JISK0170-9:2019 流れ分析法による水質試験方法

K 0170-9：2019

（1）

ページ

序文 ··································································································································· 1

1 適用範囲························································································································· 1

2 引用規格························································································································· 1

3 用語及び定義 ··················································································································· 2

4 共通事項························································································································· 2

4.1 一般 ···························································································································· 2

4.2 水 ······························································································································· 2

4.3 試薬 ···························································································································· 2

4.4 ガラス器具 ··················································································································· 3

5 試料······························································································································· 3

5.1 試料の採取 ··················································································································· 3

5.2 試料の取扱い ················································································································ 3

6 全シアンの測定 ················································································································ 3

6.1 原理 ···························································································································· 3

6.2 妨害物質 ······················································································································ 3

6.3 測定方法の種類並びに試薬及び装置··················································································· 3

6.4 測定操作 ····················································································································· 17

6.5 濃度の計算 ·················································································································· 19

7 シアン化物の測定 ············································································································ 19

7.1 原理 ··························································································································· 19

7.2 妨害物質 ····················································································································· 19

7.3 測定方法の種類並びに試薬及び装置·················································································· 19

7.4 測定操作 ····················································································································· 24

7.5 濃度の計算 ·················································································································· 25

8 結果の表記 ····················································································································· 25

9 試験報告書 ····················································································································· 25

附属書JA（参考）JISと対応国際規格との対比表 ······································································ 26

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（2）

まえがき

この規格は，工業標準化法に基づき，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本

工業規格である。

これによって，JIS K 0170-9:2011は改正され，この規格に置き換えられた。

この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について，責任はもたない。

JIS K 0170の規格群には，次に示す部編成がある。

JIS K 0170-1 第1部：アンモニア体窒素

JIS K 0170-2 第2部：亜硝酸体窒素及び硝酸体窒素

JIS K 0170-3 第3部：全窒素

JIS K 0170-4 第4部：りん酸イオン及び全りん

JIS K 0170-5 第5部：フェノール類

JIS K 0170-6 第6部：ふっ素化合物

JIS K 0170-7 第7部：クロム（VI）

JIS K 0170-8 第8部：陰イオン界面活性剤

JIS K 0170-9 第9部：シアン化合物

日本工業規格 JIS

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流れ分析法による水質試験方法−

第9部：シアン化合物

Testing methods for water quality by flow analysis-

Part 9: Cyanide compounds

序文

この規格は，2012年に第1版として発行されたISO 14403-1及びISO 14403-2を基とし，国内で使用さ

れている装置などに適用させるために，技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお，この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は，対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて，附属書JAに示す。

適用範囲

この規格は，工業用水，工場排水などに含まれるシアン化合物を蒸留などによってシアン化水素として

分離後，4-ピリジンカルボン酸-ジメチルバルビツール酸又は4-ピリジンカルボン酸-ピラゾロン発色・吸

光検出による流れ分析法を用いて定量するための方法について規定する。表層水，地下水，浸出水などに

も適用できる。

注記この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を，次に示す。

ISO 14403-1:2012，Water quality−Determination of total cyanide and free cyanide using flow analysis

(FIA and CFA)−Part 1: Method using flow injection analysis (FIA)

ISO 14403-2:2012，Water quality−Determination of total cyanide and free cyanide using flow analysis

(FIA and CFA)−Part 2: Method using continuous flow analysis (CFA)（全体評価：MOD）

なお，対応の程度を表す記号“MOD”は，ISO/IEC Guide 21-1に基づき，“修正している”

ことを示す。

警告試薬の取扱いは，関係法令，規則などに従い，十分注意する。

引用規格

次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。

JIS K 0050 化学分析方法通則

JIS K 0094 工業用水・工場排水の試料採取方法

JIS K 0101 工業用水試験方法

JIS K 0102 工場排水試験方法

JIS K 0115 吸光光度分析通則

JIS K 0126 流れ分析通則

K 0170-9：2019

JIS K 0211 分析化学用語（基礎部門）

JIS K 0215 分析化学用語（分析機器部門）

JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水

JIS K 8102 エタノール（95）（試薬）

JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（試薬）

JIS K 8180 塩酸（試薬）

JIS K 8283 くえん酸一水和物（試薬）

JIS K 8295 グリセリン（試薬）

JIS K 8318 p-トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物（試薬）

JIS K 8443 シアン化カリウム（試薬）

JIS K 8500 N,N-ジメチルホルムアミド（試薬）

JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）

JIS K 8801 ヘキサシアノ鉄（III）酸カリウム（試薬）

JIS K 8809 フタル酸水素カリウム（試薬）

JIS K 8953 硫酸亜鉛七水和物（試薬）

JIS K 9001 チオシアン酸カリウム（試薬）

JIS K 9005 りん酸（試薬）

JIS K 9007 りん酸二水素カリウム（試薬）

JIS K 9020 りん酸水素二ナトリウム（試薬）

JIS K 9548 3-メチル-1-フェニル-5-ピラゾロン（試薬）

JIS P 3801 ろ紙（化学分析用）

JIS R 3503 化学分析用ガラス器具

JIS R 3505 ガラス製体積計

用語及び定義

この規格で用いる主な用語及び定義は，JIS K 0101，JIS K 0102，JIS K 0115，JIS K 0126，JIS K 0211

及びJIS K 0215によるほか，次による。

3.1

シアン化合物

シアン化合物のうち，箇条6及び箇条7の測定操作に従い定量されるもの。全シアンとシアン化物とに

区別して測定される。

共通事項

4.1

一般

化学分析に共通する一般事項は，JIS K 0050による。流れ分析に関わる一般要求事項は，JIS K 0126に

よる。

4.2

水

この規格で用いる水は，JIS K 0557に規定するA3又はA4の水とする。

4.3

試薬

試薬は，日本工業規格に規定されているもので，試験に支障のないものを用いる。日本工業規格に規定

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されていない試薬を用いる場合は，試験に支障のないものを用いる。試薬ブランクは，定期的に確認する。

