K 2541-1：2003
（1）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
まえがき
この規格は，工業標準化法第12条第1項の規定に基づき，石油連盟(PAJ)から，工業標準原案を具して
日本工業規格を制定すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が制定した
日本工業規格である。
制定に当たっては，日本工業規格と国際規格との対比，国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために，ISO 4260:1987，Petroleum products and
hydrocarbons−Determination of sulfur content−Wickbold combustion methodを基礎として用いた。
この規格の一部が，技術的性質をもつ特許権，出願公開後の特許出願，実用新案権，又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は，このような技術的性質をもつ特許権，出願公開後の特許出願，実用新案権，又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について，責任はもたない。
JIS K 2541-1には，次に示す附属書がある。
附属書（参考）JISと対応する国際規格との対比表
JIS K 2541の規格群には，次に示す部編成がある。
JIS K 2541-1 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第1部：酸水素炎燃焼式ジメチルスルホナゾⅢ滴
定法
JIS K 2541-2 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第2部：微量電量滴定式酸化法
JIS K 2541-3 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第3部：燃焼管式空気法
JIS K 2541-4 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第4部：放射線式励起法
JIS K 2541-5 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第5部：ボンベ式質量法
JIS K 2541-6 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第6部：紫外蛍光法
JIS K 2541-7 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第7部：波長分散蛍光X線法（検量線法）
K 2541-1：2003
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1. 適用範囲 ························································································································ 1
2. 引用規格 ························································································································ 2
3. 試験の原理 ····················································································································· 3
4. 試薬 ······························································································································ 3
5. 試験器 ··························································································································· 4
6. 試料採取方法 ·················································································································· 6
7. 試験の手順 ····················································································································· 6
8. 点検試験 ························································································································ 8
9. 計算方法及び結果 ············································································································ 9
10. 精度 ···························································································································· 9
11. 試験結果の報告·············································································································· 9
附属書（参考）JISと対応する国際規格との対比表 ···································································· 11
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
日本工業規格 JIS
K 2541-1：2003
原油及び石油製品−硫黄分試験方法
第1部：酸水素炎燃焼式
ジメチルスルホナゾⅢ滴定法
Crude oil and petroleum products−Determination of sulfur content
Part 1: Wickbold combustion method
序文 この規格は，1987年に第1版として発行されたISO 4260:1987，Petroleum products and hydrocarbons
−Determination of sulfur content−Wickbold combustion methodに規定された滴定方法についてはVisual
titration methodを翻訳し，技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。
