K 0170-5:2019
(1)
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 用語及び定義 ··················································································································· 2
4 共通事項························································································································· 2
4.1 一般 ···························································································································· 2
4.2 水 ······························································································································· 2
4.3 試薬 ···························································································································· 2
4.4 ガラス器具 ··················································································································· 2
5 試料······························································································································· 3
5.1 試料の採取 ··················································································································· 3
5.2 試料の取扱い ················································································································ 3
6 測定······························································································································· 3
6.1 原理 ···························································································································· 3
6.2 妨害物質 ······················································································································ 3
6.3 測定方法の種類並びに試薬及び装置··················································································· 3
6.4 測定操作 ····················································································································· 11
6.5 濃度の計算 ·················································································································· 13
7 結果の表記 ····················································································································· 13
8 試験報告書 ····················································································································· 13
附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表 ······································································ 14
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(2)
まえがき
この規格は,工業標準化法に基づき,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本
工業規格である。
これによって,JIS K 0170-5:2011は改正され,この規格に置き換えられた。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
JIS K 0170の規格群には,次に示す部編成がある。
JIS K 0170-1 第1部:アンモニア体窒素
JIS K 0170-2 第2部:亜硝酸体窒素及び硝酸体窒素
JIS K 0170-3 第3部:全窒素
JIS K 0170-4 第4部:りん酸イオン及び全りん
JIS K 0170-5 第5部:フェノール類
JIS K 0170-6 第6部:ふっ素化合物
JIS K 0170-7 第7部:クロム(VI)
JIS K 0170-8 第8部:陰イオン界面活性剤
JIS K 0170-9 第9部:シアン化合物
日本工業規格 JIS
K 0170-5:2019
流れ分析法による水質試験方法−
第5部:フェノール類
Testing methods for water quality by flow analysis-
Part 5: Phenol index
序文
この規格は,1999年に第1版として発行されたISO 14402を基とし,国内で使用されている装置などに
適用させるために,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。
なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。
1
適用範囲
この規格は,工業用水,工場排水などに含まれるフェノール類を蒸留分離後,4-アミノアンチピリン吸
光光度法による流れ分析法を用いて定量するための方法について規定する。表層水,地下水,浸出水など
にも適用できる。
注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
ISO 14402:1999,Water quality−Determination of phenol index by flow analysis (FIA and CFA)
(MOD)
なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
ことを示す。
警告 試薬の取扱いは,関係法令,規則などに従い,十分注意する。
2
引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0094 工業用水・工場排水の試料採取方法
JIS K 0101 工業用水試験方法
JIS K 0102 工場排水試験方法
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0126 流れ分析通則
JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門)
JIS K 0215 分析化学用語(分析機器部門)
JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
2
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JIS K 8048 4-アミノアンチピリン(試薬)
JIS K 8085 アンモニア水(試薬)
JIS K 8101 エタノール(99.5)(試薬)
JIS K 8116 塩化アンモニウム(試薬)
JIS K 8121 塩化カリウム(試薬)
JIS K 8283 くえん酸一水和物(試薬)
JIS K 8295 グリセリン(試薬)
JIS K 8574 水酸化カリウム(試薬)
JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
JIS K 8798 フェノール(試薬)
JIS K 8801 ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム(試薬)
JIS K 8863 ほう酸(試薬)
JIS K 9005 りん酸(試薬)
JIS K 9007 りん酸二水素カリウム(試薬)
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS R 3505 ガラス製体積計
3
用語及び定義
この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0101,JIS K 0102,JIS K 0115,JIS K 0126,JIS K 0211
及びJIS K 0215によるほか,次による。
3.1
フェノール類(phenol index)
フェノール化合物のうち,この規格の試験操作に従い4-アミノアンチピリンと反応して発色する化合物
の総称。
4
共通事項
4.1
一般
化学分析に共通する一般事項は,JIS K 0050による。流れ分析に関わる一般要求事項は,JIS K 0126に
よる。
4.2
水
この規格で用いる水は,JIS K 0557に規定するA3又はA4の水とする。保存する場合は,ほうけい酸ガ
ラス瓶で保存する。
4.3
試薬
試薬は,日本工業規格に規定されているもので,試験に支障のないものを用いる。日本工業規格に規定
されていない試薬を用いる場合は,試験に支障のないものを用いる。試薬ブランクは,定期的に確認する。
注記 試薬類の溶液名称の後ろに括弧で示す濃度は,標準液以外は,概略の濃度である。
4.4
ガラス器具
ガラス器具類は,特に指定しない場合,JIS R 3503及びJIS R 3505に規定するものを用いる。
