>サイトトップへ >このカテゴリの一覧へ

K 7210 : 1999 (ISO 1133 : 1997)

(1) 

まえがき

この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日

本工業規格である。これによって JIS K 7210 : 1995 は改正され,この規格に置き換えられる。

今回の改正では,国際規格に整合させるため,ISO 1133 : 1997 を基礎として用いた。

JIS K 7210

には,次に示す附属書がある。

附属書 A(規定)  メルトフローレイト測定のための試験条件

附属書 B(参考)  熱可塑性プラスチック材料の規格の指定とその試験条件

附属書 C(参考)  熱可塑性プラスチックの流れ試験方法


日本工業規格

JIS

 K

7210

: 1999

 (ISO 1133

: 1997

)

プラスチック−熱可塑性プラス

チックのメルトマスフローレイト

 (MFR)

及びメルトボリューム

フローレイト (MVR) の試験方法

Plastics

−Determination of the melt mass-flow rate (MFR)

and the melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics

序文  この規格は,1997 年に第 3 版として発行された ISO 1133,Plastics−Determination of the melt mass-flow

rate (MFR) and the melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics

を元に作成した日本工業規格であり,

附属書

C

(参考)を除いて,技術的内容及び規格票の様式を変更することなく作成している。

附属書 C(参考)は,従来,日本工業規格に附属していた“参考  流れ試験方法”を部分的に改正したも

のである。

なお,この規格で点線の下線を施してある“参考”は,原国際規格にはない事項である。

1.

適用範囲

1.1

この規格は,熱可塑性プラスチック材料のメルトマスフローレイト (MFR) 及びメルトボリュームフ

ローレイト (MVR) を,特定の温度及び荷重条件の下で測定する方法を規定する。通常,MFR を測定する

試験条件は,この規格に関連する材料規格に規定されている。熱可塑性プラスチックに通常用いる試験条

件は,

附属書 及び附属書 に規定する。MVR は,通常,充てん材を含む熱可塑性プラスチックと含ま

ないものを比較する場合に有用であることが分かっている。現在では,MFR は,試験温度での溶融密度が

既知であれば自動測定装置によって測定することができる。この方法は,熱可塑性プラスチックの中でも

そのレオロジー特性の挙動が,加水分解,後縮合,架橋などの現象によって影響を受けるものには適用で

きない。

1.2

熱可塑性プラスチックの MFR 及び MVR は,せん断速度に関係する。この試験条件におけるせん断

速度は,通常の加工条件下で用いられているものよりずっと小さいので,この方法で得られる各種の熱可

塑性プラスチックのデータは,実際に使用されるときの挙動と相関性がない場合もある。両者とも,品質

管理には有用である。

参考  この規格には,試験方法として A 法及び B 法が規定されている。A 法は,MFR が主として 10

分間当たり 0.1∼25g の材料に適用される手動切取り法であり,B 法は,MFR(又は MVR)が

主として 10 分間当たり 0.1∼50g(又は cm

3

)の材料に適用される自動測定法である。製品の品

質管理や製品開発等,用途によっては,

附属書 C(参考)に規定する試験方法が用いられる場


2

K 7210 : 1999 (ISO 1133 : 1997)

合もある。

2.

引用規格  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は,記載の年の版だけがこの規格の規定を構成するものであって,その後の改正版・

追補には適用しない。

JIS K 6921-1 : 1997

  プラスチック−ポリプロピレン (PP) 成形用及び押出用材料−第 1 部:呼び方の

システム及び仕様表記の基礎

備考  ISO 1873-1 : 1995  Plastics−Polypropylene (PP) and propylene-copolymer thermoplastics−Part

1 : Designation system and basis for specifications

が,この規格と対応している。

JIS K 6922-1 : 1997

  プラスチック−ポリエチレン (PE) 成形用及び押出用材料−第 1 部:呼び方のシ

ステム及び仕様表記の基礎

備考  ISO 1872-1 : 1993  Plastics−Polyethylene (PE) moulding and extrusion materials−Part 1 :

Designation system and basis for specifications

が,この規格と対応している。

JIS K 6923-1 : 1997

  プラスチック−ポリスチレン (PS) 成形用及び押出用材料−第 1 部:呼び方のシ

ステム及び仕様表記の基礎

備考  ISO 1622-1 : 1994   Plastics−Polystyrene (PS) moulding and extrusion materials −Part 1 :

Designation system and basis for specifications

が,この規格と対応している。

JIS K 6924-1 : 1997

  プラスチック−エチレン/酢酸ビニル (E/VAC) 成形用及び押出用材料−第 1

部:呼び方のシステム及び仕様表記の基礎

備考  ISO 4613-1 : 1993  Plastics−Ethylene/vinyl acetate (E/VAC) moulding and extrusion materials−

Part 1 : Designation and specifications

が,この規格と対応している。

JIS K 6925-1 : 1997

  プラスチック−ポリブテン (PB) 成形用及び押出用材料−第 1 部:呼び方のシス

テム及び仕様表記の基礎

備考  ISO 8986-1 : 1993, Plastics − Polybutene (PB) moulding and extrusion materials − Part 1 :

Designation system and basis for specifications

が,この規格と一致している。

JIS K 6926-1 : 1997

  プラスチック−耐衝撃性ポリスチレン (PS-I) 成形用及び押出用材料−第 1 部:

呼び方

備考  ISO 2897-1 : 1990, Plastics−Impact-resistant polystyrene (PS-I) moulding and extrusion materials−

