K 8256：2011
（1）
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲 ························································································································· 1
2 引用規格 ························································································································· 1
3 種類······························································································································· 2
4 性質······························································································································· 2
4.1 性状 ···························································································································· 2
4.2 定性方法 ······················································································································ 2
5 品質······························································································································· 3
6 試験方法 ························································································································· 3
6.1 一般事項 ······················································································································ 3
6.2 純度（NaIO4） ·············································································································· 3
6.3 水溶状 ························································································································· 5
6.4 pH（50 g/l，25 ℃） ······································································································· 6
6.5 塩素化合物及び臭素化合物（Clとして） ············································································ 7
6.6 よう化物（I） ··············································································································· 7
6.7 硫酸塩（SO4） ·············································································································· 8
6.8 窒素化合物（Nとして）·································································································· 9
6.9 重金属（Pbとして） ····································································································· 11
6.10 カリウム（K） ············································································································ 12
6.11 マンガン（Mn） ·········································································································· 14
6.12 鉄（Fe） ···················································································································· 15
7 容器······························································································································ 16
8 表示······························································································································ 16
9 取扱い上の注意事項 ········································································································· 16
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まえがき
この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，社団法人日本試薬
協会（JRA）及び財団法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと
の申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これに
よって，JIS K 8256:1992は改正され，この規格に置き換えられた。
なお，平成23年12月21日までの間は，工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJIS
マーク表示認証において，JIS K 8256:1992によることができる。
また，令和2年10月20日，産業標準化法第17条又は第18条の規定に基づく確認公示に際し，産業標
準化法の用語に合わせ，規格中“日本工業規格”を“日本産業規格”に改めた。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
