K 6217-4：2017
（1）
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 2
3 原理······························································································································· 2
4 試薬······························································································································· 3
5 器具及び装置 ··················································································································· 3
6 試料の調製 ······················································································································ 5
7 試験雰囲気 ······················································································································ 5
8 試験方法························································································································· 5
8.1 アブソープトメータ及び自動ビュレットの点検 ···································································· 5
8.2 アブソープトメータの校正及び測定値の補正 ······································································· 5
8.3 試料質量 ······················································································································ 6
8.4 測定 ···························································································································· 7
9 試験結果のまとめ方 ·········································································································· 7
10 試験精度 ······················································································································· 7
11 試験報告書 ···················································································································· 7
附属書A（規定）圧縮試料の作製方法 ······················································································ 9
附属書B（規定）アブソープトメータのトルク検出装置の点検及び調整方法 ··································· 13
附属書C（規定）自動ビュレットの点検 ·················································································· 15
附属書D（参考）試験精度 ···································································································· 17
附属書JA（参考）JISと対応国際規格との対比表 ······································································ 20
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（2）
まえがき
この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人日本
ゴム工業会（JRMA）及び一般財団法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を
改正すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格で
ある。
これによって，JIS K 6217-4:2008は改正され，この規格に置き換えられた。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
JIS K 6217の規格群には，次に示す部編成がある。
JIS K 6217-1 第1部：よう素吸着量の求め方（滴定法）
JIS K 6217-2 第2部：比表面積の求め方−窒素吸着法−単点法
JIS K 6217-3 第3部：比表面積の求め方−CTAB吸着法
JIS K 6217-4 第4部：オイル吸収量の求め方（圧縮試料を含む）
JIS K 6217-5 第5部：比着色力の求め方
JIS K 6217-6 第6部：ディスク遠心光沈降法による凝集体分布の求め方
JIS K 6217-7 第7部：ゴム配合物−多点法窒素比表面積（NSA）及び統計的厚さ比表面積（STSA）
の求め方
日本工業規格 JIS
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ゴム用カーボンブラック−基本特性−
第4部：オイル吸収量の求め方（圧縮試料を含む）
Carbon black for rubber industry-Fundamental characteristics-
Part 4: Determination of oil absorption number (OAN) and