注記試薬類の溶液名称の後ろに括弧で示す濃度は，標準液以外は，概略の濃度である。

4.4

ガラス器具

ガラス器具類は，特に指定しない場合，JIS R 3503及びJIS R 3505に規定するものを用いる。

試料

5.1

試料の採取

試料の採取は，JIS K 0094による。ただし，試料容器は，共栓ポリエチレン瓶又は共栓ガラス瓶を用い

る。共栓ポリプロピレン瓶，共栓ポリスチレン瓶又は共栓ポリカーボネート瓶を用いてもよい。

5.2

試料の取扱い

試験は，試料採取後，直ちに行う。試験を直ちに行えない場合は，JIS K 0102の3.3（試料の保存処理）

b) 5) によって保存処理し，できるだけ早く試験する。

全シアンの測定

6.1

原理

フローインジェクション分析（以下，FIAという。）では，細管中を連続的に流れているりん酸塩緩衝液

中に前処理した試料を注入し，クロラミンT及び4-ピリジンカルボン酸-ピラゾロン溶液を反応させるこ

とで生成する青色の化合物の吸光度を測定してシアン化物イオンを定量するか，又は試料の流れをEDTA

を含むpH3.8のこはく酸−くえん酸緩衝液（pH3.8）の流れと混合し，紫外線照射・加熱・ガス拡散によっ

てシアン化水素として分離後，クロラミンT及び4-ピリジンカルボン酸・ジメチルバルビツール酸を反応

させることでシアン化物イオンを定量し，全シアンとする。

連続流れ分析（以下，CFAという。）では，空気で分節されたりん酸塩緩衝液の連続的な流れに，前処

理した試料又は水を混合するか，又はりん酸酸性下での加熱蒸留によってシアン化水素として分離した後，

クロラミンT及び4-ピリジンカルボン酸-ピラゾロン溶液を反応させることによって生成する青色の化合

物の吸光度を測定してシアン化物イオンを定量する。又は空気で分節された連続的な流れの中で，試料を

くえん酸緩衝液（pH3.8）と混合して紫外線照射・蒸留又は紫外線照射・ガス拡散によってシアン化水素と

して分離した後，クロラミンT及び4-ピリジンカルボン酸・ジメチルバルビツール酸溶液を反応させるこ

とによってシアン化物イオンを定量して全シアンとする。

定量範囲：6.3.2，6.3.4及び6.3.7を用いる場合 CN−：0.01〜1 mg/L

6.3.5及び6.3.6を用いる場合 CN−：0.01〜0.1 mg/L

6.3.3を用いる場合 CN−：0.02〜0.2 mg/L

注記装置及び測定条件によって異なるが，繰返し性は，相対標準偏差（%）で表し10 %以下である。

6.2

妨害物質

蒸留を連続的な流れの中で行う方法では，試料の塩類濃度が10 g/L以上になると，蒸留によって塩類が

析出するため，あらかじめ希釈する。

残留塩素などの酸化性物質，硫化物などの還元性物質が含まれている場合は，JIS K 0102の3.3（試料の

保存処理）b) 5) によってあらかじめ除去する。

6.3

測定方法の種類並びに試薬及び装置

6.3.1

測定方法の種類

測定方法の種類は，表1による。ただし，4-ピリジンカルボン酸・ピラゾロン発色FIA法，及び4-ピリ

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ジンカルボン酸・ピラゾロン発色CFA法は，JIS K 0102の38.1.2（全シアン）で蒸留前処理した留出液に

適用する。

表1−測定方法の種類

測定方法の

種類

箇条

試薬及び
試薬溶液

の調製

装置

測定操作

濃度の

計算

結果の

表記

試験

報告書

4-ピリジンカ
ルボン酸・ピ
ラゾロン発色
FIA法

6.3.2.1

6.3.2.2

6.4.1

6.5

紫外線照射・
ガス拡散
（pH3.8）−4-
ピリジンカル
ボン酸・ジメ
チルバルビツ
ール酸発色
FIA法

6.3.3.1

6.3.3.2

4-ピリジンカ
ルボン酸・ピ
ラゾロン発色
CFA法

6.3.4.1

6.3.4.2

6.4.2

紫外線照射・
蒸留（pH3.8）
−4-ピリジン
カルボン酸・
ジメチルバル
ビツール酸発
色CFA法

6.3.5.1

6.3.5.2

紫外線照射・
ガス拡散
（pH3.8）−4-
ピリジンカル
ボン酸・ジメ
チルバルビツ
ール酸発色
CFA法

6.3.6.1

6.3.6.2

蒸留−4-ピリ
ジンカルボン
酸・ピラゾロ
ン発色CFA法

6.3.7.1

6.3.7.2

6.3.2

4-ピリジンカルボン酸・ピラゾロン発色FIA法

6.3.2.1

試薬及び試薬溶液の調製

6.3.2.1.1

試薬

試薬は，次による。

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a) 3-メチル-1-フェニル-5-ピラゾロン JIS K 9548に規定するもの。

b) 4-ピリジンカルボン酸ナトリウム四水和物

c) p-トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物 JIS K 8318に規定するもの。

d) N,N-ジメチルホルムアミド JIS K 8500に規定するもの。

e) りん酸二水素カリウム JIS K 9007に規定するもの。

りん酸水素二ナトリウム JIS K 9020に規定するもの。

g) シアン化カリウム JIS K 8443に規定するもの。

h) 水酸化ナトリウム JIS K 8576に規定するもの。

6.3.2.1.2

試薬溶液の調製

試薬溶液の調製は，次による。調製された溶液は，必要に応じて脱気を行う。

a) キャリヤー液りん酸二水素カリウム3.4 g及びりん酸水素二ナトリウム3.5 gを水に溶かして1 000

mLとする。

b) クロラミンT溶液りん酸二水素カリウム8.5 gと，りん酸水素二ナトリウム8.75 gと，p-トルエンス

ルホンクロロアミドナトリウム三水和物0.5 gとを水に溶かして500 mLとする。この溶液は，使用時

に調製する。

c) 4-ピリジンカルボン酸-ピラゾロン溶液 3-メチル-1-フェニル-5-ピラゾロン2.5 gを，N,N-ジメチルホ

ルムアミド150 mLに溶かす。別に，4-ピリジンカルボン酸ナトリウム四水和物11.0 gを水約300 mL

に溶かし，両液を合わせ，水を加えて全量500 mLとする。この溶液は，冷暗所で保存する。

d) 水酸化ナトリウム溶液（1 mol/L）水酸化ナトリウム40 gを水に溶かし1 000 mLとする。

e) 水酸化ナトリウム溶液（0.01 mol/L）水酸化ナトリウム溶液（1 mol/L）10 mLをとり，水を加えて1 000

mLとする。

シアン化物イオン標準液（CN−：100 mg/L）シアン化カリウム250 mgを水酸化ナトリウム溶液（0.01

mol/L）に溶かし，全量フラスコ1 000 mLに移し入れ，水酸化ナトリウム溶液（0.01 mol/L）を標線ま

で加える。

この溶液の濃度の標定についてはJIS K 0102の38.2（ピリジン-ピラゾロン吸光光度法）a) 7) によ

る。

g) シアン化物イオン標準液（CN−：10 mg/L）全量フラスコ100 mLにシアン化物イオン標準液（CN−：

100 mg/L）10 mLをとり，水酸化ナトリウム溶液（0.01 mol/L）を標線まで加える。使用時に調製する。

h) シアン化物イオン標準液（CN−：1 mg/L）全量フラスコ100 mLにシアン化物イオン標準液（CN−：

10 mg/L）10 mLをとり，水酸化ナトリウム溶液（0.01 mol/L）を標線まで加える。使用時に調製する。

注記トレーサビリティが確保されたJCSS（計量法トレーサビリティ制度）マークが付いたものを

用いて，シアン化物イオン標準液を調製することができる。

6.3.2.2

装置

装置の基本構成は，次による（図1参照）。

なお，別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には，その条件を用いてもよい。

a) 送液部脈流の小さいポンプを用いる。

b) 試料導入部通常，試料用ループを接続した6方切替えバルブを用いる。試料注入量は，試料用ルー

プの長さを変えて適切な量を選択する。必要に応じて自動試料導入装置を用いることができる。

c) 反応部内径0.5〜0.8 mmの四ふっ化エチレン樹脂などのふっ素樹脂製の管，化学的に不活性でデッ

ドボリュームのできるだけ小さい合成樹脂製のジョイントを用いて構成する。加熱部は温度を40〜

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100 ℃に設定できるものを用いる。

d) 検出部波長640 nm付近での測定が可能な吸光光度検出器を用いる。

e) 記録部検出器からの信号を記録できるものを用いる。

C：キャリヤー液（緩衝液）

R1：クロラミンT溶液
R2：4-ピリジンカルボン酸-ピラゾロン溶液
S：試料
1：ポンプ
2：試料導入器（試料注入量200 μL）
3：恒温槽（40 ℃）
4：反応コイル（内径0.5 mm，長さ500 cm）
5：恒温槽（100 ℃）
6：検出器（吸収セル光路長1〜2 cm，波長638 nm）
7：廃液

