K 8145：2018
（1）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 種類······························································································································· 2
4 性質······························································································································· 2
4.1 性状 ···························································································································· 2
4.2 定性方法 ······················································································································ 2
5 品質······························································································································· 2
6 試験方法························································································································· 3
6.1 一般事項 ······················································································································ 3
6.2 純度（CuCl2･2H2O） ······································································································ 3
6.3 エタノール溶状 ············································································································· 4
6.4 希塩酸溶状 ··················································································································· 4
6.5 硫酸塩（SO4） ·············································································································· 5
6.6 窒素化合物（Nとして）·································································································· 6
6.7 ナトリウム（Na），カリウム（K）及びカルシウム（Ca）······················································ 9
6.8 ひ素（As） ·················································································································· 10
6.9 鉄（Fe）及びニッケル（Ni） ·························································································· 12
7 容器······························································································································ 13
8 表示······························································································································ 13
K 8145：2018
（2）
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まえがき
この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人日本
試薬協会（JRA）及び一般財団法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正
すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって，JIS K 8145:1994は改正され，この規格に置き換えられた。
なお，平成30年8月19日までの間は，工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において，JIS K 8145:1994によることができる。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
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日本工業規格 JIS
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塩化銅（II）二水和物（試薬）
Copper (II) chloride dihydrate (Reagent)
CuCl2･2H2O FW：170.48
1
適用範囲
この規格は，試薬として用いる塩化銅（II）二水和物について規定する。
警告1 塩化銅（II）二水和物は有害なため，粉じんを吸入しないようにし，粘膜及び皮膚への付着
を避ける。
警告2 この規格に基づいて試験を行う者は，通常の実験室での作業に精通していることを前提とす
る。この規格は，その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするもので
はない。この規格の利用者は，SDS（安全データシート）などを参考にして各自の責任にお
いて安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8012 亜鉛（試薬）
JIS K 8034 アセトン（試薬）
JIS K 8044 三酸化二ひ素（試薬）
JIS K 8051 3-メチル-1-ブタノール（試薬）
JIS K 8085 アンモニア水（試薬）
JIS K 8102 エタノール（95）（試薬）
JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（試薬）
JIS K 8116 塩化アンモニウム（試薬）
JIS K 8121 塩化カリウム（試薬）
JIS K 8136 塩化すず（II）二水和物（試薬）
JIS K 8150 塩化ナトリウム（試薬）
JIS K 8152 塩化ニッケル（II）六水和物（試薬）
JIS K 8155 塩化バリウム二水和物（試薬）
JIS K 8180 塩酸（試薬）
JIS K 8355 酢酸（試薬）