oil absorption number of compressed sample (COAN)
序文
この規格は，2012年に第2版として発行されたISO 4656を基とし，技術的内容を変更して作成した日
本工業規格である。
なお，この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は，対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて，附属書JAに示す。
1
適用範囲
この規格は，ゴム用配合剤として用いるカーボンブラック（以下，カーボンブラックという。）の基本特
性である非圧縮試料のオイル吸収量（OAN）のアブソープトメータを用いた求め方について規定する。用
いるオイルは，フタル酸ジブチル（以下，DBPという。），パラフィンオイル又はエポキシ化脂肪酸エステ
ル（以下，EFAという。）である。
なお，カーボンブラックの圧縮試料のオイル吸収量（COAN）の求め方についても，同じ方法を適用す
る。
注記1 ASTM D 1765に規定されているNシリーズのカーボンブラックを含む標準的な造粒カーボ
ンブラックにおいても，DBP，パラフィンオイル及びEFAを用いるオイル吸収量は，いずれ
も同等の測定結果及び測定精度を示す。ただし，一部の特殊又は粉末状のカーボンブラック
の測定においては，DBP，パラフィンオイル及びEFAは，異なる測定結果を示す場合がある。
なお，パラフィンオイル及びEFAは，DBPと比較して，人体に対してより害が少ないとい
う利点がある。
注記2 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を，次に示す。
ISO 4656:2012，Rubber compounding ingredients−Carbon black−Determination of oil absorption
number (OAN) and oil absorption number of compressed sample (COAN)（MOD）
なお，対応の程度を表す記号“MOD”は，ISO/IEC Guide 21-1に基づき，“修正している”
ことを示す。
警告 この規格の利用者は，通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。この規格は，
その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の
利用者は，各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。
2
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2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格のうちで，西暦年を付記してあるものは，記載の年の版を適用し，その後の改正版（追補を含む。）
には適用しない。西暦年の付記がない引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS K 6218-1 ゴム用カーボンブラック−付随的特性−第1部：加熱減量の求め方
注記 対応国際規格：ISO 1126，Rubber compounding ingredients−Carbon black−Determination of loss
on heating（MOD）
JIS Z 8401 数値の丸め方
ASTM D 1765，Standard Classification System for Carbon Blacks Used in Rubber Products
ASTM D 2414，Standard Test Method for Carbon Black- Oil Absorption number
ASTM D 4821-05，Standard Guide for Carbon Black−Validation of Test Method Precision and Bias
ASTM D 4821-07，Standard Guide for Carbon Black−Validation of Test Method Precision and Bias
ASTM D 4821-15，Standard Guide for Carbon Black−Validation of Test Method Precision and Bias
3
原理
回転翼によってかき混ぜられている試料にオイルを添加する。オイルを添加するにつれて，この混合物
は自由に流動する粉体から，粘度の高い塊へと変化する。粘度特性の変化によって発生するトルクが設定
値に達するか，又はトルク曲線から得られた最大トルクの一定割合に達した時点に対応するオイル添加量
を測定し，カーボンブラックのオイル吸収量とする。
注記 カーボンブラックは，粒子同士が強く融着した凝集体で存在する。この凝集体は“アグリゲー
ト”と呼ばれ，概念的にはぶどうの房に例えられる。各アグリゲート間は，物理的凝集で弱く
凝集しており，この弱い凝集体は“アグロメレート”と呼ばれる。
非圧縮試料のオイル吸収量（OAN）は，アグリゲート内の空隙（ぶどうの粒と粒との空隙）
及びアグリゲート間の空隙（ぶどうの房と房との空隙）に，オイル（DBP，パラフィンオイル
又はEFA）を吸収する能力を表す。これらの空隙の和は，アグロメレートの空隙を表すため，
非圧縮試料のオイル吸収量（OAN）は，正しくはアグロメレートの発達指標である。ただし，
アグロメレートはアグリゲートに比例するため，一般的には，アグリゲートの発達指標とも言
われる。カーボンブラックに圧縮粉砕を繰り返すと，アグリゲート相互の凝集が破壊し空隙が
小さくなるため，圧縮操作を繰り返した後の圧縮試料のオイル吸収量（COAN）は，アグリゲ
ートの発達をよりよく表現できる。
なお，カーボンブラックのグレードでオイル吸収量（OAN及びCOAN）の大きいカーボンブ
ラックは“高ストラクチャーカーボンブラック”と呼ばれ，低いものは“低ストラクチャーカ
ーボンブラック”と呼ばれる。オイル吸収量（OAN及びCOAN）の値は，ゴム混練後のゴム特
性と相関がよいことも知られている。
アグリゲート内空隙及びアグリゲート間空隙の例を，図1に示す。
3
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高ストラクチャーカーボンブラック
低ストラクチャーカーボンブラック
図1−アグリゲート内空隙及びアグリゲート間空隙の例
4
試薬
試薬は，次による。
4.1
DBP DBPは，密度（25 ℃）1.042〜1.047 g/mLのものを用いる。
4.2
パラフィンオイル パラフィンオイルは，動粘度（40 ℃）10〜34 mm2/sのものを用いる。
4.3
EFA EFAは，ASTM D 2414に規定されている特性のものを用いる。
