K 6389:2007
(1)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲 ························································································································· 1
2 引用規格 ························································································································· 1
3 試料採取 ························································································································· 2
4 原料ゴムの物理試験及び化学試験 ························································································ 2
4.1 ムーニー粘度 ················································································································ 2
4.2 揮発分 ························································································································· 2
4.3 灰分 ···························································································································· 2
5 混練り方法 ······················································································································ 3
5.1 標準配合 ······················································································································ 3
5.2 手順 ···························································································································· 3
6 加硫試験機による加硫特性試験 ··························································································· 5
6.1 ディスク加硫試験機による試験························································································· 5
6.2 ダイ加硫試験機による試験······························································································· 5
7 練りゴム加硫物の引張試験 ································································································· 5
8 精度······························································································································· 6
9 試験報告書 ······················································································································ 6
附属書JA(参考)精度 ·········································································································· 7
附属書JB(参考)JISと対応する国際規格との対比表 ································································· 9
K 6389:2007
(2)
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まえがき
この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,日本ゴム工業会
(JRMA) 及び財団法人日本規格協会 (JSA) から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申
出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これによっ
てJIS K 6389 : 1999は改正され,この規格に置き換えられた。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は
もたない。
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日本工業規格 JIS
K 6389:2007
合成ゴム−ハロゲン化IIR−試験方法
Halogenated isobutene-isoprene rubber (BIIR and CIIR) -Test methods
序文
この規格は,2005年に第4版として発行されたISO 7663を基に,技術的内容を変更して作成した日本
工業規格である。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一
覧表にその説明を付けて,附属書JBに示す。
警告 この規格の利用者は,通常の実験室での作業に精通しているものとする。この規格は,その使用に
関連して起こるすべての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の利用者は,各
自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。
1
適用範囲
この規格は,臭素化イソブテン・イソプレンゴム (BIIR) 及び塩素化イソブテン・イソプレンゴム (CIIR)
(以下,これらを“ハロゲン化IIR”という)の原料ゴムの化学試験,物理試験及び加硫特性を評価する
ための標準配合,混練り手順並びに加硫特性試験方法について規定する。
注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
ISO 7663 : 2005,Halogenated isobutene-isoprene rubber (BIIR and CIIR) −Evaluation procedures
(MOD)
なお,対応の程度を表す記号 (MOD) は,ISO/IEC Guide 21に基づき,修正していることを
示す。
2
引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格のうちで,西暦年を付記してあるものは,記載の年の版を適用し,その後の改正版(追補を含む。)
には適用しない。西暦年の付記がない引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 1410 酸化亜鉛
JIS K 3331 工業用硬化油・脂肪酸
JIS K 6228 ゴム−灰分の定量
注記 対応国際規格:ISO 247 : 1990,Rubber−Determination of ash (MOD)
JIS K 6238 : 2001 原料ゴム−揮発分の求め方(定量)
注記 対応国際規格:ISO 248 : 1991,Rubbers,raw−Determination of volatile-matter content (MOD)
2
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JIS K 6250 ゴム−物理試験方法通則
注記 対応国際規格:ISO 23529,Rubber−General procedures for preparing and conditioning test pieces
for physical test methods (MOD)
JIS K 6251 加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−引張特性の求め方
注記 対応国際規格:ISO 37,Rubber,vulcanized or thermoplastic−Determination of tensile stress-strain
properties (MOD)
JIS K 6298 原料ゴム−天然ゴム・合成ゴム−試験用試料の採取手順
注記 対応国際規格:ISO 1795 : 2000,Rubber,raw natural and raw synthetic−Sampling and further
preparative procedures (MOD)
JIS K 6299 : 2001 ゴム−試験用試料の作製方法
注記 対応国際規格:ISO 2393 : 1994,Rubber test mixes−Preparation,mixing and vulcanization−
Equipment and procedures (MOD)
JIS K 6300-1 : 20011) 未加硫ゴム−物理特性−第1部:ムーニー粘度計による粘度及びスコーチタイ
ムの求め方
注記 対応国際規格:ISO 289-1 : 1994,Rubber,unvulcanized−Determinations using a shearing-disc
viscometer−Part 1:Determination of Mooney viscosity (MOD)
対応国際規格:ISO 289-2 : 1994,Rubber,unvulcanized−Determinations using a shearing-disc
viscometer−Part 2:Determination of pre-vulcanization characteristics (MOD)
注1) ムーニー粘度試験における試験片作製において,ロール通しを必要とする場合についてはJIS
K 6300-1 : 2001の5.5.2 a) 2) がISO 1795に対応する。ISO 1795の対応する規格JIS K 6298 :
