JISK3850-3:2000 空気中の繊維状粒子測定方法－第３部：間接変換

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

日本工業規格 JIS

K 3850-3 : 2000

(ISO/DIS 13794 : 1996)

空気中の繊維状粒子測定方法−

第3部：間接変換−

透過電子顕微鏡法

Measuring method for airborne fibrous particles−

Part 3 : Indirect-transfer transmission electron microscopy method

序文この規格は，1996年に発行されたISO/DIS 13794, Amibient air−Determination of asbestos fibres−

Indirect-transfer transmission electron microscopy methodを翻訳し，技術的内容及び規格票の様式を変更する

ことなく作成した日本工業規格である。

なお，この規格で側線又は点線の下線を施してある“参考”は，原国際規格にはない事項である。

この規格は，屋内空気環境を含む広範囲の環境大気中における浮遊アスベストの分析に適用できるもので

あり，アスベスト繊維の存在が予想されるいろいろな大気環境の詳細な評価のためのものである。最も信

頼できる医学的根拠によれば，繊維濃度，繊維サイズ及び種類が吸入の危険性評価に関係する因子である

ので，繊維計測技術は唯一の合理的な方法である。環境大気中の浮遊繊維の多くはアスベストではないの

で，個々の繊維を識別する必要がある。環境大気中の浮遊アスベストは，繊維径が位相差顕微鏡の分解能

よりも小さいものが多い。この規格は，微細な繊維の識別に必要な分解能をもち，かつ，種々のアスベス

ト繊維を明確に識別することのできる現在唯一の技術である透過電子顕微鏡に基づいている。十分な分析

が行えれば，環境大気中の浮遊繊維の種類を明確に識別することもできるが，この方法によって個々の繊

維を識別するのには分析費用が高くかかることになる。アスベストに違いないような場合でも，装置の不

備や粒子の性質によって，幾らかの繊維はアスベストと明確に判定できない場合もある。試料と装置の条

件がこの測定法に影響する。したがって，アスベスト繊維の識別と計数のための非常に詳細な取り決めが

必要となる。

アスベストは単繊維又は繊維束に加えて，他の粒子との集合体かどうかが分からない粒子集合体としても

空気捕集試料中に見つけられ，非常に複雑である。このような複雑な構造体に結合したアスベスト繊維及

び繊維束の数は，独立して観測される繊維及び繊維束の数よりも多いことが多いし，それらの多くは直接

変換TEM法においては完全に覆い隠されていることもある。この規格に定められた方法は，アスベスト

繊維の選択的集積と有機物及び水溶性物質の除去ができる試料作製手順を示したもので，大部分の繊維の

複合塊と集合体をそれぞれの繊維及び繊維束に分散させる効果をもっており，結果として空気捕集試料中

のアスベストをより正確に定量化できる。すべての実行可能な試料作製技術は浮遊粒子の変化をもたらす。

空気中での3次元の分散状態から2次元のフィルタ表面上への粒子捕集は粒子状態の変化をもたらし試料

中の幾つかの粒子は試料作製手順によって変化する。この方法は，複合塊と繊維集合体を分散させるが，

繊維及び繊維束のサイズ分布への他の影響は最小にできる。

K 3850-3 : 2000 (ISO/DIS 13794 : 1996)

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

用いる装置技術は複雑であり，詳細，かつ，論理的手順は測定の主観的予見を減らすものであるので，こ

の規格はやむをえず複雑なものになっている。規格中に指定したデータ記録方法は，新しい医学的根拠が

提供されたとき繊維計数データについての再評価に耐えられるように計画されている。

この規格は1枚の空気捕集フィルタの分析方法を規定している。しかし，環境大気中のアスベスト計測に

おける最大の潜在的誤差の一つは，フィルタ試料間の可変性に関係している。この理由から，この規格の

正確さと精度を明記するため，繰り返しサンプリングを計画する必要がある。この間接変換法から得られ

た結果と直接変換法の結果との比較は，それほど重要なことではなく，繊維サイズ，アスベスト種及び浮

遊アスベスト発生源の性質を考慮に入れた特定の場における両方法の比較研究が必要である。

1. 適用範囲

1.1

測定物質この規格は，環境大気中のアスベスト構造体の濃度測定のための透過電子顕微鏡を用い

た方法について規定する。試料作製手順は，捕集粒子の灰化と分散を組み合わせたもので，その結果粒子

集合体及び混成物質粒子と結合したアスベストを含むすべてのアスベストが計測される。アスベスト繊維

及び束の長さ，幅及びアスペクト比を測定し，これからアスベストの種類別の密度を用いて，浮遊アスベ

ストの総質量濃度が計算できる。この方法は，実在するアスベストの繊維種別を測定できる。しかし，角

せん（閃）石鉱物の中の各アスベスト繊維とそれと類似の非アスベストとを区別することはできない。

1.2

試料の種類この方法は，ポリカーボネートフィルタ又はセルロースエステル（セルロース又はニ

トロセルロースの混合エステル）フィルタによって採気量が既知の試料について規定している。この方法

は，屋外及び建物内空気のアスベスト分析に適している。

1.3

計測範囲分析フィルタ試料上で測定できる濃度範囲の上限は，7 000構造体/mm2で，下限は，試

料面積当たり2.99構造体の検出に相当している。これらの数値で表される濃度は，採気量に関係し，試料

作製手順で選択された希釈又は濃縮の程度による。特にこの方法は，高濃度浮遊粒子（10μg/m3以上）の

測定，又は直接変換TEM法では他の粒子状物質によってアスベスト繊維が覆い隠されているような場合

の検出及び同定に適している。理論上，検出できるアスベスト繊維サイズの下限はない。実際上には，非

常に小さいアスベスト繊維を観察する顕微鏡測定者の能力に左右される。したがって，最小の長さ0･5μm

が報告結果に採用される最短のアスベスト繊維として規定する。

1.4

検出限界理論的検出限界は，ろ過による採気量の増加，試料作製中の濃縮及び試料上の電子顕微

鏡観察領域の増加によって下がる。実際に観察できるTEM試料面積による最小到達検出限界は，灰化及

び水分散過程後に残る総懸濁粒子濃度に支配され，分散粒子の化学的性質に依存する。清浄な地方の大気

に相当する約10μg/m3の総懸濁粒子濃度をもつ4 000Lの大気をろ過したと仮定すると，TEM試料面積

0.195mm2を測定した場合，0.5構造体／Lの分析感度が得られ，これは1.8構造体／Lの検出限界に相当す

る。観察するTEM試料面積を増やすことによって，より低い検出限界が得られ，また，標本作製過程で

の試料濃縮によっても低い検出限界を得ることができる。繊維サイズを限定した低倍率でのTEM観察で，

より速く，かつ，広い領域について測定することによって，5μmより長い繊維及び繊維束であるPCM相

当繊維の検出限界を下げることができる。

2. 引用規格次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。

JIS K 3850-2 空気中の繊維状粒子測定方法第2部：直接変換−透過電子顕微鏡法

備考 ISO 10312 : 1995 Amibient air−Determination of asbestos fibres−Direct-transfer transmission

K 3850-3 : 2000 (ISO/DIS 13794 : 1996)

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electron microscopy methodが，この規格と一致している。

ISO 4225 Air quality−General aspects−Vocabulary

ISO 4226 Air quality−General aspects−Units of measurement

ISO 5725 Precision of test methods−Determination of repeatability and reproducibility for a standard test

method by inter-laboratory tests

ISO 7708 Air quality−Particle size fraction definitions for health-related sampling

ISO STANDARDS HANDBOOK 2 Units of measurement

ISO STANDARDS HANDBOOK 3 Statistical Mrthods

3. 原理浮遊粒子試料は，電池式又は電源式吸引ポンプを用いて，ある量の空気を最大ポアサイズ

0.4-μmのキャピラリーポア・ポリカーボネート (PC) メンブレンフィルタ又は最大ポアサイズ0.8μmのセ

ルロースエステル（セルロース又はニトロセルロースの混合エステル）メンブレンフィルタを通過吸引さ

せることによって捕集する。フィルタの一部を酸素プラズマ法によって灰化し，残った灰を酢酸でpH3.0

〜4.0に調整した蒸留水中に分散させる。分析用フィルタは，この既知量の懸濁液を最大ポアサイズ0.2μm

のキャピラリーポア・ポリカーボネート・メンブレンフィルタ又は最大ポアサイズ0.22μmのセルロース

エステル・メンブレンフィルタを用いてろ過捕集して作る。TEM試料は真空蒸着によって表面にカーボン

薄膜を付けた，ポリカーボネートの分析用フィルタから作られる。そのカーボン蒸着フィルタから小片を

切り取りTEM試料グリッドに載せ，フィルタの素材を溶解抽出法によって溶解除去する。この処理は，

TEM試料グリッドの目開きを覆っている薄いカーボン膜を残し，そのカーボン膜は個々の粒子を元のフィ

ルタ位置のまま保持している。セルロースエステルの分析用フィルタはフィルタの細孔構造をつぶすよう

化学的に処理され，つぶされたフィルタ表面は，すべての粒子が露出するように酸素プラズマ中でエッチ

ングする。カーボン薄膜をフィルタ表面上に蒸着し，そのフィルタの小片を切り取る。この小片をTEM

試料グリッドに載せ，フィルタの素材を溶解抽出法によって除去する。

両処理法で作製したTEM試料グリッドについて，任意に選んだグリッドの目開きで繊維の計測を行う

前に，その試料が分析に適するかどうか判定するためのチェックを高倍率と低倍率の両方で観察する。選

んだTEM試料グリッド上の粒子又は繊維の負荷が高すぎるならば，より低い繊維濃度の他の試料グリッ

ドを分析用に選ぶ。

TEM分析においては，電子回折 (ED) は繊維の結晶構造の検査に用い，繊維の元素組成はエネルギー分

散形X線分析 (EDXA) によって分析する。幾つかの理由から，個々の繊維をすべて明確に識別すること

は難しく，各繊維は，識別手順に従って分類される。個々の繊維を分類し記録するのに簡単な決まり（コ

ード）が用いられる。繊維の分類手順は形態観察，制限視野電子回折パターン，そして定性及び定量エネ

ルギー分散形X線分析に基づいている。クリソタイルの特定は，定量EDだけで確定できる。角せん石は，

定量EDX分析と定量晶帯軸方向EDによって判定できる。

大気捕集サンプル中には，単独の繊維に加え，他の粒子と結合したりより複雑な繊維の集合体を含んで

いる。また，ある粒子は，他の物質とともにアスベスト繊維の混成物を形成したりしている。個々の繊維

及びこれらのより複雑な構造体を“アスベスト構造体”と呼ぶ。この間接試料作製方法は，これらの複雑

な構造体を構成する大部分を分離分散させ，構成要素である繊維及び繊維束を直接変換方法より正確に定

量分析できる。

このコードシステムは，繊維構造体の形を記録し，個々の構造体の見掛けの形状を記載する。この二つ

を記録することで分析者は繊維計数データの説明を不要にし，あとでTEM試料を再分析せずに評価する

K 3850-3 : 2000 (ISO/DIS 13794 : 1996)

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ことができる。何段階かのレベルの分析を詳細に規定することによって，その高度のレベル分析では繊維

のより厳密な判断を行うことができる。

この方法は，ある特別なサンプルについてあらかじめ知り得た知識に基づいた又はそれを欠く場合の最

小の繊維判断基準である。個々の繊維識別のためにこの最小の判断基準が適用され，判断の程度を個々の

繊維について記録しておく。すべての分類された構造体の長さ及び幅を記録する。顕微鏡試料の分析面積

内に発見されたアスベスト構造体の数は，試料捕集フィルタを通過した空気量，灰化した捕集フィルタの

割合，ろ過した水懸濁液の割合及び計数フィルタ面積を用いて構造体／Lで表される浮遊アスベスト濃度

を計算する。アスベストの質量濃度は，アスベストの各種類ごとの推定密度及び繊維の長さと幅を用いて

計算する。

4. 定義この規格で用いる主な用語の定義はISO 4225によるほか，次による。

4.1

針状 (acicular) 例えば，針のように，長さに比較して細い直径をもつ極めて細長い結晶によって

表される形。

4.2

角せん石 (amphibole) 鉄マグネシウム系けい酸塩鉱物の造岩鉱物群で，次の組成式をもつもの。

A0−1B2C5T8O22 (OH, F, Cl) 2

ここに， A：カリウム，ナトリウム

B：第二鉄，マンガン，マグネシウム，カルシウム，ナトリウム

C：アルミニウム，クロム，チタン，鉄，マグネシウム，第二鉄

T：けい素，アルミニウム，クロム，第一鉄，チタン

角せん石の類縁鉱物の中には，これらの元素がLi, Pb又はZnによって部分的に置き換わったものもあ

る。角せん石は，けい素と酸素の比率4 : 11のSi−O 4面体の複鎖構造で特徴づけられる。円柱状又は繊

維状のプリズム状結晶を示し，約56°と124°の角度で交差する2方向のプリズム状へき開をもつ。

4.3

角せん石アスベスト (amphibole asbestos) アスベスト様形態をもつ角せん石。

4.4

分析用フィルタ (analytical sensitivity) 試料捕集フィルタを灰化して水に分散させたものをろ過

捕集したフィルタ。それを用いてTEM試料グリッドを作製する。

参考 4.4A分折感度構造体／Lで表される計算で求められた浮遊アスベスト構造体濃度。1本のア

スベスト構造体が計数された場合と等しい。この方法では，分析感度について細かく規定して

いない。

4.5

アスベスト様形態 (asbestiform) 繊維が高い抗張力と柔軟性をもつ鉱物の繊維形態の特殊なタイ

プ。

4.6

アスベスト (asbestos) 破砕又は加工したときに，長く，細く，柔軟で強い繊維に容易に分かれ，

アスベスト様形態の特性をもつ結晶化した蛇紋石及び角せん石族に属するけい酸塩鉱物グループに適用さ

れる用語。最も一般的なアスベスト種のCAS(1)登録番号は，クリソタイル(12001-29-5)，クロシドライト

(12001-28-4)，グリュネライト・アスベスト（アモサイト）(12172-73-5)，アンソフィライト・アスベスト

(77536-67-5)，トレモライト・アスベスト(77536-68-6)及びアクチノライト・アスベスト(77536-66-4)。

注(1) Chemical Abstract Service

4.7

アスベスト構造体 (asbestos structure) 単独繊維，又は他の粒子を付着又は付着していないアスベ

スト繊維又は繊維束の集団。

4.8

灰化フィルタブランク (ashed filter blank) 大気サンプル捕集に用いるのと同じタイプの未使用メ

ンブレンフィルタから間接変換法によって作られたTEM標本での繊維数。

K 3850-3 : 2000 (ISO/DIS 13794 : 1996)

