K 7252-3：2016 (ISO 16014-3：2012)
（1）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 用語及び定義 ··················································································································· 2
4 原理······························································································································· 2
5 試薬······························································································································· 2
5.1 溶離液 ························································································································· 2
5.2 カラム性能評価のための試薬 ··························································································· 2
5.3 分子量標準物質 ············································································································· 2
5.4 流量指標用試薬（内部標準物質）······················································································ 2
5.5 添加剤 ························································································································· 2
6 装置······························································································································· 2
6.1 一般 ···························································································································· 2
6.2 溶離液槽 ······················································································································ 3
6.3 ポンプ ························································································································· 3
6.4 試料導入装置 ················································································································ 3
6.5 カラム ························································································································· 3
6.6 検出器 ························································································································· 3
6.7 配管 ···························································································································· 3
6.8 温度制御装置 ················································································································ 3
6.9 記録計及びプリンタ ······································································································· 3
6.10 データ処理システム ······································································································ 3
6.11 その他の構成要素 ········································································································· 3
7 操作······························································································································· 3
7.1 分子量標準物質溶液の調製 ······························································································ 3
7.2 試料溶液の調製 ············································································································· 4
7.3 カラム性能評価用溶液の調製 ··························································································· 4
7.4 装置の設定 ··················································································································· 4
7.5 測定条件 ······················································································································ 4
7.6 測定回数 ······················································································································ 5
8 データ収集及び解析 ·········································································································· 5
9 結果の表示 ······················································································································ 5
10 精度 ····························································································································· 5
10.1 一般 ··························································································································· 5
10.2 試験条件 ····················································································································· 5
K 7252-3：2016 (ISO 16014-3：2012) 目次
（2）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
ページ
10.3 共同実験の結果 ············································································································ 6
11 試験報告書 ···················································································································· 7
附属書A（参考）適用範囲の補足 ···························································································· 8
附属書B（参考）溶離液，試薬及び標準物質の例 ········································································ 9
附属書C（参考）共同実験で取得したデータ ············································································ 10
K 7252-3：2016 (ISO 16014-3：2012)
（3）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
まえがき
この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，日本プラスチック
工業連盟（JPIF）及び一般財団法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を改
正すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格であ
る。
これによって，JIS K 7252-3:2008は改正され，この規格に置き換えられた。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
JIS K 7252の規格群には，次に示す部編成がある。
JIS K 7252-1 第1部：通則
JIS K 7252-2 第2部：ユニバーサルキャリブレーション法
JIS K 7252-3 第3部：常温付近での方法
JIS K 7252-4 第4部：高温での方法
JIS K 7252-5 第5部：光散乱検出による方法
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
日本工業規格 JIS
K 7252-3：2016
