K 8253：2020
（1）
目 次
ページ
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 種類······························································································································· 2
4 性質······························································································································· 2
4.1 性状 ···························································································································· 2
4.2 定性方法 ······················································································································ 2
5 品質······························································································································· 2
6 試験方法························································································································· 3
6.1 一般事項 ······················································································································ 3
6.2 純度（K2S2O8） ············································································································· 3
6.3 水溶状 ························································································································· 4
6.4 塩素化合物（Clとして） ································································································· 4
6.5 窒素化合物（Nとして）·································································································· 5
6.6 りん化合物（Pとして） ·································································································· 9
6.7 銅（Cu），鉛（Pb）及び鉄（Fe）····················································································· 10
6.8 マンガン（Mn） ··········································································································· 11
7 容器······························································································································ 12
8 表示······························································································································ 12
K 8253：2020
（2）
まえがき
この規格は，産業標準化法第16条において準用する同法第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人
日本試薬協会（JRA）及び一般財団法人日本規格協会（JSA）から，産業標準原案を添えて日本産業規格を
改正すべきとの申出があり，日本産業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本産業規格で
ある。これによって，JIS K 8253:2006は改正され，この規格に置き換えられた。
なお，令和2年8月19日までの間は，産業標準化法第30条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において，JIS K 8253:2006を適用してもよい。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
日本産業規格 JIS
K 8253：2020
ペルオキソ二硫酸カリウム（試薬）
Potassium peroxodisulfate (Reagent)
K2S2O8 FW：270.32
1
適用範囲
この規格は，試薬として用いるペルオキソ二硫酸カリウムについて規定する。
警告1 ペルオキソ二硫酸カリウムは，有害なため，粉じんを吸入しないようにし，粘膜及び皮
膚に付着しないようにする。また，強酸化性であることから還元性物質などとの接触を
避けるとともに，加熱すると分解し，有毒なガス（亜硫酸ガス）を生じるため保管に注
意する。
警告2 この規格に基づいて試験を行う者は，通常の実験室での作業に精通していることを前提
とする。この規格は，その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとす
