K 6558-8-2：2016
（1）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 用語及び定義 ··················································································································· 2
4 原理······························································································································· 2
5 試料採取及び調製 ············································································································· 2
6 試薬······························································································································· 2
6.1 アルカリ融解法 ············································································································· 2
6.2 光度定量 ······················································································································ 2
7 器具······························································································································· 3
8 手順······························································································································· 3
8.1 アルカリ融解法 ············································································································· 3
8.2 溶液の測定 ··················································································································· 3
8.3 検量線作成用溶液の調製 ································································································· 4
9 分析システムの確認 ·········································································································· 4
10 計算及び試験結果の表し方 ······························································································· 4
10.1 試験の一般原理 ············································································································ 4
10.2 繰返し性 ····················································································································· 5
11 試験報告書 ···················································································································· 5
附属書A（参考）水分及びその他の揮発性物質の測定 ································································· 6
附属書B（参考）手順の繰返し性に関する調査結果 ····································································· 7
附属書JA（参考）JISと対応国際規格との対比表 ······································································· 8
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（2）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
まえがき
この規格は，工業標準化法第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人日本皮革産業連合会（JLIA）
及び一般財団法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出
があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が制定した日本工業規格である。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
JIS K 6558の規格群には，次に示す部編成がある。
JIS K 6558-1 第1部：化学試験用試料の調製
JIS K 6558-2 第2部：揮発性物質の測定
JIS K 6558-3 第3部：硫酸化全灰分，硫酸化不溶性灰分及び全灰分の測定