注記装置によってはエア混入防止のため，検出器の後に背圧コイルを設置する場合もある。

図1−4-ピリジンカルボン酸・ピラゾロン発色FIA法のシステム例

6.3.3

紫外線照射・ガス拡散（pH3.8）−4-ピリジンカルボン酸・ジメチルバルビツール酸発色FIA法

6.3.3.1

試薬及び試薬溶液の調製

6.3.3.1.1

試薬

試薬は，次による。

a) 塩酸 JIS K 8180に規定する特級のもの。

b) 水酸化ナトリウム 6.3.2.1.1 h) による。

c) くえん酸一水和物 JIS K 8283に規定するもの。

d) こはく酸

e) スルファミン酸

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物 JIS K 8107に規定するもの。

g) p-トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物 6.3.2.1.1 c) による。

h) 1,3-ジメチルバルビツール酸

4-ピリジンカルボン酸

シアン化カリウム 6.3.2.1.1 g) による。

6.3.3.1.2

試薬溶液の調製

試薬溶液の調製は，次による。

a) 塩酸（1 mol/L）塩酸10 mLをとり，水を加えて120 mLとする。

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b) 水酸化ナトリウム溶液（1 mol/L） 6.3.2.1.2 d) による。

c) 水酸化ナトリウム溶液（0.01 mol/L） 6.3.2.1.2 e) による。

d) 紫外線分解用緩衝液（pH3.8）水酸化ナトリウム10.5 g，エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウ

ム二水和物15.3 g，こはく酸15.2 g，くえん酸一水和物27.0 g及びスルファミン酸 12.5 gを水350 mL

に溶かした後，水で500 mLとする。

e) ガス拡散用緩衝液紫外線分解用緩衝液（pH3.8）200 mLを水で500 mLに希釈する。

ガス拡散吸収液水酸化ナトリウム7.0 gを水に溶かし500 mLとする。

g) 発色用緩衝液水酸化ナトリウム7.0 gを水250 mLに加えて溶かした後，こはく酸35.4 gを加え，水

で500 mLにする。この溶液のpHは約4.3を示し，最終的な反応pHは5.2となる。

h) クロラミンT溶液 p-トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物0.14 gに水を加えて100 mL

にする。

発色溶液（pH5.2）水酸化ナトリウム7.0 gを水500 mLに加えて溶かした後，1,3-ジメチルバルビツ

ール酸16.8 g及び4-ピリジンカルボン酸13.6 gを加えて溶かし，水で約975 mLにする。塩酸（1 mol/L）

又は水酸化ナトリウム溶液（1 mol/L）でpH5.2に調節した後，水を加えて1 000 mLにする。

なお，溶解を促進するためには，約30 ℃に加熱し，スターラで約1時間かき混ぜる。また，不溶

物がある場合は，JIS P 3801に規定するろ紙5種B又はそれと同等以上の性能をもつものでろ過する。

シアン化物イオン標準液（CN−：100 mg/L） 6.3.2.1.2 f) による。

k) シアン化物イオン標準液（CN−：10 mg/L） 6.3.2.1.2 g) による。

シアン化物イオン標準液（CN−：1 mg/L） 6.3.2.1.2 h) による。

6.3.3.2

装置

装置の基本構成は，次による（図2参照）。

なお，別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には，その条件を用いてもよい。

a) 送液部 6.3.2.2 a) による。

b) 試料導入部 6.3.2.2 b) による。

c) 紫外線分解器照射波長310〜400 nm，出力8〜12 Wの紫外線ランプを用いる。分解コイルは内径0.8

mm，長さ500 cmのFEP［ペルフルオロ（エチレン-プロピレン）プラスチック］又はPTFE（ポリテ

トラフルオロエチレン）チューブとして，チューブの肉厚は1 mm以下のものを用いる。

なお，UVランプから放射される波長290 nm以下の光は，チオシアン化物イオンをシアン化物イオ

ンに分解することがあるので使用しない。

d) 分解リアクター分解コイルは内径0.8 mm，長さ360 cmのFEPチューブで，チューブの肉厚は1.5 mm

以下のものを用いる。分解温度は85 ℃とする。

e) ガス拡散セルポリプロピレン又はPTFEからできた疎水性透過性膜を用いる。例えば，厚さ90〜200

μm，孔径0.1〜1.0 μmのものを用いる。

反応部化学的に不活性なチューブ，ジョイントなどで構成する。発色反応部は内径0.8 mm，長さ

300 cmとして65 ℃の温度に加熱保持できる恒温槽からなる。

g) 検出部波長600 nm付近が測定可能な吸光光度検出器を用いる。

h) 記録部 6.3.2.2 e) による。

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S：試料
B：紫外線分解用緩衝液（pH3.8）
C1：ガス拡散用緩衝液（pH3.8）
C2：ガス拡散吸収液
R1：発色用緩衝液
R2：クロラミンT溶液
R3：発色溶液（pH5.2）
1：ポンプ
2：紫外線分解器（310〜400 nm，8〜12 W，内径0.8 mm，長さ500 cm）
3：分解リアクター（85 ℃，内径0.8 mm，長さ360 cm）
4：試料導入器（試料注入量400 μL）
5：ガス拡散セル
6：反応コイル1（内径0.5 mm，長さ50 cm）
7：反応コイル2（内径0.8 mm，長さ50 cm）
8：恒温槽（65 ℃）
9：反応コイル3（内径0.8 mm，長さ300 cm）
10：検出器（光路長1 cm，波長590〜610 nm）
11：廃液

図2−紫外線照射・ガス拡散（pH3.8）−4-ピリジンカルボン酸・ジメチルバルビツール酸発色FIA法の

システム例

6.3.4

4-ピリジンカルボン酸・ピラゾロン発色CFA法

6.3.4.1

試薬及び試薬溶液の調製

6.3.4.1.1

試薬

試薬は，次による。

a) 塩酸 6.3.3.1.1 a) による。

b) 水酸化ナトリウム 6.3.2.1.1 h) による。

c) ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル

d) りん酸二水素カリウム 6.3.2.1.1 e) による。

e) p-トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物 6.3.2.1.1 c) による。

f) N,N-ジメチルホルムアミド 6.3.2.1.1 d) による。

K 0170-9：2019

g) 4-ピリジンカルボン酸ナトリウム四水和物 6.3.2.1.1 b) による。

h) 3-メチル-1-フェニル-5-ピラゾロン 6.3.2.1.1 a) による。

シアン化カリウム 6.3.2.1.1 g) による。

エタノール（95） JIS K 8102に規定するもの。

k) 4-ピリジンカルボン酸 6.3.3.1.1 i) による。

6.3.4.1.2

試薬溶液の調製

試薬溶液の調製は，次による。

a) 塩酸（1 mol/L） 6.3.3.1.2 a) による。

b) 水酸化ナトリウム溶液（1 mol/L） 6.3.2.1.2 d) による。

c) 水酸化ナトリウム溶液（0.01 mol/L） 6.3.2.1.2 e) による。

d) ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル-エタノール溶液ポリオキシエチレン(10)オクチ

