K 8001:2017
(1)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 用語,定義,記号及び略語 ································································································· 7
3.1 加熱・冷却に関する用語 ································································································· 7
3.2 溶解の程度を表す用語 ···································································································· 8
3.3 試験項目及び試験方法で用いる用語··················································································· 8
3.4 試験項目中の化学記号 ···································································································· 9
3.5 略語 ···························································································································· 9
4 単位及び比率 ··················································································································· 9
5 一般事項························································································································ 10
5.1 試験方法の一般事項 ······································································································ 10
5.2 化学物質の名称 ············································································································ 10
5.3 原子量(AW)及び式量(FW) ······················································································· 10
5.4 個別規格中の性質の扱い ································································································ 10
5.5 相当量及び換算係数 ······································································································ 10
5.6 規格値 ························································································································ 10
5.7 分析値 ························································································································ 11
5.8 試験に用いる試薬,水及び器具 ······················································································· 11
5.9 試験操作など ··············································································································· 12
6 試験用溶液類の調製方法,試験方法など ·············································································· 13
7 安全上の注意事項 ············································································································ 14
7.1 一般事項 ····················································································································· 14
7.2 試験方法を個別規格に規定する場合·················································································· 14
7.3 試験を行う場合 ············································································································ 14
7.4 排ガス及び廃液を処理する場合 ······················································································· 14
附属書JA(規定)試験用溶液類の調製方法及び滴定用溶液類の調製及び標定 ································· 15
附属書JB(規定)試験方法 ··································································································· 70
附属書JC(参考)JISと対応国際規格との対比表 ····································································· 132
K 8001:2017
(2)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
まえがき
この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正
すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって,JIS K 8001:2015は改正され,この規格に置き換えられた。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
日本工業規格 JIS
K 8001:2017
試薬試験方法通則
General rules for test methods of reagents
序文
この規格は,1982年に第1版として発行されたISO 6353-1を基とし,対応国際規格の規定の一部又は
技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。
なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JCに示す。
1
適用範囲
この規格は,試薬の試験に関する共通事項について規定する。ただし,高純度試薬についてはJIS K 8007
を,また,生化学試薬についてはJIS K 8008を,それぞれ適用する。
なお,この規格と個別規格との間に相違がある場合には,個別規格によるものとする。
注記1 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
ISO 6353-1:1982,Reagents for chemical analysis−Part 1: General test methods(MOD)
なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
ことを示す。
注記2 平成30年2月19日までの間は,旧規格であるJIS K 8001:2015によることができる。旧規格
を用いた場合は,その旨を試験成績書などに記載する。
2
引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS H 2104 ニッケル地金
JIS H 2105 鉛地金
JIS H 2107 亜鉛地金
JIS H 2113 カドミウム地金
JIS H 2150 マグネシウム地金
JIS H 6201 化学分析用白金るつぼ
JIS H 6202 化学分析用白金皿
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0061 化学製品の密度及び比重測定方法
JIS K 0062 化学製品の屈折率測定方法
JIS K 0063 化学製品の旋光度測定方法
2
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
JIS K 0064 化学製品の融点及び溶融範囲測定方法
JIS K 0065 化学製品の凝固点測定方法
JIS K 0066 化学製品の蒸留試験方法
JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
JIS K 0068 化学製品の水分測定方法
JIS K 0070 化学製品の酸価,けん化価,エステル価,よう素価,水酸基価及び不けん化物の試験方
法
JIS K 0071-1 化学製品の色試験方法−第1部:ハーゼン単位色数(白金−コバルトスケール)
JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
JIS K 0114 ガスクロマトグラフィー通則
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0116 発光分光分析通則
JIS K 0117 赤外分光分析方法通則
JIS K 0119 蛍光X線分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 0124 高速液体クロマトグラフィー通則
JIS K 0126 流れ分析通則
JIS K 0127 イオンクロマトグラフィー通則
JIS K 0133 高周波プラズマ質量分析通則
JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
JIS K 0970 ピストン式ピペット
JIS K 1107 窒素
JIS K 1902 溶解アセチレン
JIS K 8005 容量分析用標準物質
JIS K 8007 高純度試薬試験方法通則
JIS K 8008 生化学試薬通則
JIS K 8011 アルミノン(試薬)
JIS K 8012 亜鉛(試薬)
JIS K 8013 亜鉛粉末(試薬)
JIS K 8019 亜硝酸ナトリウム(試薬)
JIS K 8034 アセトン(試薬)
JIS K 8042 アニリン(試薬)
JIS K 8044 三酸化二ひ素(試薬)
JIS K 8050 1-アミノ-2-ナフトール-4-スルホン酸(試薬)
JIS K 8051 3-メチル-1-ブタノール(試薬)
JIS K 8057 アリザリンレッドS(試薬)
JIS K 8059 亜硫酸水素ナトリウム(試薬)
JIS K 8060 亜硫酸ナトリウム七水和物(試薬)
JIS K 8061 亜硫酸ナトリウム(試薬)
JIS K 8085 アンモニア水(試薬)
3
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
JIS K 8089 2,3-インドリンジオン(試薬)
JIS K 8092 インジゴカルミン(試薬)
JIS K 8101 エタノール(99.5)(試薬)
JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
JIS K 8103 ジエチルエーテル(試薬)
JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬)
JIS K 8111 塩化亜鉛(試薬)
JIS K 8116 塩化アンモニウム(試薬)
JIS K 8121 塩化カリウム(試薬)
JIS K 8122 塩化カルシウム二水和物(試薬)
JIS K 8129 塩化コバルト(II)六水和物(試薬)
JIS K 8136 塩化すず(II)二水和物(試薬)
JIS K 8139 塩化水銀(II)(試薬)
JIS K 8142 塩化鉄(III)六水和物(試薬)
JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
JIS K 8152 塩化ニッケル(II)六水和物(試薬)
JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬)
JIS K 8159 塩化マグネシウム六水和物(試薬)
JIS K 8160 塩化マンガン(II)四水和物(試薬)
JIS K 8180 塩酸(試薬)
JIS K 8201 塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)
JIS K 8202 塩化1,10-フェナントロリニウム一水和物(試薬)
JIS K 8203 塩化フェニルヒドラジニウム(試薬)
JIS K 8207 塩素酸カリウム(試薬)
JIS K 8223 過塩素酸(試薬)
JIS K 8230 過酸化水素(試薬)
JIS K 8247 過マンガン酸カリウム(試薬)
JIS K 8249 過よう素酸カリウム(試薬)
JIS K 8253 ペルオキソ二硫酸カリウム(試薬)
JIS K 8255 硫酸カリウムアルミニウム・12水(試薬)
JIS K 8283 くえん酸一水和物(試薬)
JIS K 8284 くえん酸水素二アンモニウム(試薬)
JIS K 8288 くえん酸三ナトリウム二水和物(試薬)
JIS K 8295 グリセリン(試薬)
JIS K 8312 クロム酸カリウム(試薬)
JIS K 8318 p-トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物(試薬)
JIS K 8322 クロロホルム(試薬)
JIS K 8355 酢酸(試薬)
JIS K 8356 酢酸亜鉛二水和物(試薬)
JIS K 8359 酢酸アンモニウム(試薬)
4
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
JIS K 8361 酢酸エチル(試薬)
JIS K 8364 酢酸カルシウム一水和物(試薬)
JIS K 8371 酢酸ナトリウム三水和物(試薬)
JIS K 8372 酢酸ナトリウム(試薬)
JIS K 8374 酢酸鉛(II)三水和物(試薬)
JIS K 8377 酢酸ブチル(試薬)
JIS K 8400 塩化アンチモン(III)(試薬)
JIS K 8432 酸化マグネシウム(試薬)
JIS K 8443 シアン化カリウム(試薬)
JIS K 8454 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(試薬)
JIS K 8480 2,4-ジニトロフェニルヒドラジン(試薬)
JIS K 8490 ジチゾン(試薬)
JIS K 8498 ジメチルグリオキシム(試薬)
JIS K 8500 N,N-ジメチルホルムアミド(試薬)
JIS K 8506 臭化カリウム(試薬)
JIS K 8509 臭化水素酸(試薬)
JIS K 8517 二クロム酸カリウム(試薬)
JIS K 8519 しゅう酸二水和物(試薬)
JIS K 8521 しゅう酸アンモニウム一水和物(試薬)
JIS K 8528 しゅう酸ナトリウム(試薬)
JIS K 8529 臭素(試薬)
JIS K 8530 臭素酸カリウム(試薬)
JIS K 8532 L(+)-酒石酸(試薬)
JIS K 8533 ビス[(+)-タルトラト] 二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物(試薬)
JIS K 8535 (+)-酒石酸カリウム−水(2/1)(試薬)
JIS K 8536 (+)-酒石酸ナトリウムカリウム四水和物(試薬)
JIS K 8541 硝酸(試薬)
JIS K 8545 硝酸アンモニウム(試薬)
JIS K 8548 硝酸カリウム(試薬)
JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
JIS K 8554 硝酸ストロンチウム(試薬)
JIS K 8556 硝酸二アンモニウムセリウム(IV)(試薬)
JIS K 8559 硝酸鉄(III)九水和物(試薬)
JIS K 8563 硝酸鉛(II)(試薬)
JIS K 8565 硝酸バリウム(試薬)
JIS K 8566 硝酸ビスマス五水和物(試薬)
JIS K 8567 硝酸マグネシウム六水和物(試薬)
JIS K 8568 硝酸マンガン(II)六水和物(試薬)
JIS K 8574 水酸化カリウム(試薬)
JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
5
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
JIS K 8580 すず(試薬)
JIS K 8586 スルファニル酸(試薬)
JIS K 8587 アミド硫酸(試薬)
JIS K 8588 アミド硫酸アンモニウム(試薬)
JIS K 8603 ソーダ石灰(試薬)
JIS K 8613 炭酸アンモニウム(試薬)
JIS K 8617 炭酸カルシウム(試薬)
JIS K 8622 炭酸水素ナトリウム(試薬)
JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬)
JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)
JIS K 8642 チモールフタレイン(試薬)
JIS K 8653 デバルダ合金(試薬)
JIS K 8659 でんぷん(溶性)(試薬)
JIS K 8660 銅(試薬)
JIS K 8687 ナトリウム(試薬)
JIS K 8703 酸化チタン(IV)(試薬)
JIS K 8722 ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム二水和物(試薬)
JIS K 8723 ニトロベンゼン(試薬)
JIS K 8736 エリオクロムブラックT(試薬)
JIS K 8775 8-キノリノール(試薬)
JIS K 8776 2-ヒドロキシ-1-(2-ヒドロキシ-4-スルホ-1-ナフチルアゾ)-3-ナフトエ酸(試薬)
JIS K 8777 ピリジン(試薬)
JIS K 8780 ピロガロール(試薬)
JIS K 8798 フェノール(試薬)
JIS K 8799 フェノールフタレイン(試薬)
JIS K 8801 ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム(試薬)
JIS K 8802 ヘキサシアノ鉄(II)酸カリウム三水和物(試薬)
JIS K 8809 フタル酸水素カリウム(試薬)
JIS K 8810 1-ブタノール(試薬)
JIS K 8815 ふっ化カリウム(試薬)
JIS K 8819 ふっ化水素酸(試薬)
JIS K 8824 D(+)-グルコース(試薬)
JIS K 8830 ウラニン(試薬)
JIS K 8832 ブルシンn水和物(試薬)
JIS K 8840 ブロモクレゾールグリーン(試薬)
JIS K 8842 ブロモチモールブルー(試薬)
JIS K 8844 ブロモフェノールブルー(試薬)
JIS K 8847 ヘキサメチレンテトラミン(試薬)
JIS K 8858 ベンゼン(試薬)
JIS K 8863 ほう酸(試薬)
6
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
JIS K 8870 ニンヒドリン(試薬)
JIS K 8872 ホルムアルデヒド液(試薬)
JIS K 8885 二酸化けい素(試薬)
JIS K 8886 無水酢酸(試薬)
JIS K 8891 メタノール(試薬)
JIS K 8893 メチルオレンジ(試薬)
JIS K 8896 メチルレッド(試薬)
JIS K 8897 メチレンブルー(試薬)
JIS K 8905 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(試薬)
JIS K 8913 よう化カリウム(試薬)
JIS K 8917 よう化水素酸(試薬)
JIS K 8920 よう素(試薬)
JIS K 8922 よう素酸カリウム(試薬)
JIS K 8949 硫化ナトリウム九水和物(試薬)
JIS K 8951 硫酸(試薬)
JIS K 8953 硫酸亜鉛七水和物(試薬)
JIS K 8960 硫酸アンモニウム(試薬)
JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬)
JIS K 8977 硫酸四アンモニウムセリウム(IV)二水和物(試薬)
JIS K 8978 硫酸鉄(II)七水和物(試薬)
JIS K 8979 硫酸アンモニウム鉄(II)六水和物(試薬)
JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水(試薬)
JIS K 8983 硫酸銅(II)五水和物(試薬)
JIS K 8987 硫酸ナトリウム(試薬)
JIS K 8995 硫酸マグネシウム七水和物(試薬)
JIS K 8997 硫酸マンガン(II)五水和物(試薬)
JIS K 9000 チオシアン酸アンモニウム(試薬)
JIS K 9001 チオシアン酸カリウム(試薬)
JIS K 9005 りん酸(試薬)
JIS K 9007 りん酸二水素カリウム(試薬)
JIS K 9016 りん酸水素二アンモニウム(試薬)
JIS K 9019 りん酸水素二ナトリウム・12水(試薬)
JIS K 9020 りん酸水素二ナトリウム(試薬)
JIS K 9032 レソルシノール(試薬)
JIS K 9071 リトマス紙(試薬)
JIS K 9502 L(+)-アスコルビン酸(試薬)
JIS K 9512 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬)
JIS K 9548 3-メチル-1-フェニル-5-ピラゾロン(試薬)
JIS K 9550 ポリビニルアルコール(試薬)
JIS K 9563 キシレノールオレンジ(試薬)
7
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)
JIS R 1301 化学分析用磁器るつぼ
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS R 3505 ガラス製体積計
JIS Z 0701 包装用シリカゲル乾燥剤
JIS Z 1703 ポリエチレンびん
JIS Z 8401 数値の丸め方
JIS Z 8710 温度測定方法通則
JIS Z 8801-1 試験用ふるい−第1部:金属製網ふるい
JIS Z 8802 pH測定方法
3
用語,定義,記号及び略語
この規格で用いる主な用語,定義,記号及び略語は,JIS K 0050によるほか,次による。
3.1
加熱・冷却に関する用語
3.1.1
温める,加温
試料溶液などを室温から60 ℃以下の範囲で加熱する操作。温塩酸,温水酸化ナトリウム水溶液のよう
に温を附した場合,40 ℃〜60 ℃に加熱する操作を行ったものとする。熱硫酸,熱水酸化ナトリウム溶液
のように熱を附した場合,60 ℃以上に加熱する操作を行ったものとする。
注記 熱塩酸,熱硝酸などは,揮散による濃度変化をおこさないように60 ℃〜70 ℃に加熱すること
が望ましい。
3.1.2
強熱
650 ℃±50 ℃で加熱する操作。ただし,強熱残分(硫酸塩)の試験の場合は,600 ℃±50 ℃で加熱す
る。
3.1.3
水浴上で加熱
沸騰している水浴上で水蒸気によって加熱する操作。
3.1.4
水浴中で加熱
沸騰している水浴中で加熱する操作。
3.1.5
熱板(ホットプレート)上で加熱
ホットプレートなどの熱板上で加熱する操作。
注記 ホットプレートには,熱伝導式,赤外線式,ハロゲンランプ式,ブロックヒーターなどが含ま
れる。
3.1.6
放冷
温度が室温に下がるまで放置する操作。
8
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
3.1.7
冷却
水,氷水などによって温度を下げる操作。
3.2
溶解の程度を表す用語
溶解の程度を表す用語は,一定量の溶質を,試料が固体の場合は粉末とした後,溶媒中に入れ,20 ℃±
5 ℃で5分ごとに強く30秒間振り混ぜるとき,30分以内に溶けるために必要な溶媒の体積(mL)で規定
する(表1参照)。
表1−溶解の程度を表す用語
溶解の程度
溶質1 g又は1 mLを溶かすのに要する溶媒量
極めて溶けやすい
1 mL未満
溶けやすい
1 mL以上
10 mL未満
やや溶けやすい
10 mL以上
30 mL未満
やや溶けにくい
30 mL以上
100 mL未満
溶けにくい
100 mL以上
1 000 mL未満
極めて溶けにくい
1 000 mL以上
10 000 mL未満
ほとんど溶けない
10 000 mL以上
3.3
試験項目及び試験方法で用いる用語
3.3.1
純度
試薬において,特定成分の含有率を表す数値。必要がある場合は,次の例のように純度の後に試験条件,
試験方法などを括弧書きする。
a) 純度(化学式)(乾燥後) 規定の条件で乾燥した試料について分析した純度。
b) 純度(化学式)(乾燥物換算) 分析は試料を乾燥しないで行い,別途求める乾燥減量を用いて試料量
を乾燥物としての量に換算した純度。
c) 純度(化学式)(無水物換算) 分析は試料を乾燥しないで行い,別途求める水分量を用いて試料量を
無水物としての量に換算した純度。
d) 純度(化学式)(GC) ガスクロマトグラフを用い,規定の分析条件で展開する試料成分について面積
百分率法,補正面積百分率法,内標準法又は被検成分追加法(標準添加法)によって分析した純度。
また,純度(化学式)(HPLC)も同様である。
3.3.2
濃度
液体試薬において,分析種の含有率を表す数値(塩酸,硝酸,アンモニア水など)。
3.3.3
溶状
試料を溶媒に溶かしたときの状態。用いる溶媒によって,水溶状,塩酸溶状などとなる。
例えば,溶媒が塩酸であって,その濃度が質量分率10 %以下の場合は,希塩酸溶状とする。このほかに
希硫酸溶状,希アンモニア水溶状などとする。
3.3.4
試験適合
9
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
試験結果が,試験方法に規定する判定基準に適合している。
3.3.5
適合限度標準
試料の着色の程度,濁度などの適合の判定に用いる,判定基準の上限又は下限を示す標準。
3.3.6
正確にとる
全量フラスコ,全量ピペット,ビュレットなどを用い,その計量器のもつ正確さで液体をとる操作。
3.3.7
約
後に数値を伴い,その数値に近い値。分析の操作において,質量の測定,温度の設定など許容範囲が必
要なときは,その数値の±10 %又はその数値への丸め誤差のいずれか幅広い方。
例 約100 gの許容範囲は,その数値の±10 %にすると90 g〜110 g,その数値への丸め誤差とすると
99.5 g〜100.5 gとなる。したがって,いずれか幅広い方とするので,約100 gの許容範囲は,90 g
〜110 gとなる。
3.4
試験項目中の化学記号
品質表及び試験方法の項目中で,塩化物(Cl),硫酸塩(SO4),鉄(Fe)などと記載してあるのは,そ
れぞれ括弧内の成分として試験し,また,重金属(Pbとして),塩基(K2CO3として)などと記載してあ
るのは,それぞれ対象となる複数成分をまとめて括弧内の成分として試験していることを示す。
3.5
略語
次の略語は,個別規格にも用いることができる。
AAS
原子吸光法
FP
炎光光度法
GC
ガスクロマトグラフィー
HPLC
高速液体クロマトグラフィー
IC
イオンクロマトグラフィー
IR
赤外分光法
FT-IR
フーリエ変換赤外分光法
ICP-OES
誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP-AESと表記されることがある。)
ICP-MS
誘導結合プラズマ質量分析法
MP-AES
マイクロプラズマ発光分光分析法
TLC
薄層クロマトグラフィー
FIA
フローインジェクション分析法
CFA
連続流れ分析法
TXRF
全反射蛍光X線法
4
単位及び比率
単位及び比率は,JIS K 0050によるほか,次による。
a) 温度 温度の単位は,セルシウス度(℃)で示す。
b) 密度 密度の単位は,グラム毎ミリリットル(g/mL)で示し,規定しない場合は20 ℃の値とする。
c) 比率の表し方 比率の表し方は,JIS K 0050の箇条4(量及び単位)のa)による。ただし,個別規格
10
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
では,次の比率の表し方を主として用いる。比率が質量分率の場合は,質量分率5 %,質量分率5 ppm,
又は質量分率5 ppb,比率が体積分率の場合は,体積分率5 %,体積分率5 ppm又は体積分率5 ppb,
比率が物質量分率(モル分率)の場合は,物質量分率(モル分率)5 %,モル分率5 ppm又はモル分
率5 ppbと表す。ここでppbは,10億分の1を示すものとする。
なお,容器のラベルへの比率の表示は,JIS K 0050の箇条4(量及び単位)のa)に規定するいずれ
でもよい。
d) 溶液濃度の表し方 溶液濃度の表し方は,モル毎リットルはmol/L,ミリモル毎リットルはmmol/Lな
どの記号を用い,また,溶液1 000 mL中に含まれる溶質1) の質量(g)で表す場合は,グラム毎リッ
トル(g/L)を用いる。
注1) 溶質が水和物である場合は,例えば,塩化バリウム溶液(100 g/L)は,無水物(BaCl2)とし
て100 g/Lのことである。
5
一般事項
5.1
試験方法の一般事項
一般事項は,JIS K 0050によるほか,次の5.2〜5.9による。
5.2
化学物質の名称
化学物質の名称は,一般に,国際純正・応用化学連合(IUPAC)の有機化合物命名法及び無機化合物命
名法を基にして日本化学会化合物命名法小委員会が定めた化合物命名法による。
5.3
原子量(AW)及び式量(FW)
原子量は,規格の制定又は改正時における最新の原子量表(12Cの相対原子量=12)2) による。式量は,
構成元素の原子量の和によって求め,JIS Z 8401によって小数点以下2桁に丸める。
元素は,“原子量表”(日本化学会原子量専門委員会)の最新版を用いて,分子量及び式量を計算する。
ただし,原子量を変動範囲で示された元素は,“原子量表(2010)”(日本化学会原子量専門委員会)を用い
る。表記は,試薬の慣例で“式量”と記載する。
注2) 国際純正・応用化学連合(IUPAC)原子量委員会作成に基づく日本化学会原子量専門委員会発
表のもの。
5.4
個別規格中の性質の扱い
個別規格中の性質の扱いは,次による。
a) 性状 性状は,試薬の状態並びに物理的性質及び化学的性質の概要を参考に示す。
b) 定性方法 定性方法は,その物質であることを確認するための定性試験方法を参考に示す。
5.5
相当量及び換算係数
純度などの試験方法において,被検成分の含有率の計算に必要な場合に記載する(注記として記載する
場合もある。)。相当量及び換算係数は,その物質の式量(原子量の総和そのままのもの)を用いて算出し,
得られた数値の有効数字の最初の桁が1,2又は3のときには有効数字5桁に丸め,それら以外のときには
有効数字4桁に丸める。
5.6
規格値
規格値は,製品が適合しなければならない品質水準で,測定値の適合上限,適合下限又は適合範囲を示
す。
純度の規格値として適合下限だけを規定している場合には,その適合上限は質量分率101.0 %又は質量
分率[100+(100−規格値)]%のいずれか小さい方とする。
11
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
5.7
分析値
分析値は,規格値の1桁下まで計算し,JIS Z 8401の規則Bによって規格値の桁に丸める。規格値に対
する判定は,この分析値を用いる。
なお,規格値が質量分率0.01 %,質量分率0.1 %,質量分率1 %などに限って,規格値の1桁下まで計算
した値を分析値として報告してもよい。
5.8
試験に用いる試薬,水及び器具
試験に用いる試薬,水及び器具は,次による。
a) 試薬 試薬は,日本工業規格(JIS)に規定するものを用いる。JISがない試薬の場合は,試薬ごとに
試験に必要な品質の項目及び規格値を個別規格に規定する。
b) 水 試験に用いる水は,JIS K 0557に規定する種別A2以上の水を用いる。ただし,必要がある場合
には,個別規格で規定する。
c) 二酸化炭素を除いた水 次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。
1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フラ
スコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリウム
溶液(250 g/L)を入れたもの,又はソーダ石灰管(JIS K 8603に規定するソーダ石灰を入れた管)
を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。
2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。
4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな
いように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。
d) 溶存酸素を除いた水 次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。
1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フラ
スコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロール・
水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。
2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
3) 酸素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から溶存酸素を除いたもの。
4) 水を超音波振動装置を用いて十分に脱気したもの。
5) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな
いように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。
e) 温度計 温度計は,使用目的に合うガラス製棒状温度計を用い,必要に応じてJIS Z 8710によって校
正を行ったものを用いる。ただし,個別規格に使用温度計の規定がある場合はそれに従う。
注記 ガラス製棒状温度計についての規格は,次のものがある。
JIS B 7410:石油製品の試験項目ごとに目盛範囲,目盛の最大許容誤差などを規定している。
JIS B 7411-1:適用範囲は,測定に高い正確さを必要としない場合に適する旨を記載している。
表3[温度計の要件(比較的低い正確さでの測定用)]及び表4[温度計の要件(比較的高い
正確さでの測定用)]がある。
f)
洗浄ろ紙 JIS P 3801に規定するろ紙(5種Cなど)を硝酸(1+2)50 mLずつで2回洗い,更に水
50 mLずつで2回洗ったもので,その最終洗液20 mLを試験管にとり,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀
溶液(20 g/L)1 mLを加えて15分間放置後に澄明[JB.2.2 b)参照]であることを確認する。必要であ
れば,洗浄を繰り返す。
12
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
g) デシケーター 乾燥剤としてJIS Z 0701に規定するシリカゲル(A形1種)を入れたデシケーターを
用いる。シリカゲルを塩化コバルト(II)で着色したものは,その色が変色したときには約130 ℃で
加熱して再生する。有害性の観点からコバルトを含まないシリカゲルを使用することが望ましい。
上口デシケーター(減圧デシケーター)は,シリカゲルを入れた上口デシケーターの内圧を2.0 kPa
以下にして用いる。
シリカゲル以外の乾燥剤を用いる場合,乾燥剤を試験方法に明記する。
h) 時計皿 円形で,僅かにくぼ(窪)んでいるガラス製,又は樹脂製の板。
i)
保存容器 試験用溶液類などの保存には,液体の浸入,内容物の変質,揮散,損失などが生じないよ
うに閉じることのできる気密容器を用いる。例として,ガラス製瓶にはJIS R 3503に規定する広口共
栓瓶又は細口共栓瓶,ポリエチレンなどの樹脂製瓶にはJIS Z 1703に規定するもの又はこれと同等以
上の品質のものなどがある。
j)
一般器具 特に規定がない場合は,JIS R 3503及びJIS R 3505に規定するガラス器具を用いる。適切
な場合,ピストン式ピペットを用いてもよい。
なお,ビュレットの活栓の材質は,適切である場合,樹脂製を用いてもよい。
また,滴定操作において,JIS R 3505のクラスB以上の性能が確保できる場合,オートビュレット,
デジタルビュレット,電動ビュレット及び自動滴定装置などを用いてもよい。
ガラス器具の使用が適切でない場合,樹脂製などの器具を用いる。樹脂製の体積計は,JIS R 3505
のクラスB以上の性能のものとする。
5.9
試験操作など
試験操作などは,次による。
a) 恒量 物質の揮発成分が加熱によって揮散及び熱分解が起こる場合に,その加熱温度におけるその物
質の質量が平衡に達した状態とし,恒量の平衡状態は,JIS K 0067の2.2.4(恒量)による。
b) 試験の環境 試験は特に規定しない限り,室温で行い,湿度管理は必要に応じて行う。
c) 試料の採取 試料は,その製品ロットを代表する容器などから採取する。
d) 試料の取扱い及び保存 化学種による汚染及び損失がないように取り扱う。保存が必要な場合は,試
料及び化学種の性状に応じて光,温度,酸素,水分(湿度)などの影響に注意し,遮光,保冷,密栓,
除湿などの処置を行う。
e) 試薬空試験操作 試料の前処理が必要な試験方法の場合で,前処理に用いる試薬の使用量中に不純物
として含まれる被検成分の質量が,標準液の使用量中に含まれる被検成分の質量の1/30を超えるとき
には,前処理に用いた量の試薬について同様な処理を比較溶液で行う。
f)
滴定 滴定に際しての滴定用溶液の液量は,ビュレットを用いる場合,最小目盛の1/10まで読み取り,
自動滴定装置を用いる場合,それぞれの装置の性能による。滴定時の滴定用溶液の温度が20 ℃でな
い場合には,標定及び試料の滴定を同時に行うか,滴定用溶液を,次によって温度補正をする。
1) 水溶液で濃度が0.1 mol/L以下の場合 滴定用溶液の温度が20 ℃でない場合(5 ℃〜35 ℃の場合)
の液量の補正は,その温度に対応する表2の補正値(mL)に体積分率[使用した液量(mL)/1 000
mL]を乗じて得た値を加算して行う。
13
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表2−0.1 mol/L以下の滴定用溶液1 000 mLに対する各温度における補正値
温度 ℃
補正値 mL
温度 ℃
補正値 mL
温度 ℃
補正値 mL
5
+1.61
17
+0.54
29
−2.15
6
+1.60
18
+0.37
30
−2.44
7
+1.57
19
+0.19
31
−2.73
8
+1.53
20
0.00
32
−3.03
9
+1.47
21
−0.20
33
−3.34
10
+1.40
22
−0.41
34
−3.65
11
+1.31
23
−0.63
35
−3.97
12
+1.22
24
−0.86
−
−
13
+1.11
25
−1.10
−
−
14
+0.98
26
−1.35
−
−
15
+0.85
27
−1.61
−
−
16
+0.70
28
−1.88
−
−
2) 水溶液で濃度が0.1 mol/Lを超える場合 次の計算式によって補正値を求め,滴定用溶液の液量の
温度補正を行う。
計算式 0.1 mol/Lを超える滴定用溶液に対する温度補正値の計算
(
)
[
]
−
×
−
+
=
1
20
1
20
20
d
d
t
V
V
t
t
α
ここに,
Vt: 20 ℃でV20(mL)を示す体積計のt ℃における補正値
(mL)
V20: ビュレットの読み(mL)
α: ガラスの体積膨張係数(0.000 010 K-1)
t: 滴定用溶液の温度(℃)
dt: t ℃における滴定用溶液の密度(g/mL)
d20: 20 ℃における滴定用溶液の密度(g/mL)
g) 比色及び比濁試験 比色及び比濁試験は,図JB.1に示すような共通すり合わせ平底試験管を用いて行
い,操作後30秒間以内に試料溶液及び比較溶液を垂直に立てて並べ,上方又は側方から目視によって
比較する。
なお,試料に含まれる塩化物(Cl),りん酸塩(PO4)などのおおよその含有率は,試料溶液及び比
較溶液の調製に標準液を段階的にとった標準列を準備して規定された試験方法で操作し,試料溶液か
ら得られた液が標準列のいずれの濁り又は色の程度と一致又は近いかを比較することによって求める
ことができる。
h) 溶液の酸性及び塩基性 溶液の酸性及び塩基性は,JIS K 9071に規定するリトマス紙を用いて調べる。
i)
溶液のpHの調節 溶液のpHの調節は,JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能をもつpH計を用い
て行う。
6
試験用溶液類の調製方法,試験方法など
試験用溶液類の調製方法,試験方法などは,次による。
a) 個別規格に規定する試験用溶液類の調製方法は,附属書JAによる。
b) 個別規格に規定する試験方法は,附属書JBによる。
14
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
7
安全上の注意事項
7.1
一般事項
試薬の物理的特性及び化学的特性,特に生理学的影響,燃焼性及び爆発性に関する特性は,重要な安全
衛生上の危険性が示されているので,これらを参考にして試薬を取り扱う。
しかし,化学物質の危険の程度は,極めて多様であることから,明らかな情報がない場合でも,常にこ
の種の危険があることに注意しなければならない。
7.2
試験方法を個別規格に規定する場合
試験方法を個別規格に規定する場合は,次による。
a) 試験方法を規定する場合 試験方法を個別規格に規定する場合は,水銀,水銀化合物,四塩化炭素,
ベンゼンなどの有害性の高い試薬は一般的に使用せず,なるべく有害性の低い試薬で試験ができる方
法を採用する。
b) 注意事項及び警告 試験方法を個別規格に規定する場合は,必要に応じて安全上の注意事項及び警告
を記載する。
7.3
試験を行う場合
この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。この規
格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の利用
者は,SDS(安全データシート)などを参考にして各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置
をとらなければならない。
7.4
排ガス及び廃液を処理する場合
試験で発生する有害な排ガスは,スクラバーで処理するとともに,廃液は,産業廃棄物業者に引き渡す
などして,その物質に関わる規制を遵守する。
15
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
附属書JA
(規定)
試験用溶液類の調製方法及び滴定用溶液類の調製及び標定
JA.1 溶液類の構成
溶液類の構成は,表JA.1による。
表JA.1−溶液類の種類
溶液名
項目番号
溶液名
項目番号
希釈溶液
JA.2
指示薬
JA.5
試薬溶液類
JA.3
滴定用溶液
JA.6
標準液
JA.4
緩衝液
JA.7
JA.2 希釈溶液
試薬を希釈して用いる場合には,表JA.2に規定する試薬の品目に限り“試薬名(a+b)”の表記を用い
る。この場合,水(b容量)に試薬(a容量)を加えて混合する。ただし,表中の濃度以外のものを調製す
る場合には,この調製方法に準じる。
表JA.2−希釈溶液の表記
表記
希釈溶液の混合比
注意事項
アンモニア水(2+3)
アンモニア水(JIS K 8085)(質量分率28.0 %〜30.0 %)の体積
2と水の体積3とを混合する。
ポリエチレンなどの
樹脂製瓶に保存する。
塩酸(2+1)
塩酸(JIS K 8180 特級)(質量分率35.0 %〜37.0 %)の体積2
と水の体積1とを混合する。
目的に応じた種類の
ものを用いる。
塩酸(ひ素分析用)(2+1) 塩酸(JIS K 8180 ひ素分析用)(質量分率35.0 %〜37.0 %)の
体積2と水の体積1とを混合する。
目的に応じた種類の
ものを用いる。
過塩素酸(1+2)
過塩素酸(JIS K 8223)(質量分率60.0 %〜62.0 %)の体積1
と水の体積2とを混合する。
過酸化水素(1+5)
過酸化水素(JIS K 8230)(質量分率30.0 %〜35.5 %)の体積1
と水の体積5とを混合する。
酢酸(1+10)
酢酸(JIS K 8355)(質量分率99.7 %以上)の体積1と水の体
積10とを混合する。
臭化水素酸(2+1)
臭化水素酸(JIS K 8509)(質量分率47.0 %〜49.0 %)の体積2
と水の体積1とを混合する。
硝酸(1+2)
硝酸(JIS K 8541 特級)(質量分率60 %〜61 %)の体積1と
水の体積2とを混合する。
目的に応じた種類の
ものを用いる。
ふっ化水素酸(1+3)
ふっ化水素酸(JIS K 8819)(質量分率46.0 %〜48.0 %)の体積
1と水の体積3とを混合する。
ポリエチレンなどの
樹脂製瓶に保存する。
よう化水素酸(4+1)
よう化水素酸(JIS K 8917)(質量分率55.0 %〜58.0 %)の体積
4と水の体積1とを混合する。
使用時に調製する。
硫酸(1+5)
水の体積5を冷却し,かき混ぜながら,これに硫酸(JIS K 8951)
(質量分率95.0 %以上)の体積1を徐々に加える。
りん酸(1+5)
りん酸(JIS K 9005)(質量分率85.0 %以上)の体積1と水の
体積5とを混合する。
16
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
JA.3 試薬溶液類
試薬溶液類の調製は,表JA.3による。溶液名において,特に規定しない限り,溶液は水溶液とする。こ
の場合,水はJIS K 0557の種別A2以上のものを用いる。
なお,表中の濃度以外のものを調製する場合は,この調製方法に準じる。
表JA.3−試薬溶液類の調製
溶液名
濃度
(g/L)
調製方法
注意事項
AgDDTC・ピリジン
溶液
5
N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(JIS K 9512)0.5 gをはかりと
り,ピリジン(JIS K 8777)を加えて溶かし,ピリジンを加えて100
mLにする。
褐色ガラス製
瓶に入れ,冷
所に保存
EDTA2Na溶液
250
エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(JIS K 8107)
26.3 gをはかりとり,水50 mL及びアンモニア水(2+3)20 mLを
加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
EDTA2Na溶液(イン
ドフェノール青法
用)
水酸化ナトリウム(JIS K 8576)1 gをはかりとり,水60 mLを加
えて溶かす。これにEDTA2Na(JIS K 8107)5 gを加えて溶かし,
水を加えて100 mLにする。
NaDDTC溶液
10
N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(JIS K 8454)
1.3 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
使用時に調製
1