Part 1 : Designation

が,この規格と対応している。

JIS K 6927-1 : 1997

  プラスチック−スチレン/アクリロニトリル (SAN) 成形用及び押出用材料−第

1

部:呼び方

備考  ISO 4894-1 : 1990, Plastics Styrene/acrylonitrile (SAN) moulding and extrusion materials−Part 1 :

Designation

が,この規格と一致している。

JIS K 6934-1 : 1999

  プラスチック−アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン (ABS) 成形用材料及

び押出用材料−第 1 部:分類の体系と仕様作成のための基準

備考  ISO 2580-1 : 1990   Plastics − Acrylonitrile/butadiene/styrene (ABS) moulding and extrusion

materials

−Part 1 : Designation が,この規格と一致している。

ISO 468 : 1982

  Surface roughness-parameters, their values and general rules for specifying requirements

ISO 6402-1 : 1990

  Plastics−Impact-resistant/acrylonitrile/styrene moulding and extrusion materials (ASA,

AES, ACS), excluding butadiene-modified materials

−Part 1 : Designation


3

K 7210 : 1999 (ISO 1133 : 1997)

ISO 6507-1 :

(

1

)

  Metallic materials−Hardness test−Vickers test−Part 1 : Test methods

ISO 7391-1 :

(

2

)

  Plastics−Polycarbonate moulding and extrusion materials−Part 1 : Designation system

and basis for specifications

ISO 8257-1 :

(

3

)

  Plastics−Poly (methyl methacrylate) (PMMA) moulding and extrusion materials−Part

1 : Designation system and basis for specifications

ISO 9988-1 : 1991

  Plastics − Polyoxymethylene (POM) moulding and extrusion materials − Part 1 :

Designation

ISO 10366-1 : 1993

  Plastics−Methyl methacrylate/acrylonitrile/butadiene/styrene (MABS) moulding and

extrusion materials

−Part 1 : Designation system and basis for specifications

(

1

)

発行予定(ISO 6507-1 : 1982,ISO 6507-2 : 1983,ISO 6507-3 : 1989,ISO 409-1 : 1982,ISO 409-2 :

1983

及び ISO/DIS 409-3の改正)

(

2

)

発行予定(ISO 7391-1 : 1987 の改正)

(

3

)

発行予定(ISO 8257-1 : 1987 の改正)

3.

装置

3.1

基本装置

3.1.1

装置  装置は,基本的には,一定温度で操作する押出形ブラストメータ(キャピラリーレオメータ)

である。一般的な構造を

図 に示す。垂直の金属シリンダ内に挿入される熱可塑性プラスチック材料は,

おもりを載せたピストンによってダイから押し出される。装置は,次のような基本的部品から成る。

3.1.2

シリンダ  シリンダは,垂直に固定し,加熱装置の最高温度まで摩耗や腐食に耐える材料から成り,

測定用試料に対して不活性でなければならない。シリンダの長さは,115mm∼180mm とし,内径は,

9.550mm

±0.025mm とする。特殊な試料については,450℃までの温度での測定が必要となる場合がある。

シリンダの底部は,露出した金属部分の面積が 4cm

2

以下になるように断熱被覆する。また,押出物の固着

を避けるために,Al

2

O

3

セラミックファイバーのような断熱材料か又は他の適切な材料を用いることを推

奨する。

内孔面は,ビッカース硬さ (HV5∼HV100)  (ISO 6507-1 参照) 500 以上に硬化処理を施し,表面粗さ

は,R

a

=0.25

µm(平均高低差,ISO 468 参照)以下とする。

ピストンのしん(芯)出し不良によって摩擦が加わり,合計荷重が公称荷重から±0.5%以上変動するこ

とがないように,必要に応じて,ピストンガイドを設ける。

3.1.3

スチール製ピストン  ピストンは,少なくともシリンダと同程度の長さをもち,長さ 6.35mm±

0.10mm

のピストンヘッドを備えているものとする。このヘッドの直径は,シリンダの内径よりも 0.075mm

±0.010mm だけ小さくする。ヘッドの上端部は,鋭利なエッジを取り除く。ピストンのヘッドから上の部

分は,直径約 9mm まで表面を削る。ピストンの頂部は植込みボルトとし,取外し可能なおもりを支持す

るようにしてもよいが,ピストンは,おもりから熱的に遮断する。ピストン軸に沿って 2 本の細いリング

状の標線を 30mm 離して刻み込み,ピストンヘッドの下端とダイの頂部間の距離が 20mm のときに,上部

標線がシリンダの頂部と一致するように位置決めをする。ピストンに付けたリング状の標線は測定中に基

準線として使用する(6.3 及び 7.4 参照)

装置は,シリンダとピストンが硬さの異なる材料で作られている必要がある。シリンダをより硬い材料

で作る方が,保守や更新が容易にできて便利である。ピストンは,中空か又は一体ものでもよいが,低荷

重での測定では,ピストンは中空のものにするべきであり,そうでなければ,規定する最低荷重が得られ


4

K 7210 : 1999 (ISO 1133 : 1997)

