K 1201-6 : 2000
(1)
まえがき
この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
これによって,JIS K 1201 : 1950は廃止され,JIS K 1201-1〜JIS K 1201-6に置き換えられる。
また,令和2年10月20日,産業標準化法第17条又は第18条の規定に基づく確認公示に際し,産業標
準化法の用語に合わせ,規格中“日本工業規格”を“日本産業規格”に改めた。
JIS K 1201-6には,次に示す附属書がある。
附属書(規定) 工業用炭酸ナトリウム−水不溶分の定量
JIS K 1201は,一般名称を“工業用炭酸ナトリウム”として,次の各部によって構成する。
第1部 :かさ密度の求め方
第2部 :250℃における加熱減量及び不揮発物の求め方
第3部 :全可溶性アルカリ含有量の求め方−第1節:中和滴定法
第3部 :全可溶性アルカリ含有量の求め方−第2節:電位差滴定方法
第4部 :塩化ナトリウム含有量の求め方−ホルハルト改良法,電位差滴定方法
第5部 :鉄含有量の求め方−1, 10−フェナントロリン吸光光度分析方法,原子吸光分析方法,高周
波誘導結合プラズマ発光分光分析方法
第6部 :50℃における水不溶物の求め方
日本産業規格 JIS
K 1201-6 : 2000
工業用炭酸ナトリウム−
第6部:50℃における
水不溶物の求め方
Sodium carbonate for industrial use−Part 6 :
Determination of matter insoluble in water at 50℃
序文 この規格は,1976年に第1版として発行されたISO 746,Sodium carbonate for industrial use−
Determination of matter insoluble in water at 50℃を基に,対応する部分については,技術的内容を変更するこ
となく作成した日本産業規格であるが,対応国際規格には規定されていない規定項目(試料採取)を日本
産業規格として追加した。また,附属書には,従来,日本産業規格で規定していた内容を規定した。
なお,この規定の本体で側線又は点線の下線を施した箇所は,対応国際規格にはない事項である。
1. 適用範囲 この規格は,工業用炭酸ナトリウムの50℃における水への不溶物の求め方について規定す
る。
備考1. 50℃における水不溶物の求め方は,本体又は附属書のいずれかによる。
2. この規格の対応国際規格を,次に示す。
ISO 746 : 1976 Sodium carbonate for industrial use−Determination of matter insoluble in water at
50℃
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む)を適用する。
JIS K 1201-2 : 2000 工業用炭酸ナトリウム−第2部:250℃における加熱減量及び不揮発物の試験方
法
備考 ISO 745 : 1976, Sodium carbonate for industrial use−Determination of loss of mass and of
non-volatile matter at 250℃からの引用事項は,この規格の該当事項と同等である。
3. 原理 試料を水に溶解し,風袋重量既知のフィルタでろ過する。フィルタ上の不溶物を約50℃の水で,
洗浄ろ水がアルカリ性を示さなくなるまで洗浄後,残さを乾燥し,ひょう量する。
4. 試薬 試薬は,次による。すべて,分析試薬級を使用するものとし,水は蒸留水又はそれと同等の純
度のものを使用する。
2
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4.1
フェノールフタレイン 10g/lエタノール溶液 フェノールフタレイン1gを95vol%エタノールに溶
解し,同エタノールで100mlに希釈する。
5. 装置及び器具 装置及び器具は,通常の試験器具のほか,次による。
5.1
ガラスフィルタるつぼ 孔径10〜16μmのもの。
5.2
電気乾燥器 110±5℃の温度制御ができるもの。
6. 試料採取 試料採取は,次による。
a) 紙袋からの場合 口部又は胴部からステンレス製スコップ若しくは,ステンレス製さし(例を図1に
示す。)を用いて採取する。
b) フレキシブルコンテナの場合 充てん口からステンレス製スコップを用いて採取する。
c) 大形容器の場合 ベルトコンベアーなど輸送機の落ち口でステンレス製スコップを用いて採取する。
7. 操作 操作は,次のとおり行う。
a) 試料 50±0.1gを0.01gまで量り取る。
b) あらかじめ,約50℃の水,200mlを入れてある適容(例えば,500ml容)のビーカーに,かきまぜな
がら,試料[7.a)]を少しずつ加え溶解する。
c) フィルタるつぼ(5.1)を110±5℃に制御された乾燥器(5.2)で1時間乾燥し,デシケーター中で室温に冷
却後,0.0001gまで風袋ひょう量する。