なお，この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は，原国際規格を変更している事項である。変
更の一覧表をその説明を付けて，附属書（参考）に示す。
1. 適用範囲 この規格はガソリン，灯油及び軽油中の硫黄分1〜10 000質量ppmを酸水素炎燃焼式ジメ
チルスルホナゾⅢ滴定法によって定量する方法について規定する。
備考1. この方法は硫黄分1〜10 000質量ppmに適用できるが，特に，硫黄分300質量ppm未満の留
出油の定量に適している。硫黄分が300質量ppmを超える試料は，次のいずれかによって測
定する。
1) 試料を溶剤で薄めて全量を燃焼させる。
2) 試料全量を燃焼させず必要量だけを燃焼させる。
3) 吸収液を分取して滴定する。
2. この試験方法は，ハロゲン100質量ppm以上，カルシウム5質量ppm以上，りん2質量ppm
以上，鉛2質量ppm以上を含む試料，その他不溶性硫酸塩を生成する金属を含む試料には適
用できない。
3. ガソリン，灯油及び軽油について，酸水素炎燃焼式ジメチルスルホナゾⅢ滴定法によって得
られた試験結果に疑義が生じた場合は，JIS K 2541-2に規定する微量電量滴定式酸化法で試
験しなければならない。
4. この規格は，危険な試薬，操作及び試験器を用いることがあるが，安全な使用方法をすべて
に規定しているわけではないので，この試験方法の使用者は試験に先立って，適切な安全上
及び健康上の禁止事項を決めておかなければならない。
5. この規格の対応国際規格を，次に示す。
なお，対応の程度を表す記号は，ISO/IEC Guide 21に基づき，IDT（一致している），MOD
（修正している），NEQ（同等でない）とする。
ISO 4260:1987，Petroleum products and hydrocarbons−Determination of sulfur content−Wickbold
2
K 2541-1：2003
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
combustion method (MOD)
参考 この規格群には，参考表1に示す試験方法がある。
参考表 1 試験方法の種類
規格群
試験方法の種類
適用油種（例）
測定範囲
K 2541-1
酸水素炎燃焼式ジメチルスルホナゾⅢ滴
定法
自動車ガソリン，灯油，軽油
1〜10 000質量ppm
K 2541-2
微量電量滴定式酸化法
自動車ガソリン，灯油，軽油
1〜1 000質量ppm
K 2541-3
燃焼管式空気法
原油，軽油，重油
0.01質量％以上
附属書（参考）燃焼管式酸素法
K 2541-4
放射線式励起法
原油，軽油，重油
0.01〜5質量％
K 2541-5
ボンベ式質量法
原油，重油，潤滑油
0.1質量％以上
附属書（規定）
誘導結合プラズマ発光法
潤滑油
0.05質量％以上
K 2541-6
紫外蛍光法
自動車ガソリン，灯油，軽油
3〜500質量ppm
K 2541-7
波長分散蛍光X線法（検量線法）
自動車ガソリン，灯油，軽油
5〜500質量ppm
2. 引用規格 次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS K 0512 水素
JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
JIS K 1101 酸素
JIS K 2251 原油及び石油製品−試料採取方法
備考 自動サンプリングの場合にはISO 3171:1988によってもよい。
JIS K 2541-2 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第2部：微量電量滴定式酸化法
JIS K 8034 アセトン（試薬）
JIS K 8223 過塩素酸（試薬）
JIS K 8230 過酸化水素（試薬）
JIS K 8680 トルエン（試薬）
JIS K 8809 フタル酸水素カリウム（試薬）
JIS K 8962 硫酸カリウム（試薬）
JIS K 9551 過塩素酸バリウム（試薬）
JIS K 9703 2,2,4-トリメチルペンタン（試薬）
JIS Q 0034 標準物質生産者の能力に関する一般要求事項
JIS Q 0035 標準物質の認証−一般的及び統計学的原則
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
備考 ISO 641:1975 Laboratory glassware−Interchangealbe spherical ground jointsからの引用事項は，
この規格の該当事項と同等である。
JIS Z 8401 数値の丸め方
JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ（真度及び精度）−第6部：精確さに関する値の実用的
な使い方
ISO 641:1975 Laboratory glassware−Interchangeable spherical ground joints
ISO 3171:1988 Petroleum liquids−Automatic pipeline sampling
3
K 2541-1：2003
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
3. 試験の原理 試料を酸水素炎で燃焼させ，生じた硫黄酸化物を過酸化水素水（3 ％）に吸収させて硫
酸にする。吸収液中の硫黄の定量は，吸収液を濃縮し，これに緩衝液とアセトンを加え，ジメチルスルホ
ナゾⅢを指示薬として溶液中の硫酸イオンを過塩素酸バリウム標準液で滴定し硫黄分を求める。
4. 試薬 試薬は，次による。
a) 酸素 JIS K 1101に規定するもの。
b) 水素 JIS K 0512に規定するもの。
c) アセトン JIS K 8034に規定するもの。
d) 溶剤 JIS K 9703に規定する2,2,4-トリメチルペンタン又は硫黄分が1質量ppm未満の石油系溶剤。
e) 過酸化水素水溶液 JIS K 8230に規定する過酸化水素水（30 ％）1容に9容の水を加えたもの。この
溶液は褐色瓶に入れて保存する。
f)
フタル酸水素カリウム緩衝液 JIS K 8809に規定するフタル酸水素カリウム20 gを水に溶かし，全量
を1 000 mLとしたもの。
g) ジメチルスルホナゾⅢ指示薬 市販最上級品のジメチルスルホナゾⅢ［2,7-ビス（スルホ-4-メチルフ
ェニル）アゾ-1,8-ジヒドロキシナフタレン-3,6-ジスルホン酸ナトリウム塩］0.1 gを水100 mLに溶か
したもの(1)。この指示薬は褐色瓶に入れて保存する。
注(1) 滴定終点の変色が不明りょうになったら調製し直す。
h) 過塩素酸バリウム標準液（0.002 5 mol/L） JIS K 9551に規定する過塩素酸バリウム（3水塩）約0.98
gをはかり採り，少量の水とJIS K 8223に規定する過塩素酸から調製した過塩素酸溶液（10容量％）
4〜5滴を加え，全量フラスコ1 000 mLに移し，水を標線まで加えたもの。
この溶液の標定は，次によって行う。
1) JIS K 8962に規定する硫酸カリウムを105〜110 ℃で3時間以上乾燥したもの約0.44 gを1 mgのけ
たまで正しくはかり採り，全量フラスコ1 000 mLに移し，水を標線まで加え，これを硫酸カリウム
溶液とする。
次の式によって硫酸カリウム溶液のモル濃度を算出し，JIS Z 8401の規定によって有効数字3け
たに丸める。
27
.