日本産業規格 JIS
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過よう素酸ナトリウム（試薬）
Sodium periodate（Reagent）
NaIO4 FW：213.89
序文
この規格は，1963年に制定され，その後3回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は1992年に
行われたが，その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。
なお，対応国際規格は現時点で制定されていない。
1
適用範囲
この規格は，試薬として用いる過よう素酸ナトリウム1)について規定する。
注1) 別名：メタ過よう素酸ナトリウム
警告 この規格に基づいて試験を行う者は，通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。
この規格は，その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。
この規格の利用者は，MSDS（化学物質等安全データシート）などを参考にして各自の責任に
おいて安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 1107 窒素
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8005 容量分析用標準物質
JIS K 8034 アセトン（試薬）
JIS K 8102 エタノール（95）（試薬）
JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（試薬）
JIS K 8121 塩化カリウム（試薬）
JIS K 8150 塩化ナトリウム（試薬）
JIS K 8155 塩化バリウム二水和物（試薬）
JIS K 8160 塩化マンガン（II）四水和物（試薬）
JIS K 8180 塩酸（試薬）
JIS K 8201 塩化ヒドロキシルアンモニウム（試薬）
2
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JIS K 8202 塩化1,10-フェナントロリニウム一水和物（試薬）
JIS K 8230 過酸化水素（試薬）
JIS K 8295 グリセリン（試薬）
JIS K 8322 クロロホルム（試薬）
JIS K 8355 酢酸（試薬）
JIS K 8359 酢酸アンモニウム（試薬）
JIS K 8371 酢酸ナトリウム三水和物（試薬）
JIS K 8541 硝酸（試薬）
JIS K 8548 硝酸カリウム（試薬）
JIS K 8550 硝酸銀（試薬）
JIS K 8563 硝酸鉛（II）（試薬）
JIS K 8574 水酸化カリウム（試薬）
JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）
JIS K 8603 ソーダ石灰（試薬）
JIS K 8625 炭酸ナトリウム（試薬）
JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物（試薬）
JIS K 8653 デバルダ合金（試薬）
JIS K 8659 でんぷん（溶性）（試薬）
JIS K 8780 ピロガロール（試薬）
JIS K 8798 フェノール（試薬）
JIS K 8913 よう化カリウム（試薬）
JIS K 8949 硫化ナトリウム九水和物（試薬）
JIS K 8951 硫酸（試薬）
JIS K 8962 硫酸カリウム（試薬）
JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄（III）・12水（試薬）
JIS K 9005 りん酸（試薬）
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS Z 8802 pH測定方法
3
種類
種類は，特級とする。
4
性質
4.1
性状
過よう素酸ナトリウムは，白い結晶又は結晶性粉末で，水に溶けやすく，エタノールにほとんど溶けな
い。
4.2
定性方法
定性方法は，次による。
a) 試料0.1 gに水100 mlを加えて溶かす（A液）。A液5 mlに硝酸銀溶液（20 g/l）1滴を加えると，黒
褐色の沈澱が生じる。A液5 mlに塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液（100 g/l）1滴を加えて加熱す
3
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ると，よう素を遊離する。
b) 炎色試験は，直径約0.8 mmの白金線を先端から約30 mmまで塩酸（1＋1）に浸し，炎の長さ約120 mm，
内炎の長さ約30 mm程度としたガスバーナーの無色炎中に，内炎の最上部から約10 mmの位置に水
平に入れた後，放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に，試料0.5 gに水10 ml
を加えて溶かす。この溶液に白金線の先端約5 mmを浸し，ガスバーナーの無色炎中に入れると黄色
が現れる。
5
品質
品質は，箇条6によって試験したとき，表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
規格値
試験方法
純度（NaIO4）
質量分率 %
99.5 以上
6.2
水溶状
試験適合
6.3
pH（50 g/l，25 ℃）
3.5〜4.5
6.4
塩素化合物及び臭素化合物（Clとして） 質量分率 %
0.01 以下
6.5
よう化物（I）
質量分率 %
0.001 以下
6.6
硫酸塩（SO4）
質量分率 %
0.005 以下
6.7
窒素化合物（Nとして）
質量分率 %
0.01 以下
6.8
重金属（Pbとして）
質量分率 %
0.002 以下
6.9
カリウム（K）
質量分率 %
0.005以下
6.10
マンガン（Mn）
質量分率 ppm
1 以下
6.11
鉄（Fe）
質量分率 %
0.001 以下
6.12
6
試験方法
6.1
一般事項
試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2
純度（NaIO4）
純度（NaIO4）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) よう化カリウム JIS K 8913に規定するもの。
2) 水酸化ナトリウム溶液（300 g/l） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
100 mlにする（必要な場合に用いる。）。ポリエチレン製瓶などに保存する。
3) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん（溶性）1.0 gに水10 mlを加えてかき混ぜながら熱
水200 ml中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。溶液は，冷所に保存し10日
以内に使用する。
4) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8780に規定するピロガロール10 gを水酸化ナトリウ
ム溶液（300 g/l）80 mlに溶かし，更に，水酸化ナトリウム溶液（300 g/l）を加えて全量を100 ml
にする。この溶液は使用時に調製する（必要な場合に用いる。）。
5) 溶存酸素を除いた水 次の5.1)〜5.5)のいずれか，又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用い，
使用時に調製する。
4