ルフェニルエーテル50 gをエタノール（95）に溶かし，100 mLとする。

e) 発色用緩衝液（pH7.2）りん酸二水素カリウム46.0 g及び水酸化ナトリウム8.0 gを水に溶かし1 000

mLとした後，ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル-エタノール溶液2 mLを加える。

クロラミンT溶液 p-トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物0.1 gを水に溶かし100 mL

とする。使用時に調製する。

g) 4-ピリジンカルボン酸-ピラゾロン溶液 3-メチル-1-フェニル-5-ピラゾロン1.5 gをN,N-ジメチルホル

ムアミド20 mLに溶かす。別に，水約150 mLに水酸化ナトリウム1.5 gを溶かし，更に4-ピリジンカ

ルボン酸3.5 gを溶かす。両液を合わせた後，塩酸（1 mol/L）又は水酸化ナトリウム（1 mol/L）でpH

を7.2±0.2に調節し，水を加えて全量200 mLとする。

4-ピリジンカルボン酸に代えて4-ピリジンカルボン酸ナトリウム四水和物を用いることができる。

水約150 mLに4-ピリジンカルボン酸ナトリウム四水和物4 gを溶かす。この溶液と3-メチル-1-フェ

ニル-5-ピラゾロン1.5 gをN,N-ジメチルホルムアミド20 mLに溶かした溶液とを混合した後，塩酸（1

mol/L）又は水酸化ナトリウム（1 mol/L）でpHを7.2±0.2に調節し，水で全量を200 mLとする。こ

れらの溶液は，冷暗所で保存する。

h) シアン化物イオン標準液（CN−：100 mg/L） 6.3.2.1.2 f) による。

シアン化物イオン標準液（CN−：10 mg/L） 6.3.2.1.2 g) による。

シアン化物イオン標準液（CN−：1 mg/L） 6.3.2.1.2 h) による。

6.3.4.2

装置

装置の基本構成は，次による（図3参照）。

なお，別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には，その条件を用いてもよい。

a) 送液部 6.3.2.2 a) による。

b) 試料導入部試料を吸引していないときは，水を吸引する機構をもつもの。

c) 反応部化学的に不活性な内径0.5〜2.0 mmの管で，デッドボリュームのできるだけ小さいガラス製

又は合成樹脂製の部品，及び60 ℃の温度に加熱保持できる恒温槽から構成する。

d) 検出部 6.3.2.2 d) による。

e) 記録部 6.3.2.2 e) による。

K 0170-9：2019

R1：発色用緩衝液（pH7.2）
R2：クロラミンT溶液
R3：4-ピリジンカルボン酸-ピラゾロン溶液
S：水又は試料
1：ポンプ
2：セグメントガス（空気）
3：反応コイル（内径2.0 mm，長さ50 cm）
4：恒温槽（60 ℃）
5：反応コイル（内径2.0 mm，長さ250 cm）
6：検出器（吸収セル光路長5 cm，波長638 nm）
7：廃液
8：空気泡

図3−4-ピリジンカルボン酸・ピラゾロン発色CFA法のシステム例

6.3.5

紫外線照射・蒸留（pH3.8）−4-ピリジンカルボン酸・ジメチルバルビツール酸発色CFA法

6.3.5.1

試薬及び試薬溶液の調製

6.3.5.1.1

試薬

試薬は，次による。

a) 塩酸 6.3.3.1.1 a) による。

b) 水酸化ナトリウム 6.3.2.1.1 h) による。

c) ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル 6.3.4.1.1 c) による。

d) くえん酸一水和物 6.3.3.1.1 c) による。

e) フタル酸水素カリウム JIS K 8809に規定するもの。

f) p-トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物 6.3.2.1.1 c) による。

g) 1,3-ジメチルバルビツール酸 6.3.3.1.1 h) による。

h) 4-ピリジンカルボン酸 6.3.3.1.1 i) による。

シアン化カリウム 6.3.2.1.1 g) による。

エタノール（95） 6.3.4.1.1 j) による。

6.3.5.1.2

試薬溶液の調製

試薬溶液の調製は，次による。

K 0170-9：2019

a) 塩酸（1 mol/L） 6.3.3.1.2 a) による。

b) 水酸化ナトリウム溶液（0.4 mol/L）水酸化ナトリウム16 gを水に溶かし1 000 mLとする。

c) 水酸化ナトリウム溶液（1 mol/L） 6.3.2.1.2 d) による。

d) 水酸化ナトリウム溶液（0.01 mol/L） 6.3.2.1.2 e) による。

e) ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル-エタノール溶液 6.3.4.1.2 d) による。

蒸留用緩衝液（pH3.8）くえん酸一水和物10 gを水350 mLに溶かした後，水酸化ナトリウム溶液（0.4

mol/L）50 mLを加える。塩酸（1 mol/L）又は水酸化ナトリウム溶液（0.01 mol/L）でpHを3.8に調節

し，塩酸（1 mol/L）12.5 mLを加えた後，水で500 mLとする。

注記塩酸の添加によってこの緩衝液のpHは約3.4となるが，試料と混合することでpHは3.8に

近づく。

g) 発色用緩衝液（pH5.2）水酸化ナトリウム2.3 g及びフタル酸水素カリウム20.5 gを水500 mLに加え

て溶かし，水で約975 mLにする。塩酸（1 mol/L）又は水酸化ナトリウム溶液（1 mol/L）でpH5.2に

調節した後，ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル-エタノール溶液1 mLを加え，水で

1 000 mLにする。

h) クロラミンT溶液 p-トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物2.0 gに水を加えて1 000

mLにする。

発色溶液（pH5.2） 6.3.3.1.2 i) による。

シアン化物イオン標準液（CN−：100 mg/L） 6.3.2.1.2 f) による。

k) シアン化物イオン標準液（CN−：10 mg/L） 6.3.2.1.2 g) による。

シアン化物イオン標準液（CN−：1 mg/L） 6.3.2.1.2 h) による。

6.3.5.2

装置

装置の基本構成は，次による（図4参照）。

なお，別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には，その条件を用いてもよい。

a) 送液部 6.3.2.2 a) による。

b) 試料導入部 6.3.4.2 b) による。

c) 紫外線分解器

UVランプとコイルとの組合せは，次の1) 又は2) による。

1) 極大波長351 nmをもったUVランプ（バンド幅45 nm以下，出力8〜12 W）と石英製ガラスのコイ

ル又はPTFE製のコイルとで構成する。コイルは，容量約4 mL，肉厚1 mm以下，内径1〜2 mmと

する。

2) 極大波長312±5 nmをもったUVランプ（出力8〜12 W）とほうけい酸製ガラスのコイルとで構成

する。コイルは，容量約14 mL，肉厚1 mm以下，及び内径2 mmとする。

なお，UVランプから放射される波長290 nm以下の光は，チオシアン化物イオンをシアン化物イ

オンに分解することがあるので使用しない。

d) 蒸留器内径1.5 mm，長さ80 cm，125 ℃に加熱可能な加熱器で構成する。

e) 反応部 6.3.4.2 c) による。

検出部 6.3.3.2 g) による。

g) 記録部 6.3.2.2 e) による。

K 0170-9：2019

R1：蒸留用緩衝液（pH3.8）

R2：水
R3：発色用緩衝液（pH5.2）
R4：クロラミンT溶液
R5：発色溶液（pH5.2）
S：試料
1：ポンプ
2：セグメントガス（空気）
3：反応コイル（内径1.5 mm，長さ50 cm）
4：紫外線分解器（UVランプ351 nm，内径1 mm以下，容量約4 mL）
5：反応コイル（内径1.5 mm，長さ50 cm）
6：蒸留器（125 ℃，内径1.5 mm，長さ80 cm）
7：留出液
8：反応コイル（内径1.5 mm，長さ50 cm）
9：反応コイル（内径1.5 mm，長さ50 cm）
10：恒温槽（37 ℃）
11：反応コイル（内径2 mm，長さ100 cm）
12：検出器（吸収セル光路長1 cm，波長590〜610 nm）
13：廃液