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4.9

アスペクト比 (aspect ratio) 繊維状物質の長さと幅の比。

4.10 ブランク (blank) バックグラウンド値の測定のために行う未使用のフィルタから作られたTEM

試料で計数した構造体数。

4.11 カメラ長 (camera length) レンズ操作のない状態での，試料とその電子回折パターン間の距離に等

しい投影長さ。

4.12 クリソタイル (chrysotile) 次の名目組成をもつ蛇紋石族に属する繊維状鉱物の一つ。

Mg3Si2O5 (OH) 4

ほとんどの天然クリソタイルは，この名目的組成からわずかにずれている。クリソタイルのある種類に

おいては，SiがAl3＋に少し置換されている。MgがAl3＋, Fe2＋, Fe3＋, Ni2＋, Mn2＋及びCo2＋によって少し置換

されていることもある。クリソタイルは最も普及しているアスベストの種類である。

4.13 へき開 (cleavage) 結晶学的方向の一つに沿って鉱物が割れる状態。

4.14 へき開片 (cleavage fragment) へき開面に沿って割れた結晶の破片。

4.15 クラスタ (cluster) 2本以上の繊維又は繊維束が一つの集合体中でランダムに配向している一つの

構造体。

4.16 直接変換法のブランク (direct-transfer blank) 灰化残さ（渣）の懸濁液ろ過に用いられているのと

同タイプの未使用フィルタから直接変換法で作られたTEM試料を計数した構造体の数。

4.17 d間隔 (d-spacing) 結晶中のある原子面と全く等しい隣接する平行な原子面の間の距離。

4.18 電子回折 (elcctron diffraction) 試料の結晶構造を調べるのに用いる電子顕微鏡の技術。

4.19 電子散乱力 (electron scattering power) 物質の薄い層が飛んできた電子をその元の方向から散乱

させる大きさ。

4.20 空のビーカブランク (empty beaker blank) 最初の試料として空のビーカについて直接法によって

作られたTEM試料において計数された繊維数。

4.21 エネルギー分散X線分析 (energy dispersive X-ray analysis) 半導体の検出器と多チャンネル分析

装置を用いたX線のエネルギーと強度の測定。

4.22 ユーセントリック (eucentric) 観察対象領域が電子ビームと交差する傾斜軸上にあり，かつ，焦点

面内にあるときの状態。

4.23 フィールドブランク (field blank) 空気捕集場所へもっていき，フィルタカセットを開け，その後

閉じたフィルタ。このフィルタをバックグラウンド構造体数の測定のために用いる。

4.24 単繊維 (fibril) これ以上繊維の性質や外観を失うことなく，より小さく長さ方向に裂けることの

できないアスベストの単一の繊維。

4.25 繊維 (fibre) 平行又は階段状の側面をもつ長く伸びた粒子。この規格においては，繊維はアスペク

ト比が5 : 1かそれ以上で，最短長さが0.5μmのものと定義する。

4.26 繊維束 (fibre bundle) より細い繊維径をもつ繊維が長さ方向に平行にそろった構造体。繊維束は，

片方又は両方が分岐していることが多い。

4.27 繊維構造体 (fibrous structure) 他の粒子を付着している又は付着していない繊維又は連結繊維の

集合体。

4.28 ファンネルブランク (funnel blank) 蒸留水をろ過したフィルタから直接変換法によって作られた

TEM試料を計数した構造体数。

4.29 晶癖 (babit) 特徴的な不規則性を含む鉱物の特徴的な結晶成長形態又はこれらの複合した形。

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4.30 検出限界 (limit of detection) 計算で求められた構造体／Lで表される浮遊アスベスト構造体濃度

で，分析において2.99アスベスト構造体の計数に相当するもの。

4.31 マトリックス (matrix) 1本又はそれ以上の繊維又は繊維束をもち，繊維でない一つの粒子又は塊

状集団によって一部が隠されている構造体。

4.32 ミラー指数 (Miller index) 結晶軸に関して結晶面の位置を特定するために用いる三つ又は四つの

整数値の組合せ。

4.33 PCM相当繊維 (PCM equivalent fiber) 長さが5μmを超え，径が0.2〜3.0μmの間にあるアスペク

ト比3 : 1以上の繊維。

4.34 PCM相当構造体 (PCM : equivalent structure) 長さが5μmを超え，径が0.2〜3.0μmの間にあるア

スペクト比3 : 1以上の繊維構造体。

4.35 基本構造体 (primary structure) TEM像において分離独立して存在する繊維構造体。

4.36 レプリカ作製 (replication) 電子顕微鏡の試料作製方法の一つで，表面の薄膜複製を作ること。

4.37 制限視野電子回折 (selected area electron dffiraction) 試料の微小領域の結晶構造を調べるための

電子顕微鏡技術。

4.38 蛇紋石 (serpentine) 次の名目組成式をもつ造岩鉱物の1群

Mg3Si2O5 (OH) 4

4.39 構造体 (structure) 単一の繊維，繊維束，クラスタ又はマトリックス。

4.40 双晶 (twinning) 同じ種類の単結晶が互いにある一定の結晶学的相対位置関係で接合して産出し

た形態。

4.41 未開綿繊維 (unopened fibre) それを構成する単繊維又は繊維に分離されていない大きい直径のア

スベスト繊維束。

4.42 晶帯軸 (zone-axis) 同一結晶帯に属する結晶面の交差端に平行な結晶の中心を通る線又は結晶学

的方向。

5. 単位記号及び略号（ISO 4226及びISO No.2を参照）

5.1

単位記号

：電子ボルト

：キロボルト

L/min ：リットル／毎分

μg

：マイクログラム（10−6グラム）

μm

：マイクロメートル（10−6メートル）

：ナノメートル（10−9メートル）

：ワット

5.2

略号

DMF

：ジメチルホルムアミド

：電子回折

EDXA ：エネルギー分散X線分析

FWHM ：半値幅

HEPA ：高性能粒子除去

MEC

：混合エステル・セルロース

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：ポリカーボネート

PCM

：位相差顕微鏡

SAED ：制限視野電子回折

SEM

：走査電子顕微鏡

STEM ：走査透過電子顕微鏡

TEM

：透過電子顕微鏡

UICC

：国際対がん連合

6. 装置及び器具

6.1

空気捕集−装置及び消耗品

6.1.1 フィルタカセットフィルタ全面に突き出し2cm未満のカウル (cowls) をもった直径25〜50mmの

3ピースカセットから成るフィールドモニターをサンプル捕集に用いる。このカセットには最大ポアサσ

イズ0.4μmのポリカーボネートフィルタ又は最大ポアサイズ0.8μmのセルロースエステル（MEC又はニ

トロセルロース）フィルタを用いる。フィルタを取り付けたら，空気漏れを防ぐために伸縮セルロースバ

ンド又は粘着テープを用いる。フィルタの周囲から大きい空気漏れが起きないようにフィルタの組み立て

がきつく締まっていることを確かめるなど適切な予防策をとる。

備考空気捕集にフィルタを用いる前に，フィルタのロットから取り出した代表フィルタをアスベス

ト構造体の検出のために10.8に記載するように分析し，附属書Hに記載するように適切かどう

か試験する必要がある。

この方法では，直接変換法JIS K 3850-2における最大ポアサイズよりも大きいポアサイズの

試料捕集セルロースエステルフィルタの使用が可能である。粒子及び繊維が直接変換法によっ

て高い効率でTEMグリッドに変換されていることが必要であるので，捕集した粒子及び繊維

がフィルタ表面近くに保持されていることを確かめるため，より小さい最大ポアサイズフィル

タの使用をJIS K 3850-2で指定している。この間接変換法においては，粒子及び繊維がフィル

タに捕集されていれば試料捕集の間にフィルタ内部へ深く侵入するか否かは重要ではない。

6.1.2

捕集ポンプ捕集ポンプは，必要とする分析精度を達成するのに十分な吸引量をもたなければなら

ない。フィルタを通過する面速度は4.0〜70cm/sの間とする。用いる捕集ポンプは，フィルタ通過空気流

量にぶれがあってはならないし，捕集時間を通して±10%以内で初期吸引量を維持する必要がある。一定

流量又は制御ポンプによるクリティカルオリフィス (critical orifice) はこれらの条件を満たす。柔軟なチュ

ーブをフィルタカセットと捕集ポンプとの接続に用いる。個々のポンプの吸引量の校正が必要である。

備考特定の粒子サイズの捕集効率は面速度によって変化する。浮遊粒子のサイズ分布に依存して分

析結果が面速度によって変わる可能性がある。

6.1.3

架台架台は，捕集に必要な高さにフィルタカセットを固定するために用い，ポンプの振動が伝わ

らないようにして用いる。

6.1.4

可変面積流量計選んだ流量の検定に適した範囲をもつ可変面積流量計が，空気捕集装置の校正に

必要である。

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6.2

試料作製室アスベスト特にクリソタイルは，多くの実験室試薬中に様々の量が含まれている。多

くの建築材料は，かなりの量のアスベスト又は他の鉱物繊維を含んでいて作製中に不注意に混入して分析

の妨げになることがある。作製中に外来のアスベスト繊維によるTEM試料の汚染が最小であることを確

かめることは最も重要である。すべての試料作製段階において試料の汚染が最小である環境を維持しなく

てはならない。試料作製室の基本条件は，ブランク試験が10.8に詳細に規定された条件を満たすことであ

る。TEM試料作製に適した最低限の装置は，正圧の流出フードである。しかし，試料作製の作業に慣れる

ことは，清潔な装置を用いることよりも重要である。試料作製はブランク値が許容できることを確認した

後に行うことが必要である。

備考バルクアスベスト試料の操作を含む諸々の活動は，TEM試料が汚染される可能性があるので，

TEM試料作製と同じ場所で行わないことが望ましい。

6.3

分析機器

6.3.1

透過電子顕微鏡 1.0nm以上の解像度及び約300〜100 000の倍率範囲をもつ加速電圧80〜120kV

で作動するTEMを用いることが望ましい。スクリーン上で約100 000の倍率を得る性能が繊維の形態を見

るために必要である。この倍率が直接に得られない場合，双眼鏡でスクリーン像を光学的に拡大すること

でもよい。観察スクリーン（蛍光板）は（図1に示すような）同心円とミリメータ目盛をもち，これで繊

維像の長さ及び幅を1mm単位まで測ることができる。

0.01ラジアン以下のBragg角によって，TEMはスクリーン上で20 000倍の焦点の合った像を得ること

によって，0.6μm2以下の面積のEDが行える。この性能は，個々の粒子から独立のEDパターンを得て，

個々の粒子の識別をするのに必要な最小間隔を示している。もし，制限視野電子回折 (SAED) を用いるな

らば，個々のTEM装置の性能は，通常，次の関係式を用いて計算する。

A＝0.785 4×（D/M＋2 000×Cs×θ3）2

ここに，

A：実効SAED有効面積 (μm2)

D：制限視野絞り径(μm)

M：対物レンズの倍率

Cs：対物レンズの球面収差計数 (mm)

θ：最大必要Bragg角（ラジアン）

対物レンズの球面収差係数によって決まる基本的限界があるために，より小さい制限視野絞りを，次々

に用いて実効SAED面積をどこまでも小さくすることは不可能である。

もし，晶帯軸ED分析を行うならば，TEMにゴニオメータ台を組み込み，TEM試料が次のどちらかに

なるようにする。

a) 360°回転と試料面中に対して少なくとも＋30〜−30°傾斜する両方の動き。又は

b) 試料面の2方向に対して少なくとも＋30〜−30。傾斜する。

ゴニオメータがユーセントリックな傾斜をするなら分析は非常に容易になるが，これは絶対必要という

わけではない。もし，EDXA分析と晶帯軸EDが同じ繊維に対して必要ならば，試料の傾斜とEDXAスペ

クトルが試料ホルダを変えることなく得られるタイプのゴニオメータが必要である。

TEMは，直径250nm未満の電子プローブを形成できる電子源とコンデンサレンズシステムをもつこと

が必要である。

備考これらの必要な機器性能を得るため，試料周辺の汚染防止装置を用いることが推奨される。

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6.3.4

プラズマ灰化装置試料捕集フィルタの灰化のため，及びMECフィルタからTEM試料を作製す

るために，50W以上の放射周波数能力をもつプラズマ灰化装置が必要である。灰化装置は制御された酸素

流量が供給される。必要があれば改良して，急速な空気流入が粒子状態をかく（撹）乱しないように空気

導入速度を調節するバルブを付ける。

備考酸素供給及び空気導入ラインに，フィルタを介在させることが推奨される。

6.3.5

真空蒸着装置 0.013Pa以下の真空状態にできる真空蒸着装置を，メンブレンフィルタ上へのカー

ボン蒸着のために用いる。試料支持台は，顕微鏡用スライドガラスを蒸着処理中連続的に回転できるもの

が必要である。

備考回転するスライドが，蒸着処理の間，約45°の角度で傾斜させることのできる機構が推奨され

る。拡散ポンプに付いている液体窒素のコールドトラップは，ポンプ装置からの油によるフィ

ルタ表面の汚染の可能性を最小にするために用いる。真空蒸着装置は，TEM試料のEDパター

ンの内標準が必要なときに，金又は他の標準物質の薄膜蒸着を行うためにも用いる。

6.3.6

スパッタ蒸着装置金ターゲットをもったスパッタ蒸着装置は，EDパターンの内標準用金蒸着の

ために用いる。他の標準物質の使用も可能である。経験からスパッタ蒸着装置は，標準物質の厚さをより

よく制御できることが知られている。

6.3.7

ビーカほうけい酸ガラス製のビーカを50mlが試料捕集フィルタのプラズマ灰化の際の容器とし

て用いる。

6.3.8

液体ろ過の吸引源液体拡散ろ過のために少なくとも20kPaの真空度を作れるポンプを必要とす

る。水流ポンプが適している。

6.3.9 ろ過器ガラス製ろ過器が水懸濁液のろ過に用いる。このろ過器は多孔焼結ガラスフィルタ支持台，

垂直側壁をもつろ過槽，ろ過槽とフィルタとの固定クランプ，及び真空フラスコ又はろ過マニホールドか

らなっている。適合した器具部品を図2に示す。

6.3.10 溶媒溶解器 (Jaffe washer) 溶媒溶解器の目的は，フィルタ上の繊維及び他の粒子を保持している

蒸着カーボン膜をそのままにしたフィルタ表面からフィルタポリマーを溶解させるためのものである。

様々の溶媒とフィルタ材質に対して満足できる溶解器の一例を図3に示す。一般にクロロホルム又は1メ

チル−2ピロリドンがポリカーボネートフイルタの溶解に用い，ジメチルホルムアミド又はアセトンがセ

ルロースエステルフイルタの溶解に用いる。クロロホルムとアセトンは，高い蒸発率のため溶媒槽の容量

は10〜50mlを必要とし，更に処理の間に溶媒の補給を必要とするかもしれない。ジメチルホルムアミド

と1メチル−2ピロリドンは低い蒸気圧をもつので，溶媒の量はかなり少なくてもよい。すべての洗浄は

排気フードの中で行い，溶媒溶解の間ペトリ皿のふたをして，試料を挿入したり移動したりしないことが

推奨される。溶解器はそれぞれの試料群ごとに用いる前に洗浄しておく。

6.3.11 凝縮溶解器 (Condensation washer) フィルタポリマーをより速く溶解させるため，又はフィルタ

ポリマーの溶解が困難である場合に，フラスコ，凝縮器，冷却アセンブリー，加熱マントル及び温度制御

器からなる凝縮溶解器を用いる。フィルタのタイプによってアセトン又はクロロホルムを溶媒として用い

る場合の適切な組合せ例を図4に示す。

6.3.12 スライド加熱器又はオーブンセルロースエステルフィルタから，TEM試料を作製する際に，ス

ライドを加熱するにはスライド加熱器又はオーブンを用いる。これは温度65〜70℃に維持できることが必

要である。

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

6.4.1

セルロースエステルフィルタ最大ポアサイズ0.22μmの残さ灰懸濁液のろ過用液体ろ過器に適し

た径のセルロースエステル（MEC又はニトロセルロース）フィルタ。

6.4.2

ポリカーボネートフィルタ最大ポアサイズ0.2μmの残さ灰懸濁液のろ過用液体ろ過器に適した

径のポリカーボネートフィルタ。

6.4.3

セルロースエステルフィルタポアサイズ5μmの液体ろ過器の使用に適した径のセルロースエス

テルフィルタ（MEC又はニトロセルロース）。

6.4.4

ペトリ皿残さ灰懸濁液のろ過によって準備された分析用フィルタの保管のためのペトリ皿。

6.4.5

銅製電子顕微鏡グリッド 200メッシュのTEMグリッドが推奨される。10.7.2の条件に適合する

均一サイズのグリッド目開きをもつグリッドを選定する。精度管理上，各グリッド目開きの移動を容易に

するため，各グリッド目開きに番号又はアルファベット付けしたグリッドを用いることが推奨される。

6.4.6 金製電子顕微鏡グリッドナトリウム分析が繊維識別の上で必要なときTEM試料を載せるための，

200メッシュの金TEMグリッドを推奨する。10.7.2の条件に合致する均一サイズのグリッド目開きをもつ

グリッドを選ぶべきである。精度管理上，各グリッド目開きの移動を容易にするため，各グリッド目開き

の番号又はアルファベット付けしたグリッドを用いることが推奨される。

6.4.7

アルミニウムはくアルミニウムはくは，プラズマ灰化及び超音波処理の段階においてビーカを覆

うために用いる。厚さ0.015〜0.020mmのアルミニウムはくが適している。

6.4.8

カーボン棒電極真空蒸着装置でフィルタへのカーボン蒸着をするのに用いる分析化学的に純粋

なカーボン。

6.4.9

電子顕微鏡用器具及び消耗品先鋭ピンセット，メス用ホルダとメス刃，顕微鏡用スライドガラス，

両面粘着テープ，レンズティッシュ，金線，タングステンフィラメント及びその他の通常用いる消耗品が

必要である。

6.4.10 対照用アスベスト試料基本的なアスベスト鉱物の対照用TEM試料作製のためのアスベスト試料。

UICC鉱物セットはこれに適している。

7. 試薬類

7.1

繊維を含まない水新しく蒸留した繊維を含まない水，又は他の方法で処理した繊維を含まない水

を用いる。

7.2

クロロホルム［1% (v/v) エタノールで保管している］ガラス内で蒸留した分析用のもの。

7.3

1メチル−2ピロリドン分析用のもの

7.4

ジメチルホルムアミド分析用のもの

7.5

氷酢酸分析用のもの

7.6

アセトン分析用のもの

警告適切な健康及び安全規則に従って試薬類を用いる。

8. 空気サンプル捕集必要とする分析感度は，サンプル捕集に先立って確立されるべきパラメータであ

る。分析感度は，分析中の1構造体の検出に相当する構造体濃度として定義する。TEM試料作製の間接変

換法においては，分析感度は捕集空気量，捕集フィルタの実効面積，灰化した捕集フィルタの面積，分析

用フィルタの面積及び構造体を計数したTEM試料の面積の関数である。特定の分析感度に達しているか

の確認のために用いるグリッド目開き数kは，次の式によって計算する。

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

(

)