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5.1) 水をフラスコに入れ，加熱し，沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め，フ
ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に，ガス洗浄瓶にピロガロー
ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り，冷却したもの。
5.2) 水をフラスコに入れ，水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
5.3) 水から酸素分離膜をもつガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。
5.4) 水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。
5.5) 新鮮な18 MΩ･cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を，窒素を通じた三角フラスコに泡立
てないように採取したもの。
注記 脱イオン化された水を用いる場合，脱イオン装置によっては酸素を含む場合があるので，
溶存酸素が除かれていることを確認する。
6) 硫酸（1＋1） 水の体積1を冷却し，かき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
に加える。
7) 硫酸（1＋5） 水の体積5を冷却し，かき混ぜながら，硫酸の体積1を徐々に加える。
8) 0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液（Na2S2O3・5H2O：24.82 g/l） 0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液
の調製，標定及び計算は，次による。
8.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナ
トリウム0.2 gをはかりとり，溶存酸素を除いた水1 000 mlを加えて溶かした後，気密容器に入れ
て保存する。溶液は，調製後2日間放置したものを用いる。
8.2) 標定 標定は，認証標準物質2) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ
ムを用い，次のとおり行う。
8.2.1) 認証標準物質2) のよう素酸カリウムを用いる場合は，認証書に定める方法で使用する。
8.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は，必要量をめのう乳鉢で軽く砕いて，
130 ℃で約2時間乾燥した後，デシケーターに入れて放冷する。
8.2.3) 認証標準物質2) 又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.9〜1.1 gを全量フラスコ250 ml
に0.1 mgの桁まではかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。その25 ml
を共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに正確にはかりとり，水100 mlを加える。次に，よう化
カリウム2 g及び硫酸（1＋1）2 mlを加え，直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて，暗所に5分間
放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い，8.1)で調製した液で滴定する。この場合，でんぷ
ん溶液は，終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mlを加える。終点は，液の青が消
える点とする。
別に，共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに水125 ml及びよう化カリウム2 gをはかりとり，
硫酸（1＋1）2 mlを加え，直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて，暗所に5分間放置し，同一条件
で空試験を行って滴定量を補正する。
注2) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で，不確かさが算出され国際
単位系（SI）へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし，認証書のある標準物
質を入手できない場合には，含有率が明らかな市販の標準物質も用いることができ，
その説明書に従って使用する。
なお，認証標準物質の供給者としては，独立行政法人産業技術総合研究所計量標準
総合センター（NMIJ），米国国立標準技術研究所（NIST）などの国家計量機関，及び
認証標準物質生産者がある。
5
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8.3) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
(
)100
7
566
003
.0
250
25
2
1
A
V
V
m
f
×
−
×
×
=
ここに，
f： 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとったよう素酸カリウムの質量（g）
A： よう素酸カリウムの純度（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
（ml）
V2： 空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積（ml）
0.003 566 7： 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するよう
素酸カリウムの質量（g）
b) 操作 操作は，次のとおり行う。
試料1 gを全量フラスコ250 mlに0.1 mgの桁まではかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加
えて混合する。その25 mlを正確にはかりとり，共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに入れ，水30 ml，
よう化カリウム3 g及び硫酸（1＋5）5 mlを加え，直ちに栓をして暗所に5分間放置する。指示薬と
してでんぷん溶液を用い，0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。指示薬のでんぷん溶液は，
終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mlを加える。終点は，液の青が消える点とする。
別に同一条件で空試験を行う。
c) 計算 計算は，次による。
(
)
100
250
/
25
0
674
002
.0
2
1
×
×
×
−
×
=
m
f
V
V
A
ここに，
A： 過よう素酸ナトリウムの純度（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
（ml）
V2： 空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積（ml）
m： はかりとった試料の質量（g）
f： 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
0.002 674 0： 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当する過よ
う素酸ナトリウムの質量（g）
6.3
水溶状