注記 EFAは，次の会社から購入できる。
a) TP130C:H&R group Klaus Dahleke KG -Am Sandtorkai 64 20457 Hamburg
GERMANY, E-mail;export.sales@hur.com
b) Synative AC B 33V: BASFジャパン株式会社東京都港区六本木6丁目10番1号，
六本木ヒルズ森タワー21階，www.basf.com/fuel-lubricant-solutions
この情報は，この規格を用いる人の便宜のために参考として示すものであり，これによって
指定又は承認するものではない。
4.4
検定用標準カーボンブラック（SRB）
SRBは，ASTM規格の発行年度によってシリーズが変わる。SRB-6シリーズはASTM D 4821-05に，SRB-7
シリーズはASTM D 4821-07に，SRB-8シリーズはASTM D 4821-15による。
なお，各シリーズには，AからFまでの6種類のグレードがあり，例えば，SRB F-6，SRB F-8がある。
注記1 SRB-6及びSRB-7シリーズは，現在入手できないが，検定用標準カーボンブラックとして用
いることができる。
注記2 SRBは，次の会社から購入できる。
Laboratory Standards and Technologies ‒227‒ Borger, TX 79007, USA,
E-mail: wesb@cableone.net, Web site: www.carbonstandard.com
この情報は，この規格を用いる人の便宜のために参考として示すものであり，これによっ
て指定又は承認するものではない。
5
器具及び装置
器具及び装置は，次による。
1
3
2
2
3
1 アグリゲート（黒色部分）
2 アグリゲート内空隙（斜線部分）
3 アグリゲート間空隙
4
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5.1
アブソープトメータ アブソープトメータは，主に次の二つの形がある。
a) ロードセル及びデジタルトルク表示装置付きモデルの電子形（C形，E形又はDABS）。C形，E形又
はDABSは，5.2〜5.4に規定する装置で構成する。
b) スプリング及び機械式トルク指示を備えたA形又はB形。
注記1 A形及びB形は，市販されていないものの，現在でも用いられている。
注記2 C形，E形又はDABSのアブソープトメータは，次の会社から購入できる。
a) Brabender GmbH & Co KG, Kulturstr. 51-55, 47055 Duisburg, Germany,
E-mail: brabender@brabender.com, Web site: www.brabender.com
b) HITEC，Luxembourg，5, rue de I'Eglise，L-1458 Luxembourg,
E-mail: info@hitec.lu, Web site: www.hitec.lu.
c) 株式会社あさひ総研，〒950-0943 新潟市中央区女池神明3-13-3，
E-mail: asahime@asahime.com，Web site: www3.plala.or.jp/asahis/
この情報は，この規格を用いる人の便宜のために参考として示すものであり，これによっ
て指定又は承認するものではない。
5.2
混合室
混合室は，ステンレス鋼製のものを用いる。ただし，検定用標準カーボンブラック（4.4参照）である
SRB F（8.2.9参照）で校正後に補正することができる場合には，軟質，又は硬質酸化皮膜付きのアルミニ
ウム製のものを用いてもよい。混合室の表面仕上げは，適正な検量線を維持するために必要であり，校正
を目的に混合室を部分的にでも手を加えてはならない。
なお，初めて用いる前には，校正結果に影響する混合室の表面変化を最小にするため，次の手順で予備
研磨を行う。
a) SRB Fグレードを25 gはかりとり，アブソープトメータの混合室に移す。
b) アブソープトメータを始動し，DBP，パラフィンオイル又はEFAを35 mL加える。ここで，自動停止
を防ぐために，トルクリミットスイッチを作動させないように設定する。
c) アブソープトメータを16時間連続運転する。アブソープトメータの混合室は運転中，試料の損失を防
ぐために蓋をする。
d) 16時間後に装置を止め，混合室及び回転翼を掃除し，室温になるまで放冷する。
5.3
モータ駆動回転翼 モータ駆動回転翼は，混合室（5.2）内で，毎分125回転（13 rad/s）するものを
用いる。
5.4
トルク検出装置 トルク検出装置は，トルク曲線を測定するためのロードセルを含む装置である。
アブソープトメータC形及びDABSは，トルク曲線の記録，及び終点を計算するためのデータ集積システ
ム付きとする。アブソープトメータE形は，外部のデータ集積システムを装着することが可能である。ア
ブソープトメータA形及びB形は，あらかじめ設定したトルクに達したときにモータ駆動回転翼（5.3）
と自動ビュレット（5.5）とを自動的に停止させるトルクリミットスイッチを働かせるダンパ制御弁の付い
たダッシュポットとスプリングとで構成する。設定の点検及び調整方法は，附属書Bによる。
5.5 自動ビュレット 自動ビュレットは，オイルを毎分4.0±0.025 mLの速度で滴下できるものを用いる。
自動ビュレットの点検方法は，附属書Cによる。
5.6
乾燥器 乾燥器は，自然対流式が望ましく，125 ℃において±1 ℃に調整可能で，かつ，乾燥器内
温度分布が±5 ℃以内のものを用いる。
5.7
はかり はかりは，0.01 gまでひょう量できるものを用いる。
5
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5.8
デシケータ 乾燥剤としてシリカゲルを用いる。
5.9
へら へらは，混合室内部に引っかききずが付くのを避けるため，軟らかな材質のものを用いる。
5.10 廃オイル容器
廃オイル容器は，自動ビュレット及び滴下管中のオイルに気泡がないことを確認する目的で流すDBP，
パラフィンオイル又はEFAを受けるのに用いる。この容器は，測定装置本体には設置されておらず，通常，
100〜200 mLの容量のビーカを用いる。
6
試料の調製
試料の調製は，次による。
a) 試料を，JIS K 6218-1に従って，125 ℃に設定した乾燥器（5.6）の中で1時間乾燥した後，デシケー
タ（5.8）中で室温まで放冷し，試験をするまでデシケータ中に保管する。
b) OAN測定の必要量（表1参照）は，品種によって異なるため，品種に適した必要量を採取し，測定す
る。
c) COAN測定の必要量（表A.2参照）を採取し，測定する。COAN測定のための圧縮試料の作製方法は，
附属書Aによる。
なお，COAN測定では，圧縮処理後に必要量（表A.2参照）を採取して測定するので，圧縮操作を
加味して試料を準備するとよい。
7
試験雰囲気