図4−紫外線照射・蒸留（pH3.8）−4-ピリジンカルボン酸・ジメチルバルビツール酸発色CFA法の

システム例

6.3.6

紫外線照射・ガス拡散（pH3.8）−4-ピリジンカルボン酸・ジメチルバルビツール酸発色CFA法

6.3.6.1

試薬及び試薬溶液の調製

6.3.6.1.1

試薬

試薬は，次による。

a) 塩酸 6.3.3.1.1 a) による。

b) 水酸化ナトリウム 6.3.2.1.1 h) による。

K 0170-9：2019

c) ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル 6.3.4.1.1 c) による。

d) くえん酸一水和物 6.3.3.1.1 c) による。

e) こはく酸 6.3.3.1.1 d) による。

f) p-トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物 6.3.2.1.1 c) による。

g) 1,3-ジメチルバルビツール酸 6.3.3.1.1 h) による。

h) 4-ピリジンカルボン酸 6.3.3.1.1 i) による。

シアン化カリウム 6.3.2.1.1 g) による。

エタノール（95） 6.3.4.1.1 j) による。

6.3.6.1.2

試薬溶液の調製

試薬溶液の調製は，次による。

a) 塩酸（1 mol/L） 6.3.3.1.2 a) による。

b) 水酸化ナトリウム溶液（0.4 mol/L） 6.3.5.1.2 b) による。

c) 水酸化ナトリウム溶液（1 mol/L） 6.3.2.1.2 d) による。

d) 水酸化ナトリウム溶液（0.2 mol/L）水酸化ナトリウム8 gを水に溶かし1 000 mLとする。

e) 水酸化ナトリウム溶液（0.01 mol/L） 6.3.2.1.2 e) による。

ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル-エタノール溶液 6.3.4.1.2 d) による。

g) ガス拡散用緩衝液（pH3.8） 6.3.5.1.2 f)の蒸留用緩衝液（pH3.8）と同様に調製する。

h) ガス拡散吸収液水酸化ナトリウム溶液（0.2 mol/L）を用いる。

発色用緩衝液 6.3.3.1.2 g) による。

クロラミンT溶液 6.3.5.1.2 h) による。

k) 発色溶液（pH5.2） 6.3.3.1.2 i) による。

シアン化物イオン標準液（CN−：100 mg/L） 6.3.2.1.2 f) による。

m) シアン化物イオン標準液（CN−：10 mg/L） 6.3.2.1.2 g) による。

n) シアン化物イオン標準液（CN−：1 mg/L） 6.3.2.1.2 h) による。

6.3.6.2

装置

装置の基本構成は，次による（図5参照）。

なお，別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には，その条件を用いてもよい。

a) 送液部 6.3.2.2 a) による。

b) 試料導入部 6.3.4.2 b) による。

c) 紫外線分解器 6.3.5.2 c) による。

d) ガス拡散セル 6.3.3.2 e) による。

e) 反応部 6.3.4.2 c) による。

検出部 6.3.3.2 g) による。

g) 記録部 6.3.2.2 e) による。

K 0170-9：2019

R1：ガス拡散用緩衝液（pH3.8）

R2：吸収液
R3：発色用緩衝液（pH5.2）
R4：クロラミンT溶液
R5：発色溶液（pH5.2）
S：試料又はサンプラーリンス溶液
1：ポンプ
2：セグメントガス（空気）
3：反応コイル（内径1 mm，長さ50 cm）
4：紫外線分解器
5：反応コイル（内径2 mm，長さ420 cm）
6：恒温槽（30 ℃）
7：ガス拡散ユニット
8：恒温槽（37 ℃）
9：検出器（吸収セル光路長5 cm，波長600 nm）
10：廃液

図5−紫外線照射・ガス拡散（pH3.8）−4-ピリジンカルボン酸・ジメチルバルビツール酸発色CFA法の

システム例

6.3.7

蒸留−4-ピリジンカルボン酸・ピラゾロン発色CFA法

6.3.7.1

試薬及び試薬溶液の調製

6.3.7.1.1

試薬

試薬は，次による。

a) 塩酸 6.3.3.1.1 a) による。

b) 水酸化ナトリウム 6.3.2.1.1 h) による。

c) ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル 6.3.4.1.1 c) による。

d) りん酸 JIS K 9005に規定するもの。

e) りん酸二水素カリウム 6.3.2.1.1 e) による。

K 0170-9：2019

f) p-トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物 6.3.2.1.1 c) による。

g) N,N-ジメチルホルムアミド 6.3.2.1.1 d) による。

h) 4-ピリジンカルボン酸 6.3.3.1.1 i) による。

3-メチル-1-フェニル-5-ピラゾロン 6.3.2.1.1 a) による。

グリセリン JIS K 8295に規定するもの。

k) シアン化カリウム 6.3.2.1.1 g) による。

4-ピリジンカルボン酸ナトリウム四水和物 6.3.2.1.1 b) による。

m) エタノール（95） 6.3.4.1.1 j) による。

6.3.7.1.2

試薬溶液の調製

試薬溶液の調製は，次による。

a) 塩酸（1 mol/L） 6.3.3.1.2 a) による。

b) 水酸化ナトリウム溶液（5 mol/L）水酸化ナトリウム200 gを水約800 mLに溶かし，溶液を室温まで

冷却した後，水で1 000 mLとする。

c) 水酸化ナトリウム溶液（1 mol/L） 6.3.2.1.2 d) による。

d) 水酸化ナトリウム溶液（0.01 mol/L） 6.3.2.1.2 e) による。

e) ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル-エタノール溶液 6.3.4.1.2 d) による。

蒸留試薬溶液水約100 mLに水酸化ナトリウム溶液（5 mol/L）225 mLを徐々に加え，更にりん酸100

mLを少しずつ加える。溶液を室温まで冷却した後，水で500 mLとする。この溶液とグリセリンの

500 mLとを混合する。

警告調製操作は，発熱を伴うので注意する。

g) 発色用緩衝液（pH7.2）りん酸二水素カリウム46.0 g及び水酸化ナトリウム8.0 gを水に溶かし1 000

mLとした後，ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル-エタノール溶液2 mLを加える。

h) 吸収溶液水酸化ナトリウム溶液（0.01 mol/L）100 mLにポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエ

ーテル-エタノール溶液1 mLを加える。

クロラミンT溶液 p-トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物0.1 gを水に溶かし100 mL