水溶状の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） JIS K 8541に規定する硝酸（質量分率 60〜61 %）の体積1と水の体積2とを混合
する。
2) 硝酸銀溶液（20 g/l） JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。溶液は，褐
色ガラス瓶に保存する。
3) 塩化物標準液
3.1) 塩化物標準液（Cl：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
3.1.1) 計量標準供給制度［JCSS3)］に基づく標準液で，酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致し
た場合に用い，必要な場合は，適切な方法で希釈して使用する（以下，“JCSSに基づく標準液”
という。）。
3.1.2) JCSS以外の認証標準液で酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い，必要な
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場合は，適切な方法で希釈して使用する。ただし，JCSS以外の認証標準液がない場合は，市販
の標準液を用いる（以下，JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて，“JCSS以外の
認証標準液など”という。）。
3.1.3) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり，水を加えて溶かし，
水を標線まで加えて混合する。
注3) JCSSは，Japan Calibration Service Systemの略称である。
3.2) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/ml） 塩化物標準液（Cl：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 ml
に正確にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準（“澄明”）は，次による。
塩化物標準液（Cl：0.01 mg/ml）0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり，水10 ml，硝酸（1＋2）
1 ml及び硝酸銀溶液（20 g/l）1 mlを加え，更に水を加えて20 mlとし，振り混ぜてから15分間放置
する。
c) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 例として，容量50 ml，直径23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり，水を加えて溶かし20 mlにする。
2) 直後に，試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また，ごみ，浮遊物などの異物の有無を上方又は
側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し，次の1)及び2)に適合するとき，“水溶状：試験適合”とする。
1) 試料溶液の濁りは，b)の濁りより濃くない。
2) 試料溶液には，ごみ，浮遊物などの異物をほとんど認めない。
6.4
pH（50 g/l，25 ℃）
pH（50 g/l，25 ℃）の試験方法は，次による。
a) 試薬，ガス及び試験用溶液類 試薬，ガス及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの（必要な場合に用いる。）。
2) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
3) 水酸化カリウム溶液（250 g/l） JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
にする（必要な場合に用いる。）。溶液は，ポリエチレン製瓶などに保存する。
4) 二酸化炭素を除いた水 次の4.1)〜4.4)のいずれか，又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
い，使用時に調製する。
4.1) 水をフラスコに入れ，加熱し，沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め，フ
ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に，ガス洗浄瓶に水酸化カリ
ウム溶液（250 g/l）を入れたもの，又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り，冷却
したもの。
4.2) 水をフラスコに入れ，水の中に窒素を15分間以上通じたもの。
4.3) 水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。
4.4) 新鮮な18 MΩ･cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を，窒素を通じた三角フラスコに泡立
てないように採取したもの。
5) pH標準液 pH標準液は，JCSSに基づくpH標準液（第2種以上のもの。），JCSS以外の認証され
たpH標準液又はJIS Z 8802に規定する調製pH標準液のいずれかを用いる。
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b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
1) 恒温水槽 25±0.5 ℃に調節できるもの。
2) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料5.0 gを全量フラスコ100 mlにとり，二酸化炭素を除いた水を加えて溶か
し，二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。
2) pHの測定は，JIS Z 8802の7.2（測定方法）による。この場合，液温25±0.5 ℃の恒温水槽に浸し
た試料溶液の液面上に窒素を流し，かき混ぜながらはかる。
6.5
塩素化合物及び臭素化合物（Clとして）
塩素化合物及び臭素化合物（Clとして）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
2) りん酸 JIS K 9005に規定するもの。
3) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1)による。
4) 硝酸銀溶液（20 g/l） 6.3 a) 2)による。
5) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/ml） 6.3 a) 3.2)による。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを三角フラスコ300 mlにとり，水を加えて溶かし，100 mlにする。
2) 比較溶液の調製は，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/ml）10 mlを三角フラスコ300 mlにとり，水を加え
て100 mlにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，過酸化水素10 ml及びりん酸1 mlを加え，よう素の色が消えるまで穏や
かに煮沸した後，冷却し，器壁を水で洗う。さらに，過酸化水素0.5 mlを加え，液の量が約1/2量
になるまで穏やかに煮沸した後，冷却し，水を加えて100 mlにする。それぞれ20 mlを共通すり合
わせ平底試験管にとり，硝酸（1＋2）5 ml及び硝酸銀溶液（20 g/l）1 mlを加え，振り混ぜた後15
