JISK1557-7:2011 プラスチック－ポリウレタン原料ポリオール試験方法－第７部：塩基性度の求め方（窒素含有量及び全アミン価表示）

K 1557-7：2011

（1）

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

ページ

序文 ··································································································································· 1

1 適用範囲························································································································· 1

2 引用規格························································································································· 1

3 用語及び定義 ··················································································································· 2

4 原理······························································································································· 2

5 試料の採取 ······················································································································ 2

6 装置······························································································································· 2

7 試薬······························································································································· 3

8 操作······························································································································· 3

9 結果の表し方 ··················································································································· 4

10 精度及びかたより ··········································································································· 4

11 試験報告 ······················································································································· 4

附属書JA（参考）精度及びかたより ························································································ 5

附属書JB（参考）JISと対応国際規格との対比表 ······································································· 7

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（2）

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

まえがき

この規格は，工業標準化法第12条第1項の規定に基づき，ウレタン原料工業会（JURA），日本プラスチ

ック工業連盟（JPIF）及び財団法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を制

定すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が制定した日本工業規格であ

る。

この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について，責任はもたない。

JIS K 1557の規格群には，次に示す部編成がある。

JIS K 1557-1 第1部：水酸基価の求め方

JIS K 1557-2 第2部：水分量の求め方

JIS K 1557-3 第3部：不飽和度の求め方

JIS K 1557-4 第4部：塩基性度の求め方

JIS K 1557-5 第5部：色数，粘度，酸価及びpHの求め方

JIS K 1557-6 第6部：近赤外（NIR）分光法による水酸基価の求め方

JIS K 1557-7 第7部：塩基性度の求め方（窒素含有量及び全アミン価表示）

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

日本工業規格

JIS

K 1557-7：2011

プラスチック−

ポリウレタン原料ポリオール試験方法−

第7部：塩基性度の求め方

（窒素含有量及び全アミン価表示）

Plastics-Polyols for use in the production of polyurethanes-

Part 7:Determination of basicity, expressed as percent nitrogen

and total amine value

序文

この規格は，2008年に第1版として発行されたISO 25761を基に，技術的内容を変更して作成した日本

工業規格である。

なお，この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は，対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて，附属書JBに示す。また，附属書JAは対応国際規格にはない事項であ

る。

適用範囲

この規格は，アミンを開始剤として製造するポリオール中の窒素含有量及び全アミン価で表示する塩基

性度の求め方について規定する。

この規格は，窒素含有量が質量分率0.3 %〜10 %の，ポリウレタン反応に用いるポリオールに適用する。

注記この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を，次に示す。

ISO 25761:2008，Plastics−Polyols for use in the production of polyurethanes−Determination of

basicity (total amine value)，expressed as percent nitrogen（MOD）

なお，対応の程度を表す記号“MOD”は，ISO/IEC Guide 21-1に基づき，“修正している”

ことを示す。

警告この規格に基づいて試験を行う者は，通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は，その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。

この規格の使用者は，各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければな

らない。

引用規格

次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。

K 1557-7：2011

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JIS K 1557-6 プラスチック−ポリウレタン原料ポリオール試験方法−第6部：近赤外（NIR）分光法