とする。使用時に調製する。

4-ピリジンカルボン酸-ピラゾロン溶液 6.3.2.1.2 c) による。

k) シアン化物イオン標準液（CN−：100 mg/L） 6.3.2.1.2 f) による。

シアン化物イオン標準液（CN−：10 mg/L） 6.3.2.1.2 g) による。

m) シアン化物イオン標準液（CN−：1 mg/L） 6.3.2.1.2 h) による。

6.3.7.2

装置

装置の基本構成は，次による（図6参照）。

なお，別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には，その条件を用いてもよい。

a) 送液部 6.3.2.2 a) による。

b) 試料導入部 6.3.4.2 b) による。

c) 蒸留器 145 ℃に加熱可能な加熱器で構成する。

d) 反応部 6.3.4.2 c) による。

e) 検出部 6.3.2.2 d) による。

記録部 6.3.2.2 e) による。

K 0170-9：2019

6.4

測定操作

6.4.1

FIA

6.4.1.1

測定の準備

測定の準備は，次による。

a) 分析装置及び検出器を作動できる状態にし，各種溶液をポンプで送液し，ベースラインが安定するの

を待つ。

b) ベースラインのドリフトなどが測定の結果に支障を与えないことを確認する。

c) 十分なSN比が得られることを確認する。

6.4.1.2

感度調節

試料中のシアン化合物による応答が適切になるように，検出器の感度を調節するか，又は試料注入量を

変えることで感度を調節する。

6.4.1.3

繰返し性の確認

使用する検量線の中間濃度の検量線用標準液を繰り返し5回以上測定し，繰返し性（相対標準偏差，%）

が10 %以下であることを確認する。

6.4.1.4

検量線の作成

検量線の作成は，次による。

a) 試料中のシアン化合物の濃度に応じて検量線の濃度範囲を決定する。

b) 6.3.2.1.2 g) 又は6.3.2.1.2 h) のシアン化物イオン標準液を選択し，水酸化ナトリウム溶液で希釈して5

段階以上の濃度の検量線用標準液を調製し，測定に用いる分析条件で，各々の検量線用標準液を測定

する。標準液の水酸化ナトリウム濃度は，測定する試料のアルカリ濃度と等しくなるように調製する。

c) 検量線用標準液の濃度と吸光度又はその比例値のピーク面積若しくはピーク高さとの関係線を作成す

る。

d) 検量線の作成は，試料測定時に行い，試料測定の分析条件と同じでなければならない。

6.4.1.5

試料の測定

試料の測定は，次による。

a) 検量線の作成と同じ分析条件で試料を測定する。

b) 測定値が検量線の範囲を超過した場合は，試料を希釈するか，又は試料の採取量を少なくする。

c) 6.3.3の方法で懸濁物によって流路内細管が詰まるおそれがある場合は，ホモジナイズをして懸濁物を

細かく砕き，均一にした試料を用いる。

d) 試料測定時には，測定の妥当性を確認するために，10〜20試料の測定ごとに検量線の作成に用いた最

低濃度及び最高濃度の検量線用標準液を測定し，検量線の作成時の検量線用標準液の応答と比較して

測定の結果に支障を与えないことを確認する。

e) 各試料の測定時のピーク形状に異常がなく，ベースラインの変動が測定の結果に支障を与えないこと

を確認する。

測定終了後は，水などで各流路を洗浄する。

6.4.2

CFA

6.4.2.1

測定の準備

測定の準備は，次による。

a) 6.3.4を用いる場合は，分析装置及び検出器を作動できる状態にし，各種溶液をポンプで送液し，ベー

スラインが安定するのを待ち，流れの気泡の間隔が乱れていないことを確認する。6.3.5〜6.3.7を用い

K 0170-9：2019

る場合は，紫外線分解器，蒸留器，分析装置及び検出器などを作動できる状態にし，全ての流路に水

を流して，蒸留器が設定温度で安定したら，各流路を水から蒸留試薬溶液と試薬溶液とに切り替え，

ベースラインが安定するのを待つ。

b) 流れの気泡の間隔が乱れていないことを確認する。

c) ベースラインのドリフトなどが測定の結果に支障を与えないことを確認する。

d) 試料及び水の適切な吸引時間を検討し，十分なSN比が得られることを確認する。

6.4.2.2

感度調節

試料中のシアン化合物又は留出液中のシアン化物イオンによる応答が適切になるように，検出器の感度

を調節する。

6.4.2.3

繰返し性の確認

6.4.1.3による。

6.4.2.4

回収率の確認

6.4.2.4.1

一般

6.3.5及び6.3.7の場合は，回収率の確認を行う。

6.4.2.4.2

確認用試薬及び試薬の調製

a) 水酸化ナトリウム 6.3.2.1.1 h) による。

b) チオシアン酸カリウム JIS K 9001に規定するもの。

c) ヘキサシアノ鉄（III）酸カリウム JIS K 8801に規定するもの。

6.4.2.4.3

試薬溶液の調製

a) 水酸化ナトリウム溶液（0.01 mol/L） 6.3.2.1.2 e) による。

b) チオシアン酸カリウム溶液（CN−：100 mg/L）チオシアン酸カリウム373 mgを水酸化ナトリウム溶

液（0.01 mol/L）に溶かし，全量フラスコ1 000 mLに移し入れ，水酸化ナトリウム溶液（0.01 mol/L）

を標線まで加える。この溶液は，冷暗所で保存する。

c) ヘキサシアノ鉄（III）酸カリウム溶液（CN−：10 mg/L）ヘキサシアノ鉄（III）酸カリウム21.1±0.1

mgを水酸化ナトリウム溶液（0.01 mol/L）に溶かし，全量フラスコ1 000 mLに移し入れ，水酸化ナト

リウム溶液（0.01 mol/L）を標線まで加える。この溶液は，冷暗所で保存する。

6.4.2.4.4

回収率の確認方法

回収率の確認方法は，次による。

a) チオシアン酸カリウム溶液（CN−：100 mg/L）を水酸化ナトリウム溶液（0.01 mol/L）で希釈し，これ

を用いて測定を行う。得られた測定値から求めた回収率が，1 %以下であることを確認する。

b) ヘキサシアノ鉄（III）酸カリウム溶液（CN−：10 mg/L）を水酸化ナトリウム溶液（0.01 mol/L）で希

釈し，これを用いて測定を行う。得られた測定値から求めた回収率が，90 %以上であることを確認す

る。

6.4.2.5

検量線の作成

6.4.1.4による。ただし，6.3.5及び6.3.7では標準液についても流れの中での蒸留操作から行う。吸光度

の比例値としては，ピーク高さを用いる。

6.4.2.6

試料の測定

6.4.1.5による。ただし，6.3.4の方法の場合は，試料としてJIS K 0102の38.1.2で蒸留した留出液を用い

る。また，6.3.5及び6.3.7では流れの中での蒸留操作から行い，吸光度の比例値としては，ピーク高さを

用いる。

K 0170-9：2019

なお，懸濁物によって流路内細管が詰まるおそれがある場合は，ホモジナイズをして懸濁物を細かく砕

き均一にした試料を用いる。また，測定値が検量線の範囲を超過した場合は，試料を希釈する。

6.5

濃度の計算

濃度の計算は，6.4.1.4又は6.4.2.5で作成した検量線を用いる。検量線は，外挿して用いてはならない。

