K 8142：2018
（1）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 種類······························································································································· 2
4 性質······························································································································· 2
4.1 性状 ···························································································································· 2
4.2 定性方法 ······················································································································ 2
5 品質······························································································································· 3
6 試験方法························································································································· 3
6.1 一般事項 ······················································································································ 3
6.2 純度（FeCl3･6H2O） ······································································································· 3
6.3 希塩酸溶状 ··················································································································· 4
6.4 酸（HClとして） ·········································································································· 5
6.5 オキシ塩化物 ················································································································ 5
6.6 窒素化合物（Nとして）·································································································· 6
6.7 りん酸塩（PO4） ··········································································································· 9
6.8 硫酸塩（SO4） ············································································································· 10
6.9 遊離塩素 ····················································································································· 11
6.10 ナトリウム（Na），カリウム（K），カルシウム（Ca），銅（Cu），マグネシウム（Mg），亜鉛（Zn）
及び鉛（Pb） ················································································································ 11
6.11 カルシウム（Ca），銅（Cu），マグネシウム（Mg），亜鉛（Zn），鉛（Pb）及びマンガン（Mn） 13
6.12 ひ素（As）················································································································· 15
6.13 マンガン（Mn） ········································································································· 17
6.14 鉄（II）（Fe2+） ··········································································································· 18
7 容器······························································································································ 19
8 表示······························································································································ 19
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（2）
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まえがき
この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人日本
試薬協会（JRA）及び一般財団法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正
すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって，JIS K 8142:1994は改正され，この規格に置き換えられた。
なお，平成30年8月19日までの間は，工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において，JIS K 8142:1994によることができる。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
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日本工業規格 JIS
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塩化鉄（III）六水和物（試薬）
Iron (III) chloride hexahydrate (Reagent)
FeCl3･6H2O FW：270.30
1
適用範囲
この規格は，試薬として用いる塩化鉄（III）六水和物について規定する。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0116 発光分光分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 0970 ピストン式ピペット
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8012 亜鉛（試薬）
JIS K 8034 アセトン（試薬）
JIS K 8044 三酸化二ひ素（試薬）
JIS K 8051 3-メチル-1-ブタノール（試薬）
JIS K 8085 アンモニア水（試薬）
JIS K 8102 エタノール（95）（試薬）
JIS K 8103 ジエチルエーテル（試薬）
JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（試薬）
JIS K 8121 塩化カリウム（試薬）
JIS K 8136 塩化すず（II）二水和物（試薬）
JIS K 8150 塩化ナトリウム（試薬）
JIS K 8155 塩化バリウム二水和物（試薬）
JIS K 8160 塩化マンガン（II）四水和物（試薬）
JIS K 8180 塩酸（試薬）
JIS K 8355 酢酸（試薬）
JIS K 8374 酢酸鉛（II）三水和物（試薬）
JIS K 8533 ビス［(+)-タルトラト］二アンチモン（III）酸二カリウム三水和物（試薬）
JIS K 8541 硝酸（試薬）
2
