2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
日本工業規格 JIS
K 3151-1996
塗装下地用りん酸塩化成処理剤
Recommendations for phosphate conversion coatings to ensure
good adhesion of paints, varnishes and related coatings
1. 適用範囲 この規格は,鉄鋼表面の塗装下地用りん酸塩化成処理剤について規定する。
備考1. この規格の引用規格を,次に示す。
JIS G 3141 冷間圧延鋼板及び鋼帯
JIS G 4305 冷間圧延ステンレス鋼板及び鋼帯
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0119 蛍光X線分析方法通則
JIS K 1402 三酸化クロム
JIS K 2201 工業ガソリン
JIS K 5500 塗料用語
JIS Z 0103 防せい防食用語
JIS Z 0701 包装用シリカゲル乾燥剤
JIS Z 8401 数値の丸め方
2. この規格で { } を付けて示してある単位及び数値は,従来単位によるものであって,参考
値である。
2. 用語の定義 この規格に用いる主な用語の定義は,JIS K 5500及びJIS Z 0103によるほかは次のとお
りとする。
(1) 表面調整剤 化成処理剤を用いて化成処理を行うとき,より均一で微細な結晶性皮膜を形成させるた
めに用いられる薬剤。主にチタンのりん酸塩が用いられる。
(2) 促進剤 りん酸塩化成処理液に用いられ,皮膜形成反応を促進して短時間で反応を完結させるために
用いられる薬剤。主に亜硝酸塩,硝酸塩,塩素酸塩とこれらの組合せが用いられる。
(3) 除膜液 鉄鋼表面に形成されたりん酸塩皮膜の質量を測定するために,素地金属の溶解を抑制し,皮
膜が完全に溶解するように調整された液。三酸化クロムの水溶液が用いられる。
3. 種類 種類は,その主成分,処理方法,膜厚によって分類し,表1のとおりとする。
2
K 3151-1996
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表1 種類
種類
記号
主成分
処理方法 膜厚
主な用途
1種 1号
1Z-1 りん酸二水素亜鉛
(促進剤併用)
スプレー 薄膜 一般塗装下地用で,薄膜タ
イプは意匠性と塗膜の付
着性が求められる用途に,
厚膜タイプは防食性能を
求められる用途に用いら
れる。
2号
1Z-2
中膜
3号
1Z-3
浸せき
中膜
4号
1Z-4
厚膜
2種 1号
2Z-1 りん酸二水素亜鉛,りん酸二水
素ニッケル,りん酸二水素コバ
ルト又はりん酸二水素マンガ
ンのいずれか一つの金属塩
(促進剤併用)
スプレー 薄膜 一般塗装下地用又は電着
塗装下地
1種より比較的防食性能が
重視される用途
2号
2Z-2
中膜
3号
2Z-3
浸せき
中膜
4号
2Z-4
厚膜
3種 1号
3Z-1 りん酸二水素亜鉛,りん酸二水
素ニッケル及びりん酸二水素
マンガンの3成分(促進剤併
用)
スプレー 薄膜 カチオン電着塗装下地
2号
3Z-2
浸せき
中膜
4種 1号
4Z-1 りん酸二水素亜鉛,りん酸二水
素カルシウム(促進剤併用)
スプレー 中膜 高温焼付塗装下地
2号
4Z-2
浸せき
中膜
3号
4Z-3
厚膜
5種 1号
5F-1
りん酸二水素ナトリウム又は
りん酸二水素アンモニウム
(必要に応じて促進剤併用)
スプレー
− 屋内用の一般塗装下地
(脱脂兼用も含む。)
2号
5F-2
浸せき
− 屋内用の一般塗装下地
参考 2種及び3種は,亜鉛及び亜鉛合金めっき材にも使用できる。
4. 品質 品質は,5.によって試験したとき,表2のとおりとする。
3
K
3
1
5
1
-1
9
9
6
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表2 品質
項目
1種
2種
3種
4種
5種
1号
2号
3号
4号
1号
2号
3号
4号
1号
2号
1号
2号
3号
1号
2号
外観
皮膜は連続的で,均一かつ平滑で,さびその他の有害な欠陥を生じないこと。
色
灰色又は黒色
金色又は青紫色
皮膜質量
(g/m2)
1.5
未満
1.5
〜3.5
1.5〜
3.5
3.5を
超える
1.5
未満
1.5
〜3.5
1.5
〜3.5
3.5を
超える
1.5
未満
1.5
〜3.5
1.5
〜3.5
1.5
〜3.5
3.5を
超える
0.2
以上
0.2
以上
皮膜組成 フォスフォフィライトとホパイトの混合の結晶質。
フォスフォフィ
ライトが多くて
ホパイトとの混
合の結晶質。
ショル
ツァイ
トとホ