174
K
C=
ここに，
C： 硫酸カリウム溶液のモル濃度（mol/L）
K： はかり採った硫酸カリウムの質量（g）
2) 硫酸カリウム溶液10 mLを全量ピペットで正確にビーカー200 mLに採り，水10 mLを加える。
3) アセトン約50 mL及びフタル酸水素カリウム緩衝液5 mLを加え，ジメチルスルホナゾⅢ指示液を4
〜5滴滴下し，マグネチックスターラを用いてかき混ぜながら，過塩素酸バリウム溶液で滴定する。
溶液が紫から緑青に変わり，1分間以上変色しなかったときを終点とする(2)。
注(2) 白色板を背景にして滴定すると終点が見やすい。
4) 水20 mLを採り，3）の操作と同様に滴定し，これを空試験とする。
5) 次の式によって過塩素酸バリウム標準液のモル濃度を算出し，JIS Z 8401の規定によって有効数字
3けたに丸める。
B
A
C
M
−
=10
4
K 2541-1：2003
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
ここに， M： 過塩素酸バリウム標準液のモル濃度（mol/L）
A： 滴定に要した過塩素酸バリウムの溶液の量（mL）
B： 空試験に要した過塩素酸バリウム溶液の量（mL）
C： 硫酸カリウム溶液のモル濃度（mol/L）
i)
過塩素酸バリウム標準液（0.005 mol/L） 過塩素酸バリウム（3水塩）約1.95 gをはかり採り，h）と
同様に調製し，標定したもの。
j)
硫酸標準液（250質量ppm） 質量既知の全量フラスコ100 mLに，硫黄含量21.92質量％のジブチル
スルフィド0.98 gを0.1 mgのけたまではかり採り，JIS K 8680に規定するトルエンを加えて溶解し，
さらに，トルエンを標線まで加えた後，その質量をはかる。次いで，この溶液25 mLを全量ピペット
で全量フラスコ250 mLに採り，トルエンを標線まで加えたもの。
この硫黄標準値は，次の式によって算出し，JIS Z 8401の規定によって丸めの幅0.1に丸める。
5
10
2
219
.0
×
=
T
M
A
ここに，
A： 硫黄標準値（質量ppm）
M： ジブチルスルフィドのはかり採り量（g）
T： 全量フラスコ100 mLにはかり採ったジブチルスルフィドとト
ルエンの質量（g）
備考 硫黄標準液用試薬としてジヘキシルニ硫化物（硫黄含有量27.36質量％）又はジベンゾチオフ
ェン（硫黄含有量17.40質量％）を用いてもよい。
k) 硫酸標準液（50質量ppm） 全量フラスコ100 mLに硫黄標準液（250質量ppm）を全量ピペットで
20 mLはかり採り，JIS K 8680に規定するトルエンを標線まで加えたもの。この硫黄標準値はA/5で
あり，JIS Z 8401の規定によって丸めの幅0.1に丸める。
l)
硫酸標準液（5質量ppm） 全量フラスコ100 mLに硫黄標準液（250質量ppm）を全量ピペットで2
mLはかり採り，JIS K 8680に規定するトルエンを標線まで加えたもの。この硫黄標準値はA/50であ
り，JIS Z 8401の規定によって丸めの幅0.1に丸める。
m) 硫黄分認証標準物質 硫黄分標準物質は，JIS Q 0034及びJIS Q 0035に従って認証されたもの。
参考 社団法人石油学会から供給されている。
n) 水 JIS K 0557のA3による。
5. 試験器 a）〜c）からなり，その構成の一例を図1及び図2に示す。
a) 酸水素炎燃焼装置 図1に示すバーナ，燃焼管などからなる。
なお，操作上の安全を保つために，次の附属器具を備えているもの。
1) 放出弁 停電時に燃焼ガスを自動的に大気中に放出できるもの。
2) 逆火防止器 バーナの炎が酸素及び水素ラインへ逆火するのを防ぐことができるもの。
3) 防護板 装置の前面に取り付ける。
b) 真空ポンプ 排気能力毎分25 L以上のオイルレス真空ポンプ。
c) 試験容器 試料のはかり採り量に応じた適切なガラス製容器，常温で揮発性の試料は，図2に示す密
閉できる容器を用いて蒸発損失を防ぐようにする。
5
K 2541-1：2003
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
図 1 酸水素炎燃焼式ジメチルスルホナゾⅢ滴定法試験器の構成（一例）