(ISO 16014-3：2012)
プラスチック−
サイズ排除クロマトグラフィーによる
高分子の平均分子量及び分子量分布の求め方−
第3部：常温付近での方法
Plastics-Determination of average molecular mass and molecular mass
distribution of polymers using size-exclusion chromatography-
Part 3: Low-temperature method
序文
この規格は，2012年に第2版として発行されたISO 16014-3を基に，技術的内容及び構成を変更するこ
となく作成した日本工業規格である。
なお，この規格で点線の下線を施してある参考事項は，対応国際規格にはない事項である。
1
適用範囲
この規格は，60 ℃未満の温度で，有機溶媒を溶離液として用いたサイズ排除クロマトグラフィー（以下，
SECという。）について規定する（附属書A参照）。
なお，この規格では，平均分子量及び分子量分布は，分子量標準物質を用いて作成した校正曲線によっ
て計算する方法について規定する。
注記1 この方法は，相対法に分類される（JIS K 7252-1の附属書A参照）。
注記2 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を，次に示す。
ISO 16014-3:2012，Plastics−Determination of average molecular mass and molecular mass
distribution of polymers using size-exclusion chromatography−Part 3: Low-temperature method
（IDT）
なお，対応の程度を表す記号“IDT”は，ISO/IEC Guide 21-1に基づき，“一致している”
ことを示す。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS K 7252-1 プラスチック−サイズ排除クロマトグラフィーによる高分子の平均分子量及び分子量
分布の求め方−第1部：通則
注記 対応国際規格：ISO 16014-1，Plastics−Determination of average molecular mass and molecular
2
K 7252-3：2016 (ISO 16014-3：2012)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
mass distribution of polymers using size-exclusion chromatography−Part 1: General principles
（IDT）
JIS K 7252-2 プラスチック−サイズ排除クロマトグラフィーによる高分子の平均分子量及び分子量
分布の求め方−第2部：ユニバーサルキャリブレーション法
注記 対応国際規格：ISO 16014-2，Plastics−Determination of average molecular mass and molecular
mass distribution of polymers using size-exclusion chromatography−Part 2: Universal calibration
method（IDT）
3
用語及び定義
この規格で用いる主な用語及び定義は，JIS K 7252-1による。
4
原理
サイズ排除クロマトグラフィー（SEC）の原理は，JIS K 7252-1の箇条4（原理）による。
5
試薬
5.1
溶離液 SECで用いる溶離液の一般的な必要条件は，JIS K 7252-1の5.1（溶離液）による。60 ℃
未満の温度でSECによる測定を行う場合の溶離液の例を，附属書Bに示す。
注記 60 ℃未満の温度で水溶性高分子のSECによる測定を行うとき，一般に水を用いるが，この規
格では，除いている。
5.2
カラム性能評価のための試薬 カラム性能評価のための試薬については，JIS K 7252-1の5.2（カラ
ム性能評価のための試薬）による。
カラムの理論段数，シンメトリー係数及び分離度を求めるために低分子量化合物を用いる。カラム性能
評価のための試薬として，使用可能な数種の低分子量化合物があり，例えば，テトラヒドロフランを溶離
液として用いる場合には，エチルベンゼンを，N,N-ジメチルホルムアミドを溶離液として用いる場合には
ジエチレングリコールを用いることが可能である。市販されているカラム性能評価用試薬の例を，附属書
Bに示す。
5.3
分子量標準物質 分子量標準物質については，JIS K 7252-1の5.3（分子量標準物質）による。
市販されている分子量標準物質の例を，附属書Bに示す。
5.4
流量指標用試薬（内部標準物質） 流量指標用試薬については，JIS K 7252-1の5.4［流量指標用試
薬（内部標準物質）］による。流量指標に用いる低分子量化合物は，高分子ピーク，システムピーク及び溶
媒ピークと同じ位置に溶出してはならないので，適切な試薬を探すことは，非常に困難である。
適切な流量指標用試薬として，例えば，テトラヒドロフランを溶離液として用いる場合には，硫黄を，
N,N-ジメチルホルムアミドを溶離液としてエチルベンゼンを用いることができる。
5.5
添加剤 添加剤は，例えば，臭化リチウム又は塩化リチウムは，N,N-ジメチルホルムアミド中での
ポリアクリロニトリルの会合を抑制するために用い，トリフルオロ酢酸ナトリウムは，1,1,1,3,3,3-ヘキサ
フルオロイソプロパノールを用いたポリアミドのSEC測定に用いる。
6
装置
6.1
一般 SEC装置の流路図の例は，JIS K 7252-1の図1（SEC装置の流路図の例）を参照する。この規
格で規定している性能及び60 ℃未満で一定のカラム温度を維持できる装置であれば，市販の一体形SEC
3
K 7252-3：2016 (ISO 16014-3：2012)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
装置又は各機器を組み合わせた装置のいずれかを用いることが可能である。
