K 6224：2017
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目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 用語及び定義 ··················································································································· 2
4 共通事項························································································································· 2
4.1 一般事項 ······················································································································ 2
4.2 試料採取方法 ················································································································ 2
4.3 特性及び試験方法 ·········································································································· 2
5 強熱減量························································································································· 2
5.1 概要 ···························································································································· 2
5.2 器具及び装置 ················································································································ 3
5.3 試験の手順 ··················································································································· 3
5.4 計算 ···························································································································· 3
5.5 試験報告書 ··················································································································· 3
6 酸化マグネシウム含有量 ···································································································· 3
6.1 概要 ···························································································································· 3
6.2 酸化マグネシウム及び酸化カルシウム含有量の合量 ······························································ 4
6.3 酸化カルシウム含有量の計算 ··························································································· 6
6.4 酸化マグネシウム含有量の計算 ························································································ 9
6.5 試験報告書 ··················································································································· 9
7 加熱減量························································································································ 10
7.1 概要 ··························································································································· 10
7.2 器具及び装置 ··············································································································· 10
7.3 試験の手順 ·················································································································· 10
7.4 計算 ··························································································································· 10
7.5 試験報告書 ·················································································································· 10
8 比表面積（窒素吸着単点法） ····························································································· 11
8.1 概要 ··························································································································· 11
8.2 試薬 ··························································································································· 11
8.3 器具及び装置 ··············································································································· 11
8.4 試験の手順 ·················································································································· 11
8.5 計算 ··························································································································· 12
8.6 試験報告書 ·················································································································· 12
9 ふるい残分 ····················································································································· 13
9.1 概要 ··························································································································· 13
K 6224：2017 目次
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ページ
9.2 試薬 ··························································································································· 13
9.3 器具及び装置 ··············································································································· 13
9.4 試験の手順 ·················································································································· 13