(

)

＝

ここに， As：分析用フィルタの有効面積 (mm2)

Vd：残さ灰の分散に用いた水量 (ml)

S：構造体の分析感度（構造体／L）

Ag：グリッド目開きの平均面積 (mm2)

Vf：水懸濁液ろ過量 (ml)

Fa：灰化したサンプル捕集フィルタの割合

Vs：捕集空気量 (L)

サンプリングと分析パラメータとの様々な組合せに関する検査に必要なグリッド目開き数の例を，表1

に示す。

空気サンプルは，6.1.1に示すようなカセットを用いて捕集する。サンプリング時間中，フィルタカセッ

トはポンプの振動から隔離されたスタンドで支持する。カセットは，地面又は床から約1.5〜2.0mの高さ

で垂直に近く下方向に向け，柔軟なチューブでポンプと接続して保持する。校正した可変面積流量計をカ

セツトの入口に取り付けて，捕集時間の初めと終わりにカセットの前面での捕集空気流量を測定する。こ

れらの二つの測定の平均値は，総捕集空気量の計算に用いる。

備考流量計から捕集されるサンプルへの繊維汚染を防ぐために使用前に可変面積流量計を洗浄する。

浮遊アスベストの環境発生源のモニタリングのための基本計画は附属書1に記載している。サンプリン

グ後，実験室へ戻るためにフィルタ面を上向きにし，カセット開口部にふたをする。9.8に記載したように，

フィールドブランクフィルタも同様にこん（梱）包し，試料と同様な分析処理を施す。

表1 特定の分析感度と検出限界を得るのに要求される最小グリッド目開き数の例

分析感度

（構造体／

L）

検出限界

（構造体／

L）

捕集空気量 (L)

500

1 000

2 000

3 000

4 000

5 000

10 000

0.1

0.3

1 297

649

325

217

163

130

0.2

0.6

649

325

163

109

0.3

0.9

433

217

109

0.4

1.2

325

163

0.5

1.5

260

130

0.7

2.1

186

1.0

3.0

130

2.0

6.0

3.0

9.0

4.0

5.0

7.0

備考表1において，試料捕集フィルタの半分を灰化し，分散に用いた水量は40ml，ろ

過した分散溶液の量は34ml，分析フィルタの有効面積は199mm2，TEMグリッド

の目開きの間隔を85μmと仮定する。検出限界は，構造体の計数0に対するポア

ソン分布の上側95%信頼限界として定義される。バックグラウンド値が0のとき

は，分析感度の2.99倍に等しい。ブランクフィルタの分析中に観測された0では

ないバックグラウンド値は，検出限界を悪くする。

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9. 分析方法

9.1

はじめに試料捕集フィルタの灰化，残さ灰の分散，及び水懸濁液のろ過の手順は，2種類の試料捕

集フィルタとも同じである。分析用フィルタからTEM試料を作製する技術は，ポリカーボネートとセル

ロースエステルのフィルタとで異なる。用いる試料作製方法は9.4又は9.5のどちらかで，空気捕集に用い

たメンブレンフィルタによって異なる。開ける前のサンプルカセットの清掃，カーボン蒸着装置の準備，

使用可能な試料グリッドの基準，及びブランク値分析の条件などは二つの試料処理技術とも同じである。

TEM分析，構造体計数，繊維同定及び結果報告は，フィルタの種類又は試料作製技術によらず共通である。

ブランクサンプル基準の適合性は装置及び消耗品の清浄さに依存する。顕微鏡用スライドガラス及びガ

ラス器具のようなすべての消耗品はアスベスト汚染源となると考える。使用前にガラス器具はすべて洗浄

する必要がある。使用前及び各サンプルを扱う間に，空気捕集フィルタ又はTEM試料に接触する道具及

びガラス器具をすべて洗浄する。可能であれば，使い捨ての消耗品を用いる。

備考すべての粒子汚染と繊維のガラス器具からの分離を確認するため，すべての表面を洗剤中に浸

した清潔な紙タオルで強くこすり，流水中で数回すすぐことを薦める。その後，繊維を除去し

た水を用いてガラス器具を少なくとも2回すすぐ。

9.2

サンプルカセットの洗浄アスベスト繊維は空気捕集カセットの外部表面に付着し，これらの繊維

は処理中の不注意によってサンプルに移動する。この汚染の可能性を防ぐため，カセットをきつくシール

したことを確認した後，それを洗浄装置及びカバーフードのところへもっていく前にぬれた紙タオルで各

捕集カセットの外部表面をぬぐう。

9.3

分析用フィルタの作製

9.3.1

灰化するフィルタ領域の選択達成すべき分析精度によって，試料捕集フィルタの4分の1又は半

分を灰化する。新しく洗浄したピンセットを用い，捕集カセットから試料捕集フィルタを取り出し，2枚

目洗浄した切断用平面として用いる顕微鏡用スライドガラスの上に載せる。新しく洗浄した湾曲メス刃を

フィルタに接して押し付け，そこから刃を揺り動かすことによってフィルタの必要面積を切り取る。必要

によってこの処理を繰り返す。

9.3.2

試料捕集フィルタの灰化選んだフィルタ部分を50mlほうけい酸ガラスビーカ中に入れ，捕集し

た粒子面が下向きになっていることを確かめる。厚さ0.015〜0.02mmのアルミニウムはくの6cm×6cm四

角片でビーカを覆い，ビーカの端に出たアルミニウムはくを折り曲げ，密閉する。プラズマ灰化の間，ガ

ス交換が行われるように針で10〜20個の穴をアルミニウムはくに開ける。プラズマ灰化装置のチャンバサ

イズによっては，数個のサンプルフィルタを同時に灰化することができる。同じ方法で用意した少なくと

も一つの空のビーカを各灰化サンプル処理ごとに灰化チャンバ内に並べて置くべきである。フィルタが完

全に灰化したことが見えるまで赤熱放電が観察される最低出力を用いてプラズマ灰化処理を行う。プラズ

マ灰化装置の出力を最大にし，最低3時間この状態で処理する。灰化処理が完了した後，チャンバ内に空

気を送りビーカを取り出す。

備考もし，プラズマ灰化装置を過度の放射周波数出力で用いると，ビーカから粒子及び繊維の消失

が起きることになる。MEC又はセルロースナイトレイトフィルタの灰化処理の間に，もし，放

射周波数出力が超過すると突然猛烈な発火が起きて酸化状態となり致命的となる。この結果ビ

ーカから繊維が消失し，チャンバの内部を汚染し，サンプルの相互汚染を起こす可能性がある。

PCフィルタの灰化においても同様のことが考えられる。規定した手順による灰化処理によって

これらの問題が避けられる。突然の発火が起きないように放射周波数出力が設定されているこ

とを確認するため，酸化の最終段階でブランクフィルタの灰化を注意深く観察することを推奨

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する。

9.3.3

試料捕集フィルタの残留灰の水懸濁化ビーカの上のアルミニウムはくを外す。使い捨てピペット

チップを用い，50μlの氷酢酸を加え，その後40mlの新鮮な蒸留水を加える。新しい6cm×6cm四方のア

ルミニウムはくでビーカを覆い，密閉されるようビーカの端に出たアルミニウムはくを曲げる。ビーカを

超音波浴槽の中に置き，校正出力で浴槽を5分間作動させる。

9.3.4

水懸濁液のろ過装置の組合せ分析用フィルタ上に粒子を均等にたい積させることが重要である

ので，水懸濁液ろ過には非常に慎重な処理が必要である。次の手順で行う。

a) ろ過装置をセットし，真空源を接続する。

b) 液面が上昇するまで，ろ過装置の底部分に新鮮な蒸留水を加える。

c) 水の液面上に5μmポアサイズのセルロースエステルフィルタを置く。このフィルタは中心に置く。フ

ィルタが底部分に接するように真空引きを極短時間行う。

d) セルロースエステルフィルタの上に新鮮な蒸留水を加え，水面上に分析用フィルタ（最大ポアサイズ

0.2μmのキャピラリーポアポリカーボネートフィルタ又は最大ポアサイズ0.22μmのセルロースエス

テルフィルタ）を置く。底部分に接している両方のフィルタをもち上げるため再び極短時間の真空引

きを行う。

e) ろ過槽を置き，装置に固定する。

9.3.5

水懸濁液ろ過水懸濁液ろ過の前に，40mlの新鮮な蒸留水によって漏斗（ろ過液槽）のブランク

を作る。ろ過する水懸濁液量は粒子濃度又はアスベスト繊維濃度による。一般的に分析に適した粒子数又

は繊維数になるように分析用フィルタを作るのは難しいので，異なる分取量をろ過して数種の分析用フィ

ルタを作製する必要がある。水懸濁液は安定でなく，クリソタイルを酸性水中に過度に浸すことは繊維か

らマグネシウムの溶出を引き起こすことになる。それゆえ，すべての分析用フィルタを素早く作製するこ

とが必要である。もし，有効面積199mm2のろ過装置を用いて5mlより少ない水量でろ過したとすると分

析フィルタ上の粒子は均質にたい積していることが明確ではない。そこで，5mlより少ないろ過量を必要

とする場合は，分取液を蒸留水中に入れ5mlを超える水量にする。

懸濁液分取液をろ過液槽に入れ，真空引きを行う。もし，分取液の量がろ過液槽の容量よりも大きい場

合，液槽の液体レベルが，深さ5cm以下になる前に次のろ過液を加える。この予防策に失敗すると，ろ過

した粒子の揺乱と不均質性をもたらすことになる。

真空引きを行っている間に，ろ過器具の固定を外し，ろ過液槽を取り去る。洗浄したピンセットを用い

て，分析用フィルタを外し，ペトリ皿に移す。ペトリ皿にふたをする前にフィルタを乾燥させる。

ビーカブランク値をとるため，40ml全部の分散液のろ過によって分析用フィルタを一つだけ作製する。

備考最低の懸濁液分取量でも分析フィルタ上の残さ灰量が多すぎるという場合を除き，1ml，5ml

及び34mlに相当する分析用フィルタを用意することを推奨する。フィルタに1mlより少ない

量の分取液が必要であるような粒子及び繊維濃度がもし，考えられるならば，まず，1mlの懸

濁液を洗浄したビーカに移し，全量が100mlとなるよう新鮮な蒸留水で薄める。完全に混合さ

せるために振った後，元の懸濁液の0.1ml及び0.3mlの量に相当する薄めた懸濁液の10mlと

30mlの分取液をろ過する。元の懸濁液から，1ml，5ml及び33mlもろ過して，330倍の濃度範

囲に対応する五つの分析用フィルタが用意できる。もし，分取液量を増加させるようにろ過す

れば，器具の洗浄は最小限にすることができる。もし，アスベスト繊維が高濃度であることが

分かっている水懸濁液の場合，あるサンプルから別のものへの相互汚染は別の漏斗ブランク値

を挟むことによって確認できる。異なった試料のろ過の場合には，ろ過器具を洗浄する。

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9.4

ポリカーボネート分析用フィルタからTEM試料の作製

9.4.1

カーボン蒸着用のフィルタ領域の選別カーボン蒸着中に，ポリカーボネートフィルタの代表的な

部分の小片を載せる支持台として清浄な顕微鏡用スライドを用いる。フィルタの一部分を，スライドガラ

スに固定するのに両面粘着テープを用いる。接着の間，ポリカーボネートフィルタを引っ張ってはならな

い。新しく洗浄したピンセットを用いて，ポリカーボネートフィルタをペトリ皿から移し，切断用平面と

して用いる別の清浄な顕微鏡用スライドガラス上に置く。新しく洗浄した湾曲メス刃を用いて，フィルタ

と接したところで押し，そこから刃を揺すりながらフィルタを切断する。必要によってこの操作を繰り返

す。数個の小片が顕微鏡用スライドガラス上に載せられることになる。各々のフィルタ処理の間に，メス

刃及びピンセットを洗浄及び乾燥しなくてはならない。スライドガラスにフィルタ小片の識別を記入する。

9.4.2

フィルタ小片へのカーボン蒸着蒸着源から10〜12cm離して，回転傾斜台の上にフィルタの一部

分を載せたスライドガラスを置き，蒸着チャンバを0.013Pa以下に真空引きする。カーボン蒸着は非常に

短い時間の照射によって行い，電極棒を数秒間冷却する。もし，カーボン蒸着が速すぎるとポリカーボネ

ートフィルタの小片が湾曲し始め，表面が丸まってしまう。この丸まりは，クロロホルム中で容易に溶解

しないポリマーの層を作り，満足なTEM試料を作ることが不可能になる。必要なカーボンの厚さはフィ

ルタ上の粒子のサイズによるが，約30〜50nmあれば十分である。もし，カーボン膜が薄すぎると，大き

な粒子が後の作製段階中に膜を破り，試料上のグリッド目開きはほとんど不完全な損傷のあるものとなる。

厚すぎるカーボン膜はコントラストのないTEM像をもたらし，EDパターン分析がしにくくなる。カーボ

ン膜の厚さは可能な限り薄くしなくてはならないが，TEM試料のほとんどのグリッド目開きを損傷のない

状態に残す必要がある。

9.4.3

溶媒溶解器の使用図3に示すように，ステンレス鋼製のブリッジ上に数片のレンズティッシュを

置き，クロロホルム又は1メチル−2ピロリドンをメッシュの下側にメニスカスが接するレベルまで容器

に満たし，レンズティッシュに十分にしみ込ませる。

9.4.4

溶媒溶解器への試料挿入湾曲メス刃を用いて，カーボン蒸着フィルタの一部分から3片の3mm

角のカーボン蒸着ポリカーボネートフィルタを切る。フィルタの有効面の中心及び周囲を考慮して3片の

正方形試料を選ぶ。TEMグリッド上にカーボン面を上にして各正方形フィルタ小片を置き，溶媒溶解器内

の十分溶剤を含んだレンズティッシュ上にグリッドとフィルタを置く。同じレンズティッシュ片上に1サ

ンプルからの3試料グリッドを置く。溶媒溶解器にふたをし，溶解器を少なくとも8時間保持させる。

備考幾つかのポリカーボネートフィルタは，溶媒溶解器内で完全に溶解せず，3日間ぐらいクロロ

ホルムに暴露させても溶解しないことがある。もし，カーボン蒸着中にフィルタの表面が過度

に加熱されていると，この問題はより厳しくなる。残留未溶解フィルタポリマーの問題は，幾

つかの方法で解消できることが分かっている。

a) 20%の1, 2ジアミノエタン（エチレンジアミン）と80%の1メチル−2ピロリドンとの混合

液を溶媒溶解器中で用い，フィルタ表面が過熱されていても15分間でポリカーボネートフィ

ルタを完全に溶解させる。この溶媒を用いるために，グリッドを溶媒溶解器のステンレス製

メッシュ上に直接置き，レンズペーパーは用いない。15分後，もう一つのペトリ皿にステン

レス製ブリッジを移し，液面がメッシュの下側に接するまで蒸留水を加える。約15分後，メ

ッシュを移動し，グリッドを乾燥させる。水溶解性粒子試料をTEMグリッド上に保持した

い場合には，2回目の溶解に蒸留水の代わりにエタノールを用いるとよい。

b) 溶媒溶解器の使用において，ポリカーボネートフィルタの溶解にクロロホルムよりも1メチ

ル−2ピロリドンの方がより効果的な溶媒であることが分かっている。もし，レンズペーパ

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ーを用いず，グリッドを溶媒溶解器のステンレス製メッシュ上に直接置くならば，この溶媒

