K 8051:2010
(1)
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 種類······························································································································· 2
4 性質······························································································································· 2
4.1 性状 ···························································································································· 2
4.2 定性方法 ······················································································································ 2
5 品質······························································································································· 3
6 試験方法························································································································· 3
6.1 一般事項 ······················································································································ 3
6.2 純度[(CH3)2CHCH2CH2OH](GC) ················································································· 3
6.3 密度(20 ℃) ··············································································································· 4
6.4 屈折率n2D0 ···················································································································· 4
6.5 水分 ···························································································································· 4
6.6 不揮発物 ······················································································································ 4
6.7 酸(CH3COOHとして) ································································································· 4
6.8 アルデヒド ··················································································································· 6
6.9 塩基性物質(Nとして)·································································································· 6
6.10 硫酸着色物質 ··············································································································· 7
7 容器······························································································································· 8
8 貯蔵方法························································································································· 9
9 表示······························································································································· 9
10 取扱い上の注意事項 ········································································································ 9
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(2)
まえがき
この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと
の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって,JIS K 8051:1992は改正され,この規格に置き換えられた。
また,令和2年10月20日,産業標準化法第17条又は第18条の規定に基づく確認公示に際し,産業標
準化法の用語に合わせ,規格中“日本工業規格”を“日本産業規格”に改めた。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責
