K 1603-2:2007
(1)
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
警告 ··································································································································· 1
1 適用範囲 ························································································································· 1
2 引用規格 ························································································································· 2
3 用語及び定義 ··················································································································· 2
4 原理······························································································································· 2
4.1 A法 ···························································································································· 2
4.2 B法····························································································································· 2
5 使用目的 ························································································································· 3
6 妨害······························································································································· 3
7 試料の採取 ······················································································································ 3
8 試験室条件 ······················································································································ 3
9 試薬······························································································································· 3
10 装置 ····························································································································· 4
11 A法−中酸度〜高酸度(100 μg/g以上)芳香族イソシアネート測定法 ······································· 4
11.1 操作 ··························································································································· 4
11.2 計算式 ························································································································ 4
11.3 精度及び偏り ··············································································································· 5
11.4 試験報告 ····················································································································· 5
12 B法−低酸度(100 μg/g未満)芳香族イソシアネート測定法 ··················································· 5
12.1 操作 ··························································································································· 5
12.2 計算式 ························································································································ 6
12.3 精度及び偏り ··············································································································· 7
12.4 試験報告 ····················································································································· 7
附属書JA(規定)水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒)の調製及び標定方法 ······························· 8
附属書JB(参考)JISと対応する国際規格との対比表 ································································ 10
K 1603-2:2007
(2)
まえがき
この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,ウレタン原料工業会(JURA),日本プラスチ
ック工業連盟(JPIF)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべ
きとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。こ
れによって,JIS K 1603:1985は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は
もたない。
JIS K 1603の規格群には,次に示す部編成がある。
JIS K 1603-1 第1部:イソシアネート基含有率の求め方
JIS K 1603-2 第2部:酸度の求め方
JIS K 1603-3 第3部:加水分解性塩素の求め方
日本工業規格 JIS
K 1603-2:2007
プラスチック−
ポリウレタン原料芳香族イソシアネート試験方法−
第2部:酸度の求め方
Plastics−
Aromatic isocyanates for use in the production of polyurethanes−
Part 2: Determination of acidity
序文
この規格は,1999年に第1版として発行されたISO 14898を基に,対応する部分については対応国際規
格を翻訳し,技術的内容を変更することなく作成した日本工業規格であるが,対応国際規格には規定され
ていない規定項目[試料の採取,水酸化カリウム溶液の調製及び標定方法(附属書JA),並びに質量分率 %
での報告]を日本工業規格として追加している。
なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明をつけて,附属書JBに示す。
警告
この規格の使用者は,一般的な試験操作に精通しているのが望ましい。この規格は,これを利用するこ
とによって生じる安全に関するすべての問題の処置を意図しているものではない。安全及び健康に関する
適切な基準の策定,並びに国のすべての規制への適合の確保は,この規格の使用者の責務である。
1
適用範囲
この規格は,ポリウレタンの原料としての芳香族イソシアネート及びプレポリマーの酸度の二つの求め
方について規定する。
A法は空試験なしの直接滴定法で,粗製又は変性メチレン-ビス-(4-フェニルイソシアネート),ポリメ
チレンポリフェニルイソシアネート及びトルエンジイソシアネートに由来する,中酸度〜高酸度(100 μg/g
以上)の生成物に適用できる。
B法は空試験を必要とし,メチレン-ビス-(4-フェニルイソシアネート),ポリメチレンポリフェニルイ
ソシアネート及びトルエンジイソシアネートに由来する低酸度(100 μg/g未満)の精製,粗製又は変性イ
ソシアネートに適用できる。
これらの方法は,異性体を含む,トルエンジイソシアネート,メチレン-ビス-(4-フェニルイソシアネー
ト)及びポリメチレンポリフェニルイソシアネートにも適用できる。その他の芳香族イソシアネートは,
妥当性が確認できれば使用できる。
2
K 1603-2:2007
注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
ISO 14898:1999,Plastics−Aromatic isocyanates for use in the production of polyurethane−
Determination of acidity (MOD)
なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21に基づき,修正していることを
示す。
2
引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格のうちで,西暦年を付記してあるものは,記載の年の版を適用し,その後の改正版(追補を含む。)
には適用しない。西暦年の付記がない引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8101 エタノール(99.5)(試薬)
JIS K 8180 塩酸(試薬)
JIS K 8574 水酸化カリウム(試薬)
JIS K 8680 トルエン(試薬)
JIS K 8838 1-プロパノール(試薬)
JIS K 8891 メタノール(試薬)
JIS K 9705 テトラヒドロフラン(試薬)
JIS R 3505 ガラス製体積計
ISO 3696:1987,Water for analytical laboratory use−Specification and test methods
3
用語及び定義
この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。
3.1
ポリウレタン(polyurethane)
有機ジイソシアネート又はポリイソシアネートとジヒドロキシル化合物又はポリヒドロキシル化合物と
の反応によって生成するポリマー。
3.2
酸度(acidity)
試料の酸の強さを,塩化水素としての質量分率で表したもの。
4
原理
4.1
A法
試料(イソシアネート)を,過剰のメタノールと反応させ溶剤中でウレタン化する。酸成分は,ウレタ
ン化の過程において溶剤中で遊離する。遊離した酸成分を,水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒)で電
位差滴定を行う。酸度は,測定値から算出する。
4.2
B法
試料(イソシアネート)を,過剰の酸性1-プロパノールと反応させ溶剤中でウレタン化する。酸成分は,
ウレタン化の過程において溶剤中で遊離する。遊離した酸成分を,水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒)
で電位差滴定を行う。空試験用溶液を同様にして調製し滴定する。酸度は,試料の測定値と空試験の測定
3
K 1603-2:2007
値との差から算出する。
5
使用目的