はより効果的である。2〜6時間の溶解時間で十分であることが分かつている。完全に溶解し

た後，ステンレス製メッシュを溶媒溶解器から取り出し，グリッドを乾燥させる。1メチル

−2ピロリドンの蒸発は非常に遅い。もし，グリッドをもっと速く乾燥させたいなら，ステ

ンレス製ブリッジをもう一つのペトリ皿に移し，液面がメッシュの下側に接するまで蒸留水

を加える。約15分後，メッシュを取り出し，グリッドを乾燥させる。

TEMグリッド上に水溶解性粒子試料を保持しておきたい場合は，2回目の溶解の蒸留水を

エタノールに変えることができる。

c) 溶媒溶解処理後に溶媒としてクロロホルムを用いたTEMグリッド凝縮溶解によって，約30

分間で残留フィルタの材質の多くを取り去ることができる。この処理法を行うため，試料グ

リッドを載せたレンズティッシュ片を定常処理状態にある凝縮溶解器の冷却フィンガーへ移

す。グリッドを挿入後，約30分間で溶解が行われる。

9.4.5

PCフィルタからTEM試料の迅速作製方法

備考 9.4.4a）に示したフィルタ溶解手順を用いることによって，TEM試料をPCフィルタから迅速

に作製することができる。クロロホルムを用いて試料を溶媒溶解器中で約1時間溶解し，次に

凝縮溶解器中で約30分間溶解する。

9.5

セルロースエステル分析用フィルタからTEM試料の作製

9.5.1

作製前のフィルタ領域の選別清浄なピンセットを用いて，フィルタをペトリ皿から取り出し，そ

れを清浄した顕微鏡用スライドガラス上に置く。清浄な湾曲メス刃を用いて，フィルタの一部分を切り離

す。

9.5.2

セルロースエステルフィルタを消失するための溶液の準備 35mlのジメチルホルムアミド，50ml

の新鮮な蒸留水と15mlの氷酢酸を混合する。この混合液を清浄な瓶に貯える。混合液は安定で，作製後3

か月間は使用可能である。

9.5.3

フィルタ崩壊手順使い捨てチップ付きマイクロピペットを用いて，清浄した顕微鏡用スライドガ

ラス上に15〜25μl/cm2の崩壊液を移し，ピペットチップの端を用いてフィルタ小片を置く領域全体に液体

を広げる。空気泡ができないよう約20度の角度でフィルタの端を傾け，崩壊液の上に捕集面を上にしてフ

ィルタ小片を置く。ティッシュペーパーをフィルタの端に接触させておくことによってフィルタに吸収さ

れていない液を取り除く。一つ以上のフィルタ小片を1枚のスライドガラス上に置くことができる。スラ

イドガラスを10分間温度65〜70℃で温度制御スライド加温器上又はこの温度のオーブン内に置く。フィ

ルタは元の厚さの約15%までゆっくり崩壊する。この処理法は，上側表面に粒子及び繊維を埋め込んだ薄

い透明なポリマー膜を作る。

9.5.4

フィルタ表面のプラズマエッチング特定のプラズマ灰化装置の操作条件を，附属書Aに示す。

プラズマ灰化装置中に崩壊処理したフィルタ片を載せた顕微鏡用スライドガラスを置き，決められた時間

と条件のもとでエッチングする。適正な状態でエッチングが行われるように注意する。エッチングの後，

チャンバ内にゆっくり空気を導入し顕微鏡用スライドガラスを取り出す。

備考プラズマ灰化装置の空気導入には，チャンバが大気圧に到達する時間が2分間を超えるように

バルブを調整しておく。急激な空気導入はエッチングフィルタ表面上の粒子を乱すことになる。

9.5.5

カーボン蒸着 9.4.2に示すように崩壊フィルタ小片を載せた顕微鏡用スライドガラスにカーボン

を蒸着処理する。

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9.5.6

溶媒溶解器の使用ステンレス製ブリッジ上に数片のレンズティッシュを置き，液面がメッシュの

下側に接するレベルまでジメチルホルムアミド又はアセトンで溶解器を満たし，レンズティッシュに十分

しみ込ませる。

9.5.7

溶媒溶解器への試料挿入 9.4.4に示すように溶媒溶解器中に試料を置く。試料は，通常約4時間

で透明化される。

9.5.8

セルロースエステルフィルタからTEM試料の迅速作製方法セルロースエステルフィルタ溶解処

理のもう一つの改良方法は，溶媒溶解処理法より迅速にTEM試料を作製することができる。試料を約1

時間溶媒溶解器中で溶解した後，試料を載せたレンズティッシュ片をアセトン溶媒を用いた凝縮溶解器の

冷却フィンガーへ移す。凝縮溶解器を約30分間運転する。この処理は残留フィルタポリマーをすべて取り

除く。

備考ジメチルホルムアミドは，凝縮溶解器には用いない。

9.6

TEM試料グリッドの許容基準 TEM試料が特定の質的基準に合致していなければ有効なデータは

得られない。試料捕集フィルタの残さの不完全な分散，又は不適切なろ過による粒子の不均一な沈殿に特

に注意を払わなくてはならない。グリッド目開きの完全性を検査するために極低倍率 (×300〜×1 000) で

最大ろ過液を分取した三つのTEMグリッドすべてを検査する。もし，残さがグリッド目開きの広い領域

に分散されずに観察されたならば，試料捕集フィルタが不完全に灰化されているか，又はフィルタ材質が

この作製方法に適していないことになる。すべてのフィルタとグリッドを破棄することになる。もし，フ

ィルタがこの分析処理法に適していないと考えられた場合，附属書Hに記載した方法で，このフィルタ材

質が分析に適しているかどうかを確かめられる。そして，試料捕集フィルタの他の部分から試料を再び作

製する。

もし，最大ろ過分取液のろ過に対応するTEMグリッド上の粒子沈殿が均一に見えたなら，次に，繊維

計数に適当な残さ量のTEMグリッドの組合せを選ぶことが必要である。もし，次のような状態ならグリ

ッドを破棄する。

a) カーボン支持膜がTEM試料グリッド面積の約75%より少ない。

b) TEM試料のフィルタ材質がフィルタ溶解段階で取り除かれていない。もし，TEM試料に未溶解フィ

ルタ材質の領域が見られ，そしてもし，三つの試料グリッドの少なくとも二つが透明化されていない

場合，更に溶媒溶解を行うか，又は分析用フィルタから新しい試料を作製することになる。

c) 試料粒子が過負荷である。もし，試料グリッドの大多数のグリッド目開きの約10%がふさがっている

なら，試料は過負荷と判定される。グリッドが過負荷すぎると，ED及びEDXAによる個々の粒子の

選別分析が難しくなり，そのフィルタでは満足な分析ができない。他の粒子による繊維の覆い隠しに

よって，構造体数の低い評価をもたらすことになる。より少ない分取量をろ過したフィルタから作っ

た試料を選別する。

d) 試料上の粒子沈殿がグリッド目開きごとに均一に分布していない。もし，試料上の粒子沈殿が，ある

グリッド目開きから次の目開きへ明らかに均一になっていないなら，試料は不均一と判定される。こ

の状態は水懸濁液のろ過においてフィルタの不適切な挿入，又は少量の分取液の希釈中の不十分な混

合によって引き起こされる。多数のグリッド目開きの計測を行わなければ，このフィルタの満足でき

る分析はできない。

e) 正確な計数を行うのに，多すぎる繊維構造体をTEMグリッドが負荷している。もし，グリッドが約7

000構造体数／mm2を超えていると正確な計数はできない。この場合，少ない分取量をろ過したフィ

ルタから作った試料を選択する。

K 3850-3 : 2000 (ISO/DIS 13794 : 1996)

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

全グリッドを被うカーボン膜がグリッド目開きの約25%を超えて破れている。カーボン膜の破損は過

度の沈殿面でしばしば起きるので，破損のない目開きで計数すると構造体数の低い評価をもたらす。

分析用フィルタの他の部分から試料を作製するか，又は少ない分取液をろ過したグリッドを選ぶ。

備考もし，許容できない数のグリッド目開きが破損したカーボンレプリカ膜をもっために試料が不

合格である場合，カーボン蒸着フィルタに再度カーボン蒸着処理を行い，新しい試料を作製す

る。より大きな粒子ほどより厚いカーボン膜で保持される。もし，この処理で許容できる試料

グリッドにならないなら，このフィルタは分析できない。より少ない粒子を載せた分析用フィ

ルタから作製したグリッドを選ぶ。

9.7

TEMによる構造体計数の方法

9.7.1

はじめにこの計測は，特定の数のグリッド目開き上に現れたアスベスト構造体を計数することで

ある。繊維構造体は形態観察，EDパターン及びEDXAスペクトルに基づいてグループ分けが行われる。

計数するアスベスト構造体の総数は，必要とする統計精度によって変わる。アスベスト構造体がない場合，

計測しなくてはならないTEM試料グリッドの領域は要求される分析感度によって決まる。計数された構

造体数の正確さは，計数された構造体の総数だけでなく，グリッド目開きごとの均一分布性に依存してい

る。よりよい正確さが必要な場合は，更に構造体計数を追加する。

捕集したフィルタ上の構造体密度の推定は，一つの試料グリッドの小さい領域内で見つかる構造体たい

積物からは求められないので，作製した三つのグリッドのうち，二つのグリッドの目開きを幾つか分析す

る。その後，この結果を構造体密度の計算に結びつける。計数された構造体は，おおよそ20 000倍の倍率

で行い，分析したグリッド目開きが最低四つになるまで続ける場合を除き，100個目のアスベスト構造体

を観察したグリッド目開きの分析で終了する。さもなければ，特定の分析感度が得られるグリッド目開き

数まで構造体計数を続ける。

備考分析するグリッド目開きの数の範囲は，通常4〜20である。もし，十分な空気量がフィルタを

通して捕集されていないと，9.7.4の計算は，分析するグリッド目開きの数が実際的でないくら

い大きくなることを示している。この状態が起きたときは，分析感度のより大きな値を受け入

れなくてはならない。

9.7.2

平均グリッド目開き面積の測定平均グリッド目開き面積は，用いるTEM試料グリッドの形に対

して測定する。10グリッドから選んだ10目開きの平均の標準偏差が5%以下とする。一つの追加の方法と

して，又は5%の標準偏差判断基準が達成されない場合，TEMで測定する各グリッド目開きの大きさは，

校正した倍率でその都度測定しなくてはならない。

9.7.3

TEMの調整及び校正の手順構造体計数を行う前に，装置の仕様書に基づいてTEMを調整する。

附属書Cの手順に従ってTEM及びEDXAシステムを校正する。

9.7.4

分析すべきグリッド目開きの数構造体計数を始める前に，選んだ分析感度を得るための測定試料

面積を計算する。次の式から分析する最大のグリッド目開き数を計算する。

(

)

(

)

＝

ここに，

k：分析すべきグリッド目開きの数で，大きいほうの整数に丸め

る。

As：試料フィルタの面積 (mm2)

Vd：残さの分散に用いた水量 (ml)

S：必要な分析感度（構造体／L）

Ag： TEM試料グリッド目開きの面積 (mm2)

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代表的なグリッド目開きを選び，蛍光板上の倍率を校正値（約20 000倍）に設定する。TEM蛍光板の

中心の映像がユーセントリック点になるまでサンプル高さを調整する。ゴニオメータ傾斜角をゼロに設定

する。構造体計数様式の項目1に，グリッドを識別するのに用いる番号と文字を記入する。項目2に，観

察するグリッド目開きの識別を記録する。グリッド目開きの一つが蛍光板上に見えるように試料の位置決

めする。試料移動ハンドルによってある一方向に像を動かし，グリッド目開きの反対側に達するまで繊維

構造体を探して試料を注意深く分析する。他の試料移動ハンドルを用いて直角方向に蛍光板の直径より少

ないあらかじめ決めた距離まで像を移動し，先の方向と反対方向へ像を走査する。全部のグリッド目開き

が図6に示すものと同様のパターンで分析されるまで，この方法で計測を続ける。繊維状構造体が検出さ

れたときは，構造体計数様式の3列目の基本構造の欄に加算数を記入し，附属書Eに規定されているよう

に必要な識別手順を実行し，5列目におおよその成分的分類を記入する。附属書Dの手順によって構造体

の形態学的分類を行い，6行目にその結果を記入する。TEM観察蛍光板上で基本構造体の長さと幅をmm

単位で計測し，7及び8行目にこれらの計測値を記入する。分散クラスタ又は分散マトリックスに対し，

それぞれの構造体構成物に構成物分類及び形態の分類を指定し，長さ及び幅を計測し，4〜8行目にデータ

を記入する。構造体構成物の計数を行い，総構造体の加算数を表にするため構造体計数様式の4行目を用

いる。もし，アスベスト以外の繊維が検出されたら，分かる範囲の形態とタイプを記入する。一つの繊維

構造体の分析と測定が終了したら，試料位置を元の観察位置に正確に戻す。これを怠ると余分の観察や2

回の繊維計数をすることになる。100番目の繊維状構造体が記録されたグリッド目開きが終了するまで，

又は9.7.4によって計算される特定の分析感度に達するのに必要なグリッド目開き数になるまでのどちら

かの測定を続ける。最低二つの試料グリッドからおおよそ同じデータが出るはずである。9.7.4によって計

算された値は気にせず，最小四つのグリッド目開き上の繊維状構造体の計数を行う。

9.7.6

長さ5μmを超えるアスベスト繊維及び繊維束の濃度測定より低い倍率でのTEM試料の追加分析

によって5μmを超える長さのアスベスト繊維及び繊維束だけの計数を行い，統計的な信頼性を向上させる

検討を行う。附属書Fに記載した手順に従って，長さ5μmを超える繊維及び繊維束の追加分析を行う。長

さ5μmを超えるすべてのアスベスト繊維及び繊維束の計数には，おおよそ10 000倍の倍率，又は径の範

囲が0.2〜3.0μmの繊維及び繊維束だけの計数を行う場合には，おおよそ5 000倍の倍率を用いる。100繊

維及び繊維束が記録されたグリッド目開きが終了するまで，又は必要な分析感度を得るのに十分な試料領

域を計測するまで続ける。クリソタイル又は角せん石鉱物の1種というように識別又は推測できる構造体

についてだけ基本TEM測定又は追加TEM測定で記録する。この制限は関心のある鉱物に対し最良の統計

的正確さが得られることを確認する意図をもっている。

9.7.7 アスベスト繊維及び繊維束の質量濃度の概算もし，分析の基本目的が質量濃度の概算であるなら，

統計的信頼性をより高めた計数を行うために総濃度に大きく影響する大きな構造体についての構造体計数

を行うことが戦略的である。手順は，附属書Dに示す。

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かの試料を異なった顕微鏡観察者によって再計数することが必要である。このような再計数は，異なる顕

