K 8080：2015
（1）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
1 適用範囲 ························································································································· 1
2 引用規格 ························································································································· 1
3 種類······························································································································· 2
4 性質······························································································································· 2
4.1 性状 ···························································································································· 2
4.2 定性方法 ······················································································································ 2
5 品質······························································································································· 2
6 試験方法 ························································································································· 2
6.1 一般事項 ······················································································································ 2
6.2 純度（Sb） ··················································································································· 2
6.3 硫黄化合物（SO4として） ······························································································· 5
6.4 銅（Cu），亜鉛（Zn），鉛（Pb）及び鉄（Fe）····································································· 6
6.4.1 第1法 ICP発光分光分析法 ························································································· 6
6.4.2 第2法 フレーム原子吸光法 ························································································· 7
6.5 ひ素（As） ··················································································································· 9
7 容器······························································································································ 11
8 表示······························································································································ 11
K 8080：2015
（2）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
まえがき
この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人日本
試薬協会（JRA）及び一般財団法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正
すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって，JIS K 8080:1994は改正され，この規格に置き換えられた。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
日本工業規格 JIS
K 8080：2015
アンチモン（試薬）
Antimony (Reagent)
Sb AW：121.757
1
適用範囲
この規格は，試薬として用いるアンチモンについて規定する。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS H 2107 亜鉛地金
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0116 発光分光分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 0970 ピストン式ピペット
JIS K 1107 窒素
