K 8060：2018
（1）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 種類······························································································································· 2
4 性質······························································································································· 2
4.1 性状 ···························································································································· 2
4.2 定性方法 ······················································································································ 2
5 品質······························································································································· 2
6 試験方法························································································································· 3
6.1 一般事項 ······················································································································ 3
6.2 純度（Na2SO3･7H2O） ···································································································· 3
6.3 水溶状 ························································································································· 3
6.4 塩化物（Cl） ················································································································ 4
6.5 カリウム（K）及びカルシウム（Ca）················································································ 5
6.6 銅（Cu），亜鉛（Zn），鉛（Pb）及び鉄（Fe） ···································································· 6
6.7 銅（Cu），カルシウム（Ca），亜鉛（Zn），鉛（Pb）及び鉄（Fe） ·········································· 7
6.8 ひ素（As） ··················································································································· 9
7 容器······························································································································ 11
8 表示······························································································································ 11
K 8060：2018
（2）
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まえがき
この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人日本
試薬協会（JRA）及び一般財団法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正
すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって，JIS K 8060:1994は改正され，この規格に置き換えられた。
なお，平成30年8月19日までの間は，工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において，JIS K 8060:1994によることができる。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
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日本工業規格 JIS
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亜硫酸ナトリウム七水和物（試薬）
Sodium sulfite heptahydrate (Reagent)
Na2SO3･7H2O FW：252.15
1
適用範囲
この規格は，試薬として用いる亜硫酸ナトリウム七水和物について規定する。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0116 発光分光分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 0970 ピストン式ピペット
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8012 亜鉛（試薬）
JIS K 8044 三酸化二ひ素（試薬）
JIS K 8051 3-メチル-1-ブタノール（試薬）
JIS K 8121 塩化カリウム（試薬）
JIS K 8136 塩化すず（II）二水和物（試薬）
JIS K 8150 塩化ナトリウム（試薬）
JIS K 8180 塩酸（試薬）
JIS K 8230 過酸化水素（試薬）
JIS K 8355 酢酸（試薬）
JIS K 8374 酢酸鉛（II）三水和物（試薬）
JIS K 8541 硝酸（試薬）
JIS K 8550 硝酸銀（試薬）
JIS K 8563 硝酸鉛（II）（試薬）
JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）
JIS K 8580 すず（試薬）
JIS K 8617 炭酸カルシウム（試薬）
JIS K 8625 炭酸ナトリウム（試薬）
JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物（試薬）
JIS K 8659 でんぷん（溶性）（試薬）
2
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JIS K 8777 ピリジン（試薬）
JIS K 8913 よう化カリウム（試薬）
JIS K 8920 よう素（試薬）
JIS K 8951 硫酸（試薬）
JIS K 8953 硫酸亜鉛七水和物（試薬）
JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄（III）・12水（試薬）
JIS K 8983 硫酸銅（II）五水和物（試薬）
JIS K 9512 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀（試薬）
3
種類
種類は，特級とする。
4
性質
4.1
性状
亜硫酸ナトリウム七水和物は，無色の結晶又は白い結晶性粉末で，風解しやすい。水に溶けやすく，エ
タノール（99.5）にやや溶けにくい。水溶液は，アルカリ性である。亜硫酸ナトリウム七水和物は，空気
中で徐々に酸化されて硫酸ナトリウムになり，純度が低下する。
4.2
定性方法
定性方法は，次による。
a) 試料1 gに酢酸（1＋2）10 mLを加えて溶かした液に，0.05 mol/Lよう素溶液1滴を加えると，よう素
の色は脱色される。
b) 炎色試験は，直径約0.8 mmの白金線の先端から約30 mmまでを塩酸（1＋1）に浸し，炎の長さ約120
mm，内炎の長さ約30 mm程度としたガスバーナーの無色炎中に入れた後，放冷する。この操作を炎
に色が現れなくなるまで繰り返す。白金線の先端約5 mmを水で浸し，少量の試料を付着させたもの
をガスバーナーの無色炎中に入れると黄が現れる。
5
品質
品質は，箇条6によって試験したとき，表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
規格値
試験方法
純度（Na2SO3･7H2O）
質量分率 %
95.0以上
6.2
水溶状
−
試験適合
6.3
塩化物（Cl）
質量分率 %
0.01以下
6.4
カリウム（K）
質量分率 %
0.01以下
6.5
銅（Cu）
質量分率 ppm
2以下
6.6又は6.7
カルシウム（Ca）
質量分率 %
0.002以下
6.5又は6.7
亜鉛（Zn）
質量分率 ppm
2以下
6.6又は6.7
鉛（Pb）
質量分率 %
0.001以下
6.6又は6.7
ひ素（As）
質量分率 ppm
1以下
6.8
鉄（Fe）
質量分率 %
0.001以下
6.6又は6.7
3
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試験方法
6.1
一般事項
試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2
純度（Na2SO3･7H2O）
純度（Na2SO3･7H2O）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） JIS K 8180に規定する塩酸（特級）の体積2と水の体積1とを混合したもの。
2) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん（溶性）1.0 gに水10 mLを加えてか
き混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かし，これを約1分間煮沸した後に冷却したもの。冷所に
保存し，10日以内に使用する。
3) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物及びJIS K
8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールを用い，JIS K
8001のJA.6.4 t) 2)（0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液）に従って調製，標定及び計算する。
4) 0.05 mol/Lよう素溶液（I：12.69 g/L） JIS K 8913に規定するよう化カリウム及びJIS K 8920に規
定するよう素を用い，JIS K 8001のJA.6.4 w)（0.05 mol/L よう素溶液）に従って調製，標定及び計
算する。
b) 器具 主な器具は，次による。
− よう素フラスコ 200 mLのもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 0.05 mol/Lよう素溶液50 mLをよう素フラスコ200 mLに正確にとり，0.1 mgの桁まではかりとった
試料0.5 gを加えて溶かす。
2) 5分間放置し，塩酸（2＋1）2 mLを加え，0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合，
でんぷん溶液は，終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。
3) 終点は，液の青が消える点とする。
4) 別に同一条件で空試験を行う。
d) 計算 純度（Na2SO3･7H2O）は，次の式によって算出する。
(
)
100
608
012
.0
1
2
×
×
−
×
=
m
f
V
V
A
ここに，
A： 純度（Na2SO3･7H2O）（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液の体積
（mL）
V2： 空試験に要した0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液の体
積（mL）
f： 0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとった試料の質量（g）
0.012 608： 0.05 mol/Lよう素溶液1 mLに相当するNa2SO3･7H2Oの
質量（g）を示す換算係数（mg/mL）
6.3
水溶状
水溶状の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） JIS K 8541に規定する硝酸（質量分率60 %〜61 %，特級）の体積1と水の体積2と
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を混合したもの。
2) 硝酸銀溶液（20 g/L） JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり，水を加えて溶かし，水を加
えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
3) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は，“澄明”を用いる。