微鏡観察者による計数間の比較による方法が適用され，顕微鏡観察者間及び分析室間の多様性が特徴づけ

られる。これらの精度管理分析は，おおよそ分析の10%を構成している。再現結果は5%信頼レベルで異

なってはならない。

9.9

結果の算出附属書Gに示した手順を用いて結果を計算する。試料のTEM分析に先立って，分析

レベルを記載する。結果を計算する前に，結果に含まれる構成物成分及び形態の分類について記載する。

クラスタ及びマトリックスの計数基準の適用より先に，カイ二乗適合度テストは，各グリッド目開きから

見つけられた基本のアスベスト構造体の数を用いて遂行される。濃度結果は，クラスタ及びマトリックス

計数基準の適用の後，アスベスト構造体の数を用いて計算される。

10. 測定結果の特質

10.1 はじめに継続的精度管理プログラムと一緒にこの分析方法を用いることが重要である。精度管理

プログラムは標準サンプルとブランクサンプルを用い，分析室間及び分析室内の分析を含んでいる。

10.2 繊維識別上の妨害及び限界装置上の限界と幾つかの繊維の特性によって，すべてのクリソタイル

繊維を明りょうに識別することは不可能である。校正されたEDパターンは，選択した繊維の間違った識

別の可能性を取り除くのに必要である。しかし，形態及びEDパターンともに視覚による検査にだけ基づ

いているために，繊維の間違った識別の可能性が存在している。識別の間違いの最も多いのは，ハロイサ

イト，巻いたバーミキュライト又はパリゴルスカイトと混同することである。これらはEDXAの使用と

EDパターン中のクリソタイルの0.73nm(002)反射の観察によってクリソタイルと区別することができる。

クリソタイル繊維の場合のようにすべての角せん石繊維を完全に識別することは，装置上の限界と幾つ

かの繊維の特性から不可能である。さらに，その完全な識別は時間とコストの限界から実際上困難である。

晶帯軸ED技術を分類基準に含めないときは，ある角せん石の組成とほぼ同じ組成をもつ多くの他の鉱物

粒子が角せん石として間違って分類される。しかし，ランダム方向のEDの援助と同じくすべての繊維に

ついての定量EDXA測定を行う場合は，識別を間違いそうもない。特に，同じサンプル中の他の似た繊維

が晶帯軸法によって角せん石と識別されたときは間違いはない。角せん石はアスベスト形態の性質を表し

やすい鉱物であるので，アスペクト比を増すことでその識別ミスを更に減らすことができる。

10.3 精度及び正確さ

10.3.1 精度得られる分析精度は，計数した構造体数と分析フィルタ上の粒子たい積の均一性に依存して

いる。構造体が分析用フィルタ上にランダムにたい積していると仮定して，もし，100構造体が計数され

負荷が少なくとも3.5構造体／グリッド目開きであるなら，計数手順のコンピュータモデリングによると

約10%の変動率が予測される。Nを計数した構造体数とすると計数される構造体数が減少するにつれて，

精度も，また，おおよそ

N の割合で減少する。実際上，環境大気サンプルのろ過捕集によって得られ

た粒子たい積物が理想的に分布していることはまれであり，精度はそれに対応して減少することが分かっ

ている。精度の低下は，次のような数個のファクタの結果である。

a) ろ過捕集した粒子たい積物の不均一性

b) 構造体計数基準の適用による繊維分布のかたより

c) 繊維構造体の判断について顕微鏡観察者間の変動

d) 繊維の検出及び識別能力についての顕微鏡観察者間の変動

この分析方法を用いた1個の構造体濃度測定方法についての95%信頼区間は，100構造体が10グリッド

目開きにわたって計数されたとき，おおよそ±25%である。

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10.3.2 正確さ正確さを決めるのに有効な個別の方法はない。

備考ポリカーボネートメンブレンフィルタにカーボン蒸着後，粒子状物質は検出可能な損失なしに

TEM試料に変換されることが実証されている。しかし，フィルタが粒子を大量に捕集している

と，カーボン蒸着の前に幾らかの物質が消失しているかもしれない。直接変換キャピラリーポ

アポリカーボネート法と直接変換セルロースエステルフィルタ法との良好な類似性は，線速度

8cm/sで捕集された実験室内で発生させたクリソタイル・アスベストのエアロゾルで明らかに

なっている。実験室内で発生させたクリソタイル・アスベストと現場で捕集したアスベストを

用いて直接変換法と比較すると，この間接試料作製法は5μmより長い繊維数についてはよく類

似しており，2.5μmより長い繊維数では増加傾向があることが示された。このように間接試料

作製法はアスベストが他の構成物と混ざっているエアロゾル物質については直接変換法と異な

る結果をもたらすかもしれない。

10.3.3 分析室間と分析室内の分析分析室間と分析室内の分析は，この方法を用いるときに顕微鏡観察者

間で生じる系統的な誤りを監視するために必要である。これらの分析は，方法全体と個々の顕微鏡観察者

の能力の両方を試験するためのものである。1枚のフィルタの異なる部分の切片からTEMグリッドを繰り

返し作製し，異なる顕微鏡観察者によって分析を行うことは，方法全体の再現性試験である。繊維計数の

正しさの確認（二人以上の分析者によってTEMグリッドの同じグリッド目開き上のアスベスト構造体を

計数したときに差異があってはならない。）は，訓練用及び異なる顕微鏡観察者の能力分析の両方に用いる

ことができる。7.4.1及び7.4.2に定められた目印付きTEMグリッドを用いることは，特別なグリッド目開

きの再装着を容易にするために推奨される。

10.4 検出限界この方法の検出限界は，捕集空気量の選択，灰化した試料捕集フィルタの分割の割合，

ろ過した残さの水懸濁液の分取割合，分析用フィルタの面積，及びTEMで分析した試料の面積によって

変わる。また，未使用フィルタ上のアスベスト構造体のバックグラウンド値に関係する。検出限界は各試

料分析ごとに見積もる。

備考実際上，分析フィルタ上の各粒子は，粒子を障害物なしに識別することができるのに十分な距

離で隣接粒子から離れていなければならないことから，検出下限界は総浮遊粒子濃度によって

しばしば決定される。TEM試料の作製において，分析フィルタ上で約25μg/cm2を超える粒子

負荷は一般的に起こらないようにする。もし，許される消費時間内に分析を行うのなら，全サ

イズの構造体についてTEM分析できる試料領域は，大抵の場合10〜20のグリッド目開きに限

定される。典型的な大気環境又は建物内環境では，1構造体／Lの分析感度が得られることが

分かっている。空気が特別に清浄な幾つかの環境においては，分析感度を0･1構造体／L又は

それ以下に下げることが可能である。5μmより長い繊維束に対しては，特別に低い倍率で測定

することで許容消費時間内に分析できるTEM試料面積を拡大することができ，結果として検

出下限界を下げることになる。分析中に構造体が検出されなかったら，フィルタ上の構造体が

ポアソン分布をしていると仮定すると，95%の上側信頼限界は分析感度の2.99倍に相当する濃

度として表される。計数構造体がゼロに対するこの95%信頼限界は検出限界として与えられる。

未使用サンプルフィルタのアスベスト構造体汚染がしばしばあるので，このことも検出限界の

議論に加えなくてはならない。

11. 試験報告試験報告は，少なくとも次のような項目を含むものとする。

a) この規格の番号

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附属書A（規定）プラズマ灰化装置の操作条件の設定

A.1 はじめにプラズマ灰化装置は，試料捕集フィルタの完全な灰化とセルロースエステル分析フィル

タからTEM試料を作製するときのエッチング処理に用いる。

PC又はセルロースエステル試料捕集フィルタの完全灰化のため，プラズマ灰化装置は，フィルタが完全

に灰化されたことが分かるまでグロー放電の起きる最小の出力で用いる。フィルタの完全な灰化を確実に

するため，その後プラズマ灰化装置を最大出力で3時間以上作動させる。

セルロースエステル分析フィルタからTEM試料を作製する処理によって，フィルタのスポンジ状の構

造が溶媒の作用によって崩壊し，より薄いポリマー膜になる。崩壊によって元のフィルタ表面上にあった

幾らかの粒子はポリマーの中に完全に埋没する。この試料作製処理は，ポリマーの表面層を酸化するため

のプラズマエッチング処理も伴っている。フィルタ崩壊段階で埋没した粒子をエッチング処理で露出させ，

その後，粒子は元のフィルタ上の位置を変えることなく蒸着カーボン膜に付着することによる。エッチン

グの程度は極めて敏感で，個々の灰化装置は性能が異なる。したがって，個々のプラズマ灰化装置につい

て，崩壊したフィルタ表面のエッチング量が分かるよう校正しておく。校正は，放射周波数出力と酸素導

入率を調整して，分析フィルタと同じタイプのポアサイズの未崩壊の25mm直径セルロースエステルフィ

ルタについて，それが完全に酸化するのに要する時間を計測して行う。

A.2 方法用いたものと同種の未使用の径25mmMEC又はニトロセルロースフィルタを顕微鏡用スライ

ドガラスの真ん中に置く。灰化装置のチャンバのほぼ中央にスライドを置く。チャンバを閉じ，チャンバ

に酸素を8〜20ml/minの流量で導入しながら約40Paの圧力に真空引きする。プラズマ強度が最大となるよ

う装置の目盛を調整する。フィルタが完全に酸化する時間を計測する。約15分間でフィルタが完全に酸化

する操作条件を設定する。崩壊したフィルタのエッチングには，この操作条件で8分間作動させる。

備考高い放射周波数出力でのプラズマ酸化は，未崩壊のセルロースエステルフィルタを縮ませたり

カールさせたりし，しばしば突然の猛烈な発火を引き起こす。より低い出力では，フィルタが

移動せずに残り，フィルタがほとんど透明になるまでゆっくり薄くなる。このような猛烈な発

火が起きないような放射周波数出力で用いる。多数のフィルタをエッチングするときは，エッ

チング速度が減少するので，対応した条件に校正する。

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附属書B（規定）超音波浴槽の作動条件の設定及び標準化

B.1

はじめに超音波浴槽は，試料捕集フィルタの残さの分散を行うために用いる。分散のための超音

波処理時間の引き延ばしは，アスベスト構造体のサイズ分布に影響を与え，構造体濃度を変えることにな

るので，水懸濁液による超音波エネルギー吸収率及び試料の超音波処理時間を標準化することは重要であ

る。

試料ビーカの中身へのエネルギー吸収率は，超音波浴槽のデザイン，浴槽内の試料の位置及びガラスの

厚さによって変わる。したがって，用いる位置で校正し，いつもその位置に試料ビーカを置く。作動中超

音波浴槽内の水の温度は上昇し，平衡温度に達する。試料ビーカへのエネルギー伝達は浴槽内の水の温度

とともに増えるので，平衡温度で浴槽を作動させる。

試料に吸収された超音波エネルギーは熱として現れ，超音波エネルギーの吸収速度はカロリーメータ的

に計測される。B.2に規定した計測方法を用いる。

B.2

処理超音波浴槽中の水位が使用水位になっていることを確かめる。平衡温度に達するまで浴槽を

作動させ，必要に応じて浴槽中に初めから温水を入れればこの処理を速くすることができる。50mlのビー

カに約20℃の水40mlを入れ，その温度を計る。浴槽のスイッチを切った状態で，校正した位置にビーカ

を置く。60〜90秒間の後，ビーカを取り出し，内容物の温度をはかる。ビーカの内容物を捨てる。新しい

約20℃の水40mlを用い，超音波浴槽を作動させ，最初の計測と同じ時間浴槽内にビーカを置き，初めと

終わりの温度をはかる。次の式を用いて試料によるエネルギー吸収率を計算する。

(

)

185

θ−

＝

ここに，

R：エネルギー吸収率 (W/ml)

θ2：超音波浴槽作動による温度上昇

θ1：超音波浴槽不作動による温度上昇

t：時間（秒）

もし，エネルギー吸収率が設定された範囲よりも高いならば，超音波浴槽用の出力供給に可変トランス

を用い，エネルギー吸収率がこの測定処理として決められた0.05〜0.1W/mlの範囲内となるよう作動状態

を調節する。

備考ビーカへのエネルギー伝達は温度とともに増加するので，常時平衡温度で超音波浴槽を作動さ

せる。浴槽の校正を行う際の温度測定に，温度計を用いる場合には，温度計の存在は超音波処

理中のエネルギー吸収を増加させるので，浴槽作動中はビーカ内に温度計を入れてはならない。

しかし，低熱容量の熱電対は，作動中の温度計測に用いる。

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附属書C（規定）校正方法

C.1 TEMの校正

C.1.1 蛍光板上のTEM像の倍率校正電子顕微鏡は製造業者の取扱説明書に従って設置する。最初に，

一定期間ごとに回折格子レプリカを用いて分析に用いる倍率を校正する。校正を行う前にユーセントリッ

ク（真正）位置に試料高さを合わせる。観察蛍光板上で，格子像の繰り返しの都合のよい数が占める距離

を測定し，倍率を計算する。装置のメンテナンスの後，又は作動状態を変更した後は，常に校正を行う。

観察蛍光板上の像の倍率は，写真のプレート又はフィルムで得られる倍率と同じではない。これらの間の

比率は同一形のTEMでは一定である。

C.1.2 EDカメラ常数の校正 EDモードで用いるときのTEMのカメラ常数を校正する。カーボン膜上に

金の薄膜を蒸着又はスパッタリングした試料グリッドを用いる。試料をユーセントリック位置に合わせ，

ED条件を選び膜上の金の像を得る。得られたパターンが見えるよう対物レンズ電流を調節し，観察蛍光

板上又は記録像上で一番内側の二つの環の直径を計る。次の関係から，蛍光板及び写真プレート又はフィ

ルムの両方について，環直径を基礎としたカメラ常数λ×Lを計算する。

(

)

0.2

×＝

ここに，

λ：入射電子の波長 (nm)

L：カメラ長 (nm)

a：金の単位胞の寸法 (nm : 0.40786nm)

D： (hkl) 回折環直径を基礎としたリングの直径 (nm)

校正物質として金を用いたときのカメラ常数は，次の式で求める。

λ×L＝0.117 74×D mm. nm（1番目のリング）

λ×L＝0.101 97×D mm. nm（2番目のリング）

C.2 EDXAシステムの校正 EDXAシステムの低エネルギー及び高エネルギーピークに対するエネルギ

ー校正を定期的に行う。EDXAシステムの強度スケールの校正は，ナトリウム，マグネシウム，アルミニ

ウム，けい素，カリウム，カルシウム，マンガン及び鉄元素を含む参照けい酸塩鉱物のEDXAスペクトル

及び関連の参照鉱物から得られる元素濃度が約10%の精度で定量組成データを得られるようにする。定量

的分析がこれ以外の元素を含む鉱物について必要なら，本体中に示した以外の参照標準を必要とする。よ

く物性が調べられた鉱物標準によって，7.3.1及び7.3.2の装置取扱説明に合致したTEM-EDXA組合せの校

正ができ，それによって異なる装置間のEDXAデータの比較ができる。校正には参照鉱物が必要である。

参照鉱物の選択基準は，角せん石又は蛇紋石に限りなく近いマトリックスをもったけい酸塩鉱物でなけれ

ばならない。それらの個々の小片が組成的に数パーセント以内で均質であることなどである。

これらの標準物質の組成を電子線マイクロプローブ分析，又は化学的方法によって分析する。選択され

た同一標準鉱物を小片に砕き，粉砕した鉱物を水に分散させ，すぐにその懸濁液をろ過してフィルタ試料

を用意する。これらのフィルタからTEM試料を作製する方法は9.に記載してある。これらのTEM試料は

あらゆるTEM−EDXAシステムの校正に用いることができる。それによって，比較可能な組成分析結果を

異なった装置から得ることができる。

備考標準鉱物のマイクロプローブ分析は，附属書Jに見られるような通常の技術によって得られる。

要するに，鉱物はまずポリメチルメタクリレイト又はエポキシ樹脂の台中に埋め込まれる。鉱

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物小片を埋め込んだ台は，表面が平らな鏡面のように磨き上げられる。どこでも入手可能な，