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8005 容量分析用標準物質
JIS K 8012 亜鉛（試薬）
JIS K 8044 三酸化二ひ素（試薬）
JIS K 8102 エタノール（95）（試薬）
JIS K 8136 塩化すず（II）二水和物（試薬）
JIS K 8155 塩化バリウム二水和物（試薬）
JIS K 8180 塩酸（試薬）
JIS K 8207 塩素酸カリウム（試薬）
JIS K 8230 過酸化水素（試薬）
JIS K 8355 酢酸（試薬）
JIS K 8374 酢酸鉛（II）三水和物（試薬）
JIS K 8541 硝酸（試薬）
JIS K 8563 硝酸鉛（II）（試薬）
JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）
JIS K 8580 すず（試薬）
JIS K 8625 炭酸ナトリウム（試薬）
JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物（試薬）
2
K 8080：2015
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
JIS K 8659 でんぷん（溶性）（試薬）
JIS K 8777 ピリジン（試薬）
JIS K 8780 ピロガロール（試薬）
JIS K 8903 4-メチル-2-ペンタノン（試薬）
JIS K 8913 よう化カリウム（試薬）
JIS K 8951 硫酸（試薬）
JIS K 8962 硫酸カリウム（試薬）
JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄（III）・12水（試薬）
JIS K 8983 硫酸銅（II）五水和物（試薬）
JIS K 9512 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀（試薬）
JIS K 9528 ジイソプロピルエーテル（試薬）
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
3
種類
種類は，特級とする。
4
性質
4.1
性状
アンチモンは，銀白の光沢がある金属で，粉末の色は黒である。乾燥空気中ではほとんど変化せず，湿
った空気中では徐々に光沢を失う。空気中で熱すると酸化アンチモン（III）を生じる。
4.2
定性方法
試料0.2 gに塩酸3 mL及び硝酸1 mLを加えて溶かし，水浴上で蒸発乾固した後，塩酸（1＋3）2 mLを
加えて溶かし，硫化ナトリウム溶液2 mLを加えるとだいだい（橙）色の沈殿が生じる。
5
品質
品質は，箇条6によって試験したとき，表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
規格値
試験方法
純度（Sb）
質量分率 %
99.5以上
6.2
硫黄化合物（SO4として） 質量分率 %
0.05以下
6.3
銅（Cu）
質量分率 %
0.01以下
6.4.1又は6.4.2
亜鉛（Zn）
質量分率 %
0.01以下
6.4.1又は6.4.2
鉛（Pb）
質量分率 %
0.03以下
6.4.1又は6.4.2
ひ素（As）
質量分率 %
0.005以下
6.5
鉄（Fe）
質量分率 %
0.02以下
6.4.1又は6.4.2
6
試験方法
6.1
一般事項
試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2
純度（Sb）
純度（Sb）の試験方法は，次による。
3
K 8080：2015
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸 JIS K 8180に規定する特級のもの。
2) 塩素酸カリウム JIS K 8207に規定するもの。
3) よう化カリウム JIS K 8913に規定するもの。
4) 塩酸（2＋1） JIS K 8180に規定する塩酸（特級）の体積2と水の体積1とを混合する。
5) 水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）（必要な場合に用いる。） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウ
ム30.9 gを水に溶かして100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
6) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん（溶性）1.0 gに水10 mLを加えてかき混ぜながら熱
水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し10日以内に使
用する。
7) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液（必要な場合に用いる。） JIS K 8780に規定するピロガロー
ル10 gを水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）80 mLに溶かし，更に水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）
を加えて全量を100 mLにする。使用時に調製する。
8) 溶存酸素を除いた水 次のいずれか，又はそれらを組み合わせたものを用い，使用時に調製する。
8.1) 水をフラスコに入れ，加熱し，沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め，フ
ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に，ガス洗浄瓶にピロガロー
ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り，冷却したもの。
8.2) 水をフラスコに入れ，水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
8.3) 酸素分離膜をもつガス分離管を用いて，水から溶存酸素を除いたもの。
8.4) 水を超音波振動装置を用いて十分に脱気したもの。
8.5) 18 MΩ･cm以上の抵抗率のある水を，JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな
いように採取したもの。ただし，採水後速やかに用いる。
