K 3331：2009
（1）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 用語及び定義 ··················································································································· 2
4 種類······························································································································· 2
5 品質······························································································································· 3
6 試料採取方法 ··················································································································· 4
6.1 ロット ························································································································· 4
6.2 ロットの識別 ················································································································ 4
6.3 製品容器の種類 ············································································································· 4
6.4 代表試料の採取及び調製 ································································································· 4
6.5 分析試料 ······················································································································ 5
6.6 採取器具及び試料容器 ···································································································· 5
6.7 試料採取上の注意 ·········································································································· 5
7 試験方法························································································································· 6
7.1 一般事項 ······················································································································ 6
7.2 酸価 ···························································································································· 6
7.3 中和価 ························································································································· 7
7.4 けん化価 ······················································································································ 8
7.5 よう素価 ······················································································································ 9
7.6 融点 ··························································································································· 10
7.7 タイター ····················································································································· 11
7.8 色数（ハーゼン） ········································································································· 13
7.9 色数（ガードナー） ······································································································ 13
7.10 純度 ·························································································································· 15
8 検査······························································································································ 17
9 表示······························································································································ 17
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（2）
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まえがき
この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，日本石鹸洗剤工業
会(JSDA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出
があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって，JIS K 3331:1995は改正され，この規格に置き換えられた。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願，実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許
権，出願公開後の特許出願，実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について，責
任はもたない。
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日本工業規格
JIS
K 3331：2009
工業用硬化油・脂肪酸
Hardened oils and fatty acids for industrial use
1
適用範囲
この規格は，動植物油脂から得られる工業用硬化油・脂肪酸について規定する。ただし，化粧品，医薬
品，食品添加物及び試薬として用いる硬化油・脂肪酸には，この規格を適用しない。
警告 この規格に基づいて試験を行う者は，通常の試験室に精通していることを前提とする。この規