9.5 計算 ··························································································································· 13
9.6 試験報告書 ·················································································································· 13
10 塩酸不溶分 ··················································································································· 14
10.1 概要 ·························································································································· 14
10.2 試薬 ·························································································································· 14
10.3 器具及び装置 ·············································································································· 14
10.4 試験の手順 ················································································································· 14
10.5 計算 ·························································································································· 14
10.6 試験報告書 ················································································································· 14
11 水可溶分 ······················································································································ 15
11.1 概要 ·························································································································· 15
11.2 試薬 ·························································································································· 15
11.3 器具及び装置 ·············································································································· 15
11.4 試験の手順 ················································································································· 15
11.5 計算 ·························································································································· 15
11.6 試験報告書 ················································································································· 15
12 かさ密度 ······················································································································ 16
12.1 概要 ·························································································································· 16
12.2 器具及び装置 ·············································································································· 16
12.3 試験の手順 ················································································································· 16
12.4 計算 ·························································································································· 17
12.5 試験報告書 ················································································································· 17
附属書A（参考）ゴム用配合剤に使用する酸化マグネシウムの特性による分類 ································ 18
附属書JA（参考）水分，水酸化マグネシウム及び炭酸マグネシウム含有量の測定 ··························· 19
附属書JB（参考）塩化物含有量の測定 ···················································································· 23
附属書JC（参考）硫酸塩含有量の測定 ···················································································· 25
附属書JD（参考）JISと対応国際規格との対比表 ······································································ 27
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まえがき
この規格は，工業標準化法第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人日本ゴム工業会（JRMA）及び
一般財団法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があ
り，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が制定した日本工業規格である。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
日本工業規格 JIS
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ゴム用配合剤−酸化マグネシウム−試験方法
Rubber compounding ingredients-Magnesium oxide-Methods of test
序文
この規格は，2006年に第1版として発行されたISO 21869を基とし，ゴム用配合剤に用いる酸化マグネ
シウムの適切な品質評価を行うために，技術的内容を追加及び変更して作成した日本工業規格である。
なお，この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は，対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて，附属書JDに示す。
1
適用範囲
この規格は，ゴム用配合剤として用いる酸化マグネシウムの物理的及び化学的特性の試験方法について
規定する。
注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を，次に示す。
ISO 21869:2006，Rubber compounding ingredients−Magnesium oxide−Methods of test（MOD）
なお，対応の程度を表す記号“MOD”は，ISO/IEC Guide 21-1に基づき，“修正している”
ことを示す。
警告 この規格の利用者は，通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。この規格は，
その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の
利用者は，各自の責任において，安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0116 発光分光分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 0211 分析化学用語（基礎部門）