による水酸基価の求め方

JIS K 8001 試薬試験方法通則

JIS K 8223 過塩素酸（試薬）

JIS K 8355 酢酸（試薬）

JIS K 8886 無水酢酸（試薬）

JIS R 3505 ガラス製体積計

用語及び定義

この規格で用いる主な用語及び定義は，JIS K 1557-6によるほか，次による。

3.1

ポリオール（polyol）

エチレンオキサイド及び／又はプロピレンオキサイドを基本とした二つ以上の水酸基を含んだポリマー。

注記ポリウレタン生産用のポリオールの種類には，ポリエーテルポリオール，ポリエステルポリオ

ール，ポリカーボネートポリオール，ポリカプロラクトンポリオールなどがあり，それらを単

独又は混合して用いている。

3.2

ポリウレタン（polyurethane）

有機ジイソシアネート又は有機ポリイソシアネートと有機ジヒドロキシ化合物又は有機ポリヒドロキシ

化合物との反応によって生成するポリマー。

3.3

窒素含有量（percent nitrogen）

過塩素酸で滴定して求める試料中の窒素の質量分率 % 。ポリオールの塩基性度の尺度である。

3.4

全アミン価（total amine value）

過塩素酸で滴定して求める試料1 g中の水酸化カリウムのミリグラム（mg）数で表したアミンと同定し

た塩基の量。ポリオールの塩基性度の尺度である。

原理

試料の酢酸溶液を過塩素酸酢酸溶液によって，室温で電位差滴定し，窒素含有量（質量分率 %）又は全

アミン価で表示する試料の塩基性度を求める。この塩基性度は，製造バッチ間の均一性及びポリウレタン

の反応性の評価に用いる。

試料の採取

よく混合した試料が入った容器から，十分に洗浄して乾燥したガラス容器（軟質ガラス容器は不適）に

移し分析するまで密封しておく。試料を製造ラインから採取する場合は，試料（製品）でライン内を十分

に共洗いする。

装置

装置は，次による。

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6.1

全量フラスコ JIS R 3505に規定する容量1 000 mLのものを用いる。

6.2

メスシリンダ JIS R 3505に規定する容量500 mLのものを用いる。

6.3

全量ピペット JIS R 3505に規定する容量10 mLのものを用いる。

6.4

メスシリンダ JIS R 3505に規定する容量100 mLのものを用いる。

6.5

はかり 0.1 mgまでひょう量できるものを用いる。

6.6

自動滴定装置一対の電極又はガラス／カロメル複合電極並びに20 mLビュレット及び記録計を備

え，複数の終点を測定できるものを用いる。

試薬

試薬は，次による。

7.1

酢酸 JIS K 8355に規定するものを用いる。

7.2

無水酢酸 JIS K 8886に規定するものを用いる。

7.3

過塩素酸（含量70 %） JIS K 8223に規定するものを用いる。

7.4

0.10 mol/L過塩素酸酢酸溶液 1 000 mLの容量の全量フラスコ（6.1）に，メスシリンダ（6.2）を用

いて 500 mLの酢酸（7.1）を入れ，10 mLの全量ピペット（6.3）で8.7 mLの過塩素酸（7.3）を加えて混

合する。100 mLのメスシリンダ（6.4）を用いて 25 mLの無水酢酸（7.2）を加え，酢酸（7.1）で希釈し

て全量を1 000 mLに調製したものを用いる。

警告過塩素酸は，皮膚，目及び粘膜に対して非常に刺激性がある。飲み込んだり，ガスを吸入する

と非常に有毒である。また，炭素質のものと混合したり乾燥させたりすると爆発性混合物を形

成する。濃過塩素酸は，過塩素酸の使用を認められたフードでしか使用してはいけない。必ず

耐薬品性手袋を着用する。皮膚に接触したときには石けん（鹸）と水で洗う。ゴーグル又はサ

イドシールド付きの保護メガネを着用する。目に入ったときは，大量の水で15分間洗い流す。

吸入したときには，被害者を空気のきれいなところに移動させる。飲み込んだときは，無理に

吐かせてはならない。いかなる場合も専門医の診断を受ける。過塩素酸の安全な取扱い及び除

害の操作においては，過塩素酸の安全性に関する文献（参考文献[1]〜[7]）を参考にして行う。

操作

操作は，次による。

8.1

次の式で計算した量の試料を，はかり（6.5）を用いて適切な容器（自動滴定装置で測定するのに問

題のない容器，例えば，ガラス製ビーカなど。）にはかりとる。

＝

ここに，

m'：はかりとる試料量（g）

P：試料中の窒素含有量の予測値（質量分率 %）

試料の質量は，0.1 mgまで記録する。

8.2

100 mLの酢酸を加え，試料が完全に溶解するまでゆっくりとかくはんする。完全に溶解するまで混

合物を加温してもよい。

8.3

試験溶液を，自動滴定装置（6.6）を用いて0.10 mol/L過塩素酸酢酸溶液（7.4）で600 mV近辺の終

点まで電位差滴定する。

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

指示薬滴定を用いてもよい。指示薬は，パテントブルー VF又はクリスタルバイオレットとし，指示薬

0.5 gを酢酸（7.1）で100 mLとした指示薬溶液を数滴用いる。