パイト
の混合
の結晶
質。
ショルツァイト
が多くてホパイ
トとフォスフォ
フィライトの混
合の結晶質。
−
含有元素 Ni,Co,Mnのいずれも検出され
ないこと。
Ni,Co,Mnのいずれか1種が検
出されること。
NiとMnが検出
されること。
Ni,Co,Mnのいずれも
検出されないこと。
Ni,Co,Mnの
いずれも検出さ
れないこと。
備考1. フォスフォフィライト:Zn2Fe (PO4) 2・4H2O, ホパイト:Zn3 (PO4) 2・4H2O, ショルツァイト:Zn2Ca (PO4) 2・2H2O
2. 5種の処理剤で化成処理した皮膜の成分は,りん酸鉄 (FePO4・2H2O) と酸化鉄 (γ−Fe2O3) の混合で非晶質である。
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5. 試験方法
5.1
一般事項 試験において共通する一般事項は,JIS K 0050による。
なお,数値の丸め方は,JIS Z 8401による。
5.2
試験片の材質・寸法・試験片の調整及び処理試験片の作製
5.2.1
試験片
(1) 材質 JIS G 3141に規定するSPCC-SD
(2) 寸法 表1の処理方法がスプレーである場合は図1a,処理方法が浸せきである場合は図1bのとおり
とする。
図1a スプレー処理用試験片
図1b 浸せき処理用試験片
5.2.2
試験片の調整
(1) 溶剤 試験片の調整に用いる溶剤はJIS K 2201に規定する3号(大豆揮発油)又は4号(ミネラルス
ピリット)とする。
(2) 試験片の取扱い 試験片の取扱いは,清浄なピンセット又は手袋を用い,試験片に指紋,その他の腐
食性の汚れを付けないようにする。
(3) 調整手順 試験片を溶剤中でガーゼで軽くこすりながら,試験片に付着しているさび止め油や,ごみ,
ほこりなどを洗い落とし,自然乾燥する。
(4) 保存方法 直ちに試験に供しない場合は,JIS Z 0701を入れたデシケーター内に保存する。
5.2.3
処理試験片の作製 処理試験片の作製は,次のとおりとする。
(1) スプレー処理用化成処理剤の処理試験片の作製
(1.1) 装置 装置は,次のとおりとする。
(a) スプレー式化成処理装置 JIS G 4305に規定するオーステナイトステンレス鋼製で,図2に一例を
示す。
(b) 乾燥器 80〜100℃に調整できるもの。
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図2 スプレー式化成処理装置の一例
(1.2) 処理液 処理液は,次のとおりとする。
(a) 脱脂液 アルカリ性脱脂剤を用いて調整する。アルカリ性脱脂剤の種類及び処理条件(濃度,温度
及び時間)は,当事者間の協定による。
(b) 表面調整液 チタン塩を主成分とする表面調整剤で調整する。表面調整剤の種類,処理条件(濃度,
温度及び時間)及び処理調整液に用いる水質は,当事者間の協定による。
1種,2種及び3種に適用する。
(c) 化成処理液 化成処理液の調整及び処理条件(濃度,温度,時間及び促進剤濃度)は,当事者間の
協定による。
(1.3) 操作 操作は,次のとおり行う。
(a) 5.2.2で調整した試験片を(1.2)(a)で調整した脱脂液を用いて脱脂し,水道水で水洗する。
(b) 必要に応じて(1.2)(b)で調整した表面調整液を用いて表面調整を行う。この処理を行うか否かは当事
者間の協定による。
(c) (1.1)(a)のスプレー式化成処理装置によって,(1.2)(c)の処理液をフルコーン型の最大スプレー量
3l/minのノズルを用い,スプレー圧力0.049〜0.098MPa {0.5〜1.0 kgf/cm2},試験片へのスプレー量
100〜200l/min/m2,スプレー距離約100〜300mmで所定時間均一にスプレーする。この操作は継続
して1枚ずつ行う。
(d) 化成処理を終えた試験片は水道水で手早く水洗し,続いて電気伝導度5μS以下の脱イオン水で洗浄
する。
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(e) 80〜100℃の乾燥器中で5分間乾燥する。
(2) 浸せき処理用化成処理剤の処理試験片の作製
(2.1) 装置 装置は,次のとおりとする。
(a) 浸せき式化成処理装置 JIS G 4305に規定するオーステナイト系ステンレス鋼製で加熱可能な容量
10l以上で,図3に一例を示す。
なお,処理には装置例A及び装置例Bを用いるが,化成処理液が2種及び3種の場合は装置例B
を用いることが望ましい。
(b) 乾燥器 80〜100℃に調整できるもの。
図3 浸せき式化成処理装置の一例
(2.2) 処理液 処理液は,次のとおりとする。
