>サイトトップへ >このカテゴリの一覧へ

 

K 8042:2014  

(1) 

目 次 

ページ 

序文  1 

1 適用範囲 1 

2 引用規格 1 

3 種類 2 

4 性質 2 

4.1 性状  2 

4.2 定性方法  2 

5 品質 3 

6 試験方法 3 

6.1 一般事項  3 

6.2 純度(C6H7N)  3 

6.3 密度(20 ℃)  5 

6.4 屈折率

20

D

n 5 

6.5 水分  5 

6.6 不揮発物  5 

6.7 ニトロベンゼン(C6H5NO2)(GC)  5 

7 容器 6 

8 表示 7 

 

 


 

K 8042:2014  

(2) 

まえがき 

この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。 

これによって,JIS K 8042:1995は改正され,この規格に置き換えられた。 

なお,平成26年9月19日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ

ーク表示認証において,JIS K 8042:1995によることができる。 

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。 

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。 

 

 


 

 

日本工業規格          JIS 

 

K 8042:2014 

 

アニリン(試薬) 

Aniline (Reagent) 

C6H7N  FW:93.13 

 

序文 

この規格は,1951年に制定され,その後5回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は1995年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。 

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。 

 

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるアニリンについて規定する。 

警告 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。

この規格の利用者は,SDS(安全データシート),MSDS(化学物質等安全データシート:JIS Z 

7250−2012年廃止,猶予期間2016年まで)などを参考にして各自の責任において安全及び健

康に対する適切な措置をとらなければならない。 

なお,アニリンは引火性があるので,火気に注意する。また,有害なので,蒸気の吸入,粘

膜・皮膚への付着などを避ける。 

 

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。 

JIS K 0050 化学分析方法通則 

JIS K 0061 化学製品の密度及び比重測定方法 

JIS K 0062 化学製品の屈折率測定方法 

JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法 

JIS K 0068 化学製品の水分測定方法 

JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則 

JIS K 0114 ガスクロマトグラフィー通則 

JIS K 0117 赤外分光分析方法通則 


K 8042:2014  

 

JIS K 8001 試薬試験方法通則 

JIS K 8005 容量分析用標準物質 

JIS K 8180 塩酸(試薬) 

JIS K 8223 過塩素酸(試薬) 

JIS K 8355 酢酸(試薬) 

JIS K 8680 トルエン(試薬) 

JIS K 8723 ニトロベンゼン(試薬) 

JIS K 8886 無水酢酸(試薬) 

JIS K 8987 硫酸ナトリウム(試薬) 

 

種類 

種類は,特級とする。 

 

性質 

4.1 

性状 

アニリンは,ほとんど無色の液体で,特異なにおいがある。エタノール及びジエチルエーテルに極めて

溶けやすく,水にやや溶けやすい。空気中で速やかに黄色から褐色に変わる。沸点は,約184 ℃である。 

4.2 

定性方法 

試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117に従って測定すると,波数3 434 cm-1,3 356 cm-1,3 213 cm-1,

3 036 cm-1,1 621 cm-1,1 601 cm-1,1 498 cm-1,1 467 cm-1,1 277 cm-1,1 175 cm-1,880 cm-1,753 cm-1,692 

cm-1及び503 cm-1付近に主な吸収ピークを認める。試料調製をJIS K 0117の5.4 a)(液膜法)によって行

い,窓板に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を,図1に示す。 

 

 

図1−赤外吸収スペクトルの例 

 

注記 図1は,独立行政法人産業技術総合研究所のSDBSから引用したものである。 

 


K 8042:2014  

 

品質 

品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。 

 

表1−品質 

項目 

規格値 

試験方法 

純度(C6H7N) 

質量分率 % 

99.0以上 

6.2 

密度(20 ℃) 

g/ml 

1.019〜1.023 

6.3 

屈折率

20

D

 

1.584〜1.587 

6.4 

水分 

質量分率 % 

0.1以下 

6.5 

不揮発物 

質量分率 % 

0.01以下 

6.6 

ニトロベンゼン(C6H5NO2)(GC) 質量分率 % 

0.003以下 

6.7 

 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。 

6.2 

純度(C6H7N) 

純度(C6H7N)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 酢酸(非水滴定用) 酢酸は,JIS K 8355に規定するもので,次の試験に適合したものを用いる。あ

らかじめ箇条5の品質を満足することを確認したアニリン1 gを酢酸で溶かし,酢酸で100 mlにし

たものをA液とする。正確にA液25 mlをとり,0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定した

ときの滴定量をV1 mlとする。また,正確にA液25 mlをとり,酢酸75 mlを加え0.1 mol/l 過塩素

酸(酢酸溶媒)で電位差滴定したときの滴定量をV2 mlとする。V2−V1は,0.1 ml以下である。 

なお,酢酸(非水滴定用)の水分測定は,JIS K 0068の6.3.5 a)(直接滴定)による。試料10 g

を用いる。この場合,滴定溶媒はメタノールに代えて,クロロホルムとアルキレンカーボネートと

を主成分とするカールフィッシャー用脱水溶剤40 mlを用いる。 

2) 0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)(HClO4:10.05 g/l) 0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)の調製,標定