2004では,附属書1の2.3.2 b) にロール通し法を定めているが,参考であるため引用しない。
JIS K 6300-2 未加硫ゴム−物理特性−第2部:振動式加硫試験機による加硫特性の求め方
注記 対応国際規格:ISO 6502,Rubber−Guide to the use of curemeters (MOD)
3
試料採取
JIS K 6298によって約1.5 kgの試験室サンプルを採取し,そこから試験サンプルを準備する。
4
原料ゴムの物理試験及び化学試験
4.1
ムーニー粘度
箇条3に規定する試験室サンプルから,ロール通しなしで試験片を直接切り出す。
受渡当事者間で合意がある場合,又は試験室サンプルの状態がロール通しを必要とする場合(例:極端
に多孔)は,JIS K 6300-1の5.5.2 a) 2) によってロール通しを行う。
試験片は,できる限り空気を含まないようにし,ロータ及びダイの表面とサンプルとの間に空気を残さ
ないようにする。この試験片を用いて,JIS K 6300-1によってムーニー粘度を測定し,結果をML(1+8)
125 ℃として記録する。
4.2
揮発分
揮発分の測定は,JIS K 6238 : 2001の4. に規定する熱ロール法による。
受渡当事者間で合意がある場合は,必要に応じて試験片の量を450 gとしてもよい。
4.3
灰分
灰分の測定は,JIS K 6228に規定するA法又はB法のいずれかによる。
3
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5
混練り方法
5.1
標準配合
標準配合を,表1に示す。ハロゲン化IIR (BIIR又はCIIR) は,箇条3の試験室サンプルを用いる。配合
剤は,日本工業規格に適合する材料を用いるか,又は受渡当事者間によって合意された材料を使用する。
配合剤のひょう量許容差は,JIS K 6299 : 2001の6. による。
表1−標準配合
ゴム及び配合剤
質量部
ハロゲン化IIR (BIIR又はCIIR)
100.00
ステアリン酸a),b)
1.00
カーボンブラックIRBc)
40.00
酸化亜鉛a),d)
5.00
合計
146.00
注a) 粉末の原料を用いる。
b) JIS K 3331に規定する工業用ステアリン酸を用いる。
c) 入手可能な工業用標準カーボンブラック (Industry Reference
Black) を用いる。
d) JIS K 1410に規定する1種又は2種の酸化亜鉛を用いる。
5.2
手順
5.2.1
装置及び手順
混練り,加硫並びに状態調節の装置及び手順は,JIS K 6299 : 2001の5.,7.,8. 及び9. による。
5.2.2
混練り手順
5.2.2.1 一般
混練りの方法は,次のいずれかによる。
− A法:ロール機を使用する方法
− B法:ミニチュア密閉式混練機を使用する方法
当事者間の合意によって,A法とB法とで異なる混練り条件を用いてもよい。
注記 これらの混練り方法は,必ずしも同じ結果とはならない。
5.2.2.2 A法−ロール機を使用する方法
配合量は,表1に示す質量部の合計の4倍を基本とする(すなわち,4×146.00 g=584 g)。ロール表面温
度は,混練り中,40 ℃±5 ℃を維持する。
酸化亜鉛によるハロゲン化IIRの加硫は,水分に対して非常に敏感であるため,カーボンブラックの状
態調節には,次のような注意を要する。
カーボンブラックの厚みが10 mmを超えないようにして,カーボンブラックを125 ℃±3 ℃で1時間,
状態調節を行う。状態調節したカーボンブラックは,密閉容器中で保存する。
混練り中,良好なロールバンクの状態を維持する。維持できない場合は,ロールすき間を微調整しても
よい。
混練りを行う前に,ステアリン酸とカーボンブラックとを容器内で混合する。
混練りの手順は,次による。
4
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所要時間
(分)
累積時間
(分)
a) ロールすき間を0.65 mmにして,ゴムを巻き付ける。
1.0
1.0
b) あらかじめ混合したステアリン酸とカーボンブラックとを,一定量ずつロ
ール幅に均一に,ロールの表面から加える。ロール機からこぼれた配合剤
は,練りゴムへ加える。
9.5
10.5
c) ステアリン酸とカーボンブラックとの混合物が,完全に練りゴムに取り込
まれたら,左右交互に3/4切返しを各1回行う。
練りゴムにとり込まれていないカーボンブラックがなくなるまで,ゴム
を切り出してはいけない。
0.5
11.0
d) 酸化亜鉛を加える。
3.0
14.0
e) 酸化亜鉛が完全に練りゴムに取り込まれたら,3/4切返しを左右交互に3回
ずつ行う。
2.0
16.0
f)
練りゴムをロール機から切り出す。ロールすき間を0.8 mmにして,丸め通
しを6回行う。
2.0
18.0
g) 練りゴムを約6 mmの厚さのシートとし,練りゴムの質量を確認する(JIS K 6299参照)。練りゴムの
質量が,理論値から−1.5 %〜+0.5 %の範囲を超えた場合には,その練りゴムは廃棄し,練り直す。
h) 加硫特性試験用に十分な試料を取り出す。
i)
厚さ約2.2 mmとなるように引張試験用のシートを作製する。引張試験片がリング状試験片の場合は,
JIS K 6251に従って,これに適する厚さのシートを作製する。
j)
箇条6の加硫特性試験前及び箇条7の加硫前に,JIS K 6250に規定する標準温度及び湿度で2時間〜
24時間,練りゴムを状態調節する。
5.2.2.3 B法−ミニチュア密閉式混練機を使用する方法
容量64 cm3のミニチュア密閉式混練機では,表1に示す質量部の合計の0.48倍の質量(すなわち,0.48
×146.00 g=70.08 g)を用いる。
5.2.2.2に従って,カーボンブラックを状態調節する。