3
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5
試料
5.1
試料の採取
試料の採取は,JIS K 0094による。ただし,試料容器は,共栓ガラス瓶を用いる。
5.2
試料の取扱い
試験は,試料採取後,直ちに行う。試験を直ちに行えない場合は,JIS K 0102の3.3(試料の保存処理)
b) 6)によって保存処理し,できるだけ早く試験する。
6
測定
6.1
原理
フローインジェクション分析(以下,FIAという。)では,細管中を連続して流れているキャリヤー液中
に試料を注入し,これと連続的に細管中を流れている4-アミノアンチピリン溶液及びヘキサシアノ鉄(III)
酸カリウム溶液とを混合する。フェノール類は,ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウムによって酸化され,キ
ノン化合物となる。これと4-アミノアンチピリンとが反応して赤のアミノアンチピリン色素が生成する。
この色素の510 nm付近の吸光度を測定する。
連続流れ分析(以下,CFAという。)では,細管中を連続して流れている空気で分節された蒸留試薬溶
液と別の細管を流れる試料又は水とを細管中で混合し,これを蒸留コイル中で蒸留する。フェノール類を
含む留出液を捕集液と流れの中で混合し,この流れを空気で再分節後,4-アミノアンチピリン溶液及びヘ
キサシアノ鉄(III)酸カリウム溶液とを流れの中で混合してFIAと同様に510 nm付近の吸光度を測定す
る。
CFA/FIAでは,細管中を連続して流れているキャリヤー液中に試料を注入し,この流れに蒸留試薬溶液
を混合した後,流れを空気で分節して蒸留コイル中で蒸留する。留出液の流れに4-アミノアンチピリン及
びヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム溶液とを混合してFIAと同様に510 nm付近の吸光度を測定する。
フェノール標準液も同様の手順で測定し,得られた検量線によって求まった濃度を,フェノール類の濃
度とする。
定量範囲 C6H5OH:0.01〜1 mg/L
注記 装置及び測定条件によって異なるが,繰返し性は,相対標準偏差(%)で表し10 %以下である。
6.2
妨害物質
4-アミノアンチピリン吸光光度法では,酸化性物質,還元性物質,金属イオン,芳香族アミン類,油分,
タール類などは妨害となる。妨害物質の大部分は,蒸留操作によって除去することができる。
6.3
測定方法の種類並びに試薬及び装置
6.3.1
測定方法の種類
測定方法の種類は,表1による。ただし,4-アミノアンチピリン発色FIA法は,JIS K 0102の28.1.1[前
処理(蒸留法)]で蒸留した留出液に適用する。
4
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表1−測定方法の種類
測定方法の種類
箇条
試薬及び試薬
溶液の調製
装置
測定操作
濃度の
計算
結果の
表記
試験
報告書
4-アミノアンチピリン発色
FIA法
6.3.2.1
6.3.2.2
6.4.1
6.5
7
8
りん酸蒸留・4-アミノアンチ
ピリン発色CFA法
6.3.3.1
6.3.3.2
6.4.2
くえん酸蒸留・4-アミノアン
チピリン発色CFA法
6.3.4.1
6.3.4.2
りん酸蒸留・4-アミノアンチ
ピリン発色CFA/FIA法
6.3.5.1
6.3.5.2
6.4.3
6.3.2
4-アミノアンチピリン発色FIA法
6.3.2.1
試薬及び試薬溶液の調製
6.3.2.1.1
試薬
試薬は,次による。
a) フェノール JIS K 8798に規定するもの。
b) 4-アミノアンチピリン JIS K 8048に規定するもの。
c) ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム JIS K 8801に規定するもの。
d) 塩化アンモニウム JIS K 8116に規定するもの。
e) アンモニア水 JIS K 8085に規定するもの。
6.3.2.1.2
試薬溶液の調製
試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。
a) キャリヤー液 水を用いる。シュリーレン効果によってゴーストピークが現れる場合には,水に塩化
ナトリウムを添加して,試料溶液の塩濃度と同程度になるように調製する。
注記 キャリヤー液と試料溶液とで,定量目的成分以外の成分(塩類など)の濃度差が大きい場合
には,濃度差による屈折率の違いから正及び負一対のピークが出現して定量を妨害すること
がある。この現象がシュリーレン効果である。
b) 塩化アンモニウム-アンモニア緩衝液(pH10) 塩化アンモニウム10.7 gをアンモニア水78 mLに溶
かして水で1 000 mLにする。
c) 4-アミノアンチピリン溶液 4-アミノアンチピリン0.75 gを塩化アンモニウム-アンモニア緩衝液(pH
10)500mLに溶解する。使用時に調製する。
d) ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム溶液 ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム3.0 gを水に溶かして500 mL
とする。使用時に調製する。
e) フェノール標準液(C6H5OH:1 000 mg/L) フェノール1.00 gを水に溶かし,全量フラスコ1 000 mL
に移し入れ,水を標線まで加える。この溶液は,冷暗所で保存する。
f)