澄明の限度標準の調製は，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管［c)
参照］にとり，水10 mL，硝酸（1＋2）1 mL及び硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加え，水を加えて20 mL
とし，振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は，次による。
− 共通すり合わせ平底試験管 例えば，容量50 mL，直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水を加えて溶かし，水を
加えて20 mLにする。
2) 試料溶液は，試料を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また，ごみ，浮遊物などの異物の
有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し，次の1)及び2)に適合するとき，“水溶状：試験適合（規格値）”とする。
1) 試料溶液の濁りは，b)の濁りより濃くない。
2) 試料溶液には，ごみ，浮遊物などの異物は，ほとんど認めない。
6.4
塩化物（Cl）
塩化物（Cl）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
2) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1)による。
3) 硝酸銀溶液（20 g/L） 6.3 a) 2)による。
4) 水酸化ナトリウム溶液（100 g/L） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gを水に溶かして
100 mLにしたもの。ポリエチレン製瓶などに保存する。
5) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） 6.3 a) 3)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次による。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ，蒸発皿，ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は，過酸化水素が発泡し，液が飛散するため，排気に注意して，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料0.50 gをビーカー100 mLにはかりとり，水10 mLを加えて溶かす。水酸化
ナトリウム溶液（100 g/L）2 mL及び過酸化水素10 mLを加えて，沸騰水浴上で蒸発乾固する。こ
れに硝酸（1＋2）5 mL及び水を加えて溶かし100 mLにする。その20 mL（試料量0.10 g）を共通
すり合わせ平底試験管にとる。
2) 比較溶液の調製は，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）1.0 mLをビーカー100 mLにとり，水酸化ナト
リウム溶液（100 g/L）0.4 mL及び過酸化水素2 mLを加えて，沸騰水浴上で蒸発乾固する。これに
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硝酸（1＋2）1 mL及び水を加えて溶かし20 mLとし，共通すり合わせ平底試験管に移す。
3) 試料溶液及び比較溶液に，硝酸（1＋2）5 mL及び硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加え，振り混ぜた後
15分間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側方から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，試料溶液から得られた液の濁りが比較溶液から得られた液の白濁より濃く
ないとき，“塩化物（Cl）：質量分率0.01 %以下（規格値）”とする。
6.5
カリウム（K）及びカルシウム（Ca）
カリウム（K）及びカルシウム（Ca）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.2 a) 1)による。
2) カリウム標準液（K：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，カリウム標準液（K：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8121に規定する塩化カリウ
ム1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン
製瓶などに保存する。
3) カルシウム標準液（Ca：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，カルシウム標準液（Ca：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8617に規定する炭酸カル
シウム2.50 gをはかりとり，水50 mL及び塩酸（2＋1）15 mLを加え，沸騰しない程度に加熱して
溶かし，更に二酸化炭素を除き，冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し，水を標線まで加
えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，塩酸（2＋1）15 mLを加え，
更に水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレン製瓶などに保存
する。
b) 装置 主な装置は，次による。
− フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は，JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
表2−分析種の測定波長の例
分析種
測定波長 nm
カリウム（K）
766.5
カルシウム（Ca）
422.7
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）1 mL及び水を加
えて溶かし，水を標線まで加えて混合する（X液）。
2) 比較溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，カリウム標準液（K：0.01 mg/mL）
10 mL，カルシウム標準液（Ca：0.01 mg/mL）2 mL，塩酸（2＋1）1 mL及び水を加えて溶かし，水
を標線まで加えて混合する（Y液）。
3) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し，表2に示す波
長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレーム
6
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