ない場合がある。

大きい荷重でテストを行う場合には,中空のピストンは,曲がるおそれがあるので望ましくない。

そのような場合には,一体もののピストンか,又は適切なガイドを備えた中空ピストンを使用する。

後者の場合には,一般的に通常のものより長いピストンを用いるので,ピストンに沿った熱損失によっ

て材料の試験温度を変化させないようにすることが重要である。

図 1  メルトフローレイト測定装置の一例

(ダイ保持方法及びピストン形式の一例を示す。

3.1.4

温度調節システム  設定できるすべての温度について,ダイ及びシリンダの許容充てん高さの範囲

内で,シリンダ壁で測定した温度差が,測定時間を通じて

表 に示す値を超えないようにシリンダの温度

調節を行う。

備考  シリンダ壁の温度は,壁に埋め込んだ熱電対又は白金抵抗測温体によって測定する。このよう

な機器を備えていない場合には,用いる温度計の種類にもよるが,シリンダの長さ方向の何点

かで,校正用溶融物の温度を測定しなければならない。

温度調節システムは,1℃又はそれ以内の幅で試験温度を設定できるものとする。

表 1  シリンダ長さ方向及び時間 

当たりの最大許容温度変化

温度変化

試験温度

θ

長さ方向

時間当たり

θ

≦200

±1

±0.5

200

θ

≦300

±1.5

±1.0

θ

>300

±2

±1.5

3.1.5

ダイ  長さが 8.000mm±0.025mm のタングステンカーバイド又は焼入鋼で作る。内側は,円形で,

まっすぐで,直径は均一で,どの位置においても公称値 2.095mm の 0.005mm 以内になっている。


5

K 7210 : 1999 (ISO 1133 : 1997)

内孔は,ビッカース硬さ 500 以上 (HV5∼HV100)(ISO 6507-1 参照)に硬化処理を施し,表面粗さは,

R

a

=0.25

µm(平均高低差,ISO 468 参照)以下とする。このダイは,シリンダのベースから突き出てはな

らないし(

図 参照),また,その内孔がシリンダ内孔の軸と一致するように組み立てる。

3.1.6

シリンダを垂直に設置し維持する方法  このためには,二方向気泡水準器をシリンダ軸に直角にセ

ットし,この試験装置に水平度を調整できる支持台を用いるのがよい。

備考  これは,高荷重下でピストンの曲がりによって生じる過大な摩擦を避けるためである。この要

求事項に適合しているかどうかをチェックする適切な方法としては,上端にアルコール水準器

を備えたチェック用ピストンを用いるのがよい。

3.1.7

おもり  ピストンの頂部に取り付けるおもりの組合せで,おもりとピストンの合計質量が選択した

公称荷重に 0.5%の精度で一致するように調整する。

もっと高い荷重に対しては,別に機械的な負荷装置を用いてもよい。

3.2

附属装置

3.2.1

一般

3.2.1.1

シリンダに試料を挿入する器具  これは研磨性のない材料で作られた充てん棒から成る。

3.2.1.2

クリーニング用器具

3.2.1.3

水銀温度計(校正用温度計)又は他の温度測定装置  この測定装置は,5.1 によって温度調節シ

ステムを校正する場合に用いられる温度及び浸せき条件で,±0.5℃まで温度を測定できるように校正され

たものとする。

3.2.2

A

法の場合

3.2.2.1

カッタ  押出し試料をカットするための道具で,鋭利なエッジをもったスパチュラが適切である。

3.2.2.2

タイマ  ±0.1 秒の精度をもつもの。

3.2.2.3

はかり  ±0.5mg の精度をもつもの。

3.2.3

B

法の場合

測定装置  ピストンが移動する距離と時間を自動測定できるもの。この装置は,シリンダ中の各試料に

ついて 3 回の測定ができる能力をもつものとする。

4.

試料

4.1

試料は,例えば,粉末,か(顆)粒又はフィルム片など,シリンダの内孔に投入できる形状であれ

ば何でもよい。

備考  ある種の粉末状の材料では,あらかじめプレスしないと気泡のないストランドが得られない。

4.2

試料は,状態調節を行い,必要であれば,材料規格に従って試験前に安定剤を加える。

5.

温度校正,試験装置のクリーニング及び保守

5.1

温度調節システムの校正

5.1.1

使用する温度調節システム(3.1.4)の精度を定期的に確認する必要がある。このために,シリンダの

温度が調節用温度計の示す所要温度に保たれるまで,シリンダ温度調節システムを調整する。校正用温度

計(3.2.1.3)を同じ温度に予熱する。次に,試験(6.2 参照)の場合と同じ手法を用いて試験材料又はそれと

同等の材料(5.1.2 参照)の一定量をシリンダに充てんする。材料を充てんして 4 分後,校正用温度計を試

料中に入れ,水銀球の先端がダイの上端面から 10mm の位置になるまで材料中に浸す。さらに 4 分以上 10

分以内に,二つの温度計の読みの差を代数的に加算して,調節用温度計の示す温度を修正する。


6

K 7210 : 1999 (ISO 1133 : 1997)

シリンダに沿った温度分布を実際に確認する必要がある。このためには,感熱測温体を用いてダイの上

面の 60mm 上まで 10mm 刻みで材料温度を測定する。測定温度の上下限の最大変動は,

表 に適合してい

なければならない。

5.1.2

校正用に用いる材料は,例えば,温度計の水銀球を挿入するとき,過度の力や破損を受けないよう

に,十分に流動性をもっていることが極めて重要である。校正時の温度で MFR が 45g/10min(2.16kg 荷重)

