K 8089:2012
(1)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲 ························································································································· 1
2 引用規格 ························································································································· 1
3 種類······························································································································· 2
4 性質······························································································································· 2
4.1 性状 ···························································································································· 2
4.2 定性方法 ······················································································································ 2
5 品質······························································································································· 3
6 試験方法 ························································································································· 3
6.1 一般事項 ······················································································································ 3
6.2 純度(C8H5NO2) ·········································································································· 3
6.3 N,N-ジメチルホルムアミド溶状 ························································································ 7
6.4 融点 ···························································································································· 8
6.5 強熱残分(硫酸塩) ······································································································· 8
6.6 鋭敏度 ························································································································· 8
7 容器······························································································································· 8
8 表示······························································································································· 8
K 8089:2012
(2)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
まえがき
この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
試薬協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべ
きとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって,JIS K 8089:1994は改正され,この規格に置き換えられた。
なお,平成24年12月20日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJIS
マーク表示認証において,JIS K 8089:1994によることができる。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
日本工業規格
JIS
K 8089:2012
2,3-インドリンジオン(試薬)
2,3-Indolinedione (Reagent)
C8H5NO2 FW:147.13
序文
この規格は,1950年に制定され,その後5回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は,1994年に
行われたが,その後の試験・研究開発の進歩などに対応するために改正した。
なお,対応国際規格は,現時点で制定されていない。
1
適用範囲
この規格は,試薬として用いる2,3-インドリンジオン1)について規定する。
注1) 別名 イサチン
2
引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0064 化学製品の融点及び溶融範囲測定方法
JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
JIS K 1107 窒素
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8005 容量分析用標準物質
JIS K 8085 アンモニア水(試薬)
JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
JIS K 8500 N,N-ジメチルホルムアミド(試薬)
JIS K 8541 硝酸(試薬)
JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
JIS K 8574 水酸化カリウム(試薬)
JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
JIS K 8603 ソーダ石灰(試薬)
2
K 8089:2012
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
JIS K 8840 ブロモクレゾールグリーン(試薬)
JIS K 8842 ブロモチモールブルー(試薬)
JIS K 8844 ブロモフェノールブルー(試薬)
JIS K 8896 メチルレッド(試薬)
JIS K 8951 硫酸(試薬)
JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬)
JIS K 8983 硫酸銅(II)五水和物(試薬)
3
種類
種類は,特級とする。
4
性質
4.1 性状
2,3-インドリンジオンは,黄みの赤の結晶で,エタノール及びジエチルエーテルにやや溶けやすく,水
に溶けにくい。
4.2 定性方法
試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117に従って測定すると,波数3 195 cm-1,1 730 cm-1,1 623 cm-1,
1 333 cm-1,1 202 cm-1,1 096 cm-1,947 cm-1,769 cm-1及び662 cm-1付近に主な吸収ピークを認める。試料
調製をJIS K 0117の5.3(粉体)のa)(錠剤法)によって行い,錠剤の調製に臭化カリウムを用いたとき
の赤外吸収スペクトルの例を図1に示す。
図1−赤外吸収スペクトルの例
注記 図1は,独立行政法人産業技術総合研究所のSDBSから引用したものである。
3