N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(JIS K 8454)
0.13 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにす
る。
亜硝酸ナトリウム溶
液
100
亜硝酸ナトリウム(JIS K 8019)10 gをはかりとり,水を加えて溶
かし,水を加えて100 mLにする。
使用時に調製
10
亜硝酸ナトリウム(JIS K 8019)1.0 gをはかりとり,水を加えて溶
かし,水を加えて100 mLにする。
2.5
亜硝酸ナトリウム(JIS K 8019)2.5 gをはかりとり,水を加えて溶
かし,水を加えて1 000 mLにする。
L(+)-アスコルビン酸
溶液
0.5
L(+)-アスコルビン酸(JIS K 9502)0.5 gをはかりとり,水を加えて
溶かし,水を加えて1 000 mLにする。
使用時に調製
アミド硫酸溶液
100
アミド硫酸(JIS K 8587)10 gをはかりとり,水を加えて溶かし,
水を加えて100 mLにする。
使用時に調製
アミド硫酸アンモニ
ウム溶液
350
アミド硫酸アンモニウム(JIS K 8588)35 gをはかりとり,水を加
えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
使用時に調製
50
アミド硫酸アンモニウム(JIS K 8588)5.0 gをはかりとり,水を加
えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
1-アミノ-2-ナフトー
ル-4-スルホン酸溶液
亜硫酸水素ナトリウム(JIS K 8059)6 g,亜硫酸ナトリウム(JIS K
8061)0.1 g及び1-アミノ-2-ナフトール-4-スルホン酸(JIS K 8050)
0.05 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて50 mLにする。
褐色ガラス製
瓶に保存
亜硫酸ナトリウム溶
液
170
亜硫酸ナトリウム七水和物(JIS K 8060)34 gをはかりとり,水を
加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
使用時に調製
100
亜硫酸ナトリウム七水和物(JIS K 8060)20 gをはかりとり,水を
加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
10
亜硫酸ナトリウム七水和物(JIS K 8060)2.0 gをはかりとり,水を
加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
アルミノン溶液
1
アルミノン(JIS K 8011)0.1 gをはかりとり,水を加えて溶かし,
水を加えて100 mLにする。
褐色ガラス製
瓶に保存
17
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表JA.3−試薬溶液類の調製(続き)
溶液名
濃度
(g/L)
調製方法
注意事項
アンモニア性塩化ア
ンモニウム溶液(pH
10)
塩化アンモニウム(JIS K 8116)7 gをはかりとり,アンモニア水(JIS
K 8085)57 mL及び水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
ポリエチレン
などの樹脂製
瓶に密栓して
保存
インジゴカルミン溶
液
1.8
インジゴカルミン(JIS K 8092)0.18 g(質量分率100 %としての相
当量)をはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加えて溶かし,
水を加えて100 mLにする。
褐色ガラス製
瓶に保存,30
日以内に使用
2,3-インドリンジオ
ン・硫酸溶液
2,3-インドリンジオン(JIS K 8089)0.1 gをはかりとり,硫酸(JIS
K 8951)20 mLを加えて溶かす。
褐色ガラス製
瓶に保存
エタノール[体積分
率50 %]
体積
分率
50 %
エタノール(99.5)(JIS K 8101)50 mLに水を加えて100 mLにす
る。
エタノール(アルデ
ヒド及びケトン試験
用)
エタノール(99.5)(JIS K 8101)500 mLに2,4-ジニトロフェニル
ヒドラジン(JIS K 8480)10 gをはかりとり,塩酸(JIS K 8180特
級)0.2 mLを加え共通すり合わせ還流冷却器を付けて2時間還流し
た後,蒸留する。初留100 mLを捨て,続く留分300 mLを用いる。
この留分は着色してはならない(CH3COCH3:質量分率約1 ppm以
下)。
塩化アンモニウム溶
液
飽和
塩化アンモニウム(JIS K 8116)28.3 gをはかりとり,水を加えて
溶かし,水を加えて100 mLにする。
100
塩化アンモニウム(JIS K 8116)10 gをはかりとり,水を加えて溶
かし,水を加えて100 mLにする。
60
塩化アンモニウム(JIS K 8116)6.0 gをはかりとり,水を加えて溶
かし,水を加えて100 mLにする。
塩化カリウム溶液
100
塩化カリウム(JIS K 8121)10 gをはかりとり,水を加えて溶かし,
水を加えて100 mLにする。
塩化カルシウム溶液
100
塩化カルシウム二水和物(JIS K 8122)13.2 gをはかりとり,水を
加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
使用時に調製
50
塩化カルシウム二水和物(JIS K 8122)6.6 gをはかりとり,水を加
えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
塩化コバルト(II)溶
液
塩化コバルト(II)六水和物(JIS K 8129)1 gをはかりとり,水を
加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
塩化すず(II)溶液
(AgDDTC法用)
塩化すず(II)二水和物(JIS K 8136)40 gをはかりとり,塩酸(ひ
素分析用)(JIS K 8180)を加えて溶かし,塩酸(ひ素分析用)(JIS
K 8180)を加えて100 mLにする。小粒のすず(JIS K 8580)2,3
個を加えて保存し,使用時に水で10倍に希釈する。
褐色ガラス製
瓶に保存
塩化すず(II)溶液(け
い酸塩抽出比色法
用)
塩化すず(II)二水和物(JIS K 8136)1 gをはかりとり,塩酸(2
+1)9 mLを加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
使用時に調製
塩化すず(II)溶液(ひ
素原子吸光分析用)
塩化すず(II)二水和物(JIS K 8136)10 gをはかりとり,塩酸(ひ
素分析用)(JIS K 8180)を加えて溶かし,塩酸(ひ素分析用)(JIS
K 8180)を加えて100 mLにする。
褐色ガラス製
瓶に保存
塩化すず(II)溶液(ひ
素限度内試験用)
塩化すず(II)二水和物(JIS K 8136)40 gをはかりとり,塩酸(ひ
素分析用)(JIS K 8180)60 mLを加えて溶かす。
褐色ガラス製
瓶に保存
塩化すず(II)溶液(り
ん酸定量用)
塩化すず(II)溶液(ひ素限度内試験用)1 mLを硫酸(1+30)で
250 mLにする。
使用時に調製
18
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表JA.3−試薬溶液類の調製(続き)
溶液名
濃度
(g/L)
調製方法
注意事項
塩化すず(II)塩酸溶
液
400
塩化すず(II)二水和物(JIS K 8136)47.6 gをはかりとり,塩酸(ひ
素分析用)(JIS K 8180)を加えて溶かし,塩酸(ひ素分析用)(JIS
K 8180)を加えて100 mLにする。
使用時に調製
塩化鉄(III)溶液
300
塩化鉄(III)六水和物(JIS K 8142)50.1 gをはかりとり,塩酸(2
+1)9 mL及び水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
褐色ガラス製
瓶に保存
100
塩化鉄(III)六水和物(JIS K 8142)16.7 gをはかりとり,塩酸(2
+1)9 mL及び水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
50
塩化鉄(III)六水和物(JIS K 8142)8.4 gをはかりとり,塩酸(2
+1)9 mL及び水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
塩化ナトリウム溶液
100
塩化ナトリウム(JIS K 8150)10 gをはかりとり,水を加えて溶か
し,水を加えて100 mLにする。
50
塩化ナトリウム(JIS K 8150)5.0 gをはかりとり,水を加えて溶か
し,水を加えて100 mLにする。
塩化バリウム溶液
100
塩化バリウム二水和物(JIS K 8155)11.7 gをはかりとり,水を加
えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
塩化バリウム溶液
(種晶溶液)
硫酸カリウム・希エタノール溶液の調製
硫酸カリウム(JIS K 8962)0.02 gをはかりとり,水70 mLを加え
て溶かし,エタノール(99.5)(JIS K 8101)を加えて100 mLにす
る。
種晶溶液の調製
10 ℃に冷却した塩化バリウム溶液(100 g/L)8 mLに硫酸カリウ
ム・希エタノール溶液1 mLを加え振り混ぜる。正確に1分間後に
用いる。
塩化ヒドロキシルア
ンモニウム溶液
100
塩化ヒドロキシルアンモニウム(JIS K 8201)10 gを水に溶かして
100 mLにする。
塩化ヒドロキシルア
ンモニウム溶液(鉄
試験用)
塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L)100 mLにバソフェ
ナントロリン溶液1 mL及び酢酸エチル(JIS K 8361)5 mLを加え,
30秒間激しく振り混ぜて放置後,水相を分離する。再び水相に酢
酸エチル(JIS K 8361)5 mLを加え,30秒間激しく振り混ぜて放
置し,水相を分離する操作を酢酸エチル相が着色しなくなるまで繰
り返す。分離した水相は,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(鉄
試験用)として使用する。
塩化フェニルヒドラ
ジニウム溶液
10
塩化フェニルヒドラジニウム(JIS K 8203)1 gをはかりとり,水
を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
褐色ガラス製
瓶に保存
塩基性酢酸鉛(II)溶
液
酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)10 mLに,一旦生じた沈殿が溶けるま
で水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)を加える。
使用時に調製
塩素酸カリウム溶液
20
塩素酸カリウム(JIS K 8207)2.0 gをはかりとり,水を加えて溶か
し,水を加えて100 mLにする。
塩素水
飽和
水に塩素を通じて飽和させる。
25 ℃で質量分率約0.6 %,20 ℃で質量分率約0.7 %
褐色ガラス製
瓶に保存
過塩素酸カリウム溶
液
飽和
過塩素酸カリウム(純度:質量分率99.5 %以上)2.72 gをはかりと
り,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
過酸化水素水(質量
分率3 %)
質量
分率
3 %
過酸化水素(JIS K 8230)10 gをはかりとり,水を加えて100 gに
する。
使用時に調製
19
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表JA.3−試薬溶液類の調製(続き)
溶液名
濃度
(g/L)
調製方法
注意事項
過マンガン酸カリウ
ム溶液
50
過マンガン酸カリウム(JIS K 8247)5 gをはかりとり,水を加えて
溶かし,水を加えて100 mLにする(ただし,1 g/L以下のものは,
使用時に調製する。)。
褐色ガラス製
瓶に保存
過よう素酸カリウム
溶液
飽和
過よう素酸カリウム(JIS K 8249)0.66 gをはかりとり,水を加え
て溶かし,水を加えて100 mLにする。
8-キノリノール溶液
8-キノリノール(JIS K 8775)2 gをはかりとり,酢酸(1+1)12 mL
及び水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
褐色ガラス製
瓶に保存
くえん酸溶液
100
くえん酸一水和物(JIS K 8283)10.9 gをはかりとり,水を加えて
溶かし,水を加えて100 mLにする。
くえん酸水素二アン
モニウム溶液
200
くえん酸水素二アンモニウム(JIS K 8284)20 gをはかりとり,水
を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
クロム酸カリウム溶
液
50
クロム酸カリウム(JIS K 8312)5.0 gをはかりとり,水を加えて溶
かし,水を加えて100 mLにする。
クロロホルム・1-ブ
タノール混液
クロロホルム(JIS K 8322)75 mLに1-ブタノール(JIS K 8810)
25 mLを加える。
酢酸(非水滴定用)
非水滴定に用いる酢酸は,次の試験に適合したものを用いる。
アニリン(JIS K 8042)1 gをはかりとり,酢酸を加えて100 mLに
したものをA液とする。正確にA液25 mLをとり,0.1 mol/L 過塩
素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定したときの滴定量をV1 mLとする。
また,正確にA液25 mLをとり,酢酸75 mLを加え,0.1 mol/L 過
塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定したときの滴定量をV2 mLとする。
V1及びV2の差が0.1 mL以下である。
酢酸亜鉛溶液
100
酢酸亜鉛二水和物(JIS K 8356)12.0 gをはかりとり,水を加えて
溶かし,水を加えて100 mLにする。
酢酸−酢酸アンモニ
ウム溶液
酢酸(1+1)114 mLに水800 mLを加え,更に酢酸アンモニウム(JIS
K 8359)77 gを加えて溶かし,水を加えて1 000 mLにする。
酢酸アンモニウム溶
液
250
酢酸アンモニウム(JIS K 8359)25 gをはかりとり,水を加えて溶
かし,水を加えて100 mLにする。
0.02 mol/L 酢酸アン
モニウム溶液
酢酸アンモニウム(JIS K 8359)1.6 gをはかりとり,水を加えて溶
かし,水を加えて1 000 mLにする。
使用時に調製
酢酸カルシウム溶液
100
酢酸カルシウム一水和物(JIS K 8364)11.1 gをはかりとり,水を
加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
使用時に調製
酢酸ナトリウム溶液
200
酢酸ナトリウム三水和物(JIS K 8371)33.2 gをはかりとり,水を
加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
100
酢酸ナトリウム三水和物(JIS K 8371)16.6 gをはかりとり,水を
加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
酢酸ナトリウム溶液
(鉄試験用)
a) カラムの作り方 JB.2.33のa) 2)の強酸性陽イオン交換樹脂(H
形)カラムに塩化ナトリウム溶液(100 g/L)を5 mL/min〜10
mL/minの流量で流出液がメチルオレンジ紙で中性になるまで
通す。さらに,水を5 mL/min〜10 mL/minの流量で流出液が塩
化物の反応をほとんど示さなくなるまで通す。水面を樹脂層の
上端の面より1 mm〜2 mm上に調節して,この操作中,液面が
樹脂層の上端の面より下がらないようにする。
b) 調製 酢酸ナトリウム溶液(100 g/L)200 mLをa)のカラムを用
い,5 mL/min〜10 mL/minの流量で通す。この操作中,液面が
樹脂層の上端の面より下がらないようにする。最初の流出液30
mL〜40 mLを捨て以後の流出液を用いる。
20
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表JA.3−試薬溶液類の調製(続き)
溶液名
濃度
(g/L)
調製方法
注意事項
酢酸鉛(II)溶液
200
酢酸鉛(II)三水和物(JIS K 8374)23.3 gをはかりとり,水を加え
て溶かし,水を加えて100 mLにした後,酢酸0.1 mLを加える。
100
酢酸鉛(II)三水和物(JIS K 8374)11.7 gをはかりとり,水を加え
て溶かし,水を加えて100 mLにした後,酢酸0.1 mLを加える。
次亜塩素酸ナトリウ
ム溶液
有効
塩素
質量
分率
約1 %
次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %〜12 %)の有
効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように
水で希釈する。
有効塩素の定量方法
次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %〜12 %)10 g
を0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,水を
標線まで加えて混合する。その20 mLを共通すり合わせ三角フラス
コ300 mLに正確にとり,水100 mL,よう化カリウム(JIS K 8913)
2 g及び酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間
暗所に放置後,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する(指
示薬:でんぷん溶液)。別に,同一条件で空試験を行って滴定量を
補正する。
0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLは,0.003 545 3 gClに相当
する。
冷暗所に保存
し,30日以内
に使用
3,5-ジニトロサリチ
ル酸溶液
3,5-ジニトロサリチル酸(純度:質量分率98 %以上)1 gをはかり
とり,水酸化ナトリウム溶液(80 g/L)20 mL及び水50 mLを加え
て溶かす。さらに,(+)-酒石酸ナトリウムカリウム四水和物(JIS K
8536)15 gを加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
2,4-ジニトロフェニ
ルヒドラジン・エタ
ノール溶液
2,4-ジニトロフェニルヒドラジン(JIS K 8480)(デシケーター中で
乾燥したもの。)0.1 gをはかりとり,塩酸(JIS K 8180 特級)3 mL
及びエタノール(アルデヒド及びケトン試験用)を加えて溶かし,
エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)を加えて50 mLにする。
使用時に調製
ジメドン・エタノー
ル溶液
5,5-ジメチル-1,3-シクロヘキサンジオン(ジメドン)(純度:質量分
率99 %以上)5 gをはかりとり,エタノール(95)(JIS K 8102)を
加えて溶かし,エタノール(95)(JIS K 8102)を加えて100 mLに
する。
ジメチルグリオキシ
ム・エタノール溶液
ジメチルグリオキシム(JIS K 8498)1 gをはかりとり,エタノール
(95)(JIS K 8102)を加えて溶かし,エタノール(95)(JIS K 8102)
を加えて100 mLにする。
しゅう酸溶液
40
しゅう酸二水和物(JIS K 8519)5.6 gをはかりとり,水を加えて溶
かし,水を加えて100 mLにする。
しゅう酸アンモニウ
ム溶液
40
しゅう酸アンモニウム一水和物(JIS K 8521)4.6 gをはかりとり,
水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
臭化カリウム溶液
1
臭化カリウム(JIS K 8506)1.0 gを水に溶かして,1 000 mLにする。
臭素飽和塩酸
塩酸(JIS K 8180 ひ素分析用)50 mLをかき混ぜながら,臭素(JIS
K 8529)5 mLを加え,更に1分間かき混ぜる。この操作はドラフ
ト内で行う。
臭素水
飽和
臭素(JIS K 8529)3 mL〜4 mLに水を加えて100 mLにする。激し
く振り混ぜ,放置後,上澄み液を用いる。
25 ℃で質量分率約3.5 %,20 ℃で質量分率約3.6 %
褐色ガラス製
瓶に保存
21
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表JA.3−試薬溶液類の調製(続き)
溶液名
濃度
(g/L)
調製方法
注意事項
酒石酸溶液
200
L(+)-酒石酸(JIS K 8532)20 gをはかりとり,水を加えて溶かし,
水を加えて100 mLにする。
100
L(+)-酒石酸(JIS K 8532)10 gをはかりとり,水を加えて溶かし,
水を加えて100 mLにする。
(+)-酒石酸ナトリウ
ムカリウム溶液
200
(+)-酒石酸ナトリウムカリウム四水和物(JIS K 8536)27 gをはか
りとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
50
(+)-酒石酸ナトリウムカリウム四水和物(JIS K 8536)6.8 gをはか
りとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
硝酸アンモニウム溶
液
硝酸アンモニウム(JIS K 8545)12 gをはかりとり,水を加えて溶
かし,水を加えて15 mLにする。
硝酸カリウム溶液
飽和
硝酸カリウム(JIS K 8548)33.4 gをはかりとり,水を加えて溶か
し,水を加えて100 mLにする。
硝酸銀溶液
50
硝酸銀(JIS K 8550)5 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
えて100 mLにする。
褐色ガラス製
瓶に保存
20
硝酸銀(JIS K 8550)2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
えて100 mLにする。
2.0
硝酸銀(JIS K 8550)0.20 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水
を加えて100 mLにする。
硝酸鉄(III)溶液
40
硝酸鉄(III)九水和物(JIS K 8559)6.7 gをはかりとり,水を加え
て溶かし,水を加えて100 mLにする。
硝酸銅(II)溶液
10
硝酸銅(II)三水和物(純度:質量分率98 %以上)13 gをはかりと
り,水を加えて溶かし,水を加えて1 000 mLにする。
硝酸バリウム溶液
50
硝酸バリウム(JIS K 8565)5.0 gをはかりとり,水を加えて溶かし,
水を加えて100 mLにする。
硝酸マグネシウム・
エタノール溶液
硝酸マグネシウム六水和物(JIS K 8567)17 gをはかりとり,エタ
ノール(95)(JIS K 8102)を加えて溶かし,エタノール(95)(JIS
K 8102)を加えて100 mLにする。
硝酸マンガン(II)溶
液
50
硝酸マンガン(II)六水和物(JIS K 8568)8 gをはかりとり,水を
加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
水酸化カリウム溶液
100
水酸化カリウム(JIS K 8574)11.8 gを水に溶かして100 mLにする。 ポリエチレン
などの樹脂製
瓶に保存
その他の濃度(A)のものは,次の式によってはかりとり量(x)を
算出し,上記に準じて調製する。
x(g)=A(g/L)÷0.85(又は純度)÷10
水酸化カリウム・エ
タノール溶液
30
エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)70 mLに水を加えて100
mLにする(A液)。
水酸化カリウム(JIS K 8574)3.54 gにA液を加えて溶かし,A液
で100 mLにする。
使用時に調製
10
エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)70 mLに水を加えて100
mLにする(A液)。
水酸化カリウム(JIS K 8574)1.18 gにA液を加えて溶かし,A液
で100 mLにする。
水酸化ナトリウム溶
液
300
水酸化ナトリウム(JIS K 8576)30.9 gを水に溶かして100 mLにす
る。
ポリエチレン
などの樹脂製
瓶に保存
100
その他の濃度(A)のものは,次の式によってはかりとり量(x)を
算出し,上記に準じて調製する。
x(g)=A(g/L)÷0.97(又は純度)÷10
50
40
20
22
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表JA.3−試薬溶液類の調製(続き)
溶液名
濃度
(g/L)
調製方法
注意事項
炭酸アンモニウム溶
液
飽和
炭酸アンモニウム(JIS K 8613)22 gを水に溶かして100 mLにす
る。
ポリエチレン
などの樹脂製
瓶に保存
炭酸ナトリウム溶液
100
炭酸ナトリウム(JIS K 8625)10 gをはかりとり,水を加えて溶か
し,水を加えて100 mLにする。
50
炭酸ナトリウム(JIS K 8625)5.0 gをはかりとり,水を加えて溶か
し,水を加えて100 mLにする。
10
炭酸ナトリウム(JIS K 8625)1.0 gをはかりとり,水を加えて溶か
し,水を加えて100 mLにする。
チオシアン酸アンモ
ニウム溶液
600
チオシアン酸アンモニウム(JIS K 9000)60 gをはかりとり,水を
加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
褐色ガラス製
瓶に保存
100
チオシアン酸アンモニウム(JIS K 9000)10 gをはかりとり,水を
加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
チオシアン酸カリウ
ム・1-ブタノール溶
液
チオシアン酸カリウム(JIS K 9001)10 gをはかりとり,水10 mL
を加えて溶かし,20 ℃〜30 ℃に温め,1-ブタノール(JIS K 8810)
を加えて100 mLにする。これを振り混ぜた後,一夜放置する。
p-トルエンスルホン
クロロアミドナトリ
ウム溶液
10
p-トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物(JIS K 8318)
1.25 g(有効塩素 質量分率12.5 %としての相当量)をはかりとり,
水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
有効塩素(質量分率 %)は,純度(質量分率 %)に係数(35.45/281.69)
を乗じて求める。
使用時に調製
ナトリウムフェノキ
シド溶液
水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。
冷水中で冷却しながらフェノール(JIS K 8798)12.6 gを少量ずつ
加えた後,更にアセトン(JIS K 8034)4 mLを加え,水を加えて
100 mLにする。
使用時に調製
鉛酸ナトリウム溶液
水酸化ナトリウム(JIS K 8576)50 gをはかりとり,水100 mL,酢
酸鉛(II)三水和物(JIS K 8374)2.5 g及びくえん酸三ナトリウム
二水和物(JIS K 8288)5 gを加えて溶かし,水を加えて150 mLに
する。
ポリエチレン
などの樹脂製
瓶に保存
二塩化m-フェニレン
ジアンモニウム溶液
二塩化m-フェニレンジアンモニウム(純度:質量分率99 %以上)
0.5 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
二クロム酸カリウム
溶液
100
二クロム酸カリウム(JIS K 8517)10 gをはかりとり,水を加えて
溶かし,水を加えて100 mLにする。
5
二クロム酸カリウム(JIS K 8517)0.5 gをはかりとり,水を加えて
溶かし,水を加えて100 mLにする。
ニンヒドリン・アセ
トン溶液
20
ニンヒドリン(JIS K 8870)2 gをはかりとり,アセトン(JIS K 8034)
を加えて溶かし,アセトン(JIS K 8034)を加えて100 mLにする。
バソフェナントロリ
ン・エタノール(99.5)
溶液
バソフェナントロリン(4,7-ジフェニル-1,10-フェナントロリン)
(純度:質量分率99 %以上)0.1 gをはかりとり,エタノール(99.5)
(JIS K 8101)50 mLを加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
バニリン・硫酸溶液
バニリン(純度:質量分率98.0 %以上)0.2 gをはかりとり,硫酸
(JIS K 8951)100 mLを加えて溶かす。
使用時に調製
23
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表JA.3−試薬溶液類の調製(続き)
溶液名
濃度
(g/L)
調製方法
注意事項
4-ピリジンカルボン
酸-ピラゾロン溶液
3-メチル-1-フェニル-5-ピラゾロン(JIS K 9548)0.3 gをはかりとり,
N,N-ジメチルホルムアミド(JIS K 8500)20 mLを加えて溶かす(A
液)。
4-ピリジンカルボン酸ナトリウム(純度:質量分率99 %以上)2 g
をはかりとり,水70 mLを加えて溶かす(B液)。
A液及びB液を合わせ,水を加えて100 mLにする。
冷暗所に保存
し,20日以内
に使用
ピロガロール・水酸
化ナトリウム溶液
ピロガロール(JIS K 8780)10 gをはかりとり,水酸化ナトリウム
溶液(300 g/L)80 mLを加えて溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液
(300 g/L)を加えて100 mLにする。
使用時に調製
1,10-フェナントロリ
ン溶液
2
塩化1,10-フェナントロリニウム一水和物(JIS K 8202)0.28 gをは
かりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
褐色ガラス製
瓶に保存
フェーリング溶液
硫酸銅(II)五水和物(JIS K 8983)34.66 gをはかりとり,水を加
えて溶かし,水を加えて500 mLにする(A液)。
(+)-酒石酸ナトリウムカリウム四水和物(JIS K 8536)173 g及び水
酸化ナトリウム(JIS K 8576)50 gをはかりとり,水を加えて溶か
し,水を加えて500 mLにする(B液)。
使用時にA液及びB液の等量を混合する。
B液はポリエ
チレンなどの
樹脂製瓶に保
存
フクシン亜硫酸溶液
塩基性フクシン0.1 gをはかりとり,熱水60 mLを加えて溶かし,
冷却後,亜硫酸ナトリウム溶液(100 g/L)10 mL,塩酸(JIS K 8180
特級)1 mL及び水を加えて100 mLとし,1時間放置する。
褐色ガラス製
瓶に保存
フタル酸水素カリウ
ム溶液
50
フタル酸水素カリウム(JIS K 8809)5.0 gをはかりとり,水を加え
て溶かし,水を加えて100 mLにする。
ふっ化カリウム溶液
100
ふっ化カリウム(JIS K 8815)10 gをはかりとり,水を加えて溶か
し,水を加えて100 mLにする。
ブルシン溶液
ブルシンn水和物(JIS K 8832)1 g及びスルファニル酸(JIS K 8586)
0.1 gをはかりとり,塩酸(2+1)5 mL及び水を加えて溶かし,水
を加えて100 mLにする。
褐色ガラス製
瓶に保存
ヘキサシアノ鉄(II)
酸カリウム溶液
50
ヘキサシアノ鉄(II)酸カリウム三水和物(JIS K 8802)5.8 gをは
かりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
使用時に調製
10
ヘキサシアノ鉄(II)酸カリウム三水和物(JIS K 8802)1.2 gをは
かりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
ヘキサシアノ鉄(III)
酸カリウム溶液
50
ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム(JIS K 8801)5 gをはかりとり,
水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
褐色ガラス製
瓶に保存
ヘキサニトロコバル
ト(III)酸ナトリウ
ム溶液
200
ヘキサニトロコバルト(III)酸ナトリウム(鋭敏度が保証された市
販の試薬)20 g及び亜硝酸ナトリウム(JIS K 8019)1 gをはかりと
り,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
使用時に調製
ヘキサメチレンテト
ラミン溶液
100
ヘキサメチレンテトラミン(JIS K 8847)10 gをはかりとり,水を
加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
ペルオキソ二硫酸カ
リウム溶液
10
ペルオキソ二硫酸カリウム(JIS K 8253)1.0 gをはかりとり,水を
加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
ペンタシアノニトロ
シル鉄(III)酸ナト
リウム溶液
5
ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム二水和物(JIS K 8722)
0.6 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
使用時に調製
ほう酸溶液
40
ほう酸(JIS K 8863)4 gをはかりとり,水90 mLを加え,加熱し
て溶かす。冷却後,水を加えて100 mLにする。
使用時に調製
24
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表JA.3−試薬溶液類の調製(続き)
溶液名
濃度
(g/L)
調製方法
注意事項
ポリビニルアルコー
ル溶液
5
ポリビニルアルコール(JIS K 9550)0.5 gをはかりとり,水を加え
て溶かし,水を加えて100 mLにする。
七モリブデン酸六ア
ンモニウム溶液
100
七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(JIS K 8905)21.2 gをは
かりとり,温水100 mLを加えて溶かす。冷却後,水を加えて200 mL
にする。
ポリエチレン
などの樹脂製
瓶に保存
七モリブデン酸六ア
ンモニウム溶液(り
ん酸定量用)
七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(JIS K 8905)10.6 gをは
かりとり,水70 mL及びアンモニア水(JIS K 8085)7 mLを加え,
加熱せずに溶かし,水を加えて100 mLにする。ろ過後,ろ液に水
を加え200 mLにする。さらに,硫酸(1+5)10 mLを加える。
洗浄は,これを分液漏斗に移し,1-ブタノール(JIS K 8810)30 mL
を加え,1〜2分間激しく振り混ぜる。放置後,上層(1-ブタノール
相)と下層(水相)とを分離する(水相を保存する。)。
確認試験は,洗浄操作で分離した上層(1-ブタノール相)を硫酸(1
+5)15 mLで洗い,下層(硫酸相)を除去する操作を2回行った
後,上層(1-ブタノール相)に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)
15 mLを加え,30秒間振り混ぜて放置し,上層(1-ブタノール相)
が青くならない。
なお,確認試験で上層(1-ブタノール相)が青くなった場合は,保
存水相の洗浄及び確認試験を繰り返す。
ポリエチレン
などの樹脂製
瓶に保存
七モリブデン酸六ア
ンモニウム−アスコ
ルビン酸溶液
七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(JIS K 8905)6 g及びビス
[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物(JIS
K 8533)0.24 gをはかりとり,水300 mLを加えて溶かす。これに,
硫酸(2+1)120 mL及びアミド硫酸アンモニウム(JIS K 8588)5 g
を加えて溶かし,水を加えて500 mLにする(A液)。
L(+)-アスコルビン酸(JIS K 9502)7.2 gをはかりとり,水を加えて
溶かし,水を加えて100 mLにする(B液)。
使用時にA液及びB液を体積比5:1で混合する。
B液は0 ℃〜
10 ℃の暗所
に保存
よう化カリウム溶液
200
よう化カリウム(JIS K 8913)20 gをはかりとり,水を加えて溶か
し,水を加えて100 mLにする。
使用時に調製
150
よう化カリウム(JIS K 8913)15 gをはかりとり,水を加えて溶か
し,水を加えて100 mLにする。
100
よう化カリウム(JIS K 8913)10 gをはかりとり,水を加えて溶か
し,水を加えて100 mLにする。
20
よう化カリウム(JIS K 8913)2.0 gをはかりとり,水を加えて溶か
し,水を加えて100 mLにする。
よう化カリウムでん
ぷん溶液
でんぷん(溶性)(JIS K 8659)1 gをはかりとり,水10 mLを加え,
かき混ぜながら熱水200 mL中に加える。約1分間煮沸した後に冷
却する。これをろ過し,ろ液によう化カリウム(JIS K 8913)1 g
を加える(このとき,青くなってはならない。)。
使用時に調製
硫化ナトリウム・グ
リセリン溶液
グリセリン(JIS K 8295)30 mLに水10 mLを加えた溶液に硫化ナ
トリウム九水和物(JIS K 8949)5 gを加えて溶かす。放置後,上澄
み液を用いる。
冷所に保存し
3か月以内に
使用
硫化ナトリウム溶液
100
硫化ナトリウム九水和物(JIS K 8949)3.0 gをはかりとり,水を加
えて溶かし,水を加えて10 mLにする。
使用時に調製
40
硫化ナトリウム九水和物(JIS K 8949)1.2 gをはかりとり,水を加
えて溶かし,水を加えて10 mLにする。
25
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表JA.3−試薬溶液類の調製(続き)
溶液名
濃度
(g/L)
調製方法
注意事項
硫酸亜鉛溶液
100
硫酸亜鉛七水和物(JIS K 8953)17.8 gをはかりとり,水を加えて
溶かし,水を加えて100 mLにする。
硫酸鉄(II)溶液
100
硫酸鉄(II)七水和物(JIS K 8978)18.3 gをはかりとり,硫酸(1
+5)30 mL及び水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
使用時に調製
硫酸銅(II)溶液
100
硫酸銅(II)五水和物(JIS K 8983)15.6 gをはかりとり,水を加え
て溶かし,水を加えて100 mLにする。
硫酸ナトリウム溶液
100
硫酸ナトリウム(JIS K 8987)10 gをはかりとり,水を加えて溶か
し,水を加えて100 mLにする。
硫酸マンガン(II)溶
液
硫酸マンガン(II)五水和物(JIS K 8997)90 gをはかりとり,水
200 mL,りん酸(JIS K 9005)175 mL及び硫酸(1+1)350 mLを
加えて溶かし,水を加えて1 000 mLにする。
調製後,3〜4
日間経過して
から使用
りん酸水素二アンモ
ニウム溶液
130
りん酸水素二アンモニウム(JIS K 9016)13 gをはかりとり,水を
加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
りん酸水素二ナトリ
ウム溶液
50
りん酸水素二ナトリウム・12水(JIS K 9019)12.6 gをはかりとり,
水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
レソルシノール・塩
酸溶液
新たに昇華したレソルシノール(JIS K 9032)1 gをはかりとり,塩
酸(JIS K 8180 特級)を加えて溶かし,塩酸(JIS K 8180 特級)
を加えて100 mLにする。
褐色ガラス製
瓶に保存
JA.4 標準液
JA.4.1 標準液の種類
標準液の種類は,次による。
a) 標準液(一般用)は,比濁,比色などの一般の試験,FIA及びCFAに用いる。
b) 標準液(機器分析用)は,AAS,FP,ICP-AES,ICP-MS及びTXRFの機器分析による試験に用いる。
JA.4.2 標準液の選択
試験には,次のいずれかを用いる。
使用する標準液は,計量計測トレーサビリティが確保された標準液を,使用用途に合致することを確認
し,必要ならば希釈して使用する。このような標準液がない場合,使用用途に合致することを確認して市
販の標準液を用いるか,又は調製したものを用いる。
注記 計量計測トレーサビリティが確保された標準液としては,計量標準供給制度[JCSS(Japan
Calibration Service System)]に基づく標準液,国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標準総
合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST),ドイツ連邦材料試験研究所(BAM)
などが供給する標準液及びこれらへの計量計測トレーサビリティが確保された市販の認証標準
液がある。
JA.4.3 標準液の調製方法
標準液の調製方法は,表JA.4及び表JA.5による。この場合,標準液の一定量を分取する場合は,全量
ピペット又はピストン式ピペットを,一定の体積に希釈する場合は全量フラスコを用いる。
なお,使用する体積計は,JIS R 3505に規定するものとする。
JA.4.4 標準液の保存
標準液は,温度,湿度,光,容器壁への吸着などによる保存中の濃度変化に十分に注意して保管する。
26
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表JA.4−標準液(一般用)の調製
名称及び
分析種
試薬
調製方法
注意事項
標準液(1 mg/mL)
標準液(0.01 mg/mL)
亜硝酸塩標準
液(NO2)
JCSS a)
亜硝酸ナトリウム
(JIS K 8019)
NaNO2
1.50 g(質量分率100 %として
の相当量)をはかりとり,水
を加えて溶かし,水を加えて
1 000 mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
使用時に調製
アセトン標準
液
(CH3COCH3)
アセトン
(JIS K 8034)
CH3COCH3
1.00 gをはかりとり,水を加
えて溶かし,水を加えて1 000
mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
使用時に調製
アルミニウム
標準液(Al)
JCSS a)
硫酸カリウムアル
ミニウム・12水
(JIS K 8255)
AlK(SO4)2・12H2O
17.6 gをはかりとり,塩酸(2
+1)15 mL及び水を加えて溶
かし,水を加えて1 000 mL
にする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
ポリエチレン
などの樹脂製
瓶に保存
アンチモン標
準液(Sb)
JCSS a)
ビス[(+)-タルトラ
ト]二アンチモン
(III)酸二カリウム
三水和物
(JIS K 8533)
C8H4K2O12Sb2・3H2O
2.74 gをはかりとり,酒石酸
溶液(200 g/L)25 mL及び水
を加えて溶かし,水を加えて
1 000 mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,酒石酸溶液(200
g/L)25 mL及び水を加えて
1 000 mLにする。
アンモニウム
標準液(NH4)
JCSS a)
塩化アンモニウム
(JIS K 8116)
NH4Cl
2.97 gをはかりとり,水を加
えて溶かし,水を加えて1 000
mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
硫黄標準液
(S)
硫酸カリウム
(JIS K 8962)
K2SO4
5.44 gをはかりとり,水を加
えて溶かし,水を加えて1 000
mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
3-メチル-1-ブ
タノール標準
液(C5H12O)
3-メチル-1-ブタノ
ール(JIS K 8051)
C5H12O
1.00 gをはかりとり,水を加
えて溶かし,水を加えて1 000
mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
塩化物標準液
(Cl)
JCSS a)
塩化ナトリウム
(JIS K 8150)
NaCl
1.65 gをはかりとり,水を加
えて溶かし,水を加えて1 000
mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
カドミウム標
準液(Cd)
JCSS a)
硫酸カドミウムn水
和物(強熱後の純度
が,質量分率99.0 %
以上の試薬)
CdSO4・nH2O
500 ℃〜600 ℃で強熱後に
1.85 gをはかりとり,水を加
えて溶かし,水を加えて1 000
mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
カルシウム標
準液(Ca)
JCSS a)
炭酸カルシウム
(JIS K 8617)
CaCO3
2.50 gをはかりとり,水50 mL
及び塩酸(2+1)15 mLを加
え沸騰しない程度に加熱し,
二酸化炭素を除く。冷却した
後,水を加えて1 000 mLにす
る。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
カルシウム系
の可塑剤を含
まないポリエ
チレンなどの
樹脂製瓶に保
存
[Ca:0.1 mg/mL]
標準液(1 mg/mL)100 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
カルボニル標
準液(CO)
アセトン
(JIS K 8034)
CH3COCH3
2.07 gをはかりとり,エタノ
ール(アルデヒド及びケトン
試験用)を加えて1 000 mL
にする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,エタノール(ア
ルデヒド及びケトン試験用)
を加えて1 000 mLにする。
27
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表JA.4−標準液(一般用)の調製(続き)
名称及び
分析種
試薬
調製方法
注意事項
標準液(1 mg/mL)
標準液(0.01 mg/mL)
銀標準液(Ag) 硝酸銀(JIS K 8550)
AgNO3
1.57 gをはかりとり,水を加
えて溶かし,水を加えて1 000
mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
褐色ガラス製
瓶に保存
D(+)-グルコ
ース標準液
(C6H12O6)
D(+)-グルコース
(JIS K 8824)
C6H12O6
1.00 gをはかりとり,水を加
えて溶かし,水を加えて1 000
mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
けい酸塩標準
液(SiO2とし
て)
二酸化けい素
(JIS K 8885)
SiO2
900 ℃〜1 000 ℃で強熱後に
0.100 gをはかりとり,炭酸ナ
トリウム(JIS K 8625)1 gを
加え,白金るつぼ中で加熱融
解する。冷却後,水を加えて
溶かし,水を加えて100 mL
にする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
ポリエチレン
などの樹脂製
瓶に保存
けい素標準液
(Si)
二酸化けい素
(JIS K 8885)
SiO2
900 ℃〜1 000 ℃で強熱後に
0.214 gをはかりとり,炭酸ナ
トリウム(JIS K 8625)1 gを
加え,白金るつぼ中で加熱融
解する。冷却後,水を加えて
溶かし,水を加えて100 mL
にする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
ポリエチレン
などの樹脂製
瓶に保存
コバルト標準
液(Co)
JCSS a)
塩化コバルト(II)
六水和物
(JIS K 8129)
CoCl2・6H2O
4.04 gをはかりとり,水を加
えて溶かし,水を加えて1 000
mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
シアン化物標
準液(CN)
JCSS a)
シアン化カリウム
(JIS K 8443)
KCN
2.50 g(質量分率100 %として
の相当量)をはかりとり,水
酸化カリウム溶液(1 mol/L)
を加えて溶かし,水酸化カリ
ウム溶液(1 mol/L)を加えて
1 000 mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水酸化カリウム
溶液(1 mol/L)を加えて1 000
mLにする。
使用時に調製
しゅう酸標準
液
(C2H2O4)
しゅう酸二水和物
(JIS K 8519)
(COOH)2・2H2O
1.40 gをはかりとり,水を加
えて溶かし,水を加えて1 000
mLにする。
[C2H2O4:0.1 mg/mL]
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて100
mLにする。
使用時に調製
しゅう酸塩標
準液(C2O4)
しゅう酸二水和物
(JIS K 8519)
(COOH)2・2H2O
1.43 gをはかりとり,水を加
えて溶かし,水を加えて1 000
mLにする。
[C2O4:0.1 mg/mL]
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて100
mLにする。
使用時に調製
酒石酸塩標準
液(C4H4O6)
(+)-酒石酸カリウム
−水(2/1)
(JIS K 8535)
2C4H4K2O6・H2O
1.59 gをはかりとり,水を加
えて溶かし,水を加えて1 000
mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
硝酸塩標準液
(NO3)
JCSS a)
硝酸カリウム
(JIS K 8548)
KNO3
110 ℃で乾燥後に1.63 gをは
かりとり,水を加えて溶か
し,水を加えて1 000 mLにす
る。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
28
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表JA.4−標準液(一般用)の調製(続き)
名称及び
分析種
試薬
調製方法
注意事項
標準液(1 mg/mL)
標準液(0.01 mg/mL)
すず標準液
(Sn)
JCSS a)
塩化すず(II)二水
和物(JIS K 8136)
SnCl2・2H2O
1.90 g(質量分率100 %として
の相当量)をはかりとり,塩
酸(2+1)8 mL及び水を加
えて溶かし,水を加えて
1 000 mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,塩酸(2+1)2 mL
及び水を加えて1 000 mLに
する。
使用時に調製
セレン標準液
(Se)
JCSS a)
亜セレン酸ナトリ
ウム
Na2SeO3(純度:質
量分率97.0 %以上)
2.19 g(質量分率100 %として
の相当量)をはかりとり,水
を加えて溶かし,水を加えて
1 000 mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
[Se:0.1 mg/mL]
標準液(1 mg/mL)100 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
炭酸塩標準液
(CO3)
炭酸ナトリウム
(JIS K 8625)
Na2CO3
1.77 gをはかりとり,水を加
えて溶かし,水を加えて
1 000 mLにする。
[CO3:0.1 mg/mL]
標準液(1 mg/mL)100 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
チオシアン酸
塩標準液
(SCN)
チオシアン酸アン
モニウム
(JIS K 9000)
NH4SCN
1.31 g(質量分率100 %として
の相当量)をはかりとり,水
を加えて溶かし,水を加えて
1 000 mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
褐色ガラス製
瓶に保存
チタン標準液
(Ti)
酸化チタン(IV)
(JIS K 8703)
TiO2
0.167 gをはかりとり,硫酸ア
ンモニウム(JIS K 8960)5 g
及び硫酸(JIS K 8951)10 mL
を加え,加熱して溶かす。冷
却後,水に溶かし,水を加え
て100 mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
標準液(0.01
mg/mL)は使
用時に調製
窒素標準液
(N)
硝酸カリウム
(JIS K 8548)
KNO3
7.22 gをはかりとり,水を加
えて溶かし,水を加えて
1 000 mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
鉄標準液
(Fe)
JCSS a)
鉄
Fe(純度:質量分率
99.5 %以上)
1.00 gをはかりとり,硝酸(1
+2)30 mLを加え,加熱し
て溶かし,煮沸して窒素酸化
物を除いた後,冷却し,水を
加えて1 000 mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,硝酸(1+2)25
mL及び水を加えて1 000 mL
にする。
褐色ガラス製
瓶に保存
硫酸アンモニウム
鉄(III)・12水
(JIS K 8982)
FeNH4(SO4)2・12H2O
8.63 gをはかりとり,硝酸(1
+2)25 mL及び水を加えて
溶かし,水を加えて1 000 mL
にする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,硝酸(1+2)25
mL及び水を加えて1 000 mL
にする。
鉄(II)標準液
(Fe2+)
硫酸アンモニウム
鉄(II)六水和物
(JIS K 8979)
Fe(NH4)2(SO4)2・
6H2O
7.02 gをはかりとり,塩酸(2
+1)5 mL及び水を加えて溶
かし,水を加えて1 000 mL
にする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,塩酸(2+1)5 mL
及び水を加えて1 000 mLに
する。
使用時に調製
29
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表JA.4−標準液(一般用)の調製(続き)
名称及び
分析種
試薬
調製方法
注意事項
標準液(1 mg/mL)
標準液(0.01 mg/mL)
銅標準液(Cu)
JCSS a)
硫酸銅(II)五水和
物(JIS K 8983)
CuSO4・5H2O
3.93 gをはかりとり,水を加
えて溶かし,水を加えて
1 000 mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
[Cu:0.1 mg/mL]
標準液(1 mg/mL)100 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
鉛標準液
(Pb)
JCSS a)
硝酸鉛(II)
(JIS K 8563)
Pb(NO3)2
1.60 gをはかりとり,硝酸(1
+2)1 mL及び水を加えて溶
かし,水を加えて1 000 mL
にする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
標準液(0.01
mg/mL)は使
用時に調製
二クロム酸塩
標準液
(Cr2O7)
JCSS(クロム
標準液)a)
二クロム酸カリウ
ム(JIS K 8517)
K2Cr2O7
1.36 gをはかりとり,水を加
えて溶かし,水を加えて
1 000 mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
ニッケル標準
液(Ni)
JCSS a)
塩化ニッケル(II)
六水和物
(JIS K 8152)
NiCl2・6H2O
4.05 g(質量分率100 %として
の相当量)をはかりとり,塩
酸(2+1)10 mL及び水を加
えて溶かし,水を加えて
1 000 mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,塩酸(2+1)10
mL及び水を加えて1 000 mL
にする。
バリウム標準
液(Ba)
JCSS a)
塩化バリウム二水
和物(JIS K 8155)
BaCl2・2H2O
1.78 gをはかりとり,水を加
えて溶かし,水を加えて
1 000 mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
ビスマス標準
液(Bi)
JCSS a)
硝酸ビスマス五水
和物(JIS K 8566)
Bi(NO3)3・5H2O
2.32 gをはかりとり,硝酸(1
+2)10 mL及び水を加えて
溶かし,水を加えて1 000 mL
にする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,硝酸(1+2)10
mL及び水を加えて1 000 mL
にする。
ひ素標準液
(As)
JCSS a)
三酸化二ひ素
(JIS K 8044)
As2O3
1.32 gをはかりとり,水酸化
ナトリウム溶液(100 g/L)6
mLを加えて溶かした後,水
500 mLを加えて溶かす。塩
酸(1+3)でpH 3〜5に調節
し,水を加えて1 000 mLに
する。
[As:0.1 mg/mL]
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて100
mLにする。
[As:0.001 mg/mL]
標準液(1 mg/mL)25 mLを
正確にとり,水を加えて250
mLにする。その10 mLを正
確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
フェノール標
準液
(C6H5OH)
フェノール
(JIS K 8798)
C6H5OH
1.00 gをはかりとり,水を加
えて溶かし,水を加えて
1 000 mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
使用時に調製
ホルムアルデ
ヒド標準液
(HCHO)
JCSS a)
ホルムアルデヒド
液(JIS K 8872)
HCHO
2.86 g(HCHO質量分率35 %
としての相当量)をはかりと
り,水を加えて溶かし,水を
加えて1 000 mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
使用時に調製
30
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表JA.4−標準液(一般用)の調製(続き)
名称及び
分析種
試薬
調製方法
注意事項
標準液(1 mg/mL)
標準液(0.01 mg/mL)
マグネシウム
標準液(Mg)
JCSS a)
硫酸マグネシウム
七水和物
(JIS K 8995)
MgSO4・7H2O
10.1 gをはかりとり,水を加
えて溶かし,水を加えて
1 000 mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
[Mg:0.1 mg/mL]
標準液(1 mg/mL)100 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
マンガン標準
液(Mn)
JCSS a)
塩化マンガン(II)
四水和物
(JIS K 8160)
MnCl2・4H2O
3.60 gをはかりとり,塩酸(2
+1)15 mL及び水を加えて
溶かし,水を加えて1 000 mL
にする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
マンノース標
準液
(C6H12O6)
マンノース(GC純
度が体積分率98 %
以上の試薬)
C6H12O6
[C6H12O6:1 mg/mL]
マンノース1.00 gをはかりと
り,水を加えて溶かし,水を
加えて1 000 mLにする。
使用時に調製
モリブデン標
準液(Mo)
JCSS a)
七モリブデン酸六
アンモニウム四水
和物(JIS K 8905)
(NH4)6Mo7O24・4H2O
1.84 gをはかりとり,水を加
えて溶かし,水を加えて
1 000 mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
ポリエチレン
などの樹脂製
瓶に保存
よう化物標準
液(I)
よう化カリウム
(JIS K 8913)
KI
1.31 gをはかりとり,水を加
えて溶かし,水を加えて
1 000 mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
使用時に調製
硫化ナトリウ
ム標準液
(Na2S)
硫化ナトリウム九
水和物(JIS K 8949)
Na2S・9H2O
3.08 g(質量分率100 %として
の相当量)をはかりとり,水
を加えて溶かし,水を加えて
1 000 mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
使用時に調製
硫化物標準液
(S)
硫化ナトリウム九
水和物(JIS K 8949)
Na2S・9H2O
7.49 g(質量分率100 %として
の相当量)をはかりとり,水
を加えて溶かし,水を加えて
1 000 mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
使用時に調製
硫酸塩標準液
(SO4)
JCSS a)
硫酸カリウム
(JIS K 8962)
K2SO4
1.81 gをはかりとり,水を加
えて溶かし,水を加えて
1 000 mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
りん酸塩標準
液(PO4)
JCSS a)
りん酸二水素カリ
ウム(JIS K 9007)
KH2PO4
1.43 gをはかりとり,水を加
えて溶かし,水を加えて
1 000 mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
注a) JCSSと記載してあるものは,計量標準供給制度に基づき供給されている濃度測定用標準液のロゴ付き証明書
を付したものが販売されていることを示し,ここに記載の調製方法とは無関係である。
31
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表JA.5−標準液(機器分析用)の調製
名称及び
対象成分
試薬
調製方法
注意事項
標準液(1 mg/mL)
標準液(0.01 mg/mL)
亜鉛標準液
(Zn)
JCSS a)
亜鉛
(JIS H 2107)
Zn(純度:質量分率
99.9 %以上)
1.00 gをはかりとり,硝酸(1
+2)25 mLを加え加熱して溶
かす。煮沸して窒素酸化物を
除いた後,冷却し,水を加え
て1 000 mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを正
確にとり,硝酸(1+2)25 mL
及び水を加えて1 000 mLにす
る。
硫酸亜鉛七水和物
(JIS K 8953)
ZnSO4・7H2O
4.40 gをはかりとり,硝酸(1
+2)25 mL及び水を加えて溶
かし,水を加えて1 000 mLに
する。
標準液(1 mg/mL)10 mLを正
確にとり,水及び硝酸(1+2)
25 mLを加えて1 000 mLにす
る。
アルミニウ
ム標準液
(Al)
JCSS a)
アルミニウム
Al(純度:質量分率
99.9 %以上)
1.00 gをはかりとり,塩酸(2
+1)30 mLを加えて加熱して
溶かした後,冷却し,水を加
えて1 000 mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを正
確にとり,塩酸(1+2)15 mL
及び水を加えて1 000 mLにす
る。
ポリエチレン
などの樹脂製
瓶に保存
硫酸カリウムアルミ
ニウム・12水
(JIS K 8255)
AlK(SO4)2・12H2O
17.6 gをはかりとり,水10 mL
及び塩酸(2+1)15 mLを加
えて溶かし,水を加えて1 000
mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを正
確にとり,塩酸(2+1)15 mL
及び水を加えて1 000 mLにす
る。
アンチモン
標準液
(Sb)
JCSS a)
塩化アンチモン(III)
(JIS K 8400)
SbCl3
1.87 g(質量分率100 %として
の相当量)をはかりとり,水
20 mL及び塩酸(2+1)53 mL
を加えて加熱して溶かした
後,冷却し,水を加えて1 000
mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを正
確にとり,塩酸(2+1)3 mL
及び水を加えて1 000 mLにす
る。
カドミウム
標準液
(Cd)
JCSS a)
カドミウム
(JIS H 2113)
Cd(純度:質量分率
99.9 %以上)
1.00 gをはかりとり,硝酸(1
+2)25 mLを加え加熱して溶
かす。煮沸して窒素酸化物を
除いた後,冷却し,水を加え
て1 000 mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを正
確にとり,硝酸(1+2)25 mL
及び水を加えて1 000 mLにす
る。
硫酸カドミウム−水
(3/8)
3CdSO4・8H2O(純
度:質量分率99.5 %
以上)(強熱後)
2.28 gをはかりとり,硝酸(1
+2)25 mL及び水を加えて溶
かし,水を加えて1 000 mLに
する。
標準液(1 mg/mL)10 mLを正
確にとり,硝酸(1+2)25 mL
及び水を加えて1 000 mLにす
る。
カリウム標
準液(K)
JCSS a)
塩化カリウム
(JIS K 8121)
KCl
1.91 gをはかりとり,水を加え
て溶かし,水を加えて1 000
mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを正
確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
ポリエチレン
などの樹脂製
瓶に保存
[K:0.1 mg/mL]
標準液(1 mg/mL)100 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
32
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表JA.5−標準液(機器分析用)の調製(続き)
名称及び
対象成分
試薬
調製方法
注意事項
標準液(1 mg/mL)
標準液(0.01 mg/mL)
カルシウム
標準液
(Ca)
JCSS a)
炭酸カルシウム
(JIS K 8617)
CaCO3
2.50 gをはかりとり,水50 mL
及び塩酸(2+1)15 mLを加
えて溶かし,沸騰しない程度
に加熱して二酸化炭素を除い
た後,冷却し,水を加えて
1 000 mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを正
確にとり,塩酸(2+1)15 mL
及び水を加えて1 000 mLにす
る。
ポリエチレン
などの樹脂製
瓶に保存
[Ca:0.1 mg/mL]
標準液(1 mg/mL)100 mLを
正確にとり,塩酸(2+1)15 mL
及び水を加えて1 000 mLにす
る。
銀標準液
(Ag)
硝酸銀(JIS K 8550)
AgNO3
1.57 gをはかりとり,水を加え
て溶かし,水を加えて1 000
mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを正
確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
褐色ガラス製
瓶に保存
クロム標準
液(Cr)
JCSS a)
二クロム酸カリウム
(JIS K 8517)
K2Cr2O7
2.83 gをはかりとり,水50 mL
及び硝酸(1+2)5 mLを加え
て溶かし,水を加えて1 000
mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを正
確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
コバルト標
準液(Co)
JCSS a)
コバルト
Co(純度:質量分率
99.5 %以上)
1.00 gをはかりとり,硝酸(1
+2)25 mLを加え,加熱して
溶かし,煮沸して窒素酸化物
を除いた後,冷却し,水を加
えて1 000 mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを正
確にとり,硝酸(1+2)25 mL
及び水を加えて1 000 mLにす
る。
塩化コバルト(II)
六水和物
(JIS K 8129)
CoCl2・6H2O
4.04 gをはかりとり,硝酸(1
+2)25 mL及び水を加えて溶
かし,水を加えて1 000 mLに
する。
標準液(1 mg/mL)10 mLを正
確にとり,硝酸(1+2)25 mL
及び水を加えて1 000 mLにす
る。
水銀標準液
(Hg)
JCSS a)
塩化水銀(II)
(JIS K 8139)
HgCl2
1.35 gをはかりとり,硝酸(1
+2)25 mL及び水を加えて溶
かし,水を加えて1 000 mLに
する。
[Hg:0.001 mg/mL]
標準液(1 mg/mL)25 mLを正
確にとり,水を加えて250 mL
にする。その10 mLを正確に
とり,硝酸(1+2)25 mL及
び水を加えて1 000 mLにす
る。
標準液(0.001
mg/mL)は使
用時に調製
ストロンチ
ウム標準液
(Sr)
JCSS a)
硝酸ストロンチウム
(JIS K 8554)
Sr(NO3)2
2.42 gをはかりとり,水を加え
て溶かし,水を加えて1 000
mLにする。
[Sr:0.1 mg/mL]
標準液(1 mg/mL)100 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
チタン標準
液(Ti)
酸化チタン(IV)
(JIS K 8703)
TiO2
0.167 gをはかりとり,硫酸ア
ンモニウム(JIS K 8960)5 g
及び硫酸(JIS K 8951)10 mL
を加えて,加熱して溶かす。
冷却した後,水を加えて溶か
し,水を加えて100 mLにす
る。
標準液(1 mg/mL)10 mLを正
確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
標準液(0.01
mg/mL)は使
用時に調製
33
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表JA.5−標準液(機器分析用)の調製(続き)
名称及び
対象成分
試薬
調製方法
注意事項
標準液(1 mg/mL)
標準液(0.01 mg/mL)
鉄標準液
(Fe)
JCSS a)
鉄
Fe(純度:質量分率
99.5 %以上)
1.00 gをはかりとり,硝酸(1
+2)30 mLを加え,加熱して
溶かし,煮沸して窒素酸化物
を除いた後,冷却し,水を加
えて1 000 mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを正
確にとり,硝酸(1+2)25 mL
及び水を加えて1 000 mLにす
る。
褐色ガラス製
瓶に保存
硫酸アンモニウム鉄
(III)・12水
(JIS K 8982)
FeNH4(SO4)2・12H2O
8.63 gをはかりとり,硝酸(1
+2)25 mL及び水を加えて溶
かし,水を加えて1 000 mLに
する。
標準液(1 mg/mL)10 mLを正
確にとり,硝酸(1+2)25 mL
及び水を加えて1 000 mLにす
る。
銅標準液
(Cu)
JCSS a)
銅
(JIS K 8660)
Cu(純度:質量分率
99.9 %以上)
1.00 gをはかりとり,硝酸(1
+2)25 mLを加え加熱して溶
かし,煮沸して窒素酸化物を
除いた後,冷却し,水を加え
て1 000 mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを正
確にとり,硝酸(1+2)25 mL
及び水を加えて1 000 mLにす
る。
硫酸銅(II)五水和
物
(JIS K 8983)
CuSO4・5H2O
3.93 gをはかりとり,硝酸(1
+2)25 mL及び水を加えて溶
かし,水を加えて1 000 mLに
する。
標準液(1 mg/mL)10 mLを正
確にとり,硝酸(1+2)25 mL
及び水を加えて1 000 mLにす
る。
ナトリウム
標準液
(Na)
JCSS a)
塩化ナトリウム
(JIS K 8150)
NaCl
2.54 gをはかりとり,水を加え
て溶かし,水を加えて1 000
mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを正
確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
ポリエチレン
などの樹脂製
瓶に保存
[Na:0.1 mg/mL]
標準液(1 mg/mL)100 mLを
正確にとり,水を加えて1 000
mLにする。
鉛標準液
(Pb)
JCSS a)
鉛(JIS H 2105)
Pb(純度:質量分率
99.9 %以上)
1.00 gをはかりとり,硝酸(1
+2)25 mLを加え加熱して溶
かし,煮沸して窒素酸化物を
除いた後,冷却し,水を加え
て1 000 mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを正
確にとり,硝酸(1+2)25 mL
及び水を加えて1 000 mLにす
る。
硝酸鉛(II)
(JIS K 8563)
Pb(NO3)2
1.60 gをはかりとり,硝酸(1
+2)25 mL及び水を加えて溶
かし,水を加えて1 000 mLに
する。
標準液(1 mg/mL)10 mLを正
確にとり,硝酸(1+2)25 mL
及び水を加えて1 000 mLにす
る。
ニッケル標
準液(Ni)
JCSS a)
ニッケル
(JIS H 2104)
Ni(純度:質量分率
99.9 %以上)
1.00 gをはかりとり,硝酸(1
+2)25 mLを加え加熱して溶
かし,煮沸して窒素酸化物を
除いた後,冷却し,水を加え
て1 000 mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを正
確にとり,硝酸(1+2)25 mL
及び水を加えて1 000 mLにす
る。
塩化ニッケル(II)
六水和物
(JIS K 8152)
NiCl2・6H2O
4.05 g(質量分率100 %として
の相当量)をはかりとり,硝
酸(1+2)25 mL及び水を加
えて溶かし,水を加えて1 000
mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを正
確にとり,硝酸(1+2)25 mL
及び水を加えて1 000 mLにす
る。
34
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表JA.5−標準液(機器分析用)の調製(続き)
名称及び
対象成分
試薬
調製方法
注意事項
標準液(1 mg/mL)
標準液(0.01 mg/mL)
バリウム標
準液(Ba)
JCSS a)
塩化バリウム二水
和物(JIS K 8155)
BaCl2・2H2O
1.78 gをはかりとり,硝酸(1
+2)25 mL及び水を加えて溶
かし,水を加えて1 000 mLに
する。
標準液(1 mg/mL)10 mLを正
確にとり,硝酸(1+2)25 mL
及び水を加えて1 000 mLにす
る。
ビスマス標
準液(Bi)
JCSS a)
ビスマス
Bi(純度:質量分率
99.9 %以上)
1.00 gをはかりとり,水20 mL
及び硝酸(1+2)25 mLを加
え加熱して溶かし,煮沸して
窒素酸化物を除いた後,冷却
し,水を加えて1 000 mLにす
る。
標準液(1 mg/mL)10 mLを正
確にとり,硝酸(1+2)25 mL
及び水を加えて1 000 mLにす
る。
ひ素標準液
(As)
JCSS a)
三酸化二ひ素
(JIS K 8044)
As2O3
1.32 gをはかりとり,水酸化ナ
トリウム溶液(100 g/L)6 mL
を加えて溶かした後,水500
mLを加えて,塩酸(1+3)を
加えてpH 3〜5に調節する。
これに水を加えて1 000 mLに
する。
[As:0.001 mg/mL]
標準液(1 mg/mL)25 mLを正
確にとり,水を加えて250 mL
とする。その10 mLを正確に
とり,更に水を加えて1 000
mLにする。
マグネシウ
ム標準液
(Mg)
JCSS a)
マグネシウム
(JIS H 2150)
Mg(純度:質量分率
99.9 %以上)
1.00 gをはかりとり,塩酸(2
+1)25 mLを加えて溶かし,
水を加えて1 000 mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを正
確にとり,塩酸(2+1)15 mL
及び水を加えて1 000 mLにす
る。
ポリエチレン
などの樹脂製
瓶に保存
硫酸マグネシウム
七水和物(JIS K
8995)
MgSO4・7H2O
10.1 gをはかりとり,塩酸(2
+1)15 mL及び水を加えて溶
かし,水を加えて1 000 mLに
する。
標準液(1 mg/mL)10 mLを正
確にとり,塩酸(2+1)15 mL
及び水を加えて1 000 mLにす
る。
マンガン標
準液
(Mn)
JCSS a)
マンガン
Mn(純度:質量分率
99.9 %以上)
1.00 gをはかりとり,水20 mL
及び硝酸(1+2)25 mLを加
え加熱して溶かし,煮沸して
窒素酸化物を除いた後,冷却
し,水を加えて1 000 mLにす
る。
標準液(1 mg/mL)10 mLを正
確にとり,硝酸(1+2)25 mL
及び水を加えて1 000 mLにす
る。
過マンガン酸カリ
ウム(JIS K 8247)
KMnO4
2.88 gをはかりとり,水100
mL及び硝酸(1+2)30 mLを
加えた後,過酸化水素(質量
分率3 %)60 mLを徐々に加え
て脱色させる。約2分間煮沸
後,冷却し,水を加えて1 000
mLにする。
標準液(1 mg/mL)10 mLを正
確にとり,硝酸(1+2)25 mL
及び水を加えて1 000 mLにす
る。
塩化マンガン(II)
四水和物
(JIS K 8160)
MnCl2・4H2O
3.60 gをはかりとり,塩酸(2
+1)15 mL及び水を加えて溶
かし,水を加えて1 000 mLに
する。
標準液(1 mg/mL)10 mLを正
確にとり,硝酸(1+2)15 mL
及び水を加えて1 000 mLにす
る。
注a) JCSSと記載してあるものは,計量標準供給制度に基づき供給されている濃度測定用標準液のロゴ付き証明書
を付したものが販売されていることを示し,ここに記載の調製方法とは無関係である。
35
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
JA.5 指示薬
指示薬溶液の調製方法は,次による。
a) 中和滴定用の指示薬は表JA.6に,沈殿滴定,酸化還元滴定,錯滴定用などの指示薬は表JA.7に調製
方法を示す。試薬が溶けにくい場合には,試薬をめのう乳鉢ですり潰して用い,溶媒を加えた後,加
熱して溶かす。
なお,溶液名は水以外の溶媒溶液であっても溶媒名は省略することができる。
b) 希釈粉末の調製方法は,試薬をめのう乳鉢でよくすり潰して混合する。
表JA.6−指示薬(中和滴定用)の調製
溶液名
変色範囲(pH)
調製方法
注意事項
ブロモフェノール
ブルー溶液
黄3.0〜4.6青
紫
ブロモフェノールブルー(JIS K 8844)0.10 gをはかりとり,
エタノール(95)(JIS K 8102)50 mLを加えて溶かし,水を
加えて100 mLにする。
褐色ガラス製
瓶に保存
メチルオレンジ溶
液
赤3.1〜4.4赤
みの黄
メチルオレンジ(JIS K 8893)0.10 gをはかりとり,水を加
えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
褐色ガラス製
瓶に保存
アリザリンレッド
S溶液
黄3.7〜5.2黄
みの赤
アリザリンレッドS(JIS K 8057)0.10 gをはかりとり,水
を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
褐色ガラス製
瓶に保存
ブロモクレゾール
グリーン溶液
黄3.8〜5.4青
ブロモクレゾールグリーン(JIS K 8840)0.10 gをはかりと
り,エタノール(95)(JIS K 8102)50 mLを加えて溶かし,
水を加えて100 mLにする。
褐色ガラス製
瓶に保存
メチルレッド溶液
赤4.2〜6.2黄
メチルレッド(JIS K 8896)0.10 gをはかりとり,エタノー
ル(95)(JIS K 8102)を加えて溶かし,エタノール(95)(JIS
K 8102)を加えて100 mLにする。
褐色ガラス製
瓶に保存
ブロモチモールブ
ルー溶液
黄6.0〜7.6青
ブロモチモールブルー(JIS K 8842)0.10 gをはかりとり,
エタノール(95)(JIS K 8102)50 mLを加えて溶かし,水を
加えて100 mLにする。
褐色ガラス製
瓶に保存
フェノールフタレ
イン溶液
無色7.8〜10.0
紅色
フェノールフタレイン(JIS K 8799)1.0 gをはかりとり,エ
タノール(95)(JIS K 8102)90 mLを加えて溶かし,水を加
えて100 mLにする。
チモールフタレイ
ン溶液
無色8.6〜10.5
青
チモールフタレイン(JIS K 8642)0.10 gをはかりとり,エ
タノール(95)(JIS K 8102)を加えて溶かし,エタノール
(95)(JIS K 8102)を加えて100 mLにする。
褐色ガラス製
瓶に保存
ブロモクレゾール
グリーン−メチル
レッド溶液
紅色〜赤紫
(5.0)〜緑
ブロモクレゾールグリーン(JIS K 8840)0.15 g及びメチル
レッド(JIS K 8896)0.10 gをはかりとり,エタノール(95)
(JIS K 8102)を加えて溶かし,エタノール(95)(JIS K 8102)
を加えて200 mLにする。
褐色ガラス製
瓶に保存
メチルレッド−メ
チレンブルー溶液
赤紫〜灰青
(5.4)〜緑
メチルレッド(JIS K 8896)0.10 g及びメチレンブルー(JIS
K 8897)0.10 gをはかりとり,エタノール(95)(JIS K 8102)
を加えて溶かし,エタノール(95)(JIS K 8102)を加えて
200 mLにする。
褐色ガラス製
瓶に保存
ニュートラルレッ
ド−ブロモチモー
ルブルー溶液
紅色〜淡紅色
(7.1)〜灰緑〜
青
ニュートラルレッド(鋭敏度が保証された市販の滴定用試
薬)0.10 g及びブロモチモールブルー(JIS K 8842)0.10 g
をはかりとり,エタノール(95)(JIS K 8102)を加えて溶
かし,エタノール(95)(JIS K 8102)を加えて200 mLにす
る。
褐色ガラス製
瓶に保存
36
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表JA.7−指示薬(沈殿滴定用,酸化還元滴定用,錯滴定用など)の調製
名称
調製方法
注意事項
BANASS-ブリリアン
トエロー溶液
4,4'-ビス(4-アミノ-1-ナフチルアゾ)-2,2'-スチルベンジスルホン酸
(BANASS)(鋭敏度が保証された市販の滴定用試薬)0.10 g及びブリリア
ントエロー(鋭敏度が保証された市販の滴定用試薬)0.020 gをはかりとり,
0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液3.0 mL,水7 mL及びメタノール(JIS K
8891)を加えて溶かし,メタノール(JIS K 8891)を加えて100 mLにする。
褐色ガラス製
瓶に保存
HSNN希釈粉末
2-ヒドロキシ-1-(2-ヒドロキシ-4-スルホ-1-ナフチルアゾ)-3-ナフトエ酸
(HSNN)(JIS K 8776)0.20 gをはかりとり,硫酸カリウム(JIS K 8962)
10 gを加えて混合する。
褐色ガラス製
瓶に保存
ウラニン溶液
ウラニン(JIS K 8830)0.20 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
えて100 mLにする。
褐色ガラス製
瓶に保存
エリオクロムブラッ
クT希釈粉末
エリオクロムブラックT(JIS K 8736)0.10 gをはかりとり,塩化ナトリウ
ム(JIS K 8150)10 gと混合する。
褐色ガラス製
瓶に保存
エリオクロムブラッ
クT溶液
エリオクロムブラックT 0.5 gをはかりとり,メタノール(JIS K 8891)を
加えて溶かし,メタノール(JIS K 8891)を加えて100 mLにする。保存す
る場合,この溶液にJIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニウム
0.5 gを加えて溶かす。
褐色ガラス製
瓶に保存
キシレノールオレン
ジ溶液
キシレノールオレンジ(JIS K 9563)0.10 gをはかりとり,水を加えて溶
かし,水を加えて100 mLにする。
褐色ガラス製
瓶に保存
ジチゾン溶液
ジチゾン(JIS K 8490)0.025 gをはかりとり,エタノール(95)(JIS K 8102)
を加えて溶かし,エタノール(95)(JIS K 8102)を加えて100 mLにする。
使用時に調製
でんぷん溶液
特級又は1級のでんぷん(溶性)(JIS K 8659)1.0 gをはかりとり,水10 mL
を加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間
煮沸した後に冷却する。
冷所に保存し
10日以内に使
用
4-(2-ピリジルアゾ)
レソルシノール溶液
4-(2-ピリジルアゾ)レソルシノール(鋭敏度が保証された市販の滴定用
試薬)0.10 gをはかりとり,エタノール(95)(JIS K 8102)を加えて溶か
し,エタノール(95)(JIS K 8102)を加えて100 mLにする。
褐色ガラス製
瓶に保存
フェロイン溶液
硫酸鉄(II)七水和物(JIS K 8978)0.70 gをはかりとり,水70 mL及び塩
化1,10-フェナントロリニウム一水和物(JIS K 8202)1.78 gを加えて溶か
し,水を加えて100 mLにする。
褐色ガラス製
瓶に保存
ムレキシド希釈粉末
ムレキシド(鋭敏度が保証された市販の滴定用試薬)0.10 gをはかりとり,
硫酸カリウム(JIS K 8962)10 gを加えて混合する。
褐色ガラス製
瓶に保存
よう化カリウムでん
ぷん紙
よう化カリウム(JIS K 8913)でんぷん溶液にろ紙を浸し,光を遮り,常
温で乾燥する。
褐色ガラス製
瓶に保存
硫酸アンモニウム鉄
(III)溶液
硫酸アンモニウム鉄(III)・12水(JIS K 8982)10 gをはかりとり,硝酸
(1+2)10 mL及び水80 mLを加えて溶かす。
JA.6 滴定用溶液
JA.6.1 滴定用溶液の調製
滴定用溶液の調製は,調製する溶質と用いる溶媒とを質量比で行ってもよい。
JA.6.2 滴定用溶液のファクターを求める場合
滴定用溶液のファクターを求める場合の一般事項は,次による。
a) 標準物質 滴定用溶液に使用する標準物質は,認証標準物質又はJIS K 8005に規定する容量分析用標
準物質を用いる。いずれも,認証書,試験成績書又は添付文書に記載された使用方法を守らなければ
ならない。
b) 校正 ビュレットなどの体積の計測器は,必要に応じて校正して使用する。
37
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
なお,校正方法としてJIS K 0050の附属書H(体積計の校正方法)による。
c) 温度補正 滴定用溶液の温度補正は,5.9 f)による。
d) 浮力補正 一定量のJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質などをはかり(天びん)で,はかりと
ったときの浮力補正は,必要があれば行う。
なお,浮力補正は,JIS K 0050の附属書G[はかり(天びん)のひょう量値に対する空気の浮力補
正]による。
e) 電極 JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)を用いる場合は,指示電極と参照電極とを組み合わせた複
合電極を用いてもよい。
f)
2方法がある滴定用溶液 標定した方法を明示する(指示薬,電位差滴定方法など)。
JA.6.3 滴定用溶液の種類
滴定用溶液の種類は,表JA.8による。
注記 計量計測トレーサビリティが確保された滴定用溶液としては,ISO/IEC 17025に基づく認定試
験所が認定の範囲で値付けした市販の滴定用溶液がある。
表JA.8−滴定用溶液の種類
細分箇条
名称
JA.6.4 a)
1)
0.1 mol/L 亜鉛溶液
2)
0.05 mol/L 亜鉛溶液
3)
0.02 mol/L 亜鉛溶液
4)
0.01 mol/L 亜鉛溶液
JA.6.4 b)
0.5 mol/L 亜硝酸ナトリウム溶液
JA.6.4 c)
1)
0.1 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液
2)
0.05 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液
3)
0.02 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液
4)
0.01 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液
5)
0.01 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム複合溶液
JA.6.4 d)
0.05 mol/L 塩化マグネシウム溶液
JA.6.4 e)
1)
2 mol/L 塩酸
2)
1 mol/L 塩酸
3)
0.5 mol/L 塩酸
4)
0.5 mol/L 塩酸(メタノール溶媒)
5)
0.2 mol/L 塩酸
6)
0.1 mol/L 塩酸
JA.6.4 f)
0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)
JA.6.4 g)
0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液
JA.6.4 h)
1 mol/L 酢酸
JA.6.4 i)
1)
0.02 mol/L 酢酸亜鉛溶液
2)
0.01 mol/L 酢酸亜鉛溶液
JA.6.4 j)
0.1 mol/L 酢酸ナトリウム溶液(酢酸溶媒)
JA.6.4 k)
0.01 mol/L しゅう酸溶液
JA.6.4 l)
0.05 mol/L しゅう酸ナトリウム溶液
1)
しゅう酸ナトリウム(試薬)の場合
2)
しゅう酸ナトリウム(容量分析用標準物質など)の場合
JA.6.4 m)
0.25 mol/L 臭素溶液
JA.6.4 n)
0.1 mol/L 硝酸銀溶液
38
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表JA.8−滴定用溶液の種類(続き)
細分箇条
名称
JA.6.4 o)
0.1 mol/L 硝酸二アンモニウムセリウム(IV)溶液
JA.6.4 p)
1)
0.05 mol/L 硝酸鉛(II)溶液
2)
0.01 mol/L 硝酸鉛(II)溶液
JA.6.4 q)
0.01 mol/L 硝酸ビスマス溶液
JA.6.4 r)
1)
1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液
2)
0.5 mol/L 水酸化ナトリウム溶液
3)
0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液
4)
0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液
JA.6.4 s)
0.1 mol/L チオシアン酸アンモニウム溶液
JA.6.4 t)
1)
0.5 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液
2)
0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液
3)
0.01 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液
JA.6.4 u)
0.1 mol/L ナトリウムメトキシド・ベンゼン溶液
JA.6.4 v)
1/60 mol/L 二クロム酸カリウム溶液
1)
二クロム酸カリウム(試薬)の場合
2)
二クロム酸カリウム(容量分析用標準物質など)の場合
JA.6.4 w)
0.05 mol/L よう素溶液
JA.6.4 x)
0.05 mol/L よう素酸カリウム溶液
1)
よう素酸カリウム(試薬)の場合
2)
よう素酸カリウム(容量分析用標準物質など)の場合
JA.6.4 y)
1)
0.5 mol/L 硫酸
2)
0.25 mol/L 硫酸
3)
0.1 mol/L 硫酸
4)
0.05 mol/L 硫酸
JA.6.4 z)
0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液
JA.6.4 aa)
0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(III)溶液
JA.6.4 ab)
1)
1 mol/L 水酸化カリウム溶液
2)
0.5 mol/L 水酸化カリウム溶液
3)
0.1 mol/L 水酸化カリウム溶液
4)
0.5 mol/L 水酸化カリウム・エタノール溶液
5)
0.1 mol/L 水酸化カリウム・エタノール溶液
JA.6.4 ac)
0.1 mol/L 硫酸四アンモニウムセリウム(IV)溶液
JA.6.5 a)
1)
0.05 mol/L 塩酸
2)
0.02 mol/L 塩酸
3)
0.01 mol/L 塩酸
JA.6.5 b)
0.002 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液
JA.6.5 c)
1)
0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液
2)
0.02 mol/L 水酸化ナトリウム溶液
3)
0.01 mol/L 水酸化ナトリウム溶液
JA.6.5 d)
0.005 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液
JA.6.5 e)
1/600 mol/L 二クロム酸カリウム溶液
JA.6.5 f)
1)
0.005 mol/L よう素溶液
2)
0.002 5 mol/L よう素溶液
JA.6.5 g)
0.01 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液
JA.6.5 h)
0.01 mol/L 硫酸四アンモニウムセリウム(IV)溶液
39
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
JA.6.4 滴定用溶液の調製,標定及び計算
滴定用溶液の調製,標定及び計算は,次による。
a) 亜鉛溶液 亜鉛溶液は,次による。
1) 0.1 mol/L 亜鉛溶液(Zn:6.538 g/L) 0.1 mol/L 亜鉛溶液の調製及び計算は,次による。
1.1) 調製 認証標準物質又は容量分析用標準物質の添付文書に記載された均質性を担保するための必
要量を超える量を添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。その3.3 gを0.1 mgの桁まではか
りとり,共通すり合わせ冷却管が付けられる三角フラスコ300 mLなどに移し,水25 mL及び硝酸
(1+2)40 mLを加え,冷却管を付けて水浴上で加熱して溶かす。次に,穏やかに煮沸して窒素酸
化物を除いた後,放冷し,全量フラスコ500 mLに移し,用いた三角フラスコ及び冷却管を水洗し,
洗液を先の全量フラスコ500 mLに加え,水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保存
する。
1.2) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
100
0
269
3
A
.
m
f
×
=
ここに,
f: 0.1 mol/L 亜鉛溶液のファクター
m: はかりとった亜鉛の質量(g)
A: 亜鉛の純度(質量分率 %)
3.269 0: 0.1 mol/L 亜鉛溶液500 mL中の亜鉛の質量(g)
2) 0.05 mol/L 亜鉛溶液(Zn:3.269 g/L) 0.05 mol/L 亜鉛溶液の調製及び計算は,次による。
2.1) 調製 1.1)の調製方法による。この場合,亜鉛1.7 gを0.1 mgの桁まではかりとり,硝酸(1+2)
25 mLを用いる。
2.2) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
100
5
634
1
A
.