2
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JIS K 8374 酢酸鉛（II）三水和物（試薬）
JIS K 8541 硝酸（試薬）
JIS K 8548 硝酸カリウム（試薬）
JIS K 8550 硝酸銀（試薬）
JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）
JIS K 8580 すず（試薬）
JIS K 8617 炭酸カルシウム（試薬）
JIS K 8625 炭酸ナトリウム（試薬）
JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物（試薬）
JIS K 8653 デバルダ合金（試薬）
JIS K 8659 でんぷん（溶性）（試薬）
JIS K 8777 ピリジン（試薬）
JIS K 8798 フェノール（試薬）
JIS K 8913 よう化カリウム（試薬）
JIS K 8951 硫酸（試薬）
JIS K 8962 硫酸カリウム（試薬）
JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄（III）・12水（試薬）
JIS K 9512 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀（試薬）
JIS P 3801 ろ紙（化学分析用）
3
種類
種類は，特級とする。
4
性質
4.1
性状
塩化銅（II）二水和物は，青緑の結晶又は結晶性粉末で，潮解性がある。水に溶けやすく，エタノール
（99.5）にやや溶けやすく，ジエチルエーテルにやや溶けにくい。
4.2
定性方法
定性方法は，次による。
a) 試料1 gに水20 mLを加えて溶かす（A液）。A液10 mLに硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加えると，白
い沈殿が生じる。
b) A液10 mLにアンモニア水（2＋3）5 mLを加えると，液のうすい青は濃い青になる。
5
品質
品質は，箇条6によって試験したとき，表1に適合しなければならない。
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表1−品質
項目
規格値
試験方法
純度（CuCl2･2H2O）
質量分率 %
99.0 以上
6.2
エタノール溶状
−
試験適合
6.3
希塩酸溶状
−
試験適合
6.4
硫酸塩（SO4）
質量分率 %
0.005 以下
6.5
窒素化合物（Nとして） 質量分率 %
0.005 以下
6.6
ナトリウム（Na）
質量分率 %
0.1 以下
6.7
カリウム（K）
質量分率 %
0.05 以下
6.7
カルシウム（Ca）
質量分率 %
0.05 以下
6.7
ひ素（As）
質量分率 ppm
2 以下
6.8
鉄（Fe）
質量分率 %
0.005 以下
6.9
ニッケル（Ni）
質量分率 %
0.01 以下
6.9
6
試験方法
6.1
一般事項
試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2
純度（CuCl2･2H2O）
純度（CuCl2･2H2O）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) アンモニア水（1＋10） JIS K 8085に規定するアンモニア水（質量分率28.0 %〜30.0 %）の体積1
と水の体積10とを混合したもの。
2) 塩化アンモニウム溶液（60 g/L） JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム6.0 gをビーカー200 mL
などにはかりとり，水に溶かし，更に水を加えて100 mLにしたもの。
3) ムレキシド希釈粉末 ムレキシド（鋭敏度が保証された指示薬）0.10 gをはかりとり，JIS K 8962
に規定する硫酸カリウム10 gを加えて混合したもの。
4) 0.01 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液（0.01 mol/L EDTA2Na溶液） JIS K
8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物を用い，JIS K 8001のJA.6.4
c) 4)（0.01 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液）に従って調製，標定及び計算
する。
b) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料0.5 gを0.1 mgの桁まではかりとり，全量フラスコ250 mLに入れ，水を加えて溶かした後，更
に水を標線まで加えて混合する。
2) この液25 mL（試料量0.05 g）を200 mLビーカーなどに正確にとり，水75 mL，塩化アンモニウム
溶液（60 g/L）10 mL及びアンモニア水（1＋10）1 mLを加えた後，よく振り混ぜながら0.01 mol/L
EDTA2Na溶液で滴定する。
3) 指示薬はムレキシド希釈粉末を用い，終点は，液の色が黄から赤紫に変わる点とする。
c) 計算 純度（CuCl2･2H2O）は，次の式によって算出する。
100
250
25
8
704
001
.0
×
×
×
×
=
m
f
V
A
ここに，
A： 純度（CuCl2･2H2O）（質量分率 %）
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V： 滴定に要した0.01 mol/L EDTA2Na溶液の体積（mL）
f： 0.01 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
m： はかりとった試料の質量（g）
0.001 704 8： 0.01 mol/L EDTA2Na溶液1 mLに相当するCuCl2･2H2O
の質量を示す換算係数（g/mL）
6.3
エタノール溶状
エタノール溶状の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) エタノール（95） JIS K 8102に規定するもの。
2) 硝酸（1＋2） JIS K 8541に規定する硝酸（質量分率60 %〜61 %，特級）の体積1と水の体積2と
を混合したもの。
3) 硝酸銀溶液（20 g/L） JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり，水を加えて溶かし，水を加
えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
4) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）を調製する場合，JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム
1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，更に水を標線まで加えて混合す
る。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は，“ほとんど澄明”を用いる。
ほとんど澄明の限度標準の調製は，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）0.5 mLを共通すり合わせ平底
試験管［c)参照］にとり，水10 mL，硝酸（1＋2）1 mL及び硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加え，水を
加えて20 mLとし，振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は，次による。