K 8089:2012
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
5
品質
品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
規格値
試験方法
純度(C8H5NO2)
質量分率 %
97.5 以上
6.2
N,N-ジメチルホルムアミド溶状
試験適合
6.3
融点
℃
200〜204
6.4
強熱残分(硫酸塩)
質量分率 %
0.1 以下
6.5
鋭敏度
試験適合
6.6
6
試験方法
6.1 一般事項
試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2 純度(C8H5NO2)
純度(C8H5NO2)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの(必要な場合に用いる。)。
2) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
3) 吸収液 図2の受器Hに,0.05 mol/l 硫酸20 mlを正確にはかりとり,ブロモクレゾールグリーン・
メチルレッド溶液0.2 ml及び水100 mlを加える。
なお,吸収液を調製した受器Hは,試験に必要な数を準備する。
4) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
100 mlにする。ポリエチレン製瓶などに保存する。
5) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
6) 二酸化炭素を除いた水 次の6.1)〜6.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
い,使用時に調製する。
6.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
したもの。
6.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
6.3) 水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。
6.4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
の。ただし,採水後速やかに用いる。
7) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをJIS K 8102に規
定するエタノール(95)50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
8) ブロモフェノールブルー溶液 JIS K 8844に規定するブロモフェノールブルー0.10 gをエタノール
(95)50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
4
K 8089:2012
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
9) ブロモクレゾールグリーン・メチルレッド溶液 JIS K 8840に規定するブロモクレゾールグリーン
0.15 g及びJIS K 8896に規定するメチルレッド0.10 gをエタノール(95)に溶かして200 mlにする。
褐色ガラス製瓶に保存する。
10) 分解促進剤 粉末にしたJIS K 8962に規定する硫酸カリウム10 gに粉末にしたJIS K 8983に規定
する硫酸銅(II)五水和物1 gを加えてよく混合する。
11) 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH:4.000 g/l) 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標
定及び計算は,次による。
11.1) 調製 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレン製などの気密容器500 mlに
はかりとり,二酸化炭素を除いた水150 mlを加えて溶かした後,ソーダ石灰管を連結して空気中
の二酸化炭素を遮り4〜5日間放置する。その上澄み液54 mlをポリエチレン製などの気密容器
1 000 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加えて1 000 mlとし,混合した後,ソーダ石灰
管を付けて保存する。その溶液100 mlを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,二酸化炭素を除い
た水を標線まで加えて混合した後,ポリエチレン製気密容器に入れ,ソーダ石灰管を付けて保存
する。
11.2) 標定 標定は,認証標準物質2)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用
い,次のとおり行う。
11.2.1) 認証標準物質2)のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
11.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口
デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧2.0 kPa以下で約48時間乾
燥する。
11.2.3) 認証標準物質2)又は容量分析用標準物質のアミド硫酸0.24〜0.29 gを0.1 mgの桁まではかりと
り,コニカルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモ
ールブルー溶液数滴を加え,11.1)で調製した0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点
は,液の色が黄から青みの緑に変わる点とする。
注2) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単
位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を
入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説
明書に従って使用する。
なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総
合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標
準物質生産者がある。
11.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
100
709
009
.0
A
V
m
f
×
×
=
ここに,
f: 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m: はかりとったアミド硫酸の質量(g)
A: アミド硫酸の純度(質量分率 %)
V: 滴定に要した0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
0.009 709: 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫
酸の質量を示す換算係数(g/ml)
12) 0.05 mol/l 硫酸(H2SO4:4.904 g/l) 0.05 mol/l 硫酸の調製,標定及び計算は,次による。
5
K 8089:2012
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
12.1) 調製 水1 000 mlをビーカーにはかりとり,JIS K 8951に規定する硫酸3 mlをかき混ぜながら
徐々に加えて放冷した後,気密容器に入れて保存する。
12.2) 標定 標定は,認証標準物質2)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム
を用い,次のとおり行う。
12.2.1) 認証標準物質2)の炭酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
12.2.2) 容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを用いる場合は,必要量を白金るつぼに入れて600±
10 ℃で約60分間加熱した後,デシケーターに入れて放冷する。
12.2.3) 認証標準物質2)又は容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム0.13〜0.16 gを0.1 mgの桁まではか
りとり,コニカルビーカー200 mlに移し,水20 mlを加えて溶かす。指示薬としてブロモフェ
ノールブルー溶液数滴を加え,12.1)で調製した0.05 mol/l 硫酸で滴定する。この場合,終点付
近で煮沸して二酸化炭素を除き,冷却した後に滴定を行う。終点は,液の色が青紫から青みの
緑になる点とする。