図 2 密閉形試験容器（一例）
6
K 2541-1：2003
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
6. 試料採取方法 JIS K 2251に規定する一次試料の採取方法及び二次試料調製方法又はそれに準じた方
法によって採取及び調製する。
7. 試験の手順 試験手順は，次による。
備考1. 試験器はガラス部分が多く，しかも酸水素炎の高温燃焼を行うので，安全上，常に正しい操
作を行う必要がある。
2. 燃焼中の断水，停電，真空ポンプの停止などの異常時に対して，試料の燃焼中断，バーナの
抜出し，水素減圧弁の閉鎖などの対策及び手順をあらかじめ確立しておかなければならない。
参考 酸素と水素の流量及び圧力，系内の圧力など試料の燃焼条件は，装置によって多少異なるので，
製造メ−カのその取扱説明書によって行うとよい。試料の燃焼条件の一例を次の参考表2に示
す。
参考表 2 試料の燃焼条件（一例）
項目
試料の燃焼条件
水素圧力
290 kPa
酸素圧力
490 kPa
一次酸素流量
6.5〜 8.5 L/min
二次酸素流量
3.5〜 5.0 L/min
系内圧力
97.0〜98.3 kPa
水素流量
4.0〜 5.0 L/min
a) 試験器の準備
1) ガス配管接続部に漏れがないこと及びガラス部分の内面が清浄であることを確認する。
2) ボンベ中の酸素及び水素の量が燃焼操作の必要量に十分であることを確認し，それぞれの圧力調整
器で試験器へ通じるガスを規定の圧力（参考表2）になるように調節する。
3) 顔面保護具又は保護めがね，皮革製手袋などの防護器具を身に付ける。
4) 真空ポンプを始動し，バーナを燃焼管に差し込み，バーナを手で支えながら一次及び二次酸素減圧
弁を開き，流量計を見てそれぞれ規定の流量（参考表2）に調節する。次に減圧調節弁を開き，系
内を規定の圧力（参考表2）に調節する。
5) 冷却水を冷却系内に流す。
6) 吸収管トラップを外し，吸収管内に過酸化水素水溶液50 mLを入れて，再び吸収管トラップを元の
位置に戻す。
7) バーナを外し，バーナホルダに保持する。
b) 試料のはかり採り 6.で採取した試料を試験容器に表1に示す量を10 mgのけたまではかり採る。
表 1 試料のはかり採り
硫黄分概略値（質量ppm）
試料のはかり採り量（g）
1以上 10未満
50〜30
10以上 30未満
30〜20
30以上 300以下
20〜 5
備考1. 硫黄分が300質量ppmを超える試料は硫黄分概略値に応じ表1に従って試料をはかり採った
後，溶剤を加えて十分に混合する。この希釈試料は全量を燃焼させる。
2. 粘ちょうな試料及び芳香族分の多い試料は表1に示す量をはかり採った後に，溶剤を加えて
十分に混合する。この希釈試料は全量を燃焼させる。
7
K 2541-1：2003
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
c) 燃焼
1) 水素減圧弁を開き，流量計を見て規定の流量（参考表2）に調節し，30秒間以上水素を流し系内の
空気を追い出す。
2) バーナをホルダに保持したまま点火器(3)をバーナの口に当てて点火する。この際，バーナの炎に注
意し，逆火していないことを確かめる(4)。
次に，燃焼管すり合わせ部にバーナの炎がなるべく当たらないようにして速やかにバーナを燃焼
管に差し込む。
注(3) ガスライタなどを用い，マッチは，使用してはならない。
(4) 逆火現象は見ても分かるが，バーナすり合わせ部に手を触れると熱くなっている。逆火現象が
起きた場合には，水素の圧力を少し上げる。
3) 系内が規定の圧力に保たれていることを確認した後，試料管を試験容器に底まで入れて試料コック
を徐々に開き試料を燃焼させる。この際，バーナの炎の長さを試料コック又は減圧調節弁で適宜調
節し，不完全燃焼(5)が起こらないようにする。また，燃焼管冷却水が沸騰すると，振動によって燃
焼管が破損する危険があるので，このような場合には冷却水を増量するか，又は燃焼速度を小さく
する。
注(5) 燃焼管内で不完全燃焼による炭化現象が起きた場合は，速やかに燃焼操作を停止し管内を洗浄