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JIS K 8548 硝酸カリウム（試薬）
JIS K 8550 硝酸銀（試薬）
JIS K 8563 硝酸鉛（II）（試薬）
JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）
JIS K 8580 すず（試薬）
JIS K 8588 アミド硫酸アンモニウム（試薬）
JIS K 8617 炭酸カルシウム（試薬）
JIS K 8625 炭酸ナトリウム（試薬）
JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物（試薬）
JIS K 8653 デバルダ合金（試薬）
JIS K 8659 でんぷん（溶性）（試薬）
JIS K 8777 ピリジン（試薬）
JIS K 8798 フェノール（試薬）
JIS K 8799 フェノールフタレイン（試薬）
JIS K 8801 ヘキサシアノ鉄（III）酸カリウム（試薬）
JIS K 8815 ふっ化カリウム（試薬）
JIS K 8903 4-メチル-2-ペンタノン（試薬）
JIS K 8905 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物（試薬）
JIS K 8913 よう化カリウム（試薬）
JIS K 8951 硫酸（試薬）
JIS K 8953 硫酸亜鉛七水和物（試薬）
JIS K 8962 硫酸カリウム（試薬）
JIS K 8979 硫酸アンモニウム鉄（II）六水和物（試薬）
JIS K 8983 硫酸銅（II）五水和物（試薬）
JIS K 8995 硫酸マグネシウム七水和物（試薬）
JIS K 9007 りん酸二水素カリウム（試薬）
JIS K 9502 L(+)-アスコルビン酸（試薬）
JIS K 9512 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀（試薬）
JIS P 3801 ろ紙（化学分析用）
3
種類
種類は，特級及びりん酸分析用とする。
4
性質
4.1
性状
塩化鉄（III）六水和物は，黄又は褐色の結晶塊で，潮解性がある。水に極めて溶けやすく，エタノール
（99.5）及びジエチルエーテルにやや溶けやすい。
4.2
定性方法
定性方法は，次による。
a) 試料1 gに水200 mLを加えて溶かす（A液）。A液10 mLに硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加えると白
3
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い沈殿が生じる。
b) A液10 mLに塩酸（1＋3）1 mLを加え，ヘキサシアニド鉄（II）酸カリウム溶液［ヘキサシアノ鉄（Ⅱ）
酸カリウム溶液］（10 g/L）1 mLを加えると，濃い青の沈殿が生じる。
5
品質
品質は，箇条6によって試験したとき，表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
規格値
試験方法
特級
りん酸分析用
純度（FeCl3･6H2O）
質量分率%
99.0 以上
99.0 以上
6.2
希塩酸溶状
−
試験適合
試験適合
6.3
酸（HClとして）
質量分率%
0.2 以下
0.2 以下
6.4
オキシ塩化物
−
試験適合
試験適合
6.5
窒素化合物（Nとして）
質量分率%
0.003 以下
0.003 以下
6.6
りん酸塩（PO4）
質量分率%
0.005 以下
5 ppm 以下
6.7
硫酸塩（SO4）
質量分率%
0.005 以下
0.005 以下
6.8
遊離塩素
−
試験適合
試験適合
6.9
ナトリウム（Na）
質量分率%
0.05 以下
0.05 以下
6.10
カリウム（K）
質量分率%
0.005以下
0.005以下
6.10
銅（Cu）
質量分率%
0.005以下
0.005以下
6.10又は6.11
マグネシウム（Mg）
質量分率%
0.005 以下
0.005 以下
6.10又は6.11
カルシウム（Ca）
質量分率%
0.005 以下
0.005 以下
6.10又は6.11
亜鉛（Zn）
質量分率%
0.005 以下
0.005 以下
6.10又は6.11
鉛（Pb）
質量分率%
0.005 以下
0.005 以下
6.10又は6.11
ひ素（As）
質量分率ppm
5 以下
5 以下
6.12
マンガン（Mn）
質量分率%
0.05 以下
0.05 以下
6.11又は6.13
鉄（II）（Fe2+）
質量分率%
0.002 以下
0.002 以下
6.14
6
試験方法
6.1
一般事項
試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2
純度（FeCl3･6H2O）
純度（FeCl3･6H2O）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) よう化カリウム JIS K 8913に規定するもの。
2) 塩酸（2＋1） JIS K 8180に規定する塩酸（特級）の体積2と水の体積1とを混合したもの。
3) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん（溶性）1.0 gをはかりとり，水 10 mL
を加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かし，これを約1分間煮沸した後に冷却したも
の。冷所に保存し，10日以内に使用する。
4) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物及びJIS K
8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールを用い，JIS K
8001のJA.6.4 t) 2)（0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液）に従って調製，標定及び計算する。
4
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
b) 装置 主な装置は，次による。
− 自動滴定装置（必要な場合に用いる。） 電位差滴定の機能をもち，最小吐出量が0.01 mL以下のも
の。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料約1.0 gを共通すり合わせ三角フラスコ300 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり，水50 mL
及び塩酸（2＋1）10 mLを加えて溶かす。これによう化カリウム3 gを加えて溶かし，直ちに栓を
して30分間暗所に放置する。
2) 水100 mLを加え，でんぷん溶液を指示薬として，0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。
この場合，でんぷん溶液は，終点近くで液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点
は，液の青が消えた点とする。
3) または，JIS K 0113の5.（電位差滴定方法）によって，指示薬を用いず，ビーカーなどの適切な器
具を用い，指示電極にガラス電極，参照電極に銀−塩化銀電極，又は指示電極と参照電極とを組み
合わせた複合電極を用いて，0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。終点は変曲点とする。
4) 別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
d) 計算 純度（FeCl3･6H2O）は，次の式によって算出する。
(
)
100
030
027
.0
2
1
×
×
−
×
=
m
f
V
V
A
ここに，
A： 純度（FeCl3･6H2O）（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
（mL）
V2： 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
（mL）
f： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとった試料の質量（g）
0.027 030： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する
FeCl3･6H2Oの質量を示す換算係数（g/mL）
6.3
希塩酸溶状
希塩酸溶状の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.2 a) 2)による。
2) 硝酸（1＋2） JIS K 8541に規定する硝酸（質量分率60 %〜61 %，特級）の体積1と水の体積2と
を混合したもの。
3) 硝酸銀溶液（20 g/L） JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり，水を加えて溶かし，水を加
えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
4) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は，“僅かな微濁”を用いる。
僅かな微濁の限度標準の調製は，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）1.2 mLを共通すり合わせ平底試
験管［c)参照］にとり，水10 mL，硝酸（1＋2）1 mL及び硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加え，水を加
