K 8101:2006
(1)
まえがき
この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出
があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって,JIS K 8101:1994は改正され,この規格に置き換えられる。
改正に当たっては,日本工業規格と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical
analysis―Part 2: Specifications―First seriesを基礎として用いた。
また,令和2年10月20日,産業標準化法第17条又は第18条の規定に基づく確認公示に際し,産業標
準化法の用語に合わせ,規格中“日本工業規格”を“日本産業規格”に改めた。
この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会
は,このような技術的な性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用
新案登録出願にかかわる確認について,責任をもたない。
JIS K 8101には,次に示す附属書がある。
附属書(参考) JISと対応する国際規格との対比表
K 8101:2006
(2)
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1. 適用範囲 ························································································································ 1
2. 引用規格 ························································································································ 1
3. 一般事項 ························································································································ 1
4. 種類 ······························································································································ 1
5. 性質 ······························································································································ 1
5.1 性状 ···························································································································· 1
5.2 定性方法 ······················································································································ 2
6. 品質 ······························································································································ 2
7. 試験方法 ························································································································ 3
7.1 試験条件及び試験結果 ···································································································· 3
7.2 純度 (C2H5OH) (GC) ······································································································· 3
7.3 密度 (20 ℃) ················································································································· 3
7.4 水分 ···························································································································· 3
7.5 不揮発物 ······················································································································ 3
7.6 酸(CH3COOHとして) ································································································· 3
7.7 塩基(NH3として) ······································································································· 4