6.2
溶離液槽 JIS K 7252-1の6.2（溶離液槽）による。溶離液槽は，必ずしもカラムと同一の温度にす
る必要はない。
6.3
ポンプ JIS K 7252-1の6.3（ポンプ）による。流量正確さを±0.3 %以内に保つために，ポンプは，
一定の温度に制御しなければならない。ポンプの設定温度は，必ずしもカラムと同一の温度にする必要は
ない。
6.4
試料導入装置 JIS K 7252-1の6.4（試料導入装置）による。流量正確さを保つために，試料導入装
置の温度制御装置は，設定温度の±1 ℃以内に保つ性能が必要である。試料導入装置の設定温度は，必ず
しもカラムと同一の温度にする必要はない。
6.5
カラム JIS K 7252-1の6.5（カラム）による。有機系又は無機系の充塡剤の使用が可能である。粒
子径及び形状は，限定しない。用いるカラムは，総理論段数が15 000段以上であり，かつ，試料ピーク近
傍における分離度が1.5以上のものを使用する。シンメトリー係数は，1.00±0.15の範囲内の性能が必要で
ある。さらに，求める分子量範囲全体を包含しており，校正曲線はできる限り直線（相関係数は，1）に近
いことが必要である。理論段数，分離度及びシンメトリー係数は，JIS K 7252-1の6.5に規定する方法に
よって求める。
カラムの温度制御装置は，結果の適切な再現性を保証するために設定温度の±0.5 ℃の範囲内に保つ性
能が必要である。
6.6
検出器 JIS K 7252-1の6.6（検出器）による。流量の安定性及びベースラインの安定性（感度）が
規定に合致するために，検出器の温度制御装置は，設定温度±1 ℃の範囲内に保つ性能が必要である。カ
ラム及び検出器は，同一温度に保つことが望ましい。
注記 示差屈折率検出器の場合は，屈折率として10−8程度の変動を検出するため，より高精度な温度
制御を用いるとよい。
6.7
配管 JIS K 7252-1の6.7（配管）による。カラムの性能が必要な条件を満たすために，配管は，一
定の温度に保つ必要がある。ただし，配管は，必ずしもカラムと同じ温度に保つ必要はない。
6.8
温度制御装置 それぞれの構成要素が一定の温度に保たれていることは，SEC装置の重要な条件の
一つである。すなわち，正確な温度制御装置は，SEC測定に必要とされる要件を満たすために不可欠であ
る。
6.9
記録計及びプリンタ JIS K 7252-1の6.9（記録計及びプリンタ）による。
6.10
データ処理システム JIS K 7252-1の6.10（データ処理システム）による。
6.11
その他の構成要素 JIS K 7252-1の6.11（その他の構成要素）による。
7
操作
7.1
分子量標準物質溶液の調製
校正曲線の作成に用いる分子量標準物質は，分析対象高分子の分子量範囲を包含し，かつ，分子量1桁
当たりの範囲に少なくとも二つの分子量標準物質を含むことが望ましい。二つ以上の分子量標準物質を含
む溶液を調製してもよいが，クロマトグラム上で標準物質が互いに完全分離している必要がある。
分子量1 000 000を超える分子量標準物質溶液は，高粘度になるため，溶出が遅れたりピーク形状が崩れ
たりする。このような場合，高分子量の標準物質は別々に調製しなければならない。
分析対象高分子と同じ化学構造をもつ分子量標準物質が使用できない場合には，化学構造が異なる分子
量標準物質によって作成した標準校正曲線又はユニバーサルキャリブレーション曲線を用いてもよい（JIS
4
K 7252-3：2016 (ISO 16014-3：2012)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
K 7252-2参照）。
分子量標準物質の溶解を促進するために，緩やかに振とう，かくはん，若しくは加熱，又はそれらの組
合せを用いるが，高分子鎖の切断を避けるためにできるだけ短時間で行う。
カラムの目詰まり防止のため，分子量標準物質溶液をろ過することが望ましい。ろ過する場合には，0.2
〜1 μmの孔径をもつメンブレンフィルタ又は焼結金属フィルタを用いる。フィルタ上に溶解していない固
形物が観察された場合には，溶解過程を繰り返す。メンブレンフィルタを用いる場合，メンブレン及びそ
の支持体は，用いる溶媒に対して不活性でなければならない。
一般的に，分子量標準物質溶液は，調製後48時間以内に用いる。ただし，分子量標準物質溶液を冷暗所
で高分子の分解及び溶媒の蒸発がないように保存した場合，より長期間の保管が可能となる。
望ましい分子量標準物質溶液の濃度を，次に示す。
Mp＜5×104
0.4 mg/cm3
5×104≦Mp＜1×106
0.2 mg/cm3
1×106≦Mp
0.1 mg/cm3
ここに， Mp：ピークの最高点での分子量
粘度検出器を用いる場合，低分子量領域では，高濃度の分子量標準物質溶液が必要となる。ただし，試
料は，より低い濃度の溶液で測定することが望ましい。
7.2
試料溶液の調製
10〜250 mgの試料を容量10〜50 cm3のフラスコに正確にはかりとり，必要ならば溶出時間を監視する内
部標準物質を加えて，分子量標準物質溶液の調製（7.1参照）と同様の方法で30分以内に溶離液で溶解す
る。
一般に105を超える分子量の試料は，溶解速度が遅いため，完全に溶解するためには，30分以上を必要
とする。カラムの目詰まり防止のため，試料溶液は，ろ過することが望ましい。
試料溶液の濃度は，次に示す濃度を超えてはならない。
Mw＜1×105
5.0 mg/cm3
1×105≦Mw＜1×106
2.0 mg/cm3
1×106≦Mw
0.5 mg/cm3
ここに， Mw：質量平均分子量
7.3
カラム性能評価用溶液の調製
カラムの理論段数，シンメトリー係数及び分離度を求めるために，適切な低分子量化合物を溶離液で溶
解し，濃度10 mg/cm3以下の溶液を調製する。
7.4
装置の設定
SEC測定に必要な量の溶離液を溶離液槽に入れて脱気する。カラムを除く全てのSEC構成装置を新しい
溶離液で置換する。カラムを装置に接続し，測定条件下で接続部に漏れがないことを確認する。
測定条件（例えば，流量，検出感度及び温度）で運転し，ドリフト及びノイズがない平たんなベースラ