m
f
×
=
ここに,
f: 0.05 mol/L 亜鉛溶液のファクター
m: はかりとった亜鉛の質量(g)
A: 亜鉛の純度(質量分率 %)
1.634 5: 0.05 mol/L 亜鉛溶液500 mL中の亜鉛の質量(g)
3) 0.02 mol/L 亜鉛溶液(Zn:1.307 6 g/L) 0.02 mol/L 亜鉛溶液の調製及び計算は,次による。
3.1) 調製 1.1)の調製方法による。この場合,亜鉛0.66 gを0.1 mgの桁まではかりとり,硝酸(1+2)
25 mLを用いる。
3.2) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
100
8
.653
0
A
m
f
×
=
ここに,
f: 0.02 mol/L 亜鉛溶液のファクター
m: はかりとった亜鉛の質量(g)
A: 亜鉛の純度(質量分率 %)
0.653 8: 0.02 mol/L 亜鉛溶液500 mL中の亜鉛の質量(g)
4) 0.01 mol/L 亜鉛溶液(Zn:0.653 8 g/L) 0.01 mol/L 亜鉛溶液の調製及び計算は,次による。
4.1) 調製 1.1)の調製方法による。この場合,亜鉛0.33 gを0.1 mgの桁まではかりとり,硝酸(1+2)
25 mLを用いる。
40
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
4.2) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
100
0
9
.326
0
A
m
f
×
=
ここに,
f: 0.01 mol/L 亜鉛溶液のファクター
m: はかりとった亜鉛の質量(g)
A: 亜鉛の純度(質量分率 %)
0.326 90: 0.01 mol/L 亜鉛溶液500 mL中の亜鉛の質量(g)
b) 0.5 mol/L 亜硝酸ナトリウム溶液(NaNO2:34.50 g/L) 0.5 mol/L 亜硝酸ナトリウム溶液の調製,標定
及び計算は,次による。
1) 調製 JIS K 8019に規定する亜硝酸ナトリウム36 gをはかりとり,水1 000 mLを加えて溶かした
後,気密容器に入れて保存する。
2) 標定 標定は,次による。
2.1) 認証標準物質のアミド硫酸の必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準物質のアミド
硫酸の必要量を試験成績書又は添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。その1.2 g〜1.3 gを
0.1 mgの桁まではかりとり,共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに移し,水50 mLを加えて溶か
す。
2.2) これに硫酸(1+1)4 mLを加え,15 ℃以下に冷却しながら,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶
液を用いて液が着色するまで,注意しながら1滴ずつ加える。この液の色を2.3)で行う滴定の終
点の基準とする。この液を1)で調製した0.5 mol/L 亜硝酸ナトリウム溶液で滴定を行い,先に着色
した液の色が消えるまで注意して加える。
2.3) 次に,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液を数滴加えて液を着色した後に(この操作以後の滴
定量は,加算して滴定量の算出に用いる。),1)で調製した液を数滴加え,0.02 mol/L 過マンガン酸
カリウム溶液を加えて終点近くの2,3滴手前になるまで,この操作を繰り返す。引き続き,0.02
mol/L 過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。終点は,基準の色になる点とする。
注記1 標定精度を高めるには,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液の使用量を3 mL以下に
することが望ましい。そこで,予備試験によって調製した0.5 mol/L 亜硝酸ナトリウム
溶液のおおよその滴定量を求め,それより0.1 mL〜0.2 mL過剰に1)で調製した0.5
mol/L 亜硝酸ナトリウム溶液を加えた後,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液を基準
の色になるまで滴加し,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液の滴加を繰り返し行うこ
とを省くことができる。
3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
100
55
048
.0
A
B
m
f
×
×
=
ここに,
f: 0.5 mol/L 亜硝酸ナトリウム溶液のファクター
m: はかりとったアミド硫酸の質量(g)
A: アミド硫酸の純度(質量分率 %)
0.048 55: 0.5 mol/L 亜硝酸ナトリウム溶液1 mLに相当するアミド
硫酸の質量を示す換算係数(g/mL)
B: アミド硫酸に対応する0.5 mol/L 亜硝酸ナトリウム溶液
の消費量(mL)
−
=
10
2
1
V
V
B
41
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
V1: 滴定に要した0.5 mol/L 亜硝酸ナトリウム溶液の体積
(mL)
V2: 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液の使用量(mL)
c) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(EDTA2Na溶液) エチレンジアミン四酢酸二水素
二ナトリウム溶液(EDTA2Na溶液)は,次による。
1) 0.1 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.1 mol/L EDTA2Na溶液)
(C10H14O8N2Na2・2H2O:37.22 g/L) 0.1 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液の
調製,標定及び計算は,次による。
1.1) 調製 JIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(EDTA2Na)
38 gをはかりとり,水1 000 mLを加えて溶かした後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に入れ
て保存する。
1.2) 標定 0.1 mol/L 亜鉛溶液25 mLをコニカルビーカー200 mLなどに正確にとり,水75 mLを加え
る。アンモニア性塩化アンモニウム溶液10 mL及び指示薬としてエリオクロムブラックT希釈粉
末0.02 g〜0.03 g又はエリオクロムブラックT溶液2,3滴を加えて,1.1)で調製した0.1 mol/L
EDTA2Na溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から赤紫を経て赤みのない青に変わった点とする。
または,光度滴定によって610 nm〜660 nmで滴定する。終点は,変曲点とする。
1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
V
f
f
25
2
1
×
=
ここに,
f1: 0.1 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
f2: 0.1 mol/L 亜鉛溶液のファクター
V: 滴定に要した0.1 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)
2) 0.05 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.05 mol/L EDTA2Na溶液)
(C10H14O8N2Na2・2H2O:18.61 g/L) 0.05 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液
の調製,標定及び計算は,次による。
2.1) 調製 1.1)による。この場合,EDTA2Na 18.6 gをはかりとる。
2.2) 標定 0.05 mol/L 亜鉛溶液25 mLをコニカルビーカー200 mLなどに正確にとり,水75 mLを加え
る。アンモニア性塩化アンモニウム溶液5 mL,及び指示薬としてエリオクロムブラックT希釈粉
末0.02 g〜0.03 g又はエリオクロムブラックT溶液2,3滴を加え,2.1)で調製した0.05 mol/L
EDTA2Na溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から赤紫を経て赤みのない青に変わった点とする。
または,光度滴定によって610 nm〜660 nmで滴定する。終点は,変曲点とする。
2.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
V
f
f
25
2
1
×
=
ここに,
f1: 0.05 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
f2: 0.05 mol/L 亜鉛溶液のファクター
V: 滴定に要した0.05 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)
3) 0.02 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.02 mol/L EDTA2Na溶液)
(C10H14O8N2Na2・2H2O:7.445 g/L) 0.02 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液
の調製,標定及び計算は,次による。
42
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
3.1) 調製 1.1)による。この場合,EDTA2Na 7.5 gをはかりとる。
3.2) 標定 2.2)による。この場合,0.02 mol/L 亜鉛溶液25 mLを正確にとる。
3.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
V
f
f
25
2
1
×
=
ここに,
f1: 0.02 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
f2: 0.02 mol/L 亜鉛溶液のファクター
V: 滴定に要した0.02 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)
4) 0.01 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.01 mol/L EDTA2Na溶液)
(C10H14O8N2Na2・2H2O:3.722 g/L) 0.01 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液
の調製,標定及び計算は,次による。
4.1) 調製 1.1)による。この場合,EDTA2Na 3.8 gをはかりとる。
4.2) 標定 2.2)による。この場合,0.01 mol/L 亜鉛溶液25 mLを正確にとる。
4.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
V
f
f
25
2
1
×
=
ここに,
f1: 0.01 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
f2: 0.01 mol/L 亜鉛溶液のファクター
V: 滴定に要した0.01 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)
5) 0.01 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム複合溶液(0.01 mol/L EDTA2Na複合溶液)
0.01 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム複合溶液の調製,標定及び計算は,次に
よる。
5.1) 調製 JIS K 8111に規定する塩化亜鉛0.5 g,JIS K 8159に規定する塩化マグネシウム六水和物1.0
g及びJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(EDTA2Na)
7.0 gをはかりとり,二酸化炭素を除いた水約200 mLを加えて溶かす。次に,水酸化ナトリウム
溶液(300 g/L)でpH 7〜8に調節した後,二酸化炭素を除いた水を加えて1 000 mLとし,混合し
た後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に入れて保存する。
5.2) 標定 0.01 mol/L 亜鉛溶液25 mLをコニカルビーカー200 mLに正確にとり,二酸化炭素を除いた
水75 mLを加える。アンモニア性塩化アンモニウム溶液10 mL及び指示薬としてエリオクロムブ
ラックT希釈粉末0.02 g〜0.03 g,又はエリオクロムブラックT溶液2,3滴を加えて,5.1)で調製
した0.01 mol/L EDTA2Na複合溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から赤紫を経て赤みのない青
に変わった点とする。
または,光度滴定によって610 nm〜660 nmで滴定する。終点は,変曲点とする。
5.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
V
f
f
25
2
1
×
=
ここに,
f1: 0.01 mol/L EDTA2Na複合溶液のファクター
f2: 0.01 mol/L 亜鉛溶液のファクター
V: 滴定に要した0.01 mol/L EDTA2Na複合溶液の体積(mL)
d) 0.05 mol/L 塩化マグネシウム溶液(MgCl2・6H2O:10.17 g/L) 0.05 mol/L 塩化マグネシウム溶液の調
43
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
製,標定及び計算は,次による。
1) 調製 JIS K 8159に規定する塩化マグネシウム六水和物10.2 gをはかりとり,水1 000 mLを加えて
溶かした後,気密容器に入れて保存する。
2) 標定 1)で調製した0.05 mol/L 塩化マグネシウム溶液25 mLをコニカルビーカー200 mLなどに正確
にとり,水50 mL及びアンモニア性塩化アンモニウム溶液2 mLを加え,約40 ℃に加熱しながら
指示薬としてエリオクロムブラックT希釈粉末0.02 g〜0.03 g,又はエリオクロムブラックT溶液2,
3滴を加えて,0.05 mol/L EDTA2Na溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から赤紫を経て赤みのな
い青に変わった点とする。
または,光度滴定によって波長610 nm〜660 nmで滴定する。終点は,変曲点とする。
3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
25
2
1
V
f
f
×
=
ここに,
f1: 0.05 mol/L 塩化マグネシウム溶液のファクター
f2: 0.05 mol/L EDTA2Naのファクター
V: 滴定に要した0.05 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)
e) 塩酸 塩酸は,次による。
1) 2 mol/L 塩酸(HCl:72.92 g/L) 2 mol/L 塩酸の調製,標定及び計算は,次による。
1.1) 調製 JIS K 8180に規定する塩酸(特級)180 mLをとり,水を加えて1 000 mLとし,混合した後,
気密容器に入れて保存する。
1.2) 標定 認証標準物質の炭酸ナトリウムの必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準物
質の炭酸ナトリウムの必要量を試験成績書又は添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。そ
の2.6 g〜2.8 gを0.1 mgの桁まではかりとり,コニカルビーカー200 mLなどに移し,水50 mLを
加えて溶かす。指示薬としてブロモフェノールブルー溶液数滴を加え,1.1)で調製した2 mol/L 塩
酸で滴定する。この場合,終点付近で煮沸して二酸化炭素を除き,冷却した後,引き続き,滴定
する。終点は,液の色が青紫から青みの緑になる点とする。
または,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示薬を用いず,指示電極にガラス電
極,参照電極に銀−塩化銀電極,又は指示電極と参照電極とを組み合わせた複合電極を用いて,
被滴定液を激しくかき混ぜながら1.1)で調製した2 mol/L 塩酸で滴定する。この場合,煮沸はしな
い。終点は変曲点とする。
注記2 滴定時は,炭酸ガス(二酸化炭素)が大量に発生するので,注意する。
1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
100
99
105
.0
A
V
m
f
×
×
=
ここに,
f: 2 mol/L 塩酸のファクター
m: はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)
A: 炭酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
V: 滴定に要した2 mol/L 塩酸の体積(mL)
0.105 99: 2 mol/L 塩酸1 mLに相当する炭酸ナトリウムの質量を
示す換算係数(g/mL)
2) 1 mol/L 塩酸(HCl:36.46 g/L) 1 mol/L 塩酸の調製,標定及び計算は,次による。
2.1) 調製 JIS K 8180に規定する塩酸(特級)90 mLをとり,水を加えて1 000 mLとし,混合した後,
44
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
気密容器に入れて保存する。
2.2) 標定 認証標準物質の炭酸ナトリウムの必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準物
質の炭酸ナトリウムの必要量を試験成績書又は添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。そ
の1.3 g〜1.4 gを0.1 mgの桁まではかりとり,コニカルビーカー200 mLなどに移し,水20 mLを
加えて溶かす。指示薬としてブロモフェノールブルー溶液数滴を加え,2.1)で調製した1 mol/L 塩
酸で滴定する。この場合,終点付近で煮沸して二酸化炭素を除き,冷却した後,引き続き,滴定
する。終点は,液の色が青紫から青みの緑になる点とする。または,JIS K 0113の5.(電位差滴
定方法)によって,指示薬を用いず,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極,又は
指示電極と参照電極とを組み合わせた複合電極を用いて,被滴定液を激しくかき混ぜながら2.1)
で調製した1 mol/L 塩酸で滴定をする。この場合,煮沸はしない。終点は変曲点とする。
2.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
100
99
052
.0
A
V
m
f
×
×
=
ここに,
f: 1 mol/L 塩酸のファクター
m: はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)
A: 炭酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
V: 滴定に要した1 mol/L 塩酸の体積(mL)
0.052 99: 1 mol/L 塩酸1 mLに相当する炭酸ナトリウムの質量を
示す換算係数(g/mL)
3) 0.5 mol/L 塩酸(HCl:18.23 g/L) 0.5 mol/L 塩酸の調製,標定及び計算は,次による。
3.1) 調製 1.1)による。この場合,JIS K 8180に規定する塩酸(特級)45 mLをとる。
3.2) 標定 1.2)による。この場合,炭酸ナトリウム0.6 g〜0.7 gを0.1 mgの桁まではかりとる。
3.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
100
497
026
.0
A
V
m
f
×
×
=
ここに,
f: 0.5 mol/L 塩酸のファクター
m: はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)
A: 炭酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
V: 滴定に要した0.5 mol/L 塩酸の体積(mL)
0.026 497: 0.5 mol/L 塩酸1 mLに相当する炭酸ナトリウムの質量を
示す換算係数(g/mL)
4) 0.5 mol/L 塩酸(メタノール溶媒)(HCl:18.23 g/L) 0.5 mol/L 塩酸(メタノール溶媒)の調製,標
定及び計算は,次による。
4.1) 調製 塩酸45 mLをとり,水45 mLを加えた後に,JIS K 8891に規定するメタノールで1 000 mL
とし,混合した後,気密容器に入れて保存する1)。
注1) 0.5 mol/L 塩酸(メタノール溶媒)は短期間で保存条件によってファクターが低下する。
また,高温下で保存すると,より大きくファクターが低下する。
4.2) 標定 3.2)による。ただし,使用時前に標定を行う。
4.3) 計算 3.3)による。
5) 0.2 mol/L 塩酸(HCl:7.292 g/L) 0.2 mol/L 塩酸の調製,標定及び計算は,次による。
5.1) 調製 1.1)による。この場合,塩酸18 mLをとる。
45
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
5.2) 標定 1.2)による。この場合,炭酸ナトリウム0.26 g〜0.28 gを0.1 mgの桁まではかりとる。
5.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
100
599
010
.0
A
V
m
f
×
×
=
ここに,
f: 0.2 mol/L 塩酸のファクター
m: はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)
A: 炭酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
V: 滴定に要した0.2 mol/L 塩酸の体積(mL)
0.010 599: 0.2 mol/L 塩酸1 mLに相当する炭酸ナトリウムの質量を
示す換算係数(g/mL)
6) 0.1 mol/L 塩酸(HCl:3.646 g/L) 0.1 mol/L 塩酸の調製,標定及び計算は,次による。
6.1) 調製 1.1)による。この場合,塩酸9 mLをとる。
6.2) 標定 1.2)による。この場合,炭酸ナトリウム0.13 g〜0.16 gを0.1 mgの桁まではかりとる。
6.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
100
99
2
005
.0
A
V
m
f
×
×
=
ここに,
f: 0.1 mol/L 塩酸のファクター
m: はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)
A: 炭酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
V: 滴定に要した0.1 mol/L 塩酸の体積(mL)
0.005 299: 0.1 mol/L 塩酸1 mLに相当する炭酸ナトリウムの質量を
示す換算係数(g/mL)
f)
0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)(HClO4:10.05 g/L) 0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)の調製,標定
及び計算は,次による。
1) 調製 あらかじめ水分を測定した酢酸(非水滴定用)1 000 gをはかりとる。濃度が既知のJIS K 8223
に規定する過塩素酸14 gを加え,次の式によって算出したJIS K 8886に規定する無水酢酸a gを加
え混合した後,気密容器に入れて保存する。調製後1時間以上放置したものを用いる2)。
なお,酢酸(非水滴定用)は,水分質量分率0.3 %以下及び無水酢酸質量分率約0.001 %以下の品
質のものを用いる。
注2) この溶液は,冬季は凍る場合があるので,注意して保存する。また,一度凍ったものは,
解凍後よく混合して,再標定する。この解凍した液の均質性は,標定したファクターのば
らつきを目安とする。
7.5
5.0
100
14
100
000
1
2
1
×
×
+
×
=
−
W
W
a
ここに,
a: 無水酢酸の質量(g)(水を質量分率0.05 %に調節するた
めの量)
W1: 酢酸の水分(質量分率 %)
W2: [100−過塩素酸の濃度(質量分率 %)]から求めた過塩
素酸の水分(質量分率 %)
0.5: 調製する0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)1 000 mL中の
水分の質量(g)
5.7: 水分を無水酢酸に換算するための係数
2) 標定 認証標準物質のフタル酸水素カリウムの必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標
46
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
準物質のフタル酸水素カリウムの必要量を試験成績書又は添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥
する。その0.5 g〜0.6 gを0.1 mgの桁まではかりとり,コニカルビーカー200 mLなどに移し,酢酸
(非水滴定用)50 mLを加え,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,
参照電極に銀−塩化銀電極を用いるか,それらを組み合わせた複合電極を用いるか,又は金属電極
を用いて,1)で調製した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定をする。終点は,変曲点とす
る。
別に,酢酸(非水滴定用)50 mLをコニカルビーカー200 mLなどにとり,同一条件で空試験を行
って滴定量を補正する。
3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
(
)100
22
4
020
.0
2
1
A
V
V
m
f
×
−
×
=
ここに,
f: 0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター
m: はかりとったフタル酸水素カリウムの質量(g)
A: フタル酸水素カリウムの純度(質量分率 %)
V1: 滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)の体積
(mL)
V2: 空試験に要した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)の体積
(mL)
0.020 422: 0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)1 mLに相当するフタル
酸水素カリウムの質量を示す換算係数(g/mL)
g) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液(KMnO4:3.161 g/L) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液の
調製,標定及び計算は,次による。
1) 調製 JIS K 8247に規定する過マンガン酸カリウム3.2 gをビーカー2 000 mLなどにはかりとり,
水1 050 mLを加えて,1時間から2時間穏やかに煮沸した後,約18時間暗所に放置する。その液
をJIS R 3503に規定するブフナー漏斗形ガラスろ過器(17G4又は25G4)を用いてろ過する。この
場合,ブフナー漏斗形ガラスろ過器は,ろ過の前に水洗はしない。熱水などで洗浄し,乾燥した褐
色の気密容器又は遮光した気密容器に保存する。
2) 標定 認証標準物質のしゅう酸ナトリウムの必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準
物質のしゅう酸ナトリウムの必要量を試験成績書又は添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。
その0.20 g〜0.24 gを0.1 mgの桁まではかりとり,コニカルビーカー500 mLなどに移し,水200 mL
を加えて溶かす。硫酸(1+1)20 mLを加え,液を70 ℃に加熱する。直ちに,1)で調製した0.02 mol/L
過マンガン酸カリウム溶液を,緩くかき混ぜながら滴定所要量の約2 mL手前まで加える。液の紅
色が消えるまで放置後,引き続き,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。終点は,液
のうすい紅色が約15秒間残る点とする。または,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指
示電極に白金電極,参照電極に銀−塩化銀電極若しくはガラス電極,又はそれらを組み合わせた複
合電極を用いて,1)で調製した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。終点は,変曲点
とする。
別に,水200 mL及び硫酸(1+1)20 mLをコニカルビーカー500 mLなどにとり,同一条件で空
試験を行って滴定量を補正する。
なお,いずれの滴定においても終点の液の温度は,60 ℃以下にならないことが望ましい。
3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
47
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(
)100
700
6
00
.0
2
1
A
V
V
m
f
×
−
×
=
ここに,
f: 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液のファクター
m: はかりとったしゅう酸ナトリウムの質量(g)
A: しゅう酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
V1: 滴定に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液の
体積(mL)
V2: 空試験に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液
の体積(mL)
0.006 700: 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液1 mLに相当する
しゅう酸ナトリウムの質量を示す換算係数(g/mL)
h) 1 mol/L 酢酸(CH3COOH:60.05 g/L) 1 mol/L 酢酸の調製,標定及び計算は,次による。
1) 調製 JIS K 8355に規定する酢酸60 gをはかりとり,水1 000 mLを加えて混合した後,気密容器
に入れて保存する。
2) 標定 1)で調製した1 mol/L 酢酸25 mLをコニカルビーカー200 mLなどに正確にとり,指示薬とし
てフェノールフタレイン溶液数滴を加え,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液
のうすい紅色が約15秒間残る点とする。または,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指
示薬を用いず,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極,又は指示電極と参照電極とを
組み合わせた複合電極を用いて,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は変曲点とする。
3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
25
2
1
V
f
f
×
=
ここに,
f1: 1 mol/L 酢酸のファクター
f2: 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
V: 滴定に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
(mL)
i)
酢酸亜鉛溶液 酢酸亜鉛溶液は,次による。
1) 0.02 mol/L 酢酸亜鉛溶液[Zn(CH3COO)2・2H2O:4.390 g/L] 0.02 mol/L 酢酸亜鉛溶液の調製,標定
及び計算は,次による。
1.1) 調製 JIS K 8356に規定する酢酸亜鉛二水和物4.4 gをはかりとり,JIS K 8355に規定する酢酸2
mL及び水1 000 mLを加えて溶かした後,気密容器に入れて保存する。
1.2) 標定 1.1)で調製した0.02 mol/L 酢酸亜鉛溶液25 mLをコニカルビーカー200 mLなどに正確にと
り,水75 mL及びアンモニア性塩化アンモニウム溶液2 mLを加え,指示薬としてエリオクロムブ
ラックT希釈粉末0.02 g〜0.03 g,又はエリオクロムブラックT溶液2,3滴を加えて,0.02 mol/L
EDTA2Na溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から赤紫を経て赤味のない青に変わった点とする。
または,光度滴定によって610 nm〜660 nmで滴定を行い,変曲点を終点とすることができる。
1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
25
2
1
V
f
f
×
=
ここに,
f1: 0.02 mol/L 酢酸亜鉛溶液のファクター
f2: 0.02 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
V: 滴定に要した0.02 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)
48
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
2) 0.01 mol/L 酢酸亜鉛溶液[Zn(CH3COO)2・2H2O:2.195 g/L] 0.01 mol/L 酢酸亜鉛溶液の調製,標定
及び計算は,次による。
2.1) 調製 1.1)による。この場合,酢酸亜鉛二水和物2.2 gをはかりとる。
2.2) 標定 1.2)による。この場合,2.1)で調製した0.01 mol/L 酢酸亜鉛溶液25 mLをとる。
2.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
25
2
1
V
f
f
×
=
ここに,
f1: 0.01 mol/L 酢酸亜鉛溶液のファクター
f2: 0.01 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
V: 滴定に要した0.01 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)
j)
0.1 mol/L 酢酸ナトリウム溶液(酢酸溶媒)(CH3COONa:8.203 g/L) 0.1 mol/L 酢酸ナトリウム溶液
(酢酸溶媒)の調製,標定及び計算は,次による。
1) 調製 JIS K 8372に規定する酢酸ナトリウム8.20 gをはかりとり,酢酸(非水滴定用)1 000 mLを
加えて溶かした後,気密容器に入れて保存する。
なお,酢酸(非水滴定用)は,水分質量分率0.3 %以下及び無水酢酸質量分率約0.001 %以下の品
質のものを用いる。
2) 標定 1)で調製した0.1 mol/L 酢酸ナトリウム溶液(酢酸溶媒)25 mLをビーカー100 mLなどに正
確にとり,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−
塩化銀電極,又は指示電極と参照電極とを組み合わせた複合電極を用いて,0.1 mol/L 過塩素酸(酢
酸溶媒)で滴定する。終点は,変曲点とする。
3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
25
2
1
V
f
f
×
=
ここに,
f1: 0.1 mol/L 酢酸ナトリウム溶液(酢酸溶媒)のファクター
f2: 0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター
V: 滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)の体積(mL)
k) 0.01 mol/L しゅう酸溶液(H2C2O4・2H2O:1.261 g/L) 0.01 mol/L しゅう酸溶液の調製,標定及び計算
は,次による。
1) 調製 JIS K 8519に規定するしゅう酸二水和物1.3 gをはかりとり,水1 000 mLを加えて溶かした
後,気密容器に入れて保存する。
2) 標定 1)で調製した0.01 mol/L しゅう酸溶液50 mLを三角フラスコ500 mLなどに正確にとり,水
200 mLを加え,硫酸10 mL又は硫酸(1+20)210 mLをかき混ぜながら加える。その液を70 ℃に
加熱し,緩くかき混ぜながら0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液を滴定所要量の約2 mL手前ま
で加える。液の紅色が消えるまで放置後,引き続き,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液で滴定
する。終点は,液のうすい紅色が約15秒間残る点とする。または,JIS K 0113の5.(電位差滴定方
法)によって,指示電極に白金電極,参照電極に銀−塩化銀電極若しくはガラス電極,又は指示電
極と参照電極とを組み合わせた複合電極を用いて,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液で滴定す
る。終点は,変曲点とする。
別に,水200 mLに,硫酸10 mLをかき混ぜながら加えたもの,又は硫酸(1+20)210 mLを用
いて,同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。
49
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
なお,いずれの滴定においても終点の液の温度は,60 ℃以下にならないことが望ましい。
3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
(
)
5
1
50
2
1
2
1
×
−
×
=
V
V
f
f
ここに,
f1: 0.01 mol/L しゅう酸溶液のファクター
f2: 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液のファクター
V1: 滴定に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液の
体積(mL)
V2: 空試験に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液
の体積(mL)
1/5: 0.01 mol/L しゅう酸溶液50 mLを0.05 mol/L しゅう酸溶
液に換算する係数
l)
0.05 mol/L しゅう酸ナトリウム溶液(Na2C2O4:6.700 g/L) 0.05 mol/L しゅう酸ナトリウム溶液の調
製,標定及び計算は,次による。
1) しゅう酸ナトリウム(試薬)の場合
1.1) 調製 JIS K 8528に規定するしゅう酸ナトリウム約6.7 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水で
1 000 mLとした後混合し,気密容器に入れて保存する。
1.2) 標定 1.1)で調製した0.05 mol/L しゅう酸ナトリウム溶液25 mLを三角フラスコ500 mLなどに正
確にとり,水200 mLを加え,硫酸10 mLをかき混ぜながら加える,又は硫酸(1+20)210 mLを
加える。その液を70 ℃に加熱し,緩くかき混ぜながら0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液を
滴定所要量の約2 mL手前まで加える。液の紅色が消えるまで放置後,引き続き,0.02 mol/L 過マ
ンガン酸カリウム溶液で滴定する。終点は,液のうすい紅色が約15秒間残る点とする。または,
JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極に白金電極,参照電極に銀−塩化銀電極
若しくはガラス電極,又は指示電極と参照電極とを組み合わせた複合電極を用いて,0.02 mol/L 過
マンガン酸カリウム溶液で滴定する。終点は,変曲点とする。
別に,水200 mLを加え,硫酸10 mLをかき混ぜながら加えたもの,又は硫酸(1+20)210 mL
を用い,同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。
なお,いずれの滴定においても終点の液の温度は,60 ℃以下にならないことが望ましい。
1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
25
)
(
2
1
2
1
V
V
f
f
−
×
=
ここに,
f1: 0.05 mol/L しゅう酸ナトリウム溶液のファクター
f2: 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液のファクター
V1: 滴定に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液の
体積(mL)
V2: 空試験の滴定に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウ
ム溶液の体積(mL)
2) しゅう酸ナトリウム(容量分析用標準物質など)の場合
2.1) 調製 認証標準物質のしゅう酸ナトリウムの必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標
準物質のしゅう酸ナトリウムの必要量を試験成績書又は添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥
する。その6.7 g〜6.8 gを0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ1 000 mLに移し,水を加え
50
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
て溶かし,水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保存する。
2.2) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
100
700
.6
A
m
f
×
=
ここに,
f: 0.05 mol/L しゅう酸ナトリウム溶液のファクター
m: はかりとったしゅう酸ナトリウムの質量(g)
A: しゅう酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
6.700: 0.05 mol/L しゅう酸ナトリウム溶液1 000 mL中のしゅ
う酸ナトリウムの質量(g)
m) 0.25 mol/L 臭素溶液(Br2:39.95 g/L) 0.25 mol/L 臭素溶液の調製,標定及び計算は,次による。
1) 調製 JIS K 8530に規定する臭素酸カリウム14 g及びJIS K 8506に規定する臭化カリウム60 gを
はかりとり,水を加えて溶かし,水で1 000 mLとした後,遮光した気密容器に入れて暗所に保存す
る。
2) 標定 1)で調製した0.25 mol/L 臭素溶液5 mLをとり,共通すり合わせ三角フラスコ300 mLなどに
入れ,水100 mL及び硫酸(1+1)4 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜる。次に,JIS K
8913に規定するよう化カリウム2 gを加えて,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に2分間
から3分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定
する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。
終点は,液の青が消えた点とする。
別に,水100 mL及び硫酸(1+1)4 mLを共通すり合わせ三角フラスコ300 mLなどにとり,よ
う化カリウム2 gを加えて,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に2分間から3分間放置し,
同一条件で空試験を行って,滴定量を補正する。
3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
(
)
5
5
2
1
2
1
×
−
×
=
V
V
f
f
ここに,
f1: 0.25 mol/L 臭素溶液のファクター
f2: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
V1: 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
(mL)
V2: 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(mL)
5: 0.25 mol/L 臭素溶液5 mLを0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウ
ム溶液に相当する体積に換算する係数
n) 0.1 mol/L 硝酸銀溶液(AgNO3:16.99 g/L) 0.1 mol/L 硝酸銀溶液の調製,標定及び計算は,次による。
1) 調製 JIS K 8550に規定する硝酸銀17 gをはかりとり,水1 000 mLを加えて溶かした後,遮光し
た気密容器に入れて暗所に保存する。
2) 標定 認証標準物質の塩化ナトリウムの必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準物質
の塩化ナトリウムの必要量を試験成績書又は添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。その0.14
g〜0.17 gを0.1 mgの桁まではかりとり,コニカルビーカー200 mLなどに移し,水50 mLを加えて
溶かす。指示薬としてウラニン溶液数滴を加え,1)で調製した0.1 mol/L 硝酸銀溶液で滴定する。終
点は,液の色が赤みを帯びる点とする。または,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指
示薬を用いず,指示電極に白金電極若しくは銀電極,参照電極に銀−塩化銀電極(内部液にハロゲ
51
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
ン化物を用いていないもの。),又は指示電極と参照電極とを組み合わせた複合電極を用いて,1)で
調製した0.1 mol/L 硝酸銀溶液で滴定する。終点は,変曲点とする。
3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
100
844
005
.0
A
V
m
f
×
×
=
ここに,
f: 0.1 mol/L 硝酸銀溶液のファクター
m: はかりとった塩化ナトリウムの質量(g)
A: 塩化ナトリウムの純度(質量分率 %)
V: 滴定に要した0.1 mol/L 硝酸銀溶液の体積(mL)
0.005 844: 0.1 mol/L 硝酸銀溶液1 mLに相当する塩化ナトリウムの
質量を示す換算係数(g/mL)
o) 0.1 mol/L 硝酸二アンモニウムセリウム(IV)溶液[Ce(NH4)2(NO3)6:54.82 g/L] 0.1 mol/L 硝酸二ア
ンモニウムセリウム(IV)溶液の調製,標定及び計算は,次による。
1) 調製 JIS K 8556に規定する硝酸二アンモニウムセリウム(IV)57 gをはかりとり,硫酸(3+50)
500 mLを加えて溶かし,水を加えて1 000 mLとし,混合する。約18時間放置した後(必要ならば
ろ過する。),気密容器に入れて保存する。
2) 標定 0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液25 mLをコニカルビーカー200 mLなどに正確にと
り,JIS K 9005に規定するりん酸5 mLを加える。指示薬としてフェロイン溶液数滴を加え,1)で調
製した0.1 mol/L 硝酸二アンモニウムセリウム(IV)溶液で滴定する。終点は,液の色が赤褐色か
ら青緑に変わる点とする。
3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
V
f
f
25
2
1
×
=
ここに,
f1: 0.1 mol/L 硝酸二アンモニウムセリウム(IV)溶液のフ
ァクター
f2: 0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液のファクター
V: 滴定に要した0.1 mol/L 硝酸二アンモニウムセリウム
(IV)溶液の体積(mL)
p) 硝酸鉛(II)溶液
1) 0.05 mol/L 硝酸鉛(II)溶液[Pb(NO3)2:16.56 g/L] 0.05 mol/L 硝酸鉛(II)溶液の調製,標定及
び計算は,次による。
1.1) 調製 JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)17.0 gをはかりとり,硝酸(1+50)25 mLを加えて溶か
し,水1 000 mLを加えて混合した後,気密容器に入れて保存する。
1.2) 標定 1.1)で調製した0.05 mol/L 硝酸鉛(II)溶液25 mLをコニカルビーカー200 mLなどに正確
にとり,ヘキサメチレンテトラミン溶液(100 g/L)10 mLを加えた後,硝酸(1+10)でpH 5.2〜
5.4に調節する。指示薬としてキシレノールオレンジ溶液数滴を加え,0.05 mol/L EDTA2Na溶液で
滴定する。終点は,液の色が赤からだいだい(橙)を経て黄に変わった点とする。
1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
25
2
1
V
f
f
×
=
ここに,
f1: 0.05 mol/L 硝酸鉛(II)溶液のファクター
f2: 0.05 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
52
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
V: 滴定に要した0.05 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)
2) 0.01 mol/L 硝酸鉛(II)溶液[Pb(NO3)2:3.32 g/L] 0.01 mol/L 硝酸鉛(II)溶液の調製,標定及び
計算は,次による。
2.1) 調製 JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)3.41 gをはかりとり,硝酸(1+50)25 mLを加えて溶か
し,水1 000 mLを加えて混合した後,気密容器に入れて保存する。
2.2) 標定 2.1)で調製した0.01 mol/L 硝酸鉛(II)溶液25 mLをコニカルビーカー200 mLなどに正確
にとり,ヘキサメチレンテトラミン溶液(100 g/L)10 mLを加えた後,硝酸(1+10)でpH 5.2〜
5.4に調節する。指示薬としてキシレノールオレンジ溶液数滴を加え,0.01 mol/L EDTA2Na溶液で
滴定する。終点は,液の色が赤からだいだい(橙)を経て黄に変わった点とする。
2.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
25
2
1
V
f
f
×
=
ここに,
f1: 0.01 mol/L 硝酸鉛(II)溶液のファクター
f2: 0.01 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
V: 滴定に要した0.01 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)
q) 0.01 mol/L 硝酸ビスマス溶液[Bi(NO3)3・5H2O:4.85 g/L] 0.01 mol/L 硝酸ビスマス溶液の調製,標定
及び計算は,次による。
1) 調製 硝酸(1+1)15 mLを適切な容器にとり,JIS K 8566に規定する硝酸ビスマス五水和物4.9 g
を加えて溶かし,水1 000 mLを加えて混合した後,気密容器に入れて保存する。
2) 標定 1)で調製した0.01 mol/L 硝酸ビスマス溶液25 mLをコニカルビーカー200 mLなどに正確にと
り,硝酸(1+2)を用いてpH 1〜2に調節する。指示薬としてキシレノールオレンジ溶液数滴を加
え,0.01 mol/L EDTA2Na溶液で滴定する。終点は,液の色が赤からだいだい(橙)を経て黄に変わ
った点とする。
3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
25
2
1
V
f
f
×
=
ここに,
f1: 0.01 mol/L 硝酸ビスマス溶液のファクター
f2: 0.01 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
V: 滴定に要した0.01 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)
r) 水酸化ナトリウム溶液 水酸化ナトリウム溶液は,次による。
1) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH:40.00 g/L) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及
び計算は,次による。
1.1) 調製 調製は,次のいずれかによる。
1.1.1) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム(質量分率100 %として)40 gを,ポリエチレンなどの
樹脂製容器にはかりとり,二酸化炭素を除いた水100 mLを加えて溶かし,冷却後,ポリエチレ
ンなどの樹脂製気密容器に移し,24時間以上放置する。その液をポリエチレンなどの樹脂製容
器1 000 mLに移し,二酸化炭素を除いた水を加えて1 000 mLとし,混合する。この液は,ポリ
エチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。
1.1.2) 高純度水酸化ナトリウム溶液又は半導体用水酸化ナトリウム溶液を質量分率100 %として40 g
となる量をはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え約1 000 mLにし,その液を約1時間かく
53
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
はん(攪拌)する(必要があれば,約24時間放置後,0.2 μmのフィルターでろ過する。)。この
液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。
1.1.3) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレンなどの樹脂製気密容器500 mLに
はかりとり,二酸化炭素を除いた水150 mLを加えて溶かした後,24時間以上放置する。その上
澄み液54 mLをポリエチレンなどの樹脂製気密容器1 000 mLにとり,二酸化炭素を除いた水を
加えて1 000 mLとし,混合する。この液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。
1.2) 標定 認証標準物質のアミド硫酸の必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準物質の
アミド硫酸の必要量を試験成績書又は添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。その2.4 g〜
2.6 gを0.1 mgの桁まではかりとり,コニカルビーカー100 mLなどに移し,水25 mLを加えて溶
かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え,1.1)で調製した1 mol/L 水酸化ナ
トリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑に変わる点とする。または,JIS K 0113
の5.(電位差滴定方法)によって,指示薬を用いず,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩
化銀電極,又は指示電極と参照電極とを組み合わせた複合電極を用いて,1.1)で調製した1 mol/L
水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は変曲点とする。
1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
100
09
097
.0
A
V
m
f
×
×
=
ここに,
f: 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m: はかりとったアミド硫酸の質量(g)
A: アミド硫酸の純度(質量分率 %)
V: 滴定に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
(mL)
0.097 09: 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するアミド
硫酸の質量を示す換算係数(g/mL)
2) 0.5 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH:20.00 g/L) 0.5 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製,標
定及び計算は,次による。
2.1) 調製 調製は,次のいずれかによる。
2.1.1) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液500 mLを全量フラスコ1 000 mLにとり,二酸化炭素を除いた水
を標線まで加えて混合した後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に入れて保存する。
2.1.2) 1.1.2)による。この場合,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム,高純度又は半導体用水酸化
ナトリウム溶液を質量分率100 %として20 gとなる量をはかりとる。
2.1.3) 1.1.3)による。この場合,上澄み液27 mLをとる。
2.2) 標定 1.2)による。この場合,アミド硫酸1.2 g〜1.3 gを0.1 mgの桁まではかりとる。
2.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
100
55
048
.0
A
V
m
f
×
×
=
ここに,
f: 0.5 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m: はかりとったアミド硫酸の質量(g)
A: アミド硫酸の純度(質量分率 %)
V: 滴定に要した0.5 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
(mL)
54
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
0.048 55: 0.5 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するアミド
硫酸の質量を示す換算係数(g/mL)
3) 0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH:7.999 g/L) 0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製,標
定及び計算は,次による。
3.1) 調製 調製は,次のいずれかによる。
3.1.1) 2.1.1)による。この場合,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液200 mLをとる。
3.1.2) 1.1.2)による。この場合,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム,高純度又は半導体用水酸化
ナトリウム溶液を質量分率100 %として8 gとなる量をはかりとる。
3.1.3) 1.1.3)による。この場合,上澄み液10.8 mLをとる。
3.2) 標定 1.2)による。この場合,アミド硫酸0.48 g〜0.52 gを0.1 mgの桁まではかりとる。
3.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
100
419
019
.0
A
V
m
f
×
×
=
ここに,
f: 0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m: はかりとったアミド硫酸の質量(g)
A: アミド硫酸の純度(質量分率 %)
V: 滴定に要した0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
(mL)
0.019 419: 0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するアミド
硫酸の質量を示す換算係数(g/mL)
4) 0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH:4.000 g/L) 0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製,標
定及び計算は,次による。
4.1) 調製 調製は,次のいずれかによる。
4.1.1) 2.1.1)による。この場合,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液100 mLをとる。
4.1.2) 1.1.2)による。この場合,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム,高純度又は半導体用水酸化
ナトリウム溶液を質量分率100 %として4 gとなる量をはかりとる。
4.1.3) 1.1.3)による。この場合,上澄み液5.4 mLをとる。
4.2) 標定 1.2)による。この場合,アミド硫酸0.24 g〜0.26 gを0.1 mgの桁まではかりとる。
4.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
100
709
009
.0
A
V
m
f
×
×
=
ここに,
f: 0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m: はかりとったアミド硫酸の質量(g)
A: アミド硫酸の純度(質量分率 %)
V: 滴定に要した0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
(mL)
0.009 709: 0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するアミド
硫酸の質量を示す換算係数(g/mL)
s)
0.1 mol/L チオシアン酸アンモニウム溶液(NH4SCN:7.612 g/L) 0.1 mol/L チオシアン酸アンモニウ
ム溶液の調製,標定及び計算は,次による。
1) 調製 JIS K 9000に規定するチオシアン酸アンモニウム8 gをはかりとり,水1 000 mLを加えて溶
かした後,気密容器に入れて保存する。必要に応じて,滴定に支障のない保存剤を添加してもよい。
55
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
2) 標定 0.1 mol/L 硝酸銀溶液25 mLをコニカルビーカー200 mLなどに正確にとり,水25 mL,JIS K
8541に規定する硝酸2 mL及びJIS K 8723に規定するニトロベンゼン10 mLを加える。指示薬とし
て硫酸アンモニウム鉄(III)溶液2 mLを加え,よく振り混ぜながら1)で調製した0.1 mol/L チオシ
アン酸アンモニウム溶液で滴定する。終点は液の色が褐色となる点とする。
3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
25
2
1
V
f
f
×
=
ここに,
f1: 0.1 mol/L チオシアン酸アンモニウム溶液のファクター
f2: 0.1 mol/L 硝酸銀溶液のファクター
V: 滴定に要した0.1 mol/L チオシアン酸アンモニウム溶液
の体積(mL)
t)
チオ硫酸ナトリウム溶液 チオ硫酸ナトリウム溶液は,次による。
1) 0.5 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O:124.1 g/L) 0.5 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液
の調製,標定及び計算は,次による。
1.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物125 g及びJIS K 8625に規定する炭酸
ナトリウム0.2 gをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mLを加えて溶かした後,気密容器に
入れて保存する。調製後,2日間放置したものを用いる。
なお,防腐剤は,適切な量のJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールなどを用いるか,そ
れらを炭酸ナトリウムと併用してもよい。
1.2) 標定 認証標準物質のよう素酸カリウムの必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準
物質のよう素酸カリウムの必要量を試験成績書又は添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。
その0.45 g〜0.55 gを0.1 mgの桁まではかりとり,共通すり合わせ三角フラスコ200 mLなどに移
し,水100 mLを加えて溶かす。次に,JIS K 8913に規定するよう化カリウム5 g及び硫酸(1+1)
5 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷ
ん溶液を用い,1.1)で調製した0.5 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷ
ん溶液は,終点近くで液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点は,液の青が消
えた点とする。
または,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示薬を用いず,指示電極にガラス電
極,参照電極に銀−塩化銀電極,又は指示電極と参照電極とを組み合わせた複合電極を用いて,
1.1)で調製した0.5 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。終点は変曲点とする。
別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに水100 mL及びよう化カリウム5 gをはかりとり,
硫酸(1+1)5 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置し,同一条件
で空試験を行い,滴定量を補正する。
1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
(
)100
33
8
017
.0
2
1
A
V
V
m
f
×
×
=
−
ここに,
f: 0.5 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m: はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
A: よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
V1: 滴定に要した0.5 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
(mL)
56
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
V2: 空試験に要した0.5 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(mL)
0.017 833: 0.5 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するよう
素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/mL)
2) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O:24.82 g/L) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液
の調製,標定及び計算は,次による。
2.1) 調製 1.1)による。この場合,チオ硫酸ナトリウム五水和物26 gをはかりとる。
2.2) 標定 1.2)による。この場合,よう素酸カリウム0.9 g〜1.1 gを全量フラスコ250 mLに0.1 mgの
桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その25 mLを正確にとる。
また,よう化カリウム2 g,硫酸(1+1)2 mLを用いる。
2.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
(
)100
7
66
5
003
.0
250
/
25
2
1
A
V
V
m
f
×
−
×
×
=
ここに,
f:0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m:はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
A:よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
V1:滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
(mL)
V2:空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(mL)
0.003 566 7:0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するよう
素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/mL)
3) 0.01 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O:2.482 g/L) 0.01 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶
液の調製,標定及び計算は,次による。
3.1) 調製 1.1)による。この場合,チオ硫酸ナトリウム五水和物2.6 gをはかりとる。
3.2) 標定 1.2)による。この場合,よう素酸カリウム0.3 g〜0.4 gを0.1 mgの桁まではかりとり,全量
フラスコ1 000 mLに移し,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その25 mLを正確
にとる。また,よう化カリウム1 g,硫酸(1+1)2 mLを用いる。
3.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
(
)100
7
6
6
5
3
000
.0
000
1/
25
2
1
A
V
V
m
f
×
−
×
×
=
ここに,
f:0.01 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m:はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
A:よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
V1:滴定に要した0.01 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(mL)
V2:空試験に要した0.01 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積(mL)
0.000 356 67:0.01 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するよ
う素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/mL)
u) 0.1 mol/L ナトリウムメトキシド・ベンゼン溶液(CH3ONa:5.402 g/L) 0.1 mol/L ナトリウムメトキ
シド・ベンゼン溶液の調製,標定及び計算は,次による。
1) 調製 氷冷したJIS K 8891に規定するメタノール150 mLを共通すり合わせ三角フラスコ500 mL
57
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
などにとり,金属光沢のあるJIS K 8687に規定するナトリウム約2.5 gを注意しながら少量ずつ加
えて反応させた後,JIS K 8858に規定するベンゼンを加えて混合し1 000 mLとする。気密容器に入
れて冷所に保存する。
2) 標定 認証標準物質のアミド硫酸の必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準物質のア
ミド硫酸の必要量を試験成績書又は添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。その0.24 g〜0.29
gをコニカルビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,JIS K 8500に規定するN,N-ジメ
チルホルムアミド50 mLを加えて溶かした後,1)で調製した0.1 mol/L ナトリウムメトキシド・ベ
ンゼン溶液でJIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にはガラス電極,参照電極に
は銀−塩化銀電極,又は指示電極と参照電極とを組み合わせた複合電極を用いて滴定する。終点は,
変曲点とする。
別に,N,N-ジメチルホルムアミド50 mLをコニカルビーカー200 mLなどにはかりとり,同一条件
で空試験を行い,滴定量を補正する。使用時前に標定を行う。
3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
(
)100
709
009
.0
2
1
A
V
V
m
f
×
×
=
−
ここに,
f: 0.1 mol/L ナトリウムメトキシド・ベンゼン溶液のファ
クター
m: はかりとったアミド硫酸の質量(g)
A: アミド硫酸の純度(質量分率 %)
V1: 滴定に要した0.1 mol/L ナトリウムメトキシド・ベンゼ
ン溶液の体積(mL)
V2: 空試験に要した0.1 mol/L ナトリウムメトキシド・ベン
ゼン溶液の体積(mL)
0.009 709: 0.1 mol/L ナトリウムメトキシド・ベンゼン溶液1 mLに
相当するアミド硫酸の質量を示す換算係数(g/mL)
v) 1/60 mol/L 二クロム酸カリウム溶液(K2Cr2O7:4.903 g/L) 1/60 mol/L 二クロム酸カリウム溶液の調
製,標定及び計算は,次による。
1) 二クロム酸カリウム(試薬)の場合
1.1) 調製 JIS K 8517に規定する二クロム酸カリウム約5 gをはかりとり,溶存酸素を除いた水を加え
て溶かし,溶存酸素を除いた水で1 000 mLにする。この液は,気密容器に保存する。
1.2) 標定 1.1)で調製した1/60 mol/L 二クロム酸カリウム溶液25 mLを共通すり合わせ三角フラスコ
300 mLなどに正確にとり,水50 mL及びよう化カリウム2 gを加えて溶かした後,硫酸(1+5)6
mLを加える。直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ,暗所に5分間放置した後,0.1 mol/L チオ硫酸
ナトリウム溶液で滴定する。終点付近で,指示薬としてでんぷん溶液約1 mLを加える。終点は,
液の色が青緑になった点とする。または,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示電
極に白金電極,参照電極に銀−塩化銀電極,又は指示電極と参照電極とを組み合わせた複合電極
を用いて,1.1)で調製した1/60 mol/L 二クロム酸カリウム溶液で滴定する。終点は変曲点とする。
別に,同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。
1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
25
)
(
2
1
1
V
V
f
f
−
×
=
58
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
ここに,
f: 1/60 mol/L 二クロム酸カリウム溶液のファクター
f1: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
V1: 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
(mL)
V2: 空試験の滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶
液の体積(mL)
2) 二クロム酸カリウム(容量分析用標準物質など)の場合
2.1) 調製 認証標準物質の二クロム酸カリウムの必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標
準物質の二クロム酸カリウムの必要量を試験成績書又は添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥
する。その4.9 g〜5.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ1 000 mLに移し,水を加え
て溶かし,水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保存する。
2.2) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
100
903
.4
A
m
f
×
=
ここに,
f: 1/60 mol/L 二クロム酸カリウム溶液のファクター
m: はかりとった二クロム酸カリウムの質量(g)
A: 二クロム酸カリウムの純度(質量分率 %)
4.903: 1/60 mol/L 二クロム酸カリウム溶液1 000 mL中の二ク
ロム酸カリウムの質量(g)
w) 0.05 mol/L よう素溶液(I2:12.69 g/L) 0.05 mol/L よう素溶液の調製,標定及び計算は,次による。
1) 調製 JIS K 8913に規定するよう化カリウム40 gをはかりとり,水25 mL及びJIS K 8920に規定
するよう素13 gを加えて溶かした後,水を加えて1 000 mLとする。これにJIS K 8180に規定する
塩酸(特級)3滴を加えて混合した後,遮光した気密容器に入れて暗所に保存する。
2) 標定 1)で調製した0.05 mol/L よう素溶液25 mLをコニカルビーカー200 mLなどに正確にとり,塩
酸(1 mol/L)1 mLを加える。指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶
液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点近くで液の色がうすい黄になったときに約0.5 mL
を加える。終点は,液の青が消えた点とする。
3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
25
2
1
V
f
f
×
=
ここに,
f1: 0.05 mol/L よう素溶液のファクター
f2: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
V: 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
(mL)
x) 0.05 mol/L よう素酸カリウム溶液(KIO3:10.70 g/L) 0.05 mol/L よう素酸カリウム溶液の調製,標定
及び計算は,次による。
1) よう素酸カリウム(試薬)の場合
1.1) 調製 JIS K 8922に規定するよう素酸カリウム約10.7 gをはかりとり,溶存酸素を除いた水を加
えて溶かし,溶存酸素を除いた水で1 000 mLにする。この液は,気密容器に保存する。
1.2) 標定 1.1)で調製した0.05 mol/L よう素酸カリウム溶液10 mLを共通すり合わせ三角フラスコ200
mLなどに正確にとり,水30 mLを加える。JIS K 8913に規定するよう化カリウム3 gを加え,直
59
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
ちに硫酸(1+5)5 mLを加え,速やかに栓をして,緩く振り混ぜて溶かし,暗所に5分間放置す
る。指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,
でんぷん溶液は,液がうすい黄になったときに1 mL加え,終点は,液の青が消えた点とする。
別に,同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。
1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
3
1
10
)
(
2
1
2
1
×
−
×
=
V
V
f
f
ここに,
f1: 0.05 mol/L よう素酸カリウム溶液のファクター
f2: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
V1: 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
(mL)
V2: 空試験の滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶
液の体積(mL)
1/3: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液を0.05 mol/L よう素
酸カリウム溶液に換算する係数
2) よう素酸カリウム(容量分析用標準物質など)の場合
2.1) 調製 認証標準物質のよう素酸カリウムの必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準
物質のよう素酸カリウムの必要量を試験成績書又は添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。
その10.7 g〜10.8 gを全量フラスコ1 000 mLに0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,
水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保存する。
2.2) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
100
700
.