試験は，温度23±5 ℃で行うことが望ましい。混合室の温度は，30 ℃以下に保つ。
8
試験方法
8.1
アブソープトメータ及び自動ビュレットの点検
アブソープトメータ及び自動ビュレットの点検は，附属書B及び附属書Cに規定する方法で実施する。
8.2
アブソープトメータの校正及び測定値の補正
8.2.0
非圧縮試料及び圧縮試料の校正は，別々に行う。
8.2.1
一つのシリーズのSRB（4.4参照）を用い，8.3及び8.4に規定する手順に従う。確実な測定値を得
るために，個々のSRBについて，測定回数を十分に増やす必要がある。このときの試験精度は，附属書D
を参照する。
N500，N600，N700シリーズ及びサーマルブラック（N900シリーズ）のような補強性の低いカーボンブ
ラック（以下，ソフトグレードという。）の場合，発生トルクが十分でないため終点が得られないことがあ
る。そのため，この種のソフトグレードのカーボンブラックを測定する方法として，トルク曲線をペン書
き又はデータ取込みシステムを用いて記録し，最大トルクの70 %での値を終点として読み取る。ただし，
この方法を適用した場合であっても，8.2.2以降に示す手順で校正を確実に行う必要がある。
注記 カーボンブラックのNシリーズは，ASTM D 1765を参照する。
8.2.2
アブソープトメータC形，E形及びDABSの校正は，デジタル信号のダンピングを，3秒に設定す
る。データ集積システムを用いる場合，次の試料の測定値はソフトウェアによって，自動的に補正される。
8.2.3
アブソープトメータA形及びB形の校正は，正しいオイル吸収量の値を得るためには，8.2.4〜8.2.9
に示す方法によって測定値を補正する必要がある。
8.2.4
一つのシリーズのSRB（4.4参照）の中の6種類の標準カーボンブラックを2回測定し平均値を求
6
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める。週単位で定期的に測定し，その平均値を記録して，最新の4回の平均値の移動平均を計算する。
なお，N100，N200及びN300（以下，ハードグレードという。）を測定するときは，3種類のハードグレ
ードのSRB（SRB-6の場合，A-6，B-6及びC-6）を，ソフトグレードだけを測定するときは，3種類のソ
フトグレードのSRB（SRB-6の場合，D-6，E-6及びF-6）を用いて回帰式を求める。
a) SRB（4.4参照）の標準値，及び測定値の移動平均値を用いて回帰分析を行い，回帰式（次式）中のa
及びBを求めこれを検量線とする。
B
ax
y
+
=
ここに，
y： SRB標準値（mL/100 g）
x： SRB測定値の移動平均値（mL/100 g）
a： 傾き
B： 切片（mL/100 g）
b) a)で求めたa及びBを用い，次の式によって全ての試料の値を補正する。
B
aX
Y
+
=
ここに，
Y： 補正値（mL/100 g）
X： 測定値（mL/100 g）
a： 傾き
B： 切片（mL/100 g）
8.2.5
測定値及び回帰式に基づいて換算表を作成してもよい。
8.2.6
SRBの測定値が公称値の許容幅の範囲を常に超える場合は，測定装置を再校正する。
8.2.7
アブソープトメータの更新，又は再校正の必要が生じた場合は，新たに8.2.4に従って検量線を作
成しなければならない。
8.2.8
8.2.2〜8.2.5の手順によっても妥当な検量線が得られない場合は，表面仕上げをした混合室に変え
るとよい。
8.2.9
SRB-6シリーズ（4.4参照）を用いる場合は，SRB F-6のOANが，133.6±3.3 mL/100 gとなるよう
にトルクリミットの設定を調整する。校正後は，この設定を変えてはならない。
SRB-7シリーズ（4.4参照）を用いる場合は，SRB F-7のOANが，129.3±2.0 mL/100 gとなるようにト
ルクリミットの設定を調整する。
SRB-8シリーズ（4.4参照）を用いる場合は，SRB F-8のOANが，132.0±2.7 mL/100 gとなるようにト
ルクリミットの設定を調整する。
8.3
試料質量
8.3.1
OANの場合
乾燥カーボンブラックを表1に従って，0.02 gまで読み取って，はかる（m1）。かさ密度が大きいために
混合室（5.2参照）を十分満たさない試料については，トルクリミットスイッチが作動するのに十分なトル
クを得るように，その質量を増やす。
表1−試料質量
品種（シリーズ及びグレード）
試料質量
g
N630，N642及びN700シリーズ（ただし，N765を除く。）
25
N800及びN900シリーズ，SRB D-7及びSRB D-8
40
その他（ただし，N765を含む。）
20
7
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8.3.2
COANの場合
COAN測定のための圧縮試料の作製方法は，附属書Aによる。
8.4
測定
測定は，次による。
a) OANの場合は8.3.1，COANの場合はA.5.1.11に従い規定量の試料を，8.2の方法で校正したアブソー
プトメータの混合室に投入する。
b) 混合室に蓋をする。
c) 自動ビュレット及び滴下管中のオイルに気泡がないことを確認するために，測定用滴下管を廃オイル
容器（5.10）の上に動かし，アブソープトメータのスイッチを入れる。DBP，パラフィンオイル又は
EFAの流れを確認し，自動ビュレット及び滴下管中のオイルに気泡がないことを確認してスイッチを
切る。滴下管を再度混合室上の中央にセットし，“自動充塡”に切り換える。
d) 自動ビュレットのデジタルカウンタをゼロに合わせる。データ集積システムを用いる場合，この操作
は自動的に行われる。
e) スタートボタンを押す。
f)
装置が停止した後，自動ビュレットのデジタルカウンタの読み（OANの場合はV1，COANの場合は
V2とする。）を記録する。
g) 混合室を取り外し，回転翼と混合室とをへらで掃除する。
なお，混合室を取り外す前に，適量の乾燥カーボンブラックを加え，アブソープトメータを作動さ
せて掃除してもよい。
h) 混合室を再び組み立てる。
9
試験結果のまとめ方
非圧縮試料のオイル吸収量（OAN）又は圧縮試料のオイル吸収量（COAN）は，次の式によって算出し，
JIS Z 8401に従って整数位に丸める。測定値は，8.2.4の式を用いて補正する。
100
1
1×
=mV
A
，又は
100
2
2×
=mV
B
ここに，
A： 非圧縮試料のオイル吸収量（OAN）（mL/100 g）
B： 圧縮試料のオイル吸収量（COAN）（mL/100 g）
V1： 用いたDBP，パラフィンオイル又はEFAの体積（OAN）
（mL）
V2： 用いたDBP，パラフィンオイル又はEFAの体積（COAN）
（mL）
m1： 試料質量（OAN）（g）
m2： 試料質量（COAN）（g）
100： カーボンブラック100 g当たりの換算係数
10 試験精度
試験精度は，附属書Dを参照する。
11 試験報告書