この試験方法は,ポリウレタン用芳香族イソシアネート及びプレポリマーの研究,品質管理を目的とす
る評価に適用できる。
6
妨害
この求め方は,イソシアネートとアルコールとの初期反応のような比較的穏和な条件で容易に遊離する
酸成分を測定するもので,この酸成分は主に塩化水素である。過度の反応及び加熱は,他の塩素含有化合
物との反応を起こし,塩化水素を遊離するので,測定値が大きくなる。塩基性成分は,イソシアネート中
に存在するとは考えにくいが,滴定を妨害する。試薬及び器具への偶発的な酸成分及び塩基性成分の混入
は,滴定段階の妨害となる。
7
試料の採取
有機イソシアネートは雰囲気中の水分と反応するので,試料の採取中は注意をする必要がある。
通常の試料採取方法(例えば,オープンドラムからの試料採取)は速やかに行っても不溶性尿素によっ
て試料の汚染を引き起こす。したがって,常時,乾燥不活性ガス(例えば,窒素,アルゴン又は乾燥空気)
で試料全体を覆う。
警告 有機イソシアネートは,皮膚を通して吸収するか又は蒸気を吸引すると危険である。適切な換
気を行い,保護手袋及び保護めがねを着用する。
8
試験室条件
イソシアネートは,水分と反応するため,試験室の相対湿度を50 %以下とするのが望ましい。
9
試薬
すべての分析において,試薬等級のものを用いる。十分に純度が高く,測定の精度を損なわなければ,
他の等級のものを用いてもよい。
特に規定がない限り,この規格の水とはISO 3696:1987,に規定する等級3の水を指す。
9.1
0.02 mol/L水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒) A法用。水酸化カリウム(9.10参照)をメタノ
ール(9.5参照)に溶かしたもの。調製及び標定方法は,附属書JAに示す。
9.2
0.01 mol/L水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒) B法用。水酸化カリウムをメタノールに溶かし
たもの。調製及び標定方法は,附属書JAに示す。
9.3
トルエン A法及びB法用。JIS K 8680に規定するトルエンを,タイプ4Aのモレキュラーシーブ
で脱水したもの。
9.4
1,2,4-トリクロロベンゼン(TCB) A法及びB法用。タイプ4Aのモレキュラーシーブで脱水した
もの。
9.5
メタノール A法及び水酸化カリウム溶液調製用。JIS K 8891に規定するもの。
9.6
テトラヒドロフラン A法及びB法用。JIS K 9705に規定するもの。
9.7
酸性1-プロパノール B法用。JIS K 8180に規定する塩酸120 μLをJIS K 8838に規定する1-プロパ
ノール4 Lに加え,よくかき混ぜたもの。
4
K 1603-2:2007
9.8
エタノール A法用。JIS K 8101に規定するエタノール(99.5)。
9.9
酸性エタノール B法用。JIS K 8180に規定する塩酸120 μLをエタノール(9.8参照)4 Lに加え,
よくかき混ぜたもの。
9.10 水酸化カリウム 水酸化カリウム溶液調製用。JIS K 8574に規定するもの。
9.11 0.05 mol/L塩酸 水酸化カリウム溶液標定用。JIS K 8001に規定するもの。
9.12 フェノールフタレイン溶液 水酸化カリウム溶液標定用。JIS K 8001に規定するもの。
10 装置
10.1 電位差滴定装置 A法及びB法用。0.1 mV又はそれ以上の精度をもつもの。適切な電極又はガラス
−カロメル電極の組合せで,マグネチックスターラー(10.3参照)を備えたもの。
10.2 はかり 1 mgの精度でひょう量できるもの。
10.3 マグネチックスターラー A法及びB法用。
10.4 全量ピペット JIS R 3505に規定する容量100 mL(B法用),25 mL及び200 mL(水酸化カリウム
溶液調製及び標定用)のもの。
10.5 ビーカー A法及びB法用。容量300 mLのもの。
10.6 メスシリンダー JIS R 3505に規定する容量50 mL及び100 mL(A法用)のもの。
10.7 ひょう量器具 A法及びB法用。ピペット又は液体サンプル1 mgまでの差異が分かる適切な器具。
10.8 ビュレット 水酸化カリウム溶液標定用。JIS R 3505に規定する容量50 mLのもの。
10.9 コニカルビーカー 水酸化カリウム溶液標定用。容量200 mLのもの。
10.10 全量フラスコ 水酸化カリウム溶液調製用。JIS R 3505に規定する容量1 000 mLのもの。
11 A法−中酸度〜高酸度(100 μg/g以上)芳香族イソシアネート測定法
11.1 操作
11.1.1 清浄で乾燥したビーカー(10.5参照)2個に,ひょう量器具(10.7参照)を用いて,試料約10 g
を採取し,1 mgまではかり(10.2参照)でひょう量する。
11.1.2 トルエン(9.3参照)50 mLを,それぞれのビーカーにメスシリンダー(10.6参照)を用いて加え,
回転子を入れ,マグネチックスターラーで,かき混ぜて溶かす。
試料が容易に溶けない場合は,TCB(9.4参照)をトルエンの代わりに用いてもよい。この方法をプレポ
リマーで用いる場合は,溶解性を高めるために,トルエンの代わりにテトラヒドロフラン(9.6参照)を用
いてもよい。精製TDI(トルエンジイソシアネート)でトルエンが必要ない場合は,11.1.3に進んでもよ
い。
11.1.3 それぞれのビーカーに,メスシリンダーを用いてメタノール100 mL加える。メタノールの代わり
に,エタノールを用いてもよい。
11.1.4 ビーカーを時計皿で覆い,マグネチックスターラーで約20分間かき混ぜる。
11.1.5 電位差滴定装置(10.1参照)を用い,それぞれを0.02 mol/L水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒)
(9.1参照)で,pHが4〜9となる終点まで滴定する。
11.2 計算式
酸度は,μg(HCl)/gとして次に示す式で算出する。
m
F
c
V
A
×
×
=
1
1
5
K 1603-2:2007
ここに,
A1: 酸度(μg/g)
V: 試料滴定に要した水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒)の
容量(mL)
c1: 水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒)の標定濃度(mol/L)
F: 36 461[36.461(塩化水素の化学式量)×1 000(mg/gをμg/g
へ換算するファクター)]
m: 試料の質量(g)
酸度は,塩化水素としての質量分率 %(% HCl)として次に示す式で算出してもよい。
m
c
V
.