中に噴霧し，吸光度を測定し，X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
4) 測定結果は，X液の指示値n1を，Y液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し，n1がn2−n1より大きくないとき，“カリウム（K）：質量分率0.01 %以下（規
格値），カルシウム（Ca）：質量分率0.002 %以下（規格値）”とする。
注記 分析種の含有率（質量分率 %）は，次の式によっておおよその参考値を求めることができる。
なお，含有率を質量分率 ppmに換算する必要がある場合は，Aに10 000を乗じる。
100
000
1
1
2
1
×
×
−
×
=a
n
n
n
B
A
ここに，
A： 分析種の含有率（質量分率 %）
B： 用いた標準液中の分析種の質量（mg）
a： はかりとった試料の質量（g）
6.6
銅（Cu），亜鉛（Zn），鉛（Pb）及び鉄（Fe）
銅（Cu），亜鉛（Zn），鉛（Pb）及び鉄（Fe）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.2 a) 1)による。
2) 銅標準液（Cu：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，銅標準液（Cu：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8983に規定する硫酸銅（II）五水
和物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水
を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，硝酸（1＋2）25
mLを加え，水を標線まで加えて混合する。
3) 亜鉛標準液（Zn：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，亜鉛標準液（Zn：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和
物4.40 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を
標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，硝酸（1＋2）25 mL
を加え，水を標線まで加えて混合する。
4) 鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8563に規定する硝酸鉛（II）1.60 g
を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）1 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで
加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合す
る。使用時に調製する。
5) 鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
鉄（III）・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）3 mL及び水を加えて溶
かし，水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，塩酸（2
＋1）3 mLを加え，更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は，次による。
1) フレーム原子吸光分析装置 6.5 b)による。
2) 水浴 6.4 b) 2)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。
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表3−分析種の測定波長の例
分析種
測定波長 nm
銅（Cu）
324.8
亜鉛（Zn）
213.9
鉛（Pb）
283.3
鉄（Fe）
248.3
d) 操作 操作は，有毒な亜硫酸ガスが発生するので，排気に注意して，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料10 gをビーカー200 mLなどにはかりとり，水20 mL及び塩酸（2＋1）20 mL
を加えて溶かし，沸騰水浴上でほとんど蒸発乾固する。水30 mLを加えて溶かし，全量フラスコ100
mLに移し入れ，更に水を標線まで加えて混合する（X液）。
2) 比較溶液の調製は，試料10 gをビーカー200 mLなどにはかりとり，銅標準液（Cu：0.01 mg/mL）
2.0 mL，亜鉛標準液（Zn：0.01 mg/mL）2.0 mL，鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL）10 mL，鉄標準液（Fe：
0.01 mg/mL）10 mL，水20 mL及び塩酸（2＋1）20 mLを加えて溶かし，沸騰水浴上でほとんど蒸
発乾固する。水30 mLを加えて溶かし，全量フラスコ100 mLに移し入れ，更に水を標線まで加え
て混合する（Y液）。
3) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し，表3に示す測
定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
ーム中に噴霧し，分析種の吸光度を測定し，X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
4) 測定結果は，X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し，n1がn2−n1より大きくないとき，“銅（Cu）：質量分率2 ppm以下（規格値），
亜鉛（Zn）：質量分率2 ppm以下（規格値），鉛（Pb）：質量分率0.001 %以下（規格値），鉄（Fe）：質
量分率0.001 %以下（規格値）”とする。
注記 分析種の含有率は，6.5 e)の注記によって求めることができる。
6.7
銅（Cu），カルシウム（Ca），亜鉛（Zn），鉛（Pb）及び鉄（Fe）
銅（Cu），カルシウム（Ca），亜鉛（Zn），鉛（Pb）及び鉄（Fe）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1)による。
2) イットリウム標準液（Y：1 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，イットリウム標準液（Y：1 mg/mL）を調製する場合は，次のいずれかによる。
2.1) 硝酸イットリウム（III）六水和物（質量分率99.9 %以上）4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはか
りとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
2.2) 酸化イットリウム（III）（質量分率99.99 %以上）1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり，JIS