d) 試料溶液[7.b)]をフィルタるつぼ(7.c)で(ろ過ポンプか真空ポンプによって)減圧ろ過する。フィルタ
るつぼ上の不溶物を約50℃の水で洗浄し,その洗浄ろ水20mlにフェノールフタレイン溶液(4.1)を2
滴添加しても呈色しなくなるまで洗浄する。
しかる後,この不溶物入りフィルタるつぼを110±5℃に制御された乾燥器で1時間乾燥し,デシケ
ーター中で室温まで冷却後,0.0001gまでひょう量する。
8. 計算 50℃の水不溶物は,次の式によって質量%で算出される。
0
1
100
m
m
C
×
=
ここに,
C: 50℃の水不溶物 (%)
m0: 量り取った試料量 (g) [7.a)]
m1: ろ過,乾燥された不溶物量 (g)
備考 もし,250℃不揮発物(JIS K 1201-2の本体参照)ベースの含有量を得たい場合は,上の式で得
た数値に次の式を乗じれば求められる。
%)
250
(
100
100
'
℃加熱減量
−
=
C
ここに, C': 250℃不揮発物ベースの含有量 (%)
9. 報告書 報告書には,次の事項を記載する。
a) 使用した方法の典拠
b) 結果及び計算式
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c) 操作中に観察された異常現象及び特記事項
d) この規格に規定していない操作
図1 採取器具の一例
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附属書(規定) 工業用炭酸ナトリウム−水不溶分の定量
1. 適用範囲 この附属書は,工業用炭酸ナトリウムの水不溶分の定量法について規定する。
2. 原理 試料を水に溶解後ろ過し,ろ過材上に残留した物質の質量を測定して水不溶分を定量する。
3. 装置及び器具 装置及び器具は,次による。
3.1
乾燥器
3.2
ろ過器(分離形) 附属書付図1に一例を示す。
3.3
ろ過材 ガラス繊維ろ紙,又は有機性ろ過膜で孔径1μm,直径25〜30mmのもの。
4. 操作 操作は,次のとおり行う。
a) 試料約20gを300ml容ビーカーに0.01gまで量り取り,約50℃の温水を用いて500ml容ビーカーに移
し入れ,全量を約300mlとし,かき混ぜながら溶解して試料溶液とする。
b) ろ過材の前処理として,ろ過材を水で洗浄し,時計皿上に置き,105〜115℃の乾燥器中で約1時間乾
燥し,デシケーター中で放冷した後,その質量を量る。
c) ろ過材をろ過器に取り付け,試料溶液をろ過器に注ぎ入れて吸引ろ過する。
500ml容ビーカー及び上部ろ過管の器壁に付着した物質は,水でろ過材上に洗い落とし,ろ過材上
の残留物質と合わせ,約50mlの水で10回洗浄する。
d) 残留物をろ過材とともにピンセットなどを用いて,ろ過器から取り出し,[4.b)]で用いた時計皿上に移
し,105〜115℃の乾燥器中で2時間乾燥し,デシケーター中で放冷した後,その質量を量る。
5. 計算 試料中の水不溶分は,次の式によって算出する。
100
)
100
1(
×
−
×
−
=
B
W
b
a
F
ここに,
F: 水不溶分 (%)
a: 試料溶液吸引ろ過後のろ過材の質量 (g)
b: 試料溶液吸引前のろ過材だけの質量 (g)
W: 試料の質量 (g)
B: 試料の加熱減量 (%)
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附属書付図1 ろ過器(分離形)の一例
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ソーダ関連製品JIS原案作成委員会及び分科会 構成表
氏名
所属
委員会
分科会
(委員長)
松 野 武 雄
横浜国立大学名誉教授
○
(委員)
西 出 徹 雄
通商産業省基礎産業局化学課
○
大 嶋 清 治
通商産業省工業技術院標準部
○
高 橋 和 夫
通商産業省製品評価技術センター
○
中 村 進
物質工学工業技術研究所
○
橋 本 繁 晴
財団法人日本規格協会
○
神 代 啓
社団法人日本化学工業協会
○
並 木 昭
財団法人化学品検査協会
○
吉 田 儀 章
化成品工業協会
○
渡 辺 浄 光
日本 石鹸洗剤工業会
○
堀 定 男
日本製紙連合会
○
佐 藤 邦 弘
日本化学工業株式会社
○
湯 村 崇 男
日本化学繊維協会
○
一 戸 正 憲
社団法人日本水道協会
○
小 野 宏
旭化成工業株式会社
○
◎
橋 本 俊 夫
旭硝子株式会社
○
○
安 食 亮 伍
旭化成工業株式会社
○
○
大 津 健 治
ダイソー株式会社
○
新 宮 領 宏
鐘淵化学工業株式会社
○
西 尾 圭 司
日本曹達株式会社
○
○
鈴 木 邦 彦
東亞合成株式会社
○
片 岡 基
株式会社トクヤマ
○
○
武 居 弘 記
東ソー株式会社
○
藤 井 昇
鶴見曹達株式会社
○
○
須 永 忠 典
日本ソーダ工業会
○
○
(事務局)
三 須 武
社団法人日本化学工業協会
○
○
内 田 幹 雄
社団法人日本化学工業協会
○
宮 越 正 行
日本ソーダ工業会
○
(◎分科会主査)
(文責 片岡 基)