えて20 mLとし，振り混ぜてから15分間放置する。
5
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
c) 器具 主な器具は，次による。
− 共通すり合わせ平底試験管 例えば，容量50 mL，直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料4.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，塩酸（2＋1）0.6 mLを加え，水を加えて20 mL
にし，沸騰水浴中で加熱して溶かす。
2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また，ごみ，浮遊物などの異物の有無を共通す
り合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し，次の1)及び2)に適合するとき，“希塩酸溶状：試験適合（規格値）”とする。
1) 試料溶液の濁りは，b)の濁りより濃くない。
2) ごみ，浮遊物などの異物は，ほとんど認めない。
6.4
酸（HClとして）
酸（HClとして）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 中性ふっ化カリウム溶液 JIS K 8815に規定するふっ化カリウム12 gをポリエチレンなどの樹脂製
ビーカー100 mLにはかりとり，水40 mLを加えて溶かし，フェノールフタレイン溶液1滴を加え，
0.1 mol/L塩酸又は0.1 mol/L水酸化ナトリウム溶液で中和し，水を加えて50 mLにしたもの。
なお，0.1 mol/L塩酸の調製は，JIS K 8180に規定する塩酸を用い，JIS K 8001のJA.6.4 e) 6)（0.1
mol/L 塩酸）に従って調製する。
2) フェノールフタレイン溶液 JIS K 8799に規定するフェノールフタレイン1.0 gをはかりとり，JIS
K 8102に規定するエタノール（95）90 mLを加えて溶かし，水を加えて100 mLにしたもの。
3) 0.1 mol/L水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用い，JIS K 8001の
JA.6.4 r) 4)（0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液）に従って調製する。
b) 器具 主な器具は，次による。
− ろ紙（5種C） JIS P 3801に規定するもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料2.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり，中性ふっ化カリウム溶液25 mLを加えて溶かし，
水を加えて50 mLにし，3時間放置する。
2) 乾燥ろ紙（5種C）を用いてろ過し，ろ液25 mL（試料量1.0 g）をとり，フェノールフタレイン溶
液2，3滴を加え，0.1 mol/L水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は，液の色が紅色になる点と
する。
d) 判定 c)によって操作し，0.1 mol/L水酸化ナトリウム溶液の滴定量が，0.55 mL以下であるとき，“酸
（HClとして）：質量分率0.2 %以下（規格値）”とする。
注記 0.1 mol/L水酸化ナトリウム溶液1 mLは，0.003 646 1 gHClに相当する。
6.5
オキシ塩化物
オキシ塩化物の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) エタノール（95） JIS K 8102に規定するもの。
2) ジエチルエーテル JIS K 8103に規定するもの。
3) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 2)による。
4) 硝酸銀溶液（20 g/L） 6.3 a) 3)による。
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5) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） 6.3 a) 4)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は，“僅かな微濁”を用いる。
僅かな微濁の限度標準の調製は，6.3 b)による。
c) 器具 主な器具は，次による。
− 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
d) 操作 操作は，可燃性のジエチルエーテル蒸気が発生するので，排気に注意して，次のとおり行う。
1) 試料5.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，エタノール（95）35 mL及びジエチルエーテ
ル15 mLを加えて溶かす。
2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また，ごみ，浮遊物などの異物の有無を共通す
り合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し，試料溶液から得られた液の濁りがb)から得られた液の濁りより濃くないと
き，“オキシ塩化物：試験適合（規格値）”とする。
6.6
窒素化合物（Nとして）
窒素化合物（Nとして）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 吸収液 水150 mLを冷却し，かき混ぜながら，これにJIS K 8951に規定する硫酸10 mLを徐々に
加える。この液2 mLに水18 mLを加えたもの。
2) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
3) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液（インドフェノール青法用）［EDTA2Na溶液（イ
ンドフェノール青法用）］ JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mLに溶かす。これ
にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし，
水で100 mLにしたもの。
4) 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率約1 %） 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質
量分率5 %〜12 %）の有効塩素を使用時に定量し，有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
すめたもの。冷暗所に保存し，30日以内に使用する。
有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率5 %〜12 %）10 gを0.1 mg
の桁まではかりとり，全量フラスコ200 mLに移し，水を標線まで加えて混合する。その20 mLを
共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり，水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カ
リウム2 gを加えて溶かした後，速やかに酢酸（1＋1）6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分
間暗所に放置後，指示薬としてでんぷん溶液を用い，0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。
この場合，でんぷん溶液は，終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終
点は，液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は，次の式から求める。
100
200
20
)
(
3
545
003
0
2
1
×
×
×
−
×
=
m
f
V
V
.
A
ここに，
A： 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率5 %〜
12 %）の有効塩素濃度（Cl）（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
（mL）
V2： 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
積（mL）
f： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとった試料の質量（g）
0.003 545 3： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mL に相当する塩
素の質量を示す換算係数（g/mL）
また，酢酸（1＋1），でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液を調製する場合は，次
による。
− 酢酸（1＋1）の調製は，JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
− でんぷん溶液の調製は，JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん（溶性）1.0 gをはかりと