より大きい材料が適切であることが知られている。

もっと粘度の高い試験材料の代わりに,

このような材料を校正用に用いる場合には,

チェック用材料は,

昇温挙動が類似になるように,試験材料と類似の熱拡散特性をもたなければならない。

校正用に充てんする量は,後で校正用温度計を挿入したとき,温度計の適切な部分が浸され,正確に温

度を測定できるような量である必要がある。これは,必要であれば,温度計をシリンダから取り外し,校

正用温度計の先端を被覆している材料の付着高さを調べてチェックできる。

5.2

試験装置のクリーニング  測定終了ごとに,試験装置を十分にクリーニングする必要がある。シリ

ンダは,布きれで掃除してもよい。ピストンは,暖かい間に布で掃除すべきである。ダイは,ぴったりは

まる黄銅製のリーマか又は木製の棒で掃除してもよい。また,約 550℃の窒素ガス雰囲気で,熱分解によ

るクリーニングを行ってもよい。研磨材又はピストン,シリンダ若しくはダイの表面をきずつけるような

材料を使用してはならない。

備考  シリンダのクリーニングに溶媒を用いた場合,次の測定に影響を与えることがある。影響が無

視できることを確かめる。

相当に頻繁な間隔で,例えば,週に 1 回定期的に使用している器具については,

図 に示す

ように取り付けられている場合,断熱板やダイ保持板を取り外し,シリンダを十分にクリーニ

ングすることを推奨する。

6.

A

6.1

装置をクリーニングする(5.2 参照)

。一連の試験を始める前に,シリンダ(3.1.2)が,15 分間以上設

定温度になっていたことを確認する。

6.2

次に,MFR(例えば,

表 を参照)の予想値に従って,試料 3g∼8g をシリンダに充てんし,充てん

棒(3.2.1.1)を用いて材料を圧縮する。酸化劣化しやすい材料の場合には,できるだけ空気が入らないように

充てん操作を 1 分以内に完了する。材料の MFR に応じて荷重の要否を考慮し,ピストンをシリンダに挿

入する。材料の MFR が高い場合,例えば,MFR10g/10min 以上の場合には,予熱中の試料のロスは,相当

大きいものとなる。この場合には,荷重を掛けないピストンを用いるか又は予熱中は軽い荷重を使用し,4

分間の予熱が終了したときに目標の荷重に取り換える。


7

K 7210 : 1999 (ISO 1133 : 1997)

表 2  試料の充てん量と切取り時間間隔の選び方

メルトマスフロー
レイト,MFR(

1

)

g/10min

シリンダに充てんする
試料の質量(

2

)

g

試料切取り時間間隔

s

0.1

≦MFR≦0.5

0.5

<MFR≦1

1

<MFR≦3.5

3.5

<MFR≦10

10

3

∼5

4

∼5

4

∼5

6

∼8

6

∼8

240

120

 60

 30

5

∼15(

3

)

(

1

)

こ の 試 験 で 得 ら れ た 値 が 0.1g/10min よ り 小 さ い か 又 は

100g/10min

より大きい場合には,MFR を測定しないほうがよ

い。

(

2

)

材料の密度が 1.0g/cm

3

より大きい場合には,試験片の質量を

増加する必要があるかもしれない。

(

3

) MFR

が 25g/10min 以上の材料を試験する場合には,十分な再

現性を得るために,試料の切取り時間間隔を 0.1 秒以下に自
動的に調節し測定するか又は B 法を用いることが必要なこと
がある。

6.3

試料の充てんが終わって 4 分後,この間に温度は設定温度に戻るが,それまでピストンに荷重が掛

かっていたか否かにかかわらず,ピストンに既定の荷重を加える。泡のないフィラメントが押し出されて

くるまで,重力でピストンを下降させる。これは材料の実際の粘度に従って,荷重を掛ける前後のどちら

で行ってもよい。この操作を行う時間は,1 分間を超えてはならない。

カッタ(3.2.2.1)を使って押出物を切り取り廃棄する。引き続いて,おもりを載せたピストンを重力で下降

させる。下部標線がシリンダの上端に達したときに,タイマ(3.2.2.2)を押し,同時にカッタで押出物を切り

取って廃棄する。

次に,押出速度を測定するために,MFR によって決めた時間間隔ごとに,一連の切取り片を集めておく。

時間間隔は,1 個の切取り長さが 10mm 以上,望ましくは 10mm∼20mm となるように選ぶ(指針として,

表 に示す試料切取り時間間隔を参照)。

MFR

(及び MVR)の値が低い場合及び/又はダイスウェル比が比較的大きい場合には,10mm 以上の長

さを 240 秒の最大時間間隔内で,切り取ることができないかもしれない。このような場合,240 秒で切り

取って得られる質量が 0.04g 以上となるときには A 法又は B 法を用い,その他の場合は B 法を用いる。

ピストン軸の上部標線がシリンダの上端に達するときに切取りを止める。目に見える気泡を含む切取り

片はいずれも廃棄する。冷却後,残った切取り片の重さを個別に 1mg まで正確に量る。切取り片は少なく

とも 3 個は必要で,それらの平均質量を算出する。個々のひょう量の最大値と最小値の差が平均値の 15%

を超える場合にはその結果は捨てて,新しい試料を用いて試験を繰り返す。試料をシリンダに挿入してか

ら最後の測定を行うまでの時間は,25 分を超えてはならない。

6.4

メルトマスフローレイト (MFR) は,次の式によって求める。

t

m

t

M

=

ref

nom

)

,

MFR(

θ

ここに, MFR:

メルトマスフローレイト (g/10min)

θ

試験温度  (℃)

M

nom

公称荷重 (kg)

m

カット片の平均質量 (g)

t

ref

基準時間 (600s)


8

K 7210 : 1999 (ISO 1133 : 1997)

t

試料の切取り時間間隔 (s)

試験結果は,有効数字 2 けたまで求め,採用した試験条件を記載する(例えば,190/2.16)

7.