10
A
m
f
×
=
ここに,
f: 0.05 mol/L よう素酸カリウム溶液のファクター
m: はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
A: よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
10.700: 0.05 mol/L よう素酸カリウム溶液1 000 mL中のよう素
酸カリウムの質量(g)
y) 硫酸 硫酸は,次による。
1) 0.5 mol/L 硫酸(H2SO4:49.04 g/L) 0.5 mol/L 硫酸の調製,標定及び計算は,次による。
1.1) 調製 水1 000 mLをビーカーにとり,JIS K 8951に規定する硫酸30 mLをかき混ぜながら徐々に
加えて放冷した後,気密容器に入れて保存する。
1.2) 標定 認証標準物質の炭酸ナトリウムの必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準物
質の炭酸ナトリウムの必要量を試験成績書又は添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。そ
の1.3 g〜1.6 gを0.1 mgの桁まではかりとり,コニカルビーカー200 mLなどに移し,水20 mLを
加えて溶かす。指示薬としてブロモフェノールブルー溶液数滴を加え,1.1)で調製した0.5 mol/L 硫
酸で滴定する。この場合,終点付近で煮沸して二酸化炭素を除き,冷却した後に滴定する。終点
は,液の色が青紫から青みの緑になる点とする。または,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)に
よって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極,又は指示電極と参照電極とを組み
合わせた複合電極を用いて,被滴定液を激しくかき混ぜながら1.1)で調製した0.5 mol/L 硫酸で滴
定する。この場合,煮沸はしない。終点は2番目の変曲点とする。
1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
60
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
100
9
9
052
.0
A
V
m
f
×
×
=
ここに,
f: 0.5 mol/L 硫酸のファクター
m: はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)
A: 炭酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
V: 滴定に要した0.5 mol/L 硫酸の体積(mL)
0.052 99: 0.5 mol/L 硫酸1 mLに相当する炭酸ナトリウムの質量を
示す換算係数(g/mL)
2) 0.25 mol/L 硫酸(H2SO4:24.52 g/L) 0.25 mol/L 硫酸の調製,標定及び計算は,次による。
2.1) 調製 1.1)による。この場合,硫酸15 mLをとる。
2.2) 標定 1.2)による。この場合,炭酸ナトリウム0.65 g〜0.80 gを0.1 mgの桁まではかりとる。
2.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
100
497
26
0.0
A
V
m
f
×
×
=
ここに,
f: 0.25 mol/L 硫酸のファクター
m: はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)
A: 炭酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
V: 滴定に要した0.25 mol/L 硫酸の体積(mL)
0.026 497: 0.25 mol/L 硫酸1 mLに相当する炭酸ナトリウムの質量
を示す換算係数(g/mL)
3) 0.1 mol/L 硫酸(H2SO4:9.808 g/L) 0.1 mol/L 硫酸の調製,標定及び計算は,次による。
3.1) 調製 1.1)による。この場合,硫酸6 mLをとる。
3.2) 標定 1.2)による。この場合,炭酸ナトリウム0.26 g〜0.32 gを0.1 mgの桁まではかりとる。
3.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
100
9
9
5
010
.0
A
V
m
f
×
×
=
ここに,
f: 0.1 mol/L 硫酸のファクター
m: はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)
A: 炭酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
V: 滴定に要した0.1 mol/L 硫酸の体積(mL)
0.010 599: 0.1 mol/L 硫酸1 mLに相当する炭酸ナトリウムの質量を
示す換算係数(g/mL)
4) 0.05 mol/L 硫酸(H2SO4:4.904 g/L) 0.05 mol/L 硫酸の調製,標定及び計算は,次による。
4.1) 調製 1.1)による。この場合,硫酸3 mLをとる。
4.2) 標定 1.2)による。この場合,炭酸ナトリウム0.13 g〜0.16 gを0.1 mgの桁まではかりとる。
4.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
100
9
9
2
005
.0
A
V
m
f
×
×
=
ここに,
f: 0.05 mol/L 硫酸のファクター
m: はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)
A: 炭酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
V: 滴定に要した0.05 mol/L 硫酸の体積(mL)
0.005 299: 0.05 mol/L 硫酸1 mLに相当する炭酸ナトリウムの質量
を示す換算係数(g/mL)
61
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
z) 0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液[Fe(NH4)2(SO4)2・6H2O:39.21 g/L] 0.1 mol/L 硫酸アンモニ
ウム鉄(II)溶液の調製,標定及び計算は,次による。
1) 調製 水300 mLをとり,JIS K 8951に規定する硫酸30 mLをかき混ぜながら徐々に加えた後,冷
却する。次に,JIS K 8979に規定する硫酸アンモニウム鉄(II)六水和物40 g及び水700 mLを加
えて溶かした後,気密容器に入れる。
2) 標定及び計算 標定及び計算は,次のいずれかによる。使用時に,標定する。
2.1) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液を用いる場合
2.1.1) 標定 1)で調製した0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液25 mLを正確にとり,水25 mL及
びりん酸5 mLを加え,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。終点は,液のうすい
紅色が約15秒間残る点とする。
2.1.2) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
25
2V
f
f
×
=
ここに,
f: 0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液のファクター
f2: 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液のファクター
V: 滴定に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液の
体積(mL)
2.2) 二クロム酸カリウム(容量分析用標準物質など)を用いる場合
2.2.1) 標定 認証標準物質の二クロム酸カリウムの必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標
準物質の二クロム酸カリウムの必要量を試験成績書又は添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥
する。その0.12 gを0.1 mgの桁まではかりとり,コニカルビーカー200 mLなどに移し,水100 mL
を加えて溶かした後,硫酸30 mLをかき混ぜながら徐々に加えて冷却する。指示薬としてフェ
ロイン溶液数滴を加え,1)で調製した0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液で滴定する。終
点は,液の色が青緑から赤褐色に変わる点とする。
2.2.2) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
100
03
9
004
.0
A
V
m
f
×
×
=
ここに,
f: 0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液のファクター
m: はかりとった二クロム酸カリウムの質量(g)
A: 二クロム酸カリウムの純度(質量分率 %)
V: 滴定に要した0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液の
体積(mL)
0.004 903: 0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液1 mLに相当す
る二クロム酸カリウムの質量を示す換算係数(g/mL)
aa) 0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(III)溶液[FeNH4(SO4)2・12H2O:48.22 g/L] 0.1 mol/L 硫酸アンモ
ニウム鉄(III)溶液の調製,標定及び計算は,次による。
1) 調製 水300 mLをとり,JIS K 8951に規定する硫酸10 mLをかき混ぜながら徐々に加えた後,冷
却する。次に,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水49 gを加えて溶かし,0.02 mol/L
過マンガン酸カリウム溶液を液の色の紅色が消えなくなるまで注意して加え,更に水700 mLを加
えて混合した後,遮光した気密容器に入れて保存する。
2) 標定 1)で調製した0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(III)溶液25 mLを共通すり合わせ三角フラス
62
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
コ300 mLなどに正確にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カリウム3 gを加え,溶
かした後,塩酸(2+1)5 mLを加え,直ちに栓をして暗所に30分間放置する。これに水100 mL
を加え,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場
合,でんぷん溶液は,終点近くで液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点は,液
の青が消えた点とする。
別に,水100 mL及びよう化カリウム3 gを共通すり合わせ三角フラスコ300 mLなどにはかりと
り,溶かした後,塩酸(2+1)5 mLを加え,直ちに栓をして暗所に30分間放置し,同一条件で空
試験を行って滴定量を補正する。
3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
25
)
(
2
1
2
1
V
V
f
f
−
×
=
ここに,
f1: 0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(III)溶液のファクター
f2: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
V1: 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
(mL)
V2: 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(mL)
ab) 水酸化カリウム溶液 水酸化カリウム溶液は,次による。
1) 1 mol/L 水酸化カリウム溶液(KOH:56.11 g/L) 1 mol/L 水酸化カリウム溶液の調製,標定及び計
算は,次による。
1.1) 調製 JIS K 8574に規定する水酸化カリウム,高純度水酸化カリウム溶液又は半導体用水酸化カ
リウム溶液を質量分率100 %として60 gとなる量を1 000 mLのポリエチレンなどの樹脂製気密容
器にはかりとり,二酸化炭素を含まない水1 000 mLを加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り4〜5
日間放置する。その上澄み液をポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。
1.2) 標定 認証標準物質のアミド硫酸の必要量を認証書に記載の条件で,又は容量分析用標準物質の
アミド硫酸の必要量を試験成績書又は添付文書に記載された乾燥条件で,乾燥する。その2.4 g〜
2.6 gを0.1 mgの桁まではかりとり,コニカルビーカー100 mLなどに移し,水25 mLを加えて溶
かす。指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え,1.1)で調製した1 mol/L 水酸化カリウ
ム溶液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。または,JIS K 0113の5.
(電位差滴定方法)によって,指示薬を用いず,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電
極,又は指示電極と参照電極とを組み合わせた複合電極を用いて,1.1)で調製した1 mol/L 水酸化
カリウム溶液で滴定する。終点は変曲点とする。
1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
100
09
097
.0
A
V
m
f
×
×
=
ここに,
f: 1 mol/L 水酸化カリウム溶液のファクター
m: はかりとったアミド硫酸の質量(g)
A: アミド硫酸の純度(質量分率 %)
V: 滴定に要した1 mol/L 水酸化カリウムの体積(mL)
0.097 09: 1 mol/L 水酸化カリウム1 mLに相当するアミド硫酸の
質量を示す換算係数(g/mL)
63
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
2) 0.5 mol/L 水酸化カリウム溶液(KOH:28.055 g/L) 0.5 mol/L 水酸化カリウム溶液の調製,標定及
び計算は,次による。
2.1) 調製 1.1)による。この場合,JIS K 8574に規定する水酸化カリウム,高純度水酸化カリウム溶液
又は半導体用水酸化カリウム溶液を質量分率100 %として30 gとなる量をはかりとる。
2.2) 標定 1.2)による。この場合,容量分析用標準物質などのアミド硫酸1.2 g〜1.3 gを0.1 mgの桁ま
ではかりとる。
2.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
100
55
048
.0
A
V
m
f
×
×
=
ここに,
f: 0.5 mol/L 水酸化カリウム溶液のファクター
m: はかりとったアミド硫酸の質量(g)
A: アミド硫酸の純度(質量分率 %)
V: 滴定に要した0.5 mol/L 水酸化カリウムの体積(mL)
0.048 55: 0.5 mol/L 水酸化カリウム1 mLに相当するアミド硫酸の
質量を示す換算係数(g/mL)
3) 0.1 mol/L 水酸化カリウム溶液(KOH:5.611 g/L) 0.1 mol/L 水酸化カリウム溶液の調製,標定及び
計算は,次による。
3.1) 調製 1.1)による。この場合,JIS K 8574に規定する水酸化カリウム,高純度水酸化カリウム溶液
又は半導体用水酸化カリウム溶液を質量分率100 %として7 gとなる量をはかりとる。
3.2) 標定 1.2)による。この場合,容量分析用標準物質などのアミド硫酸0.24 g〜0.26 gを0.1 mgの桁
まではかりとる。
3.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
100
709
009
.0
A
V
m
f
×
×
=
ここに,
f: 0.1 mol/L 水酸化カリウム溶液のファクター
m: はかりとったアミド硫酸の質量(g)
A: アミド硫酸の純度(質量分率 %)
V: 滴定に要した0.1 mol/L 水酸化カリウムの体積(mL)
0.009 709: 0.1 mol/L 水酸化カリウム1 mLに相当するアミド硫酸の
質量を示す換算係数(g/mL)
4) 0.5 mol/L 水酸化カリウム・エタノール溶液(KOH:28.055 g/L) 0.5 mol/L 水酸化カリウム・エタ
ノール溶液の調製,標定及び計算は,次による。
4.1) 調製 JIS K 8574に規定する水酸化カリウム35 gを1 000 mLの樹脂製気密容器にはかりとり,二
酸化炭素を除いた水20 mLを加えて溶解した後,エタノール(95)3) を加えて1 000 mLとし,混
合する。二酸化炭素を遮り,2〜3日間放置した後,その上澄み液を樹脂製気密容器に保存する。
注3) アルデヒド及びケトン試験用エタノールなど,滴定に支障がないことが確認されたエタ
ノールを用いる。
4.2) 標定 0.25 mol/L 硫酸25 mLを三角フラスコ200 mLに正確にとり,二酸化炭素を含まない水50
mL及び指示薬としてフェノールフタレイン溶液(10 g/L)数滴を加え,4.1)で調製した0.5 mol/L 水
酸化カリウム・エタノール溶液で滴定する。終点は,液のうすい紅色が約15秒間残る点とする。
または,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示薬を用いず,指示電極にガラス電極
64
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(非水滴定用),参照電極に銀−塩化銀電極,又は指示電極と参照電極とを組み合わせた複合電極
を用いて,4.1)で調製した0.5 mol/L 水酸化カリウム・エタノール溶液で滴定する。終点は変曲点
とする。標定は使用時に行う。
4.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
V
f
f
25
1×
=
ここに,
f: 0.5 mol/L 水酸化カリウム・エタノール溶液のファクター
f1: 0.25 mol/L 硫酸のファクター
V: 滴定に要した0.5 mol/L 水酸化カリウム・エタノール溶液
の体積(mL)
5) 0.1 mol/L 水酸化カリウム・エタノール溶液(KOH:5.611 g/L) 0.1 mol/L 水酸化カリウム・エタノ
ール溶液の調製,標定及び計算は,次による。
5.1) 調製 4.1)による。この場合,JIS K 8574に規定する水酸化カリウム7 gをはかりとり,水5 mL
に溶かす。
5.2) 標定 4.2)による。この場合,0.05 mol/L 硫酸25 mLを正確にとる。標定は使用時に行う。
5.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
V
f
f
25
1×
=
ここに,
f: 0.1 mol/L 水酸化カリウム・エタノール溶液のファクター
f1: 0.05 mol/L 硫酸のファクター
V: 滴定に要した0.1 mol/L 水酸化カリウム・エタノール溶液
の体積(mL)
ac) 0.1 mol/L 硫酸四アンモニウムセリウム(IV)溶液[Ce(NH4)4(SO4)4・2H2O:63.255 g/L] 0.1 mol/L 硫
酸四アンモニウムセリウム(IV)溶液の調製,標定及び計算は,次による。
1) 調製 水500 mLをとり,JIS K 8951に規定する硫酸30 mLをかき混ぜながら徐々に加えた後,冷
却する。次に,JIS K 8977に規定する硫酸四アンモニウムセリウム(IV)二水和物67 g及び水を加
えて溶かして,1 000 mLとし,24時間放置する。必要ならば,ガラスろ過器(JIS R 3503のG3又
はG4)を用いてろ過する。遮光した気密容器に保存する。
2) 標定 0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液25 mLを正確にとり,JIS K 9005に規定するりん酸
5 mLを加え,指示薬としてフェロイン溶液約3滴を加え,1)で調製した0.1 mol/L 硫酸四アンモニ
ウムセリウム(IV)溶液で滴定する。終点は,液の色が赤褐色から青緑に変わる点とする。
3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
V
f
f
25
1×
=
ここに,
f: 0.1 mol/L 硫酸四アンモニウムセリウム(IV)溶液のフ
ァクター
f1: 0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液のファクター
V: 滴定に要した0.1 mol/L 硫酸四アンモニウムセリウム
(IV)溶液の体積(mL)
JA.6.5 滴定用溶液を希釈して用いる場合の調製
ファクターが既知の滴定用溶液を一定体積に希釈して,次のように調製する。ただし,ファクターが必
65
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
要な場合は,希釈前の滴定用溶液のファクターをそのまま用いる。
a) 0.05 mol/L以下の塩酸
1) 0.05 mol/L 塩酸(HCl:1.823 g/L) 0.05 mol/L 塩酸の調製は,次による。
調製 JA.6.4 e) 2)の1 mol/L 塩酸10 mLを全量フラスコ200 mLに正確にとり,水を標線まで加え
て混合した後,気密容器に入れて保存する。
2) 0.02 mol/L 塩酸(HCl:0.729 2 g/L) 0.02 mol/L 塩酸の調製は,次による。
調製 JA.6.4 e) 2)の1 mol/L 塩酸10 mLを全量フラスコ500 mLに正確にとり,水を標線まで加え
て混合した後,気密容器に入れて保存する。
3) 0.01 mol/L 塩酸(HCl:0.364 6 g/L) 0.01 mol/L 塩酸の調製は,次による。
調製 JA.6.4 e) 2)の1 mol/L 塩酸10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加
えて混合する。使用時に調製する。
b) 0.002 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液(KMnO4:0.316 1 g/L) 0.002 mol/L 過マンガン酸カリウム溶
液の調製は,次による。
調製 JA.6.4 g)の0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液10 mLを全量フラスコ100 mLに正確にと
り,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
c) 0.05 mol/L 以下の水酸化ナトリウム溶液
1) 0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH:2.000 g/L) 0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製は,
次による。
調製 JA.6.4 r) 1)の1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液10 mLを全量フラスコ200 mLに正確にとり,
二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に入れる。
使用時に調製する。
2) 0.02 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH:0.799 9 g/L) 0.02 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製
は,次による。
調製 JA.6.4 r) 1)の1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液10 mLを全量フラスコ500 mLに正確にとり,
二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に入れる。
使用時に調製する。
3) 0.01 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH:0.400 0 g/L) 0.01 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製
は,次による。
調製 JA.6.4 r) 1)の1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,
二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に入れる。
使用時に調製する。
d) 0.005 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O:1.241 g/L) 0.005 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶
液の調製は,次による。
調製 JA.6.4 t) 2)の0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液10 mLを全量フラスコ200 mLに正確にとり,
溶存酸素を除いた水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
e) 1/600 mol/L 二クロム酸カリウム溶液(K2Cr2O7:0.490 3 g/L) 1/600 mol/L 二クロム酸カリウム溶液
の調製は,次による。
調製 JA.6.4 v)の1/60 mol/L 二クロム酸カリウム溶液10 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,
水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
f)
0.005 mol/L 以下のよう素溶液
66
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
1) 0.005 mol/L よう素溶液(I2:1.269 g/L) 0.005 mol/L よう素溶液の調製は,次による。
調製 JA.6.4 w)の0.05 mol/L よう素溶液10 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,水を標線
まで加えて混合する。使用時に調製する。
2) 0.002 5 mol/L よう素溶液(I2:0.634 5 g/L) 0.002 5 mol/L よう素溶液の調製は,次による。
調製 JA.6.4 w)の0.05 mol/L よう素溶液10 mLを全量フラスコ200 mLに正確にとり,水を標線
まで加えて混合する。使用時に調製する。
g) 0.01 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液[Fe(NH4)2(SO4)2・6H2O:3.921 g/L] 0.01 mol/L 硫酸アンモ
ニウム鉄(II)溶液の調製は,次による。
調製 JA.6.4 z)の0.1 mol/L 硫酸アンモニウム鉄(II)溶液10 mLを全量フラスコ100 mLに正確に
とり,溶存酸素を除いた水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
h) 0.01 mol/L 硫酸四アンモニウムセリウム(IV)溶液[Ce(NH4)4(SO4)4・2H2O:6.326 g/L] 0.01 mol/L
硫酸四アンモニウムセリウム(IV)溶液の調製は,次による。
調製 JA.6.4 ac)の0.1 mol/L 硫酸四アンモニウムセリウム(IV)溶液10 mLを全量フラスコ100 mL
に正確にとり,0.5 mol/L 硫酸を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
JA.7 緩衝液
緩衝液の調製は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) アミド硫酸 JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質など。
2) 塩化カリウム JIS K 8121に規定するもの。
3) 塩酸 JIS K 8180に規定する特級のもの。
4) 水酸化ナトリウム JIS K 8576に規定するもの。
5) 炭酸水素ナトリウム(pH標準液用) JIS K 8622に規定するもの。
6) 炭酸ナトリウム JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質など4)。
7) フタル酸水素カリウム(pH標準液用) JIS K 8809に規定するもの。
8) ほう酸 JIS K 8863に規定するもの。
9) りん酸水素二ナトリウム(pH標準液用) JIS K 9020に規定するもの。
10) りん酸二水素カリウム(pH標準液用) JIS K 9007に規定するもの。
11) ブロモチモールブルー溶液
12) ブロモフェノールブルー溶液
注4) 容量分析に用いることが可能な標準物質であり,使用する場合は,認証書に定める乾燥条
件などによる。ただし,認証書のある標準物質を入手できない場合は,市販の含有率が明
らかな標準物質も用いることができる。この場合,乾燥条件などは,その説明書による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
2) ミクロビュレット JIS R 3505に規定するもの。
3) デシケーター
4) 白金るつぼ JIS H 6201に規定する化学分析用るつぼ。
5) ポリエチレンなどの樹脂製瓶100 mL及び1 000 mL
6) めのう乳鉢
67
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
7) 電気炉 600 ℃±10 ℃に調節できるもの。
c) 緩衝液調製用溶液の調製及び保管 緩衝液調製用溶液の調製及び保管は,次による。
緩衝液調製用溶液は,表JA.9によって調製する。調製には全て二酸化炭素を除いた水を使用し,溶
けにくい試薬はビーカーなどを用いて加熱して溶かし,冷却した後,全量フラスコに移す。
保管は,ほうけい酸ガラス製瓶又はポリエチレンなどの樹脂製瓶に密栓して保存する。
d) 緩衝液 緩衝液の調製は,次による。
表JA.10によって緩衝液調製用溶液を混合して調製する。表にない中間のpHのものが必要な場合
には補間によって混合量を求めて行う。
なお,調製には二酸化炭素を除いた水及び全量フラスコを用いる。
表JA.9−緩衝液調製用溶液の調製
溶液名
調製方法
0.2 mol/L 塩化カリウ
ム溶液
塩化カリウム7.46 g(質量分率100 %としての相当質量)を全量フラスコ500 mLにはかり
とり,適量の水で溶かし,水を標線まで加える。
0.2 mol/L 塩酸
塩酸20 mLに水980 mLを加え,A液とする。
炭酸ナトリウムの必要量を,認証書又は試験成績書に記載された方法で乾燥する。その0.2 g
〜0.3 gを0.1 mgの桁まではかりとり,コニカルビーカー200 mLに移し,水20 mLを加えて
溶かす。指示薬としてブロモフェノールブルー溶液を数滴加え,A液で滴定する。この場合,
終点付近で煮沸して二酸化炭素を除き,冷却した後,引き続き滴定する。終点は,液の色が
青紫から青みの緑になる点とする。ファクターが1以下の場合,再調製を行う。A液のファ
クターを計算した後,A液を全量フラスコ500 mLの標線まで入れ,それにファクターが
1.000になるように計算量の水を正確に加える。
0.2 mol/L 水酸化ナト
リウム溶液
水30 mLをポリエチレン製瓶100 mLに入れ,水酸化ナトリウム36 gを少量ずつ加えて溶か
し,栓をして4〜5日放置する。その上澄み液10 mLをポリエチレン製瓶1 000 mLにとり,
水1 000 mLを加え,B液とする。アミド硫酸の必要量を認証書又は試験成績書に記載され
た方法で乾燥する。その0.4 g〜0.5 gを0.1 mgの桁まではかりとり,コニカルビーカー100 mL
に移し,水25 mLを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加
え,B液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。ファクターが1以
下の場合,再調製を行う。B液のファクターを計算した後,B液を全量フラスコ500 mL(ポ
リプロピレン製など耐塩基性のもの)に標線まで入れ,それにファクターが1.000になるよ
うに計算量の水を正確に加える。
0.05 mol/L 炭酸水素
ナトリウム溶液
炭酸水素ナトリウム2.10 g(質量分率100 %としての相当質量)を全量フラスコ500 mLに
はかりとり,適量の水で溶かし,水を標線まで加える。
0.1 mol/L フタル酸水
素カリウム溶液
フタル酸水素カリウム10.21 g(質量分率100 %としての相当質量)を全量フラスコ500 mL
にはかりとり,適量の水で溶かし,水を標線まで加える。
0.1 mol/L ほう酸−
0.1 mol/L 塩化カリウ
ム混合溶液
ほう酸3.09 g(質量分率100 %としての相当質量)及び塩化カリウム3.73 g(質量分率100 %
としての相当質量)を全量フラスコ500 mLにはかりとり,適量の水で溶かし,水を標線ま
で加える。
0.05 mol/L りん酸水
素二ナトリウム溶液
りん酸水素二ナトリウム3.55 g(質量分率100 %としての相当質量)を全量フラスコ500 mL
にはかりとり,適量の水で溶かし,水を標線まで加える。
0.1 mol/L りん酸二水
素カリウム溶液
りん酸二水素カリウム6.80 g(質量分率100 %としての相当質量)を全量フラスコ500 mL
にはかりとり,適量の水で溶かし,水を標線まで加える。
68
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表JA.10−緩衝液の調製
pH
0.2 mol/L 塩酸
(mL)
0.2 mol/L 塩化
カリウム溶液
(mL)
0.1 mol/L フタル酸
水素カリウム溶液
(mL)
0.2 mol/L 水酸化
ナトリウム溶液
(mL)
0.1 mol/L りん酸
二水素カリウム溶液
(mL)
1.0
48.5
25
1.2
32.25
25
1.4
20.75
25
1.6
13.15
25
1.8
8.3
25
2.0
5.3
25
2.2
3.35
25
2.2
23.35
50
2.4
19.8
50
2.6
16.48
50
2.8
13.21
50
3.0
10.16
50
3.2
7.35
50
3.4
4.95
50
3.6
2.98
50
3.8
1.32
50
4.0
50
0.2
4.2
50
1.85
4.4
50
3.75
4.6
50
6.22
4.8
50
8.85
5.0
50
11.92
5.2
50
14.98
5.4
50
17.72
5.6
50
19.92
5.8
50
21.5
6.0
50
22.72
6.0
2.85
50
6.2
4.3
50
6.4
6.3
50
6.6
8.9
50
6.8
11.82
50
7.0
14.82
50
7.2
18
50
7.4
19.75
50
7.6
21.4
50
7.8
22.6
50
8.0
23.4
50
各緩衝液は,表JA.10の各溶液を全量フラスコ100 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
69
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表JA.10−緩衝液の調製(続き)
pH
0.1 mol/L ほう酸−
0.1 mol/L 塩化カリ
ウム混合溶液
(mL)
0.2 mol/L 水酸化
ナトリウム溶液
(mL)
0.05 mol/L 炭酸水素
ナトリウム溶液
(mL)
0.05 mol/L りん酸
水素二ナトリウム溶液
(mL)
0.2 mol/L 塩化
カリウム溶液
(mL)
8.0
50
1.98
8.2
50
2.95
8.4
50
4.25
8.6
50
6
8.8
50
8.15
9.0
50
10.65
9.2
50
13.35
9.4
50
16
9.6
50
18.42
9.8
50
20.4
10.0
50
21.95
9.6
2.5
50
9.8
3.8
50
10.0
5.35
50
10.2
6.9
50
10.4
8.25
50
10.6
9.55
50
10.8
10.6
50
11.0
11.35
50
11.0
2.05
50
11.2
3.15
50
11.4
4.55
50
11.6
6.75
50
11.8
9.7
50
12.0
13.45
50
12.0
6
25
12.2
10.2
25
12.4
16.2
25
12.6
23.6
25
12.8
41.2
25
13.0
66
25
各緩衝液は,表JA.10の各溶液を全量フラスコ100 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
70
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
附属書JB
(規定)
試験方法
JB.1 試験方法の構成
試験方法の試験項目は,表JB.1による。ここに規定していない試験項目は,表JB.2に示す。それぞれ
該当するJISを引用する。試験方法の適用及び関係JISの引用ができない場合には,他の適切な方法を個
別規格に規定する。
a) 試験方法 試験方法は,全文を記載する。
なお,個別規格は,試料溶液,比較溶液,操作,判定などと細別の項目名を記載していることから,
試験方法の全文記載では,該当する箇所に細分箇条を記載し,個別規格との関係を明らかにする。
b) 試験方法の記載順序 試験方法の記載順序は,試験方法の名称,要旨,試薬及び試験用溶液類,器具
及び装置,操作などとする。
c) 操作の試料量,標準液の量など 試料量,標準液の量などの,この規格でa g,b mLなどと変数にし
ているものは,個別規格に具体的な数値を規定する。
表JB.1−試験方法に規定する試験項目
試験項目名
項目番号
試験項目名
項目番号
試験方法名
項目番号
外観
過マンガン酸還元
性物質
酸,塩基
pH
不溶分及び可溶分
変色範囲(指示薬)
溶状
硫酸着色物質
JB.2.1
JB.2.27
JB.2.5
JB.2.4
JB.2.3
JB.2.28
JB.2.2
JB.2.26
アルデヒド(HCHOとして)
アルミニウム(Al)
アンモニウム(NH4)
硫黄化合物(SO4として)
塩化物(Cl)
塩素化合物(Clとして)
塩素化合物及び臭素化合物(Cl
として)(試料がよう素又はよ
う素化合物の場合)
カルボニル化合物(COとして)
けい酸塩(SiO2として)
しゅう酸塩(C2O4)
重金属(Pbとして)
硝酸塩(NO3)
窒素化合物(Nとして)
鉄(Fe)
バリウム(Ba)
ひ素(As)
硫化物(S)
硫酸塩(SO4)
りん酸塩(PO4)
JB.2.11
JB.2.20
JB.2.13
JB.2.18
JB.2.6
JB.2.7
JB.2.8
JB.2.9
JB.2.16
JB.2.10
JB.2.24
JB.2.12
JB.2.14
JB.2.23
JB.2.22
JB.2.21
JB.2.19
JB.2.17
JB.2.15
ICP発光分光分析法
ICP質量分析法
イオンクロマトグラフィ
ー
イオン交換滴定法
炎光光度法
炎色試験
ガスクロマトグラフィー
原子吸光法
高速液体クロマトグラフ
ィー
蛍光X線分析法
薄層クロマトグラフィー
連続流れ分析法
JB.2.36
JB.2.37
JB.2.35
JB.2.33
JB.2.30
JB.2.29
JB.2.32
JB.2.31
JB.2.34
JB.2.38
JB.2.25
JB.2.39
71
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表JB.2−JISを引用する試験項目
試験項目名
引用するJIS
乾燥減量,強熱減量,強熱残分,
蒸発残分,不揮発物
JIS K 0067
化学製品の減量及び残分試験方法
凝固点
JIS K 0065
化学製品の凝固点測定方法
屈折率
JIS K 0062
化学製品の屈折率測定方法
酸価,よう素価
JIS K 0070
化学製品の酸価,けん化価,エステル価,よう
素価,水酸基価及び不けん化物の試験方法
水分
JIS K 0068
化学製品の水分測定方法
定性方法(該当する場合)
JIS K 0117
赤外分光分析方法通則
比旋光度
JIS K 0063
化学製品の旋光度測定方法
密度,比重
JIS K 0061
化学製品の密度及び比重測定方法
融点,溶融範囲
JIS K 0064
化学製品の融点及び溶融範囲測定方法
留分
JIS K 0066
化学製品の蒸留試験方法
JB.2 各試験方法
各試験方法は,次による。
前処理の追加が必要な場合は,その操作方法を個別規格に規定する。この場合,分析種の空試験操作は,
5.9 e)による。
JB.2.1 外観
外観の試験方法は,次のいずれかによる。
JB.2.1.1 固体試料の場合
固体試料の試験方法は,次による。
a) 試薬 試薬は,次のものを用いる。
1) クロム酸カリウム JIS K 8312に規定するもの。
2) 炭酸カルシウム JIS K 8617に規定するもの。
b) 適合限度標準の調製 適合限度標準の調製は,次による。
固体試料の色の程度を示す適合限度標準は,試料の色が黄系の場合には,あらかじめクロム酸カリ
ウム及び炭酸カルシウムを別々の磁製乳鉢でよくすり潰し,金属製網ふるいを通過したものを表JB.3
の配合に従って5分間よくすり合わせて調製する。
なお,黄系以外の場合には,個別規格に規定する。
表JB.3−黄系固体試料の適合限度標準の配合
単位 g
色の程度
クロム酸カリウム
炭酸カルシウム
白
0.05
19.95
ほとんど白
0.10
19.90
ごくうすい黄
0.20
19.80
僅かにうすい黄
0.5
19.5
うすい黄
2.0
18.0
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
1) 金属製網ふるい JIS Z 8801-1に規定する公称目開き75 μm。
72
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
2) 磁製乳鉢 固体を粉砕又は混和するために使用するすり鉢で,乳棒とともに用いる。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
試料約5 gを時計皿にはかりとり,白紙の上において結晶形などを観察し,次に,すり潰さないで
色の程度を適合限度標準の色と比較し,試料の色の程度は,個別規格の規定する色の程度より濃くな
いことを確認する。
JB.2.1.2 液体試料の場合
液体試料の試験方法は,次による。
a) 適合限度標準の調製 適合限度標準の調製は,次による。
試料の色が黄系の場合には,表JB.4の比色液10番〜500番を調製して適合限度標準とする。
なお,黄系以外の場合には,個別規格に規定する。
比色液の調製方法は,JIS K 0071-1の7.(標準色の調製)による。
表JB.4−比色液
色の程度
比色液
無色
10番
ほとんど無色
20番
ごくうすい黄
50番
僅かにうすい黄
100番
うすい黄
200番
赤みの黄
500番
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
共通すり合わせ平底試験管それぞれに,試料及び個別規格に規定する番号の適合限度標準を同量(約
50 mL)とる。
これらを垂直に立て,栓をとり,白の背景を用いて,上方又は側方から観察し,試料の色の程度は,
個別規格に規定する比色液又は適合限度標準の色より濃くないかどうかを確認する。または,使用上
問題がなければ,市販のハーゼン比色計を用いて測定してもよい。
単位 mm
図JB.1−共通すり合わせ平底試験管の例
73
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
JB.2.2 溶状
溶状の試験方法は,次による。
溶状の試験項目の名称は,使用した溶媒の名称を付けて表す。例えば,水溶状,塩酸溶状,希硫酸溶状,
水酸化ナトリウム溶液溶状,エタノール溶状などとする。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 硝酸(1+2)
2) 硝酸銀溶液(20 g/L)
3) 塩化物標準液(Cl:1 mg/mL)
4) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,次の表JB.5の5段階とし,個別規格に規
定するものをd)の操作を行う前に調製する。異物については,濁りの程度の規定が“澄明”及び“ほ
とんど澄明”の場合には,それをほとんど認めないこととする。5段階の適合限度標準は,次によっ
て調製する。
塩化物標準液(Cl:a mg/mL)b mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1
mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置
した後の濁りの程度。
表JB.5−濁りの程度の適合限度標準
濁りの程度
塩化物標準液(Cl:a mg/mL)
b(mL)
澄明
0.01
0.2
ほとんど澄明
0.01
0.5
僅かな微濁
0.01
1.2
微濁
0.01
6
混濁
1
0.3
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
個別規格に規定する量の試料a g(又はa mL)を共通すり合わせ平底試験管にとり,個別規格に規
定する溶媒の適量を加え,約5分間振り混ぜる(又は,個別規格に規定する条件で加熱し,約5分間
振り混ぜた後,冷却する。)。この溶媒で20 mLにし,更に約1分間振り混ぜる。その直後(又は,個
別規格に規定する時間を放置後)に濁りの程度を個別規格に規定する適合限度標準と比較し,試料溶
液の濁りの程度が適合限度標準の濁りの程度より濃くないかどうかを確認する。または,使用上問題
がなければ,市販の積分球式濁度計を用いて測定してもよい。また,“澄明”及び“ほとんど澄明”の
場合は,ごみ,浮遊物などの異物の有無も確認する。必要に応じて,色の程度を同量のJB.2.1.2の比
色液又は個別規格に規定する適合限度標準と比較する。
JB.2.3 不溶分及び可溶分
不溶分及び可溶分の試験方法は,次のいずれかによる。
JB.2.3.1 水不溶分
水不溶分の試験方法は,次による。
74
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) 磁製乳鉢(必要な場合に用いる。)
2) るつぼ形ガラスろ過器 JIS R 3503に規定するるつぼ形ガラスろ過器1G3のもの。
3) 吸引ろ過装置
4) 電気定温乾燥器 105 ℃±2 ℃に調節できるもの。
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 個別規格に規定する量の試料を適切な容量のビーカーにはかりとる。
なお,塊状で溶けにくいものは,磁製乳鉢で粉砕して用いる。
2) 個別規格に規定する量の水を加えて加熱して溶かし,冷却する。
3) これを,105 ℃±2 ℃の電気定温乾燥器で恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器を用いて,吸引ろ過装
置でろ過する。
4) るつぼ形ガラスろ過器を水で洗浄する。
なお,溶液が着色しているものについては,洗液が無色になるまで洗浄する。
5) るつぼ形ガラスろ過器は,105 ℃±2 ℃の電気定温乾燥器で個別規格に規定する時間又は恒量にな
るまで乾燥して残分の質量を求める。
JB.2.3.2 エタノール不溶分
エタノール不溶分の試験方法は,次による。
a) 試薬 試薬は,次のものを用いる。
エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ球管冷却器付きフラスコ JIS R 3503に規定する球管冷却器を付けたもの。
2) 磁製乳鉢(必要な場合に用いる。)
3) るつぼ形ガラスろ過器 JIS R 3503に規定するるつぼ形ガラスろ過器1G3のもの。
4) 吸引ろ過装置
5) 電気定温乾燥器 105 ℃±2 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 個別規格に規定する量の試料a gを共通すり合わせ球管冷却器付きフラスコにはかりとる。
なお,塊状で溶けにくいものは,磁製乳鉢で粉砕して用いる。
2) エタノール(95)100 mLを共通すり合わせ球管冷却器付きフラスコに入れ,水浴上で15分間煮沸
した後,放冷する。
3) これを,105 ℃±2 ℃の電気定温乾燥器で恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器を用いて,吸引ろ過装
置でろ過する。
4) るつぼ形ガラスろ過器をエタノール(95)で洗浄する。
なお,溶液が着色しているものについては,洗液が無色になるまで洗浄する。
5) るつぼ形ガラスろ過器を清浄な場所に放置してエタノールを揮散させた後,105 ℃±2 ℃の電気定
温乾燥器で個別規格に規定する時間又は恒量になるまで乾燥して残分の質量を求める。
JB.2.3.3 塩酸不溶分
塩酸不溶分の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 塩酸 JIS K 8180に規定する特級のもの。
75
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
2) 硝酸(1+2)
3) 硝酸銀溶液(20 g/L)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) 磁製乳鉢(必要な場合に用いる。)
2) るつぼ形ガラスろ過器 JIS R 3503に規定するるつぼ形ガラスろ過器1G3のもの。
3) 吸引ろ過装置
4) 電気定温乾燥器 105 ℃±2 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 個別規格に規定する量の試料a gを適切な容量のビーカーにはかりとる。
なお,塊状で溶けにくいものは,磁製乳鉢で粉砕して用いる。
2) 個別規格に規定する量の水b mL及び塩酸c mLを加えて加熱して溶かし,冷却した後に個別規格に
規定する量の水を加えd mLにする。
3) これを,105 ℃±2 ℃の電気定温乾燥器で恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器を用いて,吸引ろ過装
置でろ過する。
4) るつぼ形ガラスろ過器を水で洗浄する(必要な場合)。
なお,洗浄は洗液20 mLをとり,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えたと
きに白濁しなくなるまで行う。
5) るつぼ形ガラスろ過器は,105 ℃±2 ℃の電気定温乾燥器で個別規格に規定する時間又は恒量にな
るまで乾燥して残分の質量を求める。
JB.2.3.4 可溶分
可溶分の試験方法は,次による。
a) 試薬 試薬は,次のものを用いる。
個別規格で規定する溶媒を用いる。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) 蒸発皿
2) 磁製乳鉢(必要な場合に用いる。)
3) ろ紙(5種C) JIS P 3801に規定するもの。
4) 電気定温乾燥器(必要な場合に用いる。) 105 ℃±2 ℃に調節できるもの。
5) 電気炉(必要な場合に用いる。) 650 ℃±50 ℃に調節できるもの。
6) 水浴
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 個別規格に規定する量の試料a gを適切な容量のビーカーにはかりとる。
なお,塊状で溶けにくいものは,磁製乳鉢で粉砕して用いる。
2) 個別規格に規定する量の溶媒b mLを加え,個別規格に規定する方法によって処理する。
3) 試料を処理するために用いる溶媒が水,酸などの水溶液の場合には水で,エタノールなどの有機溶
媒の場合にはその溶媒で湿したろ紙(5種C)を用いてろ過する。
4) あらかじめ電気定温乾燥器又は電気炉で恒量にした蒸発皿に個別規格に規定する量のろ液c mLを
とり,水浴上で蒸発乾固する。
5) 電気定温乾燥器又は電気炉で恒量になるまで個別規格に規定する条件で乾燥又は強熱して残分の質
量を求める。
76
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
JB.2.4 pH
pHの試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
pH標準液 pH標準液は,計量標準供給制度[JCSS 1)]に基づくpH標準液(第2種),JCSS以外
の認証されたpH標準液又はJIS Z 8802に規定する調製pH標準液のいずれかを用いる。
注1) JCSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
b) 窒素 窒素は,次のものを用いる。
JIS K 1107に規定するもの。
c) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
1) 恒温水槽 25 ℃±0.5 ℃に調節できるもの。
2) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 個別規格に規定する量の試料a gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加
えて溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加える。この液を適切な容量のビーカーにとる。
2) pHの測定は,JIS Z 8802の箇条8(操作方法)による。この場合,液温25 ℃±0.5 ℃の恒温水槽
に浸した試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。
JB.2.5 酸,塩基
酸,塩基の試験方法は,次のいずれかによる。
JB.2.5.1 水溶性有機溶媒の場合
水溶性有機溶媒の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) pH 6.8の緩衝液
2) ブロモチモールブルー溶液
3) 0.02 mol/L 塩酸
4) 0.05 mol/L 塩酸
5) 0.02 mol/L 水酸化ナトリウム溶液
6) 0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液
b) 窒素 窒素は,次のものを用いる。
JIS K 1107に規定するもの。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
メスピペット又はミクロビュレット JIS R 3505に規定するもので,最小目盛0.01 mLのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) あらかじめ窒素を約200 mL/minの流量で約2分間流して空気を置換した三角フラスコ200 mLに試
料a mLをとり,個別規格に規定する量の二酸化炭素を除いた水b mLを手早く入れ,ブロモチモー
ルブルー溶液3滴を加える。液面上に窒素を流しながら,メスピペット又はミクロビュレットを用
いて液の色が中間色2) になるまで0.02 mol/L 水酸化ナトリウム溶液又は0.02 mol/L 塩酸で中和し,
個別規格に規定する量の試料c g(又はc mL)を入れる。
2) 以後の操作は,次のいずれかによる。
2.1) 中間色から酸性色(黄)が現れる場合,液面上に窒素を流しながらメスピペット又はミクロビュ
レットを用いて個別規格に規定する量の0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液V1 mLを加えると中間
77
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
色から塩基性色(青)になる。
2.2) 中間色から塩基性色(青)が現れる場合,液面上に窒素を流しながらメスピペット又はミクロビ
ュレットを用いて個別規格に規定する量の0.05 mol/L 塩酸V2 mLを加えると中間色から酸性色
(黄)になる。
注2) 表JA.10のpH 6.8の緩衝液を,d) 1)の操作の試料溶液の中和後の体積とほぼ同じ体積を
とり,共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに入れてブロモチモールブルー溶液3滴を加
えたときの緑。
JB.2.5.2 非水溶性有機溶媒の場合
非水溶性有機溶媒の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) pH 6.8の緩衝液
2) ブロモチモールブルー溶液
3) 0.02 mol/L 塩酸
4) 0.05 mol/L 塩酸
5) 0.02 mol/L 水酸化ナトリウム溶液
6) 0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液
b) 窒素 窒素は,次のものを用いる。
JIS K 1107に規定するもの。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
1) 分液漏斗100 mL JIS R 3503に規定するもの。
2) メスピペット又はミクロビュレット JIS R 3505に規定するもので,最小目盛0.01 mLのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) あらかじめ窒素を約200 mL/minの流量で約2分間流して空気を置換した分液漏斗100 mLに手早く
二酸化炭素を除いた水25 mLをとり,ブロモチモールブルー溶液3滴を加える。液面上に窒素を流
しながら,メスピペット又はミクロビュレットを用いて液の色が中間色2) になるまで0.02 mol/L 水
酸化ナトリウム溶液又は0.02 mol/L 塩酸で中和した後,個別規格に規定する量の試料a g(又はa
mL)を速やかに加える。約2分間激しく振り混ぜ,あらかじめ窒素を約2分間通じて空気を置換し
た三角フラスコ100 mLに水相を移す。
2) 以後の操作は,次のいずれかによる。
2.1) 中間色から酸性色(黄)が現れる場合,液面上に窒素を流しながらメスピペット又はミクロビュ
レットを用いて個別規格に規定する量の0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液V1 mLを加えると中間
色から塩基性色(青)になる。
2.2) 中間色から塩基性色(青)が現れる場合,液面上に窒素を流しながらメスピペット又はミクロビ
ュレットを用いて個別規格に規定する量の0.05 mol/L 塩酸V2 mLを加えると中間色から酸性色
(黄)になる。
JB.2.5.3 固体試料の場合
固体試料の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) pH 6.8の緩衝液
2) ブロモチモールブルー溶液
78
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
3) 0.02 mol/L 塩酸
4) 0.05 mol/L 塩酸
5) 0.02 mol/L 水酸化ナトリウム溶液
6) 0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液
b) 窒素 窒素は,次のものを用いる。
JIS K 1107に規定する2級のもの。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
メスピペット又はミクロビュレット JIS R 3505に規定するもので,最小目盛0.01 mLのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) あらかじめ窒素を約200 mL/minの流量で約2分間流して空気を置換した三角フラスコ100 mLに手
早く二酸化炭素を除いた水50 mLをとり,ブロモチモールブルー溶液3滴を加える。液面上に窒素
を流しながら,メスピペットを用いて液の色が中間色2) になるまで0.02 mol/L 水酸化ナトリウム溶
液又は0.02 mol/L 塩酸で中和した後,個別規格に規定する量の試料a gを加える。
2) 以後の操作は,次のいずれかによる。
2.1) 中間色から酸性色(黄)が現れる場合,液面上に窒素を流しながらメスピペット又はミクロビュ
レットを用いて個別規格に規定する量の0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液を加えると中間色から