分間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側方から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“塩素化合物及び臭素化合物（Clとして）：質量分率
0.01 %以下（規格値）”とする。
試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.6 よう化物（I）
よう化物（I）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) クロロホルム JIS K 8322に規定するもの。
2) 硫酸（0.5 mol/l） 水100 mlを冷却し，かき混ぜながら，これにJIS K 8951に規定する硫酸3 ml
を徐々に加える。
3) よう化物標準液
3.1) よう化物標準液（I：1 mg/ml） JIS K 8913に規定するよう化カリウム1.31 gを全量フラスコ
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1 000 mlにとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
3.2) よう化物標準液（I：0.01 mg/ml） よう化物標準液（I：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 ml
に正確にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.5 gを共通すり合わせ平底試験管にとり，水を加えて溶かし30 mlにする。
2) 比較溶液の調製は，試料0.50 gを共通すり合わせ平底試験管にとり，よう化物標準液（I：0.01 mg/ml）
1.0 ml及び水を加えて溶かし30 mlにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，硫酸（0.5 mol/l）1 ml及びクロロホルム1 mlを加えて激しく振り混ぜる。
4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液の下層（クロロホルム相）を，
共通すり合わせ平底試験管の側面から観察して，紅色を比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“よう化物（I）：質量分率0.001 %以下（規格値）”とす
る。
試料溶液から得られたクロロホルム相の色は，比較溶液から得られたクロロホルム相の紅色より濃
くない。
6.7
硫酸塩（SO4）
硫酸塩（SO4）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) エタノール（95） JIS K 8102に規定するもの。
2) 塩化バリウム溶液（100 g/l） JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを，水に溶かし
て100 mlにする。
3) 塩酸（2＋1） JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
4) 炭酸ナトリウム溶液（100 g/l） JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム10 gを，水に溶かして100 ml
にする。
5) 硫酸塩標準液
5.1) 硫酸塩標準液（SO4：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
5.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
5.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
5.1.3) JIS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mlにとり，水を加えて溶かし，
水を標線まで加えて混合する。
5.2) 硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/ml） 硫酸塩標準液（SO4：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 ml
に正確にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ，蒸発皿，ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gに水10 ml，炭酸ナトリウム溶液（100 g/l）0.2 ml及び塩酸（2＋1）
10 mlを加え，水浴上で加熱して徐々に蒸発乾固する。さらに，加熱板上で10分間加熱し，冷却す
る。次に，よう素の色が消えるまで，水10 ml及び塩酸（2＋1）5 mlを加え，水浴上で蒸発乾固を
9
K 8256：2011
繰り返す。これに，塩酸（2＋1）0.3 ml及び水を加えて溶かし，共通すり合わせ平底試験管に移し，
水で25 mlにする。
2) 比較溶液の調製は，炭酸ナトリウム溶液（100 g/l）0.2 ml及び1)で用いた塩酸（2＋1）の量を加え，
水浴上で加熱して蒸発乾固する。これに，硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/ml）5.0 ml，塩酸（2＋1）
0.3 ml及び水を加えて溶かし，共通すり合わせ平底試験管に移し，水で25 mlにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，エタノール（95）3 ml及び塩化バリウム溶液（100 g/l）2 mlを加えて振
り混ぜた後，1時間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側方から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“硫酸塩（SO4）：質量分率0.005 %以下（規格値）”とす
る。
試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.8
窒素化合物（Nとして）
窒素化合物（Nとして）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
2) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液（インドフェノール青法用）［EDTA2Na（インド
フェノール青法用）］ JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mlに溶かす。これにJIS
K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし，水で
100 mlにする。
3) 酢酸（1＋1） JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
4) 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素質量分率約1 %） 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素質
量分率5〜12 %）の有効塩素を使用時に定量し，有効塩素が質量分率約1 %になるように水でうす
める。この溶液は，冷暗所に保存し，30日以内に使用する。
4.1) 有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素質量分率5〜12 %）10 gを0.1 mgの
桁まではかりとり，全量フラスコ200 mlに入れ，水を標線まで加えて混合する。その20 mlを共