B

7.1

原理  メルトマスフローレイト (MFR) 及びメルトボリュームフローレイト (MVR) は,次の二つの

原理のどれか一つを用いて測定する。

a)

ピストンが所定の時間内に移動する距離を測定する方法

b)

ピストンが所定の距離を移動する時間を測定する方法

7.2

最適測定精度  0.1g/10min∼50g/10min の MFR 又は 0.1cm

3

/10min

∼50cm

3

/10min

の MVR を繰り返し

測定するためには,ピストンの移動は,±0.1mm の精度で測定し,また,時間は 0.1 秒の正確さで測定し

なければならない。

7.3

前処理  6.16.3(文章の最初の段落まで)に規定する A 法による。

7.4

試験方法

7.4.1

下部標線がシリンダの上端に達したときに,自動測定を開始する。7.1 の a)に示す原理を用いる場

合には,7.4.2 の a)の規定に従って測定を行い,また 7.1 の b)に示す原理を用いる場合には,7.4.2 の b)

規定による。

7.4.2

測定  測定は,次のように行う。

a)

7.1a)

の方法を用いる場合には,所定の時間までにピストンが移動した距離を測定。

b)

  7.1b)

の方法を用いる場合には,標線で示す所定の距離をピストンが移動する時間を測定。

ピストン軸上の上部標線がシリンダの上端に達したときに測定を止める。

7.4.3

試料をシリンダに挿入してから最後の測定を行うまでの時間は,25 分を超えてはならない。

7.5

試験結果

7.5.1

メルトボリュームフローレイト (MVR) は,次の式によって算出する。

t

L

t

L

t

A

M

=

=

427

)

,

MVR(

ref

nom

θ

ここに, MVR:

メルトボリュームフローレイト (cm

3

/10min)

θ

試験温度  (℃)

M

nom

公称荷重 (kg)

A

ピストンとシリンダの平均断面積  (=0.711cm

2

)

t

ref

基準時間 (600s)

t

所定の測定時間[7.4.2 の a)参照]又は個々の測定時間の
平均値[7.4.2 の b)参照](s)

L

所定のピストン移動距離[7.4.2 の b)参照]又は個々の測
定距離の平均値[7.4.2 の a)参照](cm)

7.5.2

メルトマスフローレイト (MFR) は,次の式によって算出する。

t

L

t

L

t

A

M

ρ

ρ

θ

=

=

427

)

,

MFR(

ref

nom

ここに, MFR:

メルトマスフローレイト (g/10min)

θ

M

nom

Att

ref

及び L: 7.5.1 の定義による。

ρ

試験温度での溶融密度 (g/cm

3

)

を表し,

次の式によって算出する。

L

m

=

711

.

0

ρ


9

K 7210 : 1999 (ISO 1133 : 1997)

m

ピストンが距離 を移動して押し出す流
出物の質量で,切取り法によって測定す
る。

7.5.3

試験結果は,有効数字 2 けたで表し,また,用いた試験条件を記載する(例えば,190/2.16)

8.

フローレイト比,FRR

MFR

(又は MVR)の二つの値の関係,例えば,

)

16

.

2

/

190

MFR(

)

6

.

21

/

190

MFR(

FRR

=

をフローレイト比と呼ぶ。通常,これは材料の分子量分布によって影響されるレオロジー挙動の指標とし

て用いる。

備考  フローレイト比 (FRR) を決定するために用いる条件は,関連する材料規格に記載されている。

9.

精度  この方法をある種の材料に用いる場合,併行精度を低下させることになる因子に配慮すべきで

ある。

そのような因子には,次のものが含まれている。

a)

材料の熱劣化や架橋  予熱又は試験時間内に MFR を変化させる原因となる(長時間の予熱を必要と

する粉末材料は,この作用を受けやすく,必要に応じて,安定剤を入れてばらつきを減少させる必要

がある。

b)

充てん材入り材料又は強化材料  この場合には,充てん材の分散や配向が MFR に影響する。

この方法の精度は,実験室間データが得られていないので分からない。規格の対象となる材料数が多い

ため,単一精度で表すのは適切ではないだろう。しかし,変動係数は約±10%になると思われる。

10.

試験報告書  試験報告書には,次の事項を記載する。

a)

この規格の番号

b)

シリンダに供給した材料の物理的形状を含め,試料の内容を示すために必要なすべての詳細データ

c)

状態調節の詳細

d)

添加した安定剤の詳細(4.2 参照)

e)

試験で採用した温度及び荷重

f)

A

法については,切り取った押出物の質量及び切取り時間間隔,また B 法については,所定の測定時

間若しくはピストンの移動距離及びそれらに対応する実測値

g)

有効数字 2 けたで表した MFR (g/10min)  又は MVR (cm

3

/10min)

の値(複数の値が得られた場合には,

個々のすべての値を報告する。

h)

希望する場合には,フローレイト比 (FRR)

i)

変色,粘着,押出し時の変形又は予想外の MFR の変化のような,試験片の異常な挙動についてのす

べての記載

j)

試験年月日


10

K 7210 : 1999 (ISO 1133 : 1997)

附属書 A(規定)

