶かし,全量フラスコ100 mlに移し入れ,水を標線まで加える(S液)。S液5 ml
(試料量0.01 g)を全量フラスコ100 mlにとり,水を標線まで加える(X液)。
警告 猛毒のシアン化水素が発生するのでドラフト内で行う。
b) 標準側溶液 S液5 mlを全量フラスコ100 mlにとり,ナトリウム標準液(Na:0.01 mg/ml)5.0 ml及
び水を標線まで加える(Y液)。
c) 操作 JIS K 8001の5.30(炎光光度法)(3)(操作)による。
7.11 鉛(Pb)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料10 gに水20 ml及び塩酸(2+1)50 mlを加えて水浴上で蒸発乾固した後,塩酸(2
+1)10 mlを加え,再び水浴上で蒸発乾固し,水10 mlを加えて溶かし,全量フラスコ50 mlに移し
入れ,水を標線まで加える(X液)(X液は,7.12にも用いる。)。
警告 猛毒のシアン化水素が発生するのでドラフト内で行う。
b) 標準側溶液 試料10 gに水20 ml及び鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)5.0 mlを加え,更に塩酸(2+1)
50 mlを加えて水浴上で蒸発乾固した後,塩酸(2+1)10 mlを加え,再び水浴上で蒸発乾固し,水10
mlを加えて溶かし,全量フラスコ50 mlに移し入れ,水を標線まで加える(Y液)。
警告 猛毒のシアン化水素が発生するのでドラフト内で行う。
c) 操作 JIS K 8001の5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)(d)(操作)による。
7.12 鉄(Fe)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 7.11のX液15 ml(試料量3.0 g)を全量フラスコ100 mlにとり,水を標線まで加える(X
液)。
b) 標準側溶液 7.11のX液15 ml及び鉄標準液(Fe:0.01 mg/ml)9.0 mlを全量フラスコ100 mlにとり,
水を標線まで加える(Y液)。
c) 操作 JIS K 8001の5.31(1)(d)による。
8
記録
記録は,JIS K 0050の12.(記録)による。
5
K 8443:2007
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
9
容器
容器は,遮光した気密容器とする。
10 貯蔵方法
シアン化カリウムは,光を遮り保存する。
11 表示
容器には,次の事項を表示する。
a) 名称“シアン化カリウム”及び“試薬”の文字
b) 種類
c) 化学式及び式量
d) 純度
e) 内容量
f)
製造番号
g) 製造年月又はその略号
h) 製造業者名又はその略号
12 取扱い上の注意事項
シアン化カリウムは,猛毒なので特に粉じんの吸入や粘膜及び皮膚への付着を避ける。
警告 この規格の使用者は,試験室での作業に精通するように努めなければならない。また,この規
格の使用に関連して起こるすべての安全上の問題は記載していないので,MSDS(化学物質等
安全データシート)などを参考にして安全及び健康に留意した適切な措置をとらなければなら
ない。
6
K
8
4
4
3
:
2
0
0
7
6
K
8
4
4
3
:
2
0
0
7
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
附属書JA
(参考)
JISと対応する国際規格との対比表
JIS K 8443 : 2007 シアン化カリウム(試薬)
ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis−Part 3: Specifications−Second
series
(Ⅰ)JISの規定
(Ⅱ)
国際規
格番号
(Ⅲ)国際規格の規定
(Ⅳ)JISと国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容
(Ⅴ)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号及び
名称
内容
箇条番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
1 適用範囲
試薬として用いるシア
ン化カリウムについて
規定。
1
化学分析用試薬57品
目の仕様について規
定。
変更
JISは1品目1規格。
試薬の規格使用者が各規格を多
く引用しやすくするために1品目
1規格としている。
なお,対応国際規格は20年以
上見直しが行われていないため
市場の実態に合わない。国際規格
の改正提案を検討する。
2 引用規格
3 一般事項
JIS K 8001による。
―
―
追加
項目を追加。
JIS K 8001を引用。
編集上の差異であり,技術的な差
異はない。
4 種類
―
―
追加
種類の項目を追加。
JISは種類として“特級”だけな
ので,ISO規格と技術的な差異は
ない。
5 性質
―
―
追加
性質の項目を追加。
一般的な説明事項であり,技術的
な差異はない。
7
K
8
4
4
3
:
2
0
0
7
7
K
8
4
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3
:
2
0
0
7
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(Ⅰ)JISの規定
(Ⅱ)
国際規
格番号
(Ⅲ)国際規格の規定
(Ⅳ)JISと国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容
(Ⅴ)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号及び名
称
内容
箇条番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
6 品質
R 78.1
変更
1) 品質に差異のある項目:
純度,塩化物,鉄。
2) 追加した項目:水溶状,
炭酸塩。
ISO規格は,長期間内容の見直し
が行われず国際市場でISO規格
品が用いられることはほとんど
ない。また,技術的差異も軽微1)2)3)
である。
7 試験及び検査
方法
7.1 試験及び検査
方法の条件並び
に結果
―
R 78.2
追加
一般的な試験及び検査方法の条
件並びに結果に関する事項であ