通すり合わせ三角フラスコ300 mlに正確にはかりとり，水100 ml，JIS K 8913に規定するよう化
カリウム2 g及び酢酸（1＋1）6 mlを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後，指示薬
としてでんぷん溶液を用い，0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合，でんぷん
溶液は，終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mlを加える。終点は，液の青が消え
る点とする。
別に，同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
100
200
/
20
3
545
003
0
）
(
2
1
×
×
×
×
=
m
f
.
V
V
A
−
ここに，
A： 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素質量分率5〜12 %）
の有効塩素濃度（Cl）（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
（ml）
V2： 空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積（ml）
f： 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
10
K 8256：2011
m： はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素質量
分率5〜12 %）の質量（g）
0.003 545 3： 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するClの
質量（g）
5) 水酸化ナトリウム溶液（300 g/l） 6.2 a) 2)による。
6) でんぷん溶液 6.2 a) 3)による。
7) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液（300 g/l）18 mlをビーカー200 mlにとる。冷
水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後，更にJIS K 8034
に規定するアセトン4 mlを加え，水で100 mlにする。使用時に調製する。
8) 硫酸（1＋15） 水の体積15を冷却し，かき混ぜながら，これにJIS K 8951に規定する硫酸の体積
1を徐々に加える。
9) 0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液（Na2S2O3・5H2O：24.82 g/l） 6.2 a) 8)による。
10) 窒素標準液
10.1) 窒素標準液（N：1 mg/ml） JIS K 8548に規定する硝酸カリウム7.22 gを全量フラスコ1 000 ml
にとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
10.2) 窒素標準液（N：0.01 mg/ml） 窒素標準液（N：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確
にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料，対照液などを入れる容器で，光路長が10 mmのもの。
2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
3) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。
4) 恒温水槽 20〜25 ℃に調節できるもの。
5) 蒸留装置 例を図1に示す。
6) 分光光度計 JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，蒸留フラスコAに試料0.20 gをとり，水を140 ml加えて溶かす。
2) 比較溶液の調製は，蒸留フラスコAに窒素標準液（N：0.01 mg/ml）2.0 mlをとり，水を加えて
140 mlにする。
3) 空試験溶液は，蒸留フラスコAに水140 mlを入れる。
4) 試料溶液，比較溶液及び空試験溶液に，沸騰石2〜3粒を入れる。受器Hに吸収液［硫酸（1＋15）
2 mlに水18 mlを加える。］を入れ，逆流止めGの先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 g
を入れ，直ちに蒸留装置に連結する。これに水酸化ナトリウム溶液（300 g/l）10 mlを注入漏斗D
から加える。注入漏斗Dを水10 mlで洗い，すり合わせコックCを閉じる。加熱して蒸留し，初留
約75 mlをとり，水を加えて100 mlにする（試料溶液から得られた液をX液，比較溶液から得られ
た液をY液及び空試験溶液から得られた液をZ液とする。）。
5) X液10 ml，Y液10 ml及びZ液10 mlをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり，EDTA2Na溶
液（インドフェノール青法用）1 ml及びナトリウムフェノキシド溶液4 mlを加えてよく振り混ぜる。
これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素質量分率 約1 %）2.5 mlを加え，更に水を加えて25
mlにし，20〜25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
6) X液及びY液から得られた液は，Z液から得られた液を対照液とし，吸収セルを用いて，分光光度
11
K 8256：2011
計で波長630 nm付近の吸収極大の波長における吸光度を，JIS K 0115の6.（特定波長における吸収
の測定）によって測定して比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“窒素化合物（Nとして）：質量分率0.01 %以下（規格
値）”とする。
X液から得られた液の吸光度は，Y液から得られた液の吸光度より大きくない。
単位 mm
A：
B：
C：
D：
E：
F：
G：
H：
I：
J：
K：
L：
蒸留フラスコ500 ml
連結導入管
すり合わせコックK-16
注入漏斗
ケルダール形トラップ球（E'：小孔）
球管冷却器300 mm
逆流止め（約50 ml）
受器（有栓形メスシリンダー100 ml）
共通すり合わせ
共通テーパー球面すり合わせ
押さえばね
ヒーター
図1−蒸留装置の例
6.9
重金属（Pbとして）
重金属（Pbとして）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.7 a) 3)による。
2) 酢酸ナトリウム溶液（200 g/l） JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物33.2 gを水に溶か
して100 mlにする。
3) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1)による（必要な場合に用いる。）。
4) 硫化ナトリウム・グリセリン溶液 JIS K 8295に規定するグリセリン30 mlに水10 mlを加えた溶
液に，JIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物5 gを加えて溶かす。放置後，上澄み液を用
いる。溶液は，冷所に保存し，3か月以内に使用する。
5) 鉛標準液
12
K 8256：2011
5.1) 鉛標準液（Pb：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
5.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
