K 8011:2010
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目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 種類······························································································································· 1
4 性質······························································································································· 1
4.1 性状 ···························································································································· 1
4.2 定性方法 ······················································································································ 2
5 品質······························································································································· 2
6 試験方法························································································································· 2
6.1 一般事項 ······················································································································ 2
6.2 水溶状 ························································································································· 2
6.3 乾燥減量(シリカゲル・減圧) ························································································ 3
6.4 強熱残分(硫酸塩) ······································································································· 3
6.5 鋭敏度 ························································································································· 3
7 容器······························································································································· 4
8 貯蔵方法························································································································· 4
9 表示······························································································································· 4
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(2)
まえがき
この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと
の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって,JIS K 8011:1992は改正され,この規格に置き換えられた。
また,令和2年10月20日,産業標準化法第17条又は第18条の規定に基づく確認公示に際し,産業標
準化法の用語に合わせ,規格中“日本工業規格”を“日本産業規格”に改めた。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責
任はもたない。
日本産業規格
JIS
K 8011:2010
アルミノン(試薬)
Aluminon (Reagent)
C22H23N3O9 FW:473.43
序文
この規格は,1953年に制定され,その後3回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は1992年に
行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。
なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。
1
適用範囲
この規格は,試薬として用いるアルミノン1) について規定する。
注1) 化学名:アウリントリカルボン酸三アンモニウム
2
引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8085 アンモニア水(試薬)
JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
JIS K 8180 塩酸(試薬)
JIS K 8255 硫酸カリウムアルミニウム・12水(試薬)
JIS K 8355 酢酸(試薬)
JIS K 8541 硝酸(試薬)
JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
3
種類
種類は,特級とする。
4
性質
4.1
性状
アルミノンは,暗い褐色の結晶又は結晶性粉末で,水に溶けやすく,エタノール及びジエチルエーテル
にほとんど溶けない。
2
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4.2
定性方法
試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数1 625 cm-1,1 566 cm-1,1 491 cm-1,
1 439 cm-1,1 395 cm-1,839 cm-1及び816 cm-1付近に主な吸収ピークを認める。この場合,試料調製はJIS K
0117の5.3 a)(錠剤法)による。錠剤の調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を図
1に示す。
図1−赤外吸収スペクトルの例
5
品質
品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
規格値
試験方法
水溶状
試験適合
6.2
乾燥減量(シリカゲル・減圧) 質量分率%
5.0以下
6.3
強熱残分(硫酸塩)
質量分率%
0.2以下
6.4
鋭敏度
試験適合
6.5
6
試験方法
6.1
一般事項
試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2
水溶状
水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60〜61 %)の体積1と水の体積2とを混合す
る。
2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
製瓶に保存する。
3
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3) 塩化物標準液
3.1) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
という。)。
3.1.2) JCSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
認証標準液など”という。)。
3.1.3) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を標線まで加え
て混合する。
注2) JCSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
3.2) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに
正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“ほとんど澄明”を用いる。
塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.5 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)
1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置
する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 ml,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料0.20 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし20 mlにする。
2) 試料を溶かした直後に濁りの程度及び色をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を
上方又は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)〜3)に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。
1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
2) 色は,赤で暗い赤でない。
3) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。
6.3
乾燥減量(シリカゲル・減圧)
乾燥減量(シリカゲル・減圧)は,JIS K 0067の4.1.4 (4)(第4法 減圧下で乾燥剤を用いて乾燥する
方法)による。この場合,試料0.5 gを0.1 mgのけたまではかりとる。
6.4
強熱残分(硫酸塩)
強熱残分(硫酸塩)は,JIS K 0067の4.4.4 (4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。この場
合,試料0.5 gを0.1 mgのけたまではかりとる。強熱温度は,600±50 ℃とする。
6.5
鋭敏度
鋭敏度は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0〜30.0 %)の体積2と水
の体積3とを混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
2) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
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3) 酢酸(1+1) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
4) アルミニウム標準液
4.1) アルミニウム標準液(Al:1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
4.1.1) JCSSに基づく標準液 6.2 a) 3.1.1)に準じる。
4.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.2 a) 3.1.2)に準じる。
4.1.3) アルミニウム標準液(Al:1 mg/ml) JIS K 8255に規定する硫酸カリウムアルミニウム・12水
を17.6 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,塩酸(2+1)15 ml及び水を加えて溶かし,水を標線
まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
4.2) アルミニウム標準液(Al:0.01 mg/ml) アルミニウム標準液(Al:1 mg/ml)10 mlを全量フラス
コ1 000 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存す
る。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.2 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料0.25 gをはかりとり,水を加えて溶かし200 mlにする。その20 ml(試料量25 mg)を共通す
り合わせ平底試験管にとり,アンモニア水(2+3)0.1 mlを加える(A液)。
2) A液0.10 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,アルミニウム標準液(Al:0.01 mg/ml)
1.0 ml及び酢酸(1+1)0.2 mlを加え,溶液の色を観察する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“鋭敏度:試験適合”とする。
試料溶液から得られた液の色は,明らかな紅色となる。
7
容器
容器は,遮光した気密容器とする。
8
貯蔵方法
製品は,光を遮り保存する。
9
表示
容器には,次の事項を表示する。
a) 日本産業規格番号
b) 名称 “アルミノン”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 内容量
f)
製造番号
g) 製造業者名又はその略号