JIS K 5600-1-2 塗料一般試験方法−第1部：通則−第2節：サンプリング
注記 対応国際規格：ISO 15528，Paints varnishes and raw materials for paints and varnishes−Sampling
（IDT）
JIS K 8005 容量分析用標準物質
JIS K 8034 アセトン（試薬）
JIS K 8085 アンモニア水（試薬）
JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（試薬）
2
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JIS K 8116 塩化アンモニウム（試薬）
JIS K 8180 塩酸（試薬）
JIS K 8201 塩化ヒドロキシルアンモニウム（試薬）
JIS K 8432 酸化マグネシウム（試薬）
JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）
JIS K 8617 炭酸カルシウム（試薬）
JIS K 8736 エリオクロムブラックT（試薬）
JIS K 8891 メタノール（試薬）
JIS P 3801 ろ紙（化学分析用）
JIS R 1301 化学分析用磁器るつぼ
JIS R 3505 ガラス製体積計
JIS Z 8401 数値の丸め方
JIS Z 8801-1 試験用ふるい−第1部：金属製網ふるい
3
用語及び定義
この規格で用いる主な用語及び定義は，JIS K 0211による。
4
共通事項
4.1
一般事項
化学分析に共通する一般事項については，JIS K 0050による。
なお，酸化マグネシウムは，吸湿しやすい性質のため，試料は，吸湿させないように取り扱う。
4.2
試料採取方法
試料の採取は，JIS K 5600-1-2によって行う。
4.3
特性及び試験方法
ゴム用酸化マグネシウムの特性は，表1に示す試験方法によって測定する。各試験法の試験の繰返し試
験数（n）は，特に規定されていない場合，n＝1で行い，必要に応じて複数回試験してもよい。
表1−ゴム用酸化マグネシウムの各特性及び試験方法
特性
試験方法
箇条
強熱減量［質量分率（%）］
900 ℃〜980 ℃での強熱減量法
5
酸化マグネシウム含有量［質量分率（%）］
EDTA滴定法
6
加熱減量［質量分率（%）］
105 ℃での加熱減量法
7
比表面積（m2/g）
窒素吸着単点法
8
ふるい残分［質量分率（%）］
湿式試験法
9
塩酸不溶分［質量分率（%）］
酸溶解法
10
水可溶分［質量分率（%）］
水溶解法
11
かさ密度（g/mL）
かさ密度測定装置を用いた定質量法
12
5
強熱減量
5.1
概要
試料を900 ℃〜980 ℃で強熱し，そのときの減量分を測定する。
3
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なお，強熱後の試料は，箇条6の測定に用いる。
注記 強熱減量は，酸化マグネシウム含有量測定における試験手順の中の一つの段階であるが，工程
における焼成度合を示す指標として重要なため，独立した試験方法項目とした。
5.2
器具及び装置
器具及び装置は，次による。
a) はかり 0.1 mgの桁まではかれるもの。
b) るつぼ JIS R 1301に規定するもので，B形の呼び容量15 mLのもの。
c) デシケータ 乾燥剤（シリカゲル）を入れたもの。
d) 電気炉 900 ℃〜980 ℃の範囲で，精度±25 ℃に調整可能なもの。
5.3
試験の手順
試験の手順は，次による。
a) るつぼを試験する強熱温度で30分間強熱する。
b) るつぼをデシケータ内で室温まで放冷し，るつぼの質量を0.1 mgの桁まではかる。このときの質量を
m1とする。
c) 試料をるつぼに約2/3容量まで入れ，質量を0.1 mgの桁まではかりとる。このときの質量をm2とする。
注記 ここではかりとれる質量は，かさ密度によって異なるが，おおむね2 g〜3 gである。
d) るつぼを電気炉に入れ，900 ℃〜980 ℃の範囲から選択した温度で強熱する。900 ℃での強熱時間の
目安は3時間，980 ℃での強熱時間の目安は2時間である。
e) 強熱後のるつぼをデシケータ内で室温まで放冷し，質量を0.1 mgの桁まではかる。このときの質量を
m3とする。
f)
強熱後の試料は，吸湿を防ぐためデシケータ内で保管し，箇条6の測定に用いる。
5.4
計算
式(1)によって，強熱減量を算出する。結果は，JIS Z 8401によって丸め，小数点以下1桁で表す。
100
1
2
3
2
×
−
−
=
m
m
m
m
I
······································································· (1)
ここに，
I： 強熱減量［質量分率（%）］
m1： るつぼの質量（g）
m2： 強熱前の試料とるつぼの質量（g）
m3： 強熱後の試料とるつぼの質量（g）
5.5
試験報告書
試験報告書には，次の事項を記載する。
a) 試料の履歴
b) この規格の名称及び番号
c) 試験条件（強熱温度及び強熱時間）
d) 試験結果
e) この規格で規定していない操作を含む試験の詳細
f)
試験年月日
6
酸化マグネシウム含有量
6.1
概要
4
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強熱減量（箇条5）測定後の試料を，塩酸で溶解する。その溶液をエチレンジアミン四酢酸二水素二ナ
トリウム二水和物（EDTA）水溶液にて滴定し，酸化マグネシウム及び酸化カルシウム含有量の合量に相
当するEDTA滴定量を求める。次に，原子吸光法又はICP発光分析法にて，酸化カルシウム含有量を求め，
その含有量に相当するEDTA滴定量に換算する。さらに，酸化マグネシウム及び酸化カルシウム含有量の
合量に相当するEDTA滴定量から酸化カルシウム含有量に相当するEDTA滴定量を差し引き，強熱後の酸
化マグネシウム含有量を算出する。
注記 MgO含量は100 %に近く，原子吸光分析法又はICP発光分析法で測定する場合は，かなり希釈
する必要があり，分析精度が低下してしまう。また，原子吸光分析法又はICP発光分析法では
測定の有効数字は2桁程度であり，感度は高いが滴定法（有効数字3桁程度）に比べて精度は
低い。以上の理由から，滴定法で同時に検出されるカルシウム分を感度の高い測定法を用いて
定量している。
6.2
酸化マグネシウム及び酸化カルシウム含有量の合量
6.2.1
試薬
試薬は，次による。
a) 水 JIS K 0050の附属書D（化学分析に用いる水）に規定するもの。
b) 塩酸（試薬） JIS K 8180に規定するもの。
c) 塩酸（1＋1） 塩酸の1容量に1容量の水を加えて希釈したもの。
d) 水酸化ナトリウム（試薬） JIS K 8576に規定するもの。
e) 40 g/L水酸化ナトリウム水溶液 水酸化ナトリウム約4 gをはかりとり，約50 mLの水を加えて溶解
した後，更に水を加えて全量を100 mLとしたもの。
f)
0.8 g/L水酸化ナトリウム水溶液 40 g/L水酸化ナトリウム溶液を水で50倍希釈したもの。
g) 質量分率28 %アンモニア水（試薬） JIS K 8085に規定するもの。
h) 塩化アンモニウム（試薬） JIS K 8116に規定するもの。
i)
pH 10.7アンモニア・塩化アンモニウム緩衝液 塩化アンモニウム67.5 gに水を加えて溶解し，質量
分率28 %アンモニア水570 mLを加え，更に水を加えて全量を1 000 mLとしたもの。
j)
エリオクロムブラックT（EBT）（試薬） JIS K 8736に規定するもの。
k) 塩化ヒドロキシルアンモニウム（試薬） JIS K 8201に規定するもの。
l)
メタノール（試薬） JIS K 8891に規定するもの。
m) EBT指示薬 EBT 0.6 gと塩化ヒドロキシルアンモニウム4.0 gとをメタノール100 mLに溶かしたも
の。遮光して保存する。
n) 亜鉛（容量分析用標準物質） JIS K 8005に規定するもの。
o) アセトン（試薬） JIS K 8034に規定するもの。
p) 0.01 mol/L亜鉛水溶液
1) 調製 亜鉛を希塩酸で洗い，次に水，アセトンで洗浄した後に乾燥する。乾燥した亜鉛約0.65 gを
0.1 mgの桁まではかりとり，このときの亜鉛質量をm4とする。塩酸（1＋1）5 mLで完全に溶解し，
水を加えて全量を1 000 mLとする。
2) 計算 式(2)によって，0.01 mol/L亜鉛水溶液のファクター（f1）を算出する。結果は，JIS Z 8401に
よって丸め，小数点以下3桁で表す。ここで算出した0.01 mol/L亜鉛水溶液のファクターは，式(3)
のf1とする。
5
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100
8
0.653
4
1
Z
m
f
×
=
······································································ (2)
ここに，
f1： 0.01 mol/L亜鉛水溶液のファクター
m4： はかりとった亜鉛の質量（g）
Z： 亜鉛の純度［質量分率（%）］
0.653 8： 0.01 mol/L亜鉛水溶液1 000 mL中に含まれる亜鉛の質量
（g）
q) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（EDTA）（試薬） JIS K 8107に規定するもの。
r) 0.01 mol/L EDTA水溶液
1) 調製 EDTA約3.72 gをはかりとり，水に溶解し，水を加えて全量を1 000 mLとする。ポリエチレ
ンなどの樹脂製気密容器に入れ，保存する。
2) 標定 p) の0.01 mol/L亜鉛水溶液20 mLを全量ピペットでとり，水80 mLを加えた後，0.8 g/L水
酸化ナトリウム水溶液でpH約7に調整する。この調整した水溶液に，pH 10.7のアンモニア・塩化
アンモニウム緩衝液2 mLを加え，EBT指示薬を用い，1) で調製した0.01 mol/L EDTA水溶液で滴
定し，当量点（赤紫色が赤みのない青色になったとき）を求める。