A
1
2
1
646
3
×
×
=
ここに,
A2: 塩化水素としての質量分率(%)で示した酸度
V: 試料滴定に要した水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒)の
容量(mL)
c1: 水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒)の標定濃度(mol/L)
m: 試料の質量(g)
11.3 精度及び偏り
11.3.1 一般
測定結果の妥当性を評価するために,11.3.2及び11.3.3に示す指標を用いる。
注記 精度は,米国プラスチック会議のポリウレタン原料分析委員会の研究によって得られた結果に
基づき,ASTM E 691によって求めた。研究報告書のコピーは,SPI(アメリカプラスチック工
業会)本部から入手できる。
11.3.2 繰返し精度(同一人分析)
同一人,同一日及び同一装置による2点の測定結果の差が,5 μg/g(95 %信頼限界)を超える場合は,
測定結果が疑わしいことを考慮しなければならない。
11.3.3 再現精度(試験室間)
同一試料の異なった試験室での2点の測定結果の平均の差が,21 μg/g(95 %信頼限界)を超える場合は,
測定結果が疑わしいことを考慮しなければならない。
11.3.4 偏り
この試験方法での偏りは,確定していない。
11.4 試験報告
試験報告書は,次の事項を含まなければならない。
a) この規格番号(JIS K 1603-2)
b) 試料を完全に特定するための必要な事項
c) 試験方法(A法又はB法)
d) 試験結果(2点の平均値をμg/gで整数で示す。2点の平均値を質量分率(%)で小数点以下4位まで
示してもよい。)
e) この規格には規定していないが,結果に影響を及ぼす可能性のある補足事項。
f)
試験年月日
12 B法−低酸度(100 μg/g未満)芳香族イソシアネート測定法
12.1 操作
12.1.1 電極をpH 4及びpH 7の緩衝液で校正する。
6
K 1603-2:2007
注記 pH 4:JIS Z 8802に規定するフタル酸塩pH標準液を用いるとよい。
pH 7:JIS Z 8802に規定する中性りん酸塩pH標準液を用いるとよい。
12.1.2 各試験ごとに空試験を実施する。空試験の調製は,試験の手順に準じる。すべての試験及び空試験
は,2回行う。
12.1.3 清浄で乾燥したビーカー2個に,ひょう量器具を用いて試料約20 gを採取し,1 mgまではかりで
ひょう量する。
12.1.4 トルエン50 mLを,それぞれのビーカーにメスシリンダーを用いて加え,回転子を入れ,マグネ
チックスターラーで,かき混ぜて溶かす。
試料が容易に溶けない場合は,TCBをトルエンの代わりに用いてもよい。この方法をプレポリマーで用
いる場合は,溶解性を高めるためにトルエンの代わりにテトラヒドロフランを用いてもよい。精製TDI(ト
ルエンジイソシアネート)でトルエンが必要ない場合は,12.1.5に進んでもよい。
12.1.5 全量ピペット(10.4参照)で,酸性1-プロパノール(9.7参照)100 mLを加える。酸性1-プロパノ
ールの代わりに,酸性エタノール(9.9参照)を用いてもよい。
12.1.6 ビーカーを時計皿で覆い,マグネチックスターラーによって約20分間かき混ぜる。試験溶液は,
滴定まで室温に保つ。
12.1.7 電位差滴定装置を用い,0.01 mol/L水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒)(9.2参照)によって,
pH 8を超えるまで電位差測定を行う。指示値が不安定な場合及び電極の応答が遅い場合は,pH電極を硫
酸・硝酸混酸(2+1)に約10分間浸し,次いで水に約20分間浸した後,アセトンで洗う。
12.1.8 終点までの滴定液量を記録する。二つ以上の終点を確認した場合には,pH 7以下で酸性度が,最
も高い変曲点を記録する。通常,変曲点は,pH 4〜5に現れる。
12.2 計算式
酸度は,(μgHCl/g)として,次の式によって算出する。
m
F
c
V
V
A
×
×
=
2
B
S
1
)
(−
ここに,
A1: 酸度(μg/g)
VS: 試料滴定に要した水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒)の
容量(mL)
VB: 空試験滴定に要した水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒)
の容量(mL)
c2: 水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒)の標定濃度(mol/L)
F: 36 461[36.461(塩化水素の化学式量)×1 000(mg/gをμg/g
へ換算するファクター)]
m: 試料の質量(g)
酸度は,塩化水素としての質量分率 %(%HCl)として次に示す式で算出してもよい。
)
(
3.646
2
B
S
2
m
c
V
V
A
×
×
=
−
1
ここに,
A2: 塩化水素としての質量分率 %で示した酸度
VS: 試料滴定に要した水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒)の
容量(mL)
VB: 空試験滴定に要した水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒)