フェノール標準液(C6H5OH:10 mg/L) 全量フラスコ1 000 mLに,フェノール標準液(C6H5OH:
1 000 mg/L)10 mLをとり,水を標線まで加える。使用時に調製する。
g) フェノール標準液(C6H5OH:1 mg/L) 全量フラスコ100 mLに,フェノール標準液(C6H5OH:10 mg/L)
10 mLをとり,水を標線まで加える。使用時に調製する。
5
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6.3.2.2
装置
装置の基本構成は,次による(図1参照)。
なお,別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いてもよい。
a) 送液部 脈流の小さいポンプを用いる。
b) 試料導入部 通常,試料用ループを接続した6方切替えバルブを用いる。試料注入量は,試料用ルー
プの長さを変えて適切な量を選択する。必要に応じて自動試料導入装置を用いることができる。
c) 反応部 内径0.5〜0.8 mmの四ふっ化エチレン樹脂などのふっ素樹脂製の管,及び化学的に不活性で
デッドボリュームのできるだけ小さい合成樹脂製のジョイントを用いて構成する。
d) 検出部 波長510 nm付近での測定が可能な吸光光度検出器を用いる。
e) 記録部 検出器からの信号を記録できるものを用いる。
C:キャリヤー液
R1:4-アミノアンチピリン溶液
R2:ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム溶液
S:試料
1:ポンプ
2:試料導入器(試料注入量200 μL)
3:反応コイル(内径0.5 mm,長さ200 cm)
4:検出器(吸収セル 光路長1 cm,波長510 nm)
5:廃液
注記 装置によってはエア混入防止のため,検出器の後に背圧コイルを設置する場合もある。
図1−4-アミノアンチピリン発色FIA法のシステム例
6.3.3
りん酸蒸留・4-アミノアンチピリン発色CFA法
6.3.3.1
試薬及び試薬溶液の調製
6.3.3.1.1
試薬
試薬は,次による。
a) フェノール 6.3.2.1.1 a)による。
b) 4-アミノアンチピリン 6.3.2.1.1 b)による。
c) ほう酸 JIS K 8863に規定するもの。
d) ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム 6.3.2.1.1 c)による。
e) 塩化カリウム JIS K 8121に規定するもの。
f)
水酸化カリウム JIS K 8574に規定するもの。
6
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g) りん酸 JIS K 9005に規定するもの。
h) ポリオキシエチレンドデシルエーテル
i)
ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル
6.3.3.1.2
試薬溶液の調製
試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。
a) 蒸留試薬溶液 りん酸(1+9)(りん酸20 mLと水180 mLとを混合する。)を用いる。使用時に調製
する。
b) 水酸化カリウム溶液(1 mol/L) 水酸化カリウム5.61 gを水に溶かして100 mLとする。
c) 4-アミノアンチピリン溶液 4-アミノアンチピリン0.1 gとポリオキシエチレンドデシルエーテル0.5
mLとを水に溶かして100 mLとするか,又は4-アミノアンチピリン0.1 gとポリオキシエチレン(10)
オクチルフェニルエーテル0.5 mLとを水に溶かして100 mLとする。
d) ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム溶液 ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム0.2 g,ほう酸0.3 g及び塩
化カリウム0.5 gを水約80 mLに溶かし,水酸化カリウム溶液(1 mol/L)を用いてpH10.3±0.2に調
節し,水を用いて100 mLとする。使用時に調製する。
e) フェノール標準液(C6H5OH:1 000 mg/L) 6.3.2.1.2 e)による。
f)
フェノール標準液(C6H5OH:10 mg/L) 6.3.2.1.2 f)による。
g) フェノール標準液(C6H5OH:1 mg/L) 6.3.2.1.2 g)による。
6.3.3.2
装置
装置の基本構成は,次による(図2参照)。
なお,別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いてもよい。
a) 送液部 6.3.2.2 a)による。
b) 試料導入部 試料を吸引していないときは,水を吸引する機構をもつもの。
c) 蒸留器 145〜155 ℃に加熱可能な加熱器で構成する。
d) 反応部 内径0.5〜2.0 mmの四ふっ化エチレン樹脂などのふっ素樹脂製又はガラス製の管,及び化学
的に不活性でデッドボリュームのできるだけ小さい合成樹脂製のジョイントを用いて構成する。
e) 検出部 6.3.2.2 d)による。
f)
記録部 6.3.2.2 e)による。
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R1:蒸留試薬溶液
R2:4-アミノアンチピリン溶液
R3:ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム溶液