り，水 10 mLを加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した
後に冷却する。冷所に保存し，10日以内に使用する。
− 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は，JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和
物，JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールを用
い，JIS K 8001のJA.6.4 t) 2)（0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液）に従って調製，標定及び計算
する。
5) 水酸化ナトリウム溶液（300 g/L） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
100 mLにしたもの。ポリエチレン製瓶などに保存する。
6) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）18 mLをビーカー200 mLにとる。
冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後，更にJIS K
8034に規定するアセトン4 mLを加え，水で100 mLにしたもの。使用時に調製する。
7) 窒素標準液（N：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，窒素標準液（N：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8548に規定する硝酸カリウム7.22
gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。この
液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次による。
1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料，対照液などを入れる容器で，光路長が10 mmのもの。
2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
3) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。
4) 恒温水槽 20 ℃〜25 ℃に調節できるもの。
5) 蒸留装置 例を図1に示す。
6) 分光光度計 装置の構成は，JIS K 0115に規定するもの。
8
K 8142：2018
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
A：
B：
C：
D：
E：
F：
G：
H：
I：
J：
K：
L：
蒸留フラスコ
連結導入管
すり合わせコックK-16
注入漏斗
ケルダール形トラップ球（E'：小孔）
球管冷却器
逆流止め（約50 mL）
受器（有栓形メスシリンダー100 mL）
共通すり合わせ
共通テーパー球面すり合わせ
押さえばね
ヒーター
図1−蒸留装置の例
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，蒸留フラスコAに試料1.0 gをはかりとり，水を加えて約140 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，蒸留フラスコAに窒素標準液（N：0.01 mg/mL）3.0 mLをとり，水を加えて約
140 mLにする。
3) 空試験溶液は，蒸留フラスコAに水140 mLを入れる。
4) 試料溶液，比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2，3個を入れる。受器Hに吸収液20 mLを入れ，逆
流止めGの先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを入れ，直ちに蒸留装置に連結する。
これに水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）19 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mL
で洗い，すり合わせコックCを閉じる。加熱して蒸留し，初留約75 mLをとり，水を加えて100 mL
にする（試料溶液から得られた液をX液，比較溶液から得られた液をY液及び空試験溶液から得ら
れた液をZ液とする。）。
5) X液10 mL，Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり，EDTA2Na
溶液（インドフェノール青法用）1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率約1 %）2.5 mLを加え，更に水を加
えて25 mLにし，20 ℃〜25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
6) X液及びY液から得られた液は，Z液から得られた液を対照液とし，吸収セルを用いて，分光光度
計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.（特定波長における吸収の測定）によって測定
し，比較する。
9
K 8142：2018
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
d) 判定 c)によって操作し，X液から得られた液の吸光度がY液から得られた液の吸光度より大きくな
いとき，“窒素化合物（Nとして）：質量分率0.003 %以下（規格値）”とする。
6.7
りん酸塩（PO4）
りん酸塩（PO4）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 4-メチル-2-ペンタノン JIS K 8903に規定するもの。
2) 塩酸（2＋1） 6.2 a) 2)による。
3) 硫酸（1＋5） 水の体積5を冷却し，かき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
加えたもの。
4) 七モリブデン酸六アンモニウム−アスコルビン酸溶液 JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六ア
ンモニウム四水和物6 g，JIS K 8533に規定するビス［(+)-タルトラト］二アンチモン（III）酸二カ
リウム三水和物0.24 g，水300 mL，硫酸（2＋1）120 mL及びJIS K 8588に規定するアミド硫酸ア
ンモニウム5 gを加えて溶かし，水で500 mLにする（A液）。
JIS K 9502に規定するL(+)-アスコルビン酸7.2 gを水に溶かし，水を加えて100 mLにする（B液）。
使用時にA液及びB液を体積比5：1で混合したもの。
なお，硫酸（2＋1）の調製は，水の体積1を冷却し，かき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫
酸の体積2を徐々に加える。
5) りん酸塩標準液（PO4：0.01 mg/L） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，りん酸塩標準液（PO4：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 9007に規定するりん酸二水
素カリウム1.43gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて
混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次による。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ，蒸発皿，ビーカーなどが載せられるもの。
c) 操作 操作は，有害な4-メチル-2-ペンタノンが発生するので，排気に注意して，次のとおり行う。
1) 特級の場合は，試料0.5 g，りん酸分析用の場合は，試料2.0 gを分液漏斗にはかりとり，水10 mL
及び塩酸（2＋1）30 mLを加えて溶かす。
2) この液に4-メチル-2-ペンタノン20 mLを加えて振り混ぜる。放置後，4-メチル-2-ペンタノン層（上
相）を捨てる。
3) 2)の操作を更に3回行い，最後に得た水層（下相）をビーカー100 mLなどに移し，沸騰水浴上で蒸
発乾固し，硫酸（1＋5）1 mL及び水15 mLを加える。
4) 試料溶液の調製は，3)の溶液を共通すり合わせ平底試験管に移し，水を加えて30 mLにする。
5) 比較溶液の調製は，4-メチル-2-ペンタノン80 mL及び塩酸（2＋1）30 mLを沸騰水浴上で蒸発乾固
し，特級の場合は，りん酸塩標準液（PO4：0.01 mg/mL）2.5 mL，りん酸分析用の場合は，りん酸塩
標準液（PO4：0.01 mg/mL）1.0 mLを加え，更に硫酸（1＋5）1 mL及び水15 mLを加え，共通すり
合わせ平底試験管に移し，水を加えて30 mLにする。
6) 試料溶液及び比較溶液に，七モリブデン酸六アンモニウム−アスコルビン酸溶液2 mL及び水を加
えて25 mLにし，振り混ぜて，20 ℃〜40 ℃で15分間放置する。
7) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側方から観察して，色を比較する。
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