する。通常の洗浄で炭化物を除去できない場合は温硝酸などで洗い，次に十分に水洗する。バ
ーナに炭化現象が起きた場合は，電気炉中にバーナを垂直に立て，約700 ℃の空気気流中で除
去する。
4) 試料管が空気を吸引する直前まで試料を燃焼させた後，試料コックを閉じ試験容器を取り外す。取
り外した試験容器の内部を溶剤によって洗浄した後，再び試料管を試験容器の底まで入れ，試料コ
ックを徐々に開き洗液を燃焼させる。この洗浄・燃焼操作を2〜3回繰り返す。
備考 硫黄分が300質量ppmを超える試料で全量を燃焼させない場合には，必要量を燃焼後試料コッ
クを閉じ試験容器を取り外した後，試料管中に残存する試料を燃焼させるため，試験容器を交
換し，溶剤だけを用いて燃焼を行う。
なお，取り外した試験容器は速やかにその質量をはかり，試料の燃焼量を求める。
d) 停止
1) 試料の燃焼が終わった後，試料コックを閉じて系内を規定の圧力に調節し，酸素−水素ガスが燃焼
している状態でバーナを抜き出してバーナホルダに保持する。
2) 直ちに水素，一次酸素，次に二次酸素の順に，それぞれの減圧弁を閉じ，更に酸素及び水素ボンベ
の元弁を閉める。
3) 減圧調節弁を閉じて系内を大気圧にした後，真空ポンプを停止する。
備考 硫黄分が300質量ppmを超える試料で吸収液を分取して滴定する場合は，減圧調節弁を閉じる
前に2〜3分空気を通し，吸収液中に溶解している二酸化炭素を追い出しておく。
e) 吸収液中の硫酸イオンの定量
1) 吸収管トラップ，燃焼管及び吸収管を水で洗浄し，吸収液とともにドレイントラップに洗い落とす。
2) ドレイントラップの内容液をビーカー500 mLに移し，更に，ドレイントラップを水で洗浄しその洗
液をビーカー500 mL移した後，20〜50 mLに加熱濃縮して室温まで放冷する。
3) フタル酸水素カリウム緩衝液（2 ％）5 mLをビーカー500 mLに加え，次いでビーカー500 mL中の
全溶液に対して約2倍量のアセトンを加え，更にジメチルスルホナゾⅢ指示薬を4〜5滴滴下する。
8
K 2541-1：2003
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
4) 試料の硫黄分に応じて表2に示す過塩素酸バリウム標準液を選び，マグネチックスターラを用いて
かき混ぜながら滴定する(2)。溶液が紫から緑青に変わり，1分間以上変色しなくなったときを終点
とする。
表 2 滴定に用いる過塩素酸バリウム標準液
試料の硫黄分（質量ppm）
過塩素酸バリウム標準液のモル濃度（mol/L）
1以上 30未満
0.002 5
30以上300以下
0.005
備考 硫黄分が300質量ppmを超える試料で吸収液を分取して滴定する場合は，ドレイントラップの
内容液及びドレイントラップ洗液を全量フラスコ300 mLに移して標線まで水を加えて混合し
た後，ビーカー500 mLに全量ピペットで20〜50 mLをはかり採り，これを3）以下によって滴
定する。
f)
空試験 空試験は，酸素及び水素だけを試料の場合と同じ操作で同一時間燃焼させ，e）によって滴定
する。
備考 硫黄分が300質量ppmを超える試料で試験燃焼後の吸収液を分取して滴定した場合には，空試
験の吸収液も同様に分取して滴定する。
8. 点検試験 試験操作及び試験器が正常であることを確認するため，4. j）〜l）に規定する硫黄標準液
又は4. m）に規定する硫黄分認証標準物質を7.の手順によって測定し，標準値又は認証値とのかたよりを
確認する。
a) 1回の試験の場合は1回の試験結果と標準液の標準値又は硫黄分認証標準物質の認証値との差は次の
許容範囲になければならない。
2
R
x
≤
−μ
ここに，
x： 試験結果（質量ppm）
μ： 硫黄標準液の標準値又は硫黄分認証標準物質の認証値
（質量ppm）
R： この規格の室間再現許容差（質量ppm）
b) n回の試験の場合はn回の試験結果の平均値と標準液の標準値又は硫黄分認証標準物質の認証値との
差は次の許容範囲になければならない。
2
1R
xbar
≤
−μ
ここに， xbar： 試験結果の平均値（質量ppm）
μ： 硫黄標準液の標準値又は硫黄分認証標準物質の認証値
（質量ppm）
R1：
)
/1
1(
2
2
n
r
R
−
−
（質量ppm）