メルトフローレイト測定のための試験条件

用いる試験条件は,該当する材料の指定方法や仕様に示されているものと同じである。

附属書 表 

有用と考えられる試験条件を示す。

附属書 表 1

条件

(コード名)

試験温度

θ

公称荷重(組合せ)M

nom

kg

A

B

D

E

F

G

H

M

N

S

T

U

W

Z

250

150

190

190

190

190

200

230

230

280

190

220

300

125

2.16

2.16

2.16

0.325

10.00

21.60

5.00

2.16

3.80

2.16

5.00

10.00

1.20

0.325

備考  今後,この表に記載されている以外の条件が必要になる場

合,例えば,新しい熱可塑性プラスチックについては,荷重

だけは,既に使われているものから選択する。温度もまた,
既にこの表に挙げているものの中から選ぶ。

新しい熱可塑性プラスチックの性質のために是非とも必

要であれば,新しい温度を採用する必要があるかもしれな
い。

こ の 場 合 に は , そ の 新 し い 条 件 を 含 め る よ う

ISO/TC61/SC5

へ提案すべきである。承認された場合には,

適切なコード名が仮発行され,5 年見直しのときにこの規格
が修正される。


11

K 7210 : 1999 (ISO 1133 : 1997)

附属書 B(参考)

熱可塑性プラスチック材料の規格の指定とその試験条件

附属書 表 には,関連する ISO 規格に現在規定されている試験条件を示す。特殊な材料については,

ここに挙げていない他の試験条件も,必要に応じて用いてもよい。

附属書 表 1

関連規格

[本体 2.(引用規格)参照]

材料

条件

(コード名)

試験温度

θ

公称荷重(組合せ)M

nom

kg

JIS K 6923-1 PS

H

200  5.00

JIS K 6922-1

JIS K 6922-1 

JIS K 6922-1 

JIS K 6922-1

PE

PE

PE

PE

D

E

G

T

190

190

190

190

2.16

0.325

21.60

5.00

JIS K 6921-1 PP

M

230  2.16

JIS K 6934-1 ABS

U

220 10.00

JIS K 6926-1 PS-I

H

200  5.00

JIS K 6924-1 

JIS K 6924-1 

JIS K 6924-1

E/VAC

E/VAC

E/VAC

B

D

Z

150

190

125

2.16

2.16

0.325

JIS K 6927-1 SAN

U

220 10.00

ISO 6402-1 ASA

,ACS,AES U

220

10.00

ISO 7391-1 PC

W

300

1.20

ISO 8257-1 PMMA N

230

3.80

JIS K 6925-1 

JIS K 6925-1

PB

PB

D

F

190

190

2.16

10.00

ISO 9988-1 POM  D

190

2.16

ISO 10366-1 MABS  U

220

10.00


12

K 7210 : 1999 (ISO 1133 : 1997)

附属書 C(参考)

熱可塑性プラスチックの流れ試験方法

この附属書は,本体の規定に関連する事柄を補足するもので,規定の一部ではない。

1.

適用範囲  この附属書は,高荷重下における熱可塑性プラスチック材料の流れ値の試験方法について

規定する。

備考  流れ値はせん断速度に関連するが,この試験方法は,特に通常の成形加工時のせん断速度に近

い高荷重下における流れ値の測定に適している。

2.

定義  この附属書で用いる主な用語の定義は,次による。

2.1

流れ値,Q  式(1)(9.参照)によって求める溶融試料の流れ特性値 (cm

3

/s)

2.2

見掛けのせん断応力,

τ

ap

  ダイ壁面に接した溶融試料が受ける仮想的なせん断応力 (Pa)。

2.3

見掛けのせん断速度,

ap

γ

&

  ニュートン流れ特性を示す溶融試料が,そのときの体積流量において,

ダイ壁面で生じるせん断速度 (s

1

)

2.4

見掛けの粘度,

η

ap

  見掛けのせん断応力

τ

ap

と見掛けのせん断速度

ap

γ

&

の比 (Pa・s)。

3.

原理  荷重用のおもりとレバーを組み合わせて,てこの作用で高荷重を発生させる。これをピストン

に伝えて溶融試料を加圧し,寸法既知のキャピラリーダイから一定体積の試料を押し出すのに必要な時間

を測定する。

4.

装置

4.1

試験装置

4.1.1

装置の構成  装置は,基本的には,一定温度で操作する押出形プラストメータ(キャピラリーレオ

メータ)である。装置の構成例を

附属書 図 に示す。垂直の金属シリンダ内に挿入される熱可塑性プラ

スチック材料は,ピストン荷重によってダイから押し出される。この装置は,次のような基本部品から構

成されている。

4.1.2

シリンダ  シリンダの構造例を附属書 図 に示す。シリンダは,垂直に固定し,加熱装置の最

高温度まで摩耗や腐食に耐える金属材料からなり,試料に対して不活性でなければならない。シリンダの

長さは 41mm とし,シリンダの内径は 11.329

005

.

0

0

+

mm

とする。シリンダ表面は,ラップ仕上げを行う。

4.1.3

ピストン  ピストンは,全長 47mm で,そのヘッド部に,長さ 20mm,直径 11.282

002

.