シアン化物の測定

7.1

原理

フローインジェクション分析（以下，FIAという。）では，細管中を連続的に流れているりん酸塩緩衝液

中に，前処理した試料を注入し，クロラミンT及び4-ピリジンカルボン酸-ピラゾロン溶液を反応させる

ことによって生成する青色の化合物の吸光度を測定してシアン化物イオンを定量するか，又は試料の流れ

を，EDTAを含むpH3.8のこはく酸−くえん酸緩衝液（pH3.8）の流れと混合し，ガス拡散によってシアン

化水素として分離後，クロラミンT及び4-ピリジンカルボン酸・ジメチルバルビツル酸と反応させること

によってシアン化物イオンを定量してシアン化物とする。

連続流れ分析（以下，CFAという。）では，空気によって分節されたりん酸塩緩衝液の連続的な流れの

中に，前処理した試料を混合して，クロラミンT及び4-ピリジンカルボン酸-ピラゾロン溶液を反応させ

ることによって生成する青色の化合物の吸光度を測定してシアン化物イオンを定量するか，又は空気分節

されたくえん酸緩衝液（pH3.8）の流れに，試料の流れを混合し，発生するシアン化水素を蒸留又はガス拡

散により分離後，クロラミンT及び4-ピリジンカルボン酸・ジメチルバルビツール酸溶液と反応させるこ

とによってシアン化物イオンを定量してシアン化物とする。

定量範囲：7.3.2及び7.3.4を用いる場合 CN−：0.01〜1 mg/L

7.3.5及び7.3.6を用いる場合 CN−：0.01〜0.1 mg/L

7.3.3を用いる場合 CN−：0.02〜0.2 mg/L

注記装置及び測定条件によって異なるが，繰返し性は，相対標準偏差（%）で表し10 %以下である。

7.2

妨害物質

6.2による。

7.3

測定方法の種類並びに試薬及び装置

7.3.1

測定方法の種類

測定方法の種類は，表2による。ただし，4-ピリジンカルボン酸・ピラゾロン発色FIA法，及び4-ピリ

ジンカルボン酸・ピラゾロン発色CFA法は，JIS K 0102の38.1.1.1（通気法）又はJIS K 0102の38.1.1.2

（加熱蒸留法）で前処理した試料に適用する。

K 0170-9：2019

表2−測定方法の種類

測定方法の

種類

箇条

試薬及び
試薬溶液

の調製

装置

測定操作

濃度の

計算

結果の

表記

試験

報告書

4-ピリジンカ
ルボン酸・ピ
ラゾロン発色
FIA法

7.3.2.1

7.3.2.2

7.4.1

7.5

ガス拡散（pH
3.8）−4-ピリ
ジンカルボン
酸・ジメチル
バルビツール
酸発色FIA法

7.3.3.1

7.3.3.2

4-ピリジンカ
ルボン酸・ピ
ラゾロン発色
CFA法

7.3.4.1

7.3.4.2

7.4.2

蒸留（pH3.8）
−4-ピリジン
カルボン酸・
ジメチルバル
ビツール酸発
色CFA法

7.3.5.1

7.3.5.2

ガス拡散（pH
3.8）−4-ピリ
ジンカルボン
酸・ジメチル
バルビツール
酸発色CFA法

7.3.6.1

7.3.6.2

7.3.2

4-ピリジンカルボン酸・ピラゾロン発色FIA法

7.3.2.1

試薬及び試薬溶液の調製

7.3.2.1.1

試薬

6.3.2.1.1による。

7.3.2.1.2

試薬溶液の調製

6.3.2.1.2による。

7.3.2.2

装置

6.3.2.2による。

7.3.3

ガス拡散（pH3.8）−4-ピリジンカルボン酸・ジメチルバルビツール酸発色FIA法

7.3.3.1

試薬及び試薬溶液の調製

7.3.3.1.1

試薬

6.3.3.1.1による。

7.3.3.1.2

試薬溶液の調製

6.3.3.1.2による。

K 0170-9：2019

7.3.3.2

装置

装置の基本構成は，次による（図7参照）。

なお，別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には，その条件を用いてもよい。

a) 送液部 6.3.2.2 a) による。

b) 試料導入部 6.3.2.2 b) による。

c) 紫外線分解器 6.3.3.2 c) による。ただし，ランプの電源をオフにする。

d) 分解リアクター 6.3.3.2 d) による。温度は40 ℃とする。

e) ガス拡散セル 6.3.3.2 e) による。

反応部 6.3.3.2 f) による。

g) 検出部 6.3.3.2 g) による。

h) 記録部 6.3.2.2 e) による。

S：試料
B：紫外線分解用緩衝液（pH3.8）
C1：ガス拡散用緩衝液（pH3.8）
C2：ガス拡散吸収液
R1：発色用緩衝液
R2：クロラミンT溶液
R3：発色溶液（pH5.2）
1：ポンプ
2：紫外線分解器（電源オフ，310〜400 nm，8〜12 W，内径0.8 mm，長さ500 cm）
3：分解リアクター（40 ℃，内径0.8 mm，長さ360 cm）
4：試料導入器（試料注入量400 μL）
5：ガス拡散セル
6：反応コイル1（内径0.5 mm，長さ50 cm）
7：反応コイル2（内径0.8 mm，長さ50 cm）
8：恒温槽（65 ℃）
9：反応コイル3（内径0.8 mm，長さ300 cm）
10：検出器（光路長1 cm，波長590〜610 nm）
11：廃液

図7−ガス拡散（pH3.8）−4-ピリジンカルボン酸・ジメチルバルビツール酸発色FIA法のシステム例

K 0170-9：2019

7.3.4

4-ピリジンカルボン酸・ピラゾロン発色CFA法

7.3.4.1

試薬及び試薬溶液の調製

7.3.4.1.1

試薬

6.3.4.1.1による。

7.3.4.1.2

試薬溶液の調製

6.3.4.1.2による。

7.3.4.2

装置

6.3.4.2による。

7.3.5

蒸留（pH3.8）−4-ピリジンカルボン酸・ジメチルバルビツール酸発色CFA法

7.3.5.1

試薬及び試薬溶液の調製

7.3.5.1.1

試薬

試薬は，次による。

a) 塩酸 6.3.3.1.1 a) による。

b) 水酸化ナトリウム 6.3.2.1.1 h) による。

c) ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル 6.3.4.1.1 c) による。

d) 硫酸亜鉛七水和物 JIS K 8953に規定するもの。

e) フタル酸水素カリウム 6.3.5.1.1 e) による。

f) p-トルエンスルホンクロロアミドナトリウム三水和物 6.3.2.1.1 c) による。

g) 1,3-ジメチルバルビツール酸 6.3.3.1.1 h) による。

h) 4-ピリジンカルボン酸 6.3.3.1.1 i) による。

シアン化カリウム 6.3.2.1.1 g) による。

7.3.5.1.2

試薬溶液の調製

試薬溶液の調製は，次による。

a) 塩酸（1 mol/L） 6.3.3.1.2 a) による。

b) 水酸化ナトリウム溶液（1 mol/L） 6.3.2.1.2 d) による。

c) 水酸化ナトリウム溶液（0.01 mol/L） 6.3.2.1.2 e) による。

d) ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル-エタノール溶液 6.3.4.1.2 d) による。