(a) 脱脂液 (1.2)(a)による。
(b) 表面調整液 (1.2)(b)による。
(c) 化成処理液 (1.2)(c)による。
(2.3) 操作 操作は,次のとおり行う。
(a) 5.2.2で調整した試験片5枚をプラスチック製の糸又はひもで,互いに3cm以上の間隔を保って,接
触しないように垂直につるし,(2.2)(a)で調整した脱脂液を用いて脱脂し,水道水で水洗する。
(b) 必要に応じて(2.2)(b)で調整した表面調整液を用いて表面調整を行う。この処理を行うか否かは当事
者間の協定による。
(c) (2.2)の処理液を満たした(2.1)(a)のステンレス鋼製容器中(図3)に所定時間浸せきする。この際,
処理液をかき混ぜるか否かは当事者間の協定による。
(d) 化成処理を終えた試験片は水道水で手早く水洗し,続いて電気伝導度5μS以下の脱イオン水で洗浄
する。
(e) 80〜100℃の乾燥器中で5分間乾燥する。
5.3
外観 外観は,処理試験片の皮膜を拡散昼光の下で目視によって観察する。
5.4
色 色は,処理試験片の皮膜を拡散昼光の下で目視によって観察する。
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5.5
皮膜質量
5.5.1
要旨 処理試験片のりん酸塩皮膜を除膜液ではく(剥)離して,前後の質量差から算出する。
5.5.2
試薬 試薬は,次のとおりとする。
三酸化クロム JIS K 1402に規定する三酸化クロム又はそれと同等の純度以上のもの。
5.5.3
装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(1) 容器 ステンレス鋼製のもの。
(2) 乾燥器 80〜100℃に調整できるもの。
5.5.4
操作 操作は,次のとおり行う。
(1) 5.2.3によって,処理試験片3枚をそれぞれ0.1mgのけたまで量る。
(2) 試験片の各3枚を接触しないように同時に75±5℃に加温した除膜液(1)中に約15分間浸せきして皮膜
を除去する。
注(1) 除膜液は,蒸留水に三酸化クロム50gを加え,全量を1lにする。
また,除膜液は,2回以上使用しないのが望ましい。
(3) 皮膜を除去した各試験片は手早く水洗し,続いて沸騰水中ですすぎ,清浄なガーゼなどで軽くぬぐっ
て80〜100℃で5〜10分間乾燥する。
(4) はく離した試験片1枚ずつの質量を,0.1mgのけたまで正確にひょう量する。
5.5.5
皮膜質量の計算 皮膜質量は次の式によって算出し,その平均値をとる。
10
2
1
×
−
=
A
W
W
W
ここに,
W: 皮膜質量 (g/m2)
W1: 処理後の試験片質量 (mg)
W2: 皮膜除去後の試験片質量 (mg)
A: 試験片の表面積 (cm2)
5.6
皮膜組成
5.6.1
要旨 処理試験片の皮膜組成を,X線回折装置によって測定したピークの角度から同定し,測定さ
れたピークのX線強度から皮膜組成の構成状態を判定する。
5.6.2
試験片の作製 5.2.3によって,処理試験片を30×50mm又は45mmφに切断若しくは打ち抜きで作
製する。
5.6.3
装置 X線回折装置
5.6.4
測定条件 測定条件は,次のとおりとする。
X線管球
Cr
X線管電圧
40kV
X線管電流
30mA
X線フィルタ
Kβフィルタ (V)
発散スリット
1°
散乱スリット
1°
受光スリット
0.15mm
検出器
光電子増幅管
波高分析器
CrKα
スキャニング2θ
14〜16°
8
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走査速度
1°/min以下
5.6.5
操作 操作は,次のとおり行う。
(1) X線回折装置を5.6.4の測定条件に調整する。
(2) X線回折装置に試験片をセットして,皮膜組成のピークの角度 (2θ) 及びX線強度 (CPS) を測定する。
5.6.6
判定 判定は,次のとおり行う。
(1) 皮膜組成の同定方法 ピークの角度 (2θ) と表3に記載のりん酸塩皮膜の各種皮膜組成の2θ (°) の対
比から,りん酸塩皮膜の皮膜組成種類を同定する。
表3 各種皮膜組成のX線回折ピーク角度 (2θ)
皮膜組成の種類
理論値
2θ (°)
参考
結晶面 格子間距離 (Å)
フォスフォフィライト
Zn2Fe (PO4) 2・4H2O
14.88
100
8.84
ホパイト
Zn3 (PO4) 2・4H2O
14.55
020
9.04
ショルツァイト
Zn2Ca (PO4) 2・2H2O
15.45
100
8.84
(2) 皮膜組成の構成状態 X線強度 (CPS) から,表2記載のりん酸塩皮膜の皮膜組成の構成状態を測定す
る。