の容量(mL)
c2: 水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒)の標定濃度(mol/L)
m: 試料の質量(g)
12.3 精度及び偏り
7
K 1603-2:2007
注記 次の精度データは,1993年のラウンドロビンテスト結果に基づきASTM E 691によって求めた。
9か所の試験室が研究に参加している。
表1−ラウンドロビン酸度データ
単位 μg/g(HClとして)
試料
平均
併行許容差 r
再現許容差 R
精製TDI 試料A
39.47
4.03
11.98
精製TDI 試料B
73.81
8.79
21.84
TDIポリエーテルプレポリマー
23.58
2.77
11.20
MDIポリエーテルプレポリマー
3.37
2.30
6.36
変性MDIホモポリマー
1.12
4.28
6.75
精製MDI
1.07
2.07
7.08
12.3.1 繰返し精度(同一人分析)
同一人,同一日及び同一装置による2点の測定結果の差が表1に示すrを超える場合は,測定結果が疑
わしいことを考慮しなければならない。
12.3.2 再現精度(試験室間)
同一試料の異なった試験室での2点の測定結果の平均値の差が,表1に示すRを超える場合は,測定結
果が疑わしいことを考慮しなければならない。
12.3.3 偏り
この試験方法での偏りは,確定していない。
12.4 試験報告
11.4による。
8
K 1603-2:2007
附属書JA
(規定)
水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒)の調製及び標定方法
序文
この附属書は,水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒)の調製及び標定方法を規定する。
A.1 0.05 mol/L水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒)
A.1.1 調製
水酸化カリウム3.3 gをポリエチレン気密容器1 Lにはかりとり,水10 mLを加えて溶かした後,メタノ
ールを加え,1 Lとする。振り混ぜて二酸化炭素を遮り2〜3日放置した後,その上澄み液をポリエチレン
気密容器に移し,ソーダ石灰管を付けて保存する。
A.1.2 標定
0.05 mol/Lの塩酸(9.11参照)25 mLを全量ピペットを用いて,コニカルビーカー(10.9参照)に正確
にはかりとり,メスシリンダーで水50 mLを加える。指示薬として,フェノールフタレイン溶液(9.12参
照)を数滴加え,A.1.1で調製した溶液でビュレット(10.8参照)を用いて滴定する。終点は,液の薄い紅
色が約30秒間色が残る点とする。標定は,使用時に行う。
A.1.3 計算
ファクターは,次の式によって算出する。
V
f
f
25
2
1
×
=
ここに,
f1: 0.05 mol/L水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒)のファク
ター
f2: 0.05 mol/L塩酸のファクター
V: 滴定に要した0.05 mol/L水酸化カリウム(メタノール溶媒)
の量(mL)
A.2 0.02 mol/L水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒)
A.2.1 調製
A.1.1で調製した,0.05 mol/L水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒)を,200 mL全量ピペットを用い
て,全量フラスコ(10.10参照)に合計400 mLはかりとる。メタノールを全量フラスコの標線まで加え,
1 000 mLの溶液とする。ファクターは,0.05 mol/L水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒)のファクター
を用いる。
A.2.2 標定濃度
標定濃度は,次の式によって算出する。
1
1
02
0
f
.
c
×
=
ここに,
c1: 0.02 mol/L水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒)の標定濃
度(mol/L)
f1: 0.05 mol/L水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒)のファク
ター
9
K 1603-2:2007
A.3 0.01 mol/L水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒)
A.3.1 調製
A.1.1で調製した,0.05 mol/L水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒)を,200 mL全量ピペットを用い
て,全量フラスコに200 mLはかりとる。メタノールを全量フラスコの標線まで加え,1 000 mLの溶液と
する。ファクターは,0.05 mol/L水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒)のファクターを用いる。
A.3.2 標定濃度
標定濃度は,次の式によって算出する。
1
2
01
0
f
.