格は，その使用に関連して起こるすべての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。こ
の規格の利用者は，各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければなら
ない。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS B 7410 石油類試験用ガラス製温度計
JIS B 7411 一般用ガラス製棒状温度計
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0114 ガスクロマトグラフ分析通則
JIS K 0211 分析化学用語（基礎部門）
JIS K 0512 水素
JIS K 1105 アルゴン
JIS K 1107 窒素
JIS K 2251 原油及び石油製品−試料採取方法
JIS K 3211 界面活性剤用語
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8101 エタノール(99.5)（試薬）
JIS K 8102 エタノール(95)（試薬）
JIS K 8103 ジエチルエーテル（試薬）
JIS K 8129 塩化コバルト(II)六水和物（試薬）
JIS K 8142 塩化鉄(III)六水和物（試薬）
JIS K 8150 塩化ナトリウム（試薬）
JIS K 8153 ヘキサクロロ白金(IV)酸六水和物（試薬）
JIS K 8163 ヘキサクロロ白金(IV)酸カリウム（試薬）
JIS K 8180 塩酸（試薬）
2
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JIS K 8322 クロロホルム（試薬）
JIS K 8355 酢酸（試薬）
JIS K 8403 三塩化よう素（試薬）
JIS K 8464 シクロヘキサン（試薬）
JIS K 8517 二クロム酸カリウム（試薬）
JIS K 8574 水酸化カリウム（試薬）
JIS K 8659 でんぷん（溶性）（試薬）
JIS K 8680 トルエン（試薬）
JIS K 8848 ヘキサン（試薬）
JIS K 8891 メタノール（試薬）
JIS K 8913 よう化カリウム（試薬）
JIS K 8920 よう素（試薬）
JIS K 8951 硫酸（試薬）
JIS K 8987 硫酸ナトリウム（試薬）
JIS K 9705 テトラヒドロフラン（試薬）
JIS P 3801 ろ紙（化学分析用）
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS R 3505 ガラス製体積計
JIS Z 8401 数値の丸め方
3
用語及び定義
この規格で用いる主な用語及び定義は，JIS K 0211及びJIS K 3211によるほか，次による。
3.1
中和価
脂肪酸1 gを中和するのに必要な水酸化カリウムのmg数。
3.2
タイター
脂肪酸が凝固するときの温度。
4
種類
種類は，表1のとおりとする。
3
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表1−種類
分類
種類
注記
工業用硬化油
工業用硬化油 1号
工業用硬化油 2号
極度品
普通品
工業用脂肪酸
工業用脂肪酸 1号
工業用脂肪酸 2号
ステアリン酸，オレイン酸などの混合系
ラウリン酸系
工業用ステアリン酸
工業用ステアリン酸 1号
工業用ステアリン酸 2号
工業用ステアリン酸 3号
安定剤用など
ゴム加工用など
その他用
工業用オレイン酸
工業用オレイン酸 1号
工業用オレイン酸 2号
工業用オレイン酸 3号
精製品
普通品
リノール酸，リノレン酸などの混合系
単体脂肪酸
単体脂肪酸カプリル酸
単体脂肪酸カプリン酸
単体脂肪酸ラウリン酸
単体脂肪酸ミリスチン酸
単体脂肪酸パルミチン酸
単体脂肪酸ステアリン酸
単体脂肪酸ベヘン酸
5
品質
工業用硬化油・脂肪酸の品質は，箇条7によって試験し，表2，表3，表4，表5及び表6のとおりとす
る。
表2−工業用硬化油
表3−工業用脂肪酸
項目
1号
2号
項目
1号
2号
酸価a)
5以下
5以下
中和価a)
195〜212
254〜277
けん化価a)
175〜200
175〜200
けん化価a)
197〜214
258〜280
よう素価b)
3以下
50以下
よう素価b)
40〜 75
5〜 13
融点 ℃
57以上
57以下
融点 ℃
25〜 50
21〜 27
色数（ガードナー）
3以下
5以下
色数（ガードナー）
8以下
6以下
注a) 必要に応じてKOH mg/gを使用することができ
る。慣用としてmgKOH/gも用いられる。
b) 必要に応じてI g/100 gを使用することができ
る。慣用としてI2 g/100 gも用いられる。
注a) 必要に応じてKOH mg/gを使用することができ
る。慣用としてmgKOH/gも用いられる。
b) 必要に応じてI g/100 gを使用することができ
る。慣用としてI2 g/100 gも用いられる。
表4−工業用ステアリン酸
項目
1号
2号
3号
中和価a)
195〜215
186〜210
177〜210
けん化価a)
197〜217
190〜215
182〜215
よう素価b)
2以下
10以下
10以下
融点 ℃
57以上
52以上
50以上
色数（ハーゼン）
200以下
−
−
色数（ガードナー）
−
10以下
15以下
注a) 必要に応じてKOH mg/gを使用することができる。慣用としてmgKOH/gも用いられる。
b) 必要に応じてI g/100 gを使用することができる。慣用としてI2 g/100 gも用いられる。
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表5−工業用オレイン酸
項目
1号
2号
3号
中和価a)
188〜206
188〜206
188〜206
けん化価a)
190〜208
190〜208
190〜208
よう素価b)
81〜 95
81〜 97
90〜182
タイター ℃
9以下
12以下
−
色数（ハーゼン）
300以下
−
300以下
色数（ガードナー）
−
12以下
3以下c)
注a) 必要に応じてKOH mg/gを使用することができる。慣用としてmgKOH/gも用いられる。
b) 必要に応じてI g/100 gを使用することができる。慣用としてI2 g/100 gも用いられる。
c) ガードナー色測定法の場合
表6−単体脂肪酸
項目
カプリル酸 カプリン酸 ラウリン酸 ミリスチン酸 パルミチン酸 ステアリン酸 ベヘン酸
中和価a)
382〜392
318〜328
275〜285
240〜250
214〜224
192〜206
160〜172
よう素価b)
1以下
1以下
1以下
1以下
1以下
2以下
3以下
タイター ℃
12〜 18
29〜 33
41〜 45
50〜 55
58〜 63
63〜 69
74〜 79
純度 ％（質量分率） 95以上
95以上
95以上
95以上
95以上
90以上
80以上
色数（ハーゼン）
150以下
150以下
120以下
120以下
120以下
120以下
120以下
注a) 必要に応じてKOH mg/gを使用することができる。慣用としてmgKOH/gも用いられる。
b) 必要に応じてI g/100 gを使用することができる。慣用としてI2 g/100 gも用いられる。
6
試料採取方法
6.1
ロット
1ロットとは，同一品質とみなされる次の製品をいう。
同一バッチで生産したもの，同一タンク内のもの，又は同一タンクから充てんしたもので，かつ，同一
条件の下で貯蔵したもの。
6.2
ロットの識別
試料容器には，ロットの識別ができるように，容器ごとに試料採取年月日及びロット番号又はタンク番
号を記入する。
6.3
製品容器の種類
製品容器の種類は，次のとおりとする。
a) 小形容器 18 L缶，ドラム缶，紙袋など
b) 大形容器 タンク，タンクローリーなど
6.4
代表試料の採取及び調製
試料の採取は製品1ロットごとに行い，代表試料は製品容器の種類によって，次の方法で採取する。
a) 小形容器 乱数さい，乱数表及びその他適切な方法によって，表7に示す個数をランダムに抜き取り，
各容器から試料を採取し，混合して代表試料とする。
表7−小形容器の抜取個数
容器数a)
1〜3
4〜64
65〜125
抜取個数
全数
4
5
注a) 容器数が126個以上の場合は，JIS K 2251による。
b) 大形容器 大形容器の場合は，次のとおりとする。
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1) 容器内から採取する場合は，表8に示す箇所で採取し，混合して代表試料とする。
表8−大形容器の試料採取箇所
採取箇所
タンク類
上層，中層，下層（表面から深さ15 ％，50 ％及び85 ％）の
位置から，各1試料計3試料を採取する。
タンクローリーなど
タンク内各槽の中層から各1試料を採取する。
2) パイプラインから採取する場合は，移送液のラインから，その初期，中期及び後期において採取し，