るものではない。この規格の利用者は，安全データシート（SDS）などを参考にして各
自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。
注記 別名：過硫酸カリウム
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS H 6202 化学分析用白金皿
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8034 アセトン（試薬）
JIS K 8051 3-メチル-1-ブタノール（試薬）
JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（試薬）
JIS K 8180 塩酸（試薬）
JIS K 8197 N-1-ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩（試薬）
JIS K 8247 過マンガン酸カリウム（試薬）
JIS K 8355 酢酸（試薬）
JIS K 8533 ビス［(＋)-タルトラト］二アンチモン（III）酸二カリウム三水和物（試薬）
JIS K 8541 硝酸（試薬）
2
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JIS K 8550 硝酸銀（試薬）
JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）
JIS K 8625 炭酸ナトリウム（試薬）
JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物（試薬）
JIS K 8653 デバルダ合金（試薬）
JIS K 8659 でんぷん（溶性）（試薬）
JIS K 8798 フェノール（試薬）
JIS K 8826 水酸化ナトリウム（窒素測定用）（試薬）
JIS K 8905 モリブデン（VI）酸アンモニウム四水和物（試薬）
JIS K 8913 よう化カリウム（試薬）
JIS K 8951 硫酸（試薬）
JIS K 8953 硫酸亜鉛七水和物（試薬）
JIS K 8979 硫酸アンモニウム鉄（II）六水和物（試薬）
JIS K 8983 硫酸銅（II）五水和物（試薬）
JIS K 8992 硫酸ヒドラジニウム（試薬）
JIS K 9005 りん酸（試薬）
JIS K 9007 りん酸二水素カリウム（試薬）
JIS K 9066 スルファニルアミド（試薬）
JIS K 9502 L(＋)-アスコルビン酸（試薬）
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS Z 8802 pH測定方法
3
種類
種類は，特級及び窒素・りん測定用の2種類とする。
4
性質
4.1
性状
ペルオキソ二硫酸カリウムは，無色又はうすい黄の結晶又は結晶性粉末で，熱水に溶けやすく，水にや
や溶けにくく，エタノールにほとんど溶けない。
4.2
定性方法
定性方法は，次による。
a) 試料1 gに水100 mLを加えて溶かし，その10 mLに硫酸（1＋5）0.05 mL，硝酸銀溶液（20 g/L）0.1 mL
及び硝酸マンガン（II）溶液（50 g/L）0.1 mLを加えて，約50 ℃に加熱すると，液は紅色になる。
b) 炎色試験は，直径約0.8 mmの白金線の先端から約30 mmまでを塩酸（1＋1）に浸し，炎の長さ約120
mm，内炎の長さ約30 mmとしたガスバーナーの無色炎中に入れた後，放冷する。この操作を炎に色
が現れなくなるまで繰り返す。白金線の先端約5 mmを水に浸し，少量の試料を付着させたものをガ
スバーナーの無色炎中に入れ，コバルトガラスを透かして炎を観察すると紫が現れる。
5
品質
品質は，箇条6によって試験したとき，表1に適合しなければならない。
3
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表1−品質
項目
規格値
試験方法
特級
窒素・りん測定用
純度（K2S2O8）
質量分率 %
98.0以上
99.0以上
6.2
水溶状
−
試験適合
試験適合
6.3
塩素化合物（Clとして） 質量分率 %
0.003以下
−
6.4
窒素化合物（Nとして） 質量分率 %
0.001以下
5以下（質量分率ppm）
6.5
りん化合物（Pとして） 質量分率 ppm
−
0.3以下
6.6
銅（Cu）
質量分率 %
0.001以下
−
6.7
鉛（Pb）
質量分率 %
0.001以下
−
6.7
マンガン（Mn）
質量分率 ppm
0.5以下
−
6.8
鉄（Fe）
質量分率 ppm
5以下
5以下
6.7
6
試験方法
6.1
一般事項
試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2
純度（K2S2O8）
純度（K2S2O8）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次による。
1) りん酸 JIS K 9005に規定するもの。
2) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液（KMnO4：3.161 g/L） JIS K 8247に規定する過マンガン酸
カリウムを用い，JIS K 8001のJA.6.4 g)（0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液）に従って調製，
標定及び計算したもの。
3) 0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄（II）溶液［Fe (NH4)2(SO4)2・6H2O：39.21 g/L］ JIS K 8979に規定
する硫酸アンモニウム鉄（II）六水和物を用い，JIS K 8001のJA.6.4 z)（0.1 mol/L 硫酸アンモニウ
ム鉄（II）溶液）に従って調製したもの。使用時に調製する。
b) 操作 操作は，次による。
1) 試料0.4 gをコニカルビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり，水50 mLを加えて溶かす。
2) 0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄（II）溶液50 mLを正確に加え，りん酸5 mLを加える。
3) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。