3) 計算 式(3)によって，0.01 mol/L EDTA水溶液のファクター（f2）を算出する。結果は，JIS Z 8401
によって丸め，小数点以下3桁で表す。ここで算出した0.01 mol/L EDTA水溶液のファクターは，
式(8)のf2とする。
V
f
f
20
1
2
×
=
·············································································· (3)
ここに，
f2： 0.01 mol/L EDTA水溶液のファクター
f1： 0.01 mol/L亜鉛水溶液のファクター
V： 標定に要した0.01 mol/L EDTA水溶液の滴定量（mL）
6.2.2
器具及び装置
器具及び装置は，次による。
a) はかり 0.1 mgの桁まではかれるもの。
b) 全量フラスコ JIS R 3505に規定するクラスAの要求事項に合致するもの。
c) 全量ピペット JIS R 3505に規定するクラスAの要求事項に合致するもの。
d) ビュレット JIS R 3505に規定するクラスAの要求事項に合致するもの。
6.2.3
試験の手順
試験の手順は，次による。
a) 強熱減量（箇条5）測定後の試料約500 mgを，ビーカーに0.1 mgの桁まではかりとる。このときの
試料質量をm5とする。
b) 塩酸（1＋1）10 mLをa) のビーカーに徐々に加えて加熱溶解する。
c) 冷却後，500 mLの全量フラスコに移したのち，元のビーカーを少量の水で洗浄し，その洗液も全量フ
ラスコに加え，更に水を加えて全量を500 mLとし，これを試験液とする。
d) 試験液10 mLを全量ピペットでビーカーに採取し，水80 mLを加えた後，0.8 g/L水酸化ナトリウム水
溶液でpH約7に調整する。この調整した水溶液に，pH 10.7のアンモニア・塩化アンモニウム緩衝液
2 mLを加え，EBT指示薬を用い，ビュレットを用いて，0.01 mol/L EDTA水溶液で滴定し，当量点（赤
紫色が赤みのない青色になったとき）を求める。
6
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e) この当量点での滴定量を，酸化マグネシウム及び酸化カルシウム含有量を合わせた滴定量として，式
(8)のAとする。
6.3
酸化カルシウム含有量の計算
6.3.1
概要
酸化カルシウム含有量の試験方法は，次の二つがある。
a) 原子吸光分析法 原子吸光分析装置を用い，試料中に含まれるカルシウムをフレーム（炎）によって
基底状態の原子に解離し，その原子蒸気層の吸光度を測定することによって，カルシウムの濃度を求
める。
b) ICP発光分光分析法 ICP発光分光分析装置を用い，試料中に含まれるカルシウムを高周波誘導結合
プラズマによって気化励起し，得られる原子スペクトル線の発光強度を測定することによって，カル
シウムの濃度を求める。
6.3.2
原子吸光分析法
6.3.2.1
試薬
試薬は，次による。
a) 水 JIS K 0050の附属書Dに規定するもの。
b) 塩酸（試薬） JIS K 8180に規定するもの。
c) 塩酸（1＋1） 塩酸の1容量に1容量の水を加えて希釈したもの。
d) 酸化ランタン La2O3（質量分率99.5 %以上）
e) 0.2 mol/L酸化ランタン溶液 酸化ランタン6.5 gを塩酸（1＋1）に溶解し，更に塩酸（1＋1）を加え
て全量を100 mLとしたもの。
f)
炭酸カルシウム（試薬） JIS K 8617に規定するもの。
g) カルシウム標準原液（1 000 mg Ca/L） 150 ℃〜180 ℃で1時間乾燥させた炭酸カルシウム約1.249 g
を0.1 mgの桁まではかりとり，塩酸（1＋1）を110 mL加えて溶解し，水を加えて全量を500 mLと
したもの。
なお，市販品を用いる場合は，計量標準供給制度（JCSS：Japan Calibration Service System）に基づ
き供給されている国家計量標準にトレーサブルで，JCSSの校正証明書を付した標準液を用いることが
望ましい。
h) カルシウム標準液（100 mg Ca/L） g) のカルシウム標準原液を10倍に希釈したもの。
なお，市販品を用いる場合は，計量標準供給制度（JCSS：Japan Calibration Service System）に基づ
き供給されている国家計量標準にトレーサブルで，JCSSの校正証明書を付した標準液を用いることが
望ましい。
6.3.2.2
器具及び装置
器具及び装置は，次による。
a) はかり 0.1 mgの桁まではかれるもの。
b) 全量フラスコ JIS R 3505に規定するクラスAの要求事項に合致するもの。
c) 全量ピペット JIS R 3505に規定するクラスAの要求事項に合致するもの。
d) メスピペット JIS R 3505に規定するクラスAの要求事項に合致するもの。
e) 原子吸光分析装置 JIS K 0121に規定するもの。
6.3.2.3
試験の手順
試験の手順は，次による。
7
K 6224：2017
a) 強熱減量（箇条5）測定後の試料約1 gをビーカーに0.1 mgの桁まではかりとる。このときの試料質
量をm6とする。
b) 塩酸（1＋1）20 mLをa) のビーカーに徐々に加えて加熱溶解する。
c) 冷却後，100 mLの全量フラスコに移したのち，元のビーカーを少量の水で洗浄し，その洗液も全量フ
ラスコに加え，更に水を加えて100 mLとする。メスピペットを用いて，この溶液2.5 mLを25 mLの
全量フラスコにはかりとり，全量ピペットを用いて，0.2 mol/L酸化ランタン溶液を1 mL加える。更
に水を加えて全量を25 mLとし，これを試験液とする。
d) カルシウム標準液（100 mg Ca/L）0.5 mLをメスピペットを用いて，25 mLの全量フラスコにとり，全
量ピペットを用いて，0.2 mol/L酸化ランタン溶液を1 mL加える。更に水を加えて全量を25 mLとし，
これを2.0 mg Ca/Lの検量線用標準液とする。また，カルシウム標準液（100 mg Ca/L）1.5 mL及び2.5
mLにて同様に調製したものを6.0及び10.0 mg Ca/Lの検量線用標準液とする。
e) カルシウム標準液（100 mg Ca/L）を加えずに，同様に調製した溶液をブランク溶液とする。
f)
原子吸光分析装置に，カルシウム中空陰極ランプを取り付け，波長を422.7 nmに設定する。また，適
切な空気及びアセチレンの圧力並びに流量を設定する
g) ブランク溶液と検量線用標準液とを装置に噴霧してその吸光度を測定して検量線を作成し，試験液の
カルシウムの吸光度から濃度を測定する。
h) 式(4)及び式(5)によって，酸化カルシウム含有量を算出する。
注記 この検量線用標準液での定量範囲は，試料中の質量分率0 %〜1 %である。
i)
算出した酸化カルシウム含有量は，式(5)のC1及び式(9)のCとする。
6.3.2.4
計算
式(4)及び式(5)によって，酸化カルシウム含有量を算出する。結果は，JIS Z 8401によって丸め，小数点
以下2桁で表す。
100
000
1
1
000
1
100
2.5
25
6
1
1
×
×
×
×
=
m
E
D
··················································· (4)
1.40
1
1
×
=D
C
············································································ (5)
ここに，
D1： カルシウム含有量［質量分率（%）］
E1： 試験液のカルシウム濃度（mg/L）
m6： 原子吸光分析法でひょう量した試料の質量（g）
C1： 酸化カルシウム含有量［質量分率（%）］
1.40： カルシウムから酸化カルシウムへの換算係数
6.3.3
ICP発光分光分析法
6.3.3.1
試薬
試薬は，次による。
a) 水 JIS K 0050の附属書Dに規定するもの。
b) 塩酸（試薬） JIS K 8180に規定するもの。
c) 塩酸（1＋1） 塩酸の1容量に1容量の水を加えて希釈したもの。
d) 炭酸カルシウム（試薬） JIS K 8617に規定するもの。
e) カルシウム標準原液（1 000 mg Ca/L） 150 ℃〜180 ℃で1時間乾燥させた炭酸カルシウム約1.249 g
を0.1 mgの桁まではかりとり，塩酸（1＋1）を110 mL加えて溶解し，水を加えて全量を500 mLと
8
K 6224：2017
したもの。
なお，市販品を用いる場合は，計量標準供給制度（JCSS：Japan Calibration Service System）に基づ
き供給されている国家計量標準にトレーサブルで，JCSSの校正証明書を付した標準液を用いることが
望ましい。
f)
カルシウム標準液（100 mg Ca/L） e) カルシウム標準原液を10倍に希釈したもの。
なお，市販品を用いる場合は，計量標準供給制度（JCSS：Japan Calibration Service System）に基づ
き供給されている国家計量標準にトレーサブルで，JCSSの校正証明書を付した標準液を用いることが
望ましい。
g) 酸化マグネシウム（試薬） JIS K 8432に規定するもの。
6.3.3.2
器具及び装置
器具及び装置は，次による。
a) はかり 0.1 mgの桁まではかれるもの。
b) 全量フラスコ JIS R 3505に規定するクラスAの要求事項に合致するもの。
c) 全量ピペット JIS R 3505に規定するクラスAの要求事項に合致するもの。
d) ICP発光分光分析装置 JIS K 0116に規定するもの。
6.3.3.3
試験の手順
試験の手順は，次による。
a) 強熱減量（箇条5）測定後の試料約1 gをビーカーに0.1 mgの桁まではかりとる。このときの試料質
量をm7とする。
b) 塩酸（1＋1）20 mLをa) のビーカーに徐々に加えて加熱溶解する。
c) 冷却後，100 mLの全量フラスコに移したのち，元のビーカーを少量の水で洗浄し，その洗液も全量フ
ラスコに加え，更に水を加えて全量を100 mLとする。全量ピペットを用いて，この溶液10 mLを100
mLの全量フラスコにはかりとり，水を加えて全量を100 mLとし，これを試験液とする。
d) 強熱減量（箇条5）測定後の試料とは別に，酸化マグネシウム（試薬）を5.3の手順によって強熱し，
その500 mgをビーカーに正確にはかりとり，塩酸（1＋1）10 mLを徐々に加えて加熱溶解する。250 mL