12.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
100
299
005
.0
A
V
m
f
×
×
=
ここに,
f: 0.05 mol/l 硫酸のファクター
m: はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)
A: 炭酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
V: 滴定に要した0.05 mol/l 硫酸の体積(ml)
0.005 299: 0.05 mol/l 硫酸1 mlに相当する炭酸ナトリウムの質量を
示す換算係数(g/ml)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。
2) マクロケルダール法蒸留装置 例を図2に示す。
6
K 8089:2012
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
単位 mm
A:
B:
C:
D:
E:
F:
G:
H:
I:
J:
K:
ケルダールフラスコ300 ml
連結導入管
すり合わせコック
注入漏斗
ケルダール形トラップ球(E':小孔)
球管冷却器300 mm
逆流止め(約50 ml)
受器(三角フラスコ300 ml)
共通すり合わせ
共通テーパー球面すり合わせ
押さえばね
図2−マクロケルダール法蒸留装置の例
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,試料0.2 gをケルダールフラスコに0.1 mgの桁まではかりとり,分解促進剤5.5
g及び硫酸20 mlを加える。突沸に注意して加熱し,内容物がうすい緑になってから更に3時間加
熱し,放冷する。
2) 放冷後,水150 mlを発熱に注意して徐々に加える。沸騰石2〜3粒を加え,蒸留装置に連結する。
a) 3)で調製した吸収液の入った受器Hに,逆流止めGの先端を吸収液に浸すように取り付ける。水
酸化ナトリウム溶液(300 g/l)100 mlを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mlで洗い,す
り合わせコックCを閉じる。ケルダールフラスコAを徐々に加熱して蒸留し,初留約100 mlを留
出させる(ケルダールフラスコ内の内容物が突沸を始めたときには,そこで蒸留を止める。)。逆流
止めGを液面から離し,球管冷却器Fの押さえばねKを外し,球管冷却器F及び逆流止めGを少
量の水を用いて洗い,洗液は受器Hに加える。
3) この試料溶液を0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で(ビュレットを用いて)滴定する。終点は,液の
色が紅から赤紫に変わる点とする。
4) 別に,同一条件で空試験を行う。
d) 計算 純度(C8H5NO2)(質量分率 %)は,次の式によって算出する。
7
K 8089:2012
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
100
)
(
713
014
.0
1
0
×
×
×
m
f
V
V
A
−
=
ここに,
A: 純度(C8H5NO2)(質量分率 %)
V0: 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の空試験の滴定量(ml)
V1: 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の滴定量(ml)
f : 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m: はかりとった試料の質量(g)
0.014 713: 0.05 mol/l 硫酸1 mlに相当するC8H5NO2の質量を示す換
算係数(g/ml)
6.3 N,N-ジメチルホルムアミド溶状
N,N-ジメチルホルムアミド溶状の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) N,N-ジメチルホルムアミド JIS K 8500に規定するもの。
2) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60〜61 %)の体積1と水の体積2とを混合す
る。
3) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
製瓶に保存する。
4) 塩化物標準液
4.1) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
4.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 3)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。
4.1.2) JCSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液が入手できない場合
は,市販の標準液を用いる。
4.1.3) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,水を加えて
溶かし,水を標線まで加えて混合する。
注3) JCSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
4.2) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準(“ほとんど澄明”)は,次による。
塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.5 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)
1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置
する。
c) 器具 主な器具は,次のものを用いる。
共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
として,容量50 ml,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,N,N-ジメチルホルムアミ
ドを加えて溶かし,N,N-ジメチルホルムアミドで20 mlにする。
2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又
は側面から観察する。
8
K 8089:2012
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“N,N-ジメチルホルムアミド溶状:試験適合”
とする。
1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。
6.4 融点
融点は,JIS K 0064の3.(融点測定方法)による。
6.5 強熱残分(硫酸塩)
強熱残分(硫酸塩)は,JIS K 0067の4.4.4(4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。ただし,
この場合,試料1.0 gを0.1 mgの桁まではかりとる。JIS K 8951に規定する硫酸0.5 mlを用い,強熱温度
は,(600±50)℃とする。
6.6 鋭敏度
鋭敏度の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0〜30.0 %)の体積2と
水の体積3とを混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
2) 硝酸銀溶液(20 g/l) 6.3 a) 3)による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
点滴板又はマイクロチューブ 反応溶液に生じる色を判定するための白色の板状の器具,又は容量1
ml程度の透明な小型試験管。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,試料0.05 gを試験管にはかりとり,アンモニア水(2+3)5 mlと水5 mlを加え
て,溶かす。
2) その0.10〜0.15 mlを点滴板又はマイクロチューブなどにはかりとり,硝酸銀溶液(20 g/l)0.10 ml
を加えたとき,沈殿を生じるかどうかを観察する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“鋭敏度:試験適合”とする。
点滴板又はマイクロチューブの溶液中に赤の沈殿を生じる。
注記 この赤い沈殿は,顕微鏡で見ると星状の針状束である。
7
容器
容器は,遮光した気密容器とする。
8
表示
容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格番号
b) 名称 “2,3-インドリンジオン”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 内容量
f)
製造番号
g) 製造業者名又はその略号