− 共通すり合わせ平底試験管 例えば，容量50 mL，直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料1.6 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，エタノール（95）を加えて溶かし，20 mLに
する。
2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また，ごみ，浮遊物などの異物の有無を上方又
は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し，次の1)及び2)に適合するとき，“エタノール溶状：試験適合（規格値）”と
する。
1) 試料溶液の濁りは，b)の濁りより濃くない。
2) ごみ，浮遊物などの異物は，ほとんど認めない。
6.4
希塩酸溶状
希塩酸溶状の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） JIS K 8180に規定する塩酸（特級）の体積2と水の体積1とを混合する。
2) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 2)による。
3) 硝酸銀溶液（20 g/L） 6.3 a) 3)による。
4) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） 6.3 a) 4)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 6.3 b)による。
c) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
− 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，塩酸（2＋1）1 mL及び水を加えて溶かし，
20 mLにする。
2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また，ごみ，浮遊物などの異物の有無を上方又
は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し，次の1)及び2)に適合するとき，“希塩酸溶状：試験適合（規格値）”とする。
1) 試料溶液の濁りは，b)の濁りより濃くない。
2) ごみ，浮遊物などの異物は，ほとんど認めない。
6.5
硫酸塩（SO4）
硫酸塩（SO4）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) エタノール（95） 6.3 a) 1)による。
2) 塩化バリウム溶液（100 g/L） JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
100 mLにしたもの。
3) 塩酸（2＋1） 6.4 a) 1)による。
4) 硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は，次による。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
2) 洗浄ろ紙 JIS P 3801に規定するろ紙（5種C）を硝酸（1＋2）50 mLずつで2回洗い，更に水50 mL
ずつで2回洗ったもので，その最終洗液20 mLを試験管にとり，硝酸（1＋2）1 mL及び硝酸銀溶
液（20 g/L）1 mLを加えて15分間放置後に澄明［JIS K 8001のJB.2.2 b)（濁りの程度の適合限度
標準）参照］であることを確認する。必要であれば，洗浄を繰り返す。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料3.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，塩酸（2＋1）0.9 mL及
び水を加えて溶かし，水を加えて45 mLにする（B液）。B液15 mL（試料量1.0 g）を共通すり合
わせ平底試験管にとり，エタノール（95）3 mLを加える。
2) 比較溶液の調製は，B液15 mLをビーカー100 mLなどにとり，塩化バリウム溶液（100 g/L）2 mL
を加え，沸騰するまで加熱後，1時間放置する。洗浄ろ紙を用いて共通すり合わせ平底試験管にろ
過し，エタノール（95）3 mLを加える。
3) 試料溶液に塩化バリウム溶液（100 g/L）2 mLを加え，比較溶液に硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL）
5.0 mLを加え，それぞれ水を加えて30 mLにして振り混ぜた後，1時間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側方から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，試料溶液から得られた液の濁りが比較溶液から得られた液の白濁より濃く
ないとき，“硫酸塩（SO4）：質量分率0.005 %以下（規格値）”とする。
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6.6
窒素化合物（Nとして）
窒素化合物（Nとして）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.4 a) 1)による。
2) 吸収液 水150 mLを冷却し，かき混ぜながら，これにJIS K 8951に規定する硫酸10 mLを徐々に
加え，この液2 mLに水18 mLを加えたもの。
3) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
4) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液（インドフェノール青法用）［EDTA2Na溶液（イ
ンドフェノール青法用）］ JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mLに溶かす。これ
にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし，
水で100 mLにしたもの。
5) 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率約1 %） 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質
量分率5 %〜12 %）の有効塩素を使用時に定量し，有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
すめたもの。冷暗所に保存し，30日以内に使用する。
有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率5 %〜12 %）10 gを0.1 mg
の桁まではかりとり，全量フラスコ200 mLに移し，水を標線まで加えて混合する。その20 mLを
共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり，水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カ
リウム2 gを加えて溶かした後，速やかに酢酸（1＋1）6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分
間暗所に放置後，指示薬としてでんぷん溶液を用い，0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。
この場合，でんぷん溶液は，終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点
は，液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は，次の式から求める。
100
200
20
)
(
3
545
003
0
2
1
×
×
×
−
×
=
m
f
V
V
.