の全量フラスコに移したのち，元のビーカーを少量の水で洗浄し，その洗液も全量フラスコに加え，
更に水を加えて全量を250 mLとする。
e) 全量ピペットを用いて，d) の溶液25 mLを50 mLの全量フラスコにはかりとり，カルシウム標準液
（100 mg Ca/L）を5 mL加え，更に水を加えて全量を50 mLとし，これを10 mg Ca/Lの検量線用標準
液とする。また，カルシウム標準液（100 mg Ca/L）を10 mL加えて同様に調製したものを20 mg Ca/L
の検量線用標準液とし，カルシウム標準液（100 mg Ca/L）を加えずに同様に調製したものをブランク
溶液とする。
f)
ICP発光分光分析装置の測定波長を396.847 nmに設定する。
注記 カルシウムは感度が高いため，比較的低感度の波長を用いて測定するとよい。
g) ブランク溶液と検量線用標準液とを装置に噴霧し，その発光強度を測定して検量線を作成し，試験液
の発光強度からカルシウム濃度を測定する。
なお，装置によっては，測定可能濃度範囲が異なる場合があるので，他元素の妨害がなく，検量線
の直線範囲内において，測定波長，試料量及び標準液列の濃度を変更してもよい。
h) 式(6)及び式(7)によって，酸化カルシウム含有量を算出する。
注記 この検量線用標準液での定量範囲は，試料中の質量分率0 %〜2 %である。
9
K 6224：2017
i)
算出した酸化カルシウム含有量は，式(7)のC2及び式(9)のCとする。
6.3.3.4
計算
式(6)及び式(7)によって，酸化カルシウム含有量を算出する。結果は，JIS Z 8401によって丸め，小数点
以下2桁で表す。
100
000
1
1
000
1
100
10
100
7
2
2
×
×
×
×
=
m
E
D
·················································· (6)
1.40
2
2
×
=D
C
··········································································· (7)
ここに，
D2： カルシウム含有量［質量分率（%）］
E2： 試験液のカルシウム濃度（mg/L）
m7： ICP発光分光分析法でひょう量した試料の質量（g）
C2： 酸化カルシウム含有量［質量分率（%）］
1.40： カルシウムから酸化カルシウムへの換算係数
6.4
酸化マグネシウム含有量の計算
式(8)及び式(9)によって，酸化マグネシウム含有量を算出する。結果は，JIS Z 8401によって丸め，小数
点以下1桁で表す。
(
)100
500
10
0
0.403
5
2
×
×
−
×
×
=
m
B
f
A
M
······················································ (8)
ここに，
M： 酸化マグネシウム含有量［質量分率（%）］
A： 酸化マグネシウム及び酸化カルシウム含有量の合量に
相当する0.01 mol/L EDTA滴定量（mL）
f2： 酸化マグネシウム及び酸化カルシウム含有量の合量で
用いた0.01 mol/L EDTA水溶液のファクター
B： 原子吸光分析法又はICP発光分光分析法で求めた酸化カ
ルシウム含有量に相当する0.01 mol/L EDTA水溶液の量
（mL）
m5： 酸化マグネシウム及び酸化カルシウム含有量の合量で
ひょう量した試料質量（mg）
0.403 0： 0.01 mol/L EDTA水溶液1 mLに相当する酸化マグネシウ
ム量（mg）
8
0.560
1
100
500
10
5
×
×
×
=
C
m
B
·························································· (9)
ここに，
B： 原子吸光分析法又はICP発光分光分析法で求めた酸化カ
ルシウム含有量に相当する0.01 mol/L EDTA水溶液の量
（mL）
m5： 酸化マグネシウム及び酸化カルシウム含有量の合量で
ひょう量した試料質量（mg）
C： 原子吸光分析法で求めた酸化カルシウム含有量C1又は
ICP発光分析法で求めた酸化カルシウム含有量C2（%）
0.560 8： 0.01 mol/L EDTA水溶液1 mLに相当する酸化カルシウム
量（mg）
6.5
試験報告書
試験報告書には，次の事項を記載する。
a) 試料の履歴
10
K 6224：2017
b) この規格の名称及び番号
c) 試験結果
d) この規格で規定していない操作を含む試験の詳細
e) 試験年月日
7
加熱減量
7.1
概要
試料を（105±5）℃において乾燥したときの減量分を測定する。
注記 水分，水酸化マグネシウム及び炭酸マグネシウム含有量の測定は，附属書JAを参照する。
7.2
器具及び装置
器具及び装置は，次による
a) はかり 0.1 mgの桁まではかれるもの。
b) はかり瓶 直径30 mm〜40 mm，高さ30 mmのもの。
c) デシケータ 乾燥剤（シリカゲル）を入れたもの。
d) 乾燥機 （105±5）℃に調節が可能なもの。
7.3
試験の手順
試験の手順は，次による。
a) はかり瓶の質量を0.1 mgの桁まではかる。このときの質量をm8とする。
b) はかり瓶に厚さ3 mm〜5 mmになるように試料をとり，0.1 mgの桁まではかる。このときの質量を
m9とする。
注記 ここではかりとれる質量は，かさ密度によって異なるがおおよそ0.5 g〜1.5 gである。
c) 試料を入れたはかり瓶を（105±5）℃に設定した乾燥機に入れ，1〜3時間乾燥する。このとき共栓は，
外してはかり瓶の近くに置いて同時に乾燥する。
d) 加熱終了後，共栓を閉め，デシケータに移して常温まで冷却し，質量を0.1 mgの桁まではかる。この
ときの質量をm10とする。
7.4
計算
式(10)によって，加熱減量を算出する。結果は，JIS Z 8401によって丸め，小数点以下1桁で表す。
100
8
9
10
9
×
−
−
=
m
m
m
m
F
···································································· (10)
ここに，
F： 加熱減量［質量分率（%）］
m8： はかり瓶及び共栓の質量（g）
m9： 加熱前のはかり瓶，共栓及び試料の質量（g）
m10： 加熱後のはかり瓶，共栓及び試料の質量（g）
7.5
試験報告書
試験報告書には，次の事項を記載する。
a) 試料の履歴
b) この規格の名称及び番号
c) 試験結果
d) この規格で規定していない操作を含む試験の詳細
e) 試験年月日
11
K 6224：2017
8
比表面積（窒素吸着単点法）
8.1
概要
脱気・乾燥した試料に，液体窒素の温度で窒素ガスを吸着させた後，室温に加温して吸着した窒素ガス
を脱離する。脱離した窒素ガスの量をクロマトグラフの熱伝導セルで検出し，試料の比表面積を求める。
なお，比表面積は，活性度の指標を示すもので，活性度の分類分けは，附属書Aを参照する。
注記 比表面積の求め方には，JIS K 6217-7に規定する方法もある。
8.2
試薬
試薬は，次による。
a) ヘリウム−窒素混合ガス ヘリウムと窒素との混合圧力比率が7：3で圧力容器に充塡されていて，組
成が既知のもの。
b) 液体窒素
警告 液体窒素の温度は，−196 ℃であり，手袋，保護メガネを着用して取り扱う。
8.3
器具及び装置
器具及び装置は，次による。
a) 自動比表面積測定装置 自動比表面積測定装置の例を図1に示す。
b) 試料管
c) デュワー瓶 液体窒素を入れるもの。
d) マントルヒーター 110 ℃〜150 ℃で±10 ℃に維持可能なもの。
1
バッファ
2
熱伝導度検出器
3
流量計
4
ヒータ
5
圧力計
6
試料管
7
試料
8
デュワー瓶
9
暖気送風機
10 試料管ホルダ
11 検量ループ
12 混合ガスボンベ
13 窒素ボンベ
14 脱気装置
図1−自動比表面積測定装置の例
8.4
試験の手順
試験の手順は次による。ただし，詳細な試験方法の手順は，装置に附属する手順書に従う。
a) 洗浄し，乾燥した試料管の質量を0.1 mgの桁まではかる。この質量をm11とする。
b) 混合ガスの圧力は，調圧器によって0.1 MPaに調圧する。
6
14
12
K 6224：2017
c) 図1で示した装置内に，一定流量のヘリウム−窒素混合ガスを15分間以上流した後，装置の電源を入
れる。
なお，記録計を使用する場合には，これを始動する。
d) 電源を入れた後に，手順書に従って装置の校正を行う。
e) 試料の適量（装置の測定範囲内となる量）を試料管に入れる。
注記 試料質量は，表2を目安に，吸着する窒素の量がほぼ一定となるように定めることが望まし
い。
表2−比表面積による試料質量の推奨値
比表面積（m2/g）
試料質量（g）
140
0.1 〜 0.15
120
0.15 〜 0.2
80
0.2 〜 0.3
40
0.3 〜 0.5
30
0.4 〜 0.6
20
0.6 〜 0.8
f)
試料の入った試料管を脱気装置に取り付け，110 ℃〜150 ℃に設定されたマントルヒーターで，15分
間試料の脱気・乾燥を行う。
g) 脱気・乾燥の終わった試料管を測定部に取り付け，ベースラインが安定していることを確認し，カウ
ンターを初期状態にする。
h) 脱気・乾燥の終わった試料管をデュワー瓶に入った液体窒素に浸して窒素を吸着させる。
i)
窒素吸着の終了をベースラインが再度安定したことで確認する。
j)
試料管からデュワー瓶を取り除き，常温に戻して吸着した窒素を脱離させる。
k) 脱離時の窒素吸着量から求めた試料の表面積値（Sp）を記録する。
l)
試料の入った試料管を測定部から取り外し，水滴をぬぐった後，質量を0.1 mgの桁まではかる。この
ときの質量をm12とする。空の試料管の質量（m11）を差し引いて，試料質量を0.1 mgまで算出する。
8.5
計算
式(11)によって，比表面積を算出する。結果は，JIS Z 8401によって丸め，整数値で表す。
11
12
p
A
m
m
S
S
−
=
·········································································(11)
ここに，
SA： 比表面積（m2/g）
SP： 試料の窒素吸着量から求めた表面積（m2）
m11： 空の試料管の質量（g）
m12： 試料及び試料管の質量（g）