4) 滴定の終点は，液のうすい紅色が約30秒間残る点とする。
5) 別に，同一条件で空試験を行う。
c) 計算 純度（K2S2O8）は，次の式によって算出する。
(
)
m
f
V
V
A
×
−
×
=
1
2
516
013
.0
×100
ここに，
A： 純度（K2S2O8）（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液の
体積（mL）
V2： 空試験に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液
の体積（mL）
f： 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液のファクター
m： はかりとった試料の質量（g）
0.013 516： 0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄（II）溶液1 mLに相当
するK2S2O8の質量を示す換算係数（g/mL）
4
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6.3
水溶状
水溶状の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次による。
1) 硝酸（1＋2） JIS K 8541に規定する硝酸（質量分率60 %〜61 %，特級）の体積1と水の体積2と
を混合したもの。
2) 硝酸銀溶液（20 g/L） JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり，水を加えて溶かし，更に水
を加えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
3) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は，“ほとんど澄明”を用いる。
“ほとんど澄明”の限度標準の調製は，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）0.5 mLを共通すり合わせ平底
試験管［c)参照］にとり，水10 mL，硝酸（1＋2）1 mL及び硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加え，更に水を
加えて20 mLとし，振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は，次による。
・ 共通すり合わせ平底試験管 容量50 mL，直径約24 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は，次による。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水を加えて加熱して溶か
し，更に水を加えて20 mLにする。
2) 試料を溶かした直後に，試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また，ごみ，浮遊物などの異物の
有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 次の1)及び2)に適合するとき，“水溶状：試験適合（規格値）”とする。
1) 試料溶液の濁りは，b)の濁りより濃くない。
2) 試料溶液には，ごみ，浮遊物などの異物は，ほとんど認めない。
6.4
塩素化合物（Clとして）
塩素化合物（Cl）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次による。
1) 炭酸ナトリウム JIS K 8625に規定する特級のもの。
2) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1)による。
3) 硝酸銀溶液（20 g/L） 6.3 a) 2)による。
4) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） 6.3 a) 3)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次による。
1) 白金皿 JIS H 6202に規定するもの。
2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
3) 電気炉 650 ℃±50 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は，次による。
1) 試料1.0 gを白金皿にはかりとり，炭酸ナトリウム1 gを加えてかき混ぜ，徐々に加熱して，電気炉
中で650 ℃で炭酸ナトリウムが溶融するまで強熱する。冷却後，硝酸（1＋2）で中和した後，硝酸
（1＋2）10 mLを加え，沸騰するまで加熱する。冷却後，共通すり合わせ平底試験管に移し，水を
加えて40 mLにする（A液）。
2) 試料溶液の調製は，共通すり合わせ平底試験管にA液20 mL（試料量0.5 g）をとる。
3) 比較溶液の調製は，炭酸ナトリウム0.5 gを白金皿にとり，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）1.5 mL
5
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を加え，硝酸（1＋2）で中和した後，硝酸（1＋2）5 mLを加え，沸騰するまで加熱する。冷却後，
共通すり合わせ平底試験管に移し，水を加えて20 mLにする。
4) 試料溶液及び比較溶液に，硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加え振り混ぜた後，15分間放置する。
5) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側方から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが，比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき，“塩素化
合物（Clとして）：質量分率0.003 %以下（規格値）”とする。
6.5
窒素化合物（Nとして）
6.5.1
一般
窒素化合物（Nとして）の試験方法は，特級は6.5.2，窒素・りん測定用は6.5.3による。
6.5.2
蒸留−インドフェノール青法
蒸留−インドフェノール青法の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次による。