JIS K 6558-4 第4部：ジクロロメタン又はヘキサン可溶性物質の測定
JIS K 6558-5 第5部：水溶性物質，水溶性無機物及び水溶性有機物の測定
JIS K 6558-6 第6部：窒素含有量及び皮質分の測定−滴定法
JIS K 6558-7 第7部：なめし度の測定
JIS K 6558-8-1 第8-1部：酸化クロム含有量の測定−滴定法
JIS K 6558-8-2 第8-2部：酸化クロム含有量の測定−比色法
JIS K 6558-8-3 第8-3部：酸化クロム含有量の測定−原子吸光分析法
JIS K 6558-8-4 第8-4部：酸化クロム含有量の測定−ICP発光分光分析（ICP-OES）
JIS K 6558-9 第9部：pHの測定
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日本工業規格 JIS
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革試験方法−化学試験−第8-2部：
酸化クロム含有量の測定−比色法
Leather-Chemical determination of chromic oxide content-
Part 2: Quantification by colorimetric determination
序文
この規格は，2009年に第1版として発行されたISO 5398-2を基に，技術的内容を変更して作成した日
本工業規格である。
なお，この規格で点線の下線を施してある箇所は，対応国際規格を変更している事項である。変更の一
覧表にその説明を付けて，附属書JAに示す。
1
適用範囲
この規格は，革を融解して得られた溶液に含まれるクロム含有量を酸化クロム（Cr2O3）含有量として測
定する方法について規定する。ただし，革中の全クロム含有量を測定するものであって，化合物又は酸化
状態を特定するものではない。
この規格は，比色法による酸化クロム含有量の測定について規定するもので，酸化クロム含有量が0.05 %
を超えると予想される革に適用する。
注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を，次に示す。
ISO 5398-2:2009，Leather−Chemical determination of chromic oxide content−Part 2: Quantification
by colorimetric determination（MOD）
なお，対応の程度を表す記号“MOD”は，ISO/IEC Guide 21-1に基づき，“修正している”
ことを示す。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS K 6556-1 革試験方法−試料採取及び調製−第1部：試料採取部位
注記 対応国際規格：ISO 2418，Leather−Chemical, physical and mechanical and fastness tests−
Sampling location（MOD）
JIS K 6558-1 革試験方法−化学試験−第1部：化学試験用試料の調製
注記 対応国際規格：ISO 4044，Leather−Chemical tests−Preparation of chemical test samples（MOD）
JIS K 6558-2 革試験方法−化学試験−第2部：揮発性物質の測定
注記 対応国際規格：ISO 4684，Leather−Chemical tests−Determination of volatile matter（MOD）
JIS K 6558-3 革試験方法−化学試験−第3部：硫酸化全灰分，硫酸化不溶性灰分及び全灰分の測定
2
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JIS K 8005 容量分析用標準物質
JIS K 8034 アセトン（試薬）
JIS K 8355 酢酸（試薬）
JIS K 8488 1,5-ジフェニルカルボノヒドラジド（試薬）
JIS K 8615 炭酸カリウム（試薬）
JIS K 8625 炭酸ナトリウム（試薬）
JIS K 8866 四ほう酸ナトリウム十水和物（試薬）
JIS K 8951 硫酸（試薬）
3
用語及び定義
この規格で用いる主な用語及び定義は，次による。
3.1
酸化クロム含有量（chromic oxide content）
この規格の方法によって測定して得られる酸化クロム（Cr2O3）の量。
4
原理
革から得られた灰をアルカリ混合物で融解する。革中に含まれるクロムを，六価の状態で可溶化し，1,5-
ジフェニルカルボノヒドラジド（ジフェニルカルバジド）と反応させジフェニルカルバゾンにした後，溶
液を光度計によって測定する。
5
試料採取及び調製
JIS K 6556-1に規定する方法で試料採取を行い，JIS K 6558-1に規定する方法によって，革を細切する。
JIS K 6556-1に規定する方法で試料採取が不可能な，靴，衣類など完成品における革の場合は，試料採取
方法の詳細を試験報告書に記載する。
なお，試料測定数は，2個とする。
試料0.75 gを採取し，0.000 1 gの桁まで質量を測定する。
6
試薬
特に指定しない限り，試薬特級を使用する。また，蒸留水又は同等純度の水だけを使用する。
6.1
アルカリ融解法
6.1.1
融解混合物 JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム（Na2CO3），JIS K 8615に規定する炭酸カリウ
ム（K2CO3）及びJIS K 8866に規定する四ほう酸ナトリウム十水和物（Na2B4O7·10H2O）を同質量で混合
したもの。
6.2
光度定量
6.2.1
硫酸 JIS K 8951に規定する硫酸。
6.2.2
二クロム酸カリウム原液（0.2 mg/mL） 二クロム酸カリウム（6.2.7）0.387 1 gを水で溶解し，1 000
mLとする（この溶液1 mLは，0.2 mgのCr2O3を含む。）。
6.2.3
二クロム酸カリウム標準液（0.04 mg/mL） 二クロム酸カリウム原液（6.2.2）50 mLを全量ピペッ
トで採取し，250 mLの全量フラスコに入れ標線まで水を入れる（この溶液1 mLは，0.04 mgのCr2O3を含
む。）。
3
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6.2.4