備考1. 試験片は5.2.2のりん酸塩皮膜処理後100℃以上で乾燥すると,フォスフォフィライト,ホパイ
トの結晶水の脱水が起こり,脱水を起こしたZn2Fe (PO4) 2・2H2Oは回折のピークが観察でき
ず,また,Zn3 (PO4) 2・2H2Oは2θ (°) が16.80と変化する。
2. りん酸塩皮膜の各種皮膜組成のフォスフォフィライト,ホパイト及びショルツァイトのピー
クの分離が不明確なときは,次による。
参考図1に示すとおり,フォスフォフィライト又はホパイトのピークが低いと,高いピー
クに埋もれた状態のピークを示す。したがって,このような場合もフォスフォフィライト,
ホパイトのいずれのピークも同定されると判定する。
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参考図1
5.7
含有元素
5.7.1
要旨 化成処理した試験片を蛍光X線で測定し,ピークの角度から皮膜成分に含有されるNi,Co
及びMnを同定する。
5.7.2
試験片の作製 5.2.3によって,化成処理した試験片を30×50mm又は45mmφに切断又は打ち抜き
で作製する。
5.7.3
装置 蛍光X線分析装置(波長分散方式)
5.7.4
測定条件 測定条件は,次のとおりとする。
X線管球
W又はRh
X線管電圧
50kV以上
X線管電流
50mA以上
分光結晶
LiF(200面)
検出器
比例計数管
走査速度
4°/min以下
走査幅
ピークトップのゴニオ2θ±1°とする
5.7.5
操作 操作は,JIS K 0119に準じ,次のとおり行う。
10
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(1) 装置を5.7.4の測定条件に調整する。
(2) 試験片をセットして,Ni,Co及びMnの元素のKα1, 2(一次線)を測定する。
5.7.6
判定 元素の存在の有無の判定は,用いた試験片と同一のりん酸塩化成処理しない試験片で目的と
する元素のゴニオ2θでのピークのX線強度 (CPS) を測定し,りん酸塩化成処理された試験片でのピーク
のX線強度 (CPS) がそれ以上であれば目的の元素が存在すると判定する。
表4 元素のピーク角度
元素
ピークトップのゴニオ2θ
Mn
62.97°
Co
52.80°
Ni
48.67°
備考1. 蛍光X線分析装置によって,バックグラウンドのピーク強度の差し引き法が自動的に実施さ
れる機種と実施されない機種の2種類がある。
バックグラウンドのピーク強度の差し引きが実施されない機種は測定元素のピークプロフ
ィルを描き,バックグラウンドのピーク強度を差し引く必要がある。
2. 素材 (SPCC-SD) に測定する元素のMnが含有されている場合は,素材のMnのピーク強度を
測定し,化成処理した試験片のMnのピーク強度から,差し引く必要がある。
6. 包装 貯蔵及び輸送中に,製品に悪影響を与えないような包装とする。
7. 表示 1包装単位ごとの容器には,見やすいところに次の事項を表示しなければならない。
(1) 塗装下地用りん酸塩化成処理剤
(2) 種類又はその記号
(3) 製造業者名又はその略号
(4) 製造年月又はその略号
(5) 製造番号又はその略号
ただし,タンクローリー車の場合は,当事者間の協定による。
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解説表1 JIS K 3151 塗装下地用りん酸塩化成処理剤工業標準改正原案作成委員会 構成表
氏名
所属
本委員会 小委員会
(委員長)
蒲 田 稔 東京文化短期大学
○
(小委員長)
河 合 宏 紀 カワイEMI
○
○
細 川 幹 夫 通商産業省基礎産業局化学製品課
○
岡 林 哲 夫 工業技術院標準部繊維化学規格課
○
門 井 守 夫 日本大学理工学部
○
鳥羽山 満 職業訓練大学校造形工学科
○
棚 木 敏 幸 東京都城東地域中小企業振興センター
○
林 公 隆 新日本製鐵株式会社鉄鋼研究所
○
○
坂 内 恒 雄 日産自動車株式会社テクニカルセンター技術開発センター
○
土 生 英 司 株式会社日立製作所ビジネスシステム開発センター
○
○
坂 入 宏 治 積水ハウス株式会社技術部
○
坂 野 乗 東光電気株式会社機器製造部
○
○
田 中 正 之 日本オフィス家具協会(共栄工業株式会社品質管理室)
○
川 崎 巌 日本パーカライジング株式会社技術管理部
○
○
吉 田 佑 一 日本ペイント株式会社表面処理事業部開発部
○
○
間 宮 富士雄 日本シービーケミカル株式会社
○
○
吉 岡 達 雄 ミリオン化学株式会社開発技術部
○
小 野 博 之 理工協産株式会社営業部
○
本 間 唯 広 株式会社ケミコート
○
(事務局)
神 尾 和 男 財団法人日本防錆技術協会