1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
2) 吸収液 水150 mLを冷却し，かき混ぜながら，これにJIS K 8951に規定する硫酸10 mLを徐々に
加える。この液2 mLに，水18 mLを加えたもの。
3) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液（インドフェノール青法用）［EDTA2Na溶液（イ
ンドフェノール青法用）］ JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gをはかりとり，水60 mLを
加えて溶かす。これにJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物
5 gを加えて溶かし，水で100 mLにしたもの。
4) 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率約1 %） 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質
量分率5 %〜12 %）の有効塩素を使用時に定量し，有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
すめたもの。冷暗所に保存し，30日以内に使用する。
なお，有効塩素の定量は，次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率5 %〜12 %）10 gを
0.1 mgの桁まではかりとり，全量フラスコ200 mLに移し，水を標線まで加えて混合する。その20 mL
を共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり，水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化
カリウム2 gを加えて溶かした後，速やかに酢酸（1＋1）6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5
分間暗所に放置後，指示薬としてでんぷん溶液を用い，0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定す
る。
この場合，でんぷん溶液は，終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終
点は，液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は，次の式によって算出する。
(
)
100
200
20
3
545
003
.0
2
1
×
×
×
−
×
=
m
f
V
V
A
ここに，
A： 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率5 %〜
12 %）の有効塩素濃度（Cl）（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積（mL）
V2： 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積（mL）
6
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f： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとった試料の質量（g）
0.003 545 3： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する塩
素の質量を示す換算係数（g/mL）
また，酢酸（1＋1），でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は，次による。
・ 酢酸（1＋1）の調製は，JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
・ でんぷん溶液の調製は，JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん（溶性）1.0 gをはかり
とり，水10 mLを加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸
した後に冷却する。冷所に保存し，10日以内に使用する。
・ 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は，JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和
物及びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノー
ルを用い，JIS K 8001のJA.6.4 t) 2)（0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液）に従って，調製，標
定及び計算する。
5) 水酸化ナトリウム溶液（300 g/L） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
100 mLにしたもの。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
6) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）18 mLをビーカー200 mLにとり，
冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後，更にJIS K
8034に規定するアセトン4 mLを加え，水で100 mLにしたもの。使用時に調製する。
7) 窒素標準液（N：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次による。
1) 吸収セル 光路長が10 mmのもの。
2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
3) 沸騰石 ふっ素樹脂製，ガラス製又は磁製で，大きさが2 mm〜10 mmのもの。
4) 恒温水槽 20 ℃〜25 ℃に調節できるもの。
5) 蒸留装置 例を図1に示す。
6) 分光光度計 装置の構成は，JIS K 0115に規定するもの。
7
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A：
B：
C：