任はもたない。
日本産業規格
JIS
K 8051:2010
3-メチル-1-ブタノール(試薬)
3-Methyl-1-butanol (Reagent)
(CH3)2CHCH2CH2OH FW:88.15
序文
この規格は,1951年に制定され,その後3回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は,1992年に
行われたが,その後の試験・研究開発の技術進歩などに対応するために改正した。
なお,対応国際規格は,現時点で制定されていない。
1
適用範囲
この規格は,試薬として用いる3-メチル-1-ブタノール1)について規定する。
注1) 別名:イソアミルアルコール又はイソペンチルアルコール
警告 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。
この規格は,その使用に関連して起こるすべての安全上の問題を取り扱おうとするものではな
い。この規格の利用者は,MSDS(化学物質等安全データシート)などを参考にして各自の責
任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。
2
引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0061 化学製品の密度及び比重測定方法
JIS K 0062 化学製品の屈折率測定方法
JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
JIS K 0068 化学製品の水分測定方法
JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
JIS K 0114 ガスクロマトグラフ分析通則
JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8005 容量分析用標準物質
JIS K 8042 アニリン(試薬)
JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
JIS K 8129 塩化コバルト(II)六水和物(試薬)
JIS K 8142 塩化鉄(III)六水和物(試薬)
2
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JIS K 8180 塩酸(試薬)
JIS K 8223 過塩素酸(試薬)
JIS K 8355 酢酸(試薬)
JIS K 8574 水酸化カリウム(試薬)
JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
JIS K 8603 ソーダ石灰(試薬)
JIS K 8842 ブロモチモールブルー(試薬)
JIS K 8886 無水酢酸(試薬)
JIS K 8951 硫酸(試薬)
JIS K 9007 りん酸二水素カリウム(試薬)
3
種類
種類は,特級とする。
4
性質
4.1
性状
3-メチル-1-ブタノールは,無色透明の液体で特異なにおいがある。エタノール及びジエチルエーテルに
極めて溶けやすく,水にやや溶けにくい。沸点は約132 ℃である。
4.2
定性方法
試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると, 波数3 329 cm−1, 2 873 cm−1, 1 466 cm−1,
1 385 cm−1,1 366 cm−1,1 124 cm−1,1 061 cm−1,1 011 cm−1,967 cm−1及び836 cm−1付近に主な吸収ピ
ークを認める。この場合,試料調製はJIS K 0117の5.4 a)(液膜法)による。窓板に臭化カリウムを用い
たときの赤外吸収スペクトルの例を図1に示す。
図1−赤外吸収スペクトルの例
3
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5
品質
品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
規格値
試験方法
純度[(CH3)2CHCH2CH2OH](GC) 質量分率 %
98.0以上
6.2
密度(20 ℃)
g/ml
0.808〜0.813
6.3
屈折率 n 2D0
1.402〜1.407
6.4
水分
質量分率 %
0.3以下
6.5
不揮発物
質量分率 %
0.002以下
6.6
酸(CH3COOHとして)
質量分率 %
0.01以下
6.7
アルデヒド
試験適合
6.8
塩基性物質(Nとして)
質量分率 %
0.001以下
6.9
硫酸着色物質
試験適合
6.10
6
試験方法
6.1
一般事項
試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2
純度[(CH3)2CHCH2CH2OH](GC)
純度[(CH3)2CHCH2CH2OH](GC)の試験方法は,次による。
a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) ガスクロマトグラフ JIS K 0114に規定するもの。
2) マイクロシリンジ又は試料導入装置 少量の定容量の測定溶液又はガスをガスクロマトグラフのカ
ラムに導入するシリンジ又は装置。
b) 分析条件 分析条件は,次による。
なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることが確認されている場合には,その条件を用
いてもよい。
1) 検出器の種類 水素炎イオン化検出器
2) 固定相液体名 メチルシリコーン
3) 固定相液体の膜厚 5.0 μm
4) カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ 石英ガラス,0.53 mm,30 m
5) 設定温度 カラム槽:50 ℃
試料気化室:170 ℃
検出器槽:170 ℃
6) キャリヤーガスの種類及び流量 ヘリウム,10 ml/min
7) 試料の導入方式 直接注入法
8) 試料の導入量 0.2 μl
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料の導入及び記録 試料をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導
入してクロマトグラムを記録する。
なお,あらかじめ,3-メチル-1-ブタノールの保持時間を確認しておく。
4
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2) ピーク面積の測定 クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114の11.3 b)(データ処理装置