8.4 通常，ブランクは，無視できる程度に小さいので計算には含まない。しかし，ブランク値が無視で

きることを確認するために，定期的にそのことを確かめることが望ましい。

注記1 この規格の適用範囲外となる窒素含有量が，質量分率0.3 %未満の試料の測定において，滴

定溶液に0.10 mol/L過塩素酸酢酸溶液に替えて0.01 mol/L過塩素酸酢酸溶液を用いれば，指

示薬による滴定終点の決定がよりよく行えたとの報告がある。

注記2 不注意によって試料中に混入した酸性又は塩基性の物質によって試験誤差が生じる。緩衝作

用のある物質によって，滴定の終点が不明瞭となり，分析が妨害されることがある。

結果の表し方

9.1 試料の窒素含有量（質量分率 %）は，次の式によって算出する。

000

=mF

ここに，

N：窒素含有量（質量分率 %）

V：試料滴定に要した0.10 mol/L過塩素酸溶液の容量（mL）

F： 0.10 mol/Lの過塩素酸の濃度ファクタ［JIS K 8001の

JA.5.2 f)の規定によって求める。］

m：試料の質量（g）

1.40：窒素の原子量（14）と0.10 mol/L過塩素酸溶液濃度との

積

1 000： mLからLに変換するための係数

9.2

試料の全アミン価Aは，次の式で算出する。

5.61

ここに，

A：全アミン価（mg KOH/g）

5.61： KOHの分子量（56.1）と0.10 mol/L過塩素酸溶液濃度

との積

その他の表記は，9.1と同じである。

10 精度及びかたより

この試験方法の精度及びかたよりは，附属書JAを参照する。

11 試験報告

試験報告書には，次の事項を含まなければならない。

a) この規格の番号（JIS K 1557-7）

b) 試料を特定するための必要事項（製造業者名，製品の種類，必要に応じて，ロット番号又は製造番号，

製造年月日など）

c) 得られた結果を，試料中0.01 %までの窒素含有量（質量分率 %）又は0.1 mg KOH/gまでの全アミン

価として表示する。

d) この規格に規定していないが，結果に影響を与える可能性のある事項の補足又は詳細

e) 試験年月日

K 1557-7：2011

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

附属書JA

（参考）

精度及びかたより

JA.1 一般

表JA.1に，2002年に各試験機関が実施したこの試験方法のラウンドロビンテスト（ASTM E 180によ

る。）の結果を示す。全ての試験機関は，電位差滴定を用い，全ての試料は，同一供給源から入手し，標準

物は，各試験機関で準備した。試験結果は，2回の測定の平均値である。さらに，同一試料を2日間にわ

たり繰り返し測定したものである。

表JA.1−窒素含有量（質量分率 %）表示の塩基性度のラウンドロビンテスト結果

試料

窒素含有量

平均値 %

0.317

0.000 7

0.001 8

0.002 0

0.005 0

2.51

0.004 6

0.005 3

0.012 9

0.014 8

5.86

0.007 9

0.013 9

0.022 1

0.039 2

9.45

0.022 0

0.021 7

0.061 6

0.061 8

Sr 試験機関内の標準偏差
SR 各試験機関間の標準偏差
r

各試験機関内の精度基準限界値（＝2.8×Sr）

試験機関間の精度基準限界値（＝2.8×SR）

DF データの自由度

JA.2 精度

JA.2.1 繰返し精度，r 同一日に，同一設備で，同一分析者によって，同一物質を2回繰り返し分析した

結果を比較し，その二つの結果が，表JA.1中に与えられたr値以上に異なる場合，その二つの結果は等し

くない，と判断できる。

JA.2.2 再現精度，R 異なる日に，異なる試験機関，異なる設備で，異なる分析者によって，同一物質を

繰り返し分析した平均値を比較し，その二つの結果が，表JA.1中に与えられたR値以上に異なる場合，

その二つの結果は等しくない，と判断できる。

JA.2.3 JA.2.1及びJA.2.2によって判断すれば，正確である確率は，ほぼ95 %である。

注記上記のr及びRの説明は，この試験方法のおおよその精度を知るための参考とするためのもの

である。また，表JA.1のデータは，特定のラウンドロビンテストによるもので，他のロット，

条件，材料又は試験機関での場合を代表するものではなく，材料の合否判定などの厳密なもの

に適用できるものではない。この試験方法の使用者は，使用者の試験機関，材質及び他の試験

機関との再現性を特定するデータを統計的に処理したものを用いてJA.2.1及びJA2.2のように

判断するとよい。

JA.3 かたより

かたよりは，測定結果と真値との差であるが，この真値の求め方が確立していないため，示していない。

K 1557-7：2011

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

参考文献 [1] 化学防災指針6，第7章過塩素酸・過塩素酸カリウム，日本化学会編，129-152，1980

[2] Shumacher，J.C.，Perchlorates: Their Properties，Manufacture and Uses，American Chemical