S:水又は試料
1:ポンプ
2:セグメントガス(空気)
3:反応コイル(内径1 mm,長さ10 cm)
4:反応コイル(内径1 mm,長さ60 cm)
5:蒸留器(155 ℃,内径1.5 mm,長さ80 cm)
6:留出液
7:反応コイル(内径1 mm,長さ50 cm)
8:検出器(吸収セル 光路長1 cm,波長510 nm)
9:廃液
図2−りん酸蒸留・4-アミノアンチピリン発色CFA法のシステム例
6.3.4
くえん酸蒸留・4-アミノアンチピリン発色CFA法
6.3.4.1
試薬及び試薬溶液の調製
6.3.4.1.1
試薬
試薬は,次による。
a) フェノール 6.3.2.1.1 a)による。
b) 4-アミノアンチピリン 6.3.2.1.1 b)による。
c) ほう酸 6.3.3.1.1 c)による。
d) ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム 6.3.2.1.1 c)による。
e) 塩化カリウム 6.3.3.1.1 e)による。
f)
水酸化ナトリウム JIS K 8576に規定するもの。
g) りん酸二水素カリウム JIS K 9007に規定するもの。
h) くえん酸一水和物 JIS K 8283に規定するもの。
i)
エタノール(99.5) JIS K 8101に規定するもの。
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j)
グリセリン JIS K 8295に規定するもの。
k) ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル 6.3.3.1.1 i)による。
6.3.4.1.2
試薬溶液の調製
試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。
a) 緩衝液 ほう酸9 g,水酸化ナトリウム5 g及び塩化カリウム10 gを水に溶かして1 000 mLとする。
b) 蒸留試薬溶液 りん酸二水素カリウム30 g,くえん酸一水和物60 g及び塩化カリウム10 gを水に溶か
して500 mLとする。この溶液にグリセリン500 mLをかき混ぜながら加える。使用時に調製する。
c) ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル-エタノール溶液 ポリオキシエチレン(10)オクチ
ルフェニルエーテル50 mLとエタノール(99.5)50 mLとを混合する。
d) 捕集液 緩衝液100 mLにポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル-エタノール溶液1 mLを
加えて,かき混ぜる。
e) 4-アミノアンチピリン溶液 4-アミノアンチピリン0.1 gとポリオキシエチレン(10)オクチルフェニル
エーテル-エタノール溶液0.5 mLとを緩衝液に溶かして100 mLにする。
f)
ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム溶液 ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム0.35 gとポリオキシエチレ
ン(10)オクチルフェニルエーテル-エタノール溶液0.5 mLとを緩衝液に溶かして100 mLにする。
g) フェノール標準液(C6H5OH:1 000 mg/L) 6.3.2.1.2 e)による。
h) フェノール標準液(C6H5OH:10 mg/L) 6.3.2.1.2 f)による。
i)
フェノール標準液(C6H5OH:1 mg/L) 6.3.2.1.2 g)による。
6.3.4.2
装置
装置の基本構成は,6.3.3.2による(図3参照)。
なお,別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いてもよい。
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K 0170-5:2019
R1:蒸留試薬溶液
R2:捕集液
R3:4-アミノアンチピリン溶液
R4:ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム溶液
S:水又は試料
1:ポンプ
2:セグメントガス(空気)
3:反応コイル(内径2 mm,長さ50 cm)
4:蒸留器(145 ℃,内径2 mm,長さ152 cm)
5:留出液
6:検出器(吸収セル 光路長1 cm,波長510 nm)
7:廃液
8:空気泡
図3−くえん酸蒸留・4-アミノアンチピリン発色CFA法のシステム例
6.3.5
りん酸蒸留・4-アミノアンチピリン発色CFA/FIA法
6.3.5.1
試薬及び試薬溶液の調製
6.3.5.1.1
試薬
試薬は,次による。
a) フェノール 6.3.2.1.1 a)による。
b) 4-アミノアンチピリン 6.3.2.1.1 b)による。
10
K 0170-5:2019
c) ほう酸 6.3.3.1.1 c)による。
d) ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム 6.3.2.1.1 c)による。
e) 塩化カリウム 6.3.3.1.1 e)による。
f)
水酸化カリウム 6.3.3.1.1 f)による。
g) りん酸 6.3.3.1.1 g)による。
h) ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル 6.3.3.1.1 i)による。
6.3.5.1.2
試薬溶液の調製