できれば個々の元素の酸化物から成る適切な参照標準を用いてこの表面を分析する。鉱物中の

水含有量を量ることが必要であり，クリソタイルの場合は質量比で13%に達する。この水含有

量は真空装置内での損失によって変化することがある。

標準鉱物の水懸濁液は，アルカリ及びアルカリ土類金属がこれらの元素を含む鉱物から部分

的に溶出することがあるので準備の後，直ぐにろ過しなくてはならない。

電子マイクロプローブ分析の結果は，けい素に対する原子又は質量パーセント比で表す。EDXAシステ

ムから得られるけい素に対する同元素のX線ピーク比はピーク面積比と原子又は質量パーセント比間の関

係を計算するために用いる。方法はCliffとLorimerによって規定されている（附属書J参照）。

入射電子ビームによって薄膜試料内で発生したX線は，試料と相互作用する可能性は低い。したがって，

質量吸収及び蛍光発生による影響は無視できる。元素iを含むけい酸塩鉱物試料について，次の関係がTEM

で定量分析を行う際に用いる。

＝

ここに，

Ci：元素iの濃度又は原子比率

Csi：けい素の濃度又は原子比率

Ai：元素iの積分ピーク面積

Asi：けい素の積分ピーク面積

ki：けい素に対する元素iのk比（定数）

特定の装置の配置及び特定の粒子サイズに対して，kiの値は一定である。

粒子サイズによるピーク面積比への影響を補正に取り入れるために（附属書JのSmallらを参照），異な

った範囲の繊維径に対する常数kiの値を別々に得てCliffとLorimerの方法を発展させて繊維径の各範囲ご

とに20回のEDXA分析を行うことを推奨する。繊維径の範囲は，<0.25μm, 0.25〜0.5μm, 0.5〜1.0μm,> 1.0μm

が適している。

TEMにTEMグリッドを挿入し，約20 000倍より高い校正した倍率で像を得て，試料高さをユーセント

リック点に合わせる。もし，X線検出器が横挿入形であるなら，X線検出器に対して試料を傾ける。幅0.5μm

より小さい独立した繊維又は粒子を選び，適切な径の電子プローブを用いてEDXAスペクトルを積算する。

良好なスペクトルが得られたら，バックグラウンド減算を行い，ピーク中心部のエネルギーウインドウを

用いて各元素についてのバックグラウンドを補正したピーク面積を計算する。各特定元素のピーク面積と

けい素のピーク面積の比を計算する。校正に用いるバックグラウンドを差し引いたピーク面積は，すべて

400カウントを超えなければならない。

各標準鉱物の20粒子について，この処理を繰り返す。明らかに外部から侵入した粒子の分析を破棄する。

各標準鉱物の各特定元素ごとに及び繊維の各直径範囲ごとにピーク面積比の算術平均ki（k比）を計算す

る。検出器性能の低下がないことを確認するため定期的に，この決められた検査を行う。これらのk比は，

CliffとLorimerの関係式を用いて未知の繊維の基本的濃度を計算するのに用いる。

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

附属書D（規定）構造体計数基準

D.1 はじめに独立した繊維に加えて，粒子及び繊維の集合体が空気サンプル中にしばしば捕集される。

“アスベスト構造体”とされるアスベスト繊維及び粒子の分類は，繊維束，クラスタ及びマトリックスと

して画定される。分析者が繊維の集合体をどのようにして1本の存在として割り当てるか，又は集合体を

形成している個々の繊維の数をどのように見積もるかが，TEM試料の計数結果に大きく影響している。そ

のため，これらの複雑なマトリックスの判断がすべての分析者に対して同じで，計数結果が意味をもつも

のにするために，計数基準の合理的なシステムを定義することが重要である。特定の構造体計数基準を課

すことは，一般に，その一部は不確定の健康影響情報を根拠とした解釈が，検出された個々のアスベスト

構造体からなされることによる。健康影響に基づくいかなる説明をすることもこの規格の意図ではなく，

構造体計数データを記録することとこれらのデータを後で説明することを明確に分けることが意図である。

この規格に規定した記録システムは，もし，異なる範囲の判断基準が必要となった場合でも試料を再分析

する必要がないよう，後の判断に適した簡明な方法で記録するために構造体の明確な形態的記載をしてい

る。実際上，この記録システムは5μmより長い繊維を含む構造体かどうかなどの各々の複雑な繊維状構造

体の寸法の記録を可能にしている。この扱い方は，吸入性粒子の考察，アスベスト暴露歴一覧との比較な

ど，データの後の評価を可能にする。構造体の形態的な様々の種類の例，及びそれらを記録する方法につ

いて図D.1に示した。

D.2 構造体の定義及び扱い独立して存在する個々の繊維構造体は，基本構造体という。各々の基本構

造体は，繊維，繊維束，クラスタ又はマトリックスという。

D.2.1 繊維最小長さ0.5μmでアスペクト比5 : 1以上の平行又は階段状側面をもつ粒子を1本の繊維と

定義する。クリソタイル・アスベストに対しては，単繊維を1本の繊維と定義する。階段状側面をもつ繊

維の幅は最大幅と最小幅の平均値とする。この平均値はアスペクト比を決める幅として用いる。

D.2.2 繊維束見掛け上くっついている平行な繊維からなる集まりは1本の繊維束として定義し，その幅

は束の幅の平均値とし，長さはその構造体の最大長さとする。繊維束の包括的アスペクト比は，繊維束に

含まれている5 : 1以上のアスペクト比をもつ独立の構成繊維を含めるものである。繊維束は一端又は両端

が分岐した繊維を示すことがある。

D.2.3 クラスタ繊維束を伴うか，又は伴わない2本以上のランダムな方向を向いた繊維の集団をクラス

タと定義する。クラスタには2種類がある。

分散クラスタ（タイプD）繊維が分散又は広がった網状形態で，独立の繊維又は繊維束の少なくとも

一つが分離して識別でき，その寸法を測定できる。

密集クラスタ（タイプC）複雑で密に結合した網状形態で，独立の繊維又は繊維束の一端又は両端が

不明りょうであり，独立の繊維及び繊維束の寸法を明確には計測できない。

実際には，同じ構造体中にこの両タイプのクラスタの特性が表れる。その場合は，その構造体は分散ク

ラスタとし，計数基準によって構造体構成物を記録する論理的処理を行う。クラスタの扱い方は図D.2の

例に図解した。

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D.3 他の構造体計数基準

D.3.1 グリッドバーと交差する構造体図D.4に図解したように，グリッド目開き部の2側面のグリッド

バーと交差する構造体だけを計数する。その構造体の寸法は，図D.4の破線で示されるように，構成物の

隠れた部分が隠れていない部分に相当すると考えて記録する。例えば，グリッドバーと交差する繊維の長

さは，見えている長さの2倍として測る。グリッド目開きの他の二つの側面のどちらかと交差する構造体

は計数に含めない。

D.3.2 視野外に延びる繊維グリッド目開き部の走査の間に，視野外に延びた繊維の2重計数を避けなが

ら組織的に正しく計数する。一般に，視野外に延びた繊維は二つの象限にあるときだけ計数するように規

則を決めることとする。

その方法は図D.5に図解した。試料を繊維の他端に移動することによって繊維の長さをはかり，次の走

査計数を始める前に試料位置を元の視野に戻す。視野内に末端のない繊維は数えない。

D.4 データ記録方法

D.4.1 はじめに特定された形態的コードは，コンピュータデータ処理を楽にし，個々のアスベスト構造

体の重要な特徴を完全に再現する記録を残すように設計されている。その方法は，顕微鏡観察者が個々の

基本構造体を四つの基本カテゴリ繊維，繊維束，クラスタ及びマトリックスの一つに分類するように指定

している。

D.4.2 繊維構造体計数様式上に，D.2.1で定義した繊維を記号“F”と記録する。繊維がクラスタかマト

リックスの部分として計数される場合には，それがクラスタ又はマトリックスの構成物であるかに応じて，

繊維を記号“CF”又は“MF”と記録する。

D.4.3 繊維束構造体計数様式上に，D.2.2で定義した繊維束を記号“B”と記録する。繊維束がクラス

タかマトリックスの分離して計数される部分であるなら，それがクラスタかマトリックスかの構成物に応

じて，繊維束を記号“CB”又は“MB”と記録する。

D.4.4 分散クラスタ（タイプD）構造体計数様式上に，D.2.3に定義したタイプDの独立したクラスタ

を記号“CD”と記録し，2けたの数字が続く。構造体を構成する繊維及び繊維束の合計数の分析者の概算

を最初の数字は表している。数字は1〜9であり，9より多い繊維又は繊維束からなる構成物であるなら“＋”

で表す。2番目の数字は同じ方法で構造体に含まれる5μmより長い繊維又は繊維束の合計を表す。クラス

タの全体寸法は，2直角方向の最大寸法で表し記録する。長さを減らすため，五つまでの繊維又は繊維束

までコード“CF”（クラスタ繊維）及び“CB”（クラスタ繊維束）を用いて別に記録する。突き出た構成

物の繊維及び繊維束を計数した後に，もし，クラスタの中に繊維の集団が残った場合，それは“CR”（ク

ラスタ残留）と記録する。もし，クラスタ残留がクラスタ中の二つ以上の場所で残っていれば，二つ以上

のクラスタ残留を記録する必要がある。どのようなクラスタについても6以上のクラスタ残留は記録しな

い。クラスタ残留は計測し，2けたの数字で表し，全体のクラスタと同様の方法で規定する。もし，基本

のクラスタ又はクラスタ残留中の構成繊維及び繊維束の数が1〜9の範囲外であるなら，構成繊維及び繊維

束の数に関する付加情報を“コメント”欄に記入する。

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D.4.6 分散マトリックス（タイプD）構造体計数様式上に，D.2.4に定めたようなタイプDの独立した

マトリックスは，記号“MD”と記録し，次に2けたの数字を続ける。2けたの数字はタイプDのクラス

タと同じ方法で記入する。マトリックス全体寸法は，タイプDのクラスタと同じ方法で記録する。規定の

長さを少なくするため，五つまでの構成繊維又は繊維束までコード“MF”（マトリックス繊維）及び“MB”

（マトリックス繊維束）を用いて別に記録する。突き出た構成繊維及び繊維束を計数した後に，もし，ク

ラスタの中に繊維の集団が残るなら，それは“MR”（マトリックス残留）と記録する。マトリックス残留

がマトリックス中の二つ以上の場所に現れたら，二つ以上のマトリックス残留を記録する必要がある。ど

んなマトリックスについても6以上のマトリックス残留は記録しない。マトリックス残留は計測し，2け

たの数字を割り当て，全体のマトリックスと同様の方法で規定する。もし，基本のマトリックス又はマト

リックス残留中の構成繊維及び繊維束の数が1〜9の範囲外であるなら，構成繊維及び繊維束の数に関する

付加情報を“コメント”欄に記入する。

D.4.7 密集マトリックス（タイプC）構造体計数様式上に，D.2.4に定めたようなタイプCの独立した

マトリックスは記号“MC”と記録し，次に2けたの数字を続ける。2けたの数字はタイプDのクラスタ

と同じ方法で記入する。2直角方向のマトリックス全体寸法は，タイプDのクラスタと同じ方法で記録す

る。定義によって，密集マトリックスの構成要素である繊維及び繊維束は独立して計測することができな

いので，構成繊維及び繊維束を別々に図表に記入することはできない。

D.4.8 部分的に不明りょうな繊維及び繊維束の記録方法他の粒子によって不明りょうとなっている繊

維又は繊維束の長さの割合は，1本の繊維又は繊維束が独立した構成物として計測されるか，若しくはタ

イプCのマトリックスの一部分又はマトリックス残留の一部分と考えられるかの判断に基づいて決められ

る。もし，不明りょうな部分の長さが全体の長さの三分の一より大きい可能性がないと判断されたなら，

繊維又は繊維束は別々に記録する突き出し形と考える。個々の部分的に不明りょうな繊維又は繊維束に割

り当てた長さは，見える長さに不明りょうな部分の最大可能長さを加えた長さとする。マトリックスを横

断して現れる若しくは両端がほぼ現れている繊維又は繊維束は，最大数5まで含められ，分離した繊維又

は繊維束の計数基準に従い記録する。もし，不明りょうな長さが全体の長さの三分の一より大きいなら，

繊維又は繊維束はタイプCの密集マトリックスの一部分若しくはマトリックス残留の部分として考える。

D.5 PCM相当構造体計数のための特別な考慮 PCM相当構造体の計数のための最小アスペクト比とし

て3 : 1を用いる。この比率の定義は，歴史的な位相差顕微鏡計測的分析における構造体のサイズ範囲に対

する結果との比較を行うために必要であるが，このアスペクト比の定義の使用は最小5 : 1のアスペクト比

で全繊維サイズ分布を説明する能力に顕著に影響するものではない。PCM相当構造体だけの計数を必要と

する場合もある。コード化システムでは5μmより長い繊維及び繊維束を含むPCM相当構造体及びそれ以

外の構造体とを区別することにしている。

備考一般に，クラスタとマトリックスは，計数する繊維の最小寸法を大きくするにつれて構成要素

の数が小さくなる。したがって，5μmより長い繊維及び繊維束だけを計数するために倍率を低

くしたときの計数値よりも，全繊維サイズについて計数したときの方が粒子構造体の構成繊維

の数は大きくなることが分かる。しかし，構造体を構成している繊維及び繊維束をより短いも

のまで記録しようとする場合，そのデータが計数する繊維のサイズ範囲及び使用倍率にかかわ

らず粒子構造体に対して一貫していなければならない。

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附属書E（規定）繊維識別方法

E.1

はじめにアスベスト繊維の識別に用いる判断基準は，分析の意図する目的に応じて選ぶことがで

きる。ある場合は，繊維を特定の鉱物種としてはっきりと識別したい要求がある。他の場合には，サンプ

ルの個々の繊維の厳密な識別を行わなくて十分なこともある。分析を行うのに要する時間は，すなわち，

分析コストについては，識別基準に応じて大きく変えることができる。特定の分析で繊維の識別のために

考慮する判断基準の組合せを分析を始める前に特定する。この基準の組合せは，分析の“レベル”として

言及するものとする。

装置上の限界とサンプルの特性に関係する種々の要因は，すべての個々の繊維を細かに特定する繊維識

別基準を完全に満足することを妨げることがある。それゆえ，分析に含まれる個々の浮遊アスベストの可

能性のある繊維に対して満足できる識別判断基準を記録する。例えば，EDとEDXAとの両方を個々の繊

維の識別決定に用いたとき，ある理由からEDはん（斑）点は生じないがクリソタイルに相当するEDXA

スペクトルをもたらしたクリソタイルの形態をもつ繊維は，識別についての信頼性のレベルを知らせる方

法の一つである。

E.2

ED及びEDXA技術

E.2.1 一般的事項はじめに，繊維を管状形態の繊維と管状形態でない繊維の基本的形態によって，二つ

のカテゴリに分類する。ED及びEDXA技術を用いて個々の繊維の分析を行う。繊維をED及びEDXAに

よって分析するときに次の手順を用いる。

クリソタイルのようなある種の鉱物繊維の結晶構造は，EDXA分析に要する高密度電流によって容易に

損傷を受ける。したがって，繊維からEDXAスペクトルを得る分析が行われる前にこれらの敏感な繊維の

ED分析を完了する。角せん石のような比較的安定した繊維はED及びEDXAのどちらの分析を先にして

もよい。

E.2.2 ED分析 ED分析は，定性及び定量のどちらもできる。定性ED分析は，詳細な分析なしにTEM

観察スクリーン上でランダムに向く繊維から得られるEDパターンの一般的特性の視覚的分析から成る。

クリソタイルのように円筒対称な繊維から得られるEDパターンは，繊維の軸が回転したときも変化しな

い。ランダムな方向を向くこれらの鉱物繊維からのパターンは，定量的に分析できる。円筒対称でない繊

維に対しては，入射電子線方向にほとんど平行に繊維の基本結晶軸が向いているときに得られるEDパタ

ーンだけが定量分析できる。この種のEDパターンを晶帯軸EDパターンという。晶帯軸EDパターン状態

で定量分析するために，EDパターンを写真上に記録し，既知の鉱物構造体のパターンに照らして一致度

を点検する。晶帯軸EDパターン分析と既知の鉱物構造体から計算された対応するデータとを比較するた

めに，コンピュータプログラムを用いる。特別の方向にある繊維についての晶帯軸EDパターンは，鉱物

繊維を明確に識別するのに十分ではないが，繊維を他の角度に傾けたり，他の晶帯軸に対応する異なるED

パターンを記録することは可能である。予想される鉱物の構造との一致度をみるために二つの晶帯軸間の

角度を調べておく。

EDパターンの視覚分析の際には，TEMのカメラ長をおおよそ250mmの低い値に設定し，EDパターン

を拡大双眼鏡を通して観察する。この方法は，電子照射による繊維損傷の可能性を最小にする。しかし，

観察時に観察蛍光板を傾斜させなくてはならないが，それによってパターンがひずむ。もし，パターンを

正確に測定するためにEDパターンを記録する際には，少なくとも2mのカメラ長を用いる。視覚的に評

価したり記録するためにEDパターンを得る際，サンプル高さをユーセントリック（真正）点に正確に合

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わせ，制限視野絞り内の像に焦点を合わせる必要がある。もし，これをしないと，制限視野領域からED

パターンが得られない構造体があるかもしれない。一般に，必要最小限の大きさのED絞りを用いる必要

がある。

EDパターンの精密計測については，校正用内標準を用いる。金の薄膜又は他の適切な校正物質をTEM

試料の下地に加える。このコーティングは，真空蒸着又はより簡単なスパッタリングによって行う。多結

晶性の金薄膜は，すべてのEDパターンに回折リングを生じ，これらのリングは校正に必要な情報をもた

らす。

EDパターンを作るために，繊維の像を観察蛍光板の中心に移動し，試料の高さをユーセントリック位

置に合わせ，適当な制限視野絞りを電子線通路に挿入する。これによって繊維又はその一部分が照射領域

の大部分を占めるようになる。その絞りのサイズと繊維の部分は，分析する粒子以外の他の粒子を制限領

域から除外する。双眼鏡を通してEDパターンを観察する。観察の間に最も完全なEDパターンが得られ

るように対物レンズ電流を合わせる。もし，不完全なEDパターンが依然として得られるなら，最適ED

パターンを得るため，粒子を制限視野内で動かしてみたり隣接粒子からの妨害の可能性を除去してみる。

もし，晶帯軸ED分析を繊維について行おうとする場合には，試料を適切な試料ホルダに装てんする。

最も適した試料ホルダは，試料グリッドの回転及び1軸方向の傾斜を完全に行うことができるものである。

繊維の長さ方向とゴニオメータの傾斜軸が一致した繊維像を示すまで試料を回転し，繊維がユーセントリ

ック位置になるまでサンプル高さを調節する。EDに対称的な2次元のスポットの配列が表れるまで繊維

を傾ける。晶帯軸配列状態の認識には，操作者に若干の経験が要求される。晶帯軸状態を得るために繊維

を傾斜させる間に，スポットの強度が変化する様子を観察する。もし，弱い反射が強い反射のマトリック

ス部分に起きていたら，双晶又は多重回折が存在する可能性があり，計測と解釈のための回折スポットの

選択に注意を要する。電子回折及び多重回折についての十分な議論は，附属書Jに掲げたJ. A. Gard, P. B.