インとなるまで保持する。
7.5
測定条件
7.5.1
流量
長さ30 cm，内径8 mm程度の高性能カラムを2本又は3本直列に接続した場合，約1 cm3/minの流量が
望ましい。高分子及び／又は切断されやすい試料の場合，高分子の分子鎖切断が起こらないように流量を
少なくすることが望ましい。
5
K 7252-3：2016 (ISO 16014-3：2012)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
7.5.2
注入量及び注入体積
試料の注入量及び試料溶液の注入体積は，カラムサイズ及び検出感度に依存する。最適の注入量は，空
カラム（充塡剤なし）の1 cm3当たり約0.005 mgであることが実験的に見いだされている。最大注入量は，
空カラムの1 cm3当たり0.05 mg未満にしなければならない。
試料溶液の最適注入体積は，空カラム（充塡剤なし）の1 cm3当たり0.005 cm3であることが実験的に見
いだされている。最大注入体積は，空カラムの1 cm3当たり0.01 cm3未満にしなければならない。
分子量標準物質溶液の注入体積は，試料溶液と同じにしなければならない。ただし，低分子量化合物溶
液の注入体積は，空カラムの1 cm3当たり0.005 cm3未満にしなければならない。
7.5.3
カラム温度
カラム温度は，試料の溶解性，溶離液の粘度及び沸点並びに周辺の温度に基づいて選択しなければなら
ない。
7.5.4
検出感度
シグナル強度は，注入した試料量及び示差屈折率検出器に対しては，屈折率増分dn/dcに依存し，紫外
検出器に対しては，単位質量濃度当たりの吸光度に依存する。検出感度は，正確なデータ処理をするため
試料の強いピークシグナルを得るように設定することが望ましい。
注記 “屈折率増分”とは，濃度変化に対する屈折率の変化率を意味する。
検出感度を同一条件に設定して，濃度とピーク高さとの関係を直線に保たなければならない。屈折率検
出器に対しては，フルスケールで1×10−5〜9×10−4 RI単位程度，紫外検出器に対しては，フルスケール
で0.1〜0.9吸光度単位程度であることが望ましい。
7.6
測定回数
少なくとも2回分析を行い，クロマトグラムのピーク位置及び形状の再現性を確認する。流速の誤差が
±0.3 %を超える場合，Mnの誤差が±3 %を超える場合及びMwの誤差が±2 %を超える場合には，再測定
を行う。
ここに， Mn：数平均分子量
8
データ収集及び解析
JIS K 7252-1の箇条8（データ収集及び解析）による。
9
結果の表示
JIS K 7252-1の箇条9（結果の表示）による。
10
精度
10.1
一般
この試験法の精度は，ISO 5725-1[2]及びISO 5725-2[3]に従って，1995年〜1998年にかけて行った数回
の共同実験によって決定した。
10.2
試験条件
3種類のポリスチレン，1種類のポリメタクリル酸メチル及び1種類のポリアクリロニトリルの試料並び
に分子量分布が狭い分子量標準物質を参加機関に配布した。
第1回共同実験（1995）
高分子試料（3試料）
ポリスチレン PS-1
6
K 7252-3：2016 (ISO 16014-3：2012)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
ポリスチレン PS-2
ポリスチレン PS-3
分子量標準物質
14種類のポリスチレン標準物質
カラム
ポリスチレン系カラム
溶離液
テトラヒドロフラン
カラム温度
40 ℃
参加機関数
13
第2回共同実験（1996）
高分子試料
ポリメタクリル酸メチル（PMMA）
分子量標準物質
14種類のポリスチレン標準物質，又は
ポリメタクリル酸メチル標準物質
カラム
ポリスチレン系カラム
溶離液
テトラヒドロフラン
カラム温度
40 ℃
参加機関数
14
第3回共同実験（1997〜1998）
高分子試料
ポリアクリロニトリル（PAN）
分子量標準物質
14種類のポリスチレン標準物質，又は
14種類のポリエチレングリコール及びポリエチレンオキシド
標準物質
カラム
a) ポリスチレン系カラム
b) ポリビニルアルコール系カラム
溶離液
N,N-ジメチルホルムアミド（20 mmol/L LiBrを添加）
カラム温度
40 ℃
参加機関数
a) ポリスチレン系カラム 8
b) ポリビニルアルコール系カラム 10
10.3
共同実験の結果
併行精度及び再現精度の結果を，表1に示す。また，データを，附属書Cに示す。
注記 再現精度の結果は，この試験方法を標準試験方法とすることに対し十分である。ただし，第3
回共同実験に見られるように，ポリスチレン系カラムを用いて，20 mmol/LのLiBrを添加した
N,N-ジメチルホルムアミドを溶離液としたSEC条件での測定を除く。この共同実験では，sRの
大きなずれは，ポリスチレン系カラムと高分子試料との相互作用及び／又は校正に用いた分子
量標準物質との相互作用によっている。したがって，この試験方法は，高分子の充塡剤への吸
着又は高分子と充塡剤との反発のような明らかな二次的効果が認められるポリマーには，適用
できない。
7
K 7252-3：2016 (ISO 16014-3：2012)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表1−共同実験の結果
高分子試料
数平均分子量Mn及
び質量平均分子量
Mwの平均値a)
併行精度，sr a)
%
再現精度，sR a)
%
共同実験
PS-1 b)
Mn＝ 137 000
Mw＝ 373 000
3.1
1.3
8.0
8.1
第1回
PS-2 b)
Mn＝ 70 400
Mw＝ 226 000
3.1
2.1
5.6
6.1
第1回
PS-3 b)
Mn＝ 38 000
Mw＝ 157 000
2.8
2.4
6.9
4.9
第1回
PMMA b)
Mn＝ 163 000
Mw＝ 617 000
2.1
1.7
9.0
7.8
第2回
PMMA c)
Mn＝ 215 000
Mw＝ 834 000
2.4
1.4
5.7
8.4
第2回
PAN d)
Mn＝ 202 000
Mw＝ 467 000
2.3
0.7
28.2
19.8
第3回