d) 判定 c)によって操作し，試料溶液から得られた液の色が，比較溶液から得られた液の青より濃くな
いとき，特級の場合は,“りん酸塩（PO4）：質量分率0.005 %以下（規格値）”，りん酸分析用の場合は，
“りん酸塩（PO4）：質量分率5 ppm以下（規格値）”とする。
6.8
硫酸塩（SO4）
硫酸塩（SO4）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) エタノール（95） JIS K 8102に規定するもの。
2) アンモニア水（1＋1） JIS K 8085に規定するアンモニア水（質量分率28.0 %〜30.0 %）の体積1と
水の体積1とを混合したもの。
3) 塩化バリウム溶液（100 g/L） JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり．
水を加えて溶かし，更に水を加えて100 mLにしたもの。
4) 塩酸（2＋1） 6.2 a) 2)による。
5) 炭酸ナトリウム溶液（100 g/L） JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム10 gをはかりとり，水を加
えて溶かし，更に水を加えて100 mLにしたもの。
6) 硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次による。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
2) 洗浄ろ紙 JIS P 3801に規定するろ紙（5種C）を硝酸（1＋2）50 mLずつで2回洗い，更に水50 mL
ずつで2回洗ったもので，その最終洗液20 mLを試験管にとり，硝酸（1＋2）1 mL及び硝酸銀溶
液（20 g/L）1 mLを加えて15分間放置後に澄明［JIS K 8001のJB.2.2 b)（濁りの程度の適合限度
標準）参照］であることを確認する。必要であれば，洗浄を繰り返す。
3) 水浴 6.7 b) 2)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料10 gをビーカー200 mLなどにはかりとり，水50 mLを加え，沸騰するまで熱板（ホットプレ
ート）上で加熱する。アンモニア水（1＋1）100 mL中に徐々に注ぎ，冷却後に水を加えて200 mL
にする。洗浄ろ紙を用いて，ろ過し，ろ液をビーカーなどに受ける（B液）。
2) 試料溶液の調製は，B液40 mL（試料量2 g）をビーカー100 mLなどにとり，炭酸ナトリウム溶液
（100 g/L）5 mLを加え，沸騰水浴上で蒸発乾固する。熱板（ホットプレート）上で徐々に弱く加
熱して，アンモニウム塩を除く。冷却後，水10 mL及び塩酸（2＋1）3 mLを加え，沸騰水浴上で
蒸発乾固する。塩酸（2＋1）0.3 mL及び水10 mLを加えて，共通すり合わせ平底試験管に移し，水
を加えて25 mLにする。
3) 比較溶液の調製は，ビーカー100 mLなどにアンモニア水（1＋1）20 mLをとり，沸騰水浴上で蒸発
乾固する。冷却後，炭酸ナトリウム溶液（100 g/L）5 mL及び塩酸（2＋1）3 mLを加え，沸騰水浴
上で蒸発乾固する。塩酸（2＋1）0.3 mL及び水10 mLを加えて，共通すり合わせ平底試験管に移し，
硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL）10 mLを加え，水を加えて25 mLにする。
4) 試料溶液及び比較溶液に，エタノール（95）3 mL及び塩化バリウム溶液（100 g/L）2 mLを加えて
振り混ぜた後，30分間放置する。
11
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
5) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側方から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，試料溶液から得られた液の濁りが比較溶液から得られた液の白濁より濃く
ないとき，“硫酸塩（SO4）：質量分率0.005 %以下（規格値）”とする。
6.9
遊離塩素
遊離塩素の試験方法は，次による。
a) 器具 主な器具は，次による。
− よう化カリウムでんぷん紙 JIS K 8659に規定するでんぷん（溶性）1 gをはかりとり，水10 mL
を加え，かき混ぜながら熱水200 mL中に加える。約1分間煮沸した後に冷却する。これをろ過し，
ろ液にJIS K 8913に規定するよう化カリウム1 gを加える（このとき，青くなってはならない。）。
JIS P 3801に規定するろ紙（5種C）をこの液に浸し，自然乾燥する。市販のものを用いてもよい。
b) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料5.0 gをビーカー50 mLにはかりとり，時計皿で蓋をして5分間放置し，よう化カリウムでんぷ
ん紙を近づける。
2) よう化カリウムでんぷん紙の色の変化を観察する。
c) 判定 b)によって操作し，次に適合するとき，“遊離塩素：試験適合（規格値）”とする。
よう化カリウムでんぷん紙の色は青くならない。
6.10 ナトリウム（Na），カリウム（K），カルシウム（Ca），銅（Cu），マグネシウム（Mg），亜鉛（Zn）
及び鉛（Pb）
ナトリウム（Na），カリウム（K），カルシウム（Ca），銅（Cu），マグネシウム（Mg），亜鉛（Zn）及び
鉛（Pb）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.2 a) 2)による。
2) ナトリウム標準液（Na：0.1 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，ナトリウム標準液（Na：0.1 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8150に規定する塩化ナト
リウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合
する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。ポリ
エチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
3) カリウム標準液（K：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，カリウム標準液（K：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8121に規定する塩化カリウ
ム1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，更に水を標線まで加えて混合
する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。ポリエ
チレンなどの樹脂製瓶に保存する。
4) カルシウム標準液（Ca：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，カルシウム標準液（Ca：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8617に規定する炭酸カル
シウム2.50 gをはかりとり，水50 mL及び塩酸（2＋1）15 mLを加えて溶かし，沸騰しない程度に
加熱し，更に二酸化炭素を除き，冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し，水を標線まで加
えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，塩酸（2＋1）15 mLを加え，
水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶に保
存する。
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K 8142：2018
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
5) 銅標準液（Cu：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，銅標準液（Cu：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8983に規定する硫酸銅（II）五水
和物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水
を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，硝酸（1＋2）25
mLを加え，水を標線まで加えて混合する。
6) マグネシウム標準液（Mg：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，マグネシウム標準液（Mg：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8995に規定する硫酸マ
グネシウム七水和物10.1 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）15 mL及び水を加
えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，
塩酸（2＋1）15 mLを加え，水を標線まで加えて混合する。