混合して代表試料とする。
c) 代表試料の採取量 代表試料の採取量は，その必要に応じて1 000 mL〜1 500 mLとする。
6.5
分析試料
代表試料をよく混合して均一にした後，その必要に応じて2個〜3個に分け，試料容器に入れて気密に
し，分析試料とする。分析試料の量は，500 mLとする。
6.6
採取器具及び試料容器
採取器具及び試料容器は，次のとおりとする。
a) 採取器具 試料の採取器具は，小形容器，大形容器又は試料の状態によって，適宜，使用する。
材質は，ステンレス鋼又はほうけい酸ガラスとする。一例を図1に示す。
単位 mm
a)
b)
c)
d)
a) ポンプサンプラー 液体用−タンクなど
b) オイルシーフ 液体用−ドラムなど
c) トライヤー 粒状・フレーク用−紙袋など
d) スクリューサンプラー 固体用−ドラムなど
図1−採取器具の一例
b) 試料容器 試料容器は，ほうけい酸ガラス製，ポリエチレン製，ポリプロピレン製，ポリスチレン製
などの気密容器を試料の状態によって，適宜，使用する。
6.7
試料採取上の注意
固体及び半固体は，通常，加熱融解して均一とした後，採取する。加熱する温度は，酸価及び色の品質
の変化を防ぐため，融点より20 ℃以上高くしてはならない。
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試験方法
7.1
一般事項
試験において共通する一般事項は，JIS K 0050，JIS R 3503，JIS R 3505及びJIS Z 8401による。
7.2
酸価
7.2.1
要旨
試料1 g中に含有する遊離脂肪酸を中和するのに必要な水酸化カリウムをmg数として求める。
7.2.2
装置及び器具
装置及び器具は，次のとおりとする。
a) 水浴又は加熱板
b) 三角フラスコ 300 mL
c) ビュレット 25 mL
d) メスシリンダー 100 mL
e) 全量ピペット 25 mL
7.2.3
試薬
試薬は，次のとおりとする。
a) 0.1 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液1) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム7.0 gを水5 mLに
溶かし，JIS K 8102に規定するエタノール (95) で希釈して1 Lとし，密栓して二酸化炭素を遮り，2
日間〜3日間放置した後，その上澄み液をとりポリエチレン製の気密容器に保存する。
標定は，0.1 mol/L塩酸25 mLを全量ピペットを用いて三角フラスコにとり，指示薬としてフェノー
ルフタレイン溶液 (10 g/L) 2〜3滴を加え，0.1 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液で滴定し，中和に
要した量からファクターを求める。
b) 0.1 mol/L塩酸 JIS K 8001のJA.5.2 e) 4)（0.1 mol/L塩酸）による。
c) フェノールフタレイン溶液 (10 g/L) JIS K 8001のJA.4（指示薬）による。
d) 溶剤 JIS K 8101に規定するエタノール (99.5) と混合する溶剤として，JIS K 8680に規定するトルエ
ン，JIS K 9705に規定するテトラヒドロフラン又はJIS K 8103に規定するジエチルエーテルの3種類
の中から1種類を選択し，体積比1：1で混合し2)，調製する。これらは，使用直前に指示薬としてフ
ェノールフタレイン溶液 (10 g/L) 2〜3滴を加え，0.1 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液で中和して
おく。
注1) 0.1 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液の代わりに0.1 mol/L水酸化カリウム溶液を用いる
こともできる。この場合，滴定中に生じる濁りによって終点が判別しにくくなるので，フェ
ノールフタレイン溶液 (10 g/L) を増加し，1 mL〜2 mLとする。
2) 溶剤に溶けにくい試料の場合には，エタノール (99.5) と混合する溶剤とを体積比2：1，1：
1及び1：2のいずれかで混合し，用いることができる。また，溶剤のエタノールをJIS K 8839
に規定する2-プロパノールに代替することができる。ただし，2-プロパノール及びテトラヒ
ドロフランの混合系は，使用しない。
7.2.4
操作
操作は，次のとおり行う。
a) 試料約10 gを三角フラスコ300 mLに0.1 gのけたまではかりとる。
b) 溶剤100 mL及び指示薬としてフェノールフタレイン溶液 (10 g/L) 2〜3滴を加え，試料が完全に溶け
るまで十分に振り混ぜる。固体試料の場合は，水浴又は加熱板上で加熱溶融した後，溶剤を加えて溶
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かす。
c) 0.1 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液で滴定し，指示薬の薄い紅色が30秒間続いたときを終点と
する3)。
注3) 電位差滴定でも測定することができる。ただし，この場合，電位差滴定で測定したことを明
記する。電位差滴定方法の一般事項は，JIS K 0113による。
7.2.5
計算
酸価は，次の式によって算出する。
S
f
C
A
611
.5
×
×
=
ここに，
A： 酸価
C： 滴定に用いた0.1 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液の
量 (mL)
f： 0.1 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液のファクター
S： 試料の質量 (g)
5.611： 0.1 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液1 mLに含まれる
水酸化カリウムのmg数 (mg/mL)
7.3
中和価
7.3.1
要旨
試料1 gを中和するのに必要な水酸化カリウムをmg数として求める。
7.3.2
装置及び器具
装置及び器具は，次のとおりとする。
a) 水浴又は加熱板
b) 三角フラスコ 300 mL
c) ビュレット 25 mL
d) メスシリンダー 100 mL
e) 全量ピペット 25 mL
7.3.3
試薬
試薬は，次のとおりとする。
a) 0.5 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液 JIS K 8574に規定する水酸化カリウム33 gを水25 mLに
溶かし，JIS K 8102に規定するエタノール (95) で希釈して1 Lとし，密栓して二酸化炭素を遮り，2
日間〜3日間放置した後，その上澄み液をとりポリエチレン製の気密容器に保存する。
標定は，0.5 mol/L塩酸25 mLを全量ピペットを用いて三角フラスコにとり，指示薬としてフェノー
ルフタレイン溶液 (10 g/L) 2〜3滴を加え，0.5 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液で滴定し，中和に
要した量からファクターを求める。
b) 0.5 mol/L塩酸 JIS K 8001のJA.5.2 e) 2)（0.5 mol/L塩酸）による。
c) 0.1 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液 7.2.3 a) による。
d) フェノールフタレイン溶液 (10 g/L) JIS K 8001のJA.4（指示薬）による。
e) 中性エタノール JIS K 8102に規定するエタノール (95) にフェノールフタレイン溶液 (10 g/L) 2〜3
滴を加え0.1 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液で中和し，二酸化炭素を遮り保存する。
7.3.4
操作
操作は，次のとおり行う。
8
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
a) 試料の採取量は，表9によって三角フラスコ300 mLに1 mgのけたまではかりとる。
b) 中性エタノール50 mL及び指示薬としてフェノールフタレイン溶液 (10 g/L) 2〜3滴を加え，試料が完
全に溶けるまで十分に振り混ぜる。固体試料の場合は，水浴又は加熱板上で加熱溶融した後，中性エ
タノールを加えて溶かす。
c) 0.5 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液で滴定し，指示薬の薄い紅色が30秒間続いたときを終点と
する3)。
表9−試料の採取量
中和価
試料の採取量 (g)
300未満
300以上
1.0
0.5
7.3.5
計算
中和価は，次の式によって算出する。
S
f
C
N
05
.