K 8541に規定する硝酸（質量分率60 %〜61 %，特級）75 mLを加えて，熱板（ホットプレート）
上で加熱し溶解させ，全量フラスコ1 000 mLに移し，ビーカー200 mLなどを洗い，洗液を全量フ
ラスコ1 000 mLに加えた後，水を標線まで加えて混合する。
注記 イットリウム標準液は，ICP発光分光分析法で発光強度を補正するための内標準である。
市販のイットリウム標準液（Y：1 mg/mL）は，使用目的に合致した場合には，市販のも
のを用いてもよい。
3) 銅標準液（Cu：0.01 mg/mL） 6.6 a) 2)による。
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
4) カルシウム標準液（Ca：0.1 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，カルシウム標準液（Ca：0.1 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8617に規定する炭酸カルシ
ウム2.50 gをはかりとり，水50 mL及び塩酸（2＋1）15 mLを加え，沸騰しない程度に加熱して溶
かし，更に二酸化炭素を除き，冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し，水を標線まで加え
て混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，塩酸（2＋1）15 mLを加え，
更に水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレン製瓶などに保存
する。
5) 亜鉛標準液（Zn：0.01 mg/mL） 6.6 a) 3)による。
6) 鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL） 6.6 a) 4)による。
7) 鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL） 6.6 a) 5)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次による。
1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
2) ICP発光分光分析装置 装置の構成は，JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種及び内標準イットリウムの測定波長 分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を表4に
示す。
なお，別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には，その条件を用いてもよい。
表4−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例
測定元素
測定波長 nm
銅（Cu）
324.754
カルシウム（Ca）
396.847
亜鉛（Zn）
213.857
鉛（Pb）
220.353
鉄（Fe）
238.204
イットリウム（Y）
360.074
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，全量フラスコ100 mLに試料0.5 gをはかりとり，水10 mLを加えて溶かし，硝
酸（1＋2）2 mL，イットリウム標準液（Y：1 mg/mL）100 μL及び水を標線まで加え混合する（X
液）。
2) 全量フラスコ100 mLを3個準備する。それぞれに硝酸（1＋2）2 mL，イットリウム標準液（Y：1
mg/mL）100 μL及び水10 mLを加えて溶かし，ピストン式ピペットなどを用いて，表5に示す各標
準液の体積を3段階加え，水を標線まで加え混合する（それぞれ，Y1液，Y2液及びY3液とする。）。
表5−採取する標準液の体積
標準液
mg/mL
採取量 μL
Y1
Y2
Y3
銅標準液（Cu）
0.01
50
100
150
カルシウム標準液（Ca）
0.1
50
100
150
亜鉛標準液（Zn）
0.01
50
100
150
鉛標準液（Pb）
0.01
250
500
750
鉄標準液（Fe）
0.01
250
500
750
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3) 空試験溶液の調製は，全量フラスコ100 mLに硝酸（1＋2）2 mL及びイットリウム標準液（Y：1
mg/mL）100 μLをとり，水を標線まで加え混合する（Z液）。
4) ICP発光分光分析装置は，高周波プラズマを点灯するなどによって，発光強度を測定できる状態に
する。
5) 同一分析種ごとに複数波長を選択し，Y1液，Y2液及びY3液を用いて，関係線を作成し，関係線の
y切片が低く，感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合，分析結果に
対する影響（定量限界，再現精度）を考慮して選択する。
6) Z液，X液，Y1液，Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し，分析種及び内標準イットリウ
ム（Y）の発光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa) 2)［強度比法（内標準法）］によって検量線を作成し，分析種の含有率
を計算する。
f)
判定 d)によって操作し，e)によって計算して得られた含有率が規格値を満足しているとき，“銅
（Cu）：質量分率2 ppm（規格値），カルシウム（Ca）：質量分率0.002 %以下（規格値），亜鉛（Zn）：
質量分率2 ppm以下（規格値），鉛（Pb）：質量分率0.001 %以下（規格値），鉄（Fe）：質量分率0.001 %
以下（規格値）”とする。
6.8
ひ素（As）
ひ素（As）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 亜鉛（ひ素分析用） JIS K 8012に規定する粒径150 μm〜1 400 μmのもの。
2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
3) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1)による。
4) 硫酸（1＋5） 水の体積5を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
加えたもの。
5) 塩化すず（II）溶液（N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用）［塩化すず（II）溶液（AgDDTC法
用）］ JIS K 8136に規定する塩化すず（II）二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析
用）に溶かし，塩酸（ひ素分析用）を加えて100 mLにしたもの。JIS K 8580に規定する粒状のす
ず2，3個を加えて，褐色ガラス製瓶に保存する。これを，使用時に水で10倍にうすめる。