7) 亜鉛標準液（Zn：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，亜鉛標準液（Zn：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和
物4.40 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を
標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，硝酸（1＋2）25 mL
を加え，水を標線まで加えて混合する。
8) 鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8563に規定する硝酸鉛（II）1.60 g
を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mLを加えて溶かし，水を標線まで加えて
混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，硝酸（1＋2）25 mLを加え，水を
標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は，次による。
− フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は，JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
表2−分析種の測定波長の例
分析種
測定波長 nm
ナトリウム（Na）
589.0
カリウム（K）
766.5
カルシウム（Ca）
422.7
銅（Cu）
324.8
マグネシウム（Mg）
285.2
亜鉛（Zn）
213.9
鉛（Pb）
283.3
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）1 mL及び水を加
えて溶かし，水を標線まで加えて混合する（X液）。
2) 比較溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）1 mL，ナトリウ
ム標準液（Na：0.1 mg/mL）5.0 mL，カリウム標準液（K：0.01 mg/mL）5.0 mL，カルシウム標準液
（Ca：0.01 mg/mL）5.0 mL，銅標準液（Cu：0.01 mg/mL）5.0 mL，マグネシウム標準液（Mg：0.01
mg/mL）5.0 mL，亜鉛標準液（Zn：0.01 mg/mL）5.0 mL及び鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL）5.0 mLを
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
正確にとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する（Y液）。
3) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し，表2に示す測
定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
ーム中に噴霧し，測定元素の吸光度を測定し，X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
4) 測定結果は，X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d) によって操作し，n1がn2−n1より大きくないとき，“ナトリウム（Na）：質量分率0.05 %以
下（規格値），カリウム（K）：質量分率0.005 %以下（規格値），カルシウム（Ca）：質量分率0.005 %
以下（規格値），銅（Cu）：質量分率0.005 %以下（規格値），マグネシウム（Mg）：質量分率0.005 %
以下（規格値），亜鉛（Zn）：質量分率0.005 %以下（規格値），鉛（Pb）：質量分率0.005 %以下（規格
値）”とする。
注記 分析種の含有率（質量分率 %）は，次の式によっておおよその参考値を求めることができる。
100
000
1
1
2
1
×
×
−
×
=m
n
n
n
B
A
ここに，
A： 分析種の含有率（質量分率 %）
B： 用いた標準液中の分析種の質量（mg）
m： はかりとった試料の質量（g）
6.11 カルシウム（Ca），銅（Cu），マグネシウム（Mg），亜鉛（Zn），鉛（Pb）及びマンガン（Mn）
カルシウム（Ca），銅（Cu），マグネシウム（Mg），亜鉛（Zn），鉛（Pb）及びマンガン（Mn）の試験方
法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 2)による。
2) カルシウム標準液（Ca：0.1 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，カルシウム標準液（Ca：0.1 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8617に規定する炭酸カルシ
ウム2.50 gをはかりとり，水50 mL及び塩酸（2＋1）15 mLを加えて溶かし，沸騰しない程度に加
熱し，更に二酸化炭素を除き，冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し，水を標線まで加え
て混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，塩酸（2＋1）15 mLを加え，
水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶に保
存する。
3) 銅標準液（Cu：0.1 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，銅標準液（Cu：0.1 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8983に規定する硫酸銅（II）五水和
物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を
標線まで加えて混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，硝酸（1＋2）25 mL
を加え，水を標線まで加えて混合する。
4) マグネシウム標準液（Mg：0.1 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，マグネシウム標準液（Mg：0.1 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8995に規定する硫酸マ
グネシウム七水和物10.1 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）15 mL及び水を加
えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，
塩酸（2＋1）15 mLを加え，水を標線まで加えて混合する。
5) 亜鉛標準液（Zn：0.1 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
14
K 8142：2018
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
なお，亜鉛標準液（Zn：0.1 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和物
4.40 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標
線まで加えて混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，硝酸（1＋2）25 mL
を加え，水を標線まで加えて混合する。
6) 鉛標準液（Pb：0.1 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，鉛標準液（Pb：0.1 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8563に規定する硝酸鉛（II）1.60 g
を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mLを加えて溶かし，水を標線まで加えて
混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，硝酸（1＋2）25 mLを加え，水
を標線まで加えて混合する。
7) マンガン標準液（Mn：0.1 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，マンガン標準液（Mn：0.1 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8160に規定する塩化マンガ
ン（II）四水和物3.60 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）15 mL及び水を加え
て溶かし，水を標線まで加えて混合する。この液100 mLを正確にとり，硝酸（1＋2）15 mLを加え，
水を標線まで加えて混合する。
8) イットリウム標準液（Y：1 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，イットリウム標準液（Y：1 mg/mL）を調製する場合は，次のいずれかによる。
8.1) 硝酸イットリウム（III）六水和物（質量分率99.9 %以上）4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはか
りとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
8.2) 酸化イットリウム（III）（質量分率99.99 %以上）1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり，JIS
K 8541に規定する硝酸（質量分率60 %〜61 %，特級）75 mLを加えて，熱板（ホットプレート）
上で加熱し溶解させ，全量フラスコ1 000 mLに移し，ビーカー200 mLなどを洗い，洗液を全量フ
ラスコ1 000 mLに加えた後，水を標線まで加えて混合する。
注記 イットリウム標準液は，ICP発光分光分析法で発光強度を補正するための内標準である。
市販のイットリウム標準液（Y：1 mg/mL）は，使用目的に合致した場合には，市販のも
のを用いてもよい。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次による。
1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
2) ICP発光分光分析装置 装置の構成は，JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種及び内標準イットリウムの測定波長 分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を表3に
示す。
なお，別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には，その条件を用いてもよい。
表3−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例
測定元素
測定波長 nm
カルシウム（Ca）
393.366
銅（Cu）
327.396
マグネシウム（Mg）
279.553
亜鉛（Zn）
206.191
鉛（Pb）
405.782
マンガン（Mn）
257.610
イットリウム（Y）
371.029
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d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，全量フラスコ100 mLに試料2.0 gをはかりとり，硝酸（1＋2）2 mL，イットリ
ウム標準液（Y：1 mg/mL）50 μL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加え混合する（X液）。
2) 全量フラスコ100 mLを3個準備する。それぞれに硝酸（1＋2）2 mL，ピストン式ピペットなどを
用いてイットリウム標準液（Y：1 mg/mL）50 μL及び表4に示す各標準液の体積を3段階加え，水
を標線まで加え混合する（それぞれ，Y1液，Y2液及びY3液とする。）。
表4−採取する標準液の体積
標準液
mg/mL
添加量 μL
Y1
Y2
Y3
カルシウム標準液（Ca）
0.1
500
1 000
2 000
銅標準液（Cu）
0.1
500
1 000
2 000
マグネシウム標準液（Mg）
0.1
500
1 000
2 000
亜鉛標準液（Zn）
0.1
500
1 000
2 000
鉛標準液（Pb）
0.1
500
1 000
2 000
マンガン標準液（Mn）
0.1
5 000
10 000
15 000
3) 空試験溶液の調製は，全量フラスコ100 mLに硝酸（1＋2）2 mL及びイットリウム標準液（Y：1
mg/mL）50 μLをとり，水を標線まで加え混合する（Z液）。
4) ICP発光分光分析装置は，高周波プラズマを点灯するなどによって，発光強度を測定できる状態に
する。
5) 同一測定元素ごとに複数波長を選択し，Y1液，Y2液及びY3液を用いて，関係線を作成し，関係線
のy切片が低く，感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合，分析結果
に対する影響（定量限界，再現精度）を考慮して選択する。
6) Z液，X液，Y1液，Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し，分析種及び内標準イットリウ
ム（Y）の発光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa) 2)［強度比法（内標準法）］によって検量線を作成し，分析種の含有率
を計算する。
f)
判定 d)によって操作し，e)によって計算して得られた含有率が，規格値を満たしているとき，“カル
シウム（Ca）：質量分率0.005 %以下（規格値），銅（Cu）：質量分率0.005 %以下（規格値），マグネシ
ウム（Mg）：質量分率0.005 %以下（規格値），亜鉛（Zn）：質量分率0.005 %以下（規格値），鉛（Pb）：
質量分率0.005 %以下（規格値），マンガン（Mn）：質量分率0.05 %以下（規格値）”とする。
6.12 ひ素（As）
ひ素（As）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 亜鉛（ひ素分析用） JIS K 8012に規定する粒径150 μm〜1 400 μmのもの。
2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
3) 塩化すず（II）溶液（N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用）［塩化すず（II）溶液（AgDDTC法
用）］ JIS K 8136に規定する塩化すず（II）二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析
用）に溶かし，JIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）で100 mLにしたもの。JIS K 8580に規
定する小粒状のすず2，3個を加えて保存する。褐色ガラス製瓶に保存する。この液を，使用時に水
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で10倍にうすめる。
4) 塩化すず（II）溶液（ひ素限度内試験用） JIS K 8136に規定する塩化すず（II）二水和物40 gをは
かりとり，JIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）60 mLを加えて溶かしたもの。
5) 塩酸（ひ素分析用）（1＋1） JIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）の体積1と水の体積1とを
混合したもの。
6) 酢酸鉛（II）溶液（100 g/L） JIS K 8374に規定する酢酸鉛（II）三水和物11.6 gを水に溶かして100
mLにした後，JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加えたもの。
7) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液（AgDDTC・ピリジン溶液） JIS K 9512に規
定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをJIS K 8777に規定するピリジンに溶かし，JIS K
8777に規定するピリジンで100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に入れ，冷所に保存する。
8) よう化カリウム溶液（200 g/L） JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 mL
にしたもの。使用時に調製する。
9) ひ素標準液（As：0.001 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，ひ素標準液（As：0.001 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8044に規定する特級又は1級の
三酸化二ひ素1.32 gをはかりとり，水酸化ナトリウム溶液（100 g/L）6 mLを加えて溶かし，水500
mLを加えて混合する。塩酸（ひ素分析用）（1＋3）でpH 3〜5に調節した後，水で全量フラスコ1 000
mLに移し，水を標線まで加えて混合する。この液25 mLを全量フラスコ250 mLに正確にとり，水
を標線まで加えて混合する。さらに，この10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線
まで加えて混合する。
また，水酸化ナトリウム溶液（100 g/L）及び塩酸（ひ素分析用）（1＋3）を調製する場合は，次
による。
− 水酸化ナトリウム溶液（100 g/L）の調製は，JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gをは
かりとり，水を加えて溶かし，水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存
する。
− 塩酸（ひ素分析用）（1＋3）の調製は，JIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）の体積1と水の
体積3とを混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次による。
1) 吸収セル（必要な場合に用いる。） 光の吸収を測定するために試料，対照液などを入れる容器で，