試薬溶液の調製は,次による。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。
a) 蒸留試薬溶液 6.3.3.1.2 a)による。
b) キャリヤー液 6.3.2.1.2 a)による。
c) 水酸化カリウム溶液(1 mol/L) 6.3.3.1.2 b)による。
d) 4-アミノアンチピリン溶液 4-アミノアンチピリン65 mgとポリオキシエチレン(10)オクチルフェニ
ルエーテル 0.5 mLとを水に溶かして100 mLとする。使用時に調製する。
e) ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム溶液 6.3.3.1.2 d)による。
f)
フェノール標準液(C6H5OH:1 000 mg/L) 6.3.2.1.2 e)による。
g) フェノール標準液(C6H5OH:10 mg/L) 6.3.2.1.2 f)による。
h) フェノール標準液(C6H5OH:1 mg/L) 6.3.2.1.2 g)による。
6.3.5.2
装置
装置の基本構成は,次による(図4参照)。
なお,別の条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いてもよい。
a) 送液部 6.3.2.2 a)による。
b) 試料導入部 6.3.2.2 b)による。
c) 蒸留器 6.3.3.2 c)による。
d) 反応部 6.3.2.2 c)による。
e) 検出部 6.3.2.2 d)による。
f)
記録部 6.3.2.2 e)による。
11
K 0170-5:2019
C:キャリヤー液
R1:蒸留試薬溶液
R2:4-アミノアンチピリン溶液
R3:ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム溶液
S:試料
1:ポンプ
2:セグメントガス(空気)
3:試料導入器(試料注入量800 μL)
4:反応コイル(内径0.5 mm,長さ30 cm)
5:反応コイル(内径0.5 mm,長さ10 cm)
6:蒸留器(155 ℃,内径1.5 mm,長さ80 cm)
7:留出液
8:反応コイル(内径0.5 mm,長さ30 cm)
9:反応コイル(内径0.5 mm,長さ60 cm)
10:検出器(吸収セル 光路長1 cm,波長510 nm)
11:廃液
注記 装置によってはエア混入防止のため,検出器の後に背圧コイルを設置する場合もある。
図4−りん酸蒸留・4-アミノアンチピリン発色CFA/FIA法のシステム例
6.4
測定操作
6.4.1
FIA
6.4.1.1
測定の準備
装置の準備は,次による。
a) 分析装置及び検出器を作動できる状態にし,各種溶液をポンプで送液し,ベースラインが安定するの
を待つ。
b) ベースラインのドリフトなどが測定の結果に支障を与えないことを確認する。
c) 十分なSN比が得られることを確認する。
6.4.1.2
感度調節
試料中のフェノール類による応答が適切になるように,検出器の感度を調節するか,又は試料注入量を
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K 0170-5:2019
変えることで感度を調節する。
6.4.1.3
繰返し性の確認
使用する検量線の中間濃度の検量線用標準液を繰り返し5回以上測定し,繰返し性(相対標準偏差,%)
が10 %以下であることを確認する。
6.4.1.4
検量線の作成
検量線の作成は,次による。
a) 試料中のフェノール類の濃度に応じて検量線の濃度範囲を決定する。
b) 6.3.2.1.2 f)又は6.3.2.1.2 g)のフェノール標準液を選択し,水で希釈して5段階以上の濃度の検量線用標
準液を調製し,測定に用いる分析条件で,各々の検量線用標準液を測定する。
c) 検量線用標準液の濃度と,吸光度又はその比例値のピーク面積若しくはピーク高さとの関係線を作成
する。
d) 検量線の作成は,試料測定時に行い,試料測定の分析条件と同じでなければならない。
6.4.1.5
試料の測定
試料の測定は,次による。
a) 検量線の作成と同じ分析条件で試料を測定する。
b) 測定値が検量線の範囲を超過した場合は,試料を希釈するか,又は試料の採取量を少なくする。
c) 試料測定時には,測定の妥当性を確認するために,10〜20試料の測定ごとに検量線の作成に用いた最
低濃度及び最高濃度の検量線用標準液を測定し,検量線の作成時の検量線用標準液の応答と比較して
測定の結果に支障を与えないことを確認する。
d) 測定時,各試料のピーク形状に異常がなく,ベースラインの変動が測定の結果に支障を与えないこと
を確認する。
e) 測定終了後は,水などで各流路を洗浄する。
6.4.2
CFA
6.4.2.1
測定の準備
測定の準備は,次による。
a) 分析装置及び検出器を作動できる状態にし,各種溶液をポンプで送液し,ベースラインが安定するの
を待ち,流れの気泡の間隔が乱れていないことを確認する。
b) ベースラインのドリフトなどが測定の結果に支障を与えないことを確認する。
c) 試料及び水の適切な吸引時間を検討し,十分なSN比が得られることを確認する。
6.4.2.2
感度調節
試料中のフェノール類による応答が適切になるように,検出器の感度を調節する。
6.4.2.3
繰返し性の確認
6.4.1.3による。
6.4.2.4
検量線の作成
6.4.1.4による。ただし,吸光度の比例値としては,ピーク高さを用いる。
6.4.2.5
試料の測定
6.4.1.5による。ただし,測定値が検量線の範囲を超過した場合は,試料を希釈する。また,懸濁物によ
って流路内細管が詰まるおそれがある場合は,ホモジナイズをして懸濁物を細かく砕き均一にした試料を