D：
E：
F：
G：
H：
I：
J：
K：
L：
蒸留フラスコ
連結導入管
すり合わせコックK-16
注入漏斗
ケルダール形トラップ球（E'：小孔）
球管冷却器
逆流止め（約50 mL）
受器（有栓形メスシリンダー100 mL）
共通すり合わせ
共通テーパー球面すり合わせ
押さえばね
ヒーター
図1−蒸留装置の例
c) 操作 操作は，次による。
1) 試料溶液の調製は，蒸留フラスコAに試料1.0 gをはかりとり，水を加えて約140 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，蒸留フラスコAに窒素標準液（N：0.01 mg/mL）1.0 mLをとり，水を加えて約
140 mLにする。
3) 空試験溶液の調製は，蒸留フラスコAに水を加えて約140 mLにする。
4) 試料溶液，比較溶液及び空試験溶液のそれぞれに沸騰石2，3個を入れる。受器Hに吸収液20 mL
を入れ，逆流止めGの先端を浸し，蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを加え，蒸留装置に連結す
る。これに水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）10 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mL
で洗い，すり合わせコックCを閉じる。加熱して蒸留し，初留約75 mLをとり，水を加えて100 mL
にする（試料溶液から得られた液をX液，比較溶液から得られた液をY液及び空試験溶液から得ら
れた液をZ液とする。）。
5) X液10 mL，Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり，EDTA2Na
溶液（インドフェノール青法用）1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率約1 %）2.5 mLを加え，水を加えて
25 mLにし，20 ℃〜25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
6) X液及びY液から得られた液は，Z液から得られた液を対照液として，吸収セルを用いて，分光光
度計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6．（特定波長における吸収の測定）によって測
8
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定し，比較する。
d) 判定 X液から得られた液の吸光度が，Y液から得られた液の吸光度より大きくないとき，“窒素化合
物（Nとして）：質量分率0.001 %以下（規格値）”とする。
6.5.3
硫酸ヒドラジニウム還元法
硫酸ヒドラジニウム還元法の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次による。
1) 水 JIS K 0557に規定するA3以上の品質のもの。
2) 水酸化ナトリウム溶液（100 g/L） JIS K 8826に規定する水酸化ナトリウム10.3 gを水に溶かして
100 mLにしたもの。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
3) スルファニルアミド（4-アミノベンゼンスルホンアミド）溶液（10 g/L） JIS K 9066に規定する
スルファニルアミド（4-アミノベンゼンスルホンアミド）2 gをはかりとり，JIS K 8180に規定する
塩酸60 mL及び水80 mLを加えて溶かし，更に水を加えて200 mLとしたもの。
4) 銅・亜鉛溶液 JIS K 8983に規定する硫酸銅（II）五水和物0.08 g及びJIS K 8953に規定する硫酸
亜鉛七水和物1.76 gをはかりとり，水に溶かして200 mLとし，その2 mLをとり，水を加えて100
mLとしたもの。
5) N-1-ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩（二塩化N-1-ナフチルエチレンジアンモニウム）溶液 （1
g/L） JIS K 8197に規定するN-1-ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩（二塩化N-1-ナフチルエチ
レンジアンモニウム）0.2 gをはかりとり，水を加えて溶かし，更に水を加えて200 mLにしたもの。
着色ガラス瓶に入れて保存し，1週間以上経過したものは使用しない。
6) 硫酸（1＋9） 水の体積9を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
に加えたもの。
7) 硫酸ヒドラジニウム溶液（0.7 g/L） JIS K 8992に規定する硫酸ヒドラジニウム0.7 gをはかりとり，
水を加えて溶かし，更に水を加えて100 mLにする。使用時にこの液10 mLをとり，水を加えて100
mLにしたもの。
8) 窒素標準液（N：0.001 mg/mL） 6.5.2 a) 7)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次による。
1) 吸収セル 6.5.2 b) 1)による。
2) 分解瓶 耐圧の四ふっ化エチレン樹脂瓶又は耐熱・耐圧のガラス瓶（容量約100 mL）で，高圧蒸気
滅菌器中（約120 ℃）で使用できるもの。
3) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
4) 恒温水槽 35 ℃±1 ℃に調節できるもの。
5) ブロックヒーター 35 ℃±1 ℃に調節できるもの。
6) 分光光度計 6.5.2 b) 6)による。
7) 高圧蒸気滅菌器 約120 ℃に加熱できるもの。
8) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
9) 超音波洗浄機 20 kHz〜50 kHzの超音波の照射ができるもの。
c) 操作 操作は，次による。
1) 試料9.2 gを全量フラスコ200 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，更に水を標線まで加えて混合
する（B液）。
2) 試料溶液の調製は，B液50 mL（試料量2.3 g）を分解瓶にとり，水20 mLを加える。
9
K 8253：2020
3) 比較溶液の調製は，B液50 mL（試料量2.3 g）を分解瓶にとり，窒素標準液（N：0.001 mg/mL）10