Hirsch, H. R. Wenkらの附属書Jに見られる。得られる晶帯軸パターンは，すべてが決定的なわけではない。

少なくとも一方向の低い指数に相当する近接する面間隔の反射だけ記録する。パターン中の約0.3nmより

小さいd-間隔パターンは正確ではない。有用な指針は，最も低い反射角のスポットが最も内側の金の回折

リング(111)の内側に生じていることと，より小さい反射間隔をもつパターンが通常最も決定的であるとい

うことである。

図E.1に示すように，中心のスポットに最も近く，晶帯軸パターンの交差する二つの方向に沿った5個

のスポットを測定のために選ぶ。中心スポットからこれらのスポットまでの距離とその四つの角度は，計

測に必要なデータである。中心スポットは通常過剰露光であるので，計測の正確な原点にはならない。そ

のため，中心スポットをはさんで対称に配置する幾つかの対スポットで，かつ，繰り返し出現しているス

ポット間の測定によって必要な間隔が得られる。その距離は0.3mmよりよい精度，角度は2.5。よりよい

精度で測定しなくてはならない。校正パターンの1番目又は2番目のリング（111及び200）の直径も，0.3mm

よりよい精度で測定しなくてはならない。

校正物質として金を用いた場合，リングの直径を用いたカメラ定数は，次のように与えられる。

λ×L＝0.117 74×D mm. nm（1番目のリング）

λ×L＝0.101 97×D mm. nm（2番目のリング）

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E.3

繊維分析データの解釈

E.3.1 クリソタイルクリソタイルの形態的構造は特徴的であり，経験上，難なく認識できる。しかし，

わずかではあるが他の鉱物でも同じような形態をしているものがあるので，形態観察単独ではほとんどの

サンプルに対して不十分である。もし，その鉱物のEDパターンの特徴が参照クリソタイルからのパター

ンに符号しているなら，クリソタイルから得られるEDパターンは，その鉱物に特有なものである。しか

し，その繊維の過去の履歴又は多くの他の要素によって，その繊維の結晶構造は損傷を受け，EDパター

ンが出現しないこともある。この場合には，EDXAスペクトラムは，このような形態的観察を補足するた

めの唯一のデータになる。

E.3.2 角せん石クリソタイル以外のアスベスト繊維に対する繊維識別方法は，複雑で時間がかかるので，

Rhoades（附属書J参照）によって開発されたコンピュータプログラムを晶帯軸EDパターンの解釈に用い

ることが推奨される。この附属書Jの文献は，空気サンプルのTEM分析中に遭遇しやすいすべての繊維

状鉱物に対する組成と結晶構造データを含んでおり，未知の繊維からの化学組成又は結晶構造データは，

この文献のデータと比較する。他の鉱物からのデータと一致する可能性もあるので，分析が特定のテスト

鉱物とデータとの一致をみることでは，未知のものを一義的に識別したことにはならない。しかし，ある

別種の構造の鉱物が，定量的EDXAと二つの晶帯軸EDパターンによって識別された角せん石繊維データ

と一致するデータをもたらすことはありえない。

角せん石繊維と推定される繊維は，まず最初に化学組成に基づいて分類される。定性的又は定量的EDXA

情報がこの分類の基礎として用いる。出版された鉱物組成データから，未知の繊維の分析に用いる組成と

符号する鉱物群のリストを作る。さらに進め，E.2.2の図解に一致させ，最初の晶帯軸EDパターンを得る

必要がある。

幾つかのEDパターンが特徴的であると考えられるので，角せん石の識別のために特徴的な晶帯軸パタ

ーンを特定することは可能である。不運にも，TEMグリッド上のランダム方向を向いた繊維に対し，現在

用いている試料ホルダ及びゴニオメータはどれも不便で，あらかじめ選定した二つの晶帯軸への迅速な位

置決めができない。容易に得ることのできる低指数パターンを用い，EDXAデータに基づいてあらかじめ

選定した鉱物の構造との一致性を試験するというのが最も実際的な扱い方である。ある特定の方向を向い

た非角せん石鉱物は，角せん石構造と一致する同様なパターンを生じることがあるので，このあらかじめ

選択されたリスト中の非角せん石鉱物の構造についても，未知の繊維の晶帯軸データと対照して調べなけ

ればならない。

晶帯軸EDの解釈は，そのEDXAデータと化学的に合致するとして，鉱物データファイルからあらかじ

め選んだ鉱物のすべてと対照させなくてはならない。通常，この方法は，答えを見つけるのに用いる鉱物

リストを短縮する。それから，識別のさらなる確認又はあいまいさを取り除くために，同じ繊維から得ら

れる他のパターンからの2番目の晶帯軸データの組合せを処理する。さらに，二つの晶帯軸の方向の間の

角度がその鉱物の構造を関連づけて調べられる。その繊維がc軸双晶を含んでいるとその二つの晶帯軸ED

パターンはその離れた双晶から生じている可能性があるので，二つの晶帯軸間の回転に注意する。実際に

は，繊維の完全な識別を必要とする特別な場合を除いて，その完全な識別が必要とされる繊維は非常にま

れである。

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E.4

繊維分類カテゴリ繊維の決定的な識別を行うことは，常に可能ではない。これは装置上の限界又

は繊維の実際の特性のいずれかに起因している。多くの分析において，サンプルについて適用できる他の

知見があったり，又は，濃度が関心のあるレベル以下である場合には，個々の繊維の決定的識別は実際面

で必要としないことがある。したがって，分析方法は，装置上の限界と分析上の種々の要求の両方を考慮

しなくてはならない。繊維識別のためのシステムは，データを正確に記録するのを可能にする。分類方法

は表E.1及び表E.2に示されており，クリソタイルと角せん石それぞれの識別に向けられている。繊維は

これらのカテゴリに従って報告することになる。

この分析方法での一般原則は，まず初めに最も明確な繊維分類を行う，又は行おうとする分析のレベル

を決めることである。次に分析した個々の繊維について実際に分析した分類を記録する。その後，結果の

使用目的に応じて，繊維を“識別済”とした承認基準をどの分析後にもはっきりさせる。

未知のサンプルについて，次のような場合にクリソタイルが確認されたと認められる。CDカテゴリ中

の1繊維から校正済みEDパターンが記録した場合，又はEDパターンが，その校正済み装置によって記

録された場合，AZQ，AZZ又はAZZQカテゴリ中に分類される繊維に対し，例外なく角せん石という記録

データが得られることによってだけ，角せん石が確認されたとして認められる。

表E.1 管状形態をした繊維の分類

カテゴリ

記載

管状形態，クリソタイルとするには不十分な特徴をしている。

クリソタイルの形態の特徴を示す。

SAEDでクリソタイルと確認された。

定量EDXAでクリソタイルの組成が確認された。

CMQ

クリソタイルの形態と定量EDXAによるクリソタイルの組成が確認された。

CDQ

SAEDでクリソタイルパターンを示し，かつ，定量EDXAでクリソタイルの組成が得られたもの。

NAM

非アスベスト鉱物。

表E.2 管状形態を呈さない繊維の分類

カテゴリ

記載

未同定繊維。

ランダム方向SAEDによる角せん石（0.53nm間隔の層線パターンを示す。）。

定性EDXAによる角せん石。スペクトルは角せん石に一致する元素をもっている。

ADX

ランダム方向SAEDと定性EDXAによる角せん石。

定量EDXAによる角せん石。

晶帯軸SAEDパターンによる角せん石。

ADQ

ランダム方向SAEDと定量EDXAによる角せん石。

AZQ

晶帯軸SAEDパターンと定量EDXAによる角せん石。

AZZ

二つの晶帯軸SAEDパターンによる角せん石で，互いの角度が矛盾がない。

AZZQ

AZZと定量EDXAによる角せん石。

NAM

非アスベスト鉱物。

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E.4.1 クリソタイルと予想される管状の形態をもつ繊維の分類方法とき折，クリソタイルに似た管状形

態をもっている繊維に遭遇することがあり，そのED又はEDXAによる分析で明らかな特徴が得られるこ

とがある。非晶質の可能性があり，その場合，ED技法は有効でない。又はグリッドがEDXAスペクトル

が得られる位置の外にあったのかもしれない。もし，そうでないとしたら，繊維は有機物起源なのかもし

れない。ただ形態と組成が不明りょうで無視できなかったかもしれない。このように個々の繊維を十分に

識別し，記録する必要がある。繊維の分類には様々の度合いの成功がある。図E.2は管状形態を呈する繊

維に用いる分類方法を示している。この表の説明などは要しない。すべての繊維は，非アスベスト鉱物

(NAM) として分類から外すか，又は後の判断基準によってクリソタイル繊維計数に用いるのと同じ方法で

分類される。

形態は最初に行う検討であり，もし，これがクリソタイル標準サンプルに通常見られるのと同じでない

なら，TMとして最初の分類をする。疑わしい形態は気にせず，図E.2に従ってその繊維のED又はEDXA

を行う。形態がより決定的である場合には，クリソタイル形態 (CM) をもつ繊維として分類することが可

能である。

CMとして分類するには，次のような形態的特徴が必要である。

a) 個々の単繊維が5 : 1を超える高いアスペクト比をもっており，直径が約30〜40nmである。

b) その繊維の電子散乱力は，60〜90kVの加速電圧で内部構造が見えるくらい，十分に低い。

c) UICCクリソタイル試料が示すものと同じような管状の形態を思わせる内部構造のこん跡がある。こ

れらは電子ビームによって劣化しているかもしれない。

これらの形態的特徴をもつすべての繊維をED法によって分析し，図E.3に示す明確な特徴をもった回

折パターンを呈するものだけをEDによるクリソタイル (CD) として分類する。クリソタイル確定のため

のEDパターンに関する特徴は，次のとおりである。

a) (002)反射が0.73nmの間隔であることを確かめる。

b) 層ラインの繰り返し間隔は，0.53nmである。

c) (110)及び(130)反射にしま（縞）模様（ストリーク）がある。

TEM観察蛍光板上だけミリメートル目盛を用い，これらの観察が装置上で即座に行えるようにする。も

し，文書による繊維識別証明が必要なら，少なくとも一つの代表的な繊維のTEM顕微鏡写真を撮り，別

のフィルム又は写真板にEDパターンを記録する。このフィルム又は写真板は，金のような多結晶性の既

知の物質からの校正リングを携えている。この校正パターンは特定の繊維がクリソタイルであることを証

明し，ハロイサイト，パリゴルスカイト，タルク又はバーミキュライトのような他の管状又は渦巻き状を

したものではないことを証明する唯一の記録された証拠である。EDによってクリソタイルとしてはっき

りと識別できた繊維の割合は，いろいろでその一部は装置及び操作者の手順にも依存している。識別可能

なEDパターンをもたらさない繊維は，EDXAによる分析がないとTM又はCMカテゴリに残される。

クリソタイルのEDXA分析で重要な二つの元素がある。繊維分類のためのEDXA分析は，定量的でな

くてはならない。もし，スペクトルがMgとSiの顕著なピークが適切な面積比率を表しており，他の元素

からのピークが小さいなら，その繊維は定量的EDXA分析によってクリソタイルとして，CQ, CMQ又は

CDQのカテゴリ別に分類される。

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

図E.3 クリソタイルのSAEDパターン

E.4.2 角せん石と予想される，管状形態でない繊維の分類方法管状形態でなく，明らかに生物起源では

なく，5 : 1以上のアスペクト比をもち，平行又は階段状側面をもつすべての粒子は，まず角せん石繊維と

推定する。ED及びEDXA法による繊維の分析は，繊維の特性及び数多くの装置上の限界によって成功の

程度が変化する。例え，もし，時間とコストに関係ないとしても，すべての繊維を完壁に識別することは

不可能である。さらに，角せん石の存在を確認することは，非常に時間のかかる方法である晶帯軸EDパ

ターンの定量分析によってだけ達成できる。したがって，未知の発生源からの日常試料に対しては，この

分析方法は，晶帯軸ED分析の要求をそれぞれの代表的組成をもつ1繊維だけに制限する。ある試料にお

いては，晶帯軸方法によって繊維を更に詳しく識別する必要がある。発生源がよく分かっている試料に対

しては，晶帯軸方法による識別費用は正当化されないだろう。

ランダム方向EDパターンの0.53nm層間隔は角せん石を診断づけるものではない。しかし，多くの繊維

にc軸双晶があることは異なる軸方向をもった幾つかの結晶が平行に並んだことによってパターン中にス

ポットの層の配列をもたらす。回折スポットの層ライン上のランダムの配列は，繊維の高いアスペクト比

が関係しているとしても，角せん石アスベストの特徴であり，このような限られた判断上の価値をもって

いる。もし，このタイプのパターンが得られない場合，電子ビームに対して不適切な方向であるためか又

は繊維がある他の鉱物種であるかもしれないので，繊維の識別はまだ不明りょうということになる。

図E.4は角せん石繊維と予測される繊維に用いる繊維分類チャートを示している。このチャートはED

及びEDXA分析が組織的に行われた際に，角せん石繊維と予測される繊維に適用可能な分類経路をすべて

示している。まず最初にEDXAスペクトル又はランダム方向のEDパターンのどちらを得る試みがなされ

たかによって，二つの経路が可能である。未知起源の試料の通常の分析方法は，ランダム方向ED,定性

EDXA,定量EDXA,及び晶帯軸EDの順序で繊維を分析する。最終的に割り当てられる繊維分類は，最高要

求レベルで成功した分析による決定か，又は装置上の限界のもとで決定されたものかである。結果の質に

影響するあらゆる装置上の限界は，記入しておかなければならない。各繊維から得られた最高の分類を計

数シートの適切な欄に記録する。種々の分類カテゴリは，繊維濃度計算の際に必要に応じて結合される。

個々の繊維の識別を行う際に得られた結果の完全な記録は，必要によってデータを再利用できるようにし

ておく。

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附属書G（規定）結果の計算

G.1

はじめに次に規定した方法を用いて結果を計算する。結果は，コンピュータプログラムを用いて

簡便に計算することができる。

G.2

TEMグリッド上の繊維状構造体分布の均一性試験グリッド目開き上で検出されたアスベスト構

造体がグリッド目開きごとにランダムに，かつ，均一に分布しているかどうかはカイ二次乗試験を用いて

点検する。k個のグリッド目開き中で検出された構造体合計をnとし，k個のグリッド目開きの個々の面積

をAi〜Akとするならば，分析したTEM試料の合計面積は，

＝

＝∑

個々のグリッド目開き面積で表される観察された総分析面積に対する割合は，Ai/Aで与えられる。分析

したk個のグリッド目開きにわたって構造体がランダムに均一に分散しているなら，面積Aiの1グリッド

目開き中に付着している構造体の予測数はnpiとなる。そのグリッド目開き上で検出された構造体の観察

数をniとするなら，

(

)