28
×
×
=
ここに，
N： 中和価
C： 滴定に用いた0.5 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液の量
(mL)
f： 0.5 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液のファクター
S： 試料の質量 (g)
28.05： 0.5 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液1 mLに含まれる水
酸化カリウムのmg数 (mg/mL)
7.4
けん化価
7.4.1
要旨
試料1 gを完全にけん化するのに必要な水酸化カリウムをmg数として求める。
7.4.2
装置及び器具
装置及び器具は，次のとおりとする。
a) 水浴，砂浴又は加熱板
b) けん化用三角フラスコ 耐アルカリ性平底フラスコ200 mL〜300 mL
c) 空気冷却器 外径6 mm〜8 mm，長さ100 cmのガラス管又は還流冷却器で，いずれもけん化用三角フ
ラスコの口にすり合わせ接続できるもの。
d) ビュレット 50 mL
e) 全量ピペット 25 mL
7.4.3
試薬
試薬は，次のとおりとする。
a) 0.5 mol/L塩酸 JIS K 8001のJA.5.2 e) 2)（0.5 mol/L塩酸）による。
b) 0.5 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液 7.3.3 a) による。
c) フェノールフタレイン溶液 (10 g/L) JIS K 8001のJA.4（指示薬）による。
7.4.4
操作
操作は，次のとおり行う。
a) 試料1.5 g〜2.0 g 4)をけん化用三角フラスコに1 mgのけたまではかりとる。
注4) 試料の採取量は，試料の滴定に必要な0.5 mol/L塩酸の体積が，空試験に必要な体積の1/2に
近い量となる。
9
K 3331：2009
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b) 0.5 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液25 mLを全量ピペットを用いて加える。
c) けん化用三角フラスコに空気冷却器を取り付け，ときどき内容物を振り混ぜながら30分間水浴，砂浴
又は加熱板上で穏やかに加熱して反応させる。加熱するときは，還流するエタノールの環が空気冷却
器の上端に達しないように加熱温度を調節する。
d) 反応が終わった後，直ちにけん化用三角フラスコを加熱源から取り外し，内容物が寒天状に固まらな
いうちに空気冷却器の上から少量の水を吹き付けてその内壁を洗浄した後，空気冷却器を外す。
e) 指示薬としてフェノールフタレイン溶液 (10 g/L) 1 mLを加え，0.5 mol/L塩酸で滴定し，溶液の紅色
が消え，薄い紅色が1分間現れなくなったときを終点とする3)。
f)
全操作にわたって，空試験を同一条件で行う。
7.4.5
計算
けん化価は，次の式によって算出する。
(
)
S
f
C
B
K
05
.
28
×
×
−
=
ここに，
K： けん化価
B： 空試験の滴定に用いた0.5 mol/L塩酸の量 (mL)
C： 滴定に用いた0.5 mol/L塩酸の量 (mL)
f： 0.5 mol/L塩酸のファクター
S： 試料の質量 (g)
28.05： 0.5 mol/L塩酸1 mLに含まれる塩酸と当量の水酸化カリウ
ムのmg数 (mg/mL)
7.5
よう素価
7.5.1
要旨
試料に一塩化よう素を作用させ，吸収される一塩化よう素の量をよう素に換算し試料100 gに対するよ
う素のg数として求める。
7.5.2
器具
器具は，次のとおりとする。
a) 共栓付き三角フラスコ 200 mL〜500 mLでけい（頚）部のやや長いもの。
b) ビュレット 50 mL
c) 全量ピペット 25 mL
7.5.3
試薬
試薬は，次のとおりとする。
a) シクロヘキサン JIS K 8464に規定するもの。
b) 一塩化よう素溶液（ウィイス液）5) 一塩化よう素溶液は，次の1) 又は2) のいずれかの方法によっ
て調製する。
1) JIS K 8403に規定する三塩化よう素7.9 gとJIS K 8920に規定するよう素8.9 gとを別々のフラスコ
に取り，それぞれにJIS K 8355に規定する酢酸を加えて溶かした後，両液を混合して，酢酸で全量
を1 Lとする。
2) JIS K 8920に規定するよう素13 gをJIS K 8355に規定する酢酸1 Lに溶かしてよう素溶液を作り，
その20 mLを正確にはかりとり0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定して滴定量を求めておく。
そのよう素溶液に塩素を通じた後，その20 mLを正確にはかりとり，よう化カリウム溶液 (100 g/L)
約15 mL及び水約100 mLを加え，0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合，滴定
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量が最初の滴定量の2倍になるようにする。
注5) 一塩化よう素溶液（ウィイス液）には市販品がある。
c) よう化カリウム溶液 (100 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウムを用いて調製する。
d) 0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液 JIS K 8001のJA.5.2 t) 2)（0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液）に