R： この規格の室間再現許容差（質量ppm）
r： この規格の室内併行許容差（質量ppm）
n： 試験回数
c) 試験結果が許容範囲内にあることを確認する。許容範囲内になければ，試験器を点検し，再試験をす
る。
9
K 2541-1：2003
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
9. 計算方法及び結果 硫黄分は，次の式によって算出し，JIS Z 8401の規定によって丸めの幅を1に丸
める。
000
1
)
(
06
.
32
×
−
=
W
B
A
M
S
ここに，
S： 硫黄分（質量ppm）
M： 過塩素酸バリウム標準液のモル濃度（mol/L）
A： 試料の吸収液の滴定に要した過塩素バリウム標準液の量
（mL）
B： 空試験の吸収液の滴定に要した過塩素酸バリウム標準液の
量（mL）
W： 試料のはかり採り量（g）
備考 硫黄分が300質量ppmを超える試料で7. e）で分取して滴定した場合は，（A−B）に［吸収液
全量（mL）／分取量（mL）］を乗じる。また，直接測定で試料全量を燃焼させない場合には，
式中のWを試料の燃焼量に読み替える。
10. 精度 試験結果の許容差（確率0.95）は，次による。
なお，この精度は硫黄分300質量ppm以下の試料に適用する。
備考 試験結果が許容差を外れた場合には，JIS Z 8402-6の規定によって処理する。
a) 室内併行精度 同一試験室において，同一人が同一試験器で引き続き短時間に同一試料を2回試験し
たとき，試験結果の差の許容差を図3に示す。
b) 室間再現精度 異なる試験室において，別人が別の試験器で同一試料をそれぞれ1回ずつ試験して求
めた2個の試験結果の差の許容差を図3に示す。
図 3 精度
11. 試験結果の報告 試験結果には，次の事項を記載する。
a) 試料名，採取場所及び採取年月日
b) 日本工業規格番号：JIS K 2541-1
10
K 2541-1：2003
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
c) 9.によって得られた結果
d) 特記事項
11
K 2541-1：2003
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
附属書（参考）JISと対応する国際規格との対比表
JIS K 2541-1：2003 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第1部：酸水素炎燃焼式ジメ
チルスルホナゾⅢ滴定法
ISO 4260：1987 石油製品及び炭化水素化合物−硫黄分試験方法−ウイッ
クボルド燃焼法−目視滴定
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ) 国際
規格番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の項目ご
との評価及びその内容
表示箇所：本体
表示方法：点線の下線又は側線
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策
項目
番号
内容
項目
番号
内容
項目ごとの
評価
技術的差異の内容
1. 適用範囲
ガソリン，灯油及び軽
油中の硫黄分1〜10 000
質量ppm
ISO 4260
1
石油製品の硫黄分10〜
10 000 ppm
天然ガス及びオレフィ
ン中の硫黄分1〜10 000
ppm
MOD/変更
MOD/削除
適用濃度範囲が異なる。
JISは天然ガス及びオレフィ
ンを適用していない。
石油学会の検討結果によっ
て，低濃度側を1 ppmからと
した。
なお，この試験方法は2002
年度の定期見直し時に，廃止
提案をしている。
JIS規格体系が異なる。
2. 引用規格
引用するJISを規定。
2
ISO 641，ISO 3170，
ISO 3171，ISO 4850
MOD/追加
ISO規格では引用していない
が，JISにある項目について
は，そのJISを引用して追加
している。
ISO規格で引用している規格
については，それらに相当す
るJISを引用している。
追加したJISはISO規格では
規格化されていない。