PAN e)
Mn＝ 79 200
Mw＝ 208 000
3.2
1.1
18.7
8.2
第3回
PAN f)
Mn＝ 126 000
Mw＝ 418 000
2.3
0.4
5.8
5.1
第3回
PAN g)
Mn＝ 77 800
Mw＝ 468 000
1.9
0.7
6.4
6.6
第3回
注a) 異常値は，Grubbs及びCochranの方法によって除いた（参考文献[1]及び[3]参
照）。
b) 分子量標準物質 ：ポリスチレン標準物質
c) 分子量標準物質 ：ポリメタクリル酸メチル標準物質
d) カラム
：ポリスチレン系カラム
分子量標準物質 ：ポリスチレン標準物質
e) カラム
：ポリスチレン系カラム
分子量標準物質 ：ポリエチレングリコール標準物質 及び
ポリエチレンオキシド標準物質
f) カラム
：ポリビニルアルコール系カラム
分子量標準物質 ：ポリスチレン標準物質
g) カラム
：ポリビニルアルコール系カラム
分子量標準物質 ：ポリエチレングリコール標準物質 及び
ポリエチレンオキシド標準物質
11
試験報告書
JIS K 7252-1の箇条11（試験報告書）による。
8
K 7252-3：2016 (ISO 16014-3：2012)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
附属書A
（参考）
適用範囲の補足
この規格の試験方法は，60 ℃未満の温度で測定するSEC測定に関するものであり，対象試料が直鎖状
のホモポリマーであることを想定している。ただし，この試験方法は，相対法であり，枝分かれ形，星形，
くし形などの非線状ポリマー，立体規則性及び立体不規則性ポリマー並びにランダム形，ブロック形，グ
ラフト形などの共重合ポリマー及び組成分布がある共重合ポリマーにも適用可能である。また，この試験
方法は，分子量3 000 000までのポリマーに適用できるが，分子量1 000未満の部分が30 %を超える試料
には，適用できない。
この試験方法は，次に示す場合にも，適用できない。
− 水溶性ポリマーなど，溶離液に水を用いる場合。
− カラム温度を60 ℃以上で用いる場合。
− 二次的効果としてポリマー分子の充塡剤への吸着又は反発が，明らかに認められる場合。
9
K 7252-3：2016 (ISO 16014-3：2012)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
附属書B
（参考）
溶離液，試薬及び標準物質の例
B.1
適切な溶離液の例
60 ℃未満の温度でSEC測定を行う場合の，溶離液と高分子との組合せの例を，次に示す。
a) テトラヒドロフラン：ポリスチレン，ポリメタクリル酸メチル，ポリカーボネート，ポリ酢酸ビニル
など
b) クロロホルム：脂肪族ポリエステル
c) トルエン：ポリジメチルシロキサン
d) N,N-ジメチルホルムアミド：ポリアクリロニトリル，ポリウレタンなど
e) 1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロイソプロパノール：ポリアミド，ポリエステルなど
B.2
カラム性能評価用試薬の例
ポリスチレン系カラムの評価に用いる試薬の例を，表B.1に示す。
カルボキシル基，アミノ基などのイオン性基をもつ試薬は，充塡剤と相互作用する可能性があるため用
いることができない。
表B.1−カラム性能評価用試薬の例
溶離液
試薬
テトラヒドロフラン
エチルベンゼン
クロロホルム
エチルベンゼン
トルエン
エチルベンゼン
N,N-ジメチルホルムアミド
エチレングリコール
1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロイソプロパノール
酢酸エチル
B.3
分子量分布が狭い分子量標準物質
JIS K 7252-1の附属書B（分子量分布が狭い分子量標準物質）を参照する。
なお，ポリエチレン，ポリプロピレンなどのような高温だけに溶ける高分子は，使用できない。
10
K 7252-3：2016 (ISO 16014-3：2012)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
附属書C
（参考）
共同実験で取得したデータ
C.1 第1回共同実験（ポリスチレン試料）のデータ
表C.1〜表C.3は，第1回共同実験のデータ（平均分子量及び分散）である。
測定（7.6参照）は，それぞれ3回行われた（n＝3）。幾つかの測定機関は，異なる日に2回目及び3回
目の測定を行った。例えば，表C.1の測定機関Bは，B1，B2及びB3に示すように3回の測定を行った。
このようなデータは，それぞれ準測定機関から得られたものとして取り扱った。
表C.1−ポリスチレン（PS-1）に対して得られた平均分子量及び分散
測定機関
Mn
Mw
平均（×10−4） 分散（×10−8） 平均（×10−4） 分散（×10−8）
A1
14.6
0.281
35.9
0.013
B1
14.6
0.051
38.9
0.031
B2
13.9
0.249
37.2
0.823
B3
13.8
0.059
37.8
0.178
C1
13.0
0.666
37.1
0.002
C2
13.3
0.446
37.6
0.020
C3
13.6
0.095
38.4
0.162
D1
13.1
0.135
41.9
0.062
D2
13.1
0.135
41.9
0.062
D3
13.8
0.140
42.2
0.002
E1
13.5
0.000
38.3
0.000
E2
13.3
0.012
38.0
0.007
F1
14.2
0.007
40.8
0.018
F2
14.2
0.002
40.4
0.005
F3
14.3
0.017
40.2
0.000
G1
15.0
0.012
37.6
0.009
G2
13.6
0.038
35.8
0.037
H1
13.3
0.001
38.0
0.011
H2
13.5
0.035
38.2
0.021
I1
16.3
0.436
40.2
0.203
I2
16.6
0.247
39.4
0.859
J1
11.9
0.187
31.8
0.815
J2
11.6
0.086
31.8
0.482
J3