mL及び水10 mLを加える。
4) 空試験溶液の調製は，A液6.5 mL（試料量0.3 g）を分解瓶にとり，水63.5 mLを加える。
5) 試料溶液，比較溶液及び空試験溶液それぞれに，水酸化ナトリウム溶液（100 g/L）10 mLを加え，
高圧蒸気滅菌器に入れて加熱し，約120 ℃に達してから40分間加熱を行う。
6) 放冷後，硫酸（1＋9）を用いてpHを12.6±0.2に調節し，全量フラスコ100 mLに移し，分解瓶を
少量の水で洗い，洗液を先の液に合わせる。
7) 泡が出なくなるまで振り混ぜるか，又は超音波洗浄機を用いて脱気し，水を標線まで加えて振り混
ぜる。
8) 試料溶液，比較溶液及び空試験溶液を処理した液，それぞれ10 mLを共通すり合わせ平底試験管に
とり，銅・亜鉛溶液1.0 mLを加えて振り混ぜ，更に硫酸ヒドラジニウム溶液（0.7 g/L）1.0 mLを加
えて振り混ぜ，35 ℃±1 ℃の恒温水槽又はブロックヒーター中で2時間加温する。
9) スルファニルアミド（4-アミノベンゼンスルホンアミド）溶液（10 g/L）1.0 mLを加え，直ちに十
分振り混ぜ，5分間放置し，N-1-ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩（二塩化N-1-ナフチルエチレ
ンジアンモニウム）溶液（1 g/L）1.0 mLを加えて振り混ぜ，20分間放置する（試料溶液から得ら
れた溶液をX液，比較溶液から得られた溶液をY液及び空試験溶液から得られた溶液をZ液とす
る。）。
10) Z液を対照として，X液及びY液の波長540 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6．（特定波長にお
ける吸収の測定）によって測定する。
d) 判定 X液から得られた吸光度が，Y液から得られた吸光度からX液から得られた吸光度を引いた値
より大きくないとき，“窒素化合物（Nとして）：質量分率5 ppm以下（規格値）”とする。
6.6
りん化合物（Pとして）
りん化合物（Pとして）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次による。
1) 2,6-ジメチル-4-ヘプタノン 純度（GC）が面積分率90 %以上のもの。
2) 水 6.5.3 a) 1)による。
3) 発色試薬 モリブデン酸アンモニウム溶液50 mLとL(＋)-アスコルビン酸溶液10 mLとを混ぜたも
の。使用時に調製する。
なお，モリブデン酸アンモニウム溶液及びL(＋)-アスコルビン酸溶液の調製は，次による。
・ モリブデン酸アンモニウム溶液の調製は，水300 mLにJIS K 8905に規定するモリブデン（VI）
酸アンモニウム四水和物6 g及びJIS K 8533に規定するビス［(＋)-タルトラト］二アンチモン
（III）酸二カリウム三水和物0.24 gを加えて溶かし，硫酸（2＋1）67 mLを加え，水を加えて
500 mLにする。
なお，硫酸（2＋1）の調製は，水の体積1を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫
酸の体積2を徐々に加える。
・ L(＋)-アスコルビン酸溶液の調製は，JIS K 9502に規定するL(＋)-アスコルビン酸7.2 gに水を
加えて溶かし，更に水を加えて100 mLにする。10 ℃以下で保存し，着色した場合は使用しな
い。
4) りん標準液（P：0.5 µg/mL） あらかじめ105 ℃で約3時間乾燥し，デシケーター中で放冷したJIS
K 9007に規定するりん酸二水素カリウム0.220 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加え
10
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て溶かし，更に水を標線まで加え混合した溶液から，10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，
水を加えて溶かし，更に水を標線まで加え混合したもの。使用時に調製する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次による。
1) 吸収セル 6.5.2 b) 1)による。
2) 分解瓶 6.5.3 b) 2)による。
3) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
4) 恒温水槽 6.5.3 b) 4)による。
5) ブロックヒーター 6.5.3 b) 5)による。
6) 分光光度計 6.5.2 b) 6)による。
7) 高圧蒸気滅菌器 6.5.3 b) 7)による。
c) 操作 操作は，次による。
1) 試料8.0 gを全量フラスコ200 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，更に水を標線まで加えて混合
する（C液）。
2) 試料溶液の調製は，C液50 mL（試料量2.0 g）を分解瓶に入れ密栓をし，高圧蒸気滅菌器に入れ，
約120 ℃で30分間加熱し，室温まで放冷後，分液漏斗100 mLに移し，分解瓶に水20 mLを入れ
洗浄し，先の分液漏斗に合わせる。
3) 比較溶液の調製は，C液50 mL（試料量2.0 g）を分解瓶に入れ密栓をし，高圧蒸気滅菌器に入れ，
約120 ℃で30分間加熱し，室温まで放冷後，分液漏斗100 mLに移し，分解瓶に水20 mLを入れ
洗浄し，先の分液漏斗に合わせる。りん標準液（P：0.5 µg/mL）1.2 mLを加える。
4) 空試験溶液の調製は，水70 mLを分液漏斗100 mLにとる。
5) 試料溶液，比較溶液及び空試験溶液のそれぞれに発色試薬5.5 mLを加えて振り混ぜる。
6) 20 ℃〜40 ℃で15分間放置し，2,6-ジメチル-4-ヘプタノン10 mLを正確に加え，5分間激しく振り
混ぜ，二層に分かれるまで放置し，水相（下層）を捨て，2,6-ジメチル-4-ヘプタノン相をとる（試
料溶液から得られた溶液をX液，比較溶液から得られた溶液をY液及び空試験溶液から得られた溶
液をZ液とする。）。
7) Z液を対照として，X液及びY液の波長640 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6．（特定波長にお
ける吸収の測定）によって測定する。
d) 判定 X液から得られる吸光度が，Y液から得られた吸光度からX液から得られる吸光度を引いた値
より大きくないとき，“りん化合物（Pとして）：質量分率0.3 ppm以下（規格値）”とする。
6.7