塩基性色(青)になる。
2.2) 中間色から塩基性色(青)が現れる場合,液面上に窒素を流しながらメスピペット又はミクロビ
ュレットを用いて0.05 mol/L 塩酸を黄になってから更に0.1 mL加え(使用全量V1 mL),5分間煮
沸した後,冷却する。メスピペット又はミクロビュレットを用いて中間色2) になるまで0.05 mol/L
水酸化ナトリウム溶液で中和(使用量V2 mL)する。(V1−V2)mLを個別規格に規定する体積V mL
と比較する。
JB.2.6 塩化物(Cl)
塩化物(Cl)の試験方法は,次のいずれかによる。
JB.2.6.1 比濁法
比濁法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 硝酸(1+2)
2) 硝酸銀溶液(20 g/L)
3) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,
水を加えて溶かし,20 mLにする。
2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)b mLを共通すり合わ
せ平底試験管にとり,水を加えて20 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え振り混ぜた後,
15分間放置する。
4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
79
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
の上方又は側方から観察して濁りを比較する。
JB.2.6.2 比濁法(着色試料の場合)
比濁法(着色試料の場合)は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 硝酸(1+2)
2) 硝酸銀溶液(20 g/L)
3) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
2) ろ紙(5種C) JIS P 3801に規定するもの。
3) 水浴
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料3a gをビーカー100 mLにはかりとり,水に溶か
して45 mLにした後,硝酸(1+2)15 mLを加えたものをA液とし,A液20 mL(試料量a g)を
共通すり合わせ平底試験管にとる。
2) 比較溶液の調製は,A液20 mLに硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水浴中で10分間加熱した後,
冷却し,5.8 f)の洗浄ろ紙(ろ紙は,5種Cを用いる。)を用いて共通すり合わせ平底試験管にろ過
した後,ろ紙及び沈殿を水5 mLで洗い,ろ液と洗液とを合わせる。
3) 試料溶液に硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,比較溶液に個別規格に規定する量の塩化物標準液(Cl:
0.01 mg/mL)b mLを加え,それぞれに,水を加えて30 mLにして振り混ぜた後,15分間放置する。
4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側方から観察して濁りを比較する。
JB.2.7 塩素化合物(Clとして)
塩素化合物(Clとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 硝酸 JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級)。
2) 硝酸銀溶液(20 g/L)
3) 炭酸ナトリウム溶液(100 g/L)
4) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
2) 白金皿 JIS H 6202に規定するもの。
3) ろ紙(5種C) JIS P 3801に規定するもの。
4) 水浴
5) 電気炉 650 ℃±50 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを白金皿にはかりとり,水を加えて10 mLに
する。
2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)b mLを白金皿にとり,
水を加えて10 mLにする。
80
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
3) 試料溶液及び比較溶液に,炭酸ナトリウム溶液(100 g/L)5 mLを加え,イオン交換水などの試験に
影響を与えない水を用いた水浴上で蒸発乾固した後,塩化物の汚染のない電気炉を用いて徐々に加
熱し,更に炭化,強熱して放冷する。これに水15 mL及び硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級)3 mL
を加え,かき混ぜながら水浴上で加熱し,放冷する。5.8 f)の洗浄ろ紙(ろ紙は,5種Cを用いる。)
を用いて共通すり合わせ平底試験管にろ過した後,水5 mLで洗い,ろ液と洗液とを合わせ,水を
加えて25 mLにする。硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え振り混ぜた後,15分間放置する。
4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側方から観察して濁りを比較する。
JB.2.8 塩素化合物及び臭素化合物(Clとして)(試料がよう素又はよう素化合物の場合)
塩素化合物及び臭素化合物(Clとして)(試料がよう素又はよう素化合物の場合)の試験方法は,次に
よる。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
2) りん酸 JIS K 9005に規定するもの。
3) 硝酸(1+2)
4) 硝酸銀溶液(20 g/L)
5) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを三角フラスコ300 mLにはかりとり,水を加
えて溶かし,100 mLにする。
2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)b mLを三角フラスコ
300 mLにとり,水を加えて100 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に,過酸化水素10 mL及びりん酸1 mLを加え,よう素の色が消えるまで穏
やかに煮沸した後,冷却し,器壁を水で洗う。さらに,過酸化水素0.5 mLを加え,液の量が約1/2
の量になるまで穏やかに煮沸した後,冷却し,水を加えて100 mLにする。それぞれ20 mLを共通
すり合わせ平底試験管にとり,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,振り混ぜ
た後,15分間放置する。
4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側方から観察して濁りを比較する。
JB.2.9 カルボニル化合物(COとして)
カルボニル化合物(COとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
2) エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)
3) 水酸化カリウム・エタノール溶液
4) 2,4-ジニトロフェニルヒドラジン・エタノール溶液
5) カルボニル標準液(CO:0.01 mg/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
81
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に個別規格に規定する量の試料a gをはかりとり,
エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)b mLを加える。
2) 比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に個別規格に規定する量のエタノール(アルデヒド
及びケトン試験用)c mLをとり,個別規格に規定する量のカルボニル標準液(CO:0.01 mg/mL)d
mlを加える。
3) 試料溶液及び比較溶液に,2,4-ジニトロフェニルヒドラジン・エタノール溶液1.0 mLを加えて,30
分間放置する。さらに,ピリジン8 mL,水2 mL及び水酸化カリウム・エタノール溶液5 mLを加
えて振り混ぜ,10分間放置した後,エタノール(アルデヒド及びケトン試験用)を加えて25 mLに
する。
4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側方から観察して暗い赤を比較する。
JB.2.10 しゅう酸塩(C2O4)
しゅう酸塩(C2O4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 亜鉛 JIS K 8012に規定する砂状のもの。
2) 塩酸 JIS K 8180に規定する特級のもの。
3) 塩化フェニルヒドラジニウム溶液(10 g/L)
4) ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム溶液(50 g/L)
5) しゅう酸塩標準液(C2O4:0.1 mg/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
2) ろ紙(5種C) JIS P 3801に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gをビーカー25 mLにはかりとり,水4 mLを加
えて溶かす。
2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量のしゅう酸塩標準液(C2O4:0.1 mg/mL)b mLをビーカ
ー25 mLにはかりとり,水(4−b)mLを加える。
3) 試料溶液及び比較溶液に,塩酸3 mL及び亜鉛1 gを加えて1分間煮沸し,2分間放置する。ろ紙(5
種C)を用いてろ過した後,水5 mLで3回洗い,ろ液と洗液とを合わせ,あらかじめ塩化フェニ
ルヒドラジニウム溶液(10 g/L)0.25 mLを入れた共通すり合わせ平底試験管に入れ,水を加えて
25 mLにする。沸騰するまで加熱した後,冷却する。塩酸25 mL及びヘキサシアノ鉄(III)酸カリ
ウム溶液(50 g/L)0.25 mLを加えて振り混ぜる。
4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側方から観察して赤を比較する。
JB.2.11 アルデヒド(HCHOとして)
アルデヒド(HCHOとして)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) ジメドン・エタノール溶液
82
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
2) ホルムアルデヒド標準液(HCHO:0.01 mg/mL)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
2) 水浴
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,
水を加えて10 mLにする。
2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量のホルムアルデヒド標準液(HCHO:0.01 mg/mL)b mL
を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて10 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に,ジメドン・エタノール溶液0.15 mLを加えて,沸騰水浴中で1時間加熱
する。試料溶液及び比較溶液にそれぞれ水を加えて10 mLにする。ときどき振り混ぜながら5 ℃以
下に冷却し,約20分間放置する。
4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側方から観察して白濁を比較する。
JB.2.12 硝酸塩(NO3)
硝酸塩(NO3)の試験方法は,次のいずれかによる。
JB.2.12.1 インジゴカルミン法
インジゴカルミン法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
2) インジゴカルミン溶液(1.8 g/L)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,
水に溶かして10 mLにする。
2) 試料溶液に個別規格に規定する量のインジゴカルミン溶液(1.8 g/L)b mLを加える。これに硫酸10
mLを振り混ぜながら徐々に加え,10分間放置するとき,試料溶液から得られた液は青を保つかど
うか,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
JB.2.12.2 インジゴカルミン法(着色試料の場合)
インジゴカルミン法(着色試料の場合)は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
2) インジゴカルミン溶液(1.8 g/L)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料3a gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,
水に溶かして30 mLにしたものをB液とし,B液10 mL(試料量a g)を共通すり合わせ平底試験
管にとり,個別規格に規定する量のインジゴカルミン溶液(1.8 g/L)b mLを加える。
83
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
2) 比較溶液は,B液を共通すり合わせ平底試験管に10 mLとる。
3) 試料溶液及び比較溶液に,硫酸10 mLを振り混ぜながら徐々に加え,10分間放置した後,白の背景
を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管の上方又
は側方から観察して青を比較する。
JB.2.12.3 蒸留−インドフェノール青法
蒸留−インドフェノール青法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
2) EDTA2Na溶液(インドフェノール青法用)
3) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)
4) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)
5) 水酸化ナトリウム溶液(40 g/L)(必要な場合に用いる。)
6) ナトリウムフェノキシド溶液
7) 硫酸(1+15)
8) 硝酸塩標準液(NO3:0.01 mg/mL)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) ガラス製又は石英ガラス製の吸収セル(光路長10 mm)
2) 沸騰石
3) 恒温水槽 20 ℃〜25 ℃に調節できるもの。
4) 蒸留装置 例を図JB.2に示す3)。
5) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
84
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
A:
B:
C:
D:
E:
F:
G:
H:
I:
J:
K:
L:
蒸留フラスコ500 mL
連結導入管
すり合わせコックK-16
注入漏斗
ケルダール形トラップ球(E':小孔)
球管冷却器300 mm
逆流止め(約50 mL)
受器(有栓形メスシリンダー100 mL)
共通すり合わせ
共通テーパー球面すり合わせ
押さえばね
ヒーター
図JB.2−蒸留装置の例
注3) 蒸留装置の材質は,ほうけい酸ガラス製で,その接続部はすり合わせとするか,又はシリ
コーンゴムを用いる。シリコーンゴムの場合は,水酸化ナトリウム溶液(40 g/L)に入れて
10〜30分間煮沸し,次に水に入れて30〜60分間煮沸した後,更に水でよく洗ったものを
使用する。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに個別規格に規定する量の試料a gをはかりとり,水を加えて
溶かし約140 mLにする。
2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに個別規格に規定する量の硝酸塩標準液(NO3:0.01 mg/mL)b
mLをとり,水を加えて約140 mLにする。
3) 空試験溶液は,蒸留フラスコAに水約140 mLを加える。
4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2,3粒を入れ,水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)10 mL
を注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗い,すり合わせコックを閉じる。蒸留して
約75 mLとり,それを捨てる。
5) 蒸留フラスコAを放冷した後,その中の残液(又はJB.2.13.3の蒸留フラスコA中の残液)に水80
mLを加える。受器Hに吸収液[硫酸(1+15)2 mLに水18 mLを加える。]を入れ,逆流止めG
の先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを加え,直ちに蒸留装置に連結する。再び蒸留
85
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
して初留約75 mLをとり,それを水で100 mLにする(試料溶液から得られた液をX液,比較溶液
から得られた液をY液及び空試験溶液から得られた液をZ液とする。)。
6) X液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをとり,それぞれにEDTA2Na溶液(インドフェノール青
法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混ぜる。これらに次亜塩素酸
ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,水で25 mLにし,20 ℃〜25 ℃の恒
温水槽で15分間放置する。
7) X液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,ガラス製又は石英ガラス製の
吸収セル(10 mm)を用いて,分光光度計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波
長における吸収の測定)によって測定し,比較する。
JB.2.12.4 紫外吸光光度法
紫外吸光光度法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
硝酸塩標準液(NO3:0.01 mg/mL)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) ガラス繊維製ろ紙(必要な場合に用いる。) 孔径1 μm以下のもの。
2) 石英ガラス製吸収セル(光路長10 mm)
3) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を加
えて溶かし,水を標線まで加える(X液)4)。
2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の硝酸塩標準液(NO3:0.01 mg/mL)b mLを全量フラス
コ100 mLにとり,水を標線まで加える(Y液)。
3) X液及びY液について石英ガラス製吸収セルを用い,水を対照液として分光光度計で波長213 nm
におけるX液及びY液の吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定
し,比較する。
注4) 水酸化物などの沈殿を含まないように注意する。必要に応じ,ガラス繊維製ろ紙を用いて
ろ過し,初めのろ液5 mL〜10 mLを捨てた後のろ液を用いる。
JB.2.13 アンモニウム(NH4)
アンモニウム(NH4)の試験方法は,次のいずれかによる。
JB.2.13.1 インドフェノール青法
インドフェノール青法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) EDTA2Na溶液(インドフェノール青法用)
2) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)
3) ナトリウムフェノキシド溶液
4) アンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/mL)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) 吸収セル
2) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
3) 恒温水槽 20 ℃〜25 ℃に調節できるもの。
86
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
4) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,
水を加えて溶かし,10 mLにする。
2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量のアンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/mL)b mLを共通
すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて10 mLにする。
3) 空試験溶液は,共通すり合わせ平底試験管に水10 mLをとる。
4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,EDTA2Na溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナト
リウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有
効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加えて25 mLにし,20 ℃〜25 ℃の恒温水槽で
15分間放置する。
5) 試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液は,空試験溶液から得られた液を対照液とし,吸
収セルを用いて,分光光度計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における
吸収の測定)によって測定し,比較する。
JB.2.13.2 減圧蒸留−インドフェノール青法
減圧蒸留−インドフェノール青法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 酸化マグネシウム JIS K 8432に規定するもの。
2) EDTA2Na溶液(インドフェノール青法用)
3) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)
4) ナトリウムフェノキシド溶液
5) 硫酸(1+15)
6) アンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/mL)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) 吸収セル
2) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
3) 恒温水槽 20 ℃〜25 ℃に調節できるもの。
4) 減圧蒸留装置 減圧蒸留装置の減圧装置は,60 ℃の水の蒸気圧である20 kPa以下に減圧できるも
の。減圧蒸留装置の例を図JB.3に示す5)。
5) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
注5) 減圧蒸留装置の材質は,ほうけい酸ガラス製で,その接続部はすり合わせとするか,又は
シリコーンゴムを用いる。シリコーンゴムの場合は,水酸化ナトリウム溶液(40 g/L)に入
れて10〜30分間煮沸し,次に水に入れて30〜60分間煮沸した後,更に水でよく洗ったも
のを使用する。
87
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
A:
B:
C:
D:
E:
F:
G:
H:
I:
J:
K:
L:
蒸留フラスコ200 mL
連結導入管
(先端は細くしておく。)
すり合わせコックK-16
(減圧時には開放にしておく。)
注入漏斗
ケルダール形トラップ球
(E':小孔)
水浴(約60 ℃)
吸引アダプター
受器(丸底フラスコ200 mL)
共通すり合わせ
吸引口(減圧装置に連結)
氷浴
温度計
図JB.3−減圧蒸留装置の例
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに個別規格に規定する量の試料a g及び酸化マグネシウム1 g
をはかりとり,水約80 mLを加える。
2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに個別規格に規定する量のアンモニウム標準液(NH4:0.01
mg/mL)b mLをとり,酸化マグネシウム1 g及び水約80 mLを加える。
3) 空試験溶液の調製は,蒸留フラスコAに酸化マグネシウム1 gをはかりとり,水約80 mLを加える。
4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液の受器Hに吸収液[硫酸(1+15)2 mLに水30 mLを加える。]
を入れ,吸引アダプターGの先端を浸す。減圧蒸留装置に連結し,減圧蒸留して初留約60 mLをと
り,それに水を加えて100 mLにする(試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液
をY液及び空試験溶液から得られた液をZ液とする。)。
5) X液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,それぞれにEDTA2Na
溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加
えて25 mLにし,20 ℃〜25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
6) X液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セル(光路長10 mm)を
用いて,分光光度計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測
88
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
定)によって測定し,比較する。
JB.2.13.3 蒸留−インドフェノール青法
蒸留−インドフェノール青法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) EDTA2Na溶液(インドフェノール青法用)
2) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)
3) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)
4) ナトリウムフェノキシド溶液
5) 硫酸(1+15)
6) アンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/mL)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) 吸収セル
2) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
3) 沸騰石
4) 恒温水槽 20 ℃〜25 ℃に調節できるもの。
5) 蒸留装置 例を図JB.2に示す3)。
6) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに個別規格に規定する量の試料a gをはかりとり,水を加えて
溶かし約140 mLにする。
2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに個別規格に規定する量のアンモニウム標準液(NH4:0.01
mg/mL)b mLをとり,水を加えて約140 mLにする。
3) 空試験溶液は,蒸留フラスコAに水約140 mLを加える。
4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2,3粒を入れる。受器Hに吸収液[硫酸(1+15)2 mL
に水18 mLを加える。]を入れ,逆流止めGの先端を浸し,蒸留装置に連結する。これに水酸化ナ
トリウム溶液(300 g/L)10 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗い,すり合
わせコックCを閉じる。蒸留して初留約75 mL 6) をとり,水を加えて100 mLにする(試料溶液か
ら得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液及び空試験溶液から得られた液をZ液とす
る。)。
5) X液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na
溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加
えて25 mLにし,20 ℃〜25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
6) X液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セル(光路長10 mm)を
用いて,分光光度計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測
定)によって測定し,比較する。
注6) 蒸留フラスコA中の残液は,JB.2.12の試験に用いる場合には保存する。
JB.2.14 窒素化合物(Nとして)
窒素化合物(Nとして)の試験方法は,次のいずれかによる。
JB.2.14.1 マクロケルダール法
89
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
マクロケルダール法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
2) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)
3) ブロモクレゾールグリーン・メチルレッド溶液
4) 分解促進剤 分解促進剤の調製は,粉末にしたJIS K 8962に規定する硫酸カリウム10 gに粉末にし
たJIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物1 gを加えてよく混合する。
5) 0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液
6) 0.05 mol/L 硫酸
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) 沸騰石
2) マクロケルダール法蒸留装置 例を図JB.4に示す7)。
A:
B:
C:
D:
E:
F:
G:
H:
I:
J:
K:
ケルダールフラスコ300 mL
連結導入管
すり合わせコック
注入漏斗
ケルダール形トラップ球(E':小孔)
球管冷却器300 mm
逆流止め(約50 mL)
受器(三角フラスコ300 mL)
共通すり合わせ
共通テーパー球面すり合わせ
押さえばね
図JB.4−マクロケルダール法蒸留装置の例
注7) マクロケルダール法蒸留装置の材質は,ほうけい酸ガラス製で,その接続部はすり合わせ
とするか,又はシリコーンゴムを用いる。シリコーンゴムの場合は,水酸化ナトリウム溶
液(40 g/L)に入れて10〜30分間煮沸し,次に水に入れて30〜60分間煮沸した後,更に水
でよく洗ったものを使用する。
90
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) ケルダールフラスコAに個別規格に規定する量の試料a g(窒素として約24 mgに相当する量)を
0.1 mgの桁まではかりとる。分解促進剤5.5 g及び硫酸20 mLを加える。ケルダールフラスコAを
約45°に傾けて,内容物がうすい緑になるまで又は個別規格に規定する時間まで加熱する。
2) 放冷後,水150 mLを徐々に加える。沸騰石2,3粒を加え,蒸留装置に連結する。受器Hに吸収液
[0.05 mol/L 硫酸20 mL(正確にとる。)にブロモクレゾールグリーン・メチルレッド溶液0.2 mL及
び水100 mLを加える。]を入れ,逆流止めGの先端を浸す。水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)100 mL
を注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗い,すり合わせコックCを閉じる。ケルダ
ールフラスコAを徐々に加熱して蒸留し,初留約100 mLを留出させる(ケルダールフラスコ内の
内容物が突沸を始めたときには,そこで蒸留を止める。)。逆流止めGを液面から離し,球管冷却器
F及び逆流止めGを装置から外し,少量の水を用いて洗う。
3) これを0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が紅色から赤紫に変わる点と
する。
4) 別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
d) 計算 窒素の含有率は,次の式によって算出する。
(
)
100
7
400
001
.0
1
0
×
×
−
×
=
a
f
V
V
A
ここに,
A:窒素(N)(質量分率 %)
V0:空試験の滴定に要した0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液
の体積(mL)
V1:滴定に要した0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
(mL)
f:0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
a:はかりとった試料の質量(g)
0.001 400 7:0.05 mol/L 硫酸1 mLに相当する窒素(N)の質量を示す
換算係数(g/mL)
JB.2.14.2 セミミクロケルダール法
セミミクロケルダール法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
2) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
3) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)
4) ブロモクレゾールグリーン・メチルレッド溶液
5) 分解促進剤 分解促進剤の調製は,粉末にしたJIS K 8962に規定する硫酸カリウム10 gに,粉末に
したJIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物1 gを加えてよく混合する。
6) ほう酸溶液(40 g/L)
7) 5 mmol/L 硫酸 0.05 mol/L 硫酸100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加え
て混合する。標定は行わず,0.05 mol/L 硫酸のファクターを用いる。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) 沸騰石
2) セミミクロケルダール法蒸留装置 例を図JB.5に示す8)。
91
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
A:
B:
C:
D:
E:
F:
G:
H:
I:
J:
K:
L:
M:
N:
ケルダールフラスコ200 mL
連結導入管
すり合わせコック
水注入漏斗
水酸化ナトリウム溶液注入漏斗
球管冷却器300 mL
分留トラップ
受器(三角フラスコ300 mL)
共通すり合わせ
水蒸気発生用丸底フラスコ1 L
水蒸気導入管
すり合わせコックK-16
留出管
ケルダール形トラップ球
(N':小孔)
図JB.5−セミミクロケルダール法蒸留装置の例
注8) セミミクロケルダール法蒸留装置の材質は,ほうけい酸ガラス製で,その接続部はすり合
わせとするか,又はシリコーンゴムを用いる。シリコーンゴムの場合は,水酸化ナトリウ
ム溶液(40 g/L)に入れて10〜30分間煮沸し,次に水に入れて30〜60分間煮沸した後,更
に水でよく洗ったものを使用する。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) ケルダールフラスコAに個別規格に規定する量の試料a g(窒素として2 mg〜3 mgに相当する量)
をはかりとる。分解促進剤1 gを加え,少量の水で洗い入れる。ケルダールフラスコAの内壁を洗
うように硫酸7 mLを加える。ケルダールフラスコAを揺り動かしながら,少量ずつ内壁に沿って
過酸化水素1 mLを徐々に加える。ケルダールフラスコAを約45°に傾けて,内容物がうすい緑に
なるまで加熱する。このとき,途中で過酸化水素を加えてはならない。
2) 放冷後,ケルダールフラスコAに水約20 mLを少量ずつ徐々に加えて,ケルダールフラスコAを
92
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
あらかじめ水蒸気を通じて洗った蒸留装置の分留トラップGに接続する。受器Hに吸収液[ほう酸
溶液(40 g/L)15 mLにブロモクレゾールグリーン・メチルレッド溶液0.2 mL及び水100 mLを加
える。]を入れ,球管冷却器Fの先端を浸す。これに水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)38 mLを注
入漏斗Eから加える。注入漏斗Eを水10 mLで洗い,すり合わせコックLを閉じる。水蒸気発生用
丸底フラスコJに水約800 mL及び硫酸2,3滴を加え,沸騰石2,3粒を入れて加熱し,水蒸気蒸
留9) を行い,初留約100 mLを留出させる。球管冷却器Fを液面から離し,少量の水を用いて球管
冷却器Fを洗う。
3) これを5 mmol/L 硫酸で滴定する。終点は,液の色が緑から赤紫に変わる点とする。
4) 別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
d) 計算 窒素の含有率は,次の式によって算出する。
(
)
100
07
140
000
.0
0
1
×
×
−
×
=
a
f
V
V
A
ここに,
A:窒素(N)(質量分率 %)
V1:滴定に要した5 mmol/L 硫酸の体積(mL)
V0:空試験の滴定に要した5 mmol/L 硫酸の体積(mL)
f:0.05 mol/L 硫酸のファクター
a:はかりとった試料の質量(g)
0.000 140 07:5 mmol/L 硫酸1 mLに相当する窒素(N)の質量を示す
換算係数(g/mL)
注9) 分留トラップGを,ガラス繊維チューブなど耐熱性断熱材で巻き,ケルダールフラスコA
も,布,耐熱性断熱材などで包んで保温すると蒸留時間を短縮できる。
JB.2.14.3 蒸留−インドフェノール青法
蒸留−インドフェノール青法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
2) EDTA2Na溶液(インドフェノール青法用)
3) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)
4) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)
5) ナトリウムフェノキシド溶液
6) 硫酸(1+15)
7) 窒素標準液(N:0.01 mg/mL)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) 吸収セル
2) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
3) 沸騰石
4) 恒温水槽 20 ℃〜25 ℃に調節できるもの。
5) 蒸留装置 例を図JB.2に示す3)。
6) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに個別規格に規定する量の試料a gをはかりとり,水を加えて
溶かし約140 mLにする。
93
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに個別規格に規定する量の窒素標準液(N:0.01 mg/mL)b mL
をとり,水を加えて約140 mLにする。
3) 空試験溶液は,蒸留フラスコAに水約140 mLを入れる。
4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2,3粒を入れる。受器Hに吸収液[硫酸(1+15)2 mL
に水18 mLを加える。]を入れ,逆流止めGの先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを
入れ,直ちに蒸留装置に連結する。これに水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)10 mLを注入漏斗Dか
ら加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗い,すり合わせコックCを閉じる。蒸留して初留約75 mL
をとり,水を加えて100 mLにする(試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液を
Y液及び空試験溶液から得られた液をZ液とする。)。
5) X液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na
溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加
えて25 mLにし,20 ℃〜25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
6) X液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セル(光路長10 mm)を
用いて,分光光度計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測
定)によって測定し,比較する。
JB.2.15 りん酸塩(PO4)
りん酸塩(PO4)の試験方法は,次のいずれかによる。
JB.2.15.1 比色法
比色法の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)
2) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)
3) 硫酸(1+5)
4) りん酸塩標準液(PO4:0.01 mg/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,
水を加えて溶かし20 mLにする。
2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量のりん酸塩標準液(PO4:0.01 mg/mL)b mLを共通すり
合わせ平底試験管にとり,水を加えて20 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に,硫酸(1+5)2.5 mL及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定
量用)1 mLを加え,振り混ぜて3分間放置する。これに塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)1 mL
を加え,振り混ぜて10分間放置する。
4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側方から観察して青を比較する。
JB.2.15.2 抽出比色法
抽出比色法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
94
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
1) 1-ブタノール JIS K 8810に規定するもの。
2) 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)
3) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)
4) 硫酸(1+5)
5) 硫酸(1+30)
6) りん酸塩標準液(PO4:0.01 mg/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
2) 分液漏斗100 mL JIS R 3503に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,
水を加えて溶かし30 mLにする。
2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量のりん酸塩標準液(PO4:0.01 mg/mL)b mLを共通すり
合わせ平底試験管にとり,水を加えて30 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に,硫酸(1+5)1 mLを加えて分液漏斗100 mLに移し,七モリブデン酸六
アンモニウム溶液(りん酸定量用)1.5 mL及び1-ブタノール20 mLを加えて2分間激しく振り混ぜ,
二層に分かれるまで放置し,下層(水相)を捨てる。洗浄は,上層(1-ブタノール相)に硫酸(1
+30)10 mLを加えて2分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し,下層(水相)を捨てる。
この洗浄操作は4回行う。上層(1-ブタノール相)に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 mLを
加えて30秒間激しく振り混ぜる。二層に分かれるまで放置し,上層(1-ブタノール相)を共通すり
合わせ平底試験管にとる。
4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液(1-ブタノール相)を共通す
り合わせ平底試験管の上方又は側方から観察して青を比較する。
JB.2.15.3 アスコルビン酸還元法
アスコルビン酸還元法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 七モリブデン酸六アンモニウム−アスコルビン酸溶液
2) りん酸塩標準液(PO4:0.01 mg/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,
水を加えて溶かし,20 mLにする。
2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量のりん酸塩標準液(PO4:0.01 mg/mL)b mLを共通すり
合わせ平底試験管にとり,水を加えて20 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に,七モリブデン酸六アンモニウム−アスコルビン酸溶液2 mL及び水を加
えて25 mLにし,振り混ぜて,20 ℃〜40 ℃で15分間放置する。
4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側方から観察して青を比較する。
JB.2.16 けい酸塩(SiO2として)
95
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
けい酸塩(SiO2として)の試験方法は,次のいずれかによる。
JB.2.16.1 比色法
比色法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 亜硫酸ナトリウム溶液(170 g/L)
2) 塩酸(1+11)
注記 塩酸(1+11)の調製及び保存には,ポリエチレン製などの容器を用いる。
3) 酒石酸溶液(100 g/L)
4) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)
5) pH試験紙
6) けい酸塩標準液(SiO2:0.01 mg/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
2) ポリエチレン製ビーカー100 mL
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gをポリエチレン製ビーカー100 mLにはかりと
り,水を加えて溶かし,20 mLにする。
2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量のけい酸塩標準液(SiO2:0.01 mg/mL)b mLをポリエチ
レン製ビーカー100 mLにとり,水を加えて20 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に,pH試験紙を用いて塩酸(1+11)でpH 5〜6に調節した後(pHが5未満
になったときは試験をやり直す。),塩酸(1+11)2 mLを速やかに加えて共通すり合わせ平底試験
管に少量の水で洗い入れ,水を加えて30 mLにした後,液温を約30 ℃にする。これに約30 ℃に
した七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)2 mLを加えて振り混ぜ,約30 ℃で10
分間放置する。これに酒石酸溶液(100 g/L)2 mLを加えて振り混ぜた後,亜硫酸ナトリウム溶液
(170 g/L)5 mLを加えて約30 ℃で30分間放置する。
4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側方から観察して青を比較する。
JB.2.16.2 抽出比色法
抽出比色法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 塩酸 JIS K 8180に規定するひ素分析用のもの。
2) ジエチルエーテル JIS K 8103に規定するもの。
3) 1-ブタノール JIS K 8810に規定するもの。
4) 塩化すず(II)溶液(けい酸塩抽出比色法用)
5) 塩酸(1+11)
注記 塩酸(1+11)の調製及び保存には,ポリエチレン製などの容器を用いる。
6) 臭素水
7) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)
8) pH試験紙
9) けい酸塩標準液(SiO2:0.01 mg/mL)
96
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
1) ガラス製ビーカー200 mL JIS R 3503に規定するもの。
2) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
3) 分液漏斗200 mL JIS R 3503に規定するもの。
4) ポリエチレン製ビーカー200 mL
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gをポリエチレン製ビーカー200 mLにはかりと
り,水を加えて溶かし70 mLにする。
2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量のけい酸塩標準液(SiO2:0.01 mg/mL)b mLをポリエチ
レン製ビーカー200 mLにとり,水を加えて70 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に,約30 ℃にした七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)2 mL
を加え,pH試験紙を用いて塩酸(1+11)でpH 5〜6に調節し(pH調節時にpHが5以下になった
ときは試験をやり直す。),臭素水2 mLを加えた後,塩酸(1+11)でpH 1.7〜1.9に調節する。そ
れぞれを,ガラス製ビーカー200 mLに少量の水で洗い入れ,沸騰し始めるまで加熱して冷却し,水
を加えて90 mLにする。
4) 試料溶液及び比較溶液を前処理した後,それぞれを分液漏斗200 mLにとり,水10 mLで洗い入れ
て塩酸10 mL及びジエチルエーテル20 mLを加えて3分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放
置する。下層(水相)を別の分液漏斗200 mLにとり[上層(ジエチルエーテル相)は捨てる。],
塩酸10 mL及び1-ブタノール50 mLを加えて5分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し,
下層(水相)を捨てる。洗浄は,上層(1-ブタノール相)に塩酸(1+11)10 mLを加えて2分間激
しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し,下層(水相)を捨てる。この洗浄操作は4回行う。上
層(1-ブタノール相)を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩化すず(II)溶液(けい酸塩抽出比色
法用)0.5 mLを加えて30秒間振り混ぜる。
5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液(1-ブタノール相)を共通す
り合わせ平底試験管の上方又は側方から観察して青を比較する。
JB.2.17 硫酸塩(SO4)
硫酸塩(SO4)の試験方法は,次のいずれかによる。
JB.2.17.1 比濁法
比濁法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
2) 塩化バリウム溶液(100 g/L)
3) 塩酸(2+1)
4) 硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,
塩酸(2+1)0.3 mL及び水を加えて溶かし,25 mLにする。
2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL)b mLを共通すり合
97
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)0.3 mL及び水を加えて25 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
振り混ぜた後,c時間放置する。
なお,c時間は,硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL)6 mL未満の場合は1時間,硫酸塩標準液(SO4:
0.01 mg/mL)6 mL以上の場合は30分間とする。
4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側方から観察して濁りを比較する。
JB.2.17.2 比濁法(着色試料の場合)
比濁法(着色試料の場合)は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
2) 塩化バリウム溶液(100 g/L)
3) 塩酸(2+1)
4) 硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
2) ろ紙(5種C) JIS P 3801に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料3a gをビーカー100 mLにはかりとり,塩酸(2+
1)1.5 mL及び水を加えて溶かし60 mLにする(C液)。C液20 mL(試料量a g)を共通すり合わせ
平底試験管にとり,これにエタノール(95)3 mLを加える。
2) 比較溶液の調製は,C液20 mL(試料量a g)をビーカー100 mLにとり,塩化バリウム溶液(100 g/L)
2 mLを加え,沸騰するまで加熱する。1時間放置した後,5.8 f)の洗浄ろ紙(ろ紙は,5種Cを用い
る。)を用いて共通すり合わせ平底試験管にろ過し,そのろ液にエタノール(95)3 mLを加える。
3) 試料溶液に塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを,比較溶液に個別規格に規定する量の硫酸塩標準液
(SO4:0.01 mg/mL)b mLを加え,それぞれ水で30 mLにして振り混ぜた後,c時間放置する。
なお,c時間は,硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL)6 mL未満の場合は1時間,硫酸塩標準液(SO4:
0.01 mg/mL)6 mL以上の場合は30分間とする。
4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側方から観察して濁りを比較する。
JB.2.17.3 重量法
重量法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 塩化バリウム溶液(100 g/L)
2) 塩酸(2+1)
3) 硝酸(1+2)
4) 硝酸銀溶液(20 g/L)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) デシケーター
2) るつぼ JIS R 1301に規定する化学分析用磁器るつぼ又はJIS H 6201に規定する化学分析用白金る
98
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
つぼ。
3) ろ紙(5種C) JIS P 3801に規定するもの。
4) 電気炉 600 ℃±50 ℃に調節できるもの。
5) 水浴
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 個別規格に規定する量の試料a gをコニカルビーカー200 mLにはかりとり,水100 mL及び塩酸(2
+1)3 mL(又は個別規格に規定する量)を加え,加熱して溶かす[濁り及びごみが認められる場
合,ろ紙(5種C)を用いてろ過し,水で洗い,そのろ液と洗液とを合わせる。]。この液を沸騰す
るまで加熱し,熱塩化バリウム溶液(100 g/L)5 mLを加え,更に水浴上30分間加熱し,一夜放置
する。ろ紙(5種C)を用いてろ過し,水で洗う。この洗液20 mLをとり,硝酸(1+2)5 mL及び
硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えたときに白濁した場合は,更に水で洗う。
2) 600 ℃±50 ℃の電気炉で強熱して恒量にしたるつぼの質量を0.1 mgの桁まではかり,沈殿をろ紙
ごと入れ,徐々に加熱して灰化し,更に600 ℃±50 ℃の電気炉で恒量になるまで強熱し,デシケ
ーター中で放冷した後,0.1 mgの桁まで質量をはかる。
d) 計算 硫酸塩の含有率は,次の式によって算出する。
(
)
100
6
411
.0
1
2
×
×
−
=
a
m
m
A
ここに,
A: 硫酸塩(SO4)(質量分率 %)
m2: るつぼ及び硫酸バリウムの質量(g)
m1: るつぼの質量(g)
a: はかりとった試料の質量(g)
0.411 6: 硫酸バリウムを硫酸塩に換算する係数
JB.2.17.4 種晶添加比濁法
種晶添加比濁法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
2) 塩酸(2+1)
3) 塩化バリウム溶液(種晶溶液)
4) 硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,
塩酸(2+1)0.3 mL及び水を加えて溶かし25 mLにする。
2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL)b mLを共通すり合
わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)0.3 mL及び水を加えて25 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(種晶溶液)2 mLを加え
て振り混ぜた後,個別規格に規定するc時間放置する。
4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側方から観察して濁りを比較する。
99
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
JB.2.18 硫黄化合物(SO4として)
硫黄化合物(SO4として)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
2) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
3) 塩化バリウム溶液(100 g/L)
4) 塩酸(2+1)