ロール温度50 ℃±5 ℃,ロールすき間を0.5 mmにしたロール機に,原料ゴムを一度通す。このシート
を20 mm幅の短冊に切る。
ミニチュア密閉式混練機のヘッド温度は60 ℃±3 ℃で,負荷のない状態でのロータ速度は6.3 rad/s〜6.6
rad/s(60 rpm〜63 rpm)で,混練りする。
混練りの手順は,次による。
所要時間
(分)
累積時間
(分)
a) 最初にステアリン酸,酸化亜鉛及びカーボンブラックを投入し,続いて3/4
量のゴムを投入して,ラムを下げてタイマーをスタートする。
0.0
0.0
b) 混練りする。必要に応じてラムを上げて掃除を行い,ラムを下げる。残り
のゴムを加える。
1.5
1.5
c) 混練りする。
3.5
5.0
d) ロータの回転を止め,ラムを上げて混合チャンバを外し,練りゴムを取り出す。練りゴムの最高温度
を記録する。
5
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5分間の累積練り時間後,取り出した練りゴムの最高温度は,120 ℃を超えてはならない。120 ℃
を超えた場合には,混合倍率又は混練機の温度を変更して,再度混練りする。
e) ロール表面温度を40 ℃±5 ℃,ロールすき間を3.0 mmに調節した練りロール機に,手早く練りゴム
を2回通す。又は,練りゴムを2枚のステンレス板の間に挟み,30 ℃± 5 ℃で100 kNの力を5秒間
加えて押しつぶす。
f)
練りゴムの質量を確認する(JIS K 6299参照)。練りゴムの質量が理論値から−1.5 %〜+0.5 %の範囲
を超えた場合には,その練りゴムは廃棄し,練り直す。
g) 混練り後,JIS K 6250に規定する温度及び湿度で2時間〜24時間の範囲で練りゴムを状態調節する。
6.1又は6.2に必要な,加硫特性試験用試料を切り取る。
h) 必要であれば,厚さ約2.2 mmとなるように引張試験用のシートを作製する。引張試験片がリング状
試験片の場合は,JIS K 6251によって,これに適する厚さにシートを作製する。状態調節はg) と同
様にする。
6
加硫試験機による加硫特性試験
6.1
ディスク加硫試験機による試験
次の標準試験項目をJIS K 6300-2の8. によって測定する。
ML, MH, ts1, t′c (50) 及びt′c (90)
試験条件は,次を用いる。
振動数:1.7 Hz (100 cpm)
振幅角度:1° ただし,3°の振幅角度で測定する場合は,ts1に代えてts2を測定する。
選択感度:MHの値が,フルスケールの少なくとも75 %となるように選択する。
ダイ温度:160 ℃±0.3 ℃
予備加熱:なし
6.2
ダイ加硫試験機による試験
次の標準試験項目を,JIS K 6300-2によって測定する。
ML, MHR, ts1, t′c (50),t′c (90)
試験条件は,次を用いる。
振動数:1.7 Hz (100 cpm)
振幅角度:0.5° ただし,1°の振幅角度で測定する場合は,ts1に代えてts2を測定する。
選択感度:MHR の値が,フルスケールの少なくとも75 %となるように選択する。
ダイ温度:160 ℃±0.3 ℃
予備加熱:なし
7
練りゴム加硫物の引張試験
シートは150 ℃で15分間,30分間及び45分間の条件で加硫する。加硫シートは,JIS K 6250に規定す
る標準試験室温度及び湿度で,16時間〜96時間状態調節し,JIS K 6251によって,引張試験を行う。
注記 B法(ミニチュア密閉式混練機を使用する方法)では,加硫特性試験用及び引張試験用シート
一枚分の練りゴムしか得られない。望ましい加硫条件は,150 ℃,45分であるが,他の条件で
もよい。
6
K 6389:2007
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
8
精度
対応国際規格では,この箇条において,精度について規定しているが,この規格では不要であり不採用
とし附属書(参考)に移した(附属書JAを参照)。
9
試験報告書
試験報告書には,次の事項を含める。
a) 規格番号
b) 試料を特定するための必要事項
c) 灰分測定に用いた試験方法(JIS K 6228のA法又はB法)
d) 使用した原材料名
e) 5.2.2の混練りに用いた方法(A法又はB法)
f)
混練り及び状態調節時の試験室の環境条件
g) 箇条6の,次の項目
− 使用した加硫試験機の種類と使用した規格
− 振幅角度
h) 箇条7で使用した加硫時間
i)
特記事項
j)
規格にない付帯事項
k) 試験結果及び使用した単位
l)
試験年月日
7
K 6389:2007
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
附属書JA
(参考)
精度
序文
この附属書は,対応国際規格であるISO 7663の箇条8について,内容を変更することなく作成したも
のであって,規定の一部ではない。
JA.1 一般
室内再現精度及び室間再現精度の計算は,ISO/TR 9272による。
注記 精度計算は,ASTM D3958 : 95のデータに基づいている。
JA.2 精度の詳細
試験室間の精度(タイプ2)は,二つの異なるゴム(BIIR及びCIIR)を用い,試験室間プログラムによ
って,5か所の試験室で別々の日を2日選び実施した。
JA.3 精度の結果
室内再現精度及び室間再現精度の評価結果を,表JA.1に示す。
表JA.1中に用いた記号の定義は,次による。
r:室内再現精度(測定単位で表示)
この値は,同一試験室内での二つの測定結果の差の絶対値が,指定の信頼限界で,この値以
下に収まることが期待される値である。
(r):室内再現精度 %(百分率で表示)