12.5
0.016
32.4
0.002
K1
13.8
0.009
37.5
0.007
K2
14.5
0.036
38.1
0.016
L1
13.9
0.024
37.0
0.158
L2
12.6
0.000
35.2
0.260
M1
12.6
0.062
33.3
0.140
M2
13.1
0.107
32.2
0.002
M3
12.0
0.109
32.1
0.362
11
K 7252-3：2016 (ISO 16014-3：2012)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表C.2−ポリスチレン（PS-2）に対して得られた平均分子量及び分散
測定機関
Mn
Mw
平均（×10−4） 分散（×10−8） 平均（×10−4） 分散（×10−8）
A1
7.24
0.026
22.6
0.006
B1
7.65
0.098
23.1
0.096
B2
7.54
0.038
22.4
（0.212）
B3
7.45
0.031
22.9
0.060
C1
6.70
0.149
21.9
0.007
C2
6.47
0.060
22.2
0.042
C3
6.95
0.009
22.7
0.002
D1
6.89
0.015
24.8
0.047
D2
7.00
0.003
24.7
0.002
D3
6.75
0.084
24.6
0.009
E1
7.19
0.000
23.0
0.000
E2
7.07
0.002
22.9
0.010
F1
7.51
0.002
24.1
0.009
F2
7.61
0.001
23.8
0.000
F3
7.65
0.002
23.6
0.004
G1
7.34
0.002
23.0
0.002
G2
7.09
0.000
22.4
0.010
H1
6.70
0.007
23.5
0.005
H2
6.88
0.002
23.2
0.019
I1
（9.13）
（5.707）
23.4
（2.628）
I2
（9.72）
（0.590）
24.9
（0.887）
J1
6.62
0.004
20.0
0.095
J2
6.73
0.001
20.1
0.042
J3
6.65
0.095
21.0
0.016
K1
7.07
0.007
22.9
0.007
K2
6.78
0.038
22.8
0.020
L1
6.52
0.136
21.7
0.016
L2
6.59
0.020
22.0
0.099
L3
6.74
0.013
20.6
0.050
M1
7.60
0.006
21.8
0.042
M2
7.66
0.084
21.4
0.047
M3
6.55
0.004
19.6
0.042
注記 括弧の値は，異常値である。
12
K 7252-3：2016 (ISO 16014-3：2012)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表C.3−ポリスチレン（PS-3）に対して得られた平均分子量及び分散
測定機関
Mn
Mw
平均（×10−4） 分散（×10−8） 平均（×10−4） 分散（×10−8）
A1
3.70
0.008
15.7
0.004
B1
4.12
0.006
16.4
0.059
B2
3.99
0.017
15.7
0.052
B3
4.05
0.005
16.0
0.014
C1
3.67
0.005
15.4
0.095
C2
3.55
0.001
15.3
0.020
C3
3.78
（0.038）
15.8
0.056
D1
3.84
0.001
16.8
0.020
D2
3.74
0.002
16.4
0.029
D3
3.76
0.014
16.6
0.007
E1
3.69
0.000
16.1
0.000
E2
3.60
0.000
16.0
0.000
F1
3.95
0.000
16.6
0.003
F2
4.00
0.001
16.3
0.001
F3
4.08
0.001
16.2
0.002
G1
3.99
0.000
16.2
0.001
G2
3.89
0.000
16.0
0.002
H1
3.50
0.001
16.8
0.020
H2
3.59
0.003
16.2
0.039
I1
4.04
0.005
15.3
（2.247）
J1
3.47
0.002
14.6
0.016
J2
3.50
0.002
14.5
0.002
J3
3.70
0.000
14.5
0.009
K1
3.80
0.000
16.1
0.000
K2
3.70
0.000
16.0
0.002
L1
3.75
0.004
15.8
0.012
L2
3.60
0.001
15.0
0.009
L3
3.50
0.002
14.4
0.031
M1
4.42
0.003
15.6
0.002
M2
4.50
（0.069）
15.4
0.016
M3
3.46
（0.038）
13.6
0.016
注記 括弧の値は，異常値である。
13
K 7252-3：2016 (ISO 16014-3：2012)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
C.2 第2回共同実験（ポリメタアクリル酸メチル試料）のデータ
表C.4は，第2回共同実験の生データ（平均分子量及び分散）である。測定（7.6参照）は，それぞれ3
回行われた（n＝3）。
表C.4−ポリメタアクリル酸メチル（PMMA）に対して得られた平均分子量及び分散
測定機関
Mn
Mw
平均（×10−4） 分散（×10−8） 平均（×10−4） 分散（×10−8）
校正曲線：標準ポリスチレン
A
18.0
0.39
59.3
0.16
B
16.5
（1.14）
72.6
0.01
C
15.4
0.09
57.2
0.42
D
14.4
0.09
62.9
0.02
E
14.0
0.17
58.0
2.20
F
17.3
0.02
65.8
0.02
G
17.4
0.00
59.7
0.13
H
16.3
0.02
63.6
0.20
I
22.8
（47.85）
66.7
（43.04）
J
15.8
0.20
62.3
3.48
K
（23.5）
0.66
66.4
4.97
L
18.9