9) 硫酸（1＋1） 水の体積1を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
加える。
10) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液（Na2S2O3･5H2O：24.82 g/L） 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液
の調製，標定及び計算は，次による。
10.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナ
トリウム0.2 gをはかりとり，溶存酸素を除いた水1 000 mLを加えて溶かした後，気密容器に入
れて保存する。調製後2日間放置したものを用いる。
なお，炭酸ナトリウムと同時にJIS K 8903に規定する4-メチル-2-ペンタノンの適切な量を加え
てもよい。また，必要があればかくはん（攪拌）する。
10.2) 標定 標定は，認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ
ムを用い，次のとおり行う。
10.2.1) 認証標準物質1) のよう素酸カリウムを用いる場合は，認証書に定める方法で使用する。
10.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は，試験成績書などに記載された方法で乾
燥する。
10.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.9 g〜1.1 gを全量フラスコ250 mL
に0.1 mgの桁まではかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。その25 mL
を共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに正確にとり，水100 mLを加える。次に，JIS K 8913
に規定するよう化カリウム2 gを加えた後，速やかに硫酸（1＋1）2 mLを加え，直ちに栓をして
4
K 8080：2015
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
穏やかに振り混ぜて，暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い，10.1) で調製
した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合，でんぷん溶液は，終点間際で液
の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点は，液の青が消えた点とする。
別に，共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに水125 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カ
リウム2 gをはかりとり，速やかに硫酸（1＋1）2 mLを加え，直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ
て，暗所に5分間放置し，同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
注1) 認証標準物質を供給する者として，独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合センタ
ー（NMIJ），米国国立標準技術研究所（NIST）などの国家計量機関及び認証標準物質生
産者がある。
10.3) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
(
)100
7
566
003
.0
250
/
25
2
1
A
V
V
m
f
×
−
×
×
=
ここに，
f： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとったよう素酸カリウムの質量（g）
A： よう素酸カリウムの純度（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積（mL）
V2： 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積（mL）
0.003 566 7： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するよ
う素酸カリウムの質量を示す換算係数（g/mL）
b) 装置 主な装置は，次のものを用いる。
水浴 沸騰水浴として使用することができ，蒸発皿，ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 必要に応じて細かく砕いた試料0.2 gを0.1 mgの桁まではかりとり，100 mLビーカーなどに移し，
塩酸（2＋1）30 mL，塩素酸カリウム0.5 gを加え，水浴上で加熱して溶かす（溶けないときは，更
に塩素酸カリウム0.5 gを加えて溶かす。）。
2) 5分間煮沸後，冷却し，共通すり合わせ三角フラスコ200 mLなどに移し，水70 mLを加え，よう化
カリウム1 gを加えた後，直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて，暗所に10分間放置する。指示薬と
してでんぷん溶液を用い，0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合，でんぷん溶液
は，終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点は，液の青が消えた点と
する。別に同一条件で空試験を行い滴定量を補正する。
d) 計算 純度（Sb）は，次の式によって算出する。
100
)
(
088
006
.0
2
1
×
×
−
×
=
m
f
V
V
A
ここに，
A： 純度（Sb）（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
（mL）
V2： 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積（mL）
f： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとった試料の質量（g）
0.006 088： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLのSbの質量を示