ジフェニルカルバジド溶液（10 g/L） JIS K 8488に規定する1,5-ジフェニルカルボノヒドラジド
1.00 gを100 mLのアセトン（6.2.5）に溶かし，酢酸（6.2.6）を1滴加える。この溶液は，4 ℃で最長2
週間まで保存が可能。
6.2.5
アセトン JIS K 8034に規定するアセトン。
6.2.6
酢酸 JIS K 8355に規定する酢酸。
6.2.7
二クロム酸カリウム（K2Cr2O7） JIS K 8005に規定する二クロム酸カリウム。102 ℃±2 ℃で16
時間±2時間乾燥させたもの。
7
器具
一般的な実験の器具を必要とする。特に，次のものを必要とする。
7.1
るつぼ 磁器製のもの又は白金製のもの。
7.2
光度計 分光光度計又は光電光度計。波長540 nmの吸光度を最低でも小数第3位まで読めるもの。
7.3
セル 光路長が1 cmのもの。
7.4
マッフル炉 750 ℃を維持可能なもの。
7.5
ろ紙 無灰タイプのもの。
7.6
分析用天びん 精度0.000 1 gを計測できるもの。
7.7
全量フラスコ 容量が100 mL及び1 000 mLのもの。
8
手順
8.1
アルカリ融解法
正確に質量を測定した試料（箇条5参照）を，るつぼ（7.1）に入れ，JIS K 6558-3に規定する方法によ
って，直火で予備加熱した後に，750 ℃±50 ℃で4時間灰化を行う。このるつぼに，5 gの融解混合物（6.1.1）
を慎重に加え，るつぼを直火でゆっくりと加熱し始め，更に約30分間激しく加熱する（加熱するために，
750 ℃±50 ℃のマッフル炉を約30分間使用することが望ましい。）。冷却した後，100 mL〜150 mLの温
水が入ったビーカーにるつぼを入れ，融解混合物が完全に溶けるまで水を加熱し続ける。中身がはねて溶
液が減るようなことがないようにする。
得られた溶液を1 000 mLのビーカーにろ過（7.5）する。ビーカー，るつぼ及びろ紙を温水でよく洗い，
洗浄液もビーカーに集める。ろ紙に緑の残留物があった場合は，1 000 mLのビーカーに加えたろ液ととも
に，このろ紙を前記のように灰化させ，同様の操作を行う。
ビーカーに硫酸（6.2.1）を静かに加えpH 1にする。室温まで冷却した後，全量フラスコに入れ，標線ま
で蒸留水を加える。
試料の酸化クロム含有量が0.5 %を超える場合は，暗所で保管すれば，この溶液は4日間安定である。
これより濃度が低い場合は，直ちに測定を行う。
注記 融解しない場合は，超音波処理等を行うことが望ましい。
8.2
溶液の測定
8.1で得られた溶液10 mL（V2）を100 mLの全量フラスコ（V1）に加える（酸化クロム含有量が少ない
ことが予想される革の場合は，最大で50 mLまで加える。）。ジフェニルカルバジド溶液（10 g/L）（6.2.4）
1 mLを加える。標線まで蒸留水を加え，何度か逆さにして完全に混ぜる。比色測定は，ジフェニルカルバ
ジド溶液（10 g/L）を加えてから15分±5分後に必ず実施する。
試験溶液，及びブランク溶液について，1 cmのセルを使い，光度計（7.2）によって540 nmでの吸光度
4
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を測定する。ブランク溶液は，試料の代わりに蒸留水25 mL，硫酸（6.2.1）1 mL及びジフェニルカルバジ
ド溶液（10 g/L）1 mLを使って調製する。
吸光度が校正基準を超える場合は，試料量を減らすか，又は8.1で得られた溶液を適切な濃度になるよ
う蒸留水で希釈して（このときの希釈倍数をDとする。），測定を繰り返す必要がある。
8.3
検量線作成用溶液の調製
二クロム酸カリウム標準液（0.04 mg/mL）（6.2.3）から，表1に示す分量を採取し，それぞれ別の100 mL
のビーカーに加える。
表1−必要な分量
Cr2O3濃度
（mg/100 mL）
Vstandard
（mL）
0.02
0.5
0.04
1
0.08
2
0.16
4
0.24
6
0.28
7
各ビーカーに適量の蒸留水を加えた後，硫酸（6.2.1）1 mLを加える。室温まで冷却した後，それぞれ別
の100 mLの全量フラスコに加え，続いてジフェニルカルバジド溶液（10 g/L）（6.2.4）1 mLを加える。各
全量フラスコの標線まで蒸留水を加え，何度か逆さにして完全に混ぜる。
酸化クロム（Cr2O3）含有量（単位：mg/100 mL）に対する吸光度をプロットして検量線グラフを作成す
る。
9
分析システムの確認
毎回分析を始める際，又は1日1回（頻度が低いほうで実施），5 mLの二クロム酸カリウム標準液（6.2.3）
を8.3に規定する方法で調製した溶液（Cr2O3濃度0.20 mg / 100 mL）を，8.2に規定する方法で溶液の吸光
度を測定することによって，分析の精度を確認する。
10 計算及び試験結果の表し方
10.1 試験の一般原理
革に含まれる酸化クロム（Cr2O3）含有量（wCr）は，質量分率で表し，式(1)によって算出する。結果は，
揮発性物質を0 %に換算する必要があり（附属書A参照），式(2)で算出する係数Fを乗じ算出する。結果
は，四捨五入によって，小数点以下1桁とする。
2
sample
1
sample
Cr
V
m
F
D
V
w
×
×
×
×
=ρ
······························································· (1)
ここに，
ρsample： 検量線から得た酸化クロム（Cr2O3）濃度（mg/100 mL）
msample： 採取した試料の質量（g）（融解に使用。融解混合物は，溶
かして1 000 mLにする。）
D： 8.1で得られた試料の希釈係数（通常は1，吸光度が校正基
準を超えて希釈した場合はその希釈倍数）
V1： 比色定量に使用した全量フラスコの容積（mL）
（通常は100 mL）
5
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V2： 8.1で得られた溶液から採取した体積（mL）
（クロム含有量に応じて10 mL〜50 mL）
F： 揮発性物質を0 %に補正するための係数
Fは，次のように算出できる。
W
100
100
w
F
−
=
············································································ (2)
ここに，
wW： JIS K 6558-2に基づいた揮発性物質の含有量（%）
必要な場合は，乾燥した脱脂試料の質量に基づいて結果を計算してもよい。