Society Monograph Serial No.146，Reinhold，New York，1960

[3] Perchloric Acid: A Review of its Thermal Decomposition and Thermochemistry，Rocket Propulsion

Establishment Tech. Note No.224，Ministry of Aviation，London，1963

[4] Perchloric Acid. A Review of the Physical and Inorganic Chemistry，Rocket Propulsion

Establishment Tech. Note No. 352，Ministry of Aviation，London，1965

[5] Burton，H.，and Praill，P.F.G.，Perchloric acid and some organic perchlorates，Analyst，80，16，

1955

[6] Smith，G.F.，The dualistic and versatile reaction properties of perchloric acid，Analyst，80，16，

1955

[7] Everett，K.，and Graf，F.A，Jr，Handling perchloric acid and perchlorates，in CRC Handbook of

Laboratory Safety，Steere，N.V，Ed.，CRC Press，Boca Raton，Florida，USA

[8] ASTM E 180，Standard Practice for Determining the Precision of ASTM Methods for Analysis and

Testing of Industrial and Specialty Chemicals

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

附属書JB

（参考）

JISと対応国際規格との対比表

JIS K 1557-7:2011 プラスチック−ポリウレタン原料ポリオール試験方法−第7
部：塩基性度の求め方（窒素含有量及び全アミン価表示）

ISO 25761:2008 Plastics−Polyols for use in the production of polyurethanes−
Determination of basicity (total amine value)，expressed as percent nitrogen

(I)JISの規定

(II)
国際規格
番号

(III)国際規格の規定

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ご
との評価及びその内容

(V)JISと国際規格との技術的差異
の理由及び今後の対策

箇条番号
及び題名

内容

箇条番号

内容

箇条ごと
の評価

技術的差異の内容

1 適用範
囲

変更

ポリオールを“アミン開始剤と
して製造する”ものとした。

JIS K 1557-4（塩基性度の求め方）
との適用範囲の差を明確化するた
めに変更した。
＜対応＞ISOに提案する。

3 用語及
び定義

追加

JIS K 1557-6の用語及び定義に
よるを追記した。

使用者の利便性を考慮して追記し
た。技術的差異はない。

6 装置

追加
変更

①対応国際規格にはない装置
の箇条を試薬の箇条の前に追
加した。
②対応国際規格の箇条6の妨
害事項は，この規格の箇条8の
注記とした。

①使用者の利便性を考慮して追加
した。
②妨害事項は，規定の要素がなく，
削除した。
＜対応＞ISOに提案する。

7 試薬

追加

・試薬をJISで規定したものと

した。
・用いる装置を明確化した。

技術的差異なし。

8 操作

8.3

追加

・指示薬滴定に，クリスタルバ

イオレットを追加した。
・指示薬の調整法を規定した。

対応国際規格で指示薬は，国内では
用いられてないもので，国内で実績
あるものを追加した。使用者の利便
性を考慮し，調整法を追加した。
＜対応＞ISOに提案する。

9 結果の
表し方

変更

F：濃度ファクタの求め方をJIS

K 8001の規定とし，対応国際
規格の附属書Aは削除した。

技術的差異なし。

-7

：

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

(I)JISの規定

(II)
国際規格
番号

(III)国際規格の規定

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ご
との評価及びその内容

(V)JISと国際規格との技術的差異
の理由及び今後の対策

箇条番号
及び題名

内容

箇条番号

内容

箇条ごと
の評価

技術的差異の内容

10精度及
びかたよ
り

削除

対応国際規格の箇条10の“精
度及びかたより”は参考事項で
あり，附属書JAに移した。

技術的差異なし。

附属書JA
（参考）

JISと国際規格との対応の程度の全体評価：ISO 25761:2008，MOD

注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は，次による。

  − 変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。
  − 追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
  − 削除……………… 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。

注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は，次による。

− MOD…………… 国際規格を修正している。

-7

：