す換算係数（g/mL）
5
K 8080：2015
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
6.3
硫黄化合物（SO4として）
硫黄化合物（SO4として）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) エタノール（95） JIS K 8102に規定するもの。
2) 塩酸 6.2 a) 1)による。
3) 塩素酸カリウム 6.2 a) 2) による。
4) ジイソプロピルエーテル JIS K 9528に規定するもの。
5) 塩化バリウム溶液（100 g/L） JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
100 mLにする。
6) 塩酸（2＋1） 6.2 a) 4) による。
7) 硫酸塩標準液
7.1) 硫酸塩標準液（SO4：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
7.1.1) 計量標準供給制度［JCSS 2)］に基づく標準液で，酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致し
た場合に用い，必要な場合は，適切な方法で希釈して使用する（以下，“JCSSに基づく標準液”
という。）。
7.1.2) JCSS以外の認証標準液で，酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い，必要
な場合は，適切な方法で希釈して使用する（以下，JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を
合わせて，“JCSS以外の認証標準液など”という。）。
7.1.3) JIS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて
溶かし，水を標線まで加えて混合する。
注2) JCSSは，Japan Calibration Service Systemの略称である。
7.2) 硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL） 硫酸塩標準液（SO4：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mL
に正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 濁り，ごみなどの有無が確認しやすい大きさで，目盛のあるもの。例
として，容量50 mL，直径約23 mmのもの。
2) 分液漏斗 JIS R 3503に規定するもの。
3) 蒸発皿 JIS R 3503に規定するもの。
4) 水浴 6.2 b) による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，必要に応じて細かく砕いた試料0.20 gを100 mLビーカーなどにはかりとり，
塩酸（2＋1）30 mL及び塩素酸カリウム0.5 gを加えて水浴上で加熱し溶かす（溶けないときは，更
に塩素酸カリウム0.5 gを加えて溶かす。）。5分間煮沸後，冷却し，塩酸（2＋1）30 mLを用いて分
液漏斗200 mLに移す。ジイソプロピルエーテルを20 mL加え2分間激しく振り混ぜる。静置後，
上層（ジイソプロピルエーテル相）を捨ててジイソプロピルエーテルを20 mL加え，2分間激しく
振り混ぜる。この操作を3回繰り返す。下層（水相）を蒸発皿にとり，水浴上で蒸発乾固する。蒸
発皿の残分を塩酸（2＋1）0.3 mL及び少量の水を加えて溶かし，共通すり合わせ平底試験管に移し，
水を加えて25 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，必要に応じて細かく砕いた試料0.10 gを100 mLビーカーなどにはかりとり，
硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL）5.0 mL，塩酸（2＋1）30 mL及び試料溶液調製の際に用いた量と
6
K 8080：2015
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
同量の塩素酸カリウムを加え，水浴上で加熱し溶かす。5分間煮沸後，冷却し，塩酸（2＋1）30 mL
を用いて分液漏斗200 mLに移し，ジイソプロピルエーテルを20 mL加え2分間激しく振り混ぜる。
静置後，上層（ジイソプロピルエーテル相）を捨ててジイソプロピルエーテルを20 mL加え，2分
間激しく振り混ぜる。この操作を3回繰り返す。下層（水相）を蒸発皿にとり，水浴上で蒸発乾固
する。蒸発皿の残分を塩酸（2＋1）0.3 mL及び少量の水を加えて溶かし，共通すり合わせ平底試験
管に移し，水を加えて25 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液それぞれに，エタノール（95）3 mL及び塩化バリウム溶液（100 g/L）2 mL
を加え，激しく振り混ぜた後，1時間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側面から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“硫酸塩（SO4）：質量分率0.05 %以下（規格値）”とす
る。
試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.4
銅（Cu），亜鉛（Zn），鉛（Pb）及び鉄（Fe）
6.4.1
第1法 ICP発光分光分析法
銅（Cu），亜鉛（Zn），鉛（Pb）及び鉄（Fe）のICP発光分光分析法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
2) 塩酸（2＋1） 6.2 a) 4) による。
3) 硝酸（1＋2） JIS K 8541に規定する硝酸（質量分率60 %〜61 %，特級）の体積1と水の体積2と
を混合する。
4) 銅標準液，亜鉛標準液，鉛標準液及び鉄標準液
4.1) 銅標準液（Cu：1 mg/mL），亜鉛標準液（Zn：1 mg/mL），鉛標準液（Pb：1 mg/mL），及び鉄標準
液（Fe：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
4.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 7.1.1) に準じる。