試験報告書には，次の事項を記載する。
8
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a) この規格の番号
b) 試料の履歴
c) 乾燥温度（125 ℃）
d) 試料の圧縮の有無（OAN又はCOAN）
e) 試験条件
f)
試料質量
g) 測定装置の形式
h) A形又はB形の場合，トルクリミットスイッチの設定値
i)
個々の測定値及びそれらの平均値
j)
試験年月日
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附属書A
（規定）
圧縮試料の作製方法
A.1 一般
この附属書は，COAN測定のための圧縮試料の作製方法について規定する。
A.2 原理
一定量の乾燥試料を圧力165 MPaで4回圧縮する。圧縮した試料を本体の測定に供し，オイル吸収量
（COAN）を求める。
A.3 器具及び装置
器具及び装置は，次による。
A.3.1 はかり はかりは，0.01 gまでひょう量できるものを用いる。
A.3.2 乾燥器 乾燥器は，自然対流式が望ましく，125 ℃において±1 ℃に調整可能で，かつ，乾燥器内
温度分布が±5 ℃以内のものを用いる。
A.3.3 圧縮装置（I形又はII形） 圧縮装置（I形又はII形）は，シリンダ及びピストンから構成される
（図A.1及び図A.2参照）。
A.3.4 油圧プレス 油圧プレスは，試料を圧縮するときに用いる。電動方式によって，ピストンをシリン
ダの中へ速度4.2 mm/sで押し込み，最終的に試料に圧力165 MPaを与えるのに十分な能力をもつものを用
いる。
A.3.5 へら へらは，混合室内部に引っかききずが付くのを避けるため，軟らかな材質のものを用いる。
A.3.6 スチール製容器
A.3.7 ふるい ふるいは，目開き850 μmのものを用いる。
A.3.8 はけ はけは，長さ38 mmの剛毛のものを用いる。
A.3.9 デシケータ 乾燥剤としてシリカゲルを用いる。
A.4 試料の調製
十分な量の試料をJIS K 6218-1に従い，125 ℃に設定した乾燥器の中で1時間乾燥した後，デシケータ
中で室温まで放冷する。
A.5 圧縮試料の作製
A.5.1 圧縮装置I形を用いる手順（図A.1参照）
A.5.1.1 底部のシール板（以下，シール板という。）及び圧縮シリンダ（以下，シリンダという。）を油圧
プレス（A.3.4）の軸の真下に置く。シール板の取っ手を動かし，シリンダを回転させて圧縮シリンダを支
持する板の孔にシール板が装着されていることを確認する。
A.5.1.2 N630，N642及びN700シリーズ（ただし，N765を除く。）は30±0.1 gの乾燥試料を，N800及び
N900シリーズは45±0.1 gの乾燥試料を，それ以外は25±0.1 gの乾燥試料をはかりとる（表A.1参照）。
10
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表A.1−圧縮試料はかりとり質量
品種（シリーズ及びグレード）
試料質量
g
N630，N642及びN700シリーズ（ただし，N765を除く。）
30
N800及びN900シリーズ，SRB D-7及びSRB D-8
45
その他（ただし，N765を含む。）
25
注記 圧縮する試料量は，測定量に5 gを上乗せすれば十分である。
A.5.1.3 シリンダの中へ，はかりとった乾燥試料を入れる。
A.5.1.4 シリンダ中の試料の上にナイロンスペーサ付きピストン（図A.1参照）を載せる。ピストンを可
能な限り手でシリンダの中へ押し込みながら，ピストンを僅かに回転させる。
A.5.1.5 ピストンを動きやすくするために，ピストン，シリンダ及び動力ラムの中心を合わせる。
A.5.1.6 試料を，圧力165 MPaで圧縮する。1秒間保持した後に圧力を開放する。ゲージ圧力は，油圧シ
リンダの口径及びラム末端の表面積に依存する。試料を圧力165 MPaに圧縮するためには，面積7.916 cm2
のピストン上に131 kNの力を加えなければならない。
A.5.1.7 動力ラムを上昇させ，シール板を取り外す。次にラムを下げて，ピストンで試料を押し，シリン
ダからスチール製容器の中へ押し出す。
A.5.1.8 シリンダ，ピストン及びシール板から試料の粉じんを拭き取り，A.5.1.1に規定する方法で，シー
ル板とシリンダとをプレス支持台上に再び置く。
A.5.1.9 最も大きな塊が0.25 cm以下になるまで，圧縮試料をへら（A.3.5）で砕き，ふるい（A.3.7）に通
して受皿に落とす。その後，試料をシリンダに戻す。この操作で試料が失われないように注意する。
A.5.1.10 A.5.1.4〜A.5.1.9の操作を繰り返し，合計4回試料を圧縮する。4回目の圧縮後の試料をとる。圧
縮終了後15分以内に測定しない場合は，測定するまでデシケータ中で保存するか，又は測定前にA.4に規
定するように125 ℃で1時間再乾燥させる。
A.5.1.11 N630，N642及びN700シリーズ（ただし，N765を除く。）は30±0.1 gの乾燥試料を，N800及び
N900シリーズは40±0.02 gの乾燥試料を，それ以外は20±0.02 gの乾燥試料をはかりとり，オイル吸収量
の測定に供する（m2）。
11
K 6217-4：2017
単位 mm
1 ピストン
2 ナイロンスペーサ
3 シリンダ
4 底部シール板
図A.1−圧縮装置I形の例
A.5.2 圧縮装置II形を用いる手順（図A.2参照）
A.5.2.1 N630，N642及びN700シリーズ（ただし，N765を除く。）は30±0.1 gの乾燥試料を，N800及び
N900シリーズ以外は25±0.1 gの乾燥試料をはかりとる。N800及びN900シリーズは45±0.1 gの乾燥試
料をはかりとる（表A.1参照）。
A.5.2.2 試料を圧縮用シリンダの中に入れる。
A.5.2.3 右側のバルブを開け，圧縮用ピストンを下降させて試料を165 MPa（ゲージ指示圧103 MPa）ま
で圧縮し，直ちに圧力を開放する。
注記 ゲージ圧力は，油圧シリンダのベース直径とピストンの断面積とに依存する。この装置に関し
ては，ゲージ指示値の103 MPaはピストン上の165 MPaとなる。
A.5.2.4 右側のバルブを操作し，シリンダの上約4 cm，すなわち，装塡漏斗（図A.2参照）の上部位置ま
で圧縮用ピストンを上昇させる。
A.5.2.5 左側のバルブを操作し，圧縮試料がシリンダの中で，圧縮用ピストンとの接触で壊れるまで排出
用ピストンを上昇させる。試料は，装塡漏斗の中に入れる。
A.5.2.6 最も大きな塊が0.25 cm以下になるまで，試料をへらで砕く。この操作で試料が失われないよう
に注意する。
A.5.2.7 排出用ピストンを下降させ，試料をシリンダの中に落とす。必要な場合は，はけ（A.3.8参照）
を用いて装塡漏斗内部の試料を全てシリンダの中へ戻す。
A.5.2.8 A.5.2.3〜A.5.2.7の操作を，更に2回繰り返す。