6) 塩酸（ひ素分析用）（1＋1） JIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）の体積1と水の体積1とを
混合したもの。
7) 酢酸鉛（II）溶液（100 g/L） JIS K 8374に規定する酢酸鉛（II）三水和物11.6 gをはかりとり，水
を加えて溶かし，水を加えて100 mLにした後，JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加えたもの。
8) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液（AgDDTC・ピリジン溶液） JIS K 9512に規
定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをはかりとり，JIS K 8777に規定するピリジンに
溶かし，ピリジンで100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に入れ，冷所に保存する。
9) よう化カリウム溶液（200 g/L） JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gをはかりとり，水を加
えて溶かし，水を加えて100 mLにしたもの。使用時に調製する。
10) ひ素標準液（As：0.001 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
なお，ひ素標準液（As：0.001 mg/mL）を調製する場合は，JIS K 8044に規定する特級又は1級の
三酸化二ひ素1.32 gをはかりとり，水酸化ナトリウム溶液（100 g/L）6 mLを加えて溶かし，水500
mLを加える。塩酸（ひ素分析用）（1＋3）でpH 3〜5に調節した後，全量フラスコ1 000 mLに移し，
10
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水を標線まで加えて混合する。この液25 mLを全量フラスコ250 mLに正確にとり，水を標線まで
加えて混合する。さらに，この10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて
混合する。
また，水酸化ナトリウム溶液（100 g/L）及び塩酸（ひ素分析用）（1＋3）を調製する場合は，次
による。
− 水酸化ナトリウム溶液（100 g/L）の調製は，JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gをは
かりとり，水を加えて溶かし，水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存
する。
− 塩酸（ひ素分析用）（1＋3）の調製は，JIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）の体積1と水の
体積3とを混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次による。
1) 吸収セル（必要な場合に用いる。） 光の吸収を測定するために試料，対照液などを入れる容器で，
光路長が10 mmのもの。
2) ひ素試験装置 例を図1に示す。
3) 分光光度計（必要な場合に用いる。） 装置の構成は，JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は，有毒な亜硫酸ガスが発生するので，排気に注意して，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gをはかりとり，水10 mL，硝酸（1＋2）6 mL及び硫酸（1＋5）9 mL
を加え，熱板（ホットプレート）上で硫酸の白煙が発生するまで加熱する。冷却後に水20 mLを加
えて溶かし，水素化ひ素発生瓶100 mLに入れる。
2) 比較溶液の調製は，ひ素標準液（As：0.001 mg/mL）2.0 mLをとり，水10 mL，硝酸（1＋2）6 mL
及び硫酸（1＋5）9 mLを加え，熱板（ホットプレート）上で硫酸の白煙が発生するまで加熱する。
冷却後に水20 mLを加えて溶かし，水素化ひ素発生瓶100 mLに入れる。
3) 空試験溶液の調製は，水10 mL，硝酸（1＋2）6 mL及び硫酸（1＋5）9 mLをとり，熱板（ホット
プレート）上で硫酸の白煙が発生するまで加熱した後，冷却し，水20 mLを加えて，水素化ひ素発
生瓶100 mLに移し入れる（吸光度を測定する場合に調製する。）。
4) 試料溶液，比較溶液及び空試験溶液に，塩酸（ひ素分析用）（1＋1）5 mLを加え，水で40 mLにす
る。これらによう化カリウム溶液（200 g/L）15 mL及び塩化すず（II）溶液（AgDDTC法用）5 mL
を加えて振り混ぜ，10分間放置する。次に，亜鉛（ひ素分析用）3 gを加え，直ちに水素化ひ素発
生瓶100 mLと導管B（あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLを入れ，
導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。）とを連結して約25 ℃の水中で約1時間放置した
後，水素化ひ素吸収管Cを離し，ピリジンを5 mLの標線まで加える。
5) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管Cの上方
又は側方から観察して色を比較する。
なお，必要であれば吸収セルを用い，分光光度計で波長519 nm付近の吸収極大の波長における吸
光度を空試験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液としてJIS K 0115の6.（特定波長におけ
る吸収の測定）によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し，次の1)又は2)に適合するとき，“ひ素（As）：質量分率1 ppm以下（規格値）”
とする。
1) 試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
2) 試料溶液から得られた液の吸光度は，比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
11
K 8060：2018
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
A：
B：
C：
D：
E：
F：
G：
水素化ひ素発生瓶100 mL
導管
水素化ひ素吸収管
ゴム栓又はすり合わせ
酢酸鉛（II）溶液（100 g/L）で
湿したガラスウール
40 mLの標線
5 mLの標線
図1−ひ素試験装置の例
7
容器
容器は，気密容器とする。
8
表示
容器には，次の事項を表示する。
a) 日本工業規格番号
b) 名称“亜硫酸ナトリウム七水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)
内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i)
製造業者名又はその略号