e) 蒸留用緩衝液（pH3.8） 6.3.5.1.2 f) による。

硫酸亜鉛溶液硫酸亜鉛七水和物10 gを水750 mLで溶かし，水を加えて1 000 mLとする。

g) 発色用緩衝液（pH5.2） 6.3.5.1.2 g) による。

h) クロラミンT溶液 6.3.5.1.2 h) による。

発色溶液（pH5.2） 6.3.3.1.2 i) による。

シアン化物イオン標準液（CN−：100 mg/L） 6.3.2.1.2 f) による。

k) シアン化物イオン標準液（CN−：10 mg/L） 6.3.2.1.2 g) による。

シアン化物イオン標準液（CN−：1 mg/L） 6.3.2.1.2 h) による。

7.3.5.2

装置

装置の基本構成は，次による（図8参照）。

なお，別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には，その条件を用いてもよい。

a) 送液部 6.3.2.2 a) による。

b) 試料導入部 6.3.2.2 b) による。

K 0170-9：2019

7.3.6

ガス拡散（pH3.8）−4-ピリジンカルボン酸・ジメチルバルビツール酸発色CFA法

7.3.6.1

試薬及び試薬溶液の調製

7.3.6.1.1

試薬

6.3.6.1.1による。

7.3.6.1.2

試薬溶液の調製

6.3.6.1.2による。

7.3.6.2

装置

6.3.6.2による。ただし，紫外線分解器の電源はオフにする。

7.4

測定操作

7.4.1

FIA

7.4.1.1

測定の準備

6.4.1.1による。

7.4.1.2

感度調節

6.4.1.2による。

7.4.1.3

繰返し性の確認

6.4.1.3による。

7.4.1.4

検量線の作成

6.4.1.4による。

7.4.1.5

試料の測定

6.4.1.5による。

7.4.2

CFA

7.4.2.1

測定の準備

測定の準備は，次による。

a) 7.3.4及び7.3.6を用いる場合は，分析装置及び検出器を作動できる状態にし，各種溶液をポンプで送

液し，ベースラインが安定するのを待ち，流れの気泡の間隔が乱れていないことを確認する。7.3.5を

用いる場合は，蒸留器，分析装置及び検出器を作動できる状態にし，全ての流路に水を流して，蒸留

器が設定温度で安定したら，各流路を水から各種溶液に切り替え，ベースラインが安定するのを待つ。

b) 流れの気泡の間隔が乱れていないことを確認する。

c) ベースラインのドリフトなどが測定の結果に支障を与えないことを確認する。

d) 試料及び水の適切な吸引時間を検討し，十分なSN比が得られることを確認する。

7.4.2.2

感度調節

6.4.2.2による。

7.4.2.3

繰返し性の確認

6.4.1.3による。

7.4.2.4

検量線の作成

6.4.1.4による。ただし，7.3.5では標準液についても流れの中での蒸留操作から行う。吸光度の比例値と

しては，ピーク高さを用いる。

7.4.2.5

試料の測定

6.4.1.5による。ただし，7.3.5では流れの中での蒸留操作から行う。また，吸光度の比例値としては，ピ

ーク高さを用いる。測定値が検量線の範囲を超過した場合は，試料を希釈する。

K 0170-9：2019

附属書JA

（参考）

JISと対応国際規格との対比表

JIS K 0170-9:2019 流れ分析法による水質試験方法−第9部：シアン化合物

ISO 14403-1:2012，Water quality−Determination of total cyanide and free cyanide using
flow analysis(FIA and CFA)−Part 1: Method using flow injection analysis (FIA)
ISO 14403-2:2012，Water quality−Determination of total cyanide and free cyanide using
flow analysis(FIA and CFA)−Part 2: Method using continuous flow analysis (CFA)

(I)JISの規定

(II)国際
規格番号

(III)国際規格の規定

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容

(V)JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策

箇条番号
及び題名

内容

箇条
番号

内容

箇条ごと
の評価

技術的差異の内容

1 適用範囲対象試料を工業用

水，工場排水，表層
水，地下水，浸出水
などとした。

地下水，飲料水，表層水，
排水，浸出水

変更

工業用水及び工場排水を追加し，飲料
水を削除。

我が国の事情による。

3 用語及び
定義

追加

既存のJISを引用するとともに，シア
ン化合物を定義した。

我が国の事情による。

4 共通事項 4.1 一般

−

追加

化学分析に共通する一般事項，流れ分
析に関わる一般要求事項を追加。

我が国の事情による。

4.2 水

ISO 3696を引用。

変更

JIS K 0557に規定する水に変更。

我が国の事情による。

4.3 試薬

−

追加

JISに規定されているもので試験に支
障のないものを用いることを追加。
これに伴い，この規格では，JISがあ
る試薬は，JISを引用した。

我が国の事情による。

4.4 ガラス器具

−

追加

使用するガラス器具についてJISを
引用して規定した。

我が国の事情による。

-9

：

K 0170-9：2019

(I)JISの規定

(II)国際
規格番号

(III)国際規格の規定

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容

(V)JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策

箇条番号
及び題名

内容

箇条
番号

内容

箇条ごと
の評価

技術的差異の内容

5 試料

5.1 試料の採取

0.1 mmを超える粒子の
除去及びpH調整。

変更

JIS K 0094に規定する方法に変更。

我が国の事情による。

5.2 試料の取扱い

変更

試料採取後，直ちに試験を行うとし，
できない場合は，JIS K 0102の保存処
理を行うと規定した。

我が国の事情による。

6 全シアン
の測定

6.1 原理

追加

前処理した試料にも適用することと
し，発色試薬溶液を追加した。

我が国の事情による。

6.2 妨害物質

追加

JIS K 0102によってあらかじめ残留
塩素などの妨害物質を除去する方法
を追加した。

我が国の事情による。

6.3.1 測定方法の種
類

追加

一部の測定方法では，蒸留前処理が必
要であるという規定を追加した。

我が国の事情による。

6.3.2 4-ピリジンカ
ルボン酸・ピラゾロ
ン発色FIA法

追加

JISでは，4-ピリジンカルボン酸・ピ
ラゾロン発色FIA法を追加した。

我が国の事情による。

6.3.4 4-ピリジンカ
ルボン酸・ピラゾロ
ン発色CFA法

追加

JISでは，4-ピリジンカルボン酸・ピ
ラゾロン発色CFA法を追加した。

我が国の事情による。

6.3.7 蒸留−4-ピリ
ジンカルボン酸・ピ
ラゾロン発色CFA
法

追加

JISでは，蒸留−4-ピリジンカルボン
酸・ピラゾロン発色CFA法を追加し
た。

我が国の事情による。

-9

：

K 0170-9：2019

(I)JISの規定

(II)国際
規格番号

(III)国際規格の規定

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容

(V)JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策

箇条番号
及び題名

内容

箇条
番号

内容

箇条ごと
の評価

技術的差異の内容

7 シアン化
物の測定

7.1 原理

追加

前処理した試料にも適用することと
し，発色試薬溶液を追加した。

我が国の事情による。

7.2 妨害物質

追加

JIS K 0102によってあらかじめ残留
塩素などの妨害物質を除去する方法
を追加した。

我が国の事情による。

7.3.1 測定方法の種
類

追加

一部の測定方法では，蒸留前処理が必
要であるという規定を追加した。

我が国の事情による。

7.3.2 4-ピリジンカ
ルボン酸・ピラゾロ
ン発色FIA法

追加

JISでは，4-ピリジンカルボン酸・ピ
ラゾロン発色FIA法を追加した。

我が国の事情による。

7.3.4 4-ピリジンカ
ルボン酸・ピラゾロ
ン発色CFA法

追加

JISでは，4-ピリジンカルボン酸・ピ
ラゾロン発色CFA法を追加した。

我が国の事情による。

JISと国際規格との対応の程度の全体評価：（ISO 14403-1:2012，ISO 14403-2:2012，MOD）

注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は，次による。

− 追加 ················ 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更 ················ 国際規格の規定内容を変更している。

注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は，次による。

− MOD ··············· 国際規格を修正している。

-9

：