り,技術的な差異はない。
7.2 純度(KCN) 滴定法
R 78.2.1
滴定法
変更
試薬の濃度を変更。
技術的差異は軽微であり,対策は
考慮しない。
7.3 水溶状
追加
品質確保のため必要。
ISO規格の見直し時に,改正提案
の検討を行う予定。
7.4 炭酸塩(CO3)
追加
7.5 塩化物(Cl) 比濁法
R 78.2.2
滴定法
変更
滴定法を比濁法に変更。
JISは,規格値との関係から比濁
法を採用。
ISO規格の見直し時に,改正提案
の検討を行う予定。
7.6 りん酸塩
(PO4)
比色法
R 78.2.3
抽出比色法
変更
1) 試薬の濃度を変更。
2) JIS K 8001の5.13を引
用。
技術的差異は軽微であり,対策は
考慮しない。
7.7硫酸塩(SO4) 比濁法
R 78.2.4
種晶添加比濁法
変更
1) 試薬の濃度などを変更。
2) JIS K 8001の5.15を引
用。
7.8硫化物(S)
比色法
R 78.2.5
比色法
変更
試薬溶液の濃度,試薬の量
を変更。
7.9チオシアン酸
塩(SCN)
比色法
R 78.2.6
比色法
変更
試料量,試薬の量を変更。
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K
8
4
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3
:
2
0
0
7
8
K
8
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:
2
0
0
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(Ⅰ)JISの規定
(Ⅱ)
国際規
格番号
(Ⅲ)国際規格の規定
(Ⅳ)JISと国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容
(Ⅴ)JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策
箇条番号及び名
称
内容
箇条番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
7.10 ナトリウム
(Na)
炎光光度法
R 78.2.8
炎光光度法
変更
1) JISは,前処理した後に測
定。ISO規格は,試料溶
液をそのまま測定。
2) JIS K 8001の5.30を引
用。
JISは,安全上の配慮から前処理
後に測定。ISO規格の見直し時
に,改正提案の検討を行う予定。
7.11 鉛(Pb)
原子吸光法(直接噴
霧法)
R 78.2.7
原子吸光法(抽出液噴
霧法)
変更
1) 試料量,前処理を変更。
2) JIS K 8001の5.31を引
用。
技術的差異は軽微であり,対策
は考慮しない。
7.12 鉄(Fe)
原子吸光法(直接噴
霧法)
R 78.2.7
原子吸光法(直接噴霧
法)
変更
1) JISは,前処理した後に測
定。ISO規格は,試料溶
液をそのまま測定。
2) JIS K 8001の5.31を引
用。
JISは,安全上の配慮から前処理
後に測定。ISO規格の見直し時
に,改正提案の検討を行う予定。
8記録
―
―
追加
項目を追加。
規格適合性を評価する関係で必
要な項目を追加。
9容器
―
―
追加
項目を追加。
10貯蔵方法
―
―
追加
項目を追加。
11表示
―
―
追加
項目を追加。
12取扱い上の注
意事項
―
―
追加
項目を追加。
注1) 理由:軽微な技術的差異。箇条6(品質)の(Ⅳ)欄の1)及び2)は,いずれも一般用途の試薬としては軽微な技術的差異であり,この差が取引上の障害にな
る可能性はほとんどない。ISO規格,JISとも品質項目の設定・品質水準の設定は,市場での長い使用実績・経験を踏まえたものである。ISO規格とJISとの
質量分率ppm〜質量分率pptレベルの不純物のごくわずかの差異は,経験上,一般用途の試薬としては実用上差し支えないものと考えられる。
なお,不純物のごくわずかの差異がどのような影響を及ぼすか,あらゆる用途を想定して検証することは現実的ではない。この(Ⅳ)の1)及び2)の品質項目
及び品質水準が不満足な場合は,通常,JIS試薬,ISO規格試薬とも対応できない。この場合,対応策としては,目的に合致した高純度試薬など特殊用途の
試薬を使用することになる。
2) ISO試薬規格の状況:ISO規格の試薬は,規格の維持管理が行われていない(規格制定後約20年経過)。このため,ISO規格の内容が現在の市場の要求にこ
たえているかどうかの検討が行われていない(JISとの差)。また,ISO規格の試薬は,我が国だけではなく,国際市場でも商取引がほとんどなく国際規格と
しての存在意義が乏しい。
3) 今後の対策:注1)及び注2)の理由から,当面,対策を考慮しない。
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価: ISO 6353-3:1987,MOD
被引用法規
食品・添加物等の規格基準(昭和34年厚生省告示第370号)
生物学的製剤基準(平成5年厚生省告示第217)
第十四改正日本薬局方(平成13年厚生労働省告示第111号)
飼料及び飼料添加物の成分規格(昭和51年農林省令第35号)
医薬品等に使用することができるタール色素(昭和41年厚生省令第30号)
関連する法規
毒物及び劇物取締法(昭和25年法律第303号)−毒物
危険物船舶運送及び貯蔵規則(昭和32年運輸省令第30号)−毒物
水質汚濁防止法(昭和45年法律第138号)−人の健康に係わる物質
労働安全衛生法(昭和47年政令第318号)−特定化学物質等障害予防規則第二類
関連する外国規格
アメリカ Reagent Chemicals−American Chemical Society Specifications ACS (2000)
イギリス British Standards BS 6376-3(1989)
韓国 韓国産業規格(Korean Standards) KS M 8262(1995) KS M ISO 6353-3(2002)
フランス Norme Française(フランス標準) NF ISO 6353-3(1988)
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。
− 追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。
− MOD…………… 国際規格を修正している。