K 7386:2002 (ISO 4608:1998)
(1)
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
まえがき
この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,塩ビ工業・環境協会(VEC) / 財団法人日本規
格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会
の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。
制定に当たっては,日本工業規格と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 4608:1998,Plastics―Homopolymer
and copolymer resins of vinyl chloride for general use―Determination of plasticizer absorption at room temperature
を基礎として用いた。
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目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1. 適用範囲 ························································································································ 1
2. 引用規格 ························································································································ 1
3. 概要 ······························································································································ 2
4. 装置及び試薬 ·················································································································· 2
4.1 天びん ························································································································· 2
4.2 ビュレット ··················································································································· 2
4.3 遠心分離機 ··················································································································· 2
4.4 遠心管 ························································································································· 2
4.5 シース ························································································································· 2
4.6 脱脂綿 ························································································································· 5
4.7 フタル酸ジ―2―エチルヘキシル(DOP) ··········································································· 5
5. 試験方法 ························································································································ 5
5.1 脱脂綿又はろ紙に吸収されたDOPの測定 ··········································································· 5
5.2 測定 ···························································································································· 5
6. 計算 ······························································································································ 5
7. 精度 ······························································································································ 6
8. 試験報告書 ····················································································································· 6
解 説 ································································································································ 7
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日本工業規格 JIS
K 7386:2002
(ISO 4608:1998)
プラスチック―
一般用塩化ビニルホモポリマー及びコポリマー―
室温における可塑剤吸収量の求め方
Plastics―Homopolymer and copolymer resins of vinyl chloride for general
use―Determination of plasticizer absorption at room temperature
序文 この規格は,1998年に第3版として発行されたISO 4608,Plastics―Homopolymer and copolymer resins
of vinyl chloride for general use―Determination of plasticizer absorption at room temperatureを翻訳し,技術的内
容及び規格票の様式を変更することなく作成した日本工業規格である。
1. 適用範囲 この規格は,室温における可塑剤吸収量の測定方法について規定する。この規格は,一般
用樹脂及びブレンド用樹脂において,“F”,“G”に分類されるもの(JIS K 6720-1:1999)に適用する。
この試験の目的は,樹脂が室温で可塑剤を吸収して乾燥混合物となる可塑剤吸収量を測定することであ
る。
試験結果は,室温における樹脂の可塑剤吸収性に関して一般的な指標を与える。この性質は,特に高温
条件下での可塑剤吸収の結果と結び付けたときに,可塑剤を加えたドライブレンド乾燥混合物の製造にお