用いる。
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K 0170-5:2019
6.4.3
CFA/FIA
6.4.3.1
測定の準備
6.4.2.1による。
6.4.3.2
感度調節
6.4.1.2による。
6.4.3.3
繰返し性の確認
6.4.1.3による。
6.4.3.4
検量線の作成
6.4.1.4による。ただし,吸光度の比例値としては,ピーク高さを用いる。
6.4.3.5
試料の測定
6.4.1.5による。ただし,吸光度の比例値としては,ピーク高さを用いる。測定値が検量線の範囲を超過
した場合は,試料を希釈する。
6.5
濃度の計算
濃度の計算は,6.4.1.4,6.4.2.4又は6.4.3.4で作成した検量線を用いる。検量線は,外挿して用いてはな
らない。
7
結果の表記
6.5で求めた濃度を,フェノール類としてmg/Lで表す。
8
試験報告書
試験報告書には,次の項目を記載する。
a) この規格番号(JIS K 0170-5)
b) 試料名
c) 使用した方法の概要
d) 使用した測定方法及び測定条件
e) 試料の前処理及び保存方法
f)
使用した装置(装置の製造業者及び形式)
g) 分析結果
h) 結果に影響を及ぼす可能性のある,この規格又は環境(条件など)の変更事項
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K 0170-5:2019
附属書JA
(参考)
JISと対応国際規格との対比表
JIS K 0170-5:2019 流れ分析法による水質試験方法−第5部:フェノール類
ISO 14402:1999,Water quality−Determination of phenol index by flow analysis (FIA and
CFA)
(I)JISの規定
(II)国際
規格番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
1 適用範囲 対象試料を工業用
水,工場排水,表層
水,地下水,浸出水
などとした。
1
地下水,表層水,浸
出水,排水,飲料水
変更
工業用水及び工場排水を追加し,飲
料水を削除した。
我が国の事情による。
3 用語及び
定義
追加
既存のJISを引用するとともに,フ
ェノール類を定義した。
我が国の事情による。技術的差異
はない。
4 共通事項 4.1 一般
−
−
追加
化学分析に共通する一般事項及び
流れ分析に関わる一般要求事項を
追加した。
我が国の事情による。
4.2 水
3.3.1
ISO 3696に規定する
水
変更
JIS K 0557に規定する水に変更。
我が国の事情による。
4.3 試薬
−
−
追加
JISに規定されているもので試験に
支障のないものを用いることを追
加した。
これに伴い,この規格では,JISが
ある試薬は,JISを引用した。
我が国の事情による。
4.4 ガラス器具
−
−
追加
使用するガラス器具についてJIS
を引用して規定した。
我が国の事情による。
5 試料
5.1試料の採取
3.5
ISO 5667-3を引用し
ている。
変更
JIS K 0094に規定する方法で試料
を採取する。
我が国の事情による。
2
K
0
1
7
0
-5
:
2
0
1
9
15
K 0170-5:2019
(I)JISの規定
(II)国際
規格番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
5 試料
(続き)
5.2 試料の取扱い
3.5
硫酸又は塩酸でpH
約2とする。
変更
試料採取後,直ちに試験を行うと
し,できない場合は,JIS K 0102の
保存処理を行うと規定した。
我が国の事情による。
6 測定
6.1 原理
4.1 原理
オフラインの自動蒸
留装置で前処理した
試料も含まれる。
追加
蒸留法で前処理した試料を適用で
きること,及び繰返し性を注記に記
載。
技術的差異はない。
6.2 妨害物質
4.2
試料のpH4では,芳
香族アミンが蒸留さ
れ,4-アミノアンチ
ピリンと反応し,正
の誤差となる。
変更
JIS K 0102に合わせて変更した。
我が国の事情による。
6.3.1 測定方法の種
類
3
溶媒抽出による前処
理
追加
4-アミノアンチピリン発色FIA法
は,JIS K 0102の28.1.1で蒸留した
留出液に適用すると追加規定した。
我が国の事情による。技術的差異
はない。
6.3.2 4-アミノアン
チピリン発色FIA法
−
−
追加
4-アミノアンチピリン発色FIA法
を追加した。
国内で広く用いられている。
6.3.4 くえん酸蒸
留・4-アミノアンチ
ピリン発色CFA法
−
−
追加
くえん酸蒸留・4-アミノアンチピリ
ン発色CFA法を追加した。
国内で広く用いられている。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 14402:1999,MOD
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。
− 追加 ················ 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更 ················ 国際規格の規定内容を変更している。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。
− MOD ··············· 国際規格を修正している。
2
K
0
1
7
0
-5
:
2
0
1
9