試験結果は,同一とみなすことができる試験材料について,同一の方法を用い,同一条件(測定
者,装置及び試験室が同じ場合)の下に,指定の期間内に得た。特に断らない限り,信頼限界は95 %
である。
R:室間再現精度(測定単位で表示)
この値は,異なる試験室間二つの測定結果の差の絶対値が,指定の信頼限界で,この値以下
に収まることが期待される値である。
(R):室間再現精度 %(百分率で表示)
試験結果は,同一とみなすことのできる試験材料について,同一の方法を用い,異なる条件(測
定者,装置及び試験室が異なる場合)の下に,指定期間内に得た。特に断らない限り,信頼限界は
95 %である。
Sr:測定単位での室内標準偏差
SR:測定単位での室間標準偏差
8
K 6389:2007
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表JA.1−各種試験項目での精度(タイプ2)
特性
単位
中央値
試験室内
試験室間
Sr
r
(r)
SR
R
(R)
ML
dNm
12.3
(0.50)
(1.42)
(11.5)
(1.8)
(4.25)
(38.6)
0.21
0.59
4.8
1.02
2.89
23.5
MH
dNm
23.5
(0.51)
(1.44)
(6.1)
(1.73)
(4.90)
(20.9)
0.33
0.93
4.0
1.07
3.03
12.9
ts1
min
3.1
(0.16)
(0.45)
(14.5)
(0.39)
(1.10)
(35.5)
0.19
0.54
17.4
0.39
1.10
35.5
t′c (90)
min
13.1
(0.62)
0.38
(1.75)
1.08
(13.4)
8.2
(2.29)
1.72
(6.48)
4.87
(49.5)
37.2
引張試験
伸び300 %時
引張応力
MPa
6.6
(0.41)
(1.16)
(17.6)
(0.61)
(1.73)
(26.2)
0.38
1.08
16.4
0.75
2.12
32.1
破断時
引張強さ
MPa
14.35
(0.57)
(1.60)
(11.1)
(2.15)
(6.08)
(42.2)
0.62
1.75
12.2
1.58
4.47
31.0
破断伸び
%
495.00
(48).00
(136).00
(27.5)
(41.5)
(118).00
(23.8)
33.00
93.00
18.8
21.5
61.00
123.00
注記 ML, MH, ts1, t′c (90)のすべては,ダイ温度160 ℃,振動数1.7 Hz,振幅角度1°で測定した。ミニチュア密閉式混
練機のデータは括弧内に記した。(r) と (R) の算出には中央値を使用した。
参考文献 [1] ISO/TR 9272 : 1986,Rubber and rubber products−Determination of precision for test method
standards
[2] ASTM D 3958 : 95,Standard test methods for rubber−Evaluation of BIIR and CIIR (Halogenated
Isobutene−Isoprene Rubber)(95年版は廃止されている。)
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K 6389:2007
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
附属書JB
(参考)
JISと対応する国際規格との対比表
JIS K 6389 : 2007 合成ゴム−ハロゲン化IIR−試験方法
ISO 7663 : 2005,Halogenated isobutene-isoprene rubber (BIIR and CIIR)−Evaluation
procedures
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ)
国際規格
番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び名称
内容
箇条番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
5.1標準配
合
標準配合のための
薬品
5.1
標準配合のための薬品
変更
配合剤のJIS及びひょう量許容
差を明示した。
使用する配合剤の適用規格及びひ
ょう量許容差を明確にしたもので,
技術的な差異はない。
8 精度
精度データを削除
8
精度データを規定
変更
附属書JAに移行した。
内容は,データだけ記載され,規定
ではない点及び精度計算に用いて
いるISO/TR 9272が引用されてい
ない点を考慮して,本体から削除し
て,附属書JAに移行した。
附属書JA
(参考)
精度
−
−
−
JISと国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 7663 : 2005:MOD
関連する外国規格
ASTM D 3958 : 1995
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。
− 追加………………国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更………………国際規格の規定内容を変更している。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。
− MOD……………国際規格を修正している。
2
K
6
3
8
9
:
2
0
0
7
2
K
6
3
8
9
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