及び計算は,次による。 

注記 0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶

液の調製,標定及び計算)のf)と同じである。 

2.1) 調製 あらかじめ水分を測定した酢酸(非水滴定用)1 000 gをはかりとる。あらかじめ純度を測

定したJIS K 8223に規定する過塩素酸(質量分率70.0 %〜72.0 %)14 gを加え,次の式によって

算出したJIS K 8886に規定する無水酢酸a gを加え混合した後,気密容器に入れて保存する。調

製後1時間以上放置したものを用いる。 

7.5

5.0

100

14

100

000

1

2

1

W

W

a

 

ここに, 

a: 無水酢酸の質量(g)(水を質量分率0.05 %に調節するための

量) 

 

W1: 酢酸(非水滴定用)の水分(質量分率 %) 

 

W2: [100−過塩素酸の濃度(質量分率 %)]から求めた過塩素酸

の水分(質量分率 %) 

 

0.5: 調製液中の水分(質量分率約0.05 %)を残すための値 

 

5.7: 水分量を無水酢酸量に換算するための係数 


K 8042:2014  

 

2.2) 標定 標定は,認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のフタル酸水素カ

リウムを用い,次のとおり行う。 

2.2.1) 認証標準物質1)のフタル酸水素カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。 

2.2.2) 容量分析用標準物質のフタル酸水素カリウムを用いる場合は,試験成績書などに従って乾燥す

る。 

2.2.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質のフタル酸水素カリウム0.5 g〜0.6 gを0.1 mgの桁まで

はかりとり,コニカルビーカー200 mlなどに移し,酢酸(非水滴定用)50 mlを加え,JIS K 0113

の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀-塩化銀電極を用いて,

2.1)で調製した0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定を行う。ただし,指示電極及び参照

電極は,複合型のものも用いることができる。終点は,変曲点とする。 

別に,酢酸(非水滴定用)50 mlをコニカルビーカー200 mlなどにはかりとり,同一条件で空

試験を行って滴定量を補正する。 

注1) 認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン

ター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準物質

生産者がある。 

2.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。 

100

)

(

422

020

.0

2

1

A

V

V

m

f

 

ここに, 

f: 0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター 

 

m: はかりとったフタル酸水素カリウムの質量(g) 

 

A: フタル酸水素カリウムの純度(質量分率 %) 

 

V1: 滴定に要した0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)の体積(ml) 

 

V2: 空試験に要した0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)の体積(ml) 

 

0.020 422: 0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)1 mlに相当するフタル酸

水素カリウムの質量を示す換算係数(g/ml) 

b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。 

電位差滴定装置 装置の構成は,JIS K 0113に規定するもの。指示電極にガラス電極,参照電極に

銀-塩化銀電極を用いる。ただし,指示電極及び参照電極は,複合型のものも用いることができる。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

試料0.2 g(0.2 ml)をビーカー200 mlなどに0.1 mgの桁まではかりとり,酢酸(非水滴定用)50 ml

を加えて溶かし,0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)でJIS K 0113の5.によって電位差滴定を行う。終点

は,変曲点とする。 

別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。 

d) 計算 純度(C6H3N)は,次の式によって算出する。 

100

)

(

313

009

.0

2

1

m

f

V

V

A

 

ここに, 

A: 純度(C6H7N)(質量分率 %) 

 

V1: 滴定に要した0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)の体積(ml) 

 

V2: 空試験の滴定に要した0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)の

体積(ml) 

 

f: 0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター 

 

m: はかりとった試料の質量(g) 

 

0.009 313: 0.1 mol/l 過塩素酸(酢酸溶媒)1 mlに相当するC6H7Nの


K 8042:2014  

 

質量を示す換算係数(g/ml) 

6.3 

密度(20 ℃) 

密度(20 ℃)の試験方法は,JIS K 0061の7.2(比重瓶法)又は7.3(振動式密度計法)による。 

6.4 

屈折率

20

D

屈折率

20

D

nの試験方法は,JIS K 0062による。 

6.5 

水分 

水分の試験方法は,JIS K 0068の6.3(容量滴定法)による。滴定溶媒はクロロホルムとアルキレンカー

ボネートを主成分とするカールフィッシャー用脱水溶剤約25 mlにJIS K 8355に規定する酢酸10 mlを加

えたものとし,カールフィッシャー試薬で終点まで滴定し,試料10 g(9.8 ml)をはかりとる。 

6.6 

不揮発物 

不揮発物の試験方法は,JIS K 0067の4.3.4(2)(第2法 熱板上で加熱蒸発する方法)による。ただし,

この場合,試料10 g(9.8 ml)を白金皿にはかりとり,蒸発及び乾燥温度は150 ℃とし,試料の液面に窒

素を通じながら操作する。 

6.7 

ニトロベンゼン(C6H5NO2)(GC) 