よる。
e) でんぷん溶液 (10 g/L) JIS K 8659に規定するでんぷん（溶性）1.0 gを少量の水に混合し，沸騰水100
mLに加えて数分間煮沸して透明にした後，冷却する。
7.5.4
操作
操作は，次のとおり行う。
a) 試料は，表10に規定する採取量を，共栓付き三角フラスコに0.1 mgのけたまではかりとる。
b) シクロヘキサン約10 mLを加え，試料を溶かす。
c) 一塩化よう素溶液25 mLを全量ピペットを用いて加え，振り混ぜる。
d) 栓をして，常温で表10に規定する作用時間，暗所に置く。
e) よう化カリウム溶液 (100g/L) 約20 mL及び水約100 mLを加える。
f)
0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定し，溶液が薄い黄色になったとき，指示薬としてでんぷん溶
液 (10 g/L) 約0.5 mLを加え，よう素でんぷんの青が消えるまで滴定する3)。
g) 全操作にわたって，空試験を同一条件で行う。
表10−試料の採取量及び作用時間
よう素価
3未満
3以上〜
10未満
10以上〜
30未満
30以上〜
50未満
50以上〜
100未満
100以上〜
150未満
150以上〜
200未満
試料採取量 (g)
5〜3
3.0〜2.5
2.5〜0.6
0.60〜0.40
0.30〜0.20
0.20〜0.12
0.15〜0.10
作用時間 (min)
30
30
30
30
30
60
60
7.5.5
計算
よう素価は，次の式によって算出する。
(
)
S
f
C
B
I
100
69
012
.0
×
×
×
−
=
ここに，
I： よう素価
B： 空試験に用いた0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液の量
(mL)
C： 滴定に用いた0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液の量
(mL)
f： 0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
S： 試料の質量 (g)
0.012 69： 0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液1 mLのよう素相当量
(g/mL)
7.6
融点
7.6.1
要旨
試料を毛細管に満たして加熱し，試料が毛細管中で上昇し始める温度（上昇融点）を求める。
7.6.2
装置及び器具
装置及び器具は，次のとおりとする。
a) 加熱装置
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b) 毛細管 内径0.8 mm〜1.2 mm，外径2 mm以下，長さ50 mm〜80 mmで，両端が開いているもの。
c) 温度計 JIS B 7410に規定するもの，又は0.1 ℃まで読み取れるもの。
d) ビーカー 500 mL
e) ろ紙 JIS P 3801に規定するろ紙2種。
7.6.3
操作
操作は，次のとおり行う。
a) 試料は溶融した状態で，乾燥したろ紙でろ過し透明にする。
b) 2本の毛細管の一端を溶融した試料に浸して，約10 mmの高さまで試料を満たし，これを10 ℃以下
に24時間又は氷上に1時間放置する。
c) この毛細管2本を温度計の下部にゴム輪又は適切な方法で密着させ，これらの下端をそろえる。
d) ビーカー500 mLに水を満たし，予想される融点より15 ℃〜20 ℃低い温度に水温を調節した後，そ
の中にc) で用意した温度計を浸し，その下端を水面下約30 mmの深さに置く。
e) ビーカーの水をかき混ぜながら，最初は1分間に2 ℃ずつ上昇させ，予想される融点より約10 ℃低
い温度に達した後は1分間に0.5 ℃ずつ上昇するように加熱装置を用いて加熱する。
f)
試料が毛細管中で上昇するときの温度を読み取り，2本の差が0.3 ℃以内の場合，その平均値を融点
とする。差が0.3 ℃を超えるときは，b) の操作から測定を繰り返す。
7.7
タイター
7.7.1
要旨
乾燥した試料を冷却するときに液体が凝固する温度を求める。
7.7.2
装置及び器具
装置及び器具は，次のとおりとする。
a) タイター測定装置 1)〜7) の器具で組み立てた装置を図2に示す。
1) 浴槽 ビーカー2 000 mL
2) 広口瓶 450 mL，高さ190 mm，けい（頚）部の内径38 mm
3) 試験管 内径25 mm，長さ100 mm，底部から57 mmのところに標線のあるもの。
4) かき混ぜ棒 ステンレス鋼製，直径2 mm〜3 mm，下端の輪の直径19 mm
5) 温度計 JIS B 7411に規定するもの。
6) コルク栓
7) タイター用温度計 JIS B 7410に規定するもの，又は0.1 ℃まで読み取れるもの。
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単位 mm
A ：浴槽
B ：広口瓶
C ：試験管
D ：かき混ぜ棒
E ：温度計
F ：コルク栓
G ：タイター用温度計
図2−タイター測定装置
b) ろ紙 JIS P 3801に規定するろ紙2種。
7.7.3
操作
操作は，次のとおり行う。
a) 試料を乾燥ろ紙でろ過した後，130 ℃に加熱して微量の水分を除き，試験管の標線まで入れる。
b) タイター用温度計を試験管の中央に差し込み，水銀球の下端が試験管の底部から約10 mm上になるよ
うにする。
c) 浴槽に水を入れ，水位を試料面より約10 mm高くし，浴槽の温度を予想するタイターの15 ℃〜20 ℃