8.6
試験報告書
試験報告書には，次の事項を記載する。
a) 試料の履歴
b) この規格の名称及び番号
c) 試験結果
d) この規格で規定していない操作を含む試験の詳細
e) 試験年月日
13
K 6224：2017
9
ふるい残分
9.1
概要
試料を水で懸濁して標準ふるいを通し，ふるい上の残留物を乾燥し，質量を測定する。
9.2
試薬
a) 水 JIS K 0050の附属書Dに規定するもの。
9.3
器具及び装置
器具及び装置は，次による。
a) ふるい JIS Z 8801-1に規定するもので，直径150 mm，深さ45 mm，目開き75 μmのもの。
b) はかり 0.1 mgの桁まではかれるもの及び1 gの桁まではかれるもの。
c) 乾燥機 （105±5）℃に調節が可能なもの。
d) はけ 毛がしなやかで，試料の形状を壊さないもの。
e) ビーカー 試料20 g〜100 gと水200 mL〜1 000 mLとを加えられる容量のもの。
9.4
試験の手順
試験の手順は，次による。
a) 試料20 g〜100 gをビーカーに1 gの桁まではかりとる。このときの試料質量をm13とする。
b) a) のビーカーに200 mL〜1 000 mLの水を加えてガラス棒でかくはんし，十分分散する。分散した試
料液をふるい上に移し，シャワーをあてながら，はけを用いて試料を分散し，ふるいを通過させる。
この操作を，ふるいを通した水が透明になるまで続ける。
c) 経時によって酸化マグネシウムが水和して固結し，ふるいを通過しなくなる場合があるので，速やか
に行う。
d) ふるい上の残留物を取り出し，（105±5）℃に調節した乾燥機で30分間乾燥し，室温まで冷却した後
質量を測定する。このときの質量をm14とする。
注記 ふるい上の残留物を取り出す方法としては，ろ紙，メンブランフィルタなどを用いて吸引ろ
過する方法及び別の小型試験用ふるい（試験に用いるふるいと目開きが同じか小さいもの）
に移す方法がある。
9.5
計算
式(12)によって，ふるい残分を算出する。結果は，JIS Z 8401によって丸め，小数点以下2桁で表す。
100
13
14×
=m
m
S
·········································································· (12)
ここに，
S： ふるい残分［質量分率（%）］
m13： 試料の質量（g）
m14： 乾燥後の残留物の質量（g）
9.6
試験報告書
試験報告書には，次の事項を記載する。
a) 試料の履歴
b) この規格の名称及び番号
c) 試験結果
d) この規格で規定していない操作を含む試験の詳細
e) 試験年月日
14
K 6224：2017
10
塩酸不溶分
10.1
概要
試料を規定の条件下で塩酸で処理し，不溶分をろ過後，水洗し灰化して，残分の質量を測定する。
10.2
試薬
試薬は，次による。
a) 水 JIS K 0050の附属書Dに規定するもの。
b) 塩酸（1＋1） 塩酸1容量に水1容量を加えて希釈したもの。
c) ろ紙 JIS P 3801に規定するろ紙（化学分析用）5種Bを使用する。
10.3
器具及び装置
器具及び装置は，次による。
a) はかり 0.1 mgの桁まではかれるもの。
b) 電気炉 （900±25）℃に調節が可能なもの。
c) 電熱器又はホットプレート
d) デシケータ 乾燥剤（シリカゲル）を入れたもの。
e) るつぼ JIS R 1301に規定するものでB形の呼び容量10 mLのもの。
10.4
試験の手順
試験の手順は，次による。
a) 試料2 g〜5 gを0.01 gの桁まではかり，ビーカーにとる。このときの試料質量をm15とする。
b) a) のビーカーに少量の水を加えて潤した後，塩酸（1＋1）を加えて溶解し，5分間煮沸する。塩酸（1
＋1）の使用量は，試料1 gにつき10 mL〜12 mLとする。
c) 不溶分をろ紙を用いてろ過し，温水で十分洗浄する。
d) 残留物は，ろ紙とともに電熱器又はホットプレートを用いて乾燥する。
e) るつぼの質量を0.1 mgの桁まではかる。このときの質量をm16とする。
f)
乾燥したろ紙をe) のるつぼに入れ，電気炉で灰化するまで強熱する。
g) るつぼを取り出し，デシケータ中で室温まで放冷し，質量を0.1 mgの桁まではかる。このときの質量
をm17とする。
10.5
計算
式(13)によって，塩酸不溶分を算出する。結果は，JIS Z 8401によって丸め，小数点以下2桁で表す。
100
15
16
17
×
−
=
m
m
m
H
··································································· (13)
ここに，
H： 塩酸不溶分［質量分率（%）］
m15： 試料の質量（g）
m16： 空のるつぼの質量（g）
m17： 強熱後の残留物とるつぼの質量（g）
10.6
試験報告書
試験報告書には，次の事項を記載する。
a) 試料の履歴
b) この規格の名称及び番号
c) 試験結果
d) この規格で規定していない操作を含む試験の詳細
15
K 6224：2017
e) 試験年月日
11
水可溶分
11.1
概要
試料を規定の条件下で水で抽出し，不溶分を除去後の水抽出液を蒸発乾固して，残分の質量を測定する。
注記 水可溶分には，塩化物，硫酸塩，重炭酸マグネシウム分などが含まれている。塩化物含有量及
び硫酸塩含有量の測定は，附属書JB及び附属書JCを参照する。
11.2
試薬
a) 水 JIS K 0050の附属書Dに規定するもの。
11.3
器具及び装置
器具及び装置は，次による。
a) はかり 0.1 mgの桁まではかれるもの。
b) はかり瓶 直径50 mm，高さ30 mmのもの。
c) 水浴
d) 乾燥機 （105±5）℃に調節が可能なもの。
e) デシケータ 乾燥剤（シリカゲル）を入れたもの。
f)
全量フラスコ JIS R 3505に規定するクラスAの要求事項に合致するもの。
g) 全量ピペット JIS R 3505に規定するクラスAの要求事項に合致するもの。
11.4
試験の手順
試験の手順は，次による。
a) 試料約2.0 gを0.01 gの桁までビーカーにはかりとる。このときの試料質量をm18とする。
b) 水100 mLをa) のビーカーに加え，時計皿で覆い，5分間煮沸する。
c) 直ちにろ過し，ろ液を100 mLの全量フラスコにとる。
d) 冷却後，水を加えて100 mLとする。
e) はかり瓶の質量を0.1 mgの桁まではかる。このときの質量をm19とする。
f)
全量ピペットを用いて，d) の液25 mLをe) のはかり瓶にとり，水浴上で蒸発乾固し，残留物を105 ℃
で1時間乾燥する。
g) デシケータ中で放冷後，質量を0.1 mgの桁まではかる。このときの質量をm20とする。
11.5
計算
式(14)によって，水可溶分を算出する。結果は，JIS Z 8401によって丸め，小数点以下2桁で表す。
100
100
25
18
19
20
×
×
−
=
m
m
m
P
··································································· (14)
ここに，
P： 水可溶分［質量分率（%）］
m18： 試料の質量（g）
m19： 空のはかり瓶の質量（g）
m20： 残留物とはかり瓶の質量（g）
11.6
試験報告書
試験報告書には，次の事項を記載する。
a) 試料の履歴
16
K 6224：2017
b) この規格の名称及び番号
c) 試験結果
d) この規格で規定していない操作を含む試験の詳細
e) 試験年月日
12
かさ密度
12.1
概要
容器に入れた試料に規定の力を加えたときの体積によって，そのときのかさ密度を求める。
12.2
器具及び装置
器具及び装置は，次による。
a) はかり 0.01 gの桁まではかれるもの。
b) かさ密度測定装置 シリンダ及びピストンからなり，一般鋼材を用いて作製したもので，図2に示す
ものを用いる。シリンダの内径（22.00±0.05）mm，シリンダ内部の深さ100 mmとする。ピストンは，
外径（21.80±0.05）mm，長さ115 mm，質量190 gとなるように内部を空洞にしたものを用いる。
単位 mm
図2−かさ密度測定装置
12.3
試験の手順
試験の手順は，次による。
a) シリンダにピストンを正しく入れ，自然に落下させて上部の突出部寸法を0.01 cmまではかる。この
ときのピストンとシリンダとの高さの差をh1とする。
b) 試料1 g〜5 gを0.01 gの桁まではかる。このときの試料質量をm21とする。
c) ピストンを抜き出したシリンダに試料を静かに注ぎ込み，シリンダを軽く揺り動かすか，又は僅かな
打撃を与えてその側面に付着した試料を落とすとともに，内容物の上面が平らになるようにする。
d) ピストンをシリンダ上部から指を添えて正しく緩やかに落とし込む。その試料面に達するまでの時間
は，一般に5秒間とする。このときの指感で，ピストンが試料面に達するのを感知できなければなら
ない。
e) ピストンが試料面に達したならば指でピストンを軽く1回転させるか，又は木片でシリンダを軽くた
たき，ピストンをよくなじませる。
f)
シリンダの上部に突出したピストンの高さを0.01 cmまではかる。このときのピストンとシリンダと
の高さの差をh2とする。
17
K 6224：2017
12.4
計算
式(15)によって，かさ密度を算出する。結果は，JIS Z 8401によって丸め，小数点以下2桁で表す。
(
)
2
1
2
21
4
0.785
J
h
h
m
G
×
×
−
=
·························································· (15)
ここに，
G： かさ密度（g/mL）
m21： 試料の質量（g）
h1： 試料が存在しないときのピストンとシリンダとの高さ
の差（cm）
h2： 試料が存在するときのピストンとシリンダとの高さの
差（cm）
J： シリンダの直径（cm）
0.785 4： シリンダの直径から面積に換算する係数
12.5
試験報告書
試験報告書には，次の事項を記載する。
a) 試料の履歴
b) この規格の名称及び番号
c) 試験結果
d) この規格で規定していない操作を含む試験の詳細
e) 試験年月日
18
K 6224：2017
附属書A
（参考）
ゴム用配合剤に使用する酸化マグネシウムの特性による分類