銅（Cu），鉛（Pb）及び鉄（Fe）
銅（Cu），鉛（Pb）及び鉄（Fe）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次による。
1) 塩酸 JIS K 8180に規定する塩酸（特級）のもの。
2) 銅標準液（Cu：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
3) 鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
4) 鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
b) 装置 主な装置は，次による。
1) 水浴 沸騰水浴として使用することができ，蒸発皿，ビーカーなどを載せられるもの。
2) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は，JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
11
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表2−分析種の測定波長の例
分析種
測定波長 nm
銅（Cu）
324.8
鉛（Pb）
283.3
鉄（Fe）
248.3
d) 操作 操作は，次による。
1) 試料5.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり，熱水50 mLを加えて溶かす。塩酸15 mLを加え，
沸騰水浴上などで約5 mLまで濃縮する。冷却後，全量フラスコ50 mLに移し，水を標線まで加え，
混合する（D液）。
2) 試料溶液の調製は，D液20 mL（試料量2.0 g）を全量フラスコ50 mLにとり，水を標線まで加えて
混合する（X液）。
3) 比較溶液の調製は，D液20 mL（試料量2.0 g）を全量フラスコ50 mLにとり，銅標準液（Cu：0.01
mg/mL）2.0 mL，鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL）2.0 mL及び鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL）1.0 mL及び
水を加えて溶かし，更に水を標線まで加えて混合する（Y液）。
4) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し，表2に示す測
定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
ーム中に噴霧し，分析種の吸光度を測定し，X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読みとる。
5) 測定結果は，X液の指示値とY液の指示値からX液の指示値を引いた値とを比較する。
e) 判定 X液の指示値が，Y液の指示値からX液の指示値を引いた値より大きくないとき，“銅（Cu）：
質量分率0.001 %以下（規格値），鉛（Pb）：質量分率0.001 %以下（規格値），鉄（Fe）：質量分率5 ppm
以下（規格値）”とする。
注記 分析種の含有率（質量分率 %）は，次の式によっておおよその値を求めることができる。
なお，含有率（質量分率 %）に104を乗じると，含有率（質量分率ppm）に変換される。
100
000
1
1
2
1
×
×
−
×
=m
n
n
n
B
A
ここに，
A： 分析種の含有率（質量分率 %）
B： 用いた標準液中の分析種の質量（mg）
m： はかりとった試料の質量（g）
6.8
マンガン（Mn）
マンガン（Mn）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次による。
1) 三酸化ナトリウムビスマス 純度が，質量分率80 %以上のもの。
2) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1)による。
3) 硫酸（1＋5） 水の体積5を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
に加えたもの。
4) マンガン標準液（Mn：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
b) 器具 主な器具は，次による。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
2) 水浴 6.7 b) 1)による。
12
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3) ガラスろ過器 JIS R 3503に規定するG4のもの。
4) 吸引ろ過装置 G4のガラスろ過器と吸引瓶とを組み合わせたもの。
c) 操作 操作は，次による。
1) 試料溶液の調製は，試料10 gをビーカー100 mLなどにとり，硝酸（1＋2）30 mLを加え，沸騰水浴
上で蒸発乾固する。硫酸（1＋5）5 mLを加えて溶かし，更に水を加えて50 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，硝酸（1＋2）30 mLをビーカー100 mLなどにとり，沸騰水浴上で蒸発乾固する。
硫酸（1＋5）5 mL及びマンガン標準液（Mn：0.01 mg/mL）0.5 mLを加え，更に水を加えて50 mL
にする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，三酸化ナトリウムビスマス0.5 gを加え，振り混ぜる。沸騰水浴中で5
分間加熱し，ガラスろ過器を用いて吸引ろ過し，ろ液を共通すり合わせ平底試験管に移す。
4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側方から観察して，色を比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の色が，比較溶液から得られた液の赤より濃くないとき，“マンガン
（Mn）：質量分率0.5 ppm以下（規格値）”とする。
7
容器
容器は，気密容器とする。
8
表示
容器には，次の事項を表示する。
a) この規格の番号
b) 名称“ペルオキソ二硫酸カリウム”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)
内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号