低い温度に調節した後，試料を入れた試験管を図2のように組み立て，冷却する。
d) 試験管中の温度計が予想されるタイターより10 ℃高い温度を示したときに，かき混ぜ棒を毎分100
回の割合で上下に約30 mmの間隔に動かして十分にかき混ぜる。
e) 温度変化が30秒間停止するか，又は30秒間以内に上昇を始めたときにかき混ぜをやめ，かき混ぜ棒
を液面上に引き上げて温度変化を観察する。温度が上昇し最高を示す点，又は一定時間静止した点を
タイターとする。
f)
測定は同一試料で2回行い，2回の測定値の差が0.2 ℃以内の場合は，その平均値をタイターとする。
0.2 ℃を超えるときは，2回の測定値の差が0.2 ℃以下になるまでa)〜f) の操作を繰り返す。
g) タイターには，図3又は図4の二つの形があり，グラフ上でその温度を求める。
図3
図4
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7.8
色数（ハーゼン）
7.8.1
要旨
試料を比色管に取り，ハーゼン比色液と比較して，色数（ハーゼン）を求める。
7.8.2
器具
器具は，次のとおりとする。
a) 比色管 共栓付き平底ガラス管。それぞれ内径20 mmの同質，同形で内厚の等しいもの。かつ，底部
から300 mmのところに標線のあるもの。
b) 白色板 JIS P 3801に規定するろ紙2種。
7.8.3
試薬
試薬は，次のとおりとする。
a) ヘキサクロロ白金 (IV) 酸六水和物 JIS K 8153に規定するもの。
b) ヘキサクロロ白金 (IV) 酸カリウム JIS K 8163に規定するもの。
c) 塩化コバルト (II) 六水和物 JIS K 8129に規定するもの。
d) 塩酸 JIS K 8180に規定するもの。
e) ハーゼン比色液 ヘキサクロロ白金 (IV) 酸六水和物2.65 g又はヘキサクロロ白金 (IV) 酸カリウム
2.49 g及び塩化コバルト (II) 六水和物2.00 gをそれぞれはかりとり，これに塩酸200 mLを加えて溶
かした後，水を加えて2 000 mLとし，これをハーゼン500の比色原液とする。ハーゼン500未満の比
色液は，ハーゼン500の比色原液と水とを表11によって混合して調製し，密栓して冷暗所に保存する。
この場合，調製後，1年以上経過したハーゼン500の比色原液及び1か月以上経過したハーゼン500
未満の比色液は用いてはならない。
表11−ハーゼン比色液
ハーゼン比
色液の番号
ハーゼン500の
比色原液量 (mL)
水
(mL)
ハーゼン比
色液の番号
ハーゼン500の
比色原液量 (mL)
水
(mL)
0
0
500
70
70
430
5
5
495
80
80
420
10
10
490
90
90
410
15
15
485
100
100
400
20
20
480
120
120
380
25
25
475
150
150
350
30
30
470
200
200
300
35
35
465
250
250
250
40
40
460
300
300
200
50
50
450
400
400
100
60
60
440
500
500
0
7.8.4
操作
試料とハーゼン比色液とをそれぞれ比色管の標線まで入れ，白色板上に置き，拡散昼光の下で比色管の
上方から下方に透かして色を比較する。
7.8.5
判定
試料に最も近似したハーゼン比色液を選び，そのハーゼン比色液の番号で表す。
7.9
色数（ガードナー）
7.9.1
要旨
試料を比色管に取り，ガードナー比色液又はガードナー色ガラス6)と比較して，色数（ガードナー）を
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求める。
注6) ガードナーの標準色ガラスセットとして，市販のもの。
7.9.2
装置及び器具
装置及び器具は，次のとおりとする。
a) ガードナー色ガラス測定装置7)
注7) ガードナーの標準色ガラス測定用として，市販のもの。
b) ガードナー・ホルト試験管 内径10.65 mm±0.025 mm，外径12.3 mm，長さ114 mm±1 mmの平底ほ
うけい酸ガラス管で2本の標線を管の口から5 mm及び13 mmの2か所に刻んだもの。
7.9.3
試薬
試薬は，次のとおりとする。
a) 塩酸 (1＋17) JIS K 8180に規定する塩酸を用いて調製する。
b) 塩化鉄 (III) 溶液 JIS K 8142に規定する塩化鉄 (III) 六水和物と塩酸 (1＋17) とを質量比5：1.2で
溶かして調製する。
この溶液の色調はJIS K 8951に規定する硫酸100 mLとJIS K 8517に規定する二クロム酸カリウム
3 gとを用いて新しく調製した溶液の色調に合わせるように，塩化鉄 (III) 六水和物と塩酸 (1＋17) と
の比率を増減する。
c) 塩化コバルト (II) 溶液 JIS K 8129に規定する塩化コバルト (II) 六水和物と塩酸 (1＋17) とを質量
比1：3で溶かして調製する。
d) ヘキサクロロ白金 (IV) 酸カリウム JIS K 8163に規定するもの。
e) 0.1 mol/L塩酸 JIS K 8001のJA.5.2 e) 4)（0.1 mol/L塩酸）による。
f)
ガードナー比色液 表12によって調製してガードナー・ホルト試験管に入れて密栓する。
表12−ガードナー比色液
ガードナー
比色液の番号
0.1 mol/L塩酸1 000 mL中のヘキサ
クロロ白金(IV)酸カリウム (g)
ガードナー
比色液の番号
塩化鉄 (III)
溶液 (mL)
塩化コバルト (II)
溶液 (mL)
塩酸 (1＋17)
(mL)
1
0.550
9
3.8
3.0
93.2
2
0.865
10
5.1
3.6
91.3