7.8 アルデヒド及びケトン(CH3COCH3として) ······································································ 4
7.9 メタノール (CH3OH) ······································································································ 4
7.10 2 -プロパノール (CH3CH OH CH3) ··················································································· 4
7.11 1 -プロパール (CH3CH2CH2OH) ······················································································ 4
7.12 1 -ブタノール [CH3(CH2)2CH2OH] ··················································································· 4
7.13 過マンガン酸還元性物質 ································································································ 4
7.14 硫酸着色物質 ··············································································································· 4
8. 容器 ······························································································································ 4
9. 表示 ······························································································································ 5
10. 取り扱い上の注意事項 ···································································································· 5
附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表 ····································································· 6
日本産業規格 JIS
K 8101:2006
エタノール(99.5)(試薬)
Ethanol(99.5)
C2H5OH FW : 46.07
序文 この規格は,1983年に第1版として発行されたISO 6353-2,Reagents for chemical analysis―Part 2:
Specifications―First seriesを翻訳し,技術的内容を変更して作成した日本産業規格である。
なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変
更の一覧表をその説明を付けて,附属書に示す。
1. 適用範囲 この規格は,試薬として用いるエタノール(99.5)について規定する。
備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
(修正している),NEQ(同等でない)とする。
ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis―Part 2: Specifications―First series (MOD)
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 0061 化学製品の密度及び比重測定方法
JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
JIS K 0068 化学製品の水分測定方法
JIS K 0114 ガスクロマトグラフ分析通則
JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8891 メタノール(試薬)
JIS K 8951 硫酸(試薬)
3. 一般事項 試験方法の一般的な事項は,JIS K 8001による。
4. 種類 種類は,特級とする。
5. 性質
5.1
性状 エタノール(99.5)は,無色の揮発性の液体で,水,ジエチルエーテルに極めて溶けやすい。
沸点は約78 ℃である。
2
K 8101:2006
5.2
定性方法 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると波数3 330 cm-1,2 975 cm-1,
1 454 cm-1,1 381 cm-1,1 090 cm-1及び881 cm-1付近に主な吸収を認める。この場合,試料調製はJIS K 0117
の5.4 a)(液膜法)による。窓板に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの一例を,図1に示
す。
図 1 赤外吸収スペクトルの一例
6. 品質 品質は,7. によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
3
K 8101:2006
表 1 品質
項目
規格値
純度 (C2H5OH) (GC)
密度 (20 ℃)