0

0

+

mm

のピス

トンヘッドを備えているものとする。ピストンは,シリンダと硬さが異なる金属材料で作られている必要

がある。ピストンヘッドの表面は,ラップ仕上げを行う。

備考  シリンダをより硬い材料で作るほうが,保守や更新が容易にできて便利である。

4.1.4

温度調節システム  ダイ上面から 10mm の間で,シリンダ壁で測定した温度の変化が,測定時間を

通じて

附属書 表 に示す許容値を超えないようにシリンダの温度調節を行う。

備考  壁の温度は,シリンダ壁に埋め込んだ熱電対又は白金抵抗測温体によって測定する。このよう

な機器を備えていない場合には,用いる温度計の種類にもよるが,壁からいろいろ離れた場所


13

K 7210 : 1999 (ISO 1133 : 1997)

で校正用の溶融物温度を測定しなければならない。

附属書 表 1  シリンダ長さ方向及び時間 

当たりの最大許容温度変化

温度変化  ℃

試験温度

θ

長さ方向

時間当たり

(室温+20℃)<

θ

≦200

±1.0

±0.5

200

θ

≦300

±1.5

±1.0

300

θ

<400

±2.0

±1.5

試験装置は,1℃又はそれ以内の幅で試験温度を設定できるものとする。

4.1.5

キャピラリーダイ  ダイは,円形でまっすぐな円筒状の内孔をもち,その内孔がシリンダの内孔の

軸と一致するように組み立てる。通常用いるダイは,内径が 1.00mm,長さは 1.000mm から 10.000mm ま

での範囲にあり,内径の仕上げ精度は±0.01mm,長さの精度は±0.005mm である。ダイは,焼入鋼などの

金属材料で作られ,内面はラップ仕上げを行う。

代表的なダイの形式及び寸法例を

附属書 図 に示す。

4.1.6

シリンダを垂直に設定し維持する方法  この目的を達成するには,二方向気泡水準器をシリンダ軸

に直角にセットし,この試験装置に水平度を調整できる支持台を用いるのがよい。

備考  これは,高荷重下でピストン又は曲がりによって生じる過大な摩擦を下げるためである。

4.1.7

試験圧力  ピストンに加える試験圧力は,0.490 3MPa∼49.03MPa で,設定精度は,設定値に対し

て±1%とする。

4.1.8

ピストン降下量測定装置  ピストンが降下する距離と時間を自動的に測定し,かつ,記録できるも

ので,記録装置は,ダイを通過した試料の流出量(一定断面積のピストンの降下量)を時間の関数として

記録できるものとする。

4.2

附属装置

4.2.1

クリーニング用器具

4.2.2

水銀柱温度計(校正用温度計)又は他の温度測定装置  この測定装置は,7.1 によって温度調節シ

ステムを校正する場合に用いられる温度及び浸せき条件で,±0.5℃まで温度を測定できるように校正され

たものとする。

5.

試料

5.1

試料は,例えば,粉末,か(顆)粒又はフィルム片などシリンダの内孔に投入できる形状であれば

何でもよい。

備考  粉末試料などで,必要であれば,あらかじめプレスして気泡のないストランドにしておくとよ

い。

5.2

試料は,適用する材料規格又は受渡当事者間の協定に従って,試験前に状態調節をしなければなら

ない。必要な場合には,安定剤を添加してもよい。

6.

試験条件  試験温度,試験圧力及びダイは,関連規格又は受渡当事者間の協定によって定める。

7.

温度校正,試験装置のクリーニング及び保守

7.1

温度調節システムの校正


14

K 7210 : 1999 (ISO 1133 : 1997)

7.1.1

使用する温度調節システム(4.1.4 参照)の精度を定期的に確認する必要がある。このために,試

料をシリンダ内に充てんし,装置温度計が試験温度に達したとき,校正用温度計を試料の中に挿入して試

料の温度を測定する。校正用温度計(4.2.2 参照)の読みと装置用温度計の読みとの差から装置用温度計の

読みを補正し,補正した読みが試験温度となるようにシリンダの温度を調節する。

7.1.2

校正に用いる代替材料は,昇温挙動が類似になるように,試料と類似の熱拡散特性をもたなければ

ならない。

校正に投入する量は,後で校正用温度計を挿入したとき,温度計の適切な部分が浸され,正確に温度を

測定できるような量である必要がある。これは,必要であれば温度計をシリンダから取り外し,校正用温

度計の先端を被覆している材料の付着高さを調べてチェックできる。

7.2

試験装置のクリーニング  測定終了ごとに,試験装置を十分にクリーニングする必要がある。ダイ

押え,さらにダイをシリンダから取り外す。シリンダは,布きれで掃除してもよい。ピストンは,暖かい

間に布で掃除すべきである。ダイは,寸法の合った,黄銅などの金属製のワイヤなどで掃除してもよい。

研磨材又はピストン,シリンダ若しくはダイの表面をきずつけるような材料を使用してはならない。

備考  シリンダのクリーニングに溶媒を用いた場合,次の測定に影響することがある。影響が無視で

きることを確かめること。

8.