5.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
5.1.3) JIS K 8563に規定する硝酸鉛（II）1.60 gを全量フラスコ1 000 mlにとり，硝酸（1＋2）1 ml及
び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
5.2) 鉛標準液（Pb：0.01 mg/ml） 鉛標準液（Pb：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
はかりとり，水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料6.0 gに水20 ml及び塩酸（2＋1）25 mlを加え，加熱板上で蒸発乾固する。
さらに，水10 ml及び塩酸（2＋1）10 mlを加え，加熱板上で蒸発乾固し，よう素の色がなくなるま
で水10 mlを加え，加熱板上で蒸発乾固を繰り返す。残分に水30 mlを加えて溶かす（B液）（B液
は，6.12の試験にも用いる。）。B液10 ml（試料量2.0 g）を共通すり合わせ平底試験管にとり，水
を加えて20 mlにする。
2) 比較溶液の調製は，塩酸（2＋1）5.8 mlを加熱板上で蒸発乾固したものに水10 mlを加えて溶かし
た後，共通すり合わせ平底試験管に移す。これに，B液5 ml（試料量1.0 g），鉛標準液（Pb：0.01 mg/ml）
2.0 ml及び水を加えて20 mlにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，塩酸（2＋1）0.5 mlを加えた後，酢酸ナトリウム溶液（200 g/l）でpH約
3.5に調節し，水を加えて30 mlにする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液0.05 mlを加え5分間放
置する。
4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側方から観察して，暗色を比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“重金属（Pbとして）：質量分率0.002 %以下（規格値）”
とする。
試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の色より暗くない。
6.10 カリウム（K）
カリウム（K）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（1＋3） JIS K 8180に規定する塩酸の体積1と水の体積3とを混合する。
2) カリウム標準液
2.1) カリウム標準液（K：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
2.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
2.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
2.1.3) JIS K 8121に規定する塩化カリウム1.91 gを全量フラスコ1 000 mlにとり，水を加えて溶かし，
水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
2.2) カリウム標準液（K：0.01 mg/ml） カリウム標準液（K：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ1 000 ml
に正確にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 石英ガラス製蒸発皿 JIS R 3503に規定するもので，材質が石英ガラス製のもの。
13
K 8256：2011
2) 水浴 6.7 b) 2)による。
3) 炎光光度計 励起源に炎を用いて分析種の発光スペクトル強度を測定する機器。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液及び比較溶液の調製
1.1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを石英ガラス製蒸発皿にとり，塩酸（1＋3）10 mlを加え，水浴上
で蒸発乾固する。さらに，塩酸（1＋3）10 mlを加え，再び水浴上で加熱して蒸発乾固する。これ
に水20 mlを加えて溶かし，全量フラスコ100 mlに移し，水を標線まで加えて混合する（X液）。
1.2) 比較溶液の調製は，試料1.0 gを石英ガラス製蒸発皿にとり，カリウム標準液（K：0.01 mg/ml）
5.0 ml及び塩酸（1＋3）10 mlを加え，水浴上で加熱して蒸発乾固する。さらに，塩酸（1＋3）10
mlを加え，再び水浴上で蒸発乾固する。これに水20 mlを加えて溶かし，全量フラスコ100 mlに
移し，水を標線まで加えて混合する（Y液）。
2) 炎光光度計による測定 次のいずれかによる。
2.1) バックグラウンドの補正を自動で行う場合
2.1.1) 炎光光度計の分析条件は，取扱説明書による。この場合，測定波長のバックグラウンドの補正は，
自動で行えるように設定する。
2.1.2) 測定波長の設定は，炎光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発光強度を測定したときに，
あまり感度を上げないで発光強度の指示値が，50〜100 %を示す濃度のものを用いて波長
766.5 nmを設定し，更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微調整す
る。
ただし，波長が自動設定される場合は，この操作を行わない。
2.1.3) 感度の設定は，炎光光度計のフレームの中にY液を噴霧して発光強度を測定し，2.1.2)で設定し
た波長における炎光光度計の発光強度の指示値が50〜100 %になるように，また，記録計のフル
スケールの50〜100 %になるように感度を設定する。
2.1.4) 測定は，この状態で，フレーム中に水・X液・水・Y液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光
強度を測定し，X液の指示値（n1）及びY液の指示値（n2）をそれぞれ読み取る。
2.1.5) 測定結果は，X液からの指示値n1とY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較す
る。
2.2) バックグラウンドの補正を手動で行う場合
2.2.1) 測定波長の設定は，あまり感度を上げないで，炎光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発
光強度を測定したときに，発光強度の指示値が50〜100 %を示す濃度のものを用いて波長
766.5 nmを設定し，更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微調整す
る。
2.2.2) 感度の設定は，炎光光度計のフレームの中にY液を噴霧して発光強度を測定し，2.2.1)で設定し
た波長における炎光光度計の発光強度の指示値が50〜100 %になるように，また，記録計のフル
スケールの50〜100 %になるように感度を設定する。
2.2.3) 測定は，この状態で，フレーム中に水・X液・水・Y液・水の順にそれぞれの液を噴霧して発光
強度を測定し，X液の指示値（n1）及びY液の指示値（n2）をそれぞれ読み取る。
2.2.4) バックグラウンドの補正は，2.2.2)で設定した感度を変えないで，波長760 nmを設定し，フレー
ムの中にX液を噴霧して発光強度を測定し，指示値（n3）を読み取る。
2.2.5) 測定結果は，X液の指示値からバックグラウンドの指示値を引いたn1−n3と，Y液の指示値から
14
K 8256：2011