A
ここに，
A： 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率5 %〜
12 %）の有効塩素濃度（Cl）（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
（mL）
V2： 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積（mL）
f： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとった試料の質量（g）
0.003 545 3： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mL に相当する塩
素の質量を示す換算係数（g/mL）
また，酢酸（1＋1），でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液を調製する場合は，次
による。
− 酢酸（1＋1）の調製は，JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
− でんぷん溶液の調製は，JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん（溶性）1.0 gに水10 mL
を加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。
冷所に保存し10日以内に使用する。
− 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は，JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物
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及びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールを
用い，JIS K 8001のJA.6.4 t) 2)（0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液）に従って調製，標定及び計
算する。
6) 水酸化ナトリウム溶液（300 g/L） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
100 mLにしたもの。ポリエチレン製瓶などに保存する。
7) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）18 mLをビーカー200 mLにとる。
冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後，更にJIS K
8034に規定するアセトン4 mLを加え，水で100 mLにしたもの。使用時に調製する。
8) 窒素標準液（N：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，窒素標準液（N：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8548に規定する硝酸カリウム7.22
gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。この
液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次による。
1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料，対照液などを入れる容器で，光路長が10 mmのもの。
2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
3) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。
4) 恒温水槽 20 ℃〜25 ℃に調節できるもの。
5) 蒸留装置 例を図1に示す。
6) 分光光度計 装置の構成は，JIS K 0115に規定するもの。
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A：
B：
C：
D：
E：
F：
G：
H：
I：
J：
K：
L：
蒸留フラスコ500 mL
連結導入管
すり合わせコックK-16
注入漏斗
ケルダール形トラップ球（E'：小孔）
球管冷却器300 mm
逆流止め（約50 mL）
受器（有栓形メスシリンダー100 mL）
共通すり合わせ
共通テーパー球面すり合わせ
押さえばね
ヒーター
図1−蒸留装置の例
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料1.0 gを全量フラスコ50 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）0.5 mLを加え，水を標線まで加えて
混合する（C液）。
2) 試料溶液の調製は，蒸留フラスコAにC液20 mL（試料量0.4 g）を正確にとり，水を加えて140 mL
にする。
3) 比較溶液の調製は，蒸留フラスコAに窒素標準液（N：0.01 mg/mL）2.0 mLをとり，水を加えて140
mLにする。
4) 空試験溶液は，蒸留フラスコAに水140 mLを入れる。
5) 試料溶液，比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2，3粒を入れる。受器Hに吸収液20 mLを入れ，逆
流止めGの先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを入れ，直ちに蒸留装置に連結する。
これに水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）10 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mL
で洗い，すり合わせコックCを閉じる。加熱して蒸留し，初留約75 mLをとり，水を加えて100 mL
にする（試料溶液から得られた液をX液，比較溶液から得られた液をY液及び空試験溶液から得ら
れた液をZ液とする。）。
6) X液10 mL，Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり，EDTA2Na
溶液（インドフェノール青法用）1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率約1 %）2.5 mLを加え，更に水を加
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えて25 mLにし，20 ℃〜25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
7) X液及びY液から得られた液は，Z液から得られた液を対照液とし，吸収セルを用いて，分光光度
計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.（特定波長における吸収の測定）によって測定
し，比較する。
d) 判定 c)によって操作し，X液から得られた液の吸光度がY液から得られた液の吸光度より大きくな
いとき，“窒素化合物（Nとして）：質量分率0.005 %以下（規格値）”とする。
6.7
ナトリウム（Na），カリウム（K）及びカルシウム（Ca）
ナトリウム（Na），カリウム（K）及びカルシウム（Ca）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.4 a) 1)による。
2) ナトリウム標準液（Na：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，ナトリウム標準液（Na：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8150に規定する塩化ナト
リウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合
する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。ポリエ