ゴム用配合剤に使用する酸化マグネシウムの特性による分類例を，表A.1に示す。
表A.1−ゴム用配合剤に使用する酸化マグネシウムの特性
測定項目
酸化マグネシウムのタイプa)
高活性タイプ
中活性タイプ
低活性タイプ
強熱減量
［質量分率（%）］
7
5
3
比表面積
（m2/g）
150
100
30
注a) 高活性タイプとは，比表面積が大きく反応性が高い酸化マグネシウムのグレード
を示し，以下，中活性タイプ，低活性タイプの順に反応性は低くなる。
19
K 6224：2017
附属書JA
（参考）
水分，水酸化マグネシウム及び炭酸マグネシウム含有量の測定
JA.1 概要
試料を，付着水分が揮散する温度，水酸化マグネシウムが分解する温度及び炭酸マグネシウムが分解す
る温度のそれぞれで加熱したときの質量減少を測定することで，各成分の含有量を求める。
なお，求め方には，次の二つの方法がある。
a) 熱重量測定法 熱重量分析装置を使用して行う方法。
b) 電気炉法 試料を規定の温度に設定した乾燥機又は電気炉で加熱して質量を測定する方法。
JA.2 熱重量測定法
JA.2.1 器具及び装置
器具及び装置は，次による。
a) 熱重量分析装置 （105±10）℃，（390±20）℃及び（750±50）℃に温度制御することが可能な熱重量
分析装置を用いる。
JA.2.2 試験の手順
熱重量分析装置を用いた測定は，（100±20）cm3/minの空気又は窒素気流中で行う。
なお，室温から800 ℃までの昇温速度は，20 ℃/min〜40 ℃/minとする。
JA.2.3 計算
水分，水酸化マグネシウム及び炭酸マグネシウムの含有量の算出は，次による。
なお，結果は，JIS Z 8401によって丸め，小数点以下1桁で表す。
a) 水分含有量 水分含有量（室温から105 ℃までの質量減少）を，式(JA.1)で求める。
100
22
23
22
×
−
=
m
m
m
K
································································· (JA.1)
ここに，
K： 水分含有量［質量分率（%）］
m22： 試料質量（g）
m23： 105±10 ℃における加熱後の質量（g）
b) 水酸化マグネシウム含有量 水酸化マグネシウム含有量（105 ℃から390 ℃までの質量減少）を，式
(JA.2)で求める。
(
)100
3.2
22
24
23
×
−
×
=
m
m
m
L
························································· (JA.2)
ここに，
L： 水酸化マグネシウム［質量分率（%）］
m22： 試料質量（g）
m23： 105±10 ℃における加熱後の質量（g）
m24： 390±20 ℃における加熱後の質量（g）
3.2： 次の反応に基づく水酸化マグネシウムの式量58，水の分
子量18の比
Mg(OH)2 ⇒ MgO＋H2O
c) 炭酸マグネシウム含有量 炭酸マグネシウム含有量（390 ℃から750 ℃までの質量減少）を，式(JA.3)
で求める。
20
K 6224：2017
(
)100
1.9
22
25
24
×
−
×
=
m
m
m
N
························································· (JA.3)
ここに，
N： 炭酸マグネシウム含有量［質量分率（%）］
m22： 試料質量（g）
m24： 390±20 ℃における加熱後の質量（g）
m25： 700 ℃における加熱後の質量（g）
1.9： 次の反応に基づく炭酸マグネシウムの式量84，二酸化炭
素の分子量44の比
MgCO3 ⇒ MgO＋CO2
JA.2.4 精度
質量測定の繰返し精度は，±2 %である。
JA.2.5 試験報告書
試験報告書には，次の事項を記載する。
a) 試料の履歴
b) この規格の名称，番号及び試験方法（熱重量測定法）
c) 試験結果
d) この規格で規定していない操作を含む試験の詳細
e) 試験年月日
JA.3 電気炉法
JA.3.1 器具及び装置
器具及び装置は，次による。
a) はかり瓶 質量既知のもの。直径約70 mm，高さ約30 mm。
b) 乾燥機 （115±10）℃に調節が可能なもの。
c) はかり 0.1 mgの桁まではかれるもの。
d) るつぼ 質量既知で白金又は磁製のもの。磁製るつぼを使用する場合は，試験前に（390±20）℃又は
700 ℃以上で加熱し，デシケータ中で放冷しておく。
e) 電気炉 （450±20）℃及び700 ℃以上に加熱できるもの。
JA.3.2 試験の手順
試験の手順は，次による。
a) 水分含有量
1) 試料約5 gを1 mgの桁まではかり，質量既知のはかり瓶にとる。このときの試料質量をm26とする。
はかり瓶の底の試料層は，均一に広げておく。
2) 蓋を外し，（115±10）℃に設定した乾燥機中に入れ，恒量（2回の測定値の差が1 mg以内）になる
まで乾燥する。
3) 乾燥機から取り出した後，はかり瓶は，常に蓋をしておく。デシケータ中で放冷し，質量を0.1 mg
の桁まではかる。
4) 質量減少量は，水分含有量を示す。この質量をΔm27とする。
b) 水酸化マグネシウム含有量
1) 試料約2 gを1 mgの桁まではかり，質量既知のるつぼにとる。このときの試料質量をm28とする。
2) るつぼを（390±20）℃に設定した電気炉中に入れる。磁製るつぼを使用する場合，温度は，徐々に
21
K 6224：2017
上げる。390 ℃に達した時点で，空気中で2時間保つ。
3) るつぼを電気炉から取り出し，デシケータ中で放冷した後，質量を0.1 mgの桁まではかる。
4) 恒量に達するまで加熱を繰り返す。磁製るつぼを使用する場合は，デシケータに移す前に約100 ℃
まで徐冷することが望ましい。
5) 質量減少量は，含有水分及び水酸化マグネシウム由来の水分の合量を示す。この質量をΔm29とする。
c) 炭酸マグネシウム含有量
1) 試料約2 gを1 mgの桁まではかり，質量既知のるつぼにとる。このときの試料質量をm30とする。
2) るつぼを700 ℃以上に設定した電気炉中に入れる。磁製るつぼを使用する場合，温度は，徐々に上
げる。700 ℃に達したら空気中で2時間保つ。
3) るつぼを電気炉から取り出し，デシケータ中で放冷した後，0.1 mgの桁まではかる。
4) 恒量に達するまで加熱を繰り返す。磁製るつぼを使用する場合は，デシケータに移す前に約100 ℃
まで徐冷することが望ましい。
5) 質量減少量は，含有水分，水酸化マグネシウム由来の水分及び炭酸マグネシウム由来の二酸化炭素
の合量を示す。この質量をΔm31とする。
JA.3.3 計算
水分，水酸化マグネシウム及び炭酸マグネシウムの含有量の算出は，次による。結果は，JIS Z 8401に
よって丸め，小数点以下2桁で表す。
a) 水分含有量 水分含有量を，式(JA.4)で求める。
100
26
27×
=m
Δm
R
······································································ (JA.4)
ここに，
R： 水分含有量［質量分率（%）］
m26： 試験前の試料質量（g）
Δm27： 加熱後の質量減少量（g）
b) 水酸化マグネシウム含有量 水酸化マグネシウム含有量を，式(JA.5)で求める。
−
×
×
=
R
m
Δm
T
28
29
100
3.2
························································ (JA.5)
ここに，
T： 水酸化マグネシウム含有量［質量分率（%）］
R： 水分含有量［質量分率（%）］
m28： 試験前の試料質量（g）
Δm29： 390 ℃に加熱後の質量減少量（g）
3.2： 次の反応に基づく水酸化マグネシウムの式量58，水の分
子量18の比
Mg(OH)2 ⇒ MgO＋H2O
c) 炭酸マグネシウム含有量 炭酸マグネシウム含有量を，式(JA.6)で求める。
−
−
×
×
=
2.3
100
1.9
30
31
T
R
m
Δm
U
·················································· (JA.6)
ここに，
U： 炭酸マグネシウム含有量［質量分率（%）］
R： 水分含有量［質量分率（%）］
T： 水酸化マグネシウム含有量［質量分率（%）］
m30： 試験前の試料の質量（g）
Δm31： 700 ℃における質量減少量（g）
22
K 6224：2017
3.2： 次の反応に基づく水酸化マグネシウムの式量58，水の分
子量18の比
Mg(OH)2 ⇒ MgO＋H2O
1.9： 次の反応に基づく炭酸マグネシウムの式量84，二酸化炭
素の分子量44の比
MgCO3 ⇒ MgO＋CO2
JA.3.4 試験報告書
試験報告書には，次の事項を記載する。
a) 試料の履歴
b) この規格の名称，番号及び試験方法（電気炉法）
c) 試験結果
d) この規格で規定していない操作を含む試験の詳細
e) 試験年月日
23
K 6224：2017
附属書JB
（参考）
塩化物含有量の測定
JB.1
概要
試料中の塩化物を塩化物イオンに置換した後，硝酸銀を用いて沈殿滴定し，その量から塩化物含有量を
測定する。
JB.2
試薬
試薬は，次による。
a) 硫酸マグネシウム七水和物（MgSO4･7H2O）
b) 硝酸銀水溶液（AgNO3）0.02 mol/L
c) 質量分率10 %クロム酸カリウム（K2CrO4）水溶液
JB.3
器具及び装置
器具及び装置は，次による。
a) はかり 0.1 mgの桁まではかれるもの。
JB.4
試験の手順
試験の手順は，次による。
a) 試料約2 gをビーカーに1 mgの桁まではかりとる。このときの試料質量をm32とする。
b) 15 mL〜30 mLの蒸留水及び黄色になることが分かる量のクロム酸カリウム（K2CrO4）水溶液を加え
る。
注記 クロム酸カリウムの添加量は概ね6滴ぐらいである。
c) 硫酸マグネシウム七水和物（MgSO4･7H2O）200 mgを加える。
d) 滴定前に塩化物イオンの抽出を促進するために溶液を沸騰させる。
e) 0.02 mol/L硝酸銀（AgNO3）水溶液を用いて黄色から赤黄色に変わるまで滴定する。このときの硝酸
銀溶液の体積をYとする。
JB.5
計算
式(JB.1)によって，塩化物含有量を算出する。結果は，JIS Z 8401によって丸め，小数点以下1桁で表す。
32
5
35
0
0.