c
×
=
ここに,
c2: 0.01 mol/L水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒)の標定濃
度(mol/L)
f1: 0.05 mol/L水酸化カリウム溶液(メタノール溶媒)のファク
ター
参考文献
a) JIS Z 8802 pH測定方法
b) ASTM D 5629,Standard Test Method for Polyurethane Raw Materials−Determination of Acidity in
Low-Acidity Aromatic Isocyanates and Polyurethane Prepolymers
c) ASTM E 691,Standard Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a Test
Method
10
K 1603-2:2007
附属書JB
(参考)
JISと対応する国際規格との対比表
JIS K 1603-2:2007 プラスチック−ポリウレタン原料芳香族イソシアネート試
験方法−第2部:酸度の求め方
ISO 14898:1999 Plastics−Aromatic isocyanates for use in the production of polyurethane
−Determination of acidity
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ)
国際規
格番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び名称
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
1 適用範囲 高酸度(100 μg/g以上)
1
high(>100 μg/g)
levels of acidity
変更
ISO規格では,中酸度〜高酸度は
>100 μg/g,低酸度は<100 μg/gと
定義されているが,我が国で一般
的に用いる,以上,未満を採用
実質的な差異はない。
2 引用規格
7 試料の採
取
試料の採取方法に関す
る記載
−
−
追加
国際規格では規定なし
規定を追加することを提案
9 試薬
JIS K 8101
JIS K 8180
JIS K 8574
JIS K 8680
JIS K 8838
JIS K 8891
JIS K 9705引用
8
ISO 6353-1,2,3引
用
変更
試薬の等級に関してJISを採用
該当する対比項目参照
9.8 エタノ
ール
JIS K 8101引用
8.8
ISO 6353-1,2,3引
用及び変性エタノー
ルの使用を許可
変更
削除
変性エタノール使用許可は削除
我が国ではエタノール(試薬)の
入手が可能であり,変性エタノー
ルを使用する必要がない。ISO規
格は,測定結果に影響がない場合,
変性エタノール使用を認めており,
実質的な差異はない。
9.10,9.11,
9.12
水酸化カリウム,0.05
mol/L塩酸,フェノール
フタレイン溶液
−
−
追加
滴定溶液の調製及び標定に必要な
試薬の追加
滴定溶液の調製及び標定方法の追
加に起因するもので,酸度の試験
結果に差異はない。
2
K
1
6
0
3
-2
:
2
0
0
7
11
K 1603-2:2007
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ)
国際規
格番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び名称
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
10.4,10.8,
10.9,10.10
全量ピペット,ビュレ
ット,コニカルビーカ
ー,全量フラスコ
−
−
追加
滴定溶液の調製及び標定に必要な
装置の追加
滴定溶液の調製及び標定方法の追
加に起因するもので,酸度の試験
結果に差異はない。
10.5
300 mLビーカー
9.7
beakers of capacity
250 mL
変更
我が国で一般的な300 mLに変更
実質的な差異はない。
11 A法
高酸度(100 μg/g以上)
10
high acidity(>100
μg/g)
変更
ISO規格では,中酸度〜高酸度は
>100 μg/g,低酸度は<100 μg/gと
定義しているが,我が国で一般的
に用いる,以上,未満を採用
実質的な差異はない。
11.2 計算式 塩化水素の化学式量
36.461を採用
10.2
塩化水素の化学式量
として36.455を採用
変更
2005年度原子量表に基づき変更
変更を提案。ただし,試験結果に
実質的な差異はない。
塩化水素としての質量
分率(%)の計算式を
追加
10.1
−
追加
我が国で一般的に用いる質量分率
(%)の算出を追加
算出法の追加であり,技術的差異
はない。
11.4 d)
質量分率(%)での報
告を追加
10.4 d)
−
追加
我が国で一般的に用いる質量分率
(%)での報告を追加
表現方法の追加であり,技術的差
異はない。
12.1.1
校正用緩衝液(推奨)
を追加
11.1.1
校正用緩衝液のpH
だけ規定
追加
注記として校正用緩衝液(推奨)
を追加
推奨項目の追加であり,規定の追
加ではない。
12.2 計算式 11.2と同様
11.2
10.2と同様
変更
追加
10.2と同様
10.2と同様
附属書JA
水酸化カリウム溶液の
調製及び標定方法
対応附
属書な
し
8.1,8.2にフタル酸
水素カリウムで標定
と記載
変更
追加
JIS K 8001:1992(旧版)に記載さ
れている方法を参考に,附属書(規
定)を追加
滴定用試薬の調製及び標定方法の
変更,追加であり,酸度の試験結
果に差異はない。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 14898:1999:MOD
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。
− 削除……………… 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。
− 追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。
2
K
1
6
0
3
-2
:
2
0
0
7
12
K 1603-2:2007
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。
− MOD………………国際規格を修正している。
2
K
1
6
0
3
-2
:
2
0
0
7