A.5.2.9 装塡漏斗を取り外し，A.5.2.3の操作をもう一度繰り返す。
A.5.2.10 右側のバルブを操作し，圧縮用ピストンを頂点まで上昇させる。
A.5.2.11 左側のバルブを操作し，排出用ピストンを上昇させ，シリンダから試料を押し出す。
12
K 6217-4：2017
A.5.2.12 左側のバルブを操作し，排出用ピストンを下降させ，元の位置に戻す。
A.5.2.13 試料をスチール製容器に移す。圧縮終了後15分以内に測定しない場合は，測定するまでデシケ
ータ中で保存するか，又は測定前にA.4に規定するように125 ℃で1時間再乾燥させる。
A.5.2.14 圧縮試料は，表A.2の質量をはかりとり，オイル吸収量の測定に供する。
表A.2−試料質量
品種（シリーズ及びグレード）
試料質量
g
N630，N642及びN700シリーズ（ただし，N765を除く。）
25
N800及びN900シリーズ，SRB D-7及びSRB D-8
40
その他（ただし，N765を含む。）
20
単位 mm
図A.2−圧縮装置II形の例
A.6 補足情報
SRBの圧縮試料のオイル吸収量の値は，SRB-6シリーズの場合はASTM D 4821-05に，SRB-7シリーズ
の場合はASTM D 4821-07に，SRB-8シリーズの場合はASTM D 4821-15による。
1 圧縮用ピストン
2 ナイロンスペーサ
3 シリンダ
4 排出用ピストン
5 装塡漏斗
13
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附属書B
（規定）
アブソープトメータのトルク検出装置の点検及び調整方法
B.1
アブソープトメータC形，E形及びDABSの校正
電気式アブソープトメータの校正が必要な場合は，機器メーカの推奨する方法によって実施する。
B.2
アブソープトメータA形の点検及び調整
B.2.1 器具及び装置
器具及び装置は，次による。
B.2.1.1 ばねばかり ばねばかりは，0〜150 Nの範囲のものを用いる。
B.2.1.2 弦 弦は，長さ450 mmで両端が輪になっているものを用いる。
B.2.1.3 トルク軸ゲージ
B.2.1.4 ストップウォッチ
B.2.2 点検
動力計の後部から突き出ているナットに，弦（B.2.1.2）の一端の輪をしっかり締め付ける。動力計の本
体に反時計回り方向へ弦を2回巻き付けて，ばねばかり（B.2.1.1）につなぐ。手動／自動スイッチを自動
に，トルクリミットスイッチを5に設定し，アブソープトメータをスタートさせる。トルク指示値が，0
に達するまでばねばかりを定速で上方向に引き上げて，装置を止める。ばねばかりの指示値が80〜90 Nの
間であれば，設定は正しい。
B.2.3 ばねの調整
装置製造後分解した場合は，動力計継手カラー及びトルク軸系構成部品の位置を確認し，動力計継手カ
ラーとばね支持ブロックとの間にあるトルク軸ゲージを必要に応じて調整する。トルク軸ゲージの寸法に
合わせる必要があるときには，動力計継手カラーを上下させて調整する。トルク軸ゲージを逆にして，ト
ルク軸及びばね支持ブロックの上に置き，トルク軸の高さが正しいか否かを確認する。必要ならば動力計
継手カラー及びストップカラーを緩め，トルク軸を上下に滑らすことによって高さを調整する。ばねばか
りの読みが異常に高いときは，過度の摩擦によるものか又はトルクばねの調整が不適切であることを示し
ている。このときは，潤滑が十分か，歯車が摩耗していないか，軸受けが乾燥していないか，グリースが
硬化して歯車列の測定頭部に付着していないかなど，系全体を確認する必要がある。これらの箇所に異常
がなければ，読みが80〜90 Nの間になるようにトルクばねを調整するか，又は別のばねに取り替える。
B.2.4 ダッシュポット及びダンパ弁の調整
ダッシュポットが油で満たされていることを確認する。トルク感知系のフルスケールからの回復時間が
11±1秒間となるようにダンパ弁を手で上下させて調整する。
B.3
アブソープトメータB形の点検及び調整
B.3.1 器具及び装置
器具及び装置は，次による。
B.3.1.1 ばねばかり ばねばかりは，0〜150 Nの範囲のものを用いる。
B.3.1.2 ストップウォッチ
14
K 6217-4：2017
B.3.2 点検
等弾性ばねが付いている下側の棒にばねばかり（B.3.1.1）のフックを掛ける。手動／自動スイッチを自
動に，トルクリミットスイッチを5に設定し，アブソープトメータをスタートさせる。トルク指示値が0
に達して装置が止まるまで，ばねばかりを定速で上方向に引き上げる。ばねばかりの指示値が17.5〜25 N
の間であれば，設定は正しい。
B.3.3 等弾性ばねの調整
ばねばかりの読みが17.5〜25 Nの間になければ，過度の摩擦がないか，潤滑が十分か，歯車が摩耗して
いないか，軸受けが乾燥していないか又はグリースが硬化していないかを確認する。設備的に異常がなけ
れば，ばねの底にあるねじを調整するか，又は釣合いおもりを動かして修正する。
B.3.4 ダッシュポット及びダンパ弁の調整
ダッシュポットが油で満たされていることを確認する。トルク感知系のフルスケールからの回復時間が
3±0.5秒間となるようにダンパ弁（測定機の後に設置されている黒いノブ）を手で上下させて調整する。
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附属書C
（規定）
自動ビュレットの点検
C.1 一般
自動ビュレットは，オイル吸収量の測定装置における必須の部分であり，規定量のオイルの滴下が不正
確になった場合には，誤った測定結果につながる。
C.2 試薬
試薬は，次のいずれかによる。
C.2.1 DBP DBPは，4.1による。
C.2.2 パラフィンオイル パラフィンオイルは，4.2による。
C.2.3 EFA EFAは，4.3による。
C.3 器具及び装置
器具及び装置は，次による。
C.3.1 ストップウォッチ
C.3.2 ビーカ ビーカは，容量150 mLのものを用いる。
C.3.3 はかり はかりは，0.01 gまでひょう量できるものを用いる。
C.3.4 滴下管 滴下管は，試薬で膨潤しないものを用いる。
C.4 測定前点検
滴下管は，特に上部のノズルに空気が入っていないことを確認する。
C.5 点検手順
Oリング及び滴下管が試薬で膨潤していないことを確認し，自動ビュレットを組み立てる。これらの系
を試薬（C.2参照）で満たし，全ての空気が除かれていることを確認する。完全に試薬で満たされている
自動ビュレットのコックを滴下する位置に設置し，滴下管から定常流が得られるまで滴下を続ける。自動
ビュレットを止め，デジタルカウンタをゼロに設定する。ビーカは質量を0.01 gまではかり，滴下管の下
に設置する。自動ビュレットからの滴下と同時にストップウォッチで計測を開始する。2分後に自動ビュ
レットを止め，デジタルカウンタの読み値を記録する。滴下した試薬の質量をはかり，記録する。同様に
滴下時間間隔を4分間及び8分間に設定し，この操作を繰り返す。
C.6 測定結果の評価