を用いる方法)による。
d) 定量法 各成分のピーク面積を測定し,JIS K 0114の11.5(面積百分率法)によって純度を算出する。
6.3
密度(20 ℃)
密度(20 ℃)の試験方法は,JIS K 0061の7.2(比重瓶法)又は7.3(振動式密度計法)による。
6.4
屈折率n2D0
屈折率n2D0の試験方法は,JIS K 0062による。
6.5
水分
水分の試験方法は,JIS K 0068の6.3.5 a)(直接滴定)による。この場合,試料5.0 g(6.2 ml)をとり,
滴定溶媒はメタノールとする。又は,6.4(電量滴定法)による。この場合は,試料1.0 g(1.25 ml)をと
る。
6.6
不揮発物
不揮発物の試験方法は,JIS K 0067の4.3.4 (1)(第1法 水浴上で加熱蒸発する方法)による。この場
合,試料100 g(124 ml)をはかりとる。
6.7
酸(CH3COOHとして)
酸(CH3COOHとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの(必要な場合に用いる。)。
2) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの。
3) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
4) 二酸化炭素を除いた水 次のいずれか,又は4.1)〜4.4)の二つ以上を組み合わせたものを用い,使用
時に調製する。
4.1) 水をフラスコに入れ15分間以上沸騰させる。加熱を止め,フラスコの口を時計皿で軽くふたをし
て少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリウム溶液(250 g/l)を入れたもの,
又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。
4.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
4.3) 水を二酸化炭素分離膜を用いたガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。
4.4) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立
てないように採取したもの。
5) pH 6.8の緩衝液 調製は,次による。ただし,調製に用いる水は,二酸化炭素を除いた水を用いる。
5.1) 1 mol/l水酸化ナトリウム溶液(NaOH:40.00 g/l) 1 mol/l水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及
び計算は,次による。
5.1.1) 調製 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレン製などの気密容器500 ml
にはかりとり,水150 mlを加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り4〜5日間放置する。その上澄
み液54 mlをポリエチレン製などの気密容器1 000 mlにとり,二酸化炭素を除いた水を加えて
1 000 mlとし,混合した後,ソーダ石灰管を付けて保存する。
5.1.2) 標定 JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質など2)のアミド硫酸の必要量をめのう乳鉢で軽
く砕いた後,上口デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,デシケーター内圧2.0 kPa以下で
約48時間乾燥する。その2.4〜2.6 gを0.1 mgのけたまではかりコニカルビーカー100 mlに移し,
5
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水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え,5.1.1)で調
製した液で滴定する。終点は,液の色が黄色から青みの緑に変わる点とする。
注2) 容量分析に用いることが可能な標準物質であり,使用する場合は,認証書に定める使用
方法などによる。ただし,認証書のある標準物質を入手できない場合は,市販の含有率
が明らかな標準物質も用いることができ,使用する場合は,その説明書などによる。
5.1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
100
09
097
.0
A
V
m
f
×
×
=
ここに,
f: 1 mol/l水酸化ナトリウム溶液のファクター
m: はかりとったアミド硫酸の質量(g)
A: アミド硫酸の純度(質量分率 %)
V: 滴定に要した1 mol/l水酸化ナトリウム溶液の体積
(ml)
0.097 09: 1 mol/l水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミ
ド硫酸の質量(g)
5.2) 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH:8.00 g/l) 1 mol/l水酸化ナトリウム溶液のファクター
から計算した必要な体積を正確に全量フラスコ100 mlにとり,水を標線まで加えて混合し,ソー
ダ石灰管を付けてポリエチレン製などの気密容器に入れる。
5.3) 0.1 mol/l りん酸二水素カリウム溶液 JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム(pH標準液
用)6.80 g(質量分率100 %としての相当質量)を全量フラスコ500 mlに入れ,適量の水で溶かし,
水を標線まで加えて混合する。ほうけい酸ガラス製瓶,ポリエチレン製瓶などに保存する。
5.4) 調製 0.1 mol/lりん酸二水素カリウム溶液50.0 ml及び0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液11.82 ml
を全量フラスコ100 mlに入れ,水を標線まで加えて混合する。ほうけい酸ガラス製瓶,ポリエチ
レン製瓶などに保存する。
6) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをエタノール(95)
50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
7) 0.05 mol/l水酸化ナトリウム溶液(NaOH:2.00 g/l) a) 5.1)の1 mol/l水酸化ナトリウム溶液のファ