操作

8.1

ガス抜き操作のない場合

8.1.1

装置をクリーニング(7.2 参照)した後,ピストンとダイを装着した状態で,少なくとも 2 分間規

定の温度に保つ。

8.1.2

附属書 表 に定められた量の試料をシリンダに入れ(

1

)

,さらにピストンを載せる。試料の劣化

を防ぐため,この充てん作業は 1 分以内に終了しなければならない。充てんを終了した時点を予熱開始点

とし,これから時間の測定を始める(

2

)

(

1

)

試料挿入中,ピストンは冷却を防ぐため加熱体の上に載せておく。

(

2

)

時間の測定を開始してから 4 分以内に,温度は所定の温度に回復していなければならない。

附属書 表 2

比重(常温)

充てん量  g

1.0

未満 1.2

1.0

以上 1.5

8.1.3

予熱 5 分後,ピストンを介して試験圧力を負荷し,ピストンの降下量を流出時間の関数として流動

曲線を記録する。

8.2

ガス抜き操作のある場合

8.2.1

8.1.1

と同じ。ただし,粘度の低い試料の場合,ノズル閉そくかん(桿)を装着してもよい。

8.2.2

附属書 表 に定められた量の試料をシリンダに入れる(

1

)

。ピストンを挿入する。試料の劣化を

防ぐため,この充てん作業は 1 分以内に終了しなければならない。充てんを終了した時点を予熱開始点と

し,これから時間の測定を始める(

2

)

8.2.3

予熱 3 分後,試験荷重によって加圧及び除圧を 3∼4 回繰り返した後(

3

)

,除圧したまま放置する。

このとき,プレスジョイントの先端はピストンに接触しておくようにする。

(

3

)

この操作は1分以内に行う。


15

K 7210 : 1999 (ISO 1133 : 1997)

8.2.4

予熱 5 分 30 秒後,ノズル閉そくかん(桿)を取り除く。ただし,試料によっては予熱 5 分 50 秒後

までに取り除いてもよい。

8.2.5

予熱 6 分後,8.1.3 と同じ操作を行う。

8.3

試験は,原則として 3 回繰り返す。

9.

結果の表し方  流れ値 Q (cm

3

/s)

は,次の式(1)によって算出し,有効数字 2 けたで表す。

Q (T

PD

d

D

t

)

t

4

.

0

 (1)

ここに,

T

測定温度  (℃)

P

試験圧力 (Pa)

D

d

ダイ径 (mm)

D

t

ダイ長 (mm)

t

試験荷重を加えて流れ試験を開始後,ピストンが 3mm から
7mm

へ降下する時間の平均値 (s)

必要な場合には,次の式(2)∼式(4)を用いて,見掛けのせん断応力

τ

ap

 (Pa)

,見掛けのせん断速度

ap

γ

&

(s

1

)

び見掛けの粘度

η

ap

 (Pa

・s)  を計算する。

t

d

ap

4D

PD

=

τ

 (2)

3

d

3

ap

10

32

D

Q

π

γ

×

=

&

 (3)

Q

D

D

n

t

4

d

3

ap

ap

ap

128

10

ρ

π

γ

τ

=

=

&

 (4)

ここに,  QtPD

d

D

t

は,式(1)の定義による。

10.

試験報告書  試験報告書には,次の事項を記載する。

a)

試験した材料の種類

b)

試料の形状

c)

試料の状態調節条件

d)

試験条件及び試験荷重

e)

試験に用いたダイの材質,直径及び長さ

f)

流れ値 (cm

3

/s)

g)

変色,粘着,押出物のねじれ又は流動曲線の異常などの試料の異常挙動

h)

試験室の雰囲気状態

i)

試験年月日

j)

その他受渡当事者間で協定した事項


16

K 7210 : 1999 (ISO 1133 : 1997)

附属書 図 1  流れ試験機の構成例

附属書 図 2


17

K 7210 : 1999 (ISO 1133 : 1997)

附属書 図 3  ダイの形式及び寸法例 

JIS

原案作成委員会  構成表

氏名

所属

委員会

分科会

(委員長)

北  野      武

物質工学工業技術研究所高分子材料部

金  綱  久  明

東京家政大学家政学部

金  子      剛

財団法人日本電気用品試験所

峰  松  陽  一

芝浦工業大学名誉教授

中  村  茂  夫

神奈川大学工学部

小  沢  丈  夫

千葉工業大学工学部

久保田  和  久

工学院大学工学部

澤  田  秀  雄

生分解性プラスチック研究会

市  川  昌  彦

財団法人日本品質保証機構

増  田      優

通商産業省基礎産業局

大  嶋  清  治

通商産業省工業技術院

橋  本  繁  晴

財団法人日本規格協会国際整合化規格室

阿  部      聡

東京都立工業技術センター有機化学部

畠  山  立  子

物質工学工業技術研究所高分子材料部

市  原  祥  次

三菱化学株式会社筑波研究所

川  村  好  宏

三菱樹脂株式会社平塚研究所

村  井  久  純

帝人株式会社プラスチックテクニカルセンター

須  賀  茂  雄

スガ試験機株式会社

十  時      稔

株式会社東レリサーチセンター

伊  藤  尚  美

株式会社島津製作所第 1 分析事業部

増  瀬  英  雄

株式会社島津製作所試験計測事業部

三  原  観  治

株式会社東洋精機製作所

吉  木      健

日本プラスチック工業連盟

市  村      清

三菱レイヨン株式会社東京技術情報センター

岩  崎  良  治

日本ポリオレフィン株式会社川崎研究所

村  野  政  生

東洋紡績株式会社総合研究所

大  塚  利  紀

日立化成工業株式会社下館工場

桜  井      渡

株式会社松下テクノリサーチ

石  野      巌

日本エタノール株式会社企画調査部

小  瀬  達  男

財団法人高分子素材センター試験・検査事業部

(事務局)

三  宅  孝  治

日本プラスチック工業連盟

樋  口  秀  臣

財団法人高分子素材センター試験・検査事業部

◎印は委員長,分科会主査を示す。