10.2 繰返し性
同一試料を繰返し測定した結果の差は，0.1 %を超えてはならない。測定結果の差が0.1 %を超える場合
は，再度測定しなければならない（附属書B参照）。
11 試験報告書
試験報告書には，次の事項を記載する。
a) この規格の規格番号
b) 試料を識別するための詳細情報及び試料採取に関するJIS K 6556-1との相違点
c) 試料の揮発性物質の質量分率（%）
d) 酸化クロム（Cr2O3）含有量が1 %未満の場合，試験結果の算術平均（%，小数点以下2桁，揮発性物
質を0 %として換算）
e) 酸化クロム（Cr2O3）含有量が1 %以上の場合，試験結果の算術平均（%，小数点以下1桁，揮発性物
質を0 %として換算）
f)
この規格で規定した方法との相違点
6
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附属書A
（参考）
水分及びその他の揮発性物質の測定
革中の揮発性物質の含有量は，JIS K 6558-2の規定に従って測定する。革中の揮発性物質の含有量は，
酸化クロム含有量測定用に調製した細切試料を用いて測定する。革が湿っている場合は，JIS K 6558-2の
規定に従って，揮発性物質の含有量を測定する前に乾燥する。測定前に乾燥中に失われた質量は，JIS K
6558-2の規定に従って，乾燥した場合の質量減に加える。
7
K 6558-8-2：2016
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附属書B
（参考）
手順の繰返し性に関する調査結果
手順の繰返し性の調査結果を，表B.1に示す。
表B.1−繰返し性の結果
分量
（g）
吸光度
酸化クロム（Cr2O3）含
有量（揮発性物質を
0 %に換算）
（%）
0.748 3
0.585 8
3.371
0.746 7
0.591 3
3.410
0.749 6
0.592 5
3.403
0.752 1
0.590 4
3.380
0.750 2
0.595 9
3.420
0.751 1
0.595 1
3.412
試験数
：6
平均含有量［%Cr2O3（揮発性物質を0 %に換算）］ ：3.399
標準偏差［%Cr2O3（揮発性物質を0 %に換算）］ ：0.019
変動係数（%）
：0.56
平均の信頼区間（n＝6，P＝95 %）
：0.02
含有量［%Cr2O3（揮発性物質を0 %に換算）］
：3.40±0.02
8
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附属書JA
（参考）
JISと対応国際規格との対比表
JIS K 6558-8-2:2016 革試験方法−化学試験−第8-2部：酸化クロム含有量の測
定−比色法
ISO 5398-2:2009，Leather−Chemical determination of chromic oxide content−Part 2:
Quantification by colorimetric determination
(I)JISの規定
(II)国際
規格番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
5 試料採取
及び調製
試料採取
5
JISとほぼ同じ。
変更
ISO規格では0.001 gとあるが，JIS
では0.000 1 gとした。
我が国の使用実態に整合させたも
ので，実質的な差異はない。
6 試薬
蒸留水又は水
6
JISとほぼ同じ。
変更
ISO 3696のグレード3の水を使用
するが，JISでは蒸留水又は水とし
た。
我が国の使用実態に整合させたも
ので，実質的な差異はない。
6.1〜6.2各試薬に
JIS番号を記入
6.1〜
6.4
JISとほぼ同じ。
追加
JISでは，試薬名を明確にし，規定
内容を明確にした。
実質的な差異はない。
7 器具
7.6分析用天びん
−
−
追加
分析用天びんについてISO規格で
は記載がない。他のISO規格では
0.001 gまで計測できるものとなっ
ているが，JISでは0.000 1 gまで計
測できるものとした。
実質的な差異はない。
8 手順
8.1 JIS K 6558-3
8.1 注記
8.2溶液の測定
8.1
8.2
JISとほぼ同じ。
追加
JISでは，8.1にJIS K 6558-3を明
記した。
JISでは，8.1に注記として，融解
しない場合を明確にした。
8.2に希釈液倍数Dを決め希釈倍数
とした。
手順を明確にしたものであり，我
が国の使用実態に整合させたもの
で，実質的な差異はない。
10 計算及
び試験結果
の表し方
10.1 試験の一般原
理
10
JISとほぼ同じ。
追加
四捨五入法を規定。
実質的な差異はない。
11 試験報
告書
b)，d)，e)
11
JISとほぼ同じ。
追加
ISO規格の試験報告書に追加説明
とした。
実質的な差異はない。
2
K
6
5
5
8
-8
-2
：
2
0
1
6
9
K 6558-8-2：2016
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(I)JISの規定
(II)国際
規格番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
附属書B
（参考）
手順の繰返し性に
関する調査結果
10.2
−
変更
ISO規格の10.2の繰返し性の調査
結果を附属書（参考）とした。
我が国の使用実態に整合させたも
ので，実質的な差異はない。
国際規格の見直しの際，提案を行
う。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価：ISO 5398-2:2009，MOD
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は，次による。
− 削除 ················ 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。
− 追加 ················ 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更 ················ 国際規格の規定内容を変更している。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は，次による。
− MOD ··············· 国際規格を修正している。
2
K
6
5
5
8
-8
-2
：
2
0
1
6