4.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 7.1.2) に準じる。
4.1.3) 銅標準液（Cu：1 mg/mL），亜鉛標準液（Zn：1 mg/mL），鉛標準液（Pb：1 mg/mL）及び鉄標
準液（Fe：1 mg/mL）を調製する場合 調製は，次による。
4.1.3.1) 銅標準液（Cu：1 mg/mL） JIS K 8983に規定する硫酸銅（II）五水和物3.93gを全量フラスコ
1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合
する。
4.1.3.2) 亜鉛標準液（Zn：1 mg/mL） JIS H 2107に規定する亜鉛1.00 gをビーカー200 mLなどにはか
りとり，硝酸（1＋2）25 mLを加え加熱して溶かす。煮沸して窒素酸化物を除いた後，冷却し，
全量フラスコ1 000 mLに移して水を標線まで加えて混合する。
4.1.3.3) 鉛標準液（Pb：1 mg/mL） JIS K 8563に規定する硝酸鉛（II）1.60 gを全量フラスコ1 000 mL
にはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
4.1.3.4) 鉄標準液（Fe：1 mg/mL） JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄（III）・12水8.63 gを全
量フラスコ1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで
加えて混合する。
4.2) 銅，亜鉛，鉛及び鉄混合標準液（Cu：0.01 mg/mL，Zn：0.01 mg/mL，Pb：0.01 mg/mL及びFe：
7
K 8080：2015
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
0.01 mg/mL） 銅標準液（Cu：1 mg/mL），亜鉛標準液（Zn：1 mg/mL），鉛標準液（Pb：1 mg/mL）
及び鉄標準液（Fe：1 mg/mL）の各10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，硝酸（1＋2）
25 mLを加え，更に水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
2) ホットプレート 150 ℃に設定できるもの。
3) ICP発光分光分析装置 装置の構成は，JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種及び測定波長 分析種及びその測定波長の例を，表2に示す。
表2−分析種及び測定波長の例
単位 nm
分析種
測定波長
銅（Cu）
327.395
亜鉛（Zn）
213.857
鉛（Pb）
220.353
鉄（Fe）
259.940
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料0.10 gを三角フラスコ50 mLなどにはかりとり，塩酸（2＋1）20 mLを加
え，150 ℃のホットプレート上で加熱する。過酸化水素を少量ずつ加え，試料を溶解させ，気泡の
発生（酸素ガス）がなくなるまで加熱する。加熱後，室温まで冷却し，少量の塩酸（2＋1）で全量
フラスコ50 mLに移し，塩酸（2＋1）を標線まで加えて混合する（X液）。
2) 比較溶液の調製は，3個の全量フラスコ50 mLに，銅，亜鉛，鉛及び鉄混合標準液（Cu：0.01 mg/mL，
Zn：0.01 mg/mL，Pb：0.01 mg/mL及びFe：0.01 mg/mL）をそれぞれ1 mL，4 mL，8 mL正確にとり，
塩酸（2＋1）を標線まで加えて，混合する（それぞれ，Y1液，Y2液及びY3液とする。）。
3) 空試験溶液の調製は，全量フラスコ50 mLに塩酸（2＋1）を標線まで加える（Z液）。
4) ICP発光分光分析装置の一般事項は，JIS K 0116の4.7.3のa) 1) ［検量線法（発光強度法）］による。
5) ICP発光分光分析装置は，高周波プラズマを点灯するなどによって，発光強度を測定できる状態に
する。
6) 同一分析種ごとに複数波長を選択し，Y1液，Y2液及びY3液を用いて，関係線を作成し，関係線
のy切片が小さく，感度及び直線性が良好な波長を選択する。これらの条件を満たせない場合，分
析結果に対する影響（定量限界，再現精度）を考慮して選択する。
7) Z液，X液，Y1液，Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し，各分析種の発光強度を測定す
る。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa) 1)［検量線法（発光強度法）］によって検量線を作成し，各分析種の含
有率を計算する。
f)
判定 d)によって操作し，e)によって計算し，次に適合するとき，“銅（Cu）：質量分率0.01 %以下（規
格値），亜鉛（Zn）：質量分率0.01 %以下（規格値），鉛（Pb）：質量分率0.03 %以下（規格値），鉄（Fe）：
質量分率0.02 %以下（規格値）”とする。
計算して得られた含有率が，規格値を満足している。
6.4.2
第2法 フレーム原子吸光法
8
K 8080：2015
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
銅（Cu），亜鉛（Zn），鉛（Pb）及び鉄（Fe）のフレーム原子吸光法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.2 a) 4) による。
2) 硝酸（1＋2） 6.4.1 a) 3) による。
3) 銅標準液（Cu：0.01 mg/mL） 6.4.1 a) 4.1)の銅標準液（Cu：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mL
に正確にとり，硝酸（1＋2）25 mLを加え，更に水を標線まで加えて混合する。
4) 亜鉛標準液（Zn：0.01 mg/mL） 6.4.1 a) 4.1)の亜鉛標準液（Zn：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000
mLに正確にとり，硝酸（1＋2）25 mLを加え，更に水を標線まで加えて混合する。