−

＝

＝∑

この値は自由度 (k-1) をもつx2分布の信頼点と比較される。0.1%より低い信頼レベルの場合には，非常

に均一でないたい積に相当するのでサンプル分析を破棄することになる。もし，構造体計数がこの試験に

合格しないなら，結果の精度は不確かなものである。結果の精度は，グリッド目開きの追加分析によって

改善できる。粒子の不均一なたい積は，灰化後の残さ物の不完全な分散の結果，又は水懸濁液ろ過中の不

完全な分散の結果として起きる。したがって，最適な扱いは，元の試料捕集フィルタから新たにTEM試

料を作製することである。

G.3

分析感度の計算次の式を用いて，構造体／Lで表される分析感度Sを計算する。

(

)

(

)

＝

ここに，

S：必要な分析感度（構造体／L）

As：分析フィルタの有効面積 (mm2)

Vd：残さの分散に用いた水量 (ml)

k：分析したグリッド目開き数

Ag： TEM試料グリッド目開きの面積 (mm2)

Vf：水懸濁液のろ過量 (ml)

Fa：試料捕集フィルタの灰化割合

Vs：空気捕集量 (L)

G.4

構造体濃度の平均及び信頼区間の計算この規格に従って進める構造体計数において，グリッド目

開きの数は全体グリッド目開きから分析領域として選び，この小領域を基にして全グリッド目開きの構造

体計数を分析する必要がある。95%信頼をもつそのサンプル平均の区間は，集団の平均を含むことが必要

である。

G.4.1 平均構造体濃度の計算構造体／Lで表される平均構造体濃度Cを計算する。

C＝S×n

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ここに， S：分析感度（構造体／L）

n：全分析グリッド目開きで検出された合計構造体数

G.4.2 信頼区間の計算グリッド目開き上の構造体の分布は，理論的にポアソン分布に近似されなければ

ならない。繊維の凝集及びサイズ依存識別効果のために，実際の構造体計数データは，しばしばポアソン

分布に従わない。特に高い構造体計数においてそうである。構造体計数データがポアソン分布に従って分

布しているという仮定は，そのデータによって判定されるより狭い信頼区間を導くことになる。さらに，

もし，ポアソン分布が仮定されるなら，分散は計数された構造体の総数にだけ関係する。したがって，1

グリッド目開き上で計数された構造体数は，多くのグリッド目開き上で検出された同じ構造体数と同じ信

頼区間をもつことと考えられる。しかし，実際に計数した面積はフィルタの全面積に関して非常に小さく，

この理由から，たい積体の代表的な評価を行っていることを確かめるために，フィルタの異なる面積から

採った最小4グリッド目開きについて計数する。

ある試料の分散が予測できる，グリッド目開き当たり十分な構造体数がある高い構造体計数において，

その分布は平均及び分散とは独立の値をもつガウス分布に近似できる。暗黙のポアソン分布の仮定を超え

る場合の試料の分散の推定には，実際のデータによって求まった分散をもつガウス分布統計方法を用いる

のが信頼区間の計算の最も控え目な扱い方である。

少ない構造体計数においては，試料の信頼できる分散予測を得ることは不可能であり，分布はまた，非

対称となり，必ずしもポアソン的ではない。構造体が30かそれ以下では，分布は十分に非対称となり，も

はやガウス分布との適合理由はなくなり，試料の分散予測は信頼できない。したがって，構造体が31以下

の計数について，ポアソン分布の仮定は，信頼区間の計算のために用いる。

G.4.3 ポアソン分布95%信頼区間の計算例計数された構造体の合計数は4未満に対して，95%信頼下限

界は1構造体未満に相当する。したがって，計数された構造体数4未満に対する信頼下限値を見積もるこ

とは意味がなく，ポアソン分布の一方の95%信頼上限界に対応して結果は“未満”として特記する。これ

らは，次のようになる。

0構造体：その分析感度の2.99倍

1構造体：その分析感度の4.74倍

2構造体：その分析感度の6.30倍

3構造体：その分析感度の7.75倍

4を超える合計計数に対しては，95%信頼区間は，表G.1に示す値を用いて計算する。表G.1は，構造体

計数470までの両側ポアソン分布の95%信頼区間の上限及び下限を与える。

G.4.4 ガウス分布95%信頼区間の計算例サンプル予測分散S2は，次の式によって計算される。

(

)

(

−

＝

∑

ここに， ni： i番目のグリッド目開き上の構造体数

n： k個のグリッド目開き中に検出された構造体合計数

pi： i番目のグリッド目開きによって代表される分析合計面積の

割合

k：グリッド目開きの数

計数された構造体の平均値がnと計算されたなら，ガウスの95%信頼区間の上限及び下限の値は，次の

ように与えられる。

K 3850-3 : 2000 (ISO/DIS 13794 : 1996)

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

＋

＝

−

＝

ここに， nU： 95%信頼上限界

nL： 95%信頼下限界

n：分析した全グリッド目開き中の合計構造体数

t：自由度 (k−1) に対するスチューゲントのtの値（確率0.975）

s：標準偏差（サンプル予測分散の平方根）

k：グリッド目開きの数

表G 1 95%信頼区間の上限及び下限

計数構造体下側限界

上側限界計数構造体下側限界

上側限界

3.689(1)

33.678

61.358

74.164

112.83

0.025

5.572

34.534

62.501

75.061

113.94

0.242

7.225

35.392

63.642

75.959

115.04

0.619

8.767

36.251

64.781

76.858

116.14

1.090

10.242

37.112

65.919

77.757

117.24

1.624

11.669

37.973

67.056

78.657

118.34

2.202

13.060

38.837

68.192

79.557

119.44

2.814

14.423

39.701

69.326

80.458

120.53

3.454

15.764

40.567

70.459

100

81.360

121.66

4.115

17.085

41.433

71.591

110

90.400

132.61

4.795

18.391

42.301

72.721

120

99.490

143.52

5.491

19.683

43.171

73.851

130

108.61

154.39

6.201

20.962

44.041

74.979

140

117.77

165.23

6.922

22.231

44.912

76.106

150

126.96

176.04

7.654

23.490

45.785

77.232

160

136.17

186.83

8.396

24.741

46.658

78.357

170

145.41

197.59

9.146

25.983

47.533

79.482

180

154.66

208.33

9.904

27.219

48.409

80.605

190

163.94

219.05

10.668

28.448

49.286

81.727

200

173.24

229.75

11.440

29.671

50.164

82.848

210

182.56

240.43

12.217

30.889

51.042

83.969

220

191.89

251.10

13.00

32.101

51.922

85.088

230

201.24

261.75

13.788

33.309

52.803

86.207

240

210.60

272.39

14.581

34.512

53.685

87.324

250

219.97

283.01

15.378

35.711

54.567

88.441

260

229.36

293.62

16.178

36.905

55.451

89.557

270

238.75

304.23

16.983

38.097

56.335

90.673

280

248.16

314.82

17.793

39.284

57.220

91.787

290

257.58

325.39

18.606

40.468

58.106

92.901

300

267.01

335.96

19.422

41.649

58.993

94.014

310

276.45

346.52

20.241

42.827

59.880

95.126

320

285.90

357.08

21.063

44.002

60.768

96.237

330

295.36

367.62

21.888

45.175

61.657

97.348

340

304.82

378.15

22.715

46.345

62.547

98.458

350

314.29

388.68

23.545

47.512

63.437

99.567

360

323.77

399.20

24.378

48.677

64.328

100.68

370

333.26

409.71

25.213

49.840

65.219

101.79

380

342.75

420.22

26.050

51.000

66.111

102.90

390

352.25

430.72

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計数構造体下側限界

上側限界計数構造体下側限界

上側限界

26.890

52.158

67.003

104.00

400

361.76

441.21

27.732

53.315

67.897

105.11

410

371.27

451.69

28.575

54.469

68.790

106.21

420

380.79

462.18

29.421

55.622

69.684

107.32

430

390.32

472.65

30.269

56.772

70.579

108.42

440

399.85

483.12

31.119

57.921

71.474

109.53

450

409.38

493.58

31.970

59.068

72.370

110.63

460

418.92

504.04

32.823

60.214

73.267

111.73

470

428.47

514.50

注(1) 0構造体に対する片側上側95%信頼限界は2.99

G.4.5 結果計算方法のまとめ要約すると，構造体計数データは，次のように計算する。

構造体が不検出構造体濃度は，ポアソン分布の片側95%信頼上限界に相当する濃度未満であると報告す

る。これは分析感度の2.99倍に等しい。

1〜3の構造体 1〜3の構造体が計数されたときは，結果をポアソン分布の片側95%信頼上限界に相当未

満として報告する。これらは次のとおりである。

1構造体：分析感度の4.74倍

2構造体：分析感度の6.30倍

3構造体：分析感度の7.75倍

4〜30構造体平均構造体濃度及び95%信頼区間はポアソン分布の仮定に基づいて，表G.1に示す値によ

って報告する。

30を超える構造体 30を超えて構造体が計数されたときは，ガウス分布95%信頼区間及びポアソンの95%

信頼区間の両方を計算する。これらの二つの区間のうち大きい方を構造体濃度の精度説明に用いる。ガウ

スの95%信頼区間が報告データに選ばれたときにも，ポアソンの95%信頼区間は特記しておく。

G.5

構造体の長さ，幅及びアスペクト比の分布の計算分布はすべて対数正規として近似されるので，

分布計算のためのサイズ範囲間隔は対数的にとらなければならない。サイズ間隔の選択に必要な他の特性

は，それらがサイズクラスの数を十分に与えなければならないということである。一方，個々のクラス中

に統計的に有効な構造体数を保持している。個々のサイズクラスが10間隔の繰り返しで，もし，5μmが

サイズクラス境界であるなら，判断は容易である。1クラスからの次への割合が1.468なら，これらの条件

のすべてを満足するので，この値を用いる。対数正規に近似できる分布をグラフで表したとき，対数スケ

ールを縦軸にガウス分布を横軸に用いてプロットされる。

G.5.1 構造体長さの累積度数分布の計算この分布は，測定されるある与えられた長さより短いか長いか

どちらかの構造体の合計数に対する割合を与える。これは次の関係式を用いて計算する。

()

∑

＝

ここに， C (P) k： k番目のクラスの上限界より短い長さの構造体の累積度数

パーセンテージ

ni： i番目の長さクラス中の構造体数

P：長さクラスの合計数

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G.5.2 構造体幅累積度数の分布の計算この分布は，測定されるある与えられた幅より狭いか広いかどち

らかの構造体の合計数に対する割合を与える。G.5.1で用いられているものと同じ方法で，構造体長さを用

いて計算する。

G.5.3 構造体アスペクト比の累積度数分布の計算この分布は，測定するあるアスペクト比より小さいか，

大きいかどちらかのアスペクト比をもつ構造体の合計数の割合をもたらす，G.5.1で用いられているものと

同じ方法で，構造体アスペクト比を用いて計算する。

G.6 アスベスト繊維及び繊維束の質量濃度の推定計算アスベスト繊維及び繊維束の質量濃度の推定は，

D.6に特記した方法に従って行ったTEM分析の結果から計算される。これは，次の関係式によって計算す

る。

∑

＝

−

ここに，

M：アスベストの質量濃度の算定 (ng/m3)

S：分析感度（構造体/L）

Wj： j番目の構造体の幅 (μm)

Lj： j番目の構造体の長さ (μm)

D：そのアスベスト種の密度 (kg/m3)

n： k個のグリッド目開きから記録されたアスベスト繊維及び繊

維束の総数

上の関係式において，アスベスト種の密度 (kg/m3) を次のように仮定する。クリソタイル2 550，クロ

シドライト3 370，アモサイト3 430，アンソフィライト3 000，トレモナイト3 000，及びアクティノライ

ト3 100。アスベスト種の密度は，組成によって大きく変わるが，上記の規定した値はこの計算の目的には

十分に正確である。

備考上の計算には密集クラスタ，密集マトリックス，クラスラー残物，又はマトリックス残留につ

いては，それらの構造体中の構成要素であるアスベスト繊維の合計体積が正確に予測できない

ので，計算には入れていない。

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附属書H（規定）セルロースエステル試料捕集フィルタの

適合性試験方法

H.1 はじめに未使用のセルロースエステルフィルタの灰化後に残った残さ物は，基本的にシリカの微

粒子の集合から成っている。測定できる濃度の限界を超えない限り，この残さ物は分析の妨害をしない。

これらの微粒子に加えて，数種類のセルロースエステルフィルタからの残さ物は元のフィルタの表面起源

のシリカ膜の破片を含んでいる。フィルタ表面起源の粒子の大部分は，プラズマ灰化処理の間に小面積に

縮んだシリカ膜によって互いに付着し合っている。通常シリカ膜の破片は水中で完全に分散しない。TEM

試料のほとんどのグリッド目開き上の粒子たい積物を大きく減らす結果をもたらし，結果として深刻な負

のバイアスを導くことになる。ほとんどの粒子が幾つかのシリカ膜の大破片に付着しているのが少数のグ

リッド目開き上に観察される。このような挙動を呈するメンブレンフィルタは，この分析方法に用いるこ

とは適当でない。空気サンプルを捕集する前に，この負の検出を呈しないことを確認するために，用いる

実際のロット番号からのフィルタをテストする必要がある。

H.2 テスト方法セルロースエステルフィルタの適合性試験の最適方法は，間接変換法によって用意し

た試料グリッドと直接変換法によってその同じフィルタから作ったグリッドを比較することである。この

試験に用いるフィルタは，空気吸引によってその表面に捕集された1種類のアスベスト繊維の均一なたい

積がなくてはならない。もし，間接変換作製法によって繊維数が100%近く回収されており，また，もし，

H.1に規定した影響の証拠が間接変換法によって作製されたグリッド上に観察されないなら，フィルタの

性能は満足できる。

一方，ブランクフィルタは次の方法によって試験する。試験する崩壊処理のセルロースエステルフィル

タの約5cm2上に5〜10nm厚のカーボン膜を蒸着する。1cm当たり約80メッシュの304形ステンレス鋼製

金網の3cm×3cm片を用いて溶媒溶解器を用意する。液面がメッシュの下側にちょうど接するまで溶解器

中にジメチルホルムアミドを注ぐ。そのメッシュ上にカーボン蒸着済フィルタの一部分をカーボン面を上

向きにして置く。約2時間の後，ピペットを用いて，ジメチルホルムアミドを取り除き，溶媒溶解器に新

しいジメチルホルムアミドを注ぐ。さらに2時間の後，溶媒溶解器からカーボンレプリカ支持メッシュを

取り出し，清潔な50mlほうけい酸ガラス製ビーカに入れる。メッシュ上の溶媒を蒸発させる。メッシュ

が乾燥した後，アルミニウムはくでビーカを被い，本体9.に示したようにアルミニウムはくに穴を空ける。

本体9.でフィルタの灰化について規定したのと同じ方法でカーボンレプリカを灰化する。カーボンレプリ

カからの粒子残さ物は，この処理後のステンレス鋼メッシュに漠然と付着して残る。初めから終わりまで

ビーカ中にステンレス鋼メッシュを残し，ブランクフィルタの分析のために本体9.で示した方法によって

TEM試料グリッドを用意する。EDXAスペクトラムがSiKαピークだけを呈する平板状粒子の検出のため

TEM試料を分析する。もし，そのような平板状粒子の濃度が100粒子／mm2を超えるなら，フィルタはこ

の分析方法での使用に不満足なものである。

K 3850-3 : 2000 (ISO/DIS 13794 : 1996)

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

附属書J（参考）文献

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