3
1.330
11
7.5
5.3
87.2
4
2.080
12
10.8
7.6
81.6
5
3.035
13
16.6
10.0
73.4
6
4.225
14
22.2
13.3
64.5
7
6.400
15
29.4
17.6
53.0
8
7.900
16
37.8
22.8
39.4
17
51.3
25.6
23.1
18
100.0
0.0
0.0
7.9.4
操作
操作は，次のとおり行う。
a) 試料をガードナー・ホルト試験管に気泡が入らないように注意して入れる。
b) 試料とガードナー比色液とを平行に並べて，北側自然光によって色を比較する。また，ガードナー色
ガラスを用いる場合には，そのガードナー色ガラス測定装置に試料を入れて，色を比較する。
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7.9.5
判定
試料に最も近似したガードナー比色液，又はガードナー色ガラスを選び，そのガードナー比色液，又は
ガードナー色ガラスの番号で表す。
例 色数（ガードナー）5〜6の場合には，次の4段階の表示ができる。
色数（ガードナー）5，5＋，6−，6
7.10 純度
7.10.1 要旨
脂肪酸をメチルエステルとした後に，ガスクロマトグラフによって純度を求める。
7.10.2 装置及び器具など
装置及び器具は，次のとおりとする。
a) ガスクロマトグラフ JIS K 0114に規定するもの。
1) 検出器 水素炎イオン化検出器又は熱伝導度検出器。
2) キャリヤーガス JIS K 1107に規定する窒素2級，JIS K 1105に規定するアルゴン2級，純度99.99
％（体積分率），酸素含有量50 ppm（体積分率）以下及び水分含有量10.7 ppm（体積分率）以下の
ヘリウムなどの不活性ガス。
3) 助燃ガス（検出器用ガス） JIS K 0512に規定する水素3級で有機物を含まないもの。空気又は酸
素は，有機物を含まないもの。
b) カラム用管 ほうけい酸ガラス管又はステンレス鋼管で内径3 mm〜4 mm，長さ1 m〜3 mのもの。
c) カラム充てん剤 シラン化処理したけい藻土又は適切な不活性のものであり，粒子の大きさが150 μm
〜180 μm又は180 μm〜250 μmで，それぞれ±25 μmの範囲にあるもの。
固定相は極性をもつポリエステル系（例えば，こはく酸ポリジエチレングリコールエステル又はこ
はく酸ポリブタンジオールエステル，アジピン酸ポリエチレングリコールエステル），シアノシリコー
ン系などで，充てん剤に対して5 ％〜20 ％の量を使用する。
d) マイクロシリンジ 1 μL〜10 μL
e) エステル化用フラスコ 平底フラスコ又は三角フラスコ。容量50 mLで還流冷却器をすり合わせ接続
できるもの。
f)
還流冷却器 リービッヒ形200 mm〜300 mm
g) 全量フラスコ 10 mL及び25 mL
h) 全量ピペット 1 mL
7.10.3 試薬
試薬は，次のとおりとする。
a) 三ふっ化ほう素メタノール溶液8) JIS K 8891に規定するメタノール1 Lをフラスコ2000 mLに入れ
て質量をはかり，氷浴中で冷却する。フラスコを氷浴中に入れたまま三ふっ化ほう素をガラス管でメ
タノール中に徐々に吹き込み，125 g吸収させる。この操作は，ドラフトの中で行わなければならない。
注8) 三ふっ化ほう素メタノール溶液には市販品がある。
b) 塩化ナトリウム溶液（飽和） JIS K 8150に規定する塩化ナトリウムを用いて調製する。
c) ヘキサン JIS K 8848に規定するもの。
d) 硫酸ナトリウム JIS K 8987に規定するもの。
e) メタノール JIS K 8891に規定するもの。
f)
クロロホルム JIS K 8322に規定するもの。
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g) 内標準物質溶液 内標準物質は，試料に含まれない飽和脂肪酸で純度が明らかなものを用いる。この
内標準物質約125 mgを全量フラスコ25 mLに1 mgのけたまではかりとり，メタノールに溶かし，メ
タノールを標線まで加える。ただし，オクタン酸（カプリル酸）については，約250 mgを全量フラ
スコ10 mLに1 mgのけたまではかりとり，メタノールに溶かし，メタノールを標線まで加える。ベ
ヘン酸の場合には，クロロホルムを用いる。
h) 比較脂肪酸溶液 比較脂肪酸は，測定しようとする脂肪酸と同一の脂肪酸で，内標準物質と同一の脂
肪酸を含まないものを用いる［純度が95 ％（質量分率）以上］。この比較脂肪酸約125 mgを全量フ
ラスコ25 mLに1 mgのけたまではかりとり，メタノールに溶かし，メタノールを標線まで加える。
ただし，オクタン酸（カプリル酸）については，約250 mgを全量フラスコ10 mLに1 mgのけたまで
はかりとり，メタノールに溶かし，メタノールを標線まで加える。ベヘン酸の場合には，クロロホル
ムを用いる。
7.10.4 試料溶液の調製
試料約125 mgを全量フラスコ25 mLに1 mgのけたまではかりとり，メタノールに溶かし，メタノール
を標線まで加える。ただし，オクタン酸（カプリル酸）については，約250 mgを全量フラスコ10 mLに1
mgのけたまではかりとり，メタノールに溶かし，メタノールを標線まで加える。ベヘン酸の場合には，
クロロホルムを用いる。
7.10.5 メチルエステルの調製
a) オクタン酸（カプリル酸） 試料溶液及び内標準物質溶液各1 mLを全量ピペットを用いてエステル
化用フラスコにとり，三ふっ化ほう素メタノール溶液7 mLを加える。還流冷却器を付けて2分間沸
騰水浴中で還流した後，還流冷却器上部からヘキサン5 mLを加え，更に1分間還流する。加熱を止