ISO規格に規定された技術的
内容は，ほかに引用したJIS
に含まれている。
2
K
2
5
4
1
-1
：
2
0
0
3
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
12
K 2541-1：2003
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ) 国際
規格番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の項目ご
との評価及びその内容
表示箇所：本体
表示方法：点線の下線又は側線
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策
項目
番号
内容
項目
番号
内容
項目ごとの
評価
技術的差異の内容
3. 試験の原理
試験方法の概要と吸
収液の分析法概要を
記述
3
次の4方法の試験概要
を記述。
1）目視滴定法（ジメ
チルスルホナゾⅢ滴
定法を許容）
2）比濁滴定法
3）濁度滴定法
4）電気伝導度滴定法
MOD/削除
JISはジメチルスルホナゾⅢ
滴定法だけを規定している。
目視滴定法の指示薬はジメ
チルスルホナゾⅢが他の指
示薬に比べ発色が鋭敏であ
ることから採用した。
比濁滴定法，濁度滴定法，電
気伝導度滴定法は紫外蛍光
法及び電量滴定法に比べ，作
業性が悪く国内では使用さ
れていない。2002年度の定期
見直し時に，廃止提案をして
いる。
4. 試薬
ガス，溶剤，吸収液，
指示薬，滴定液，硫黄
標準液用硫黄化合物
及び硫黄分標準物質
を規定。過塩素酸バリ
ウム標準液の標定方
法を規定。
4
9項の個別分析法で規
定している試薬のほ
かに，ガス，溶剤，吸
収液，指示薬，滴定液
及び硫黄標準液用の
硫黄化合物を規定。
MOD/追加
JISはアセトン，フタル酸水
素カリウム緩衝液，ジブチル
スルフィドを用いた硫黄分
標準物質，硫黄分認証標準物
質，試薬の調製方法及び過塩
素酸バリウム標準液の標定
方法を追加している。
アセトン，フタル酸水素カリ
ウム緩衝液は石油学会の検
討によって，滴定の感度向
上，呈色の復帰に効果が認め
られたので追加した。
ジブチルスルフィドを用い
た硫黄分標準物質，硫黄分認
証標準物質，試薬の調製方法
及び過塩素酸バリウム標準
液の標定方法は使用者の利
便性を考慮し，追加した。
2
K
2
5
4
1
-1
：
2
0
0
3
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
13
K 2541-1：2003
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ) 国際
規格番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の項目ご
との評価及びその内容
表示箇所：本体
表示方法：点線の下線又は側線
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策
項目
番号
内容
項目
番号
内容
項目ごとの
評価
技術的差異の内容
5. 試験器
酸水素炎燃焼装置，真
空ポンプ及び試験容
器について規定。
5
燃焼装置，安全装置に
ついて規定。
酸水素炎燃焼装置は
ガス，液体試料用と粘
ちょう試料，固体試料
用に分けて規定して
いる。
MOD/変更
MOD/削除
装置の細部構成は異なる。
JISは固体試料用装置は規定
していない。粘ちょう試料は
溶剤希釈によって対応して
いる。
装置メーカーのノウハウに
よって，細部構成は異なる。
固体試料は適用範囲外。
6. 試料採取方
法
試料採取方法及び調
製方法を規定。
6
7
JISに同じ。
予期硫黄分に対して
試料採取量を規定し
ている。
IDT
MOD/変更
−
適用濃度範囲が異なる。
−
JISは7. 試験の手順に記載。
7. 試験の手順
a）試験器の準備，b）
試料のはかり採り，c）
燃焼，d）停止，e）吸
収液中の硫酸イオン
の定量，f）空試験につ
いて規定。
8
燃焼操作の手順は1）
試験器具の洗浄，2）
装置の組立て，3）装
置の準備，4）酸水素
炎の点火，5）吸収液
供給の調整，6）試料
の燃焼について規定。