測定結果の評価は，次による。
a) 滴下した試薬の体積V（mL）は，次の式によって算出する。
ρ
m
V=
ここに，
m： 滴下した試薬の質量（g）
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ρ： 試薬の密度（g/mL）
b) 自動ビュレットは，表C.1の要求を満たす場合には，正しく作動していることを示す。
表C.1−自動ビュレットの要求条件
時間
分
カウンタの読み値
滴下した試薬の体積
mL
2
8.00±0.05
8.00±0.05
4
16.00±0.05
16.00±0.10
8
32.00±0.05
32.00±0.20
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附属書D
（参考）
試験精度
D.1 試験精度
D.1.1 この試験方法の精度の計算は，ISO/TR 9272:2005 [1]のレベル2に従って行った。用語及び統計上
の詳細については，参考文献[1]を参照する。
D.1.2 得られた精度は，測定の精度を予測するものである。精度のパラメータをカーボンブラックの合否
判定試験に用いる場合には，これらのパラメータが，対象とするカーボンブラック及びこの試験方法に含
まれる特定の試験手順に適用できることを，文書で確認しておかなければならない。
D.1.3 非圧縮試料のDBP吸収量の精度管理データを表D.1に，圧縮試料のDBP吸収量の精度管理データ
を表D.2に示す。また，EFA吸収量の精度管理データを表D.3に，パラフィンオイル吸収量の精度管理デ
ータを表D.4に示す。
非圧縮試料及び圧縮試料のDBP吸収量の測定には，試料を1か所の試験室で調製して各試験室に配布す
る方法を用い，EFA吸収量及びパラフィンオイル吸収量の測定にはSRBグレードを用いた。試験室内繰り
返し精度及び試験室間再現精度は，いずれも短期間の試験状況を表すものである。
それぞれの試験室数などについては，次のとおりである。
− 非圧縮試料のDBP吸収量：16試験室で2種類の試料を試験（p＝16，q＝2，n＝4）
− 圧縮試料のDBP吸収量：15試験室で2種類の試料を試験（p＝15，q＝2，n＝4）
− EFA吸収量及びパラフィンオイル吸収量：5試験室で6種類の試料を試験（p＝5，q＝2，n＝4）
なお，いずれも2日間でそれぞれ2度試験を実施したが，偏差は測定していない。
表D.1−非圧縮試料のDBP吸収量の精度管理データ
試料
試験室
の数 a)
オイル
吸収量
平均値
mL/100 g
試験室内
試験室間
sr
r
(r)
sR
R
(R)
A（N220）
13
113.6
0.37
1.04
0.92
0.77
2.17
1.91
B（N762）
13
67.5
0.47
1.33
1.97
1.14
3.24
4.79
平均値
13
90.6
−
−
−
−
−
−
プール値
−
−
0.42
1.20
1.54
0.98
2.76
3.65
表中に使用している記号は，次による。
sr 試験室内標準偏差（百分率）
r
試験室内繰返し精度（測定項目の単位）
(r) 試験室内繰返し精度（百分率）相対値
sR 試験室間標準偏差（百分率）
R
試験室間再現精度（測定項目の単位）
(R) 試験室間再現精度（百分率）相対値
注a) 外れのある試験室は，除外した。
18
K 6217-4：2017
表D.2−圧縮試料のDBP吸収量の精度管理データ
試料
試験室
の数 a)
オイル
吸収量
平均値
mL/100 g
試験室内
試験室間
sr
r
(r)
sR
R
(R)
A（N220）
11
98.0
0.33
0.94
0.96
0.54
1.54
1.57
B（N762）
11
60.0
0.42
1.19
1.99
1.12
3.16
5.27
平均値
11
79.0
−
−
−
−
−
−
プール値
−
−
0.38
1.07
1.56
0.88
2.49
3.89
表中に使用している記号は，次による。
sr 試験室内標準偏差（百分率）
r
試験室内繰返し精度（測定項目の単位）
(r) 試験室内繰返し精度（百分率）相対値
sR 試験室間標準偏差（百分率）
R
試験室間再現精度（測定項目の単位）
(R) 試験室間再現精度（百分率）相対値
注a) 外れのある試験室は，除外した。
表D.3−EFA吸収量の精度管理データ
試料
試験室
の数
オイル
吸収量
平均値
対比（%）
試験室内
試験室間
sr
r
(r)
sR
R
(R)
SRB Aグレード
5
100.4
0.225
0.64
0.63
0.76
2.15
2.14
SRB Bグレード
5
100.21
0.25
0.70
0.70
0.36
1.03
1.02
SRB Cグレード
5
100.14
0.29
0.83
0.83
0.67
1.91
1.90
SRB Dグレード
5
101.8
1.05
1.58
1.55
1.16
3.28
3.22
SRB Eグレード
5
98.09
0.27
4.49
4.58
1.59
4.49
4.58
SRB Fグレード
5
99.03
0.43
0.72
0.73
0.67
1.91
1.93
平均値
5
99.95
−
−
−
−
−
−
プール値
−
−
0.22
0.25
0.29
1.05
0.27
0.43
表中に使用している記号は，次による。
sr 試験室内標準偏差（百分率）
r
試験室内繰返し精度（測定項目の単位）
(r) 試験室内繰返し精度（百分率）相対値
sR 試験室間標準偏差（百分率）
R
試験室間再現精度（測定項目の単位）
(R) 試験室間再現精度（百分率）相対値
19
K 6217-4：2017
表D.4−パラフィンオイル吸収量の精度管理データ
試料
試験室
の数
オイル
吸収量
平均値
対比（%）
試験室内
試験室間
sr
r
(r)
sR
R
(R)
SRB Aグレード
5
101.87
0.139
0.39
0.39
3.80
10.76
10.57
SRB Bグレード
5
101.32
0.21
0.61
0.60
2.59
7.34
7.24
SRB Cグレード
5
102.94
0.31
0.87
0.84
2.22
6.29
6.11
SRB Dグレード
5
96.17
0.78
2.52
2.62
1.25
3.54
3.68
SRB Eグレード
5
100.19
0.44
9.22
9.21
3.26
9.22
9.21
SRB Fグレード
5
100.67
0.85
6.20
6.16
1.86
5.26
5.23
平均値
5
100.53
−
−
−
−
−
−
プール値
−
−
0.14
0.21
0.31
0.78
0.44
0.85
表中に使用している記号は，次による。
sr 試験室内標準偏差（百分率）
r
試験室内繰返し精度（測定項目の単位）
(r) 試験室内繰返し精度（百分率）相対値
sR 試験室間標準偏差（百分率）
R
試験室間再現精度（測定項目の単位）
(R) 試験室間再現精度（百分率）相対値
D.1.4 非圧縮試料のオイル吸収量（OAN）及び圧縮試料のオイル吸収量（COAN）の平均値に対する精度