5) 鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL） 6.4.1 a) 4.1)の鉛標準液（Pb：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mL
に正確にとり，硝酸（1＋2）25 mLを加え，更に水を標線まで加えて混合する。
6) 鉄標準液（Fe：0.01 mg /mL） 6.4.1 a) 4.1)の鉄標準液（Fe：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mL
に正確にとり，硝酸（1＋2）25 mLを加え，更に水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 水浴 6.2 b) による。
2) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は，JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を，表3に示す。
表3−分析種の測定波長の例
単位 nm
分析種
測定波長
銅（Cu）
324.8
亜鉛（Zn）
213.9
鉛（Pb）
283.3
鉄（Fe）
248.3
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試験用溶液の調製 試料2.5 gを蒸発皿などにはかりとり，塩酸（2＋1）30 mL及び硝酸（1＋2）10
mLを加えて水浴上で加熱して溶かし，蒸発乾固する。さらに，塩酸（2＋1）で全量フラスコ50 mL
に移し，塩酸（2＋1）を標線まで加えて混合する（S液）。
2) 銅（Cu）及び亜鉛（Zn）の場合
2.1) 試料溶液の調製は，S液2 mL（試料量0.10 g）を全量フラスコ50 mLに正確にとり，塩酸（2＋1）
を標線まで加え混合する（X液）。
2.2) 比較溶液の調製は，S液2 mL（試料量0.10 g）を全量フラスコ50 mLに正確にとり，銅標準液（Cu：
0.01 mg/mL）1.0 mL及び亜鉛標準液（Zn：0.01 mg/mL）1.0 mLを加え，塩酸（2＋1）を標線まで
加えて混合する（Y液）。
2.3) 空試験溶液の調製は，塩酸（2＋1）1.2 mL及び硝酸（1＋2）0.4 mLをビーカー200 mLなどにとり，
水浴上で蒸発乾固する。塩酸（2＋1）で全量フラスコ50 mLに移し，塩酸（2＋1）を標線まで加
えて混合する（Z液）。
3) 鉛（Pb）及び鉄（Fe）の場合
3.1) 試料溶液の調製は，S液10 mL（試料量0.50 g）を全量フラスコ50 mLに正確にとり，塩酸（2＋1）
を標線まで加えて混合する（X液）。
9
K 8080：2015
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
3.2) 比較溶液の調製は，S液10 mL（試料量0.50 g）を全量フラスコ50 mLに正確にとり，鉛標準液（Pb：
0.01 mg/mL）15.0 mL及び鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL）10.0 mLを加え，塩酸（2＋1）を標線まで
加えて混合する（Y液）。
3.3) 空試験溶液の調製は，塩酸（2＋1）6 mL及び硝酸（1＋2）2 mLをビーカー200 mLなどにとり，
水浴上で蒸発乾固する。塩酸（2＋1）で全量フラスコ50 mLに移し，塩酸（2＋1）を標線まで加
えて混合する（Z液）。
4) フレーム原子吸光分析装置は，あらかじめZ液を噴霧してフレームの状態を最適にしておき，Y液
をフレーム中に噴霧し，表3に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液，Y
液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し，各分析種の吸光度を測定し，X液の指示値（n1），Y液
の指示値（n2）及びZ液の指示植（n3）を読み取る。
5) 測定結果は，X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3を，Y液の指示値からX液の指示値を
引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d) によって操作し，次に適合するとき，“銅（Cu）：質量分率0.01 %以下（規格値），亜鉛（Zn）：
質量分率0.01 %以下（規格値），鉛（Pb）：質量分率0.03 %以下（規格値），鉄（Fe）：質量分率0.02 %
以下（規格値）”とする。
n1−n3は，n2−n1より大きくない。
注記 分析種の含有率（質量分率 %）を求める場合は，次の式によって求める。
100
000
1
1
2
3
1
×
×
−
−
×
=m
n
n
n
n
B
A
ここに，
A： 分析種の含有率（質量分率 %）
B： 用いた標準液中の分析種の質量（mg）
m： はかりとった試料の質量（g）
6.5
ひ素（As）
ひ素（As）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 亜鉛（ひ素分析用） JIS K 8012に規定する粒径150 μm〜1 400 μmのもの。
2) 塩酸（ひ素分析用） JIS K 8180に規定するひ素分析用のもの。
3) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
4) 塩化すず（II）溶液（N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用）［塩化すず（II）溶液（AgDDTC法
用）］ JIS K 8136に規定する塩化すず（II）二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析
用）に溶かし，JIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）で100 mLにする。JIS K 8580に規定す
る小粒状のすず2，3個を加えて保存する。褐色ガラス製瓶に保存する。これを，使用時に水で10
倍に希釈する。
5) 塩酸（ひ素分析用）（2＋1） JIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）の体積2と水の体積1とを
混合する。
6) 硝酸（1＋2） 6.4.1 a) 3) による。
7) 酢酸鉛（II）溶液（100 g/L） JIS K 8374に規定する酢酸鉛（II）三水和物11.6 gを水に溶かして100