め，エステル化用フラスコを還流冷却器から外し，ヘキサン層がエステル化用フラスコの首に達する
まで塩化ナトリウム溶液（飽和）を加え，栓をして20回以上振とうする。1分間放置後，ヘキサン層
を分離する。
水層にヘキサン5 mLを加え，栓をして20回以上振とうし，1分間放置後，ヘキサン層を分離する。
分離したヘキサン層を合わせ，硫酸ナトリウムを加えて脱水する。調製したメチルエステルは，でき
るだけ速く分析に用いる。
b) デカン酸（カプリン酸）〜ベヘン酸 試料溶液及び内標準物質溶液各1 mLを全量ピペットを用いて
エステル化用フラスコにとり，三ふっ化ほう素メタノール溶液7 mLを加える。還流冷却器を付けて2
分間沸騰水浴中で還流した後，還流冷却器上部からヘキサン5 mLを加え，更に1分間還流する。加
熱を止め，エステル化用フラスコを還流冷却器から外し，ヘキサン層がエステル化用フラスコの首に
達するまで塩化ナトリウム溶液（飽和）を加える。ヘキサン層の一部を試験管にとり，少量の硫酸ナ
トリウムを加えて脱水する。調製したメチルエステルは，できるだけ速く分析に用いる。
7.10.6 操作
操作は，JIS K 0114の8.1（装置の設置），8.2（安全）及び9.（測定準備）によって行う。
カラム温度を，110 ℃〜210 ℃，試料導入部及び検出器をカラムより約30 ℃高い温度に設定する。7.10.5
で調製したメチルエステル1 μL〜3 μLをマイクロシリンジでとり，試料導入部から速やかに注入し，測定
を行う。
7.10.7 補正係数
比較脂肪酸溶液及び内標準物質溶液各1 mLを全量ピペットを用いてエステル化用フラスコにとり，
7.10.5によってメチルエステル化し，ガスクロマトグラフに注入する。
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K 3331：2009
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
ガスクロマトグラムから比較脂肪酸及び内標準物質のピーク面積を求め，比較脂肪酸の内標準物質に対
する補正係数を次の式から算出する。
O
R
O
R
O
R
C
A
W
C
A
W
K
×
×
×
×
=
ここに，
K： 補正係数
WO： 内標準物質の質量 (mg)
WR： 比較脂肪酸の質量 (mg)
AO： 内標準物質のピーク面積
AR： 比較脂肪酸のピーク面積
CO： 内標準物質の純度［％（質量分率）］
CR： 比較脂肪酸の純度［％（質量分率）］
なお，正確な値を必要としない場合は，補正係数を1.00とすることができる。
7.10.8 定量
7.10.5で得られた試料を7.10.6と同一条件でガスクロマトグラフに注入し，測定脂肪酸及び内標準物質
のピーク面積を求め，次の式によって純度を算出する。
S
O
O
O
S
W
A
K
C
W
A
P
×
×
×
×
=
ここに，
P： 純度 (％)
AO： 内標準物質のピーク面積
AS： 測定脂肪酸のピーク面積
WO： 内標準物質の質量 (mg)
WS： 試料の質量 (mg)
CO： 内標準物質の純度［％（質量分率）］
K： 補正係数
8
検査
検査は，箇条7によって試験したとき，箇条5の規定に適合しなければならない。
9
表示
工業用硬化油・脂肪酸には，容器ごとに，次の事項を表示しなければならない。ただし，大形容器の場
合には，送り状に記載してもよい。
a) 種類及び規格番号
b) 正味質量又は正味容量
c) 製造業者名又はその略号
d) 製造年月又はその略号
e) 製造番号又はロット番号
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K 3331：2009
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
参考文献 [1] JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
[2] JIS K 8839 2-プロパノール（試薬）
[3] ISO 660:1996，Animal and vegetable fats and oils−Determination of acid value and acidity
[4] ISO 661:2003，Animal and vegetable fats and oils−Preparation of test sample
[5] ISO 935:1988，Animal and vegetable fats and oils−Determination of titre
[6] ISO 2211:1973，Liquid chemical products−Measurement of colour in Hazen units
(platinum-cobalt scale)
[7] ISO 3657:2002，Animal and vegetable fats and oils−Determination of saponification value
[8] ISO 3961:1996，Animal and vegetable fats and oils−Determination of iodine value
[9] ISO 5508:1990，Animal and vegetable fats and oils−Analysis by gas chromatography of methyl
esters of fatty acids
[10] ISO 5509:2000，Animal and vegetable fats and oils−Preparation of methyl esters of fatty acids