チレンなどの樹脂製瓶に保存する。
3) カリウム標準液（K：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，カリウム標準液（K：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8121に規定する塩化カリウ
ム1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，更に水を標線まで加えて混合
する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。ポリエ
チレンなどの樹脂製瓶に保存する。
4) カルシウム標準液（Ca：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，カルシウム標準液（Ca：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8617に規定する炭酸カル
シウム2.50 gをはかりとり，水50 mL及び塩酸（2＋1）15 mLを加えて溶かし，沸騰しない程度に
加熱し，更に二酸化炭素を除き，冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し，水を標線まで加
えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，塩酸（2＋1）1.5 mLを加え，
更に水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶
に保存する。
b) 装置 主な装置は，次による。
− フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は，JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
表2−分析種の測定波長の例
分析種
測定波長 nm
ナトリウム（Na）
589.0
カリウム（K）
766.5
カルシウム（Ca）
422.7
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）2 mL及び水を加えて溶かし，水を標
線まで加えて混合する（S液）。
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2) 試料溶液の調製は，S液10 mL（試料量0.1 g）を全量フラスコ100 mLにとり，塩酸（2＋1）2 mL
を加え，水を標線まで加えて混合する（X液）。
3) 比較溶液の調製は，S液10 mL（試料量0.1 g）を全量フラスコ100 mLにとり，ナトリウム標準液
（Na：0.01 mg/mL）10 mL，カリウム標準液（K：0.01 mg/mL）5.0 mL，カルシウム標準液（Ca：0.01
mg/mL）5.0 mL及び塩酸（2＋1）2 mLを加え，水を標線まで加えて混合する（Y液）。
4) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し，表2に示す測
定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
ーム中に噴霧し，分析種の吸光度を測定し，X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
5) 測定結果は，X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し，n1がn2−n1より大きくないとき，“ナトリウム（Na）：質量分率0.1 %以下
（規格値），カリウム（K）：質量分率0.05 %以下（規格値），カルシウム（Ca）：質量分率0.05 %以下
（規格値）”とする。
注記 分析種の含有率（質量分率 %）は，次の式によっておおよその参考値を求めることができる。
100
000
1
1
2
1
×
×
−
×
=m
n
n
n
B
A
ここに，
A： 分析種の含有率（質量分率 %）
B： 用いた標準液中の分析種の質量（mg）
m： X液に含まれる試料の質量（g）
6.8
ひ素（As）
ひ素（As）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 亜鉛（ひ素分析用） JIS K 8012に規定する粒径150 μm〜1 400 μmのもの。
2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
3) 塩化すず（II）溶液（N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用）［塩化すず（II）溶液（AgDDTC法
用）］ JIS K 8136に規定する塩化すず（II）二水和物40 gをはかりとり，JIS K 8180に規定する塩
酸（ひ素分析用）に溶かし，JIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）を加えて100 mLにしたも
の。JIS K 8580に規定する小粒のすず2，3個を加えて保存する。褐色ガラス製瓶に保存する。これ
を，使用時に水で10倍にうすめる。
4) 塩酸（ひ素分析用）（1＋1） JIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）の体積1と水の体積1とを
混合したもの。
5) 酢酸鉛（II）溶液（100 g/L） JIS K 8374に規定する酢酸鉛（II）三水和物11.6 gをはかりとり，水
を加えて溶かし，水を加えて100 mLにした後，JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加えたもの。
6) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 2)による。
7) 硫酸（1＋5） 水の体積5を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
加えたもの。
8) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液（AgDDTC・ピリジン溶液） JIS K 9512に規
定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをはかりとり，JIS K 8777に規定するピリジンに
溶かし，JIS K 8777に規定するピリジンで100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に入れ，冷所に保
存する。
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9) よう化カリウム溶液（200 g/L） JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gをはかりとり，水を加
えて溶かし，水を加えて100 mLにしたもの。使用時に調製する。
10) ひ素標準液（As：0.001 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，ひ素標準液（As：0.001 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8044に規定する特級又は1級の
三酸化二ひ素1.32 gをはかりとり，水酸化ナトリウム溶液（100 g/L）6 mLを加えて溶かし，水500
mLを加えて溶かす。塩酸（ひ素分析用）（1＋3）でpH 3〜5に調節した後，水で全量フラスコ1 000
mLに移し，水を標線まで加えて混合する。この液25 mLを全量フラスコ250 mLに正確にとり，水
を標線まで加えて混合する。さらに，この10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線
まで加えて混合する。
また，水酸化ナトリウム溶液（100 g/L）及び塩酸（ひ素分析用）（1＋3）を調製する場合は，次
による。
− 水酸化ナトリウム溶液（100 g/L）の調製は，JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gをは