クターから計算した必要な体積を正確に全量フラスコ200 mlにとり,二酸化炭素を除いた水を標線
まで加えて混合する。使用時に調製する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
メスピペット 最小目盛0.01 mlのもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 三角フラスコ200 mlにエタノール(95)50 mlをとり,ブロモチモールブルー溶液2滴を加え,メ
スピペットを用いて液の色が中間色3)になるまで0.05 mol/l水酸化ナトリウム溶液で中和し,試料
10 g(12.3 ml)を加える。
2) 中間色〜酸性色(黄色)が現れる場合,メスピペットを用いて0.05 mol/l水酸化ナトリウム溶液
0.33 mlを加えたとき,液の色は中間色〜塩基性色(青)になる。ただし,0.05 mol/l水酸化ナトリ
ウム溶液のファクターが1.00でない場合は,加える体積を補正する。
注3) 共通すり合わせ三角フラスコ200 mlにpH 6.8の緩衝液約63 mlをとり,ブロモチモールブ
ルー溶液2滴を加えたときの緑。
注記 0.05 mol/l水酸化ナトリウム溶液1 mlは,0.003 002 6 g CH3COOHに相当する。
6
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d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“酸(CH3COOHとして):質量分率0.01 %以下(規格
値)”とする。
操作に記載された変色が認められる。
6.8
アルデヒド
アルデヒドの試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
水酸化ナトリウム溶液(300 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
100 mlにする。ポリエチレン製瓶などに保存する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 ml,直径約23 mmで目盛のあるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
試料5 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)5 mlを加えて5分
間振り混ぜた後,試料から得られた上下相を上方又は側方から観察する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“アルデヒド:試験適合”とする。
両液相は着色していない。
6.9
塩基性物質(Nとして)
塩基性物質(Nとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 酢酸(非水滴定用) JIS K 8042に規定するアニリン1 gをJIS K 8355に規定する酢酸で溶かし,
酢酸で100 mlにしたものをA液とする。正確にA液25 mlをとり,0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)
で電位差滴定したときの滴定量をV1 mlとする。また,正確にA液25 mlをとり,酢酸75 mlを加
え0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)でJIS K 0113の5.(電位差滴定方法)で滴定したときの滴定量を
V2 mlとする。V2−V1は,0.1 ml以下である。
なお,酢酸(非水滴定用)の水分測定は,JIS K 0068の6.3.5 a)(直接滴定)による。試料10 g
を用いる。この場合,滴定溶媒はメタノールに代えて,クロロホルム及びアルキレンカルボネート
を主成分とするカールフィッシャー用脱水溶剤40 mlを用いる。
2) 0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)(HClO4:10.05 g/l) 0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)の調製,標定
及び計算は,次による。
2.1) 調製 あらかじめ水分を測定した酢酸(非水滴定用)1 000 gをはかりとる。あらかじめ純度を測
定したJIS K 8223に規定する過塩素酸(質量分率70〜72 %)14 gを加え,次の式によって算出し
たJIS K 8886に規定する無水酢酸a gを加え混合した後,気密容器に入れて保存する。調製後1
時間以上放置したものを用いる。
7.5
]5.0
)
100
14
100
000
1
[(
2
1
×
−
×
+
×
=
W
W
a
ここに,
a: 無水酢酸の質量(g)(水を質量分率0.05 %に調節するた
めの量)
W1: 酢酸の水分(質量分率 %)
W2: [100−過塩素酸の濃度(質量分率 %)]から求めた過塩
素酸の水分(質量分率 %)
0.5: 調製液中の水分(質量分率約0.05 %)を残すための数値
5.7: 水分量を無水酢酸量に換算するための係数
7
K 8051:2010
2.2) 標定 JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質など2)のフタル酸水素カリウムの必要量をめの
う乳鉢で軽く砕いて,120 ℃で約60分間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。その
0.5〜0.6 gを0.1 mgのけたまではかりとり,コニカルビーカー200 mlに移し,酢酸(非水滴定用)
50 mlを加え,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,2.1)で調製した液で電位差滴定を行
う。
別に,酢酸(非水滴定用)50 mlをコニカルビーカー200 mlにはかりとり,同一条件で空試験を
行って滴定量を補正する。
2.3) 計算 ファクターは, 次の式によって算出する。
100
)
(
422
020
.0
2
1
A
V
V
m
f
×
−
×
=
ここに,
f: 0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター
m: はかりとったフタル酸水素カリウムの質量(g)
A: フタル酸水素カリウムの純度(質量分率 %)
V1: 滴定に要した0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)の体
積(ml)