試料の燃焼は一般ガ
ス試料，低硫黄ガス試
料，液化石油ガス試
料，液体試料，加鉛ガ
ソリン試料及び粘ち
ょう試料又は固体試
料に区分
MOD/変更
MOD/削除
ガス流量，圧力等の試験手順
の細部は異なる。
JISはガス試料，加鉛ガソリ
ン，固体試料は適用外であ
る。
装置メーカーのノウハウに
よって，試験機の細部構成が
異なるため，試験手順の細部
は異なる。
JIS規格体系が異なる。
2
K
2
5
4
1
-1
：
2
0
0
3
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
14
K 2541-1：2003
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ) 国際
規格番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の項目ご
との評価及びその内容
表示箇所：本体
表示方法：点線の下線又は側線
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策
項目
番号
内容
項目
番号
内容
項目ごとの
評価
技術的差異の内容
7. 試験の手順
9
次の4方法の滴定法を
記述。
1）目視滴定法（ジメ
チルスルホナゾⅢ滴
定法を許容）
2）比濁滴定法
3）濁度滴定法
4）電気伝導度滴定法
MOD/削除
JISはジメチルスルホナゾⅢ
滴定法だけを規定している。
滴定時，呈色の復帰性をよく
するためフタル酸水素カリ
ウム緩衝液を，感度向上のた
めアセトンを加えている。
比濁滴定法，濁度滴定法，電
気伝導度滴定法は紫外蛍光
法及び電量滴定法に比べ，作
業性が悪く国内では使用さ
れていない。2002年度の定期
見直し時に，廃止提案をして
いる。
フタル酸水素カリウム緩衝
液，アセトンの添加は石油学
会の検討結果を採用した。
8. 点検試験
標準溶液及び標準物
質測定による方法を
規定。
10
標準溶液測定による
方法を規定。
MOD/追加
JISは点検方法を詳細に規定
している。また，点検試薬に
標準物質を追加している。
使用者の利便性を考慮し，追
加した。
9. 計算方法及
び結果
質量ppm硫黄分を丸
めの幅を1に丸める。
11
質量ppm
mg/ｍ3又は質量％で
表記する。
IDT
MOD/削除
−
JISはガス試料は適用外であ
る。
−
JIS規格体系が異なる。
10. 精度
300質量ppm以下の試
料に対して精度を規
定。
12
13
1〜10 000質量ppmの
試料に対して精度を
規定。
エチレン，プロピレ
ン，ブタンなどの特殊
例を規定。
MOD/変更
MOD/削除
適用濃度範囲が異なる。
JISはガス試料は適用外であ
る。
JISは300〜10 000質量ppm
の精度は確認していない。
JIS規格体系が異なる。
11. 試験結果の
報告
報告事項を規定。
14
JISに同じ。
IDT
−
−
JISと国際規格との対応の程度の全体評価：MOD
2
K
2
5
4
1
-1
：
2
0
0
3
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
15
K 2541-1：2003
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
備考1. 項目ごとの評価欄の記号の意味は，次のとおりである。
― IDT……………… 技術的差異がない。
― MOD/削除……… 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。
― MOD/追加……… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
― MOD/変更……… 国際規格の規定内容を変更している。
2. JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は，次のとおりである。
― MOD…………… 国際規格を修正している。
2
K
2
5
4
1
-1
：
2
0
0
3
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。