かりとり，水を加えて溶かし，水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存
する。
− 塩酸（ひ素分析用）（1＋3）の調製は，JIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）の体積1と水の
体積3とを混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次による。
1) 吸収セル（必要な場合に用いる。） 光の吸収を測定するために試料，対照液などを入れる容器で，
光路長が10 mmのもの。
2) ひ素試験装置 例を図2に示す。
3) 分光光度計（必要な場合に用いる。） 装置の構成は，JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は，有害な硫酸ミストが発生するので，排気に注意して，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり，硝酸（1＋2）30 mL及び硫酸
（1＋5）25 mLを加え，熱板（ホットプレート）上で硫酸の白煙が発生し始めるまで加熱する。放
冷後，注意して徐々に水10 mLを加え，水素化ひ素発生瓶100 mLに移し，水を加えて40 mLにす
る。
2) 比較溶液の調製は，ビーカー100 mLなどにひ素標準液（As：0.001 mg/mL）2.0 mL，硝酸（1＋2）
30 mL及び硫酸（1＋5）25 mLを加え，熱板（ホットプレート）上で硫酸の白煙が発生し始めるま
で加熱する。放冷後，注意して徐々に水10 mLを加え，水素化ひ素発生瓶100 mLに移し，水を加
えて40 mLにする。
3) 空試験溶液の調製は，水40 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとる（空試験溶液は，吸光度を測定
する場合に調製する。）。
4) 試料溶液，比較溶液及び空試験溶液に，塩酸（ひ素分析用）（1＋1）5 mLを加える。これらによう
化カリウム溶液（200 g/L）15 mL及び塩化すず（II）溶液（AgDDTC法用）5 mLを加えて振り混ぜ，
10分間放置する。次に，亜鉛（ひ素分析用）3 gを加え，直ちに水素化ひ素発生瓶100 mLと導管B
（あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLをとり，導管Bと水素化ひ素吸
収管Cとを連結しておく。）とを連結する。水素化ひ素発生瓶を約25 ℃の水中で約1時間放置した
後，水素化ひ素吸収管Cを離し，ピリジンを5 mLの標線まで加える。
5) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，水素化ひ素吸収管Cの上
方又は側方から観察して，色を比較する。
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なお，必要であれば吸収セルを用い，波長519 nm付近の吸収極大の波長における吸光度を，空試
験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液として，JIS K 0115の6.（特定波長における吸収の
測定）によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し，次の1)又は2)に適合するとき，“ひ素（As）：質量分率2 ppm以下（規格値）”
とする。
1) 試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
2) 試料溶液から得られた液の吸光度は，比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
A：
B：
C：
D：
E：
F：
G：
水素化ひ素発生瓶100 mL
導管
水素化ひ素吸収管
ゴム栓又はすり合わせ
酢酸鉛（II）溶液（100 g/L）で
湿したガラスウール
40 mLの標線
5 mLの標線
図2−ひ素試験装置の例
6.9
鉄（Fe）及びニッケル（Ni）
鉄（Fe）及びニッケル（Ni）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.4 a) 1)による。
2) 鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
鉄（III）・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて
溶かし，水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，硝酸
（1＋2）25 mLを加え，更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
3) ニッケル標準液（Ni：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，ニッケル標準液（Ni：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8152に規定する塩化ニッケ
ル（II）六水和物4.05 g（質量分率100 %としての相当量）を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，
硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フ
ラスコ1 000 mLに正確にとり，硝酸（1＋2）25 mLを加え，更に水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は，次による。
− フレーム原子吸光分析装置 6.7 b)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。
13
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表3−分析種の測定波長の例
分析種
測定波長 nm
鉄（Fe）
248.3
ニッケル（Ni）
232.0
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）1 mL及び水50 mL
を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する（X液）。
2) 比較溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）1 mL及び水50 mL
を加えて溶かし，鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL）5.0 mL及びニッケル標準液（Ni：0.01 mg/mL）10 mL
を加え，水を標線まで加えて混合する（Y液）。
3) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し，表3に示す測
定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
ーム中に噴霧し，分析種の吸光度を測定し，X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
4) 測定結果は，X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し，n1は，n2−n1より大きくないとき，“鉄（Fe）：質量分率0.005 %以下（規格
値），ニッケル（Ni）：質量分率0.01 %以下（規格値）”とする。
注記 分析種の含有率（質量分率 %）を求める場合は，6.7 e)の注記によって計算する。
7
容器
容器は，気密容器とする。
8
表示
容器には，次の事項を表示する。
a) 日本工業規格番号
b) 名称“塩化銅（II）二水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)
内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i)
製造業者名又はその略号