X液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“カリウム（K）：質量分率0.005 %以下（規格値）”と
する。
1) バックグラウンドの補正を自動で行う場合 n1は，n2−n1より大きくない。
注記 カリウムの含有率（質量分率 %）は，次の式によって求めることができる。
100
000
1
1
2
1
×
×
−
×
=m
n
n
n
B
A
ここに，
A： カリウムの含有率（質量分率 %）
B： 用いた標準液中のカリウムの質量（mg）
m： はかりとった試料の質量（g）
2) バックグラウンドの補正を手動で行う場合 n1−n3は，n2−n1より大きくない。
注記 カリウムの含有率（質量分率 %）は，次の式によって求めることができる。
100
000
1
1
2
3
1
×
×
−
−
×
=m
n
n
n
n
B
A
ここに，
A： カリウムの含有率（質量分率 %）
B： 用いた標準液中のカリウムの質量（mg）
m： はかりとった試料の質量（g）
6.11 マンガン（Mn）
マンガン（Mn）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸 JIS K 8541に規定するもの。
2) りん酸 6.5 a) 2)による。
3) 塩酸（2＋1） 6.7 a) 3)による（必要な場合に用いる。）。
4) 硫酸（1＋15） 6.8 a) 8)による。
5) マンガン標準液
5.1) マンガン標準液（Mn：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
5.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
5.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
5.1.3) JIS K 8160に規定する塩化マンガン（II）四水和物3.60 gを全量フラスコ1 000 mlにとり，塩酸
（2＋1）15 ml及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
5.2) マンガン標準液（Mn：0.01 mg/ml） マンガン標準液（Mn：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ
1 000 mlに正確にはかりとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料5.5 gをビーカー100 mlなどにとり，硫酸（1＋15）42.5 ml，硝酸5 ml及び
りん酸2.5 mlを加えて溶かす。
2) 比較溶液の調製は，試料0.5 gをビーカー100 mlなどにとり，マンガン標準液（Mn：0.01 mg/ml）
0.50 ml，硫酸（1＋15）42.5 ml，硝酸5 ml及びりん酸2.5 mlを加えて溶かす。
3) 試料溶液及び比較溶液を10分間煮沸した後，冷却する。
4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，ビーカーなどの上方又は
15
K 8256：2011
側方から観察して，紅色を比較する。
c) 判定 b)によって操作し，次に適合するとき，“マンガン（Mn）：質量分率1 ppm以下（規格値）”と
する。
試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の紅色より濃くない。
6.12 鉄（Fe）
鉄（Fe）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液（100 g/l） JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ
ウム10 gを水に溶かして100 mlにする。
2) 塩酸（2＋1） 6.7 a) 3)による。
3) 酢酸アンモニウム溶液（250 g/l） JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム25 gを水に溶かして
100 mlにする。
4) 1,10-フェナントロリン溶液（2 g/l） JIS K 8202に規定する塩化1,10-フェナントロリニウム一水和
物0.28 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
5) 鉄（III）標準液
5.1) 鉄（III）標準液（Fe：1 mg/ml） 次のいずれかのものを用いる。
5.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
5.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
5.1.3) JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄（III）・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mlにとり，
塩酸（2＋1）3 ml及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存
する。
5.2) 鉄（III）標準液（Fe：0.01 mg/ml） 鉄（III）標準液（Fe：1 mg/ml）10 mlを全量フラスコ
1 000 mlに正確にはかりとり，塩酸（2＋1）3 mlを加え，更に水を標線まで加えて混合する。褐
色ガラス製瓶に保存する。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
2) 蒸発皿 JIS R 3503に規定するもの。
3) 水浴 6.7 b) 2)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，6.9 c) 1)のB液5 ml（試料量1.0 g）を共通すり合わせ平底試験管にとり，塩酸
（2＋1）1 ml及び水を加えて15 mlにする。
2) 比較溶液の調製は，塩酸（2＋1）5.8 mlを蒸発皿にとり，水浴上で蒸発乾固する。これに少量の水
を加え，共通すり合わせ平底試験管に移し，鉄（III）標準液（Fe：0.01 mg/ml）1.0 ml，塩酸（2＋1）
1 ml及び水を加えて15 mlにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液（100 g/l）1 mlを加えて，5分間放
置後，1,10-フェナントロリン溶液（2 g/l）1 ml，酢酸アンモニウム溶液（250 g/l）5 ml及び水を加
えて25 mlとし，20〜30 ℃で15分間放置する。
4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側面から観察して，黄みの赤を比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“鉄（Fe）：質量分率0.001 %以下（規格値）”とする。
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K 8256：2011
試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。
7
容器
容器は，気密容器とする。
8
表示
容器には，次の事項を表示する。
a) 日本産業規格番号
b) 名称 “過よう素酸ナトリウム”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)
内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号
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取扱い上の注意事項
過よう素酸ナトリウムは，強酸化性なので還元性物質などとの接触を避ける。