V2: 空試験に要した0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)の
体積(ml)
0.020 422: 0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)1 mlに相当するフ
タル酸水素カリウムの質量(g)
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
電位差滴定装置 JIS K 0113に規定するもので,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電
極を用いる。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
試料50 g(62 ml)に酢酸(非水滴定用)80 mlを加えて溶かし,0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)を
用いて,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって滴定する。
別に,同一条件によって空試験を行い,滴定量を補正する。
100
)
(
7
400
001
.0
2
1
×
×
−
×
=
m
f
V
V
A
ここに,
A: 塩基性物質(Nとして)(質量分率 %)
V1: 滴定に要した0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)の体積
(ml)
V2: 空試験に要した0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)の体
積(ml)
f: 0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター
m: はかりとった試料の質量(g)
0.001 400 7: 0.1 mol/l過塩素酸(酢酸溶媒)1 mlに相当するNの
質量(g)
6.10 硫酸着色物質
硫酸着色物質の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 塩酸(1+39) JIS K 8180に規定する塩酸の体積1と水の体積39とを混合する。
2) ブロモチモールブルー溶液 6.7 a) 6)による。
3) 硫酸(質量分率95±0.5 %) あらかじめJIS K 8951に規定する硫酸の純度を求め,希釈が必要な
場合は,計算量の水をとり,注意して徐々に硫酸を加えて濃度を質量分率95±0.5 %に調製する。
8
K 8051:2010
3.1) 硫酸の純度 共通すり合わせ三角フラスコ100 mlの質量を0.1 mgのけたまではかり,試料1.0 g
を入れ,再び0.1 mgのけたまで質量をはかる。共通すり合わせ三角フラスコを冷却しながら水20
mlを徐々に加える。ブロモチモールブルー溶液数滴を加え,1 mol/l水酸化ナトリウム溶液で滴定
する。終点は液の色が黄色から青みの緑に変わる点とする。
硫酸の純度は,次の式によって算出する。
100
04
049
.0
1
2
×
−
×
×
=
m
m
f
V
A
ここに,
A: 純度(H2SO4)(質量分率 %)
V: 滴定に要した1 mol/l水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
f: 1 mol/l水酸化ナトリウム溶液のファクター
m2: 試料を入れた共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)
m1: 共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)
0.049 04: 1 mol/l水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するH2SO4の
質量(g)
4) 1 mol/l水酸化ナトリウム溶液(NaOH:40.00 g/l) 6.7 a) 5.1)による。
b) 比色原液の調製 比色原液の調製は,次による。
1) 塩化コバルト(II)比色原液 JIS K 8129に規定する塩化コバルト(II)六水和物5.95 g(質量分率
100 %としての相当質量)をビーカー100 mlにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フ
ラスコ100 mlに移し,塩酸(1+39)を標線まで加えて混合する。
2) 塩化鉄(III)比色原液 JIS K 8142に規定する塩化鉄(III)六水和物4.50 g(質量分率100 %とし
ての相当質量)をビーカー100 mlにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ100
mlに移し,塩酸(1+39)を標線まで加えて混合する。
c) 比色標準液の調製 比色標準液の調製は,次による。
表2に示す割合によって,比色標準液“K”5.0 mlを共通すり合わせ平底試験管に調製する。
表2−硫酸着色物質試験用比色標準液
比色標準液の記号
比色原液
塩化コバルト(II)比色原液
塩化鉄(III)比色原液
K
0.5 ml
4.5 ml
d) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.8 b)による。
e) 操作 操作は,次のとおり行う。
試料5 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,約10 ℃に冷却する。振り混ぜながら,約10 ℃に
冷却した硫酸(質量分率95±0.5 %)5 mlを30 ℃を超えないように注意して徐々に加え,約10 ℃に
冷却し,約10 ℃で15分間放置する。試料から得られた液の色を上方又は側方から観察する。
f)
判定 e)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸着色物質:試験適合”とする。
試料から得られた液の色は,比色標準液Kの色より濃くない。
7
容器
容器は,遮光した気密容器とする。
9
K 8051:2010
8
貯蔵方法
3-メチル-1-ブタノールは,火気に注意し,冷所になるべく保存する。
9
表示
容器には,次の事項を表示する。
a) 日本産業規格番号
b) 名称 “3-メチル-1-ブタノール”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)
内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号
10 取扱い上の注意事項
3-メチル-1-ブタノールは,引火性があるので火気に注意する。また,有害なので,蒸気の吸入,粘膜・
皮膚への付着などを避ける。