mLにした後，JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加える。
8) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液（AgDDTC・ピリジン溶液） JIS K 9512に規定
10
K 8080：2015
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをJIS K 8777に規定するピリジンに溶かし，ピリジ
ンで100 mLにする。褐色ガラス製瓶に入れ，冷所に保存する。
9) 水酸化ナトリウム溶液（100 g/L）（必要な場合に用いる。） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウ
ム10.3 gを水に溶かして100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
10) よう化カリウム溶液（200 g/L） JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 mL
にする。使用時に調製する。
11) ひ素標準液
11.1) ひ素標準液（As：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
11.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 7.1.1)に準じる。
11.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 7.1.2)に準じる。
11.1.3) JIS K 8044に規定する特級又は1級の三酸化二ひ素1.32 gに水酸化ナトリウム溶液（100 g/L）6 mL
を加えて溶かし，水500 mLを加える。塩酸（ひ素分析用）（1＋3）でpH 3〜5に調節した後，水
で全量フラスコ1 000 mLに移し，水を標線まで加えて混合する。
11.2) ひ素標準液（As：0.1 mg/mL） ひ素標準液（As：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ100 mLに正確
にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 吸収セル（必要な場合に用いる。） 光の吸収を測定するために試料，対照液などを入れる容器で，
光路長が10 mmのもの。
2) ひ素試験装置 例を図1に示す。
3) 水浴 6.2 b)による。
4) 分光光度計（必要な場合に用いる。） 装置の構成は，JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを蒸発皿にはかりとり，塩酸（ひ素分析用）（2＋1）15 mL及び硝酸
（1＋2）5 mLを加え，水浴上で加熱して溶かす。水浴上で蒸発乾固させ，塩酸（ひ素分析用）10 mL
を加え，加熱して溶かす。放冷後，水10 mLを加えてよくかき混ぜた後に沈殿を含めて，水素化ひ
素発生瓶100 mLに移し入れる。
2) 比較溶液の調製は，試料0.5 gを蒸発皿にはかりとり，塩酸（ひ素分析用）（2＋1）15 mL及び硝酸
（1＋2）5 mLを加え，水浴上で加熱して溶かす。水浴上で蒸発乾固させ，塩酸10 mL（ひ素分析用）
を加え，加熱して溶かす。放冷後，ひ素標準液（As：0.1 mg/mL）0.25 mL及び水10 mLを加えてよ
くかき混ぜた後に沈殿を含めて，水素化ひ素発生瓶100 mLに移し入れる。
3) 空試験溶液の調製は，蒸発皿に塩酸（ひ素分析用）（2＋1）15 mL及び硝酸（1＋2）5 mLを加えて
混ぜ，水浴上で蒸発乾固させる。塩酸（ひ素分析用）10 mLを加え混ぜる。放冷後，水10 mLを加
えてよくかき混ぜた後に，水素化ひ素発生瓶100 mLに移し入れる（吸光度を測定する場合に調製
する。）。
4) 試料溶液，比較溶液及び空試験溶液に，水を加え40 mLにする。これらによう化カリウム溶液（200
g/L）15 mL及び塩化すず（II）溶液（AgDDTC法用）5 mLを加えて振り混ぜ，10分間放置する。
次に，亜鉛（ひ素分析用）（粒径150 μm〜1 400 μmのもの）3 gを加え，直ちに水素化ひ素発生瓶
100 mLと導管B（あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLを入れ，導管B
と水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。）を連結して約25 ℃の水中で約2時間放置した後，水素
化ひ素吸収管Cを離し，ピリジンを5 mLの標線まで加える。
11
K 8080：2015
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
5) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液の色を，水素化ひ素吸収管C
の上方又は側面から観察比較する。
なお，必要があれば吸収セルを用い，分光光度計で波長519 nm付近の吸収極大の波長における吸
光度を空試験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液としてJIS K 0115の6.（特定波長におけ
る吸収の測定）によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し，次の1)又は2)に適合するとき，“ひ素（As）：質量分率0.005 %以下（規格
値）”とする。
1) 試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
2) 試料溶液から得られた液の吸光度は，比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
単位 mm
A：
B：
C：
D：
E：
F：
G：
水素化ひ素発生瓶100 mL
導管
水素化ひ素吸収管
ゴム栓又はすり合わせ
酢酸鉛（II）溶液（100 g/L）
で湿したガラスウール
40 mLの標線
5 mLの標線
図1−ひ素試験装置の例
7
容器
容器は，気密容器とする。
8
表示
容器には，次の事項を表示する。
a) 日本工業規格番号
b) 名称“アンチモン”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び原子量
e) 純度
f)
内容量
g) 製造番号
h) 製造業者又はその略号