いて,樹脂の有益な指標となる。
備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
(修正している),NEQ(同等でない)とする。
ISO 4608:1998 Plastics―Homopolymer and copolymer resins of vinyl chloride for general use―
Determination of plasticizer absorption at room temperature (IDT)
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格のうちで,発効年(又は発行年)を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの
規格の規定を構成するものであって,その後の改正版・追補には適用しない。
JIS K 6720-1:1999 プラスチック―塩化ビニルホモポリマー及びコポリマー(PCV)―第1部:呼び方の
システム及び仕様表記の基礎
備考 ISO 1060-1:1998,Plastics―Homopolymer and copolymer resins of vinyl chloride―Part 1:
Designation system and basis for specificationsからの引用事項は,この規格の該当事項と同等であ
る。
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JIS K 6751-1:1999 フタル酸エステル試験方法―第1部:一般項目
備考 ISO 1385-1:1977,Phthalate esters for industrial use―Methods of test―Part 1:Generalからの引用
事項は,この規格の該当事項と同等である。
3. 概要 規定量の樹脂に過剰量のフタル酸ジ―2―エチルヘキシル(DOP)を加える。この混合物を規定
の条件下で遠心分離機にかけ,樹脂に保持された可塑剤量を計量する。
4. 装置及び試薬
4.1
天びん 0.1 mgの精度をもつもの。
4.2
ビュレット 例えば,0.1 ml目盛付きの50 mlのもの。
4.3
遠心分離機 ロータが水平面に沿って回転し,試験条件下において遠心管底部で測定した場合に,
24 500 m・s-2から29 500 m・s-2の加速度を備え,かつ,必要ならば60分間の遠心分離時間で混合物温度
が30 ℃を超えないような冷却装置を有するもの。
備考 得られる結果が同等であることが確認されているならば,例えば,異なった加速度,異なった
遠心分離時間又は小さな遠心管(4.4参照)といった,異なった遠心分離条件で行ってもよい。
4.4
遠心管 使用する遠心分離機に合ったもので,ガラス又は他の材料で作られ,直径0.8 mmの孔をあ
けた円すい型底部(図1参照),又はろ紙を装着することができるふるい板が一方の端に備えられている円
柱形の管(図2参照)。ふるい板には,直径約0.8 mmの孔が,約4mm間隔で同心円的に配置されている
もの。
4.5
シース ポリアミド,ポリエチレン又は他の適した材料で作られ,遠心分離機に適合するように遠
心管を支えるための縮径管を底部にはめ込んだもの(図1,及び図2参照)。
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単位 mm
図 1 遠心管(ふるい板のないもの)とシースの例
1 遠心管
2 シース
3 縮径管
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単位 mm
図 2 遠心管(ふるい板のあるもの)とシースの例
1 遠心管
2 シース
3 縮径管
4 ふるい板
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4.6
脱脂綿 試験条件下(5.1参照)で測定したDOP吸収量が約10%の薬局方品質のもの,又はふるい
板をもつ遠心管を使用する場合には,遠心管の内径と等しい直径のろ紙。
備考 同じ結果を得ることを示すことができれば,脱脂綿に変わる材料,例えば,ガラスウール,PTFE
塗布ポリエステルフェルトを使用してもよい。
4.7
フタル酸ジ―2―エチルヘキシル(DOP) 使用するDOPは,JIS K 6751-1に規定する方法によっ
て試験したとき,次の特性をもつもの。
比重(20/20 ℃) 0.983〜0.989
屈折率(25 ℃) .1.482〜1.488
5. 試験方法
5.1
脱脂綿又はろ紙に吸収されたDOPの測定 5.2に示す測定方法に従って,樹脂は使用せず,脱脂綿
片100 mg±2 mg,又はろ紙(ふるい板のある遠心管を使用したとき)を用いて空試験を行う。
脱脂綿又はろ紙に吸収されたDOP量をグラムで測定する。
5.2
測定 脱脂綿片100 mg±2 mgの質量を量り,遠心管に入れ,軽く底部に押しつける。ふるい板の付
いた遠心管を用いるときには,ふるい板の上にろ紙を置く。遠心管と脱脂綿,又はろ紙の質量を正確に0.1
mgまで量る。
試験をする樹脂を2.000 g±0.00 1 gの範囲内で遠心管に直接量り取り,正確に0.1 mgまで量る。
ビュレットから4 cm3のDOPを遠心管に入れ,約10分間静置する。
備考 小さな遠心管を使用する場合には(4.3の備考参照),次のような少ない量の材料を用いてもよ
い。
試験する樹脂 1 g
DOP 2 cm3
遠心管をシースに入れ,遠心機ロータの仕切り孔の一つに収める(他の仕切り孔には他の樹脂試料を入
れた遠心管を入れ,遠心管全体のバランスを取る)。遠心管底部で24 500 m・s-2から29 500 m・s-2の加速
度を60分間加えられるよう,遠心分離機を調節する。もし必要ならば,冷却装置は遠心分離を行う間,作
動させておかなければならない。温度は30 ℃を超えてはならない。
遠心管をシースから取り出し,外側のDOPを注意しながらふき取り,その質量を正確に0.1 mgまで量
る。
6. 計算 室温における可塑剤吸収量は,樹脂100質量部当たりの吸収したDOP部数(phr)として,次
の式によって算出する。 (
)
100
1
2
2
0
3
×
−
−
−
m
m
m
m
m
ここに, m0:空試験の際,脱脂綿又はろ紙に吸収されたDOPの質量(g)(5.1
参照)
m1:遠心管と脱脂綿又はろ紙の質量(g)(5.2参照)
m2:遠心管,脱脂綿又はろ紙,及び樹脂試料の質量(g)(5.2参照)
m3:遠心分離後の遠心管,脱脂綿又はろ紙,樹脂,及び吸収したDOP
の質量(g)(5.2参照)
6
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7. 精度 5か所の実験室で3種類の樹脂を用いて実施した,可塑剤吸収量に及ぼす併行標準偏差S r(同
じ実験室内)及び再現標準偏差S R(異なる実験室間)の実験室間試験結果を表に示す。
表 1 精度
可塑剤吸収量(phr)
約5
約21
約40
併行標準偏差S r
0.25
0.37
0.42
再現標準偏差S R
0.43
0.60
0.72
用いた遠心管及びシース(図1及び図2)の影響は,極めて小さい。
8. 試験報告書 試験報告書には,次の事項を記載する。
a) この規格の名称及び番号
b) 試験材料を特定できる詳細情報
c) 5.2の測定条件と異なった場合には,遠心分離条件(加速度と時間)
d) 5.2の測定条件と異なった場合には,使用した樹脂とDOPの量
e) 試料樹脂の室温における可塑剤吸収量
f)
試験実施年月日
日本工業標準調査会標準部会 化学製品技術専門委員会 構成表
氏名
所属
(委員会長) 宮 入 裕 夫
東京医科歯科大学生体材料工学研究所
(委員)
大 久 泰 照
昭和シェル石油株式会社中央研究所
堀 友 繁
財団法人バイオインダストリー協会
奥 山 通 夫
社団法人日本ゴム協会
笠 野 英 秋
拓殖大学工学部機械システム工学科
加 茂 徹
独立行政法人産業技術総合研究所
木 原 幸 弘
社団法人日本化学工業協会
桐 村 勝 也
社団法人日本塗料工業会
髙 野 忠 夫
財団法人化学技術戦略推進機構
高 橋 信 弘
東京農工大学農学部
西 川 輝 彦
石油連盟技術環境部
西 本 右 子
神奈川大学理学部
古 川 哲 夫
財団法人日本消費者協会
槇 宏
日本プラスチック工業連盟