0.24
58.7
2.14
M
15.9
0.06
53.8
0.04
N
16.3
0.02
62.1
0.19
校正曲線：標準ポリメタアクリル酸メチル
A
22.4
0.78
82.3
0.33
B
19.9
0.41
87.3
0.01
C
20.1
0.21
82.1
1.10
D
19.5
0.20
73.5
0.02
E
18.3
0.16
71.7
1.85
F
21.0
0.03
83.9
0.03
G
20.6
0.00
81.4
0.26
H
19.9
0.03
88.4
0.47
I
（29.8）
（89.49）
90.4
（76.41）
J
19.7
0.35
88.3
6.01
K
（27.7）
0.93
93.9
3.23
L
22.4
0.34
78.8
4.06
M
19.9
0.09
74.3
0.06
N
20.4
0.12
91.3
0.80
注記 括弧の値は，異常値である。
14
K 7252-3：2016 (ISO 16014-3：2012)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
C.3 第3回共同実験（ポリアクリロニトリル試料）のデータ
表C.5は，第3回共同実験の生データ（平均分子量及び分散）である。測定（7.6参照）は，それぞれ3
回行われた（n＝3）。幾つかの測定機関は，異なる日に2回目の測定を行った。例えば，表C.5の測定機関
Dは，D1及びD2に示されたように2回の測定を行った。このようなデータは，それぞれ準測定機関から
得られたものとして取り扱った。
表C.5−ポリアクリロニトリル（PAN）に対して得られた平均分子量及び分散
測定機関
Mn
Mw
平均（×10−4） 分散（×10−8） 平均（×10−4） 分散（×10−8）
カラム：ポリスチレンゲル
校正曲線：標準ポリスチレン
A
15.78
0.07
33.94
0.20
B
22.73
0.54
49.93
（0.89）
C
31.13
0.05
62.43
0.06
D
19.20
0.37
41.23
0.08
E
15.00
0.03
41.25
0.02
G
23.17
0.14
52.34
0.27
H
20.87
0.51
45.92
0.08
I
13.61
0.00
50.38
0.05
カラム：ポリスチレンゲル
校正曲線：標準ポリエチレングリコール及び標準ポリエチレンオキサイド
A
8.70
0.02
19.23
0.08
B
8.40
0.18
20.93
0.17
C
8.38
0.01
23.60
0.01
D
9.68
0.05
20.63
0.04
E
8.51
0.01
21.00
0.00
G
6.42
0.04
18.32
0.03
H
8.25
0.22
21.73
0.01
I
5.00
0.00
（47.01）
（7.87）
カラム：ポリビニルアルコールゲル
校正曲線：標準ポリスチレン
A
11.92
0.07
36.86
（0.99）
B1
11.70
（1.00）
39.70
（2.92）
B2
12.67
0.12
44.43
（0.60）
C
12.99
0.19
44.05
0.06
D1
14.30
0.04
38.67
（0.34）
D2
13.07
0.02
45.86
0.01
E
11.97
0.05
33.65
0.08
F
11.85
0.15
59.48
（1.85）
G
12.69
0.07
41.59
0.03
H1
12.39
0.13
40.51
0.05
H2
11.63
0.05
41.23
0.03
I
12.83
0.01
40.38
0.08
J
（9.36）
0.73
39.24
0.00
K
13.11
0.08
41.38
0.00
15
K 7252-3：2016 (ISO 16014-3：2012)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
表C.5−ポリアクリロニトリル（PAN）に対して得られた平均分子量及び分散（続き）
測定機関
Mn
Mw
平均（×10−4） 分散（×10−8） 平均（×10−4） 分散（×10−8）
カラム：ポリビニルアルコールゲル
校正曲線：標準ポリエチレングリコール及び標準ポリエチレンオキサイド
A
7.11
0.02
20.29
（0.29）
B1
7.31
（0.30）
22.00
（0.64）
B2
8.18
0.04
25.67
（0.16）
C
8.04
0.03
23.74
0.00
D1
8.67
0.01
21.27
0.10
D2
8.10
0.00
23.67
0.00
E
7.59
0.02
25.39
0.06
F
6.98
0.06
27.12
0.02
G
7.93
0.02
23.72
0.01
H1
7.68
0.04
22.96
0.01
H2
7.15
0.01
22.52
0.01
I
7.99
0.00
23.72
0.03
J
（6.00）
0.07
22.33
0.00
K
7.96
0.02
24.33
0.00
注記 括弧の値は，異常値である。
参考文献 [1] GRUBBS, F. E., and BECK, G.: Technometrics, 14, p.847 (1972)
[2] ISO 5725-1，Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results−Part 1:
General principles and definitions
注記 対応日本工業規格：JIS Z 8402-1:1999 測定方法及び測定結果の精確さ（真度及
び精度）−第1部：一般的な原理及び定義（IDT）
[3] ISO 5725-2，Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results−Part 2:
Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement
method
注記 対応日本工業規格：JIS Z 8402-2:1999 測定方法及び測定結果の精確さ（真度及
び精度）−第2部：標準測定方法の併行精度及び再現精度を求めるための基本的
方法（IDT）