5) 炭酸ナトリウム溶液(100 g/L)
6) 硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
2) 蒸発皿
3) ろ紙(5種C) JIS P 3801に規定するもの。
4) 水浴
5) 電気炉 600 ℃±50 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを蒸発皿にはかりとり,水10 mL及び炭酸ナ
トリウム溶液(100 g/L)5 mLを加えて溶かす。
2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL)b mLを蒸発皿にと
り,炭酸ナトリウム溶液(100 g/L)5 mLを加える。
3) 試料溶液及び比較溶液を水浴上で蒸発乾固した後,熱板(ホットプレート)上に移し,徐々に加熱
して炭化させ,放冷する。水約2 mLを加え,再び水浴上で蒸発乾固した後,加熱板上に移し,徐々
に加熱し,電気炉に入れ600 ℃±50 ℃で強熱し,放冷する。水10 mL及び過酸化水素1 mLを加
え,数分間煮沸する。塩酸(2+1)5 mLを加え,水浴上で蒸発乾固し,水を加えて40 mLにする。
乾いたろ紙(5種C)を用いてろ過し,初めのろ液10 mLを捨て,次のろ液20 mLを共通すり合わ
せ平底試験管にとり,塩酸(2+1)0.3 mL及び水を加えて25 mLにする。次に,エタノール(95)
3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて振り混ぜた後,c時間放置する。
なお,c時間は,硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL)6 mL未満の場合は1時間,硫酸塩標準液(SO4:
0.01 mg/mL)6 mL以上の場合は30分間とする。
4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側方から観察して濁りを比較する。
JB.2.19 硫化物(S)
硫化物(S)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 塩基性酢酸鉛(II)溶液
2) 硫化物標準液(S:0.01 mg/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,
100
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
溶存酸素を除いた水を加えて溶かし,10 mLにする。
2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の硫化物標準液(S:0.01 mg/mL)b mLを共通すり合わ
せ平底試験管にとり,溶存酸素を除いた水を加えて10 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に,塩基性酢酸鉛(II)溶液0.3 mLを加える。
4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側方から観察して暗色を比較する。
JB.2.20 アルミニウム(Al)
アルミニウム(Al)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) クロロホルム JIS K 8322に規定するもの。
2) 塩酸(1+3)
3) 8-キノリノール溶液
4) 酢酸アンモニウム溶液(250 g/L)
5) アルミニウム標準液(Al:0.01 mg/mL)
6) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) 吸収セル
2) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
3) 分液漏斗100 mL JIS R 3503に規定するもの。
4) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,
水を加えて溶かし,30 mLにする。
2) 試料の対照液は,5)を用いる。ただし,試料溶液の調製に前処理を行った場合は,前処理に用いた
量の試薬を処理した後,共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて30 mLにしたものを用いる。
3) アルミニウム比較溶液の調製は,アルミニウム標準液(Al:0.01 mg/mL)1.0 mLを共通すり合わせ
平底試験管にとり,水を加えて30 mLにする。
4) 鉄比較溶液の調製は,鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)1.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,水
を加えて30 mLにする。
5) アルミニウム比較溶液及び鉄比較溶液の対照液は,水30 mLをとる。
6) 1)〜5)の溶液に,塩酸(1+3)0.05 mL及び8-キノリノール溶液2 mLを加え,酢酸アンモニウム溶
液(250 g/L)でpH 4.8〜5.4に調節した後,水を加えて50 mLにする。分液漏斗100 mLに入れ,ク
ロロホルム10 mLを加えた後1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置した後,下層(クロ
ロホルム相)をとる(それぞれX液,ZX液,YAl液,YFe液及びZY液とする。)。
7) 吸収セルを用い,分光光度計で波長390 nm及び470 nmにおけるX液の吸光度をZX液を対照液と
して,及びYFe液の吸光度をZY液を対照液として,JIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)
によって測定する。次に,波長390 nmにおけるYAl液の吸光度をZY液を対照液として,JIS K 0115
の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定する。
d) 計算 アルミニウムの含有率は,次の式によって算出する。
101
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
100
Fe
470
Al
390
Fe
390
X
470
Fe
470
X
390
Al
×
×
×
−
×
=
E
E
E
E
E
E
c
100
106
Al
Al
×
×
=ac
A
ここに,
AAl: アルミニウム(Al)(質量分率 %)
a: はかりとった試料の質量(g)
cAl: 試料中(mg)のアルミニウム(Al)の質量(μg)
X
390
E: 390 nmにおけるX液の吸光度
X
470
E: 470 nmにおけるX液の吸光度
Al
390
E: 390 nmにおけるYAl液の吸光度
Fe
390
E: 390 nmにおけるYFe液の吸光度
Fe
470
E: 470 nmにおけるYFe液の吸光度
JB.2.21 ひ素(As)
ひ素の試験方法[N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法(AgDDTC法)]は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150 μm〜1 400 μmのもの。
2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
3) AgDDTC・ピリジン溶液
4) 塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)
5) 塩酸(ひ素分析用)(1+1)
6) よう化カリウム溶液(200 g/L)
7) ひ素標準液(As:0.001 mg/mL)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
2) 吸収セル(光路長10 mm)(必要な場合に用いる。)
3) ひ素試験装置 例を図JB.6に示す。
4) 分光光度計(必要な場合に用いる。) 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,
水に溶かして20 mLにし,水素化ひ素発生瓶100 mLに入れる。
2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量のひ素標準液(As:0.001 mg/mL)b mLを共通すり合わ
せ平底試験管にとり,水を加えて20 mLにして水素化ひ素発生瓶100 mLに入れる。
3) 空試験溶液の調製は,水20 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLに入れる(吸光度を測定する場合に調
製する。)。
4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mLを加え,水で40 mLにす
る。これらによう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5 mL
を加えて振り混ぜ,10分間放置する。次に,亜鉛(ひ素分析用)(粒径150 μm〜1 400 μmのもの)
3 gを加え,直ちに水素化ひ素発生瓶100 mLと導管B[あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・
ピリジン溶液5 mLを入れ,導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結し,導管Bの先端を水素化ひ素
吸収管Cの溶液(AgDDTC・ピリジン溶液)に浸しておく。]とを連結して約25 ℃の水中で約1時
間放置した後,水素化ひ素吸収管Cを離し,ピリジンを5 mLの標線まで加える。
5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの水素化ひ素吸収管Cの上方又は
102
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
側方から観察して赤を比較する。
なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長519 nm付近の波長における吸光度を空試
験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液としてJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測
定)によって測定する。
A:
B:
C:
D:
E:
F:
G:
水素化ひ素発生瓶100 mL
導管
水素化ひ素吸収管
ゴム栓又はすり合わせ
酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)で
湿したガラスウール
40 mLの標線
5 mLの標線
図JB.6−ひ素試験装置の例
JB.2.22 バリウム(Ba)
バリウム(Ba)の試験方法は,次による。
注記 この試験方法は,有害な六価クロム化合物の二クロム酸カリウム溶液を使用していることから
個別規格への引用はなるべく避け,JB.2.36を採用する。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) メタノール JIS K 8891に規定するもの。
2) アンモニア水(2+3)
3) 二クロム酸カリウム溶液(100 g/L)
4) バリウム標準液(Ba:0.01 mg/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料4a gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,
水を加えて溶かし40 mLにする(D液)。このD液20 mL(試料量2a g)を共通すり合わせ平底試
験管にとり,水を加えて25 mLにする。
2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量のバリウム標準液(Ba:0.01 mg/mL)b mL及びD液10 mL
(試料量a g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて25 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に,二クロム酸カリウム溶液(100 g/L)2 mLを加え,アンモニア水(2+3)
を,黄みの赤が消えて黄になるまで滴加する。メタノール10 mLを加え,30秒間激しく振り混ぜ,
30分間放置する。
4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側方から観察して黄濁を比較する。
103
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
JB.2.23 鉄(Fe)
鉄(Fe)の試験方法は,次のいずれかによる。
JB.2.23.1 1,10-フェナントロリン法
1,10-フェナントロリン法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L)
2) 塩酸(2+1)
3) 酢酸アンモニウム溶液(250 g/L)
4) 1,10-フェナントロリン溶液(2 g/L)
5) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,
塩酸(2+1)1 mL及び水を加えて溶かし,15 mLにする。
2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)b mLを共通すり合わせ平
底試験管にとり,塩酸(2+1)1 mL及び水を加えて15 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/L)1 mLを加えて,5分間放
置後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/L)1 mL,酢酸アンモニウム溶液(250 g/L)5 mL及び水を
加えて25 mLとし,20 ℃〜30 ℃で15分間放置する。
4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側方から観察して黄みの赤を比較する。
JB.2.23.2 バソフェナントロリン法
バソフェナントロリン法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 酢酸エチル JIS K 8361に規定するもの。
2) アンモニア水(1+10)(必要な場合に調製する。)
3) 塩酸(2+1)
4) 塩酸(1+10)(必要な場合に調製する。)
5) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(鉄試験用)
6) 酢酸ナトリウム溶液(鉄試験用)
7) バソフェナントロリン・エタノール(99.5)(体積分率50 %)溶液
8) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
分液漏斗100 mL JIS R 3503に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを分液漏斗100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)
1 mL及び水を加えて溶かし,15 mLにする。
2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)b mLを分液漏斗100 mL
にとり,塩酸(2+1)1 mL及び水を加えて15 mLにする。
104
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
3) 試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(鉄試験用)1 mLを加えて5分間放
置後,バソフェナントロリン・エタノール(99.5)(体積分率50 %)溶液1 mL及び酢酸ナトリウム
溶液(鉄試験用)5 mLを加える。この溶液にアンモニア水(1+10)又は塩酸(1+10)でpH 4.5
〜5.0に調節した後,振り混ぜて,15分間放置する。これに酢酸エチル10 mLを加え,30秒間激し
く振り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。
4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの上層(酢酸エチル相)液を分液
漏斗の側方から観察して赤を比較する。
JB.2.24 重金属(Pbとして)
重金属(Pbとして)の試験方法は,次のいずれかによる。
JB.2.24.1 硫化ナトリウム法
硫化ナトリウム法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 塩酸(2+1)
2) 酢酸ナトリウム溶液(200 g/L)
3) 硫化ナトリウム・グリセリン溶液
4) 鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,
水を加えて溶かし,15 mLにする。
2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)b mLを共通すり合わせ平
底試験管にとり,水を加えて15 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に,塩酸(2+1)0.5 mLを加えた後,酢酸ナトリウム溶液(200 g/L)でpH
約3.5に調節し,水を加えて30 mLにする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液0.05 mLを加え,5
分間放置する。
4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側方から観察して暗色を比較する。
JB.2.24.2 分液硫化ナトリウム法
分液硫化ナトリウム法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 塩酸(2+1)
2) 酢酸ナトリウム溶液(200 g/L)
3) 硫化ナトリウム・グリセリン溶液
4) 鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料4a gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加
えて溶かし40 mLにする(E液)。E液20 mL(試料量2a g)を共通すり合わせ平底試験管にとる。
105
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
2) 比較溶液の調製は,E液10 mL(試料量a g)及び個別規格に規定する量の鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)
b mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて20 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に,塩酸(2+1)0.5 mLを加えた後,酢酸ナトリウム溶液(200 g/L)でpH
約3.5に調節し,水を加えて30 mLにする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液0.05 mLを加え,5
分間放置する。
4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側方から観察して暗色を比較する。
JB.2.24.3 硝酸マグネシウム処理硫化ナトリウム法
硝酸マグネシウム処理硫化ナトリウム法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
2) 塩酸(2+1)
3) 硝酸マグネシウム・エタノール溶液
4) 酢酸ナトリウム溶液(200 g/L)
5) 硫化ナトリウム・グリセリン溶液
6) 鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
2) 石英ガラス製蒸発皿
3) ろ紙(5種C)(必要な場合に用いる。) JIS P 3801に規定するもの。
4) 電気炉 600 ℃±50 ℃に調節できるもの。
5) 水浴
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを石英ガラス製蒸発皿にはかりとり,個別規
格に規定する量の硝酸マグネシウム・エタノール溶液b mLを加え,よくかき混ぜる。
2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)c mLを石英ガラス製蒸発
皿にとり,個別規格に規定する量の硝酸マグネシウム・エタノール溶液b mLを加える。
3) 試料溶液及び比較溶液を点火,燃焼し,炭化した後,放冷する。次に,硫酸1 mLを入れ徐々に加
熱し,600 ℃±50 ℃の電気炉で強熱,灰化した後,放冷する。塩酸(2+1)2 mL及び水10 mLを
加え,水浴上で加熱して溶かした後,冷却し[不溶分があれば,ろ紙(5種C)を用いてろ過し,
水で洗い,ろ液と洗液とを合わせる。],共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて20 mLにす
る(試料溶液及び比較溶液を前処理したものを,それぞれF液及びG液とする。)。
4) F液及びG液は,酢酸ナトリウム溶液(200 g/L)でpH約3.5に調節し,水を加えて30 mLとし,
硫化ナトリウム・グリセリン溶液0.05 mLを加え,5分間放置する。
5) 白の背景を用いて,F液及びG液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管の上方又
は側方から観察して暗色を比較する。
JB.2.25 薄層クロマトグラフィー
薄層クロマトグラフィーの試験方法は,次による。
a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) 薄層板 (50 mm〜200 mm)×200 mmの平滑で均一な厚さのガラス板に,固定相基材を0.2 mm〜0.3
106
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
mmの均一な厚さに塗布したもの。
注記 薄層板は,市販の既製品も使用することができる。
2) ガラス板 50 mm×200 mm又は200 mm×200 mmの平滑で均一な厚さのもの。ガラス板の代わりに
アルミニウム板又はプラスチック板を用いることができる。
3) デシケーター
4) マイクロシリンジ又はピストン式ピペット
5) ろ紙
6) 展開容器 例を図JB.7に示す。
図JB.7−展開容器の例
7) 乾燥器(必要な場合に用いる。) 試験温度に対して±2 ℃以内に調節できるもの。
b) 分析条件 次の事項を個別規格で規定する。
1) 固定相固体の種類
2) 展開溶媒
3) 展開距離
4) 発色方法
5) 発色液
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを全量フラスコ50 mLにはかりとり,個別規
格に規定する溶媒を加えて溶かした後,更に溶媒を標線まで加える。
2) 薄層板の下端から約20 mm上の位置を原線とし,原線上の左右両端から少なくとも10 mm離れた
位置に試料溶液b μL(試料量c μg)をマイクロシリンジ,ピストン式ピペットなどを用いて10 mm
以上の間隔で2 mm〜6 mmの円形状にスポットし,乾燥する。
3) 展開容器の内壁に沿ってろ紙を巻き,ろ紙を個別規格に規定する展開溶媒で湿し,更に展開溶媒を
約10 mmの深さに入れ,展開容器を密閉した後,室温で約1時間放置して展開溶媒の蒸気を飽和さ
せる。
4) この展開容器に薄層板を器壁に触れないように入れ,容器を密閉し,室温で放置して展開させる。
5) 展開溶媒の先端が原線から個別規格に規定する距離まで上昇したとき,薄層板を取り出し,直ちに
溶媒の先端の位置に印を付けて風乾後,個別規格に規定する方法によって発色させ,スポットの位
107
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
置,数などを調べる。
注記 移動率(Rf)を求める場合は,次の式を用いる。
j
i
Rf=
ここに,
Rf: 移動率
i: 原線からスポットの中心までの距離(mm)
j: 原線から溶媒先端までの距離(mm)
JB.2.26 硫酸着色物質
硫酸着色物質の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 塩化コバルト(II)六水和物 JIS K 8129に規定するもの。
2) 塩化鉄(III)六水和物 JIS K 8142に規定するもの。
3) 硫酸銅(II)五水和物 JIS K 8983に規定するもの。
4) 塩酸(1+39)
5) 硫酸(質量分率95 %±0.5 %)
硫酸(質量分率95 %±0.5 %)の調製は,あらかじめJIS K 8951に規定する硫酸の純度を求める。
希釈が必要な場合は,計算量の水をとり,硫酸を注意して徐々に加えて硫酸濃度を質量分率95 %±
0.5 %に調製する。
硫酸の純度の求め方は,次による。
共通すり合わせ三角フラスコ100 mLの質量を0.1 mgの桁まではかりとり,硫酸試料1.0 gを入れ,
再び0.1 mgの桁まで質量をはかる。共通すり合わせ三角フラスコを冷却しながら水20 mLを徐々に
加える。ブロモチモールブルー溶液数滴を加え,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点
は,液の色が黄から青みの緑に変わる点とする。またはJIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によっ
て,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極を用いて,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液
で滴定する。終点は2番目の変曲点とする。
硫酸の純度は,次の式によって算出する。
100
04
049
.0
1
2
×
−
×
×
=
m
m
f
V
A
ここに,
A: 純度(H2SO4)(質量分率 %)
V: 滴定に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
(mL)
f: 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m2: 硫酸を入れた共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)
m1: 共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)
0.049 04: 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するH2SO4
の質量を示す換算係数(g/mL)
b) 比色原液の調製 比色原液の調製は,次による。
1) 塩化コバルト(II)比色原液 塩化コバルト(II)六水和物59.5 gをビーカー1 000 mLにはかりと
り,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ1 000 mLに移し,更に塩酸(1+39)を標線まで
加える。
2) 塩化鉄(III)比色原液 塩化鉄(III)六水和物45.0 gをビーカー1 000 mLにはかりとり,塩酸(1
108
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
+39)を加えて溶かし,全量フラスコ1 000 mLに移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加える。
3) 硫酸銅(II)比色原液 硫酸銅(II)五水和物62.4 gをビーカー1 000 mLにはかりとり,塩酸(1+
39)を加えて溶かし,全量フラスコ1 000 mLに移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加える。
c) 比色標準液の調製 比色標準液の調製は,次による。
表JB.6に示す配合によって各比色標準液5.0 mLを共通すり合わせ平底試験管に調製する。
表JB.6−硫酸着色物質試験用比色標準液
単位 mL
比色標準液
の記号
比色原液
水
塩化コバルト(II) 塩化鉄(III)
硫酸銅(II)
A
0.1
0.4
0.1
4.4
B
0.3
0.9
0.3
3.5
C
0.1
0.6
0.1
4.2
D
0.3
0.6
0.4
3.7
E
0.4
1.2
0.3
3.1
F
0.3
1.2
−
3.5
G
0.5
1.2
0.2
3.1
H
0.2
1.5
−
3.3
I
0.4
2.2
0.1
2.3
J
0.4
3.5
0.1
1.0
K
0.5
4.5
−
−
L
0.8
3.8
0.1
0.3
M
0.1
2.0
0.1
2.8
N
−
4.9
0.1
−
O
0.1
4.8
0.1
−
P
0.2
0.4
0.1
4.3
Q
0.2
0.3
0.1
4.4
R
0.3
0.4
0.2
4.1
S
0.2
0.1
−
4.7
T
0.5
0.5
0.4
3.6
d) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
e) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 硫酸と混和する液体試料の場合 共通すり合わせ平底試験管に,個別規格に規定する量の試料a mL
をとり,約10 ℃に冷却する。振り混ぜながら,約10 ℃に冷却した硫酸(質量分率95 %±0.5 %)
b mLを30 ℃を超えないように注意して徐々に加え,約10 ℃に冷却し,約10 ℃で15分間放置す
る。この液の色を個別規格に規定する色又は比色標準液と比較する。
2) 硫酸と混和しない液体試料の場合 共通すり合わせ平底試験管に,個別規格に規定する量の試料a
mLを入れ,約10 ℃に冷却する。振り混ぜながら,約10 ℃に冷却した硫酸(質量分率95 %±0.5 %)
b mLを徐々に加え,栓をして30秒間激しく振り混ぜた後,約10 ℃に冷却し,約10 ℃で15分間
放置する。この試料相及び硫酸相の色を個別規格に規定する色又は比色標準液と比較する。
3) 固体試料の場合 共通すり合わせ平底試験管に,約10 ℃に冷却した硫酸(質量分率95 %±0.5 %)
b mLを入れ,振り混ぜながら,粉末にした試料a gを30 ℃を超えないように注意して徐々に加え,
109
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
約10 ℃に冷却し,約10 ℃で15分間放置する。この液の色を個別規格に規定する色又は比色標準
液と比較する。
JB.2.27 過マンガン酸還元性物質
過マンガン酸還元性物質の試験方法は,次のいずれかによる。
JB.2.27.1 直接法
直接法は,次による。
a) 水及び試験用溶液類 水及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 水 JIS K 0557に規定するA3又はA4の水を用いる。
2) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a g又は調製した試料溶液を共通すり合わせ平底
試験管にはかりとり,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液V mLを加えて振り混ぜ,光を遮り,
個別規格に規定する液温約c ℃でd分間放置する。
2) 白の背景を用いて,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察して紅色を保っているかど
うかを確認する。この場合,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液1 mLは,0.000 800 0 g酸素(O)
に相当する。
JB.2.27.2 前処理後試料添加法
前処理後試料添加法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
三角フラスコ JIS R 3503に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製に用いる溶媒の調製は,個別規格に規定する溶媒b mLを三角フラスコにとり,0.02
mol/L 過マンガン酸カリウム溶液を,30秒間液の色が僅かに紅色を保つまで加える(必要があれば
加熱しながら加える。)。この溶媒を,必要があれば,室温に冷却する。この溶媒に個別規格に規定
する量の試料a gをはかりとる。
2) 試料溶液に個別規格に規定する量の0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液V mLを加えて振り混
ぜ,光を遮りながら個別規格に規定する液温c ℃でd分放置する。
3) 白の背景を用いて,試料溶液から得られた液を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察
する。この場合,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液1 mLは,0.000 800 0 g酸素(O)に相当す
る。
JB.2.27.3 間接滴定法
間接滴定法は,次による。
a) 水及び試験用溶液類 水及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 水 JIS K 0557に規定するA3又はA4の水を用いる。
2) でんぷん溶液
3) よう化カリウム溶液(100 g/L)
110
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
4) 硫酸(1+30)
5) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液
6) 0.05 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液50 mLを正確にとり,全
量フラスコ100 mLに入れ,水を標線まで加える。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
共通すり合わせ三角フラスコ JIS R 3503に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
個別規格に規定する量の試料a g又は個別規格に規定する調製(又は前処理)を行った試料溶液を
共通すり合わせ三角フラスコにとり,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液10 mLを正確に加え,更
に硫酸(1+30)50 mLを加え,密栓して個別規格に規定した液温約c ℃でd分間暗所に放置する。
その後,よう化カリウム溶液(100 g/L)10 mLを加え,遊離したよう素を0.05 mol/L チオ硫酸ナトリ
ウム溶液で滴定し,終点近くで指示薬としてでんぷん溶液を加える。終点は,液の青が消えた点とす
る。
別に,同一条件で空試験を行う。
d) 計算 計算は,次による。
(
)
100
0
400
000
.0
1
0
×
×
−
×
=
a
f
V
V
A
ここに,
A:過マンガン酸還元性物質(Oとして)(質量分率 %)
V0:空試験に要した0.05 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積(mL)
V1:滴定に要した0.05 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積(mL)
f:0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液のファクター
a:はかりとった試料の質量(g)
0.000 400 0:0.05 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するO
の質量を示す換算係数(g/mL)
JB.2.28 変色範囲(指示薬)
変色範囲(指示薬)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
緩衝液 JA.7による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 例を図JB.1に示す。
2) ミクロビュレット JIS R 3505に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
個別規格に規定する酸性側,アルカリ性側(塩基性側)のpH及び試験方法に記載するそれらの中
間部のpHに対応するJA.7の緩衝液10 mLずつをそれぞれ別の共通すり合わせ平底試験管にとり,個
別規格に規定する量の試料溶液a mLを加える。それらを白の背景を用いて,個別規格に規定する色
が現れるかどうか上方又は側方から観察する。
JB.2.29 炎色試験
炎色試験は,次のいずれかによる。
JB.2.29.1 アルカリ金属及びアルカリ土類金属試験法
111
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
アルカリ金属及びアルカリ土類金属試験法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
塩酸(1+1)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
1) コバルトガラス 青色着色剤として酸化コバルトを使った色ガラス。
2) 白金線 直径約0.8 mmのもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 白金線の先端から約30 mmまでを塩酸(1+1)に浸し,ガスバーナーの無色炎中に入れた後,放冷
する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。
2) 試料10) 又は試料溶液中に白金線の先端から約5 mmまでを浸した後,静かに引き上げて,ガスバー
ナーの無色炎中に図JB.8に示すように入れる。ガスバーナーの無色炎中は,表JB.7に示す色が炎
に現れる11)。
なお,カリウムを試験するときは,コバルトガラスを透かして見る。
注10) 固体の試料の場合はそのまま用い,必要があれば水又は塩酸を少量加えて湿らせる。
11) 個別規格に,例えば,“黄が現れても持続しない”とあるのは,黄が4秒間以上持続しない
ことをいう。
表JB.7−炎色試験の例
分析種
色
リチウム
濃い赤
ナトリウム
黄
カリウム
紫(コバルトガラスを透かして観察した場合)
ストロンチウム
赤
バリウム
緑
図JB.8−炎の状態及び白金線の入れ方
112
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
JB.2.29.2 ハロゲン試験法
ハロゲン試験法は,次による。
a) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
1) ガスバーナー
2) 銅網付き銅線 網目の開き0.25 mm,線径0.174 mmの銅網を幅1.5 cm,長さ5 cmに切り,銅線の
一端に巻き付けたもの。
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
銅網付き銅線の銅網部分を,ガスバーナーの無色炎中に入れて,炎に緑又は青が現れなくなるまで
強熱した後,放冷する。この操作を酸化銅の被膜が完全に付くまで繰り返す。銅網上に試料約1 mg
を付けてガスバーナーの無色炎中に入れると,炎に緑が現れる11)。
JB.2.29.3 ほう素試験法
ほう素試験法は,次による。
a) 試薬 試薬は,次のものを用いる。
メタノール JIS K 8891に規定するもの。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
蒸発皿
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
試料を蒸発皿にとり,メタノールに溶かして点火すると,炎の周囲に緑が現れる11)。
JB.2.30 炎光光度法
炎光分光光度計を用いる試験の,“バックグラウンドの補正”は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 燃料ガス 特に規定がない場合は,JIS K 1902に規定する溶解アセチレン又は同等の性能のものを
用いる。
2) 助燃ガス 粉じん及びオイルミストを十分に除去した空気を用いる。
3) 標準液(機器分析用)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) 全量フラスコ100 mL JIS R 3505に規定するもの。
2) 炎光分光光度計
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長λ1及び測定波長λ2の例を,表JB.8に示す。
表JB.8−分析種の測定波長の例
分析種
波長 λ1 nm
波長 λ2 a) nm
カリウム(K)
766.5
760
カルシウム(Ca)
422.7
430
ストロンチウム(Sr)
460.7
458
ナトリウム(Na)
589.0
580
バリウム(Ba)
455.4
457.3
注a) 波長λ2は,波長λ1に近接してその発光強度の干渉
を受けない波長とし,その例を示す。
113
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液及び比較溶液の調製
1.1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定した量の試料a gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を
加えて溶かし,水を標線まで加える(X液)。
1.2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定した量の試料a gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,個別
規格に規定した分析種の標準液[0.1 mg(又は0.01 mg)/mL]b mL又は複数の標準液[0.1 mg(又
は0.01 mg)/mL]を一定量ずつ加え,これに水を加えて溶かし,水を標線まで加える(Y液)。
2) 炎光分光光度計による測定 炎光分光光度計による測定は,次による。
2.1) バックグラウンドの補正を自動で行う場合
2.1.1) 炎光分光光度計の分析条件は,取扱説明書による。この場合,測定波長のバックグラウンドの補
正は,自動で行えるように設定する。
2.1.2) 測定波長の設定は,炎光分光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発光強度を測定したとき
に示す波長λ1付近で発光強度が最大となる波長を設定し,更にその感度を変えないで発光強度
が最も大きくなるような波長に微調節する。ただし,波長が自動設定される場合は,この操作を
行わない。
2.1.3) 感度の設定は,炎光分光光度計のフレームの中にY液を噴霧して発光強度を測定し,2.2)で設定
した波長における炎光分光光度計の発光強度の指示値が50 %〜100 %になるように,また,記録
計のフルスケールの50 %〜100 %になるように感度を設定する。
2.1.4) 測定は,この状態で,フレーム中に水,X液,水,Y液,水の順にそれぞれの液を噴霧して発光
強度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2をそれぞれ読み取る。
2.1.5) 測定結果は,X液の指示値n1とY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
注記1 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
100
000
1
1
2
1
×
×
−
×
=a
n
n
n
B
A
ここに,
A: 分析種の含有率(質量分率 %)
B: 用いた標準液中の分析種の質量(mg)
a: 個別規格に規定された試料量(g)
2.2) バックグラウンドの波長調節を手動で行う場合
2.2.1) 測定波長の設定は,炎光分光光度計のフレームの中に標準液を噴霧して発光強度を測定したとき
に,あまり感度を上げないで発光強度の指示値が50 %〜100 %を示す濃度のものを用いて個別規
格に示す波長λ1を設定し,更にその感度を変えないで発光強度が最も大きくなるような波長に微
調節する。
2.2.2) 感度の設定は,炎光分光光度計のフレームの中にY液を噴霧して発光強度を測定し,2.2.1)で設
定した波長における炎光分光光度計の発光強度の指示値が50 %〜100 %になるように,また,記
録計のフルスケールの50 %〜100 %になるように感度を設定する。
2.2.3) 測定は,この状態で,フレーム中に水,X液,水,Y液,水の順にそれぞれの液を噴霧して発光
強度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2をそれぞれ読み取る。
2.2.4) バックグラウンドの補正は,2.2.2)で設定した感度を変えないで,個別規格に示す波長λ2を設定
し,フレームの中にX液を噴霧して発光強度を測定し,指示値n3を読み取る。
114
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
2.2.5) 測定結果は,X液の指示値からバックグラウンドの指示値を引いたn1−n3とY液の指示値からX
液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
注記2 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
100
000
1
1
2
3
1
×
×
−
−
×
=a
n
n
n
n
B
A
ここに,
A: 分析種の含有率(質量分率 %)
B: 用いた標準液中の分析種の質量(mg)
a: 個別規格に規定された試料量(g)
JB.2.31 原子吸光法
原子吸光法は,次のいずれかによる。
JB.2.31.1 直接噴霧法
直接噴霧法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 燃料ガス 特に規定がない場合は,JIS K 1902に規定する溶解アセチレン又は同等の性能のものを
用いる。
2) 助燃ガス 粉じん又はオイルミストを十分に除去した空気を用いる。
3) 塩酸(2+1)
4) 標準液(機器分析用)
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長は,表JB.9に例を示す。測定波長がマトリックスの影響を受け
るような場合は,他の波長を選択する。
表JB.9−分析種の測定波長の例
分析種
記号
波長 nm
分析種
記号
波長 nm
分析種
記号
波長 nm
亜鉛
アルミニウム
アンチモン
カドミウム
カリウム
カルシウム
銀
Zn
Al
Sb
Cd
K
Ca
Ag
213.9
309.3
217.6
228.8
766.5
422.7
328.1
クロム
コバルト
水銀
ストロンチウム
鉄
銅
ナトリウム
Cr
Co
Hg
Sr
Fe
Cu
Na
357.9
240.7
253.7
460.7
248.3
324.8
589.0
鉛
ニッケル
バリウム
ビスマス
ひ素
マグネシウム
マンガン
Pb
Ni
Ba
Bi
As
Mg
Mn
283.3
(217.0)
232.0
553.6
223.1
193.7
285.2
279.5
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定した量の試料a gを個別規格に規定した全量フラスコc mLには
かりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水を加えて溶かし,混合する(X液)。
2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定した量の試料a gを個別規格に規定した全量フラスコc mLには
かりとり,個別規格に規定した分析種の標準液[0.01 mg(又は0.1 mg)/mL]b mL又は複数の標準
液[0.1 mg(又は0.01 mg)/mL]を一定量ずつ加え,これに塩酸(2+1)l mL及び水を標線まで加
えて混合する(Y液)。
115
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
3) 空試験溶液の調製は,(試薬空試験値の補正の必要があれば)全量フラスコc mLに塩酸(2+1)1 mL
をとり,水を標線まで加える(Z液)。
4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,個別規格に示す分析種の測定波
長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液,Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し,
分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1,Y液の指示値n2及びZ液の指示値n3を読み取る。
5) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3とY液の指示値からX液の指示値を
引いたn2−n1とを比較する。
注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
100
000
1
1
2
3
1
×
×
−
−
×
=a
n
n
n
n
B
A
ここに,
A: 分析種の含有率(質量分率 %)
B: 用いた標準液中の分析種の質量(mg)
a: 個別規格に規定された試料量(g)
JB.2.31.2 抽出液噴霧法
抽出液噴霧法は,次による。
a) ガス,試薬及び試験用溶液類 ガス,試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 燃料ガス 特に規定がない場合は,JIS K 1902に規定する溶解アセチレン又は同等の性能のものを
用いる。
2) 助燃ガス 粉じん又はオイルミストを十分に除去した空気を用いる。
3) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
4) アンモニア水(2+3)(必要な場合に用いる。)
5) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/L)[NaDDTC溶液(10 g/L)]
6) 塩酸(2+1)(必要な場合に用いる。)
7) くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/L)
8) 標準液(機器分析用)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) 分液漏斗200 mL JIS R 3503に規定するもの。
2) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
3) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長は,表JB.9に例を示す。測定波長がマトリックスの影響を受け
るような場合は,他の波長を選択する。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定した量の試料a gをビーカー200 mLにはかりとり,塩酸(2+1)
1 mL及び水を加えて溶かし,水で80 mLにする。
2) 比較溶液の調製は,個別規格に規定した量の試料a gをビーカー200 mLにはかりとり,個別規格に
規定した分析種の標準液[0.01 mg(又は0.1 mg)/mL]b mL又は複数の標準液[0.1 mg(又は0.01
mg)/mL]を一定量ずつ加え,これに塩酸(2+1)1 mL及び水を加えて溶かし,水で80 mLにする。
3) 空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)1 mL及び水を加えて5 mLにする。
4) 試料溶液及び比較溶液に,くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/L)2 mLを加え,pH計を用い
116
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
て,塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH約5.5(又は,個別規格に規定するpH)に調節
し,更にNaDDTC溶液(10 g/L)5 mLを直ちに加え,水を加えて100 mLにする。
5) これらの溶液それぞれを,分液漏斗200 mLに入れ,酢酸ブチル20 mLを加えた後,1分間激しく振
り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分離してとる。試料溶液から
の上層(酢酸ブチル相)をX液とし,下層(水相)は保存する。比較溶液からの上層(酢酸ブチル
相)をY液とし,下層は捨てる。
6) 試料溶液からの下層(水相)を分液漏斗200 mLにとり,酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく
振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分離する。この場合の上層(酢酸ブチル相)
は捨てる。再び,下層(水相)に酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれ
るまで放置して下層(水相)を分離し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た下層(水相)
に3)の空試験溶液を加え,更にくえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/L)2 mLを加えた後,pH
計を用いて,塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH約5.5(又は個別規格に規定するpH)
に調節する。さらに,NaDDTC溶液(10 g/L)5 mLを直ちに加え,酢酸ブチル20 mLを加えて1分
間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し,上層(酢酸ブチル相)を分離してZ液とする。
7) 調製したX液,Y液及びZ液の体積が異なる場合は,酢酸ブチルを加えて体積をそろえる。
8) フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき,
Y液をフレーム中に噴霧し,個別規格に示す分析種の測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設
定する。X液,Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し,測定対象分析種の吸光度を測定し,
X液の指示値n1,Y液の指示値n2及びZ液の指示値n3を読み取る。
9) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3とY液の指示値からX液の指示値を
引いたn2−n1とを比較する。
注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
100
000
1
1
2
3
1
×
×
−
−
×
=a
n
n
n
n
B
A
ここに,
A: 分析種の含有率(質量分率 %)
B: 用いた標準液中の分析種の質量(mg)
a: 個別規格に規定された試料量(g)
JB.2.31.3 ひ素試験法
ひ素試験法は,次のいずれかを選択する。
JB.2.31.3.1 亜鉛還元法
亜鉛還元法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 亜鉛粉末(ひ素分析用) JIS K 8013に規定するもの。
2) 塩化すず(II)溶液(ひ素原子吸光分析用)
3) 塩酸(ひ素分析用)(1+1)
4) よう化カリウム溶液(200 g/L)
5) ひ素標準液(As:0.001 mg/mL)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) マグネチックスターラー
117
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
2) 水素化ひ素発生装置 例を図JB.9に示す。
3) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) フレーム原子吸光分析装置に水素化ひ素発生装置を接続する。
図JB.9−水素化ひ素発生装置(亜鉛還元法)の例
2) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gをビーカー100 mLにはかりとり,塩酸(ひ素
分析用)(1+1)5 mL及び水を加えて溶かし40 mLにする(X液)。
3) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gをビーカー100 mLにはかりとり,個別規格に
規定する量のひ素標準液(As:0.001 mg/mL)b mLを加え,これに塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mL
及び水を加えて溶かし40 mLにする(Y液)。
4) 空試験溶液の調製(試薬空試験値の補正の必要があれば)は,ビーカー100 mLに塩酸(ひ素分析用)
(1+1)5 mL及び水を加えて40 mLにする(Z液)。
5) X液を反応容器にとり,よう化カリウム溶液(200 g/L)2 mL及び塩化すず(II)溶液(ひ素原子吸
光分析用)2 mLを加えてかき混ぜる。装置の切換コックを開放系(図JB.9の実線の矢印)に回し
て系内の空気をキャリヤーガスに置換した後,切換コックを循環系(図JB.9の点線の矢印)に回す。
亜鉛粉末(ひ素分析用)1.0 gを反応容器内に手早く加え12),マグネチックスターラーを始動して水
素化ひ素を発生させ,これを貯留する。切換コックを開放系に回してキャリヤーガスを通じ,発生
した水素化ひ素をフレーム中に導く。これに連結したフレーム原子吸光分析装置を用いて,個別規
格に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定してX液の原子吸光を測定し,指示値n1
を読み取る。次に,Y液を反応容器にとり,以下,同様に操作して指示値n2を読み取る。さらに,
Z液を反応容器にとり,以下,同様に操作して指示値n3を読み取る。
6) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3とY液の指示値からX液の指示値を
引いたn2−n1とを比較する。
注記 ひ素の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
100
000
1
1
2
3
1
×
×
−
−
×
=a
n
n
n
n
B
A
ここに,
A: ひ素(As)の含有率(質量分率 %)
B: 用いた標準液中のひ素(As)の質量(mg)
a: 個別規格に規定された試料量(g)
118
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
注12) 水素化ひ素は,亜鉛粉末を加えた直後急激に発生するので,水素化ひ素を逃がさないよう
注意して亜鉛粉末を加える。
JB.2.31.3.2 テトラヒドロほう酸ナトリウム還元法
テトラヒドロほう酸ナトリウム還元法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 塩酸(ひ素分析用)(1+11)
2) 水酸化ナトリウム JIS K 8576に規定するもの。
3) テトラヒドロほう酸ナトリウム溶液(10 g/L) テトラヒドロほう酸ナトリウム(95 %以上のもの)
10 g及び水酸化ナトリウム5 gを水に溶かして1 000 mLにする。
4) よう化カリウム溶液(100 g/L)
5) ひ素標準液(As:0.001 mg/mL)
b) 装置 装置は,次のとおりとする。
1) 水素化ひ素発生装置 例を図JB.10に示す。
2) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) フレーム原子吸光分析装置に水素化ひ素発生装置を連結し,それぞれの所定部にテトラヒドロほう
酸ナトリウム溶液(10 g/L)及び塩酸(ひ素分析用)(1+11)を入れる。
図JB.10−水素化ひ素発生装置(テトラヒドロほう酸ナトリウム還元法)の例
2) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gをビーカー100 mLにはかりとり,よう化カリ
ウム溶液(100 g/L)c mLを加え,水で溶かし50 mLにする(X液)。
3) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gをビーカー100 mLにはかりとり,個別規格に
規定する量のひ素標準液(As:0.001 mg/mL)b mLを加え,これに個別規格に規定する量のよう化
カリウム溶液(100 g/L)c mL及び水を加えて溶かし50 mLにする(Y液)。
4) 空試験溶液の調製(試薬空試験値の補正の必要があれば)は,よう化カリウム溶液(100 g/L)c mL