2
m
Y
X
×
×
=
································································· (JB.1)
ここに，
X： 塩化物含有量［質量分率（%）］
Y： 滴定に使用した0.02 mol/L硝酸銀溶液の体積（mL）
m32： 試料質量（g）
0.035 5： 滴定量から塩化物に換算する係数
JB.6
試験報告書
試験報告書には，次の事項を記載する。
24
K 6224：2017
a) 試料の履歴
b) この規格の名称及び番号
c) 試験結果
d) この規格で規定していない操作を含む試験の詳細
e) 試験年月日
25
K 6224：2017
附属書JC
（参考）
硫酸塩含有量の測定
JC.1 概要
試料中の硫酸塩を溶解させた後，硫酸バリウムとして沈殿させ，その量から硫酸塩の含有量を測定する。
JC.2 試薬
試薬は，次による。
a) 質量分率18 %塩酸
b) 質量分率10 %塩化バリウム水溶液
JC.3 器具及び装置
器具及び装置は，次による。
a) 白金るつぼ 質量既知のもの。
b) はかり 0.1 mgの桁まではかれるもの。
JC.4 試験の手順
試験の手順は，次による。
a) 試料約2 gをビーカーに1 mgの桁まではかりとる。このときの試料質量をm33とする。
b) ひょう量した試料を蒸留水で湿らせてから，質量分率18 %塩酸20 mLで溶解する。沸騰させ，ろ紙で
ろ過して不溶物を除去し，20 mLの温めた蒸留水で洗浄する。ろ液に洗浄液を加え，約250 mLとす
る。
c) これを沸騰させ，沸騰を維持しながら質量分率10 %塩化バリウム水溶液15 mLをピペットにて加える。
更に2分間沸騰させ，蒸気浴に2時間かける。
d) ろ紙でろ過し，ろ紙上の残留物を温めた蒸留水200 mL以上で洗浄する。
e) 質量既知の白金るつぼにろ紙を入れて乾燥後，600 ℃で30分間焼成する。冷却後，ひょう量し，硫酸
バリウムとともに焼成したるつぼと空るつぼとの質量差をωrとする。
JC.5 計算
式(JC.1)によって，硫酸塩含有量を計算する。結果は，JIS Z 8401によって丸め，小数点以下1桁で表す。
33
r
41.1
m
ω
W
×
=
········································································ (JC.1)
ここに，
W： 硫酸塩（SO42−）含有量［質量分率（%）］
ωr： 硫酸バリウムとともに焼成したるつぼと空るつぼとの質
量差（g）
m33： 試料質量（g）
41.1： 硫酸バリウムを硫酸塩に換算する係数
26
K 6224：2017
JC.6 試験報告書
試験報告書には，次の事項を記載する。
a) 試料の履歴
b) この規格の名称及び番号
c) 試験結果
d) この規格で規定していない操作を含む試験の詳細
e) 試験年月日
参考文献 JIS K 6217-7 ゴム用カーボンブラック−基本特性−第7部：ゴム配合物−多点法窒素比表面
積（NSA）及び統計的厚さ比表面積（STSA）の求め方
27
K 6224：2017
附属書JD
（参考）
JISと対応国際規格との対比表
JIS K 6224:2017 ゴム用配合剤−酸化マグネシウム−試験方法
ISO 21869:2006，Rubber compounding ingredients−Magnesium oxide−Methods of test
(I)JISの規定
(II)
国際規
格番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
3 用語及び
定義
−
−
追加
用語及び定義の箇条を追加して，
JIS K 0211を引用した。
JISとして必要なため，追加した。
4 共通事項
3
試料採取方法を規定
変更
試料採取方法だけではなく，化学分
析に共通する一般事項，及び各特性
と試験方法との対応表を規定する
箇条に変更した。
規格使用者の利便性を考慮した。
5 強熱減量
−
−
追加
強熱減量の試験方法を追加した。
酸化マグネシウムの製造工程にお
ける焼成具合を示す指標として重
要であるため追加した。
ISO規格見直し時に追加を提案す
る。
6 酸化マグ
ネシウム含
有量
−
−
追加
酸化マグネシム含有量の試験方法
を追加した。
酸化マグネシムの純分を示す指標
として重要であるため追加した。
ISO規格見直し時に追加を提案す
る。
7 加熱減量
−
−
追加
加熱減量の試験方法を追加した。
付着水分量の指標として重要であ
るため追加した。
ISO規格見直し時に追加を提案す
る。
2
K
6
2
2
4
：
2
0
1
7
28
K 6224：2017
(I)JISの規定
(II)
国際規
格番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
8 比表面積
（窒素吸着
単点法）
5
ISO 4652-1及びISO
18852を引用
変更
ISO 18852多点法窒素比表面積
（NSA）及び統計的厚さ比表面積
（STSA）を削除し，酸化マグネシウ
ムに即した方法に変更した。
酸化マグネシウムでは，多点法，
統計的厚さはあまり用いられてい
ないため，削除した。
ISO規格見直し時に変更を提案す
る。
9 ふるい残
分
7
試料10 gを300 mLの水
に分散させ45 μmのふ
るいに通す。
変更
試料20 g〜100 gを200 ml〜1 000
mlの水に分散させ75 μmのふるい
に通す。
酸化マグネシウムに即した方法に
するため，試料質量を変更し，ふ
るいの目開きを記載した。
ISO規格見直し時に変更を提案す
る。
（105±2）℃の乾燥機で
乾燥
変更
（105±5）℃に調節した乾燥機で
30分間乾燥
水分を揮発させる操作であり，±
5 ℃の精度で十分であるため。ま
た，乾燥時間の記載がなかったた
め追記した。
ISO規格見直し時に変更を提案す
る。
10 塩酸不
溶分
−
−
追加
塩酸不溶分の試験方法を追加した。 酸不溶性不純物の総量を示す指標
として重要な値であるため追加し
た。
ISO規格見直し時に追加を提案す
る。
11 水可溶
分
−
−
追加
水可溶分の試験方法を追加した。
水溶性不純物の総量を示す指標と
して重要な値であるため追加し
た。
ISO規格見直し時に追加を提案す
る。
12 かさ密
度
−
−
追加
かさ密度の試験方法を追加した。
粉体特性として重要な値であるた
め追加した。
ISO規格見直し時に追加を提案す
る。
2
K
6
2
2
4
：
2
0
1
7
29
K 6224：2017
(I)JISの規定
(II)
国際規
格番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
附属書A
（参考）
表A.1 ゴム用配合
剤に使用する酸化
マグネシウムの特
性
Annex A α，β，γに分類
追加
表A.1を追加し，高活性，中活性及
び低活性の3タイプに分類した。
国内で一般的に流通している分類
方法を基にした。
附属書JA
（参考）
4
水分，水酸化マグネシウ
ム，炭酸マグネシウム含
有量の測定
変更
附属書に記載し，規定項目から参考
項目に変更した。
国内ではあまり用いられていない
方法であり，重要度は低いため，
参考項目とした。
附属書JB
（参考）
8.1
塩化物含有量の測定
変更
附属書に記載し，規定項目から参考
項目に変更した。
なお，クロム酸カリウム水溶液の濃
度について追記した。
国内ではあまり用いられていない
方法であり，滴定法で精度も高く
ないため，参考項目とした。
附属書JC
（参考）
8.2
硫酸塩含有量の測定
変更
削除
附属書に記載し，規定項目から参考
項目に変更した。
沈殿物の洗浄に使用する水量を変
更するとともに，銅含有量及びマン
ガン含有量に関する記載を削除し
た。
国内では，あまり用いられていな
い項目であり，重量法で精度も高
くないため，参考項目とした。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価：ISO 21869:2006，MOD
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は，次による。
− 削除 ················ 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。
− 追加 ················ 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更 ················ 国際規格の規定内容を変更している。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は，次による。
− MOD ··············· 国際規格を修正している。
2
K
6
2
2
4
：
2
0
1
7