は，次のとおりである。
a) 試験室内繰返し精度 非圧縮試料のDBP吸収量の試験室内繰返し精度は，1.2 mL/100 gとなった。試
験結果に1.2 mL/100 gより大きな差が出た場合は，疑わしいと考え，何らかの適切な精査を要する。
同様に圧縮試料のDBP吸収量，EFA吸収量，パラフィンオイル吸収量の試験室内繰返し精度は，1.07
mL/100 g，SRB公称値対比0.25 %，0.21 %となった。圧縮試料のDBP吸収量の試験結果に1.07 mL/100
g，EFA吸収量，パラフィンオイル吸収量にSRB公称値対比0.25 %，0.21 %より大きな差が出た場合
は，疑わしいと考え，何らかの適切な精査を要する。
b) 試験室間再現精度 非圧縮試料のDBP吸収量の試験室間再現精度は，2.76 mL/100 gとなった。異な
る試験室で得られた試験結果に，2.76 mL/100 gより大きな差が出た場合は，疑わしいと考え，何らか
の適切な精査を要する。同様に圧縮試料のDBP吸収量，EFA吸収量，パラフィンオイル吸収量の試験
室間再現精度は，2.49 mL/100 g，SRB公称値対比0.27 %，0.44 %となった。個々の試験室で得られた
圧縮試料のDBP吸収量試験結果に，2.49 mL/100 g，EFA吸収量，パラフィンオイル吸収量にSRB公
称値対比0.27 %，0.44 %より大きな差が出た場合は，疑わしいと考え，何らかの適切な精査を要する。
参考文献 [1] ISO/TR 9272:2005，Rubber and rubber products−Determination of precision for test method
standards
20
K 6217-4：2017
附属書JA
（参考）
JISと対応国際規格との対比表
JIS K 6217-4:2017 ゴム用カーボンブラック−基本特性−第4部：オイル吸収量
の求め方（圧縮試料を含む）
ISO 4656:2012，Rubber compounding ingredients−Carbon black−Determination of oil
absorption number (OAN) and oil absorption number of compressed sample (COAN)
(I)JISの規定
(II)国際
規格番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
1 適用範囲
1
変更
JISでは，オイル吸収量の定義を箇条
3（原理）に移し，圧縮試料の作製方
法を箇条6（試料の調製）に移した。
また，付帯事項に関しては注記とし
た。
技術的差異はない。
1
測定に用いるオイ
ルはDBP及びパラ
フィンオイルだけ。
追加
エポキシ化脂肪酸エステル（EFA）を
加えた。
ISO規格の次回見直し時に提案
を検討する。
3 原理
図1 アグリゲート
内空隙及びアグリ
ゲート間空隙の例
3
追加
カーボンブラックのアグリゲート内
空隙及びアグリゲート間空隙の概念
が分かりやすいように図を追加した。
ISO規格の次回見直し時に提案
を検討する。
4 試薬
4.3 EFA
4
追加
エポキシ化脂肪酸エステル（EFA）を
加えた。
ISO規格の次回見直し時に提案
を検討する。
4.4 検定用標準カー
ボンブラック（SRB）
4.3
SRBの取扱業者名
だけを記載。
追加
JISでは，SRB-6，SRB-7及びSRB-8
シリーズのASTM番号を追加した。
技術的差異はない。
5 器具及び
装置
5.2 混合室
5.2
追加
ユーザの便宜を図るため，未使用ステ
ンレス鋼製混合室の予備研磨方法の
手順を追加した。
技術的差異はない。
5.8 デシケータ
5.10 廃オイル容器
−
追加
乾燥剤としてシリカゲルの表記を追
加した。8.4.3項記載の器具の説明を，
この箇条に追加した。
技術的差異はない。
2
K
6
2
1
7
-4
：
2
0
1
7
21
K 6217-4：2017
(I)JISの規定
(II)国際
規格番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
6 試料の調
製
6
非圧縮試料だけの
調製方法を記載。
変更
圧縮試料についての規定を，適用範囲
から移した。
技術的差異はない。
8 試験方法 8.2 アブソープトメ
ータの校正及び測
定値の補正
8.2
追加
非圧縮／圧縮試料の測定において，ア
ブソープトメータの校正は別々に行
うことを追加した。
技術的差異はない。
8.2.3 回帰式の計算
8.2.3
追加
SRBによって求めた回帰式のa及びB
を8.2.4の測定に用いることを追加し
た。
分かりやすくするための追加で
あり，技術的差異はない。
8.2.4 SRBを用いる
回帰分析
8.2.3
追加
JISでは8.2.4の補正式の係数a及び
定数Bを求めるための回帰式を追加
した。
分かりやすくするための追加で
あり，技術的差異はない。
8.2.4 補正値Y：
Y＝aX＋B
8.2.4
Normalized value ＝
(measured value ×
slope) ＋ y-intercept
変更
文章で記載の式をJISでは数式化し
た。
技術的差異はない。
8.2.9 SRB F-8のトル
クリミット記載
8.2.9
追加
現在新たに手に入るSRBは8シリー
ズであるため追加した。
ISO規格の次回見直し時に提案
を検討する。
9 試験結果
のまとめ方
9
追加
数値の丸め方について，JIS Z 8401を
追加した。
技術的差異はない。
式をOANとCOANの2式にした。
分かりやすくするための追加で
あり，技術的差異はない。
附属書A
（規定）
A.6 補足情報
A.6
ASTM D 4821だけ
を引用。
変更
SRBシリーズによって，ASTM番号
が異なるため，正確に追加した。
ISO規格の次回定期見直し時に
提案する。
附属書C
（規定）
C.2.3 EFA
C.2
追加
EFAを使用できるように追加した。
ISO規格の次回見直し時に提案
する。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価：ISO 4656:2012，MOD
2
K
6
2
1
7
-4
：
2
0
1
7
22
K 6217-4：2017
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は，次による。
− 追加 ················ 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更 ················ 国際規格の規定内容を変更している。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は，次による。
− MOD ··············· 国際規格を修正している。
2
K
6
2
1
7
-4
：
2
0
1
7