水分
不揮発物
酸(CH3COOHとして)
塩基 (NH3として)
アルデヒド及びケトン(CH3COCH3
として)
メタノール (CH3OH)
2-プロパノール[(CH3)2CH OH]
1-プロパノール (CH3CHCH2OH)
1-ブタノール [CH3(CH2)2CH2OH]
過マンガン酸還元性物質
硫酸着色物質
質量分率 %
g/ml
質量分率 %
質量分率 %
質量分率 %
質量分率 ppm
質量分率 %
質量分率 %
質量分率 %
質量分率 %
質量分率 %
99.5 以上
0.789〜0.791
0.2 以下
0.001 以下
0.002 以下
1 以下
0.001 以下
0.02 以下
0.01 以下
0.005 以下
0.005 以下
試験適合
試験適合
7. 試験方法
7.1
試験条件及び試験結果 JIS K 8001の3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は必
要に応じ実施する。また,表1で規定する各品質項目の試験は,次の各試験方法によって行い,得られる
計算値及び操作結果は,JIS K 8001の3.5(測定値)による。
7.2
純度 (C2H5OH) (GC) 一般的な事項はJIS K 0114によるほかは,次による。ここで,7.9,7.10,7.11
及び7.12の試験も同時に行う。
a) 分析条件 一例を,次に示すが,これと同等の性能の条件でもよい。
検出器の種類:水素炎イオン化検出器
固定相液体名:6 %シアノプロピル及び94 %メチルシリコーン
固定相液体の膜厚:3.0 μm
カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ:石英ガラス,0.53 mm,30 m
温度設定:カラム槽:40 ℃で5分間保持した後,毎分5 ℃の割合で90 ℃まで昇温して,2分間保持
する。
検出器槽:150 ℃
試料気化室:150 ℃
キャリヤーガスの種類及び流量:ヘリウム,3 ml/min
試料量及び試料導入方法:0.2 μl,直接注入法
b) 定量方法 JIS K 0114の11.3 b)(データ処理装置を用いる方法)によって,各成分のピーク面積を測
定し,JIS K 0114の11.5(面積百分率法)によって純度を算出する。この場合,純度は,ガスクロマ
トグラフの純度(質量分率%)から,7.4で求めた水分(質量分率%)を差し引いて求める。
7.3
密度 (20 ℃) JIS K 0061の7.2(比重瓶法)又は7.3(振動式密度計法)による。
7.4
水分 JIS K 0068の6.(カールフィッシャー滴定法)6.3.5 a)(直接滴定)による。この場合,試料
10 gをとり,滴定溶媒はJIS K 8891に規定するメタノールとする。
7.5 不揮発物 JIS K 0067の4.3.4 (1)(第1法 水浴上で加熱蒸発する方法)による。この場合,試料100
gを用いる。
7.6 酸(CH3COOHとして) 7.7による。
4
K 8101:2006
7.7
塩基(NH3として) 溶液の調整及び操作は,次による。
a) あらかじめ窒素を約200 ml/minの流量で約2分間通じて空気を置換した共通すり合わせ三角フラスコ
200 mlに試料約25 mlをとり,二酸化炭素を含まない水70 ml及びブロモチモールブルー溶液3滴を
加え,液面に窒素を通じながら, 0.02 mol/l水酸化ナトリウム溶液又は0.02 mol/l塩酸を液の色が中間
色(1)になるまで最小目盛0.01 mlのメスピペットを用いて滴加した後,直ちに試料40 g(約50.6 ml)
を加える。
b) 中間色から酸性色(黄)が現れる場合,窒素を液面に通じながら,0.02 mol/l水酸化ナトリウム溶液
0.68 mlを加えると,液の色は中間色〜塩基性側の色(青)になること。
c) 中間色から塩基性側の色が現れる場合,窒素を液面に通じながら,0.02 mol/l塩酸0.12 mlを加えると,
液の色は中間色〜酸性側の色になること。
注(1) JIS K 8001の5.28 [変色範囲(指示薬)] pH 6.8の緩衝液約95 mlを共通すり合わせ三角フ
ラスコ200 mlにとり,ブロモチモールブルー溶液3滴を加えたときの色。
参考 0.02 mol/l水酸化ナトリウム溶液1 mlは,0.001 201 g CH3COOH に相当する。
0.02 mol/l塩酸1 mlは,0.000 340 6 g NH3 に相当する。
7.8
アルデヒド及びケトン(CH3COCH3として) 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料1.0 gに水を加えて5 mlにする。
b) 標準側溶液 アルデヒド及びケトン試験用のエタノール1.0 gにアセトン標準液 (CH3COCH3:
0.01mg/ml) 1.0 mlに水を加えて5 mlにする。
c) 操作 試料側溶液,標準側溶液それぞれに,2,4-ジニトロフェニルヒドラジン・エタノール溶液1.0 ml
を加えて,約50 ℃の水浴中で30分間加熱した後,放冷し,水酸化カリウム・エタノール溶液5 ml
を加えて5分間放置する。
d) 判定 試料側の色は,標準側の黄みの赤より濃くないこと。
7.9
メタノール (CH3OH) 7.2による。この場合,7.2の分析条件でメタノールの相対保持時間を確認し
ておく。
7.10 2 -プロパノール (CH3CH OH CH3) 7.2による。この場合,7.2の分析条件で2-プロパノールの相対
保持時間を確認しておく。
7.11 1 -プロパール (CH3CH2CH2OH) 7.2による。この場合,7.2の分析条件で1-プロパノールの相対保
持時間を確認しておく。
7.12 1 -ブタノール [CH3(CH2)2CH2OH] 7.2による。この場合,7.2の分析条件で1-ブタノールの相対
保持時間を確認しておく。
7.13 過マンガン酸還元性物質 試料20 mlを25 ℃に保ち,0.02 mol/l過マンガン酸カリウム溶液0.10 ml
を加えて振り混ぜ,光を遮り,液温約25 ℃で5分間放置したとき,比色標準液(2) の赤より薄くないこと