をビーカー100 mLにとり,水で50 mLにする(Z液)。
5) フレーム原子吸光分析装置に連結した水素化ひ素発生装置にX液を入れ,ポンプを作動して吸引反
応させ,発生した水素化ひ素を吸収セルに導く。連結したフレーム原子吸光分析装置によって個別
規格に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定して吸光度を測定し,指示値n1を読み取
119
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
る。次に,Y液を水素化ひ素発生装置に入れ,以下,同様に操作して指示値n2を読み取る。さらに
必要があれば,Z液について同様に操作して指示値n3を読み取る。
6) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3とY液の指示値からX液の指示値を
引いたn2−n1とを比較する。
注記 ひ素の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
100
000
1
1
2
3
1
×
×
−
−
×
=a
n
n
n
n
B
A
ここに,
A: ひ素(As)の含有率(質量分率 %)
B: 用いた標準液中のひ素(As)の質量(mg)
a: 個別規格に規定された試料量(g)
JB.2.31.4 水銀試験法
水銀試験法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 塩酸(2+1)
2) 硫酸(1+20)
3) 塩化すず(II)溶液 JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物(水銀試験用)10 gに硫酸(1
+20)60 mLを加え,かき混ぜながら溶かす(必要があれば,加熱して溶かした後,冷却する。)。
これに水を加えて100 mLとする。
4) 水銀標準液(Hg:0.001 mg/mL)
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
1) 還元気化方式装置 例を図JB.11に示す。
2) 原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。市販の水銀分析装置を用いてよい。
A:
B:
C:
D:
E:
F:
G:
H:
I:
還元容器
乾燥管
流量計
吸収セル
空気ポンプ
記録計
水銀中空陰極ランプ
原子吸光用検出器
水銀除去装置
図JB.11−還元気化方式装置の例
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 原子吸光分析装置に還元気化方式装置を連結して用いる。
120
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
なお,吸収セルを通った蒸気が水銀除去装置13) を通って放出される流路にしておく。
2) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2
+1)1 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加える(X液)。
3) 比較溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,個別規
格に規定する量の水銀標準液(Hg:0.001 mg/mL)b mL,塩酸(2+1)1 mL及び水を加えて溶かし,
水を標線まで加える(Y液)。
4) 空試験溶液の調製(試薬空試験値の補正の必要があれば)は,全量フラスコ100 mLに塩酸(2+1)
1 mLをとり,水を標線まで加える(Z液)。
5) 冷蒸気方式原子吸光法によって測定する。X液を還元容器にとり,塩化すず(II)溶液10 mLを速
やかに加え,直ちに装置に連結する。あらかじめ予備試験で設定した最適流量でポンプを作動させ,
発生した水銀蒸気を吸収セルに導き,個別規格に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設
定して最大の吸光度を示すときの指示値n1を読み取る。指示値がゼロに戻ってからY液を還元容器
にとり,以下,同様に操作して指示値n2を読み取る。続いて指示値がゼロに戻ってからZ液を還元
容器にとり,以下,同様に操作して指示値n3を読み取る。
6) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3とY液の指示値からX液の指示値を
引いたn2−n1とを比較する。
注記 水銀の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
100
000
1
1
2
3
1
×
×
−
−
×
=a
n
n
n
n
B
A
ここに,
A: 水銀(Hg)の含有率(質量分率 %)
B: 用いた標準液中の水銀(Hg)の質量(mg)
a: 個別規格に規定された試料量(g)
注13) 水銀蒸気の除去装置として,過マンガン酸カリウム−硫酸(1+4)溶液(50 g/L)を入れ
たガス洗浄瓶又は活性炭などを充塡した管などを用いる。
JB.2.32 ガスクロマトグラフィー
ガスクロマトグラフィーは,次による。
a) 試料溶液などの調製方法 試料溶液などの調製方法は,個別規格に規定する方法による(誘導体化な
どの操作を含む。)。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) マイクロシリンジ又は試料導入装置
2) ガスクロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0114に規定するもの。
c) 分析条件 分析条件は,次のいずれかによって,次の事項を個別規格で規定する。
なお,同等の結果が得られることが証明されている場合には,その分析条件を用いることができる。
1) キャピラリーカラムの場合
1.1) 検出器の種類
1.2) 固定相液体名
1.3) 固定相液体の膜厚
1.4) カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ
1.5) 設定温度 カラム槽
121
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
試料気化室
検出器槽
1.6) キャリヤーガスの種類,流量(入口圧力又は線速度)
1.7) 燃料ガス及び助燃ガスの種類及び流量(又は圧力)
1.8) 試料の導入方式(スプリット比など)
1.9) 試料又は試料溶液の導入量
2) 充塡カラムの場合
2.1) 検出器の種類
2.2) カラム充塡剤
2.3) 種類(分配形充塡剤の場合は,担体名,固定相液体名)
2.4) 粒径範囲
2.5) クロマトグラフィー管の材質
2.6) クロマトグラフィー管の内径及び長さ
2.7) 設定温度 カラム槽
試料気化室
検出器槽
2.8) キャリヤーガスの種類及び流量
2.9) 燃料ガス及び助燃ガスの種類及び流量(又は圧力)
2.10) 試料,試料溶液などの導入量
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 測定試料の導入及び記録 個別規格に規定する測定試料をマイクロシリンジ又は液体試料導入装置
を用いて一定量をガスクロマトグラフに導入してクロマトグラムを記録する。
なお,測定時間が必要な場合には,個別規格で規定する。
2) ピーク面積の測定 クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114の11.3 a)(データ処理ソフ
ト又はデータ処理装置を用いる方法)による。
e) 定量法 定量法は,次のいずれかによる。
1) 面積百分率法 面積百分率法は,空気など成分以外のもののピークを除き,JIS K 0114の11.5(面
積百分率法)によって純度などを算出する。
2) 補正面積百分率法 補正面積百分率法は,JIS K 0114の11.6(補正面積百分率法)による。
なお,補正面積百分率法は,対象とする各成分名及びその相対感度を個別規格に規定する。
注記1 成分既知の安定剤などの添加物で,主成分との相対感度比が大きく異なり,面積百分率
法では誤差が大きくなる場合は,この方法を用いる。
3) 内標準法 内標準法は,JIS K 0114の11.7(内標準法)による。
なお,内標準法は,内標準物質名及びその添加量を個別規格に規定する。
4) 被検成分追加法 被検成分追加法は,次による。
試料溶液のクロマトグラムから被検成分のピーク面積a1,被検成分追加試料溶液のクロマトグラ
ムから被検成分のピーク面積a2を求める。a1とa2からa1を差し引いた値とを比較する。
注記2 被検成分の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
122
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
100
1
Δ
1
2
A
×
×
−
=
M
a
a
M
C
ここに,
C: 被検成分の含有率(質量分率 %)
ΔMA: 被検成分追加試料に添加した被検成分Aの質量(g)
M: 被検成分を追加する前の試料の質量(g)
a1: 試料溶液の被検成分のピーク面積
a2: 被検成分追加試料溶液の被検成分のピーク面積
f)
試験結果 試験結果は,“純度(化学式)(GC),質量分率99.0 %”のように表す。
注記3 純度(化学式)(GC)は,規定のガスクロマトグラフ条件で展開する試料成分について面
積百分率法などによって測定する純度のことであり,展開されない成分(例えば,不揮発
分,水素炎イオン化検出器などの場合における水分)は,含有率計算には無関係である。
JB.2.33 イオン交換滴定法
イオン交換滴定法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 塩酸(約1 mol/L) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)90 mLに水を加えて1 000 mLとする。
2) 強酸性陽イオン交換樹脂(H形)カラム 強酸性陽イオン交換樹脂(H形)カラムの作製は,次の
とおり行う。
2.1) 水中で湿潤させた強酸性陽イオン交換樹脂約25 mLを気泡が入らないように注意して図JB.12の
イオン交換カラムに水とともに流し込んで樹脂柱を作る。
2.2) イオン交換カラムのコックを開け,水を徐々に流出させて,水面が樹脂柱上端より約5 mm上にな
るようにする。コックを閉じて塩酸(約1 mol/L)約200 mLを加え,コックを調節して3 mL/min
〜4 mL/minの流量で通す。
2.3) イオン交換カラムのコックを開け,塩酸(約1 mol/L)を徐々に流出させて,液面が樹脂柱上端よ
り約5 mm上になるようにする。洗浄は,コックを閉じて水約30 mLを加え,コックを調節して3
mL/min〜4 mL/minの流量で通す。この洗浄操作を数回行い,流出液にメチルオレンジ溶液を加え
たときの色が黄みの赤になるまで繰り返す。
3) メチルオレンジ溶液
4) 滴定用溶液及び指示薬(個別規格に規定するもの。)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
イオン交換カラム及び滴定容器14)
注14)
イオン交換後の流出液がガラスを腐食する場合は,イオン交換カラム,ガラスろ過材及び滴
定容器は樹脂製を用いる。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを適切な容量のビーカーに0.1 mgの桁までは
かりとり,個別規格に規定する量の水b mLを加えて溶かす。
2) 試料溶液を強酸性陽イオン交換樹脂(H形)カラムに移し,その液面が樹脂柱上端の約5 mm上よ
り下がらないようにして,3 mL/min〜4 mL/minの流量で通し,滴定容器に受ける。
3) 洗浄は,水約30 mLで試料容器を洗い,カラムに加え,同様に通して同じ滴定容器に受ける操作を
5回行う。
123
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
それを個別規格に規定する滴定用溶液で滴定する。
単位 mm
A:
B:
C:
イオン交換カラム
樹脂柱
ガラスろ過材
図JB.12−イオン交換樹脂カラムの例
JB.2.34 高速液体クロマトグラフィー
高速液体クロマトグラフィーは,次による。
a) 試料溶液,標準液などの調製方法 試料溶液,標準液などの調製方法は,個別規格に規定する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) マイクロシリンジ又は試料導入装置
2) 高速液体クロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0124に規定するもの。
c) 分析条件 次の事項を個別規格で規定する。
なお,同等の結果が得られることが証明されている場合には,その分析条件を用いることができる。
1) 検出器の種類
2) カラム充塡剤の種類及び粒度
3) クロマトグラフィー管の材質,内径及び長さ
4) カラム温度(必要な場合)
5) 移動相の種類,流量及び組成
6) 試料溶液,希釈標準液などの導入量(μL)
7) グラジエント溶離法を採用した場合は,グラジエントの条件
8) ポストカラム誘導体化法などの化学反応を利用した場合は,反応液の組成,流量及び反応条件
9) その他必要事項
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 測定試料の導入及び記録 個別規格に規定する測定試料をマイクロシリンジ又は液体試料導入装置
124
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
を用いて一定量を高速液体クロマトグラフに導入してクロマトグラムを記録する。
なお,測定時間が必要な場合には,個別規格で規定する。
2) ピーク面積の測定 クロマトグラムのピーク面積の測定は,データ処理装置を用いる方法による。
e) 定量法 定量法は,次による。
定量法は,得られたピーク面積からJIS K 0124の箇条10(定量分析)によって,絶対検量線法,内
標準法又は標準添加法のいずれかによる。
なお,成分によって検出器による感度の違いが大きいので,面積百分率は一般に用いられない。
f)
試験結果 試験結果は,“純度(化学式)(HPLC)質量分率99.0 %”のように表す。
注記 純度(HPLC)は,規定の液体クロマトグラフ条件で展開する試料成分について絶対検量線法,
内標準法又は標準添加法のいずれかによって測定する純度のことであり,展開されない成分
(UV検出器において測定波長で吸収のない物質など)は,含有率計算には無関係である。
JB.2.35 イオンクロマトグラフィー
イオンクロマトグラフィーは,次による。
a) 試料溶液,標準液などの調製方法 試料溶液,標準液などの調製方法は,個別規格に規定する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) マイクロシリンジ又は試料導入装置
2) イオンクロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0127に規定するもの。
c) 分析条件 次の事項を個別規格で規定する。
なお,同等の結果が得られることが証明されている場合には,その分析条件を用いることができる。
1) 検出器の種類
2) カラム充塡剤の種類
3) クロマトグラフィー管の材質,内径(mm)及び長さ(mm)
4) カラム温度(℃)
5) 溶離液の組成
6) 溶離液の流量(mL/min)又はカラム入口圧力(MPa)
7) 試料溶液,希釈標準液などの注入量(μL)
8) グラジエント溶離法を採用した場合は,グラジエントの条件
9) サプレッサーを採用した場合は,サプレッサーの方式及び条件
10) 再生液(サプレッサーを用いる場合)
11) ポストカラム誘導体化法などの化学反応を利用した場合は,反応液及び誘導体化試薬の種類,流量
(mL/min)及び反応条件
12) その他必要事項
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 測定試料の導入及び記録 個別規格に規定する測定試料をマイクロシリンジ又は液体試料導入装置
を用いて一定量をイオンクロマトグラフに導入して試料のクロマトグラムを記録する。
なお,測定時間が必要な場合には,個別規格で規定する。
2) ピーク面積の測定 ピーク面積の測定は,データ処理装置を用いる方法による。
e) 定量法 定量法は,次による。
定量法は,ピーク面積からJIS K 0127の箇条9(定量分析)によって,絶対検量線法,内標準法又
は標準添加法のいずれかによる。
125
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
f)
試験結果 試験結果は,“試験項目名(IC)質量分率0.001 %”のように表す。
JB.2.36 ICP発光分光分析法
ICP発光分光分析法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 酸(高純度試薬−硝酸など)(個別規格で規定する。)
2) 標準液(機器分析用)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
2) ICP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長は,表JB.10に例を示す。測定波長がマトリックスの影響を受
けるような場合は,他の波長を選択する。
表JB.10−分析種の測定波長の例
単位 nm
分析種
記号
分析線
分析種
記号
分析線
分析種
記号
分析線
亜鉛
Zn
213.857
クロム
Cr
283.563
鉛
Pb
220.353
アルミニウム
Al
396.153
コバルト
Co
228.616
ニッケル
Ni
221.648
アンチモン
Sb
206.836
水銀
Hg
253.6
バリウム
Ba
493.408
カドミウム
Cd
214.440
ストロンチウム
Sr
407.771
ビスマス
Bi
223.061
カリウム
K
766.490
鉄
Fe
238.204
ひ素
As
188.979
カルシウム
Ca
317.933
銅
Cu
324.752
マグネシウム
Mg
279.077
銀
Ag
328.068
ナトリウム
Na
330.237
マンガン
Mn
257.610
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを全量フラスコ100 mLなどにはかりとり,必
要に応じて個別規格に規定する量の酸(微量分析用硝酸など)b mLを加えて溶かし,水を標線まで
加える(X液)。
2) 別に,3個の全量フラスコ100 mLなどに個別規格に規定する量の試料a g(検量線法の場合には試
料を用いない。)及び必要に応じて個別規格に規定する量の酸b mLを加えて溶かし,個別規格に規
定する量の標準液(0.01 mg/mL又は0.1 mg/mL)の体積をピストン式ピペットなどで表JB.11に示
す3段階(濃度と強度との関係線が,曲がる場合には段階を更に増やす。)にとり,それぞれに水を
標線まで加える(それぞれ,Y1液,Y2液,Y3液とする。)。
表JB.11−採取する標準液の体積
標準液
mg/mL
採取量 μL
Y1
Y2
Y3
標準液の名称(記号) 0.01又は0.1
c
d
e
3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLなどに水30 mL及び試料溶液に用いた酸b mLをとり,
水を標線まで加える(Z液)。
4) ICP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなど,発光強度を安定に測定できる状態にす
る。測定波長は,個別規格に示す。
126
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
5) Z液,X液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,発光強度を測定する。
e) 定量方法 定量方法は,次による。
JIS K 0116の4.7(定量分析)に準じる。
JB.2.37 ICP質量分析法
ICP質量分析法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 酸(高純度試薬−硝酸など)(個別規格で規定する。)
2) 標準液(機器分析用)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
2) ICP質量分析装置 装置の構成は,JIS K 0133に規定するもの。
c) 分析種のm/z 分析種のm/zは,表JB.12に例を示す。
表JB.12−分析種のm/zの例
分析種
記号
m/z
分析種
記号
m/z
分析種
記号
m/z
亜鉛
アルミニウム
アンチモン
硫黄
イッテリビウム
イットリウム
イリジウム
ウラン
エルビウム
オスミウム
カドミウム
ガドリニウム
カリウム
ガリウム
カルシウム
金
銀
クロム
けい素
ゲルマニウム
コバルト
サマリウム
ジスプロシウム
臭素
Zn
Al
Sb
S
Yb
Y
Ir
U
Er
Os
Cd
Gd
K
Ga
Ca
Au
Ag
Cr
Si
Ge
Co
Sm
Dy
Br
64,66
27
121,123
34,39
172,174
89
191,193
238
166,168
190,192
112,114
158,160
39,41
69,71
40,44
197
107,109
52,53
28,29
72,74
59
152,154
162,164
79,81
ジルコニウム
水銀
すず
スカンジウム
ストロンチウム
セシウム
セリウム
セレン
タリウム
タングステン
タンタル
チタン
ツリウム
鉄
テルビウム
テルル
銅
トリウム
ナトリウム
鉛
ニオブ
ニッケル
ネオジム
白金
Zr
Hg
Sn
Sc
Sr
Cs
Ce
Se
Tl
W
Ta
Ti
Tm
Fe
Tb
Te
Cu
Th
Na
Pb
Nb
Ni
Nd
Pt
90,94
200,202
118,120
45
86,88
133
140,142
78,80
203,205
184,186
181
46,48
169
56,57
159
128,130
63,65
232
23
206,208
93
58,60
142,144
194,195
バナジウム
ハフニウム
パラジウム
バリウム
ビスマス
ひ素
プラセオジム
ベリリウム
ほう素
ホルミウム
マグネシウム
マンガン
モリブデン
ランタン
リチウム
ユーロピウム
よう素
りん
ルテチウム
ルテニウム
ルビジウム
レニウム
ロジウム
V
Hf
Pd
Ba
Bi
As
Pr
Be
B
Ho
Mg
Mn
Mo
La
Li
Eu
I
P
Lu
Ru
Rb
Re
Rh
50,51
178,180
106,108
137,138
209
75
141
9
10,11
165
24,26
55
96,98
139
6,7
151,153
127
31
175,176
99,102
85,87
185,187
103
d) 測定モード 測定モードは,分子イオンの妨害などに合わせて,ホット・プラズマ,クール・プラズ
マ,コリジョンなどから適切に選択する。
e) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを全量フラスコ100 mLなどにはかりとり,必
要に応じて個別規格に規定する量の酸(微量分析用硝酸など)b mLを加えて溶かし,水を標線まで
127
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
加える(X液)。
2) 別に,3個の全量フラスコ100 mLなどに個別規格に規定する量の試料a g(検量線法の場合には試
料を用いない。)及び必要に応じて個別規格に規定する量の酸b mLを加えて溶かし,個別規格に規
定する量の標準液(0.01 mg/mL又は0.001 mg/mL)の体積をピストン式ピペットなどで表JB.13に
示す3段階(濃度と強度との関係線が,曲がる場合には段階を更に増やす。)にとり,それぞれに水
を標線まで加える(それぞれY1液,Y2液,Y3液とする。)。
表JB.13−採取する標準液の体積
標準液
mg/mL
採取量 μL
Y1
Y2
Y3
標準液の名称(記号)
0.01又は0.001
c
d
e
3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLなどに水30 mL及び試料溶液に用いた酸b mLをとり,
水を標線まで加える(Z液)。
4) ICP質量分析装置は,高周波プラズマを点灯するなど,イオン強度を安定に測定できる状態にする。
m/zは,個別規格に示す。
5) Z液,X液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,イオン強度を測定する。
f)
定量方法 定量方法は,次による。
JIS K 0133の12.2(定量法)に準じる。
JB.2.38 蛍光X線分析法
蛍光X線分析法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
1) 酸(高純度試薬−硝酸など)(個別規格で規定する。)
2) 標準液(機器分析用)
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
2) 蛍光X線分析装置 装置の構成は,JIS K 0119に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを全量フラスコ100 mLなどにはかりとり,必
要に応じて個別規格に規定する量の酸(微量分析用硝酸など)b mL及び内標準溶液c mLを加えて
溶かし,水を標線まで加える(X液)。
2) 別に,3個の全量フラスコ100 mLなどに個別規格に規定する量の試料a g(検量線法の場合には試
料を用いない。),必要に応じて個別規格に規定する量の酸b mL及び内標準溶液c mLを加えて溶か
し,個別規格に規定する量の標準液(0.001 mg/L,0.01 mg/mL又は0.1 mg/mL)の体積をピストン
式ピペットなどで表JB.14に示す3段階(濃度と強度との関係線が,曲がる場合には段階を更に増
やす。)にとり,それぞれに水を標線まで加える(それぞれ,Y1液,Y2液,Y3液とする。)。
表JB.14−採取する標準液の体積
標準液
mg/mL
採取量 μL
Y1
Y2
Y3
標準液の名称(記号)
0.001,0.01又は0.1
e
f
g
128
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLなどに水30 mL,試料溶液に用いた酸b mL及び内標準
溶液c mLを加えて,水を標線まで加える(Z液)。
4) 蛍光X線分析装置は,強度を安定に測定できる状態にする。分析線は,個別規格に示す。この場合,
試料を真空又はヘリウム置換し,測定してよい。
5) Z液,X液,Y1液,Y2液及びY3液を測定用の石英ガラス板などに試料を一定量滴下して乾燥する
などの前処理を行い,強度を測定する。
d) 定量方法 定量方法は,次による。
JIS K 0119の箇条10(定量分析)に準じる。
JB.2.39 連続流れ分析法
連続流れ分析法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
試験項目によって,試薬及び試験用溶液類を準備する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
連続流れ分析装置,反応装置,試験用溶液の注入用ポンプ及び検出器などを組み合わせたもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は,個別規格に規定する量の試料a gを全量フラスコ100 mLなどにはかりとり,水
を標線まで加える(X液)。
2) 別に,3個の全量フラスコ100 mLなどに個別規格に規定する量の標準液(0.001 mg/L,0.01 mg/mL
又は0.1 mg/mL)の体積をピストン式ピペットなどで表JB.15に示す3段階(濃度と強度との関係
線が,曲がる場合には段階を更に増やす。)にとり,それぞれに水を標線まで加える(それぞれ,
Y1液,Y2液,Y3液とする。)。
表JB.15−採取する標準液の体積
標準液
mg/mL
採取量 μL
Y1
Y2
Y3
標準液の名称(記号) 0.001,0.01又は0.1
e
f
g
3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLなどに,水を標線まで加える(Z液)。
4) 連続流れ分析装置は,強度,吸光度などを安定に測定できる状態にする。分析条件は,個別規格に
示す。
5) Z液,X液,Y1液,Y2液及びY3液を連続流れ分析装置で測定する。
d) 定量方法 定量方法は,次による。
JIS K 0126の6.1.2(連続流れ分析)によって検量線を作成し,分析種の含有率を計算する。
JB.3 試験方法における判定
各試験方法は,判定を記載していないので,表JB.16に基づき,判定を行う。
129
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表JB.16−判定と試験項目との関係
a) 数値を求める場合
JB.2.3
不溶分及び可溶分
JB.2.3.1 水不溶分
JB.2.3.2 エタノール不溶分
JB.2.3.3 塩酸不溶分
JB.2.3.4 可溶分
判定: 得られた値が規格値以内にある。
JB.2.4
pH
判定: 得られた値が規格値以内にある。
JB.2.14 窒素化合物(Nとして)
JB.2.14.1 マクロケルダール法
JB.2.14.2 セミミクロケルダール法
判定: 得られた値が規格値の範囲内にある。
JB.2.17 硫酸塩(SO4)
JB.2.17.3 重量法
判定: 得られた値が規格値の範囲内にある。
JB.2.20 アルミニウム(Al)
判定: 得られた値が規格値より大きくない。
JB.2.27 過マンガン酸還元性物質
JB.2.27.3 間接滴定法
判定: 得られた値が規格値より大きくない。
JB.2.32 ガスクロマトグラフィー
判定: 得られた値が規格値の範囲内にある。
JB.2.33 イオン交換滴定法
判定: 得られた値が規格値の範囲内にある。
JB.2.34 高速液体クロマトグラフィー
判定: 得られた値が規格値の範囲内にある。
JB.2.35 イオンクロマトグラフィー
判定: 得られた値が規格値より大きくない。
JB.2.36 ICP発光分光分析法
判定: 得られた値が規格値より大きくない。
JB.2.37 ICP質量分析法
判定: 得られた値が規格値より大きくない。
JB.2.38 蛍光X線分析法
判定: 得られた値が規格値より大きくない。
b) 試料溶液と比較溶液とを比較する場合
JB.2.1
外観
JB.2.1.1 固体試料の場合a)
JB.2.1.2 液体試料の場合
判定: 試料の色は,対応する適合限度標準の色より濃
くない。
JB.2.2
溶状
判定: 試料溶液の濁りは,対応する濁りの程度の適合
限度標準の濁りよりも濃くない。
JB.2.6
塩化物(Cl)
JB.2.6.1 比濁法
JB.2.6.2 比濁法(着色試料の場合)
判定: 試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液か
ら得られた液の白濁より濃くない。
JB.2.7
塩素化合物(Clとして)
判定: 試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液か
ら得られた液の白濁より濃くない。
JB.2.8
塩素化合物及び臭素化合物(Clとして)
(試料がよう素又はよう素化合物の場合)
判定: 試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液か
ら得られた液の白濁より濃くない。
JB.2.9
カルボニル化合物(COとして)
判定: 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から
得られた液の暗い赤より濃くない。
JB.2.10 しゅう酸塩(C2O4)
判定: 試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液か
ら得られた液の赤より濃くない。
JB.2.11
アルデヒド(HCHOとして)
判定: 試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液か
ら得られた液の白濁より濃くない。
JB.2.12 硝酸塩(NO3)
JB.2.12.3 蒸留−インドフェノール青法
JB.2.12.4 紫外吸光光度法
判定: X液から得られた液の吸光度は,Y液から得られ
た液の吸光度より大きくない。
JB.2.13 アンモニウム(NH4)
JB.2.13.1 インドフェノール青法
JB.2.13.2 減圧蒸留−インドフェノール青法
JB.2.13.3 蒸留−インドフェノール青法
判定: 試料溶液又はX液から得られた液の吸光度は,
比較溶液又はY液から得られた液の吸光度より
大きくない。
130
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表JB.16−判定と試験項目との関係(続き)
b) 試料溶液と比較溶液とを比較する場合(続き)
JB.2.14 窒素化合物(Nとして)
JB.2.14.3 蒸留−インドフェノール青法
判定: X液から得られた液の吸光度は,Y液から得られ
た液の吸光度より大きくない。
JB.2.15 りん酸塩(PO4)
JB.2.15.1 比色法
JB.2.15.2 抽出比色法
JB.2.15.3 アスコルビン酸還元法
判定: 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から
得られた液の青より濃くない。
JB.2.16 けい酸塩(SiO2として)
JB.2.16.1 比色法
JB.2.16.2 抽出比色法
判定: 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から
得られた液の青より濃くない。
JB.2.17 硫酸塩(SO4)
JB.2.17.1 比濁法
JB.2.17.2 比濁法(着色試料の場合)
JB.2.17.4 種晶添加比濁法
判定: 試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液か
ら得られた液の白濁より濃くない。
JB.2.18 硫黄化合物(SO4として)
判定: 試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液か
ら得られた液の白濁より濃くない。
JB.2.19 硫化物(S)
判定: 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から
得られた液の暗色より濃くない。
JB.2.21 ひ素(As)
判定: 比色の場合は,試料溶液から得られた液の色は,
比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
分光光度計を使用する場合は,試料溶液から得
られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液
の吸光度より大きくない。
JB.2.22 バリウム(Ba)
判定: 試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液か
ら得られた液の黄濁より濃くない。
JB.2.23 鉄(Fe)
JB.2.23.1 1,10-フェナントロリン法
JB.2.23.2 バソフェナントロリン法
判定:
判定:
試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から
得られた液の黄みの赤より濃くない。
試料溶液から得られた上層の色は,比較溶液か
ら得られた上層の赤より濃くない。
JB.2.24 重金属(Pbとして)
JB.2.24.1 硫化ナトリウム法
JB.2.24.2 分液硫化ナトリウム法
JB.2.24.3 硝酸マグネシウム処理硫化ナトリ
ウム法
判定: 試料溶液又はA液から得られた液の色は,比較
溶液又はB液から得られた液の暗色より濃くな
い。
JB.2.26 硫酸着色物質
判定: 試料溶液から得られた液の色は,規定する色又
は比色標準液より濃くない。
JB.2.30 炎光光度法
判定: [バックグラウンド補正を自動で行う場合]X
液の指示値n1は,Y液の指示値からX液の指示
値を引いた値n2−n1より大きくない。
[バックグラウンド補正を手動で行う場合]X
液の指示値からバックグラウンドの指示値を引
いた値n1−n3は,Y液の指示値からX液の指示
値を引いた値n2−n1より大きくない。
131
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表JB.16−判定と試験項目との関係(続き)
b) 試料溶液と比較溶液とを比較する場合(続き)
JB.2.31 原子吸光法
JB.2.31.1 直接噴霧法
JB.2.31.2 抽出液噴霧法
JB.2.31.3 ひ素試験法
JB.2.31.3.1 亜鉛還元法
JB.2.31.3.2 テトラヒドロほう酸ナトリウム
還元法
JB.2.31.4 水銀試験法
判定: X液の指示値からZ液の指示値を引いた値n1−
n3は,Y液の指示値からX液の指示値を引いた
値n2−n1より大きくない。
JB.2.39 連続流れ分析法
判定: 計算して得られた含有率が,規格値を満足してい
る。
c) 試料溶液などがある状態を示すことを要件とする場合
JB.2.5
酸,塩基
JB.2.5.1 水溶性有機溶媒の場合
JB.2.5.2 非水溶性有機溶媒の場合
JB.2.5.3 固体試料の場合
判定: 操作に記載された変色が認められる。
JB.2.12 硝酸塩(NO3)
JB.2.12.1 インジゴカルミン法
JB.2.12.2 インジゴカルミン法(着色試料の
場合)
判定:
判定:
試料溶液から得られた液は青を保つ。
試料溶液から得られた液の色は,比較溶液より青
い。
JB.2.25 薄層クロマトグラフィー
判定: 主スポット以外のスポットを認めない。
JB.2.27 過マンガン酸還元性物質
JB.2.27.1 直接法
JB.2.27.2 前処理後試料添加法
判定: 試料溶液から得られた液は紅色を保つ。
JB.2.28 変色範囲(指示薬)
判定: 試料溶液を加えた緩衝液に規定の色が現れる。
JB.2.29 炎色試験
JB.2.29.1 アルカリ金属及びアルカリ土類金
属試験法
JB.2.29.2 ハロゲン試験法
JB.2.29.3 ほう素試験法
判定:
判定:
判定:
無色炎に入れた白金線に規定の色が現れる。
無色炎に入れた銅網に緑が現れる。
炎の周囲に緑が現れる。
注a) 固体ではあるが,判定方法は同じ。
参考文献 JIS B 7410 石油類試験用ガラス製温度計
JIS B 7411-1 一般用ガラス製温度計−第1部:一般計量器
JIS Z 7253 GHSに基づく化学品の危険有害性情報の伝達方法−ラベル,作業場内の表示及び
安全データシート(SDS)
132
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
附属書JC
(参考)
JISと対応国際規格との対比表
JIS K 8001:2017 試薬試験方法通則
ISO 6353-1:1982,Reagents for chemical analysis−Part 1: General test methods
(I)JISの規定
(II)
国際
規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
1 適用範囲
JISの個別規格の共通
事項に適用。
1
ISO規格の個別規格の
共通事項に適用。
変更
編集上の差異であり,対策は考慮
しない。
2 引用規格
3 用語,定義,
記号及び略語
JIS個別規格に必要な
用語の定義などを規
定。
3
一般事項で規定。
変更
JIS個別規格に必要な項目を追加し
た。また,JISは,ISO規格の“R
を試薬”などとする略名は用いてい
ないので項目名が異なるものがあ
る。
JISの個別規格に必要な用語など
であり,技術的な差異はない。
3.1 加熱・冷
却に関する用
語
追加
項目を追加
3.2 溶解の程
度を表す用語
追加
項目を追加
3.3 試験項目
及び試験方法
で用いる用語
追加
項目を追加
3.4 試験項目
中の化学記号
追加
項目を追加
3.5 略語
14項目を規定。
3.9
12項目を規定。
変更
JISは,ISO規格の“Rを試薬”な
どとする略名は用いていないので
項目名が異なるものがある。
8
K
8
0
0
1
:
2
0
1
7
133
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(I)JISの規定
(II)
国際
規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
4 単位及び比
率
具体的に項目名を規
定。
3
一般事項で規定。
変更
記載方法を変更した。
編集上の差異であり,対策は考慮
しない。
a) 温度
3.8
一致
b) 密度
3.7
一致
c) 比率の表
し方
質量分率 %
質量分率ppmなど
3.4
ISO規格は,% 表示は特
に言及しなければ質量
分率(m/m)を示す。
変更
比率の表し方は,JIS K 0050の箇条
4 a)によるとした。
容器のラベル表示は,JIS K 0050の
箇条4 a)によるとした。
編集上の差異であり,対策は考慮
しない。
d) 溶液濃度
の表し方
mol/L及びg/Lなど。
追加
項目を追加した。
一般的な説明事項であり,対策は
考慮しない。
5 一般事項
5.1 試験方法
の一般事項
JIS K 0050を引用す
るとともに詳細に規
定。
3
一般事項
変更
JISは,詳細に規定している。
編集上の差異であり,対策は考慮
しない。
5.2 化学物質
の名称
3.1
一致
5.3 原子量
(AW)及び式
量(FW)
追加
項目を追加した。
一般的な説明事項であり,対策は
考慮しない。
5.4 個別規格
中の性質の扱
い
追加
項目を追加した。
JIS個別規格に関する説明事項で
あり,対策は考慮しない。
5.5 相当量及
び換算係数
追加
項目を追加した。
一般的な説明事項であり,対策は
考慮しない。
5.6 規格値
追加
項目を追加した。
JISは,規格値の用語を定義した
ものであり,編集上の差異であり,
対策は考慮しない。
5.7 分析値
追加
項目を追加した。
測定値の取扱いに関する説明事項
であり,対策は考慮しない。
8
K
8
0
0
1
:
2
0
1
7
134
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(I)JISの規定
(II)
国際
規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
5.8 試験に用
いる試薬,水
及び器具
日本工業規格に規定
する試薬。
水は,JIS K 0557に規
定するA2以上の水。
二酸化炭素を除いた
水
溶存酸素を除いた水
温度計
洗浄ろ紙
デシケーター
保存容器
3.6
3.2
ISO 6353の規格に適合
した試薬。
蒸留水又はイオン交換
水。
二酸化炭素を除いた水
変更
JISは溶存酸素を除いた水及び器具
などを追加した。
二酸化炭素を除いた水及び溶存酸
素を除いた水の調製方法を追加し
た。
一般的な技術事項であり,技術的
な差異はない。
5.9 試験操作
など
追加
項目を追加した。
JISの個別規格に関する説明事項
であり,対策は考慮しない。
6 試験用溶液
類の調製方
法,試験方法
など
JISは,本体,附属書
JA及び附属書JBで構
成
本体で構成。
変更
JISは,附属書を追加した。
編集上の差異であり,対策は考慮
しない。
7 安全上の注
意事項
項目を分けて規定。
3.10
注意事項
変更
JISは,ISO規格より詳しく規定し
ている。
7.1 一般事項
7.2 試験方法
を個別規格に
規定する場合
7.3 試験を行
う場合
7.4 排ガス及
び廃液を処理
する場合
8
K
8
0
0
1
:
2
0
1
7
135
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(I)JISの規定
(II)
国際
規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
附属書JA
(規定)
試験用溶液類
の調製方法及
び滴定用溶液
類の調製及び
標定
試験用溶液類の調製
方法は,附属書JAに
規定。
4
試験用溶液類の調製方
法は,本体に規定。
変更
ISO規格は,本体に規定している
が,JISは,附属書JAに規定した。
編集上の差異であり,対策は考慮
しない。
JA.1 溶液類
の構成
溶液類の構成を表
JA.1に記載。
試験用溶液類の調製方
法は,本体に規定。
変更
ISO規格は,本体に規定している
が,JISは,附属書JAに規定した。
編集上の差異であり,対策は考慮
しない。
JA.2 希釈溶
液
調製方法は,試薬と水
との比率で規定。
3.4
調製方法は,主として質
量分率 %で規定。
変更
ISO規格の調製方法は,主として質
量分率 %で規定しているが,JIS
は,試薬と水との比率で規定した。
JISとISO規格とでは,濃度の表
し方が異なるが,技術的な差異は
軽微であり,対策は考慮しない。
JA.3 試薬溶
液類
120種類について規
定。
3.7
17種類について規定。
変更
試薬溶液の種類を追加した。
JISは,個別品目が多いことから
多くの試薬溶液及び標準液を規定
している。技術的な対策は考慮し
ない。
JA.4 標準液
“一般用”は47種類,
“原子吸光法,炎光光
度法及びICP発光分
光分析法用”は22種
類について規定。
4.1
47種類について規定。
変更
ISO規格は,47種類について規定
しているが,JISは,“一般用”47
種類,“原子吸光法,炎光光度法及
びICP発光分光分析法用”を22種
類について規定した。
JA.5 指示薬
24種類について規定。
4.3
12種類について規定。
変更
指示薬の種類を追加した。
JISは,個別品目が多いことから
多くの指示薬を規定している。技
術的な対策は考慮しない。
JA.6 滴定用
溶液
追加
項目を追加した。
電位差滴定法及び光度滴定を追加
した。
JISは,この通則の利便性を考慮
して滴定溶液の調製方法を規定し
ている。
ISO規格は長年見直しを行ってい
ないため,滴定用溶液の試験方法
がJISと異なる。次回の見直しの
ときに,提案の検討を考える。
8
K
8
0
0
1
:
2
0
1
7
136
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(I)JISの規定
(II)
国際
規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
附属書JA
JA.7 緩衝液
追加
緩衝液の種類を追加した。
JISは,個別品目が多いことから
多くの緩衝液を規定している。技
術的な対策は考慮しない。
附属書JB
(規定)
試験方法
試験方法に規定する
試験項目及びJISを引
用する試験項目があ
る。
5
一般試験方法(GM)に
規定する試験項目及び
ISO 918などを引用する
試験項目がある。
変更
ISO規格は,ISO 918などを引用し
ている。JISは,他のJISを引用し
ている。
編集上の差異であり,技術的な対
策は考慮しない。
JB.1 試験方
法の構成
試験方法の記載順序
操作の試料量,標準液
の量など。
追加
項目を追加した。
編集上の差異であり,対策は考慮
しない。
JB.2 各試験
方法
JB.2.1 外観
固体試料の場合
液体試料の場合
5.36
ハーゼン単位の色の測
定。
ISO 2211を引用。
選択
ISO規格は,液体試料だけを規定し
ている。JISは液体試料及び固体試
料を規定した。
JISは,個別品目が多いことから
固体試料の外観を規定している。
しかし,ISO規格の個別品目に限
定すると試験項目として必要ない
ので,対策は考慮しない。
JB.2.2 溶状
目視法
追加
項目を追加した。
溶状は,JIS独特の試験項目であ
るが,国内では認められた試験方
法である。ISO規格は,これを不
溶分としている。
いずれかの試験項目を規定する限
り,技術的な差異は軽微であり,
対策は考慮しない。
JB.2.3 不溶分
及び可溶分
水不溶分
エタノール不溶分
塩酸不溶分
可溶分
5.1
水不溶分
個別規格で規定。
選択
ISO規格は,水不溶分だけを規定,
他の塩酸不溶分など必要な場合は,
個別規格に規定するとしているが,
JISはエタノール不溶分,塩酸不溶
分及び可溶分を追加した。
編集上の差異であり,対策は考慮
しない。
JB.2.4 pH
JIS Z 8802を引用。
5.31.1
pH測定方法
変更
ISO規格は,概要,装置,校正及び
操作を規定しているが,JISはJIS Z
8802を引用した。
技術的な差異は軽微であり,対策
は考慮しない。
8
K
8
0
0
1
:
2
0
1
7
137
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(I)JISの規定
(II)
国際
規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
JB.2.5 酸,塩
基
水溶性有機溶媒の場
合
非水溶性有機溶媒の
場合
固体試料の場合
5.13
水溶性有機溶媒の酸又
は塩基。
非水溶性有機溶媒の酸
又は塩基
選択
ISO規格は,H+又はOH−のミリモ
ル数で規定しているが,JISは,主
に水酸化ナトリウム溶液又は塩酸
の添加量で規定した。
技術的な差異は軽微であり,対策
は考慮しない。
JB.2.6 塩化物
(Cl)
比濁法
比濁法(着色試料の場
合)
5.2
比濁法
変更
JISは,比濁法(着色試料の場合)
を追加した。
JISは,着色試料の場合も規定し
ているが,技術的な差異は軽微で
あり,対策は考慮しない。
JB.2.7 塩素化
合物(Clとし
て)
比濁法
追加
項目を追加した。
JISは,個別品目が多いので,こ
の試験方法を必要とする品目があ
る。試験方法の追加提案は,考慮
しない。
JB.2.8 塩素化
合物及び臭素
化合物(Clと
して)(試料
がよう素又は
よう素化合物
の場合)
比濁法
追加
項目を追加した。
JB.2.9 カルボ
ニル化合物
(COとして)
比色法
5.23
比色法
変更
ISO規格の試薬溶解液のメタノー
ルを,JISはエタノールに変更した。
技術的な差異は軽微であり,対策
は考慮しない。
JB.2.10 しゅ
う酸塩(C2O4)
比色法
塩酸3 mLなど。
5.22
比色法
塩酸2 mLなど。
変更
試薬の量を変更。
JB.2.11 アル
デ
ヒ
ド
(HCHOとし
て)
比濁法
冷却温度:5 ℃以下
放置時間:約20分
間
5.20
比濁法
変更
JISは,冷却温度及び放置時間を規
定した。
技術的な差異は軽微であり,対策
は考慮しない。
8
K
8
0
0
1
:
2
0
1
7
138
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(I)JISの規定
(II)
国際
規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
JB.2.12 硝酸
塩(NO3)
インジゴカルミン法
インジゴカルミン法
(着色試料の場合)
蒸留−インドフェノ
ール青法
紫外吸光光度法
追加
項目を追加した。
JISは,個別品目が多いので,こ
の試験方法を必要とする品目があ
る。試験方法の追加提案は,考慮
しない。
JB.2.13 アン
モニウム
(NH4)
インドフェノール青
法
減圧蒸留−インドフ
ェノール青法
蒸留−インドフェノ
ール青法
5.10
ネスラー法
選択
ISO規格のネスラー法を,JISは,
インドフェノール青法に変更し,蒸
留後の比色法を追加した。
ISO規格のネスラー法は僅かであ
るが,水銀を使用する。ネスラー
溶液の管理及び廃液処理をするこ
とを前提に考察すると技術的な差
異は軽微であり,対策は考慮しな
い。
JB.2.14 窒素
化合物(Nと
して)
マクロケルダール法
セミミクロケルダー
ル法
蒸留−インドフェノ
ール青法
5.6
蒸留−ネスラー法
(強アルカリにおいて,
デバルダ合金で窒素化
合物を分解後に蒸留。)
選択
JISは,マクロケルダール法及びセ
ミミクロケルダール法の滴定法を
追加した。
ISO規格の蒸留−ネスラー法を,
JISは,蒸留−インドフェノール青
法に変更した。
JB.2.15 りん
酸塩(PO4)
比色法
抽出比色法
抽出溶剤:1-ブタノ
ール
アスコルビン酸還元
法
5.4
抽出比色法
抽出溶剤:ジエチルエ
ーテル
選択
試薬などを変更した。
比色法及びアスコルビン酸還元法
を追加した。
JISは,抽出が不要な試料も考慮
して比色法及びアスコルビン酸還
元法も規定しているが,技術的な
差異は軽微であり,対策は考慮し
ない。
JB.2.16 けい
酸塩(SiO2と
して)
比色法
塩酸(1+11)ほか
抽出比色法
5.5
硫酸 質量分率5 %ほか
選択
試薬及び試薬濃度を変更した。
抽出比色法を追加した。
JISは,抽出が必要な試料も考慮
して抽出比色法も規定している
が,技術的な差異は軽微であり,
対策は考慮しない。
8
K
8
0
0
1
:
2
0
1
7
139
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(I)JISの規定
(II)
国際
規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
JB.2.17 硫酸
塩(SO4)
種晶添加比濁法
エタノール(95)
塩化バリウム溶液
(種晶溶液)
比濁法
比濁法(着色試料の場
合)
重量法
5.3
種晶添加比濁法
硫酸カリウム・塩化バ
リウム混合液(種晶溶
液)
選択
試薬及び試薬量などを変更した。
比濁法,比濁法(着色試料の場合)
及び重量法を追加した。
JISは,種晶添加が不要な試料を
考慮して他の方法も規定している
が,技術的な差異は軽微であり,
対策は考慮しない。
JB.2.18 硫黄
化合物(SO4
として)
比濁法
5.21
比濁法
変更
ISO規格の前処理は,試料をアルカ
リ分解し,臭素で硫黄化合物を酸化
する。JISの前処理は,試料を強熱
分解し,過酸化水素で硫黄化合物を
酸化するとした。
技術的な差異は軽微であり,対策
は考慮しない。
JB.2.19 硫化
物(S)
比色法
追加
項目を追加した。
JISは,個別品目が多いので,こ
の試験方法を必要とする品目があ
る。試験方法の追加提案は,考慮
しない。
JB.2.20 アル
ミニウム(Al)
吸光光度法
5.9
比色法
変更
ISO規格は,アルミノン法による比
色試験としているが,JISは,8-キ
ノリノールによる吸光光度法とし
た。
JISは吸光光度法,ISO規格は比
色法(目視)であるが,試験結果
に影響する技術的な差異はない。
JB.2.21 ひ素
(As)
AgDDTC法
5.11
AgDDTC法
変更
ISO規格は,硫酸銅(II)溶液を追
加しているが,技術的な差異は小さ
い。
技術的な差異は軽微であり,対策
は考慮しない。
JB.2.22 バリ
ウム(Ba)
クロム酸バリウム法
追加
項目を追加した。
品質確保のため必要。
ただし,二クロム酸カリウムを使
用していることから,個別規格は,
ICP発光分光分析法の採用に努
め,この試験方法が個別規格に利
用されなくなったときは,この試
験方法を廃止する。
8
K
8
0
0
1
:
2
0
1
7
140
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(I)JISの規定
(II)
国際
規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
JB.2.23 鉄
(Fe)
1,10-フェナントロリ
ン法
バソフェナントロリ
ン法
還元剤:塩化ヒドロ
キシルアンモニウム
溶液
5.8
1,10-フェナントロリン
法
バソフェナントロリン
法
還元剤:L(+)-アスコ
ルビン酸
変更
還元剤をISO規格のL(+)-アスコル
ビン酸から,JISは,塩化ヒドロキ
シルアンモニウム溶液に変更した。
技術的な差異は軽微であり,対策
は考慮しない。
JB.2.24 重金
属(Pbとして)
硫化ナトリウム法
分液硫化ナトリウム
法
硝酸マグネシウム処
理硫化ナトリウム法
発色液:硫化ナトリ
ウム・グリセリン溶液
5.7
比色法
発色液:硫化水素
変更
発色液をISO規格の硫化水素から,
JISは,硫化ナトリウム・グリセリ
ン溶液に変更した。
JISは取扱いが容易な硫化ナトリ
ウム・グリセリン溶液に変更して
いる。
ISO規格の硫化水素も安全面に配
慮して使用すると問題はない。
技術的な差異は軽微であり,対策
は考慮しない。
JB.2.25 薄層
クロマトグラ
フィー
追加
項目を追加した。
JISは,個別品目が多いので,こ
の試験方法を必要とする品目があ
る。試験方法の追加提案は,考慮
しない。
JB.2.26 硫酸
着色物質
温度:約10 ℃
5.18
温度:25 ℃
変更
JISは,放置温度を約10 ℃に変更
した。
技術的な差異は軽微であり,対策
は考慮しない。
JB.2.27 過マ
ンガン酸還元
性物質
直接法
前処理後試料添加法
間接滴定法
5.19
直接法
間接法
選択
JISは,前処理後試料添加法を追加
した。
JISは,溶媒の影響を考慮して前
処理後試料添加法も規定している
が,技術的な差異は軽微であり,
対策は考慮しない。
JB.2.28 変色
範囲(指示薬)
追加
項目を追加した。
JISは,個別品目が多いので,こ
の試験方法を必要とする品目があ
る。試験方法の追加提案は,考慮
しない。
8
K
8
0
0
1
:
2
0
1
7
141
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(I)JISの規定
(II)
国際
規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
JB.2.29 炎色
試験
追加
項目を追加した。
個別規格の定性方法に必要。ただ
し,この項目は,参考扱いであり,
試験方法の追加提案は,考慮しな
い。
JB.2.30 炎光
光度法
5.30
変更
ISO規格は個別規格で規定してい
るが,JISは分析種の測定波長を規
定した。
編集上の差異であり,対策は考慮
しない。
JB.2.31 原子
吸光法
直接噴霧法
抽出液噴霧法
ひ素試験法
水銀試験法
5.29
5.35
直接噴霧法
抽出液噴霧法
選択
JISは,ひ素試験法及び水銀の試験
方法を追加した。
JISは,個別品目が多いことから
ひ素などの試験方法も必要。試験
方法の追加提案は,考慮しない。
JB.2.32 ガス
クロマトグラ
フィー
キャピラリーカラム
の場合
充塡カラムの場合
5.34
充塡カラム
選択
ISO規格は充塡カラムだけである
が,JISはキャピラリーカラムを追
加した。
JISは,個別品目が多いことから
キャピラリーカラムを用いる方法
も必要。
試験方法の追加提案は,考慮しな
い。
JB.2.33 イオ
ン交換滴定法
ISO規格は,個別規格で
規定している。
追加
項目を追加した。
編集上の差異であり,対策は考慮
しない。
JB.2.34 高速
液体クロマト
グラフィー
追加
項目を追加した。
JISは,個別品目が多いことから
この試験方法が必要。試験方法の
追加提案は,考慮しない。
JB.2.35 イオ
ンクロマトグ
ラフィー
JB.2.39 連続
流れ分析法
JIS K 0127を引用。
JIS K 0126を引用。
追加
項目を追加した。
JISは,個別品目が多いことから
イオンクロマトグラフィーなども
必要。
試験方法の追加提案は,考慮しな
い。
8
K
8
0
0
1
:
2
0
1
7
142
K 8001:2017
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(I)JISの規定
(II)
国際
規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
JB.2.36 ICP
発光分光分析
法
JB.2.37 ICP
質量分析法
JB.2.38 蛍光
X線分析法
JIS K 0116を引用。
JIS K 0133を引用。
JIS K 0119を引用。
5.32
単掃引ポーラログラフ
法
変更
JISは,高精度で迅速に測定できる
ICP発光分光分析法などに変更し
た。
なお,ISO規格の2方法は,水銀を
使用するために安全上の配慮が必
要である。
日本国内では,ISO規格のいずれ
の試験方法もほとんど用いられて
いない。JISは,これらをICP発
光分光分析法などに変更してい
る。ISO規格でも2方法は,限定
的に用いられており,水銀の管理
を十分に行うことを前提にする
と,試験方法は異なるものの試験
結果に相違がない。したがって,
技術的な対策は考慮しない。
5.33
アノードストリッピン
グボルタンメトリー
変更
JB.3 試験方
法における判
定
追加
項目を追加した。
各試験方法の判定をより明確に示
したものであり,技術的な差異は
ない。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6353-1:1982,MOD
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。
− 一致 ················ 技術的差異がない。
− 追加 ················ 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更 ················ 国際規格の規定内容を変更している。
− 選択 ················ 国際規格の規定内容とは異なる規定内容を追加し,それらのいずれかを選択するとしている。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。
− MOD ··············· 国際規格を修正している。
8
K
8
0
0
1
:
2
0
1
7