光路長が10 mmのもの。
2) ひ素試験装置 例を図2に示す。
3) 分光光度計（必要な場合に用いる。） 装置の構成は，JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料0.5 gを水素化ひ素発生瓶100 mLにはかりとり，水10 mL及び塩酸（ひ素
分析用）（1＋1）5 mLを加えて溶かし，塩化すず（II）溶液（ひ素限度内試験用）を塩化鉄（III）
の黄が消えるまで加える。水を加えて40 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，塩酸（ひ素分析用）（1＋1）5 mL，試料溶液に加えた量の塩化すず（II）溶液（ひ
素限度内試験用）及びひ素標準液（As：0.001 mg/mL）2.5 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとり，
水で40 mLにする。
3) 空試験溶液の調製は，塩酸（ひ素分析用）（1＋1）5 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとり，水で
40 mLにする（空試験溶液は，吸光度を測定する場合に調製する。）。
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4) 試料溶液，比較溶液及び空試験溶液に，よう化カリウム溶液（200 g/L）15 mL及び塩化すず（II）
溶液（AgDDTC法用）5 mLを加えて振り混ぜ，10分間放置する。次に，亜鉛（ひ素分析用）3 gを
加え，直ちに水素化ひ素発生瓶100 mLと導管B（あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピ
リジン溶液5 mLを入れ，導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。）とを連結して約25 ℃
の水中で約1時間放置した後，水素化ひ素吸収管Cを離し，ピリジンを5 mLの標線まで加える。
5) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管Cの上方
又は側方から観察して色を比較する。
なお，必要であれば吸収セルを用い，分光光度計で波長519 nm付近の吸収極大の波長における吸
光度を，空試験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液としてJIS K 0115の6.（特定波長にお
ける吸収の測定）によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し，次の1)又は2)に適合するとき，“ひ素（As）：質量分率5 ppm以下（規格値）”
とする。
1) 試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
2) 試料溶液から得られた液の吸光度は，比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
A：
B：
C：
D：
E：
F：
G：
水素化ひ素発生瓶100 mL
導管
水素化ひ素吸収管
ゴム栓又はすり合わせ
酢酸鉛（II）溶液（100 g/L）で
湿したガラスウール
40 mLの標線
5 mLの標線
図2−ひ素試験装置の例
6.13 マンガン（Mn）
マンガン（Mn）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.2 a) 2)による。
2) マンガン標準液（Mn：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，マンガン標準液（Mn：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8160に規定する塩化マンガ
ン（II）四水和物3.60 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）15 mL及び水を加え
て溶かし，水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを正確にとり，硝酸（1＋2）15 mLを加え，
水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は，次による。
− フレーム原子吸光分析装置 6.10 b)による。
c) マンガン（Mn）の測定波長 マンガン（Mn）の測定波長の例を表5に示す。
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表5−マンガン（Mn）の測定波長の例
分析種
測定波長 nm
マンガン（Mn）
279.5
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料0.5 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）1 mL及び水を加えて溶かし，水を標
線まで加えて混合する（C液）。
2) 試料溶液の調製は，C液10 mL（試料量0.05 g）を全量フラスコ100 mLにとり，塩酸（2＋1）1 mL
を加え，水を標線まで加えて混合する（X液）。
3) 比較溶液の調製は，C液10 mL（試料量0.05 g）を全量フラスコ100 mLにとり，塩酸（2＋1）1 mL
及びマンガン標準液（Mn：0.01 mg/mL）2.5 mLを加え，水を標線まで加えて混合する（Y液）。
4) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し，表5に示す測
定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
ーム中に噴霧し，マンガン（Mn）の吸光度を測定し，X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み
取る。
5) 測定結果は，X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し，n1がn2−n1より大きくないとき，“マンガン（Mn）：質量分率0.05 %以下（規
格値）”とする。
注記 マンガンの含有率（質量分率 %）は，6.10 e)の注記によって求めることができる。
6.14 鉄（II）（Fe2+）
鉄（II）（Fe2+）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.2 a) 2)による。
2) ヘキサシアノ鉄（III）酸カリウム溶液（50 g/L） JIS K 8801に規定するヘキサシアノ鉄（III）酸カ
リウム5 gをはかりとり，水を加えて溶かし，水を加えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保
存する。
3) 鉄（II）標準液（Fe2＋）（Fe：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，鉄（II）標準液（Fe2＋）（Fe：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8979に規定する硫酸
アンモニウム鉄（II）六水和物7.02 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）5 mL及
び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確
にとり，塩酸（2＋1）5 mLを加え，水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
b) 器具 主な器具は，次による。
− 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.5 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，塩酸（2＋1）1 mL及び
水を加えて溶かし，水を加えて30 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，試料0.5 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，塩酸（2＋1）1 mL及び
鉄（II）標準液（Fe2＋）（Fe：0.01 mg/L）2.0 mLをとり，水を加えて30 mLにする。
3) 試料溶液，比較溶液それぞれに，ヘキサシアノ鉄（III）酸カリウム溶液（50 g/L）0.1 mLを加える。
4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
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管の上方又は側方から観察して，色を比較する。
d) 判定 c)によって操作し，試料溶液から得られた液の色が，比較溶液から得られた液の青より濃くな
いとき，“鉄（II）（Fe2+）：質量分率0.002 %以下（規格値）”とする。
7
容器
容器は，気密容器とする。
8
表示
容器には，次の事項を表示する。
a) 日本工業規格番号
b) 名称“塩化鉄（III）六水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類 特級又はりん酸分析用
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)
内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i)
製造業者名又はその略号