(Oとして約質量分率5 ppm以下)。
注(2) 比色標準液の調製は,JIS K 8001の5.26(硫酸着色物質)(1)の塩化コバルト(Ⅱ)比色原液2.4
ml,塩化鉄(Ⅲ)比色原液1.2 mlに水を加えて20 mlにする。
7.14 硫酸着色物質 JIS K 8001の5.26 (3) (a)(硫酸と混和する液体の場合)による。この場合,試料10 ml
及びJIS K 8951に規定する硫酸10 mlを用い,液は着色しないこと。
8. 容器 容器は,遮光した気密容器とする。
5
K 8101:2006
9. 表示 容器には,次の事項を表示する。
a) 名称“エタノール(99.5)”及び“試薬”の文字
b) 種類
c) 化学式及び式量
d) 純度
e) 内容量
f)
製造番号
g) 製造業者名又はその略号
10. 取扱い上の注意事項 エタノール(99.5)は引火性が強いので火気を避ける。また,有害なので,蒸
気を吸入しないようにし,粘膜及び皮膚に付着しないようにする。
6
K 8101:2006
附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表
JIS K 8101:2006 エタノール(99.5)(試薬)
ISO 6353-2:1983 化学分析用試薬―第2部:仕様−第1シリーズ
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ) 国際
規格番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異
の項目ごとの評価及びその内容
表示箇所:本体
表示方法:点線の下線又は側線
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差異の理由
及び今後の対策
項目
番号
内容
項目
番号
内容
項目ごと
の評価
技術的差異の内容
1. 適用範囲
試薬として用いるエタ
ノール(99.5)について
規定。
1
化学分析用試薬40品
目の仕様について規
定。
MOD/変更 JISは1品目1規格。 試薬の規格使用者が各規格を多く引用
しやすくするために1品目1規格とし
ている。
なお,対応国際規格は20年以上見直
しがされていないため市場の実態に合
わない。国際規格の改正提案を検討す
る。
2. 引用規格
JIS K 0061
JIS K 0067
JIS K 0068
JIS K 0114
JIS K 0117
JIS K 8001
JIS K 8891
JIS K 8951
1
ISO 6353-1
MOD/変更 ISOを一件削除し,JIS
を追加・引用,基本的
には同等内容。
該当する対比項目を参照。
3. 一般事項
JIS K 8001による。
―
―
MOD/追加 項目を追加。
JIS K 8001を引用。
編集上の差異であり,技術的な差異は
ない。
4. 種類
―
―
MOD/追加 種類の項目を追加。
JISは種類として“特級”だけなので,
ISO規格と技術的な差異はない。
5. 性質
―
―
MOD/追加 エタノール(99.5)の
性質の項を追加。
一般的な説明事項であり,技術的な差
異はない。
2
K
8
1
0
1
:
2
0
0
6
2
K
8
1
0
1
:
0
0
0
0
7
K 8101:2006
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ) 国際
規格番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異
の項目ごとの評価及びその内容
表示箇所:本体
表示方法:点線の下線又は側線
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差異の理由及
び今後の対策
項目
番号
内容
項目
番号
内容
項目ごと
の評価
技術的差異の内容
6. 品質
R11.1
MOD/変更 品質に差異のある項
目:純度,塩基,ア
ルデヒド及びケト
ン,メタノール及び
過マンガン酸還元性
物質。 なお,ISO
規格の高級アルコー
ル類をJISは具体的
に1-プロパノール,
1-ブタノールとした。
ISO規格は,長期間内容の見直しが行わ
れず国際市場でISO規格品が用いられ
ることはほとんどない。また,技術的差
異も軽微(1)(2)(3)である。
7. 試験方法
7.1 試験条
件及び試験
結果
R11.2
MOD/追加
一般的な試験条件及び試験結果に関す
る事項であり,技術的な差異はない。
7.2 純度
(C2H5OH)
ガスクロマトグラフ法
(水分補正)
R 11.2.1
ガスクロマトグラフ
法
MOD/変更 分析条件などを変
更。
国際的にも広く普及しているキャピラ
リーカラム法に変更し,水分補正を追
加。ISO規格の見直し時に,改正提案の
検討を行う予定。
7.3 密度
(20 ℃)
比重瓶法又は振動式密
度計法
R 11.2.2
比重瓶法
MOD/選択 JIS K 0061の項目を
追加。
精度の高い振動式密度計法を選択でき
るようにした。ISO規格の見直し時に,
改正提案の検討を行う予定。
7.4 水分
カールフィッシャー滴
定法
R 11.2.10
カールフィッシャー
滴定法
MOD/変更 1) 試料の量を変更。
2) JIS K 0068を引
用。
JISは,定期的に見直しを行っているが,
ISO規格は,長年見直しが行われていな
いことから実績のある従来のJIS法を踏
襲。技術的な差異は軽微であり,対策は
考慮しない。
7.5不揮発物
R 11.2.3
MOD/変更 JIS K 0067を引用。
技術的な差異はない。
2
K
8
1
0
1
:
0
0
0
0
2
K
8
1
0
1
:
2
0
0
6
8
K 8101:2006
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ) 国際
規格番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異
の項目ごとの評価及びその内容
表示箇所:本体
表示方法:点線の下線又は側線