ニトロベンゼン(C6H5NO2)(GC)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) トルエン JIS K 8680に規定するもの。ただし,1 

スクロマトグラフに注入して,c)の分析

条件で測定したとき,ニトロベンゼン及びo-クロロアニリンの保持時間にピークを検出しないもの。 

2) 硫酸ナトリウム JIS K 8987に規定するもの。 

3) 塩酸(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積1と水の体積1とを混合する。 

4) ニトロベンゼン・トルエン溶液(C6H5NO2:0.06 mg/ml) JIS K 8723に規定するニトロベンゼン0.60 

gを全量フラスコ100 mlにはかりとり,トルエンを標線まで加えて混合する。その1.0 mlを全量フ

ラスコ100 mlに正確にはかりとり,トルエンを標線まで加えて混合する。 

5) o-クロロアニリン・トルエン溶液 o-クロロアニリン(純度99.0 %以上)0.2 mlにトルエンを加え

て100 mlにする。その5.0 mlを全量フラスコ100 mlに正確にはかりとり,トルエンを標線まで加

えて混合する。ただし,o-クロロアニリンは,1 

スクロマトグラフに注入して,c)の分析条件

で測定したとき,ニトロベンゼンの保持時間にピークを検出しないものを用いる。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) マイクロシリンジ又は試料導入装置 少量の定容量の測定溶液をガスクロマトグラフのカラムに導

入するマイクロシリンジ又は装置。 

2) ガスクロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0114に規定するもの。 

c) 分析条件 分析条件は,次による。 

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

1) 検出器の種類 水素炎イオン化検出器 

2) 固定相液体名 ジメチルポリシロキサン 

3) 固定相液体の膜厚 5.0 

洀洀

4) カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ 石英ガラス,0.53 mm及び30 m 

5) 設定温度 カラム槽  120 ℃ 

 

試料気化室 150 ℃ 


K 8042:2014  

 

 

検出器槽  150 ℃ 

6) キャリヤーガスの種類及び流量 ヘリウム,5 ml/min 

7) 試料の導入方式 全量注入法 

8) 試料の導入量 1.0 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料10 g(9.8 ml)を共栓付き三角フラスコ200 mlなどにはかりとり,トルエ

ン5.0 mlを加えて混合する。 

2) 比較溶液の調製は,試料10 g(9.8 ml)を共栓付き三角フラスコ200 mlなどにはかりとり,ニトロ

ベンゼン・トルエン溶液(C6H5NO2:0.06 mg/ml)5.0 ml(ニトロベンゼンの質量0.3 mg)を加えて

混合する。 

3) 試料溶液及び比較溶液それぞれに水30 mlを加えて混合し,氷水中で冷却する。塩酸(1+1)30 ml

を振り混ぜながら徐々に加え,分液漏斗200 mlに移す。共栓付き三角フラスコ内を水10 mlで洗い,

洗液を分液漏斗内の液に合わせる(2回繰り返す。)。分液漏斗を30秒間激しく振り混ぜ,10分間放

置後,下層(水相)を捨てる。トルエン相に塩酸(1+1)5 mlを加え,30秒間激しく振り混ぜ,5

分間放置後,下層(水相)を捨てる。トルエン相に水10 mlを加えて30秒間激しく振り混ぜ,5分

間放置後,下層(水相)を捨てる。トルエン相を試験管に移し,硫酸ナトリウム1 gを加えて振り

混ぜる。上澄み液2.0 mlにo-クロロアニリン・トルエン溶液1.0 mlを加えて振り混ぜる。試料溶液

から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液とする。 

4) X液及びY液をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導入してクロマ

トグラムを記録する。 

なお,あらかじめニトロベンゼン及びo-クロロアニリンの保持時間を確認しておく。 

5) クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114の11.3 a)(データ処理ソフト又はデータ処理装

置を用いる方法)による。 

e) 計算 X液及びY液のニトロベンゼン及びo-クロロアニリンのピーク面積を用いて,次の式(1)によっ

てn1を,及び式(2)によってn2を算出する。 

BX

AX

n

1

  (1) 

BY

AY

n

2

  (2) 

ここに, 

AX: X液におけるニトロベンゼンのピーク面積 

 

AY: Y液におけるニトロベンゼンのピーク面積 

 

BX: X液におけるo-クロロアニリンのピーク面積 

 

BY: Y液におけるo-クロロアニリンのピーク面積 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって計算したものが,次に適合するとき,“ニトロベンゼン

(C6H5NO2):質量分率0.003 %以下(規格値)”とする。 

n1はn2−n1より大きくない。 

 

容器 

容器は,遮光した気密容器とする。 

 


K 8042:2014  

 

表示 

容器には,次の事項を表示する。 

a) 日本工業規格番号 

b) 名称 “アニリン”及び“試薬”の文字 

c) 種類 

d) 化学式及び式量 

e) 純度 

f) 

内容量 

g) 製造番号 

h) 製造年月又はその略号 

i) 

製造業者名又はその略号