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差異の理由及
び今後の対策
項目
番号
内容
項目
番号
内容
項目ごと
の評価
技術的差異の内容
7.6 酸
(CH3COOH
として)
中和滴定法
R 11.2.4
中和滴定法
MOD/変更 試料の量,指示薬及
び操作法を変更。
JISは,定期的に見直しを行っているが,
ISO規格は,長年見直しが行われていな
いことから実績のある従来のJIS法を踏
襲。技術的な差異は軽微であり,対策は
考慮しない。
7.7 塩基
(NH3とし
て)
中和滴定法
R 11.2.5
中和滴定法
MOD/変更 試料の量,指示薬及
び操作法を変更。
7.8 アルデ
ヒド及びケ
トン
(CH3COCH
3として)
比色法
R 11.2.9
比色法
カルボニル化合物と
して規定。
MOD/変更 ISOは,カルボニル
化合物として規定。
試料の量,標準液の
種類を変更。
7.9 メタノ
ール
(CH3OH)
ガスクロマトグラフ法
R 11.2.1
ガスクロマトグラフ
法
MOD/変更 分析条件などを変
更。
国際的にも広く普及しているキャピラ
リーカラム法に変更。
ISO規格の見直し時に,改正提案の検討
を行う予定。
7.10 2-プロ
パノール
[(CH3)2CHO
H]
ガスクロマトグラフ法
R 11.2.1
ガスクロマトグラフ
法
MOD/変更 分析条件などを変
更。
国際的にも広く普及しているキャピラ
リーカラム法に変更。
ISO規格の見直し時に,改正提案の検討
を行う予定。
7.11 1-プロ
パノール
(CH3CH2CH2
OH)
ガスクロマトグラフ法
R 11.2.8
ガスクロマトグラフ
法
MOD/変更 ISO規格は高級アル
コール類として試
験,JIS は1-プロパ
ノールと1-ブタノー
ルに分離して測定。
ガスクロマトグラフ
の分析条件などを変
更。
国際的にも広く普及しているキャピラ
リーカラム法に変更。
ISO規格の見直し時に,改正提案の検討
を行う予定。
2
K
8
1
0
1
:
2
0
0
6
2
K
8
1
0
1
:
0
0
0
0
9
K 8101:2006
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ) 国際
規格番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異
の項目ごとの評価及びその内容
表示箇所:本体
表示方法:点線の下線又は側線
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差異の理由及
び今後の対策
項目
番号
内容
項目
番号
内容
項目ごと
の評価
技術的差異の内容
7.12 1-ブタ
ノール
[CH3(CH2)2C
H2OH]
ガスクロマトグラフ法
R 11.2.8
ガスクロマトグラフ
法
MOD/変更 ISO規格は高級アル
コール類として試
験,JIS は1-プロパ
ノールと1-ブタノー
ルに分離して測定。
ガスクロマトグラフ
の分析条件などを変
更。
国際的にも広く普及しているキャピラ
リーカラム法に変更。
ISO規格の見直し時に,改正提案の検討
を行う予定。
7.13過マン
ガン酸還元
性物質
直接法
R 11.2.6
直接法
MOD/変更 試料量を変更,比色
標準液の追加。
JISは,定期的に見直しを行っているが,
ISO規格は,長年見直しが行われていな
いことから実績のある従来のJIS法を踏
襲。
技術的な差異は軽微であり,対策は考
慮しない。
7.14硫酸着
色物質
R 11.2.7
MOD/変更 操作温度を変更。
JIS K 8001の5.26を
引用。
8. 容器
―
―
MOD/追加 項目を追加。
規格適合性を評価する関係で必要な項
目を追加。
9. 表示
―
―
MOD/追加 項目を追加。
10. 取扱い上
の注意事項
―
―
MOD/追加 項目を追加。
注(1) 理由:軽微な技術的差異。6.品質の(Ⅳ)欄の1)は,いずれも一般用途の試薬としては軽微な技術的差異であり,この差が取引上の障害になる可能性はほとんど
ない。ISO規格,JISとも品質項目の設定・品質水準の設定は,市場での長い使用実績・経験を踏まえたものである。ISO規格とJISとの質量分率ppm〜質量分
率pptレベルの不純物のごくわずかの差異は,経験上,一般用途の試薬としては実用上差し支えないものと考えられる。
なお,不純物のごくわずかの差異がどのような影響を及ぼすか,あらゆる用途を想定して検証することは現実的ではない。(Ⅳ)の1)の品質項目及び品質水準が
不満足な場合は,通常,JIS試薬,ISO規格試薬とも対応できない。この場合,対応策としては,目的にあった高純度試薬など特殊用途の試薬を使用することに
なる。
(2) ISO試薬規格の状況:ISO規格の試薬は,規格の維持管理が行われていない(規格制定後約20年経過)。このため,ISO規格の内容が現在の市場の要求にこたえ
ているかどうかの検討が行われていない(JISとの差)。また,ISO規格の試薬は,我が国だけではなく,国際市場でも商取引がほとんどなく国際規格としての
存在意義が乏しい。
(3) 今後の対策:(1)及び(2)の理由から,当面,対策を考慮しない。
2
K
8
1
0
1
:
0
0
0
0
2
K
8
1
0
1
:
2
0
0
6
10
K 8101:2006
JISと国際規格との対応の程度の全体評価:MOD
備考1. 項目ごとの評価欄の記号の意味は,次のとおりである。
― MOD/追加……… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
― MOD/変更……… 国際規格の規定内容を変更している。
― MOD/選択……… 国際規格の規定内容と別の選択肢がある。
2. JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次のとおりである。
― MOD…………… 国際規格を修正している。
2
K
8
1
0
1
:
0
0
0
0
2
K
8
1
0
1
:
2
0
0
6